JP6636932B2 - 膜構造体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、膜構造体及びその製造方法に関する。
従来、複数の貫通孔を有する基材本体と、貫通孔の内表面に形成される分離膜と、基材本体の端面を被覆するガラスシールとを備える膜構造体が知られている。ガラスシールは、濾過対象である混合溶液が基材本体に侵入することを抑えるために設けられている。
ここで、ガラスシールの耐熱性向上を目的として、ガラスシールにセラミック粒子を分散させる手法が提案されている（特許文献１参照）。
しかしながら、特許文献１の手法によると、何らかの理由でガラスシールにクラックが発生した場合には、混合溶液の侵入を抑えることが困難になる。そのため、ガラスシールにクラックが発生したとしても混合溶液の侵入を抑制したいという要請がある。さらに、ガラスシールにはクラックや剥離が発生することがあるため、ガラスシールを設けずに混合溶液の侵入を抑制したいという要請もある。
本発明は、上述の状況に鑑みてなされたものであり、混合溶液の基材本体への侵入を抑制可能な膜構造体を提供することを目的とする。
本発明に係る膜構造体は、多孔質の基材本体とフッ素樹脂層とを備える。基材本体は、第１端面と、第２端面と、第１端面から第２端面までそれぞれ貫通する複数の貫通孔とを有する。フッ素樹脂層は、第１端面を被覆する。
本発明によれば、混合溶液の基材本体への侵入を抑制可能な膜構造体及びその製造方法を提供することができる。
次に、図面を参照しながら、本発明の実施形態について説明する。以下の図面の記載において、同一又は類似の部分には、同一又は類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、各寸法の比率等は現実のものとは異なっている場合がある。従って、具体的な寸法等は以下の説明を参酌して判断すべきものである。又、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。
以下の実施形態において、「モノリス」とは、長手方向に形成された複数の貫通孔を有する形状を意味し、ハニカム形状を含む概念である。
（膜構造体１００の構成）
図１は、膜構造体１００の斜視図である。図２は、図１のＡ−Ａ断面の部分拡大図である。
図１は、膜構造体１００の斜視図である。図２は、図１のＡ−Ａ断面の部分拡大図である。
膜構造体１００は、モノリス型基材２００と、分離膜３００とを備える。モノリス型基材２００は、基材本体２１０と、第１シール部２２０と、第２シール部２３０とを有する。
基材本体２１０は、多孔体である。基材本体２１０は、円柱状に形成される。長手方向における基材本体２１０の長さは１５０〜２０００ｍｍとすることができ、短手方向における基材本体２１０の直径は３０〜２２０ｍｍとすることができるが、これに限られるものではない。
基材本体２１０は、図２に示すように、第１端面Ｓ１と、第２端面Ｓ２と、側面Ｓ３と、複数の貫通孔ＴＨ１とを有する。第１端面Ｓ１は、第２端面Ｓ２の反対に設けられる。側面Ｓ３は、第１端面Ｓ１と第２端面Ｓ２の外縁に連なる。複数の貫通孔ＴＨ１は、第１端面Ｓ１から第２端面Ｓ２まで連なるように基材本体２１０の内部を貫通する。貫通孔ＴＨ１の断面形状は円形であるが、これに限られるものではない。貫通孔ＴＨ１の内径は１〜５ｍｍとすることができる。
基材本体２１０は、図２に示すように、基体２１１と、第１支持膜２１２と、第２支持膜２１３とによって構成される。
基体２１１は、円柱状に形成される。基体２１１には、複数の貫通孔ＴＨ２が形成されている。基体２１１は、多孔質材料によって構成される。基体２１１の多孔質材料としては、セラミックス、金属、樹脂などを用いることができ、特に多孔質セラミックス材料が好適である。多孔質セラミックス材料の骨材粒子としては、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、チタニア（ＴｉＯ２）、ムライト（Ａｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２）、セルベン及びコージェライト（Ｍｇ２Ａｌ４Ｓｉ５Ｏ１８）などを用いることができ、入手容易性と坏土安定性と耐食性を考慮すると特にアルミナが好適である。基体２１１は、多孔質材料に加えて、無機結合材を含んでいてもよい。無機結合材としては、チタニア、ムライト、易焼結性アルミナ、シリカ、ガラスフリット、粘土鉱物、易焼結性コージェライトのうち少なくとも一つを用いることができる。基体２１１の気孔率は、２５％〜５０％とすることができる。基体２１１の平均細孔径は、５μｍ〜２５μｍとすることができる。基体２１１を構成する多孔質材料の平均粒径は、５μｍ〜１００μｍとすることができる。なお、基体２１１平均細孔径は、水銀ポロシメーターによって測定することができる。本実施形態において、「平均粒径」とは、ＳＥＭ（Scanning Electron Microscope）を用いた断面微構造観察によって測定される３０個の測定対象粒子の最大直径を算術平均した値である。
第１支持膜２１２は、基体２１１（貫通孔ＴＨ２）の内表面に形成される。第１支持膜２１２は、筒状に形成される。第１支持膜２１２は、基体２１１と同様の多孔質セラミックス材料によって構成される。貫通孔ＴＨ１の中心軸に垂直な方向（以下、径方向という。）における第１支持膜２１２の厚みは、３０μｍ〜３００μｍとすることができる。第１支持膜２１２の気孔率は、２０％〜６０％とすることができる。第１支持膜２１２の平均細孔径は、基体２１１の平均細孔径よりも小さくてもよく、例えば０．００５μｍ〜２μｍとすることができる。第１支持膜２１２の平均細孔径は、パームポロメーターによって測定することができる。
第２支持膜２１３は、第１支持膜２１２の内表面に形成される。第２支持膜２１３は、筒状に形成される。第２支持膜２１３は、基体２１１と同様の多孔質セラミックス材料によって構成される。径方向における第２支持膜２１３の厚みは、１μｍ〜５０μｍとすることができる。第２支持膜２１３の気孔率は、２０％〜６０％とすることができる。第２支持膜２１３の平均細孔径は、第１支持膜２１２の平均細孔径よりも小さくてもよく、例えば０．００１μｍ〜５μｍとすることができる。第２支持膜２１３の平均細孔径は、パームポロメーターによって測定することができる。
第１シール部２２０は、図２に示すように、第１ガラスシール２２１と、第１プライマー層２２２と、第１フッ素樹脂層２２３とを有する。
第１ガラスシール２２１は、基材本体２１０の第１端面Ｓ１の全面と側面Ｓ３の一部を覆う。第１ガラスシール２２１は、後述するセルＣに流入する濾過対象である混合流体（例えば、有機溶剤など）が第１端面Ｓ１から基材本体２１０に侵入することを抑制する。第１ガラスシール２２１は、セルＣの流入口を塞がないように形成される。第１ガラスシール２２１を構成する材料としては、混合流体を透過させないガラスを用いることができ、アルカリ成分の拡散を抑制できる無アルカリガラスが特に好適である。第１端面Ｓ１に垂直な方向（すなわち、長手方向）における第１ガラスシール２２１の厚みは、１０μｍ〜１０００μｍとすることができる。
第１プライマー層２２２は、第１ガラスシール２２１上に形成されており、第１ガラスシール２２１を覆う。第１プライマー層２２２は、第１ガラスシール２２１と第１フッ素樹脂層２２３の間に介挿されている。第１プライマー層２２２は、第１ガラスシール２２１と分離膜３００の境界付近を覆っていることが好ましい。
第１プライマー層２２２は、第１ガラスシール２２１に対する第１フッ素樹脂層２２３の接着力を向上させる機能を有する。第１プライマー層２２２と第１ガラスシール２２１の接着力は、第１フッ素樹脂層２２３と第１ガラスシール２２１との接着力よりも大きい。同様に、第１プライマー層２２２と第１フッ素樹脂層２２３の接着力は、第１フッ素樹脂層２２３と第１ガラスシール２２１との接着力よりも大きい。第１プライマー層２２２は、フッ素樹脂と接着成分によって構成される。フッ素樹脂としては、ＰＴＦＥ（Poly Tetra Fluoro Ethylene；四フッ化エチレン）、ＰＦＡ（Tetra Fluoro Ethylene-Perfluoro Alkylvinyl Ether Copolymer；四フッ化エチレン・パーフロロアルキルビニルエーテル共重合体）及びＦＥＰ（Fluorinated Ethylene Propylene Copolymer；四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合体）の少なくとも１つ、或いはこれらの基本構造を含む共重合体を用いることができる。接着成分としては、市販のテフロンプライマー剤を用いることができる。第１端面Ｓ１に垂直な方向における第１プライマー層２２２の厚みは、１μｍ〜１００μｍとすることができる。
第１フッ素樹脂層２２３は、第１プライマー層２２２上に形成されており、第１ガラスシール２２１を覆う。第１フッ素樹脂層２２３は、第１ガラスシール２２１と第１プライマー層２２を間に挟んだ状態で、第１端面Ｓ１の全面と側面Ｓ３の一部を覆う。第１フッ素樹脂層２２３は、第１ガラスシール２２１と分離膜３００の境界付近を覆っていることが好ましい。ただし、第１フッ素樹脂層２２３は、セルＣの流入口を塞がないように形成されている。第１フッ素樹脂層２２３は、混合流体が第１端面Ｓ１から基材本体２１０に侵入することを抑制するとともに、第１ガラスシール２２１を保護する。
第１フッ素樹脂層２２３は、フッ素樹脂によって構成される。フッ素樹としては、ＰＴＦＥ、ＰＦＡ及びＦＥＰの少なくとも１つ、或いはこれらの基本構造を含む共重合体を用いることができる。ＰＦＡは、ＦＥＰよりも化学耐食性が高いため、シール材料として好適である。ＰＴＦＥは、ＰＦＡよりも融点が低く低温で施工できるため、シール材料として特に好適である。第１端面Ｓ１に垂直な方向における第１フッ素樹脂層２２３の厚みは、１μｍ〜２０００μｍとすることができ、１００μｍ以上であることが好ましい。
第２シール部２３０は、図２に示すように、第２ガラスシール２３１と、第２プライマー層２３２と、第２フッ素樹脂層２３３とを有する。
第２ガラスシール２３１は、基材本体２１０の第２端面Ｓ２の全面と側面Ｓ３の一部を覆う。第２ガラスシール２３１は、セルＣに流入する混合流体が第２端面Ｓ２から基材本体２１０に侵入することを抑制する。第２ガラスシール２３１は、セルＣの流出口を塞がないように形成される。第２ガラスシール２３１は、第１ガラスシール２２１と同様の材料によって構成される。第２端面Ｓ２に垂直な方向（すなわち、長手方向）における第２ガラスシール２３１の厚みは、１０μｍ〜１０００μｍとすることができる。
第２プライマー層２３２は、第２ガラスシール２３１上に形成されており、第２ガラスシール２３１を覆う。第２プライマー層２３２は、第２ガラスシール２３１と第２フッ素樹脂層２３３の間に介挿されている。第２プライマー層２３２は、第１ガラスシール２２１と分離膜３００の境界付近を覆っていることが好ましい。
第２プライマー層２３２は、第２ガラスシール２３１に対する第２フッ素樹脂層２３３の接着力を向上させる機能を有する。第２プライマー層２３２と第２ガラスシール２３１の接着力は、第２フッ素樹脂層２３３と第２ガラスシール２３１との接着力よりも大きい。同様に、第２プライマー層２３２と第２フッ素樹脂層２３３の接着力は、第２フッ素樹脂層２３３と第２ガラスシール２３１との接着力よりも大きい。第２プライマー層２３２は、第１プライマー層２２２と同様の材料によって構成される。第２端面Ｓ２に垂直な方向における第２プライマー層２３２の厚みは、１μｍ〜１００μｍとすることができる。
第２フッ素樹脂層２３３は、第２プライマー層２３２上に形成されており、第２ガラスシール２３１を覆う。第２フッ素樹脂層２３３は、第２ガラスシール２３１と第１プライマー層２２を間に挟んだ状態で、第２端面Ｓ２の全面と側面Ｓ３の一部を覆う。第２フッ素樹脂層２３３は、第１ガラスシール２２１と分離膜３００の境界付近を覆っていることが好ましい。ただし、第２フッ素樹脂層２３３は、セルＣの流入口を塞がないように形成される。第２フッ素樹脂層２３３は、混合流体が第２端面Ｓ２から基材本体２１０に侵入することを抑制するとともに、第２ガラスシール２３１を保護する。
第２フッ素樹脂層２３３は、第１フッ素樹脂層２２２と同様の材料によって構成される。第２端面Ｓ２に垂直な方向における第２フッ素樹脂層２３３の厚みは、１０μｍ〜２０００μｍとすることができ、１００μｍ以上であることが好ましい。
分離膜３００は、貫通孔ＴＨ１（本実施形態では、第２支持膜２１３）の内表面上に形成される。分離膜３００は、筒状に形成される。分離膜３００の内側の空間は、混合流体を流通させるためのセルＣである。径方向におけるセルＣの内径は特に制限されないが、例えば０．５ｍｍ〜３．５ｍｍとすることができる。径方向における分離膜３００の厚みは特に制限されないが、５μｍ以下であることが好ましく、３μｍ以下であることがより好ましい。分離膜３００は、無機材料や金属によって構成することができる。例えば、浸透気化運転あるいは蒸気透過運転による混合液体の分離又は濃縮では、ゼオライト膜、炭素膜及びシリカ膜が分離膜３００として好適である。また、浄水などの限外ろ過運転やナノフィルトレーション運転による固液の分離、タンパク質等高分子の分離、又はウィルスの分離では、ゾルゲル法などによって作製されるナノ微粒子を焼結させたＵＦ膜やナノ膜などが分離膜３００として好適である。分離膜３００がゼオライト膜である場合、ＬＴＡ、ＭＦＩ、ＭＯＲ、ＦＥＲ、ＦＡＵ、ＤＤＲ、ＣＨＡ及びＢＥＡなどの結晶構造を有するゼオライトを用いることができる。
（膜構造体１００の製造方法）
まず、多孔質材料を含む坏土を用いて、複数の貫通孔ＴＨ２を有する基体２１１の成形体を形成する。基体２１１の成形体を形成する方法としては、真空押出成形機を用いた押出成形法のほかプレス成型法や鋳込み成型法を用いることができる。
まず、多孔質材料を含む坏土を用いて、複数の貫通孔ＴＨ２を有する基体２１１の成形体を形成する。基体２１１の成形体を形成する方法としては、真空押出成形機を用いた押出成形法のほかプレス成型法や鋳込み成型法を用いることができる。
次に、基体２１１の成形体を焼成（例えば、５００℃〜１５００℃、０．５時間〜８０時間）することによって、基体２１１を形成する。
次に、多孔質材料に有機バインダとｐＨ調整剤と界面活性剤などを添加して第１支持膜用スラリーを調製する。
次に、第１支持膜用スラリーを用いて、濾過法や流下法などによって第１支持膜２１２の成形体を形成する。具体的には、第１支持膜用スラリーを基体２１１の貫通孔ＴＨ２に供給しながら基体２１１の側面Ｓ３からポンプで吸引することによって、貫通孔ＴＨ２の内表面上に第１支持膜２１２の成形体を堆積させる。
次に、第１支持膜２１２の成形体を焼成（例えば、９００℃〜１４５０℃、０．５時間〜８０時間）することによって、第１支持膜２１２を形成する。
次に、多孔質材料に有機バインダとｐＨ調整剤と界面活性剤などを添加して第２支持膜用スラリーを調製する。
次に、第２支持膜用スラリーを用いて、濾過法や流下法などによって第２支持膜２１３の成形体を形成する。具体的には、第２支持膜用スラリーを第１支持膜２１２の内側に供給しながら基体２１１の側面Ｓ３からポンプで吸引することによって、第１支持膜２１２上に第２支持膜２１３の成形体を堆積させる。
次に、第２支持膜２１３の成形体を焼成（例えば、９００℃〜１４５０℃、０．５時間〜８０時間）することによって、第２支持膜２１３を形成する。以上により、複数の貫通孔ＴＨ１を有する基材本体２１０が完成する。
次に、ガラスフリットと水と有機バインダなどを混合してガラスシール用スラリーを調製する。
次に、基材本体２１０の第１端面Ｓ１と第２端面Ｓ２にガラスシール用スラリーを塗布することによって、第１ガラスシール２２１及び第２ガラスシール２３１の成形体を形成する。
次に、第１ガラスシール２２１及び第２ガラスシール２３１の成形体を焼成（例えば、７００℃〜１２００℃、０．５時間〜８０時間）することによって、第１ガラスシール２２１及び第２ガラスシール２３１を形成する。
次に、複数の貫通孔ＴＨ１の内表面上に分離膜３００を形成する。分離膜３００の形成方法としては、分離膜３００の種類に応じた適切な方法を用いればよい。例えば、分離膜３００としてＤＤＲ型ゼオライト膜を形成する場合には、流下法による種付け工程と、ゾルの水熱合成工程と、構造規定剤を除去するための加熱工程を順次実施する。
次に、フッ素樹脂と接着成分の混合剤を第１ガラスシール２２１及び第２ガラスシール２３１の表面に塗布して乾燥させる。これによって、第１プライマー層２２２及び第２プライマー層２３２の成形体が形成される。第１プライマー層２２２及び第２プライマー層２３２の成形体は、基材本体２１０の側面Ｓ３や分離膜３００の一部を覆っていてもよい。
次に、フッ素樹脂を第１プライマー層２２２及び第２プライマー層２３２の成形体の表面に塗布して、所定条件（例えば、２８０℃〜３８０℃、０．１時間〜２時間）で焼き付ける。これによって、第１及び第２フッ素樹脂層２２３，２３３と第１及び第２プライマー層２２２，２３２が形成される。第１及び第２フッ素樹脂層２２３，２３３は、ＰＦＡコート、ＰＦＡ粉体コート、ＦＥＰ分散液コート、或いはＰＴＦＥ分散液コートによって形成することができる。なお、ＰＦＡコート又はＰＦＡ粉体コートによって第１及び第２フッ素樹脂層２２３，２３３を形成する場合、粒径２５μｍ以上の粗粉フッ素樹脂粒子を少なくとも一部に使用することでフッ素樹脂の基材本体２１０への染み込みによる膜欠陥を抑制することができる。
（その他の実施形態）
以上、本発明の一実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
以上、本発明の一実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
（Ａ）上記実施形態において、モノリス型基材２００は、基材本体２１０と、第１シール部２２０と、第２シール部２３０を有することとしたが、第１シール部２２０及び第２シール部２３０の少なくとも一方を有していなくてもよい。
（Ｂ）上記実施形態において、第１シール部２２０は、第１プライマー層２２２を有することとしたが、図３に示すように、第１プライマー層２２２を有していなくてもよい。同様に、第２シール部２３０は、第２プライマー層２３２を有していなくてもよい。
（Ｃ）上記実施形態において、第１シール部２２０は、第１ガラスシール２２１を有することとしたが、図３に示すように、第１ガラスシール２２１を有していなくてもよい。同様に、第２シール部２３０は、第２ガラスシール２３１を有していなくてもよい。このように、各シール部がガラスシールを有していない場合、分離膜３００は、水をろ過精製することによって浄化水を生成する浄水膜として好適に利用可能である。
（Ｄ）上記実施形態において、基材本体２１０は、基体２１１と、第１支持膜２１２と、第２支持膜２１３とを有することとしたが、第１支持膜２１２及び第２支持膜２１３の少なくとも一方を有していなくてもよい。基材本体２１０が第２支持膜２１３を有さない場合、分離膜３００は第１支持膜２１２上に形成される。また、図３に示すように、基材本体２１０が第１支持膜２１２及び第２支持膜２１３を有さない場合、分離膜３００は基体２１１の内表面上に形成される。
（Ｅ）上記実施形態では、第１及び第２ガラスシール２２１，２３１→分離膜３００→第１及び第２フッ素樹脂層２２３，２３３の順に形成することとしたが、分離膜３００→第１及び第２ガラスシール２２１，２３１→第１及び第２フッ素樹脂層２２３，２３３の順に形成してもよいし、第１及び第２ガラスシール２２１，２３１→第１及び第２フッ素樹脂層２２３，２３３→分離膜３００の順に形成してもよい。
（Ｆ）上記実施形態において、セルＣの断面形状は円形であることとしたが、楕円形、矩形或いは多角形であってもよい。
（Ｇ）上記実施形態において、膜構造体１００は、モノリス型基材２００と分離膜３００とを備えることとしたが、分離膜３００を備えていなくてもよい。膜構造体１００が分離膜３００を備えていない場合、第１支持膜２１２と第２支持膜２１３は、浄水用の精密ろ過運転による固液分離のための分離膜として機能する。
以下において本発明の実施例について説明する。ただし、本発明は以下に説明する実施例に限定されるものではない。
（サンプルＮｏ．１〜Ｎｏ．３の作製）
まず、骨材粒子としての平均粒径５０μｍのアルミナ粒子１００質量部に対して焼結助剤としてのフリット２０質量部を添加し、さらに水、分散剤及び増粘剤を加えて混練することによって坏土を得た。
まず、骨材粒子としての平均粒径５０μｍのアルミナ粒子１００質量部に対して焼結助剤としてのフリット２０質量部を添加し、さらに水、分散剤及び増粘剤を加えて混練することによって坏土を得た。
次に、成形した坏土を乾燥及び焼成（１２５０℃、１時間、昇温及び降温速度１００℃／時間）することによって基体を作製した。基体の寸法は、直径３０ｍｍ×長さ３０ｍｍであった。基体には、５５本の貫通孔を形成した。
次に、骨材粒子としての平均粒径３μｍのアルミナ粒子１００質量部に対して焼結助剤としてのフリット１４質量部を添加し、さらに水、分散剤及び増粘剤を加えて混合することによって第１支持膜用スラリーを調製した。次に、第１支持膜用スラリーを用いた濾過法によって、基体の貫通孔の内周面に第１支持膜の成形体を形成した。次に、第１支持膜の成形体を電気炉にて焼成（大気雰囲気下、９５０℃、１時間、昇温及び降温速度１００℃／時間）することによって第１支持膜を形成した。
次に、骨材粒子としての平均粒径０．５μｍのチタニア粒子に対し、水、分散剤及び増粘剤を加えて混合することによって第２支持膜用スラリーを調製した。次に、第２支持膜用スラリーを用いた濾過法によって、第１支持膜の内周面に第２支持膜の成形体を形成した。次に、第２支持膜の成形体を電気炉にて焼成（大気雰囲気下、９５０℃、１時間、昇温及び降温速度１００℃／時間）することによって第２支持膜を形成した。以上により、複数の貫通孔を有する基材本体が完成した。
次に、ガラスフリットと水と有機バインダを混合してガラスシール用スラリーを調製した。次に、基材本体の両端面にガラスシール用スラリーを塗布することによって、一組のガラスシールの成形体を形成した。次に、一組のガラスシールの成形体を電気炉にて焼成（大気雰囲気下、９５０℃、１時間、昇温及び降温速度１００℃／時間）することによって一組のガラスシールを形成した。
次に、サンプルＮｏ．３において、一組のガラスシールの表面にフッ素樹脂と接着成分の混合剤を塗布して乾燥させることによって、一組のプライマー層の成形体を形成した。一方、サンプルＮｏ．１，２では、一組のプライマー層の成形体を形成しなかった。
次に、サンプルＮｏ．２において、一組のガラスシールそれぞれの表面にＰＦＡを塗布して焼き付けることによって、一組のフッ素樹脂層（厚み５０μｍ）を形成した。同様に、サンプルＮｏ．３では、一組のプライマー層それぞれの表面にＰＦＡを塗布して焼き付けることによって、一組のフッ素樹脂層（厚み５０μｍ）を形成した。一方、サンプルＮｏ．１では、フッ素樹脂層を形成しなかった。このように、サンプルＮｏ．１のシール部はガラスシールのみによって構成され、サンプルＮｏ．２のシール部はガラスシールとフッ素樹脂層によって構成され、サンプルＮｏ．３のシール部はガラスシールとプライマー層とフッ素樹脂層によって構成されている。
以上により、サンプルＮｏ．１〜Ｎｏ．３に係る膜構造体が完成した。
（シール部の耐久性評価）
まず、サンプルＮｏ．１〜Ｎｏ．３の膜構造体を耐圧容器中で酢酸水溶液（水濃度５０％）に浸漬し、封入した。
まず、サンプルＮｏ．１〜Ｎｏ．３の膜構造体を耐圧容器中で酢酸水溶液（水濃度５０％）に浸漬し、封入した。
次に、耐圧容器を２００℃に加熱し、８０時間、２００時間、６００時間、１０００時間、１２００時間、１６００時間が経過するたびに取り出して、ガラスシールのクラックやフッ素樹脂層の剥離の有無を観察した。クラックの有無は、シール部表面に塗布した染料がクラックに染み込んだか否かによって判定した。染料がクラックに染み込んだ場合には、脱水分離時においても処理液が染み出し漏れることが予想される。観察結果を表１にまとめて示す。
表１に示すように、ガラスシールをフッ素樹脂層で保護したサンプルＮｏ．２、３では、８０時間経過時においてガラスシールのクラックやフッ素樹脂層の剥離は観察されなかった。一方、ガラスシールが露出しているサンプルＮｏ．１では、８０ｈ経過時においてガラスシールのクラックが観察された。従って、ガラスシールをフッ素樹脂層で保護することによって、ガラスシールのクラックを抑制できることが確認できた。
また、ガラスシールとフッ素樹脂層をプライマー層で接着したサンプルＮｏ．３では、１０００時間以上経過した後においてもフッ素樹脂層の剥離は観察されなかった。従って、プライマー層でガラスシールとフッ素樹脂層を接着することによって、フッ素樹脂層の剥離を抑制できることが確認できた。
（サンプルＮｏ．４，５の作製）
表２に示す材料を用いて、サンプルＮｏ．１〜３と同様の工程にてサンプルＮｏ．４，５に係る膜構造体を作製した。ただし、サンプルＮｏ．４，５では、基体の寸法を直径３０ｍｍ×長さ１６０ｍｍとし、第２支持膜の内表面上にＤＤＲ型ゼオライト膜を形成した後、ガラスシール上にＰＦＡを塗布して焼き付けることによって、フッ素樹脂層（厚み５０μｍ）を形成した。
表２に示す材料を用いて、サンプルＮｏ．１〜３と同様の工程にてサンプルＮｏ．４，５に係る膜構造体を作製した。ただし、サンプルＮｏ．４，５では、基体の寸法を直径３０ｍｍ×長さ１６０ｍｍとし、第２支持膜の内表面上にＤＤＲ型ゼオライト膜を形成した後、ガラスシール上にＰＦＡを塗布して焼き付けることによって、フッ素樹脂層（厚み５０μｍ）を形成した。
（フッ素樹脂層の分離性能への影響評価）
まず、表２に示す混合流体を各サンプルのセルに供給しながら側面からポンプで１．５時間吸引し、その後０．５時間透過液を採取した。その後、各サンプルを透過した液量から透過速度を算出するとともに、次式（１）に基づいて分離係数αを算出した。
分離係数α＝（［原液水モル濃度］／［原液エタノールモル濃度］）／（［透過液水モル濃度］／［透過液エタノールモル濃度］） ・・・（１）
さらに、初期性能を測定した後の各サンプルを耐圧容器に少量の水とともに封入し、１７０℃にて２００時間加熱することで、各サンプルを水蒸気に暴露して劣化させた。水蒸気に暴露した後、各サンプルを取り出して乾燥し、表２に示す混合流体を各サンプルのセルに供給しながら側面からポンプで１．５時間吸引し、その後０．５時間透過液を採取した。その後、各サンプルを透過した液量から透過速度を算出するとともに、上記式（１）に基づいて分離係数αを算出した。
表２に示すように、フッ素樹脂層を設けたサンプルＮｏ．５の透過速度及び分離係数αは、フッ素樹脂層を設けなかったサンプルＮｏ．４と同等であった。これにより、フッ素樹脂層の有無が初期の分離性能に影響しないことが確認された。また、劣化後の性能を比較すると、フッ素樹脂層を設けたサンプルＮｏ．５は劣化が少ないことが確認できた。
また、フッ素樹脂層を設けたサンプルＮｏ．５では、水蒸気に暴露した後においても透過速度及び分離係数αを維持することができた。従って、フッ素樹脂層を設けることによってシール部の機能を維持できることが確認できた。
（フッ素樹脂層の作製容易性）
まず、表３に示す材料を用いてフッ素樹脂層用スラリーを作製した。表３に示すように、サンプルＮｏ．６では粒径５μｍのフッ素樹脂粒子を使用し、サンプルＮｏ．７では粒径２５μｍのフッ素樹脂粒子を使用し、サンプルＮｏ．８〜１１では粒径５μｍと粒径２５μｍのフッ素樹脂粒子を重量比１：１で使用した。
まず、表３に示す材料を用いてフッ素樹脂層用スラリーを作製した。表３に示すように、サンプルＮｏ．６では粒径５μｍのフッ素樹脂粒子を使用し、サンプルＮｏ．７では粒径２５μｍのフッ素樹脂粒子を使用し、サンプルＮｏ．８〜１１では粒径５μｍと粒径２５μｍのフッ素樹脂粒子を重量比１：１で使用した。
次に、フッ素樹脂層用スラリーを多孔質基材に直接塗布して表３に示す熱処理条件で焼き付けた。
続いて、フッ素樹脂層における欠陥数の多少を染色試験によって観察した。欠陥数の多少は、シール部表面に塗布した染料が染み込んだピンホール数によって判定した。欠陥数の判定結果を表３に示す。
表３に示すように、フッ素樹脂層を多孔質の基材本体に直接塗布して焼付けを行う場合、基材本体の細孔径より大きな粒径２５μｍのフッ素樹脂粒子を使用したサンプルＮｏ．７〜１１では、フッ素樹脂層の欠陥を抑制することができた。これは、フッ素樹脂粒子が基材本体に染み込むことを抑制できたためである。
（シール部の薬液耐性評価）
サンプルＮｏ．１〜３と同様の工程にてサンプルＮｏ．１２〜１４に係る膜構造体を作製した。ただし、サンプルＮｏ．１３では、基材本体の両端面にガラスシールを形成せずに、基材本体の両端面にフッ素樹脂層を直接形成した。サンプルＮｏ．１４では、基材本体の両端面にガラスシールを形成せずに、基材本体の両端面にプライマー層とフッ素樹脂層を順次形成した。なお、サンプルＮｏ．１３，１４では、サンプルＮｏ．１１と同様の材料を用いてフッ素樹脂層を形成した。
サンプルＮｏ．１〜３と同様の工程にてサンプルＮｏ．１２〜１４に係る膜構造体を作製した。ただし、サンプルＮｏ．１３では、基材本体の両端面にガラスシールを形成せずに、基材本体の両端面にフッ素樹脂層を直接形成した。サンプルＮｏ．１４では、基材本体の両端面にガラスシールを形成せずに、基材本体の両端面にプライマー層とフッ素樹脂層を順次形成した。なお、サンプルＮｏ．１３，１４では、サンプルＮｏ．１１と同様の材料を用いてフッ素樹脂層を形成した。
次に、一般的に上水用途では酸アルカリにて薬液洗浄が行われるため、各サンプルについて酸アルカリに対する薬液耐性を評価するために、薬液耐性サイクル試験を実施した。薬液耐性サイクル試験では、各サンプルのシール部をオートクレーブ中で硫酸（ＰＨ１．８）に浸漬して加熱（１５０℃、５０時間）する工程と、シール部を洗浄及び乾燥する工程と、各サンプルのシール部をオートクレーブ中でＮａＯＨ（２％水溶液）に浸漬して加熱（１５０℃、５０時間）する工程とを１サイクルとした。サンプルＮｏ．１２では薬液耐性サイクル試験を１サイクル実施し、サンプルＮｏ．１３，１４では薬液耐性サイクル試験を２サイクル実施した。
１サイクルが終了するたびに各サンプルのシール部を観察して、シール部における剥離の有無を確認した。
表４に示すように、フッ素樹脂層で保護したサンプルＮｏ．１３，１４では、薬液耐性サイクル試験を２サイクル実施した後においてもシール部に剥離は発生しなかった。一方、ガラスシールが露出しているサンプルＮｏ．１２では、薬液耐性サイクル試験を１サイクル実施した後に剥離が発生した。従って、ガラスシールの有無に関わらずフッ素樹脂層を設けることによって、シール部の耐久性を向上させられることが確認できた。
１００ 膜構造体
２００ モノリス型基材
２１０ 基材本体
２１１ 基体
２１２ 第１支持膜
２１３ 第２支持膜
２２０ 第１シール部
２２１ 第１ガラスシール
２２２ 第１プライマー層
２２３ 第１フッ素樹脂層
２３０ 第２シール部
２３１ 第２ガラスシール
２３２ 第２プライマー層
２３３ 第２フッ素樹脂層
３００ 分離膜
ＴＨ１ 貫通孔
２００ モノリス型基材
２１０ 基材本体
２１１ 基体
２１２ 第１支持膜
２１３ 第２支持膜
２２０ 第１シール部
２２１ 第１ガラスシール
２２２ 第１プライマー層
２２３ 第１フッ素樹脂層
２３０ 第２シール部
２３１ 第２ガラスシール
２３２ 第２プライマー層
２３３ 第２フッ素樹脂層
３００ 分離膜
ＴＨ１ 貫通孔
Claims (5)
- 第１端面と、第２端面と、前記第１端面から前記第２端面までそれぞれ貫通する複数の貫通孔とを有する多孔質の基材本体と、
前記第１端面を被覆する第１フッ素樹脂層と、
を備え、
前記第１フッ素樹脂層の厚さは、１０μｍ以上２０００μｍ以下であり、
前記第１フッ素樹脂層は、前記基材本体の細孔径より大きな粒径のフッ素樹脂粒子を含む、
膜構造体。 - 前記複数の貫通孔の内表面に形成される分離膜を備え、
前記分離膜は、水をろ過精製することによって浄化水を生成する、
請求項１に記載の膜構造体。 - 前記第１フッ素樹脂層は、ＰＦＡによって構成される、
請求項１又は２に記載の膜構造体。 - 前記第２端面を被覆する第２フッ素樹脂層を備え、
前記第２フッ素樹脂層の厚さは、１０μｍ以上２０００μｍ以下であり、
前記第２フッ素樹脂層は、前記基材本体の細孔径より大きな粒径のフッ素樹脂粒子を含む、
請求項１乃至３のいずれかに記載の膜構造体。 - 第１端面から第２端面までそれぞれ貫通する複数の貫通孔を有する多孔質の基材本体を形成する工程と、
前記第１端面を被覆するフッ素樹脂層を形成する工程と、
を備え、
前記フッ素樹脂層を形成する工程は、
前記基材本体の細孔径より大きな粒径のフッ素樹脂粒子を含むフッ素樹脂層用スラリーを用いてフッ素樹脂層の成形体を形成する工程と、
前記フッ素樹脂層の成形体を焼き付けることによって前記フッ素樹脂層を形成する工程と、
を含み、
前記フッ素樹脂層の厚さは、１０μｍ以上２０００μｍ以下である、
膜構造体の製造方法。
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