JP6656793B2 - Pulp sheet manufacturing method - Google Patents
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Description
本発明は、パルプから高品質で溶解性に優れた低水分のシートを製造する方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a high-quality, highly soluble, low-moisture sheet from pulp.
リグノセルロース物質から溶解パルプを製造するには、リグノセルロース物質中のヘミセルロースとリグニンを選択的に除去し、セルロース純度を高める必要がある。セルロース純度を表す指標としては、一般にα−セルロース含量が用いられ、値が大きいほど、高品質の溶解パルプであるとされている。溶解パルプの製造方法としては、古くから酸性サルファイト蒸解法および前加水分解−クラフト蒸解法の二法が知られており、酸性サルファイト蒸解法ではリグノセルロース物質中の多くのヘミセルロースとリグニンを蒸解工程で一度に除去するのに対し、前加水分解−クラフト蒸解法は前加水分解工程では大部分のヘミセルロースを酸加水分解して除去し、続くクラフト蒸解で少量のヘミセルロースと大部分のリグニンを除去する。前加水分解工程では、リグノセルロース物質に水を加えて加熱するだけで、ヘミセルロース中のアセチル基が脱離して酢酸を生成し、自動的に酸性状態となり、酸加水分解が進むため、一般には酸を外から添加することなく行なわれる。酸性サルファイト蒸解法と前加水分解−クラフト蒸解法を比較すると、溶解パルプを製造することだけに焦点をあてた場合、酸性サルファイト蒸解の方が一工程でヘミセルロースとリグニンを除去できるため効率的と言える。しかし、廃棄物のヘミセルロース、リグニンをそれぞれ分離して有効利用することにも焦点をあてた場合には、前加水分解−クラフト蒸解法の方が有利ということになる。近年、バイオマス原料であるリグノセルロース物質中のセルロース、ヘミセルロース、リグニンを分離して、それぞれから価値の高い物質を製造することはバイオリファイナリーと呼ばれ、注目度が高まってきており、前加水分解−クラフト蒸解法の重要性が再認識されてきている。
生産された溶解パルプは、外販のため抄紙機でシート状に加工し、パルプシートとして一旦貯蔵される。通常の場合、パルプシートは、省エネの観点からドライヤーパートを具備しない抄紙機で抄紙される。そのため得られたパルプシートは、水分が高く、かび等の微生物が繁殖しやすい状態にあり、微生物が繁殖すると、その製品価値が損なわれる。また、パルプシートを外販する場合には、パルプシートをトラック等の車両で輸送するが、水分が高いため、重量の割に正味のパルプ分が少なくなり、車両の積載量制限の関係から輸送ロスを生じやすく、多大な輸送コストが必要となる。
In order to produce dissolved pulp from a lignocellulosic material, it is necessary to selectively remove hemicellulose and lignin in the lignocellulosic material to increase the cellulose purity. As an index indicating the cellulose purity, the α-cellulose content is generally used, and it is considered that the higher the value, the higher the quality of the dissolved pulp. As a method for producing dissolved pulp, two methods, acid sulfite digestion and pre-hydrolysis-kraft digestion, have been known for a long time.In acid sulfite digestion, many hemicelluloses and lignin in lignocellulosic substances are digested. In the pre-hydrolysis-kraft digestion method, most of the hemicellulose is removed by acid hydrolysis in the pre-hydrolysis step, while a small amount of hemicellulose and most of the lignin are removed in the subsequent hydrolysis. I do. In the pre-hydrolysis step, simply adding water to the lignocellulose substance and heating the lignocellulose substance causes acetyl groups in the hemicellulose to be eliminated to generate acetic acid, which automatically becomes acidic and acid hydrolysis proceeds. Without external addition. Comparing acid sulphite digestion with pre-hydrolysis-kraft digestion, acid sulphite digestion is more efficient because it can remove hemicellulose and lignin in one step when focusing solely on the production of dissolved pulp. It can be said. However, if the emphasis is also on separating and effectively utilizing waste hemicellulose and lignin, the prehydrolysis-kraft cooking method is more advantageous. In recent years, the separation of cellulose, hemicellulose, and lignin in lignocellulosic substances, which are biomass raw materials, to produce high-value substances from each, is called biorefinery, and has attracted increasing attention. The importance of kraft cooking has been re-recognized.
The produced dissolved pulp is processed into a sheet shape by a paper machine for external sale, and is temporarily stored as a pulp sheet. Usually, the pulp sheet is made by a paper machine without a dryer part from the viewpoint of energy saving. Therefore, the obtained pulp sheet has a high water content and is in a state where microorganisms such as molds can easily propagate, and when the microorganisms propagate, the product value is impaired. When pulp sheets are sold externally, pulp sheets are transported by truck or other vehicle.However, due to the high water content, the net pulp content is reduced relative to the weight, and transportation loss is limited due to restrictions on the loading capacity of the vehicle. And the transportation cost is high.
溶解パルプからビスコースを製造し、ビスコースからレーヨンを製造することができる。溶解パルプからビスコースを製造する方法において、溶解パルプに界面活性剤を添加すると、溶解パルプの濾過性が改善することが報告されている（特許文献１）。しかし、高い強度を有するレーヨンの生産に適したビスコースを製造するためには、ビスコースの原料となる溶解パルプの品質（αセルロースの含量、粘度等）が影響するものと推測される。しかし、レーヨンの製造に適した高い品質を有するビスコースの原料となる溶解パルプを含有するシートの製造方法については報告されていない。
かび等の微生物の発生を抑制する方法として、抄紙機のプレスパートにおいて、防腐、防かび剤を、二流体スプレーを用いて塗布する方法が開示されている（特許文献２）。この方法を用いれば、かび等の微生物の発生は抑制できるものの、パルプシートの水分が高いため、外販する場合の輸送ロスの問題が解決されず、さらなる改善が求められている。
Viscose can be produced from melted pulp, and rayon can be produced from viscose. In a method of producing viscose from dissolved pulp, it has been reported that the addition of a surfactant to the dissolved pulp improves the filterability of the dissolved pulp (Patent Document 1). However, in order to produce viscose suitable for the production of rayon having high strength, it is presumed that the quality (the content of α-cellulose, viscosity, etc.) of the dissolving pulp used as the raw material of viscose is affected. However, there is no report on a method for producing a sheet containing dissolved pulp, which is a raw material of viscose having a high quality suitable for the production of rayon.
As a method for suppressing the generation of microorganisms such as mold, a method of applying a preservative and a fungicide using a two-fluid spray is disclosed in a press part of a paper machine (Patent Document 2). By using this method, although the generation of microorganisms such as mold can be suppressed, the problem of transport loss in the case of external sales is not solved because the moisture content of the pulp sheet is high, and further improvement is required.
本発明は、溶解パルプから高品質で低水分のシートを効率的に製造することを課題とする。 An object of the present invention is to efficiently produce a high-quality, low-moisture sheet from dissolving pulp.
本発明者らは、溶解パルプから高品質で低水分のシートを効率的に製造する方法を見出し、本発明を完成するに至った。 The present inventors have found a method for efficiently producing a high-quality, low-moisture sheet from dissolved pulp, and have completed the present invention.
本願発明は以下の発明を包含する。 The present invention includes the following inventions.
（１）リグノセルロース物質を含む溶解パルプをワイヤーパート、プレスパート、ドライヤーパートの工程を順に通過させて脱水し、平判状又は巻取状に仕上げるパート、及び得られたシートを連続的に製品包装仕上げするパートを連続的に行うことを特徴とするパルプシートの製造方法。
（２）前記溶解パルプが界面活性剤を含有することを特徴とする（１）項に記載のパルプシートの製造方法。
（３）少なくともワイヤーパートから平判状又は巻取状に仕上げるパートのいずれかにおいて界面活性剤を付与することを特徴とする（１）項または（２）項に記載のパルプシートの製造方法。
（４）プレスパートとドライヤーパートの間で界面活性剤を塗工することを特徴とする（１）項から（３）項のいずれか１項に記載のパルプシートの製造方法。
（５）前記溶解パルプが、αセルロースを９２質量％以上含有するパルプであることを特徴とする（１）項から（４）項のいずれか１項に記載のパルプシートの製造方法。
（６）界面活性剤がノニオン系界面活性剤であることを特徴とする（１）項から（５）項のいずれか１項に記載のパルプシートの製造方法。
(1) A dissolving pulp containing a lignocellulosic substance is sequentially passed through a wire part, a press part, and a dryer part to be dehydrated and finished in a flat or wound form, and the obtained sheet is continuously manufactured. A method for producing a pulp sheet, comprising continuously performing a part for packaging and finishing.
(2) The method for producing a pulp sheet according to (1), wherein the dissolving pulp contains a surfactant.
(3) The method for producing a pulp sheet according to the above item (1) or (2), wherein a surfactant is applied to at least one of a part for finishing the wire part into a plain shape or a wound shape.
(4) The method for producing a pulp sheet according to any one of (1) to (3), wherein a surfactant is applied between the press part and the dryer part.
(5) The method for producing a pulp sheet according to any one of (1) to (4), wherein the dissolving pulp is a pulp containing 92% by mass or more of α-cellulose.
(6) The method for producing a pulp sheet according to any one of (1) to (5), wherein the surfactant is a nonionic surfactant.
本発明により、リグノセルロース物質を含む溶解パルプをワイヤーパート、プレスパート、ドライヤーパートの工程を順に通過させて脱水し、得られたパルプシートを連続的に製品仕上げすることにより、効率的に高品質で低水分なシートを製造することが可能となった。 According to the present invention, the dissolving pulp containing the lignocellulose substance is sequentially dewatered by passing through the steps of a wire part, a press part, and a dryer part, and the resulting pulp sheet is continuously finished with a product, so that high quality is efficiently achieved. It is now possible to produce low moisture sheets.
本発明のパルプシートの製造方法では、原料となるパルプとしてリグノセルロース物質を含む溶解パルプが適用される。本発明で使用できるリグノセルロース物質は、木材、非木材のいずれでもよいが、生産効率を考慮すると、容積重が高い木材が好適に用いられる。木材の中では、一般に針葉樹よりも広葉樹材の方が容積重が高く、好適であり、さらに広葉樹の中でも容積重が高い一部のユーカリやアカシアが好適に用いられる。該当する広葉樹としては、ユーカリ・グロブラス、ユーカリ・グランディス、ユーカリ・ユーログランディス、ユーカリ・ペリータ、ユーカリ・ブラシアーナ、アカシア・メランシ等を挙げることができ、特に容積重の高いユーカリ・ペリータがよいが、特に限定されるものではない。容積重の値で表現すると、４５０〜７００ｋｇ／ｍ３のものがよく、さらに好ましくは５００〜６５０ｋｇ／ｍ３のものである。容積重が４５０ｋｇ／ｍ３よりも低い材は、前記のようにパルプの生産効率の面からは不利である。一方、容積重が７００ｋｇ／ｍ３よりも高い材は、溶解パルプ製造時における前加水分解やアルカリ蒸解時の薬液浸透が不十分と成りやすく、結果としてパルプ品質が低下する可能性があるため、不利である。広葉樹、針葉樹、非木材をそれぞれ単独で使用することもできるし、組み合わせて使用することもできるし、その組み合わせは限定されるものではない。 In the method for producing a pulp sheet of the present invention, a dissolved pulp containing a lignocellulosic substance is applied as a pulp as a raw material. The lignocellulosic substance that can be used in the present invention may be either wood or non-wood. However, in consideration of production efficiency, wood having a high volumetric weight is preferably used. Among woods, broadleaf wood is generally higher in weight than softwood and is suitable, and some eucalyptus and acacia, which have higher bulk in hardwoods, are preferably used. Examples of the applicable hardwood include eucalyptus globulus, eucalyptus grandis, eucalyptus eurograndis, eucalyptus perita, eucalyptus brassiana, acacia melanci, etc. There is no particular limitation. When expressed in terms of the specific gravity, a value of 450 to 700 kg / m 3 is preferable, and a value of 500 to 650 kg / m 3 is more preferable. Wood having a specific gravity of less than 450 kg / m 3 is disadvantageous in terms of pulp production efficiency as described above. On the other hand, a material having a bulk weight higher than 700 kg / m 3 is liable to have insufficient chemical solution penetration during pre-hydrolysis or alkaline digestion during production of dissolved pulp, and as a result, pulp quality may be reduced, Disadvantageous. Hardwood, softwood, and non-wood can be used alone, or can be used in combination, and the combination is not limited.
本発明で適用される溶解パルプに含まれるαセルロース含量は、９２質量％以上が好ましく、９３質量％以上であることがさらに好ましく、９４質量％以上であることが特に好ましい。αセルロースを９２質量％以上とすることにより、溶解パルプの溶解性が向上し、ビスコースレーヨンの生産に適用した場合、効率的にビスコースを生産することができる。 The content of α-cellulose contained in the dissolving pulp used in the present invention is preferably 92% by mass or more, more preferably 93% by mass or more, and particularly preferably 94% by mass or more. By setting the α-cellulose to 92% by mass or more, the solubility of the dissolving pulp is improved, and when applied to the production of viscose rayon, viscose can be efficiently produced.
溶解パルプの粘度は、６ｍＰａ・ｓ以上１３ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましく、６ｍＰａ・ｓ以上１０ｍＰａ・ｓ以下がさらに好ましく、６ｍＰａ・ｓ以上８ｍＰａ・ｓ以下が特に好ましい。ここで粘度とは、Ｊ ＴＡＰＰＩ Ｎｏ．４４に規定されている相対粘度であり、パルプを銅エチレンジアミン水溶液で溶解したときの比較粘度であって、重合度の指標として用いられる。溶解パルプの粘度が６ｍＰａ・ｓ未満の場合、すなわち重合度が低い場合、ビスコースレーヨンの生産に適用すると、得られるビスコースレーヨンの重合度も低くなってしまい、このようなレーヨン繊維は強度が低くなるため好ましくない。またパルプ粘度が６ｍＰａ・ｓ未満の場合、ビスコース溶液の粘性が落ち、紡糸時にトラブルが生じやすくなり、安定的な生産が困難になるため好ましくない。一方、パルプ粘度が１３ｍＰａ・ｓよりも高い場合、ビスコースレーヨンの生産に適用すると、ビスコース溶液の流動性が悪くなり、紡糸速度が遅くなって効率的なレーヨン生産が困難となるため好ましくない。 The viscosity of the dissolved pulp is preferably from 6 mPa · s to 13 mPa · s, more preferably from 6 mPa · s to 10 mPa · s, and particularly preferably from 6 mPa · s to 8 mPa · s. Here, the viscosity refers to J TAPPI No. This is a relative viscosity defined in No. 44, a comparative viscosity when pulp is dissolved in an aqueous solution of copper ethylenediamine, and used as an index of the degree of polymerization. When the viscosity of the dissolving pulp is less than 6 mPa · s, that is, when the degree of polymerization is low, when applied to the production of viscose rayon, the degree of polymerization of the obtained viscose rayon is also low, and such rayon fiber has strength. It is not preferable because it becomes low. In addition, if the pulp viscosity is less than 6 mPa · s, the viscosity of the viscose solution decreases, troubles are likely to occur during spinning, and stable production becomes difficult, which is not preferable. On the other hand, when the pulp viscosity is higher than 13 mPa · s, when applied to the production of viscose rayon, the fluidity of the viscose solution becomes poor, and the spinning speed becomes slow, making efficient rayon production difficult. .
本発明のパルプシートは、溶解パルプをワイヤーパート、プレスパート、ドライヤーパートを順に通過させて脱水して得られる。 The pulp sheet of the present invention is obtained by passing the dissolved pulp through a wire part, a press part, and a dryer part in order to dehydrate the pulp.
本発明で適用される溶解パルプには、必要に応じて、各種のアニオン性、ノニオン性、カチオン性あるいは両性の歩留向上剤、濾水性向上剤、界面活性剤、紙力増強剤、内添サイズ剤、染料、蛍光増白剤、ｐＨ調整剤、消泡剤、ピッチコントロール剤、スライムコントロール剤等の抄紙用内添助剤を、本発明の効果を損なわない範囲で適宜添加し、紙料として調製することができる。 The dissolving pulp used in the present invention may contain various anionic, nonionic, cationic or amphoteric retention enhancers, drainage improvers, surfactants, paper strength enhancers, A papermaking internal additive such as a sizing agent, a dye, an optical brightener, a pH adjuster, an antifoaming agent, a pitch control agent, and a slime control agent is appropriately added within a range that does not impair the effects of the present invention. Can be prepared as
調製した紙料の固形分濃度は、特に限定されるものではない。固形分濃度は、通常０．５質量％〜５質量％で調整される。固形分濃度が０．５質量％以下の場合、脱水工程にかかる負荷が増大し好ましくなく、５質量％以上の場合はパルプ原料の流動性が悪化し、パルプシート形成に対して悪影響を及ぼすため好ましくない。 The solid content concentration of the prepared stock is not particularly limited. The solid content concentration is usually adjusted to 0.5% by mass to 5% by mass. When the solid content is 0.5% by mass or less, the load on the dehydration step increases, which is not preferable. When the solids concentration is 5% by mass or more, the fluidity of the pulp raw material is deteriorated, and the pulp sheet formation is adversely affected. Not preferred.
ワイヤーパートの型式としては、特に限定されるものではなく、例えば、長網式、短網式、円網式、ツインワヤー式等が挙げられる。本発明においては、脱水効率の良いツインワイヤー式のワイヤーパートとすることが、パルプシートの効率的な製造につながるため好ましい。 The type of the wire part is not particularly limited, and examples thereof include a long net type, a short net type, a circular net type, and a twin wire type. In the present invention, it is preferable to use a twin-wire type wire part having good dewatering efficiency because it leads to efficient production of a pulp sheet.
ワイヤーパートにおいては、洗浄水によりパルプシートを洗浄することができる。洗浄水の供給方式は特に限定されず、例えば、浸漬、シャワー、一流体スプレー、二流体スプレー等を用いて、洗浄水をパルプシートに直接、あるいはワイヤーを介して間接的に供給することができる。ツインワイヤー式のワイヤーパートを適用する場合は、片側のワイヤーの、パルプシートが接触している面とは反対側の面から洗浄水をシャワー供給して、パルプシートを洗浄することが好ましい。 In the wire part, the pulp sheet can be washed with washing water. The method of supplying the washing water is not particularly limited, and for example, using immersion, shower, one-fluid spray, two-fluid spray, or the like, the washing water can be supplied directly to the pulp sheet or indirectly via a wire. . When a twin-wire type wire part is applied, it is preferable to wash the pulp sheet by showering and supplying washing water from the surface of one of the wires opposite to the surface in contact with the pulp sheet.
洗浄水の温度は特に限定されないが、ワイヤーパートに供給される直前の紙料の温度よりも高いほうが好ましく、６０℃以上がさらに好ましく、８０℃以上が特に好ましい。洗浄水の温度を高くすることにより、通常よりも温度が高い状態で、パルプシートをドライヤーパートに入れることができるので、ドライヤーパート序盤でのパルプシートの昇温にかかるエネルギーを節約でき、節約したエネルギーを抄速に転化することで効率的なパルプシートの製造を実現できる。 The temperature of the washing water is not particularly limited, but is preferably higher than the temperature of the stock just before being supplied to the wire part, more preferably 60 ° C. or higher, particularly preferably 80 ° C. or higher. By increasing the temperature of the washing water, the pulp sheet can be put into the dryer part at a higher temperature than usual, so the energy required to raise the temperature of the pulp sheet in the early part of the dryer part can be saved and saved. Efficient production of pulp sheets can be realized by converting the energy to papermaking speed.
洗浄水としては、湧水、井戸水等の自然水、蒸留水、ＲＯ水、イオン交換水等の純水、水道水、工業用水等を用いることができる。特に限定されるものではないが、本発明においては、パルプシートの洗浄効果を向上できるため、洗浄水として純水を用いることが好ましい。 As the washing water, natural water such as spring water and well water, distilled water, pure water such as RO water and ion-exchanged water, tap water, industrial water and the like can be used. Although not particularly limited, in the present invention, it is preferable to use pure water as the washing water because the washing effect of the pulp sheet can be improved.
洗浄水の供給量は特に限定されないが、パルプシートに対して０．３５Ｌ／ｍ２以上２．５Ｌ／ｍ２以下となるように供給することが好ましい。洗浄水の供給量を０．３５Ｌ／ｍ２以上とすることにより、パルプシートの洗浄効果を向上でき、２．５Ｌ／ｍ２以下とすることにより、プレスパート、ドライヤーパートにかかる脱水の負荷を軽減でき、効率的なパルプシートの製造が可能となる。 The supply amount of the cleaning water is not particularly limited, it is preferably supplied so as to 0.35 L / m 2 or more 2.5L / m 2 or less with respect to the pulp sheet. By making the supply amount of the washing water 0.35 L / m 2 or more, the washing effect of the pulp sheet can be improved, and by making it 2.5 L / m 2 or less, the load of dehydration applied to the press part and the dryer part can be reduced. The pulp sheet can be reduced and the pulp sheet can be manufactured efficiently.
プレス型式については特に限定されず、ツインバープレス、トライニッププレス、トライベントプレス、ＥＮＰ、シュープレス、タンデムシュープレス、ベビープレス、ツインワイヤープレス、ヘビーデューティープレス等を使用することができる。このうちの１種、あるいは２種以上を組み合わせて使用することができる。またプレスロールについても特に限定されず、グルーブドロール、サクションロール、プレーンロール等のゴムカバー、樹脂カバー等がなされたロールのなかから、適宜選択、組み合わせて使用される。 The press type is not particularly limited, and a twin bar press, a trinip press, a traverse press, an ENP, a shoe press, a tandem shoe press, a baby press, a twin wire press, a heavy duty press, or the like can be used. One of these, or a combination of two or more, can be used. The press roll is also not particularly limited, and may be appropriately selected and combined from a roll provided with a rubber cover such as a grooved roll, a suction roll, a plain roll, or a resin cover.
プレスパートを通過したパルプシートの水分含量は特に限定されないが、７０質量％以下とすることにより、ドライヤーパートにかかる負荷を低減でき、効率的なパルプシートの製造が可能となる。 The moisture content of the pulp sheet that has passed through the press part is not particularly limited, but by setting it to 70% by mass or less, the load on the dryer part can be reduced, and efficient pulp sheet production becomes possible.
ドライヤー型式については特に限定されず、シリンダードライヤー、ＩＲドライヤー、熱風式エアドライヤー等を使用することができ、このうちの１種、あるいは２種以上を組み合わせて使用することができる。ドライヤーパートを通過したパルプシートの水分含量は特に限定されないが、外販のための輸送時の輸送ロスを軽減するために、２０質量％以下とすることが好ましく、１５質量％以下とすることがさらに好ましい。水分含量の下限については特に限定されないが、５質量％以上とすることが好ましい。水分含量を５質量％未満にするとドライヤー乾燥を増強する必要があるため、省エネの観点から好ましくない。 The type of the dryer is not particularly limited, and a cylinder dryer, an IR dryer, a hot air dryer or the like can be used, and one or more of them can be used in combination. The moisture content of the pulp sheet that has passed through the dryer part is not particularly limited, but is preferably 20% by mass or less, and more preferably 15% by mass or less, in order to reduce transportation loss during transportation for external sales. preferable. The lower limit of the water content is not particularly limited, but is preferably 5% by mass or more. If the water content is less than 5% by mass, it is necessary to enhance the drying of the dryer, which is not preferable from the viewpoint of energy saving.
パルプシート製造における抄速は特に限定されないが、５０ｍ／分以上１５０ｍ／分以下とすることが好ましい。抄速を５０ｍ／分以上とすることにより効率的なパルプシートの製造が可能となり、１５０ｍ／分以下とすることにより、パルプシートの水分含量を調節しやすくなる。 The papermaking speed in the pulp sheet production is not particularly limited, but is preferably in the range of 50 m / min to 150 m / min. By setting the papermaking speed to 50 m / min or more, efficient pulp sheet production becomes possible, and by setting the papermaking speed to 150 m / min or less, the moisture content of the pulp sheet is easily adjusted.
パルプシートの米坪は特に限定されないが、４００〜１２００ｇ／ｍ２が好ましく、６００〜１０００ｇ／ｍ２がさらに好ましく、７００〜９００ｇ／ｍ２が特に好ましい。米坪が４００ｇ／ｍ２未満の場合、パルプシートの製造において、断紙等の操業トラブルが生じる可能性があるため好ましくなく、１２００ｇ／ｍ２を超える場合は、ドライヤーパートにかかる脱水の負荷が増大するため好ましくない。 Although the basis weight of the pulp sheet is not particularly limited, but is preferably 400~1200g / m 2, more preferably 600~1000g / m 2, 700~900g / m 2 is particularly preferred. When the rice tsubo is less than 400 g / m 2 , there is a possibility that an operation trouble such as paper cutting may occur in the production of the pulp sheet, and it is not preferable. When the rice tsubo exceeds 1200 g / m 2, the load of dehydration applied to the dryer part increases. Is not preferred.
ドライヤーパートを通過したパルプシートは、連続的に製品仕上げされる。製品仕上げの形状としては、巻取形状および／または平判形状とすることができ、客先の要望に合わせて、任意の形状に仕上げることができる製造装置を適宜選択し、製造することができる（以下、「平判状又は巻取状に仕上げるパート」という。）。巻取形状の製品を製造する場合は、パルプシートを一旦リールで巻き取り、巻き取られたパルプシートを、リールと同一ライン上にあるワインダー装置に移動し、スリット、分割して所望の巻取幅、長さに調整して巻取製品とすることもできる。また、パルプシートをリールで巻き取ることなく直接ワインダー装置に通紙し、巻取製品を調製することもできる。巻取仕上げしたパルプシートは、続けて任意の包装紙で包装されて出荷される（以下、「製品包装仕上げするパート」という。）。ワイヤーパート、プレスパート、ドライヤーパート、平判状又は巻取状に仕上げるパート及び、製品包装仕上げするパートを連続的に行うことにより、製品包装までの工程を短縮できるため製造コストを低減することが可能となる。 The pulp sheet that has passed through the dryer part is continuously finished. The shape of the finished product can be a wound shape and / or a plain format, and a manufacturing device capable of finishing to an arbitrary shape can be appropriately selected and manufactured according to the customer's request. (Hereinafter, it will be referred to as "part to be finished in plain or rolled form.") In the case of manufacturing a product having a winding shape, the pulp sheet is once wound on a reel, and the wound pulp sheet is moved to a winder device on the same line as the reel, slit, divided, and wound into a desired shape. The width and length can be adjusted to make a rolled product. Alternatively, the pulp sheet may be directly passed through a winder without being wound by a reel to prepare a wound product. The finished pulp sheet is subsequently wrapped in any wrapping paper and shipped (hereinafter, referred to as a “part wrapping finished product”). By continuously performing the wire part, the press part, the dryer part, the part that finishes in a plain or rolled form, and the part that finishes the product packaging, the process up to product packaging can be shortened, so manufacturing costs can be reduced. It becomes possible.
平判形状の製品を製造する場合は、パルプシートを一旦リールで巻き取り、巻き取られたパルプシートを、リールと同一ライン上にあるカッター装置に移動し、スリット、断裁して所望の寸法に調整して平判製品とすることもできる。また、パルプシートをリールで巻き取ることなく直接カッター装置に通紙し、平判製品を調製することもできる。平判仕上げしたパルプシートは、任意の枚数積み上げられ、続けて任意の包装紙で包装され、ワイヤーでベール包装されて出荷される。なお平判仕上げしたパルプシートは、任意の枚数積み上げた後、体積を減らして出荷輸送時の輸送効率を向上するためプレス処理することもできる。 When manufacturing flat-shaped products, the pulp sheet is once wound on a reel, and the wound pulp sheet is moved to a cutter device on the same line as the reel, slit and cut to a desired size. It can be adjusted to make a plain product. Further, the pulp sheet can be passed directly through a cutter device without being wound up by a reel to prepare a flat sheet product. An arbitrary number of the pulp sheets finished in a plain format are stacked, subsequently wrapped in an arbitrary wrapping paper, and bale-wrapped with a wire before being shipped. In addition, after stacking an arbitrary number of pulp sheets finished in a plain format, the pulp sheet may be subjected to a press treatment in order to reduce the volume and improve the transportation efficiency at the time of shipping transportation.
本発明においては、生産効率を向上させる観点から、ドライヤーパート以降、製品包装までの工程をすべてインラインとすることが好ましい。 In the present invention, from the viewpoint of improving the production efficiency, it is preferable that all the steps from the dryer part to the product packaging are made inline.
本発明のパルプシートから、レーヨンの原料となるビスコースを製造することができるが、溶解パルプからなるパルプシートの溶解性を向上し、ビスコースの製造効率を向上させるため、溶解パルプに、あらかじめ界面活性剤を添加することが好ましい。 From the pulp sheet of the present invention, it is possible to produce viscose as a raw material for rayon.However, in order to improve the solubility of the pulp sheet composed of the dissolved pulp and improve the production efficiency of the viscose, it is necessary to dissolve the pulp in advance. It is preferable to add a surfactant.
溶解パルプに界面活性剤を添加する方法は特に限定されない。紙料に界面活性剤を内添してから溶解パルプをシート状に形成してもよいし、溶解パルプをシート状に形成する過程において外添してもよいし、内添、外添を併用してもよいが、界面活性剤の歩留りを高める観点から、外添することが好ましい。 The method for adding the surfactant to the dissolved pulp is not particularly limited. The dissolving pulp may be formed into a sheet after the surfactant is internally added to the stock, or may be externally added in the process of forming the dissolving pulp into the sheet, or both internal and external additions may be used. However, from the viewpoint of increasing the yield of the surfactant, external addition is preferred.
界面活性剤をパルプシートに外添する方法としては、バーコーター、ブレードコーター、エアーナイフコーター、ロッドコーター、ビルブレードコーター、ベルバパーコーター、ゲートロールコーター、サイズプレス及びカレンダーサイズプレス、スプレーコーター等、公知の装置を用いて、パルプシートの少なくとも片面に塗布することができる。特に、これらの装置を１種、あるいは２種以上用いて、パルプシートの両面に界面活性剤を塗布することが好ましく、これによりシートのカールを抑制することができ、パルプシートを連続的に製品仕上げする際の、紙詰まりや搬送不良といったカールによる操業トラブルを抑制することができる。この効果は、平判形状の製品を製造する際に顕著に発揮される。 Examples of the method of externally adding a surfactant to a pulp sheet include a bar coater, a blade coater, an air knife coater, a rod coater, a bill blade coater, a bell vapor coater, a gate roll coater, a size press and a calendar size press, a spray coater, and the like. It can be applied to at least one surface of the pulp sheet using a known device. In particular, it is preferable to apply a surfactant to both sides of a pulp sheet by using one or more of these devices, whereby curling of the sheet can be suppressed, and the pulp sheet can be continuously produced. At the time of finishing, it is possible to suppress an operation trouble due to curl such as a paper jam or a conveyance failure. This effect is remarkably exhibited when manufacturing a flat-shaped product.
また、界面活性剤の外添は、界面活性剤の歩留りをより高める観点から、一流体スプレーや二流体スプレーを装着したスプレーコーターを用いて、プレスパートの後に行うことが好ましい。 In addition, external addition of the surfactant is preferably performed after the press part using a spray coater equipped with a one-fluid spray or a two-fluid spray from the viewpoint of further increasing the yield of the surfactant.
用いる界面活性剤の種類は特に限定されないが、ノニオン性界面活性剤を用いることが好ましい。界面活性剤の最低添加量は特に限定されるものではないが、パルプ絶乾重量あたり０．０１質量％よりも多いことが好ましく、０．０３質量％よりも多いことがさらに好ましく、０．０５質量％よりも多いことが特に好ましい。一方、界面活性剤の最大添加量は、特に限定されるものではないが、１．０質量％未満が好ましく、０．５質量％未満がさらに好ましく、０．２質量％未満が特に好ましい。界面活性剤を前記範囲で添加することにより、溶解パルプからビスコースを生産する場合、溶解パルプの溶解性が向上し、効率的にビスコースを生産することが可能となる。界面活性剤の含有量が、０．０１質量％以下であると溶解性向上効果が小さいため好ましくない。一方、界面活性剤の含有量が１．０質量％を超えると溶解性向上効果が頭打ちとなり、コストが上昇するため好ましくない。また、界面活性剤の過剰の添加は、溶解性を逆に悪化させる。 The type of surfactant used is not particularly limited, but it is preferable to use a nonionic surfactant. The minimum amount of the surfactant is not particularly limited, but is preferably more than 0.01% by mass, more preferably more than 0.03% by mass, and preferably 0.05% by mass, based on the absolute dry weight of the pulp. It is particularly preferred that it be greater than mass%. On the other hand, the maximum addition amount of the surfactant is not particularly limited, but is preferably less than 1.0% by mass, more preferably less than 0.5% by mass, and particularly preferably less than 0.2% by mass. When viscose is produced from dissolved pulp by adding a surfactant in the above range, the solubility of dissolved pulp is improved, and viscose can be produced efficiently. When the content of the surfactant is 0.01% by mass or less, the effect of improving the solubility is small, which is not preferable. On the other hand, when the content of the surfactant exceeds 1.0% by mass, the effect of improving the solubility reaches a peak and the cost increases, which is not preferable. In addition, excessive addition of the surfactant adversely deteriorates the solubility.
＜溶解パルプの製造方法＞
本発明に適用される溶解パルプは、クラフト蒸解法によって好適に製造される。以下に、クラフト蒸解法による溶解パルプの製造方法を説明するが、もちろんこれに限定さるものではない。なお、溶解パルプ製造における種々条件を適宜調整することにより、所望のαセルロース含有量、粘度に調整することができる。
<Manufacturing method of dissolved pulp>
The dissolving pulp applied to the present invention is suitably produced by the kraft cooking method. Hereinafter, a method for producing dissolved pulp by the kraft digestion method will be described, but the method is not limited to this. The desired α-cellulose content and viscosity can be adjusted to a desired value by appropriately adjusting various conditions in the production of dissolved pulp.
本発明では、まずリグノセルロース物質を水の存在下で、加温して前加水分解処理を行う。ここで、リグノセルロース物質に対する水の量（液比）は、１．０〜１０、好ましくは１．５〜５．０である。液比が１．０より少ない場合には、水が不足して加水分解が十分に進まない上に反応が不均一となるので適さない。１０より高い場合には、所望の温度まで加熱するのに要する熱量が多くなり、経済的ではないので適さない。水の添加方法としては、特に限定されるものではなく、外部から水を添加しても良いし、リグノセルロース物質に元々含まれる水を利用しても良いし、加熱時に蒸気を使用する場合には蒸気に含まれる水を利用しても良い。また、水と共にアルカリ、酸、キレート剤等、多糖の加水分解を直接的、間接的に補助する薬品を添加することもできる。本発明の前加水分解の強度はＰファクターとして２００〜１０００であり、温度は１４０〜２００℃、好ましくは１６０〜１７０℃で、処理時間は処理温度に対応して決定される。なお、Ｐファクターは前加水分解時の温度と時間の積であり、式1として表される。
Ｐファクターが２００より低い場合には、ヘミセルロースの酸加水分解が十分でなく、その後のアルカリ蒸解を行っても、パルプのセルロース純度を十分に高められないので適さない。Ｐファクターが１０００より高い場合には、セルロースの酸加水分解が進んでしまい、パルプのセルロース純度を十分に高められない上に、パルプ粘度が低くなり、さらにはパルプ収率も低くなるので適さない。前加水分解温度が１４０℃よりも低い場合には反応時間を１０時間以上にする必要があり、巨大な反応容器を準備する必要があることから経済的ではないので適さない。逆に２００℃よりも高くすると、場合によっては反応時間を０．１時間以下にする必要があり、反応の制御が困難となる上にそのような熱条件に耐え得る装置の材質は高価になるため、経済的にも適さない。
In the present invention, first, a lignocellulosic substance is heated in the presence of water to perform a prehydrolysis treatment. Here, the amount of water (liquid ratio) with respect to the lignocellulose substance is 1.0 to 10, preferably 1.5 to 5.0. When the liquid ratio is less than 1.0, the water is insufficient and the hydrolysis does not proceed sufficiently, and the reaction is not uniform. If it is higher than 10, the amount of heat required to heat it to the desired temperature increases, and it is not economical, so it is not suitable. The method of adding water is not particularly limited, and water may be added from the outside, water originally contained in the lignocellulose substance may be used, or steam may be used during heating. May use water contained in steam. In addition, chemicals that directly or indirectly assist the hydrolysis of polysaccharides, such as alkalis, acids, and chelating agents, can be added together with water. The pre-hydrolysis strength of the present invention is 200 to 1000 as P factor, the temperature is 140 to 200 ° C, preferably 160 to 170 ° C, and the treatment time is determined according to the treatment temperature. Here, the P factor is a product of the temperature and the time at the time of the pre-hydrolysis, and is expressed as Formula 1.
When the P factor is lower than 200, the acid hydrolysis of hemicellulose is not sufficient, and subsequent alkali digestion is not suitable because the cellulose purity of the pulp cannot be sufficiently increased. If the P factor is higher than 1000, the acid hydrolysis of cellulose proceeds, so that the cellulose purity of the pulp cannot be sufficiently increased, and further, the pulp viscosity decreases, and the pulp yield also decreases, which is not suitable. . When the pre-hydrolysis temperature is lower than 140 ° C., the reaction time needs to be 10 hours or more, and it is not economical because a huge reaction vessel needs to be prepared. Conversely, if the temperature is higher than 200 ° C., the reaction time may need to be set to 0.1 hour or less in some cases, and it becomes difficult to control the reaction, and the material of the apparatus that can withstand such thermal conditions becomes expensive. Therefore, it is not economically suitable.
前加水分解工程で用いる装置は、リグノセルロース物質を含水状態の加圧状態にて所望の時間の間、保持できるものであればよく、特に限定されるものではないが、好適には汎用の連続蒸解釜、バッチ釜、等が用いられる。本発明の前加水分解工程では、反応終了後、脱水あるいは希釈洗浄、脱水して、次のアルカリ蒸解工程に送られる。なお、前加水分解後の排水は、フラッシュタンクに送り、ガス層と液層に分け、ガス層に多く含まれるフルルラール類を抽出して利用し、液層に多く含まれるヘミセルロースの分解物を抽出して利用することが可能である。 The apparatus used in the pre-hydrolysis step is not particularly limited as long as it can hold the lignocellulose substance in a pressurized state in a water-containing state for a desired time, and is not particularly limited. A digester, batch pot, or the like is used. In the pre-hydrolysis step of the present invention, after completion of the reaction, dehydration or dilution washing and dehydration are performed, and then sent to the next alkaline digestion step. The wastewater after pre-hydrolysis is sent to a flash tank, separated into a gas layer and a liquid layer, and extracted and used for furulurals, which are often contained in the gas layer, to extract the decomposed products of hemicellulose, which is often contained in the liquid layer. It is possible to use it.
本発明のアルカリ蒸解に用いられる装置は、特に限定されるものではないが、好適には汎用の連続蒸解釜、バッチ釜、等が用いられる。アルカリ蒸解法としては、クラフト蒸解、ポリサルファイド蒸解、ソーダ蒸解、アルカリサルファイト蒸解等の公知の蒸解法を用いることができるが、パルプ品質、エネルギー効率等を考慮すると、クラフト蒸解法が好適に用いられる。例えば、木材をクラフト蒸解する場合、クラフト蒸解液の硫化度は５〜７５％が好ましく、２０〜３５％がさらに好ましい。有効アルカリ添加率は絶乾木材質量当たり５〜３０質量％が好ましく、１０〜２５質量％がさらに好ましい。蒸解温度は１４０〜１７０℃で、蒸解白液を分割で添加する蒸解法でもよく、その方式は特に問わない。 The apparatus used for the alkaline digestion of the present invention is not particularly limited, but a general-purpose continuous digester, batch pot, or the like is preferably used. As the alkaline cooking method, known cooking methods such as kraft cooking, polysulfide cooking, soda cooking, and alkali sulphite cooking can be used, but in consideration of pulp quality, energy efficiency, etc., kraft cooking is preferably used. . For example, when wood is kraft cooked, the sulphidity of the kraft cooking liquor is preferably from 5 to 75%, more preferably from 20 to 35%. The effective alkali addition rate is preferably from 5 to 30% by mass, more preferably from 10 to 25% by mass, based on the mass of the absolutely dry wood. The cooking temperature is 140 to 170 ° C., and a cooking method in which a cooking white liquor is added in portions may be used, and the method is not particularly limited.
蒸解に際して、使用する蒸解液に蒸解助剤として、公知の環状ケト化合物、例えばベンゾキノン、ナフトキノン、アントラキノン、アントロン、フェナントロキノンおよび前記キノン系化合物のアルキル、アミノ等の核置換体、或いは前記キノン系化合物の還元型であるアントラヒドロキノンのようなヒドロキノン系化合物、さらにはディールスアルダー法によるアントラキノン合成法の中間体として得られる安定な化合物である９，１０−ジケトヒドロアントラセン化合物等から選ばれた１種或いは２種以上が添加されてもよく、その添加率は木材チップの絶乾質量当たり０．００１〜１．０質量％である。 In the cooking, a known cyclic keto compound such as benzoquinone, naphthoquinone, anthraquinone, anthrone, phenanthroquinone and a nucleus-substituted product such as an alkyl or amino of the quinone-based compound, or the quinone-based compound is used as a cooking aid in the cooking liquor to be used. Hydroquinone-based compounds such as anthrahydroquinone, which is a reduced form of the compound; and 9,10-diketohydroanthracene compounds, which are stable compounds obtained as intermediates in anthraquinone synthesis by Diels-Alder method. Species or two or more species may be added, and the addition ratio is 0.001 to 1.0% by mass based on the absolute dry mass of the wood chips.
蒸解後のカッパー価は特に限定されるものではないが、パルプ品質やその後の漂白性等を考慮すると、例えば広葉樹を原料とした場合にはカッパー価は６〜１８が好ましく、針葉樹を原料とした場合にはカッパー価は２０〜３５が好ましい。 The kappa number after cooking is not particularly limited, but in consideration of pulp quality and subsequent bleaching properties, for example, when hardwood is used as a raw material, the kappa number is preferably 6 to 18, and softwood is used as a raw material. In this case, the kappa number is preferably from 20 to 35.
本発明では、公知のアルカリ蒸解法により得られた未漂パルプは洗浄、粗選および精選工程を経て、公知の漂白法で漂白処理される。好適には、まず酸素脱リグニン法により脱リグニンされる。本発明に使用される酸素脱リグニン法は、中濃度法あるいは高濃度法がそのまま適用できるが、パルプ濃度が８〜１５質量％で行われる中濃度法が特殊な脱水装置を必要とせず、操業性がよいため好ましい。酸素脱リグニン法に用いるアルカリとしては苛性ソーダあるいは酸化されたクラフト白液を使用することができ、酸素ガスとしては、深冷分離法からの酸素、ＰＳＡ（Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｓｗｉｎｇ Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ）からの酸素、ＶＳＡ（Ｖａｃｕｕｍ Ｓｗｉｎｇ Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ）からの酸素等が使用できる。前記酸素ガスとアルカリは中濃度ミキサーにおいて中濃度のパルプスラリーに添加され混合が十分に行われた後、加圧下でパルプ、酸素およびアルカリの混合物を一定時間保持できる反応塔へ送られ、脱リグニンされる。酸素ガスの添加率は、絶乾パルプ質量当たり０．５〜３質量％、アルカリ添加率は０．５〜４質量％、反応温度は８０〜１２０℃、反応時間は１５〜１００分、パルプ濃度は８〜１５質量％であり、この他の条件は公知のものが適用できる。本発明では、酸素脱リグニン工程において、上記酸素脱リグニンを連続して複数回行い、できる限り脱リグニンを進めるのが好ましい実施形態である。酸素脱リグニンを施されたパルプは洗浄段へ送られる。 In the present invention, the unbleached pulp obtained by the known alkaline digestion method is subjected to washing, roughing and fine selection steps, and then bleached by a known bleaching method. Preferably, it is first delignified by an oxygen delignification method. As the oxygen delignification method used in the present invention, the medium-concentration method or the high-concentration method can be applied as it is, but the medium-concentration method performed at a pulp concentration of 8 to 15% by mass does not require a special dehydrating apparatus, and is operated. It is preferable because of good properties. As the alkali used in the oxygen delignification method, caustic soda or oxidized kraft white liquor can be used. As the oxygen gas, oxygen from cryogenic separation, oxygen from PSA (Pressure Swing Adsorption), VSA (Vacuum) can be used. Oxygen from Swing Adsorption can be used. The oxygen gas and alkali are added to a medium-concentration pulp slurry in a medium-concentration mixer, and after sufficient mixing is performed, the mixture is sent to a reaction tower capable of holding a mixture of pulp, oxygen and alkali under pressure for a certain period of time, and subjected to delignification. Is done. The addition rate of oxygen gas is 0.5 to 3% by mass per absolutely dry pulp mass, the alkali addition ratio is 0.5 to 4% by mass, the reaction temperature is 80 to 120 ° C, the reaction time is 15 to 100 minutes, and the pulp concentration. Is from 8 to 15% by mass, and other known conditions can be applied. In the present invention, in the oxygen delignification step, it is a preferred embodiment that the oxygen delignification is performed plural times continuously, and delignification is advanced as much as possible. The pulp subjected to oxygen delignification is sent to a washing stage.
本発明では、酸素脱リグニン後の洗浄段に限らず、漂白段毎に洗浄段を設けるのが好ましい。洗浄段で使用される洗浄機としては、プレッシャーディフューザー、ディフュージョンウオッシャー、加圧型ドラムウオッシャー、水平長網型ウオッシャー、プレス洗浄機等を挙げることができ、特に限定されるものではない。各洗浄段では、一機の洗浄機でまかなうこともできるし、複数の洗浄機を使用することもできる。本発明においては、各洗浄段の洗浄水にアルカリ、酸、キレート剤、界面活性剤等の洗浄助剤を添加することもできる。また、洗浄排水を前段の洗浄段の洗浄水として再利用する向流洗浄を行なうこともできる。 In the present invention, it is preferable to provide a washing stage for each bleaching stage, not limited to the washing stage after oxygen delignification. Examples of the washing machine used in the washing stage include a pressure diffuser, a diffusion washer, a pressurized drum washer, a horizontal net-type washer, and a press washing machine, and are not particularly limited. In each washing stage, a single washing machine can be used, or a plurality of washing machines can be used. In the present invention, a washing aid such as an alkali, an acid, a chelating agent and a surfactant can be added to the washing water in each washing stage. In addition, countercurrent washing can be performed in which washing wastewater is reused as washing water in the preceding washing stage.
本発明では、未晒パルプは、好ましくは酸素脱リグニン工程を経て、多段漂白工程へ送られる。本発明の多段漂白工程では、二酸化塩素（Ｄ）、アルカリ（Ｅ）、酸素（Ｏ）、過酸化水素（Ｐ）、オゾン（Ｚ）といった公知のＥＣＦ漂白段を組合せて使用でき、各漂白段後には前述の洗浄段を設けることができる。また、多段漂白工程中に、高温酸処理段（Ａ）や酸洗浄段、高温二酸化塩素漂白段、エチレンジアミンテトラ酢酸（ＥＤＴＡ）やジエチレントリアミンペンタ酢酸（ＤＴＰＡ）等によるキレート剤処理段等を導入することもできる。本発明の多段漂白工程では、パルプの白色度が８５〜９２％ＩＳＯになるように、漂白される。白色度は８７〜９２％ＩＳＯが好ましく、８９〜９２％ＩＳＯがさらに好ましい。白色度が８５％ＩＳＯ未満の場合には、その後の酸性下での過酸化物添加処理を行っても白色度が９０％ＩＳＯに到達せず、溶解パルプとしての品質が低くなるので適さない。白色度が９２％ＩＳＯよりも高い場合には、多段漂白工程で使用する漂白薬品量が多くなりすぎて経済的ではない上に、場合によっては溶解パルプに余計な官能基が導入され、溶解パルプの品質が低下するので適さない。 In the present invention, the unbleached pulp is sent to a multi-stage bleaching step, preferably via an oxygen delignification step. In the multi-stage bleaching step of the present invention, known ECF bleaching steps such as chlorine dioxide (D), alkali (E), oxygen (O), hydrogen peroxide (P) and ozone (Z) can be used in combination. Later, the aforementioned washing stage can be provided. In addition, during the multi-stage bleaching process, a high-temperature acid treatment stage (A), an acid washing stage, a high-temperature chlorine dioxide bleaching stage, a chelating agent treatment stage using ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), diethylenetriaminepentaacetic acid (DTPA), or the like may be introduced. Can also. In the multi-stage bleaching step of the present invention, the pulp is bleached such that the whiteness of the pulp is 85 to 92% ISO. The whiteness is preferably from 87 to 92% ISO, and more preferably from 89 to 92% ISO. When the whiteness is less than 85% ISO, even if a peroxide addition treatment is performed under acidic conditions, the whiteness does not reach 90% ISO, and the quality as a dissolved pulp is deteriorated. When the whiteness is higher than 92% ISO, the amount of bleaching chemicals used in the multi-stage bleaching process becomes too large, which is not economical. In addition, in some cases, extra functional groups are introduced into the dissolved pulp, Is not suitable because the quality of
本発明では、多段漂白工程後、酸性下で過酸化物添加処理が行われる。本発明の酸性下での過酸化物添加処理は、パルプ濃度は１〜４０質量％が好ましく、８〜１５質量％がさらに好ましい。ｐＨは、１〜５が好ましく、２〜４がさらに好ましい。温度は３０〜９５℃が好ましく、５０〜９０℃がさらに好ましい。パルプ濃度が１質量％未満の場合は、ｐＨ調整用に添加する酸が多くなりすぎて経済的ではないため適さず、４０質量％より高い場合には、パルプと薬品の混合が不十分となり、反応が不均一になるので適さない。ｐＨは、１より低い場合には反応容器が腐食しやすくなり、５より高い場合には灰分除去効果が不十分になるため適さない。反応温度は、３０℃より低い場合にはパルプの粘度の低下効果が不十分となり、９５℃より高い場合には昇温に多大なエネルギーが必要となり、経済的でないので適さない。 In the present invention, after the multi-stage bleaching step, a peroxide addition treatment is performed under acidic conditions. In the peroxide addition treatment under acidic conditions of the present invention, the pulp concentration is preferably from 1 to 40% by mass, more preferably from 8 to 15% by mass. The pH is preferably from 1 to 5, more preferably from 2 to 4. The temperature is preferably from 30 to 95C, more preferably from 50 to 90C. If the pulp concentration is less than 1% by mass, the amount of acid added for pH adjustment becomes too large and it is not economical, which is not suitable. If it is higher than 40% by mass, the mixing of pulp and chemicals becomes insufficient, It is not suitable because the reaction becomes uneven. If the pH is lower than 1, the reaction vessel is liable to corrode, and if the pH is higher than 5, the ash removing effect becomes insufficient, so that it is not suitable. When the reaction temperature is lower than 30 ° C., the effect of lowering the viscosity of the pulp is insufficient, and when the reaction temperature is higher than 95 ° C., a large amount of energy is required for raising the temperature, which is not economical and is not suitable.
本発明の、酸性下での過酸化物添加処理では、酸性状態にするために酸を添加することができる。酸としては、蟻酸、蓚酸、酢酸等の有機酸、硫酸、塩酸、硝酸等の無機酸のいずれでもよく、特に限定されるものではないが、好適には比較的安価な硫酸、塩酸等が使用される。本発明の酸性下での過酸化物添加処理で使用される過酸化物としては、有機過酸、無機過酸のいずれでもよく、特に限定されるものではないが、好適には比較的安価で、分解後も環境負荷のない過酸化水素が使用される。例えば、過酸化水素の場合、添加率は対パルプ絶乾重量あたり０．０１〜２質量％、好ましくは０．１〜１．０質量％である。添加率が０．０１質量％未満の場合には添加効果がほとんど見られず、２質量％以上になると反応が頭打ちとなりコストが上昇するため好ましくない。処理時間は、１０分以上、好ましくは３０分〜１８０分であるが、時間については特に限定されない。なお、過酸化物添加によるパルプ粘度の低減効果は、処理対象のセルロース純度が高いために過酸化物とセルロースの反応頻度が高くなり、解重合され易いためであり、灰分低減効果は、例えば鉄のような元素が酸化され、水に溶解し、除去され易くなるためであると考えられる。 In the peroxide addition treatment under acidic conditions of the present invention, an acid can be added to make the solution acidic. As the acid, any of organic acids such as formic acid, oxalic acid, and acetic acid, and inorganic acids such as sulfuric acid, hydrochloric acid, and nitric acid may be used, but it is not particularly limited, but relatively inexpensive sulfuric acid, hydrochloric acid, and the like are preferably used. Is done. The peroxide used in the peroxide addition treatment under acidity of the present invention may be any of an organic peracid and an inorganic peracid, and is not particularly limited, but is preferably relatively inexpensive. In addition, hydrogen peroxide which has no environmental load even after decomposition is used. For example, in the case of hydrogen peroxide, the addition rate is 0.01 to 2% by mass, preferably 0.1 to 1.0% by mass, based on the absolute dry weight of pulp. When the addition ratio is less than 0.01% by mass, the effect of addition is scarcely observed. When the addition ratio is 2% by mass or more, the reaction peaks and the cost increases, which is not preferable. The processing time is 10 minutes or more, preferably 30 minutes to 180 minutes, but the time is not particularly limited. The effect of reducing the pulp viscosity by the addition of peroxide is because the reaction frequency of peroxide and cellulose increases due to the high purity of the cellulose to be treated, and the polymer is easily depolymerized. It is considered that such an element is oxidized, dissolved in water, and easily removed.
前記方法により得られた溶解パルプに含まれる灰分の含有量は、０．２質量％以下が好ましく、０．１５質量％以下がさらに好ましく、０．１２質量％以下が特に好ましい。
実施例
The content of ash contained in the dissolved pulp obtained by the above method is preferably 0.2% by mass or less, more preferably 0.15% by mass or less, and particularly preferably 0.12% by mass or less.
Example
以下に、実施例（参考例を含む）及び比較例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。なお、実施例１〜実施例４は参考例である。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to Examples (including Reference Examples) and Comparative Examples, but the present invention is not limited to these Examples. Examples 1 to 4 are reference examples.
（実施例１）
αセルロース含量が９４質量％の広葉樹溶解クラフトパルプ（以下ＤＫＰと記載する）を含む懸濁液を原料として、原料をツインワイヤー抄紙機（ＡＮＤＲＩＴＺ社製）のヘッドボックスからワイヤー上に供給し、ツインワイヤー、ツインワイヤープレス、ヘビーデューティープレス、熱風式エアドライヤーの順に通過させてパルプシートを得た。なお、この時の抄速は１００ｍ／分であった。得られたパルプシートの絶乾坪量は、８００ｇ／ｍ２であった。前記パルプシートの平判適性、および溶解性を下記の評価基準で評価した。また、パルプシートの水分含量を測定した。結果を表１に示す。得られたパルプシートは連続的に平判形状に断裁され、ベール包装された。
(Example 1)
Using a suspension containing hardwood-dissolved kraft pulp (hereinafter referred to as DKP) having an α-cellulose content of 94% by mass as a raw material, the raw material is supplied from a head box of a twin-wire paper machine (manufactured by ANDRITZ) onto a wire, The pulp sheet was obtained by passing through a wire, a twin wire press, a heavy duty press, and a hot air dryer in this order. At this time, the paper making speed was 100 m / min. The absolute dry basis weight of the obtained pulp sheet was 800 g / m 2 . The pulp sheet was evaluated for suitability for plain format and solubility according to the following evaluation criteria. Further, the water content of the pulp sheet was measured. Table 1 shows the results. The obtained pulp sheet was continuously cut into a flat sheet shape and wrapped in a bale.
（評価方法）
＜平判適性の評価＞
平判形状のパルプシートの平判適性を下記のように官能評価した。
○：平判形状が優れ、包装、出荷が全く問題なく行える。
○’：平判形状がやや優れ、包装時、包装紙にまれにシワが入るが、実用上、全く問題ない。
△：平判形状がやや劣り、包装時、包装紙にシワが入るが、実用上問題ない。
＜溶解性の評価＞
絶乾重量１４．４ｇのパルプシート断片を、３６１ｍｌの１３．７質量％水酸化ナトリウム水溶液で離解し、ペースト状の試料を得た。得られた試料に対して二硫化炭素を８ｍｌ添加し、庫内温度２０℃の恒温振とう機で４時間反応させビスコース溶液を得た。ビスコース溶液を観察し溶解性を下記のように官能評価した。
○：セルロース繊維がすべて溶けている。
○’：セルロース繊維の溶け残りが僅かにある。
△：セルロース繊維の溶け残りがある。
×：セルロース繊維の溶け残りが大量にある。
(Evaluation method)
<Evaluation of suitability>
The suitability of the pulp sheet having the plain shape was evaluated organoleptically as follows.
：: Excellent flat format, packaging and shipping can be performed without any problem.
'': The flat form is slightly superior, and the packaging paper rarely wrinkles during packaging, but there is no problem in practical use.
C: The plain paper shape is slightly inferior, and wrinkles appear on the wrapping paper during packaging, but there is no practical problem.
<Evaluation of solubility>
A pulp sheet fragment having an absolute dry weight of 14.4 g was disintegrated with 361 ml of a 13.7% by mass aqueous sodium hydroxide solution to obtain a paste-like sample. 8 ml of carbon disulfide was added to the obtained sample, and the mixture was reacted for 4 hours with a constant temperature shaker at a temperature of 20 ° C. in a refrigerator to obtain a viscose solution. The viscose solution was observed and the solubility was organoleptically evaluated as follows.
：: All cellulose fibers are dissolved.
O ': Cellulose fibers have a small amount of undissolved residue.
Δ: Cellulose fiber remains undissolved.
X: A large amount of undissolved cellulose fiber remains.
（実施例２）
実施例１において、ヘビーデューティープレスの後、パルプシートの片面に、一流体スプレーを用いて界面活性剤（Ｂｅｒｏｌ Ｖｉｓｃｏ３８８／ＡｋｚｏＮｏｂｅｌ社製）を０．４ｇ／ｍ２（添加率では対絶乾パルプあたり０．０５質量％）となるように塗布した以外は、全て実施例１と同じ条件で、パルプシートを得た。結果を表１に示す。
(Example 2)
In Example 1, after the heavy-duty press, a surfactant (Berol Visco 388 / Akzo Nobel) was applied to one surface of the pulp sheet using a one-fluid spray at 0.4 g / m 2 (in terms of the addition ratio, per absolutely dry pulp). A pulp sheet was obtained under the same conditions as in Example 1 except that the pulp was applied so as to be 0.05% by mass). Table 1 shows the results.
（実施例３）
実施例２において、界面活性剤の塗布量を０．８ｇ／ｍ２（添加率では対絶乾パルプあたり０．１質量％）とした以外は、全て実施例２と同じ条件で、パルプシートを得た。
(Example 3)
In Example 2, the pulp sheet was prepared under the same conditions as in Example 2 except that the amount of the surfactant applied was 0.8 g / m 2 (the addition ratio was 0.1% by mass per absolutely dry pulp). Obtained.
（実施例４）
実施例２において、界面活性剤の塗布量を１．６ｇ／ｍ２（添加率では対絶乾パルプあたり０．２質量％）とした以外は、全て実施例２と同じ条件で、パルプシートを得た。
(Example 4)
A pulp sheet was prepared under the same conditions as in Example 2 except that the amount of the surfactant applied was 1.6 g / m 2 (the addition ratio was 0.2% by mass per absolutely dry pulp). Obtained.
（実施例５）
実施例２において、パルプシートの両面に、一流体スプレーを用いて界面活性剤を片面あたり０．４ｇ／ｍ２（総塗布量０．８ｇ／ｍ２、総添加率では対絶乾パルプあたり０．１質量％）となるように塗布した以外は、全て実施例２と同じ条件で、パルプシートを得た。
(Example 5)
In Example 2, the surfactant was applied to both sides of the pulp sheet using a one-fluid spray at 0.4 g / m 2 per side (total coating amount of 0.8 g / m 2 , and the total addition rate was 0 g / m to absolutely dry pulp). Pulp sheet was obtained under the same conditions as in Example 2 except that the pulp sheet was applied to obtain a pulp sheet.
（比較例１）
実施例１において、原料をαセルロース含量が８６質量％の広葉樹クラフトパルプ（以下、「ＢＫＰ」と記載する）に変更した以外は、全て実施例１と同じ条件で、パルプシートを得た。
(Comparative Example 1)
A pulp sheet was obtained under the same conditions as in Example 1 except that the raw material was changed to hardwood kraft pulp having an α-cellulose content of 86% by mass (hereinafter referred to as “BKP”).
（比較例２）
αセルロース含量が９４質量％のＤＫＰを含む懸濁液を原料として、原料をツインワイヤー抄紙機（ＡＮＤＲＩＴＺ社製）のヘッドボックスからワイヤー上に供給し、ツインワイヤー、ツインワイヤープレス、ヘビーデューティープレスの順に通過させてパルプシートを製造した。なお、この時の抄速は４０ｍ／分であった。実施例１と同様の方法で、パルプシートの平判適性、および溶解性を評価し、水分含量を測定した。結果を表１に示す。得られたパルプシートは連続的に平判形状に断裁され、ベール包装された。
(Comparative Example 2)
Using a suspension containing DKP having an α-cellulose content of 94% by mass as a raw material, the raw material is supplied from a head box of a twin-wire paper machine (manufactured by ANDRITZ) onto a wire, and a twin-wire, twin-wire press, and heavy-duty press are used. The pulp sheet was manufactured by sequentially passing the pulp sheet. At this time, the paper making speed was 40 m / min. In the same manner as in Example 1, the pulp sheet was evaluated for suitability for plain format and solubility, and the water content was measured. Table 1 shows the results. The obtained pulp sheet was continuously cut into a flat sheet shape and wrapped in a bale.
表１
表１に示すように、実施例１〜５の方法で得られたパルプシートは、比較例１及び２の方法で得られたパルプシートと比較し、低水分で溶解性が優れており、平判適性も実用上問題なかった。 As shown in Table 1, the pulp sheets obtained by the methods of Examples 1 to 5 were lower in water content and superior in solubility than the pulp sheets obtained by the methods of Comparative Examples 1 and 2, and were flat. There was no practical problem with the suitability.
本発明により、溶解パルプから生産効率の高いシートの製造が可能となる。 According to the present invention, it is possible to produce a sheet with high production efficiency from dissolving pulp.
Claims (5)
得られた前記パルプシートを平判状又は巻取状に仕上げる工程と、
平判状又は巻取状に仕上げられた前記パルプシートを製品包装仕上げする工程と、を備え、
前記パルプシートを得る工程の前記プレスパートと前記ドライヤーパートとの間において、界面活性剤を、前記溶解パルプのパルプ絶乾重量あたり０．０５〜０．１質量％の添加量で前記パルプシートの両面に塗布することを特徴とするビスコース製造用パルプシートの製造方法。 A step of obtaining a pulp sheet by passing the dissolved pulp containing the lignocellulose material in the order of a wire part, a press part, and a dryer part to dehydrate and obtain a pulp sheet.
A step of finishing the obtained pulp sheet into a plain or wound form,
A step of product packaging finishing the pulp sheet finished in a plain or wound form,
Between the press part and the dryer part in the step of obtaining the pulp sheet, a surfactant is added in an amount of 0.05 to 0.1% by mass based on the absolute dry weight of the pulp of the dissolved pulp . A method for producing a pulp sheet for producing viscose, which is applied to both sides .
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