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JP6677339B1 - Magnetic recording media - Google Patents

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JP6677339B1 JP2019206169A JP2019206169A JP6677339B1 JP 6677339 B1 JP6677339 B1 JP 6677339B1 JP 2019206169 A JP2019206169 A JP 2019206169A JP 2019206169 A JP2019206169 A JP 2019206169A JP 6677339 B1 JP6677339 B1 JP 6677339B1
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  • Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Adjustment Of The Magnetic Head Position Track Following On Tapes (AREA)

Abstract

【課題】テープの長手方向にかかるテンションを調整することによって、幅方向の寸法変化を抑制することができる磁気記録媒体を提供することを目的とする【解決手段】本技術は、磁性層、非磁性層、及びベース層をこの順に有する層構造を有し、平均厚みtTが、tT≦5.5μmであり、長手方向のテンション変化に対する幅方向の寸法変化量Δwが、660ppm/N≦Δwであり、且つ、前記非磁性層の平均厚みtnが、tn≦1.0μmである磁気記録媒体を提供する。前記平均厚みtTは、tT≦5.3μmでありうる。前記非磁性層の平均厚みtnは、tn≦0.9μmでありうる。【選択図】図1PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a magnetic recording medium capable of suppressing a dimensional change in a width direction by adjusting a tension applied in a longitudinal direction of a tape. It has a layer structure having a magnetic layer and a base layer in this order, the average thickness tT is tT ≦ 5.5 μm, and the dimensional change amount Δw in the width direction with respect to the tension change in the longitudinal direction is 660 ppm / N ≦ Δw. There is also provided a magnetic recording medium in which the nonmagnetic layer has an average thickness tn of tn ≦ 1.0 μm. The average thickness tT may be tT ≦ 5.3 μm. The average thickness tn of the nonmagnetic layer may be tn ≦ 0.9 μm. [Selection diagram] Fig. 1

Description

本技術は、磁気記録媒体に関する。   The present technology relates to a magnetic recording medium.

近年、コンピュータ用データストレージとして利用されている磁気テープ(磁気記録媒体)では、データの記録密度を向上するために、トラック幅及び隣接するトラック間の距離は非常に狭くなっている。このようにトラック幅及びトラック間の距離が狭くなると、例えば温湿度変化などの環境要因に起因するテープ自体の寸法変化量として最大許容される変化量がますます小さくなる。   2. Description of the Related Art In recent years, in a magnetic tape (magnetic recording medium) used as a data storage for a computer, a track width and a distance between adjacent tracks are extremely narrow in order to improve a data recording density. As described above, when the track width and the distance between the tracks are reduced, the maximum allowable change in the dimensional change of the tape itself due to environmental factors such as temperature and humidity changes becomes smaller.

寸法変化量を小さくするための技術がこれまでにいくつか提案されてきている。例えば、下記特許文献1に開示された磁気テープ媒体は、非磁性支持体の幅方向のヤング率をX且つバック層の幅方向のヤング率をYとしたときに、Xが850kg/mm以上であるか又は850kg/mm未満の場合はX×Yが6×10以上であり、且つ、磁性層を含む層の幅方向のヤング率をZとしたときY/Zが6.0以下であることを特徴とする。 Several techniques for reducing the amount of dimensional change have been proposed so far. For example, in the magnetic tape medium disclosed in Patent Document 1, X is 850 kg / mm 2 or more, where X is the Young's modulus in the width direction of the nonmagnetic support and Y is the Young's modulus in the width direction of the back layer. Or less than 850 kg / mm 2, X × Y is 6 × 10 5 or more, and Y / Z is 6.0 or less when the Young's modulus in the width direction of the layer including the magnetic layer is Z. It is characterized by being.

特開2005−332510号公報JP 2005-332510 A

本技術は、テープの長手方向にかかるテンションを調整することによって、幅方向の寸法変化を抑制することができる磁気記録媒体を提供することを主目的とする。   An object of the present technology is to provide a magnetic recording medium that can suppress a dimensional change in a width direction by adjusting a tension applied in a longitudinal direction of a tape.

本技術は、磁性層、非磁性層、ベース層及びバック層をこの順に有する層構造を有し、
磁気記録媒体の平均厚みtが、3.5μm≦t≦5.5μmであり、
磁気記録媒体の長手方向のテンション変化に対する磁気記録媒体の幅方向の寸法変化量Δwが、700ppm/N≦Δw≦20000ppm/Nであり、且つ、
前記非磁性層の平均厚みtが、0.01μm≦t≦1.0μmである、長尺状の磁気記録媒体を提供する。
前記寸法変化量Δwは、750ppm/N≦Δw≦20000ppm/Nでありうる。
前記寸法変化量Δwは、800ppm/N≦Δw≦20000ppm/Nでありうる。
前記磁気記録媒体の平均厚みtは、3.5μm≦t≦5.3μmでありうる。
前記磁気記録媒体の平均厚みtは、3.5μm≦t≦5.2μmでありうる。
前記磁気記録媒体の平均厚みtは、3.5μm≦t≦5.0μmでありうる。
前記磁性層の平均厚みtmは35nm≦tm≦120nmでありうる。
前記非磁性層の平均厚みtが、0.4μm≦t≦1.0μmでありうる。
前記非磁性層の平均厚みtが、0.01μm≦t≦0.9μmでありうる。
前記非磁性層の平均厚みtが、0.01μm≦t≦0.7μmでありうる。
前記ベース層の平均厚みが2.5μm以上3.8μm以下でありうる。
前記ベース層の平均厚みが2.6μm以上3.6μm以下でありうる。
前記バック層の平均厚みtbは、tb≦0.6μmでありうる。
前記磁性層は磁性粉および結着剤を含み、
前記磁性粉は、ε酸化鉄磁性粉、バリウムフェライト磁性粉、又はコバルトフェライト磁性粉を含みうる。
前記磁性粉は、ε酸化鉄磁性粉を含み、
前記磁気記録媒体のSFD(Switching Field Distribution)曲線におけるメインピーク高さXと磁場ゼロ付近のサブピークの高さYとのピーク比X/Yが、3.0以上100以下でありうる。
前記ε酸化鉄磁性粉の平均粒子サイズが8nm以上22nm以下でありうる。
前記磁性粉は、バリウムフェライト磁性粉を含み、
前記磁性層の平均厚みtが、35nm≦t≦100nmであり、
前記磁気記録媒体の垂直方向における保磁力Hcが、160kA/m以上280kA/m以下であってよい。
前記バリウムフェライト磁性粉の平均粒子サイズが12nm以上25nm以下でありうる。
前記磁気記録媒体の温度膨張係数αが、6ppm/℃≦α≦9ppm/℃でありうる。
前記磁気記録媒体の湿度膨張係数βが、β≦5.5ppm/%RHでありうる。
前記磁気記録媒体のポアソン比ρが、0.25≦ρでありうる。
前記長手方向の弾性限界値σMDが、0.7[N]≦σMDでありうる。
前記弾性限界値σMDが、弾性限界測定を行う際の速度Vに依らないものであってよい。
前記磁性層が垂直配向しているものでありうる。
前記磁性層は、3以上11以下のサーボバンドを有しうる。
前記磁性層は、前記長手方向に平行な複数の記録トラックを形成可能に構成され、
前記記録トラックの幅は、2μm以下でありうる。
前記ベース層は、ポリエステル系樹脂を含みうる。
磁性面と該磁性面とは反対側となるバック面とを有し、
前記磁性面と前記バック面の層間摩擦係数μが、0.20≦μ≦0.80でありうる。
前記バック層の表面粗度Rabが、3.0nm≦Rab≦7.5nmでありうる。
前記磁気記録媒体の垂直方向における角形比が65%以上でありうる。
前記磁気記録媒体の垂直方向における角形比が73%以上でありうる。
前記磁気記録媒体の垂直方向における保磁力Hcが、220kA/m以上310kA/m以下でありうる。
また、本技術は、前記磁気記録媒体と、
カートリッジケースと、
リールと、を含み、
前記磁気記録媒体が、前記リールに巻き取られた状態で前記カートリッジケース内に収容されている磁気記録カートリッジも提供する。
The present technology has a layer structure having a magnetic layer, a non-magnetic layer, a base layer, and a back layer in this order,
The average thickness t T of the magnetic recording medium is 3.5 μm ≦ t T ≦ 5.5 μm,
The dimensional change amount Δw in the width direction of the magnetic recording medium with respect to the tension change in the longitudinal direction of the magnetic recording medium is 700 ppm / N ≦ Δw ≦ 20,000 ppm / N, and
The average thickness t n of the non-magnetic layer is 0.01 [mu] m ≦ t n ≦ 1.0 .mu.m, provides an elongated magnetic recording medium.
The dimensional change Δw may be 750 ppm / N ≦ Δw ≦ 20,000 ppm / N.
The dimensional change Δw may be 800 ppm / N ≦ Δw ≦ 20,000 ppm / N.
The average thickness t T of the magnetic recording medium may be a 3.5μm ≦ t T ≦ 5.3μm.
The average thickness t T of the magnetic recording medium may be a 3.5μm ≦ t T ≦ 5.2μm.
The average thickness t T of the magnetic recording medium may be a 3.5μm ≦ t T ≦ 5.0μm.
The average thickness t m of the magnetic layer may be 35 nm ≦ t m ≦ 120 nm.
The average thickness t n of the non-magnetic layer may be a 0.4μm ≦ t n ≦ 1.0μm.
The average thickness t n of the non-magnetic layer may be a 0.01μm ≦ t n ≦ 0.9μm.
The average thickness t n of the non-magnetic layer may be a 0.01μm ≦ t n ≦ 0.7μm.
The average thickness of the base layer may be 2.5 μm or more and 3.8 μm or less.
The average thickness of the base layer may be 2.6 μm or more and 3.6 μm or less.
The average thickness t b of the back layer may be t b ≦ 0.6 μm.
The magnetic layer includes a magnetic powder and a binder,
The magnetic powder may include ε iron oxide magnetic powder, barium ferrite magnetic powder, or cobalt ferrite magnetic powder.
The magnetic powder contains ε iron oxide magnetic powder,
A peak ratio X / Y between a main peak height X and a subpeak height Y near zero magnetic field in an SFD (Switching Field Distribution) curve of the magnetic recording medium may be 3.0 or more and 100 or less.
The average particle size of the ε iron oxide magnetic powder may be 8 nm or more and 22 nm or less.
The magnetic powder includes barium ferrite magnetic powder,
The average thickness t m of the magnetic layer is 35 nm ≦ t m ≦ 100 nm;
The coercive force Hc in the perpendicular direction of the magnetic recording medium may be from 160 kA / m to 280 kA / m.
The average particle size of the barium ferrite magnetic powder may be 12 nm or more and 25 nm or less.
The thermal expansion coefficient α of the magnetic recording medium may be 6 ppm / ° C. ≦ α ≦ 9 ppm / ° C.
The humidity expansion coefficient β of the magnetic recording medium may be β ≦ 5.5 ppm /% RH.
The Poisson's ratio ρ of the magnetic recording medium may be 0.25 ≦ ρ.
The longitudinal elastic limit value σ MD may be 0.7 [N] ≦ σ MD .
The elastic limit value σ MD may not depend on the speed V when performing the elastic limit measurement.
The magnetic layer may be vertically oriented.
The magnetic layer may have 3 to 11 servo bands.
The magnetic layer is configured to be able to form a plurality of recording tracks parallel to the longitudinal direction,
The width of the recording track may be 2 μm or less.
The base layer may include a polyester resin.
Having a magnetic surface and a back surface opposite to the magnetic surface,
An interlayer friction coefficient μ between the magnetic surface and the back surface may be 0.20 ≦ μ ≦ 0.80.
The surface roughness R ab of the back layer may be 3.0 nm ≦ R ab ≦ 7.5 nm.
The perpendicularity of the magnetic recording medium in the perpendicular direction may be 65% or more.
The squareness ratio in the perpendicular direction of the magnetic recording medium may be 73% or more.
The perpendicular magnetic coercive force Hc of the magnetic recording medium may be 220 kA / m or more and 310 kA / m or less.
Further, the present technology, the magnetic recording medium,
A cartridge case,
And a reel,
The present invention also provides a magnetic recording cartridge in which the magnetic recording medium is housed in the cartridge case while being wound on the reel.

第1の実施形態に係る磁気記録媒体の構成を示す断面図である。FIG. 1 is a cross-sectional view illustrating a configuration of a magnetic recording medium according to a first embodiment. 磁性粒子の構成を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the structure of a magnetic particle. 測定装置の構成を示す斜視図である。FIG. 2 is a perspective view illustrating a configuration of a measurement device. 測定装置の詳細を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the detail of a measuring device. SFD曲線の一例を示すグラフである。It is a graph which shows an example of an SFD curve. 記録再生装置の構成を示す概略図である。FIG. 2 is a schematic diagram illustrating a configuration of a recording / reproducing device. 変形例における磁性粒子の構成を示す断面図である。FIG. 11 is a cross-sectional view illustrating a configuration of a magnetic particle according to a modification. 変形例における磁気記録媒体の構成を示す断面図である。FIG. 11 is a cross-sectional view illustrating a configuration of a magnetic recording medium according to a modification. 第2の実施形態に係る磁気記録媒体の構成を示す断面図である。FIG. 6 is a cross-sectional view illustrating a configuration of a magnetic recording medium according to a second embodiment. スパッタ装置の構成を示す概略図である。It is the schematic which shows the structure of a sputtering apparatus. 第3の実施形態に係る磁気記録媒体の構成を示す断面図である。FIG. 14 is a cross-sectional view illustrating a configuration of a magnetic recording medium according to a third embodiment.

以下、本技術を実施するための好適な形態について説明する。なお、以下に説明する実施形態は、本技術の代表的な実施形態を示したものであり、本技術の範囲がこれらの実施形態のみに限定されることはない。   Hereinafter, a preferred embodiment for carrying out the present technology will be described. The embodiments described below show typical embodiments of the present technology, and the scope of the present technology is not limited to only these embodiments.

本技術について、以下の順序で説明を行う。
1.本技術の説明
2.第1の実施形態(塗布型の磁気記録媒体の例)
(1)磁気記録媒体の構成
(2)各層の説明
(3)物性及び構造
(4)磁気記録媒体の製造方法
(5)記録再生装置
(6)効果
(7)変形例
3.第2の実施形態(真空薄膜型の磁気記録媒体の例)
(1)磁気記録媒体の構成
(2)各層の説明
(3)物性及び構造
(4)スパッタ装置の構成
(5)磁気記録媒体の製造方法
(6)効果
(7)変形例
4.第3の実施形態(真空薄膜型の磁気記録媒体の例)
5.実施例
The present technology will be described in the following order.
1. 1. Description of the present technology First Embodiment (Example of coating type magnetic recording medium)
(1) Configuration of magnetic recording medium (2) Description of each layer (3) Physical properties and structure (4) Manufacturing method of magnetic recording medium (5) Recording / reproducing device (6) Effect (7) Modification 3. 2. Second Embodiment (Example of a vacuum thin film type magnetic recording medium)
(1) Configuration of magnetic recording medium (2) Description of each layer (3) Physical properties and structure (4) Configuration of sputtering apparatus (5) Manufacturing method of magnetic recording medium (6) Effect (7) Modification 4. Third Embodiment (Example of a vacuum thin film type magnetic recording medium)
5. Example

1.本技術の説明 1. Description of the technology

磁気記録媒体(例えば磁気記録テープ)の記録容量をさらに高めることが求められている。例えば、記録容量(記録面積)を増やすために、磁気記録媒体をより薄くして(全厚を低減して)、磁気記録媒体を含むカートリッジ製品1つ当たりのテープ長を増加させることが考えられる。
しかしながら、磁気記録媒体がより薄くなることによって、トラック幅方向の寸法変化が起こり易くなりうる。当該寸法変化は、特に長期保存した場合に起こりやすい。幅方向の寸法変化は、例えばオフトラック現象など、磁気記録にとって望ましくない現象を引き起こしうる。オフトラック現象は、磁気ヘッドが読み取るべきトラック位置に対象のトラックが存在しないこと、又は、磁気ヘッドが間違ったトラック位置を読み取ることをいう。
There is a demand for further increasing the recording capacity of a magnetic recording medium (for example, a magnetic recording tape). For example, in order to increase the recording capacity (recording area), it is conceivable to make the magnetic recording medium thinner (reducing the total thickness) and increase the tape length per cartridge product including the magnetic recording medium. .
However, as the magnetic recording medium becomes thinner, dimensional changes in the track width direction may easily occur. The dimensional change is likely to occur particularly when stored for a long time. Dimensional changes in the width direction can cause undesirable phenomena for magnetic recording, such as off-track phenomena. The off-track phenomenon means that the target track does not exist at the track position to be read by the magnetic head, or that the magnetic head reads the wrong track position.

従来は、磁気記録媒体の寸法変化抑制に焦点が当てられていた。当該寸法変化抑制のための手法は、例えば磁気記録媒体の寸法変化抑制のための層を追加するなどである。
しかしながら、当該層の追加は磁気記録テープの厚みを高める場合があり、前記カートリッジ製品1つ当たりのテープ長を増加させない。
Conventionally, the focus has been on suppressing the dimensional change of the magnetic recording medium. The method for suppressing the dimensional change includes, for example, adding a layer for suppressing the dimensional change of the magnetic recording medium.
However, the addition of such a layer may increase the thickness of the magnetic recording tape and does not increase the tape length per cartridge product.

本発明者らは、長尺状の磁気記録媒体の長手方向のテンションを調整することによって当該磁気記録媒体の幅を一定又はほぼ一定に保つことができる記録再生装置における使用に適している磁気記録媒体を検討している。当該記録再生装置は、例えば磁気記録媒体の幅方向の寸法又は寸法変化を検知し、検知結果に基づき長手方向のテンションを調整する。
しかしながら、寸法変化が抑制された磁気記録媒体は、長手方向のテンション変化による幅方向の寸法変化量Δwが小さい。そのため、当該磁気記録媒体は、前記記録再生装置による長手方向のテンション調整を行っても、その幅を一定又はほぼ一定に保つことは難しい。
The present inventors have proposed a magnetic recording medium suitable for use in a recording / reproducing apparatus which can keep the width of the long magnetic recording medium constant or almost constant by adjusting the longitudinal tension of the magnetic recording medium. Considering the medium. The recording / reproducing apparatus detects, for example, a dimension or a change in dimension of the magnetic recording medium in the width direction, and adjusts the tension in the longitudinal direction based on the detection result.
However, in the magnetic recording medium in which the dimensional change is suppressed, the dimensional change amount Δw in the width direction due to the tension change in the longitudinal direction is small. For this reason, it is difficult to keep the width of the magnetic recording medium constant or almost constant even when the tension is adjusted in the longitudinal direction by the recording / reproducing device.

以上の状況を踏まえ、本発明者らは、薄く、長手方向のテンションを調整する記録再生装置における使用に適している磁気記録媒体について検討した。その結果、本発明者らは特定の構成を有する磁気記録媒体がこれらの要件を満たすことを見出した。すなわち、本技術は、磁性層、非磁性層、及びベース層をこの順に有する層構造を有し、平均厚みtが、t≦5.5μmであり、長手方向のテンション変化に対する幅方向の寸法変化量Δwが、660ppm/N≦Δwであり、且つ、前記非磁性層の平均厚みtが、t≦1.0μmである、磁気記録媒体を提供する。 In view of the above situation, the present inventors have studied a magnetic recording medium that is thin and is suitable for use in a recording / reproducing apparatus that adjusts the tension in the longitudinal direction. As a result, the present inventors have found that a magnetic recording medium having a specific configuration satisfies these requirements. That is, the present technology has a layer structure having a magnetic layer, a nonmagnetic layer, and a base layer in this order, the average thickness t T is t T ≤ 5.5 μm, and the width in the width direction with respect to the longitudinal tension change. Provided is a magnetic recording medium, wherein a dimensional change amount Δw is 660 ppm / N ≦ Δw, and an average thickness t n of the nonmagnetic layer is t n ≦ 1.0 μm.

寸法変化量Δwが660ppm/N≦Δwであり且つ平均厚みtがt≦1.0μmであることが、薄い磁気記録媒体を、長手方向のテンションを調整する記録再生装置における使用に適しているものとする。
また、磁気記録媒体の長手方向のテンション変化による幅方向の寸法変化量Δwは、磁気記録媒体の各層のうちベース層の物理的特性に大きく依存するが、磁性層とベース層との間に配置される非磁性層の物理的特性にも依存し、特に非磁性層の厚みtに依存すると考えられる。t≦1.0μmであることが、Δwを大きくするために適していると考えられる。
When the dimensional change Δw is 660 ppm / N ≦ Δw and the average thickness t n is t n ≦ 1.0 μm, the thin magnetic recording medium is suitable for use in a recording / reproducing apparatus for adjusting the tension in the longitudinal direction. Shall be
The dimensional change amount Δw in the width direction due to a change in the tension in the longitudinal direction of the magnetic recording medium greatly depends on the physical characteristics of the base layer among the layers of the magnetic recording medium, but is arranged between the magnetic layer and the base layer. It depends on the physical properties of the non-magnetic layer to be formed, and particularly on the thickness t n of the non-magnetic layer. It is t n ≦ 1.0 .mu.m is considered suitable in order to increase the [Delta] w.

本技術に従う磁気記録媒体の平均厚みtは、5.5μm以下であり、より好ましくは5.3μm以下であり、さらにより好ましくは5.2μm以下、5.0μm以下又は4.6μm以下でありうる。本技術に従う磁気記録媒体はこのように薄いものであるので、例えば1つの磁気記録カートリッジ中に巻き取られるテープ長をより長くすることができ、これにより1つの磁気記録カートリッジ当たりの記録容量を高めることができる。 The average thickness t T of the magnetic recording medium according to the present technique is 5.5μm or less, and more preferably not more than 5.3 .mu.m, even more preferably 5.2μm or less, be less 5.0μm or less or 4.6μm sell. Since the magnetic recording medium according to the present technology is so thin, for example, the length of the tape wound around one magnetic recording cartridge can be longer, thereby increasing the recording capacity per magnetic recording cartridge. be able to.

本技術に従う磁気記録媒体は、長手方向のテンション変化に対する幅方向の寸法変化量Δwが、660ppm/N以上であり、好ましくは670ppm/N以上であり、より好ましくは700ppm/N以上であり、さらにより好ましくは710ppm/N以上、730ppm/N以上、750ppm/N以上、780ppm/N以上、又は800ppm/N以上であってよい。磁気記録媒体が上記数値範囲内の寸法変化量Δwを有することが、当該磁気記録媒体の長手方向のテンションを調整することで当該磁気記録媒体の幅を一定に保つことを可能とすることに貢献する。
また、前記寸法変化量Δwの上限は、特に限定されるものではないが、例えば1700000ppm/N以下、好ましくは20000ppm/N以下、より好ましくは8000ppm/N以下、さらにより好ましくは5000ppm/N以下、4000ppm/N以下、3000ppm/N以下、又は2000ppm/N以下でありうる。寸法変化量Δwが大きすぎる場合、製造工程内で安定して走行させることが困難になる場合がある
寸法変化量Δwの測定方法は、以下2.の(3)において説明する。
In the magnetic recording medium according to the present technology, the dimensional change amount Δw in the width direction with respect to the tension change in the longitudinal direction is 660 ppm / N or more, preferably 670 ppm / N or more, more preferably 700 ppm / N or more. More preferably, it may be 710 ppm / N or more, 730 ppm / N or more, 750 ppm / N or more, 780 ppm / N or more, or 800 ppm / N or more. The fact that the magnetic recording medium has the dimensional change amount Δw within the above numerical range contributes to making it possible to keep the width of the magnetic recording medium constant by adjusting the longitudinal tension of the magnetic recording medium. I do.
The upper limit of the dimensional change Δw is not particularly limited, but is, for example, 170,000 ppm / N or less, preferably 20,000 ppm / N or less, more preferably 8,000 ppm / N or less, still more preferably 5000 ppm / N or less. It can be 4000 ppm / N or less, 3000 ppm / N or less, or 2000 ppm / N or less. If the dimensional change Δw is too large, it may be difficult to drive the vehicle stably in the manufacturing process. This will be described in (3).

本技術に従う磁気記録媒体の非磁性層の平均厚みtは、好ましくはt≦1.0μmであり、より好ましくはt≦0.9μmであり、さらにより好ましくはt≦0.7μmである。非磁性層の平均厚みtは、例えば0.01μm≦tであり、好ましくは0.02μm≦tである。 The average thickness t n of the nonmagnetic layer of the magnetic recording medium according to the present technology is preferably t n ≦ 1.0 μm, more preferably t n ≦ 0.9 μm, and still more preferably t n ≦ 0.7 μm. It is. The average thickness t n of the nonmagnetic layer is, for example, 0.01 [mu] m ≦ t n, preferably 0.02 [mu] m ≦ t n.

本技術に従う磁気記録媒体の前記バック層の表面粗度Rabは、好ましくは3.0nm≦Rab≦7.5nmであり、より好ましくは3.0nm≦Rab≦7.3nmである。表面粗度Rabが上記数値範囲内にあることが、磁気記録媒体のハンドリング性の向上に貢献する。
前記バック層の表面粗度Rabは、より好ましくは7.2nm以下であり、さらにより好ましくは7.0nm以下、6.5nm以下、6.3nm以下、又は6.0nm以下であってよい。また、前記表面粗度Rabは、より好ましくは3.2nm以上であり、さらにより好ましくは3.4nm以上であってよい。表面粗度Rabが上記数値範囲内にあることによって、特には上記上限値以下であることによって、ハンドリング性の向上に加えて、良好な電磁変換特性を達成することができる。
表面粗度Rabの測定方法は、以下2.の(3)において説明する。
The surface roughness R ab of the back layer of the magnetic recording medium according to the present technology is preferably 3.0 nm ≦ R ab ≦ 7.5 nm, more preferably 3.0 nm ≦ R ab ≦ 7.3 nm. When the surface roughness Rab is within the above numerical range, it contributes to the improvement of the handleability of the magnetic recording medium.
The surface roughness R ab of the back layer is more preferably 7.2 nm or less, and even more preferably 7.0 nm or less, 6.5 nm or less, 6.3 nm or less, or 6.0 nm or less. Further, the surface roughness R ab is more preferably not less than 3.2 nm, still more preferably may be at least 3.4 nm. When the surface roughness Rab is within the above numerical range, particularly when the surface roughness is not more than the above upper limit, good electromagnetic conversion characteristics can be achieved in addition to the improvement of handling properties.
The method for measuring the surface roughness R ab is as follows: This will be described in (3).

本技術に従い磁気記録媒体は、好ましくは長尺状の磁気記録媒体であり、例えば磁気記録テープ(特には長尺状の磁気記録テープ)でありうる。   According to the present technology, the magnetic recording medium is preferably a long magnetic recording medium, and may be, for example, a magnetic recording tape (especially a long magnetic recording tape).

本技術に従う磁気記録媒体は、磁性層、非磁性層、及びベース層に加えて、他の層を含んでいてよい。当該他の層は、磁気記録媒体の種類に応じて適宜選択されてよい。本技術に従う磁気記録媒体は、例えば塗布型の磁気記録媒体であってよく又は真空薄膜型の磁気記録媒体であってよい。前記塗布型の磁気記録媒体について、以下2.においてより詳細に説明する。真空薄膜型の磁気記録媒体について、以下3.及び4.においてより詳細に説明する。上記3つの層以外に前記磁気記録媒体に含まれる層については、これらの説明を参照されたい。   The magnetic recording medium according to the present technology may include other layers in addition to the magnetic layer, the non-magnetic layer, and the base layer. The other layer may be appropriately selected according to the type of the magnetic recording medium. The magnetic recording medium according to the present technology may be, for example, a coating type magnetic recording medium or a vacuum thin film type magnetic recording medium. Regarding the coating type magnetic recording medium, the following 2. Will be described in more detail. The vacuum thin film type magnetic recording medium is described below in 3. And 4. Will be described in more detail. For the layers included in the magnetic recording medium other than the above three layers, refer to these descriptions.

本技術に従う磁気記録媒体は、例えば少なくとも一つのデータバンドと少なくとも二つのサーボバンドとを有してよく、好ましくは複数のデータバンドと複数のサーボバンドとを有しうる。データバンドの数は例えば2〜10であり、特には3〜6、より特には4又は5でありうる。サーボバンドの数は、例えば3〜11であり、特には4〜7であり、より特には5又は6でありうる。これらサーボバンド及びデータバンドは、例えば長尺状の磁気記録媒体(特には磁気記録テープ)の長手方向に延びるように、特には略平行となるように配置されていてよい。前記データバンド及び前記サーボバンドは、前記磁性層に設けられうる。このようにデータバンド及びサーボバンドを有する磁気記録媒体として、LTO(Linear Tape-Open)規格に従う磁気記録テープを挙げることができる。すなわち、本技術に従う磁気記録媒体は、LTO規格に従う磁気記録テープであってよい。例えば、本技術に従う磁気記録媒体は、LTO8又はそれ以降の規格(例えばLTO9、LTO10、LTO11、又はLTO12など)に従う磁気記録テープであってよい。
本技術に従う長尺状の磁気記録媒体(特には磁気記録テープ)の幅は、例えば5mm〜30mmであり、特には7mm〜25mmであり、より特には10mm〜20mm、さらにより特には11mm〜19mmでありうる。長尺状の磁気記録媒体(特には磁気記録テープ)の長さは、例えば500m〜1500mでありうる。例えばLTO8規格に従うテープ幅は12.65mmであり、長さは960mである。
A magnetic recording medium according to the present technology may have, for example, at least one data band and at least two servo bands, and preferably may have a plurality of data bands and a plurality of servo bands. The number of data bands can be, for example, 2-10, in particular 3-6, more particularly 4 or 5. The number of servo bands can be, for example, from 3 to 11, especially from 4 to 7, and more particularly from 5 or 6. These servo bands and data bands may be arranged, for example, so as to extend in the longitudinal direction of a long magnetic recording medium (in particular, a magnetic recording tape), and particularly to be substantially parallel. The data band and the servo band may be provided on the magnetic layer. As a magnetic recording medium having a data band and a servo band, a magnetic recording tape conforming to the LTO (Linear Tape-Open) standard can be given. That is, the magnetic recording medium according to the present technology may be a magnetic recording tape according to the LTO standard. For example, the magnetic recording medium according to the present technology may be a magnetic recording tape according to LTO8 or a later standard (eg, LTO9, LTO10, LTO11, or LTO12).
The width of a long magnetic recording medium (especially a magnetic recording tape) according to the present technology is, for example, 5 mm to 30 mm, particularly 7 mm to 25 mm, more particularly 10 mm to 20 mm, and even more particularly 11 mm to 19 mm. It can be. The length of the long magnetic recording medium (particularly, magnetic recording tape) can be, for example, 500 m to 1500 m. For example, the tape width according to the LTO8 standard is 12.65 mm, and the length is 960 m.

2.第1の実施形態(塗布型の磁気記録媒体の例) 2. First Embodiment (Example of coating type magnetic recording medium)

(1)磁気記録媒体の構成 (1) Configuration of magnetic recording medium

まず、図1を参照して、第1の実施形態に係る磁気記録媒体10の構成について説明する。磁気記録媒体10は、例えば垂直配向処理を施した磁気記録媒体であって、図1に示すように、長尺状のベース層(基体ともいう)11と、ベース層11の一方の主面上に設けられた下地層(非磁性層)12と、下地層12上に設けられた磁性層(記録層ともいう)13と、ベース層11の他方の主面上に設けられたバック層14とを備える。以下では、磁気記録媒体10の両主面のうち、磁性層13が設けられた側の面を磁性面といい、当該磁性面とは反対側の面(バック層14が設けられた側の面)をバック面という。   First, the configuration of the magnetic recording medium 10 according to the first embodiment will be described with reference to FIG. The magnetic recording medium 10 is, for example, a magnetic recording medium that has been subjected to a vertical alignment process. As shown in FIG. 1, a long base layer (also referred to as a base) 11 and one main surface of the base layer 11 A magnetic layer (also referred to as a recording layer) 13 provided on the underlayer 12 and a back layer 14 provided on the other main surface of the base layer 11. Is provided. In the following, of the two main surfaces of the magnetic recording medium 10, the surface on which the magnetic layer 13 is provided is referred to as a magnetic surface, and the surface opposite to the magnetic surface (the surface on which the back layer 14 is provided). ) Is called the back surface.

磁気記録媒体10は長尺状を有し、記録再生の際には長手方向に走行される。また、磁気記録媒体10は、好ましくは100nm以下、より好ましくは75nm以下、更により好ましくは60nm以下、特に好ましくは50nm以下の最短記録波長で信号を記録可能に構成されていてよく、例えば最短記録波長が上記範囲内にある記録再生装置に用いられうる。この記録再生装置は、記録用ヘッドとしてリング型ヘッドを備えるものであってもよい。記録トラック幅は、例えば2μm以下である。   The magnetic recording medium 10 has a long shape, and runs in the longitudinal direction during recording and reproduction. Further, the magnetic recording medium 10 may be configured to be capable of recording a signal at a shortest recording wavelength of preferably 100 nm or less, more preferably 75 nm or less, still more preferably 60 nm or less, particularly preferably 50 nm or less. It can be used for a recording / reproducing device having a wavelength within the above range. This recording / reproducing apparatus may include a ring-type head as a recording head. The recording track width is, for example, 2 μm or less.

(2)各層の説明 (2) Description of each layer

(ベース層) (Base layer)

ベース層11は、磁気記録媒体10の支持体として機能しうるものであり、例えば可撓性を有する長尺状の非磁性基体であり、特には非磁性のフィルムでありうる。ベース層11の厚みは、例えば2μm以上8μm以下であり、好ましくは2.2μm以上7μm以下であり、より好ましくは2.5μm以上6μm以下であり、さらにより好ましくは2.6μm以上5μm以下でありうる。ベース層11は、例えば、ポリエステル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、セルロース誘導体、ビニル系樹脂、芳香族ポリエーテルケトン樹脂、及びその他の高分子樹脂のうちの少なくとも1種を含みうる。ベース層11が上記材料のうちの2種以上を含む場合、それらの2種以上の材料は混合されていてもよいし、共重合されていてもよいし、又は、積層されていてもよい。   The base layer 11 can function as a support for the magnetic recording medium 10, and may be, for example, a flexible, long non-magnetic substrate, particularly a non-magnetic film. The thickness of the base layer 11 is, for example, 2 μm or more and 8 μm or less, preferably 2.2 μm or more and 7 μm or less, more preferably 2.5 μm or more and 6 μm or less, and still more preferably 2.6 μm or more and 5 μm or less. sell. The base layer 11 may include, for example, at least one of a polyester resin, a polyolefin resin, a cellulose derivative, a vinyl resin, an aromatic polyetherketone resin, and another polymer resin. When the base layer 11 includes two or more of the above materials, the two or more materials may be mixed, copolymerized, or laminated.

前記ポリエステル系樹脂は、例えば、PET(ポリエチレンテレフタレート)、PEN(ポリエチレンナフタレート)、PBT(ポリブチレンテレフタレート)、PBN(ポリブチレンナフタレート)、PCT(ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート)、PEB(ポリエチレン−p−オキシベンゾエート)、及びポリエチレンビスフェノキシカルボキシレートのうちの1種又は2種以上の混合物であってよい。本技術の好ましい実施態様に従い、ベース層11は、PET又はPENから形成されてよい。   Examples of the polyester resin include PET (polyethylene terephthalate), PEN (polyethylene naphthalate), PBT (polybutylene terephthalate), PBN (polybutylene naphthalate), PCT (polycyclohexylene dimethylene terephthalate), and PEB (polyethylene- p-oxybenzoate), and one or a mixture of two or more of polyethylene bisphenoxycarboxylate. According to a preferred embodiment of the present technology, the base layer 11 may be formed from PET or PEN.

前記ポリオレフィン系樹脂は、例えば、PE(ポリエチレン)及びPP(ポリプロピレン)のうちの1種又は2種以上の混合物であってよい。   The polyolefin-based resin may be, for example, one or a mixture of two or more of PE (polyethylene) and PP (polypropylene).

前記セルロース誘導体は、例えば、セルロースジアセテート、セルローストリアセテート、CAB(セルロースアセテートブチレート)、及びCAP(セルロースアセテートプロピオネート)のうちの1種又は2種以上の混合物であってよい。   The cellulose derivative may be, for example, one or a mixture of two or more of cellulose diacetate, cellulose triacetate, CAB (cellulose acetate butyrate), and CAP (cellulose acetate propionate).

前記ビニル系樹脂は、例えば、PVC(ポリ塩化ビニル)及びPVDC(ポリ塩化ビニリデン)のうちの1種又は2種以上の混合物であってよい。   The vinyl resin may be, for example, one or a mixture of two or more of PVC (polyvinyl chloride) and PVDC (polyvinylidene chloride).

前記芳香族ポリエーテルケトン樹脂は、例えば、PEK(ポリエーテルケトン)、PEEK(ポリエーテルエーテルケトン)、PEKK(ポリエーテルケトンケトン)、及びPEEKK(ポリエーテルエーテルケトンケトン)のうちの1種又は2種以上の混合物であってよい。本技術の好ましい実施態様に従い、ベース層11は、PEEKから形成されてよい。   The aromatic polyetherketone resin is, for example, one or two of PEK (polyetherketone), PEEK (polyetheretherketone), PEKK (polyetherketoneketone), and PEEKK (polyetheretherketoneketone). It may be a mixture of more than one species. According to a preferred embodiment of the present technology, the base layer 11 may be formed from PEEK.

前記その他の高分子樹脂は、例えば、PA(ポリアミド、ナイロン)、芳香族PA(芳香族ポリアミド、アラミド)、PI(ポリイミド)、芳香族PI(芳香族ポリイミド)、PAI(ポリアミドイミド)、芳香族PAI(芳香族ポリアミドイミド)、PBO(ポリベンゾオキサゾール、例えばザイロン(登録商標))、ポリエーテル、ポリエーテルエステル、PES(ポリエーテルサルフォン)、PEI(ポリエーテルイミド)、PSF(ポリスルフォン)、PPS(ポリフェニレンスルフィド)、PC(ポリカーボネート)、PAR(ポリアリレート)、及びPU(ポリウレタン)のうちの1種又は2種以上の混合物であってよい。   The other polymer resin includes, for example, PA (polyamide, nylon), aromatic PA (aromatic polyamide, aramid), PI (polyimide), aromatic PI (aromatic polyimide), PAI (polyamideimide), aromatic PAI (aromatic polyamideimide), PBO (polybenzoxazole such as Zylon (registered trademark)), polyether, polyetherester, PES (polyethersulfone), PEI (polyetherimide), PSF (polysulfone), It may be one or a mixture of two or more of PPS (polyphenylene sulfide), PC (polycarbonate), PAR (polyarylate), and PU (polyurethane).

(磁性層) (Magnetic layer)

磁性層13は、例えば垂直記録層でありうる。磁性層13は、磁性粉を含みうる。磁性層13は、磁性粉に加えて、例えば結着剤及び導電性粒子をさらに含みうる。磁性層13は、必要に応じて、例えば潤滑剤、研磨剤、及び防錆剤などの添加剤をさらに含んでいてもよい。   The magnetic layer 13 can be, for example, a perpendicular recording layer. The magnetic layer 13 can include magnetic powder. The magnetic layer 13 may further include, for example, a binder and conductive particles in addition to the magnetic powder. The magnetic layer 13 may further include additives such as a lubricant, an abrasive, and a rust preventive, if necessary.

磁性層13の平均厚みtは、好ましくは35nm≦t≦120nmであり、より好ましくは35nm≦t≦100nmであり、特に好ましくは35nm≦t≦90nmでありうる。磁性層13の平均厚みtが上記数値範囲内にあることが、電磁変換特性の向上に貢献する。 The average thickness t m of the magnetic layer 13 is preferably 35nm ≦ t m ≦ 120nm, more preferably 35nm ≦ t m ≦ 100nm, particularly preferably be a 35nm ≦ t m ≦ 90nm. The average thickness t m of the magnetic layer 13 is within the above numerical ranges, contributing to the improvement of electromagnetic characteristics.

磁性層13の平均厚みtは以下のようにして求められる。まず、磁気記録媒体10を、その主面に対して垂直に薄く加工して試験片を作製し、その試験片の断面を透過型電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope:TEM)により、下記の条件で観察を行う。
装置:TEM(日立製作所製H9000NAR)
加速電圧:300kV
倍率:100,000倍
次に、得られたTEM像を用い、磁気記録媒体10の長手方向で少なくとも10点以上の位置で磁性層13の厚みを測定した後、それらの測定値を単純平均(算術平均)して磁性層13の平均厚みt(nm)とする。
The average thickness t m of the magnetic layer 13 is determined as follows. First, a test piece is prepared by processing the magnetic recording medium 10 thinly perpendicularly to the main surface, and a cross section of the test piece is observed under a transmission electron microscope (TEM) under the following conditions. I do.
Equipment: TEM (H9000NAR manufactured by Hitachi, Ltd.)
Accelerating voltage: 300 kV
Magnification: 100,000 × Next, after using the obtained TEM image to measure the thickness of the magnetic layer 13 at at least 10 or more positions in the longitudinal direction of the magnetic recording medium 10, the measured values are simply averaged ( (Arithmetic average) to obtain an average thickness t m (nm) of the magnetic layer 13.

磁性層13は、好ましくは垂直配向している磁性層である。本明細書内において、垂直配向とは、磁気記録媒体10の長手方向(走行方向)に測定した角形比S1が35%以下であることをいう。当該角形比S1の測定方法は、以下で別途説明する。
なお、磁性層13は、面内配向(長手配向)している磁性層であってもよい。すなわち、磁気記録媒体10が水平記録型の磁気記録媒体であってもよい。しかしながら、高記録密度化という点で、垂直配向がより好ましい。
The magnetic layer 13 is preferably a vertically oriented magnetic layer. In this specification, the perpendicular orientation means that the squareness ratio S1 measured in the longitudinal direction (running direction) of the magnetic recording medium 10 is 35% or less. The method of measuring the squareness ratio S1 will be described separately below.
Note that the magnetic layer 13 may be a magnetic layer that is in-plane orientation (longitudinal orientation). That is, the magnetic recording medium 10 may be a horizontal recording type magnetic recording medium. However, from the viewpoint of increasing the recording density, vertical orientation is more preferable.

(磁性粉) (Magnetic powder)

磁性層13に含まれる磁性粉をなす磁性粒子として、例えばイプシロン型酸化鉄(ε酸化鉄)、ガンマヘマタイト、マグネタイト、二酸化クロム、コバルト被着酸化鉄、六方晶フェライト、バリウムフェライト(BaFe)、Coフェライト、ストロンチウムフェライト、及びメタル(金属)などを挙げることができるが、これらに限定されない。前記磁性粉は、これらのうちの1種であってよく、又は、2種以上の組合せであってもよい。特に好ましくは、前記磁性粉は、ε酸化鉄磁性粉、バリウムフェライト磁性粉、コバルトフェライト磁性粉、又はストロンチウムフェライト磁性粉を含みうる。なお、ε酸化鉄はGa及び/又はAlを含んでいてもよい。これらの磁性粒子については、例えば磁性層13の製造方法、テープの規格、及びテープの機能などの要因に基づいて当業者により適宜選択されてよい。   Examples of the magnetic particles constituting the magnetic powder contained in the magnetic layer 13 include epsilon-type iron oxide (ε iron oxide), gamma hematite, magnetite, chromium dioxide, cobalt-coated iron oxide, hexagonal ferrite, barium ferrite (BaFe), and Co. Ferrite, strontium ferrite, metal (metal), and the like can be given, but are not limited thereto. The magnetic powder may be one of them or a combination of two or more thereof. Particularly preferably, the magnetic powder may include ε iron oxide magnetic powder, barium ferrite magnetic powder, cobalt ferrite magnetic powder, or strontium ferrite magnetic powder. Note that the ε-iron oxide may contain Ga and / or Al. These magnetic particles may be appropriately selected by those skilled in the art based on factors such as the method of manufacturing the magnetic layer 13, the standard of the tape, and the function of the tape.

磁性粉の平均粒子サイズ(平均最大粒子サイズ)Dは、好ましくは22nm以下、より好ましくは8nm以上22nm以下、更により好ましくは10nm以上20nm以下でありうる。   The average particle size (average maximum particle size) D of the magnetic powder is preferably 22 nm or less, more preferably 8 nm or more and 22 nm or less, and even more preferably 10 nm or more and 20 nm or less.

上記の磁性粉の平均粒子サイズDは、以下のようにして求められる。まず、測定対象となる磁気記録媒体10をFIB(Focused Ion Beam)法などにより加工して薄片を作製し、TEMにより薄片の断面観察を行う。次に、撮影したTEM写真から500個のε酸化鉄粒子を無作為に選び出し、それぞれの粒子の最大粒子サイズdmaxを測定して、磁性粉の最大粒子サイズdmaxの粒度分布を求める。ここで、“最大粒子サイズdmax”とは、いわゆる最大フェレ径を意味し、具体的には、ε酸化鉄粒子の輪郭に接するように、あらゆる角度から引いた2本の平行線間の距離のうち最大のものをいう。その後、求めた最大粒子サイズdmaxの粒度分布から最大粒子サイズdmaxのメジアン径(50%径、D50)を求めて、これを磁性粉の平均粒子サイズ(平均最大粒子サイズ)Dとする。 The average particle size D of the magnetic powder is determined as follows. First, the magnetic recording medium 10 to be measured is processed by an FIB (Focused Ion Beam) method or the like to produce a thin section, and a cross section of the thin section is observed by a TEM. Next, 500 ε iron oxide particles are randomly selected from the taken TEM photograph, and the maximum particle size d max of each particle is measured to determine the particle size distribution of the maximum particle size d max of the magnetic powder. Here, the “maximum particle size d max ” means a so-called maximum Feret diameter, and specifically, a distance between two parallel lines drawn from all angles so as to be in contact with the contour of the ε iron oxide particles. The largest of these. Thereafter, the median diameter (50% diameter, D50) of the maximum particle size d max is determined from the obtained particle size distribution of the maximum particle size d max , and is defined as the average particle size (average maximum particle size) D of the magnetic powder.

磁性粒子の形状は、磁性粒子の結晶構造に依拠している。例えば、BaFe及びストロンチウムフェライトは六角板状でありうる。ε酸化鉄は球状でありうる。コバルトフェライトは立方状でありうる。メタルは紡錘状でありうる。磁気記録媒体10の製造工程においてこれらの磁性粒子が配向される。   The shape of the magnetic particles depends on the crystal structure of the magnetic particles. For example, BaFe and strontium ferrite can be hexagonal. ε iron oxide can be spherical. Cobalt ferrite can be cubic. The metal can be spindle-shaped. In the manufacturing process of the magnetic recording medium 10, these magnetic particles are oriented.

本技術の一つの好ましい実施態様に従い、前記磁性粉は、好ましくはε酸化鉄を含むナノ粒子(以下「ε酸化鉄粒子」という。)の粉末を含みうる。ε酸化鉄粒子は微粒子でも高保磁力を得ることができる。ε酸化鉄粒子に含まれるε酸化鉄は、磁気記録媒体10の厚み方向(垂直方向)に優先的に結晶配向していることが好ましい。   According to one preferred embodiment of the present technology, the magnetic powder may include a powder of nanoparticles preferably containing ε-iron oxide (hereinafter referred to as “ε-iron oxide particles”). The ε iron oxide particles can obtain a high coercive force even with fine particles. The ε-iron oxide contained in the ε-iron oxide particles is preferably preferentially crystallographically oriented in the thickness direction (perpendicular direction) of the magnetic recording medium 10.

ε酸化鉄粒子は、球状若しくはほぼ球状を有しているか、又は、立方体状若しくはほぼ立方体状を有している。ε酸化鉄粒子が上記のような形状を有しているため、磁性粒子としてε酸化鉄粒子を用いた場合、磁性粒子として六角板状のバリウムフェライト粒子を用いた場合に比べて、媒体の厚み方向における粒子同士の接触面積を低減し、粒子同士の凝集を抑制できる。したがって、磁性粉の分散性を高め、より良好なSNR(Signal-to-Noise Ratio)を得ることができる。   The ε-iron oxide particles have a spherical or nearly spherical shape, or have a cubic or nearly cubic shape. Since the ε iron oxide particles have the above-described shape, the thickness of the medium when using ε iron oxide particles as the magnetic particles is smaller than when using hexagonal plate-shaped barium ferrite particles as the magnetic particles. The contact area between particles in the direction can be reduced, and aggregation between particles can be suppressed. Therefore, the dispersibility of the magnetic powder can be enhanced, and a better SNR (Signal-to-Noise Ratio) can be obtained.

ε酸化鉄粒子は、コアシェル型構造を有する。具体的には、ε酸化鉄粒子は、図2に示すように、コア部21と、このコア部21の周囲に設けられた2層構造のシェル部22とを備える。2層構造のシェル部22は、コア部21上に設けられた第1シェル部22aと、第1シェル部22a上に設けられた第2シェル部22bとを備える。   The ε iron oxide particles have a core-shell structure. Specifically, as shown in FIG. 2, the ε iron oxide particles include a core portion 21 and a shell portion 22 having a two-layer structure provided around the core portion 21. The shell part 22 having the two-layer structure includes a first shell part 22a provided on the core part 21 and a second shell part 22b provided on the first shell part 22a.

コア部21は、ε酸化鉄を含む。コア部21に含まれるε酸化鉄は、ε−Fe結晶を主相とするものが好ましく、単相のε−Feからなるものがより好ましい。 The core 21 contains ε iron oxide. The ε-iron oxide contained in the core portion 21 preferably has a ε-Fe 2 O 3 crystal as a main phase, and more preferably a single-phase ε-Fe 2 O 3 .

第1シェル部22aは、コア部21の周囲のうちの少なくとも一部を覆っている。具体的には、第1シェル部22aは、コア部21の周囲を部分的に覆っていてもよいし、コア部21の周囲全体を覆っていてもよい。コア部21と第1シェル部22aの交換結合を十分なものとし、磁気特性を向上する観点からすると、コア部21の表面全体を覆っていることが好ましい。   The first shell portion 22a covers at least a part of the periphery of the core portion 21. Specifically, the first shell portion 22a may partially cover the periphery of the core portion 21 or may cover the entire periphery of the core portion 21. From the viewpoint of sufficient exchange coupling between the core part 21 and the first shell part 22a and improvement in magnetic characteristics, it is preferable that the entire surface of the core part 21 be covered.

第1シェル部22aは、いわゆる軟磁性層であり、例えば、α−Fe、Ni−Fe合金又はFe−Si−Al合金などの軟磁性体を含みうる。α−Feは、コア部21に含まれるε酸化鉄を還元することにより得られるものであってもよい。   The first shell portion 22a is a so-called soft magnetic layer, and may include a soft magnetic material such as α-Fe, Ni—Fe alloy, or Fe—Si—Al alloy. α-Fe may be obtained by reducing ε iron oxide contained in the core portion 21.

第2シェル部22bは、酸化防止層としての酸化被膜である。第2シェル部22bは、α酸化鉄、酸化アルミニウム、又は酸化ケイ素を含みうる。α酸化鉄は、例えばFe、Fe、及びFeOのうちの少なくとも1種の酸化鉄を含みうる。第1シェル部22aがα−Fe(軟磁性体)を含む場合には、α酸化鉄は、第1シェル部22aに含まれるα−Feを酸化することにより得られるものであってもよい。 The second shell part 22b is an oxide film as an antioxidant layer. The second shell portion 22b may include α iron oxide, aluminum oxide, or silicon oxide. The α iron oxide may include, for example, at least one iron oxide of Fe 3 O 4 , Fe 2 O 3 , and FeO. When the first shell portion 22a includes α-Fe (soft magnetic material), the α-iron oxide may be obtained by oxidizing α-Fe included in the first shell portion 22a.

ε酸化鉄粒子が、上述のように第1シェル部22aを有することで、熱安定性を確保することができ、これによりコア部21単体の保磁力Hcを大きな値に保ちつつ且つ/又はε酸化鉄粒子(コアシェル粒子)全体としての保磁力Hcを記録に適した保磁力Hcに調整できる。また、ε酸化鉄粒子が、上述のように第2シェル部22bを有することで、磁気記録媒体10の製造工程及びその工程前において、ε酸化鉄粒子が空気中に暴露されて、粒子表面に錆びなどが発生することにより、ε酸化鉄粒子の特性が低下することを抑制することができる。したがって、磁気記録媒体10の特性劣化を抑制することができる。   Since the ε iron oxide particles have the first shell portion 22a as described above, thermal stability can be ensured, whereby the coercive force Hc of the core portion 21 alone can be maintained at a large value and / or ε The coercive force Hc of the iron oxide particles (core-shell particles) as a whole can be adjusted to a coercive force Hc suitable for recording. Further, since the ε-iron oxide particles have the second shell portion 22b as described above, the ε-iron oxide particles are exposed to the air during the manufacturing process of the magnetic recording medium 10 and before the process, and the ε-iron oxide particles are exposed to the surface of the particles. The occurrence of rust or the like can be prevented from deteriorating the characteristics of the ε iron oxide particles. Therefore, characteristic deterioration of the magnetic recording medium 10 can be suppressed.

ε酸化鉄粒子は、図6に示されるとおり、単層構造のシェル部23を有していてもよい。この場合、シェル部23は、第1シェル部22aと同様の構成を有する。但し、ε酸化鉄粒子の特性劣化を抑制する観点からすると、ε酸化鉄粒子が2層構造のシェル部22を有していることがより好ましい。   The ε-iron oxide particles may have a single-layered shell 23 as shown in FIG. In this case, the shell part 23 has the same configuration as the first shell part 22a. However, from the viewpoint of suppressing the characteristic deterioration of the ε iron oxide particles, it is more preferable that the ε iron oxide particles have the shell portion 22 having a two-layer structure.

ε酸化鉄粒子は、コアシェル構造に代えて添加剤を含んでいてもよく、又は、コアシェル構造を有すると共に添加剤を含んでいてもよい。これらの場合、ε酸化鉄粒子のFeの一部が添加剤で置換される。ε酸化鉄粒子が添加剤を含むことによっても、ε酸化鉄粒子全体の保磁力Hcを記録に適した保磁力Hcに調整できるため、記録容易性を向上することができる。添加剤は、鉄以外の金属元素、好ましくは3価の金属元素、より好ましくはアルミニウム(Al)、ガリウム(Ga)、及びインジウム(In)からなる群より選ばれる1種以上である。
具体的には、添加剤を含むε酸化鉄は、ε−Fe2−x結晶(ここで、Mは鉄以外の金属元素、好ましくは3価の金属元素、より好ましくは、Al、Ga、及びInからなる群より選ばれる1種以上である。xは、例えば0<x<1である。)である。
The ε-iron oxide particles may include an additive instead of the core-shell structure, or may have the core-shell structure and include the additive. In these cases, a part of Fe of the ε iron oxide particles is replaced by the additive. Even when the ε-iron oxide particles contain an additive, the coercive force Hc of the ε-iron oxide particles as a whole can be adjusted to a coercive force Hc suitable for recording, so that recording easiness can be improved. The additive is a metal element other than iron, preferably a trivalent metal element, more preferably one or more selected from the group consisting of aluminum (Al), gallium (Ga), and indium (In).
Specifically, epsilon iron oxide containing additives, ε-Fe 2-x M x O 3 crystals (where, M is a metal element other than iron, preferably trivalent metal element, more preferably, Al , Ga, and In. X is, for example, 0 <x <1).

本技術の他の好ましい実施態様に従い、前記磁性粉は、バリウムフェライト(BaFe)磁性粉であってもよい。バリウムフェライト磁性粉は、バリウムフェライトを主相とする鉄酸化物の磁性粒子(以下「バリウムフェライト粒子」という。)を含む。バリウムフェライト磁性粉は、例えば高温多湿環境でも抗磁力が落ちないなど、データ記録の信頼性が高い。このような観点から、バリウムフェライト磁性粉は、前記磁性粉として好ましい。   According to another preferred embodiment of the present technology, the magnetic powder may be barium ferrite (BaFe) magnetic powder. The barium ferrite magnetic powder contains iron oxide magnetic particles having barium ferrite as a main phase (hereinafter referred to as “barium ferrite particles”). Barium ferrite magnetic powder has high data recording reliability, for example, the coercive force does not decrease even in a high temperature and high humidity environment. From such a viewpoint, barium ferrite magnetic powder is preferable as the magnetic powder.

バリウムフェライト磁性粉の平均粒子サイズは、50nm以下、より好ましくは10nm以上40nm以下、さらにより好ましくは12nm以上25nm以下である。   The average particle size of the barium ferrite magnetic powder is 50 nm or less, more preferably 10 nm or more and 40 nm or less, and even more preferably 12 nm or more and 25 nm or less.

磁性層13が磁性粉としてバリウムフェライト磁性粉を含む場合、磁性層13の平均厚みt[nm]が、35nm≦t≦100nmであることが好ましい。また、磁気記録媒体10の厚み方向(垂直方向)に測定した保磁力Hcが、好ましくは160kA/m以上280kA/m以下、より好ましくは165kA/m以上275kA/m以下、更により好ましくは170kA/m以上270kA/m以下である。 If the magnetic layer 13 include a barium ferrite magnetic powder as a magnetic powder, the average thickness t m of the magnetic layer 13 [nm] is preferably a 35nm ≦ t m ≦ 100nm. The coercive force Hc measured in the thickness direction (perpendicular direction) of the magnetic recording medium 10 is preferably 160 kA / m or more and 280 kA / m or less, more preferably 165 kA / m or more and 275 kA / m or less, and even more preferably 170 kA / m or less. m or more and 270 kA / m or less.

本技術のさらに他の好ましい実施態様に従い、磁性粉は、コバルトフェライト磁性粉でありうる。コバルトフェライト磁性粉は、コバルトフェライトを主相とする鉄酸化物の磁性粒子(以下「コバルトフェライト磁性粒子」という。)を含む。コバルトフェライト磁性粒子は、一軸異方性を有することが好ましい。コバルトフェライト磁性粒子は、例えば、立方体状又はほぼ立方体状を有している。コバルトフェライトは、Coを含むコバルトフェライトである。コバルトフェライトが、Co以外にNi、Mn、Al、Cu、及びZnからなる群より選ばれる1種以上をさらに含んでいてもよい。   According to yet another preferred embodiment of the present technology, the magnetic powder may be a cobalt ferrite magnetic powder. The cobalt ferrite magnetic powder contains iron oxide magnetic particles having cobalt ferrite as a main phase (hereinafter referred to as “cobalt ferrite magnetic particles”). The cobalt ferrite magnetic particles preferably have uniaxial anisotropy. The cobalt ferrite magnetic particles have, for example, a cubic shape or a substantially cubic shape. Cobalt ferrite is cobalt ferrite containing Co. The cobalt ferrite may further include at least one selected from the group consisting of Ni, Mn, Al, Cu, and Zn, in addition to Co.

コバルトフェライトは、例えば以下の式(1)で表される平均組成を有する。
CoFe・・・(1)
(但し、式(1)中、Mは、例えば、Ni、Mn、Al、Cu、及びZnからなる群より選ばれる1種以上の金属である。xは、0.4≦x≦1.0の範囲内の値である。yは、0≦y≦0.3の範囲内の値である。但し、x及びyは(x+y)≦1.0の関係を満たす。zは3≦z≦4の範囲内の値である。Feの一部が他の金属元素で置換されていてもよい。)
Cobalt ferrite has, for example, an average composition represented by the following formula (1).
Co x M y Fe 2 O z ··· (1)
(However, in the formula (1), M is, for example, at least one metal selected from the group consisting of Ni, Mn, Al, Cu, and Zn. X is 0.4 ≦ x ≦ 1.0. Y is a value within the range of 0 ≦ y ≦ 0.3, where x and y satisfy the relationship of (x + y) ≦ 1.0, and z is 3 ≦ z ≦ This is a value within the range of 4. Part of Fe may be replaced by another metal element.)

コバルトフェライト磁性粉の平均粒子サイズは、好ましくは25nm以下、より好ましくは23nm以下である。コバルトフェライト磁性粉の保磁力Hcは、好ましくは2500Oe以上、より好ましくは2600Oe以上3500Oe以下である。   The average particle size of the cobalt ferrite magnetic powder is preferably 25 nm or less, more preferably 23 nm or less. The coercive force Hc of the cobalt ferrite magnetic powder is preferably 2500 Oe or more, more preferably 2600 Oe or more and 3500 Oe or less.

本技術のさらに他の好ましい実施態様に従い、磁性粉が、六方晶フェライトを含有するナノ粒子(以下「六方晶フェライト粒子」という。)の粉末を含みうる。六方晶フェライト粒子は、例えば、六角板状又はほぼ六角板状を有する。六方晶フェライトは、好ましくはBa、Sr、Pb、及びCaのうちの少なくとも1種、より好ましくはBa及びSrのうちの少なくとも1種を含みうる。六方晶フェライトは、具体的には例えばバリウムフェライト又はストロンチウムフェライトであってもよい。バリウムフェライトは、Ba以外に、Sr、Pb、及びCaのうちの少なくとも1種をさらに含んでいてもよい。ストロンチウムフェライトは、Sr以外に、Ba、Pb、及びCaのうちの少なくとも1種をさらに含んでいてもよい。
より具体的には、六方晶フェライトは、一般式MFe1219で表される平均組成を有しうる。ここで、Mは、例えばBa、Sr、Pb、及びCaのうちの少なくとも1種の金属、好ましくはBa及びSrのうちの少なくとも1種の金属である。Mが、Baと、Sr、Pb、及びCaからなる群より選ばれる1種以上の金属との組み合わせであってもよい。また、Mが、Srと、Ba、Pb、及びCaからなる群より選ばれる1種以上の金属との組み合わせであってもよい。上記一般式においてFeの一部が他の金属元素で置換されていてもよい。
磁性粉が六方晶フェライト粒子の粉末を含む場合、磁性粉の平均粒子サイズは、好ましくは50nm以下、より好ましくは10nm以上40nm以下、さらにより好ましくは15nm以上30nm以下である。
According to still another preferred embodiment of the present technology, the magnetic powder may include a powder of nanoparticles containing hexagonal ferrite (hereinafter, referred to as “hexagonal ferrite particles”). The hexagonal ferrite particles have, for example, a hexagonal plate shape or a substantially hexagonal plate shape. The hexagonal ferrite may preferably include at least one of Ba, Sr, Pb and Ca, more preferably at least one of Ba and Sr. The hexagonal ferrite may specifically be, for example, barium ferrite or strontium ferrite. Barium ferrite may further include at least one of Sr, Pb, and Ca, in addition to Ba. The strontium ferrite may further include at least one of Ba, Pb, and Ca in addition to Sr.
More specifically, the hexagonal ferrite may have an average composition represented by the general formula MFe 12 O 19 . Here, M is, for example, at least one metal of Ba, Sr, Pb, and Ca, and preferably at least one metal of Ba and Sr. M may be a combination of Ba and one or more metals selected from the group consisting of Sr, Pb, and Ca. Further, M may be a combination of Sr and one or more metals selected from the group consisting of Ba, Pb, and Ca. In the above general formula, a part of Fe may be replaced by another metal element.
When the magnetic powder contains hexagonal ferrite particles, the average particle size of the magnetic powder is preferably 50 nm or less, more preferably 10 nm or more and 40 nm or less, and even more preferably 15 nm or more and 30 nm or less.

(結着剤) (Binder)

結着剤としては、ポリウレタン系樹脂又は塩化ビニル系樹脂などに架橋反応を付与した構造の樹脂が好ましい。しかしながら結着剤はこれらに限定されるものではなく、磁気記録媒体10に対して要求される物性などに応じて、その他の樹脂を適宜配合してもよい。配合する樹脂としては、通常、塗布型の磁気記録媒体10において一般的に用いられる樹脂であれば、特に限定されない。   As the binder, a resin having a structure obtained by imparting a crosslinking reaction to a polyurethane resin or a vinyl chloride resin is preferable. However, the binder is not limited to these, and other resins may be appropriately compounded according to the physical properties required for the magnetic recording medium 10 and the like. The resin to be blended is not particularly limited as long as it is a resin generally used in the coating type magnetic recording medium 10.

前記結着剤として、例えば、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニル−アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル−アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル−塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合体、アクリル酸エステル−塩化ビニリデン共重合体、メタクリル酸エステル−塩化ビニリデン共重合体、メタクリル酸エステル−塩化ビニル共重合体、メタクリル酸エステル−エチレン共重合体、ポリ弗化ビニル、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール、セルロース誘導体(セルロースアセテートブチレート、セルロースダイアセテート、セルローストリアセテート、セルロースプロピオネート、ニトロセルロース)、スチレンブタジエン共重合体、ポリエステル樹脂、アミノ樹脂、及び合成ゴムなどが挙げられる。   Examples of the binder include polyvinyl chloride, polyvinyl acetate, vinyl chloride-vinyl acetate copolymer, vinyl chloride-vinylidene chloride copolymer, vinyl chloride-acrylonitrile copolymer, acrylate-acrylonitrile copolymer Acrylate-vinyl chloride-vinylidene chloride copolymer, acrylate-vinylidene chloride copolymer, methacrylate-vinylidene chloride copolymer, methacrylate-vinyl chloride copolymer, methacrylate-ethylene copolymer Polymer, polyvinyl fluoride, vinylidene chloride-acrylonitrile copolymer, acrylonitrile-butadiene copolymer, polyamide resin, polyvinyl butyral, cellulose derivatives (cellulose acetate butyrate, cellulose diacetate, cellulose triacetate) Over preparative, cellulose propionate, nitrocellulose), styrene-butadiene copolymer, polyester resin, amino resin, and synthetic rubber.

また、前記結着剤として、熱硬化性樹脂又は反応型樹脂が用いられてもよく、これらの例としては、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、シリコーン樹脂、ポリアミン樹脂、及び尿素ホルムアルデヒド樹脂などが挙げられる。   Further, as the binder, a thermosetting resin or a reactive resin may be used, and examples thereof include a phenol resin, an epoxy resin, a urea resin, a melamine resin, an alkyd resin, a silicone resin, a polyamine resin, And urea-formaldehyde resin.

また、上述した各結着剤には、磁性粉の分散性を向上させる目的で、−SOM、−OSOM、−COOM、P=O(OM)などの極性官能基が導入されていてもよい。ここで、式中Mは、水素原子、又は、リチウム、カリウム、及びナトリウムなどのアルカリ金属である。 Moreover, each binder described above, for the purpose of improving the dispersibility of the magnetic powder, -SO 3 M, -OSO 3 M , -COOM, polar functional groups such as P = O (OM) 2 is introduced May be. Here, M in the formula is a hydrogen atom or an alkali metal such as lithium, potassium, and sodium.

更に、極性官能基としては、−NR1R2、−NR1R2R3の末端基を有する側鎖型のもの、>NR1R2の主鎖型のものが挙げられる。ここで、式中R1、R2、R3は、水素原子又は炭化水素基であり、Xは、弗素、塩素、臭素、若しくはヨウ素などのハロゲン元素イオン、又は、無機若しくは有機イオンである。また、極性官能基としては、−OH、−SH、−CN、及びエポキシ基なども挙げられる。 Further, as the polar functional group, -NR1R2, -NR1R2R3 + X - as the side chain type having an end group of,> NR1R2 + X - include those of the main chain type. Here, R1, R2, and R3 in the formula are a hydrogen atom or a hydrocarbon group, and X is a halogen element ion such as fluorine, chlorine, bromine, or iodine, or an inorganic or organic ion. In addition, examples of the polar functional group include -OH, -SH, -CN, and an epoxy group.

(添加剤) (Additive)

磁性層13は、非磁性補強粒子として、酸化アルミニウム(α、β、又はγアルミナ)、酸化クロム、酸化珪素、ダイヤモンド、ガーネット、エメリー、窒化ホウ素、チタンカーバイト、炭化珪素、炭化チタン、酸化チタン(ルチル型またはアナターゼ型の酸化チタン)などをさらに含有していてもよい。   The magnetic layer 13 includes non-magnetic reinforcing particles of aluminum oxide (α, β, or γ alumina), chromium oxide, silicon oxide, diamond, garnet, emery, boron nitride, titanium carbide, silicon carbide, titanium carbide, titanium oxide. (Rutile-type or anatase-type titanium oxide) and the like.

(非磁性層) (Non-magnetic layer)

非磁性層12は、非磁性粉及び結着剤を主成分として含む。非磁性層は、下地層ともいう。上述の磁性層13に含まれる結着剤に関する説明が、非磁性層12に含まれる結着剤についても当てはまる。非磁性層12は、必要に応じて、導電性粒子、潤滑剤、硬化剤、及び防錆剤などのうちの少なくとも1種の添加剤をさらに含んでいてもよい。   The nonmagnetic layer 12 contains nonmagnetic powder and a binder as main components. The non-magnetic layer is also called an underlayer. The description regarding the binder contained in the magnetic layer 13 described above also applies to the binder contained in the nonmagnetic layer 12. The nonmagnetic layer 12 may further include at least one kind of additive such as a conductive particle, a lubricant, a curing agent, and a rust inhibitor, if necessary.

非磁性層12の平均厚みtは、1.0μm以下であり、より好ましくは0.9μm以下であり、さらにより好ましくはt≦0.7μmである。非磁性層12の平均厚みtは、例えば0.01μm以上であり、好ましくは0.02μm以上であり、より好ましくは0.4μm以上であり、特に好ましくは0.5μm以上である。なお、非磁性層12の平均厚みtは、磁性層13の平均厚みtと同様にして求められる。但し、TEM像の倍率は、非磁性層12の厚みに応じて適宜調整される。非磁性層12の平均厚みtが上記数値範囲内にあることが、Δwの上昇に貢献し、さらには磁気記録媒体を長手方向のテンションを調整する記録再生装置における使用に適しているものとする。 The average thickness t n of the non-magnetic layer 12 is 1.0μm or less, and more preferably not more than 0.9 .mu.m, even more preferably t n ≦ 0.7 [mu] m. The average thickness t n of the non-magnetic layer 12 is, for example, 0.01μm or more, preferably not less than 0.02 [mu] m, more preferably 0.4μm or more, and particularly preferably 0.5μm or more. The average thickness t n of the non-magnetic layer 12 is determined in the same manner as the average thickness t m of the magnetic layer 13. However, the magnification of the TEM image is appropriately adjusted according to the thickness of the nonmagnetic layer 12. The average thickness t n of the non-magnetic layer 12 is within the above numerical ranges, contributing to an increase in the [Delta] w, more and being suitable for use in a recording and reproducing apparatus for adjusting the longitudinal tension of the magnetic recording medium I do.

(非磁性粉) (Non-magnetic powder)

非磁性層12に含まれる非磁性粉は、例えば、無機粒子及び有機粒子から選ばれる少なくとも1種を含みうる。1種の非磁性粉を単独で用いてもよいし、又は、2種以上の非磁性粉を組み合わせて用いてもよい。無機粒子は、例えば、金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、及び金属硫化物から選ばれる1種又は2種以上の組み合わせを含む。より具体的には、無機粒子は、例えばオキシ水酸化鉄、ヘマタイト、酸化チタン、及びカーボンブラックから選ばれる1種又は2種以上でありうる。非磁性粉の形状としては、例えば、針状、球状、立方体状、及び板状などの各種形状が挙げられるが、これらに特に限定されるものではない。
非磁性層12に含まれる非磁性粉は、好ましくはFe基非磁性粒子を含み、より好ましくはFe基非磁性無機粒子を含む。Fe基非磁性粒子の例として、例えばオキシ水酸化鉄(特にはゲーサイト)及びヘマタイトを挙げることができ、これらのうちの1つ又は2以上の組合せを、前記非磁性粉として用いることができる。
非磁性層12が含有するFe基非磁性粒子の粒子体積は、4.0×10−5μm以下であることが好ましく、3.0×10−5μm以下であることがより好ましく、2.0×10−5μm以下であることがさらにより好ましく、1.0×10−5μm以下であることがさらにより一層好ましい。非磁性層を薄くするほど、磁気記録媒体の磁性層側の表面性が悪化する傾向にあるが、非磁性層に含まれる非磁性粉の粒子体積を小さくするほど、該表面性の悪化を抑制でき、且つ、Δwをより大きくすることができる。
The non-magnetic powder contained in the non-magnetic layer 12 may include, for example, at least one selected from inorganic particles and organic particles. One type of non-magnetic powder may be used alone, or two or more types of non-magnetic powder may be used in combination. The inorganic particles include, for example, one or a combination of two or more metals, metal oxides, metal carbonates, metal sulfates, metal nitrides, metal carbides, and metal sulfides. More specifically, the inorganic particles may be, for example, one or more selected from iron oxyhydroxide, hematite, titanium oxide, and carbon black. Examples of the shape of the nonmagnetic powder include various shapes such as a needle shape, a spherical shape, a cubic shape, and a plate shape, but are not particularly limited thereto.
The nonmagnetic powder contained in the nonmagnetic layer 12 preferably contains Fe-based nonmagnetic particles, and more preferably contains Fe-based nonmagnetic inorganic particles. Examples of Fe-based non-magnetic particles include, for example, iron oxyhydroxide (especially goethite) and hematite, and one or a combination of two or more of these can be used as the non-magnetic powder. .
Particle volume of the Fe-based non-magnetic particles non-magnetic layer 12 is contained, it is preferably 4.0 × 10 -5 μm 3 or less, more preferably 3.0 × 10 -5 μm 3 or less, It is still more preferably 2.0 × 10 −5 μm 3 or less, and still more preferably 1.0 × 10 −5 μm 3 or less. As the non-magnetic layer is thinner, the surface properties of the magnetic layer side of the magnetic recording medium tend to deteriorate, but as the particle volume of the non-magnetic powder contained in the non-magnetic layer decreases, the deterioration of the surface properties is suppressed. And Δw can be further increased.

以下、Fe基非磁性粒子の粒子体積の測定方法の一例について順を追って説明する。
1.試料前処理としてFIB法(μ-サンプリング法)による薄片化を磁気記録テープの長手方向に沿って行う。
2.得られた薄片サンプルのベース層、非磁性層及び磁性層が含まれる範囲の断面を観察する。この観察は、透過電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ製H−9500)を用いて、加速電圧300kV、総合倍率250000倍の条件で行う。
3.得られた断面TEM像において、非磁性層中に含まれる粒子に対して極微電子回折法を用いて、Fe基非磁性粒子を50個特定する。この極微電子回折法は、透過電子顕微鏡(日本電子製JEM−ARM200F)を用いて、加速電圧200kV、カメラ長0.8m、ビーム径約1nmΦの条件で行う。
4.上記のように特定されたFe基非磁性粒子50個を用いて、該Fe基非磁性粒子の平均粒子体積を求める。Fe基非磁性粒子の平均粒子体積Vaveは、Vave=(π/6)×DSave ×DLaveで算出できる。
そこで、先ず、各Fe基非磁性粒子の長軸長DLと短軸長DSを測定する。ここで、長軸長DLとは、粒子の輪郭に接するように、あらゆる角度から引いた2本の平行線間の距離のうち最大のもの(いわゆる最大フェレ径)を意味する。一方、短軸長DSとは、粒子の長軸と直交する方向における粒子の長さのうち最大のものを意味する。
次に、測定した50個のFe基非磁性粒子の長軸長DLを単純に平均(算術平均)して平均長軸長DLaveを求める。求めた平均長軸長DLaveは、Fe基非磁性粒子の平均粒子サイズとも呼ばれる。また、測定した50個のFe基非磁性粒子の短軸長DSを単純に平均(算術平均)して平均短軸長DSaveを求める。
最後に、上記求めた平均長軸長DLave及び平均短軸長DSaveを上記Vaveの計算式に代入して、Vaveを求める。
Hereinafter, an example of a method for measuring the particle volume of Fe-based non-magnetic particles will be described step by step.
1. As a sample pretreatment, thinning by the FIB method (μ-sampling method) is performed along the longitudinal direction of the magnetic recording tape.
2. The cross section of the range including the base layer, the nonmagnetic layer, and the magnetic layer of the obtained thin sample is observed. This observation is performed using a transmission electron microscope (H-9500 manufactured by Hitachi High-Technologies Corporation) under the conditions of an acceleration voltage of 300 kV and a total magnification of 250,000 times.
3. In the obtained cross-sectional TEM image, 50 Fe-based nonmagnetic particles are specified for the particles contained in the nonmagnetic layer by using a microelectron diffraction method. This microelectron diffraction method is performed using a transmission electron microscope (JEM-ARM200F manufactured by JEOL Ltd.) under the conditions of an acceleration voltage of 200 kV, a camera length of 0.8 m, and a beam diameter of about 1 nmΦ.
4. Using the 50 Fe-based non-magnetic particles specified as described above, the average particle volume of the Fe-based non-magnetic particles is determined. The average particle volume V ave of the Fe-based non-magnetic particles can be calculated by V ave = (π / 6) × DS ave 2 × DL ave .
Therefore, first, the major axis length DL and the minor axis length DS of each Fe-based nonmagnetic particle are measured. Here, the long axis length DL means the largest one (so-called maximum Feret diameter) of the distance between two parallel lines drawn from all angles so as to be in contact with the contour of the particle. On the other hand, the short axis length DS means the largest of the particle lengths in a direction orthogonal to the long axis of the particle.
Next, the average major axis length DL ave is obtained by simply averaging (arithmetic averaging) the major axis lengths DL of the 50 measured Fe-based nonmagnetic particles. The obtained average major axis length DL ave is also called the average particle size of the Fe-based non-magnetic particles. The average short axis length DS ave is obtained by simply averaging (arithmetic averaging) the measured short axis lengths DS of the 50 Fe-based nonmagnetic particles.
Finally, the average major axis length DL ave and the average minor axis length DS ave obtained above are substituted into the formula for the V ave, seek V ave.

(バック層) (Back layer)

バック層14は、結着剤及び非磁性粉を含みうる。バック層14は、必要に応じて潤滑剤、硬化剤、及び帯電防止剤などの各種添加剤を含んでいてもよい。上述の下地層12に含まれる結着剤及び非磁性粉について述べた説明が、バック層14に含まれる結着剤及び非磁性粉についても当てはまる。   The back layer 14 may include a binder and a non-magnetic powder. The back layer 14 may include various additives such as a lubricant, a curing agent, and an antistatic agent as needed. The above description regarding the binder and the non-magnetic powder contained in the underlayer 12 also applies to the binder and the non-magnetic powder contained in the back layer 14.

バック層14に含まれる無機粒子の平均粒子サイズは、好ましくは10nm以上150nm以下、より好ましくは15nm以上110nm以下である。無機粒子の平均粒子サイズは、上記の磁性粉の平均粒子サイズDと同様にして求められる。   The average particle size of the inorganic particles contained in the back layer 14 is preferably from 10 nm to 150 nm, more preferably from 15 nm to 110 nm. The average particle size of the inorganic particles is determined in the same manner as the above-described average particle size D of the magnetic powder.

バック層14の平均厚みtは、t≦0.6μmであることが好ましい。バック層14の平均厚みtが上記範囲内にあることで、磁気記録媒体10の平均厚みtをt≦5.5μmにした場合でも、下地層12及びベース層11の厚みを厚く保つことが出来、これにより磁気記録媒体10の記録再生装置内での走行安定性を保つことが出来る。 The average thickness t b of the back layer 14 is preferably a t b ≦ 0.6 .mu.m. By average thickness t b of the back layer 14 is in the above range, keeping the average thickness t T of the magnetic recording medium 10 even when the t T ≦ 5.5 [mu] m, increasing the thickness of the base layer 12 and base layer 11 As a result, the running stability of the magnetic recording medium 10 in the recording / reproducing apparatus can be maintained.

バック層14の平均厚みtは以下のようにして求められる。まず、1/2インチ幅の磁気記録媒体10を準備し、それを250mmの長さに切り出し、サンプルを作製する。次に、測定装置としてMitutoyo社製レーザーホロゲージを用いて、サンプルの異なる場所の厚みを5点以上測定し、それらの測定値を単純平均(算術平均)して、平均値t[μm]を算出する。続いて、サンプルのバック層14をMEK(メチルエチルケトン)等の溶剤や希塩酸等で除去した後、再び上記のレーザーホロゲージを用いてサンプルの異なる場所の厚みを5点以上測定し、それらの測定値を単純に平均(算術平均)して平均値t[μm]を算出する。その後、以下の式よりバック層14の平均厚みt(μm)を求める。
[μm]=t[μm]−t[μm]
The average thickness t b of the back layer 14 is determined as follows. First, a magnetic recording medium 10 having a width of 1/2 inch is prepared, cut out to a length of 250 mm, and a sample is prepared. Next, using a laser holometer manufactured by Mitutoyo as a measuring device, the thickness of the sample at different locations was measured at five or more points, the measured values were simply averaged (arithmetic average), and the average value t T [μm] Is calculated. Subsequently, after removing the back layer 14 of the sample with a solvent such as MEK (methyl ethyl ketone) or dilute hydrochloric acid, the thickness of the sample at different locations is measured at five or more points again using the above-mentioned laser holometer, and the measured values are measured. Is simply averaged (arithmetic average) to calculate an average value t B [μm]. After that, the average thickness t b (μm) of the back layer 14 is obtained from the following equation.
t b [μm] = t T [μm] −t B [μm]

(3)物性及び構造 (3) Physical properties and structure

(磁気記録媒体の平均厚みt(Average thickness t T of magnetic recording medium)

磁気記録媒体10の平均厚みtは、t≦5.5μmである。磁気記録媒体10の平均厚みtがt≦5.5μmであると、1データカートリッジ内に記録できる記録容量を従来よりも高めることができる。磁気記録媒体10の平均厚みtの下限値は特に限定されるものではないが、例えば、3.5[μm]≦tである。 The average thickness t T of the magnetic recording medium 10 is t T ≤ 5.5 μm. When the average thickness t T of the magnetic recording medium 10 is t T ≦ 5.5 μm, the recording capacity that can be recorded in one data cartridge can be increased as compared with the conventional case. The lower limit of the average thickness t T of the magnetic recording medium 10 is not particularly limited, for example, is 3.5 [μm] ≦ t T.

磁気記録媒体10の平均厚みtは、バック層14の平均厚みtの測定方法において説明した平均値tの測定方法により求められる。 The average thickness t T of the magnetic recording medium 10 is determined by a measurement method of the average value t T described in the measurement method of the average thickness t b of the back layer 14.

(寸法変化量Δw) (Dimension change amount Δw)

磁気記録媒体10の長手方向のテンション変化に対する磁気記録媒体10の幅方向の寸法変化量Δw[ppm/N]は、660ppm/N≦Δwであり、好ましくは670ppm/N≦Δwであり、より好ましくは680ppm/N≦Δwであり、より好ましくは700ppm/N≦Δwであり、さらにより好ましくは750ppm/N≦Δwであり、特に好ましくは800ppm/N≦Δwである。寸法変化量ΔwがΔw<660ppm/Nであると、記録再生装置による長手方向のテンションの調整では、幅の変化を抑制することが困難となる虞がある。寸法変化量Δwの上限値は特に限定されるものではないが、例えばΔw≦1700000ppm/N、好ましくはΔw≦20000ppm/N、より好ましくはΔw≦8000ppm/N、さらにより好ましくはΔw≦5000ppm/N、Δw≦4000ppm/N、Δw≦3000ppm/N、又はΔw≦2000ppm/Nでありうる。
当業者は、寸法変化量Δwを適宜設定することができる。例えば、寸法変化量Δwは、ベース層11の厚み及び/又はベース層11の材料を選択することにより所望の値に設定されうる。また、寸法変化量Δwは、例えばベース層を構成するフィルムの縦横方向の延伸強度を調整することによって、所望の値に設定されてもよい。例えば、幅方向により強く延伸することによって、Δwはより低下し、反対に、縦方向における延伸を強めることによって、Δwは上昇する。
The dimensional change amount Δw [ppm / N] in the width direction of the magnetic recording medium 10 with respect to the tension change in the longitudinal direction of the magnetic recording medium 10 is 660 ppm / N ≦ Δw, preferably 670 ppm / N ≦ Δw, and more preferably. Is 680 ppm / N ≦ Δw, more preferably 700 ppm / N ≦ Δw, even more preferably 750 ppm / N ≦ Δw, and particularly preferably 800 ppm / N ≦ Δw. If the dimensional change amount Δw is Δw <660 ppm / N, it may be difficult to suppress a change in width by adjusting the tension in the longitudinal direction by the recording / reproducing apparatus. The upper limit value of the dimensional change amount Δw is not particularly limited. , Δw ≦ 4000 ppm / N, Δw ≦ 3000 ppm / N, or Δw ≦ 2000 ppm / N.
Those skilled in the art can appropriately set the dimensional change amount Δw. For example, the dimensional change amount Δw can be set to a desired value by selecting the thickness of the base layer 11 and / or the material of the base layer 11. The dimensional change amount Δw may be set to a desired value by adjusting, for example, the stretching strength in the vertical and horizontal directions of the film constituting the base layer. For example, by stretching more in the width direction, Δw decreases, and conversely, by increasing the stretching in the longitudinal direction, Δw increases.

寸法変化量Δwは以下のようにして求められる。まず、1/2インチ幅の磁気記録媒体10を準備し、それを250mmの長さに切り出し、サンプル10Sを作製する。次に、サンプル10Sの長手方向に0.2N、0.6N、1.0Nの順で荷重をかけ、0.2N、0.6N、及び1.0Nの荷重におけるサンプル10Sの幅を測定する。続いて、以下の式より寸法変化量Δwを求める。なお、0.6Nの荷重をかけた場合の測定は、測定において異常が生じていないかを確認するため(特にはこれら3つの測定結果が直線的になっていることを確認するため)に行われるものであり、その測定結果は以下の式において用いられない。

(但し、式中、D(0.2N)及びD(1.0N)はそれぞれ、サンプル10Sの長手方向に0.2N及び1.0Nの荷重をかけたときのサンプル10Sの幅を示す。)
The dimensional change amount Δw is obtained as follows. First, a magnetic recording medium 10 having a width of 1/2 inch is prepared, cut out to a length of 250 mm, and a sample 10S is manufactured. Next, a load is applied in the order of 0.2N, 0.6N, and 1.0N in the longitudinal direction of the sample 10S, and the width of the sample 10S under the loads of 0.2N, 0.6N, and 1.0N is measured. Subsequently, the dimensional change amount Δw is obtained from the following equation. The measurement when a load of 0.6 N was applied was performed in order to confirm that there was no abnormality in the measurement (in particular, to confirm that these three measurement results were linear). The measurement result is not used in the following equation.

(However, in the formula, D (0.2N) and D (1.0N) indicate the width of the sample 10S when a load of 0.2N and 1.0N is applied in the longitudinal direction of the sample 10S, respectively.)

各荷重をかけたときのサンプル10Sの幅は以下のようにして測定される。まず、測定装置としてキーエンス社製のデジタル寸法測定器LS−7000を組み込んだ、図3Aに示す測定装置を準備し、この測定装置にサンプル10Sをセットする。具体的には、長尺状のサンプル(磁気記録媒体)10Sの一端を固定部231により固定する。次に、図3Aに示されるとおり、サンプル10Sを、5本の略円柱状且つ棒状の支持部材232に乗せる。サンプル10Sは、そのバック面が5本の支持部材232に接するように、これら支持部材に乗せられる。5本の支持部材232(特にその表面)はいずれもステンレス鋼SUS304から形成されており、その表面粗さRz(最大高さ)は0.15μm〜0.3μmである。   The width of the sample 10S when each load is applied is measured as follows. First, a measuring device shown in FIG. 3A incorporating a digital dimension measuring device LS-7000 manufactured by Keyence Corporation as a measuring device is prepared, and a sample 10S is set in this measuring device. Specifically, one end of the long sample (magnetic recording medium) 10S is fixed by the fixing unit 231. Next, as shown in FIG. 3A, the sample 10S is placed on five substantially columnar and rod-shaped support members 232. The sample 10S is placed on these support members such that the back surface thereof contacts the five support members 232. Each of the five support members 232 (particularly, their surfaces) is formed of stainless steel SUS304, and has a surface roughness Rz (maximum height) of 0.15 μm to 0.3 μm.

5本の棒状の支持部材232の配置を、図3Bを参照しながら説明する。図3Bに示されるとおり、サンプル10Sは、5本の支持部材232に乗せられている。5本の支持部材232について、以下では、固定部231に最も近いほうから「第1支持部材」、「第2支持部材」、「第3支持部材」(スリット232Aを有する)、「第4支持部材」、及び「第5支持部材」(重り233に最も近い)という。これら5本の支持部材の直径は、7mmである。第1支持部材と第2支持部材との距離d(特にはこれら支持部材の中心の間の距離)は20mmである。第2支持部材と第3支持部材との距離dは30mmである。第3支持部材と第4支持部材との距離dは30mmである。第4支持部材と第5支持部材との距離dは20mmである。また、サンプル10Sのうち第2支持部材、第3支持部材、及び第4支持部材の間に乗っている部分が、重力方向に対して略垂直の平面を形成するように、これら3つの支持部材は配置されている。また、サンプル10Sが、第1支持部材と第2支持部材との間では、前記略垂直の平面に対してθ=30°の角度を形成するように、第1支持部材及び第2支持部材は配置されている。さらに、サンプル10Sが、第4支持部材と第5支持部材との間では、前記略垂直の平面に対してθ=30°の角度を形成するように、第4支持部材及び第5支持部材は配置されている。
また、5本の支持部材232のうち、第3支持部材は回転しないように固定されているが、その他の4本の支持部材は全て回転可能である。
The arrangement of the five bar-shaped support members 232 will be described with reference to FIG. 3B. As shown in FIG. 3B, the sample 10S is placed on five support members 232. Regarding the five support members 232, the “first support member”, the “second support member”, the “third support member” (having the slit 232A), the “fourth support member” Member "and" fifth support member "(closest to the weight 233). The diameter of these five support members is 7 mm. The distance d 1 (particularly the distance between the centers of these support members) between the first support member and the second support member is 20 mm. The distance d 2 between the second supporting member and the third support member is 30 mm. The third support member and the distance d 3 between the fourth supporting member is 30 mm. The distance d 4 between the fourth support member and the fifth support member is 20 mm. In addition, the three support members of the sample 10S are formed such that a portion riding between the second support member, the third support member, and the fourth support member forms a plane substantially perpendicular to the direction of gravity. Is located. Further, the first support member and the second support member are arranged such that the sample 10S forms an angle of θ 1 = 30 ° with respect to the substantially vertical plane between the first support member and the second support member. Is located. Further, the fourth support member and the fifth support member are arranged such that the sample 10S forms an angle of θ 2 = 30 ° with the substantially vertical plane between the fourth support member and the fifth support member. Is located.
Further, among the five support members 232, the third support member is fixed so as not to rotate, but all the other four support members are rotatable.

サンプル10Sは、支持部材232上でサンプル10Sの幅方向に移動しないように保持される。なお、支持部材232のうち、発光器234及び受光器235の間に位置し且つ固定部231と荷重をかける部分とのほぼ中心に位置する支持部材232にはスリット232Aが設けられている。スリット232Aを介して発光器234から受光器235に光Lが照射されるようになっている。スリット232Aのスリット幅は1mmであり、光Lは、スリット232Aの枠に遮られることなく、当該幅を通り抜けられる。   The sample 10S is held on the support member 232 so as not to move in the width direction of the sample 10S. A slit 232A is provided in the support member 232 of the support member 232, which is located between the light emitter 234 and the light receiver 235 and substantially at the center between the fixed portion 231 and the portion to which a load is applied. Light L is emitted from the light emitter 234 to the light receiver 235 via the slit 232A. The slit width of the slit 232A is 1 mm, and the light L can pass through the width without being blocked by the frame of the slit 232A.

続いて、温度25℃相対湿度50%の一定環境下に制御されたチャンバー内に測定装置を収容した後、サンプル10Sの他端に、0.2Nの荷重をかけるための重り233を取り付け、サンプル10Sを上記環境内に2時間置く。2時間置いた後に、サンプル10Sの幅を測定する。次に、0.2Nの荷重をかけるための重りを、0.6Nの荷重をかけるための重りに変更し、当該変更の5分後にサンプル10Sの幅を測定する。最後に、1.0Nの荷重をかけるための重りに変更し、当該変更の5分後にサンプル10Sの幅を測定する。
以上のとおり、重り233の重さを調整することによりサンプル10Sの長手方向に加わる荷重を変化させることができる。各荷重が加えられた状態で、発光器234から受光器235に向けて光Lを照射し、長手方向に荷重が加えられたサンプル10Sの幅を測定する。当該幅の測定は、サンプル10Sがカールしていない状態で行われる。発光器234及び受光器235は、デジタル寸法測定器LS−7000に備えられているものである。
Subsequently, after the measuring apparatus is housed in a chamber controlled under a constant environment of a temperature of 25 ° C. and a relative humidity of 50%, a weight 233 for applying a load of 0.2 N is attached to the other end of the sample 10S. Place 10S in the above environment for 2 hours. After 2 hours, the width of sample 10S is measured. Next, the weight for applying a load of 0.2N is changed to a weight for applying a load of 0.6N, and the width of the sample 10S is measured 5 minutes after the change. Finally, the weight is changed to apply a load of 1.0 N, and the width of the sample 10S is measured 5 minutes after the change.
As described above, by adjusting the weight of the weight 233, the load applied in the longitudinal direction of the sample 10S can be changed. In a state where each load is applied, the light L is irradiated from the light emitter 234 to the light receiver 235, and the width of the sample 10S to which the load is applied in the longitudinal direction is measured. The measurement of the width is performed in a state where the sample 10S is not curled. The light emitting device 234 and the light receiving device 235 are provided in the digital dimension measuring device LS-7000.

(温度膨張係数α) (Temperature expansion coefficient α)

磁気記録媒体10の温度膨張係数α[ppm/℃]は、好ましくは5.5ppm/℃≦α≦9ppm/℃であり、より好ましくは5.9ppm/℃≦α≦8ppm/℃でありうる。温度膨張係数αが上記範囲内にあると、記録再生装置による磁気記録媒体10の長手方向のテンションの調整により、磁気記録媒体10の幅の変化を更に抑制することができる。   The coefficient of thermal expansion α [ppm / ° C.] of the magnetic recording medium 10 is preferably 5.5 ppm / ° C. ≦ α ≦ 9 ppm / ° C., and more preferably 5.9 ppm / ° C. ≦ α ≦ 8 ppm / ° C. When the temperature expansion coefficient α is within the above range, the change in the width of the magnetic recording medium 10 can be further suppressed by adjusting the tension in the longitudinal direction of the magnetic recording medium 10 by the recording / reproducing apparatus.

温度膨張係数αは以下のようにして求められる。まず、寸法変化量Δwの測定方法と同様にしてサンプル10Sを作製し、寸法変化量Δwの測定方法と同様の測定装置にサンプル10Sをセットしたのち、測定装置を温度29℃相対湿度24%の一定環境に制御されたチャンバー内に収容する。次に、サンプル10Sの長手方向に0.2Nの荷重をかけ、上記環境にサンプル10Sを2時間置く。その後、相対湿度24%を保持したまま、45℃、29℃、及び10℃の順で温度を変え、45℃、29℃、及び10℃におけるサンプル10Sの幅を測定し、以下の式より温度膨張係数αを求める。これら温度での測定は、各温度への到達後2時間後に行われる。なお、29℃の温度における測定は、測定において異常が生じていないかを確認するため(特にはこれら3つの測定結果が直線的になっていることを確認するため)に行われるものであり、その測定結果は以下の式において用いられない。

(但し、式中、D(45℃)及びD(10℃)はそれぞれ、温度45℃及び10℃におけるサンプル10Sの幅を示す。)
The thermal expansion coefficient α is obtained as follows. First, a sample 10S is prepared in the same manner as in the method of measuring the dimensional change Δw, and the sample 10S is set in a measuring device similar to the measuring method of the dimensional change Δw. Housed in a controlled environment chamber. Next, a load of 0.2 N is applied in the longitudinal direction of the sample 10S, and the sample 10S is placed in the above environment for 2 hours. Then, while maintaining the relative humidity of 24%, the temperature was changed in the order of 45 ° C., 29 ° C., and 10 ° C., and the width of the sample 10S at 45 ° C., 29 ° C., and 10 ° C. was measured. Find the expansion coefficient α. Measurements at these temperatures are taken 2 hours after reaching each temperature. The measurement at a temperature of 29 ° C. is performed in order to confirm that no abnormality has occurred in the measurement (particularly, to confirm that these three measurement results are linear). The measurement result is not used in the following equation.

(However, in the formula, D (45 ° C.) and D (10 ° C.) indicate the width of the sample 10S at 45 ° C. and 10 ° C., respectively).

(湿度膨張係数β) (Humidity expansion coefficient β)

磁気記録媒体10の湿度膨張係数β[ppm/%RH]は、好ましくはβ≦5.5ppm/%RHであり、より好ましくはβ≦5.2ppm/%RHであり、さらにより好ましくはβ≦5.0ppm/%RHでありうる。湿度膨張係数βが上記範囲内にあると、記録再生装置による磁気記録媒体10の長手方向のテンションの調整により、磁気記録媒体10の幅の変化を更に抑制することができる。   The humidity expansion coefficient β [ppm /% RH] of the magnetic recording medium 10 is preferably β ≦ 5.5 ppm /% RH, more preferably β ≦ 5.2 ppm /% RH, and still more preferably β ≦%. It can be 5.0 ppm /% RH. When the humidity expansion coefficient β is within the above range, a change in the width of the magnetic recording medium 10 can be further suppressed by adjusting the longitudinal tension of the magnetic recording medium 10 by the recording / reproducing apparatus.

湿度膨張係数βは以下のようにして求められる。まず、寸法変化量Δwの測定方法と同様にしてサンプル10Sを作製し、寸法変化量Δwの測定方法と同様の測定装置にサンプル10Sをセットしたのち、測定装置を温度29℃相対湿度24%の一定環境に制御されたチャンバー内に収容する。次に、サンプル10Sの長手方向に0.2Nの荷重をかけ、上記環境中にサンプル10Sを2時間置く。その後、温度29℃を保持したまま、80%、24%、10%の順で相対湿度を変え、80%、24%、及び10%におけるサンプル10Sの幅を測定し、以下の式より湿度膨張係数βを求める。これら湿度での測定は、各湿度に到達した直後に行われる。なお、24%の湿度における測定は、測定において異常が生じていないかを確認するために行われるものであり、その測定結果は以下の式において用いられない。

(但し、式中、D(80%)、D(10%)はそれぞれ、相対湿度80%、10%におけるサンプル10Sの幅を示す。)
The humidity expansion coefficient β is obtained as follows. First, a sample 10S is prepared in the same manner as in the method of measuring the dimensional change Δw, and the sample 10S is set in a measuring device similar to the measuring method of the dimensional change Δw. Housed in a controlled environment chamber. Next, a load of 0.2 N is applied in the longitudinal direction of the sample 10S, and the sample 10S is placed in the above environment for 2 hours. Thereafter, while maintaining the temperature of 29 ° C., the relative humidity was changed in the order of 80%, 24%, and 10%, and the width of the sample 10S at 80%, 24%, and 10% was measured. Find the coefficient β. Measurements at these humidities are performed immediately after reaching each humidity. Note that the measurement at a humidity of 24% is performed to confirm whether an abnormality has occurred in the measurement, and the measurement result is not used in the following equation.

(However, in the formula, D (80%) and D (10%) indicate the width of the sample 10S at a relative humidity of 80% and 10%, respectively).

(ポアソン比ρ) (Poisson's ratio ρ)

磁気記録媒体10のポアソン比ρは、好ましくは0.25≦ρであり、より好ましくは0.29≦ρであり、さらにより好ましくは0.3≦ρでありうる。ポアソン比ρが上記範囲内であると、記録再生装置による磁気記録媒体10の長手方向のテンションの調整による磁気記録媒体10の幅の変化をより行いやすくなる。   The Poisson's ratio ρ of the magnetic recording medium 10 is preferably 0.25 ≦ ρ, more preferably 0.29 ≦ ρ, and even more preferably 0.3 ≦ ρ. When the Poisson's ratio ρ is within the above range, it becomes easier to change the width of the magnetic recording medium 10 by adjusting the tension in the longitudinal direction of the magnetic recording medium 10 by the recording / reproducing apparatus.

ポアソン比ρは以下のようにして求められる。まず、1/2インチ幅の磁気記録媒体10を準備し、それを150mmの長さに切り出しサンプルを作製したのち、そのサンプルの中央部に6mm×6mmのサイズのマークを付与する。次に、チャック間の距離が100mmとなるようにサンプルの長手方向の両端部をチャックし、初期荷重2Nをかけ、その際のサンプルの長手方向のマークの長さを初期長とし、サンプルの幅方向のマークの幅を初期幅とする。続いて、引張速度0.5mm/minで、インストロンタイプの万能引張試験装置にて引張り、キーエンス製イメージセンサーにて、サンプルの長手方向のマークの長さ及びサンプルの幅方向のマークの幅それぞれの寸法変化量を測定する。その後、以下の式よりポアソン比ρを求める。
The Poisson's ratio ρ is obtained as follows. First, a magnetic recording medium 10 having a width of 1/2 inch is prepared, cut out to a length of 150 mm to produce a sample, and a mark having a size of 6 mm × 6 mm is provided at the center of the sample. Next, both ends in the longitudinal direction of the sample are chucked so that the distance between the chucks becomes 100 mm, an initial load of 2 N is applied, and the length of the mark in the longitudinal direction of the sample at that time is set as the initial length, and the width of the sample is set. The width of the mark in the direction is the initial width. Subsequently, the sample was pulled at a tensile speed of 0.5 mm / min with an Instron type universal tensile tester, and the length of the mark in the longitudinal direction of the sample and the width of the mark in the width direction of the sample were measured using a Keyence image sensor. Is measured. Then, the Poisson's ratio ρ is determined by the following equation.

(長手方向の弾性限界値σMD(Longitudinal elastic limit value σ MD )

磁気記録媒体10の長手方向の弾性限界値σMD[N]が、好ましくは0.7N≦σMDであり、より好ましくは0.75N≦σMDであり、さらにより好ましくは0.8N≦σMDでありうる。弾性限界値σMDが上記範囲であると、記録再生装置による磁気記録媒体10の長手方向のテンションの調整により、磁気記録媒体10の幅の変化を更に抑制することができる。また、ドライブ側の制御がし易くなる。磁気記録媒体10の長手方向の弾性限界値σMDの上限値は特に限定されるものではないが、例えばσMD≦5.0N
である。弾性限界値σMDが、弾性限界測定を行う際の速度Vに依らないことが好ましい。弾性限界値σMDが上記速度Vに依らないことで、記録再生装置における磁気記録媒体10の走行速度や、記録再生装置のテンション調整速度とその応答性に影響を受ける事無く、効果的に磁気記録媒体10の幅の変化を抑制できるからである。弾性限界値σMDは、例えば、下地層12、磁性層13、及びバック層14の硬化条件の選択、及び/又は、ベース層11の材質の選択により所望の値に設定される。例えば、下地層形成用塗料、磁性層形成用塗料、及びバック層形成用塗料の硬化時間を長くするほど又は硬化温度を上げるほど、これらの各塗料に含まれるバインダと硬化剤の反応が促進する。これにより、弾性的な特徴が向上し、弾性限界値σMDが向上する。
Longitudinal elastic limit σ MD [N] of the magnetic recording medium 10, preferably 0.7 N ≦ sigma MD, more preferably from 0.75N ≦ sigma MD, even more preferably 0.8N ≦ sigma Can be MD . When the elastic limit value σ MD is within the above range, a change in the width of the magnetic recording medium 10 can be further suppressed by adjusting the tension in the longitudinal direction of the magnetic recording medium 10 by the recording and reproducing device. Further, control on the drive side becomes easier. Although the upper limit of the elastic limit value σ MD in the longitudinal direction of the magnetic recording medium 10 is not particularly limited, for example, σ MD ≦ 5.0 N
It is. It is preferable that the elastic limit value σ MD does not depend on the speed V when performing the elastic limit measurement. Since the elastic limit value σ MD does not depend on the speed V, the magnetic force can be effectively increased without being affected by the running speed of the magnetic recording medium 10 in the recording / reproducing device, the tension adjusting speed of the recording / reproducing device, and its response. This is because a change in the width of the recording medium 10 can be suppressed. The elastic limit value σ MD is set to a desired value by, for example, selecting the curing conditions of the underlayer 12, the magnetic layer 13, and the back layer 14 and / or selecting the material of the base layer 11. For example, the longer the curing time or the higher the curing temperature of the base layer forming paint, the magnetic layer forming paint, and the back layer forming paint, the more the reaction between the binder and the curing agent contained in each of these paints is promoted. . Thereby, the elastic characteristic is improved, and the elastic limit value σ MD is improved.

弾性限界値σMDは以下のようにして求められる。まず、1/2インチ幅の磁気記録媒体10を準備し、それを150mmの長さに切り出しサンプルを作製し、チャック間距離λがλ=100mmとなるように、万能引張試験装置にサンプルの長手方向の両端をチャックする。次に、引張速度0.5mm/minでサンプルを引張り、チャック間距離λ(mm)に対する荷重σ(N)を連続的に計測する。続いて、得られたλ(mm)、σ(N)のデータを用い、Δλ(%)とσ(N)の関係をグラフ化する。但し、Δλ(%)は以下の式により与えられる。
Δλ(%)=((λ−λ)/λ)×100
次に、上記のグラフ中、σ≧0.2Nの領域で、グラフが直線となる領域を算出し、その最大荷重σを弾性限界値σMD(N)とする。
The elastic limit value σ MD is obtained as follows. First, a magnetic recording medium 10 having a width of 1/2 inch is prepared, cut out to a length of 150 mm, and a sample is prepared. The sample is set in a universal tensile tester so that the distance between chucks λ 0 is λ 0 = 100 mm. Is chucked at both ends in the longitudinal direction. Next, the sample is pulled at a pulling speed of 0.5 mm / min, and the load σ (N) with respect to the chuck distance λ (mm) is continuously measured. Subsequently, using the obtained data of λ (mm) and σ (N), the relationship between Δλ (%) and σ (N) is graphed. Here, Δλ (%) is given by the following equation.
Δλ (%) = ((λ−λ 0 ) / λ 0 ) × 100
Next, in the above graph, a region where the graph is a straight line is calculated in a region of σ ≧ 0.2N, and the maximum load σ is set as an elastic limit value σ MD (N).

(磁性面とバック面との間の摩擦係数μ) (Friction coefficient μ between magnetic surface and back surface)

磁気記録媒体10の前記磁性層側の表面と前記バック層側の表面との間の摩擦係数μ(以下「層間摩擦係数μ」ともいう)は、好ましくは0.20≦μ≦0.80であり、より好ましくは0.25≦μ≦0.75である。前記摩擦係数μが上記範囲内にあると、磁気記録媒体10のハンドリング性が向上する。例えば、前記摩擦係数μが上記範囲内にあると、例えば磁気記録媒体10をリール(例えば図5のリール10Cなど)に巻いたときに巻ズレが発生することを抑制できる。より具体的には、摩擦係数μが小さすぎる場合(例えばμ<0.20である場合)と、カートリッジリールに既に巻かれている磁気記録媒体10のうち最外周に位置する部分の磁性面と、その外側に新たに巻こうとしている磁気記録媒体10のバック面との間の層間摩擦が極端に低い状態となり、新たに巻こうとしている磁気記録媒体10が、既に巻かれている磁気記録媒体10のうち最外周に位置する部分の磁性面からズレやすくなる。したがって、磁気記録媒体10の巻ズレが発生する。一方、摩擦係数μが大きすぎる場合(例えば0.80<μである場合)、ドライブ側リールの最外周から正に巻き出されようとしている磁気記録媒体10のバック面と、その直下に位置する、未だドライブリールに巻かれたままの磁気記録媒体10の磁性面との間の層間摩擦が極端に高い状態となり、上記バック面と上記磁性面とが貼り付いた状態となる。したがって、カートリッジリールへと向かう磁気記録媒体10の動作が不安定となり、これにより磁気記録媒体10の巻ズレが発生する。   The coefficient of friction μ between the surface on the magnetic layer side and the surface on the back layer side of the magnetic recording medium 10 (hereinafter also referred to as “interlayer friction coefficient μ”) is preferably 0.20 ≦ μ ≦ 0.80. And more preferably 0.25 ≦ μ ≦ 0.75. When the friction coefficient μ is within the above range, the handling of the magnetic recording medium 10 is improved. For example, when the friction coefficient μ is within the above range, it is possible to suppress occurrence of a winding deviation when the magnetic recording medium 10 is wound around a reel (for example, the reel 10C in FIG. 5). More specifically, when the friction coefficient μ is too small (for example, when μ <0.20), the magnetic surface of the outermost portion of the magnetic recording medium 10 already wound on the cartridge reel is The interlayer friction between the magnetic recording medium 10 and the back surface of the magnetic recording medium 10 to be newly wound is extremely low, and the magnetic recording medium 10 to be newly wound is 10 is likely to be displaced from the magnetic surface of the portion located on the outermost periphery. Therefore, the winding deviation of the magnetic recording medium 10 occurs. On the other hand, if the friction coefficient μ is too large (for example, 0.80 <μ), the magnetic recording medium 10 is located just below the back surface of the magnetic recording medium 10 that is about to be unwound from the outermost periphery of the drive-side reel. The interlayer friction between the magnetic surface of the magnetic recording medium 10 still wound on the drive reel is extremely high, and the back surface and the magnetic surface are stuck. Therefore, the operation of the magnetic recording medium 10 toward the cartridge reel becomes unstable, and the winding of the magnetic recording medium 10 is shifted.

前記摩擦係数μは以下のようにして求められる。まず、1インチ径の円柱に、1/2インチ幅の磁気記録媒体10をバック面を表にして巻き付け、磁気記録媒体10を固定する。次に、この円柱に対し、1/2インチ幅の磁気記録媒体10を今度は磁性面が接触する様に抱き角θ(°)=180°+1°〜180°−10°で接触させ、磁気記録媒体10の一端を可動式ストレインゲージと繋ぎ、他方端にテンションT=0.6(N)を付与する。可動式ストレインゲージを0.5mm/sにて8往復させた際の各往路でのストレインゲージの読みT(N)〜T(N)を測定し、T〜Tの平均値をTave(N)とする。その後、以下の式より摩擦係数μを求める。
The friction coefficient μ is determined as follows. First, a magnetic recording medium 10 having a width of 1/2 inch is wound around a 1-inch diameter cylinder with its back surface facing up, and the magnetic recording medium 10 is fixed. Next, the magnetic recording medium 10 having a width of 1/2 inch is brought into contact with the cylinder at an angle θ (°) of 180 ° + 1 ° to 180 ° -10 ° so that the magnetic surface is brought into contact with the magnetic recording medium 10. One end of the recording medium 10 is connected to a movable strain gauge, and tension T 0 = 0.6 (N) is applied to the other end. When the movable strain gauge is reciprocated 8 times at 0.5 mm / s for 8 times, the readings of the strain gauges T 1 (N) to T 8 (N) in each forward path are measured, and the average value of T 4 to T 8 is calculated. T ave (N). Then, the friction coefficient μ is determined from the following equation.

(バック層の表面粗度Rab(Surface roughness R ab of back layer)

バック層14の表面粗度(すなわち、バック面の表面粗度)Rab[nm]は、好ましくは3.0nm≦Rab≦7.3nmであり、より好ましくは3.0nm≦Rab≦7.0nmであり、より好ましくは3.0nm≦Rab≦6.5nmであり、さらにより好ましくは3.0nm≦Rab≦6.0nmである。バック層の表面粗度Rabが上記範囲内にあると、磁気記録媒体10のハンドリング性を向上させることができる。また、磁気記録媒体10の巻き取り時に、磁性層の表面に及ぼす影響を低減でき、電磁変換特性への悪影響を抑制することができる。ハンドリング性と電磁変換特性とは相反する特性であるが、上記数値範囲内の表面粗度Rabが、これらの両立を可能とする。 The surface roughness of the back layer 14 (that is, the surface roughness of the back surface) R ab [nm] is preferably 3.0 nm ≦ R ab ≦ 7.3 nm, more preferably 3.0 nm ≦ R ab ≦ 7. 2.0 nm, more preferably 3.0 nm ≦ R ab ≦ 6.5 nm, and still more preferably 3.0 nm ≦ R ab ≦ 6.0 nm. When the surface roughness R ab of the back layer is within the above range, the handleability of the magnetic recording medium 10 can be improved. Further, when the magnetic recording medium 10 is wound, the influence on the surface of the magnetic layer can be reduced, and the adverse effect on the electromagnetic conversion characteristics can be suppressed. Although the handling properties and the electromagnetic conversion properties are contradictory properties, the surface roughness R ab within the above numerical range enables these to be compatible.

バック面の表面粗度Rabは以下のようにして求められる。まず、1/2インチ幅の磁気記録媒体10を準備し、そのバック面を上にしてスライドガラスに貼り付け(すなわち磁性面がスライドガラスに貼り付けられる)、サンプル片とする。次に、そのサンプル片のバック面を下記の光干渉を用いた非接触粗度計により、面粗度を測定する。
装置:光干渉を用いた非接触粗度計
(株式会社菱化システム製非接触表面・層断面形状計測システムVertScan R5500GL-M100-AC)
対物レンズ:20倍(約237μm×178μm視野)
分解能:640points×480points
測定モード:phase
波長フィルター:520nm
面補正:2次多項式近似面にて補正
上述のようにして、長手方向で少なくとも5点以上の位置にて面粗度を測定したのち、各位置で得られた表面プロファイルから自動計算されたそれぞれの算術平均粗さSa(nm)の平均値をバック面の表面粗度Rab(nm)とする。
The surface roughness R ab of the back surface is determined as follows. First, a 1/2 inch wide magnetic recording medium 10 is prepared and attached to a slide glass with its back surface facing upward (that is, the magnetic surface is attached to the slide glass) to obtain a sample piece. Next, the surface roughness of the back surface of the sample piece is measured by a non-contact roughness meter using the following optical interference.
Apparatus: Non-contact roughness meter using optical interference (Non-contact surface / layer cross-sectional shape measurement system VertScan R5500GL-M100-AC manufactured by Ryoka Systems Inc.)
Objective lens: 20 times (approximately 237 μm × 178 μm field of view)
Resolution: 640 points x 480 points
Measurement mode: phase
Wavelength filter: 520 nm
Surface correction: Correction using a second-order polynomial approximation surface As described above, after measuring surface roughness at at least five or more positions in the longitudinal direction, each automatically calculated from the surface profile obtained at each position. The average value of the arithmetic average roughness Sa (nm) is defined as the surface roughness R ab (nm) of the back surface.

(保磁力Hc) (Coercive force Hc)

磁気記録媒体10の厚み方向(垂直方向)に測定した保磁力Hcが、好ましくは220kA/m以上310kA/m以下、より好ましくは230kA/m以上300kA/m以下、更により好ましくは240kA/m以上290kA/m以下である。保磁力Hcが220kA/m以上であると、保磁力Hcが十分な大きさとなるため、記録ヘッドからの漏れ磁界により、隣接するトラックに記録された磁化信号が劣化することを抑制できる。したがって、より優れたSNRを得ることができる。一方、保磁力Hcが310kA/m以下であると、記録ヘッドによる飽和記録が容易になるため、より優れたSNRを得ることができる。   The coercive force Hc measured in the thickness direction (perpendicular direction) of the magnetic recording medium 10 is preferably 220 kA / m or more and 310 kA / m or less, more preferably 230 kA / m or more and 300 kA / m or less, and still more preferably 240 kA / m or more. 290 kA / m or less. When the coercive force Hc is 220 kA / m or more, the coercive force Hc becomes sufficiently large, so that it is possible to suppress the deterioration of the magnetization signal recorded on the adjacent track due to the leakage magnetic field from the recording head. Therefore, a better SNR can be obtained. On the other hand, when the coercive force Hc is equal to or less than 310 kA / m, saturation recording by the recording head becomes easy, so that a more excellent SNR can be obtained.

上記の保磁力Hcは以下のようにして求められる。まず、長尺状の磁気記録媒体10から測定サンプルを切り出し、振動試料型磁力計(Vibrating Sample Magnetometer:VSM)を用いて測定サンプルの厚み方向(磁気記録媒体10の厚み方向)に測定サンプル全体のM−Hループを測定する。次に、アセトンまたはエタノールなどを用いて塗膜(下地層12、磁性層13など)を払拭し、ベース層11のみを残してバックグラウンド補正用とし、VSMを用いてベース層11の厚み方向(磁気記録媒体10の厚み方向)にベース層11のM−Hループを測定する。その後、測定サンプル全体のM−Hループからベース層11のM−Hループを引き算して、バックグラウンド補正後のM−Hループを得る。得られたM−Hループから保磁力Hcを求める。なお、上記のM−Hループの測定はいずれも、25℃にて行われるものとする。また、M−Hループを磁気記録媒体10の厚み方向(垂直方向)に測定する際の“反磁界補正”は行わないものとする。   The coercive force Hc is obtained as follows. First, a measurement sample is cut out from the long magnetic recording medium 10, and the entire measurement sample is cut in the thickness direction of the measurement sample (thickness direction of the magnetic recording medium 10) using a vibrating sample magnetometer (VSM). Measure the MH loop. Next, the coating film (base layer 12, magnetic layer 13, etc.) is wiped off using acetone or ethanol, etc., and only the base layer 11 is left for background correction. Using the VSM, the thickness direction of the base layer 11 ( The MH loop of the base layer 11 is measured in the thickness direction of the magnetic recording medium 10). Thereafter, the MH loop of the base layer 11 is subtracted from the MH loop of the entire measurement sample to obtain an MH loop after the background correction. The coercive force Hc is obtained from the obtained MH loop. In addition, it is assumed that all the measurements of the above MH loop are performed at 25 ° C. Further, it is assumed that "demagnetizing field correction" is not performed when measuring the MH loop in the thickness direction (vertical direction) of the magnetic recording medium 10.

(保磁力Hc(50)と保磁力Hc(25)との比率R) (Ratio R of coercive force Hc (50) and coercive force Hc (25))

50℃にて磁気記録媒体10の厚み方向(垂直方向)に測定した保磁力Hc(50)と25℃にて磁気記録媒体10の厚み方向に測定した保磁力Hc(25)との比率R(=(Hc(50)/Hc(25))×100)が、好ましくは95%以上、より好ましくは96%以上、更により好ましくは97%以上、特に好ましくは98%以上である。上記比率Rが95%以上であると、保磁力Hcの温度依存性が小さくなり、高温環境下におけるSNRの劣化を抑制することができる。   The ratio R () of the coercive force Hc (50) measured in the thickness direction (perpendicular direction) of the magnetic recording medium 10 at 50 ° C. and the coercive force Hc (25) measured in the thickness direction of the magnetic recording medium 10 at 25 ° C. = (Hc (50) / Hc (25)) × 100) is preferably 95% or more, more preferably 96% or more, still more preferably 97% or more, and particularly preferably 98% or more. When the ratio R is 95% or more, the temperature dependency of the coercive force Hc becomes small, and the deterioration of the SNR in a high-temperature environment can be suppressed.

上記の保磁力Hc(25)は、上記の保磁力Hcの測定方法と同様にして求められる。また、上記の保磁力Hc(50)は、測定サンプル及びベース層11のM−Hループの測定をいずれも50℃にて行うこと以外は上記の保磁力Hcの測定方法と同様にして求められる。   The coercive force Hc (25) is obtained in the same manner as in the method for measuring the coercive force Hc. The coercive force Hc (50) is obtained in the same manner as the above-described method of measuring the coercive force Hc, except that the measurement of the MH loop of the sample and the base layer 11 is performed at 50 ° C. .

(長手方向に測定した角形比S1) (Squareness ratio S1 measured in the longitudinal direction)

磁気記録媒体10の長手方向(走行方向)に測定した角形比S1が、好ましくは35%以下、より好ましくは27%以下、更により好ましくは20%以下である。角形比S1が35%以下であると、磁性粉の垂直配向性が十分に高くなるため、より優れたSNRを得ることができる。したがって、より優れた電磁変換特性を得ることができる。また、サーボ信号形状が改善され、ドライブ側の制御がより行い易くなる。
本明細書内において、磁気記録媒体が垂直配向しているとは、磁気記録媒体の角形比S1が上記数値範囲内にあること(例えば35%以下であること)を意味しうる。本技術に従う磁気記録媒体は好ましくは垂直配向している。
The squareness ratio S1 measured in the longitudinal direction (running direction) of the magnetic recording medium 10 is preferably 35% or less, more preferably 27% or less, and even more preferably 20% or less. When the squareness ratio S1 is 35% or less, the vertical orientation of the magnetic powder becomes sufficiently high, so that a more excellent SNR can be obtained. Therefore, more excellent electromagnetic conversion characteristics can be obtained. Further, the shape of the servo signal is improved, and control on the drive side becomes easier.
In the present specification, that the magnetic recording medium is vertically oriented may mean that the squareness ratio S1 of the magnetic recording medium is within the above numerical range (for example, 35% or less). Magnetic recording media according to the present technology are preferably vertically oriented.

上記の角形比S1は以下のようにして求められる。まず、長尺状の磁気記録媒体10から測定サンプルを切り出し、VSMを用いて磁気記録媒体10の長手方向(走行方向)に対応する測定サンプル全体のM−Hループを測定する。次に、アセトン又はエタノールなどを用いて塗膜(下地層12、磁性層13など)を払拭し、ベース層11のみを残して、バックグラウンド補正用とし、VSMを用いてベース層11の長手方向(磁気記録媒体10の走行方向)に対応するベース層11のM−Hループを測定する。その後、測定サンプル全体のM−Hループからベース層11のM−Hループを引き算して、バックグラウンド補正後のM−Hループを得る。得られたM−Hループの飽和磁化Ms(emu)及び残留磁化Mr(emu)を以下の式に代入して、角形比S1(%)を計算する。なお、上記のM−Hループの測定はいずれも、25℃にて行われるものとする。
角形比S1(%)=(Mr/Ms)×100
The squareness ratio S1 is obtained as follows. First, a measurement sample is cut out from the long magnetic recording medium 10, and the MH loop of the entire measurement sample corresponding to the longitudinal direction (running direction) of the magnetic recording medium 10 is measured using a VSM. Next, the coating film (the underlayer 12, the magnetic layer 13, etc.) is wiped off using acetone or ethanol, etc., and only the base layer 11 is left for background correction. The MH loop of the base layer 11 corresponding to (the running direction of the magnetic recording medium 10) is measured. Thereafter, the MH loop of the base layer 11 is subtracted from the MH loop of the entire measurement sample to obtain an MH loop after the background correction. The square magnetization ratio S1 (%) is calculated by substituting the obtained saturation magnetization Ms (emu) and residual magnetization Mr (emu) of the MH loop into the following equation. In addition, it is assumed that all the measurements of the above MH loop are performed at 25 ° C.
Squareness ratio S1 (%) = (Mr / Ms) × 100

(垂直方向に測定した角形比S2) (Squareness ratio S2 measured in the vertical direction)

磁気記録媒体10の垂直方向(厚み方向)に測定した角形比S2が、好ましくは65%以上、より好ましくは73%以上、更により好ましくは80%以上である。角形比S2が65%以上であると、磁性粉の垂直配向性が十分に高くなるため、より優れたSNRを得ることができる。したがって、より優れた電磁変換特性を得ることができる。また、サーボ信号形状が改善され、よりドライブ側の制御がし易くなる。
明細書内において、磁気記録媒体が垂直配向しているとは、磁気記録媒体の角形比S2が上記数値範囲内にあること(例えば65%以上であること)を意味してもよい。
The squareness ratio S2 measured in the perpendicular direction (thickness direction) of the magnetic recording medium 10 is preferably 65% or more, more preferably 73% or more, and even more preferably 80% or more. When the squareness ratio S2 is 65% or more, the vertical orientation of the magnetic powder becomes sufficiently high, so that a more excellent SNR can be obtained. Therefore, more excellent electromagnetic conversion characteristics can be obtained. Further, the shape of the servo signal is improved, and the control on the drive side becomes easier.
In the specification, that the magnetic recording medium is vertically oriented may mean that the squareness ratio S2 of the magnetic recording medium is within the above numerical range (for example, 65% or more).

角形比S2は、M−Hループを磁気記録媒体10及びベース層11の垂直方向(厚み方向)に測定すること以外は角形比S1と同様にして求められる。なお、角形比S2の測定においては、M−Hループを磁気記録媒体10の垂直方向に測定する際の“反磁界補正”は行わないものとする。   The squareness ratio S2 is obtained in the same manner as the squareness ratio S1 except that the MH loop is measured in the perpendicular direction (thickness direction) of the magnetic recording medium 10 and the base layer 11. In the measurement of the squareness ratio S2, "demagnetizing field correction" when measuring the MH loop in the direction perpendicular to the magnetic recording medium 10 is not performed.

角形比S1及びS2は、例えば磁性層形成用塗料に印加される磁場の強度、磁性層形成用塗料に対する磁場の印加時間、磁性層形成用塗料中における磁性粉の分散状態、又は磁性層形成用塗料中における固形分の濃度を調整することにより所望の値に設定される。具体的には例えば、磁場の強度を強くするほど、角形比S1が小さくなるのに対して、角形比S2が大きくなる。また、磁場の印加時間を長くするほど、角形比S1が小さくなるのに対して、角形比S2が大きくなる。また、磁性粉の分散状態を向上するほど、角形比S1が小さくなるのに対して、角形比S2が大きくなる。また、固形分の濃度を低くするほど、角形比S1が小さくなるのに対して、角形比S2が大きくなる。なお、上記の調整方法は単独で使用してもよいし、2以上組み合わせて使用してもよい。   The squareness ratios S1 and S2 are, for example, the strength of the magnetic field applied to the magnetic layer forming paint, the time of applying the magnetic field to the magnetic layer forming paint, the dispersed state of the magnetic powder in the magnetic layer forming paint, or the magnetic layer forming paint. It is set to a desired value by adjusting the concentration of the solid content in the paint. Specifically, for example, as the strength of the magnetic field increases, the squareness ratio S1 decreases, whereas the squareness ratio S2 increases. Further, as the application time of the magnetic field becomes longer, the squareness ratio S1 becomes smaller, whereas the squareness ratio S2 becomes larger. Further, as the dispersion state of the magnetic powder is improved, the squareness ratio S1 becomes smaller, while the squareness ratio S2 becomes larger. Further, as the concentration of the solid content is lowered, the squareness ratio S1 is reduced, whereas the squareness ratio S2 is increased. The above adjustment methods may be used alone or in combination of two or more.

(SFD) (SFD)

磁気記録媒体10のSFD(Switching Field Distribution)曲線において、メインピーク高さXと磁場ゼロ付近のサブピークの高さYとのピーク比X/Yが、好ましくは3.0以上、より好ましくは5.0以上、更により好ましくは7.0以上、特に好ましくは10.0以上、最も好ましくは20.0以上である(図4参照)。ピーク比X/Yが3.0以上であると、実際の記録に寄与するε酸化鉄粒子の他にε酸化鉄特有の低保磁力成分(例えば軟磁性粒子や超常磁性粒子など)が磁性粉中に多く含まれることを抑制できる。したがって、記録ヘッドからの漏れ磁界により、隣接するトラックに記録された磁化信号が劣化することを抑制できるので、より優れたSNRを得ることができる。ピーク比X/Yの上限値は特に限定されるものではないが、例えば100以下である。   In the SFD (Switching Field Distribution) curve of the magnetic recording medium 10, the peak ratio X / Y between the main peak height X and the subpeak height Y near zero magnetic field is preferably 3.0 or more, more preferably 5. It is 0 or more, still more preferably 7.0 or more, particularly preferably 10.0 or more, and most preferably 20.0 or more (see FIG. 4). When the peak ratio X / Y is 3.0 or more, low coercive force components (for example, soft magnetic particles and superparamagnetic particles, etc.) peculiar to ε iron oxide are added to magnetic powder in addition to ε iron oxide particles that contribute to actual recording. It can be suppressed from being contained a lot. Therefore, it is possible to suppress the deterioration of the magnetization signal recorded on the adjacent track due to the leakage magnetic field from the recording head, so that a more excellent SNR can be obtained. The upper limit of the peak ratio X / Y is not particularly limited, but is, for example, 100 or less.

上記のピーク比X/Yは、以下のようにして求められる。まず、上記の保磁力Hcの測定方法と同様にして、バックグラウンド補正後のM−Hループを得る。次に、得られたM−HループからSFDカーブを算出する。SFDカーブの算出には測定機に付属のプログラムを用いてもよいし、その他のプログラムを用いてもよい。算出したSFDカーブがY軸(dM/dH)を横切る点の絶対値を「Y」とし、M−Hループで言うところの保磁力Hc近傍に見られるメインピークの高さを「X」として、ピーク比X/Yを算出する。なお、M−Hループの測定は、上記の保磁力Hcの測定方法と同様に25℃にて行われるものとする。また、M−Hループを磁気記録媒体10の厚み方向(垂直方向)に測定する際の“反磁界補正”は行わないものとする。   The peak ratio X / Y is determined as follows. First, the MH loop after the background correction is obtained in the same manner as the above-described method of measuring the coercive force Hc. Next, an SFD curve is calculated from the obtained MH loop. For the calculation of the SFD curve, a program attached to the measuring instrument may be used, or another program may be used. The absolute value of the point at which the calculated SFD curve crosses the Y axis (dM / dH) is “Y”, and the height of the main peak seen near the coercive force Hc in the MH loop is “X”. Calculate the peak ratio X / Y. Note that the measurement of the MH loop is performed at 25 ° C. in the same manner as the above-described method of measuring the coercive force Hc. Further, it is assumed that "demagnetizing field correction" is not performed when measuring the MH loop in the thickness direction (vertical direction) of the magnetic recording medium 10.

(活性化体積Vact(Activation volume Vact )

活性化体積Vactが、好ましくは8000nm以下、より好ましくは6000nm以下、更により好ましくは5000nm以下、特に好ましくは4000nm以下、最も好ましくは3000nm以下である。活性化体積Vactが8000nm以下であると、磁性粉の分散状態が良好になるため、ビット反転領域を急峻にすることができ、記録ヘッドからの漏れ磁界により、隣接するトラックに記録された磁化信号が劣化することを抑制できる。したがって、より優れたSNRを得ることができる。 Activation volume V act is preferably 8000 nm 3 or less, more preferably 6000 nm 3 or less, still more preferably 5000 nm 3 or less, particularly preferably 4000 nm 3 or less, most preferably 3000 nm 3 or less. When the activation volume V act is 8000 nm 3 or less, the dispersion state of the magnetic powder becomes good, so that the bit inversion region can be made steep, and the recording is performed on the adjacent track by the leakage magnetic field from the recording head. Deterioration of the magnetization signal can be suppressed. Therefore, a better SNR can be obtained.

上記の活性化体積Vactは、Street&Woolleyにより導出された下記の式により求められる。
act(nm)=k×T×Χirr/(μ×Ms×S)
(但し、k:ボルツマン定数(1.38×10−23J/K)、T:温度(K)、Χirr:非可逆磁化率、μ:真空の透磁率、S:磁気粘性係数、Ms:飽和磁化(emu/cm))
The above activation volume V act is obtained by the following equation derived by Street & Woolley.
V act (nm 3 ) = k B × T × Χ irr / (μ 0 × Ms × S)
(However, k B : Boltzmann constant (1.38 × 10 −23 J / K), T: temperature (K), Χ irr : irreversible magnetic susceptibility, μ 0 : magnetic permeability in vacuum, S: magnetic viscosity coefficient, Ms: saturation magnetization (emu / cm 3 ))

上記式に代入される非可逆磁化率Χirr、飽和磁化Ms、及び磁気粘性係数Sは、VSMを用いて以下のようにして求められる。なお、VSMによる測定方向は、磁気記録媒体10の厚み方向(垂直方向)とする。また、VSMによる測定は、長尺状の磁気記録媒体10から切り出された測定サンプルに対して25℃にて行われるものとする。また、M−Hループを磁気記録媒体10の厚み方向(垂直方向)に測定する際の“反磁界補正”は行わないものとする。 The irreversible magnetic susceptibility i irr , the saturation magnetization Ms, and the magnetic viscosity coefficient S substituted in the above equation can be obtained as follows using VSM. Note that the measurement direction by the VSM is the thickness direction (vertical direction) of the magnetic recording medium 10. The measurement by the VSM is performed at 25 ° C. on a measurement sample cut out from the long magnetic recording medium 10. Further, it is assumed that "demagnetizing field correction" is not performed when measuring the MH loop in the thickness direction (vertical direction) of the magnetic recording medium 10.

(非可逆磁化率Χirr(Irreversible susceptibility Χ irr )

非可逆磁化率Χirrは、残留磁化曲線(DCD曲線)の傾きにおいて、残留保磁力Hr付近における傾きと定義される。まず、磁気記録媒体10全体に−1193kA/m(15kOe)の磁界を印加し、磁界をゼロに戻し残留磁化状態とする。その後、反対方向に約15.9kA/m(200Oe)の磁界を印加し再びゼロに戻し残留磁化量を測定する。その後も同様に、先ほどの印加磁界よりもさらに15.9kA/m大きい磁界を印加しゼロに戻す測定を繰り返し行い、印加磁界に対して残留磁化量をプロットしDCD曲線を作成する。得られたDCD曲線から、磁化量ゼロとなる点を残留保磁力Hrとし、さらにDCD曲線を微分し、各磁界におけるDCD曲線の傾きを求める。このDCD曲線の傾きにおいて、残留保磁力Hr付近の傾きがΧirrとなる。 The irreversible magnetic susceptibility Χ irr is defined as the slope of the residual magnetization curve (DCD curve) near the residual coercive force Hr. First, a magnetic field of -1193 kA / m (15 kOe) is applied to the entire magnetic recording medium 10, and the magnetic field is returned to zero to be in a remanent magnetization state. Thereafter, a magnetic field of about 15.9 kA / m (200 Oe) is applied in the opposite direction to return to zero again, and the residual magnetization is measured. Thereafter, similarly, a measurement is performed by repeatedly applying a magnetic field 15.9 kA / m larger than the applied magnetic field and returning the value to zero, and plotting the residual magnetization amount with respect to the applied magnetic field to create a DCD curve. From the obtained DCD curve, the point where the amount of magnetization is zero is defined as the residual coercive force Hr, and the DCD curve is differentiated to obtain the slope of the DCD curve in each magnetic field. In the slope of the DCD curve, the slope near the residual coercive force Hr is iirr .

(飽和磁化Ms) (Saturation magnetization Ms)

まず、磁気記録媒体10の厚み方向に磁気記録媒体10(測定サンプル)全体のM−Hループを測定する。次に、アセトン及びエタノールなどを用いて塗膜(下地層12、磁性層13など)を払拭し、ベース層11のみを残して、バックグラウンド補正用として、ベース層11のM−Hループを同様に厚み方向に測定する。その後、磁気記録媒体10全体のM−Hループからベース層11のM−Hループを引き算して、バックグラウンド補正後のM−Hループを得る。得られたM−Hループの飽和磁化Ms(emu)の値と、測定サンプル中の磁性層13の体積(cm)から、Ms(emu/cm)を算出する。なお、磁性層13の体積は測定サンプルの面積に磁性層13の平均厚みを乗ずることにより求められる。磁性層13の体積の算出に必要な磁性層13の平均厚みの算出方法については後述する。 First, the MH loop of the entire magnetic recording medium 10 (measurement sample) is measured in the thickness direction of the magnetic recording medium 10. Next, the coating film (base layer 12, magnetic layer 13, etc.) is wiped off using acetone, ethanol, or the like, and only the base layer 11 is left, and the MH loop of the base layer 11 is similarly used for background correction. In the thickness direction. Thereafter, the MH loop of the base layer 11 is subtracted from the MH loop of the entire magnetic recording medium 10 to obtain the MH loop after the background correction. Ms (emu / cm 3 ) is calculated from the obtained value of the saturation magnetization Ms (emu) of the MH loop and the volume (cm 3 ) of the magnetic layer 13 in the measurement sample. Note that the volume of the magnetic layer 13 is obtained by multiplying the area of the measurement sample by the average thickness of the magnetic layer 13. A method for calculating the average thickness of the magnetic layer 13 necessary for calculating the volume of the magnetic layer 13 will be described later.

(磁気粘性係数S) (Magnetic viscosity coefficient S)

まず、磁気記録媒体10(測定サンプル)全体に−1193kA/m(15kOe)の磁界を印加し、磁界をゼロに戻し残留磁化状態とする。その後、反対方向に、DCD曲線より得られた残留保磁力Hrの値と同等の磁界を印加する。磁界を印加した状態で1000秒間、磁化量を一定の時間間隔で継続的に測定する。このようにして得られた、時間tと磁化量M(t)の関係を以下の式に照らし合わせて、磁気粘性係数Sを算出する。
M(t)=M0+S×ln(t)
(但し、M(t):時間tの磁化量、M0:初期の磁化量、S:磁気粘性係数、ln(t):時間の自然対数)
First, a magnetic field of -1193 kA / m (15 kOe) is applied to the entire magnetic recording medium 10 (measurement sample), and the magnetic field is returned to zero to be in a remanent magnetization state. Thereafter, a magnetic field equivalent to the value of the residual coercive force Hr obtained from the DCD curve is applied in the opposite direction. The magnetization amount is continuously measured at constant time intervals for 1000 seconds with the magnetic field applied. The relationship between the time t and the magnetization amount M (t) obtained in this manner is compared with the following equation to calculate the magneto-viscous coefficient S.
M (t) = M0 + S × ln (t)
(However, M (t): magnetization amount at time t, M0: initial magnetization amount, S: magnetic viscosity coefficient, ln (t): natural logarithm of time)

(算術平均粗さRa) (Arithmetic average roughness Ra)

磁性面の算術平均粗さRaは、好ましくは2.5nm以下、より好ましくは2.0nm以下である。Raが2.5nm以下であると、より優れたSNRを得ることができる。   The arithmetic average roughness Ra of the magnetic surface is preferably 2.5 nm or less, more preferably 2.0 nm or less. When Ra is 2.5 nm or less, more excellent SNR can be obtained.

上記の算術平均粗さRaは以下のようにして求められる。まず、AFM(Atomic ForceMicroscope)(ブルカー製、Dimension Icon)を用いて磁性層13が設けられている側の表面を観察して、断面プロファイルを取得する。次に、取得した断面プロファイルから、JIS B0601:2001に準拠して算術平均粗さRaを求める。   The arithmetic average roughness Ra is determined as follows. First, the surface on the side on which the magnetic layer 13 is provided is observed using an AFM (Atomic Force Microscope) (manufactured by Bruker, Dimension Icon) to obtain a cross-sectional profile. Next, an arithmetic average roughness Ra is determined from the obtained cross-sectional profile in accordance with JIS B0601: 2001.

(4)磁気記録媒体の製造方法 (4) Manufacturing method of magnetic recording medium

次に、上述の構成を有する磁気記録媒体10の製造方法について説明する。まず、非磁性粉及び結着剤などを溶剤に混練及び/又は分散させることにより、下地層形成用塗料を調製する。次に、磁性粉及び結着剤などを溶剤に混練及び/又は分散させることにより、磁性層形成用塗料を調製する。磁性層形成用塗料及び下地層形成用塗料の調製には、例えば、以下の溶剤、分散装置、及び混練装置を用いることができる。   Next, a method of manufacturing the magnetic recording medium 10 having the above configuration will be described. First, a coating material for forming an underlayer is prepared by kneading and / or dispersing a nonmagnetic powder and a binder in a solvent. Next, a magnetic layer-forming paint is prepared by kneading and / or dispersing the magnetic powder and the binder in a solvent. For preparing the coating material for forming the magnetic layer and the coating material for forming the underlayer, for example, the following solvents, dispersing devices, and kneading devices can be used.

上述の塗料調製に用いられる溶剤としては、例えばアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、及びシクロヘキサノンなどのケトン系溶媒;例えばメタノール、エタノール、及びプロパノールなどのアルコール系溶媒;例えば酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸プロピル、乳酸エチル、及びエチレングリコールアセテートなどのエステル系溶媒;ジエチレングリコールジメチルエーテル、2−エトキシエタノール、テトラヒドロフラン、及びジオキサンなどのエーテル系溶媒;ベンゼン、トルエン、及びキシレンなどの芳香族炭化水素系溶媒;並びに、メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、及びクロロベンゼンなどのハロゲン化炭化水素系溶媒などが挙げられる。これらのうちの1つが用いられてもよく、又は、2以上の混合物が用いられてもよい。   Examples of the solvent used in the above-mentioned paint preparation include ketone solvents such as acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, and cyclohexanone; alcohol solvents such as methanol, ethanol, and propanol; for example, methyl acetate, ethyl acetate, and butyl acetate. Ester solvents such as acetic acid, propyl acetate, ethyl lactate, and ethylene glycol acetate; ether solvents such as diethylene glycol dimethyl ether, 2-ethoxyethanol, tetrahydrofuran, and dioxane; aromatic hydrocarbon solvents such as benzene, toluene, and xylene; And halogenated hydrocarbon solvents such as methylene chloride, ethylene chloride, carbon tetrachloride, chloroform, and chlorobenzene. One of these may be used, or a mixture of two or more.

上述の塗料調製に用いられる混練装置としては、例えば連続二軸混練機、多段階で希釈可能な連続二軸混練機、ニーダー、加圧ニーダー、及びロールニーダーなどの混練装置を用いることができるが、特にこれらの装置に限定されるものではない。また、上述の塗料調製に用いられる分散装置としては、例えばロールミル、ボールミル、横型サンドミル、縦型サンドミル、スパイクミル、ピンミル、タワーミル、パールミル(例えばアイリッヒ社製「DCPミル」など)、ホモジナイザー、及び超音波分散機などの分散装置を用いることができるが、特にこれらの装置に限定されるものではない。   As the kneading device used for the above-mentioned paint preparation, for example, a continuous twin-screw kneader, a continuous twin-screw kneader capable of being diluted in multiple stages, a kneader, a kneading device, a kneading device such as a roll kneader can be used. However, the present invention is not particularly limited to these devices. Examples of the dispersing apparatus used for preparing the above-mentioned paint include, for example, a roll mill, a ball mill, a horizontal sand mill, a vertical sand mill, a spike mill, a pin mill, a tower mill, a pearl mill (for example, “DCP Mill” manufactured by Erich Co., Ltd.), a homogenizer, and a super homogenizer. A dispersing device such as a sonic disperser can be used, but is not particularly limited to these devices.

次に、下地層形成用塗料をベース層11の一方の主面に塗布して乾燥させることにより、下地層12を形成する。続いて、この下地層12上に磁性層形成用塗料を塗布して乾燥させることにより、磁性層13を下地層12上に形成する。なお、乾燥の際に、例えばソレノイドコイルにより、磁性粉をベース層11の厚み方向に磁場配向させる。また、乾燥の際に、例えばソレノイドコイルにより、磁性粉をベース層11の長手方向(走行方向)に磁場配向させたのちに、ベース層11の厚み方向に磁場配向させるようにしてもよい。磁性層13の形成後、ベース層11の他方の主面にバック層14を形成する。これにより、磁気記録媒体10が得られる。   Next, the base layer 12 is formed by applying a base layer forming paint to one main surface of the base layer 11 and drying the applied base layer. Subsequently, the magnetic layer 13 is formed on the underlayer 12 by applying a coating material for forming a magnetic layer on the underlayer 12 and drying it. At the time of drying, the magnetic powder is magnetically oriented in the thickness direction of the base layer 11 by, for example, a solenoid coil. Further, at the time of drying, the magnetic powder may be magnetically oriented in the longitudinal direction (running direction) of the base layer 11 by, for example, a solenoid coil, and then magnetically oriented in the thickness direction of the base layer 11. After the formation of the magnetic layer 13, the back layer 14 is formed on the other main surface of the base layer 11. Thereby, the magnetic recording medium 10 is obtained.

その後、得られた磁気記録媒体10を大径コアに巻き直し、硬化処理を行う。最後に、磁気記録媒体10に対してカレンダー処理を行った後、所定の幅(例えば1/2インチ幅)に裁断する。以上により、目的とする細長い長尺状の磁気記録媒体10が得られる。   Thereafter, the obtained magnetic recording medium 10 is rewound around a large-diameter core and cured. Finally, the magnetic recording medium 10 is cut into a predetermined width (for example, 1/2 inch width) after performing a calendar process. As described above, the intended elongated magnetic recording medium 10 is obtained.

(5)記録再生装置 (5) Recording / reproducing device

[記録再生装置の構成] [Configuration of recording / reproducing device]

次に、図5を参照して、上述の構成を有する磁気記録媒体10の記録及び再生を行う記録再生装置30の構成の一例について説明する。   Next, with reference to FIG. 5, an example of the configuration of the recording / reproducing apparatus 30 that performs recording and reproduction on the magnetic recording medium 10 having the above-described configuration will be described.

記録再生装置30は、磁気記録媒体10の長手方向に加わるテンションを調整可能な構成を有している。また、記録再生装置30は、磁気記録媒体カートリッジ10Aを装填可能な構成を有している。ここでは、説明を容易とするために、記録再生装置30が、1つの磁気記録媒体カートリッジ10Aを装填可能な構成を有している場合について説明するが、記録再生装置30が、複数の磁気記録媒体カートリッジ10Aを装填可能な構成を有していてもよい。   The recording / reproducing device 30 has a configuration capable of adjusting the tension applied to the magnetic recording medium 10 in the longitudinal direction. The recording / reproducing device 30 has a configuration in which the magnetic recording medium cartridge 10A can be loaded. Here, for ease of explanation, a case will be described in which the recording / reproducing device 30 has a configuration in which one magnetic recording medium cartridge 10A can be loaded. It may have a configuration in which the medium cartridge 10A can be loaded.

記録再生装置30は、ネットワーク43を介してサーバ41及びパーソナルコンピュータ(以下「PC」という。)42等の情報処理装置に接続されており、これらの情報処理装置から供給されたデータを磁気記録媒体カートリッジ10Aに記録可能に構成されている。記録再生装置30の最短記録波長は、好ましくは100nm以下、より好ましくは75nm以下、更により好ましくは60nm以下、特に好ましくは50nm以下である。   The recording / reproducing device 30 is connected to information processing devices such as a server 41 and a personal computer (hereinafter, referred to as a “PC”) 42 via a network 43, and transmits data supplied from these information processing devices to a magnetic recording medium. It is configured to be recordable on the cartridge 10A. The shortest recording wavelength of the recording / reproducing device 30 is preferably 100 nm or less, more preferably 75 nm or less, still more preferably 60 nm or less, and particularly preferably 50 nm or less.

記録再生装置は、図5に示すように、スピンドル31と、記録再生装置側のリール32と、スピンドル駆動装置33と、リール駆動装置34と、複数のガイドローラ35と、ヘッドユニット36と、通信インターフェース(以下、I/F)37と、制御装置38とを備えている。   As shown in FIG. 5, the recording / reproducing apparatus includes a spindle 31, a reel 32 on the recording / reproducing apparatus side, a spindle drive unit 33, a reel drive unit 34, a plurality of guide rollers 35, a head unit 36, and a communication unit. An interface (hereinafter, I / F) 37 and a control device 38 are provided.

スピンドル31は、磁気記録媒体カートリッジ10Aを装着可能に構成されている。磁気記録媒体カートリッジ10Aは、LTO(Linear Tape Open)規格に準拠しており、カートリッジケース10Bに磁気記録媒体10を巻装した単一のリール10Cを回転可能に収容している。磁気記録媒体10には、サーボ信号としてハの字状のサーボパターンが予め記録されている。リール32は、磁気記録媒体カートリッジ10Aから引き出された磁気記録媒体10の先端を固定可能に構成されている。
本技術は、本技術に従う磁気記録媒体を含む磁気記録カートリッジも提供する。当該磁気記録カートリッジ内において、前記磁気記録媒体は、例えばリールに巻き付けられていてよい。
The spindle 31 is configured to be able to mount the magnetic recording medium cartridge 10A. The magnetic recording medium cartridge 10A conforms to the LTO (Linear Tape Open) standard, and rotatably accommodates a single reel 10C around which the magnetic recording medium 10 is wound in a cartridge case 10B. On the magnetic recording medium 10, a C-shaped servo pattern is recorded in advance as a servo signal. The reel 32 is configured so that the tip of the magnetic recording medium 10 pulled out from the magnetic recording medium cartridge 10A can be fixed.
The present technology also provides a magnetic recording cartridge including a magnetic recording medium according to the present technology. In the magnetic recording cartridge, the magnetic recording medium may be wound around a reel, for example.

スピンドル駆動装置33は、スピンドル31を回転駆動させる装置である。リール駆動装置34は、リール32を回転駆動させる装置である。磁気記録媒体10に対してデータの記録又は再生を行う際には、スピンドル駆動装置33とリール駆動装置34とが、スピンドル31とリール32とを回転駆動させることによって、磁気記録媒体10を走行させる。ガイドローラ35は、磁気記録媒体10の走行をガイドするためのローラである。   The spindle driving device 33 is a device that drives the spindle 31 to rotate. The reel drive device 34 is a device that drives the reel 32 to rotate. When recording or reproducing data on or from the magnetic recording medium 10, the spindle driving device 33 and the reel driving device 34 cause the spindle 31 and the reel 32 to rotate, thereby causing the magnetic recording medium 10 to travel. . The guide roller 35 is a roller for guiding the running of the magnetic recording medium 10.

ヘッドユニット36は、磁気記録媒体10にデータ信号を記録するための複数の記録ヘッドと、磁気記録媒体10に記録されているデータ信号を再生するための複数の再生ヘッドと、磁気記録媒体10に記録されているサーボ信号を再生するための複数のサーボヘッドとを備える。記録ヘッドとしては例えばリング型ヘッドを用いることができるが、記録ヘッドの種類はこれに限定されるものではない。   The head unit 36 includes a plurality of recording heads for recording data signals on the magnetic recording medium 10, a plurality of reproducing heads for reproducing data signals recorded on the magnetic recording medium 10, A plurality of servo heads for reproducing recorded servo signals. As the recording head, for example, a ring type head can be used, but the type of the recording head is not limited to this.

通信I/F37は、サーバ41及びPC42等の情報処理装置と通信するためのものであり、ネットワーク43に対して接続される。   The communication I / F 37 is for communicating with information processing devices such as the server 41 and the PC 42, and is connected to the network 43.

制御装置38は、記録再生装置30の全体を制御する。例えば、制御装置38は、サーバ41及びPC42等の情報処理装置の要求に応じて、情報処理装置から供給されるデータ信号をヘッドユニット36により磁気記録媒体10に記録する。また、制御装置38は、サーバ41及びPC42等の情報処理装置の要求に応じて、ヘッドユニット36により、磁気記録媒体10に記録されたデータ信号を再生し、情報処理装置に供給する。   The control device 38 controls the entire recording / reproducing device 30. For example, the control device 38 records a data signal supplied from the information processing device on the magnetic recording medium 10 by the head unit 36 in response to a request from the information processing device such as the server 41 and the PC 42. Further, in response to a request from an information processing device such as the server 41 and the PC 42, the control device 38 reproduces a data signal recorded on the magnetic recording medium 10 by the head unit 36 and supplies the data signal to the information processing device.

また、制御装置38は、ヘッドユニット36から供給されるサーボ信号に基づき、磁気記録媒体10の幅の変化を検出する。具体的には、磁気記録媒体10にはサーボ信号として複数のハの字状のサーボパターンが記録されており、ヘッドユニット36はヘッドユニット36上の2つのサーボヘッドにより、異なる2つのサーボパターンを同時に再生し、其々のサーボ信号を得ることが出来る。このサーボ信号から得られる、サーボパターンとヘッドユニットとの相対位置情報を用いて、サーボパターンを追従する様に、ヘッドユニット36の位置を制御する。これと同時に、2つのサーボ信号波形を比較する事で、サーボパターンの間の距離情報も得ることが出来る。各々の測定時に得られるこのサーボパターン間の距離情報を比較する事で、各々の測定時におけるサーボパターン間の距離の変化を得ることができる。これに、サーボパターン記録時のサーボパターン間の距離情報を加味する事で、磁気記録媒体10の幅の変化も計算できる。制御装置38は、上述のようにして得られたサーボパターン間の距離の変化、または計算した磁気記録媒体10の幅の変化に基づき、スピンドル駆動装置33及びリール駆動装置34の回転駆動を制御し、磁気記録媒体10の幅が規定の幅、またはほぼ規定の幅となるように、磁気記録媒体10の長手方向のテンションを調整する。これにより、磁気記録媒体10の幅の変化を抑制することができる。   The control device 38 detects a change in the width of the magnetic recording medium 10 based on the servo signal supplied from the head unit 36. Specifically, a plurality of C-shaped servo patterns are recorded on the magnetic recording medium 10 as servo signals, and the head unit 36 uses the two servo heads on the head unit 36 to generate two different servo patterns. At the same time, they can be reproduced and their respective servo signals can be obtained. Using the relative position information between the servo pattern and the head unit obtained from the servo signal, the position of the head unit 36 is controlled so as to follow the servo pattern. At the same time, the distance information between the servo patterns can be obtained by comparing the two servo signal waveforms. By comparing the distance information between the servo patterns obtained at each measurement, a change in the distance between the servo patterns at each measurement can be obtained. By taking into account the distance information between the servo patterns at the time of recording the servo patterns, a change in the width of the magnetic recording medium 10 can also be calculated. The control device 38 controls the rotation drive of the spindle drive device 33 and the reel drive device 34 based on the change in the distance between the servo patterns obtained as described above or the calculated change in the width of the magnetic recording medium 10. The tension in the longitudinal direction of the magnetic recording medium 10 is adjusted so that the width of the magnetic recording medium 10 becomes a specified width or almost a specified width. Thereby, a change in the width of the magnetic recording medium 10 can be suppressed.

[記録再生装置の動作] [Operation of recording / reproducing device]

次に、上記構成を有する記録再生装置30の動作について説明する。   Next, the operation of the recording / reproducing device 30 having the above configuration will be described.

まず、磁気記録媒体カートリッジ10Aを記録再生装置30に装着し、磁気記録媒体10の先端を引き出して、複数のガイドローラ35及びヘッドユニット36を介してリール32まで移送し、磁気記録媒体10の先端をリール32に取り付ける。   First, the magnetic recording medium cartridge 10A is mounted on the recording / reproducing apparatus 30, and the leading end of the magnetic recording medium 10 is pulled out and transferred to the reel 32 via the plurality of guide rollers 35 and the head unit 36. Is attached to the reel 32.

次に、図示しない操作部を操作すると、スピンドル駆動装置33とリール駆動装置34とが制御装置38の制御により駆動され、リール10Cからリール32へ向けて磁気記録媒体10が走行されるように、スピンドル31とリール32とが同方向に回転される。これにより、磁気記録媒体10がリール32に巻き取られつつ、ヘッドユニット36によって、磁気記録媒体10への情報の記録または磁気記録媒体10に記録された情報の再生が行われる。   Next, when an operation unit (not shown) is operated, the spindle driving device 33 and the reel driving device 34 are driven under the control of the control device 38 so that the magnetic recording medium 10 travels from the reel 10C to the reel 32. The spindle 31 and the reel 32 are rotated in the same direction. Thus, while the magnetic recording medium 10 is wound on the reel 32, the recording of information on the magnetic recording medium 10 or the reproduction of the information recorded on the magnetic recording medium 10 is performed by the head unit 36.

また、リール10Cに磁気記録媒体10を巻き戻す場合は、上記とは逆方向に、スピンドル31とリール32とが回転駆動されることにより、磁気記録媒体10がリール32からリール10Cに走行される。この巻き戻しの際にも、ヘッドユニット36による、磁気記録媒体10への情報の記録または磁気記録媒体10に記録された情報の再生が行われる。   When rewinding the magnetic recording medium 10 on the reel 10C, the spindle 31 and the reel 32 are driven to rotate in the opposite direction, so that the magnetic recording medium 10 travels from the reel 32 to the reel 10C. . Also at the time of rewinding, the recording of information on the magnetic recording medium 10 or the reproduction of the information recorded on the magnetic recording medium 10 are performed by the head unit 36.

(6)効果 (6) Effect

第1の実施形態に係る磁気記録媒体10では、磁気記録媒体10の平均厚みtが、t≦5.5μmであり、磁気記録媒体10の長手方向のテンション変化に対する磁気記録媒体10の幅方向の寸法変化量Δwが、660ppm/N≦Δwであり、且つ、下地層12の平均厚みtが、t≦1.0μmである。これにより、記録再生装置により磁気記録媒体10の長手方向のテンションを調整することで、磁気記録媒体10の幅の変化を抑制することができる。例えば磁気記録媒体10の幅の変化をもたらしうる温湿度変化があったとしても、磁気記録媒体10の幅を一定又はほぼ一定に保つことができる。さらに、磁気記録媒体10は、その厚みがt≦5.5μmと薄いが、ハンドリング性に優れている。 In the magnetic recording medium 10 according to the first embodiment, the average thickness t T of the magnetic recording medium 10 is t T ≤ 5.5 μm, and the width of the magnetic recording medium 10 with respect to a change in tension in the longitudinal direction of the magnetic recording medium 10. The dimensional change Δw in the direction is 660 ppm / N ≦ Δw, and the average thickness t n of the underlayer 12 is t n ≦ 1.0 μm. Thus, by adjusting the tension in the longitudinal direction of the magnetic recording medium 10 by the recording / reproducing apparatus, it is possible to suppress a change in the width of the magnetic recording medium 10. For example, even if there is a change in temperature and humidity that can cause a change in the width of the magnetic recording medium 10, the width of the magnetic recording medium 10 can be kept constant or almost constant. Further, the magnetic recording medium 10 has a small thickness of t T ≤ 5.5 μm, but is excellent in handleability.

(7)変形例 (7) Modification

[変形例1] [Modification 1]

磁気記録媒体10が、図7に示すように、ベース層11の少なくとも一方の表面に設けられたバリア層15をさらに備えるようにしてもよい。バリア層15は、環境に応じたベース層11の寸法変化を抑える為の層である。例えば、その寸法変化を及ぼす原因の一例としてベース層11の吸湿性が挙げられ、バリア層15によりベース層11への水分の侵入速度を低減できる。バリア層15は、金属又は金属酸化物を含む。金属としては、例えば、Al、Cu、Co、Mg、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Zn、Ga、Ge、Y、Zr、Mo、Ru、Pd、Ag、Ba、Pt、Au、及びTaのうちの少なくとも1種を用いることができる。金属酸化物としては、例えば、Al、CuO、CoO、SiO、Cr、TiO、Ta、及びZrOのうちの少なくとも1種を用いることができるし、上記金属の酸化物の何れかを用いることもできる。またダイヤモンド状炭素(Diamond-Like Carbon:DLC)又はダイヤモンドなどを用いること
もできる。
The magnetic recording medium 10 may further include a barrier layer 15 provided on at least one surface of the base layer 11, as shown in FIG. The barrier layer 15 is a layer for suppressing a dimensional change of the base layer 11 according to the environment. For example, one of the causes of the dimensional change is the hygroscopicity of the base layer 11, and the barrier layer 15 can reduce the rate of entry of moisture into the base layer 11. The barrier layer 15 contains a metal or a metal oxide. Examples of the metal include Al, Cu, Co, Mg, Si, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Zn, Ga, Ge, Y, Zr, Mo, Ru, Pd, Ag, Ba, Pt, At least one of Au and Ta can be used. As the metal oxide, for example, at least one of Al 2 O 3 , CuO, CoO, SiO 2 , Cr 2 O 3 , TiO 2 , Ta 2 O 5 , and ZrO 2 can be used. Any of metal oxides can be used. Alternatively, diamond-like carbon (DLC), diamond, or the like can be used.

バリア層15の平均厚みは、好ましくは20nm以上1000nm以下、より好ましくは50nm以上1000nm以下である。バリア層15の平均厚みは、磁性層13の平均厚みtと同様にして求められる。但し、TEM像の倍率は、バリア層15の厚みに応じて適宜調整される。 The average thickness of the barrier layer 15 is preferably 20 nm or more and 1000 nm or less, more preferably 50 nm or more and 1000 nm or less. The average thickness of the barrier layer 15 is determined in the same manner as the average thickness t m of the magnetic layer 13. However, the magnification of the TEM image is appropriately adjusted according to the thickness of the barrier layer 15.

[変形例2] [Modification 2]

磁気記録媒体10は、ライブラリ装置に組み込まれてもよい。すなわち、本技術は、少なくとも一つの磁気記録媒体10を備えているライブラリ装置も提供する。当該ライブラリ装置は、磁気記録媒体10の長手方向に加わるテンションを調整可能な構成を有しており、上記で述べた記録再生装置30を複数備えるものであってもよい。   The magnetic recording medium 10 may be incorporated in a library device. That is, the present technology also provides a library device including at least one magnetic recording medium 10. The library device has a configuration capable of adjusting the tension applied in the longitudinal direction of the magnetic recording medium 10, and may include a plurality of the recording / reproducing devices 30 described above.

[変形例3] [Modification 3]

磁気記録媒体10は、サーボライタによるサーボ信号書き込み処理に付されてもよい。当該サーボライタが、サーボ信号の記録時などに磁気記録媒体10の長手方向のテンションを調整することで、磁気記録媒体10の幅を一定又はほぼ一定に保ちうる。この場合、当該サーボライタは、磁気記録媒体10の幅を検出する検出装置を備えうる。当該サーボライタは、当該検出装置の検出結果に基づき、磁気記録媒体10の長手方向のテンションを調整しうる。   The magnetic recording medium 10 may be subjected to servo signal writing processing by a servo writer. The servo writer can keep the width of the magnetic recording medium 10 constant or almost constant by adjusting the tension in the longitudinal direction of the magnetic recording medium 10 when recording a servo signal or the like. In this case, the servo writer can include a detection device that detects the width of the magnetic recording medium 10. The servo writer can adjust the tension in the longitudinal direction of the magnetic recording medium 10 based on the detection result of the detection device.

3.第2の実施形態(真空薄膜型の磁気記録媒体の例) 3. 2. Second Embodiment (Example of a vacuum thin film type magnetic recording medium)

(1)磁気記録媒体の構成 (1) Configuration of magnetic recording medium

第2の実施形態に係る磁気記録媒体110は、長尺状の垂直磁気記録媒体であり、図8に示すように、フィルム状のベース層111と、軟磁性裏打ち層(Soft magnetic underlayer、以下「SUL」という。)112と、第1のシード層113Aと、第2のシード層113Bと、第1の下地層114Aと、第2の下地層114Bと、磁性層115とを備える。SUL112、第1、第2のシード層113A、113B、第1、第2の下地層114A、114B、及び磁性層115は、例えば、スパッタリングにより形成された層(以下「スパッタ層」ともいう)などの真空薄膜でありうる。以下では、第1の下地層114A及び第2の下地層114Bをまとめて「非磁性層114」ともいう。   The magnetic recording medium 110 according to the second embodiment is a long perpendicular magnetic recording medium, and as shown in FIG. 8, a film-like base layer 111 and a soft magnetic underlayer (hereinafter, referred to as “soft magnetic underlayer”). SUL ”) 112, a first seed layer 113A, a second seed layer 113B, a first underlayer 114A, a second underlayer 114B, and a magnetic layer 115. The SUL 112, the first and second seed layers 113A and 113B, the first and second underlayers 114A and 114B, and the magnetic layer 115 are, for example, layers formed by sputtering (hereinafter, also referred to as "sputter layers"). Vacuum thin film. Hereinafter, the first underlayer 114A and the second underlayer 114B are also collectively referred to as a "nonmagnetic layer 114".

SUL112、第1、第2のシード層113A、113B、及び第1、第2の下地層114A、114Bは、ベース層111の一方の主面(以下「表面」という。)と磁性層115との間に設けられ、ベース層111から磁性層115の方向に向かってSUL112、第1のシード層113A、第2のシード層113B、第1の下地層114A、第2の下地層114Bの順序で積層されている。   The SUL 112, the first and second seed layers 113A and 113B, and the first and second underlayers 114A and 114B are each formed of one main surface (hereinafter, referred to as “surface”) of the base layer 111 and the magnetic layer 115. The SUL 112, the first seed layer 113A, the second seed layer 113B, the first underlayer 114A, and the second underlayer 114B are stacked in this order from the base layer 111 toward the magnetic layer 115. Have been.

磁気記録媒体110が、必要に応じて、磁性層115上に設けられた保護層116と、保護層116上に設けられた潤滑層117とをさらに備えるようにしてもよい。また、磁気記録媒体110が、必要に応じて、ベース層111の他方の主面(以下「裏面」という。)上に設けられたバック層118をさらに備えるようにしてもよい。   The magnetic recording medium 110 may further include a protective layer 116 provided on the magnetic layer 115 and a lubricating layer 117 provided on the protective layer 116, if necessary. Further, the magnetic recording medium 110 may further include a back layer 118 provided on the other main surface (hereinafter, referred to as a “back surface”) of the base layer 111 as necessary.

以下では、磁気記録媒体110の長手方向(ベース層111の長手方向)を機械方向(MD:Machine Direction)という。ここで、機械方向とは、磁気記録媒体110に対する記録及び再生ヘッドの相対的な移動方向、すなわち記録再生時に磁気記録媒体110が走行される方向を意味する。   Hereinafter, the longitudinal direction of the magnetic recording medium 110 (the longitudinal direction of the base layer 111) is referred to as a machine direction (MD). Here, the machine direction refers to a direction in which the recording and reproducing heads move relative to the magnetic recording medium 110, that is, a direction in which the magnetic recording medium 110 travels during recording and reproduction.

第2の実施形態に係る磁気記録媒体110は、今後ますます需要が高まることが期待されるデータアーカイブ用ストレージメディアとして用いて好適なものである。この磁気記録媒体110は、例えば、現在のストレージ用塗布型磁気記録媒体の10倍以上の面記録密度、すなわち50Gb/in以上の面記録密度を実現することが可能である。このような面記録密度を有する磁気記録媒体110を用いて、一般のリニア記録方式のデータカートリッジを構成した場合には、データカートリッジ1巻当たり100TB以上の大容量記録が可能になる。 The magnetic recording medium 110 according to the second embodiment is suitable for use as a storage medium for data archiving in which demand is expected to increase further in the future. The magnetic recording medium 110 can realize, for example, a surface recording density of 10 times or more that of the current coated magnetic recording medium for storage, that is, a surface recording density of 50 Gb / in 2 or more. When a data cartridge of a general linear recording system is formed using the magnetic recording medium 110 having such a surface recording density, a large capacity recording of 100 TB or more per data cartridge is enabled.

第2の実施形態に係る磁気記録媒体110は、リング型の記録ヘッドと巨大磁気抵抗効果(Giant Magnetoresistive:GMR)型またはトンネル磁気抵抗効果(Tunneling Magnetoresistive:TMR)型の再生ヘッドとを有する記録再生装置(データを記録再生するための記録再生装置)に用いて好適なものである。また、第2の実施形態に係る磁気記録媒体110は、サーボ信号書込ヘッドとしてリング型の記録ヘッドが用いられるものであることが好ましい。磁性層115には、例えばリング型の記録ヘッドによりデータ信号が垂直記録される。また、磁性層115には、例えばリング型の記録ヘッドによりサーボ信号が垂直記録される。   The magnetic recording medium 110 according to the second embodiment has a recording / reproducing having a ring type recording head and a giant magnetoresistive (GMR) type or tunneling magnetoresistive (TMR) type reproducing head. It is suitable for use in an apparatus (recording / reproducing apparatus for recording / reproducing data). The magnetic recording medium 110 according to the second embodiment preferably uses a ring type recording head as a servo signal writing head. A data signal is vertically recorded on the magnetic layer 115 by, for example, a ring-type recording head. A servo signal is vertically recorded on the magnetic layer 115 by, for example, a ring-type recording head.

(2)各層の説明 (2) Description of each layer

(ベース層) (Base layer)

ベース層111については、第1の実施形態におけるベース層11に関する説明が当てはまるので、ベース層111についての説明は省略する。   Since the description of the base layer 111 in the first embodiment applies to the base layer 111, the description of the base layer 111 is omitted.

(SUL) (SUL)

SUL112は、アモルファス状態の軟磁性材料を含む。軟磁性材料は、例えば、Co系材料及びFe系材料のうちの少なくとも1種を含む。Co系材料は、例えば、CoZrNb、CoZrTa、又はCoZrTaNbを含む。Fe系材料は、例えば、FeCoB、FeCoZr、又はFeCoTaを含む。   The SUL 112 includes a soft magnetic material in an amorphous state. The soft magnetic material includes, for example, at least one of a Co-based material and an Fe-based material. The Co-based material includes, for example, CoZrNb, CoZrTa, or CoZrTaNb. The Fe-based material includes, for example, FeCoB, FeCoZr, or FeCoTa.

SUL112は、単層のSULであり、ベース層111上に直接設けられている。SUL112の平均厚みは、好ましくは10nm以上50nm以下、より好ましくは20nm以上30nm以下である。   The SUL 112 is a single-layer SUL, and is provided directly on the base layer 111. The average thickness of the SUL 112 is preferably 10 nm or more and 50 nm or less, more preferably 20 nm or more and 30 nm or less.

SUL112の平均厚みは、第1の実施形態における磁性層13の平均厚みの測定方法と同じ方法で求められる。なお、後述する、SUL112以外の層の平均厚み(すなわち、第1、第2のシード層113A、113B、非磁性層114、及び磁性層115の平均厚み)も、第1の実施形態における磁性層13の平均厚みの測定方法と同じ方法で求められる。但し、TEM像の倍率は、各層の厚みに応じて適宜調整される。以下の第3の実施形態についても同様である。   The average thickness of the SUL 112 is obtained by the same method as the method for measuring the average thickness of the magnetic layer 13 in the first embodiment. The average thickness of the layers other than the SUL 112 (that is, the average thickness of the first and second seed layers 113A and 113B, the nonmagnetic layer 114, and the magnetic layer 115), which will be described later, is the same as the magnetic layer in the first embodiment. The average thickness is determined by the same method as the method for measuring the average thickness. However, the magnification of the TEM image is appropriately adjusted according to the thickness of each layer. The same applies to the following third embodiment.

(第1、第2のシード層) (First and second seed layers)

第1のシード層113Aは、Ti及びCrを含む合金を含み、アモルファス状態を有している。また、この合金には、O(酸素)がさらに含まれていてもよい。この酸素は、スパッタリング法などの成膜法で第1のシード層113Aを成膜する際に、第1のシード層113A内に微量に含まれる不純物酸素であってもよい。   The first seed layer 113A contains an alloy containing Ti and Cr, and has an amorphous state. The alloy may further contain O (oxygen). This oxygen may be impurity oxygen contained in the first seed layer 113A in a small amount when the first seed layer 113A is formed by a film formation method such as a sputtering method.

ここで、“合金”とは、Ti及びCrを含む固溶体、共晶体、及び金属間化合物などの少なくとも一種を意味する。“アモルファス状態”とは、X線回折または電子線回折法などにより、ハローが観測され、結晶構造を特定できないことを意味する。   Here, "alloy" means at least one of a solid solution containing Ti and Cr, a eutectic, an intermetallic compound, and the like. The “amorphous state” means that a halo is observed by X-ray diffraction or electron diffraction, and the crystal structure cannot be specified.

第1のシード層113Aに含まれるTi及びCrの総量に対するTiの原子比率は、好ましくは30原子%以上100原子%未満、より好ましくは50原子%以上100原子%未満の範囲内である。Tiの原子比率が30%未満であると、Crの体心立方格子(Body-Centered Cubic lattice:bcc)構造の(100)面が配向するようになり、第1のシード層113A上に形成される第1、第2の下地層114A、114Bの配向性が低下する虞がある。   The atomic ratio of Ti to the total amount of Ti and Cr contained in first seed layer 113A is preferably within a range from 30 at% to less than 100 at%, more preferably from 50 at% to less than 100 at%. If the atomic ratio of Ti is less than 30%, the (100) plane of the body-centered cubic lattice (bcc) structure of Cr will be oriented and formed on the first seed layer 113A. There is a possibility that the orientation of the first and second underlayers 114A and 114B may decrease.

上記Tiの原子比率は次のようにして求められる。磁性層115側から磁気記録媒体110をイオンミリングしながら、オージェ電子分光法(Auger Electron Spectroscopy、
以下「AES」という。)による第1のシード層113Aの深さ方向分析(デプスプロファイル測定)を行う。次に、得られたデプスプロファイルから、膜厚方向におけるTi及びCrの平均組成(平均原子比率)を求める。次に、求めたTi及びCrの平均組成を用いて、上記Tiの原子比率を求める。
The atomic ratio of Ti is determined as follows. While ion milling the magnetic recording medium 110 from the magnetic layer 115 side, Auger Electron Spectroscopy,
Hereinafter, it is referred to as “AES”. ) Is performed in the depth direction (depth profile measurement) of the first seed layer 113A. Next, the average composition (average atomic ratio) of Ti and Cr in the film thickness direction is determined from the obtained depth profile. Next, the atomic ratio of Ti is determined using the determined average composition of Ti and Cr.

第1のシード層113AがTi、Cr、及びOを含む場合、第1のシード層113Aに含まれるTi、Cr、及びOの総量に対するOの原子比率は、好ましくは15原子%以下、より好ましくは10原子%以下である。Oの原子比率が15原子%を超えると、TiO結晶が生成することにより、第1のシード層113A上に形成される第1、第2の下地層114A、114Bの結晶核形成に影響を与えるようになり、第1、第2の下地層114A、114Bの配向性が低下する虞がある。上記Oの原子比率は、上記Tiの原子比率と同様の解析方法を用いて求められる。 When the first seed layer 113A contains Ti, Cr, and O, the atomic ratio of O to the total amount of Ti, Cr, and O contained in the first seed layer 113A is preferably 15 atomic% or less, more preferably. Is 10 atomic% or less. If the atomic ratio of O exceeds 15 atomic%, TiO 2 crystals are generated, which affects the formation of crystal nuclei of the first and second underlayers 114A and 114B formed on the first seed layer 113A. And the orientation of the first and second underlayers 114A and 114B may be reduced. The atomic ratio of O is determined using the same analysis method as the atomic ratio of Ti.

第1のシード層113Aに含まれる合金が、Ti及びCr以外の元素を添加元素としてさらに含んでいてもよい。この添加元素は、例えば、Nb、Ni、Mo、Al、及びWからなる群より選ばれる1種以上の元素であってよい。   The alloy included in the first seed layer 113A may further include an element other than Ti and Cr as an additional element. The additional element may be, for example, one or more elements selected from the group consisting of Nb, Ni, Mo, Al, and W.

第1のシード層113Aの平均厚みは、好ましくは2nm以上15nm以下、より好ましくは3nm以上10nm以下である。   The average thickness of the first seed layer 113A is preferably 2 nm or more and 15 nm or less, more preferably 3 nm or more and 10 nm or less.

第2のシード層113Bは、例えば、NiW又はTaを含み、結晶状態を有している。第2のシード層113Bの平均厚みは、好ましくは3nm以上20nm以下、より好ましくは5nm以上15nm以下である。   The second seed layer 113B contains, for example, NiW or Ta and has a crystalline state. The average thickness of the second seed layer 113B is preferably 3 nm or more and 20 nm or less, more preferably 5 nm or more and 15 nm or less.

第1、第2のシード層113A、113Bは、第1、第2の下地層114A、114Bに類似した結晶構造を有し、結晶成長を目的として設けられるシード層ではなく、当該第1、第2のシード層113A、113Bのアモルファス状態によって第1、第2の下地層114A、114Bの垂直配向性を向上するシード層である。   The first and second seed layers 113A and 113B have a crystal structure similar to the first and second underlayers 114A and 114B, and are not the seed layers provided for crystal growth but the first and second seed layers 113A and 113B. This is a seed layer for improving the vertical orientation of the first and second underlayers 114A and 114B by the amorphous state of the second seed layers 113A and 113B.

(非磁性層) (Non-magnetic layer)

非磁性層114は、第1の下地層114A及び第2の下地層114Bから構成されている。第1、第2の下地層114A、114Bは、磁性層115と同様の結晶構造を有していることが好ましい。磁性層115がCo系合金を含む場合には、第1、第2の下地層114A、114Bは、Co系合金と同様の六方最密充填(hcp)構造を有する材料を含み、その構造のc軸が膜面に対して垂直方向(すなわち膜厚方向)に配向していることが好ましい。これは、磁性層115の配向性を高め、且つ、第2の下地層114Bと磁性層115との格子定数のマッチングを比較的良好にできるからである。六方最密充填(hcp)構造を有する材料としては、Ruを含む材料を用いることが好ましく、具体的にはRu単体またはRu合金が好ましい。Ru合金としては、例えばRu−SiO、Ru−TiO、及びRu−ZrOなどのRu合金酸化物が挙げられ、Ru合金はこれらのうちのいずれか一つであってよい。 The nonmagnetic layer 114 includes a first underlayer 114A and a second underlayer 114B. The first and second underlayers 114A and 114B preferably have the same crystal structure as the magnetic layer 115. When the magnetic layer 115 includes a Co-based alloy, the first and second underlayers 114A and 114B include a material having a hexagonal close-packed (hcp) structure similar to that of the Co-based alloy. It is preferable that the axis is oriented in a direction perpendicular to the film surface (that is, in the film thickness direction). This is because the orientation of the magnetic layer 115 can be increased, and the lattice constant matching between the second underlayer 114B and the magnetic layer 115 can be relatively improved. As a material having a hexagonal close packing (hcp) structure, a material containing Ru is preferably used, and specifically, Ru alone or a Ru alloy is preferable. Examples of the Ru alloy include Ru alloy oxides such as Ru—SiO 2 , Ru—TiO 2 , and Ru—ZrO 2, and the Ru alloy may be any one of these.

上述のように、第1、第2の下地層114A、114Bの材料として同様のものを用いることができる。しかしながら、第1、第2の下地層114A、114Bそれぞれの目的とする効果が異なっている。具体的には、第2の下地層114Bについてはその上層となる磁性層115のグラニュラ構造を促進する膜構造であり、第1の下地層114Aについては結晶配向性の高い膜構造である。このような膜構造を得るためには、第1、第2の下地層114A、114Bそれぞれのスパッタ条件などの成膜条件を異なるものとすることが好ましい。   As described above, the same material can be used for the first and second underlayers 114A and 114B. However, the desired effects of the first and second underlayers 114A and 114B are different. Specifically, the second underlayer 114B has a film structure that promotes the granular structure of the magnetic layer 115 as an upper layer, and the first underlayer 114A has a film structure with high crystal orientation. In order to obtain such a film structure, it is preferable that the film formation conditions such as the sputtering conditions of the first and second underlayers 114A and 114B are different.

非磁性層114の平均厚みt(第1の下地層114A及び第2の下地層114Bの合計厚み)は、t≦1.0μmであり、好ましくはt≦0.9μmであり、より好ましくはt≦0.7μmであり、さらにより好ましくはt≦0.1μmである。非磁性層114の平均厚みtは、好ましくは0.01μm≦tであり、より好ましくは0.02μm≦tである。 The average thickness t n of the nonmagnetic layer 114 (the total thickness of the first underlayer 114A and the second underlayer 114B) is t n ≦ 1.0 μm, preferably t n ≦ 0.9 μm, Preferably, t n ≦ 0.7 μm, and even more preferably, t n ≦ 0.1 μm. The average thickness t n of the non-magnetic layer 114 is preferably 0.01 [mu] m ≦ t n, more preferably 0.02 [mu] m ≦ t n.

(磁性層) (Magnetic layer)

磁性層(記録層ともいう)115は、磁性材料が垂直に配向した垂直磁気記録層でありうる。磁性層115は、記録密度を向上する観点からすると、Co系合金を含むグラニュラ磁性層であることが好ましい。このグラニュラ磁性層は、Co系合金を含む強磁性結晶粒子と、この強磁性結晶粒子を取り巻く非磁性粒界(非磁性体)とから構成されている。より具体的には、このグラニュラ磁性層は、Co系合金を含むカラム(柱状結晶)と、このカラムを取り囲み、それぞれのカラムを磁気的に分離する非磁性粒界(例えばSiOなどの酸化物)とから構成されている。この構造では、それぞれのカラムが磁気的に分離した構造を有する磁性層115を構成することができる。 The magnetic layer (also referred to as a recording layer) 115 can be a perpendicular magnetic recording layer in which a magnetic material is vertically oriented. From the viewpoint of improving the recording density, the magnetic layer 115 is preferably a granular magnetic layer containing a Co-based alloy. This granular magnetic layer is composed of ferromagnetic crystal grains containing a Co-based alloy and non-magnetic grain boundaries (non-magnetic material) surrounding the ferromagnetic crystal grains. More specifically, the granular magnetic layer includes a column (columnar crystal) containing a Co-based alloy and a non-magnetic grain boundary (for example, an oxide such as SiO 2 ) surrounding the column and magnetically separating each column. ). With this structure, the magnetic layer 115 having a structure in which each column is magnetically separated can be formed.

Co系合金は、六方最密充填(hcp)構造を有し、そのc軸が膜面に対して垂直方向(膜厚方向)に配向している。Co系合金としては、少なくともCo、Cr、及びPtを含有するCoCrPt系合金を用いることが好ましい。CoCrPt系合金は、さらに添加元素を含んでいてもよい。添加元素としては、例えば、Ni及びTaなどからなる群より選ばれる1種以上の元素が挙げられる。   The Co-based alloy has a hexagonal close-packed (hcp) structure, and its c-axis is oriented in the direction perpendicular to the film surface (in the film thickness direction). As the Co-based alloy, it is preferable to use a CoCrPt-based alloy containing at least Co, Cr, and Pt. The CoCrPt-based alloy may further contain an additional element. Examples of the additional element include one or more elements selected from the group consisting of Ni and Ta.

強磁性結晶粒子を取り巻く非磁性粒界は、非磁性金属材料を含む。ここで、金属には半金属を含むものとする。非磁性金属材料としては、例えば、金属酸化物及び金属窒化物のうちの少なくとも一方を用いることができ、グラニュラ構造をより安定に維持する観点からすると、金属酸化物を用いることが好ましい。金属酸化物としては、Si、Cr、Co、Al、Ti、Ta、Zr、Ce、Y、及びHfなどからなる群より選ばれる少なくとも1種以上の元素を含む金属酸化物が挙げられ、少なくともSi酸化物(すなわちSiO)を含む金属酸化物が好ましい。金属酸化物の具体例としては、SiO、Cr、CoO、Al、TiO、Ta、ZrO、及びHfOなどが挙げられる。金属窒化物としては、Si、Cr、Co、Al、Ti、Ta、Zr、Ce、Y、及びHfなどからなる群より選ばれる少なくとも1種以上の元素を含む金属窒化物が挙げられる。金属窒化物の具体例としては、SiN、TiN、及びAlNなどが挙げられる。 The non-magnetic grain boundaries surrounding the ferromagnetic crystal grains contain a non-magnetic metal material. Here, the metal includes a semimetal. As the non-magnetic metal material, for example, at least one of a metal oxide and a metal nitride can be used. From the viewpoint of more stably maintaining a granular structure, it is preferable to use a metal oxide. Examples of the metal oxide include metal oxides containing at least one element selected from the group consisting of Si, Cr, Co, Al, Ti, Ta, Zr, Ce, Y, and Hf. Metal oxides containing oxides (ie, SiO 2 ) are preferred. Specific examples of the metal oxide include SiO 2 , Cr 2 O 3 , CoO, Al 2 O 3 , TiO 2 , Ta 2 O 5 , ZrO 2 , and HfO 2 . Examples of the metal nitride include a metal nitride containing at least one element selected from the group consisting of Si, Cr, Co, Al, Ti, Ta, Zr, Ce, Y, Hf, and the like. Specific examples of the metal nitride include SiN, TiN, and AlN.

強磁性結晶粒子に含まれるCoCrPt系合金と、非磁性粒界に含まれるSi酸化物とが、以下の式(1)に示す平均組成を有していることが好ましい。反磁界の影響を抑え、かつ、十分な再生出力を確保できる飽和磁化量Msを実現でき、これにより、記録再生特性の更なる向上を実現できるからである。
(CoPtCr100−x−y100−z−(SiO・・・(1)
(但し、式(1)中において、x、y、zはそれぞれ、69≦x≦75、10≦y≦16、9≦z≦12の範囲内の値である。)
It is preferable that the CoCrPt-based alloy contained in the ferromagnetic crystal grains and the Si oxide contained in the nonmagnetic grain boundary have an average composition represented by the following formula (1). This is because the amount of saturation magnetization Ms that can suppress the influence of the demagnetizing field and secure a sufficient reproduction output can be realized, thereby further improving the recording and reproduction characteristics.
(Co x Pt y Cr 100- x-y) 100-z - (SiO 2) z ··· (1)
(However, in the formula (1), x, y, and z are values within a range of 69 ≦ x ≦ 75, 10 ≦ y ≦ 16, and 9 ≦ z ≦ 12, respectively.)

なお、上記組成は次のようにして求めることができる。磁性層115側から磁気記録媒体110をイオンミリングしながら、AESによる磁性層115の深さ方向分析を行い、膜厚方向におけるCo、Pt、Cr、Si、及びOの平均組成(平均原子比率)を求める。   The above composition can be determined as follows. While ion milling the magnetic recording medium 110 from the magnetic layer 115 side, the depth direction analysis of the magnetic layer 115 was performed by AES, and the average composition (average atomic ratio) of Co, Pt, Cr, Si, and O in the film thickness direction. Ask for.

磁性層115の平均厚みt[nm]は、好ましくは9nm≦t≦90nm、より好ましくは9nm≦t≦20nm、更により好ましくは9nm≦t≦15nmである。磁性層115の平均厚みtが上記数値範囲内にあることによって、電磁変換特性を向上することができる。 The average thickness t m of the magnetic layer 115 [nm] is preferably 9nm ≦ t m ≦ 90nm, more preferably 9nm ≦ t m ≦ 20nm, even more preferably 9nm ≦ t m ≦ 15nm. By average thickness t m of the magnetic layer 115 is within the above range, it is possible to improve the electromagnetic conversion characteristics.

(保護層) (Protective layer)

保護層116は、例えば、炭素材料又は二酸化ケイ素(SiO)を含み、保護層116の膜強度の観点からすると、炭素材料を含むことが好ましい。炭素材料としては、例えば、グラファイト、ダイヤモンド状炭素(Diamond-Like Carbon:DLC)、又はダイヤモンドなどが挙げられる。 The protective layer 116 contains, for example, a carbon material or silicon dioxide (SiO 2 ), and preferably contains a carbon material from the viewpoint of the film strength of the protective layer 116. Examples of the carbon material include graphite, diamond-like carbon (DLC), and diamond.

(潤滑層) (Lubricant layer)

潤滑層117は、少なくとも1種の潤滑剤を含む。潤滑層117は、必要に応じて各種添加剤、例えば防錆剤など、をさらに含んでいてもよい。潤滑剤は、少なくとも2つのカルボキシル基と1つのエステル結合とを有し、下記の一般式(1)で表されるカルボン酸系化合物の少なくとも1種を含む。潤滑剤は、下記の一般式(1)で表されるカルボン酸系化合物以外の種類の潤滑剤をさらに含んでいてもよい。一般式(1):

(式中、Rfは、非置換若しくは置換の飽和若しくは不飽和の含フッ素炭化水素基又は炭化水素基であり、Esはエステル結合であり、Rは、なくてもよいが、非置換若しくは置換の飽和若しくは不飽和の炭化水素基である。)
The lubrication layer 117 contains at least one type of lubricant. The lubricating layer 117 may further contain various additives as necessary, for example, a rust preventive. The lubricant has at least two carboxyl groups and one ester bond, and contains at least one carboxylic acid compound represented by the following general formula (1). The lubricant may further include a type of lubricant other than the carboxylic acid compound represented by the following general formula (1). General formula (1):

(In the formula, Rf is an unsubstituted or substituted saturated or unsaturated fluorinated hydrocarbon group or hydrocarbon group, Es is an ester bond, and R may be absent, but is unsubstituted or substituted. It is a saturated or unsaturated hydrocarbon group.)

上記カルボン酸系化合物は、下記の一般式(2)又は(3)で表されるものであることが好ましい。
一般式(2):

(式中、Rfは、非置換若しくは置換の飽和若しくは不飽和の含フッ素炭化水素基又は炭化水素基である。)
一般式(3):

(式中、Rfは、非置換若しくは置換の飽和若しくは不飽和の含フッ素炭化水素基又は炭化水素基である。)
The carboxylic acid compound is preferably represented by the following general formula (2) or (3).
General formula (2):

(In the formula, Rf is an unsubstituted or substituted saturated or unsaturated fluorine-containing hydrocarbon group or hydrocarbon group.)
General formula (3):

(In the formula, Rf is an unsubstituted or substituted saturated or unsaturated fluorine-containing hydrocarbon group or hydrocarbon group.)

潤滑剤は、上記の一般式(2)及び(3)で表されるカルボン酸系化合物の一方または両方を含むことが好ましい。   The lubricant preferably contains one or both of the carboxylic acid compounds represented by the general formulas (2) and (3).

一般式(1)で示されるカルボン酸系化合物を含む潤滑剤を磁性層115または保護層116などに塗布すると、疎水性基である含フッ素炭化水素基又は炭化水素基Rf間の凝集力により潤滑作用が発現する。Rf基が含フッ素炭化水素基である場合には、総炭素数が6〜50であり、且つフッ化炭化水素基の総炭素数が4〜20であることが好ましい。Rf基は、例えば飽和又は不飽和の直鎖、分岐鎖、又は環状の炭化水素基であってよいが、好ましくは飽和の直鎖状炭化水素基でありうる。   When a lubricant containing the carboxylic acid compound represented by the general formula (1) is applied to the magnetic layer 115 or the protective layer 116, the lubricant is lubricated by the cohesion between the fluorine-containing hydrocarbon groups or the hydrocarbon groups Rf which are hydrophobic groups. The action is manifested. When the Rf group is a fluorine-containing hydrocarbon group, the total carbon number is preferably 6 to 50, and the total carbon number of the fluorinated hydrocarbon group is preferably 4 to 20. The Rf group may be, for example, a saturated or unsaturated linear, branched, or cyclic hydrocarbon group, but may preferably be a saturated linear hydrocarbon group.

例えば、Rf基が炭化水素基である場合には、下記一般式(4)で表される基であることが望ましい。
一般式(4):

(但し、一般式(4)において、lは、8〜30、より望ましくは12〜20の範囲から選ばれる整数である。)
For example, when the Rf group is a hydrocarbon group, it is preferably a group represented by the following general formula (4).
General formula (4):

(However, in the general formula (4), 1 is an integer selected from the range of 8 to 30, more preferably 12 to 20.)

また、Rf基が含フッ素炭化水素基である場合には、下記一般式(5)で表される基であることが望ましい。
一般式(5):

(但し、一般式(5)において、mとnは、それぞれ次の範囲から互いに独立に選ばれる整数で、m=2〜20、n=3〜18、より望ましくは、m=4〜13、n=3〜10である。)
When the Rf group is a fluorine-containing hydrocarbon group, it is preferably a group represented by the following general formula (5).
General formula (5):

(However, in the general formula (5), m and n are integers independently selected from the following ranges, and m = 2 to 20, n = 3 to 18, more preferably, m = 4 to 13, n = 3 to 10.)

フッ化炭化水素基は、上記のように分子内の1箇所に集中していても、また下記一般式(6)のように分散していてもよく、−CFや−CF−ばかりでなく−CHFや−CHF−等であってもよい。
一般式(6):

(但し、一般式(6)において、n1+n2=n、m1+m2=mである。)
Fluorinated hydrocarbon group may have concentrated on one place in the molecule as described above, also may be dispersed as the following general formula (6), -CF 3 or -CF 2 - only it may be without -CHF 2 and -CHF- like.
General formula (6):

(However, in the general formula (6), n1 + n2 = n and m1 + m2 = m.)

一般式(4)、(5)、及び(6)において炭素数を上記のように限定したのは、アルキル基または含フッ素アルキル基を構成する炭素数(l、又は、mとnの和)が上記下限以上であると、その長さが適度の長さとなり、疎水性基間の凝集力が有効に発揮され、良好な潤滑作用が発現し、摩擦・摩耗耐久性が向上するからである。また、その炭素数が上記上限以下であると、上記カルボン酸系化合物からなる潤滑剤の、溶媒に対する溶解性が良好に保たれるからである。   In the general formulas (4), (5), and (6), the number of carbon atoms is limited as described above because the number of carbon atoms (l or the sum of m and n) of an alkyl group or a fluorinated alkyl group is limited. When the above is not less than the above lower limit, the length becomes an appropriate length, the cohesive force between the hydrophobic groups is effectively exerted, a good lubricating action is developed, and the friction and wear durability is improved. . Further, when the number of carbon atoms is equal to or less than the above upper limit, the solubility of the lubricant comprising the carboxylic acid compound in a solvent can be kept good.

特に、一般式(1)、(2)、及び(3)におけるRf基は、フッ素原子を含有すると、摩擦係数の低減、さらには走行性の改善等に効果がある。但し、含フッ素炭化水素基とエステル結合との間に炭化水素基を設け、含フッ素炭化水素基とエステル結合との間を隔てて、エステル結合の安定性を確保して加水分解を防ぐことが好ましい。   In particular, when the Rf group in the general formulas (1), (2) and (3) contains a fluorine atom, it is effective in reducing the friction coefficient and further improving the running property. However, a hydrocarbon group is provided between the fluorinated hydrocarbon group and the ester bond to separate the fluorinated hydrocarbon group and the ester bond, thereby ensuring the stability of the ester bond and preventing hydrolysis. preferable.

また、Rf基がフルオロアルキルエーテル基又はパーフルオロポリエーテル基を有するものであってもよい。   Further, the Rf group may have a fluoroalkyl ether group or a perfluoropolyether group.

一般式(1)におけるR基は、なくてもよいが、ある場合には、比較的炭素数の少ない炭化水素鎖であることが好ましい。   The R group in the general formula (1) may not be present, but in some cases, is preferably a hydrocarbon chain having a relatively small number of carbon atoms.

また、Rf基又はR基は、構成元素として窒素、酸素、硫黄、リン、及びハロゲンから選ばれる1又は複数の元素を含み、既述した官能基に加えて、ヒドロキシル基、カルボキシル基、カルボニル基、アミノ基、及びエステル結合等を更に有していてもよい。   The Rf group or the R group contains one or more elements selected from nitrogen, oxygen, sulfur, phosphorus, and halogen as constituent elements, and includes, in addition to the above-described functional groups, a hydroxyl group, a carboxyl group, and a carbonyl group. , An amino group, an ester bond, and the like.

一般式(1)で示されるカルボン酸系化合物は、具体的には以下に示す化合物の少なくとも1種であることが好ましい。すなわち、潤滑剤は、以下に示す化合物を少なくとも1種含むことが好ましい。
CF3(CF2)7(CH2)10COOCH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)3(CH2)10COOCH(COOH)CH2COOH
C17H35COOCH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)7(CH2)2OCOCH2CH(C18H37)COOCH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)7COOCH(COOH)CH2COOH
CHF2(CF2)7COOCH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)7(CH2)2OCOCH2CH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)7(CH2)6OCOCH2CH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)7(CH2)11OCOCH2CH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)3(CH2)6OCOCH2CH(COOH)CH2COOH
C18H37OCOCH2CH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)7(CH2)4COOCH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)3(CH2)4COOCH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)3(CH2)7COOCH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)9(CH2)10COOCH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)7(CH2)12COOCH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)5(CH2)10COOCH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)7CH(C9H19)CH2CH=CH(CH2)7COOCH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)7CH(C6H13)(CH2)7COOCH(COOH)CH2COOH
CH3(CH2)3(CH2CH2CH(CH2CH2(CF2)9CF3))2(CH2)7COOCH(COOH)CH2COOH
Specifically, the carboxylic acid compound represented by the general formula (1) is preferably at least one of the following compounds. That is, the lubricant preferably contains at least one compound shown below.
CF 3 (CF 2 ) 7 (CH 2 ) 10 COOCH (COOH) CH 2 COOH
CF 3 (CF 2 ) 3 (CH 2 ) 10 COOCH (COOH) CH 2 COOH
C 17 H 35 COOCH (COOH) CH 2 COOH
CF 3 (CF 2 ) 7 (CH 2 ) 2 OCOCH 2 CH (C 18 H 37 ) COOCH (COOH) CH 2 COOH
CF 3 (CF 2 ) 7 COOCH (COOH) CH 2 COOH
CHF 2 (CF 2 ) 7 COOCH (COOH) CH 2 COOH
CF 3 (CF 2 ) 7 (CH 2 ) 2 OCOCH 2 CH (COOH) CH 2 COOH
CF 3 (CF 2 ) 7 (CH 2 ) 6 OCOCH 2 CH (COOH) CH 2 COOH
CF 3 (CF 2 ) 7 (CH 2 ) 11 OCOCH 2 CH (COOH) CH 2 COOH
CF 3 (CF 2 ) 3 (CH 2 ) 6 OCOCH 2 CH (COOH) CH 2 COOH
C 18 H 37 OCOCH 2 CH (COOH) CH 2 COOH
CF 3 (CF 2 ) 7 (CH 2 ) 4 COOCH (COOH) CH 2 COOH
CF 3 (CF 2 ) 3 (CH 2 ) 4 COOCH (COOH) CH 2 COOH
CF 3 (CF 2 ) 3 (CH 2 ) 7 COOCH (COOH) CH 2 COOH
CF 3 (CF 2 ) 9 (CH 2 ) 10 COOCH (COOH) CH 2 COOH
CF 3 (CF 2 ) 7 (CH 2 ) 12 COOCH (COOH) CH 2 COOH
CF 3 (CF 2 ) 5 (CH 2 ) 10 COOCH (COOH) CH 2 COOH
CF 3 (CF 2 ) 7 CH (C 9 H 19 ) CH 2 CH = CH (CH 2 ) 7 COOCH (COOH) CH 2 COOH
CF 3 (CF 2 ) 7 CH (C 6 H 13 ) (CH 2 ) 7 COOCH (COOH) CH 2 COOH
CH 3 (CH 2 ) 3 (CH 2 CH 2 CH (CH 2 CH 2 (CF 2 ) 9 CF 3 )) 2 (CH 2 ) 7 COOCH (COOH) CH 2 COOH

一般式(1)で示されるカルボン酸系化合物は、環境への負荷の小さい非フッ素系溶剤に可溶であり、例えば炭化水素系溶剤、ケトン系溶剤、アルコール系溶剤、及びエステル系溶剤などの汎用溶剤を用いて、塗布、浸漬、噴霧などの操作を行えるという利点を備えている。具体的には、前記汎用溶剤として、例えばヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカン、ドデカン、ベンゼン、トルエン、キシレン、シクロヘキサン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン、及びシクロヘキサノンなどの溶媒を挙げることができる。   The carboxylic acid compound represented by the general formula (1) is soluble in a non-fluorinated solvent having a small environmental load, such as a hydrocarbon solvent, a ketone solvent, an alcohol solvent, and an ester solvent. There is an advantage that operations such as coating, dipping, and spraying can be performed using a general-purpose solvent. Specifically, as the general-purpose solvent, for example, hexane, heptane, octane, decane, dodecane, benzene, toluene, xylene, cyclohexane, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, methanol, ethanol, isopropanol, diethyl ether, tetrahydrofuran, dioxane, and cyclohexanone And the like.

保護層116が炭素材料を含む場合には、潤滑剤として上記カルボン酸系化合物を保護層116上に塗布すると、保護層116上に潤滑剤分子の極性基部である2つのカルボキシル基と少なくとも1つのエステル結合基が吸着され、疎水性基間の凝集力により特に耐久性の良好な潤滑層117を形成することができる。   When the protective layer 116 contains a carbon material, when the carboxylic acid compound is applied as a lubricant on the protective layer 116, two carboxyl groups, which are polar groups of lubricant molecules, and at least one The ester bonding group is adsorbed, and the lubricating layer 117 having particularly good durability can be formed by the cohesive force between the hydrophobic groups.

なお、潤滑剤は、上述のように磁気記録媒体110の表面に潤滑層117として保持されるのみならず、磁気記録媒体110を構成する磁性層115及び保護層116などの層に含まれ、保有されていてもよい。   The lubricant is not only retained on the surface of the magnetic recording medium 110 as the lubricating layer 117 as described above, but also contained in the layers such as the magnetic layer 115 and the protective layer 116 constituting the magnetic recording medium 110, and retained. It may be.

(バック層) (Back layer)

バック層118については、第1の実施形態におけるバック層14に関する説明が当てはまる。   Regarding the back layer 118, the description of the back layer 14 in the first embodiment applies.

(3)物性及び構造 (3) Physical properties and structure

上記2.の(3)において述べた物性及び構造に関する説明の全てが、第2の実施形態についても当てはまる。例えば、磁気記録媒体110の平均厚みt、寸法変化量Δw、温度膨張係数α、湿度膨張係数β、ポアソン比ρ、長手方向の弾性限界値σMD、磁性面とバック面との間の摩擦係数μ、バック層118の表面粗度Rabは、第1の実施形態におけるものと同様であってよい。そのため、第2の実施形態の磁気記録媒体の物性及び構造についての説明は省略する。 The above 2. All of the description regarding the physical properties and structure described in (3) above also applies to the second embodiment. For example, the average thickness t T of the magnetic recording medium 110, the dimensional change Δw, the temperature expansion coefficient α, the humidity expansion coefficient β, the Poisson's ratio ρ, the elastic limit value σ MD in the longitudinal direction, the friction between the magnetic surface and the back surface The coefficient μ and the surface roughness R ab of the back layer 118 may be the same as those in the first embodiment. Therefore, description of the physical properties and structure of the magnetic recording medium of the second embodiment will be omitted.

(4)スパッタ装置の構成 (4) Configuration of sputtering equipment

以下、図9を参照して、第2の実施形態に係る磁気記録媒体110の製造に用いられるスパッタ装置120の構成の一例について説明する。このスパッタ装置120は、SUL112、第1のシード層113A、第2のシード層113B、第1の下地層114A、第2の下地層114B及び磁性層115の成膜に用いられる連続巻取式スパッタ装置であり、図9に示すように、成膜室121と、金属キャン(回転体)であるドラム122と、カソード123a〜123fと、供給リール124と、巻き取りリール125と、複数のガイドロール127a〜127c、128a〜128cとを備える。スパッタ装置120は、例えばDC(直流)マグネトロンスパッタリング方式の装置であるが、スパッタリング方式はこの方式に限定されるものではない。   Hereinafter, an example of a configuration of a sputtering apparatus 120 used for manufacturing the magnetic recording medium 110 according to the second embodiment will be described with reference to FIG. The sputtering apparatus 120 is a continuous winding type sputtering used for forming the SUL 112, the first seed layer 113A, the second seed layer 113B, the first underlayer 114A, the second underlayer 114B, and the magnetic layer 115. As shown in FIG. 9, the apparatus is a film forming chamber 121, a drum 122 that is a metal can (rotating body), cathodes 123a to 123f, a supply reel 124, a take-up reel 125, and a plurality of guide rolls. 127a to 127c and 128a to 128c. The sputtering apparatus 120 is, for example, a DC (direct current) magnetron sputtering system, but the sputtering system is not limited to this system.

成膜室121は、排気口126を介して図示しない真空ポンプに接続され、この真空ポンプにより成膜室121内の雰囲気が所定の真空度に設定される。成膜室121の内部には、回転可能な構成を有するドラム122、供給リール124、及び巻き取りリール125が配置されている。成膜室121の内部には、供給リール124とドラム122との間におけるベース層111の搬送をガイドするための複数のガイドロール127a〜127cが設けられていると共に、ドラム122と巻き取りリール125との間におけるベース層111の搬送をガイドするための複数のガイドロール128a〜128cが設けられている。スパッタ時には、供給リール124から巻き出されたベース層111が、ガイドロール127a〜127c、ドラム122、及びガイドロール128a〜128cを介して巻き取りリール125に巻き取られる。ドラム122は円柱状の形状を有し、長尺状のベース層111はドラム122の円柱面状の周面に沿わせて搬送される。ドラム122には、図示しない冷却機構が設けられており、スパッタ時には、例えば−20℃程度に冷却される。成膜室121の内部には、ドラム122の周面に対向して複数のカソード123a〜123fが配置されている。これらのカソード123a〜123fにはそれぞれターゲットがセットされている。具体的には、カソード123a、123b、123c、123d、123e、123fにはそれぞれ、SUL112、第1のシード層113A、第2のシード層113B、第1の下地層114A、第2の下地層114B、磁性層115を成膜するためのターゲットがセットされている。これらのカソード123a〜123fにより複数の種類の膜、すなわちSUL112、第1のシード層113A、第2のシード層113B、第1の下地層114A、第2の下地層114B、及び磁性層115が同時に成膜される。   The film formation chamber 121 is connected to a vacuum pump (not shown) via an exhaust port 126, and the atmosphere in the film formation chamber 121 is set to a predetermined degree of vacuum by the vacuum pump. Inside the film forming chamber 121, a rotatable drum 122, a supply reel 124, and a take-up reel 125 are arranged. A plurality of guide rolls 127 a to 127 c for guiding the transport of the base layer 111 between the supply reel 124 and the drum 122 are provided inside the film forming chamber 121, and the drum 122 and the take-up reel 125 are provided. And a plurality of guide rolls 128a to 128c for guiding the transport of the base layer 111 between the guide rollers 128a to 128c. At the time of sputtering, the base layer 111 unwound from the supply reel 124 is taken up by the take-up reel 125 via the guide rolls 127a to 127c, the drum 122, and the guide rolls 128a to 128c. The drum 122 has a columnar shape, and the long base layer 111 is transported along the cylindrical peripheral surface of the drum 122. The drum 122 is provided with a cooling mechanism (not shown), and is cooled to, for example, about −20 ° C. during sputtering. A plurality of cathodes 123 a to 123 f are arranged inside the film forming chamber 121 so as to face the peripheral surface of the drum 122. A target is set on each of the cathodes 123a to 123f. Specifically, the SUL 112, the first seed layer 113A, the second seed layer 113B, the first underlayer 114A, and the second underlayer 114B are respectively provided on the cathodes 123a, 123b, 123c, 123d, 123e, and 123f. A target for forming the magnetic layer 115 is set. A plurality of types of films, namely, SUL 112, first seed layer 113A, second seed layer 113B, first underlayer 114A, second underlayer 114B, and magnetic layer 115 are simultaneously formed by these cathodes 123a to 123f. A film is formed.

上述の構成を有するスパッタ装置120では、SUL112、第1のシード層113A、第2のシード層113B、第1の下地層114A、第2の下地層114B、及び磁性層115をRolltoRoll法により連続成膜することができる。   In the sputtering apparatus 120 having the above configuration, the SUL 112, the first seed layer 113A, the second seed layer 113B, the first underlayer 114A, the second underlayer 114B, and the magnetic layer 115 are continuously formed by the RolltoRoll method. Can be membrane.

(5)磁気記録媒体の製造方法 (5) Manufacturing method of magnetic recording medium

第2の実施形態に係る磁気記録媒体110は、例えば、以下のようにして製造することができる。   The magnetic recording medium 110 according to the second embodiment can be manufactured, for example, as follows.

まず、図9に示したスパッタ装置120を用いて、SUL112、第1のシード層113A、第2のシード層113B、第1の下地層114A、第2の下地層114B、及び磁性層115をベース層111の表面上に順次成膜する。具体的には以下のようにして成膜する。まず、成膜室121を所定の圧力になるまで真空引きする。その後、成膜室121内にArガスなどのプロセスガスを導入しながら、カソード123a〜123fにセットされたターゲットをスパッタする。これにより、SUL112、第1のシード層113A、第2のシード層113B、第1の下地層114A、第2の下地層114B、及び磁性層115が、走行するベース層111の表面に順次成膜される。   First, the SUL 112, the first seed layer 113A, the second seed layer 113B, the first underlayer 114A, the second underlayer 114B, and the magnetic layer 115 are formed using the sputtering apparatus 120 shown in FIG. Films are sequentially formed on the surface of the layer 111. Specifically, the film is formed as follows. First, the film forming chamber 121 is evacuated to a predetermined pressure. Then, the targets set on the cathodes 123a to 123f are sputtered while introducing a process gas such as Ar gas into the film formation chamber 121. Thus, the SUL 112, the first seed layer 113A, the second seed layer 113B, the first underlayer 114A, the second underlayer 114B, and the magnetic layer 115 are sequentially formed on the surface of the traveling base layer 111. Is done.

スパッタ時の成膜室121の雰囲気は、例えば、1×10−5Pa〜5×10−5Pa程度に設定される。SUL112、第1のシード層113A、第2のシード層113B、第1の下地層114A、第2の下地層114B、及び磁性層115の膜厚及び特性は、ベース層111を巻き取るテープライン速度、スパッタ時に導入するArガスなどのプロセスガスの圧力(スパッタガス圧)、及び投入電力などを調整することにより制御可能である。 Atmosphere of the film forming chamber 121 during the sputtering, for example, on the order of 1 × 10 -5 Pa~5 × 10 -5 Pa. The thickness and characteristics of the SUL 112, the first seed layer 113A, the second seed layer 113B, the first underlayer 114A, the second underlayer 114B, and the magnetic layer 115 are determined by the tape line speed at which the base layer 111 is wound. It can be controlled by adjusting the pressure of a process gas such as Ar gas introduced during sputtering (sputter gas pressure), the input power, and the like.

次に、磁性層115上に保護層116を成膜する。保護層116の成膜方法としては、例えば化学気相成長(Chemical Vapor Deposition:CVD)法または物理蒸着(Physical Vapor Deposition:PVD)法を用いることができる。   Next, a protective layer 116 is formed on the magnetic layer 115. As a method for forming the protective layer 116, for example, a chemical vapor deposition (CVD) method or a physical vapor deposition (PVD) method can be used.

次に、結着剤、無機粒子、及び潤滑剤などを溶剤に混練、分散させることにより、バック層成膜用の塗料を調製する。次に、ベース層111の裏面上にバック層成膜用の塗料を塗布して乾燥させることにより、バック層118をベース層111の裏面上に成膜する。   Next, a binder, inorganic particles, a lubricant and the like are kneaded and dispersed in a solvent to prepare a coating material for forming a back layer. Next, the back layer 118 is formed on the back surface of the base layer 111 by applying a coating material for forming the back layer on the back surface of the base layer 111 and drying the coating material.

次に、例えば潤滑剤を保護層116上に塗布し、潤滑層117を成膜する。潤滑剤の塗布方法としては、例えば、グラビアコーティング、ディップコーティングなどの各種塗布方法を用いることができる。次に、必要に応じて、磁気記録媒体110を所定の幅に裁断する。以上により、図8に示した磁気記録媒体110が得られる。   Next, for example, a lubricant is applied on the protective layer 116 to form a lubricant layer 117. As a method of applying the lubricant, for example, various application methods such as gravure coating and dip coating can be used. Next, if necessary, the magnetic recording medium 110 is cut into a predetermined width. Thus, the magnetic recording medium 110 shown in FIG. 8 is obtained.

(6)効果 (6) Effect

第2の実施形態に係る磁気記録媒体110では、第1の実施形態と同様に、記録再生装置により磁気記録媒体110の長手方向のテンションを調整することで、磁気記録媒体110の幅の変化を抑制することができる。例えば磁気記録媒体110の幅の変化をもたらしうる温湿度変化があったとしても、磁気記録媒体110の幅を一定又はほぼ一定に保つことができる。さらに、磁気記録媒体110の厚みはt≦5.5μmと薄いが、ハンドリング性に優れている。 In the magnetic recording medium 110 according to the second embodiment, as in the first embodiment, a change in the width of the magnetic recording medium 110 is adjusted by adjusting the tension in the longitudinal direction of the magnetic recording medium 110 using a recording / reproducing apparatus. Can be suppressed. For example, even if there is a change in temperature and humidity that may cause a change in the width of the magnetic recording medium 110, the width of the magnetic recording medium 110 can be kept constant or almost constant. Further, the thickness of the magnetic recording medium 110 is as thin as t T ≤ 5.5 μm, but is excellent in handling properties.

(7)変形例 (7) Modification

磁気記録媒体110が、ベース層111とSUL112との間に下地層をさらに備えるようにしてもよい。SUL112はアモルファス状態を有するため、SUL112上に形成される層のエピタキシャル成長を促す役割を担わないが、SUL112の上に形成される第1、第2の下地層114A、114Bの結晶配向を乱さないことが求められる。そのためには、軟磁性材料がカラムを形成しない微細な構造を有していることが好ましいが、ベース層111からの水分などのガスの放出の影響が大きい場合、軟磁性材料が粗大化し、SUL112上に形成される第1、第2の下地層114A、114Bの結晶配向を乱してしまう虞がある。ベース層111からの水分などのガスの放出の影響を抑制するためには、上述のように、ベース層111とSUL112との間に、Ti及びCrを含む合金を含み、アモルファス状態を有する下地層を設けることが好ましい。この下地層の具体的な構成としては、第2の実施形態の第1のシード層113Aと同様の構成を採用することができる。   The magnetic recording medium 110 may further include an underlayer between the base layer 111 and the SUL 112. Since the SUL 112 has an amorphous state, it does not play a role in promoting the epitaxial growth of the layer formed on the SUL 112, but does not disturb the crystal orientation of the first and second underlayers 114A and 114B formed on the SUL 112. Is required. For this purpose, it is preferable that the soft magnetic material has a fine structure that does not form a column. However, when the influence of the release of gas such as moisture from the base layer 111 is large, the soft magnetic material becomes coarse and the SUL 112 There is a possibility that the crystal orientation of the first and second underlayers 114A and 114B formed thereon is disturbed. In order to suppress the influence of the release of gas such as moisture from the base layer 111, as described above, an underlayer containing an alloy containing Ti and Cr and having an amorphous state is provided between the base layer 111 and the SUL 112. Is preferably provided. As a specific configuration of the underlayer, a configuration similar to that of the first seed layer 113A of the second embodiment can be adopted.

磁気記録媒体110が、第2のシード層113B及び第2の下地層114Bのうちの少なくとも1つの層を備えていなくてもよい。但し、SNRの向上の観点からすると、第2のシード層113B及び第2の下地層114Bの両方の層を備えることがより好ましい。   The magnetic recording medium 110 may not include at least one of the second seed layer 113B and the second underlayer 114B. However, from the viewpoint of improving the SNR, it is more preferable to include both the second seed layer 113B and the second underlayer 114B.

磁気記録媒体110が、単層のSULに代えて、APC−SUL(Antiparallel Coupled SUL)を備えるようにしてもよい。   The magnetic recording medium 110 may include an APC-SUL (Antiparallel Coupled SUL) instead of a single-layer SUL.

4.第3の実施形態(真空薄膜型の磁気記録媒体の例) 4. Third Embodiment (Example of a vacuum thin film type magnetic recording medium)

(磁気記録媒体の構成) (Structure of magnetic recording medium)

第3の実施形態に係る磁気記録媒体130は、図10に示すように、ベース層111と、SUL112と、シード層131と、第1の下地層132Aと、第2の下地層132Bと、磁性層115とを備える。なお、第3の実施形態において第2の実施形態と同様の箇所には同一の符号を付して説明を省略する。第1の下地層132A及び第2の下地層132Bを合わせて、以下では「非磁性層132」ともいう。   As shown in FIG. 10, the magnetic recording medium 130 according to the third embodiment includes a base layer 111, an SUL 112, a seed layer 131, a first underlayer 132A, a second underlayer 132B, And a layer 115. In the third embodiment, the same parts as those in the second embodiment are denoted by the same reference numerals, and description thereof will be omitted. Hereinafter, the first underlayer 132A and the second underlayer 132B are collectively referred to as a "nonmagnetic layer 132".

SUL112、シード層131、第1、第2の下地層132A、132Bは、ベース層111の一方の主面と磁性層115との間に設けられ、ベース層111から磁性層115の方向に向かってSUL112、シード層131、第1の下地層132A、第2の下地層132Bの順序で積層されている。   The SUL 112, the seed layer 131, and the first and second underlayers 132A and 132B are provided between one main surface of the base layer 111 and the magnetic layer 115, and extend from the base layer 111 toward the magnetic layer 115. The SUL 112, the seed layer 131, the first underlayer 132A, and the second underlayer 132B are stacked in this order.

(シード層) (Seed layer)

シード層131は、Cr、Ni、及びFeを含み、面心立方格子(fcc)構造を有し、この面心立方構造の(111)面がベース層111の表面に平行になるように優先配向している。ここで、優先配向とは、X線回折法のθ−2θスキャンにおいて面心立方格子構造の(111)面からの回折ピーク強度が他の結晶面からの回折ピークより大きい状態、またはX線回折法のθ−2θスキャンにおいて面心立方格子構造の(111)面からの回折ピーク強度のみが観察される状態を意味する。   The seed layer 131 contains Cr, Ni, and Fe, has a face-centered cubic lattice (fcc) structure, and is preferentially oriented so that the (111) plane of the face-centered cubic structure is parallel to the surface of the base layer 111. doing. Here, the preferred orientation refers to a state in which the diffraction peak intensity from the (111) plane of the face-centered cubic lattice structure is larger than the diffraction peaks from other crystal planes in the θ-2θ scan of the X-ray diffraction method, or X-ray diffraction. Means a state where only the diffraction peak intensity from the (111) plane of the face-centered cubic lattice structure is observed in the θ-2θ scan of the method.

シード層131のX線回折の強度比率は、SNRの向上の観点から、好ましくは60cps/nm以上、より好ましくは70cps/nm以上、さらにより好ましくは80cps/nm以上である。ここで、シード層131のX線回折の強度比率は、シード層131のX線回折の強度I(cps)をシード層131の平均厚みD(nm)で除算して求められる値(I/D(cps/nm))である。   The intensity ratio of the X-ray diffraction of the seed layer 131 is preferably 60 cps / nm or more, more preferably 70 cps / nm or more, and still more preferably 80 cps / nm or more from the viewpoint of improving the SNR. Here, the X-ray diffraction intensity ratio of the seed layer 131 is a value (I / D) obtained by dividing the X-ray diffraction intensity I (cps) of the seed layer 131 by the average thickness D (nm) of the seed layer 131. (Cps / nm)).

シード層131に含まれるCr、Ni、及びFeは、以下の式(2)で表される平均組成を有することが好ましい。
Cr(NiFe100−Y100−X・・・(2)
(但し、式(2)中において、Xは10≦X≦45、Yは60≦Y≦90の範囲内である。)Xが上記範囲内であると、Cr、Ni、Feの面心立方格子構造の(111)配向が向上し、より良好なSNRを得ることができる。同様にYが上記範囲内であると、Cr、Ni、Feの面心立方格子構造の(111)配向が向上し、より良好なSNRを得ることができる。
It is preferable that Cr, Ni, and Fe contained in the seed layer 131 have an average composition represented by the following equation (2).
Cr X (Ni Y Fe 100-Y ) 100-X (2)
(However, in the formula (2), X is within a range of 10 ≦ X ≦ 45, and Y is within a range of 60 ≦ Y ≦ 90.) When X is within the above range, the face-centered cubic of Cr, Ni, and Fe is obtained. The (111) orientation of the lattice structure is improved, and a better SNR can be obtained. Similarly, when Y is within the above range, the (111) orientation of the face-centered cubic lattice structure of Cr, Ni, and Fe is improved, and a better SNR can be obtained.

シード層131の平均厚みは、5nm以上40nm以下であることが好ましい。シード層131の平均厚みをこの範囲内にすることで、Cr、Ni、Feの面心立方格子構造の(111)配向を向上し、より良好なSNRを得ることができる。なお、シード層131の平均厚みは、第1の実施形態における磁性層13と同様にして求められる。但し、TEM像の倍率は、シード層131の厚みに応じて適宜調整される。   The average thickness of the seed layer 131 is preferably 5 nm or more and 40 nm or less. By setting the average thickness of the seed layer 131 within this range, the (111) orientation of the face-centered cubic lattice structure of Cr, Ni, and Fe can be improved, and a better SNR can be obtained. Note that the average thickness of the seed layer 131 is determined in the same manner as the magnetic layer 13 in the first embodiment. However, the magnification of the TEM image is appropriately adjusted according to the thickness of the seed layer 131.

(非磁性層) (Non-magnetic layer)

非磁性層132は、第1の下地層132A及び第2の下地層132Bから構成されている。第1の下地層132Aは、面心立方格子構造を有するCo及びOを含み、カラム(柱状結晶)構造を有している。Co及びOを含む第1の下地層132Aでは、Ruを含む第2の下地層132Bとほぼ同様の効果(機能)が得られる。Coの平均原子濃度に対するOの平均原子濃度の濃度比((Oの平均原子濃度)/(Coの平均原子濃度))が1以上である。濃度比が1以上であると、第1の下地層132Aを設ける効果が向上し、より良好なSNRを得ることができる。   The nonmagnetic layer 132 includes a first underlayer 132A and a second underlayer 132B. The first underlayer 132A contains Co and O having a face-centered cubic lattice structure, and has a column (columnar crystal) structure. The first underlayer 132A containing Co and O has almost the same effect (function) as the second underlayer 132B containing Ru. The concentration ratio of the average atomic concentration of O to the average atomic concentration of Co ((average atomic concentration of O) / (average atomic concentration of Co)) is 1 or more. When the concentration ratio is 1 or more, the effect of providing the first underlayer 132A is improved, and a better SNR can be obtained.

カラム構造は、SNR向上の観点から、傾斜していることが好ましい。その傾斜の方向は、長尺状の磁気記録媒体130の長手方向であることが好ましい。このように長手方向が好ましいのは、以下の理由による。本実施形態に係る磁気記録媒体130は、いわゆるリニア記録用の磁気記録媒体であり、記録トラックは磁気記録媒体130の長手方向に平行となる。また、本実施形態に係る磁気記録媒体130は、いわゆる垂直磁気記録媒体でもあり、記録特性の観点からすると、磁性層115の結晶配向軸が垂直方向であることが好ましいが、第1の下地層132Aのカラム構造の傾きの影響で、磁性層115の結晶配向軸に傾きが生じる場合がある。リニア記録用である磁気記録媒体130においては、記録時のヘッド磁界との関係上、磁気記録媒体130の長手方向に磁性層115の結晶配向軸が傾いている構成が、磁気記録媒体130の幅方向に磁性層115の結晶配向軸が傾いている構成に比べて、結晶配向軸の傾きによる記録特性への影響を低減できる。磁気記録媒体130の長手方向に磁性層115の結晶配向軸を傾かせるためには、上記のように第1の下地層132Aのカラム構造の傾斜方向を磁気記録媒体130の長手方向とすることが好ましい。   The column structure is preferably inclined from the viewpoint of improving the SNR. The direction of the inclination is preferably the longitudinal direction of the long magnetic recording medium 130. The reason why the longitudinal direction is preferable is as follows. The magnetic recording medium 130 according to the present embodiment is a so-called magnetic recording medium for linear recording, and the recording tracks are parallel to the longitudinal direction of the magnetic recording medium 130. The magnetic recording medium 130 according to the present embodiment is also a so-called perpendicular magnetic recording medium. From the viewpoint of recording characteristics, it is preferable that the crystal orientation axis of the magnetic layer 115 is in the vertical direction. The crystal orientation axis of the magnetic layer 115 may be tilted due to the tilt of the column structure of 132A. In the magnetic recording medium 130 for linear recording, the crystal orientation axis of the magnetic layer 115 is inclined in the longitudinal direction of the magnetic recording medium 130 due to the head magnetic field at the time of recording. As compared with the configuration in which the crystal orientation axis of the magnetic layer 115 is inclined in the direction, the influence of the inclination of the crystal orientation axis on the recording characteristics can be reduced. In order to incline the crystal orientation axis of the magnetic layer 115 in the longitudinal direction of the magnetic recording medium 130, the inclination direction of the column structure of the first underlayer 132A should be the longitudinal direction of the magnetic recording medium 130 as described above. preferable.

カラム構造の傾斜角は、好ましくは0°より大きく60°以下であることが好ましい。傾斜角が0°より大きく60°以下の範囲では、第1の下地層132Aに含まれるカラムの先端形状の変化が大きくほぼ三角山状になるため、グラニュラ構造の効果が高まり、低ノイズ化し、SNRが向上する傾向がある。一方、傾斜角が60°を超えると、第1の下地層132Aに含まれるカラムの先端形状の変化が小さくほぼ三角山状とはなりにくいため、低ノイズ効果が薄れる傾向がある。   The inclination angle of the column structure is preferably larger than 0 ° and 60 ° or less. In the range where the inclination angle is larger than 0 ° and equal to or smaller than 60 °, the change in the shape of the tip of the column included in the first underlayer 132A is large and substantially triangular mountain-shaped, so that the effect of the granular structure is enhanced and noise is reduced. The SNR tends to improve. On the other hand, if the inclination angle exceeds 60 °, the change in the tip shape of the column included in the first underlayer 132A is so small that it is difficult to form a substantially triangular mountain shape, and the low noise effect tends to be weakened.

カラム構造の平均粒径は、3nm以上13nm以下である。平均粒径が3nm未満であると、磁性層115に含まれるカラム構造の平均粒径が小さくなるため、現在の磁性材料では記録を保持する能力が低下する虞がある。一方、平均粒径が13nm以下であると、ノイズを抑制し、より良好なSNRを得ることができる。   The average particle size of the column structure is 3 nm or more and 13 nm or less. If the average particle diameter is less than 3 nm, the average particle diameter of the column structure included in the magnetic layer 115 becomes small, and therefore, the current magnetic material may have a reduced ability to hold recording. On the other hand, when the average particle size is 13 nm or less, noise can be suppressed and a better SNR can be obtained.

非磁性層132の平均厚みt(第1の下地層132Aの平均厚み及び第2の下地層132Bの平均厚みの合計)は、t≦1.0μmであり、好ましくはt≦0.9μmであり、より好ましくはt≦0.7μmであり、さらにより好ましくはt≦0.1μmである。非磁性層114の平均厚みtは、好ましくは0.01μm≦tであり、より好ましくは0.02μm≦tである。 The average thickness t n of the non-magnetic layer 132 (the sum of the first underlying layer 132A having an average thickness and a second average thickness of the underlayer 132B) is a t n ≦ 1.0 .mu.m, preferably t n ≦ 0. 9 μm, more preferably t n ≦ 0.7 μm, and still more preferably t n ≦ 0.1 μm. The average thickness t n of the non-magnetic layer 114 is preferably 0.01 [mu] m ≦ t n, more preferably 0.02 [mu] m ≦ t n.

第2の下地層132Bは、磁性層115と同様の結晶構造を有していることが好ましい。磁性層115がCo系合金を含む場合には、第2の下地層132Bは、Co系合金と同様の六方最密充填(hcp)構造を有する材料を含み、その構造のc軸が膜面に対して垂直方向(すなわち膜厚方向)に配向していることが好ましい。磁性層115の配向性を高め、かつ、第2の下地層132Bと磁性層115との格子定数のマッチングを比較的良好にできるからである。六方最密充填構造を有する材料としては、Ruを含む材料を用いることが好ましく、具体的にはRu単体またはRu合金が好ましい。Ru合金としては、例えば、Ru−SiO、Ru−TiOまたはRu−ZrOなどのRu合金酸化物が挙げられる。 The second underlayer 132B preferably has the same crystal structure as the magnetic layer 115. When the magnetic layer 115 includes a Co-based alloy, the second underlayer 132B includes a material having a hexagonal close-packed (hcp) structure similar to that of the Co-based alloy, and the c-axis of the structure is in the film surface. On the other hand, it is preferable to be oriented in the vertical direction (that is, the film thickness direction). This is because the orientation of the magnetic layer 115 can be enhanced, and the lattice constant matching between the second underlayer 132B and the magnetic layer 115 can be relatively improved. As a material having a hexagonal close-packed structure, a material containing Ru is preferably used, and specifically, Ru alone or a Ru alloy is preferable. Examples of the Ru alloy include Ru alloy oxides such as Ru—SiO 2 , Ru—TiO 2, and Ru—ZrO 2 .

第2の下地層132Bの平均厚みは、一般的な磁気記録媒体における下地層(例えばRuを含む下地層)よりも薄くてもよく、例えば、1nm以上5nm以下とすることが可能である。第2の下地層132Bの下に上述の構成を有するシード層131及び第1の下地層132Aを設けているので、第2の下地層132Bの平均厚みが上述のように薄くても良好なSNRが得られる。なお、第2の下地層132Bの平均厚みは、第1の実施形態における磁性層13と同様にして求められる。但し、TEM像の倍率は、第2の下地層132Bの厚みに応じて適宜調整される。   The average thickness of the second underlayer 132B may be smaller than the underlayer (eg, an underlayer containing Ru) in a general magnetic recording medium, and may be, for example, 1 nm or more and 5 nm or less. Since the seed layer 131 and the first underlayer 132A having the above-described configuration are provided under the second underlayer 132B, a good SNR even when the average thickness of the second underlayer 132B is small as described above. Is obtained. Note that the average thickness of the second underlayer 132B is determined in the same manner as the magnetic layer 13 in the first embodiment. However, the magnification of the TEM image is appropriately adjusted according to the thickness of the second underlayer 132B.

(効果) (effect)

第3の実施形態に係る磁気記録媒体130では、第1の実施形態と同様に、磁気記録媒体10の長手方向のテンションの調整により、磁気記録媒体10の幅を一定またはほぼ一定に保つことができる。   In the magnetic recording medium 130 according to the third embodiment, similarly to the first embodiment, the width of the magnetic recording medium 10 can be kept constant or almost constant by adjusting the tension in the longitudinal direction of the magnetic recording medium 10. it can.

第3の実施形態に係る磁気記録媒体130は、ベース層111と第2の下地層132Bとの間にシード層131及び第1の下地層132Aを備えている。シード層131は、Cr、Ni、及びFeを含み、面心立方格子構造を有し、この面心立方構造の(111)面がベース層111の表面に平行になるように優先配向している。第1の下地層132Aは、Co及びOを含み、Coの平均原子濃度に対するOの平均原子濃度の比が1以上であり、平均粒径が3nm以上13nm以下であるカラム構造を有する。これにより、第2の下地層132Bの厚さを薄くして高価な材料であるRuをできるだけ使用せずに、良好な結晶配向を有し、かつ高い抗磁力を有する磁性層115を実現できる。   The magnetic recording medium 130 according to the third embodiment includes a seed layer 131 and a first underlayer 132A between the base layer 111 and the second underlayer 132B. The seed layer 131 contains Cr, Ni, and Fe, has a face-centered cubic lattice structure, and is preferentially oriented so that the (111) plane of the face-centered cubic structure is parallel to the surface of the base layer 111. . The first underlayer 132A contains Co and O, has a column structure in which the ratio of the average atomic concentration of O to the average atomic concentration of Co is 1 or more, and the average particle size is 3 nm or more and 13 nm or less. Accordingly, the magnetic layer 115 having a good crystal orientation and a high coercive force can be realized without reducing the thickness of the second underlayer 132B and using an expensive material Ru as much as possible.

第2の下地層132Bに含まれるRuは、磁性層115の主成分であるCoと同じ六方最密格子構造を有する。このため、Ruには、磁性層115の結晶配向性向上とグラニュラ性促進とを両立させる効果がある。また、第2の下地層132Bに含まれるRuの結晶配向を更に向上させるために、第2の下地層132Bの下に第1の下地層132A及びシード層131を設けている。第3の実施形態に係る磁気記録媒体130においては、Ruを含む第2の下地層132Bとほぼ同様の効果(機能)を、面心立方格子構造を有する安価なCoOを含む第1の下地層132Aで実現している。このため、第2の下地層132Bの厚さを薄くできる。また、第1の下地層132Aの結晶配向を高めるために、Cr、Ni、及びFeを含むシード層131を設けている。   Ru contained in the second underlayer 132B has the same hexagonal close-packed lattice structure as Co, which is the main component of the magnetic layer 115. For this reason, Ru has the effect of improving the crystal orientation of the magnetic layer 115 and promoting the granularity. In order to further improve the crystal orientation of Ru contained in the second underlayer 132B, the first underlayer 132A and the seed layer 131 are provided below the second underlayer 132B. In the magnetic recording medium 130 according to the third embodiment, the same effect (function) as that of the second underlayer 132B containing Ru is obtained by using the first underlayer containing inexpensive CoO having a face-centered cubic lattice structure. 132A. For this reason, the thickness of the second underlayer 132B can be reduced. In addition, a seed layer 131 containing Cr, Ni, and Fe is provided to increase the crystal orientation of the first underlayer 132A.

5.実施例 5. Example

以下、実施例により本技術を具体的に説明するが、本技術はこれらの実施例のみに限定されるものではない。   Hereinafter, the present technology will be described specifically with reference to examples, but the present technology is not limited to only these examples.

以下の実施例及び比較例において、磁気記録テープの平均厚みt、磁気記録テープの長手方向のテンション変化に対する磁気記録テープの幅方向の寸法変化量Δw、磁気記録テープの温度膨張係数α、磁気記録テープの湿度膨張係数β、磁気記録テープのポアソン比ρ、磁気記録テープの長手方向の弾性限界値σMD、磁性層の平均厚みt、角形比S2、バック層の平均厚みt、バック層の表面粗度Rab、及び磁性面とバック面の層間摩擦係数μは、第1の実施形態にて説明した測定方法により求められた値である。但し、後述するように、実施例11では、長手方向の弾性限界値σMDを測定する際の速度Vを、第1の実施形態にて説明した測定方法とは異なる値とした。 In the following Examples and Comparative Examples, the average thickness t T of the magnetic recording tape, the dimensional change amount Δw in the width direction of the magnetic recording tape with respect to the change in the tension in the longitudinal direction of the magnetic recording tape, the temperature expansion coefficient α of the magnetic recording tape, humidity expansion coefficient of the recording tape beta, Poisson's ratio of the magnetic recording tape [rho, the average thickness t m in the longitudinal direction of the elastic limit sigma MD, a magnetic layer of the magnetic recording tape, the squareness ratio S2, the average thickness of the back layer t b, back The surface roughness R ab of the layer and the coefficient of friction μ between the magnetic surface and the back surface are values obtained by the measurement method described in the first embodiment. However, as described later, in Example 11, the speed V when measuring the elastic limit value σ MD in the longitudinal direction was set to a value different from the measurement method described in the first embodiment.

[実施例1]
(磁性層形成用塗料の調製工程)
磁性層形成用塗料を以下のようにして調製した。まず、下記配合の第1組成物をエクストルーダで混練した。次に、ディスパーを備えた攪拌タンクに、混練した第1組成物と、下記配合の第2組成物を加えて予備混合を行った。続いて、さらにサンドミル混合を行い、フィルター処理を行い、磁性層形成用塗料を調製した。
[Example 1]
(Preparation process of paint for forming magnetic layer)
A coating material for forming a magnetic layer was prepared as follows. First, the first composition having the following composition was kneaded with an extruder. Next, the kneaded first composition and the second composition having the following composition were added to a stirring tank equipped with a disper, and premixed. Subsequently, the mixture was further mixed with a sand mill and filtered to prepare a coating material for forming a magnetic layer.

(第1組成物)
ε酸化鉄ナノ粒子(ε−Fe結晶粒子)の粉末:100質量部
塩化ビニル系樹脂(シクロヘキサノン溶液30質量%):10質量部(重合度300、Mn=10000、極性基としてOSOK=0.07mmol/g、2級OH=0.3mmol/gを含有する。)
酸化アルミニウム粉末:5質量部
(α−Al、平均粒径0.2μm)
カーボンブラック:2質量部
(東海カーボン社製、商品名:シーストTA)
(First composition)
Powder of ε iron oxide nanoparticles (ε-Fe 2 O 3 crystal particles): 100 parts by mass Vinyl chloride resin (30% by mass of cyclohexanone solution): 10 parts by mass (degree of polymerization 300, Mn = 10000, OSO 3 as a polar group) K = 0.07 mmol / g, secondary OH = 0.3 mmol / g.)
Aluminum oxide powder: 5 parts by mass (α-Al 2 O 3 , average particle size 0.2 μm)
Carbon black: 2 parts by mass (Tokai Carbon Co., Ltd., trade name: Seast TA)

(第2組成物)
塩化ビニル系樹脂:1.1質量部
(樹脂溶液:樹脂分30質量%、シクロヘキサノン70質量%)
n−ブチルステアレート:2質量部
メチルエチルケトン:121.3質量部
トルエン:121.3質量部
シクロヘキサノン:60.7質量部
(Second composition)
Vinyl chloride resin: 1.1 parts by mass (resin solution: resin content 30% by mass, cyclohexanone 70% by mass)
n-Butyl stearate: 2 parts by mass Methyl ethyl ketone: 121.3 parts by mass Toluene: 121.3 parts by mass Cyclohexanone: 60.7 parts by mass

最後に、上述のようにして調製した磁性層形成用塗料に、硬化剤として、ポリイソシアネート(商品名:コロネートL、日本ポリウレタン社製):4質量部と、ミリスチン酸:2質量部とを添加した。   Finally, 4 parts by mass of polyisocyanate (trade name: Coronate L, manufactured by Nippon Polyurethane Co.) and 2 parts by mass of myristic acid are added as curing agents to the magnetic layer forming paint prepared as described above. did.

(下地層形成用塗料の調製工程)
下地層形成用塗料を以下のようにして調製した。まず、下記配合の第3組成物をエクストルーダで混練した。次に、ディスパーを備えた攪拌タンクに、混練した第3組成物と、下記配合の第4組成物を加えて予備混合を行った。続いて、さらにサンドミル混合を行い、フィルター処理を行い、下地層形成用塗料を調製した。
(Preparation process of paint for forming underlayer)
A coating for forming an underlayer was prepared as follows. First, a third composition having the following composition was kneaded with an extruder. Next, the kneaded third composition and the fourth composition having the following composition were added to a stirring tank equipped with a disper, and premixed. Subsequently, the mixture was further mixed with a sand mill and subjected to a filter treatment to prepare a coating material for forming an underlayer.

(第3組成物)
針状酸化鉄粉末:100質量部
(α−Fe、平均長軸長0.15μm)
塩化ビニル系樹脂:55.6質量部
(樹脂溶液:樹脂分30質量%、シクロヘキサノン70質量%)
カーボンブラック:10質量部
(平均粒径20nm)
(Third composition)
Acicular iron oxide powder: 100 parts by mass (α-Fe 2 O 3 , average major axis length 0.15 μm)
Vinyl chloride resin: 55.6 parts by mass (resin solution: resin content 30% by mass, cyclohexanone 70% by mass)
Carbon black: 10 parts by mass (average particle size: 20 nm)

(第4組成物)
ポリウレタン系樹脂UR8200(東洋紡績製):18.5質量部
n−ブチルステアレート:2質量部
メチルエチルケトン:108.2質量部
トルエン:108.2質量部
シクロヘキサノン:18.5質量部
(Fourth composition)
Polyurethane resin UR8200 (manufactured by Toyobo Co., Ltd.): 18.5 parts by mass n-butyl stearate: 2 parts by mass Methyl ethyl ketone: 108.2 parts by mass Toluene: 108.2 parts by mass Cyclohexanone: 18.5 parts by mass

最後に、上述のようにして調製した下地層形成用塗料に、硬化剤として、ポリイソシアネート(商品名:コロネートL、日本ポリウレタン社製):4質量部と、ミリスチン酸:2質量部とを添加した。   Finally, as a curing agent, 4 parts by mass of polyisocyanate (trade name: Coronate L, manufactured by Nippon Polyurethane Co., Ltd.) and 2 parts by mass of myristic acid are added to the coating material for forming an underlayer prepared as described above. did.

(バック層形成用塗料の調製工程)
バック層形成用塗料を以下のようにして調製した。下記原料を、ディスパーを備えた攪拌タンクで混合を行い、フィルター処理を行うことで、バック層形成用塗料を調製した。カーボンブラック(旭カーボン株式会社製、商品名:#80):100質量部
ポリエステルポリウレタン:100質量部
(日本ポリウレタン社製、商品名:N−2304)
メチルエチルケトン:500質量部
トルエン:400質量部
シクロヘキサノン:100質量部
(Preparation process of paint for forming back layer)
A paint for forming a back layer was prepared as follows. The following raw materials were mixed in a stirring tank equipped with a disper, and a filter treatment was performed to prepare a coating for forming a back layer. Carbon black (manufactured by Asahi Carbon Co., Ltd., trade name: # 80): 100 parts by mass Polyester polyurethane: 100 parts by mass (manufactured by Nippon Polyurethane Co., trade name: N-2304)
Methyl ethyl ketone: 500 parts by mass Toluene: 400 parts by mass Cyclohexanone: 100 parts by mass

(成膜工程)
上述のようにして作製した塗料を用いて、非磁性支持体である長尺のポリエチレンナフタレートフィルム(以下「PENフィルム」という。)上に平均厚み1.0μmの下地層、及び平均厚みtが90nmの磁性層を以下のようにして形成した。まず、フィルム上に、下地層形成用塗料を塗布、乾燥させることにより、フィルム上に下地層を形成した。次に、下地層上に、磁性層形成用塗料を塗布し、乾燥させることにより、下地層上に磁性層を形成した。なお、磁性層形成用塗料の乾燥の際に、ソレノイドコイルにより、磁性粉をフィルムの厚み方向に磁場配向させた。また、磁性層形成用塗料に対する磁場の印加時間を調整し、磁気記録テープの厚み方向(垂直方向)における角形比S2を65%に設定した。
(Deposition process)
Using a paint prepared as described above, the base layer having an average thickness of 1.0μm polyethylene naphthalate long film is a non-magnetic support (hereinafter referred to as "PEN film".) On, and the average thickness t m Was formed as follows. First, an underlayer was formed on a film by applying and drying an underlayer-forming paint on the film. Next, a magnetic layer-forming paint was applied on the underlayer and dried to form a magnetic layer on the underlayer. When the coating material for forming a magnetic layer was dried, the magnetic powder was magnetically oriented in the thickness direction of the film by a solenoid coil. The application time of the magnetic field to the coating material for forming the magnetic layer was adjusted, and the squareness ratio S2 in the thickness direction (vertical direction) of the magnetic recording tape was set to 65%.

続いて、下地層及び磁性層が形成されたフィルムに対して、平均厚みtが0.6μmのバック層を塗布し乾燥させた。そして、下地層、磁性層、及びバック層が形成されたフィルムに対して硬化処理を行った。続いて、カレンダー処理を行い、磁性層表面を平滑化した。この際、磁性面とバック面の層間摩擦係数μが約0.5となるように、カレンダー処理の条件(温度)を調整した後、再硬化処理を施し、平均厚みtが5.5μmの磁気記録テープが得られた。 Subsequently, with respect to the underlying layer and the magnetic layer formed film, the average thickness t b was shown applied to dry the backing layer of 0.6 .mu.m. Then, a curing treatment was performed on the film on which the underlayer, the magnetic layer, and the back layer were formed. Subsequently, a calendar process was performed to smooth the surface of the magnetic layer. At this time, as the interlayer friction coefficient of the magnetic surface and the back surface μ is approximately 0.5, after adjusting the conditions of calendering (temperature), the re-hardening process applied, the average thickness t T is 5.5μm of A magnetic recording tape was obtained.

(裁断の工程)
上述のようにして得られた磁気記録テープを1/2インチ(12.65mm)幅に裁断し、コアに巻き取ってパンケーキを得た。
(Cutting process)
The magnetic recording tape obtained as described above was cut into a 1/2 inch (12.65 mm) width and wound around a core to obtain a pancake.

以上のとおりにして得られた磁気記録テープは、表1に示す特性を有した。例えば、当該磁気記録テープの寸法変化量ΔWは705ppm/Nであった。   The magnetic recording tape obtained as described above had the characteristics shown in Table 1. For example, the dimensional change ΔW of the magnetic recording tape was 705 ppm / N.

[実施例2]
寸法変化量Δwが750ppm/Nとなるように実施例1よりもPENフィルムの厚みを薄くしたこと以外は実施例1と同じ方法で磁気記録テープを得た。当該磁気記録テープの平均厚みは5μmであった。
[Example 2]
A magnetic recording tape was obtained in the same manner as in Example 1 except that the thickness of the PEN film was smaller than that in Example 1 so that the dimensional change Δw was 750 ppm / N. The average thickness of the magnetic recording tape was 5 μm.

[実施例3]
寸法変化量Δwが800ppm/Nとなるように実施例1よりもPENフィルムの厚みを薄くし且つバック層及び下地層の平均厚みを薄くしたこと以外は実施例1と同じ方法で磁気記録テープを得た。当該磁気記録テープの平均厚みは4.5μmであった。また、バック層をより薄くしたことに伴い、バック層の表面粗度Rabが上昇した。
[Example 3]
The magnetic recording tape was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the thickness of the PEN film was reduced and the average thickness of the back layer and the underlayer was reduced so that the dimensional change Δw was 800 ppm / N. Obtained. The average thickness of the magnetic recording tape was 4.5 μm. Along with that it has thinner backing layer, the surface roughness R ab of the back layer is increased.

[実施例4]
寸法変化量Δwが800ppm/Nとなるように実施例1よりもPENフィルムの厚みを薄くし、バック層及び下地層の平均厚みを薄くし、且つ、下地層、磁性層、及びバック層が形成されたフィルムの硬化処理条件を調整したこと以外は、実施例1と同じ方法で磁気記録テープを得た。
[Example 4]
The thickness of the PEN film is made thinner than in Example 1 so that the dimensional change Δw is 800 ppm / N, the average thicknesses of the back layer and the underlayer are reduced, and the underlayer, the magnetic layer, and the back layer are formed. A magnetic recording tape was obtained in the same manner as in Example 1 except that the conditions for the curing treatment of the formed film were adjusted.

[実施例5]
温度膨張係数αが8ppm/℃となるように下地層形成用塗料の組成を変更したこと以外は実施例4と同じ方法で磁気記録テープを得た。
[Example 5]
A magnetic recording tape was obtained in the same manner as in Example 4, except that the composition of the coating material for forming the underlayer was changed so that the thermal expansion coefficient α was 8 ppm / ° C.

[実施例6]
湿度膨張係数βが3ppm/%RHとなるようにPENフィルムの両表面に薄いバリア層を形成し、且つ、下地層の平均厚みを厚くしたこと以外は実施例4と同じ方法で磁気記録テープを得た。当該磁気記録テープの平均厚みは4.6μmであった。
[Example 6]
A magnetic recording tape was prepared in the same manner as in Example 4 except that thin barrier layers were formed on both surfaces of the PEN film so that the humidity expansion coefficient β was 3 ppm /% RH, and the average thickness of the underlayer was increased. Obtained. The average thickness of the magnetic recording tape was 4.6 μm.

[実施例7]
ポアソン比ρが0.31となるようにバック層形成用塗料の組成を変更したこと以外は実施例4と同じ方法で磁気記録テープを得た。
[Example 7]
A magnetic recording tape was obtained in the same manner as in Example 4, except that the composition of the coating material for forming the back layer was changed so that the Poisson's ratio ρ was 0.31.

[実施例8]
ポアソン比ρが0.35となるようにバック層形成用塗料の組成を変更したこと以外は実施例4と同じ方法で磁気記録テープを得た。
Example 8
A magnetic recording tape was obtained in the same manner as in Example 4, except that the composition of the coating material for forming the back layer was changed so that the Poisson's ratio ρ was 0.35.

[実施例9]
長手方向の弾性限界値σMDが0.8Nとなるように下地層、磁性層、及びバック層が形成されたフィルムの硬化条件を調整したこと以外は実施例7と同じ方法で磁気記録テープを得た。
[Example 9]
A magnetic recording tape was prepared in the same manner as in Example 7, except that the curing conditions of the film on which the underlayer, the magnetic layer, and the back layer were formed were adjusted such that the elastic limit value σ MD in the longitudinal direction was 0.8 N. Obtained.

[実施例10]
長手方向の弾性限界値σMDが3.5Nとなるように下地層、磁性層、及びバック層が形成されたフィルムの硬化条件及び再硬化条件を調整したこと以外は実施例7と同じ方法で磁気記録テープを得た。
[Example 10]
Except that the curing condition and the re-curing condition of the film on which the underlayer, the magnetic layer, and the back layer were formed were adjusted so that the elastic limit value σ MD in the longitudinal direction was 3.5 N, the same method as in Example 7 was used. A magnetic recording tape was obtained.

[実施例11]
実施例9と同様にして磁気記録テープを得た。そして、得られた磁気記録テープの弾性限界値σMDを、長手方向の弾性限界値σMDを測定する際の速度Vを5mm/minに変更して測定した。その結果、長手方向の弾性限界値σMDは、上記速度Vが0.5mm/minの長手方向の弾性限界値σMD(実施例9)に対して変化はなく0.8であった。
[Example 11]
A magnetic recording tape was obtained in the same manner as in Example 9. Then, the elastic limit sigma MD of the resulting magnetic recording tape was measured by changing the velocity V when measuring the longitudinal direction of the elastic limit sigma MD to 5 mm / min. As a result, the elastic limit value σ MD in the longitudinal direction was 0.8 without any change from the elastic limit value σ MD in the longitudinal direction at a speed V of 0.5 mm / min (Example 9).

[実施例12]
磁性層の平均厚みtが40nmとなるように磁性層形成用塗料の塗布厚を変更したこと以外は実施例7と同じ方法で磁気記録テープを得た。当該磁気記録テープの平均厚みは4.4μmであった。
[Example 12]
The average thickness t m of the magnetic layer except for changing the coating thickness of the magnetic layer-forming coating material so as to 40nm to obtain a magnetic recording tape in the same manner as in Example 7. The average thickness of the magnetic recording tape was 4.4 μm.

[実施例13]
(SULの成膜工程)
まず、以下の成膜条件にて、非磁性支持体としての長尺の高分子フィルムの表面上に、平均厚み10nmのCoZrNb層(SUL)を成膜した。なお、高分子フィルムとしては、PENフィルムを用いた。
成膜方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:CoZrNbターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:0.1Pa
Example 13
(SUL film formation process)
First, a CoZrNb layer (SUL) having an average thickness of 10 nm was formed on the surface of a long polymer film as a nonmagnetic support under the following film forming conditions. Note that a PEN film was used as the polymer film.
Film formation method: DC magnetron sputtering method Target: CoZrNb Target gas type: Ar
Gas pressure: 0.1 Pa

(第1のシード層の成膜工程)
次に、以下の成膜条件にて、CoZrNb層上に平均厚み5nmのTiCr層(第1のシード層)を成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:TiCrターゲット
到達真空度:5×10−5Pa
ガス種:Ar
ガス圧:0.5Pa
(Step of forming first seed layer)
Next, a TiCr layer (first seed layer) having an average thickness of 5 nm was formed on the CoZrNb layer under the following film forming conditions.
Sputtering method: DC magnetron sputtering method Target: TiCr target reaching vacuum degree: 5 × 10 −5 Pa
Gas type: Ar
Gas pressure: 0.5Pa

(第2のシード層の成膜工程)
次に、以下の成膜条件にて、TiCr層上に平均厚み10nmのNiW層(第2のシード層)を成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:NiWターゲット
到達真空度:5×10−5Pa
ガス種:Ar
ガス圧:0.5Pa
(Step of forming second seed layer)
Next, a NiW layer (second seed layer) having an average thickness of 10 nm was formed on the TiCr layer under the following film forming conditions.
Sputtering method: DC magnetron sputtering method Target: NiW Target vacuum degree: 5 × 10 −5 Pa
Gas type: Ar
Gas pressure: 0.5Pa

(第1の下地層の成膜工程)
次に、以下の成膜条件にて、NiW層上に平均厚み10nmのRu層(第1の下地層)を成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:Ruターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:0.5Pa
(Step of forming first underlayer)
Next, a Ru layer (first underlayer) having an average thickness of 10 nm was formed on the NiW layer under the following film forming conditions.
Sputtering method: DC magnetron sputtering method Target: Ru Target gas type: Ar
Gas pressure: 0.5Pa

(第2の下地層の成膜工程)
次に、以下の成膜条件にて、Ru層上に平均厚み20nmのRu層(第2の下地層)を成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:Ruターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:1.5Pa
(Step of forming second underlayer)
Next, a Ru layer (second underlayer) having an average thickness of 20 nm was formed on the Ru layer under the following film forming conditions.
Sputtering method: DC magnetron sputtering method Target: Ru Target gas type: Ar
Gas pressure: 1.5Pa

(磁性層の成膜工程)
次に、以下の成膜条件にて、Ru層上に平均厚み9nmの(CoCrPt)−(SiO)層(磁性層)を成膜した。
成膜方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:(CoCrPt)−(SiO)ターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:1.5Pa
(Magnetic layer forming process)
Next, a (CoCrPt)-(SiO 2 ) layer (magnetic layer) having an average thickness of 9 nm was formed on the Ru layer under the following film forming conditions.
Film formation method: DC magnetron sputtering method Target: (CoCrPt)-(SiO 2 ) Target gas type: Ar
Gas pressure: 1.5Pa

(保護層の成膜工程)
次に、以下の成膜条件にて、磁性層上に平均厚み5nmのカーボン層(保護層)を成膜した。
成膜方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:カーボンターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:1.0Pa
(Protective layer forming process)
Next, a carbon layer (protective layer) having an average thickness of 5 nm was formed on the magnetic layer under the following film forming conditions.
Film forming method: DC magnetron sputtering method Target: Carbon target gas type: Ar
Gas pressure: 1.0 Pa

(潤滑層の成膜工程)
次に、潤滑剤を保護層上に塗布し、潤滑層を成膜した。
(Lubrication layer forming process)
Next, a lubricant was applied on the protective layer to form a lubricant layer.

(バック層の成膜工程)
次に、磁性層とは反対側の面に、バック層形成用塗料を塗布し乾燥することにより、平均厚み0.3μmのバック層を形成した。これにより、平均厚み4.0μmの磁気記録テープが得られた。
(Step of forming back layer)
Next, a back layer having an average thickness of 0.3 μm was formed on the surface opposite to the magnetic layer by applying a back layer forming paint and drying. As a result, a magnetic recording tape having an average thickness of 4.0 μm was obtained.

(裁断の工程)
上述のようにして得られた磁気記録テープを1/2インチ(12.65mm)幅に裁断した。
(Cutting process)
The magnetic recording tape obtained as described above was cut into 1/2 inch (12.65 mm) width.

以上のとおりにして得られた磁気記録テープは、表1に示す特性を有した。例えば、当該磁気記録テープの寸法変化量ΔWは800ppm/Nであった。   The magnetic recording tape obtained as described above had the characteristics shown in Table 1. For example, the dimensional change ΔW of the magnetic recording tape was 800 ppm / N.

[実施例14]
バック層及び下地層の平均厚みを薄くしたこと以外は実施例7と同じ方法で磁気記録テープを得た。当該磁気記録テープの平均厚みは4.4μmであった。
[Example 14]
A magnetic recording tape was obtained in the same manner as in Example 7, except that the average thickness of the back layer and the underlayer was reduced. The average thickness of the magnetic recording tape was 4.4 μm.

[実施例15]
バック層の表面粗度Rabを3.2nmに低下させ、且つ、摩擦係数μを上昇させたこと以外は実施例7と同じ方法で磁気記録テープを得た。
[Example 15]
A magnetic recording tape was obtained in the same manner as in Example 7, except that the surface roughness R ab of the back layer was reduced to 3.2 nm and the friction coefficient μ was increased.

[実施例16]
磁性層の平均厚みtが110nmとなるように磁性層形成用塗料の塗布厚を変更したこと以外は実施例7と同じ方法で磁気記録テープを得た。
[Example 16]
The average thickness t m of the magnetic layer except for changing the coating thickness of the magnetic layer-forming coating material so as to 110nm to obtain a magnetic recording tape in the same manner as in Example 7.

[実施例17]
ベース層の表面粗度Rabを上昇させ、且つ、摩擦係数μを低下させたこと以外は実施例7と同じ方法で磁気記録テープを得た。
[Example 17]
A magnetic recording tape was obtained in the same manner as in Example 7, except that the surface roughness R ab of the base layer was increased and the friction coefficient μ was decreased.

[実施例18]
摩擦係数μを0.18に低下させたこと以外は実施例7と同じ方法で再度磁気記録テープを得た。
[Example 18]
A magnetic recording tape was obtained again in the same manner as in Example 7, except that the friction coefficient μ was reduced to 0.18.

[実施例19]
摩擦係数μを0.82に上昇させたこと以外は実施例7と同じ方法で再度磁気記録テープを得た。
[Example 19]
A magnetic recording tape was obtained again in the same manner as in Example 7, except that the friction coefficient μ was increased to 0.82.

[実施例20]
磁性層形成用塗料に対する磁場の印加時間を調整し磁気記録テープの厚み方向(垂直方向)における角形比S2を73%に設定したこと以外は実施例7と同じ方法で磁気記録テープを得た。
[Example 20]
A magnetic recording tape was obtained in the same manner as in Example 7, except that the application time of the magnetic field to the magnetic layer forming paint was adjusted and the squareness ratio S2 in the thickness direction (vertical direction) of the magnetic recording tape was set to 73%.

[実施例21]
磁性層形成用塗料に対する磁場の印加時間を調整し磁気記録テープの厚み方向(垂直方向)における角形比S2を80%に設定したこと以外は実施例7と同じ方法で磁気記録テープを得た。
[Example 21]
A magnetic recording tape was obtained in the same manner as in Example 7, except that the application time of the magnetic field to the magnetic layer forming paint was adjusted and the squareness ratio S2 in the thickness direction (vertical direction) of the magnetic recording tape was set to 80%.

[実施例22]
長手方向の弾性限界値σMDが5.0Nとなるように下地層、磁性層、及びバック層が形成されたフィルムの硬化条件並びに再硬化条件を調整したこと以外は実施例7と同じ方法で磁気記録テープを得た。
[Example 22]
Except that the curing condition and the re-curing condition of the film on which the underlayer, the magnetic layer, and the back layer were formed were adjusted so that the elastic limit value σ MD in the longitudinal direction was 5.0 N, the same method as in Example 7 was used. A magnetic recording tape was obtained.

[実施例23]
ε酸化鉄ナノ粒子に代えてバリウムフェライト(BaFe1219)ナノ粒子を用いたこと以外は実施例7と同じ方法で磁気記録テープを得た。
[Example 23]
A magnetic recording tape was obtained in the same manner as in Example 7, except that barium ferrite (BaFe 12 O 19 ) nanoparticles were used instead of the ε iron oxide nanoparticles.

[実施例24]
バック層の厚み及び下地層の厚みを低下させたこと以外は、実施例1と同じ方法で磁気記録テープを得た。当該磁気記録テープの平均厚みは5.0μmであった。当該磁気記録テープの寸法変化量ΔWは800ppm/Nであった。
[Example 24]
A magnetic recording tape was obtained in the same manner as in Example 1, except that the thickness of the back layer and the thickness of the underlayer were reduced. The average thickness of the magnetic recording tape was 5.0 μm. The dimensional change ΔW of the magnetic recording tape was 800 ppm / N.

[実施例25]
ε酸化鉄ナノ粒子に代えてバリウムフェライト(BaFe1219)ナノ粒子を用いたことと、PENフィルムの厚み、バック層の厚み及び下地層の厚みを低下させたこと以外は実施例1と同じ方法で磁気記録テープを得た。当該磁気記録テープの平均厚みは5.0μmであった。当該磁気記録テープの寸法変化量ΔWは800ppm/Nであった。
[Example 25]
Same as Example 1 except that barium ferrite (BaFe 12 O 19 ) nanoparticles were used instead of ε iron oxide nanoparticles, and the thickness of the PEN film, the thickness of the back layer, and the thickness of the underlayer were reduced. A magnetic recording tape was obtained by the method. The average thickness of the magnetic recording tape was 5.0 μm. The dimensional change ΔW of the magnetic recording tape was 800 ppm / N.

[比較例1]
寸法変化量Δwが650[ppm/N]となるようにPENフィルムのテンシライズを変更したこと以外は実施例1と同じ方法で磁気テープを得た。
[Comparative Example 1]
A magnetic tape was obtained in the same manner as in Example 1 except that the tensilization of the PEN film was changed so that the dimensional change Δw was 650 [ppm / N].

[比較例2]
実施例25において用いられたPENフィルムに代えて幅方向の延伸強度を上げたPENフィルムを用いたこと及び下地層の厚みを上昇させたこと以外は、実施例25と同じ方法で磁気記録テープを得た。前記PENフィルムの変更によって、寸法変化量Δwは実施例25の磁気記録テープと比べて減少した。比較例2の磁気記録テープの寸法変化量Δwは、630ppm/Nであった。当該磁気記録テープの平均厚みは5.7μmであった。
[Comparative Example 2]
A magnetic recording tape was prepared in the same manner as in Example 25, except that a PEN film having an increased stretching strength in the width direction was used instead of the PEN film used in Example 25, and the thickness of the underlayer was increased. Obtained. By changing the PEN film, the dimensional change Δw was reduced as compared with the magnetic recording tape of Example 25. The dimensional change Δw of the magnetic recording tape of Comparative Example 2 was 630 ppm / N. The average thickness of the magnetic recording tape was 5.7 μm.

[比較例3]
実施例25において用いられたPENフィルムに代えて幅方向の延伸強度を上げたPENフィルムを用いたこと及び下地層の厚みを僅かに上昇させたこと以外は、実施例25と同じ方法で磁気記録テープを得た。前記PENフィルムの変更によって、寸法変化量Δwは実施例25の磁気記録テープと比べて大幅に減少した。比較例3の磁気記録テープの寸法変化量Δwは、500ppm/Nであった。当該磁気記録テープの平均厚みは6.5μmであった。
[Comparative Example 3]
Magnetic recording was performed in the same manner as in Example 25, except that the PEN film used in Example 25 was replaced with a PEN film having an increased stretching strength in the width direction, and the thickness of the underlayer was slightly increased. I got the tape. Due to the change in the PEN film, the dimensional change Δw was significantly reduced as compared with the magnetic recording tape of Example 25. The dimensional change Δw of the magnetic recording tape of Comparative Example 3 was 500 ppm / N. The average thickness of the magnetic recording tape was 6.5 μm.

(テープ幅の変化量の判定)
まず、1/2インチ幅の磁気記録テープを組み込んだカートリッジサンプルを準備した。当該カートリッジサンプルには、カートリッジケース内に設けられたリールに前記磁気記録テープが巻き付けられて収容されていた。なお、磁気記録テープには、ハの字の磁気パターンの列を、互いに既知の間隔(以下、「予め記録した際の既知の磁気パターン列の間隔」という。)で、長手方向に平行に2列以上予め記録した。次に、カートリッジサンプルを記録再生装置で往復走行をさせた。そして、往復走行時に上記のハの字の磁気パターン列の2列以上を同時に再生し、それぞれの列の再生波形の形状から、走行時の磁気パターン列の間隔を連続的に計測した。尚、走行時には、この計測された磁気パターン列の間隔情報に基づき、スピンドル駆動装置とリール駆動装置の回転駆動を制御し、磁気パターン列の間隔が規定の幅、またはほぼ規定の幅となるように、磁気記録テープの長手方向のテンションを自動で調整する様にした。この磁気パターン列の間隔の1往復分全ての計測値を単純平均したものを「計測された磁気パターン列の間隔」とし、これと「予め記録した際の既知の磁気パターン列の間隔」の差分を「テープ幅の変化」とした。
(Judgment of change in tape width)
First, a cartridge sample incorporating a 1/2 inch wide magnetic recording tape was prepared. The cartridge sample contained the magnetic recording tape wound around a reel provided in a cartridge case. On the magnetic recording tape, two rows of the C-shaped magnetic patterns are arranged in parallel with each other at a known interval (hereinafter, referred to as “an interval between known magnetic pattern rows when pre-recorded”) in the longitudinal direction. More than rows were pre-recorded. Next, the cartridge sample was reciprocated by the recording / reproducing apparatus. At the time of reciprocating travel, two or more of the above-described C-shaped magnetic pattern rows were simultaneously reproduced, and the intervals between the magnetic pattern rows during traveling were continuously measured from the shape of the reproduced waveform of each row. At the time of running, the rotational drive of the spindle drive device and the reel drive device is controlled based on the measured magnetic pattern row interval information so that the magnetic pattern row interval has a specified width or almost a specified width. Then, the tension in the longitudinal direction of the magnetic recording tape was automatically adjusted. A simple average of all measured values for one round trip of the magnetic pattern row interval is referred to as a “measured magnetic pattern row interval”, and the difference between this and the “pre-recorded known magnetic pattern row interval” Is "change in tape width".

また、記録再生装置による往復走行は、恒温恒湿槽中で行った。往復走行の速度は5m/secであった。往復走行中の温湿度は、上記の往復走行とは独立に、温度範囲10℃〜45℃、相対湿度範囲10%〜80%で、予め組まれた環境変化プログラム(例:10℃10%→29℃80%→10℃10%を2回繰り返す。10℃10%から29℃80%へ2時間で変化させ、且つ、29℃80%→10℃10%へ2時間で変化させる。)に従って、徐々に且つ繰り返し変化させた。   The reciprocation by the recording / reproducing apparatus was performed in a thermo-hygrostat. The reciprocating speed was 5 m / sec. The temperature and humidity during the reciprocating travel are independent of the above-described reciprocating travel, and are in a temperature range of 10 ° C. to 45 ° C. and a relative humidity range of 10% to 80%. Repeat twice from 29 ° C. 80% → 10 ° C. 10%, changing from 10 ° C. 10% to 29 ° C. 80% in 2 hours and changing from 29 ° C. 80% → 10 ° C. 10% in 2 hours. , Gradually and repeatedly.

この評価を、「予め組まれた環境変化プログラム」が終了するまで繰り返した。評価終了後、各往復時に得られた「テープ幅の変化」それぞれの絶対値全てを用いて平均値(単純平均)を計算し、その値をそのテープの「実効的なテープ幅の変化量」とした。この「実効的なテープ幅の変化量」の理想からの乖離(小さい程望ましい)に従った判定を各テープに対して行い、8段階の判定値をそれぞれ付与した。なお、評価“8”が最も望ましい判定結果を示し、評価“1”が最も望ましくない判定結果を示すものとした。前記8段階のいずれかの評価を有する磁気テープは、テープ走行時に以下の状態が観察される。
8:何も異常が発生しない。
7:走行時に、軽度のエラーレートの上昇がみられる。
6:走行時に、重度のエラーレートの上昇がみられる。
5:走行時に、サーボ信号が読めず軽度(1〜2回)の再読み込みがかかる。
4:走行時に、サーボ信号が読めず中度(10回以内)の再読み込みがかかる。
3:走行時に、サーボ信号が読めず重度(10回超)の再読み込みがかかる。
2:サーボが読めず、システムエラーで時々停止する。
1:サーボが読めず、システムエラーで即時に停止する。
This evaluation was repeated until the “preset environmental change program” was completed. After the evaluation is completed, an average value (simple average) is calculated using all the absolute values of the “change in tape width” obtained at each reciprocation, and the value is used as the “effective tape width change amount” of the tape. And A judgment was made for each tape in accordance with the deviation of the "effective tape width change amount" from the ideal (the smaller, the better), and eight levels of judgment values were given. The evaluation “8” indicates the most desirable judgment result, and the evaluation “1” indicates the least desirable judgment result. The following states are observed in the magnetic tape having any one of the eight grades during the tape running.
8: No abnormality occurs.
7: A slight increase in the error rate is observed during running.
6: During running, a severe increase in the error rate is observed.
5: During running, the servo signal could not be read and a slight reload (1-2 times) was applied.
4: During running, the servo signal could not be read and a medium (within 10 times) rereading was applied.
3: Servo signals cannot be read during running, and severe (more than 10 times) rereading is required.
2: The servo cannot be read, and sometimes stops due to a system error.
1: The servo cannot be read, and it stops immediately due to a system error.

(電磁変換特性の評価)
まず、ループテスター(Microphysics社製)を用いて、磁気記録テープの再生信号を取得した。以下に、再生信号の取得条件について示す。
head:GMR
headspeed : 2m/s
signal : 単一記録周波数(10MHz)
記録電流:最適記録電流
(Evaluation of electromagnetic conversion characteristics)
First, a reproduction signal of the magnetic recording tape was obtained using a loop tester (manufactured by Microphysics). Hereinafter, conditions for obtaining a reproduction signal will be described.
head: GMR
headspeed: 2m / s
signal: Single recording frequency (10MHz)
Recording current: optimal recording current

次に、再生信号をスペクトラムアナライザ(spectrum analyzer)によりスパン(SPAN)0〜20MHz(resolution band width=100kHz, VBW = 30kHz)で取り込んだ。次に、取り込んだスペクトルのピークを信号量Sとすると共に、ピークを除いたfloor noiseを積算して雑音量Nとし、信号量Sと雑音量Nの比S/NをSNR(Signal-to-Noise Ratio)として求めた。次に、求めたSNRを、リファレンスメディアとしての比較例1のSNRを基準とした相対値(dB)に変換した。次に、上述のようにして得られたSNR(dB)を用いて、電磁変換特性の良否を以下のようにして判定した。
より良好:磁気記録テープのSNRが評価基準サンプル(比較例1)のSNR(=0(dB))よりも1dB以上良い。
良好:磁気記録テープのSNRが評価基準サンプル(比較例1)のSNR(=0(dB))と同等、もしくはこのSNR(=0(dB))を超える。
不良:磁気記録テープのSNRが評価基準サンプル(比較例1)のSNR(=0(dB))未満である。
Next, a reproduced signal was captured by a spectrum analyzer with a span (SPAN) of 0 to 20 MHz (resolution band width = 100 kHz, VBW = 30 kHz). Next, the peak of the acquired spectrum is used as the signal amount S, and the floor noise excluding the peak is integrated to obtain the noise amount N, and the ratio S / N between the signal amount S and the noise amount N is represented by SNR (Signal-to-Signal). Noise Ratio). Next, the obtained SNR was converted into a relative value (dB) based on the SNR of Comparative Example 1 as a reference medium. Next, using the SNR (dB) obtained as described above, the quality of the electromagnetic conversion characteristics was determined as follows.
Better: The SNR of the magnetic recording tape is 1 dB or more better than the SNR (= 0 (dB)) of the evaluation reference sample (Comparative Example 1).
Good: The SNR of the magnetic recording tape is equal to or exceeds the SNR (= 0 (dB)) of the evaluation reference sample (Comparative Example 1).
Defective: The SNR of the magnetic recording tape is less than the SNR (= 0 (dB)) of the evaluation reference sample (Comparative Example 1).

(巻ズレの評価)
まず、上記の“テープ幅の変化量の判定”後のカートリッジサンプルを準備した。次に、カートリッジサンプルからテープが巻かれたリールを取り出し、巻かれたテープの端面を目視にて観察した。なお、リールにはフランジがあり、少なくとも1つのフランジは透明または半透明であり、内部のテープ巻き状態をフランジ越しに観察することができる。
(Evaluation of gap deviation)
First, a cartridge sample after the “determination of the tape width change amount” was prepared. Next, the reel around which the tape was wound was taken out of the cartridge sample, and the end face of the wound tape was visually observed. The reel has a flange, and at least one flange is transparent or translucent, so that the tape winding state inside can be observed through the flange.

観察の結果、テープの端面が平坦でなく、段差やテープの飛び出しがある場合、テープの巻ズレがあるものとした。また、これらの段差やテープの飛び出しが複数個観察される程、「巻ズレ」は悪いものとした。上記の判定をサンプル毎に行った。各サンプルの巻ズレ状態を、リファレンスメディアとしての比較例1の巻ズレ状態と比較し、良否を以下のようにして判定した。
良好:サンプルの巻ズレ状態が、基準サンプル(比較例1)の巻ズレ状態と同等もしくは少ない場合
不良:サンプルの巻ズレ状態が、基準サンプル(比較例1)の巻ズレ状態とより多い場合
As a result of the observation, when the end face of the tape was not flat, and there was a step or tape jumping out, it was determined that the tape was misaligned. Further, the more the step and the tape jump-out were observed, the worse the "winding deviation". The above determination was made for each sample. The winding misalignment state of each sample was compared with the winding misalignment state of Comparative Example 1 as a reference medium, and pass / fail was determined as follows.
Good: When the sample is out of alignment with or less than the reference sample (Comparative Example 1), poor: When the sample is out of alignment with the reference sample (Comparative Example 1).

表1は、実施例1〜25及び比較例1〜3の磁気記録テープの構成及び評価結果を示す。   Table 1 shows the configurations and evaluation results of the magnetic recording tapes of Examples 1 to 25 and Comparative Examples 1 to 3.

なお、表1中の各記号は、以下の測定値を意味する。
bs:ベース層の厚み(単位:μm)
:磁気記録テープの厚み(単位:μm)
Δw:磁気記録テープの長手方向のテンション変化に対する磁気記録テープの幅方向の寸法変化量(単位:ppm/N)
α:磁気記録テープの温度膨張係数(単位:ppm/℃)
β:磁気記録テープの湿度膨張係数(単位:ppm/%RH)
ρ:磁気記録テープのポアソン比
σMD:磁気記録テープの長手方向の弾性限界値(単位:N)
V:弾性限界測定を行う際の速度(単位:mm/min)
:磁性層の平均厚み(単位:nm)
S2:磁気記録テープの厚み方向(垂直方向)における角形比(単位:%)
:バック層の平均厚み(単位:μm)
ab:バック層の表面粗度(単位:nm)
μ:磁性面とバック面の層間摩擦係数
:下地層(非磁性層)の厚み(単位:μm)
In addition, each symbol in Table 1 means the following measured value.
tbs : thickness of base layer (unit: μm)
t T : thickness of magnetic recording tape (unit: μm)
Δw: dimensional change in the width direction of the magnetic recording tape with respect to a change in tension in the longitudinal direction of the magnetic recording tape (unit: ppm / N)
α: coefficient of thermal expansion of magnetic recording tape (unit: ppm / ° C)
β: coefficient of humidity expansion of magnetic recording tape (unit: ppm /% RH)
ρ: Poisson's ratio of the magnetic recording tape σ MD : elastic limit value in the longitudinal direction of the magnetic recording tape (unit: N)
V: Speed at the time of performing elastic limit measurement (unit: mm / min)
t m : average thickness of the magnetic layer (unit: nm)
S2: Squareness ratio (unit:%) in the thickness direction (vertical direction) of the magnetic recording tape
t b : average thickness of the back layer (unit: μm)
R ab : Surface roughness of back layer (unit: nm)
μ: Coefficient of friction between the magnetic surface and the back surface t n : Thickness of the underlayer (non-magnetic layer) (unit: μm)

表1に示される結果より、以下のことが分かる。   From the results shown in Table 1, the following can be understood.

実施例1〜25の磁気記録テープはいずれも、テープ幅の変化量の判定結果が4以上であった(すなわち「実効的なテープ幅の変化量」の理想からの乖離が小さかった)。よって、本技術に従う磁気記録媒体は、長手方向のテンションを調整する記録再生装置における使用に適していることが分かる。
一方、比較例1では、非磁性層の平均厚みが同じ1.0μmであっても、Δwが650ppm/Nであるとテープ幅の変化量に関する判定結果が悪い。比較例2では、非磁性層の平均厚みが1.1μmであり、且つ、Δwが630ppm/Nであり、テープ幅の変化量に関する判定結果が悪い。比較例3では、非磁性層の平均厚みが1.0以下であっても、Δwが500ppm/Nであるとテープ幅の変化量に関する判定結果が悪い。
これらの結果より、Δwが660ppm/N以上であり且つ非磁性層の平均厚みが1.0以下であることによって、磁気記録テープは、長手方向のテンションを調整する記録再生装置における使用(特には当該テンションの調整によるテープの幅の調整)に適したものになると考えられる。
In all of the magnetic recording tapes of Examples 1 to 25, the determination result of the change amount of the tape width was 4 or more (that is, the deviation of the “effective change amount of the tape width” from the ideal was small). Therefore, it can be seen that the magnetic recording medium according to the present technology is suitable for use in a recording / reproducing device that adjusts the tension in the longitudinal direction.
On the other hand, in Comparative Example 1, even when the average thickness of the non-magnetic layer is the same 1.0 μm, the determination result regarding the change amount of the tape width is bad if Δw is 650 ppm / N. In Comparative Example 2, the average thickness of the nonmagnetic layer was 1.1 μm, Δw was 630 ppm / N, and the result of the determination regarding the tape width variation was poor. In Comparative Example 3, even when the average thickness of the non-magnetic layer is 1.0 or less, if Δw is 500 ppm / N, the determination result regarding the amount of change in the tape width is poor.
From these results, it can be seen that when Δw is 660 ppm / N or more and the average thickness of the nonmagnetic layer is 1.0 or less, the magnetic recording tape can be used in a recording / reproducing apparatus for adjusting the tension in the longitudinal direction (particularly, Adjustment of the tape width by adjusting the tension).

さらに、実施例1〜25についてのテープ幅の変化量の判定結果より、磁気記録テープの寸法変化量Δwが好ましくは700ppm/N以上であることによって、より好ましくは750ppm/N以上であることによって、さらにより好ましくは800ppm/N以上であることによって、当該磁気記録テープは、長手方向のテンションを調整する記録再生装置における使用(特には当該テンションの調整によるテープの幅の調整)により適したものとなることが分かる。   Further, from the results of the determination of the tape width variation in Examples 1 to 25, the dimensional variation Δw of the magnetic recording tape is preferably 700 ppm / N or more, more preferably 750 ppm / N or more. The magnetic recording tape is more preferably 800 ppm / N or more, so that the magnetic recording tape is more suitable for use in a recording / reproducing apparatus for adjusting the tension in the longitudinal direction (particularly, adjusting the width of the tape by adjusting the tension). It turns out that it becomes.

実施例25と比較例2とを対比すると、平均厚みが5.5μm以下であることが、磁気記録テープを、上記記録再生装置における使用に適したものとすることに貢献すると考えられる。
さらに、実施例2〜25では、磁気記録テープの平均厚みが5.3μm以下であり、実施例1では、磁気記録テープの平均厚みが5.5μmであった。実施例2〜25では、テープ幅の変化量の判定結果が5以上である一方、実施例1では、テープ幅の変化量の判定結果が4である。このことから、平均厚みが5.3μm以下である磁気記録テープが、上記記録再生装置における使用により適したものとなることが分かる。
Comparing Example 25 with Comparative Example 2, it is considered that the average thickness of 5.5 μm or less contributes to making the magnetic recording tape suitable for use in the recording / reproducing apparatus.
Further, in Examples 2 to 25, the average thickness of the magnetic recording tape was 5.3 μm or less, and in Example 1, the average thickness of the magnetic recording tape was 5.5 μm. In Examples 2 to 25, the determination result of the tape width change amount is 5 or more, while in Example 1, the determination result of the tape width change amount is 4. This indicates that a magnetic recording tape having an average thickness of 5.3 μm or less is more suitable for use in the recording / reproducing apparatus.

さらに、実施例1〜25についてのテープ幅の変化量の判定結果より、磁気記録テープの平均厚みが5.2μm以下であることによって、より好ましくは5.0μm以下であることによって、当該磁気記録テープは、上記記録再生装置における使用にさらにより適したものとなることが分かる。   Further, from the results of the determination of the tape width variation in Examples 1 to 25, the magnetic recording tape was found to have an average thickness of 5.2 μm or less, more preferably 5.0 μm or less, and It can be seen that the tape is even more suitable for use in the recording and playback device.

また、実施例3〜5、7〜25では、非磁性層の平均厚みは0.9μm以下であり、実施例1、2では、非磁性層の平均厚みは1.0μmである。実施例3〜5、7〜25では、テープ幅の判定結果が6以上である一方、実施例1、2では、テープ幅の判定結果が5以下である。このことから、非磁性層の平均厚みが0.9μm以下である磁気記録テープが、上記記録再生装置における使用により適したものとなることが分かる。   In Examples 3 to 5 and 7 to 25, the average thickness of the nonmagnetic layer was 0.9 μm or less, and in Examples 1 and 2, the average thickness of the nonmagnetic layer was 1.0 μm. In Examples 3 to 5 and 7 to 25, the determination result of the tape width is 6 or more, whereas in Examples 1 and 2, the determination result of the tape width is 5 or less. This indicates that a magnetic recording tape in which the average thickness of the nonmagnetic layer is 0.9 μm or less is more suitable for use in the recording / reproducing apparatus.

さらに、実施例3と実施例24とを対比すると、Δwが同じ800ppm/Nであっても、非磁性層の平均厚みが0.9μmであるときよりも0.61μmであるときの方がテープ幅の変化量に関する判定結果が良い。
この結果より、非磁性層の平均厚みが0.7μm以下である磁気記録テープが、上記記録再生装置における使用にさらにより適したものとなることが分かる。
Further, comparing Example 3 with Example 24, even when Δw is the same 800 ppm / N, the tape is more tapered when the average thickness of the nonmagnetic layer is 0.61 μm than when it is 0.9 μm. The determination result regarding the width change amount is good.
From this result, it is understood that a magnetic recording tape having an average thickness of the non-magnetic layer of 0.7 μm or less is more suitable for use in the recording / reproducing apparatus.

実施例3〜6等の評価結果を相互に比較した場合に、「実効的なテープ幅の変化量」の理想からの乖離を抑制する観点からすると、温度膨張係数αが6ppm/℃≦α≦8ppm/℃であることが好ましいことがわかる。   When the evaluation results of Examples 3 to 6 are compared with each other, from the viewpoint of suppressing the deviation of the “effective tape width variation” from the ideal, the thermal expansion coefficient α is 6 ppm / ° C. ≦ α ≦ It is understood that the concentration is preferably 8 ppm / ° C.

実施例3〜5等の評価結果を相互に比較した場合に、「実効的なテープ幅の変化量」の理想からの乖離を抑制する観点からすると、湿度膨張係数βがβ≦5ppm/%RHであることが好ましいことがわかる。   When the evaluation results of Examples 3 to 5 and the like are compared with each other, from the viewpoint of suppressing the deviation of the “effective tape width variation” from the ideal, the humidity expansion coefficient β is β ≦ 5 ppm /% RH. It is understood that it is preferable that

実施例7、9、10等の評価結果を相互に比較した場合に、「実効的なテープ幅の変化量」の理想からの乖離を抑制する観点からすると、長手方向の弾性限界値σMDが、0.8[N]≦σMDであることが好ましいことがわかる。
実施例9と実施例11の比較から、弾性限界値σMDが、弾性限界測定を行う際の速度Vに寄らないことが分かる。
When the evaluation results of Examples 7, 9, 10 and the like are compared with each other, from the viewpoint of suppressing the deviation of the “effective tape width variation” from the ideal, the longitudinal elastic limit value σ MD is , 0.8 [N] ≦ σ MD .
From a comparison between Example 9 and Example 11, it can be seen that the elastic limit value σ MD does not depend on the speed V when performing the elastic limit measurement.

実施例7及び21の評価結果を相互に比較した場合に、電磁変換特性の向上の観点からすると、垂直方向における磁気記録テープの角形比S2が75%以上、特には80%以上であることが好ましいことがわかる。   When the evaluation results of Examples 7 and 21 are compared with each other, the squareness ratio S2 of the magnetic recording tape in the perpendicular direction is preferably 75% or more, particularly 80% or more from the viewpoint of improving the electromagnetic conversion characteristics. It turns out to be preferable.

実施例7及び23等の評価結果を相互に比較すると、磁性粒子としてバリウムフェライトナノ粒子を用いた場合にも、磁性粒子としてε酸化鉄ナノ粒子を用いた場合と同様の評価結果が得られることがわかる。   Comparing the evaluation results of Examples 7 and 23 with each other, it can be seen that the same evaluation result is obtained when barium ferrite nanoparticles are used as the magnetic particles, as when ε iron oxide nanoparticles are used as the magnetic particles. I understand.

実施例13と他の実施例の結果との比較から、真空薄膜型(スパッタタイプ)の磁気記録テープであっても、塗布型の磁気記録テープと同様の評価結果が得られることが分かる。   From a comparison between the results of Example 13 and the results of the other examples, it can be seen that the same evaluation results as those of the coating type magnetic recording tape can be obtained even with the vacuum thin film type (sputter type) magnetic recording tape.

実施例7及び16の評価結果を相互に比較すると、電磁変換特性を良好にする観点からは、磁性層の厚みが100nm以下、特には90nm以下であることが好ましいことがわかる。   Comparing the evaluation results of Examples 7 and 16 with each other, it is understood that the thickness of the magnetic layer is preferably 100 nm or less, particularly preferably 90 nm or less, from the viewpoint of improving the electromagnetic conversion characteristics.

実施例7、15、17〜19の評価結果を相互に比較すると、巻ずれを良好にする観点からは、摩擦係数μは、0.18<μ<0.82、特には0.20≦μ≦0.80であることが好ましいことがわかる。   Comparing the evaluation results of Examples 7, 15, 17 to 19 with each other, from the viewpoint of improving the winding deviation, the friction coefficient μ is 0.18 <μ <0.82, particularly 0.20 ≦ μ. It is understood that it is preferable that ≦ 0.80.

以上、本技術の実施形態及び実施例について具体的に説明したが、本技術は、上述の実施形態及び実施例に限定されるものではなく、本技術の技術的思想に基づく各種の変形が可能である。   Although the embodiments and examples of the present technology have been specifically described above, the present technology is not limited to the above embodiments and examples, and various modifications based on the technical idea of the present technology are possible. It is.

例えば、上述の実施形態及び実施例において挙げた構成、方法、工程、形状、材料、及び数値等はあくまでも例に過ぎず、必要に応じてこれと異なる構成、方法、工程、形状、材料、及び数値等を用いてもよい。また、化合物等の化学式は代表的なものであって、同じ化合物の一般名称であれば、記載された価数等に限定されない。   For example, the configurations, methods, steps, shapes, materials, and numerical values and the like cited in the above-described embodiments and examples are merely examples, and different configurations, methods, steps, shapes, materials, and as needed. A numerical value or the like may be used. Further, the chemical formulas of the compounds and the like are typical ones, and are not limited to the listed valences and the like as long as they are general names of the same compounds.

また、上述の実施形態及び実施例の構成、方法、工程、形状、材料、及び数値等は、本技術の主旨を逸脱しない限り、互いに組み合わせることが可能である。   The configurations, methods, steps, shapes, materials, numerical values, and the like of the above-described embodiments and examples can be combined with each other without departing from the gist of the present technology.

また、本明細書において、「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。本明細書に段階的に記載されている数値範囲において、ある段階の数値範囲の上限値または下限値は、他の段階の数値範囲の上限値または下限値に置き換えてもよい。本明細書に例示する材料は、特に断らない限り、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。   Further, in this specification, a numerical range indicated by using “to” indicates a range including numerical values described before and after “to” as a minimum value and a maximum value, respectively. In the numerical ranges described stepwise in this specification, the upper limit or the lower limit of the numerical range in one step may be replaced with the upper limit or the lower limit of the numerical range in another step. The materials exemplified in the present specification can be used alone or in combination of two or more, unless otherwise specified.

なお、本技術は、以下のような構成をとることもできる。
〔1〕磁性層、非磁性層、及びベース層をこの順に有する層構造を有し、
平均厚みtが、t≦5.5μmであり、
長手方向のテンション変化に対する幅方向の寸法変化量Δwが、660ppm/N≦Δwであり、且つ、
前記非磁性層の平均厚みtが、t≦1.0μmである、
である、
磁気記録媒体。
〔2〕垂直方向における角形比が65%以上である、〔1〕に記載の磁気記録媒体。
〔3〕前記非磁性層は、Fe基非磁性粒子を含有し、前記Fe基非磁性粒子の粒子体積が4.0×10−5μm以下である、〔1〕又は〔2〕に記載の磁気記録媒体。
〔4〕平均厚みtが、t≦5.3μmである、〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
〔5〕平均厚みtが、t≦5.2μmである、〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
〔6〕平均厚みtが、t≦5.0μmである、〔1〕〜〔5〕のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
〔7〕前記非磁性層の平均厚みtが、t≦0.9μmである、〔1〕〜〔6〕のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
〔8〕前記非磁性層の平均厚みtが、t≦0.7μmである、〔1〕〜〔7〕のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
〔9〕前記寸法変化量Δwが、700ppm/N≦Δwである、〔1〕〜〔8〕のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
〔10〕前記寸法変化量Δwが、750ppm/N≦Δwである、〔1〕〜〔9〕のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
〔11〕前記寸法変化量Δwが、800ppm/N≦Δwである、〔1〕〜〔10〕のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
〔12〕前記層構造は、前記ベース層の前記非磁性層側とは反対側にバック層を有し、前記バック層の表面粗度Rabが、3.0nm≦Rab≦7.5nmである、〔1〕〜〔11〕のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
〔13〕前記層構造は、前記ベース層の前記非磁性層側とは反対側にバック層を有し、前記磁気記録媒体の前記磁性層側の表面と前記バック層側の表面との間の摩擦係数μが、0.20≦μ≦0.80である、〔1〕〜〔12〕のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。〔14〕温度膨張係数αが、6ppm/℃≦α≦8ppm/℃であり、且つ、湿度膨張係数βが、β≦5ppm/%RHである、〔1〕〜〔13〕のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
〔15〕ポアソン比ρが、0.3≦ρである、〔1〕〜〔14〕のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
〔16〕長手方向の弾性限界値σMDが、0.8N≦σMDである、〔1〕〜〔15〕のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
〔17〕前記弾性限界値σMDが、弾性限界測定を行う際の速度Vに依らない、〔16〕に記載の磁気記録媒体。
〔18〕前記磁性層が垂直配向しているものである、〔1〕〜〔17〕のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
〔19〕前記層構造は、前記ベース層の前記非磁性層側とは反対側にバック層を有し、前記バック層の平均厚みtが、t≦0.6μmである、〔1〕〜〔18〕のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
〔20〕前記磁性層がスパッタ層である、〔1〕〜〔19〕のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
〔21〕前記磁性層の平均厚みtが、9nm≦t≦90nmである、〔20〕に記載の磁気記録媒体。
〔22〕前記磁性層が磁性粉を含む、〔1〕〜〔19〕のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
〔23〕前記磁性層の平均厚みtが、35nm≦t≦90nmである、〔22〕に記載の磁気記録媒体。
〔24〕前記磁性粉が、ε酸化鉄磁性粉、バリウムフェライト磁性粉、コバルトフェライト磁性粉、又はストロンチウムフェライト磁性粉を含む、〔22〕又は〔23〕に記載の磁気記録媒体。
〔25〕前記層構造は、前記ベース層の前記非磁性層側とは反対側にバック層を有し、
前記バック層の表面粗度Rabが、3.0nm≦Rab≦7.5nmである、〔2〕に記載の磁気記録媒体。
〔26〕前記層構造は、前記ベース層の前記非磁性層側とは反対側にバック層を有し、
前記磁気記録媒体の前記磁性層側の表面と前記バック層側の表面との間の摩擦係数μが、0.20≦μ≦0.80である、〔2〕に記載の磁気記録媒体。
〔27〕温度膨張係数αが、6ppm/℃≦α≦9ppm/℃であり、且つ、
湿度膨張係数βが、β≦5.5ppm/%RHである、
〔2〕に記載の磁気記録媒体。
〔28〕ポアソン比ρが、0.25≦ρである、〔2〕に記載の磁気記録媒体。
〔29〕長手方向の弾性限界値σMDが、0.7N≦σMDである、〔2〕に記載の磁気記録媒体。
〔30〕前記弾性限界値σMDが、弾性限界測定を行う際の速度Vに依らない、〔29〕に記載の磁気記録媒体。
〔31〕前記非磁性層の平均厚みtが、tn≦0.9μmである、〔2〕に記載の磁気記録媒体。
〔32〕前記非磁性層の平均厚みtが、tn≦0.7μmである、〔2〕に記載の磁気記録媒体。
Note that the present technology may have the following configurations.
[1] has a layer structure having a magnetic layer, a non-magnetic layer, and a base layer in this order;
The average thickness t T satisfies t T ≤ 5.5 μm,
The dimension change amount Δw in the width direction with respect to the tension change in the longitudinal direction is 660 ppm / N ≦ Δw, and
The average thickness t n of the non-magnetic layer is a t n ≦ 1.0 .mu.m,
Is,
Magnetic recording medium.
[2] The magnetic recording medium according to [1], wherein the squareness ratio in the vertical direction is 65% or more.
[3] The non-magnetic layer according to [1] or [2], wherein the non-magnetic layer contains Fe-based non-magnetic particles, and a particle volume of the Fe-based non-magnetic particles is 4.0 × 10 −5 μm 3 or less. Magnetic recording medium.
[4] The average thickness t T is a t T ≦ 5.3 .mu.m, a magnetic recording medium according to any one of [1] to [3].
[5] The average thickness t T is a t T ≦ 5.2 .mu.m, a magnetic recording medium according to any one of [1] to [4].
[6] The average thickness t T is a t T ≦ 5.0 .mu.m, a magnetic recording medium according to any one of [1] to [5].
[7] The magnetic recording medium according to any one of [1] to [6], wherein the average thickness t n of the nonmagnetic layer is t n ≦ 0.9 μm.
[8] The average thickness t n of the non-magnetic layer is t n ≦ 0.7 [mu] m, the magnetic recording medium according to any one of [1] to [7].
[9] The magnetic recording medium according to any one of [1] to [8], wherein the dimensional change Δw is 700 ppm / N ≦ Δw.
[10] The magnetic recording medium according to any one of [1] to [9], wherein the dimensional change Δw is 750 ppm / N ≦ Δw.
[11] The magnetic recording medium according to any one of [1] to [10], wherein the dimensional change Δw is 800 ppm / N ≦ Δw.
[12] The layer structure has a back layer on the side of the base layer opposite to the nonmagnetic layer side, and the surface roughness R ab of the back layer is 3.0 nm ≦ R ab ≦ 7.5 nm. The magnetic recording medium according to any one of [1] to [11].
[13] The layer structure has a back layer on a side of the base layer opposite to the nonmagnetic layer side, and a gap between the surface of the magnetic recording medium on the magnetic layer side and the surface of the back layer side. The magnetic recording medium according to any one of [1] to [12], wherein the friction coefficient μ is 0.20 ≦ μ ≦ 0.80. [14] Any one of [1] to [13], wherein the temperature expansion coefficient α is 6 ppm / ° C. ≦ α ≦ 8 ppm / ° C., and the humidity expansion coefficient β is β ≦ 5 ppm /% RH. 3. The magnetic recording medium according to claim 1.
[15] The magnetic recording medium according to any one of [1] to [14], wherein the Poisson's ratio ρ satisfies 0.3 ≦ ρ.
[16] The magnetic recording medium according to any one of [1] to [15], wherein an elastic limit value σ MD in the longitudinal direction satisfies 0.8N ≦ σ MD .
[17] The magnetic recording medium according to [16], wherein the elastic limit value σ MD does not depend on the speed V when performing the elastic limit measurement.
[18] The magnetic recording medium according to any one of [1] to [17], wherein the magnetic layer is vertically oriented.
[19] The layer structure has a back layer on a side of the base layer opposite to the nonmagnetic layer side, and the average thickness t b of the back layer is t b ≦ 0.6 μm, [1] -The magnetic recording medium according to any one of [18].
[20] The magnetic recording medium according to any one of [1] to [19], wherein the magnetic layer is a sputtered layer.
[21] The average thickness t m of the magnetic layer is a 9nm ≦ t m ≦ 90nm, magnetic recording medium according to [20].
[22] The magnetic recording medium according to any one of [1] to [19], wherein the magnetic layer contains a magnetic powder.
[23] The average thickness t m of the magnetic layer is a 35nm ≦ t m ≦ 90nm, magnetic recording medium according to [22].
[24] The magnetic recording medium according to [22] or [23], wherein the magnetic powder includes ε iron oxide magnetic powder, barium ferrite magnetic powder, cobalt ferrite magnetic powder, or strontium ferrite magnetic powder.
[25] The layer structure has a back layer on a side of the base layer opposite to the nonmagnetic layer side,
The magnetic recording medium according to [2], wherein the surface roughness R ab of the back layer satisfies 3.0 nm ≦ R ab ≦ 7.5 nm.
[26] The layer structure has a back layer on a side of the base layer opposite to the nonmagnetic layer,
The magnetic recording medium according to [2], wherein a friction coefficient μ between the surface on the magnetic layer side and the surface on the back layer side of the magnetic recording medium is 0.20 ≦ μ ≦ 0.80.
[27] The thermal expansion coefficient α is 6 ppm / ° C. ≦ α ≦ 9 ppm / ° C., and
The humidity expansion coefficient β is β ≦ 5.5 ppm /% RH,
The magnetic recording medium according to [2].
[28] The magnetic recording medium according to [2], wherein the Poisson's ratio ρ is 0.25 ≦ ρ.
[29] The magnetic recording medium according to [2], wherein a longitudinal elastic limit value σ MD satisfies 0.7N ≦ σ MD .
[30] The magnetic recording medium according to [29], wherein the elastic limit value σ MD does not depend on the velocity V when performing the elastic limit measurement.
[31] The average thickness t n of the non-magnetic layer is a tn ≦ 0.9 .mu.m, a magnetic recording medium according to [2].
[32] The average thickness t n of the non-magnetic layer is a tn ≦ 0.7 [mu] m, the magnetic recording medium according to [2].

10 磁気記録媒体
11 ベース層
12 非磁性層
13 磁性層
14 バック層
Reference Signs List 10 magnetic recording medium 11 base layer 12 non-magnetic layer 13 magnetic layer 14 back layer

Claims (33)

磁性層、非磁性層、ベース層、及びバック層をこの順に有する層構造を有し、
磁気記録媒体の平均厚みtが、3.5μm≦t≦5.5μmであり、
磁気記録媒体の長手方向のテンション変化に対する磁気記録媒体の幅方向の寸法変化量Δwが、700ppm/N≦Δw≦20000ppm/Nであり、且つ、
前記非磁性層の平均厚みtが、0.01μm≦t≦1.0μmである、
長尺状の磁気記録媒体。
A layer structure having a magnetic layer, a non-magnetic layer, a base layer, and a back layer in this order,
The average thickness t T of the magnetic recording medium is 3.5 μm ≦ t T ≦ 5.5 μm,
The dimensional change amount Δw in the width direction of the magnetic recording medium with respect to the tension change in the longitudinal direction of the magnetic recording medium is 700 ppm / N ≦ Δw ≦ 20,000 ppm / N, and
The average thickness t n of the non-magnetic layer is a 0.01 [mu] m ≦ t n ≦ 1.0 .mu.m,
A long magnetic recording medium.
前記寸法変化量Δwが、750ppm/N≦Δw≦20000ppm/Nである、請求項1に記載の磁気記録媒体。   The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the dimensional change Δw is 750 ppm / N ≦ Δw ≦ 20,000 ppm / N. 前記寸法変化量Δwが、800ppm/N≦Δw≦20000ppm/Nである、請求項1又は2に記載の磁気記録媒体。   The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the dimensional change Δw is 800 ppm / N ≦ Δw ≦ 20,000 ppm / N. 前記磁気記録媒体の平均厚みtが、3.5μm≦t≦5.3μmである、請求項1から3のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。 4. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the average thickness t T of the magnetic recording medium is 3.5 μm ≦ t T ≦ 5.3 μm. 5. 前記磁気記録媒体の平均厚みtが、3.5μm≦t≦5.2μmである、請求項1から4のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。 The magnetic recording medium according to claim 1, wherein an average thickness t T of the magnetic recording medium is 3.5 μm ≦ t T ≦ 5.2 μm. 前記磁気記録媒体の平均厚みtが、3.5μm≦t≦5.0μmである、請求項1から5のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。 The magnetic recording medium according to claim 1, wherein an average thickness t T of the magnetic recording medium is 3.5 μm ≦ t T ≦ 5.0 μm. 前記磁性層の平均厚みtmが35nm≦tm≦120nmである、請求項1から6のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。 The magnetic recording medium according to claim 1, wherein an average thickness t m of the magnetic layer is 35 nm ≦ t m ≦ 120 nm. 前記非磁性層の平均厚みtが0.4μm≦t≦1.0μmである、請求項1から7のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。 The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the nonmagnetic layer has an average thickness t n of 0.4 μm ≦ t n ≦ 1.0 μm. 前記非磁性層の平均厚みtが0.01μm≦t≦0.9μmである、請求項1から8のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。 The average thickness t n of the non-magnetic layer is 0.01μm ≦ t n ≦ 0.9μm, magnetic recording medium according to any one of claims 1 to 8. 前記非磁性層の平均厚みtが0.01μm≦t≦0.7μmである、請求項1から9のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。 The magnetic recording medium according to claim 1, wherein an average thickness t n of the nonmagnetic layer satisfies 0.01 μm ≦ t n ≦ 0.7 μm. 前記ベース層の平均厚みが2.5μm以上3.8μm以下である、請求項1から10のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。 The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the average thickness of the base layer is 2.5 μm or more and 3.8 μm or less. 前記ベース層の平均厚みが2.6μm以上3.6μm以下である、請求項1から11のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。 The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the average thickness of the base layer is 2.6 μm or more and 3.6 μm or less. 前記バック層の平均厚みtbは、tb≦0.6μmである、請求項1から12のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。 The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the average thickness t b of the back layer satisfies t b ≦ 0.6 μm. 前記磁性層は磁性粉および結着剤を含み、
前記磁性粉は、ε酸化鉄磁性粉、バリウムフェライト磁性粉、又はコバルトフェライト磁性粉を含む、
請求項1〜13のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
The magnetic layer includes a magnetic powder and a binder,
The magnetic powder includes ε iron oxide magnetic powder, barium ferrite magnetic powder, or cobalt ferrite magnetic powder,
The magnetic recording medium according to claim 1.
前記磁性粉は、ε酸化鉄磁性粉を含み、
前記磁気記録媒体のSFD(Switching Field Distribution)曲線におけるメインピーク高さXと磁場ゼロ付近のサブピークの高さYとのピーク比X/Yが、3.0以上100以下である、
請求項14に記載の磁気記録媒体。
The magnetic powder contains ε iron oxide magnetic powder,
A peak ratio X / Y between a main peak height X and a subpeak height Y near zero magnetic field in an SFD (Switching Field Distribution) curve of the magnetic recording medium is 3.0 or more and 100 or less;
The magnetic recording medium according to claim 14.
前記ε酸化鉄磁性粉の平均粒子サイズが8nm以上22nm以下である、請求項14又は15に記載の磁気記録媒体。   16. The magnetic recording medium according to claim 14, wherein the average particle size of the ε iron oxide magnetic powder is 8 nm or more and 22 nm or less. 前記磁性粉は、バリウムフェライト磁性粉を含み、
前記磁性層の平均厚みtが、35nm≦t≦100nmであり、
前記磁気記録媒体の垂直方向における保磁力Hcが、160kA/m以上280kA/m以下である、
請求項14に記載の磁気記録媒体。
The magnetic powder includes barium ferrite magnetic powder,
The average thickness t m of the magnetic layer is 35 nm ≦ t m ≦ 100 nm;
A coercive force Hc in the perpendicular direction of the magnetic recording medium is 160 kA / m or more and 280 kA / m or less;
The magnetic recording medium according to claim 14.
前記バリウムフェライト磁性粉の平均粒子サイズが12nm以上25nm以下である、請求項14又は17に記載の磁気記録媒体。   18. The magnetic recording medium according to claim 14, wherein the barium ferrite magnetic powder has an average particle size of 12 nm or more and 25 nm or less. 前記磁気記録媒体の温度膨張係数αが、6ppm/℃≦α≦9ppm/℃である、請求項1から18のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。   19. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein a coefficient of thermal expansion α of the magnetic recording medium is 6 ppm / ° C. ≦ α ≦ 9 ppm / ° C. 前記磁気記録媒体の湿度膨張係数βが、β≦5.5ppm/%RHである、請求項1から19のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。   20. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein a humidity expansion coefficient β of the magnetic recording medium is β ≦ 5.5 ppm /% RH. 前記磁気記録媒体のポアソン比ρが、0.25≦ρである、請求項1から20のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。   21. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the Poisson's ratio ρ of the magnetic recording medium satisfies 0.25 ≦ ρ. 前記長手方向の弾性限界値σMDが、0.7[N]≦σMDである、請求項1から21のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。 The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the elastic limit value σ MD in the longitudinal direction satisfies 0.7 [N] ≦ σ MD . 前記弾性限界値σMDが、弾性限界測定を行う際の速度Vに依らない、請求項22に記載の磁気記録媒体。 23. The magnetic recording medium according to claim 22, wherein the elastic limit value [sigma] MD does not depend on the speed V when performing the elastic limit measurement. 前記磁性層が垂直配向しているものである、請求項1から23のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。   24. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the magnetic layer is vertically oriented. 前記磁性層は、3以上11以下のサーボバンドを有する、請求項1から24のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。   25. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the magnetic layer has three to eleven servo bands. 前記磁性層は、前記長手方向に平行な複数の記録トラックを形成可能に構成され、
前記記録トラックの幅は、2μm以下である、
請求項1から25のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
The magnetic layer is configured to be able to form a plurality of recording tracks parallel to the longitudinal direction,
The width of the recording track is 2 μm or less;
The magnetic recording medium according to any one of claims 1 to 25.
前記ベース層は、ポリエステル系樹脂を含む、請求項1から26のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。   27. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the base layer includes a polyester-based resin. 磁性面と該磁性面とは反対側となるバック面とを有し、
前記磁性面と前記バック面の層間摩擦係数μが、0.20≦μ≦0.80である、
請求項1から27のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
Having a magnetic surface and a back surface opposite to the magnetic surface,
The interlayer friction coefficient μ between the magnetic surface and the back surface is 0.20 ≦ μ ≦ 0.80,
A magnetic recording medium according to any one of claims 1 to 27.
前記バック層の表面粗度Rabが、3.0nm≦Rab≦7.5nmである、請求項1から28のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。 29. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the surface roughness R ab of the back layer satisfies 3.0 nm ≦ R ab ≦ 7.5 nm. 前記磁気記録媒体の垂直方向における角形比が65%以上である、請求項1から29のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。   30. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein a squareness ratio in a perpendicular direction of the magnetic recording medium is 65% or more. 前記磁気記録媒体の垂直方向における角形比が73%以上である、請求項1から30のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。   31. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein a squareness ratio of the magnetic recording medium in a vertical direction is 73% or more. 前記磁気記録媒体の垂直方向における保磁力Hcが、220kA/m以上310kA/m以下である請求項1から31のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。   The magnetic recording medium according to any one of claims 1 to 31, wherein a coercive force Hc in the perpendicular direction of the magnetic recording medium is from 220 kA / m to 310 kA / m. 請求項1から32のいずれか一項に記載の磁気記録媒体と、
カートリッジケースと、
リールと、を含み、
前記磁気記録媒体が、前記リールに巻き取られた状態で前記カートリッジケース内に収容されている磁気記録カートリッジ。

A magnetic recording medium according to any one of claims 1 to 32,
A cartridge case,
And a reel,
A magnetic recording cartridge in which the magnetic recording medium is housed in the cartridge case in a state wound on the reel.

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