JP6679312B2 - 銀被覆銅粉およびその製造方法 - Google Patents
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Description
アトマイズ法により製造された市販の銅粉(日本アトマイズ加工株式会社製のアトマイズ銅粉SF−Cu 5μm)を用意し、この(銀被覆前の)銅粉の粒度分布を求めたところ、銅粉の累積10%粒子径(D10)は2.26μm、累積50%粒子径(D50)は5.20μm、累積90%粒子径(D90)は9.32μmであった。なお、銅粉の粒度分布は、レーザー回折式粒度分布装置(日機装株式会社製のマイクロトラック粒度分布測定装置MT−3300)により測定して、累積10%粒子径(D10)、累積50%粒子径(D50)、累積90%粒子径(D90)を求めた。
銀担持液として、100g/Lのシアン銀カリウム(酸濃度60g/L)1.67gに、クエン酸三カリウム1水和物0.1gと無水クエン酸0.082gとL−アスパラギン酸0.017gと水2gを混合した水溶液を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、表面に銀を担持させた銀被覆銅粉を得た。なお、ろ液中のAg、Cuの濃度をICP質量分析装置(ICP−MS)により測定したところ、それぞれ2mg/L、180mg/Lであった。
銀担持液として、100g/Lのシアン銀カリウムを含む水溶液1gから分取した銀担持液0.2mLを使用した以外は、実施例1と同様の方法により、表面に銀を担持させた銀被覆銅粉を得た。なお、ろ液中のAg、Cuの濃度をICP質量分析装置(ICP−MS)により測定したところ、それぞれ1mg/L未満、44mg/Lであった。
EDTA−4Na(43%)112.61gと炭酸アンモニウム9.10gを純水1440.89gに溶解した溶液(溶液1)と、EDTA−4Na(43%)346.16gと炭酸アンモニウム82.89gを純水1551.06gに溶解した溶液に、銀18.42gを含む硝酸銀水溶液55.96gを加えて得られた溶液(溶液2)を用意した。
炭酸アンモニウム2.6kgを純水450kgに溶解した溶液(溶液1)と、EDTA−4Na(43%)319kgと炭酸アンモニウム76kgを純水284kgに溶解した溶液に、銀16.904kgを含む硝酸銀水溶液92kgを加えて得られた溶液(溶液2)を用意した。
アトマイズ法により製造された市販の銅粉(日本アトマイズ加工株式会社製のアトマイズ銅粉SF−Cu 10μm)を用意し、この(銀被覆前の)銅粉の粒度分布を実施例1と同様の方法により求めたところ、銅粉の累積10%粒子径(D10)は3.4μm、累積50%粒子径(D50)は8.3μm、累積90%粒子径(D90)は15.8μmであった。
実施例1で得られた銀被覆銅粉(銀担持液に添加しないで、表面に銀を担持させていない銀被覆銅粉)中のAgの含有量を実施例1と同様の方法により測定したところ、10.20質量%であった。また、この銀被覆銅粉の200℃、250℃、300℃および350℃における重量増加率を実施例1と同様の方法により求めたところ、それぞれ0.17%、0.43%、1.19%、3.70%であった。また、この銀被覆銅粉のTG−DTA測定では、348℃を発熱ピーク温度とする(酸化による増量を伴った)1つの発熱ピークが見られた。
比較例1の別ロットとして、実施例1で得られた銀被覆銅粉(銀担持液に添加しないで、表面に銀を担持させていない銀被覆銅粉)中のAgの含有量を実施例1と同様の方法により測定したところ、10.90質量%であった。また、この銀被覆銅粉の200℃、250℃、300℃および350℃における重量増加率を実施例1と同様の方法により求めたところ、それぞれ0.16%、0.46%、1.27%、3.80%であった。また、この銀被覆銅粉のTG−DTA測定では、349℃を発熱ピーク温度とする(酸化による増量を伴った)1つの発熱ピークが見られた。
実施例4で得られた銀被覆銅粉(銀担持液に添加しないで、表面に銀を担持させていない銀被覆銅粉)中のAgの含有量を実施例1と同様の方法により測定したところ、4.94質量%であった。また、銀被覆銅粉の200℃、250℃、300℃および350℃における重量増加率を実施例1と同様の方法により求めたところ、それぞれ0.24%、0.50%、1.29%、4.23%であった。また、図3に示すように、この銀被覆銅粉のTG−DTA測定にでは、343℃を発熱ピーク温度とする(酸化による増量を伴った)1つの発熱ピークが見られた。
実施例5で得られた銀被覆銅粉(銀担持液に添加しないで、表面に銀を担持させていない銀被覆銅粉)中のAgの含有量を実施例1と同様の方法により測定したところ、15.07質量%であった。また、銀被覆銅粉の200℃、250℃、300℃および350℃における重量増加率を実施例1と同様の方法により求めたところ、それぞれ0.17%、0.40%、1.13%、3.50%であった。また、図4に示すように、この銀被覆銅粉のTG−DTA測定にでは、348℃を発熱ピーク温度とする(酸化による増量を伴った)1つの発熱ピークが見られた。
実施例6で得られた銀被覆銅粉(銀担持液に添加しないで、表面に銀を担持させていない銀被覆銅粉)中のAgの含有量を実施例1と同様の方法により測定したところ、10.24質量%であった。また、この銀被覆銅粉の200℃、250℃、300℃および350℃における重量増加率を実施例1と同様の方法により求めたところ、それぞれ0.12%、0.42%、1.03%、3.06%であった。また、この銀被覆銅粉のTG−DTA測定では、348℃を発熱ピーク温度とする(酸化による増量を伴った)1つの発熱ピークが見られた。
比較例6として、実施例1と同様の方法により、銀被覆銅粉(銀担持液に添加しないで、表面に銀を担持させていない銀被覆銅粉)を得るとともに、実施例7として、実施例1と同様の方法により、表面に銀を担持させた銀被覆銅粉を得た。これらの銀被覆銅粉中のAgの含有量を実施例1と同様の方法により測定したところ、比較例6の銀被覆銅粉中のAg含有量は10.14質量%であり、実施例7の銀被覆銅粉中のAg含有量は10.77質量%であった。また、これらの銀被覆銅粉中の炭素含有量、窒素含有量、酸素含有量およびシアンの量を求めるとともに、銀被覆銅粉の粒度分布およびBET比表面積を求めた。なお、比較例6と実施例7の銀被覆銅粉について、実施例1と同様の方法により、TG−DTA測定を行ったところ、比較例6の銀被覆銅粉では、比較例1と同様に1つの発熱ピークが見られ、実施例7の銀被覆銅粉では、実施例1と同様に2つの発熱ピークが見られた。
Claims (6)
- 表面が銀含有層で被覆された銅粉をシアン銀カリウム溶液からなる銀担持液に添加して、銀含有層で被覆された銅粉の表面の銀含有層で被覆されていない露出部分に銀を担持させることを特徴とする、銀被覆銅粉の製造方法。
- 前記銀含有層が銀または銀化合物からなる層であることを特徴とする、請求項1に記載の銀被覆銅粉の製造方法。
- 前記銀被覆銅粉に対する前記銀含有層の量が5質量%以上であることを特徴とする、請求項1または2に記載の銀被覆銅粉の製造方法。
- 前記銀被覆銅粉に対する前記担持された銀の量が0.01質量%以上であることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の銀被覆銅粉の製造方法。
- 前記シアン銀カリウム溶液が、ピロリン酸カリウム、ホウ酸、クエン酸三カリウム1水和物、無水クエン酸およびL−アスパラギン酸からなる群から選ばれる少なくとも一種以上を含むことを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載の銀被覆銅粉の製造方法。
- 前記銅粉のレーザー回折式粒度分布装置により測定した累積50%粒子径(D50径)が0.1〜15μmであることを特徴とする、請求項1乃至5のいずれかに記載の銀被覆銅粉の製造方法。
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