[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

JP6753711B2 - Ceramic heater and glow plug - Google Patents

Ceramic heater and glow plug Download PDF

Info

Publication number
JP6753711B2
JP6753711B2 JP2016136546A JP2016136546A JP6753711B2 JP 6753711 B2 JP6753711 B2 JP 6753711B2 JP 2016136546 A JP2016136546 A JP 2016136546A JP 2016136546 A JP2016136546 A JP 2016136546A JP 6753711 B2 JP6753711 B2 JP 6753711B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
resistor
silicon nitride
ceramic heater
insulator
region
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2016136546A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2018010717A (en
Inventor
竹内　裕貴
裕貴 竹内
良仁 猪飼
良仁 猪飼
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Niterra Co Ltd
Original Assignee
NGK Spark Plug Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NGK Spark Plug Co Ltd filed Critical NGK Spark Plug Co Ltd
Priority to JP2016136546A priority Critical patent/JP6753711B2/en
Publication of JP2018010717A publication Critical patent/JP2018010717A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP6753711B2 publication Critical patent/JP6753711B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Resistance Heating (AREA)

Description

本発明は、セラミックヒータ、および、セラミックヒータを備えるグロープラグに関する。 The present invention relates to a ceramic heater and a glow plug including the ceramic heater.

グロープラグは、一般に、軸線方向の先端部に、発熱体であるヒータ素子を備えている。このようなヒータ素子の一種として、窒化珪素等の絶縁性セラミックから成る絶縁性基体の内部に抵抗体が配置されたセラミックヒータが知られている。このようなセラミックヒータにおいて、抵抗体は、絶縁性セラミックと炭化タングステン等の導電性セラミックとの混合物によって形成される。 Glow plugs generally include a heater element, which is a heating element, at the tip in the axial direction. As a kind of such a heater element, a ceramic heater in which a resistor is arranged inside an insulating substrate made of an insulating ceramic such as silicon nitride is known. In such ceramic heaters, the resistor is formed of a mixture of an insulating ceramic and a conductive ceramic such as tungsten carbide.

グロープラグの性能を高めるために、グロープラグの定格電圧の低減や昇温性能を高めることが望まれている。そのためには、セラミックヒータが備える抵抗体の電気抵抗（以下、単に抵抗ともいう）を低下させる必要がある。セラミックヒータが備える抵抗体の抵抗を低下させる第１の方策としては、例えば、抵抗体における導電性セラミックの添加量を増大させる方策を例示することができる。また、上記抵抗を低下させる第２の方策としては、抵抗体における導電性セラミックの粒成長を促して、粒子を大型化する方策を例示することができる（例えば、特許文献１参照）。 In order to improve the performance of the glow plug, it is desired to reduce the rated voltage of the glow plug and improve the temperature rising performance. For that purpose, it is necessary to reduce the electrical resistance (hereinafter, also simply referred to as resistance) of the resistor provided in the ceramic heater. As a first measure for reducing the resistance of the resistor provided in the ceramic heater, for example, a measure for increasing the amount of the conductive ceramic added to the resistor can be exemplified. Further, as a second measure for reducing the resistance, a measure for promoting the grain growth of the conductive ceramic in the resistor to increase the size of the particles can be exemplified (see, for example, Patent Document 1).

特開２００６−１２７９９５号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2006-127995 特開２００４−２５９６１１号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2004-259611 国際公開第２０１３／０４７８４９号International Publication No. 2013/047849

しかしながら、上記した第１の方策を採用する場合には、導電性セラミックは絶縁性セラミックよりも一般的に熱膨張係数が大きいため、抵抗体全体の熱膨張係数の上昇が引き起こされ、抵抗体と絶縁性基体との間の熱膨張係数の差が大きくなる。その結果、ヒータの加熱時には、抵抗体と絶縁性基体との界面に、より大きな応力が発生してクラックが生じ易くなる。生じたクラックがさらに進展することにより、セラミックヒータの損傷が引き起こされるため、このようなクラックの進展は、結果的に、セラミックヒータを備えるグロープラグの耐久性の低下を引き起こし得る。 However, when the above-mentioned first measure is adopted, the coefficient of thermal expansion of the conductive ceramic is generally larger than that of the insulating ceramic, which causes an increase in the coefficient of thermal expansion of the entire resistor, which causes an increase in the coefficient of thermal expansion. The difference in the coefficient of thermal expansion from the insulating substrate becomes large. As a result, when the heater is heated, a larger stress is generated at the interface between the resistor and the insulating substrate, and cracks are likely to occur. Further development of the cracks that occur causes damage to the ceramic heater, and such crack development can result in a decrease in the durability of the glow plugs with the ceramic heater.

また、上記した第２の方策を採用する場合には、抵抗体における導電性セラミックの添加量を抑えつつ、抵抗体の抵抗を低下させることが可能になるが、抵抗体の強度が低下する可能性がある。抵抗体の強度が低下すると、抵抗体において絶縁性セラミックとの界面にクラックが生じ易くなり、また、クラックが生じた場合には、このクラックが抵抗体内に進展しやすくなるため、結果的に、セラミックヒータを備えるグロープラグの耐久性が低下する。そのため、セラミックヒータの抵抗体に生じるクラックに起因する、グロープラグの耐久性の低下を抑えつつ、抵抗体の抵抗を低下させることが望まれていた。 Further, when the above-mentioned second measure is adopted, it is possible to reduce the resistance of the resistor while suppressing the amount of the conductive ceramic added to the resistor, but the strength of the resistor can be lowered. There is sex. When the strength of the resistor is reduced, cracks are likely to occur at the interface with the insulating ceramic in the resistor, and when cracks are generated, the cracks are likely to propagate in the resistor, resulting in a result. The durability of glow plugs with ceramic heaters is reduced. Therefore, it has been desired to reduce the resistance of the resistor while suppressing the decrease in the durability of the glow plug caused by the crack generated in the resistor of the ceramic heater.

本発明は、上述の課題を解決するためになされたものであり、以下の形態として実現することが可能である。 The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and can be realized as the following forms.

（１）本発明の一形態によれば、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）と炭化タングステン（ＷＣ）とを主相とする抵抗体と、前記抵抗体を内包すると共に窒化珪素を主相とする絶縁体と、を備えるセラミックヒータが提供される。このセラミックヒータにおいて、前記抵抗体における窒化珪素および炭化タングステンの平均粒径は、前記絶縁体における窒化珪素の平均粒径よりも大きい。また、前記抵抗体の任意の断面において、窒化珪素粒子における絶対最大長Ａ、前記絶対最大長Ａの対角幅Ｂ、および前記絶対最大長Ａに対する前記対角幅Ｂの比の値である針状比Ａ／Ｂが、それぞれ、Ａ≦１０μｍ、Ｂ≧０．４μｍ、Ａ／Ｂ≧４の条件を満たす粒子が、３００μｍ２当たり、９個以上２８個以下の割合で存在し、前記セラミックヒータの軸線方向に垂直な任意の断面において、前記抵抗体における前記絶縁体との界面から５０μｍ以内の第１の領域では、前記抵抗体における前記第１の領域とは重ならない領域であって前記抵抗体の重心を含む第２の領域に比べて、前記条件を満たす窒化珪素粒子の単位面積当たりの数が、より多い。
この形態のセラミックヒータによれば、窒化珪素粒子の粗大化を抑えることによるセラミックヒータの強度確保の効果と、抵抗体の粒成長を促進することによる抵抗体の抵抗抑制およびクラック進展の抑制の効果と、のバランスを取ることができる。すなわち、抵抗体における窒化珪素および炭化タングステンの平均粒径をある程度大きくすることにより抵抗体の強度が低下する影響が生じたとしても、上記針状比に係る条件を満たす窒化珪素粒子の存在量が、上記規定の範囲であることにより、抵抗体の靱性を向上させて、抵抗体の強度を高めると共に、生じたクラックの進展を抑えることができる。そのため、セラミックヒータの抵抗を抑えつつ、耐久性を向上させることができる。また、前記条件を満たす窒化珪素粒子の単位面積当たりの数は、抵抗体の第１の領域の方が第２の領域よりも多いので、抵抗体においてクラックの進展を抑える効果を高め、セラミックヒータの耐久性をより向上させることができる。 According to one embodiment of (1) the present invention, as a main phase of silicon nitride with encapsulating a resistor for a main phase and a tungsten carbide and silicon nitride (Si 3 N 4) (WC), said resistor A ceramic heater comprising an insulator is provided. In this ceramic heater, the average particle size of silicon nitride and tungsten carbide in the resistor is larger than the average particle size of silicon nitride in the insulator. Further, in an arbitrary cross section of the resistor, a needle which is a value of an absolute maximum length A of silicon nitride particles, a diagonal width B of the absolute maximum length A, and a ratio of the diagonal width B to the absolute maximum length A. Particles having a condition ratio A / B satisfying the conditions of A ≦ 10 μm, B ≧ 0.4 μm, and A / B ≧ 4 are present at a ratio of 9 or more and 28 or less per 300 μm 2 , respectively. In an arbitrary cross section perpendicular to the axial direction of the resistor, the first region within 50 μm from the interface with the insulator of the resistor is a region that does not overlap with the first region of the resistor and is the resistance. The number of silicon nitride particles satisfying the above conditions per unit area is larger than that of the second region including the center of gravity of the body .
According to this type of ceramic heater, the effect of ensuring the strength of the ceramic heater by suppressing the coarsening of silicon nitride particles, and the effect of suppressing the resistance of the resistor and suppressing the crack growth by promoting the grain growth of the resistor. And can be balanced. That is, even if the strength of the resistor is lowered by increasing the average particle size of the silicon nitride and the tungsten carbide to some extent in the resistor, the abundance of the silicon nitride particles satisfying the above-mentioned acicular ratio By the range specified above, the toughness of the resistor can be improved, the strength of the resistor can be increased, and the growth of cracks generated can be suppressed. Therefore, the durability can be improved while suppressing the resistance of the ceramic heater. Further, since the number of silicon nitride particles satisfying the above conditions per unit area is larger in the first region of the resistor than in the second region, the effect of suppressing the growth of cracks in the resistor is enhanced, and the ceramic heater Durability can be further improved.

（２）上記形態のセラミックヒータにおいて、前記抵抗体における窒化珪素の平均粒径が、前記絶縁体における窒化珪素の平均粒径よりも大きいこととしてもよい。ここで、窒化珪素の粒子は、炭化タングステンの粒子に比べて、長軸方向に延びて成長し易い性質を有している。そのため、このような形態のセラミックヒータとすれば、窒化珪素の粒子をより大きく成長させることにより針状比を大きくして、クラックの進展を抑える効果をさらに高めることができる。 (2) In the ceramic heater of the above-described embodiment, the average particle size of silicon nitride in the resistor may be larger than the average particle size of silicon nitride in the insulator. Here, the silicon nitride particles have a property of extending in the major axis direction and easily growing as compared with the tungsten carbide particles. Therefore, if the ceramic heater has such a form, the needle-like ratio can be increased by growing the silicon nitride particles larger, and the effect of suppressing the growth of cracks can be further enhanced.

（３）上記形態のセラミックヒータの軸線方向に垂直な任意の断面において、前記抵抗体における前記絶縁体との界面から５０μｍ以内の第１の領域では、前記抵抗体における前記第１の領域とは重ならない領域であって前記抵抗体の重心を含む第２の領域に比べて、前記条件を満たす窒化珪素粒子の単位面積当たりの数が、より多いこととしてもよい。抵抗体においては、絶縁体との界面にクラックが発生し易いが、この形態のセラミックヒータによれば、抵抗体においてクラックの進展を抑える効果を高め、セラミックヒータの耐久性をより向上させることができる。 (3) In an arbitrary cross section perpendicular to the axial direction of the ceramic heater of the above embodiment, in the first region within 50 μm from the interface with the insulator in the resistor, the first region in the resistor is The number of silicon nitride particles satisfying the above conditions per unit area may be larger than that of the second region which is a non-overlapping region and includes the center of gravity of the resistor. In a resistor, cracks are likely to occur at the interface with the insulator, but according to this form of ceramic heater, the effect of suppressing the growth of cracks in the resistor can be enhanced, and the durability of the ceramic heater can be further improved. it can.

本発明は、装置以外の種々の形態で実現することも可能である。例えば、セラミックヒータを備えるグロープラグ、セラミックヒータの製造方法、および、グロープラグの製造方法等の形態で実現することができる。 The present invention can also be realized in various forms other than the device. For example, it can be realized in the form of a glow plug including a ceramic heater, a method for manufacturing a ceramic heater, a method for manufacturing a glow plug, and the like.

グロープラグの構成を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the structure of the glow plug. グロープラグの部分拡大断面図である。It is a partially enlarged sectional view of a glow plug. セラミックヒータの横断面を模式的に表わす説明図である。It is explanatory drawing which shows typically the cross section of a ceramic heater. グロープラグの製造方法を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the manufacturing method of a glow plug. 工程Ｓ１２０の処理内容を模式的に示す説明図である。It is explanatory drawing which shows typically the processing content of process S120. 工程Ｓ１２５の処理内容を模式的に示す説明図である。It is explanatory drawing which shows typically the processing content of process S125. 各サンプルにおける評価結果等をまとめて示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the evaluation result and the like in each sample collectively.

Ａ．グロープラグの全体構成：
図１は、本発明の一実施形態としてのグロープラグ１００の構成を示す断面図である。本実施形態のグロープラグ１００は、ディーゼルエンジンを始めとする内燃機関に取り付けられて、内燃機関の始動時における点火を補助する熱源として機能する。グロープラグ１００は、棒状の外観形状を有し、主体金具２と、中軸３と、絶縁部材５と、絶縁部材６と、かしめ部材８と、外筒７と、セラミックヒータ４と、電極リング１８と、リード線１９とを備えている。なお、本明細書では、図１におけるグロープラグ１００の中心軸Ｃ１に平行な軸線方向の下方側（セラミックヒータ４が設けられている側）をグロープラグ１００の「先端側」と呼び、上方側（中軸３が配置されている側）を「後端側」と呼んで説明する。 A. Overall configuration of glow plugs:
FIG. 1 is a cross-sectional view showing the configuration of a glow plug 100 as an embodiment of the present invention. The glow plug 100 of the present embodiment is attached to an internal combustion engine such as a diesel engine and functions as a heat source that assists ignition at the time of starting the internal combustion engine. The glow plug 100 has a rod-like appearance shape, and has a main metal fitting 2, a center pole 3, an insulating member 5, an insulating member 6, a caulking member 8, an outer cylinder 7, a ceramic heater 4, and an electrode ring 18. And a lead wire 19. In the present specification, the lower side (the side where the ceramic heater 4 is provided) in the axial direction parallel to the central axis C1 of the glow plug 100 in FIG. 1 is referred to as the "tip side" of the glow plug 100, and the upper side. (The side on which the center pole 3 is arranged) is referred to as the "rear end side" and will be described.

主体金具２は、軸孔９を備えた略円筒状の外観形状を有する金属製の部材である。主体金具２の外周面において、後端に工具係合部１２が、中央部分に雄ねじ部１１が、それぞれ形成されている。工具係合部１２は、取り付け用工具と係合可能な外観形状（例えば、断面六角形状）を有しており、グロープラグ１００が図示しない内燃機関のシリンダヘッドに取り付けられる際に、上記工具と係合される。雄ねじ部１１は、グロープラグ１００を内燃機関に取り付ける際に、図示しない内燃機関のシリンダヘッドのプラグ取り付け孔に形成された雌ねじに螺合する。 The main metal fitting 2 is a metal member having a substantially cylindrical external shape having a shaft hole 9. On the outer peripheral surface of the main metal fitting 2, a tool engaging portion 12 is formed at the rear end and a male screw portion 11 is formed at the central portion. The tool engaging portion 12 has an external shape (for example, a hexagonal cross section) that can be engaged with the mounting tool, and when the glow plug 100 is mounted on the cylinder head of an internal combustion engine (not shown), the tool engaging portion 12 and the above tool are used. Engage. The male screw portion 11 is screwed into a female screw formed in a plug mounting hole of a cylinder head of an internal combustion engine (not shown) when the glow plug 100 is attached to the internal combustion engine.

中軸３は、金属製の丸棒状の部材であり、後端側の一部が主体金具２の後端から突出するように、主体金具２の軸孔９に収容されている。中軸３の外径は、主体金具２の軸孔９の内径よりも小さく形成されており、中軸３と軸孔９の内壁との間には、両者を電気的に絶縁する空隙が形成されている。中軸３は、他の部分に比べて径が小さい小径部１７を先端に備えている。小径部１７には、金属製のリード線１９の一端が接合されており、かかるリード線１９を介して電極リング１８と電気的に接続されている。 The center pole 3 is a metal round bar-shaped member, and is housed in a shaft hole 9 of the main metal fitting 2 so that a part of the rear end side protrudes from the rear end of the main metal fitting 2. The outer diameter of the center pole 3 is formed to be smaller than the inner diameter of the shaft hole 9 of the main metal fitting 2, and a gap is formed between the center pole 3 and the inner wall of the shaft hole 9 to electrically insulate them. There is. The center pole 3 is provided with a small diameter portion 17 having a smaller diameter than the other portions at the tip. One end of a metal lead wire 19 is joined to the small diameter portion 17, and is electrically connected to the electrode ring 18 via the lead wire 19.

絶縁部材５は、中軸３を囲むリング状の外観を有し、主体金具２の軸孔９に配置されている。絶縁部材５は、主体金具２の中心軸及び中軸３の中心軸がいずれもグロープラグ１００の中心軸Ｃ１と一致するように中軸３を固定する。また、絶縁部材５は、主体金具２と中軸３との間を電気的に絶縁すると共に両者の間を気密封止する。 The insulating member 5 has a ring-shaped appearance surrounding the center pole 3 and is arranged in the shaft hole 9 of the main metal fitting 2. The insulating member 5 fixes the central shaft 3 so that the central shaft of the main metal fitting 2 and the central shaft of the central shaft 3 both coincide with the central shaft C1 of the glow plug 100. Further, the insulating member 5 electrically insulates between the main metal fitting 2 and the center pole 3 and airtightly seals between the two.

絶縁部材６は、略一定の内径を有する略円筒形状の部材であり、中軸３が挿入されている。絶縁部材６は、略一定の外径を有して軸線方向に延びる筒状部１３と、筒状部１３の後端側に設けられて筒状部１３よりも大きな外径を有するフランジ部１４と、を備えている。絶縁部材６は、主体金具２の後端部に配置されており、筒状部１３が軸孔９内に嵌め込まれている。これにより、絶縁部材６は、主体金具２と中軸３との間、および、主体金具２とかしめ部材８との間を電気的に絶縁する。 The insulating member 6 is a substantially cylindrical member having a substantially constant inner diameter, and a center pole 3 is inserted therein. The insulating member 6 has a tubular portion 13 having a substantially constant outer diameter and extending in the axial direction, and a flange portion 14 provided on the rear end side of the tubular portion 13 and having an outer diameter larger than that of the tubular portion 13. And have. The insulating member 6 is arranged at the rear end portion of the main metal fitting 2, and the tubular portion 13 is fitted in the shaft hole 9. As a result, the insulating member 6 electrically insulates between the main metal fitting 2 and the center pole 3 and between the main metal fitting 2 and the caulking member 8.

かしめ部材８は、略円筒状の外観形状を有し、フランジ部１４と接した状態で、主体金具２の後端から突出した中軸３を囲むようにかしめられている。このようにかしめ部材８がかしめられることにより、中軸３と主体金具２との間に嵌合された絶縁部材６が固定され、中軸３からの絶縁部材６の抜けが防止される。 The caulking member 8 has a substantially cylindrical external shape, and is crimped so as to surround the center pole 3 protruding from the rear end of the main metal fitting 2 in a state of being in contact with the flange portion 14. By caulking the caulking member 8 in this way, the insulating member 6 fitted between the center pole 3 and the main metal fitting 2 is fixed, and the insulating member 6 is prevented from coming off from the center pole 3.

外筒７は、軸孔１０を有する略筒状の外観形状の金属製部材であり、主体金具２の先端に接合されている。外筒７の後端側には、厚肉部１５及び係合部１６が形成されている。係合部１６は、厚肉部１５よりも後端側に配置され、外周径が厚肉部１５の外周径よりも小さい。外筒７は、係合部１６が主体金具２の軸孔９に嵌められ、厚肉部１５が主体金具２の先端に接するように配置されている。外筒７は、セラミックヒータ４の中心軸がグロープラグ１００の中心軸Ｃ１と一致するように、軸孔１０においてセラミックヒータ４を保持する。なお、外筒７は、［課題を解決するための手段］に記載した「金属筒体」に相当する。 The outer cylinder 7 is a metal member having a shaft hole 10 and having a substantially tubular appearance shape, and is joined to the tip of the main metal fitting 2. A thick portion 15 and an engaging portion 16 are formed on the rear end side of the outer cylinder 7. The engaging portion 16 is arranged on the rear end side of the thick portion 15, and the outer peripheral diameter is smaller than the outer peripheral diameter of the thick portion 15. The outer cylinder 7 is arranged so that the engaging portion 16 is fitted into the shaft hole 9 of the main fitting 2 and the thick portion 15 is in contact with the tip of the main fitting 2. The outer cylinder 7 holds the ceramic heater 4 in the shaft hole 10 so that the central axis of the ceramic heater 4 coincides with the central axis C1 of the glow plug 100. The outer cylinder 7 corresponds to the "metal cylinder" described in [Means for Solving the Problem].

電極リング１８は、導電性材料で形成された円筒状部材であり、主体金具２の軸孔９の内部で、セラミックヒータ４の後端に嵌め込まれている。電極リング１８には、前述のリード線１９の一端が接続されている。電極リング１８は、例えば、ＳＵＳ４１０、ＳＵＳ６３０等の金属材料によって形成することができる。 The electrode ring 18 is a cylindrical member made of a conductive material, and is fitted into the rear end of the ceramic heater 4 inside the shaft hole 9 of the main metal fitting 2. One end of the lead wire 19 described above is connected to the electrode ring 18. The electrode ring 18 can be formed of, for example, a metal material such as SUS410 or SUS630.

セラミックヒータ４は、セラミック系材料により形成されており、電力が供給されることによって発熱する。セラミックヒータ４は、先端が曲面である円柱状の外観形状を有し、外筒７の軸孔１０に嵌め込まれている。セラミックヒータ４の先端側の一部は、外筒７から突出して図示しない燃焼室内に露出される。セラミックヒータ４の後端側の一部は、外筒７から突出して主体金具２の軸孔９に収容されている。 The ceramic heater 4 is made of a ceramic material and generates heat when electric power is supplied. The ceramic heater 4 has a columnar external shape having a curved tip, and is fitted into the shaft hole 10 of the outer cylinder 7. A part of the tip side of the ceramic heater 4 protrudes from the outer cylinder 7 and is exposed in a combustion chamber (not shown). A part of the rear end side of the ceramic heater 4 protrudes from the outer cylinder 7 and is housed in the shaft hole 9 of the main metal fitting 2.

図２は、図１に示すヒータを中心としたグロープラグの部分拡大断面図である。図２に示すように、セラミックヒータ４は、絶縁体２１及び抵抗体２２を備えている。 FIG. 2 is a partially enlarged cross-sectional view of the glow plug centered on the heater shown in FIG. As shown in FIG. 2, the ceramic heater 4 includes an insulator 21 and a resistor 22.

絶縁体２１は、絶縁性セラミックによって形成されており、基体先端が曲面である略円柱状の外観形状を有し、抵抗体２２を内包している。絶縁体２１の構成材料および微細構造の特徴については、後に詳しく説明する。 The insulator 21 is formed of an insulating ceramic, has a substantially columnar appearance shape in which the tip of the substrate is a curved surface, and includes a resistor 22. The constituent materials and the characteristics of the microstructure of the insulator 21 will be described in detail later.

抵抗体２２は、絶縁体２１の内部に埋設されており、通電によって抵抗発熱する導電性セラミックによって形成されている。抵抗体２２における構成材料に係る微細構造の特徴については、後に詳しく説明する。抵抗体２２は、一対のリード部３１ａ，３１ｂと、発熱部３２と、を備えており、軸線方向に伸長すると共に先端側を頂点にして折り曲げられたＵ字状の構造を有する。一対のリード部３１ａ，３１ｂは、互いに長手方向が平行となるように、また、グロープラグ１００の中心軸Ｃ１と平行となるように設けられている。発熱部３２は、上記Ｕ字状の構造の折り返し部であり、一対のリード部３１ａ，３１ｂと連続して設けられている。なお、一対のリード部３１ａ、３１ｂの径は、例えば、０．３ｍｍ〜１．３ｍｍとすることができる。 The resistor 22 is embedded inside the insulator 21 and is formed of a conductive ceramic that generates heat by resistance when energized. The characteristics of the microstructure of the resistor 22 according to the constituent material will be described in detail later. The resistor 22 includes a pair of lead portions 31a and 31b and a heat generating portion 32, and has a U-shaped structure that extends in the axial direction and is bent with the tip end side as the apex. The pair of lead portions 31a and 31b are provided so as to be parallel to each other in the longitudinal direction and parallel to the central axis C1 of the glow plug 100. The heat generating portion 32 is a folded portion having the U-shaped structure, and is provided continuously with the pair of lead portions 31a and 31b. The diameter of the pair of lead portions 31a and 31b can be, for example, 0.3 mm to 1.3 mm.

一方のリード部３１ａには、セラミックヒータ４の側面で露出する電極部２７が形成されている。また、他方のリード部３１ｂには、上記電極部２７よりも先端側の位置に、セラミックヒータ４の側面で露出する電極部２８が形成されている。電極部２７は、セラミックヒータ４が電極リング１８内に嵌め込まれることにより、電極リング１８の内壁面に接触し、電極リング１８と電気的に接続される。電極部２８は、セラミックヒータ４が外筒７の軸孔１０内に嵌め込まれることにより、軸孔１０の内壁に接触し、外筒７と電気的に接続される。なお、本実施形態では、電極部２７，２８は、抵抗体２２の他の部位と同じ材料で形成されており、抵抗体２２の一部として形成されている。ただし、電極部２７，２８は、抵抗体２２の他の部位と別体で形成されていてもよい。 An electrode portion 27 exposed on the side surface of the ceramic heater 4 is formed on one of the lead portions 31a. Further, the other lead portion 31b is formed with an electrode portion 28 exposed on the side surface of the ceramic heater 4 at a position closer to the tip end side than the electrode portion 27. The electrode portion 27 comes into contact with the inner wall surface of the electrode ring 18 by fitting the ceramic heater 4 into the electrode ring 18, and is electrically connected to the electrode ring 18. The electrode portion 28 comes into contact with the inner wall of the shaft hole 10 by fitting the ceramic heater 4 into the shaft hole 10 of the outer cylinder 7, and is electrically connected to the outer cylinder 7. In the present embodiment, the electrode portions 27 and 28 are made of the same material as other parts of the resistor 22, and are formed as a part of the resistor 22. However, the electrode portions 27 and 28 may be formed separately from other portions of the resistor 22.

発熱部３２は通電により発熱する部位である。湾曲部分に電流を集中させることによって高温を実現させるために、湾曲部分の径は、発熱部３２における他の部分の径や、各リード部３１ａ，３１ｂの径よりも小さくすることが望ましい。 The heat generating portion 32 is a portion that generates heat when energized. In order to realize a high temperature by concentrating the current on the curved portion, it is desirable that the diameter of the curved portion is smaller than the diameter of other portions in the heat generating portion 32 and the diameters of the lead portions 31a and 31b.

上述したグロープラグ１００では、中軸３へと電力が供給されると、リード線１９、電極リング１８および電極部２７を通じて抵抗体２２に電力が供給され、セラミックヒータ４が発熱する。このとき、抵抗体２２の電極部２８は、外筒７、主体金具２、および内燃機関のシリンダヘッドを通じて接地される。 In the glow plug 100 described above, when power is supplied to the center pole 3, power is supplied to the resistor 22 through the lead wire 19, the electrode ring 18, and the electrode portion 27, and the ceramic heater 4 generates heat. At this time, the electrode portion 28 of the resistor 22 is grounded through the outer cylinder 7, the main metal fitting 2, and the cylinder head of the internal combustion engine.

Ｂ．セラミックヒータの構成材料および特徴：
絶縁体２１は、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）を主相とする絶縁性セラミック、すなわち、窒化珪素質セラミックにより構成されている。具体的には、例えば、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）を主成分とする主相粒子が、焼結助剤に由来する粒界相により結合されているセラミックとすることができる。 B. Ceramic heater constituent materials and features:
The insulator 21 is made of an insulating ceramic having silicon nitride (Si 3 N 4 ) as a main phase, that is, a silicon nitride ceramic. Specifically, for example, it can be a ceramic in which main phase particles containing silicon nitride (Si 3 N 4 ) as a main component are bonded by a grain boundary phase derived from a sintering aid.

絶縁体２１は、焼結助剤などの種々の助剤を含有することができる。助剤の含有量は、絶縁体２１全体に対して、例えば、５〜２０質量％とすることができる。焼結助剤としては、例えば、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、酸化タングステン（ＷＯ３）、希土類酸化物、酸化チタン（ＴｉＯ２）、炭化珪素（ＳｉＣ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）等を用いることができる。また、焼結助剤として希土類酸化物を用いる場合、含有される希土類元素としては、スカンジウム（Ｓｃ）、イットリウム（Ｙ）、ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、プラセオジム（Ｐｒ）、ネオジム（Ｎｄ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユウロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ）、ルテチウム（Ｌｕ）から選択される少なくとも１種の元素とすることができる。 The insulator 21 can contain various auxiliaries such as a sintering auxiliary. The content of the auxiliary agent can be, for example, 5 to 20% by mass with respect to the entire insulator 21. Examples of the sintering aid include aluminum oxide (Al 2 O 3 ), aluminum nitride (AlN), tungsten oxide (WO 3 ), rare earth oxides, titanium oxide (TiO 2 ), silicon carbide (SiC), and magnesium oxide. (MgO) or the like can be used. When a rare earth oxide is used as the sintering aid, the rare earth elements contained include samarium (Sc), ittrium (Y), lanthanum (La), cerium (Ce), placeodim (Pr), and neodymium (Nd). ), Samarium (Sm), Europium (Eu), Gadrinium (Gd), Terbium (Tb), Disprosium (Dy), Holmium (Ho), Elbium (Er), Tulum (Tm), Itterbium (Yb), Lutetium (Lu) ) Can be at least one element selected from.

抵抗体２２は、導電性材料である炭化タングステン（ＷＣ）と、絶縁性材料である窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）と、を主相として含んでいる。すなわち、抵抗体２２の主相は、炭化タングステン（ＷＣ）の粒子と窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）の粒子とが混在する相を主相としている。また、抵抗体２２は、さらに、絶縁体２１と同様の焼結助剤等の助剤を含んでいてもよい。なお、抵抗体２２において、炭化タングステン（ＷＣ）と窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）との合計に対する炭化タングステン（ＷＣ）の比率は、例えば、６０〜８５ｗｔ％であり、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）の比率は、例えば、１５〜４０％が挙げられる。 Resistor 22, a conductive material in a tungsten carbide (WC), and includes an insulating material in which silicon nitride and (Si 3 N 4), as the main phase. That is, the main phase of the resistor 22 is a phase in which particles of tungsten carbide (WC) and particles of silicon nitride (Si 3 N 4 ) are mixed. Further, the resistor 22 may further contain an auxiliary agent such as a sintering aid similar to that of the insulator 21. In the resistor 22, the ratio of tungsten carbide (WC) to the total of tungsten carbide (WC) and silicon nitride (Si 3N 4 ) is, for example, 60 to 85 wt%, and the ratio of silicon nitride (Si 3 N 4 ). For example, 15 to 40%.

本実施形態のセラミックヒータ４では、以下の条件１および条件２を満たす。条件１とは、抵抗体２２における窒化珪素および炭化タングステンの平均粒径（窒化珪素および炭化タングステンを合わせた全体の平均粒径）が、絶縁体２１における窒化珪素の平均粒径よりも大きく形成されていることである。本実施形態では、平均粒径とは、セラミックヒータ４における中心軸Ｃ１に垂直な方向の任意の断面（横断面）を、５０００倍の倍率にて、電界放出型走査型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）を用いて観察した視野において、ラインインターセプト法によって計測した値を指す。ラインインターセプト法とは、観察画像上に複数の直線を平行に引き、粒子を上記直線が横切った部分の直線の長さの平均値を、平均粒径として得るという公知の手法である。本実施形態では、８本の直線を引くことにより、上記平均粒径を求めている。なお、本実施形態では、セラミックヒータ４の断面を観察する際には、断面を鏡面研磨し、断面における粒界を明確化している。 The ceramic heater 4 of the present embodiment satisfies the following conditions 1 and 2. Condition 1 is that the average particle size of silicon nitride and tungsten carbide in the resistor 22 (the average particle size of the entire silicon nitride and tungsten carbide combined) is formed to be larger than the average particle size of silicon nitride in the insulator 21. That is to be done. In the present embodiment, the average particle size is an electric field emission scanning electron microscope (FE-SEM) at a magnification of 5000 times an arbitrary cross section (cross section) of the ceramic heater 4 in the direction perpendicular to the central axis C1. ) Refers to the value measured by the line intercept method in the field of view observed. The line intercept method is a known method in which a plurality of straight lines are drawn in parallel on an observation image, and the average value of the lengths of the straight lines at the portion where the straight lines cross the particles is obtained as the average particle size. In the present embodiment, the average particle size is obtained by drawing eight straight lines. In the present embodiment, when observing the cross section of the ceramic heater 4, the cross section is mirror-polished to clarify the grain boundaries in the cross section.

また、条件２とは、抵抗体２２の任意の断面において、窒化珪素粒子における絶対最大長Ａ、絶対最大長Ａの対角幅Ｂ、および絶対最大長Ａに対する対角幅Ｂの比の値である針状比Ａ／Ｂが、それぞれ、Ａ≦１０μｍ、Ｂ≧０．４μｍ、Ａ／Ｂ≧４の条件を満たす粒子が、３００μｍ２当たり、９個以上２８個以下の割合で存在することである。ここで、絶対最大長Ａとは、上記断面における窒化珪素粒子の外周線上の任意の２点間の距離の最大値を指す。また、対角幅Ｂとは、上記断面において、窒化珪素粒子を上記絶対最大長Ａを示す線分に平行な２直線で挟んだときの、２直線間の距離の最小値を指す。ここで、上記した抵抗体２２の任意の断面の向きは特に限定されないが、セラミックヒータ４における中心軸Ｃ１に垂直な方向の任意の断面とするならば、既述した条件１と共に、条件２を満たすか否かを確認する事ができる。 Further, the condition 2 is a value of the ratio of the absolute maximum length A, the diagonal width B of the absolute maximum length A, and the diagonal width B to the absolute maximum length A in an arbitrary cross section of the resistor 22. A certain needle-like ratio A / B has 9 or more and 28 or less particles per 300 μm 2 satisfying the conditions of A ≦ 10 μm, B ≧ 0.4 μm, and A / B ≧ 4, respectively. is there. Here, the absolute maximum length A refers to the maximum value of the distance between any two points on the outer peripheral line of the silicon nitride particles in the cross section. Further, the diagonal width B refers to the minimum value of the distance between the two straight lines when the silicon nitride particles are sandwiched between two straight lines parallel to the line segment indicating the absolute maximum length A in the cross section. Here, the direction of the arbitrary cross section of the resistor 22 described above is not particularly limited, but if the direction of the ceramic heater 4 is arbitrary in the direction perpendicular to the central axis C1, the condition 2 is set together with the above-mentioned condition 1. You can check whether it meets or not.

さらに、本実施形態のセラミックヒータ４において、抵抗体２２における窒化珪素の平均粒径が、絶縁体２１における窒化珪素の平均粒径よりも大きいこととしてもよい。 Further, in the ceramic heater 4 of the present embodiment, the average particle size of silicon nitride in the resistor 22 may be larger than the average particle size of silicon nitride in the insulator 21.

さらに、本実施形態のセラミックヒータ４において、セラミックヒータ４の軸線方向に垂直な任意の断面において、抵抗体２２における絶縁体２１との界面からの距離が５０μｍ以内の第１の領域では、抵抗体２２における第１の領域とは重ならない領域であって抵抗体２２の重心を含む第２の領域に比べて、上記した条件１および条件２を満たす窒化珪素粒子の単位面積当たりの数が、より多いこととしてもよい。 Further, in the ceramic heater 4 of the present embodiment, in the first region where the distance of the resistor 22 from the interface with the insulator 21 is within 50 μm in an arbitrary cross section perpendicular to the axial direction of the ceramic heater 4, the resistor is used. The number of silicon nitride particles per unit area that satisfy the above-mentioned conditions 1 and 2 is higher than that of the second region that does not overlap with the first region in 22 and includes the center of gravity of the resistor 22. It may be many.

図３は、セラミックヒータ４における、軸線方向に垂直な方向の断面（横断面）を模式的に表わす説明図である。図３では、抵抗体２２において、絶縁体２１との界面から５０μｍ以内の領域を、第１の領域４０としてハッチを付して示している。また、図３では、抵抗体２２において、第１の領域４０以外の領域（第１の領域４０の内側の領域）を、第２の領域４２として示している。ここで、第２の領域４２は、既述したように、第１の領域４０とは重ならない領域であって、抵抗体２２の重心Ｍを含む領域である。具体的には、第２の領域４２は、例えば、第１の領域４０とは重ならない領域であって、抵抗体２２の重心Ｍから半径１００μｍ以内の領域とすることができる。第１の領域４０と第２の領域４２との間で、条件１および条件２を満たす窒化珪素粒子の単位面積当たりの数を比較する際には、例えば、第１の領域４０および第２の領域４２の各々において、同じ面積の範囲内で、条件１および条件２を満たす窒化珪素粒子の数を測定して、比較すればよい。なお、図３では、抵抗体２２の横断面の形状を円形としているが、異なる形状であってもよい。絶縁体２１との界面から５０μｍ以内第１の領域４０と、第１の領域４０以外の領域であって抵抗体２２の重心Ｍを含む第２の領域４２との間で、上記した関係を満たせばよい。 FIG. 3 is an explanatory view schematically showing a cross section (cross section) of the ceramic heater 4 in a direction perpendicular to the axial direction. In FIG. 3, in the resistor 22, a region within 50 μm from the interface with the insulator 21 is shown with a hatch as a first region 40. Further, in FIG. 3, in the resistor 22, a region other than the first region 40 (a region inside the first region 40) is shown as a second region 42. Here, the second region 42 is a region that does not overlap with the first region 40 and includes the center of gravity M of the resistor 22 as described above. Specifically, the second region 42 can be, for example, a region that does not overlap with the first region 40 and is within a radius of 100 μm from the center of gravity M of the resistor 22. When comparing the number of silicon nitride particles satisfying the conditions 1 and 2 per unit area between the first region 40 and the second region 42, for example, in the first region 40 and the second region 40 In each of the regions 42, the number of silicon nitride particles satisfying the conditions 1 and 2 may be measured and compared within the same area. Although the cross-sectional shape of the resistor 22 is circular in FIG. 3, it may have a different shape. Within 50 μm from the interface with the insulator 21, the above relationship can be satisfied between the first region 40 and the second region 42 other than the first region 40 and including the center of gravity M of the resistor 22. Just do it.

Ｃ．セラミックヒータの製造方法：
図４は、グロープラグ１００の製造方法を示すフローチャートである。まず、抵抗体２２の成形材料が作製され（工程Ｓ１０５）、絶縁体２１の成形材料が作製される（工程Ｓ１１０）。なお、これら２つの工程Ｓ１０５，Ｓ１１０は、逆の順序で実行されてもよく、同時に実行されてもよい。抵抗体２２の成形材料は、窒化珪素および炭化タングステンを主成分とする粉状体であり、例えば、窒化珪素、炭化タングステン、および助剤等のセラミック原料を混合粉砕し、この混合物とバインダ等とをニーダー（混練機）を用いて混練し、その後ペレット化することによって造粒して作製することができる。本実施形態では、バインダは、特に限定されるものではなく、例えば、ポリプロピレン等のバインダや可塑剤、ワックス及び分散剤等を、１種又は２種以上を混合して用いることができる。絶縁体２１の成形材料は、窒化珪素を主成分とする粉状体であり、例えば、窒化珪素および助剤等のセラミック原料を混合粉砕し、この混合物とバインダ等をニーダーを用いて混練し、その後ペレット化することによって造粒して作製することができる。バインダとしては、抵抗体２２と同様に種々のものを用いることができる。 C. Manufacturing method of ceramic heater:
FIG. 4 is a flowchart showing a manufacturing method of the glow plug 100. First, a molding material for the resistor 22 is produced (step S105), and a molding material for the insulator 21 is produced (step S110). The two steps S105 and S110 may be executed in the reverse order or may be executed at the same time. The molding material of the resistor 22 is a powdery body containing silicon nitride and tungsten carbide as main components. For example, a ceramic raw material such as silicon nitride, tungsten carbide, and an auxiliary agent is mixed and pulverized, and this mixture is combined with a binder or the like. Is kneaded using a kneader (kneader) and then pelletized to produce granules. In the present embodiment, the binder is not particularly limited, and for example, a binder such as polypropylene, a plasticizer, a wax, a dispersant, or the like can be used alone or in admixture of two or more. The molding material of the insulator 21 is a powdery body containing silicon nitride as a main component. For example, silicon nitride and a ceramic raw material such as an auxiliary agent are mixed and pulverized, and this mixture and a binder or the like are kneaded using a kneader. After that, it can be produced by granulation by pelletizing. As the binder, various binders can be used as in the resistor 22.

工程Ｓ１０５の後、工程Ｓ１０５で得られた成形材料を用いて、射出成形によって抵抗体の中間成形体２００を作製する（工程Ｓ１１５）。本実施形態において、「抵抗体の中間成形体２００」とは、後述する脱脂や焼成等の加熱工程を経て抵抗体２２となる部材を意味する。 After the step S105, the intermediate molded body 200 of the resistor is manufactured by injection molding using the molding material obtained in the step S105 (step S115). In the present embodiment, the "intermediate molded body 200 of the resistor" means a member that becomes the resistor 22 through heating steps such as degreasing and firing described later.

工程Ｓ１１５の後、工程Ｓ１１５で得られた抵抗体の中間成形体２００の片面側に、半割り状の絶縁体２１の中間成形体を成形する（工程Ｓ１２０）。そして、抵抗体の中間成形体２００の他方の面側に、絶縁体２１の中間成形体の残部を形成して、セラミックヒータ４の中間成形体を得る（工程Ｓ１２５）。工程Ｓ１２０，Ｓ１２５は、いずれも工程Ｓ１１０で得られた成形材料を用いた射出成形により実行される。 After the step S115, the intermediate molded body of the half-split insulator 21 is molded on one side of the intermediate molded body 200 of the resistor obtained in the step S115 (step S120). Then, the remaining portion of the intermediate molded body of the insulator 21 is formed on the other surface side of the intermediate molded body 200 of the resistor to obtain the intermediate molded body of the ceramic heater 4 (step S125). Both steps S120 and S125 are executed by injection molding using the molding material obtained in step S110.

図５は、工程Ｓ１２０の処理内容を模式的に示す説明図である。図６は、工程Ｓ１２５の処理内容を模式的に示す説明図である。図５に示すように、工程Ｓ１２０では、まず、抵抗体の中間成形体２００を下金型４００に形成されたキャビティ４２０内に配置し、抵抗体の中間成形体２００の上半分を覆うように上金型５００を配置する。抵抗体の中間成形体２００は、抵抗体２２とほぼ同様の外観形状を有する。すなわち、抵抗体の中間成形体２００は、リード部３１ａに対応するリード対応部２１２と、リード部３１ｂに対応するリード対応部２２２と、発熱部３２に対応する発熱対応部２３５と、２つの電極部２７，２８に対応する２つの電極対応部２２７，２２８とを備えている。また、抵抗体の中間成形体２００は、後端連結部２５０を備えている。後端連結部２５０は、抵抗体の中間成形体２００において、発熱対応部２３５とは反対側において、２つのリード対応部２１２，２２２の端部を連結する。後端連結部２５０は、２つのリード対応部２１２，２２２の相対的な位置がずれることを抑制して、抵抗体の中間成形体２００の取扱いを容易にするために設けられている。 FIG. 5 is an explanatory diagram schematically showing the processing contents of the step S120. FIG. 6 is an explanatory diagram schematically showing the processing contents of step S125. As shown in FIG. 5, in step S120, first, the intermediate molded body 200 of the resistor is arranged in the cavity 420 formed in the lower mold 400 so as to cover the upper half of the intermediate molded body 200 of the resistor. The upper mold 500 is arranged. The intermediate molded body 200 of the resistor has an appearance shape substantially similar to that of the resistor 22. That is, the intermediate molded body 200 of the resistor has two electrodes, a lead corresponding portion 212 corresponding to the lead portion 31a, a lead corresponding portion 222 corresponding to the lead portion 31b, and a heat generating corresponding portion 235 corresponding to the heat generating portion 32. It includes two electrode-corresponding portions 227 and 228 corresponding to the portions 27 and 28. Further, the intermediate molded body 200 of the resistor includes a rear end connecting portion 250. The rear end connecting portion 250 connects the ends of the two lead corresponding portions 212 and 222 on the side opposite to the heat generating corresponding portion 235 in the intermediate molded body 200 of the resistor. The rear end connecting portion 250 is provided to prevent the relative positions of the two lead corresponding portions 212 and 222 from shifting, thereby facilitating the handling of the intermediate molded body 200 of the resistor.

下金型４００に形成されたキャビティ４２０は、抵抗体の中間成形体２００の下半分が収容可能な形状に形成されている。上金型５００は、下金型４００との合わせ面側が開口した中空の直方体状の外観形状を有する。上金型５００の長手方向の一方の端面Ｓｆ５には、成形材料を上金型５００の内部に充填するための図示しない射出孔が設けられている。上述のように、抵抗体の中間成形体２００、下金型４００、および上金型５００を配置した後、上金型５００内に工程Ｓ１１０で得られた成形材料を射出して、半割り状の絶縁体２１の中間成形体を、抵抗体２２の中間成形体の片側面側（図５における上方面側）に成形する。このようにして、図６に示す中間成形体７００が得られる。 The cavity 420 formed in the lower mold 400 is formed in a shape that can accommodate the lower half of the intermediate molded body 200 of the resistor. The upper mold 500 has a hollow rectangular parallelepiped appearance shape in which the mating surface side with the lower mold 400 is open. One end surface Sf5 in the longitudinal direction of the upper mold 500 is provided with an injection hole (not shown) for filling the inside of the upper mold 500 with a molding material. As described above, after arranging the intermediate molded body 200, the lower mold 400, and the upper mold 500 of the resistor, the molding material obtained in the step S110 is injected into the upper mold 500 to form a half-split shape. The intermediate molded body of the insulator 21 of the above is molded on one side surface side (upper surface side in FIG. 5) of the intermediate molded body of the resistor 22. In this way, the intermediate molded product 700 shown in FIG. 6 is obtained.

工程Ｓ１２５では、工程Ｓ１２０で得られた中間成形体７００を上下反転させて図６に示す向きにして、新たな下金型６００に形成されたキャビティ６２０内に配置する。次に、中間成形体７００の上半分を覆うように上金型５００を配置する。下金型６００に形成されたキャビティ６２０は、中間成形体７００における絶縁体の中間成形体の部分がちょうど収容可能な形状に形成されている。上金型５００は、図５に示す上金型５００と同じである。上述のように中間成形体７００、下金型６００、および上金型５００を配置した後、上金型５００内に工程Ｓ１１０で得られた成形材料を射出して、中間成形体７００の上半分に絶縁体２１の中間成形体の残部を形成する。このようにして、セラミックヒータ４の中間成形体が得られる。本実施形態において、「セラミックヒータ４の中間成形体」とは、後述する脱脂、焼成、研磨および切断等の工程を経てセラミックヒータ４となる部材を意味する。 In the step S125, the intermediate molded body 700 obtained in the step S120 is turned upside down and placed in the cavity 620 formed in the new lower mold 600 in the direction shown in FIG. Next, the upper mold 500 is arranged so as to cover the upper half of the intermediate molded body 700. The cavity 620 formed in the lower mold 600 is formed in a shape that can accommodate the portion of the intermediate molded body of the insulator in the intermediate molded body 700. The upper mold 500 is the same as the upper mold 500 shown in FIG. After arranging the intermediate molded body 700, the lower mold 600, and the upper mold 500 as described above, the molding material obtained in step S110 is injected into the upper mold 500 to inject the upper half of the intermediate molded body 700. The rest of the intermediate molded body of the insulator 21 is formed in. In this way, an intermediate molded body of the ceramic heater 4 is obtained. In the present embodiment, the "intermediate molded body of the ceramic heater 4" means a member that becomes the ceramic heater 4 through steps such as degreasing, firing, polishing, and cutting described later.

図４に示すように、工程Ｓ１２５においてセラミックヒータ４の中間成形体が得られると、セラミックヒータ４の中間成形体の脱脂が実行される（工程Ｓ１３０）。本実施形態では、セラミックヒータ４の中間成形体には、バインダが含まれているので、加熱（仮焼）することにより、かかるバインダが取り除かれる。工程Ｓ１３０では、例えば、セラミックヒータ４の中間形成体を、窒素雰囲気中にて８００℃で６０分加熱すればよい。工程Ｓ１３０の後、本焼成が実行される（工程Ｓ１３５）。かかる本焼成では、工程Ｓ１３０のいわゆる仮焼に比べて、高温で加熱が行なわれる。例えば、最高１８５０℃程度まで昇温されるように加熱することができる。このとき、セラミックヒータ４の中間成形体が加圧される、いわゆるホットプレス焼成を行なってもよい。また、焼成は、窒素雰囲気下で行なってもよい。 As shown in FIG. 4, when the intermediate molded body of the ceramic heater 4 is obtained in step S125, degreasing of the intermediate molded body of the ceramic heater 4 is executed (step S130). In the present embodiment, since the intermediate molded body of the ceramic heater 4 contains a binder, such a binder is removed by heating (temporary firing). In step S130, for example, the intermediate forming body of the ceramic heater 4 may be heated at 800 ° C. for 60 minutes in a nitrogen atmosphere. After the step S130, the main firing is executed (step S135). In this main firing, heating is performed at a higher temperature than the so-called calcining in step S130. For example, it can be heated so that the temperature rises up to about 1850 ° C. At this time, the intermediate molded body of the ceramic heater 4 may be pressurized, so-called hot press firing. Further, the firing may be performed in a nitrogen atmosphere.

工程Ｓ１３５の本焼成において、焼成温度を高くするほど、また、焼成時の最高温度のキープ時間を長くするほど、抵抗体２２における窒化珪素粒子および炭化タングステン粒子、並びに、絶縁体２１における窒化珪素粒子の粒成長が促進される傾向がある。そして、焼成温度を高くするほど、また、焼成時の最高温度のキープ時間を長くするほど、セラミックヒータ４を構成する窒化珪素粒子の針状比が大きくなる傾向がある。なお、焼成温度としては、例えば、１７５０℃〜１８５０℃、焼成時間としては、例えば、１時間〜１０時間が挙げられる。また、工程Ｓ１０５で作製する抵抗体２２の成形材料、および、工程Ｓ１１０で作製する絶縁体２１の成形材料において、加える助剤の種類や混合割合によって、焼成後の上記窒化珪素粒子の針状比を調節することが可能である。例えば、助剤であるＡｌ２Ｏ３の混合割合を増やすと、窒化珪素粒子の針状比が小さくなる傾向がある。 In the main firing of step S135, the higher the firing temperature and the longer the keeping time of the maximum temperature during firing, the more the silicon nitride particles and the tungsten carbide particles in the resistor 22 and the silicon nitride particles in the insulator 21. Grain growth tends to be promoted. Then, the higher the firing temperature and the longer the keeping time of the maximum temperature at the time of firing, the larger the needle-like ratio of the silicon nitride particles constituting the ceramic heater 4 tends to be. The firing temperature is, for example, 1750 ° C. to 1850 ° C., and the firing time is, for example, 1 hour to 10 hours. Further, in the molding material of the resistor 22 produced in step S105 and the molding material of the insulator 21 produced in step S110, the needle-like ratio of the silicon nitride particles after firing depends on the type and mixing ratio of the auxiliary agent to be added. It is possible to adjust. For example, when the mixing ratio of the auxiliary agent Al 2 O 3 is increased, the needle-like ratio of the silicon nitride particles tends to decrease.

本焼成の後、研磨加工及び切断加工が実行される（工程Ｓ１４０）。研磨加工により、電極部２７，２８が絶縁体２１の表面から露出され、また、工程Ｓ１３５により得られた焼成体の先端部の曲面加工が行なわれる。さらに、切断加工により、上記焼成体の後端部、すなわち、後端連結部２５０に相当する部分が取り除かれる。上述した工程Ｓ１０５〜Ｓ１４０により、セラミックヒータ４が完成する。その後、図１に示すグロープラグ１００の各構成部材が組みつけられ（工程Ｓ１４５）、グロープラグ１００が完成する。 After the main firing, polishing and cutting are performed (step S140). By the polishing process, the electrode portions 27 and 28 are exposed from the surface of the insulator 21, and the curved surface of the tip portion of the fired body obtained in step S135 is processed. Further, the cutting process removes the rear end portion of the fired body, that is, the portion corresponding to the rear end connecting portion 250. The ceramic heater 4 is completed by the above-mentioned steps S105 to S140. After that, each component of the glow plug 100 shown in FIG. 1 is assembled (step S145) to complete the glow plug 100.

以上のように構成された本実施形態のグロープラグ１００によれば、セラミックヒータ４において、既述した条件１（抵抗体２２における窒化珪素及び炭化タングステンの平均粒径が、絶縁体２１における窒化珪素の平均粒径よりも大きく形成されている）および条件２が満たされる。 According to the glow plug 100 of the present embodiment configured as described above, in the ceramic heater 4, the above-mentioned condition 1 (the average particle size of silicon nitride and tungsten carbide in the resistor 22 is the silicon nitride in the insulator 21). It is formed larger than the average particle size of) and condition 2 is satisfied.

本実施形態では、条件１を満たすことにより、抵抗体２２における粒成長を促進して、抵抗体２２における平均粒径を相対的に大きくすることにより、抵抗体２２における導電性物質である炭化タングステンの添加量を過大にすることなく、抵抗体２２の抵抗を抑制することが可能になる。このように、絶縁性物質である窒化珪素に比べて熱膨張係数が大きな炭化タングステンの添加量を抑制できることにより、抵抗体２２と絶縁体２１との間の熱膨張係数の差を小さくすることが可能になる。その結果、セラミックヒータ４の加熱時に、上記熱膨張係数の差に起因して、抵抗体２２と絶縁体２１との界面にクラックが生じることを抑えることができる。さらに、抵抗体２２に比べて絶縁体２１における粒成長を抑えることにより、セラミックヒータ４全体の強度低下を抑えることができる。さらに、抵抗体２２における平均粒径を相対的に大きくすることにより、抵抗体２２でクラックが生じたときに、生じたクラックの進展を抑制することができる。 In the present embodiment, by satisfying the condition 1, the grain growth in the resistor 22 is promoted, and the average particle size in the resistor 22 is relatively increased, so that tungsten carbide, which is a conductive substance in the resistor 22, is used. It becomes possible to suppress the resistance of the resistor 22 without making the addition amount of the resistor 22 excessive. In this way, the difference in the coefficient of thermal expansion between the resistor 22 and the insulator 21 can be reduced by suppressing the amount of tungsten carbide, which has a larger coefficient of thermal expansion than silicon nitride, which is an insulating substance. It will be possible. As a result, it is possible to prevent cracks from occurring at the interface between the resistor 22 and the insulator 21 due to the difference in the coefficient of thermal expansion when the ceramic heater 4 is heated. Further, by suppressing the grain growth in the insulator 21 as compared with the resistor 22, it is possible to suppress a decrease in the strength of the entire ceramic heater 4. Further, by relatively increasing the average particle size of the resistor 22, when cracks are generated in the resistor 22, the growth of the cracks can be suppressed.

本実施形態において、条件２を満たすとは、既述したように、抵抗体２２の任意の断面において、窒化珪素粒子における絶対最大長を絶対最大長Ａ、絶対最大長Ａの対角幅を対角幅Ｂ、絶対最大長Ａに対する対角幅Ｂの比の値を針状比Ａ／Ｂ、とすると、以下の条件２ａ〜２ｃを満たす粒子が、３００μｍ２当たり、９個以上２８個以下の割合で存在することである。条件２ａはＡ≦１０μｍ、条件２ｂはＢ≧０．４μｍ、条件２ｃはＡ／Ｂ≧４である。 In the present embodiment, satisfying the condition 2 means that, as described above, in an arbitrary cross section of the resistor 22, the absolute maximum length of the silicon nitride particles is the absolute maximum length A, and the diagonal width of the absolute maximum length A is paired. Assuming that the value of the ratio of the diagonal width B to the square width B and the absolute maximum length A is the needle-shaped ratio A / B, the number of particles satisfying the following conditions 2a to 2c is 9 or more and 28 or less per 300 μm 2 . It is to exist in proportion. Condition 2a is A ≦ 10 μm, condition 2b is B ≧ 0.4 μm, and condition 2c is A / B ≧ 4.

ここで、条件２ａにおけるＡ≦１０μｍという絶対最大長Ａの上限値の規定は、窒化珪素の粒子の過剰な大型化を排除する条件といえる。セラミック部材では一般に、平均粒径が大きくなると強度が低下する傾向にあることが知られている。そのため、条件２ａにおいて窒化珪素の粒子の過大な大型化を抑えることにより、抵抗体２２の強度低下を抑えることができる。また、抵抗体２２の強度低下を抑えることにより、抵抗体２２におけるクラックの発生を抑えることもできる。 Here, it can be said that the definition of the upper limit value of the absolute maximum length A of A ≦ 10 μm in the condition 2a is a condition for excluding the excessive enlargement of the silicon nitride particles. It is generally known that the strength of ceramic members tends to decrease as the average particle size increases. Therefore, it is possible to suppress a decrease in the strength of the resistor 22 by suppressing an excessively large size of the silicon nitride particles under the condition 2a. Further, by suppressing the decrease in strength of the resistor 22, the occurrence of cracks in the resistor 22 can be suppressed.

また、条件２ｂにおけるＢ≧０．４μｍという対角幅Ｂの下限値の規定は、抵抗体２２におけるクラックの進展を抑制するための規定である。窒化珪素の平均粒径が大きく、また、後述するように窒化珪素の粒子の針状比が十分に大きい場合には、一般的にクラックの進展が抑制される。しかしながら、対角幅Ｂが短い、すなわち、窒化珪素粒子の短軸長が短い場合には、抵抗体２２に生じたクラックが、短軸部分において窒化珪素粒子を回り込んで進展し易くなるためである。 Further, the definition of the lower limit value of the diagonal width B of B ≧ 0.4 μm under the condition 2b is a regulation for suppressing the growth of cracks in the resistor 22. When the average particle size of silicon nitride is large and the acicular ratio of silicon nitride particles is sufficiently large as described later, the growth of cracks is generally suppressed. However, when the diagonal width B is short, that is, when the minor axis length of the silicon nitride particles is short, the cracks generated in the resistor 22 easily wrap around the silicon nitride particles in the minor axis portion and propagate. is there.

さらに、条件２ｃにおけるＡ／Ｂ≧４という針状比の下限値の規定は、窒化珪素の粒子が十分に長軸方向に延びていることを確保するための条件であるといえる。セラミック部材では一般に、粒子形状が長軸方向に延びて針状比が大きいほど、セラミック部材の靱性が高まりクラックが進展しにくくなることが知られている。そのため、条件２ｃを満たして窒化珪素粒子の針状比が大きいほど、抵抗体２２の靱性が高まる。このような抵抗体２２における靱性の向上は、抵抗体２２におけるクラックの進展を抑えることができる。 Further, it can be said that the definition of the lower limit value of the needle-like ratio of A / B ≧ 4 in the condition 2c is a condition for ensuring that the silicon nitride particles are sufficiently extended in the major axis direction. It is generally known that in a ceramic member, the greater the particle shape extending in the major axis direction and the larger the needle-like ratio, the higher the toughness of the ceramic member and the less likely it is that cracks will develop. Therefore, the larger the acicular ratio of the silicon nitride particles satisfying the condition 2c, the higher the toughness of the resistor 22. Such an improvement in toughness in the resistor 22 can suppress the growth of cracks in the resistor 22.

そして、本実施形態では、条件２を満たす（上記した条件２ａ〜２ｃを満たす粒子が存在する量を既述した範囲とする）ことにより、窒化珪素粒子の粗大化を抑えることによる強度確保の効果と、抵抗体２２の粒成長を促進することによる抵抗体２２の抵抗抑制およびクラック進展の抑制の効果と、のバランスを取ることができる。特に、本実施形態では、抵抗体２２における窒化珪素および炭化タングステンの平均粒径をある程度大きくすることにより、抵抗体２２の強度が低下する影響が生じたとしても、上記針状比等に係る条件２ａ〜２ｃを満たす窒化珪素粒子が、条件２で規定する量で存在することにより、抵抗体２２の靱性を向上させて、抵抗体２２のクラックの進展に伴う抵抗値の上昇を抑制することができる。さらに、上記針状比に係る条件を満たす窒化珪素粒子が、条件２で規定する量で存在することにより、抵抗体２２にクラックが生じたときに、生じたクラックの進展をさらに効果的に抑制することができ、結果的に抵抗体２２の耐久性を高めることができる。抵抗体２２において生じたクラックが進展すると、やがて抵抗体２２が断線する可能性がある。以上より、本実施形態によれば、グロープラグ１００の定格電圧や昇温性能を高めることが可能になると共に、セラミックヒータ４およびグロープラグ１００の耐久性を向上させることができる。 Then, in the present embodiment, by satisfying the condition 2 (the amount of the particles satisfying the above conditions 2a to 2c is within the above-mentioned range), the effect of ensuring the strength by suppressing the coarsening of the silicon nitride particles is achieved. And the effect of suppressing the resistance of the resistor 22 and suppressing the crack growth by promoting the grain growth of the resistor 22 can be balanced. In particular, in the present embodiment, even if the average particle size of the silicon nitride and the tungsten carbide in the resistor 22 is increased to some extent to reduce the strength of the resistor 22, the conditions relating to the needle-like ratio and the like are satisfied. By the presence of the silicon nitride particles satisfying 2a to 2c in an amount specified in Condition 2, the toughness of the resistor 22 can be improved and the increase in the resistance value due to the growth of cracks in the resistor 22 can be suppressed. it can. Further, since the silicon nitride particles satisfying the above-mentioned needle-like ratio are present in an amount specified in the condition 2, when the resistor 22 is cracked, the growth of the cracks is more effectively suppressed. As a result, the durability of the resistor 22 can be increased. If the cracks generated in the resistor 22 grow, the resistor 22 may eventually break. From the above, according to the present embodiment, it is possible to improve the rated voltage and the temperature rising performance of the glow plug 100, and it is possible to improve the durability of the ceramic heater 4 and the glow plug 100.

なお、窒化珪素が粒成長する際には、針状比が大きな粒子が多くなるほど、特に粒径が大きな超粗大粒子が生じる割合が増加する傾向がある。そのため、抵抗体２２において、針状比が大きい粒子が多くなりすぎると、上記した超粗大粒子に起因して抵抗体２２の強度が低下する可能性がある。本実施形態では、条件２において、上記した条件２ａ〜２ｃを満たす粒子、すなわち針状比が大きな窒化珪素粒子の量の上限を設定することにより、このような抵抗体２２の強度低下を抑えている。 When silicon nitride grows, the proportion of ultracoarse particles having a particularly large particle size tends to increase as the number of particles having a large needle-like ratio increases. Therefore, if the number of particles having a large needle-like ratio in the resistor 22 becomes too large, the strength of the resistor 22 may decrease due to the above-mentioned ultracoarse particles. In the present embodiment, by setting the upper limit of the amount of particles satisfying the above-mentioned conditions 2a to 2c, that is, silicon nitride particles having a large needle-like ratio, in condition 2, such a decrease in strength of the resistor 22 is suppressed. There is.

また、本実施形態において、条件３として、抵抗体２２における窒化珪素の平均粒径が、絶縁体２１における窒化珪素の平均粒径よりも大きい場合には、セラミックヒータ４の硬度を確保したまま、抵抗体２２におけるクラックの進展を抑える効果を、より高めることができる。ここで、窒化珪素の粒子は、既述したように、長軸方向に延びて成長し易い性質を有している。そのため、抵抗体２２における窒化珪素の平均粒径を、絶縁体２１における窒化珪素の平均粒径よりも大きくして、抵抗体２２における窒化珪素粒子をより大きく成長させることにより、抵抗体２２における窒化珪素粒子の針状比をより大きくすることが容易になる。その結果、抵抗体２２におけるクラックの進展を抑えることができる。 Further, in the present embodiment, as condition 3, when the average particle size of silicon nitride in the resistor 22 is larger than the average particle size of silicon nitride in the insulator 21, the hardness of the ceramic heater 4 is maintained. The effect of suppressing the growth of cracks in the resistor 22 can be further enhanced. Here, as described above, the silicon nitride particles have the property of extending in the long axis direction and easily growing. Therefore, the average particle size of the silicon nitride in the resistor 22 is made larger than the average particle size of the silicon nitride in the insulator 21, and the silicon nitride particles in the resistor 22 are grown larger, thereby nitriding the resistor 22. It becomes easy to increase the needle-like ratio of the silicon particles. As a result, the growth of cracks in the resistor 22 can be suppressed.

さらに、本実施形態において、条件４として、セラミックヒータ４の軸線方向に垂直な任意の断面（横断面）において、抵抗体２２における絶縁体２１との界面から５０μｍ以内の第１の領域４０では、抵抗体２２における第１の領域４０とは異なる領域であって抵抗体２２の重心Ｍを含む第２の領域４２に比べて、既述した３つの条件を満たす窒化珪素粒子の単位面積当たりの数が、より多いこととしてもよい。このような構成とすれば、特に、抵抗体２２における絶縁体２１との界面に近い第１の領域４０において、針状比が大きな窒化珪素を多く確保することができるため、絶縁体２１との界面で生じたクラックが抵抗体２２内に進展することを、初期の段階で抑える効果を高めることができる。 Further, in the present embodiment, as a condition 4, in the first region 40 within 50 μm from the interface of the resistor 22 with the insulator 21 in an arbitrary cross section (cross section) perpendicular to the axial direction of the ceramic heater 4. The number of silicon nitride particles per unit area that satisfy the above-mentioned three conditions as compared with the second region 42 of the resistor 22, which is different from the first region 40 and includes the center of gravity M of the resistor 22. However, it may be more. With such a configuration, in particular, in the first region 40 of the resistor 22 near the interface with the insulator 21, a large amount of silicon nitride having a large needle-like ratio can be secured, so that the resistor 22 and the insulator 21 can be secured. It is possible to enhance the effect of suppressing the growth of cracks generated at the interface into the resistor 22 at an initial stage.

Ｄ．変形例：
・変形例１：
上記実施形態では、工程Ｓ１１５〜Ｓ１２５において射出成形によってセラミックヒータ４の中間成形体を形成していたが、射出成形に代えて、粉末プレス成形、シート積層成形、および鋳込み成形等の任意の成形方法により形成してもよい。他の製造方法によりセラミックヒータ４を製造した場合であっても、得られたセラミックヒータ４において、絶縁体２１および抵抗体２２において、平均粒径および針状比に係る既述した条件１および条件２を満たすことにより、実施形態と同様の効果が得られる。 D. Modification:
-Modification example 1:
In the above embodiment, the intermediate molded body of the ceramic heater 4 is formed by injection molding in steps S115 to S125, but instead of injection molding, any molding method such as powder press molding, sheet lamination molding, and casting molding is performed. May be formed by. Even when the ceramic heater 4 is manufactured by another manufacturing method, in the obtained ceramic heater 4, the insulator 21 and the resistor 22 have the above-mentioned conditions 1 and conditions relating to the average particle size and the needle-like ratio. By satisfying 2, the same effect as that of the embodiment can be obtained.

・変形例２：
実施形態では、セラミックヒータ４を、グロープラグ用ヒータとして用いたが、異なる構成としてもよい。バーナーの着火用のヒータ、ガスセンサの加熱用ヒータ、あるいはディーゼル微粒子捕集フィルター（ＤＰＦ）の再活性バーナーシステムにおいて、本願発明を適用することができる。 -Modification example 2:
In the embodiment, the ceramic heater 4 is used as a heater for glow plugs, but a different configuration may be used. The present invention can be applied to a heater for igniting a burner, a heater for heating a gas sensor, or a reactivated burner system of a diesel particulate filter (DPF).

抵抗体における窒化珪素および炭化タングステンの平均粒径、絶縁体における窒化珪素の平均粒径、並びに、抵抗体における窒化珪素の針状比等が異なる種々のセラミックヒータとして、サンプル１〜８のセラミックヒータを作製した。そして、各サンプルについて、セラミックヒータの抵抗、強度、および、耐久性を調べた。 As various ceramic heaters having different average particle sizes of silicon nitride and tungsten carbide in the resistor, average particle size of silicon nitride in the insulator, and needle-like ratio of silicon nitride in the resistor, the ceramic heaters of Samples 1 to 8 are used. Was produced. Then, the resistance, strength, and durability of the ceramic heater were examined for each sample.

＜各サンプルの作製＞
図３に基づき説明した方法により、サンプル１〜８のセラミックヒータを作製した。各々のサンプルは、用いる助剤の種類および混合割合、工程Ｓ１３５における焼成温度(焼成時の最高温度）、並びに、工程Ｓ１３５における最高温度のキープ時間は、互いに異なっているが、他は同一の条件で作製した。上記した助剤や焼成に係る条件を変更することにより、平均粒径や針状比等が異なる種々のセラミックヒータを得た。助剤としては、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）酸化タングステン（ＷＯ３）、酸化珪素（ＳｉＯ２）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、炭化珪素（ＳｉＣ）、および希土類酸化物から選択される化合物を用いた。各々のサンプルについて、同条件で複数のセラミックヒータを作製し、作製した一部のセラミックヒータは、平均粒径や針状比等の測定に供し、他の一部のセラミックヒータは、各種評価のための試験に供した。 <Preparation of each sample>
Ceramic heaters of Samples 1 to 8 were produced by the method described with reference to FIG. Each sample has different types and mixing ratios of auxiliaries, firing temperature in step S135 (maximum temperature at firing), and keeping time of maximum temperature in step S135, but the other conditions are the same. Made in. By changing the above-mentioned auxiliary agent and firing conditions, various ceramic heaters having different average particle diameters, needle-like ratios, etc. were obtained. Auxiliary agents include aluminum oxide (Al 2 O 3 ), aluminum nitride (AlN) tungsten oxide (WO 3 ), silicon oxide (SiO 2 ), titanium oxide (TiO 2 ), silicon carbide (SiC), and rare earth oxides. Compounds selected from were used. For each sample, multiple ceramic heaters were prepared under the same conditions, some of the manufactured ceramic heaters were used for measurement of average particle size, needle-like ratio, etc., and some other ceramic heaters were evaluated in various ways. Was used for the test.

図７は、サンプル１〜８のセラミックヒータにおける平均粒径等の測定結果と、後述する評価結果とをまとめて示す説明図である。サンプル１〜５は実施例であり、サンプル６〜８は比較例である。 FIG. 7 is an explanatory diagram showing the measurement results of the average particle size and the like of the ceramic heaters of Samples 1 to 8 and the evaluation results described later. Samples 1 to 5 are examples, and samples 6 to 8 are comparative examples.

＜平均粒径の測定＞
各サンプルにおいて、絶縁体中の窒化珪素の平均粒径、抵抗体中の窒化珪素および炭化タングステンの平均粒径、および、抵抗体中の窒化珪素の平均粒径は、既述したように、ラインインターセプト法によって測定した。すなわち、各サンプルのセラミックヒータの任意の横断面について、鏡面研磨処理を施し、ＦＥ−ＳＥＭにより５０００倍で観察し、観察視野の画像上において、複数の直線を平行に引き、粒子（炭化タングステン粒子または窒化珪素粒子）を上記直線が横切った部分の直線の長さの平均値を、平均粒径とした。ここでは、少なくとも８本以上の直線を引くことにより、上記平均粒径を求めた。 <Measurement of average particle size>
In each sample, the average particle size of silicon nitride in the insulator, the average particle size of silicon nitride and tungsten carbide in the resistor, and the average particle size of silicon nitride in the resistor are as described above. It was measured by the intercept method. That is, any cross section of the ceramic heater of each sample is mirror-polished, observed at 5000 times by FE-SEM, and a plurality of straight lines are drawn in parallel on the image of the observation field, and the particles (tungsten carbide particles). Alternatively, the average value of the length of the straight line of the portion of the silicon nitride particles crossed by the straight line was defined as the average particle size. Here, the average particle size was determined by drawing at least eight straight lines.

なお、図７に示した「絶縁体中の窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）の平均粒径」は、セラミックヒータの任意の横断面において、セラミックヒータの表面からの距離が５０μｍ以内の領域から任意に選択した３００μｍ２の範囲について測定した。また、「抵抗体中の窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）と炭化タングステン（ＷＣ）の平均粒径」、および、「抵抗体中の窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）の平均粒径」は、上記横断面において、絶縁体との界面からの距離が５０μｍ以内の領域(第１の領域）から任意に選択した３００μｍ２の範囲について測定した。 The "average particle size of silicon nitride (Si 3 N 4 ) in the insulator" shown in FIG. 7 is arbitrary from a region where the distance from the surface of the ceramic heater is within 50 μm in any cross section of the ceramic heater. The measurement was performed for the range of 300 μm 2 selected in. The "average particle size of silicon nitride (Si 3 N 4 ) and tungsten carbide (WC) in the resistor" and "average particle size of silicon nitride (Si 3 N 4 ) in the resistor" are described above. In the cross section, measurements were made in a range of 300 μm 2 arbitrarily selected from a region (first region) within 50 μm from the interface with the insulator.

＜針状比等の導出＞
各サンプルにおいて、抵抗体の任意の断面における窒化珪素粒子の絶対最大長Ａ、および対角幅Ｂを測定し、針状比Ａ／Ｂを求めた。すなわち、各サンプルのセラミックヒータの任意の横断面について、鏡面研磨処理を施し、ＦＥ−ＳＥＭにより５０００倍で観察し、観察視野の画像上において、各窒化珪素粒子について、絶対最大長Ａおよび対角幅Ｂを測定した。このとき、上記絶対最大長Ａおよび対角幅Ｂの測定は、第１の領域と第２の領域との双方について行なった。すなわち、第１の領域における測定は、絶縁体との界面からの距離が５０μｍ以内の領域(第１の領域）から任意に選択した３００μｍ２の範囲について行なった。また第２の領域における測定は、抵抗体の横断面の重心から半径１００μｍ以内の領域（第２の領域）から任意に選択した重心を含む３００μｍ２の範囲について行なった。 <Derivation of needle-like ratio, etc.>
In each sample, the absolute maximum length A and diagonal width B of the silicon nitride particles in an arbitrary cross section of the resistor were measured, and the needle-like ratio A / B was determined. That is, any cross section of the ceramic heater of each sample is mirror-polished and observed by FE-SEM at a magnification of 5000. On the image of the observation field of view, the absolute maximum length A and the diagonal are diagonal to each silicon nitride particle. The width B was measured. At this time, the absolute maximum length A and the diagonal width B were measured for both the first region and the second region. That is, the measurement in the first region was performed in a range of 300 μm 2 arbitrarily selected from the region (first region) in which the distance from the interface with the insulator was within 50 μm. The measurement in the second region was performed in a range of 300 μm 2 including the center of gravity arbitrarily selected from the region within a radius of 100 μm (second region) from the center of gravity of the cross section of the resistor.

より具体的には、上記した第１および第２の領域中の３００μｍ２の範囲内に存在する全ての窒化珪素粒子について、絶対最大長Ａおよび対角幅Ｂを測定して針状比Ａ／Ｂを算出した。そして、 絶対最大長Ａが条件２ａ（Ａ≦１０μｍ）を満たし、且つ、対角幅Ｂが条件２ｂ（Ｂ≧０．４μｍ）を満たし、且つ、針状比Ａ／Ｂが条件２ｃ（Ａ／Ｂ≧４）を満たす窒化珪素粒子の数を求めた。なお、絶対最大長Ａおよび対角幅Ｂを測定する際には、粒子の少なくとも一部が上記した３００μｍ２の範囲に存在する粒子は、すべて測定の対象とした。図７では、第１の領域において条件２ａ〜２ｃを満たす窒化珪素粒子の数を、「第１の領域中の該当粒子数」として示している。また、第２の領域において条件２ａ〜２ｃを満たす窒素粒子の数を、「第２の領域中の該当粒子数」として示している。 More specifically, for all the silicon nitride particles existing in the range of 300 μm 2 in the first and second regions described above, the absolute maximum length A and the diagonal width B are measured and the needle-like ratio A / B was calculated. The absolute maximum length A satisfies the condition 2a (A ≦ 10 μm), the diagonal width B satisfies the condition 2b (B ≧ 0.4 μm), and the needle-like ratio A / B satisfies the condition 2c (A /). The number of silicon nitride particles satisfying B ≧ 4) was determined. When measuring the absolute maximum length A and the diagonal width B, all the particles in which at least a part of the particles exist in the above-mentioned range of 300 μm 2 were taken as the measurement targets. In FIG. 7, the number of silicon nitride particles satisfying the conditions 2a to 2c in the first region is shown as “the number of corresponding particles in the first region”. Further, the number of nitrogen particles satisfying the conditions 2a to 2c in the second region is shown as "the number of corresponding particles in the second region".

図７では、上記した平均粒径の測定結果、および、針状比などを求めた結果に基づいて、各サンプルが既述した条件１〜４を満たすか否かを示している。各サンプルが、各々の条件を満たす場合には「○」を付しており、条件を満たさない場合には「×」を付している。 FIG. 7 shows whether or not each sample satisfies the above-mentioned conditions 1 to 4 based on the above-mentioned measurement result of the average particle size and the result of obtaining the needle-like ratio and the like. Each sample is marked with "○" when each condition is satisfied, and is marked with "x" when the condition is not satisfied.

＜ヒータの抵抗＞
各サンプルのセラミックヒータについて、公知の方法により２５℃における電気抵抗値を測定した。図７では、各サンプルの抵抗の測定値と共に、評価結果を示している。ここでは、抵抗が５００ｍΩ未満であれば「◎」の評価を付し、５００ｍΩ以上５５０ｍΩ未満であれば「○」の評価を付し、５５０ｍΩ以上６００ｍΩ未満であれば「△」の評価を付し、６００ｍΩ以上であれば「×」の評価を付した。 <Heater resistance>
For the ceramic heater of each sample, the electric resistance value at 25 ° C. was measured by a known method. FIG. 7 shows the evaluation results together with the measured values of the resistance of each sample. Here, if the resistance is less than 500 mΩ, it is evaluated as "◎", if it is 500 mΩ or more and less than 550 mΩ, it is evaluated as "○", and if it is 550 mΩ or more and less than 600 mΩ, it is evaluated as "△". If it is 600 mΩ or more, it is evaluated as "x".

＜ヒータの強度＞
各サンプルのセラミックヒータの強度としては、ＪＩＳ Ｒ １６０１に準じて、スパン１０ｍｍにて３点曲げ強度を測定した。測定位置は、抵抗体のリード部を含む位置とした。強度を測定する際には、各サンプルについて１０個のセラミックヒータを用意した（ｎ＝１０）。図７では、各サンプルについて、測定した強度の平均値を示すと共に、評価結果を示している。ここでは、強度が１０００ＭＰａ以上であれば「◎」の評価を付し、９００ＭＰａ以上１０００ＭＰａ未満であれば「○」の評価を付し、８００ＭＰａ以上９００ＭＰａ未満であれば「△」の評価を付し、８００ＭＰａ未満であれば「×」の評価を付した。 <Heater strength>
As the strength of the ceramic heater of each sample, the bending strength at three points was measured with a span of 10 mm according to JIS R 1601. The measurement position was a position including the lead portion of the resistor. When measuring the intensity, 10 ceramic heaters were prepared for each sample (n = 10). FIG. 7 shows the average value of the measured intensities for each sample and shows the evaluation results. Here, if the strength is 1000 MPa or more, an evaluation of "◎" is given, if it is 900 MPa or more and less than 1000 MPa, an evaluation of "○" is given, and if it is 800 MPa or more and less than 900 MPa, an evaluation of "Δ" is given. If it is less than 800 MPa, it is evaluated as "x".

＜ヒータの耐久性＞
各サンプルのセラミックヒータの耐久性は、各サンプルのセラミックヒータを用いてグロープラグを組み立てて、グロープラグの通電試験を行ない、セラミックヒータに発生する異常に基づいて評価した。ここで、「セラミックヒータに発生する異常」とは、抵抗値の上昇、またはセラミックヒータのクラックを指す。具体的には、次の手順１〜２を１サイクルとする処理を各サンプルのグロープラグに対して繰り返し実施して、抵抗値の上昇が生じるまでのサイクル数（断線サイクル数）を確認した。「抵抗値の上昇」は、断線と判断される急激な抵抗値の上昇であり、初期品のセラミックヒータに対して試験後のセラミックヒータの抵抗値が５％以上上昇したか否かに基づいて判断した。また、上記サイクルを繰り返す処理を、１０万サイクル行なう毎に、グロープラグが備えるセラミックヒータのクラックを判定した。「セラミックヒータのクラック」とは、セラミックヒータの表面をマイクロスコープで２０〜３０倍で観察してクラックが観察されることを指す。 <Durability of heater>
The durability of the ceramic heater of each sample was evaluated based on the abnormality generated in the ceramic heater by assembling the glow plug using the ceramic heater of each sample and conducting the energization test of the glow plug. Here, the "abnormality generated in the ceramic heater" refers to an increase in the resistance value or a crack in the ceramic heater. Specifically, the process of setting the following steps 1 and 2 as one cycle was repeatedly performed on the glow plugs of each sample, and the number of cycles (number of disconnection cycles) until the resistance value increased was confirmed. "Increase in resistance value" is a sudden increase in resistance value that is judged to be a disconnection, and is based on whether or not the resistance value of the ceramic heater after the test has increased by 5% or more with respect to the initial ceramic heater. It was judged. Further, every 100,000 cycles of repeating the above cycle, a crack in the ceramic heater included in the glow plug was determined. "Ceramic heater crack" means that the surface of the ceramic heater is observed with a microscope at a magnification of 20 to 30 times to observe cracks.

（手順１）セラミックヒータにおける、予め測定して位置を求めておいた最高発熱部の外表面温度が、４秒で１２５０℃になるように、各サンプルのグロープラグに通電。
（手順２）セラミックヒータにおける上記最高発熱部の外表面温度が１２５０℃に達した後、グロープラグに対する通電を遮断し、送風によってシースヒータを２６秒間冷却。 (Procedure 1) Energize the glow plugs of each sample so that the outer surface temperature of the maximum heat generating part of the ceramic heater, whose position has been determined in advance, reaches 1250 ° C in 4 seconds.
(Procedure 2) After the outer surface temperature of the maximum heat generating portion of the ceramic heater reaches 1250 ° C., the energization of the glow plug is cut off, and the sheath heater is cooled by blowing air for 26 seconds.

図７では、通電試験を１０万サイクル行なうまでの間に上記した抵抗値の上昇が起こった場合、あるいは、１０万サイクル行なった時点でクラックの発生が確認された場合には、「×」の評価を付した。１０万サイクル以上２０万サイクル未満の間に上記した抵抗値の上昇が起こった場合、あるいは、２０万サイクル行なった時点でクラックの発生が確認された場合には、「△」の評価を付した。２０万サイクル以上３０万サイクル未満の間に上記した抵抗値の上昇が起こった場合、あるいは、３０万サイクル行なった時点でクラックの発生が確認された場合には、「○」の評価を付した。３０万サイクル行なっても、上記した抵抗値の上昇が起こらず、且つ、クラックの発生が確認されなかった場合には、「◎」の評価を付した。 In FIG. 7, when the above-mentioned increase in resistance occurs before the energization test is performed for 100,000 cycles, or when cracks are confirmed to occur after 100,000 cycles, "x" is displayed. I gave a rating. If the above-mentioned increase in resistance occurs between 100,000 cycles and less than 200,000 cycles, or if cracks are confirmed after 200,000 cycles, a rating of "△" is given. .. If the resistance value rises between 200,000 cycles and less than 300,000 cycles, or if cracks are confirmed after 300,000 cycles, a rating of "○" is given. .. When the above-mentioned increase in resistance value did not occur even after 300,000 cycles and the occurrence of cracks was not confirmed, a rating of "⊚" was given.

図７に示すように、条件１および条件２を満たすサンプル１〜５は、セラミックヒータの抵抗、強度、および耐久性のいずれの項目においても、「△」以上の良好な評価結果となった。これらサンプル１〜５の中でも、条件１および条件２に加えて、さらに条件３および条件４を満たすサンプル１〜３では、セラミックヒータの耐久性の評価が「◎」であり、極めて良好な耐久性を示した。条件３とは、既述したように、抵抗体における窒化珪素の平均粒径が、絶縁体における窒化珪素の平均粒径よりも大きいことをいう。また、条件４とは、既述したように、セラミックヒータの軸線方向に垂直な任意の断面（横断面）において、抵抗体における絶縁体との界面から５０μｍ以内の第１の領域では、抵抗体における第１の領域とは異なる領域であって抵抗体の重心を含む第２の領域に比べて、既述した３つの条件２ａ〜２ｃを満たす窒化珪素粒子の単位面積当たりの数が、より多いことをいう。 As shown in FIG. 7, the samples 1 to 5 satisfying the conditions 1 and 2 gave good evaluation results of "Δ" or more in all items of the resistance, strength, and durability of the ceramic heater. Among these samples 1 to 5, in addition to the conditions 1 and 2, in the samples 1 to 3 satisfying the conditions 3 and 4, the evaluation of the durability of the ceramic heater is "◎", which is extremely good durability. showed that. Condition 3 means that, as described above, the average particle size of silicon nitride in the resistor is larger than the average particle size of silicon nitride in the insulator. Further, as described above, the condition 4 is a resistor in an arbitrary cross section (cross section) perpendicular to the axial direction of the ceramic heater in the first region within 50 μm from the interface with the insulator of the resistor. The number of silicon nitride particles per unit area, which is different from the first region in the above and satisfies the above-mentioned three conditions 2a to 2c, is larger than that of the second region including the center of gravity of the resistor. Say that.

なお、これらサンプル１〜３の中でも、抵抗体及び絶縁体における平均粒径が、他の２種のサンプルに比べて大きなサンプル２は、ヒータの強度が、他の２種のサンプルに比べて比較的低い結果（評価が「○」）となった。また、これらサンプル１〜３の中でも、抵抗体及び絶縁体における平均粒径が、他の２種のサンプルに比べて小さなサンプル３は、ヒータの抵抗が、他の２種のサンプルに比べて比較的大きい結果（評価が「○」）となった。 Among these samples 1-3, the sample 2 in which the average particle size of the resistor and the insulator is larger than that of the other two types of samples has a heater strength compared with that of the other two types of samples. The result was low (evaluation is "○"). Further, among these samples 1 to 3, the sample 3 in which the average particle size of the resistor and the insulator is smaller than that of the other two types of samples has a heater resistance compared with that of the other two types of samples. The result was a big one (evaluation is "○").

上記サンプル１〜５の中で、サンプル５は、条件３を満たしておらず、抵抗体における窒化珪素の平均粒径が、絶縁体における窒化珪素の平均粒径よりも小さい。このようなサンプル５では、セラミックヒータの強度の評価結果が、比較的低い「△」であり、セラミックヒータの耐久性の評価結果が、比較的低い「○」であった。これは、サンプル５では、絶縁体の窒化珪素粒子の粒径が比較的大きくなったため、抵抗体の強度が抑えられたことが原因であると考えられる。 Among the above samples 1 to 5, sample 5 does not satisfy the condition 3, and the average particle size of silicon nitride in the resistor is smaller than the average particle size of silicon nitride in the insulator. In such a sample 5, the evaluation result of the strength of the ceramic heater was a relatively low “Δ”, and the evaluation result of the durability of the ceramic heater was a relatively low “◯”. It is considered that this is because the particle size of the silicon nitride particles of the insulator in Sample 5 was relatively large, so that the strength of the resistor was suppressed.

上記サンプル１〜５の中で、サンプル４は、条件４を満たしておらず、セラミックヒータの横断面において、抵抗体における絶縁体との界面近傍の第１の領域では、抵抗体の重心を含む第２の領域に比べて、既述した条件２ａ〜２ｃを満たす窒化珪素粒子の単位面積当たりの数が、より少ない。このようなサンプル４では、ヒータの強度および耐久性が比較的低い結果（評価が「○」）となった。これは、サンプル４では、抵抗体における絶縁体との界面近傍の第１の領域において、針状比が十分に大きな窒化珪素粒子の数が比較的少ないことが原因であると考えられる。 Among the above samples 1 to 5, sample 4 does not satisfy the condition 4, and in the cross section of the ceramic heater, the first region of the resistor near the interface with the insulator includes the center of gravity of the resistor. Compared with the second region, the number of silicon nitride particles satisfying the above-mentioned conditions 2a to 2c per unit area is smaller. In such a sample 4, the strength and durability of the heater were relatively low (evaluation was “◯”). It is considered that this is because in Sample 4, the number of silicon nitride particles having a sufficiently large needle-like ratio is relatively small in the first region of the resistor near the interface with the insulator.

サンプル６および８は、条件２を満たしておらず、抵抗体の任意の断面において、絶対最大長Ａ≦１０μｍ（２ａ）、対角幅Ｂ≧０．４μｍ（２ｂ）、針状比Ａ／Ｂ≧４（２ｃ）を満たす窒化珪素粒子が、３００μｍ２当たり、９個以上２８個以下という基準を下回っている。このようなサンプル６および８では、セラミックヒータの抵抗の評価結果が「×」であった。これは、サンプル６および８では、抵抗体における窒化珪素および炭化タングステンの平均粒径の値が小さい（０．５０μｍ未満である）ことからも分かるように、抵抗体における導電性物質である炭化タングステンの粒成長が抑えられていることが原因であると考えられる。これらのサンプルのうち、サンプル６は、セラミックヒータの耐久性の評価結果が「×」であった。これは、サンプル６では、特に、抵抗体において針状比が十分に大きな窒化珪素粒子の数が少なく、抵抗体の靱性が不十分であるために、クラックの進展を十分に抑制できなかったことが原因と考えられる。 Samples 6 and 8 do not satisfy the condition 2, and in any cross section of the resistor, the absolute maximum length A ≦ 10 μm (2a), the diagonal width B ≧ 0.4 μm (2b), and the needle-like ratio A / B. The number of silicon nitride particles satisfying ≧ 4 (2c) is below the standard of 9 or more and 28 or less per 300 μm 2 . In such samples 6 and 8, the evaluation result of the resistance of the ceramic heater was "x". This can be seen from the small average particle size values (less than 0.50 μm) of silicon nitride and tungsten carbide in the resistors in Samples 6 and 8, which are the conductive substances in the resistor, tungsten carbide. It is considered that the cause is that the grain growth of the grain is suppressed. Of these samples, sample 6 had an evaluation result of "x" for the durability of the ceramic heater. This is because, in sample 6, the number of silicon nitride particles having a sufficiently large needle-like ratio in the resistor was small, and the toughness of the resistor was insufficient, so that the growth of cracks could not be sufficiently suppressed. Is thought to be the cause.

サンプル７は、条件２を満たしておらず、抵抗体の任意の断面において、絶対最大長Ａ≦１０μｍ（２ａ）、対角幅Ｂ≧０．４μｍ（２ｂ）、針状比Ａ／Ｂ≧４（２ｃ）を満たす窒化珪素粒子が、３００μｍ２当たり、９個以上２８個以下という基準を上回っている。このようなサンプル７では、セラミックヒータの強度の評価結果が「×」であった。これは、サンプル７では、抵抗体における窒化珪素の平均粒径の値が大きい（０．６０μｍを超える）ことからも分かるように、抵抗体における窒化珪素の粒成長が過剰であったことが原因と考えられる。 Sample 7 does not satisfy the condition 2, and in an arbitrary cross section of the resistor, the absolute maximum length A ≦ 10 μm (2a), the diagonal width B ≧ 0.4 μm (2b), and the needle-like ratio A / B ≧ 4. The number of silicon nitride particles satisfying (2c) exceeds the standard of 9 or more and 28 or less per 300 μm 2 . In such a sample 7, the evaluation result of the strength of the ceramic heater was “x”. This is because, in Sample 7, the grain growth of silicon nitride in the resistor was excessive, as can be seen from the large value of the average particle size of silicon nitride in the resistor (exceeding 0.60 μm). it is conceivable that.

本発明は、上述の実施形態や実施例、変形例に限られるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲において種々の構成で実現することができる。例えば、発明の概要の欄に記載した各形態中の技術的特徴に対応する実施形態、実施例、変形例中の技術的特徴は、上述の課題の一部又は全部を解決するために、あるいは、上述の効果の一部又は全部を達成するために、適宜、差し替えや、組み合わせを行うことが可能である。また、その技術的特徴が本明細書中に必須なものとして説明されていなければ、適宜、削除することが可能である。 The present invention is not limited to the above-described embodiments, examples, and modifications, and can be realized with various configurations within a range not deviating from the gist thereof. For example, the technical features in the embodiments, examples, and modifications corresponding to the technical features in each embodiment described in the column of the outline of the invention may be used to solve some or all of the above-mentioned problems. , It is possible to replace or combine as appropriate in order to achieve a part or all of the above-mentioned effects. If the technical features are not described as essential in the present specification, they can be deleted as appropriate.

２…主体金具
３…中軸
４…セラミックヒータ
５，６…絶縁部材
７…外筒
８…かしめ部材
９，１０…軸孔
１１…雄ねじ部
１２…工具係合部
１３…筒状部
１４…フランジ部
１５…厚肉部
１６…係合部
１７…小径部
１８…電極リング
１９…リード線
２１…絶縁体
２２…抵抗体
２７，２８…電極部
３１ａ，３１ｂ…リード部
３２…発熱部
４０…第１の領域
４２…第２の領域
１００…グロープラグ
２００…中間成形体
２１２，２２２…リード対応部
２２７，２２８…電極対応部
２３５…発熱対応部
２５０…後端連結部
４００，６００…下金型
４２０，６２０…キャビティ
５００…上金型
７００…中間成形体 2 ... Main metal fittings 3 ... Central shaft 4 ... Ceramic heater 5, 6 ... Insulating member 7 ... Outer cylinder 8 ... Caulking member 9, 10 ... Shaft hole 11 ... Male screw part 12 ... Tool engaging part 13 ... Cylindrical part 14 ... Flange part 15 ... Thick part 16 ... Engagement part 17 ... Small diameter part 18 ... Electrode ring 19 ... Lead wire 21 ... Insulator 22 ... Resistor 27, 28 ... Electrode part 31a, 31b ... Lead part 32 ... Heat generating part 40 ... First Area 42 ... Second area 100 ... Glow plug 200 ... Intermediate molded body 212, 222 ... Lead corresponding part 227, 228 ... Electrode corresponding part 235 ... Heat generation corresponding part 250 ... Rear end connecting part 400, 600 ... Lower mold 420 , 620 ... Cavity 500 ... Upper mold 700 ... Intermediate molded body

Claims (3)

窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）と炭化タングステン（ＷＣ）とを主相とする抵抗体と、前記抵抗体を内包すると共に窒化珪素を主相とする絶縁体と、を備えるセラミックヒータであって、
前記抵抗体における窒化珪素および炭化タングステンの平均粒径は、前記絶縁体における窒化珪素の平均粒径よりも大きく、
前記抵抗体の任意の断面において、窒化珪素粒子における絶対最大長Ａ、前記絶対最大長Ａの対角幅Ｂ、および前記絶対最大長Ａに対する前記対角幅Ｂの比の値である針状比Ａ／Ｂが、それぞれ、Ａ≦１０μｍ、Ｂ≧０．４μｍ、Ａ／Ｂ≧４の条件を満たす粒子が、３００μｍ２当たり、９個以上２８個以下の割合で存在し、
前記セラミックヒータの軸線方向に垂直な任意の断面において、前記抵抗体における前記絶縁体との界面から５０μｍ以内の第１の領域では、前記抵抗体における前記第１の領域とは重ならない領域であって前記抵抗体の重心を含む第２の領域に比べて、前記条件を満たす窒化珪素粒子の単位面積当たりの数が、より多いことを特徴とする
セラミックヒータ。 Silicon nitride and (Si 3 N 4) and a resistor for a main phase tungsten carbide (WC), a ceramic heater and an insulator as a main phase of silicon nitride with enclosing the resistor,
The average particle size of silicon nitride and tungsten carbide in the resistor is larger than the average particle size of silicon nitride in the insulator.
Needle-shaped ratio which is the value of the absolute maximum length A of the silicon nitride particles, the diagonal width B of the absolute maximum length A, and the ratio of the diagonal width B to the absolute maximum length A in an arbitrary cross section of the resistor. a / B, respectively, a ≦ 10μm, B ≧ 0.4μm , satisfies the condition particles a / B ≧ 4, there 300 [mu] m 2 per at a rate of 9 or more 28 or less,
In an arbitrary cross section perpendicular to the axial direction of the ceramic heater, the first region within 50 μm from the interface with the insulator of the resistor is a region that does not overlap with the first region of the resistor. The ceramic heater is characterized in that the number of silicon nitride particles satisfying the above conditions per unit area is larger than that of the second region including the center of gravity of the resistor . 請求項１に記載のセラミックヒータであって、
前記抵抗体における窒化珪素の平均粒径が、前記絶縁体における窒化珪素の平均粒径よりも大きいことを特徴とする
セラミックヒータ。 The ceramic heater according to claim 1.
A ceramic heater characterized in that the average particle size of silicon nitride in the resistor is larger than the average particle size of silicon nitride in the insulator. セラミックヒータ、および、該セラミックヒータを保持する金属筒体を備えるグロープラグであって、
前記セラミックヒータが、請求項１又は２に記載のセラミックヒータであることを特徴とするグロープラグ。 A glow plug including a ceramic heater and a metal cylinder that holds the ceramic heater.
A glow plug according to claim 1 or 2, wherein the ceramic heater is the ceramic heater.
JP2016136546A 2016-07-11 2016-07-11 Ceramic heater and glow plug Active JP6753711B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2016136546A JP6753711B2 (en) 2016-07-11 2016-07-11 Ceramic heater and glow plug

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2016136546A JP6753711B2 (en) 2016-07-11 2016-07-11 Ceramic heater and glow plug

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2018010717A JP2018010717A (en) 2018-01-18
JP6753711B2 true JP6753711B2 (en) 2020-09-09

Family

ID=60995647

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2016136546A Active JP6753711B2 (en) 2016-07-11 2016-07-11 Ceramic heater and glow plug

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP6753711B2 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2019129120A (en) * 2018-01-26 2019-08-01 日本特殊陶業株式会社 Ceramic heater and glow plug

Also Published As

Publication number Publication date
JP2018010717A (en) 2018-01-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5989896B2 (en) Ceramic heater
JP4756087B2 (en) Spark plug and method of manufacturing spark plug
US5883360A (en) Ceramic heater ceramic glow plug and method of manufacturing the ceramic heater
JP4651732B1 (en) Spark plug
JP5775544B2 (en) Spark plug insulator and spark plug
JP4348317B2 (en) Glow plug
JP6753711B2 (en) Ceramic heater and glow plug
US9291144B2 (en) Heater and glow plug including the same
JP6291542B2 (en) Ceramic heater and glow plug
EP2914057B1 (en) Heater and glow plug equipped with same
JP5027536B2 (en) Ceramic heater and glow plug
JP2006127995A (en) Ceramic heater and its manufacturing method, and glow plug
JP6786412B2 (en) Ceramic heater and glow plug
JP6869839B2 (en) Ceramic heater and glow plug
JP6608627B2 (en) Ceramic heater and glow plug
EP2623866A1 (en) Heater and glow plug provided with same
EP2869666B1 (en) Heater and glow plug equipped with same
JP2011154908A (en) Spark plug, insulator for the same, and its manufacturing method
JP6370754B2 (en) Ceramic heater and glow plug
KR0148449B1 (en) Ceramic glow plug with spiral heating tip
JP6807660B2 (en) Ceramic heater element and ceramic glow plug
JP6392004B2 (en) Heater and glow plug
JP6335539B2 (en) Ceramic heater element, ceramic heater and glow plug
JP3903458B2 (en) Ceramic heater and glow plug including the same
JPH10148332A (en) Heating element made of ceramic, and its manufacture

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20190520

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20200219

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20200331

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20200520

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20200804

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20200820

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6753711

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250