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JP6713651B2 - 表面屈折率測定方法、及び、それを利用した表面応力測定方法 - Google Patents

表面屈折率測定方法、及び、それを利用した表面応力測定方法 Download PDF

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Description

本発明は、強化ガラスの表面屈折率測定方法、及び、強化ガラスの表面応力測定方法に関する。
携帯電話やスマートフォン等の電子機器において、表示部や、筐体本体にガラスが用いられることが多く、そのガラスは強度を上げるために、ガラス表面にイオン交換による表面層を形成することにより強度を上げた、所謂化学強化ガラスが使用されている。化学強化ガラス等の強化ガラスの表面層は、少なくともガラス表面側に存在しイオン交換による圧縮応力が発生している圧縮応力層を含み、ガラス内部側に該圧縮応力層に隣接して存在し引張応力が発生している引張応力層を含んでもよい。強化ガラスの強度は、形成された表面層の応力値や表面圧縮応力層の深さに関わっている。そのため、強化ガラスの開発や、生産での品質管理では、表面層の応力値や圧縮応力層の深さ、或いは、応力の分布を測定することが重要である。
強化ガラスの表面層の応力を測定する技術としては、例えば、強化ガラスの表面層の屈折率が内部の屈折率より高い場合に、光導波効果と光弾性効果とを利用して、表面層の圧縮応力を非破壊で測定する技術(以下、非破壊測定技術とする)を挙げることができる。この非破壊測定技術では、単色光を強化ガラスの表面層に入射して光導波効果により複数のモードを発生させ、各モードで光線軌跡が決まった光を取出し、凸レンズで各モードに対応する輝線に結像させる。なお、結像させた輝線は、モードの数だけ存在する。
又、この非破壊測定技術では、表面層から取出した光は、出射面に対して、光の振動方向が水平と、垂直の二種の光成分についての輝線を観察できるように構成されている。そして、次数の一番低いモード1の光は表面層の一番表面に近い側を通る性質を利用し、二種の光成分のモード1に対応する輝線の位置から、それぞれの光成分についての屈折率を算出し、その二種の屈折率の差とガラスの光弾性定数から強化ガラスの表面付近の応力を求めている(例えば、特許文献1参照)。
一方、上記の非破壊測定技術の原理を元に、モード1とモード2に対応する輝線の位置から、外挿でガラスの最表面での応力(以下、表面応力値とする)を求め、かつ、表面層の屈折率分布は直線的に変化すると仮定し、輝線の総本数から、圧縮応力層の深さを求める方法が提案されている(例えば、非特許文献1参照)。
更に、上記の非破壊測定技術に基づく表面応力測定装置に改良を加え、光源に赤外線を用い、可視域において光透過率の低いガラスで表面応力の測定ができるようにすることも提案されている(例えば、特許文献2参照)。
特開昭53−136886号公報 特開2014−28730号公報 米国特許第08778496号明細書
Yogyo-Kyokai-Shi(窯業協会誌)87{3}1979
しかしながら、携帯電話やスマートフォン等の電子機器の表示部に使用する強化ガラスには、色々な機能が求められている。例えば、防眩効果や抗菌効果や防汚効果等である。その結果、強化ガラスの表面の光学的な均一性が失われ、表面層の屈折率を精度よく測定できない、又は全く測定できない場合がある。
すなわち、表面層の屈折率を精度よく測定できないと、表面の応力値や圧縮応力層の深さ、或いは、表面から深さ方向にわたる応力分布を精度よく算出することができない課題がある。
例えば、防眩効果を得るため、反射防止処理としてエッチング、研磨、サンドブラスト等により、可視域の光の波長程度に強化ガラスの表面を形状的に粗すことがある。この防眩効果のある強化ガラスの表面は、光学的平坦度が極端に悪化する。そのため、強化ガラスの輝線が不鮮明になって明確な位置が認識できなくなり、表面屈折率を精度よく測定することが困難となる。特許文献3には防眩効果のある強化ガラスの応力を測定した例が記述されているが、実際に測定しようとすると防眩効果により、ほとんどの場合は縞がくっきりと見えないため、従来の測定器(有限会社 折原製作所製 FSM−6000)で測定しようとしても自動測定できず精度良く測定できなかった。
同様に、抗菌ガラスや防汚ガラスのように、強化ガラスの表面層に金属イオンが拡散したガラスは、表面層で急激に屈折率の傾きが大きくなるため、ガラス表面の屈折率分布が大きくなり光学的に不均一になる。そのため、強化ガラスの輝線が不鮮明になって明確な位置が認識できなくなり、表面屈折率を精度よく測定することが困難となる。
それ以外にも、化学強化を複数回繰り返したりすると、表面が荒れてくるため輝線が不鮮明になり、表面屈折率を精度よく測定することが困難となる。
フロートガラス法で作製されたガラスも同様に、スズと接触した強化ガラスの表面にスズが拡散するため、表面層で急激に屈折率の傾きが大きくなり、ガラス表面の屈折率分布が大きくなり光学的に不均一になる。そのため、強化ガラスの輝線が不鮮明になって明確な位置が認識できなくなり、表面屈折率を精度よく測定することが困難となる。
このように、従来の非破壊測定技術では、強化ガラスの表面での反射を繰り返して強化ガラス内を伝播する導波光を利用しているため、強化ガラスの表面の光学的平坦度が悪くなると、輝線が不鮮明になって明確な位置が認識できなくなる。その結果、表面屈折率を精度よく測定することは困難となる。強化ガラスの表面の屈折率均一性が悪い場合も同様である。
本発明は、上記の点に鑑みてなされたものであり、表面の光学的平坦度が悪い、或いは、表面の屈折率均一性が悪い強化ガラスでも、強化ガラスの表面層の屈折率分布を非破壊で精度よく測定することが可能な表面屈折率測定方法、及び、それを利用した表面応力測定方法を提供することを目的とする。
本表面屈折率測定方法は、強化ガラスの表面屈折率測定方法であって、前記強化ガラスの圧縮応力層を有する表面層内に、前記表面層の最表面の屈折率と同等又は強化ガラスの表面層よりも深い部分との間の屈折率を有する液体を介して、光源からの光を入射させる光供給工程と、前記表面層内を伝播した光を、前記強化ガラスの外へ前記液体及び光入出力部材を介して出射させる光取出し工程と、前記強化ガラスの外へ出射した光に含まれる、前記強化ガラスと前記液体との境界面に対して平行及び垂直に振動する二種の光成分を、二種の輝線列に変換する光変換工程と、前記二種の輝線列を撮像する撮像工程と、前記撮像工程で得られた画像から前記二種の輝線列の輝線の位置を測定する位置測定工程と、前記位置測定工程での測定結果に基づいて、前記二種の光成分に対応した前記強化ガラスの表面から深さ方向にわたる屈折率分布を算出する屈折率分布算出工程と、を有することを要件とする。
開示の技術によれば、表面の光学的平坦度が悪い、或いは、表面の屈折率均一性が悪い強化ガラスでも、強化ガラスの表面層の屈折率分布を非破壊で精度よく測定することが可能な表面屈折率測定方法を提供できる。
第1の実施の形態に係る表面屈折率測定装置を例示する図である。 ガラス内部の光線軌跡を現した図(その1)である。 強化ガラスの表面層の屈折率分布を例示する図である。 複数のモードが存在する場合の各モードの光線軌跡を説明した図である。 複数のモードに対応する輝線列を例示する図である。 ガラス内部の光線軌跡を現した図(その2)である。 ガラス内部の光線軌跡を現した図(その3)である。 強化ガラスの表面層を伝わる導波光の各モードにおける光線軌跡の計算例を示す図である。 光導波効果において多光束干渉が起きていることを説明する図である。 ファブリペロー干渉計の多光束干渉について説明する図である。 導波光強度と導波光が強化ガラスの表面となす角Θとの関係の計算例を示す図である。 強化ガラスの表面の平坦度が良い場合と悪い場合の輝線列の写真の例である。 従来の測定方法と本実施の形態に係る測定方法とを比較したフローチャートである。 本実施の形態に係る測定方法を例示するフローチャートである。 表面屈折率測定装置の演算部の機能ブロックを例示する図である。 第2の実施の形態に係る表面屈折率測定装置を例示する図である。 比較例に係る観測結果を例示する図である。 実施例に係る観測結果を例示する図である。 液体の選定について説明する図(その1)である。 液体の選定について説明する図(その2)である。
以下、図面を参照して発明を実施するための形態について説明する。各図面において、同一構成部分には同一符号を付し、重複した説明を省略する場合がある。
〈第1の実施の形態〉
図1は、第1の実施の形態に係る表面屈折率測定装置を例示する図である。図1に示すように、表面屈折率測定装置1は、光源10と、光入出力部材20と、液体30と、光変換部材40と、偏光部材50と、撮像素子60と、演算部70とを有する。
200は、被測定体となる強化ガラスである。強化ガラス200は、例えば、化学強化法や風冷強化法等により強化処理が施されたガラスであり、表面210側に屈折率分布を有する表面層を備えている。表面層は、少なくともガラス表面側に存在しイオン交換による圧縮応力が発生している圧縮応力層を含み、ガラス内部側に該圧縮応力層に隣接して存在し引張応力が発生している引張応力層を含んでもよい。
光源10は、光入出力部材20から液体30を介して強化ガラス200の表面層に光線Lを入射するように配置されている。干渉を利用するため、光源10の波長は、単純な明暗表示になる単波長であることが好ましい。
光源10としては、例えば、容易に単波長の光が得られるNaランプを用いることができ、この場合の波長は589.3nmである。又、光源10として、Naランプより短波長である水銀ランプを用いてもよく、この場合の波長は、例えば水銀I線である365nmである。但し、水銀ランプは多くの輝線があるので、365nmラインだけを透過させるバンドパスフィルタを通して使用することが好ましい。
又、光源10としてLED(Light Emitting Diode)を用いてもよい。近年、多くの波長のLEDが開発されているが、LEDのスペクトル幅は半値幅で10nm以上あり、単波長性が悪く、温度により波長が変化する。そのため、バンドパスフィルタを通して使用することが好ましい。
光源10をLEDにバンドパスフィルタを通した構成にした場合、Naランプや水銀ランプほど単波長性はないが、紫外域から赤外域まで任意の波長を使うことができる点で好適である。なお、光源10の波長は、表面屈折率測定装置1の測定の基本原理には影響しないため、上に例示した波長以外の光源を用いても構わない。
光入出力部材20は、被測定体である強化ガラス200の表面210上に載置されている。光入出力部材20は、傾斜面21側から強化ガラス200の表面層内に光を入射させる機能と、強化ガラス200の表面層内を伝播した光を傾斜面22側から強化ガラス200の外へ出射させる機能を併せ持つ。
光入出力部材20と強化ガラス200との間には、光入出力部材20の底面23(第1面)と強化ガラス200の表面210とを光学的に結合するための光学的結合液体である液体30が充填されている。つまり、光入出力部材20の底面23が液体30を介して強化ガラス200の表面210に当接している。
液体30の屈折率は、強化ガラス200の表面層の最表面の屈折率と同等に調整されている。ここで、同等とは、強化ガラス200の表面と液体30との界面では全く反射や屈折を起こさせず、光入出力部材20の底面23と液体30との界面を導波光の片方の反射面にすることを可能とする、液体30の屈折率と強化ガラス200の表面層の屈折率との関係をいう。
例えば、図19に記載しているように、ソーダライムガラスにスズ(元素記号Sn)が拡散した強化ガラスを測定すると、強化ガラス200において、強化工程前のガラスの屈折率がngb=1.518で、化学強化工程により、最表面の屈折率がngs=1.525であった場合、液体30の屈折率nfが従来の1.64近傍では輝線のコントラストが悪く精度良く測定することができない。逆に、nfをngbと同じ又は小さい値である1.518にすると、白い部分と黒い部分のコントラストが悪くなり、精度良く測定することができない。
これに対して、例えば、nf=1.520や1.525では、高いコントラストの輝線が観察され、精確な測定ができる。このように、ngb<nf≦ngs+0.005であることが好ましく、ngb+0.005≦nf≦ngs+0.005であれば、より好ましい。又、液体30の屈折率nfと強化ガラス200の表面層の屈折率ngsとの差の絶対値が0.005以下であると、特に好ましい。この好ましい屈折率の範囲に含まれる屈折率を本発明における適切な屈折率といい、この屈折率を持つ屈折液を本発明における適切な屈折液という。
又、図20に記載しているように、ソーダライムガラスにスズ(元素記号Sn)が拡散した強化ガラスを測定すると、液体30の屈折率nfが従来の1.64近傍で、液体30の厚さdを50ミクロンにして測定すると、輝線のコントラストが悪く精度良く測定することが難しい。液体30の屈折率nfを強化ガラスの表面層の屈折率ngsと同等とし、液体30の厚さd(ミクロン)を薄くすると、d=10ミクロンでは測定とは違うモードの干渉が観測されて測定できないが、d=0.7ミクロンや0.3ミクロンでは測定するための干渉モードが発生している。このように、液体30の厚さdは、5ミクロン以下が好ましく、3ミクロン以下がより好ましく、1ミクロン以下が更に好ましく、0.7ミクロン以下が特に好ましい。この好ましい液体30の厚さdの範囲を適切な厚さという。
液体30としては、例えば、1−ブロモナフタレン(n=1.660)と流動パラフィン(n=1.48)を適当な比率で混合することにより1.48〜1.66までの屈折率の液体を得ることができる。混合した液体の屈折率は、ほぼ混合比に対して直線的に変化をするが、例えば、株式会社 アタゴ社製、アッベの屈折率計DR−A1(測定精度0.0001)等で液体の屈折率を測定し、混合比を調整することで、屈折率精度の高い液体を得ることができる。
光入出力部材20としては、例えば、光学ガラス製のプリズムを用いることができる。この場合、強化ガラス200の表面210において、光線がプリズムを介して光学的に入射及び出射するために、プリズムの屈折率は液体30及び強化ガラス200の屈折率よりも大きくする必要がある。又、プリズムの傾斜面21及び22において、入射光及び出射光が略垂直に通過するような屈折率を選ぶ必要がある。
例えば、プリズムの傾斜角が60°で、強化ガラス200の表面層の屈折率が1.52の場合は、プリズムの屈折率は1.72とすることができる。又、プリズムの材料となる光学ガラスは、屈折率の均一性が高く、屈折率の面内偏差は例えば1×10−5以下に抑えられている。
なお、光入出力部材20として、プリズムに代えて、同様の機能を備えた他の部材を用いてもよい。光入出力部材20として何れを用いた場合にも、後述の撮像工程において得られた画像の領域における光入出力部材20の底面23の屈折率の面内偏差は、1×10−5以下に抑えられていることが望ましい。又、光入出力部材20の底面23の平坦度は、光源10からの光の波長をλとしたときに、λ/4以下に形成されていることが望ましく、λ/8以下に形成されていれば、より望ましい。
光入出力部材20の傾斜面22側から出射された光の方向には撮像素子60が配置されており、光入出力部材20と撮像素子60との間に、光変換部材40と偏光部材50が挿入されている。
光変換部材40は、光入出力部材20の傾斜面22側から出射された光線を輝線列に変換して撮像素子60上に集光する機能を備えている。光変換部材40としては、例えば、凸レンズを用いることができるが、同様の機能を備えた他の部材を用いてもよい。
偏光部材50は、強化ガラス200と液体30との境界面に対して平行及び垂直に振動する二種の光成分のうち一方を選択的に透過する機能を備えている光分離手段である。偏光部材50としては、例えば、回転可能な状態で配置された偏光板等を用いることができるが、同様の機能を備えた他の部材を用いてもよい。ここで、強化ガラス200と液体30との境界面に対して平行に振動する光成分はS偏光であり、垂直に振動する光成分はP偏光である。
なお、強化ガラス200と液体30との境界面は、光入出力部材20を介して強化ガラス200の外に出射した光の出射面と垂直である。そこで、光入出力部材20を介して強化ガラス200の外に出射した光の出射面に対して垂直に振動する光成分はS偏光であり、平行に振動する光成分はP偏光であると言い換えてもよい。
撮像素子60は、光入出力部材20から出射され、光変換部材40及び偏光部材50を経由して受光した光を電気信号に変換する機能を備えている。より詳しくは、撮像素子60は、例えば、受光した光を電気信号に変換し、画像を構成する複数の画素毎の輝度値を画像データとして、演算部70に出力することができる。撮像素子60としては、例えば、CCD(Charge Coupled Device)やCMOS(Complementary Metal Oxide Semiconductor)等の素子を用いることができるが、同様の機能を備えた他の素子を用いてもよい。
演算部70は、撮像素子60から画像データを取り込み、画像処理や数値計算をする機能を備えている。演算部70は、これ以外の機能(例えば、光源10の光量や露光時間を制御する機能等)を有する構成としてもよい。演算部70は、例えば、CPU(Central Processing Unit)、ROM(Read Only Memory)、RAM(Random Access Memory)、メインメモリ等を含むように構成することができる。
この場合、演算部70の各種機能は、ROM等に記録されたプログラムがメインメモリに読み出されてCPUにより実行されることによって実現できる。演算部70のCPUは、必要に応じてRAMからデータを読み出したり、格納したりできる。但し、演算部70の一部又は全部は、ハードウェアのみにより実現されてもよい。又、演算部70は、物理的に複数の装置等により構成されてもよい。演算部70としては、例えば、パーソナルコンピュータを用いることができる。
表面屈折率測定装置1では、光源10から光入出力部材20の傾斜面21側に入射した光Lは、液体30を介して強化ガラス200の表面層に入射し、表面層内を伝播する導波光となる。そして、導波光が表面層内を伝播すると、光導波効果によりモードが発生し、幾つかの決まった経路を進んで、光入出力部材20の傾斜面22側から、強化ガラス200の外へ出射する。
そして、光変換部材40及び偏光部材50により、撮像素子60上に、モード毎にP偏光及びS偏光の輝線となって結像される。撮像素子60上に発生したモードの数のP偏光及びS偏光の輝線の画像データは、演算部70へと送られる。演算部70では、撮像素子60から送られた画像データから、撮像素子60上のP偏光及びS偏光の輝線の位置を算出する。
このような構成により、表面屈折率測定装置1では、P偏光及びS偏光の輝線の位置に基づいて、強化ガラス200の表面層における表面から深さ方向にわたる、P偏光及びS偏光の夫々の屈折率分布を算出することができる。
これにより、算出したP偏光及びS偏光の夫々の屈折率分布の差と、強化ガラス200の光弾性定数とに基づいて、強化ガラス200の表面層における表面から深さ方向にわたる応力分布を算出することができる。
又、表面屈折率測定装置1では、光入出力部材20と強化ガラス200との間に光学的結合液体である液体30が充填されており、液体30の屈折率は強化ガラス200の表面層の屈折率と同等に調整されている。又、互いに対向する光入出力部材20の底面23と強化ガラス200の表面210との距離d(液体30の厚さ)が5ミクロン以下である。又、光入出力部材20の底面23の屈折率の面内偏差は1×10−5以下に抑えられ、かつ底面23の平坦度は光源10からの光の波長λの1/4以下程度とされ、光学的に非常に均一であるために、理想的な反射が得られる。
これらにより、強化ガラス200の表面と液体30との界面では全く反射や屈折を起こさせず、光入出力部材20の底面23と液体30との界面を導波光の片方の反射面にすることが可能となり、強い導波光を得ることができる。すなわち、従来の装置では強化ガラスの表面で行われていた導波光の反射の片方を、光学的に理想的な表面を持つ光入出力部材20の底面23での反射に変えることが可能となり、強い導波光を得ることができる。
その結果、表面の光学的平坦度が悪い、或いは、表面の屈折率均一性が悪い強化ガラスでも、強化ガラスの表面の状態に依存しない強い導波光を得ることが可能となり、鮮明な輝線が得られるため、強化ガラスの表面層の屈折率分布を非破壊で精度よく測定することができる。
なお、液体30の厚さが光源10の波長程度、或いは、波長より薄いために、光入出力部材20の底面23で反射されて発生する導波光は、従来の強化ガラスの表面で反射されて発生する導波光とほとんど同じである。そのため、従来と同様の位置に輝線が現れ、輝線の位置に基づいて、強化ガラスの表面、或いは表面層内の屈折率を算出することができる。さらに、P偏光、S偏光の屈折率差と強化ガラスの光弾性定数から強化ガラスの表面、或いは、表面層内の精度の高い応力を算出することができる。
以下、表面屈折率測定装置1における屈折率分布の測定及び応力分布の測定等に関し、より詳しく説明する。
(モードと輝線)
図2及び図3等を参照し、強化ガラス200の表面層に光線を入射したときの、光線の軌跡とモードについて説明する。
図2において、強化ガラス200は、表面210から深さ方向にわたる屈折率分布を有している。図2において表面210からの深さをxとし、深さ方向にわたる屈折率分布をn(x)とすると、深さ方向にわたる屈折率分布n(x)は、例えば、図3に示す曲線のようになる。つまり、強化ガラス200では、化学強化等により表面210の屈折率は高く、深くなるにつれ低くなり、化学強化により形成された化学強化層が終了する深さ(表面層の最深部)で元のガラスの屈折率と同じになり、それより深い部分では一定(元のガラスの屈折率)となる。このように、強化ガラス200の表面層では、内部方向に進むにつれ屈折率が低くなる。
このとき、表面層の表面側に圧縮応力が発生し、この圧縮と釣り合うように、ガラス内部には引張応力が働く。この釣り合う位置を最表層からの距離でDOL_Zero値(Depth of Layer_Zero値)として表現し、強化層が終了する深さをDOL_Tail(Depth of Layer_Tail値)として表現する。又、この釣合のために発生したガラス内部の引張応力値をCT値(Center Tension値)として表現する。
図2において、光源10からの光線Lは光入出力部材20を通して液体30に入射され、液体30と強化ガラス200との界面に達する。液体30と強化ガラス200の表面210の屈折率は同等であるので、屈折も反射も起こさず、光は強化ガラス200内へと進む。
表面210に対して浅い角度で入射した光線Lは(図2の例では、強化ガラス200より大きな屈折率を持つ光入出力部材20を介して入射している)、強化ガラス200の内部方向に進むにつれ屈折率が低くなるため、光線軌跡が徐々に表面210と平行に近づき、最深点xtで深さ方向から表面210の方向に反転する。
そして光線軌跡が反転した光線は、入射した点から反転する点までの光線軌跡の形状と相似な形状で表面210へと向かい、液体30と強化ガラス200との界面に達する。液体30と強化ガラス200の表面の屈折率は同等であるため、屈折も反射も起こさず、光は液体30へ進み、光入出力部材20の底面23と液体30との界面に達する。光入出力部材20の屈折率は液体30の屈折率より大きいため、少なくとも一部は反射し、液体30を介して再び強化ガラス200の内部へ進む。
強化ガラス200の内部へと進んだ光は、強化ガラス200の表面層の最深点xtで反転し、再び、強化ガラス200の表面、更に、液体30と光入出力部材20の界面に達し、再び一部は反射し、これを繰り返し、光線は光入出力部材20の底面23と強化ガラス200の表面層の最深点xtとの間での導波光として伝わっていく。
そして、光入出力部材20の底面23と強化ガラス200の表面層の最深点xtとの間を伝わっていく導波光は光入出力部材20の傾斜面22側より強化ガラス200の外へ取出される。
このように、強化ガラス200の内部に進んだ光線は、それまでの光線軌跡と同じ形状の軌跡を通り深さxtで反転して光入出力部材20の底面23と液体30との界面に戻り、これを繰り返し、光線は底面23と最深点xtとの間を往復しつつ進んでいく。そして、底面23から最深点xtまでの限定された空間を光が進行していくため、光は有限値の離散的なモードとしてだけ伝播し得る。
すなわち、複数のある決まった経路の光線だけが、強化ガラス200の表面層を伝わることができる。この現象は光導波効果と呼ばれており、光ファイバー内に光線が進む原理でもある。表面210を光導波効果により伝わる光のモード、及びそのモードの光線軌跡は、表面210から深さ方向にわたる屈折率分布で決まる。
ここで、強化ガラス200の表面210の平坦度が悪くとも、又、強化ガラス200の表面210の屈折率の均一性が悪くとも、強化ガラス200の表面210では反射を起こさず、屈折率が均一で平坦度が良く形成された光入出力部材20の底面23と液体30との界面で反射するため、多光束干渉の効果が高く、導波光のモードの発生は非常に明確になる。
図4は、複数のモードが存在する場合の各モードの光線軌跡を説明した図である。図4の例では、モード1、モード2、及びモード3の3つのモードを示しているが、更に高次のモードを有してもよい。次数の一番低いモード1は、光線軌跡が光入出力部材20の底面23で反射するときの底面23との角度が一番浅い(出射余角が一番小さい)。又、モード毎に光線軌跡の最深点が異なり、モード1の最深点xt1は一番浅い。モードの次数が大きくなるにつれ、底面23での反射するときの底面23となす角度は大きくなる(出射余角が大きくなる)。又、モード2の最深点xt2はモード1の最深点xt1よりも深く、モード3の最深点xt3はモード2の最深点xt2よりも更に深くなる。
ここで、光線の所定面に対する入射角は、入射する光線と所定面の法線とのなす角である。これに対し、光線の所定面に対する入射余角は、入射する光線と所定面とのなす角である。すなわち、光線の所定面に対する入射角がθであれば、光線の所定面に対する入射余角はπ/2−θである。又、光線の所定面に対する出射角と出射余角との関係についても同様である。
なお、図4では入射光を1本の光線で表しているが、入射光はある広がりを持っている。その広がりを持った光も、夫々同じモードでは表面210から出射する光の余角は同じである。そして、生じたモード以外の光は打ち消し合うため、表面210からは各モードに対応した光以外は出射しない。後述の図6等についても同様である。
光入出力部材20の傾斜面22からの出射光は、図5に示すように、光変換部材40で集光され、光変換部材40の焦点面である撮像素子60に、そのモードに対応した光が奥行き方向に輝線列となって結像される。図6を参照しながら、輝線列が結像される理由について説明する。
図6は、図1の光入出力部材20の傾斜面22側(右部分)を拡大した図である。図6において、強化ガラス200の表面層の屈折率分布と入射光の波長が決まると、光導波効果による全てのモードが決まる。そして、それぞれのモード毎に光線軌跡の光入出力部材20の底面23となす角度が決まっており、又、モードが異なると角度も異なる。
そして、モードの次数の大きいほど光線軌跡はより強化ガラス200の表面層の深い部分を通り、底面23との角度も順に大きくなっている。それにしたがい、取出された各モードの光も、強化ガラス200の表面210から出射するときに底面23となす角度はモード毎に異なり、低いモードより順位に角度が大きくなっていく。
又、図1や図6において、光入出力部材20及び強化ガラス200は奥行き方向には同じ形状である。そのため、光変換部材40で集光された光は、光変換部材40の焦点面である撮像素子60に、そのモードに対応した光が奥行き方向に輝線となって結像される。
そして、モード毎に出射余角が異なるため、図5に示すように、輝線がモード毎に順に並び、輝線列となる。なお、輝線列は通常は明線の列となるが、出射光に対して光源からの直接光が参照光として作用し、暗線の列となる場合もある。しかし、明線の列となる場合も暗線の列となる場合も、各線の位置は全く同じである。
つまり、輝線は、モードが成り立つときに明線又は暗線で発現する。参照光の明暗により輝線の明暗が変わる場合があっても、本実施の形態に係る屈折率分布や応力分布の計算には全く影響がない。そこで、本願では、明線であっても暗線であっても便宜上輝線と表現する。
このように、光源10からの光線L(例えば、単色の光線)を光入出力部材20の傾斜面21側(左部分)より液体30を通して強化ガラス200の表面210に入射すると、強化ガラス200の表面210に入射された光は、光導波効果により強化ガラス200の表面層を幾つかのモードの光線軌跡を描き、強化ガラス200の表面層を右方向へ伝搬する。
この伝播光を光入出力部材20の傾斜面22側(右部分)で液体30を通して強化ガラス200の外に取出し、光変換部材40により撮像素子60に集光すると、撮像素子60にはモードの数だけ、それぞれのモードに対応した複数の輝線列又は暗線列の像が結像される。
ところで、表面層内を伝わった光線が屈折して強化ガラス200の外に出射される際の出射余角は、その光線の表面層内での光線軌跡の最深点での強化ガラス200の屈折率、すなわち実効屈折率nnに等しい屈折率を持つ媒質が光入出力部材20に接していたときの臨界屈折光のそれに等しい。各モードでの最深点は、そのモードでの光線が全反射する点とも解釈できる。
ここで、あるモード間の実効屈折率nnの差Δnと輝線間の距離ΔSとの関係は、光変換部材40の焦点距離f、光入出力部材20の屈折率np、強化ガラス200の屈折率ngとすると、下記の式1(数1)及び式2(数2)の関係がある。
Figure 0006713651
Figure 0006713651
従って、撮像素子60上である一点の実効屈折率の位置が分かれば、観測される輝線の位置から、その輝線に対応する各モードの実効屈折率、すなわち、強化ガラス200の表面層内での光線軌跡の最深点での屈折率を求めることができる。
(光線軌跡)
本実施の形態では、下記の式3(数3)を用いて屈折率分布を算出する。式3は、非特許文献1に記載された技術情報等に基づいて、発明者らが導出したものである。非特許文献1では、屈折率分布は直線的に変化すると仮定し、光の進む経路を円弧に近似している。一方、本実施の形態では、任意の屈折率分布でのモードの成り立つ条件を得るために、屈折率分布を任意の分布n(x)としている。
式3において、θは微小な距離drを直線で進む光線の出射余角、n0は強化ガラス表面の屈折率、Θは強化ガラスに入射した光線の出射余角、λは強化ガラスに入射する光線の波長、Nはモードの次数(例えば、モード1ならN=1)である。又、G1は光線が強化ガラスに入射する点、F2は光線が反転する最深点(xt)、G2はF2で反転した光線が再び強化ガラスに到達する点であり、モード毎に異なる。なお、左辺の第1項は表面層内を伝播する光に関する項、左辺の第2項は表面210を伝播する光に関する項である。
Figure 0006713651
式3を用いて、次数が隣接するモードの最深点の間では、強化ガラス200の屈折率変化率が一定であると仮定し、次数の最も低いモードから順に、夫々のモードの最深点の深さを計算し、全体の屈折率分布を求めることができる。
例えば、図5において、各モードの最深部xt1、xt2、xt3・・・の深さでの表面層の屈折率すなわち実効屈折率をn1、n2、n3・・・とする。又、光入出力部材20の底面23−xt1の間、xt1−xt2の間、xt2−xt3の間、・・・の屈折率変化率は直線であるとし、その屈折率変化率をα1、α2、α3・・・とする。
あるモードnでの光線軌跡は、そのモードの最深点xtnより浅い部分を通るため、表面からxtnまでの屈折率分布が決まっていれば、そのモードnでの光線軌跡は一意に決まる。全てのモードのxtが分かっているのであれば、屈折率分布は一意に決まるが、式3より、解析的にはもちろんのこと、数値計算においても、直接一度に屈折率分布を求めることは困難である。
そこで、まず、表面210に一番近い部分を通るモード1、2を使い、α1、α2、及びxt1、xt2を求める。そうすると、モード3では、xt1、xt2が既知で、不明なパラメータはxt3だけとなるため、容易にxt3を求めることができる。同様に、モード4、5・・・と順にxt4、xt5・・・を求めれば、全てのモードに対応した最深点のxtnを求めることができる。そして、表面210から深さ方向にわたる屈折率分布を求めることができる。
図7は、ガラス内部の光線軌跡を現した図である。図7を参照して、屈折率分布を計算する具体的な方法について説明する。まず、光線追跡法を使い、式3の左辺を求める。図7において、x方向(縦方向)は強化ガラス200の深さ方向、y方向(横方向)は強化ガラス200の表面210に水平な方向である。又、深さxでの屈折率はn(x)である。なお、Hは表面210の法線である。
ここで、光入出力部材20の屈折率を1.72とし、光入出力部材20から入射余角Ψで表面210に入射する光線Lを考える。又、入射点の座標を(x0、y0)とする。なお、x0=0である。このとき、強化ガラス200の内部に入射した光線Lは、出射余角θ1で屈折し進む。このとき、Ψとθ1にはスネルの式が成り立つ。
次に、強化ガラス200の内部では光線Lの軌跡は曲線であるが、ある微小な距離drは直線で進むと仮定する(距離drは波長の1/10から1/100程度が望ましい)。つまり、光線は出射余角θ1の方向にdrだけ直線で進むとする。このとき、x方向の移動量dx1=dr・sinθ1、y方向の移動量dy1=dr・cosθ1となる。又、移動した点の座標(x1、y1)=(dr・sinθ1、y0+dr・cosθ1)となる。
この部分的な光線軌跡の始点の座標(x0=0、y0)での屈折率はn(0)、終点の座標(x1、y1)での屈折率はn(x1)であるが、この光線軌跡内では始点の屈折率で一定とし、終点で屈折率がn(x1)に変わるとする。そうすると、次の光線軌跡はスネルの法則にしたがい、出射余角θ2へ角度を変え進む。出射余角θ2で進む光はdrだけ直線で進み、更に出射余角θ3(図示せず)に方向を変えて進んでいく。これを、繰り返し光線軌跡を追って全体の光線軌跡を求める。
このとき、dr進む毎に、式3の左辺の第1項を計算する。例えば、座標(x0=0、y0)〜座標(x1、y1)の部分では、第1項はdr・cosθ1・n(0)であり容易に計算できる。他のdrについても同様にして計算できる。そして、dr毎に求めた第1項を光線軌跡が光入出力部材20の底面23に戻るまで加算していくと、式3の左辺第1項が全て求まる。又、このとき、この光線軌跡のy方向に進む距離Σdyが分かる。式3においてdG1G2=Σdy、Θ=θ1であるから式3の左辺第2項が求まり、式3左辺が全て求まる。
以上の方法により、代表的な強化ガラスの表面層を伝わる導波光の各モードにおける光線軌跡を計算したものを図8に示す。この代表的な強化ガラスは、元のガラスの屈折率ngb=1.51、化学強化工程で変化した表面の屈折率分布は、最表面の屈折率ngs=1.52、深さが50μm、屈折率の分布形状は直線とする。又、光源の波長は596nm、プリズムの屈折率をnp=1.72、プリズムと強化ガラスの間に挟む液体の屈折率をnf=1.64とする。
このとき、計算結果ではモードは19存在し、一番低いモード1のガラス表面となす角θ1、すなわち式3のΘは2.0°であり、最深点は4.3μmである。又、モード1の光線軌跡を元に、強化ガラスの表面と液体との界面での光エネルギーの反射率Rをフレネルの式より求めると、R=0.7となる。
図1における導波光は1本の直線で描かれているが、光導波効果は多光束干渉である。図9は、光導波効果において多光束干渉が起きていることを説明する図である。図9において、光源から光線Lが点Pで強化ガラス200の表面210に入射し、強化ガラス200の表面層内で戻ってきた光線Lは点Pに達し、点Pで同じ光源から入射した光線Lと干渉を起こす。
そして、点Pで反射した光線Lと入射した光線Lは同じ経路を進み点Pに達する。点Pでは再び、光線L、光線Lと同じ光源から入射した光線Lとが干渉し、更に、光線L、光線L、光線Lは、同じ経路で点Pへと進み、更に多くの光線と干渉を起こし、多光束干渉となる。
一般的に多光束干渉の場合、その干渉条件は狭くなるため、強化ガラスの表面層を伝わる導波光は非常に狭い条件、すなわち、式3におけるΘが狭い条件のみの光が導波光として強化ガラスの表面層を伝わる。そのため、輝線の線幅も非常に狭く、急峻になる。この現象は、輝線の位置を精度よく測定可能とするために重要である。
しかし、多光束干渉で輝線の幅が狭くなるには、干渉面であるガラス表面は、光学的に、平坦であり、又、均一である必要がある。
(ファブリペロー干渉の式)
ファブリペロー干渉計の多光束干渉について簡単に説明する。図10は、ファブリペロー干渉計の多光束干渉について説明する図である。図10に示すように、反射率R、透過率Tの二つの反射面が上下に平行に配された屈折率n、厚さLの膜に角度φで入射した光は、二つの反射面の間を繰り返し反射する。そして、多光束干渉を起こし、干渉を起こす波長のみが二つの反射面を通り抜け、狭い範囲の波長の光のみが透過する。そのため、この原理は、分光器や狭帯域干渉フィルタとして利用されている。この透過する波長範囲の目安として、フィネス値Fが定義されている。
二つの反射面の往復の光路長が入射された光の波長の整数倍の時に最大の輝度となり干渉の条件となるが、この条件を満足する波長は複数存在するため、干渉条件を満足する隣り合う波長の間隔に対する透過する光の波長の幅の比率がフィネス値Fと定義されている。フィネス値Fは式4に示すように、反射率Rで決まる。
Figure 0006713651
ファブリペロー干渉計への入射する角度(図10でのφ)に対しても、選択制があり、フィネス値Fは入射角でも同様な意味を持つパラメータである。又、フィネス値Fは反射面の平坦度や平行度が良いことが必要であり、反射率Rが高くても、反射面の平坦度、平行度の値が大きければ、十分なフィネス値Fが得られない。例えば、現在、実用化され、市販されているファブリペロー干渉計では、フィネス値Fが高く50〜100程度であるが、それを得るための反射面の平坦度はλ/100〜λ/200とされている。
本実施の形態における強化ガラスの表面層の導波光における多光束干渉も、原理的には、ファブリペロー干渉計と同じである。ファブリペロー干渉計では反射率R、透過率Tの二つの反射面を用いるが、表面屈折率測定装置1における導波光は片方が全反射であることが異なるだけで、多光束干渉を起こす原理は同じである。フィネス値Fや必要な反射面の平坦度の関係式の値はやや異なるが、傾向は同じである。そのため、表面屈折率測定装置1の輝線の幅、急峻度も、強化ガラスの表面の反射率、透過率、及び、表面の平坦度に関わる。
表面屈折率測定装置1の場合、フィネス値Fは片面が全反射であり、反射率が100%であるので、式4のファブリペローのフィネス値Fの反射率Rに、ガラス表面の反射率の平方根を代入すれば良い。又、フィネス値Fを得るに必要な最低平坦度は、平坦度を=λ/qとすると、ファブリペロー干渉計の場合、光線が1往復するのに反射面が2面であるため、q>2×Fとなり、表面屈折率測定装置1の場合、反射面は1面であるため、q>Fとなる。
前述のように、代表的な強化ガラスの場合での、強化ガラス表面の反射率R=0.7程度である。例えば、R=0.7の場合、平方根は0.837であり、フィネス値Fは約18となり、反射率からは十分なフィネス値Fを得られるが、それに必要な平坦度は、λ/18となり、非常に高い平坦度が要求される。しかし、表面屈折率測定装置1の場合、分光器のような高分解能が必要ではなく、輝線の位置の測定精度が得られれば良い程度のフィネス値Fが確保できれば良い。
先に示した代表的な強化ガラスの例で、各フィネス値における導波光強度と導波光が強化ガラスの表面とのなす角Θとの関係を計算した結果を図11に示す。
図11では、フィネス値Fが1、5、18での結果を比較した。反射率から得られるフィネス値F=18では、非常にシャープである。一方。フィネス値F=1では、幅広く、コントラストも1/5以下に下がっていて、輝線位置測定精度が下がると予想される。
しかし、フィネス値F=5程度でも、コントラストは1割減程度であり、ピークも鋭く、十分な輝線位置測定が可能な形状である、すなわち、フィネス値Fは5〜10程度であれば十分な位置測定が可能である。その時に必要な平坦度はλ/10〜λ/5である。
(ガラスの平坦度)
カメラ、顕微鏡、望遠鏡等の光学機器に使用されるレンズ、プリズム等の光学部品のガラスは屈折率の均一性、表面性等の、光学的な均一性が最大限得られるように形成されている。通常の光学ガラスの屈折率の不均一性は1×10−5未満であり、プリズム等の平坦度を重視する光学部品の平坦度は通常入射光の波長λの1/4〜1/8である。
一方、携帯電話やスマートフォン等の電子機器の表示部や、筐体本体に使用されるガラスは、フロート法、フィージョン法といったガラス板の製造方法で形成される。これらの製造方法は、生産性は非常に高が、屈折率の均一性や表面の光学的平坦度が悪い。そして、これらのガラスは機械的な強度は優先的に考慮されるが、形状的な平坦度や、ガラス表面の屈折率の不均一性等は、目視的に平坦性、透明性、均一性などが得られていれば、それ以上に考慮されない。
そのため、光学部品での通常の平坦度λ/4〜λ/8に比べ、携帯電話やスマートフォン等の電子機器の表示部や、筐体本体に使用されるガラスは、かなり光学的平坦度が悪い。
又、ガラス形成工程後の化学強化の工程においも、短時間で表面応力が強くなるような化学強化工程で形成された化学強化ガラスでは、イオン交換が均一にされず、屈折率が局所的に不均一となることもある。例えば、強化ガラスの表面層に金属イオンが拡散したガラスでは、表面層で急激に屈折率の傾きが大きくなる。この場合の金属イオンは、Sn、Ag、Ti、Ni、Co、Cu、In等である。
このような光学的平坦度が悪いガラスでは、多光束干渉によるフィネス値Fが悪化し、輝線の幅は広く、コントラストも下がり、精度の高い位置測定を妨げることとなり、極端な場合、実質的にモードが発生しなくなり、測定が困難な場合もある。図12に強化ガラスの表面の平坦度が良い場合と悪い場合の輝線列の写真を示す。図12(a)は強化ガラスの表面の平坦度が悪い場合の例、図12(b)は強化ガラスの表面の平坦度が良い場合の例である。
このように、表面、或いは表面付近が光学的に不均一性が大きい、或は表面の光学的平坦度が悪いような、化学強化ガラスでは、撮像素子に結像される輝線も、線幅も広く、コントラストも低く、不明確になり、輝線の測定精度が落ちる。極端に不均一性が大きい、或いは平坦度が悪い場合、導波光そのものも消失し、輝線が生じないこともある。そのため、従来の装置では、強化ガラスの表面屈折率或いは表面層の屈折率分布の測定精度が落ち、更には測定が困難になる。
前述のように、表面屈折率測定装置1では、光入出力部材20と強化ガラス200との間に光学的結合液体である液体30が充填されており、液体30の屈折率は強化ガラス200の表面層の最表面の屈折率と同等又は強化ガラスの表面層よりも深い部分との間に調整されている。又、互いに対向する光入出力部材20の底面23と強化ガラス200の表面210との距離d(液体30の厚さ)が5ミクロン以下である。又、光入出力部材20の底面23の屈折率の面内偏差は1×10−5以下に抑えられ、かつ底面23の平坦度は光源10からの光の波長λの1/4以下程度とされ、光学的に非常に均一であるために、理想的な反射が得られる。
そのため、表面の光学的平坦度が悪い、或いは、表面の屈折率均一性が悪い強化ガラスでも、強化ガラスの表面の状態に依存しない強い導波光を得ることが可能となり、強化ガラスの表面層の屈折率分布を非破壊で精度よく測定することができる。例えば、表面屈折率測定装置1は、強化ガラスの表面で導波光を反射させる従来の装置では測定が困難であった、表面の粗さRaが0.005ミクロンや0.01ミクロン、0.05ミクロンである強化ガラス200の表面層の屈折率分布を精度よく測定できる。更には、表面の粗さRaが0.1ミクロン以上である強化ガラス200であっても、表面層の屈折率分布を精度よく測定できる。
(屈折率分布の算出)
次に、屈折率分布を計算する方法を説明する。まず、非特許文献1にも示されているように、モード1とモード2の輝線の位置から、表面210の屈折率とモード2の最深点が求まる。これにより、3つの点、表面210(x=0)、モード1の最深点(xt1)、モード2の最深点(xt2)の値と、その点の屈折率n0、n1、n2が分かる。但し、表面がモード1とモード2の外挿なので、この3点は直線である。
次に、モード3での最深点xt3を適当な値に仮定すると、xt3までの屈折率分布が定義でき、上記計算方法にて、この分布での式3の左辺が計算できる。すなわちxt3を唯一のパラメータとして式3の左辺が計算でき、又、右辺はモードの次数で決まり、モード3では2.75λとなる。
その後、xt3をパラメータとし二分法やニュートン法等の非線形方程式の計算手法を用いることで、xt3を容易に求めることができる。そして、xt3まで求めたら、次のモード4の輝線位置から、xt4が求まり、全ての輝線について同様の計算を繰り返すことで、全体の屈折率分布を算出することができる。
(応力分布の算出)
強化ガラスは面内に強い圧縮応力があるため、P偏光の光の屈折率とS偏光の光の屈折率は、光弾性効果により応力の分だけずれる。すなわち、強化ガラス200の表面210に面内応力が存在すると、P偏光とS偏光で、屈折率分布が異なって、モードの発生のしかたも異なり、輝線の位置も異なる。
従って、P偏光とS偏光での輝線の位置が分かれば、P偏光とS偏光の夫々の屈折率分布を逆に計算することができる。そこで、P偏光とS偏光の屈折率分布の差と強化ガラス200の光弾性定数とに基づいて、強化ガラス200の表面210から深さ方向にわたる応力分布σ(x)を算出することができる。
具体的には、下記の式5(数5)を用いて、応力分布を算出することができる。式5で、kcは光弾性定数であり、ΔnPS(x)はP偏光とS偏光の屈折率分布の差である。P偏光の屈折率分布n(x)とS偏光の屈折率分布n(x)は夫々離散的に得られるので、夫々の点の間を直線近似したり、複数の点を使って近似曲線を算出したりすることで任意の位置において応力分布を得ることができる。
Figure 0006713651
なお、化学強化ガラスが測定された応力分布において、応力0となる点がDOL_Zero値、計算された一番深い点での応力値がCT値である。
しかし、CT値、DOL_Zero値については、P偏光とS偏光の微小な屈折率差から求めるため、特に屈折率の変化が小さい部分(屈折率分布の傾斜が緩やかになるゼロクロス付近)では、P偏光とS偏光の屈折率差が小さくなり測定誤差が大きくなる。そこで、算出された圧縮応力層の応力分布を強化ガラス200の深さ方向に積分した値が、強化ガラス200の内部の引張応力と釣り合うよう式6(数6)を用いてCT値を算出してもよい。ここで、CS(x)とは、図7に示した強化ガラス200の深さ方向の位置xにおける圧縮応力値である。以下、式0に基づいて算出したCT値と式5に基づいて算出したCT値を分けて説明する場合、それぞれCT値、CT値と呼ぶこととする。例えば、積分範囲を強化ガラス200の表面210から中央までとし、積分結果がゼロとなるようにCT値を決定することができる。その際、応力0点となる深さをDOL_Zero値として算出してもよい。
Figure 0006713651
(測定のフロー)
次に、図13及び図14等を参照しながら測定のフローについて説明する。図13は、従来の測定方法(a)と本実施の形態に係る測定方法(b)とを比較した図である。図13(a)に示すように、従来は、屈折液の屈折率を1.64のまま利用し、P偏光とS偏光の輝線を読みとり、読み取った輝線位置情報から表面の応力又は応力分布の少なくとも一つを求めている。
これに対して、図13(b)に示すように、本実施の形態では、適切な屈折率をもつ適切な屈折液を利用し、ガラスとプリズムを適切な厚さで当接して、P偏光とS偏光の輝線を読みとり、読み取った輝線位置情報から表面層の応力又は応力分布の少なくとも一つを求めている。
また、適切な屈折率をもつ屈折液の中にフィラー(粉末)を混ぜることで、強化ガラス200とプリズムが直接接触しにくくなるため、プリズムにキズがつきにくくプリズムの劣化を抑制できる。0.001〜5μmの粒径を有するフィラー(粉末)を用いることが好ましく、強化ガラス200やプリズムのキズを抑制させることから、フィラー(粉末)の材料は柔らかい樹脂やキズが目立たない微小寸法の材質であることが好ましい。フィラー(粉末)としては、ポリカーボネート、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン、コロイダルシリカ等が好適に用いられる。
また、屈折液を材料の異なる2種類以上の液体を混ぜて作ることで、屈折液の粘度を調整することができる。粘度は、低い方がガラスとプリズムに密着させやすく好ましく、5cps(センチポアズ)以下であることが好ましく、3cps以下であることがより好ましく、1cps以下であることがさらに好ましい。
また、屈折液を材料の異なる2種類以上の液体を混ぜて作ることで、沸点を調整することができる。沸点は、高い方が屈折液が保管時に変質しにいため好ましく、沸点が100℃以上が好ましく、110℃以上がより好ましく、120℃以上がさらに好ましい。
また、強化ガラス200とプリズムの直接接触によるプリズムのキズを避ける別の方法として、強化ガラス200とプリズムの接触面において、プリズム側で光が干渉する領域の方がそれ以外の領域よりも0.001〜5μm低くする方法が挙げられる。その手段は問わないが、光が干渉する領域以外の部分にスパッタ等で成膜する方法や、光が干渉する領域だけエッチングする方法などが挙げられる。
図14は、本実施の形態に係る測定方法を例示するフローチャートである。図15は、表面屈折率測定装置1の演算部70の機能ブロックを例示する図である。
まず、ステップS501では、強化ガラス200の表面層内に光源10からの光を入射させる(光供給工程)。次に、ステップS502では、強化ガラス200の表面層内を伝播した光を強化ガラス200の外へ出射させる(光取出工程)。
次に、ステップS503では、光変換部材40及び偏光部材50は、出射された光の、出射面に対して平行及び垂直に振動する二種の光成分(P偏光とS偏光)について、夫々少なくとも3本以上の輝線を有する二種の輝線列として変換する(光変換工程)。
次に、ステップS504では、撮像素子60は、光変換工程により変換された二種の輝線列を撮像する(撮像工程)。次に、ステップS505では、演算部70の位置測定手段71は、撮像工程で得られた画像から二種の輝線列の各輝線の位置を測定する(位置測定工程)。
次に、ステップS506では、演算部70の屈折率分布算出手段72は、二種の輝線列の夫々少なくとも3本以上の輝線の位置から、二種の光成分に対応した強化ガラス200の表面210から深さ方向にわたる屈折率分布を算出する(屈折率分布算出工程)。
次に、ステップS507では、演算部70の応力分布算出手段73は、二種の光成分の屈折率分布の差とガラスの光弾性定数とに基づいて、強化ガラス200の表面210から深さ方向にわたる応力分布を算出する(応力分布算出工程)。なお、屈折率分布のみを算出することを目的とする場合には、ステップS507の工程は不要である。
なお、屈折率分布のプロファイルと応力分布のプロファイルとは類似しているので、ステップS507で、応力分布算出手段73は、P偏光及びS偏光に対応した屈折率分布のうち、P偏光に対応した屈折率分布、S偏光に対応した屈折率分布、P偏光に対応した屈折率分布とS偏光に対応した屈折率分布との平均値の屈折率分布、の何れかを応力分布として算出してもよい。
又、演算部70は、図15の構成に加えて、CT値を算出するCT値算出手段や、DOL_Zero値を算出するDOL_Zero値算出手段等を備えていてもよい。この場合、応力分布算出手段73が算出した応力分布に基づいて、CT値やDOL_Zero値を算出することができる。
以上のように、本実施の形態に係る表面屈折率測定装置及び表面屈折率測定方法によれば、二種の輝線列の夫々少なくとも3本以上の輝線の位置から、二種の光成分に対応した強化ガラスの表面から深さ方向にわたる屈折率分布を算出することができる。
さらに、二種の光成分の屈折率分布の差とガラスの光弾性定数とに基づいて、強化ガラスの表面から深さ方向にわたる応力分布を算出することができる。すなわち、強化ガラスの表面層の屈折率分布及び応力分布を非破壊で測定することができる。
その結果、測定された応力分布に基づいて精度の高いCT値、DOL_Zero値を算出することが可能となり、強化ガラスの開発において最適な強化条件を得ることができる。又、強化ガラスの製造工程において、信頼性と精度の高い、ガラスの強度管理が可能となり、より強度の高い強化ガラスを開発及び製造することができる。
〈第2の実施の形態〉
第2の実施の形態では、第1の実施の形態とは構成の異なる表面屈折率測定装置の例を示す。なお、第2の実施の形態において、既に説明した実施の形態と同一構成部についての説明は省略する場合がある。
図16は、第2の実施の形態に係る表面屈折率測定装置を例示する図である。但し、光源10、光変換部材40、偏光部材50、撮像素子60、及び演算部70は図1と同様の構成であるため、図16では図示を省略している。
図16において、表面屈折率測定装置2の光入出力部材20に液体30を挟み強化ガラス200が接している。強化ガラス200の光入出力部材20と反対の面側には、光入出力部材20の底面23の形状と略同一形状の平面を持つ押し当て部材90が接している。そして、押し当て部材90により、強化ガラス200の表面210と垂直な方向から光入出力部材20の方向に力Fが加えられている。
液体30は、力Fにより光入出力部材20の底面23と強化ガラス200の表面210との間から排出されるため、液体30の厚さを容易に5ミクロン以下に薄くすることができる。
このとき、押し当て部材90を強化ガラスと平行な方向に揺動させたり、超音波振動を与えたりしてもよい。これにより、液体30の厚さを短時間で5ミクロン以下に薄くすることができる。
[比較例、実施例]
比較例及び実施例では、ソーダライムガラスで(比較例1)、アルミノシリケートガラス(比較例2)、スズ(元素記号Sn)が表面に拡散したソーダライムガラス(比較例3、実施例1)、銀(元素記号Ag)が表面に拡散したソーダライムガラス(比較例4、実施例2)、表面粗さが大きい防眩性ガラス(比較例5、比較例6、実施例3、実施例4)について、従来法又は本発明法で輝線の観察を行った。比較例の結果を表1及び図17に、実施例の結果を表2及び図18に示す。
Figure 0006713651
Figure 0006713651
なお、表1及び2において、npは光入出力部材20の屈折率、nfは液体30の屈折率、ngsは強化ガラス200の最表面の屈折率、ngbは強化ガラス200における強化工程前のガラスの屈折率、Raは強化ガラス200の表面の粗さである。
又、本発明法とは、上記の実施の形態で説明した表面屈折率測定方法において、ngb<nf≦ngs+0.005となる場合であり、従来法とはngb<ngs<nfとなる場合である。
又、最終判定の『〇』は、コントラストが高く観察され精確な測定ができた場合、『×』は、コントラストが低く観察され精確な測定ができなかった場合を示している。
表1及び図17に示すように、従来法で測定した場合、比較例1記載のソーダライムガラスであれば図17(a)のように、比較例2記載のアルミノシリケートガラスの場合は比較例2のように観測でき、測定することができた。
しかし、比較例3記載のソーダライムにスズ(元素記号Sn)が表面に拡散していたり、比較例4記載のソーダライムガラスに銀(元素記号Ag)が表面に拡散していたりすると、従来法ではそれぞれ図17(c)と図17(d)のように輝線(写真では暗線)が薄くなりコントラストが落ちて精確な測定ができなかった。このとき、SnとTiの拡散深さはそれぞれ5ミクロンと60ミクロンであった。
又、比較例5及び比較例6記載のようにアルミノシリケートガラスの表面粗さを大きくした防眩性ガラスを従来法で測定すると、それぞれ図17(e)と図17(f)のように輝線(写真では明線と暗線)が薄くなりコントラストが落ちて精確な測定ができなかった。
これに対して、表2及び図18に示すように、本発明法で測定した場合、実施例1記載のようにソーダライムガラスにスズが拡散していても図18(a)のように、実施例2記載のようにソーダライムガラスに銀が拡散していても図18(b)のように輝線のコントラストが高く観察され、精確な測定ができるようになった。
又、実施例3及び実施例4記載のようにアルミノシリケートガラスの表面粗さを大きくした防眩性ガラスを本発明法で測定すると、図18(c)と図18(d)のように、コントラストが高く観察され、精確な測定ができるようになった。
このように、本発明法を適用することにより、表面、或いは表面付近が光学的に不均一性が大きい、或は表面の光学的平坦度が悪いような強化ガラスでも高いコントラストの輝線が観察され、精確な測定ができることが確認された。
図19及び図20は、液体の選定について説明する図である。図19に記載しているように、ソーダライムガラスにスズ(元素記号Sn)が拡散した強化ガラスを測定すると、強化ガラス200において、強化工程前のガラスの屈折率がngb=1.518で、化学強化工程により、最表面の屈折率がngs=1.525であった場合、液体30の屈折率nfが従来の1.64近傍では輝線のコントラストが悪く精度良く測定することができない。逆に、nfをngbと同じ又は小さい値である1.518にすると、白い部分と黒い部分のコントラストが悪くなり、精度良く測定することができない。
これに対して、例えば、nf=1.520や1.525では、高いコントラストの輝線が観察され、精確な測定ができる。
又、図20に記載しているように、ソーダライムガラスにスズ(元素記号Sn)が拡散した強化ガラスを測定すると、液体30の屈折率nfが従来の1.64近傍で、液体30の厚さdを50ミクロンにして測定すると、輝線のコントラストが悪く精度良く測定することが難しい。
液体30の屈折率nfを強化ガラスの表面層の屈折率ngsと同等とし、液体30の厚さd(ミクロン)を薄くすると、d=10ミクロンでは測定とは違うモードの干渉が観測されて測定できないが、d=0.7ミクロンや0.3ミクロンでは測定するための干渉モードが発生し、精確な測定ができる。
以上、好ましい実施の形態及び実施例について詳説したが、上述した実施の形態及び実施例に制限されることはなく、特許請求の範囲に記載された範囲を逸脱することなく、上述した実施の形態及び実施例に種々の変形及び置換を加えることができる。
例えば、上記の各実施の形態では、光源を表面屈折率測定装置の構成要素として説明したが、表面屈折率測定装置は光源を有していない構成としてもよい。この場合、表面屈折率測定装置は、例えば、光入出力部材20と、液体30と、光変換部材40と、偏光部材50と、撮像素子60と、演算部70とを有する構成とすることができる。光源は、表面屈折率測定装置の使用者が適宜なものを用意して使用することができる。
本国際出願は2015年12月28日に出願した日本国特許出願2015−256395号に基づく優先権を主張するものであり、日本国特許出願2015−256395号の全内容を本国際出願に援用する。
1 表面屈折率測定装置
10 光源
20 光入出力部材
21、22 傾斜面
23 底面
30 液体
40 光変換部材
50 偏光部材
60 撮像素子
70 演算部
71 位置測定手段
72 屈折率分布算出手段
73 応力分布算出手段
90 押し当て部材
200 強化ガラス
210 強化ガラスの表面

Claims (24)

  1. 強化ガラスの表面屈折率測定方法であって、
    前記強化ガラスの圧縮応力層を有する表面層内に、前記表面層の表面の屈折率と同等の屈折率を有する液体を介して、光源からの光を入射させる光供給工程と、
    前記表面層内を伝播した光を、前記強化ガラスの外へ前記液体及び光入出力部材を介して出射させる光取出し工程と、
    前記強化ガラスの外へ出射した光に含まれる、前記強化ガラスと前記液体との境界面に対して平行及び垂直に振動する二種の光成分を、二種の輝線列に変換する光変換工程と、
    前記二種の輝線列を撮像する撮像工程と、
    前記撮像工程で得られた画像から前記二種の輝線列の輝線の位置を測定する位置測定工程と、
    前記位置測定工程での測定結果に基づいて、前記二種の光成分に対応した前記強化ガラスの表面の屈折率、又は前記強化ガラスの表面から深さ方向にわたる屈折率分布を算出する屈折率分布算出工程と、を有する、強化ガラスの表面屈折率測定方法。
  2. 前記液体の屈折率と前記強化ガラスの表面の屈折率との差の絶対値が0.005以下である、請求項1に記載の強化ガラスの表面屈折率測定方法。
  3. 強化ガラスの表面屈折率測定方法であって、
    前記強化ガラスの圧縮応力層を有する表面層内に、前記表面層の表面の屈折率と前記強化ガラスの表面層よりも深い部分との間となる屈折率を有する液体を介して、光源からの光を入射させる光供給工程と、
    前記表面層内を伝播した光を、前記強化ガラスの外へ前記液体及び光入出力部材を介して出射させる光取出し工程と、
    前記強化ガラスの外へ出射した光に含まれる、前記強化ガラスと前記液体との境界面に対して平行及び垂直に振動する二種の光成分を、二種の輝線列に変換する光変換工程と、
    前記二種の輝線列を撮像する撮像工程と、
    前記撮像工程で得られた画像から前記二種の輝線列の輝線の位置を測定する位置測定工程と、
    前記位置測定工程での測定結果に基づいて、前記二種の光成分に対応した前記強化ガラスの表面の屈折率、又は前記強化ガラスの表面から深さ方向にわたる屈折率分布を算出する屈折率分布算出工程と、を有する、強化ガラスの表面屈折率測定方法。
  4. 前記光供給工程及び前記光取出し工程において、前記光入出力部材の第1面が前記液体を介して前記強化ガラスに当接し、
    少なくとも前記撮像工程で得られた画像の領域における前記光入出力部材の前記第1面の平坦度が、前記光源からの光の波長の1/4以下であり、
    前記撮像工程で得られた画像の領域における前記光入出力部材の前記第1面の屈折率の面内偏差が、1×10−5以下である、請求項1乃至3の何れか1項に記載の強化ガラスの表面屈折率測定方法。
  5. 前記光入出力部材と前記強化ガラスの表面との距離dが5ミクロン以下である、請求項1乃至4の何れか1項に記載の強化ガラスの表面屈折率測定方法。
  6. 前記強化ガラスの表面の粗さRaが0.005ミクロン以上である、請求項1乃至5の何れか1項に記載の強化ガラスの表面屈折率測定方法。
  7. 前記強化ガラスの表面層に金属イオンが拡散したガラスを測定する、請求項1乃至6の何れか1項に記載の強化ガラスの表面屈折率測定方法。
  8. 前記金属イオンが、Sn、Ag、Ti、Ni、Co、Cu、Inからなる群より選ばれる少なくとも1つである、請求項7に記載の強化ガラスの表面屈折率測定方法。
  9. 前記屈折率を有する液体は、液体中にフィラーが混ぜられている、請求項1乃至8の何れか1項に記載の強化ガラスの表面屈折率測定方法。
  10. 前記光入出力部材は、強化ガラスと当接する面において、撮像される領域と非撮像領域の高さが0.001〜5ミクロンである、請求項1乃至8の何れか1項に記載の強化ガラスの表面屈折率測定方法。
  11. 前記屈折率を有する液体は、2種類以上の液体が混ぜられており、粘度が5cps以下である、請求項1乃至10の何れか1項に記載の強化ガラスの表面屈折率測定方法。
  12. 前記屈折率を有する液体は、2種類以上の液体が混ぜられており、沸点が100℃以上である、請求項1乃至11の何れか1項に記載の強化ガラスの表面屈折率測定方法。
  13. 請求項1乃至12の何れか1項に記載の表面屈折率測定方法で得た前記二種の輝線列の輝線の位置に基づいて、前記強化ガラスの表面の応力、又は前記強化ガラスの表面から深さ方向にわたる応力分布を算出する応力分布算出工程を有する、強化ガラスの表面応力測定方法。
  14. 請求項1乃至12の何れか1項に記載の表面屈折率測定方法で得た前記二種の光成分に対応した屈折率分布の差とガラスの光弾性定数とに基づいて、前記強化ガラスの表面の応力、又は前記強化ガラスの表面から深さ方向にわたる応力分布を算出する応力分布算出工程を有する、強化ガラスの表面応力測定方法。
  15. 前記応力分布算出工程は、前記二種の光成分に対応した屈折率分布のうち、少なくとも一種の光成分に対応した屈折率分布、又は前記二種の光成分に対応した屈折率分布の平均値、の何れかを応力分布として算出する、請求項13又は14に記載の強化ガラスの表面応力測定方法。
  16. 強化ガラスの表面屈折率測定装置であって、
    前記強化ガラスの圧縮応力層を有する表面層内に、前記表面層の表面の屈折率と同等の屈折率を有する液体を介して、光源からの光を入射させると共に、前記表面層内を伝播した光を、前記強化ガラスの外へ前記液体を介して出射させる光入出力部材と、
    前記光入出力部材を介して出射した光に含まれる、前記強化ガラスと前記液体との境界面に対して平行及び垂直に振動する二種の光成分を、二種の輝線列に変換する光変換部材と、
    前記二種の輝線列を撮像する撮像素子と、
    前記撮像素子で得られた画像から前記二種の輝線列の輝線の位置を測定する位置測定手段と、
    前記位置測定手段の測定結果に基づいて、前記二種の光成分に対応した前記強化ガラスの表面の屈折率、又は前記強化ガラスの表面から深さ方向にわたる屈折率分布を算出する屈折率分布算出手段と、
    を有する、強化ガラスの表面屈折率測定装置。
  17. 強化ガラスの表面屈折率測定装置であって、
    前記強化ガラスの圧縮応力層を有する表面層内に、前記表面層の表面の屈折率と前記強化ガラスの表面層よりも深い部分との間となる屈折率を有する液体を介して、光源からの光を入射させると共に、前記表面層内を伝播した光を、前記強化ガラスの外へ前記液体を介して出射させる光入出力部材と、
    前記光入出力部材を介して出射した光に含まれる、前記強化ガラスと前記液体との境界面に対して平行及び垂直に振動する二種の光成分を、二種の輝線列に変換する光変換部材と、
    前記二種の輝線列を撮像する撮像素子と、
    前記撮像素子で得られた画像から前記二種の輝線列の輝線の位置を測定する位置測定手段と、
    前記位置測定手段の測定結果に基づいて、前記二種の光成分に対応した前記強化ガラスの表面の屈折率、又は前記強化ガラスの表面から深さ方向にわたる屈折率分布を算出する屈折率分布算出手段と、
    を有する、強化ガラスの表面屈折率測定装置。
  18. 前記屈折率を有する液体は、液体中にフィラーが混ぜられている、請求項16又は17に記載の強化ガラスの表面屈折率測定装置。
  19. 前記光入出力部材は、強化ガラスと当接する面において、撮像される領域と非撮像領域の高さが0.001〜5ミクロンである、請求項16又は17に記載の強化ガラスの表面屈折率測定装置。
  20. 前記屈折率を有する液体は、2種類以上の液体が混ぜられており、粘度が5cps以下である、請求項16乃至19の何れか1項に記載の強化ガラスの表面屈折率測定装置。
  21. 前記屈折率を有する液体は、2種類以上の液体が混ぜられており、沸点が100℃以上である、請求項16乃至20の何れか1項に記載の強化ガラスの表面屈折率測定装置。
  22. 請求項16乃至21の何れか1項に記載の表面屈折率測定装置を含み、
    前記二種の輝線列の輝線の位置に基づいて、前記強化ガラスの表面の応力、又は前記強化ガラスの表面から深さ方向にわたる応力分布を算出する応力分布算出手段を有する、強化ガラスの表面応力測定装置。
  23. 請求項16乃至21の何れか1項に記載の表面屈折率測定装置を含み、
    前記二種の光成分に対応した屈折率分布の差とガラスの光弾性定数とに基づいて、前記強化ガラスの表面の応力、又は前記強化ガラスの表面から深さ方向にわたる応力分布を算出する応力分布算出手段を有する、強化ガラスの表面応力測定装置。
  24. 前記応力分布算出手段は、前記二種の光成分に対応した屈折率分布のうち、少なくとも一種の光成分に対応した屈折率分布、又は前記二種の光成分に対応した屈折率分布の平均値、の何れかを応力分布として算出する、請求項22又は23に記載の強化ガラスの表面応力測定装置。
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