JP6810985B2 - 方法 - Google Patents

Description

本発明は、改良コンディショニング組成物を作製する方法に関する。

特許文献１は、カチオン性界面活性剤、高融点脂肪化合物および水性担体を含むヘアコンディショニング組成物を開示している。製造方法は、カチオン性界面活性剤および脂肪化合物を含むプレミックスを調製することを包含し、プレミックスの温度は脂肪化合物の融点より高い。

特許文献２は、第４級アンモニウム化合物およびＣ１２−Ｃ２２脂肪アルコールを含む、ゲル網目を含むコンディショニングシャンプー組成物を開示している。実施例では、セチルアルコールが６５Ｃの水に高速で撹拌しながら添加され、続いてＣＴＡＣが添加されて、６５Ｃにて均一な分散物が作製される。次にこれが室温の水溶液に適度に撹拌しながら添加される。

特許文献３は、アミノシリコーンを含むヘアケア組成物を開示している。調製方法は、脱イオン水を８５Ｃまで加熱することならびにカチオン性界面活性剤および脂肪化合物に混合することを含む。成分が均質化されるまで水は８５Ｃに維持され、次に混合物を５５Ｃ付近まで冷却し、この温度に維持してゲルマトリクスを形成する。

従来技術にもかかわらず、改良コンディショニング組成物への要求がなお残されている。

欧州特許第２４６０５０８号明細書 国際公開第２００８／０５５８１６号パンフレット 国際公開第２００７／１３６７０８号パンフレット

したがって（Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ）、第１の態様において、請求項１に記載のコンディショニングゲル相を作製する方法が提供される。

脂肪アルコールおよびカチオン性界面活性剤の共溶融により、等方性層が形成される。このことは、構造の発現、すなわち層状コンディショニングゲル相の形成は、共溶融物および水の温度および混合速度によって制御できることを意味する。このようなコンディショニングゲル相を使用して最終的に作製したコンディショニング組成物は、優れたコンディショニング機能を有する。

本発明のコンディショニングゲル相を使用して作製したコンディショニング組成物は、水、脂肪アルコールおよびカチオン性界面活性剤をおよそ７０Ｃで混合して作製した組成物よりも優れた生成物である。具体的に、優位性は優れた翌日のコンディショニングに関する便益に現れ、優れたコンディショニングに関する便益は固形分の付着が増加したことによるもので、次の日には毛髪は長く垂れ、べたつくと考えられる。

このため水を共溶融物と混合する時点での熱エネルギーのバランスに改善点がある。

水があまりに低温であると、共溶融物は固化して、混合が不十分な系を生じ、これにより最終的には低粘度の組成物が提供される。水温が高すぎると、共溶融物と混合する時点でも水温は高すぎるため、小胞が形成される。これによっても、得られたコンディショニングゲル相を用いて形成したコンディショニング組成物は粘度がより低くなる。

好ましくは、第２の容器中の水を５６−６０℃に、より好ましくは５７−５９℃に維持する。

好ましくは、共溶融物は４５−９０重量％の共溶融脂肪アルコールを含む。

好ましくは、脂肪アルコールは８から２２個の、より好ましくは１６から２２個の炭素原子を含む。脂肪アルコールは通例、直鎖アルキル基を含有する化合物である。好適な脂肪アルコールの例としては、セチルアルコール、ステアリルアルコールおよびその混合物が挙げられる。これらの材料を使用することが特に好ましい。

本発明のコンディショナー（コンディショニングゲル相だけではない）中の脂肪アルコールの濃度は一般に、組成物の重量の０．０１から１０％、好ましくは０．１％から８％の、より好ましくは０．２％から７％の、最も好ましくは０．３％から６％の範囲に及ぶ。カチオン性界面活性剤の脂肪アルコールに対する重量比は、好適には１：１から１：１０、好ましくは１：１．５から１：８、最適には１：２から１：５である。カチオン性界面活性剤の脂肪アルコールに対する重量比が高すぎる場合、このことは組成物から目に対する刺激が生じるおそれがある。重量比が低すぎる場合、一部の消費者に毛髪のきしみ感を生じるおそれがある。

好ましくは、共溶融物は、１０−４０重量％の共溶融物カチオン性成分を含む。

好適なコンディショニング界面活性剤としては、単独でまたは混合して用いるカチオン性界面活性剤より選択される界面活性剤が挙げられる。好ましくは、カチオン性界面活性剤は式Ｎ^＋Ｒ^１Ｒ^２Ｒ^３Ｒ^４を有し、式中、Ｒ^１、Ｒ^２、Ｒ^３およびＲ^４は独立して、（Ｃ_１−Ｃ_３０）アルキルまたはベンジルである。好ましくは、Ｒ^１、Ｒ^２、Ｒ^３およびＲ^４の１、２または３個は、独立して（Ｃ_４−Ｃ_３０）アルキルであり、残りの１個または複数のＲ^１、Ｒ^２、Ｒ^３およびＲ^４基は、（Ｃ_１−Ｃ_６）アルキルまたはベンジルである。より好ましくは、Ｒ^１、Ｒ^２、Ｒ^３およびＲ^４の１または２個は、独立して（Ｃ_６−Ｃ_３０）アルキルであり、残りの複数のＲ^１、Ｒ^２、Ｒ^３およびＲ^４基は、（Ｃ_１−Ｃ_６）アルキルまたはベンジル基である。アルキル基は、アルキル鎖中に１個以上のエステル（−ＯＣＯ−または−ＣＯＯ−）結合および／またはエーテル（−Ｏ−）結合を含んでいてもよい。アルキル基は、１個以上のヒドロキシル基で置換されていていよい。アルキル基は直鎖または分岐であってよく、３個以上の炭素原子を有するアルキル基では、環式であってよい。アルキル基は、飽和されているか、または１個以上の炭素間に二重結合を含有してよい（例えばオレイル）。アルキル基は、１個以上のエチレンオキシ基を有するアルキル鎖上でエトキシ化されていてもよい。

本発明で使用する好適なカチオン性界面活性剤としては、セチルトリメチルアンモニウムクロリド、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロリド、セチルピリジニウムクロリド、テトラメチルアンモニウムクロリド、テトラエチルアンモニウムクロリド、オクチルトリメチルアンモニウムクロリド、ドデシルトリメチルアンモニウムクロリド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロリド、オクチルジメチルベンジルアンモニウムクロリド、デシルジメチルベンジルアンモニウムクロリド、ステアリルジメチルベンジルアンモニウムクロリド、ジドデシルジメチルアンモニウムクロリド、ジオクタデシルジメチルアンモニウムクロリド、タロートリメチルアンモニウムクロリド、二水素化タロージメチルアンモニウムクロリド（例えばアクゾノーベル（Ａｋｚｏ Ｎｏｂｅｌ）製のアルクワッド（Ａｒｑｕａｄ）２ＨＴ／７５）、ココトリメチルアンモニウムクロリド、ＰＥＧ−２−オレアンモニウムクロリドおよびその対応するヒドロキシドが挙げられる。さらなる好適なカチオン性界面活性剤としては、ＣＴＦＡ名クオタニウム（Ｑｕａｔｅｒｎｉｕｍ）−５、クオタニウム−３１およびクオタニウム−１８を有する材料が挙げられる。上述の材料のいずれの混合物も好適であり得る。

本発明によるコンディショナーで使用するために特に有用なカチオン性界面活性剤は、例えばヘキストセラニーズ（Ｈｏｅｃｈｓｔ Ｃｅｌａｎｅｓｅ）からゲナミン（ＧＥＮＡＭＩＮ）ＣＴＡＣとして市販されている、セチルトリメチルアンモニウムクロリドである。本発明によるコンディショナーで使用するために特に有用な別のカチオン性界面活性剤は、例えばクラリアント（Ｃｌａｒｉａｎｔ）からゲナミンＫＤＭＰとして市販されている、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロリドである。

好ましくは、共溶融物のカチオン性成分は、０−７０重量％のカチオン性成分を含み、カチオン性界面活性剤は上記のような式Ｎ^＋Ｒ^１Ｒ^２Ｒ^３Ｒ^４を有し、より好ましくは３０−６０重量％のカチオン性成分を含む。

単独でまたは１つ以上の他のカチオン性界面活性剤と共に、本発明で使用するために好適なカチオン性界面活性剤のクラスの別の例は、以下の（ｉ）および（ｉｉ）：
（ｉ）一般式（Ｉ）に相当するアミドアミン：
Ｒ１ＣＯＮＨ（ＣＨ２）ｍＮ（Ｒ２）Ｒ３
（式中、Ｒ^１は１０個以上の炭素原子を有するヒドロカルビル鎖であり、Ｒ^２およびＲ^３は、１から１０個の炭素原子のヒドロカルビル鎖より独立して選択され、ｍは１から約１０の整数である）；および
（ｉｉ）酸
の組合せである。

本明細書で使用する場合、ヒドロカルビル鎖という用語は、アルキル鎖またはアルケニル鎖を意味する。

好ましいアミドアミン化合物は、式（Ｉ）に相当する化合物であり、式中、Ｒ^１は約１１から約２４個の炭素原子を有するヒドロカルビル残基であり、Ｒ^２およびＲ^３はそれぞれ独立して、１から約４個の炭素原子を有するヒドロカルビル残基、好ましくはアルキル基であり、ｍは１から約４の整数である。

好ましくは、Ｒ^２およびＲ^３はメチル基またはエチル基である。

好ましくは、ｍは２または３、すなわちエチレン基またはプロピレン基である。

本明細書で有用な好ましいアミドアミンとしては、ステラミド−プロピルジメチルアミン、ステラミドプロピルジエチルアミン、ステラミドエチルジエチルアミン、ステラミドエチルジメチルアミン、パルミタミドプロピルジメチルアミン、パルミタミドプロピル−ジエチルアミン、パルミタミドエチルジエチルアミン、パルミタミドエチルジメチルアミン、ベヘンアミドプロピルジメチル−アミン、ベヘンアミドプロピルジエチルミン（ｂｅｈｅｎａｍｉｄｏｐｒｏｐｙｌｄｉｅｔｈｙｌｍｉｎｅ）、ベヘンアミドエチルジエチル−アミン、ベヘンアミドエチルジメチルアミン、アラキドアミドプロピル−ジメチルアミン、アラキドアミドプロピルジエチルアミン、アラキド−アミドエチルジエチルアミン、アラキドアミドエチルジメチルアミンおよびその混合物が挙げられる。

本明細書で有用な特に好ましいアミドアミンは、ステラミドプロピルジメチルアミン、ステラミドエチルジエチルアミンおよびその混合物である。

本明細書で有用な市販のアミドアミンとしては：ステラミドプロピルジメチルアミン（イノレックス（Ｉｎｏｌｅｘ）（フィラデルフィア、ペンシルバニア州、米国）から入手可能な商品名レキサミン（ＬＥＸＡＭＩＮＥ）Ｓ−１３および日光（Ｎｉｋｋｏ）（東京、日本）から入手可能な商品名ＡＭＩＤＯＡＭＩＮＥ ＭＳＰ）、ステラミドエチルジエチルアミン（日光から入手可能な商品名ＡＭＩＤＯＡＭＩＮＥ Ｓ）、ベヘンアミドプロピルジメチルアミン（クローダ（Ｃｒｏｄａ）（ノースハンバーサイド、英国）から入手可能な商品名インクロミン（ＩＮＣＲＯＭＩＮＥ）ＢＢ）および各種のアミドアミン（シャー（Ｓｃｈｅｒ）（クリフトン、ニュージャージー州、米国）から入手可能な商品名シャーコジン（ＳＣＨＥＲＣＯＤＩＮＥ）シリーズ）が挙げられる。

酸は、コンディショナー組成物中のアミドアミンをプロトン化できるいずれの有機酸または鉱酸でもよい。本明細書で有用な好適な酸としては、塩酸、酢酸、酒石酸、フマル酸、乳酸、リンゴ酸、コハク酸およびその混合物が挙げられる。好ましくは、酸は酢酸、酒石酸、塩酸、フマル酸、乳酸およびその混合物から成る群より選択される。

酸の主な役割は、ヘアトリートメント組成物中のアミドアミンをプロトン化して、これによりヘアトリートメント組成物中にて第３級アミン塩（ＴＡＳ）をインサイチューで形成することである。ＴＡＳは、実質的に、非永続性の第４級アンモニウムまたは偽第４級アンモニウムカチオン性界面活性剤である。

好適には、酸は、存在するアミドアミンの９５モル％（２９３Ｋ）超をプロトン化するために十分な量で含まれる。

本明細書に記載するタイプのアミドアミンが存在する場合、対応する酸成分は共溶融物中に存在しない。代わりに、酸成分は水と共に第２の容器中に存在する。好ましくは、第２の容器中の水は、０．０１から３重量％のプロトン化成分を含む。

したがって、本発明により１０−４０重量％の共溶融物カチオン性界面活性剤が必要とされる場合、カチオン性界面活性剤成分は、プロトン化されていないアミドアミンを含んでよく、すなわちこのアミドアミンはカチオン的に帯電しないが、水への、ゆえに中に含有されているプロトン化材料への添加時にプロトン化される。

好ましくは、共溶融物のカチオン性界面活性剤成分は、０−７０％のカチオン性成分である、式（Ｉ）に該当するアミドアミンを、より好ましくは３０−６０重量％のカチオン性界面活性剤成分を含む。

本発明のコンディショニング組成物（単なるコンディショニングゲル相ではない）において、カチオン性界面活性剤の濃度は、一般に組成物の重量の０．０１％から１０％に、より好ましくは０．０５％から７．５％に、最も好ましくは０．１％から５％に及ぶ。

好ましくは、水性分散物は、脂肪アルコールを液相で維持するために十分な融点に維持される。好ましくは、共溶融物は８０−８５℃に維持される。

好ましくは、水性分散物の混合物の温度は、混合中に５６−６５℃に、好ましくは５８−６２℃に、より好ましくは６０℃に維持されるように制御される。

好ましくは、第１の容器の内容物は第２の容器に徐々に添加され、１０−３４ｍｓ−１の、好ましくは２１−２７ｍｓ−１の、とりわけ好ましくは２４ｍｓ−１のロータチップ速度でミキサにかけられる。

好ましくは、この混合ステップは、共溶融物／水混合物の９５体積／体積％をミキサに少なくとも１回かけるのに十分な時間にわたって維持される。通例、これは２０−４０分である。

第２の態様において、第１の態様で得られるコンディショニングゲル相を形成すること、および任意の残りの成分を添加することによって、コンディショニング組成物を製造する方法が提供される。通例の残りの成分としては、香料、シリコーン、繊維活性剤または他の便益剤（ｂｅｎｅｆｉｔ ａｇｅｎｔ）が挙げられる。

好ましくは、コンディショニング組成物は、残りの成分が添加された後にもう一度、１０−３４ｍｓ−１の、好ましくは２１−２７ｍｓ−１の、とりわけ好ましくは２４ｍｓ−１のロータチップ速度でミキサにかけられる。

本発明のコンディショニング組成物または本発明のコンディショニングゲル相を使用することも、従来的に作製されたコンディショニング組成物よりも良好にシリコーンを付着させる。

したがって本発明の組成物は、コンディショニング性能を向上させるために、シリコーンコンディショニング剤の乳化液滴を含有することができる。

好適なシリコーンとしては、ポリジオルガノシロキサン、特にＣＴＦＡ名ジメチコンを有するポリジメチルシロキサンが挙げられる。本発明の組成物（特にシャンプーおよびコンディショナー）での使用にまた好適なのは、ＣＴＦＡ名ジメチコノールを有する、ヒドロキシル末端基を有するポリジメチルシロキサンである。本発明の組成物での使用にまた好適なのは、例えば国際公開第９６／３１１８８号パンフレットに記載されているような、低い架橋度を有するシリコーンゴムである。

乳化シリコーン自体（エマルジョンまたは最終の毛髪コンディショニング組成物ではない）の粘度は通例、２５℃において少なくとも１０，０００ｃｓｔであり、シリコーン自体の粘度は、好ましくは少なくとも６０，０００ｃｓｔ、最も好ましくは少なくとも５００，０００ｃｓｔ、理想的には少なくとも１，０００，０００ｃｓｔである。好ましくは、製剤を容易にするために、粘度は１０^９ｃｓｔを超えない。

本発明のシャンプー組成物で使用するための乳化シリコーンは、通例３０ミクロン未満の、好ましくは２０ミクロン未満の、より好ましくは１０ミクロン未満の、理想的には０．０１から１ミクロンの組成物中の平均シリコーン液滴径を有する。０．１５ミクロンの平均シリコーン液滴径を有するシリコーンエマルジョンは一般に、マイクロエマルジョンと呼ばれる。

本発明のコンディショナー組成物で使用するための乳化シリコーンは通例、３０未満の、好ましくは２０未満の、より好ましくは１５未満の、組成物中の径を有する。好ましくは、平均シリコーン液滴は、０．５ミクロンより大、より好ましくは１ミクロンより大であり、理想的には２から８ミクロンである。

シリコーン粒径は、レーザ光散乱技術によって、例えばマルバーンインスツルメント（Ｍａｌｖｅｒｎ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）による２６００Ｄパーティクルサイザー（Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅｒ）を使用して測定してよい。

好適なプレフォームエマルジョンの例としては、ダウコーニング（Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ）より入手できるザイアメター（Ｘｉａｍｅｔｅｒ）ＭＥＭ １７８５およびマイクロエマルジョンＤＣ２−１８６５が挙げられる。これらはジメチコノールのエマルジョン／マイクロエマルジョンである。架橋シリコーンゴムは、製剤を容易にするために好都合である、プレ乳化形態でも入手可能である。

本発明のシャンプーおよびコンディショナーに包含させるためにさらに好ましいシリコーンのクラスは、アミノ官能性シリコーンである。「アミノ官能性シリコーン」とは、少なくとも１個の第１級、第２級もしく第３級アミン基または第４級アンモニウム基を含有するシリコーンを意味する。好適なアミノ官能性シリコーンの例としては、ＣＴＦＡ名「アモジメチコン」を有するポリシロキサンが挙げられる。

本発明での使用に好適なアミノ官能性シリコーンの具体的な例は、アミノシリコーンオイルＤＣ２−８２２０、ＤＣ２−８１６６およびＤＣ２−８５６６（すべてダウコーニングより）である。

好適な第４級シリコーンポリマーは、欧州特許第０５３０９７４号明細書に記載されている。好ましい第４級シリコーンポリマーは、ゴールドシュミット（Ｇｏｌｄｓｃｈｍｉｄｔ）からのＫ３４７４である。

また好適なのは、アミノ官能性シリコーンオイルと非イオン性および／またはカチオン性界面活性剤とのエマルジョンである。

アミノ官能性シリコーンのプレフォームエマルジョンも、ダウコーニングおよびゼネラルエレクトリック（Ｇｅｎｅｒａｌ Ｅｌｅｃｔｒｉｃ）などのシリコーンオイルの供給者から入手できる。具体的な例としては、ＤＣ９３９カチオン性エマルジョンならびに非イオン性エマルジョンＤＣ２−７２２４、ＤＣ２−８４６７、ＤＣ２−８１７７およびＤＣ２−８１５４（すべてダウコーニングより）が挙げられる。

シリコーンの総量は、全組成物の好ましくは０．０１重量％から１０重量％、より好ましくは０．１重量％から５重量％であり、最も好ましくは０．５重量％から３重量％が好適な濃度である。

［実施例］

製剤Ａは、脂肪アルコールおよびカチオン性界面活性剤を水中でおよそ７０℃にて加熱することを含む標準工程によって作製され、この間に製剤１が、カチオン性界面活性剤を脂肪アルコールに添加して８５℃にて撹拌することによって作製される。

この混合物を、他の成分を含有する、必要な場合は外部熱源によって維持された、通例５５℃の、しかし混合物の温度を６０℃にするために組成物に合わせた温度の水に徐々に添加して撹拌する。

さらなる水および他の周囲温度の成分を添加することによって、必要な場合は外部冷却源を使用して、これを周囲温度に向かって冷却し、撹拌する。

組成物は、請求された方法によって作製された組成物の改善されたコンディショニング性能を示すために、異なる濃度のコンディショニング活性剤を有する。

毛髪が傷んだパネリストおよそ４０名分のパネルデータ。直線スケールによる評価。

毛髪が乾燥して傷んだパネリストおよそ４０名分のパネルデータ。直線スケールによる評価。（対照に対して合計５種類の異なる生成物を試験した）
データは、より良好な方法を使用すると、より少ない総固形分を有するにもかかわらず、より濃厚な生成物（すなわちＦＡおよびＢＴＡＣ）を示している。成分はより効率的に使用されている。

さらに生成物は、また固形分、すなわちコンディショニング活性剤の濃度が低いにもかかわらず、対照よりもコンディショニング性が著しく高いと共に、翌日の清浄感も著しく高いが、通常はトレードオフがあるため（コンディショニング性がより高い＝より重い）、このことは珍しい。改良されたコンディショニング便益を適用直後に提供した組成物が、付着の増加によってこれを達成することが期待される。しかし、このことが当てはまる場合、翌日の便益は際立って低下するであろう。

Claims (9)

1. コンディショニングゲル相を作製する方法であって：
   − 第１の容器中で、「共溶融物」であって、脂肪アルコールおよびカチオン性成分を含み、そして共溶融物の０を超え１５重量％までの水（Ａ）を含む「共溶融物」を形成すること、
   − 第２の容器中で、５０−６０℃の水（Ｂ）に前記「共溶融物」を添加すること、
   − 混合すること
   を含み、前記第２の容器中の前記「共溶融物」と前記水（Ｂ）の混合物の温度をこの温度が５６−６５℃に維持されるように制御し、
   ここで、前記脂肪アルコールは、１６から２２個の炭素を有する脂肪アルコールであるか、または１６から２２個の炭素を有する脂肪アルコールの２以上の混合物であり、ここで、前記カチオン性成分が、式Ｎ^＋Ｒ^１Ｒ^２Ｒ^３Ｒ^４を有するカチオン性界面活性剤を含み、そしてここで、Ｒ^１、Ｒ^２、Ｒ^３およびＲ^４が独立して（Ｃ１からＣ３０）アルキルまたはベンジルであり、そしてここで、
   前記共溶融物は、４５−９０重量％の前記脂肪アルコールを含み、そして、
   前記共溶融物は、第１の容器中で、８０−８５℃で形成される、方法。
2. 第２の容器中の「共溶融物」と水との混合物の温度が、５８−６２℃に維持されるように制御される、請求項１に記載の方法。
3. 第２の容器中の「共溶融物」と水との混合物の温度が、６０℃に維持されるように制御される、請求項１又は２に記載の方法。
4. 前記共溶融物が１０−４０％のカチオン性界面活性剤を含む、請求項１から３のいずれかに記載の方法。
5. 前記第１の容器の内容物を第２の容器に徐々に添加して、１０−３４ｍｓ^−１のロータチップ速度でミキサにかける、請求項１から４のいずれかに記載の方法。
6. 前記第２の容器中に、塩酸、酢酸、酒石酸、フマル酸、乳酸、リンゴ酸、コハク酸およびその混合物よりなる群から選択される酸が含まれる、請求項１から５のいずれかに記載の方法。
7. 前記第２の容器中に乳酸が含まれる、請求項１から５のいずれかに記載の方法。
8. 請求項１から７のいずれかによって得たコンディショニングゲル相を形成することおよび次に任意の残りの成分を添加することによって、コンディショニング組成物を製造する方法。
9. 前記組成物を１０−３０ｍｓ^−１のロータチップ速度でミキサにかけることを含む、請求項８に記載の方法。