JP6819018B2 - ＴｉＣＮ基サーメット製切削工具 - Google Patents

Description

この発明は、炭素鋼や合金鋼等の切削加工において、すぐれた耐欠損性を示し、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮するＴｉＣＮ基サーメット製切削工具に関するものである。

従来、切削工具としては、ＷＣ基超硬合金製切削工具、ＴｉＣＮ基サーメット製切削工具、ｃＢＮ製切削工具等が知られている。
このうち、ＴｉＣＮ基サーメット製切削工具は、鋼に対する親和性が低く、仕上げ面粗さに優れることから、鋼の仕上げ加工用工具として使用されているが、その工具特性、例えば、耐塑性変形性、耐衝撃性、耐欠損性、耐熱亀裂性、耐溶着性、耐摩耗性等、をさらに向上させるべく、いくつかの提案がなされている。

例えば、特許文献１には、
「結合相形成成分として、
Ｗ：２〜１５重量％(以下、単に「％」で示す)、
ＣｏおよびＮｉのうちの１種または２種：５〜２５％、
を含有し、硬質相形成成分として、
窒化チタン：１０〜４０％、
炭化タンタル：３〜３０％、
炭化タングステン：５〜２５％、
炭化ニオブ：１〜２５％、
炭化ジルコニウム：０．１〜５％、
を含有し、残りが同じく硬質相形成成分としての炭化チタンと不可避不純物からなる組成を有するサーメットおよびこのサーメットからなる切削工具」
が提案されている。
そして、上記ＴｉＣ基サーメットは、耐塑性変形性および耐衝撃性にすぐれ。かつ高硬度を有することから、このサーメットで構成した切削工具は、各種の切削加工、例えば、高速切削加工、高送りおよび高切り込みの重切削加工、あるいは、大きな負荷と熱衝撃が作用するフライス切削等の断続切削加工、において、すぐれた耐欠損性と耐摩耗性を発揮するとされている。

また、特許文献２には、
「周期律表４，５，６族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物及びこれらの固溶体からなる群から選択される１種以上の化合物からなる硬質相を７０質量％以上９７質量％以下、残部が鉄族金属を主成分とする結合相及び不可避的不純物からなるサーメットを基材とする被覆サーメット工具において、
前記硬質相は、組成や形態の異なる４種の硬質相（第１硬質相、第２硬質相、第３硬質相、第４硬質相）を含有し、
サーメットの任意断面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による組織写真において、前記硬質相の総面積に対して、６０％以上９０％以下の硬質相は、粒径が１μｍ超３μｍ以下の粗粒からなり、残部の硬質相は、粒径が１．０μｍ以下の微粒からなり、
前記粗粒は、前記第１硬質相と前記第２硬質相の少なくとも一方、前記第３硬質相、及び前記第４硬質相で構成し、
前記微粒は、前記第１硬質相及び前記第２硬質相から構成すること」が提案されている。
ここで、第１硬質相：炭窒化チタンの単相のみからなる、又は炭窒化チタンの周囲の一部がチタンと、周期律表４，５，６族金属（但し、チタンを除く）から選択された１種以上の金属との複合炭窒化物固溶体で覆われている単相構造の硬質相、
第２硬質相：芯部と、この芯部の周囲の全体を覆う周辺部とを具える有芯構造の硬質相であり、前記芯部が炭窒化チタンから構成され、前記周辺部が、チタンと、周期律表４，５，６族金属（但し、チタンを除く）から選択された１種以上の金属との複合炭窒化物固溶体から構成されている硬質相、
第３硬質相：芯部と、この芯部の周囲の全体を覆う周辺部とを具える有芯構造の硬質相であり、前記芯部及び前記周辺部は、同一の元素から構成されており、少なくともチタン及びタングステンを含む複合炭窒化物固溶体から構成され、前記芯部のタングステン濃度が前記周辺部のタングステン濃度よりも大きい硬質相、
第４硬質相：チタンと、タングステンもしくはタングステンと周期律表４，５，６族金属（但し、チタンとタングステンを除く）から選択された１種以上の金属との複合炭窒化物固溶体からなる単相構造の硬質相、
である。
そして、この被覆サーメット工具によれば、耐欠損性にすぐれるとともに、被削材の加工面の光沢性品位にすぐれた切削加工が可能であるとされている。

さらに、特許文献３には、
「硬質相及び結合相からなる組織を有し、 焼結体組成として、Ｔｉと、Ｎｂ及び／又はＴａと、Ｗとに関し、前記Ｔｉを炭窒化物換算した値と、前記Ｎｂ及び／又はＴａを炭化物換算した値と、前記Ｗを炭化物換算した値との合計で、前記組織全体に対して、７０〜９５重量％含むとともに（そのうち、前記Ｗは炭化物換算した値で、組織全体に対して、１５〜３５重量％）、
Ｃｏ及び／又はＮｉを含むサーメット製インサートであって、
前記硬質相として、下記（１）〜（３）のうち、１種又は２種以上を備え（ただし、下記（２）単独は除く）、
（１）芯部が炭窒化チタン相、周辺部が（Ｔｉ，Ｗ，Ｔａ／Ｎｂ）ＣＮ相を含む有芯構造の第１硬質相、
（２）芯部および周辺部の両方が（Ｔｉ，Ｗ，Ｔａ／Ｎｂ）ＣＮ相を含む有芯構造の第２硬質相、
（３）炭窒化チタン相からなる単相構造の第３硬質相、
更に、前記炭窒化チタン相内に、周囲よりもＷを多く含むＷ富裕相が偏在することを特徴とするサーメット製インサートおよびこのインサートを備えた切削工具」が提案されている。
さらに、前記インサートの表面及び断面のうち少なくとも一方の組織において、前記炭窒化チタン相内に、前記Ｗ富裕相が線状及び網目状のうち少なくとも１種の状態で偏在すること、また、前記炭窒化チタン相内に、前記Ｗ富裕相が層状、円柱状、及び角柱状のうち少なくとも１種の状態で偏在するサーメット製インサートが提案されている。
そして、このサーメット製インサートを備えた切削工具によれば、特に、炭窒化チタン相内に、周囲よりもＷを多く含むＷ富裕相が偏在する（特許文献３の図８〜１０において、線状及び網目状の白線あるいは層状の白いスポットとして観察される）ことによって、すぐれた耐欠損性と耐摩耗性が発揮されるとされている。

特開昭６４−３９３４３号公報 特許第４６９０４７５号公報 特許第４６５９６８２号公報

近年、切削加工の技術分野における省力化、省エネ化、高速化、高効率化、低コスト化の要請は強く、切削装置の高性能化には目ざましいものがあるが、その反面、切削工具にとっての使用条件は益々過酷なものとなってきており、ＴｉＣＮ基サーメット自体の性能向上が求められるとともに、ＴｉＣＮ基サーメット切削工具の使用寿命の一段の延命化が望まれている。
ＴｉＣＮ基サーメットは、一般的に、ＷＣ基超硬合金に比して、硬さ、靭性が不十分であるため、ＴｉＣＮ基サーメット切削工具の、長寿命化を図るためには、耐欠損性をさらに向上させることが必要とされる。

前記特許文献１〜３に示される切削工具は、前記した特性を改善することを目的として提案されたものであるが、近年、図１（ａ）に示されるような複雑な形状を有する切削工具が使用されつつある。
このような複雑形状の切削工具をＴｉＣＮ基サーメットで作製した場合には、ＷＣ基超硬合金に比して、ＴｉＣＮ基サーメットの成形性、焼結性が十分でないため、焼結体中にクラックが発生しやすく（図１（ｂ）参照）、さらに、作製したＴｉＣＮ基サーメット切削工具の耐欠損性が十分でないため工具寿命が短いという問題があった。
そこで、成形性、焼結性にすぐれるとともに、切削加工時に欠損等の異常損傷を発生することなく、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮するＴｉＣＮ基サーメット切削工具が望まれている。

本発明者は、上述の観点から、成形性、焼結性にすぐれ、かつ、欠損等の異常損傷の発生を抑制し、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮するＴｉＣＮ基サーメット製切削工具を提供すべく鋭意研究を行ったところ、次のような知見を得た。

本発明者は、まず、ＴｉＣＮ基サーメット製切削工具における欠損等の異常損傷の発生原因について研究を行ったところ、サーメット中に生成するＴｉＣＮ単相からなる硬質相のアスペクト比によって、耐欠損性は大きな影響を受けること、前記硬質相のアスペクト比を適正数値範囲に維持した場合には、炭素鋼や合金鋼等の切削加工において、耐欠損性が格段に向上することを見出したのである。
そして、欠損等の発生を抑制し、耐異常損傷性を向上させるために、ＴｉＣＮ基サーメット中のＴｉＣＮの単相からなる硬質相のアスペクト比を適正範囲に維持するための製造手段についてさらに検討を進め、次のような知見を得たのである。

一般的に、ＴｉＣＮ基サーメットは、硬質相形成用のＴｉＣＮ粉末と結合相形成用のＣｏ粉末あるいはＮｉ粉末の少なくともいずれかと、さらに、ＷＣ粉末のようなその他の硬質相形成用粉末を所定組成になるように配合して原料粉末を調製し、これらの原料粉末を粉砕・混合した後、これをプレス成形し、次いで成形体を焼結することにより製造されている。
そして、前記ＴｉＣＮ粉末の出発原料として、通常はスポンジＴｉが使用されるが、スポンジＴｉからＴｉＣＮ粉末を製造する工程には、粉砕工程が含まれているため、得られた硬質相形成用のＴｉＣＮ粉末の中には、アスペクト比の大きな粉末が混在することになる。
また、前記原料粉末の粉砕・混合に際しては、通常、超硬合金製ボールを使用したボールミルやアトライター混合が行われるが、この工程でも、粉砕エネルギーの大きい硬質の超硬合金製ボールの使用によって、硬質相形成用のＴｉＣＮ粉末が粉砕され、アスペクト比の大きなＴｉＣＮ粉末が形成されることになる。
このように、アスペクト比が大きなＴｉＣＮ粉末が多く存在する硬質相形成用ＴｉＣＮ粉末を使用してＴｉＣＮ基サーメットを作製するに際し、複雑形状の圧粉成形体をプレス成形した場合には、圧粉成形体にはクラックが発生し、さらにこれが焼結割れの原因ともなる。

そこで、本発明者は、ＴｉＣＮ基サーメット中の第１硬質相のアスペクト比を適正範囲に維持するための手段として、ＴｉＣＮ基サーメットの製造に際し、ＴｉＣＮ粉末の出発原料として、スポンジＴｉではなくＴｉＯ_２（酸化チタン）を使用し、また、原料粉末の粉砕・混合工程においては、粉砕エネルギーの小さいサーメット製ボールを用いて粉砕・混合を行ったところ、プレス成形により複雑形状の圧粉成形体を成形した際にクラックが発生することはないこと、さらに、この圧粉成形体を焼結したＴｉＣＮ基サーメットにおいては、ＴｉＣＮの単相からなる硬質相の平均アスペクト比が１．５〜１．８の範囲内に維持されること、
さらに、ＴｉＣＮ粉末の出発原料として、ＴｉＯ_２（酸化チタン）を使用し、原料粉末の粉砕・混合をサーメット製ボールで行ったＴｉＣＮ基サーメットは、ジェットミル等に代表される粉砕・混合処理の前処理を施した粉末に比して、微粒粒子の生成が少なくなるため、成形性、焼結性にすぐれ、複雑形状のＴｉＣＮ基サーメットであっても簡易に製造し得ることを見出した。
そして、上記で作製したＴｉＣＮ基サーメットからなる切削工具は、例えば、炭素鋼や合金鋼等の切削加工において、欠損等の異常損傷を発生することなく、長期の使用にわたって、すぐれた耐摩耗性を発揮することを見出したのである。

この発明は、上記の知見に基づいてなされたものであって、
「ＴｉＣＮ基サーメット焼結体からなるＴｉＣＮ基サーメット製切削工具において、
（ａ）前記ＴｉＣＮ基サーメット焼結体は、質量％で、ＺｒＣ：０．５〜２．０％、ＷＣ：１５〜２５％、ＴａＣおよびＮｂＣのうちの１種または２種の合計：５〜２０％、ＣｏおよびＮｉのうちの１種または２種の合計：１２〜２５％、残部は、不可避不純物とＴｉＣＮからなる平均成分組成（但し、Ｚｒ、Ｗ、ＴａおよびＮｂについては、いずれも炭化物として換算した組成値を示す）を有し、
（ｂ）前記ＴｉＣＮ基サーメット焼結体の断面を、走査型電子顕微鏡で観察した場合、結合相と第１硬質相と第２硬質相が存在する焼結体組織を有し、
（ｃ）前記結合相は、ＣｏおよびＮｉのうちの１種または２種を主体とし、
（ｄ）前記第１硬質相は、ＴｉＣＮの単相からなり、前記第１硬質相と前記結合相との平均接触界面長さは、前記第１硬質相の粒界長さの５０％以上であり、前記第１硬質相の平均アスペクト比は、１．５以上１．８以下であり、
（ｅ）前記第２硬質相は、Ｔｉと、Ｚｒと、Ｗと、ＴａおよびＮｂのうちの１種または２種との複合炭窒化物からなり、
（ｆ）前記ＴｉＣＮ基サーメット焼結体の有孔度は、超硬工具協会規格ＣＩＳ００６Ｃ−２００７で定められるＡ０４以下、Ｂ００であることを特徴とするＴｉＣＮ基サーメット製切削工具。」
に特徴を有するものである。

この発明のＴｉＣＮ基サーメット製切削工具は、前記の平均成分組成、焼結体組織および有孔度を有するＴｉＣＮ基サーメット焼結体から構成されるが、平均成分組成、焼結体組織および有孔度を前記のとおり定めた理由を以下に説明する。
なお、以下では、ＴｉＣＮ基サーメット製切削工具を、単に「サーメット工具」と記し、また、ＴｉＣＮ基サーメット焼結体を、単に「サーメット焼結体」と記す場合がある。

ＴｉＣＮ基サーメット焼結体の平均成分組成を定めた理由は、次のとおりである。

ＺｒＣ：
Ｚｒは、Ｔｉと同様に炭化物、炭窒化物を形成し、あるいは、ＴｉとＺｒとＴａとＮｂとＷの複合炭窒化物を形成する硬質相形成成分であり、サーメット工具の耐摩耗性を向上させるが、ＺｒＣの含有量（Ｚｒを炭化物換算した含有量）が０．５質量％未満ではその効果が少なく、一方、その含有量が２．０質量％を超えると、焼結性を阻害し、残留巣を生じ強度の低下を招くこととなるため、ＺｒＣの平均組成は０．５〜２．０質量％とする。
なお、サーメット焼結体の成分であるＷ、Ｔａ、Ｎｂについては、Ｚｒの場合と同様、いずれも炭化物換算したものについての成分組成限定理由を説明する。

ＷＣ：
サーメット焼結体中のＷＣ含有量が１５質量％未満では、主として、結合相中に溶解するＷ含有割合が不足して、所望の高温硬さを保持することができず、一方、ＷＣ含有量が２５質量％を越えると、結合相中のＷ成分の含有割合が高くなりすぎて、結合相自体の高温強度が急激に低下し、これが原因で欠損、チッピングが発生しやすくなることから、サーメット工具におけるＷＣの平均組成は１５〜２５質量％とする。

ＴａＣおよびＮｂＣのうちの１種または２種：
ＷＣと同じくＴａＣおよびＮｂＣも、焼結時に結合相形成成分であるＣｏおよびＮｉ成分中に溶解し、冷却時に析出して第２硬質相を形成し、該第２硬質相の高温強度を向上させる作用を有するが、ＴａＣおよびＮｂＣの１種または２種の合計が５質量％未満では前記作用に所望の向上効果が得られず、一方、その含有割合が２０質量％を越えると第２硬質相中の含有割合が高くなり過ぎ、これが第２硬質相の硬さ低下の原因となることから、ＴａＣおよびＮｂＣの１種または２種の合計含有量を５〜２０質量％とする。

ＣｏおよびＮｉのうちの１種または２種：
ＣｏおよびＮｉの１種または２種が結合相の主体を構成し、サーメット工具に所望の強度と靭性を具備させるが、その合計含有量が１２質量％未満では焼結性を確保することができず、一方、その合計含有量が２０質量％を超えると摩耗が急激に進行するようになることから、ＣｏおよびＮｉの１種または２種の合計含有量は１２〜２０質量％とする。
なお、前記結合相中には、実際にはＷ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔｉが固溶しているが、結合相の総質量に対して８０％以上をＣｏおよびＮｉの１種または２種から構成される為、結合相の主体をＣｏおよびＮｉの１種または２種が構成すると記載した。

ＴｉＣＮ：
本発明のサーメット工具は、製造原料から、あるいは、製造工程で不可避的に混入する不純物を除いて、上述した成分（ＺｒＣ、ＷＣ、ＴａＣおよびＮｂＣのうちの１種または２種、ＣｏおよびＮｉのうちの１種または２種）の残部を実質的にＴｉＣＮが構成する。
ＴｉＣＮは、焼結時に第１硬質相を形成して、また、Ｚｒ、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂとともに第２硬質相を形成して、サーメット工具の硬さを向上させ、もって耐摩耗性向上に寄与する作用があるが、その含有割合が４０質量％未満では、所望の硬さを確保することができず、一方、その含有割合が６０質量％を越えると、サーメット工具の強度が急激に低下し、切削時に欠損、チッピングが発生し易くなることから、その含有割合を４０〜６０質量％とすることが望ましい。

次に、本発明のサーメット焼結体の焼結体組織について説明する。
図２に示すように、本発明のサーメット焼結体の断面を、走査型電子顕微鏡で観察すると、結合相と第１硬質相と第２硬質相が存在する焼結体組織が形成されていることがわかる。
上記焼結体組織のうち、前記結合相は、ＣｏおよびＮｉのうちの１種または２種から実質的になるが、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｚｒが一部固溶している。
前記第１硬質相は、ＴｉＣＮの単相からなる硬質相であり、また、前記第２硬質相は、Ｔｉと、Ｚｒと、Ｗと、ＴａおよびＮｂのうちの１種または２種との複合炭窒化物からなる硬質相である。

前記第１硬質相は、ＴｉＣＮの単相であり、走査型電子顕微鏡を用いて、所定の観察範囲（例えば、１００μｍ^２の観察領域）における前記第１硬質相と前記結合相との平均接触界面長さを測定した場合、該平均接触界面長さは前記第１硬質相の粒界長さの５０％以上とする。
これは、第１硬質相と結合相との平均接触界面長さが５０％未満であると、結合相と第１硬質相との密着性低下により、第１硬質相の脱粒が発生し、これが、チッピング、欠損の原因となるからである。

さらに、例えば、１００μｍ^２の観察領域に存在する個々の第１硬質相について、それぞれのアスペクト比を求め、これらの値を平均した平均アスペクト比を算出した場合に、平均アスペクト比を１．５以上１．８以下の範囲とする。
平均アスペクト比を１．５以上１．８以下の範囲と定めたのは次のような理由による。
つまり、平均アスペクト比が１．５未満であると、第１硬質相の形状が球状に近くなるため、結合相と第１硬質相の接触界面が少なくなるため、切削加工時にクラックが発生した場合、クラックの進展を抑止することができず、結果として、耐欠損性が低下する。
一方、平均アスペクト比が１．８を超えると、圧粉成形体にプレス成形する際に、成形性が低下して圧粉成形体にクラックが発生し、このクラックが、焼結性の低下（例えば、焼結割れ発生）の原因となり、また、切削加工時の欠損等の異常損傷発生の原因となるからである。

ＴｉＣＮ基サーメット焼結体の製造：
本発明のサーメット焼結体の製造上の特徴の一つは、ＴｉＣＮ粉末について、スポンジＴｉを出発原料としたＴｉＣＮ粉末は使用せず、ＴｉＯ_２を出発原料として作製したＴｉＣＮ粉末のみを使用する点であり、また、もう一つの特徴は、原料粉末の粉砕・混合に際し、超硬合金製ボールを使用せず、サーメット製ボールあるいはチタニア製ボールを使用して粉砕・混合を行うという点である。
本発明のサーメット焼結体は、例えば、以下の工程で、製造することができる。
（イ）まず、ＴｉＯ_２を出発原料として、粉砕工程を行うことなく、平均粒径０．５〜２．０μｍのＴｉＣＮ粉末を作製する。
なお、ＴｉＯ_２を出発原料としたＴｉＣＮ粉末の製造は、本願出願前から既に知られている（例えば、特開平８−３３３１０７号公報、特開２００３−２７１１４号公報、特開２００３−１３７６５４号公報等参照）方法で行えば良く、その製造法自体は特に限定されるものではない。
（ロ）ついで、前記（イ）で作製したＴｉＣＮ粉末と、ＺｒＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｔａ粉末、Ｎｂ粉末、Ｃｏ粉末、Ｎｉ粉末をアトライターに装入し、サーメット製ボールを混合メディアとして、かつ、アジテータの回転速度を低速にして、粉砕力を小さくした状態で粉砕・混合し、原料粉末を作製する。
なお、サーメット製ボールは、ＷＣ基超硬合金ボールに比して粉砕力が弱いため、アトライター中では主として混合が行われる。
（ハ）ついで、前記原料粉末を、５０〜８０ＭＰａの圧力でプレス成形し、所定形状の圧粉成形体を作製する。
なお、前記原料粉末は成形性にすぐれるため、複雑形状の圧粉成形体を作製した場合であっても、成形体中にクラック等が発生することはない。
（ニ）ついで、前記圧粉成形体を、
（ａ）室温から１３５０までの昇温を、１０Ｐａ以下の真空雰囲気中、２℃／ｍｉｎ．の速度で昇温し、
（ｂ）上記温度から１５５０℃の範囲内の所定の焼結温度までを６７Ｐａのアルゴン雰囲気中、２℃／ｍｉｎ．の速度で昇温し、
（ｃ）前記焼結温度にて２００Ｐａの窒素雰囲気中、所定の時間保持を行う。
（ホ）その後、上記焼結温度から室温まで冷却する、
上記（イ）〜（ホ）の工程によって、成形性、焼結性にすぐれた本発明のサーメット焼結体を作製することができる。
また、この後、所定形状に機械加工することによって、耐欠損性にすぐれた本発明のサーメット工具を作製することができる。

本発明のサーメット工具の平均成分組成、焼結体組織および製造方法は前記のとおりであるが、本発明のサーメット焼結体は、成形性、焼結性にすぐれ、焼結体の緻密度を高めることができるため、サーメット工具の強度、靱性をさらに向上させることができる。
本発明のサーメット焼結体の緻密度は、焼結体の組織欠陥である残留巣のサイズに関する超硬工具協会規格ＣＩＳ００６Ｃ−２００７で表現すれば、Ａ０４以下、Ｂ００である。
ここで、Ａ型は、残留巣の大きさが１０μｍ未満、Ｂ型は、１０μｍ以上２５μｍ未満の残留巣を意味するが、本発明では、Ａ型の残留巣についてはＡ０４以下とし、また、粗大な残留巣であるＢ型の残留巣はＢ００とすることによって、サーメット焼結体に粗大な残留巣を形成させることなく、サーメット工具の強度、靱性を高めることができる。

この発明のサーメット工具は、その成分組成、焼結体組織及び有孔度を適正範囲に定め、特に、サーメット焼結体の組織を、結合相、第１硬質相および第２硬質相で構成し、第１硬質相については、そのアスペクト比を１．５以上１．８以下の範囲に定めたことによって、例えば、炭素鋼や合金鋼等の切削加工において、欠損等の異常損傷を発生することなく、長期の使用にわたって、すぐれた切削性能を発揮するのである。

（ａ）は、複雑形状の切削工具の一例についての斜視図を示し、（ｂ）は、（ａ）の縦断面模式図を示す。 本発明のサーメット焼結体の断面についての、走査型電子顕微鏡像の一例を示す。 従来のサーメット焼結体の断面についての、走査型電子顕微鏡像の一例を示す。

つぎに、この発明の実施例として、フライス加工について具体的に説明する。
なお、この発明の切削工具は、実施例で説明するフライス加工に制限されるものではなく、ターニング加工、ドリル加工用の切削工具としても当然に適用し得るものである。

ＴｉＣＮ粉末の出発原料としてＴｉＯ_２を使用し、また、アトライター中での混合メディアとしてサーメット製ボールを用い、以下の（Ａ）〜（Ｅ）の工程で、本発明のサーメット切削工具を作製した。

（Ａ）サーメット焼結体を作製するための粉末として、平均粒径１．５μｍのＴｉＣＮ粉末、平均粒径２．０μｍのＺｒＣ粉末、平均粒径６．０μｍのＷＣ粉末、平均粒径１．０μｍのＴａＣ粉末、平均粒径１．０μｍのＮｂＣ粉末、平均粒径０．９μｍのＣｏ粉末、平均粒径０．８μｍのＮｉ粉末を用意し、これらの各粉末を、表１に示す所定の配合組成になるように配合し、原料粉末Ａ〜Ｆを作製した。
ここで、上記ＴｉＣＮ粉末は、ＴｉＯ_２を出発原料として作製したＴｉＣＮ粉末であり、その製造法は次のとおりである。
ＴｉＯ_２と所定量のグラファイトを湿式混合し、乾燥させたのち、窒素およびアルゴンの混合ガス中にて１７００〜２０００℃の温度にて熱処理を行い、室温まで冷却後、解砕・篩分を行ったＴｉＣＮ粉末である。

（Ｂ）次いで、前記の原料粉末Ａ〜Ｆについて、これをアトライター中に充填し、同時に、アトライター中に混合メディアとしてのサーメット製ボールを投入し、表２に示す条件、即ち、アジテータの回転速度を２５ｒｐｍにして１６〜２０時間湿式混合し、混合粉末１〜６を作製した。
なお、アトライター中への原料粉末の充填量（ｋｇ）に対するサーメット製ボールの投入量（ｋｇ）の比率（＝（サーメット製ボールの投入量）／（原料粉末の充填量））は、表２に示すように、５．０〜７．０である。
また、ここで使用したサーメット製ボールは、本発明工具１と同一の組成のサーメット原料を８ｍｍのボールにプレスし、焼結後、研摩したものである。

（Ｃ）次いで、上記で作製した混合粉末１〜６を乾燥した後、表２に示す５０〜８０ＭＰａの圧力でプレス成形し、圧粉成形体１〜６を作製した。

（Ｄ）次いで、この圧粉成形体１〜６を、
（ａ）室温から１３５０までの昇温を、１０Ｐａ以下の真空雰囲気中、２℃／ｍｉｎ．の速度で昇温し、
（ｂ）上記温度から表２に示す焼結温度までを６７Ｐａのアルゴン雰囲気中、２℃／ｍｉｎ．の速度で昇温し、
（ｃ）前記焼結温度にて２００Ｐａの窒素雰囲気中、表２に示す所定の時間保持を行ったのち、
室温まで冷却することにより、表２に示すサーメット焼結体１〜６を作製した。

（Ｅ）次いで、上記のサーメット焼結体１〜６から、研削加工にて、図１（ａ）、（ｂ）に示すインサート形状ＳＮＭＵ１４０８１２ＡＮＥＲ−Ｍをもった表３に示す本発明のＴｉＣＮ基サーメット工具１〜６（「本発明工具１〜６」という）をそれぞれ製造した。

前記で作製した本発明工具１〜６を構成するサーメット焼結体１〜６について、平均成分組成、焼結体組織および有孔度を求めた。
それぞれの観察・測定法は次のとおりである。

≪平均組成≫
サーメットの断面を、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を備えた走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、１００ｍｍ^２の領域にて含有元素量を測定し、ＴｉＣＮ、ＷＣ、ＺｒＣ、ＮｂＣ、ＴａＣ、Ｃｏ、Ｎｉとして換算し算出した。

≪焼結体組織≫
第１硬質相：
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ））で観察した像の上で最も暗い色の粒子（図２参照）であり、ＴｉＣＮの単相を主体としていることは、オージェ電子分光装置（ＡＥＳ）を用いて、前記ＳＥＭにて観察した箇所の元素マッピングを行うと確認できる。
粒子それぞれのアスペクト比の算出は、電子線後方散乱解説（ＥＢＳＤ）による結晶方位解析より、個々の結晶を抜き出し、画像解析により楕円近似を行い、長辺と短辺の長さから算出した。前記ＥＢＳＤによる結晶同定時に、粒子が接触していた場合、結晶方位が５°以上ずれていた場合、別の粒子として粒界を算出した。
前記結合相との平均接触界面長さについては、前記ＥＢＳＤによる結晶方位解析より、前記第1硬質相の全粒界長さと、前記第１硬質相と結合相との接触部の粒界長さを算出した。
第２硬質相：
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ））で観察した像の上で暗褐色の粒子（図２参照）であり、オージェ電子分光装置（ＡＥＳ）を用いて、前記ＳＥＭにて観察した箇所の元素マッピングを行いＴｉ、Ｚｒ、Ｗと、ＴａおよびＮｂのうち１種または２種との複合炭窒化物であることを確認した。

有孔度：
面研磨したサーメット断面を、光学顕微鏡で１００倍にて観察し、超硬工具協会規格ＣＩＳ００６Ｃ−２００７に基づいて、分類および等級から、有孔度を調べた。
表３、表５に、上記で求めた平均成分組成、焼結体組織および有孔度を示す。
なお、本発明工具１〜６、１１〜１６を構成するサーメット焼結体１〜６および１１〜１６について、焼結性、成形性の良否を判定するために、焼結体中にクラックが存在するか否かについて、外観および断面を光学顕微鏡で確認した。
表３に、その結果も示す。

［比較例］
また、比較の目的で、以下の工程で比較例のサーメット切削工具を作製した。
まず、ＴｉＯ_２あるいはスポンジＴｉから平均粒径１．５μｍのＴｉＣＮ粉末を作製し、このＴｉＣＮ粉末と、平均粒径２．０μｍのＺｒＣ粉末、平均粒径６．０μｍのＷＣ粉末、平均粒径１．０μｍのＴａＣ粉末、平均粒径１．０μｍのＮｂＣ粉末、平均粒径０．９μｍのＣｏ粉末、平均粒径０．８μｍのＮｉ粉末を、所定の配合組成になるように配合し、表４に示す原料粉末ａ〜ｆを作製した。
ついで、前記原料粉末ａ〜ｆをアトライター中に充填し、同時に、アトライター中に、混合メディアとしてのＷＣ基超硬合金ボールあるいはサーメット製ボールのいずれかを投入し、表５に示す条件、即ち、アジテータの回転速度を２０〜３０ｒｐｍにして１６〜２０時間
湿式混合することにより、表５に示す混合粉末１１〜１６を作製した。
なお、アトライター中への原料粉末の充填量（ｋｇ）に対する混合メディアの投入量（ｋｇ）の比率（＝（混合メディアの投入量）／（原料粉末の充填量））は、表５に示すように、５．０〜１４．０である。
ついで、上記混合粉末２１〜２６を乾燥した後、表５に示す６０〜１２０ＭＰａの圧力でプレス成形し、圧粉成形体１１〜１６を作製し、これを、表５に示す条件で焼結した後、室温まで冷却することにより、表５に示すサーメット焼結体１１〜１６を作製した。
次いで、上記のサーメット焼結体１１〜１６から、実施例と同様な形状ＳＮＭＵ１４０８１２ＡＮＥＲ−Ｍを有する表６に示す比較例のＴｉＣＮ基サーメット工具１１〜１６（「比較例工具１１〜１６」という）をそれぞれ製造した。

前記で作製した比較例工具１１〜１６を構成するサーメット焼結体について、実施例の場合と同様に、平均成分組成、焼結体組織および有孔度を求め、さらに、焼結体中にクラックが存在するか否かについて、外観および断面を光学顕微鏡で確認した。
表６に、その結果を示す。

つぎに、本発明工具１〜６および比較例工具１１〜１６をいずれもカッタ径１２５ｍｍの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、以下に示す、合金鋼の高速断続切削の一種である乾式正面フライス、センターカット切削加工試験を実施した。

切削試験： 乾式正面フライス、センターカット切削加工、
カッタ径： １２５ ｍｍ、
被削材： ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０幅１００ｍｍ、長さ４００ｍｍの穴材、
回転速度： ５０９ ｍｉｎ^−１、
切削速度： ２００ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：ae ９８ｍｍ、ap ２．０ｍｍ、
送り速度（１刃当り）： ０．２０ ｍｍ／ｔｏｏｔｈ、
なお、上記切削加工試験においては、破断（寿命）に至るまでの切削時間を測定した。
表７に、その結果を示す。

表７に示されるように、本発明工具１〜６は、欠損等の耐異常損傷性にすぐれ、長期の使用にわたって、すぐれた耐摩耗性を発揮する。
これに対して、比較例工具１１〜１６は、成形性、焼結性が十分でないサーメット焼結体で構成されているため、あるいは、ＴｉＣＮ硬質相のアスペクト比が本発明で規定する範囲を外れるため、欠損等の異常損傷発生によって工具寿命が短命となることが明らかである。

この発明のＴｉＣＮ基サーメット製切削工具は、成形性、焼結性、耐欠損性にすぐれ、長期の使用にわたって、すぐれた切削性能を発揮することから、切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。

Claims (1)

1. ＴｉＣＮ基サーメット焼結体からなるＴｉＣＮ基サーメット製切削工具において、
   （ａ）前記ＴｉＣＮ基サーメット焼結体は、質量％で、ＺｒＣ：０．５〜２．０％、ＷＣ：１５〜２５％、ＴａＣおよびＮｂＣのうちの１種または２種の合計：５〜２０％、ＣｏおよびＮｉのうちの１種または２種の合計：１２〜２５％、残部は、不可避不純物とＴｉＣＮからなる平均成分組成（但し、Ｚｒ、Ｗ、ＴａおよびＮｂについては、いずれも炭化物として換算した組成値を示す）を有し、
   （ｂ）前記ＴｉＣＮ基サーメット焼結体の断面を、走査型電子顕微鏡で観察した場合、結合相と第１硬質相と第２硬質相が存在する焼結体組織を有し、
   （ｃ）前記結合相は、ＣｏおよびＮｉのうちの１種または２種を主体とし、
   （ｄ）前記第１硬質相は、ＴｉＣＮの単相からなり、前記第１硬質相と前記結合相との平均接触界面長さは、前記第１硬質相の粒界長さの５０％以上であり、前記第１硬質相の平均アスペクト比は、１．５以上１．８以下であり、
   （ｅ）前記第２硬質相は、Ｔｉと、Ｚｒと、Ｗと、ＴａおよびＮｂのうちの１種または２種との複合炭窒化物からなり、
   （ｆ）前記ＴｉＣＮ基サーメット焼結体の有孔度は、超硬工具協会規格ＣＩＳ００６Ｃ−２００７で定められるＡ０４以下、Ｂ００であることを特徴とするＴｉＣＮ基サーメット製切削工具。