JP6834468B2 - Electrostatic chuck members, electrostatic chuck devices and high frequency transmission materials - Google Patents
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Description
本発明は、静電チャック部材、静電チャック装置および高周波透過材料に関するものである。 The present invention relates to electrostatic chuck members, electrostatic chuck devices and high frequency transmissive materials.
プラズマ工程を実施する半導体製造装置では、試料台に簡単に板状試料(ウエハ)を取付けて、固定することができるとともに、そのウエハを所望の温度に維持することができる静電チャック装置が用いられている。静電チャック装置は、一主面がウエハを載置する載置面である基体と、載置面に載置したウエハとの間に静電気力(クーロン力)を発生させる静電吸着用電極と、を備えている。 In a semiconductor manufacturing apparatus that carries out a plasma process, an electrostatic chuck device that can easily attach and fix a plate-shaped sample (wafer) to a sample table and maintain the wafer at a desired temperature is used. Has been done. The electrostatic chuck device is an electrostatic adsorption electrode that generates an electrostatic force (Coulomb force) between a substrate whose main surface is a mounting surface on which a wafer is mounted and a wafer mounted on the mounting surface. , Is equipped.
静電チャック装置に用いられる部材(以下、静電チャック部材)として、絶縁性のセラミックス材料を形成材料とするものが知られている。このような静電チャック部材として、例えば、一主面がウエハを載置する載置面である基体は、絶縁性アルミナ(Al2O3)等のセラミックス材料を形成材料としたものが知られている。 As a member used in an electrostatic chuck device (hereinafter, an electrostatic chuck member), a member using an insulating ceramic material as a forming material is known. As such an electrostatic chuck member, for example, a substrate in which one main surface is a mounting surface on which a wafer is mounted is known to be made of a ceramic material such as insulating alumina (Al 2 O 3). ing.
このような、静電チャック装置では、ウエハと静電吸着用電極との間に発生させた静電気力を利用して、ウエハを固定している。すなわち、静電チャック装置においては、ウエハを固定する際には、静電吸着用電極に電圧を印加し、ウエハと静電吸着用電極との間に静電気力を発生させる。その際、静電チャック装置が収容される真空チャンバー内の気体と、ウエハ(金属)と、静電チャック装置の基体との接触点(三重点、トリプルジャンクション)では、ウエハから基体への電子の流入が生じやすい。 In such an electrostatic chuck device, the wafer is fixed by utilizing the electrostatic force generated between the wafer and the electrostatic adsorption electrode. That is, in the electrostatic chuck device, when fixing the wafer, a voltage is applied to the electrostatic adsorption electrode to generate an electrostatic force between the wafer and the electrostatic adsorption electrode. At that time, at the contact point (triple point, triple junction) between the gas in the vacuum chamber in which the electrostatic chuck device is housed, the wafer (metal), and the substrate of the electrostatic chuck device, the electrons from the wafer to the substrate are transferred. Inflow is likely to occur.
また、静電チャック装置では、ウエハの載置面を清浄に保つため、ウエハを載置していない状態で、載置面にプラズマを照射する「ウエハレスクリーニング」が行われることがある。この際、載置面を有する基体には、プラズマと共に電子が照射される。 Further, in the electrostatic chuck device, in order to keep the mounting surface of the wafer clean, "wafer screening" may be performed in which the mounting surface is irradiated with plasma in a state where the wafer is not mounted. At this time, the substrate having the mounting surface is irradiated with electrons together with the plasma.
このように、基体は、種々の場面で電子が照射され帯電しやすくなっている。基体が帯電すると、使用中に静電チャック装置内の絶縁不良が生じ、例えば放電してしまうことで破損してしまうおそれがあった。 As described above, the substrate is easily charged by being irradiated with electrons in various situations. When the substrate is charged, insulation defects in the electrostatic chuck device occur during use, and there is a risk of damage due to, for example, electric discharge.
さらに静電チャック装置においては、例えばプラズマ工程でプラズマが照射されることにより、基体が加熱される。基体が高温になると、基体の体積抵抗値が低下し、絶縁破壊しやすい。 Further, in the electrostatic chuck device, the substrate is heated by, for example, irradiating plasma in the plasma step. When the temperature of the substrate becomes high, the volume resistance value of the substrate decreases, and dielectric breakdown is likely to occur.
この課題に対し、基体の形成材料として、絶縁破壊を起こしにくい材料を用いることが考えられる。このようなセラミックス材料としては、アルミナに遷移金属酸化物とアルカリ土類金属の酸化物とを添加した焼結体が知られている(例えば、特許文献1参照)。 To solve this problem, it is conceivable to use a material that does not easily cause dielectric breakdown as the material for forming the substrate. As such a ceramic material, a sintered body in which a transition metal oxide and an oxide of an alkaline earth metal are added to alumina is known (see, for example, Patent Document 1).
しかしながら、上記特許文献の焼結体を静電チャック部材に用いた場合、遷移金属によりウエハが汚染されるおそれがある。また、アルミナに添加した遷移金属酸化物やアルカリ土類金属の酸化物が、ウエハレスドライクリーニングの際のパーティクルの原因となり易い。そのため、上記特許文献の焼結体は、静電チャック部材に適用が困難であった。 However, when the sintered body of the above patent document is used for the electrostatic chuck member, the wafer may be contaminated by the transition metal. In addition, transition metal oxides and alkali earth metal oxides added to alumina tend to cause particles during waferless dry cleaning. Therefore, it has been difficult to apply the sintered body of the above patent document to the electrostatic chuck member.
また、プラズマ工程で静電チャック装置を用いる場合、静電チャック装置は、プラズマを発生させるための高周波の電界に曝される。この際、静電チャック装置が高周波を効率的に透過させない(高周波を吸収する)と、静電チャック装置自体が発熱してしまい、ウエハ等の処理対象物の温度が上昇する原因となる。このように処理対象物の温度が上昇すると、処理条件が一定にならず、所望の処理ができないという課題が生じうる。したがって、静電チャック装置に使用される部材には、絶縁破壊を起こしにくいという物性の他、高周波透過性が求められる。 Further, when the electrostatic chuck device is used in the plasma process, the electrostatic chuck device is exposed to a high frequency electric field for generating plasma. At this time, if the electrostatic chuck device does not efficiently transmit high frequencies (absorbs high frequencies), the electrostatic chuck device itself generates heat, which causes the temperature of the object to be processed such as a wafer to rise. When the temperature of the object to be treated rises in this way, the treatment conditions are not constant, and there may be a problem that the desired treatment cannot be performed. Therefore, the members used in the electrostatic chuck device are required to have high-frequency transmission in addition to the physical characteristics that dielectric breakdown is unlikely to occur.
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであって、絶縁破壊が起こりにくい静電チャック部材を提供することを目的とする。また、上記静電チャック部材を備え、高温で絶縁破壊が起こりにくい静電チャック装置を提供することを目的とする。また、絶縁破壊が起こりにくく、好適に高周波を透過させることが可能な高周波透過材料を提供することを併せて目的とする。 The present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to provide an electrostatic chuck member in which dielectric breakdown is unlikely to occur. Another object of the present invention is to provide an electrostatic chuck device provided with the above-mentioned electrostatic chuck member and which is less likely to cause dielectric breakdown at high temperatures. Another object of the present invention is to provide a high frequency transmitting material which is less likely to cause dielectric breakdown and can suitably transmit a high frequency.
上記の課題を解決するため本発明の一態様は、一主面が板状試料を載置する載置面であるとともに静電吸着用電極を有する静電チャック部材であって、前記載置面を有する板状の焼結体と、前記焼結体の他方の主面または内部に前記静電吸着用電極を有し、物体に電子を照射した際に表面から放出される二次電子について、二次電子のエネルギーと、前記エネルギーを有する二次電子の数との対応関係における2eVから10eVの範囲での二次電子数の最大値をピーク値としたとき、前記一主面に電子を照射した際の二次電子のピーク値が、単結晶コランダムに電子を照射した際の二次電子のピーク値に対して50%以下である静電チャック部材を提供する。 In order to solve the above problems, one aspect of the present invention is an electrostatic chuck member having a mounting surface on which a plate-shaped sample is placed and an electrode for electrostatic adsorption, and the mounting surface described above. A plate-shaped sintered body having the above, and secondary electrons emitted from the surface when the object is irradiated with electrons and has the electrostatic adsorption electrode on the other main surface or inside of the sintered body. When the maximum value of the number of secondary electrons in the range of 2 eV to 10 eV in the correspondence relationship between the energy of the secondary electrons and the number of secondary electrons having the energy is set as the peak value, the primary surface is irradiated with electrons. Provided is an electrostatic chuck member in which the peak value of secondary electrons at the time of secondary electron irradiation is 50% or less of the peak value of secondary electrons when electrons are irradiated in a single crystal corundum.
本発明の一態様においては、前記載置面を有する板状の焼結体と、前記焼結体の他方の主面または内部に前記静電吸着用電極を有し、前記焼結体は、直流電圧10kV/mmの体積固有抵抗率が、直流電圧1kV/mmの体積固有抵抗率の1/2以下である構成としてもよい。 In one aspect of the present invention, the plate-shaped sintered body having the above-mentioned mounting surface and the electrostatic adsorption electrode on the other main surface or inside of the sintered body are provided. The volume resistivity of the DC voltage of 10 kV / mm may be 1/2 or less of the volume resistivity of the DC voltage of 1 kV / mm.
本発明の一態様においては、前記焼結体は、室温から130℃までの全範囲における体積固有抵抗率が、1×1014Ω・cm以上である構成としてもよい。 In one aspect of the present invention, the sintered body may have a volume resistivity of 1 × 10 14 Ω · cm or more in the entire range from room temperature to 130 ° C.
本発明の一態様においては、前記焼結体は、20Hzの比誘電率が13以上、1MHzの比誘電率が13以下であり、1MHzの誘電損失が0.04以下である構成としてもよい。 In one aspect of the present invention, the sintered body may have a configuration in which the relative permittivity at 20 Hz is 13 or more and the relative permittivity at 1 MHz is 13 or less, and the dielectric loss at 1 MHz is 0.04 or less.
本発明の一態様においては、前記焼結体は、酸化アルミニウムと炭化ケイ素とを主成分とし、前記焼結体は、アルミニウムおよびケイ素以外の金属不純物含有量が、200ppm以下である構成としてもよい。 In one aspect of the present invention, the sintered body may contain aluminum oxide and silicon carbide as main components, and the sintered body may have a metal impurity content other than aluminum and silicon of 200 ppm or less. ..
本発明の一態様においては、前記焼結体全体に対する炭化ケイ素の含有量が、4質量%以上18質量%以下である構成としてもよい。 In one aspect of the present invention, the content of silicon carbide with respect to the entire sintered body may be 4% by mass or more and 18% by mass or less.
本発明の一態様は、上記の静電チャック部材を備える静電チャック装置を提供する。 One aspect of the present invention provides an electrostatic chuck device including the above electrostatic chuck member.
本発明の一態様は、酸化アルミニウムと炭化ケイ素とを主成分とする焼結体からなり、物体に電子を照射した際に表面から放出される二次電子について、二次電子のエネルギーと、各エネルギーを有する二次電子の数との対応関係における2eVから10eVの範囲での二次電子数の最大値をピーク値としたとき、前記焼結体に電子を照射した際の二次電子のピーク値が、単結晶コランダムに電子を照射した際の二次電子のピーク値に対して50%以下であり、1MHzの比誘電率が13以下であり、1MHzの誘電損失が0.04以下である高周波透過材料を提供する。 One aspect of the present invention comprises a sintered body containing aluminum oxide and silicon carbide as main components, and the secondary electrons emitted from the surface when an object is irradiated with electrons, the energy of the secondary electrons and each of them. When the maximum number of secondary electrons in the range of 2 eV to 10 eV in the correspondence relationship with the number of secondary electrons having energy is set as the peak value, the peak of secondary electrons when the sintered body is irradiated with electrons. The value is 50% or less with respect to the peak value of secondary electrons when electrons are irradiated in a single crystal corundum, the relative permittivity of 1 MHz is 13 or less, and the dielectric loss of 1 MHz is 0.04 or less. A high-frequency transmission material is provided.
本発明によれば、絶縁破壊が起こりにくい静電チャック部材を提供することができる。また、上記静電チャック部材を備え、絶縁破壊が起こりにくい静電チャック装置を提供することができる。また、絶縁破壊が起こりにくく、好適に高周波を透過させることが可能な高周波透過材料を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide an electrostatic chuck member in which dielectric breakdown is unlikely to occur. Further, it is possible to provide an electrostatic chuck device provided with the electrostatic chuck member and which is less likely to cause dielectric breakdown. Further, it is possible to provide a high frequency transmitting material which is less likely to cause dielectric breakdown and can suitably transmit a high frequency.
本実施形態の静電チャック部材は、一主面が板状試料を載置する載置面であるとともに静電吸着用電極を有する静電チャック部材であって、前記載置面を有する板状の焼結体と、前記焼結体の他方の主面または内部に前記静電吸着用電極を有し、物体に電子を照射した際に表面から放出される二次電子について、二次電子のエネルギーと、このエネルギーを有する二次電子の数との対応関係における2eVから10eVの範囲での二次電子数の最大値をピーク値としたとき、前記一主面に電子を照射した際の二次電子のピーク値が、単結晶コランダムに電子を照射した際の二次電子のピーク値に対して50%以下である。 The electrostatic chuck member of the present embodiment is an electrostatic chuck member having one main surface on which a plate-shaped sample is placed and having an electrode for electrostatic adsorption, and has a plate-like surface having the above-mentioned mounting surface. And the secondary electrons emitted from the surface when the object is irradiated with electrons and has the electrostatic adsorption electrode on the other main surface or inside of the sintered body. When the maximum value of the number of secondary electrons in the range of 2 eV to 10 eV in the correspondence relationship between the energy and the number of secondary electrons having this energy is set as the peak value, the second when the one main surface is irradiated with electrons. The peak value of the secondary electron is 50% or less of the peak value of the secondary electron when the single crystal corundarily irradiates the electron.
また、本実施形態の静電チャック装置は、上述の静電チャック部材を備える。 Further, the electrostatic chuck device of the present embodiment includes the above-mentioned electrostatic chuck member.
以下の説明においては、まず本実施形態の静電チャック部材を適用する静電チャック装置について各構成を説明した後、本実施形態の静電チャック部材について説明する。 In the following description, first, each configuration of the electrostatic chuck device to which the electrostatic chuck member of the present embodiment is applied will be described, and then the electrostatic chuck member of the present embodiment will be described.
[静電チャック装置]
以下、図1を参照しながら、本実施形態に係る静電チャック装置について説明する。なお、以下の全ての図面においては、図面を見やすくするため、各構成要素の寸法や比率などは適宜異ならせてある。
[Electrostatic chuck device]
Hereinafter, the electrostatic chuck device according to the present embodiment will be described with reference to FIG. In all the drawings below, the dimensions and ratios of the components are appropriately different in order to make the drawings easier to see.
図1は、本実施形態の静電チャック装置を示す断面図である。本実施形態の静電チャック装置1は、一主面(上面)側を載置面とした平面視円板状の静電チャック部2と、この静電チャック部2の下方に設けられて静電チャック部2を所望の温度に調整する厚みのある平面視円板状の温度調節用ベース部3と、を備えている。また、静電チャック部2と温度調節用ベース部3とは、静電チャック部2と温度調節用ベース部3の間に設けられた接着剤層8を介して接着されている。
静電チャック部2は、本発明における「静電チャック部材」に該当する。
以下、順に説明する。
FIG. 1 is a cross-sectional view showing an electrostatic chuck device of this embodiment. The
The electrostatic chuck portion 2 corresponds to the "electrostatic chuck member" in the present invention.
Hereinafter, they will be described in order.
(静電チャック部)
静電チャック部2は、上面を半導体ウエハ等の板状試料Wを載置する載置面11aとした載置板11と、この載置板11と一体化され該載置板11の底部側を支持する支持板12と、これら載置板11と支持板12との間に設けられた静電吸着用電極13および静電吸着用電極13の周囲を絶縁する絶縁材層14と、を有している。
(Electrostatic chuck part)
The electrostatic chuck portion 2 has a mounting
載置板11および支持板12は、重ね合わせた面の形状を同じくする円板状の部材である。載置板11および支持板12は、機械的な強度を有し、かつ腐食性ガスおよびそのプラズマに対する耐久性を有するセラミックス焼結体からなる。載置板11および支持板12は、本発明における静電チャック部材に該当する。載置板11および支持板12について、詳しくは後述する。
The mounting
載置板11の載置面11aには、直径が板状試料の厚みより小さい突起部11bが複数所定の間隔で形成され、これらの突起部11bが板状試料Wを支える。
On the mounting
載置板11、支持板12、静電吸着用電極13および絶縁材層14を含めた全体の厚み、即ち、静電チャック部2の厚みは、一例として0.7mm以上5.0mm以下である。
The total thickness including the mounting
例えば、静電チャック部2の厚みが0.7mmを下回ると、静電チャック部2の機械的強度を確保することが難しくなる。静電チャック部2の厚みが5.0mmを上回ると、静電チャック部2の熱容量が大きくなり、載置される板状試料Wの熱応答性が劣化し、静電チャック部の横方向の熱伝達の増加により、板状試料Wの面内温度を所望の温度パターンに維持することが難しくなる。なお、ここで説明した各部の厚さは一例であって、前記範囲に限るものではない。 For example, if the thickness of the electrostatic chuck portion 2 is less than 0.7 mm, it becomes difficult to secure the mechanical strength of the electrostatic chuck portion 2. When the thickness of the electrostatic chuck portion 2 exceeds 5.0 mm, the heat capacity of the electrostatic chuck portion 2 becomes large, the thermal responsiveness of the plate-shaped sample W to be placed deteriorates, and the electrostatic chuck portion is laterally oriented. Due to the increased heat transfer, it becomes difficult to maintain the in-plane temperature of the plate-shaped sample W at a desired temperature pattern. The thickness of each part described here is an example, and is not limited to the above range.
静電吸着用電極13は、電荷を発生させて静電吸着力で板状試料Wを固定するための静電チャック用電極として用いられるもので、その用途によって、その形状や、大きさが適宜調整される。
The
静電吸着用電極13は、酸化アルミニウム−炭化タンタル(Al2O3−Ta4C5)導電性複合焼結体、酸化アルミニウム−タングステン(Al2O3−W)導電性複合焼結体、酸化アルミニウム−炭化ケイ素(Al2O3−SiC)導電性複合焼結体、窒化アルミニウム−タングステン(AlN−W)導電性複合焼結体、窒化アルミニウム−タンタル(AlN−Ta)導電性複合焼結体、酸化イットリウム−モリブデン(Y2O3−Mo)導電性複合焼結体等の導電性セラミックス、あるいは、タングステン(W)、タンタル(Ta)、モリブデン(Mo)等の高融点金属により形成されることが好ましい。
The
静電吸着用電極13の厚みは、特に限定されるものではないが、例えば、0.1μm以上100μm以下の厚みを選択することができ、5μm以上20μm以下の厚みがより好ましい。
The thickness of the
静電吸着用電極13の厚みが0.1μmを下回ると、充分な導電性を確保することが難しくなる。静電吸着用電極13の厚みが100μmを越えると、静電吸着用電極13と載置板11および支持板12との間の熱膨張率差に起因し、静電吸着用電極13と載置板11および支持板12との接合界面にクラックが入り易くなる。
If the thickness of the
このような厚みの静電吸着用電極13は、スパッタ法や蒸着法等の成膜法、あるいはスクリーン印刷法等の塗工法により容易に形成することができる。
The
絶縁材層14は、静電吸着用電極13を囲繞して腐食性ガスおよびそのプラズマから静電吸着用電極13を保護するとともに、載置板11と支持板12との境界部、すなわち静電吸着用電極13以外の外周部領域を接合一体化するものであり、載置板11および支持板12を構成する材料と同一組成または主成分が同一の絶縁材料により構成されている。
The insulating
(温度調整用ベース部)
温度調節用ベース部3は、静電チャック部2を所望の温度に調整するためのもので、厚みのある円板状のものである。この温度調節用ベース部3としては、例えば、その内部に冷媒を循環させる流路3Aが形成された液冷ベース等が好適である。
(Base for temperature adjustment)
The temperature control base portion 3 is for adjusting the electrostatic chuck portion 2 to a desired temperature, and has a thick disk shape. As the temperature control base portion 3, for example, a liquid-cooled base in which a
この温度調節用ベース部3を構成する材料としては、熱伝導性、導電性、加工性に優れた金属、またはこれらの金属を含む複合材であれば特に制限はない。例えば、アルミニウム(Al)、アルミニウム合金、銅(Cu)、銅合金、ステンレス鋼(SUS) 等が好適に用いられる。この温度調節用ベース部3の少なくともプラズマに曝される面は、アルマイト処理が施されているか、あるいは酸化アルミニウム(Al2O3、アルミナ)等の絶縁膜が成膜されていることが好ましい。以下、本明細書においては、酸化アルミニウムを「Al2O3」として示す。 The material constituting the temperature control base portion 3 is not particularly limited as long as it is a metal having excellent thermal conductivity, conductivity, and workability, or a composite material containing these metals. For example, aluminum (Al), aluminum alloy, copper (Cu), copper alloy, stainless steel (SUS) and the like are preferably used. It is preferable that at least the surface of the temperature control base portion 3 exposed to plasma is anodized or has an insulating film such as aluminum oxide (Al 2 O 3, alumina) formed. Hereinafter, in the present specification, aluminum oxide is referred to as "Al 2 O 3 ".
温度調節用ベース部3の上面側には、接着層6を介して絶縁板7が接着されている。接着層6はポリイミド樹脂、シリコン樹脂、エポキシ樹脂等の耐熱性、および、絶縁性を有するシート状またはフィルム状の接着性樹脂からなる。接着層は例えば厚み5〜100μm程度に形成される。絶縁板7はポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂などの耐熱性を有する樹脂の薄板、シートあるいはフィルムからなる。
An insulating
なお、絶縁板7は、樹脂シートに代え、絶縁性のセラミック板でもよく、またAl2O3等の絶縁性を有する溶射膜でもよい。
The insulating
(フォーカスリング)
フォーカスリング10は、温度調節用ベース部3の周縁部に載置される平面視円環状の部材である。フォーカスリング10は、例えば、載置面に載置されるウエハと同等の電気伝導性を有する材料を形成材料としている。このようなフォーカスリング10を配置することにより、ウエハの周縁部においては、プラズマに対する電気的な環境をウエハと略一致させることができ、ウエハの中央部と周縁部とでプラズマ処理の差や偏りを生じにくくすることができる。
(Focus ring)
The
(その他の部材)
静電吸着用電極13には、静電吸着用電極13に直流電圧を印加するための給電用端子15が接続されている。給電用端子15は、温度調節用ベース部3、接着剤層8、支持板12を厚み方向に貫通する貫通孔16の内部に挿入されている。給電用端子15の外周側には、絶縁性を有する碍子15aが設けられ、この碍子15aにより金属製の温度調節用ベース部3に対し給電用端子15が絶縁されている。
(Other parts)
A
図では、給電用端子15を一体の部材として示しているが、複数の部材が電気的に接続して給電用端子15を構成していてもよい。給電用端子15は、熱膨張係数が互いに異なる温度調節用ベース部3および支持板12に挿入されているため、例えば、温度調節用ベース部3および支持板12に挿入されている部分について、それぞれ異なる材料で構成することとするとよい。
In the figure, the
給電用端子15のうち、静電吸着用電極13に接続され、支持板12に挿入されている部分(取出電極)の材料としては、耐熱性に優れた導電性材料であれば特に制限されるものではないが、熱膨張係数が静電吸着用電極13および支持板12の熱膨張係数に近似したものが好ましい。例えば、Al2O3−TaCなどの導電性セラミック材料からなる。
Of the
給電用端子15のうち、温度調節用ベース部3に挿入されている部分は、例えば、タングステン(W)、タンタル(Ta)、モリブデン(Mo)、ニオブ(Nb)、コバール合金等の金属材料からなる。
The portion of the
これら2つの部材は、柔軟性と耐電性を有するシリコン系の導電性接着剤で接続するとよい。 These two members may be connected by a silicon-based conductive adhesive having flexibility and electric resistance.
静電チャック部2の下面側には、ヒータエレメント5が設けられている。ヒータエレメント5は、一例として、厚みが0.2mm以下、好ましくは0.1mm程度の一定の厚みを有する非磁性金属薄板、例えばチタン(Ti)薄板、タングステン(W)薄板、モリブデン(Mo)薄板等をフォトリソグラフィー法やレーザー加工により所望のヒータ形状、例えば帯状の導電薄板を蛇行させた形状の全体輪郭を円環状に加工することで得られる。
A
このようなヒータエレメント5は、静電チャック部2に非磁性金属薄板を接着した後に、静電チャック部2の表面で加工成型することで設けてもよく、静電チャック部2とは異なる位置でヒータエレメント5を加工成形したものを、静電チャック部2の表面に転写印刷することで設けてもよい。
Such a
ヒータエレメント5は、厚みの均一な耐熱性および絶縁性を有するシート状またはフィルム状のシリコン樹脂またはアクリル樹脂からなる接着層4により支持板12の底面に接着・固定されている。
The
ヒータエレメント5には、ヒータエレメント5に給電するための給電用端子17が接続されている。給電用端子17を構成する材料は先の給電用端子15を構成する材料と同等の材料を用いることができる。給電用端子17は、それぞれ温度調節用ベース部3に形成された貫通孔3bを貫通するように設けられている。
A
また、ヒータエレメント5の下面側には温度センサー20が設けられている。本実施形態の静電チャック装置1では、温度調節用ベース部3と絶縁板7を厚さ方向に貫通するように設置孔21が形成され、これらの設置孔21の最上部に温度センサー20が設置されている。なお、温度センサー20はできるだけヒータエレメント5に近い位置に設置することが望ましいため、図に示す構造から更に接着剤層8側に突き出るように設置孔21を延在して形成し、温度センサー20とヒータエレメント5とを近づけることとしてもよい。
Further, a
温度センサー20は一例として石英ガラス等からなる直方体形状の透光体の上面側に蛍光体層が形成された蛍光発光型の温度センサーであり、この温度センサー20が透光性および耐熱性を有するシリコン樹脂系接着剤等によりヒータエレメント5の下面に接着されている。
As an example, the
蛍光体層は、ヒータエレメント5からの入熱に応じて蛍光を発生する材料からなる。蛍光体層の形成材料としては、発熱に応じて蛍光を発生する材料であれば多種多様の蛍光材料を選択できる。蛍光体層の形成材料は、一例として、発光に適したエネルギー順位を有する希土類元素が添加された蛍光材料、AlGaAs等の半導体材料、酸化マグネシウム等の金属酸化物、ルビーやサファイア等の鉱物を挙げることができ、これらの材料の中から適宜選択して用いることができる。
The phosphor layer is made of a material that generates fluorescence in response to heat input from the
ヒータエレメント5に対応する温度センサー20はそれぞれ給電用端子などと干渉しない位置であってヒータエレメント5の下面周方向の任意の位置にそれぞれ設けられている。
The
これらの温度センサー20の蛍光からヒータエレメント5の温度を測定する温度計測部22は、一例として、温度調節用ベース部3の設置孔21の外側(下側)に前記蛍光体層に対し励起光を照射する励起部23と、蛍光体層から発せられた蛍光を検出する蛍光検出器24と、励起部23および蛍光検出器24を制御するとともに前記蛍光に基づき主ヒータの温度を算出する制御部25とから構成されている。
As an example, the
さらに、静電チャック装置1は、温度調節用ベース部3から載置板11までをそれらの厚さ方向に貫通するように設けられたピン挿通孔28を有している。このピン挿通孔28には、板状試料離脱用のリフトピンが挿通される。ピン挿通孔28の内周部には筒状の碍子29が設けられている。
Further, the
さらに、静電チャック装置1は、温度調節用ベース部3から載置板11までをそれらの厚さ方向に貫通するように設けられた不図示のガス穴を有している。ガス穴は、例えばピン挿通孔28と同様の構成を採用することができる。ガス穴には、板状試料Wを冷却するための冷却ガスが供給される。冷却ガスは、ガス穴を介して載置板11の上面において複数の突起部11bの間に形成される溝19に供給され、板状試料Wを冷却する。
静電チャック装置1は、以上のような構成となっている。
Further, the
The
[静電チャック部材]
次に、本実施形態の静電チャック部2について、詳述する。
上述したように、本実施形態の静電チャック部2は、一主面が板状試料を載置する載置面であるとともに静電吸着用電極を有する静電チャック部材であって、物体に電子を照射した際に表面から放出される二次電子について、二次電子のエネルギーと、このエネルギーを有する二次電子の数との対応関係における2eVから10eVの範囲での二次電子数の最大値をピーク値としたとき、前記一主面に電子を照射した際の二次電子のピーク値が、単結晶コランダムに電子を照射した際の二次電子のピーク値に対して50%以下である。
ただし、1eV=1.602×10−19Jである。
[Electrostatic chuck member]
Next, the electrostatic chuck portion 2 of this embodiment will be described in detail.
As described above, the electrostatic chuck portion 2 of the present embodiment is an electrostatic chuck member having one main surface as a mounting surface on which a plate-shaped sample is placed and having an electrode for electrostatic adsorption, and is mounted on an object. Regarding the secondary electrons emitted from the surface when irradiated with electrons, the maximum number of secondary electrons in the range of 2 eV to 10 eV in the correspondence between the energy of the secondary electrons and the number of secondary electrons having this energy. When the value is taken as the peak value, the peak value of secondary electrons when the one main surface is irradiated with electrons is 50% or less of the peak value of secondary electrons when electrons are irradiated in a single crystal corundum. is there.
However, 1 eV = 1.602 × 10-19 J.
このような静電チャック部材は、載置面を有する板状の焼結体の形成材料として、酸化アルミニウムと炭化ケイ素との焼結体(Al2O3−SiC)を用いることができる。また、酸化アルミニウムとモリブデンシリサイドとの焼結体(Al2O3−MoSi2)、酸化イットリウムと炭化ケイ素との焼結体(Y2O3−SiC)も同様に、本発明に係る載置面を有する板状の焼結体の形成材料として用いることができる。 For such an electrostatic chuck member, a sintered body of aluminum oxide and silicon carbide (Al 2 O 3- SiC) can be used as a material for forming a plate-shaped sintered body having a mounting surface. Similarly, a sintered body of aluminum oxide and molybdenum silicide (Al 2 O 3- MoSi 2 ) and a sintered body of yttrium oxide and silicon carbide (Y 2 O 3- SiC) are also mounted according to the present invention. It can be used as a material for forming a plate-shaped sintered body having a surface.
本実施形態の静電チャック部2が上記の要件を満たすことで、絶縁破壊が起こりにくいものとなる。そのため、本実施形態の静電チャック部2を備える静電チャック装置では、プラズマ工程などの電圧を印加した際に絶縁破壊しにくく、信頼性が高いものとなる。 When the electrostatic chuck portion 2 of the present embodiment satisfies the above requirements, dielectric breakdown is unlikely to occur. Therefore, in the electrostatic chuck device provided with the electrostatic chuck portion 2 of the present embodiment, dielectric breakdown is less likely to occur when a voltage such as a plasma process is applied, and the reliability is high.
本実施形態において、「電子を照射した際に前記一主面から放出される二次電子」は、オージェ電子分光装置を用いて測定した結果に基づいて求めることができる。オージェ電子分光装置としては、例えばJAMP−7800(日本電子社製)を用いることができる。 In the present embodiment, "secondary electrons emitted from the primary surface when irradiated with electrons" can be obtained based on the results measured using an Auger electron spectroscope. As the Auger electron spectroscope, for example, JAMP-7800 (manufactured by JEOL Ltd.) can be used.
具体的には、オージェ電子分光装置を用い、静電チャック部材(静電チャック部2)または静電チャック部材と同じ形成材料からなる試験片に、一次電子を加速電圧100Vにて照射した際に放出される二次電子を「電子を照射した際に前記一主面から放出される二次電子」とする。 Specifically, when an Auger electron spectroscope is used to irradiate a test piece made of the electrostatic chuck member (electrostatic chuck portion 2) or the same forming material as the electrostatic chuck member with primary electrons at an acceleration voltage of 100 V. The emitted secondary electrons are referred to as "secondary electrons emitted from the primary surface when the electrons are irradiated".
評価においては、静電チャック部材または試験片に対し、一次電子を加速電圧100Vにて照射した際に放出される二次電子のエネルギーを横軸、測定される電流量(電子の数)を縦軸にプロットしてグラフを作成する。一方、リファレンス試料として、単結晶コランダムからなる試験片(サファイアガラス)を用いて同様の測定を行い、結果をプロットしてグラフを作成する。 In the evaluation, the horizontal axis is the energy of the secondary electrons emitted when the primary electrons are irradiated to the electrostatic chuck member or the test piece at an acceleration voltage of 100 V, and the measured current amount (number of electrons) is vertical. Create a graph by plotting on the axis. On the other hand, as a reference sample, a test piece (sapphire glass) made of single crystal corundum is used for the same measurement, and the results are plotted to create a graph.
得られるグラフにおいて、静電チャック部材および単結晶コランダムの、二次電子エネルギーが2eVから10eVの範囲における電流量(電子数)を比較することで、本願発明の要件を満たすか否かを判断することができる。 In the obtained graph, it is determined whether or not the requirements of the present invention are satisfied by comparing the current amounts (number of electrons) of the electrostatic chuck member and the single crystal corundum in the range of secondary electron energy of 2 eV to 10 eV. be able to.
静電チャック部材の「電子を照射した際に前記一主面から放出される二次電子」は、炭化ケイ素の添加量により制御することができる。 The "secondary electrons emitted from the primary surface when irradiated with electrons" of the electrostatic chuck member can be controlled by the amount of silicon carbide added.
たとえば、焼結体全体に対する炭化ケイ素の添加量を4質量%未満とすると、測定される電流量のピーク値(ピーク電流量)は、単結晶コランダムについて同様に測定したときに測定される電流値のピーク値の50%を超えるものとなる。 For example, if the amount of silicon carbide added to the entire sintered body is less than 4% by mass, the peak value (peak current amount) of the measured current amount is the current value measured when the single crystal corundum is similarly measured. It exceeds 50% of the peak value of.
また、焼結体全体に対する炭化ケイ素の添加量を増やすと、放出される二次電子が減り、サファイアのピーク電流値に対する焼結体のピーク電流値の比は低減する。しかし、焼結体全体に対する炭化ケイ素の添加量が18質量%を超えると、焼結体は導電体としての特性を強く示すようになる。すると、焼結体は、体積抵抗値が低下し、比誘電率および誘電損失が高くなる傾向にある。その結果、焼結体の耐電圧も低下する。 Further, when the amount of silicon carbide added to the entire sintered body is increased, the number of secondary electrons emitted is reduced, and the ratio of the peak current value of the sintered body to the peak current value of sapphire is reduced. However, when the amount of silicon carbide added to the entire sintered body exceeds 18% by mass, the sintered body strongly exhibits the characteristics as a conductor. Then, the volume resistance value of the sintered body tends to decrease, and the relative permittivity and the dielectric loss tend to increase. As a result, the withstand voltage of the sintered body also decreases.
以上の観点から、本実施形態の静電チャック部材は、焼結体全体に対する炭化ケイ素の含有量が4質量%以上18質量%以下であることが好ましい。 From the above viewpoint, the electrostatic chuck member of the present embodiment preferably has a silicon carbide content of 4% by mass or more and 18% by mass or less with respect to the entire sintered body.
本実施形態の静電チャック部材は、焼結体全体に対する炭化ケイ素の含有量が5質量%以上であることが好ましく、7質量%以上であることがより好ましい。が5質量%以上であることが好ましく、7質量%以上であることがより好ましい。また、本実施形態の静電チャック部材は、焼結体全体に対する炭化ケイ素の含有量が15質量%以下であることが好ましく、13質量%以下であることがより好ましい。
上記焼結体全体に対する炭化ケイ素の含有量について、上限値および下限値は任意に組み合わせることができる。
The electrostatic chuck member of the present embodiment preferably has a silicon carbide content of 5% by mass or more, more preferably 7% by mass or more, based on the entire sintered body. Is preferably 5% by mass or more, and more preferably 7% by mass or more. Further, the electrostatic chuck member of the present embodiment preferably has a silicon carbide content of 15% by mass or less, more preferably 13% by mass or less, based on the entire sintered body.
The upper limit value and the lower limit value can be arbitrarily combined with respect to the content of silicon carbide in the entire sintered body.
また、静電チャック部材の「体積固有抵抗率」は、酸化アルミニウム中の金属不純物含有量を制御することで調整可能である。酸化アルミニウム中の不純物量が高い場合、酸化アルミニウムは、共有結合性が低下し、格子欠陥が増加する。これにより、酸化アルミニウムの高温での体積固有抵抗率が減少する。 Further, the "volume resistivity" of the electrostatic chuck member can be adjusted by controlling the content of metal impurities in aluminum oxide. When the amount of impurities in aluminum oxide is high, the covalent bond property of aluminum oxide is lowered and the lattice defects are increased. This reduces the volume resistivity of aluminum oxide at high temperatures.
そのため、酸化アルミニウム中のアルミニウムおよびシリコン以外の金属不純物含有量を200ppm以下に抑制することで、酸化アルミニウムの高温での体積固有抵抗率を増加させることができる。結果として、焼結体の高温での体積固有抵抗率を増加させる方向に調整することができる。
酸化アルミニウム中の金属不純物含有量を低減することで、結果として静電チャック部材中の金属不純物含有量も低減させることができる。静電チャック部材を構成する焼結体中のアルミニウムおよびシリコン以外の金属不純物含有量は200ppm以下が好ましく、100ppm以下がより好ましい。
Therefore, by suppressing the content of metal impurities other than aluminum and silicon in aluminum oxide to 200 ppm or less, the volume resistivity of aluminum oxide at a high temperature can be increased. As a result, the volume resistivity of the sintered body at high temperature can be adjusted to increase.
By reducing the metal impurity content in aluminum oxide, as a result, the metal impurity content in the electrostatic chuck member can also be reduced. The content of metal impurities other than aluminum and silicon in the sintered body constituting the electrostatic chuck member is preferably 200 ppm or less, more preferably 100 ppm or less.
また、本実施形態の静電チャック部2は、静電チャック部2を構成する載置板11および支持板12のいずれか一方または両方について、直流電圧10kV/mmの体積固有抵抗率が、直流電圧1kV/mmの体積固有抵抗率の1/2以下であることが好ましい。本実施形態の静電チャック部材において、直流電圧10kV/mmの体積固有抵抗率は、直流電圧1kV/mmの体積固有抵抗率の1/3以下であることがより好ましく、1/4以下であることがさらに好ましい。静電チャック部材の直流電圧10kV/mmの体積固有抵抗率は、直流電圧1kV/mmの体積固有抵抗率の1/50であってもよい。
Further, in the electrostatic chuck portion 2 of the present embodiment, the volume resistivity of the DC voltage of 10 kV / mm is DC for either or both of the mounting
このような物性値を示す静電チャック部2では、載置板11または支持板12が高電圧下においてバリスタ材料の挙動を示す。すなわち、上記物性値を示す静電チャック部2は、低電圧下においては、セラミックス基材として絶縁体のように振る舞うが、高電圧下においては急激に抵抗値が低下する。抵抗値が低下した静電チャック部2では、溜まっていた電荷が逃げる。そのため、上記物性値を示す静電チャック部2を用いた静電チャック装置では、高電圧印加時に静電チャック部2の破損を起こしにくくなる。
In the electrostatic chuck portion 2 showing such a physical property value, the mounting
また、本実施形態の静電チャック部2は、静電チャック部2を構成する載置板11および支持板12のいずれか一方または両方について、室温から130℃までの全範囲における体積固有抵抗率が、1×1014Ω・cm以上であることが好ましい。本実施形態の静電チャック部材において、静電チャック部2を構成する載置板11および支持板12の室温から130℃までの全範囲における体積固有抵抗率は1×1015Ω・cm以上であることがより好ましく、1×1016Ω・cm以上であることがさらに好ましい。
Further, the electrostatic chuck portion 2 of the present embodiment has a volume resistivity in the entire range from room temperature to 130 ° C. for either or both of the mounting
静電チャック部材において、室温から130℃までの全範囲における体積固有抵抗率が、1×1014Ω・cm以上であることにより、高温下においても、安定したウエハ吸着性を維持することができる。 In the electrostatic chuck member, since the volume resistivity in the entire range from room temperature to 130 ° C. is 1 × 10 14 Ω · cm or more, stable wafer adsorption can be maintained even at high temperatures. ..
また、本実施形態の静電チャック部2は、静電チャック部2を構成する載置板11および支持板12のいずれか一方または両方について、20Hzの比誘電率が13以上、1MHzの比誘電率が13以下であり、1MHzの誘電損失が0.04以下であることが好ましい。また、1MHzの誘電損失は、0.01以下であることがより好ましい。本実施形態の静電チャック部材において、静電チャック部2を構成する載置板11および支持板12のいずれか一方または両方について、比誘電率および誘電損失が上記値であると、載置板11および支持板12が好適に高周波電界を透過させることができる。そのため、プラズマCVD装置等の高周波プラズマを用いる装置において、好適に用いることが可能な静電チャック部2とすることができる。
Further, the electrostatic chuck portion 2 of the present embodiment has a relative permittivity of 13 or more at 20 Hz and a relative permittivity of 1 MHz for either or both of the mounting
[静電チャック部材の製造方法]
上述のような静電チャック部材は、酸化アルミニウム粒子と炭化ケイ素粒子とを、それぞれ高速で噴射してお互いに衝突させながら混合する工程と、混合する工程で得られたスラリーから分散媒を除去した後、成形する工程と、得られる成形体を、非酸化性雰囲気下、25MPa以上の圧力で押し固めながら1600℃以上に加熱して加圧焼結する工程と、得られるセラミックス焼結体を研削して静電チャック部材(例えば、載置板11および支持板12)を形成する工程と、を有する製造方法により製造することができる。
[Manufacturing method of electrostatic chuck member]
In the electrostatic chuck member as described above, the dispersion medium is removed from the slurry obtained in the step of injecting the aluminum oxide particles and the silicon carbide particles at high speed and mixing them while colliding with each other and the step of mixing. After that, a step of molding, a step of heating the obtained molded product to 1600 ° C. or higher while compacting it at a pressure of 25 MPa or higher in a non-oxidizing atmosphere, and a step of pressure sintering, and grinding the obtained ceramic sintered body. It can be manufactured by a manufacturing method including a step of forming an electrostatic chuck member (for example, a mounting
本実施形態に係る静電チャック部材の製造方法では、用いる酸化アルミニウム粒子は、酸化アルミニウムの含有量が99.99%以上であることが好ましい。このような高純度の酸化アルミニウム粒子は、ミョウバン法を用いることにより調整可能である。ミョウバン法を用いて調整した酸化アルミニウム粒子は、例えばバイヤー法を用いて調整した酸化アルミニウム粒子と比べると、金属不純物であるナトリウム原子の含有量を大幅に低減することが可能である。また、所望の純度の酸化アルミニウム粒子が得られるのであれば、種々の方法を採用可能である。 In the method for manufacturing an electrostatic chuck member according to the present embodiment, the aluminum oxide particles used preferably have an aluminum oxide content of 99.99% or more. Such high-purity aluminum oxide particles can be adjusted by using the alum method. The aluminum oxide particles prepared by using the alum method can significantly reduce the content of sodium atoms, which are metal impurities, as compared with, for example, the aluminum oxide particles prepared by using the Bayer process. Further, various methods can be adopted as long as aluminum oxide particles having a desired purity can be obtained.
混合する工程においては、2流粒子衝突型の粉砕混合装置を用い、分散媒に分散させた酸化アルミニウム粒子と炭化ケイ素粒子とをそれぞれ加圧することで高速で噴射してお互いに衝突させながら混合する。これにより、酸化アルミニウム粒子と炭化ケイ素粒子とが粉砕され、これらの粉砕粒子を含む分散液が得られる。 In the mixing step, a second-flow particle collision type pulverizing and mixing device is used to pressurize the aluminum oxide particles and the silicon carbide particles dispersed in the dispersion medium to inject them at high speed and mix them while colliding with each other. .. As a result, the aluminum oxide particles and the silicon carbide particles are pulverized, and a dispersion liquid containing these pulverized particles is obtained.
酸化アルミニウム粒子と炭化ケイ素粒子とを衝突させる際、大きい粒子は、衝突時の運動エネルギーが大きく、粉砕されやすい。一方、小さい粒子は、衝突時の運動エネルギーが小さく、粉砕されにくい。そのため、上記粉砕混合装置を用いて得られる酸化アルミニウム粒子と炭化ケイ素粒子は、粗大粒子や過粉砕の粒子の少ない、粒度分布幅の狭い粒子となる。したがって、2流粒子衝突型の粉砕混合装置を用いて粉砕混合した混合粒子を用いると、焼結工程において、粗大粒子を核とする異常粒成長を抑制することができる。 When the aluminum oxide particles and the silicon carbide particles collide with each other, the large particles have a large kinetic energy at the time of collision and are easily crushed. On the other hand, small particles have a small kinetic energy at the time of collision and are difficult to be crushed. Therefore, the aluminum oxide particles and the silicon carbide particles obtained by using the above-mentioned pulverization and mixing apparatus are particles having a narrow particle size distribution width with few coarse particles and over-pulverized particles. Therefore, when the mixed particles pulverized and mixed by using the second-flow particle collision type pulverizing and mixing apparatus are used, it is possible to suppress the growth of abnormal particles having coarse particles as nuclei in the sintering step.
また、このような粉砕混合装置を用いて粉砕混合する場合、例えば、ボールミルやビーズミル等のメディアを用いて粉砕混合する方法と比べると、各メディアの破損に起因した不純物の混入を抑制することが可能である。 Further, when pulverizing and mixing using such a pulverizing and mixing device, it is possible to suppress the mixing of impurities due to the breakage of each medium as compared with the method of pulverizing and mixing using media such as a ball mill or a bead mill. It is possible.
成形する工程においては、まず、粉砕混合装置で得られた分散液をスプレードライすることにより、酸化アルミニウム粒子と炭化ケイ素粒子との混合粒子からなる顆粒を得る。 In the molding step, first, the dispersion liquid obtained by the pulverizing and mixing apparatus is spray-dried to obtain granules composed of mixed particles of aluminum oxide particles and silicon carbide particles.
次いで、目的とする焼結体の形状に応じて、得られた顆粒を一軸成形(一軸プレス成形)する。 Next, the obtained granules are uniaxially molded (uniaxial press molded) according to the shape of the desired sintered body.
次いで、得られた成形体を不活性ガス雰囲気下、常圧で(プレスすることなく)例えば500℃に加熱し、成形体に含まれる水分や分散媒等の夾雑物を除去する。不活性ガスとしては、窒素またはアルゴンを用いることができる。この操作においては、成形体を変性することなく成形体から夾雑物を除去できるならば、加熱温度は500℃に限られない。 Next, the obtained molded product is heated to, for example, 500 ° C. under normal pressure (without pressing) under an inert gas atmosphere to remove impurities such as moisture and dispersion medium contained in the molded product. As the inert gas, nitrogen or argon can be used. In this operation, the heating temperature is not limited to 500 ° C. as long as impurities can be removed from the molded product without denatured the molded product.
さらに、夾雑物を除去した成形体を、大気中、例えば400℃で加熱して成形体を構成する混合粒子を、酸化処理する酸化工程を有することが好ましい。このような操作によれば、酸化処理において混合粒子に含まれる炭化ケイ素粒子の表面には酸化膜が形成される。酸化膜には、混合粒子に含まれる金属不純物が溶け出しやすいため、混合粒子に含まれる金属不純物が粒子表面に偏って存在することになる。すると、後述する加圧焼結する工程において、金属不純物を除去しやすいため好ましい。 Further, it is preferable to have an oxidation step of heating the molded product from which impurities have been removed in the air, for example, at 400 ° C. to oxidize the mixed particles constituting the molded product. According to such an operation, an oxide film is formed on the surface of the silicon carbide particles contained in the mixed particles in the oxidation treatment. Since the metal impurities contained in the mixed particles are easily dissolved in the oxide film, the metal impurities contained in the mixed particles are unevenly present on the particle surface. Then, in the step of pressure sintering described later, metal impurities can be easily removed, which is preferable.
加圧焼成する工程においては、まず、上述の成形体を、真空雰囲気(第1の非酸化性雰囲気)において、1600℃よりも低い温度且つ常圧で(プレスすることなく)加熱(予備加熱)する。このような操作によれば、予備加熱時の温度を適宜設定することにより、混合粒子に含まれるアルカリ金属等の金属不純物が蒸発し、金属不純物を容易に除去できる。そのため、このような操作によれば、混合粒子の純度を向上しやすくなり、基体の体積抵抗値を制御しやすくなる。 In the step of pressure firing, first, the above-mentioned molded product is heated (preheating) in a vacuum atmosphere (first non-oxidizing atmosphere) at a temperature lower than 1600 ° C. and normal pressure (without pressing). To do. According to such an operation, by appropriately setting the temperature at the time of preheating, metal impurities such as alkali metal contained in the mixed particles are evaporated, and the metal impurities can be easily removed. Therefore, according to such an operation, it becomes easy to improve the purity of the mixed particles, and it becomes easy to control the volume resistance value of the substrate.
また、成形する工程において、上述したように夾雑物を除去した成形体に対し酸化処理を施すと、真空雰囲気下で予備加熱することにより、粒子表面に形成された酸化膜が揮発する。同時に、酸化膜に含まれる金属不純物が蒸発する。そのため、成形体から金属不純物を容易に除去できる。したがって、このような操作によれば、混合粒子の純度を向上しやすくなり、基体の体積抵抗値を制御しやすくなる。 Further, in the molding step, when the molded product from which impurities have been removed as described above is subjected to an oxidation treatment, the oxide film formed on the particle surface is volatilized by preheating in a vacuum atmosphere. At the same time, metal impurities contained in the oxide film evaporate. Therefore, metal impurities can be easily removed from the molded product. Therefore, according to such an operation, it becomes easy to improve the purity of the mixed particles, and it becomes easy to control the volume resistance value of the substrate.
なお、本実施形態において「真空」とは、「大気圧より低い圧力の気体で満たされた空間の状態」のことであり、JIS規格において工業的に利用できる圧力として定義された状態のことを指す。本実施形態においては、真空雰囲気は、低真空(100Pa以上)であってもよいが、中真空(0.1Pa〜100Pa)であると好ましく、高真空(10−5Pa〜0.1Pa)であるとより好ましい。 In addition, in this embodiment, "vacuum" means "a state of a space filled with a gas having a pressure lower than atmospheric pressure", and means a state defined as an industrially usable pressure in the JIS standard. Point to. In the present embodiment, the vacuum atmosphere may be a low vacuum (100 Pa or more), but is preferably a medium vacuum (0.1 Pa to 100 Pa), and a high vacuum ( 10-5 Pa to 0.1 Pa). It is more preferable to have it.
本実施形態の静電チャック部材の製造方法においては、例えば、真空雰囲気下、1200℃で4時間以上予備加熱した後、大気圧までアルゴンで気圧を戻す。 In the method for manufacturing an electrostatic chuck member of the present embodiment, for example, in a vacuum atmosphere, preheating is performed at 1200 ° C. for 4 hours or more, and then the pressure is returned to atmospheric pressure with argon.
次いで、予備加熱を施した成形体を、アルゴン雰囲気(第2の非酸化性雰囲気)において、25MPa以上の圧力で押し固めながら1600℃以上に加熱して加圧焼結する。このような操作によれば、成形体に含まれる酸化アルミニウム粒子や炭化ケイ素粒子の焼結が進行し、気孔の少ない緻密な焼結体が得られる。 Next, the preheated molded product is pressure-sintered by heating it to 1600 ° C. or higher while compacting it in an argon atmosphere (second non-oxidizing atmosphere) at a pressure of 25 MPa or higher. By such an operation, the sintering of the aluminum oxide particles and the silicon carbide particles contained in the molded product proceeds, and a dense sintered body having few pores can be obtained.
本実施形態の静電チャック部材の製造方法においては、例えば、アルゴン雰囲気下、1600℃以上1850℃以下で、焼結圧力25MPa以上50MPa以下の範囲で焼結する。 In the method for manufacturing an electrostatic chuck member of the present embodiment, for example, sintering is performed in an argon atmosphere at 1600 ° C. or higher and 1850 ° C. or lower and a sintering pressure of 25 MPa or higher and 50 MPa or lower.
このような方法で製造して得られた焼結体は、金属不純物含有量が低減し高純度なものとなる。金属不純物含有量が目標値に達しない場合には、予備加熱の時間を長くする、または予備加熱の温度を高くするとよい。 The sintered body produced by such a method has a reduced metal impurity content and becomes highly pure. When the metal impurity content does not reach the target value, the preheating time may be lengthened or the preheating temperature may be raised.
次いで、静電チャック部材を形成する工程では、得られた焼結体を研削し、所望の静電チャック部材を形成する。
本実施形態の静電チャック部材は、以上のようにして製造することができる。
Next, in the step of forming the electrostatic chuck member, the obtained sintered body is ground to form a desired electrostatic chuck member.
The electrostatic chuck member of the present embodiment can be manufactured as described above.
上述したように、静電チャック装置においてウエハを載置する基体をセラミックス焼結体とした場合、静電チャック装置を高周波(RF)の電場で用いると、ウエハと、基体(セラミックス焼結体)と、静電チャック装置が収容される真空チャンバー内の気体(例えばヘリウム)と、のトリプルジャンクションでは、ウエハから基体へ電子の流入が生じやすい。基体の表面では、電子の衝突に伴い、二次電子が放出される。基体において二次電子が放出された箇所は、電圧印加後も局所的に正(プラス)に帯電し、沿面放電(破壊)や、絶縁破壊の原因となっていた。 As described above, when the substrate on which the wafer is placed in the electrostatic chuck device is a ceramics sintered body, when the electrostatic chuck device is used in a high frequency (RF) electric field, the wafer and the substrate (ceramics sintered body) are used. In the triple junction between the wafer and the gas (for example, helium) in the vacuum chamber in which the electrostatic chuck device is housed, electrons are likely to flow from the wafer to the substrate. On the surface of the substrate, secondary electrons are emitted as the electrons collide. The portion of the substrate on which the secondary electrons were emitted was locally positively charged even after the voltage was applied, causing creeping discharge (destruction) and dielectric breakdown.
これに対して、本願の静電チャック部材においては、Al2O3とSiCとを主成分とする焼結体において、2eVから10eVのエネルギーを有する二次電子数が単結晶コランダムに電子を照射した際に表面から放出される二次電子に対して50%以下であるように電気的特性を調製することで、静電チャック部材(基体)の表面に溜まった電荷を徐々に逃がすことができる。これにより、静電チャック装置に用いて使用する際に、沿面破壊や、絶縁破壊を起こしにくい静電チャック部材とすることができる。 On the other hand, in the electrostatic chuck member of the present application, in a sintered body containing Al 2 O 3 and SiC as main components, the number of secondary electrons having an energy of 2 eV to 10 eV irradiates electrons in a single crystal corrandom. By adjusting the electrical characteristics so that they are 50% or less of the secondary electrons emitted from the surface at the time of firing, the charge accumulated on the surface of the electrostatic chuck member (base) can be gradually released. .. As a result, it is possible to obtain an electrostatic chuck member that is less likely to cause creepage fracture or dielectric breakdown when used in an electrostatic chuck device.
したがって、以上のような構成の静電チャック部材によれば、絶縁破壊が起こりにくい静電チャック部材を提供することができる。 Therefore, according to the electrostatic chuck member having the above configuration, it is possible to provide an electrostatic chuck member in which dielectric breakdown is unlikely to occur.
また、以上のような静電チャック装置によれば、上記静電チャック部材を備え、絶縁破壊が起こりにくい静電チャック装置を提供することができる。 Further, according to the electrostatic chuck device as described above, it is possible to provide an electrostatic chuck device provided with the electrostatic chuck member and which is less likely to cause dielectric breakdown.
[高周波透過材料]
本実施形態の高周波透過材料は、酸化アルミニウムと炭化ケイ素とを主成分とする焼結体からなり、物体に電子を照射した際に表面から放出される二次電子について、二次電子のエネルギーと、このエネルギーを有する二次電子の数との対応関係における2eVから10eVの範囲での二次電子数の最大値をピーク値としたとき、前記焼結体に電子を照射した際の二次電子のピーク値が、単結晶コランダムに電子を照射した際の二次電子のピーク値に対して50%以下であり、1MHzの比誘電率が13以下であり、1MHzの誘電損失が0.04以下である高周波透過材料である。
[High frequency transmission material]
The high-frequency transmission material of the present embodiment is composed of a sintered body containing aluminum oxide and silicon carbide as main components, and the secondary electrons emitted from the surface when the object is irradiated with electrons are used as the energy of the secondary electrons. When the maximum number of secondary electrons in the range of 2 eV to 10 eV in the correspondence with the number of secondary electrons having this energy is set as the peak value, the secondary electrons when the sintered body is irradiated with electrons. The peak value of is 50% or less of the peak value of secondary electrons when electrons are irradiated in a single crystal corundum, the relative permittivity of 1 MHz is 13 or less, and the dielectric loss of 1 MHz is 0.04 or less. It is a high-frequency transmission material.
例えば、上記実施形態において静電チャック部2が有する静電チャック材料(載置板11および支持板12)は、高周波透過窓としての側面も備える。そのため、載置板11および支持板12の形成材料(静電チャック材料)は、本発明における高周波透過材料に該当する。
For example, the electrostatic chuck material (mounting
本実施形態の高周波透過材料は、直流電圧10kV/mmの体積固有抵抗率が、直流電圧1kV/mmの体積固有抵抗率の1/2以下であることが好ましい。本実施形態の高周波透過材料において、直流電圧10kV/mmの体積固有抵抗率は、直流電圧1kV/mmの体積固有抵抗率の1/3以下であることがより好ましく、1/4以下であることがさらに好ましい。高周波透過材料の直流電圧10kV/mmの体積固有抵抗率は、直流電圧1kV/mmの体積固有抵抗率の1/50であってもよい。 In the high-frequency transmissive material of the present embodiment, the volume resistivity at a DC voltage of 10 kV / mm is preferably 1/2 or less of the volume resistivity at a DC voltage of 1 kV / mm. In the high-frequency transmissive material of the present embodiment, the volume resistivity at a DC voltage of 10 kV / mm is more preferably 1/3 or less, and more preferably 1/4 or less of the volume resistivity at a DC voltage of 1 kV / mm. Is even more preferable. The volume resistivity of the high-frequency transmissive material at a DC voltage of 10 kV / mm may be 1/50 of the volume resistivity at a DC voltage of 1 kV / mm.
本実施形態の高周波透過材料は、室温から130℃までの全範囲における体積固有抵抗率が、1×1014Ω・cm以上であることが好ましい。本実施形態の高周波透過材料において、室温から130℃までの全範囲における体積固有抵抗率は1×1015Ω・cm以上であることがより好ましく、1×1016Ω・cm以上であることがさらに好ましい。 The high-frequency transmissive material of the present embodiment preferably has a volume resistivity of 1 × 10 14 Ω · cm or more in the entire range from room temperature to 130 ° C. In the high-frequency transmissive material of the present embodiment, the volume resistivity in the entire range from room temperature to 130 ° C. is more preferably 1 × 10 15 Ω · cm or more, and more preferably 1 × 10 16 Ω · cm or more. More preferred.
本実施形態の高周波透過材料は、アルミニウムおよびケイ素以外の金属不純物含有量は200ppm以下が好ましく、100ppm以下がより好ましい。 The high-frequency transmissive material of the present embodiment preferably has a metal impurity content other than aluminum and silicon of 200 ppm or less, more preferably 100 ppm or less.
本実施形態の高周波透過材料は、全体に対する炭化ケイ素の含有量が4質量%以上18質量%以下であることが好ましい。 The high-frequency transmissive material of the present embodiment preferably has a silicon carbide content of 4% by mass or more and 18% by mass or less with respect to the whole.
以上のような構成の高周波透過材料によれば、好適に高周波を透過させることが可能な高周波透過材料を提供することができる。 According to the high frequency transmitting material having the above structure, it is possible to provide a high frequency transmitting material capable of suitably transmitting a high frequency.
以上、添付図面を参照しながら本発明に係る好適な実施の形態例について説明したが、本発明は係る例に限定されないことは言うまでもない。上述した例において示した各構成部材の諸形状や組み合わせ等は一例であって、本発明の主旨から逸脱しない範囲において設計要求等に基づき種々変更可能である。 Although preferred embodiments of the present invention have been described above with reference to the accompanying drawings, it goes without saying that the present invention is not limited to such examples. The various shapes and combinations of the constituent members shown in the above examples are examples, and can be variously changed based on design requirements and the like without departing from the gist of the present invention.
以下に本発明を実施例により説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 The present invention will be described below with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples.
[金属不純物量]
本実施例においては、ICP−MS法にて測定した値を金属不純物量として採用した。
[Amount of metal impurities]
In this example, the value measured by the ICP-MS method was adopted as the amount of metal impurities.
測定においては、原料および焼結体ともに、適切な濃度の酸に溶解させた後、ICP−MSを用い不純物の定量を行った。 In the measurement, both the raw material and the sintered body were dissolved in an acid having an appropriate concentration, and then impurities were quantified using ICP-MS.
[焼結体の結晶粒径]
焼結体の結晶粒径は、粉末X線回折法により求めた。X線回折装置として、PANalytial社製、機種名「X’ Pert PRO MPD」を用い、結晶粒径を得た。
[Crystal grain size of sintered body]
The crystal grain size of the sintered body was determined by powder X-ray diffraction. As the X-ray diffractometer, a model name "X'Pert PRO MPD" manufactured by PANALYtial Co., Ltd. was used to obtain a crystal grain size.
[二次電子]
本実施例においては、オージェ電子分光装置(JAMP−7800(日本電子社製))を用い、後述の実施例および比較例で得られた焼結体からなる試験片に、一次電子を加速電圧100Vにて照射した際に放出される二次電子を測定した。
[Secondary electrons]
In this example, an Auger electron spectroscope (JAMP-7800 (manufactured by JEOL Ltd.)) is used, and primary electrons are applied to a test piece made of a sintered body obtained in Examples and Comparative Examples described later with an acceleration voltage of 100 V. The secondary electrons emitted when irradiated with the above were measured.
測定された二次電子のエネルギーを横軸、測定される電流量(電子の数)を縦軸にプロットしてグラフを作成した。一方、リファレンス試料として、単結晶コランダムからなる試験片(サファイアガラス)を用いて同様の測定を行い、結果をプロットしてグラフを作成した。 A graph was created by plotting the measured secondary electron energy on the horizontal axis and the measured current amount (number of electrons) on the vertical axis. On the other hand, the same measurement was performed using a test piece (sapphire glass) made of single crystal corundum as a reference sample, and the results were plotted to create a graph.
得られたグラフにおいて、静電チャック部材が有する焼結体およびサファイアガラスの、二次電子エネルギーが2eVから10eVの範囲における電流量(電子数)を比較し、サファイアガラスおよび試験片に一次電子を加速電圧100Vにて照射した際に放出される二次電子の比率を求めた。 In the obtained graph, the current amounts (number of electrons) of the sintered body and the sapphire glass of the electrostatic chuck member in the range of secondary electron energy of 2 eV to 10 eV are compared, and the primary electrons are added to the sapphire glass and the test piece. The ratio of secondary electrons emitted when irradiated with an acceleration voltage of 100 V was determined.
[体積固有抵抗率]
本実施例においては、直流三端子法により円盤状の試験片の体積固有抵抗率(単位:Ω・cm)を測定した。
[Volume resistivity]
In this example, the volume resistivity (unit: Ω · cm) of the disk-shaped test piece was measured by the DC three-terminal method.
(使用機器)
スクリーン印刷機:MODEL MEC−2400、ミタニマイクロニクス株式会社製
抵抗測定装置:西山製作所製
絶縁計:デジタル絶縁計(型式DSM−8103、日置電気株式会社製)
(Used equipment)
Screen printing machine: MODEL MEC-2400, manufactured by Mitani Micronics Co., Ltd. Resistance measuring device: manufactured by Nishiyama Seisakusho Insulation meter: Digital insulation meter (model DSM-8103, manufactured by Hioki Electric Co., Ltd.)
(測定条件)
温度:室温(24℃)、130℃
雰囲気:窒素(純度99.99995%、流量200ml/分)
印加電圧:0.5kV、1kV、10kV
(Measurement condition)
Temperature: Room temperature (24 ° C), 130 ° C
Atmosphere: Nitrogen (purity 99.99995%, flow rate 200 ml / min)
Applied voltage: 0.5kV, 1kV, 10kV
(測定方法)
スクリーン印刷機を用いて、銀ペースト(NP−4635、株式会社ノリタケカンパニーリミテッド製)を試験片の上面及び下面に印刷し、大気中100℃で12時間乾燥させた後、大気中450℃で1時間焼き付け、主電極、ガード電極、対極を形成した。体積抵抗値については、電流値による変化と、温度による変化の2つの項目を調べた。
(Measuring method)
Using a screen printing machine, silver paste (NP-4635, manufactured by Noritake Company Limited) was printed on the upper and lower surfaces of the test piece, dried in the air at 100 ° C. for 12 hours, and then dried in the air at 450 ° C. for 1 Time baking was performed to form the main electrode, guard electrode, and counter electrode. Regarding the volume resistance value, two items, a change due to the current value and a change due to the temperature, were investigated.
図2は、本実施例で体積固有抵抗率を測定する際の試験片の様子を示す模式図である。図において、符号100は試験片、符号110は主電極、符号120はガード電極、符号130は対極を示す。
FIG. 2 is a schematic view showing the state of the test piece when measuring the volume resistivity in this embodiment. In the figure,
このとき、主電極直径は1.47cmであり、ガード電極の内径は1.60cmであった。 At this time, the diameter of the main electrode was 1.47 cm, and the inner diameter of the guard electrode was 1.60 cm.
上述のように電極を形成した試験片に対し、各測定温度において直流電圧を印加し、1分間充電後の電流を測定して、試験片の体積抵抗を求めた。その後、試験片の厚み、および電極面積を用いて下記式(1)より体積固有抵抗率(ρv)を算出した。
ρv=S/t×Rv=S/t×V/I …(1)
(S:電極の有効面積(cm2)、t:試験片の厚み(cm)、Rv:体積抵抗値(Ω)、V:直流電圧(V)、I:電流(A))
A DC voltage was applied to the test piece on which the electrode was formed as described above at each measurement temperature, and the current after charging for 1 minute was measured to determine the volume resistance of the test piece. Then, the volume resistivity (ρv) was calculated from the following formula (1) using the thickness of the test piece and the electrode area.
ρv = S / t × Rv = S / t × V / I… (1)
(S: Effective area of electrode (cm 2 ), t: Thickness of test piece (cm), Rv: Volume resistance value (Ω), V: DC voltage (V), I: Current (A))
[比誘電率・誘電損失]
本実施例においては、JIS C2141に準拠し、円盤状の試験片の比誘電率および誘電損失を測定した。
[Relative permittivity / dielectric loss]
In this example, the relative permittivity and the dielectric loss of the disk-shaped test piece were measured according to JIS C2141.
(使用機器)
インピーダンスアナライザー:E4990A、キーサイト・テクノロジー社製
絶縁体抵抗誘電率測定装置:ETA8410H、理学電機株式会社製
(Used equipment)
Impedance analyzer: E4990A, manufactured by Keysight Technology, Inc. Insulator resistance permittivity measuring device: ETA8410H, manufactured by Rigaku Denki Co., Ltd.
(測定条件)
温度:室温(24℃)、130℃
雰囲気:大気中
周波数:20Hz(室温の比誘電率)
1MHz(室温および130℃の比誘電率、誘電損失)
(Measurement condition)
Temperature: Room temperature (24 ° C), 130 ° C
Atmosphere: Atmosphere Frequency: 20Hz (Relative permittivity at room temperature)
1MHz (relative permittivity at room temperature and 130 ° C, dielectric loss)
(測定方法)
上述の[体積固有抵抗率]に記載の方法で、円盤状の試験片にJIS C2141に準拠した主電極、ガード電極、対極を形成した。
次いで、JIS C2141に準拠し、インピーダンスアナライザーにより、試験片の比誘電率および誘電損失を測定した。
(Measuring method)
A main electrode, a guard electrode, and a counter electrode conforming to JIS C2141 were formed on a disk-shaped test piece by the method described in [Volume resistivity] described above.
Then, according to JIS C2141, the relative permittivity and the dielectric loss of the test piece were measured by an impedance analyzer.
[耐電圧]
本実施例においては、以下のようにして耐電圧を測定した。
[Withstand voltage]
In this example, the withstand voltage was measured as follows.
まず、後述の実施例および比較例で作製した焼結体を基体として備える静電チャック装置を用意した。具体的には、後述の実施例および比較例で作製した板状の焼結体の一面に静電吸着用電極を取り付け、一主面が板状試料を載置する載置面であるとともに静電吸着用電極を有する静電チャック部材を形成した。この静電チャック部材を用い、図1に示す静電チャック装置を組み立てた。 First, an electrostatic chuck device provided with the sintered body produced in Examples and Comparative Examples described later as a substrate was prepared. Specifically, an electrode for electrostatic adsorption is attached to one surface of the plate-shaped sintered body produced in Examples and Comparative Examples described later, and one main surface is a mounting surface on which a plate-shaped sample is placed and is static. An electrostatic chuck member having an electrode for electrostatic adsorption was formed. Using this electrostatic chuck member, the electrostatic chuck device shown in FIG. 1 was assembled.
この静電チャック装置にシリコンウエハを載せない状態で、静電吸着用電極に2500Vの電位を印加した状態で、RF電力を印加し、静電チャック装置の載置面にプラズマを発生させた状態を2時間保持した。 A state in which a silicon wafer is not mounted on this electrostatic chuck device, a potential of 2500 V is applied to the electrostatic adsorption electrode, RF power is applied, and plasma is generated on the mounting surface of the electrostatic chuck device. Was held for 2 hours.
プラズマ発生の雰囲気は、以下のようなものとした。
混合ガス:CF4とH2との1:1混合ガス
混合ガス供給量:流量30sccm、ガス圧5Pa
RF投入電力:5kW
The atmosphere of plasma generation was as follows.
Mixed gas: 1: 1 mixed gas of CF 4 and H 2 Mixed gas supply amount: Flow rate 30 sccm,
RF input power: 5kW
上記プラズマ雰囲気下で静電吸着用電極への印加電圧を3000Vとし、同条件で10分保持した。この状態で、静電チャック装置の載置面における放電の有無を確認した。 The voltage applied to the electrostatic adsorption electrode was set to 3000 V under the above plasma atmosphere, and the voltage was maintained for 10 minutes under the same conditions. In this state, the presence or absence of electric discharge on the mounting surface of the electrostatic chuck device was confirmed.
以後同様に、印加放電の上昇を500V間隔で行い、各印加電圧において10分間保持して、載置面での放電が生じるまで試験を実施した。なお、耐電圧の値は、放電が生じない印加電圧のうち最大値(最大電圧値)とした。 After that, similarly, the applied discharge was increased at intervals of 500 V, held for 10 minutes at each applied voltage, and the test was carried out until the discharge on the mounting surface occurred. The withstand voltage value was set to the maximum value (maximum voltage value) of the applied voltage at which discharge did not occur.
なお、静電チャック装置の温度は、温度調節用ベース部を用いて、130℃となるように管理した。 The temperature of the electrostatic chuck device was controlled to be 130 ° C. using a temperature control base portion.
(実施例1)
出発原料として、平均粒子径が0.1μmである酸化アルミニウム(Al2O3)粒子と、平均粒子径が0.03μmであり熱プラズマCVDで合成されたβ−SiC型の炭化ケイ素(β−SiC)粒子と、を用いた。
(Example 1)
As starting materials, aluminum oxide (Al 2 O 3 ) particles having an average particle size of 0.1 μm and β-SiC type silicon carbide (β-) having an average particle size of 0.03 μm and synthesized by thermal plasma CVD. SiC) particles and.
用いたAl2O3粒子の金属不純物含有量は150ppm、用いたβ−SiC粒子の金属不純物含有量は50ppmであった。 The metal impurity content of the Al 2 O 3 particles used was 150 ppm, and the metal impurity content of the β-SiC particles used was 50 ppm.
β−SiC粒子とAl2O3粒子との全体量に対し、β−SiC粒子が5質量%となるように秤量し、分散剤が入った蒸留水に投入した。β−SiC粒子とAl2O3粒子とを投入した分散液について、超音波分散装置にて分散処理の後、2流粒子衝突型の粉砕混合装置を用いて粉砕混合した。 The β-SiC particles were weighed so as to be 5% by mass with respect to the total amount of the β-SiC particles and the Al 2 O 3 particles, and the particles were put into distilled water containing a dispersant. The dispersion liquid containing the β-SiC particles and the Al 2 O 3 particles was subjected to a dispersion treatment with an ultrasonic disperser, and then pulverized and mixed using a second-flow particle collision type pulverization / mixing apparatus.
得られた混合溶液をスプレードライ装置にて噴霧乾燥させ、β−SiCとAl2O3との混合粒子とした。 The obtained mixed solution was spray-dried with a spray-drying device to prepare mixed particles of β-SiC and Al 2 O 3.
混合粒子をプレス圧8MPaで一軸プレス成形し、直径320mm×15mm厚の成形体とした。 The mixed particles were uniaxially press-molded at a press pressure of 8 MPa to obtain a molded product having a diameter of 320 mm and a thickness of 15 mm.
次いで、成形体を窒素雰囲気下、プレス圧を加えることなく500℃まで昇温させ、水分および分散剤(夾雑物)を除去した。その後、夾雑物を除去した成形体を大気中400℃に加熱し、成形体に含まれるβ−SiC粒子の表面を酸化した。 Next, the molded product was heated to 500 ° C. under a nitrogen atmosphere without applying press pressure to remove water and dispersants (contaminants). Then, the molded product from which the contaminants were removed was heated to 400 ° C. in the air to oxidize the surface of the β-SiC particles contained in the molded product.
得られた成形体を黒鉛製のモールドにセットし、加圧焼結を行った。まず、成形体を、真空雰囲気下、プレス圧を加えることなく1200℃まで昇温させた。その後、アルゴン雰囲気下、プレス圧40MPa、1800℃で焼結を行い、実施例1の焼結体からなる試験片を得た。 The obtained molded product was set in a graphite mold and subjected to pressure sintering. First, the molded product was heated to 1200 ° C. in a vacuum atmosphere without applying press pressure. Then, under an argon atmosphere, sintering was performed at a press pressure of 40 MPa and 1800 ° C. to obtain a test piece made of the sintered body of Example 1.
得られた焼結体は、請求項に規定する「静電チャック部材」を構成する「焼結体」に該当する。また、得られた焼結体は、請求項に規定する「高周波透過材料」を構成する「焼結体」に該当する。以下の実施例および比較例においても同様とする。 The obtained sintered body corresponds to the "sintered body" constituting the "electrostatic chuck member" specified in the claims. Further, the obtained sintered body corresponds to the "sintered body" constituting the "high frequency transmitting material" specified in the claims. The same applies to the following examples and comparative examples.
実施例1の焼結体の金属不純物含有量は、50ppmであった。 The metal impurity content of the sintered body of Example 1 was 50 ppm.
(実施例2)
出発原料であるAl2O3粒子として、金属不純物含有量が200ppm、平均粒子径が0.1μmのものを用い、β−SiC粒子とAl2O3粒子との全体量に対し、β−SiC粒子が10質量%となるように秤量したこと、以外は実施例1と同様にして、実施例2の焼結体からなる試験片を得た。
実施例2の焼結体の金属不純物含有量は、80ppmであった。
(Example 2)
As the starting material, Al 2 O 3 particles having a metal impurity content of 200 ppm and an average particle size of 0.1 μm were used, and β-SiC was used with respect to the total amount of β-SiC particles and Al 2 O 3 particles. A test piece made of the sintered body of Example 2 was obtained in the same manner as in Example 1 except that the particles were weighed so as to be 10% by mass.
The metal impurity content of the sintered body of Example 2 was 80 ppm.
(実施例3)
β−SiC粒子とAl2O3粒子との全体量に対し、β−SiC粒子が15質量%となるように秤量したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例3の焼結体からなる試験片を得た。
実施例3の焼結体の金属不純物含有量は、50ppmであった。
(Example 3)
The sintered body of Example 3 in the same manner as in Example 1 except that the β-SiC particles were weighed so as to be 15% by mass with respect to the total amount of the β-SiC particles and the Al 2 O 3 particles. A test piece consisting of was obtained.
The metal impurity content of the sintered body of Example 3 was 50 ppm.
(比較例1)
出発原料として、平均粒子径が1.0μmであり金属不純物含有量が150ppmのAl2O3粒子のみを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、比較例1の焼結体からなる試験片を得た。
比較例1の焼結体の金属不純物含有量は、50ppmであった。
(Comparative Example 1)
It is composed of the sintered body of Comparative Example 1 in the same manner as in Example 1 except that only Al 2 O 3 particles having an average particle size of 1.0 μm and a metal impurity content of 150 ppm were used as a starting material. A test piece was obtained.
The metal impurity content of the sintered body of Comparative Example 1 was 50 ppm.
(比較例2)
出発原料であるAl2O3粒子として、金属不純物含有量が800ppm、平均粒子径が0.5μmのものを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、比較例2の焼結体からなる試験片を得た。
比較例2の焼結体の金属不純物含有量は、500ppmであった。
(Comparative Example 2)
From the sintered body of Comparative Example 2 in the same manner as in Example 1 except that the Al 2 O 3 particles used as the starting material were those having a metal impurity content of 800 ppm and an average particle size of 0.5 μm. A test piece was obtained.
The metal impurity content of the sintered body of Comparative Example 2 was 500 ppm.
(比較例3)
出発原料であるAl2O3粒子として、金属不純物含有量が800ppm、平均粒子径が0.5μmのものを用い、出発原料であるβ−SiC粒子として、金属不純物含有量が1000ppm、平均粒子径が1.0μmのものを用い、真空熱処理(予備加熱)を行わなかったこと以外は、実施例2と同様にして、比較例3の焼結体からなる試験片を得た。
比較例3の焼結体の金属不純物含有量は、900ppmであった。
(Comparative Example 3)
The starting material Al 2 O 3 particles have a metal impurity content of 800 ppm and an average particle size of 0.5 μm, and the starting material β-SiC particles have a metal impurity content of 1000 ppm and an average particle size. A test piece made of the sintered body of Comparative Example 3 was obtained in the same manner as in Example 2 except that the vacuum heat treatment (preheating) was not performed.
The metal impurity content of the sintered body of Comparative Example 3 was 900 ppm.
(比較例4)
β−SiC粒子とAl2O3粒子との全体量に対し、β−SiC粒子が20質量%となるように秤量したこと以外は、実施例1と同様にして、比較例4の焼結体からなる試験片を得た。
比較例4の焼結体の金属不純物含有量は、50ppmであった。
(Comparative Example 4)
The sintered body of Comparative Example 4 in the same manner as in Example 1 except that the β-SiC particles were weighed so as to be 20% by mass with respect to the total amount of the β-SiC particles and the Al 2 O 3 particles. A test piece consisting of was obtained.
The metal impurity content of the sintered body of Comparative Example 4 was 50 ppm.
図3は、実施例2および比較例1の結果を示すグラフである。図3においては、横軸が二次電子のエネルギー(単位:eV)、縦軸が電流値(単位:pA)を示している。図に示すように、実施例2の焼結体においては、2eVから10eVのエネルギーを有する二次電子数がサファイアガラス(単結晶コランダム)に対して50%以下となっている。 FIG. 3 is a graph showing the results of Example 2 and Comparative Example 1. In FIG. 3, the horizontal axis represents the energy of secondary electrons (unit: eV), and the vertical axis represents the current value (unit: pA). As shown in the figure, in the sintered body of Example 2, the number of secondary electrons having an energy of 2 eV to 10 eV is 50% or less of that of sapphire glass (single crystal corundum).
実施例1〜3、比較例1〜4で得られた焼結体の作製条件、焼結体の組成について表1,2に示す。また、実施例1〜3、比較例1〜5についての評価結果を表3〜5に示す。各ピーク電流はいずれも、対応する二次電子のエネルギーが、2eVから10eVの範囲に含まれることを確認した。 Tables 1 and 2 show the production conditions of the sintered body obtained in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 4, and the composition of the sintered body. The evaluation results of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 5 are shown in Tables 3 to 5. It was confirmed that each peak current contained the energy of the corresponding secondary electrons in the range of 2 eV to 10 eV.
評価の結果、実施例1〜3の焼結体は、2eVから10eVの範囲での二次電子数のピーク値が単結晶コランダムの二次電子数に対して50%以下である。このような、実施例1〜3の焼結体を用いて作製した静電チャック部材は、いずれも130℃における耐電圧が10kV以上となった。そのため、実施例1〜3の焼結体を用いて作製した静電チャック部材は、高温での耐久性に優れたものであると判断できる。 As a result of the evaluation, in the sintered bodies of Examples 1 to 3, the peak value of the secondary electron number in the range of 2 eV to 10 eV is 50% or less with respect to the secondary electron number of the single crystal corundum. All of the electrostatic chuck members produced by using the sintered bodies of Examples 1 to 3 had a withstand voltage of 10 kV or more at 130 ° C. Therefore, it can be judged that the electrostatic chuck member produced by using the sintered bodies of Examples 1 to 3 has excellent durability at high temperatures.
対して、比較例1〜4の焼結体は、2eVから10eVの範囲での二次電子数のピーク値が単結晶コランダムの二次電子数に対して50%を超える。このような、比較例1〜4の焼結体を用いて作製した静電チャック部材は、いずれも130℃における耐電圧が5kV未満となった。そのため、比較例1〜4の焼結体を用いて作製した静電チャック部材は、高温での耐久性が不足していると判断できる。 On the other hand, in the sintered bodies of Comparative Examples 1 to 4, the peak value of the number of secondary electrons in the range of 2 eV to 10 eV exceeds 50% with respect to the number of secondary electrons of single crystal corundum. All of the electrostatic chuck members produced by using the sintered bodies of Comparative Examples 1 to 4 had a withstand voltage of less than 5 kV at 130 ° C. Therefore, it can be determined that the electrostatic chuck members produced by using the sintered bodies of Comparative Examples 1 to 4 have insufficient durability at high temperatures.
また、2eVから10eVの範囲での二次電子数のピーク値が単結晶コランダムの二次電子数に対して50%以下であり、1MHzの比誘電率が13以下であり、1MHzの誘電損失が0.04以下である実施例1〜3の焼結体は、高周波を効率的に透過させることができると評価できる。 Further, the peak value of the number of secondary electrons in the range of 2 eV to 10 eV is 50% or less with respect to the number of secondary electrons of single crystal corundum, the relative permittivity of 1 MHz is 13 or less, and the dielectric loss of 1 MHz is It can be evaluated that the sintered bodies of Examples 1 to 3 having an amount of 0.04 or less can efficiently transmit high frequencies.
また、実施例1および比較例4で作製した焼結体を基体として備える静電チャック装置について、温度センサー付きウエハを吸着させ、静電吸着用電極に2500Vの電位を印加した状態で、RF電力を印加した。すなわち、温度センサー付きウエハを吸着させた静電チャック装置の載置面側にプラズマを発生させた。静電チャック装置の載置面にプラズマを発生させた状態を2時間保持した。 Further, regarding the electrostatic chuck device provided with the sintered body produced in Example 1 and Comparative Example 4 as a substrate, RF power is applied in a state where a wafer with a temperature sensor is adsorbed and a potential of 2500 V is applied to the electrostatic adsorption electrode. Was applied. That is, plasma was generated on the mounting surface side of the electrostatic chuck device on which the wafer with the temperature sensor was adsorbed. The state in which plasma was generated on the mounting surface of the electrostatic chuck device was maintained for 2 hours.
その際、プラズマ発生の雰囲気は、以下のようなものとした。
混合ガス:CF4とH2との1:1混合ガス
混合ガス供給量:流量30sccm、ガス圧5Pa
RF投入電力:5kW
RF周波数 :1MHz
At that time, the atmosphere of plasma generation was as follows.
Mixed gas: 1: 1 mixed gas of CF 4 and H 2 Mixed gas supply amount: Flow rate 30 sccm,
RF input power: 5kW
RF frequency: 1MHz
また、図1に示す静電チャック装置の流路3Aに冷媒を流動させ、載置面の温度が60℃となる設定で静電チャック部材を冷却した。静電チャック部材の冷却は、例えば20℃の冷媒を30L/minで流路3Aに流動させることにより行った。
Further, the refrigerant was flowed through the
温度センサー付きウエハにて温度を測定したところ、実施例1の静電チャック装置に吸着された温度センサー付きウエハで測定された温度は、載置面の設定温度である60℃であった。これに対し、比較例4の静電チャック装置に吸着された温度センサー付きウエハで測定された温度は、載置面の設定温度である60℃よりも高い68℃であった。 When the temperature was measured on the wafer with a temperature sensor, the temperature measured on the wafer with a temperature sensor adsorbed on the electrostatic chuck device of Example 1 was 60 ° C., which is the set temperature of the mounting surface. On the other hand, the temperature measured by the wafer with the temperature sensor adsorbed on the electrostatic chuck device of Comparative Example 4 was 68 ° C., which is higher than the set temperature of the mounting surface, 60 ° C.
実施例1の静電チャック装置は、静電チャック部材に用いる焼結体の1MHzの誘電損失が0.04以下であり、かつ1MHzの比誘電率も13以下であることから、静電チャック部材に用いる焼結体が高周波を好適に透過したと考えられる。その結果、静電チャック部材の温度上昇が抑制され、ウエハの温度上昇が抑制されたと考えられる。 In the electrostatic chuck device of the first embodiment, since the dielectric loss of the sintered body used for the electrostatic chuck member at 1 MHz is 0.04 or less and the relative permittivity at 1 MHz is 13 or less, the electrostatic chuck member It is considered that the sintered body used for the above has preferably transmitted high frequencies. As a result, it is considered that the temperature rise of the electrostatic chuck member was suppressed and the temperature rise of the wafer was suppressed.
対して、比較例4の静電チャック装置は、静電チャック部材に用いる焼結体の誘電損失が1MHzよりも高く、さらに比誘電率も0.04より高いことから、静電チャック部材に用いる焼結体が高周波を透過できず吸収したものと考えられる。その結果、静電チャック部材の温度が上昇し、ウエハ表面の温度が載置面の設定温度である60℃よりも上昇したものと考えられる。 On the other hand, the electrostatic chuck device of Comparative Example 4 is used for the electrostatic chuck member because the dielectric loss of the sintered body used for the electrostatic chuck member is higher than 1 MHz and the relative permittivity is also higher than 0.04. It is probable that the sintered body could not transmit high frequencies and absorbed them. As a result, it is considered that the temperature of the electrostatic chuck member rises and the temperature of the wafer surface rises above the set temperature of the mounting surface of 60 ° C.
以上の結果から、本発明が有用であることが確かめられた。 From the above results, it was confirmed that the present invention is useful.
1…静電チャック装置、11a…載置面、13…静電吸着用電極、W…板状試料 1 ... Electrostatic chuck device, 11a ... Mounting surface, 13 ... Electrode for electrostatic adsorption, W ... Plate-shaped sample
Claims (6)
前記載置面を有する板状の焼結体と、前記焼結体の他方の主面または内部に前記静電吸着用電極を有し、
物体に電子を照射した際に表面から放出される二次電子について、二次電子のエネルギーと、各エネルギーを有する二次電子の数との対応関係における2eVから10eVの範囲での二次電子数の最大値をピーク値としたとき、
前記一主面に電子を照射した際の二次電子のピーク値が、単結晶コランダムに電子を照射した際の二次電子のピーク値に対して50%以下であり、
前記焼結体は、酸化アルミニウムと炭化ケイ素とを主成分とし、
前記焼結体全体に対する炭化ケイ素の含有量が、4質量%以上18質量%以下であり、
前記焼結体は、アルミニウムおよびケイ素以外の金属不純物含有量が、200ppm以下である静電チャック部材。 One main surface is a mounting surface on which a plate-shaped sample is placed, and an electrostatic chuck member having an electrode for electrostatic adsorption.
A plate-shaped sintered body having the above-mentioned mounting surface and the electrostatic adsorption electrode having the electrostatic adsorption electrode on the other main surface or inside of the sintered body.
Regarding the secondary electrons emitted from the surface when the object is irradiated with electrons, the number of secondary electrons in the range of 2 eV to 10 eV in the correspondence between the energy of the secondary electrons and the number of secondary electrons having each energy. When the maximum value of
Peak value of the secondary electrons when irradiated with electrons on the one main surface state, and are 50% or less with respect to the secondary electron peak value when irradiated with electrons in the single crystal corundum,
The sintered body contains aluminum oxide and silicon carbide as main components.
The content of silicon carbide with respect to the entire sintered body is 4% by mass or more and 18% by mass or less.
The sintered body is an electrostatic chuck member having a metal impurity content other than aluminum and silicon of 200 ppm or less.
物体に電子を照射した際に表面から放出される二次電子について、二次電子のエネルギーと、各エネルギーを有する二次電子の数との対応関係における2eVから10eVの範囲での二次電子数の最大値をピーク値としたとき、
前記焼結体に電子を照射した際の二次電子のピーク値が、単結晶コランダムに電子を照射した際の二次電子のピーク値に対して50%以下であり、
1MHzの比誘電率が13以下であり、1MHzの誘電損失が0.04以下であり、
前記焼結体全体に対する炭化ケイ素の含有量が、4質量%以上18質量%以下であり、
前記焼結体は、アルミニウムおよびケイ素以外の金属不純物含有量が、200ppm以下である高周波透過材料。 It consists of a sintered body containing aluminum oxide and silicon carbide as the main components.
Regarding the secondary electrons emitted from the surface when the object is irradiated with electrons, the number of secondary electrons in the range of 2 eV to 10 eV in the correspondence between the energy of the secondary electrons and the number of secondary electrons having each energy. When the maximum value of
The peak value of secondary electrons when the sintered body is irradiated with electrons is 50% or less of the peak value of secondary electrons when the single crystal corundum is irradiated with electrons.
1MHz and a dielectric constant of 13 or less state, and are the dielectric loss of 1MHz is 0.04 or less,
The content of silicon carbide with respect to the entire sintered body is 4% by mass or more and 18% by mass or less.
The sintered body is a high-frequency transmissive material having a metal impurity content other than aluminum and silicon of 200 ppm or less.
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