JP6528936B2 - Method of manufacturing coated tool - Google Patents
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Description
本発明は、例えばプレス加工用又は、鍛造用の金型や、鋸刃等の切断工具、そしてドリル等の切削工具などに用いられる被覆工具であって、ダイヤモンドライクカーボン皮膜(以下、「DLC皮膜」ともいう。)が被覆された被覆工具の製造方法に関するものである。 The present invention is a coated tool used for, for example, a die for pressing or forging, a cutting tool such as a saw blade, and a cutting tool such as a drill, etc. “Also relates to a method for producing a coated tool coated with
アルミニウム、銅および樹脂等の被加工材を金型で成形加工する場合、被加工材の一部が金型の表面に付着することでカジリ、キズ等の製品異常が発生する場合がある。この問題を解決するために、金型の表面にDLC皮膜を被覆した被覆金型が実用されている。水素を実質的に含有しないDLC皮膜(Tetrahedral amorphous carbon皮膜:ta−C皮膜)は、高硬度で耐摩耗性に優れるため、被覆金型に広く適用されている。
しかしながら、水素を実質的に含有しない高硬度なDLC皮膜は、グラファイトターゲットを用いたアークイオンプレーティング法で被覆されるため、ドロップレットといわれる、大きさが数マイクロメートルの粒子(グラファイト球)がDLC皮膜に不可避的に混入し、DLC皮膜の表面粗さが悪化する。
When a workpiece such as aluminum, copper, or resin is molded with a mold, a part of the workpiece may adhere to the surface of the mold to cause product abnormalities such as galling and flaws. In order to solve this problem, a coated mold coated with a DLC film on the surface of the mold has been put to practical use. DLC coatings (Tetrahedral amorphous carbon coatings: ta-C coatings) substantially free of hydrogen are widely applied to coated molds because they have high hardness and excellent abrasion resistance.
However, since a highly hard DLC film substantially free of hydrogen is coated by arc ion plating using a graphite target, particles (graphite spheres) with a size of several micrometers are called droplets. Unavoidably mixed in the DLC film, the surface roughness of the DLC film is deteriorated.
このような課題に対して、特許文献1は、ドロップレットを捕集する機構を備えたフィルタードアークイオンプレーティング法で被覆した、水素を実質的に含有しない平滑で高硬度なDLC皮膜を開示している。 For such problems, Patent Document 1 discloses a smooth, high-hardness DLC film substantially free of hydrogen and coated by a filtered arc ion plating method having a mechanism for collecting droplets. doing.
特許文献1のような、高硬度で平滑な表面状態のDLC皮膜を適用することで、工具寿命の改善が期待される。しかしながら、高硬度なDLC皮膜は、基材との密着性が乏しい傾向にある。 By applying a DLC film having a high hardness and a smooth surface state as in Patent Document 1, improvement of the tool life is expected. However, high hardness DLC films tend to have poor adhesion to the substrate.
本発明者の検討によると、特に、炭化物が多いSKD11等の冷間工具鋼等を基材に用いた場合には、高硬度なDLC皮膜の剥離が発生し易い傾向にあることを確認した。そして、基材とDLC皮膜の間に窒化物等の中間皮膜を設けたり、基材の表面をメタルボンバード処理するような従来の密着性の改善手法では、十分な密着性が得られない場合があることを確認した。 According to the study of the inventor of the present invention, it was confirmed that, particularly when a cold-tool steel such as SKD11 containing a large amount of carbide is used as a base material, peeling of a highly hard DLC film tends to easily occur. Also, in the case where conventional adhesion improvement methods such as providing an intermediate film such as nitride between the substrate and the DLC film, or metal bombarding the surface of the substrate, sufficient adhesion may not be obtained. I confirmed that there is.
本発明は、以上のような事情に鑑みなされたものであって、密着性に優れるDLC皮膜が被覆された被覆工具の製造方法に関するものである。 The present invention has been made in view of the circumstances as described above, and relates to a method of manufacturing a coated tool coated with a DLC film having excellent adhesion.
本発明者は、DLC皮膜の密着性を改善できる有効な被覆方法があることを見出し、本発明に到達した。前記課題を達成するための具体的手段は、以下の通りである。
すなわち、本発明は、フィルタードアークイオンプレーティング法で基材の表面にダイヤモンドライクカーボン皮膜を被覆する被覆工具の製造方法であって、算術平均粗さRaが0.06μm以下、最大高さ粗さRzが1.0μm以下の表面を有する基材を炉内に設置し、前記炉内に水素ガスを含む混合ガスを導入して、前記基材に−2500V以上−1500V以下のバイアス電圧を印加し、ガスボンバード処理を60分以上行う工程と、グラファイトターゲットを用いてダイヤモンドライクカーボン皮膜を前記基材の表面に被覆する工程とを含む被覆工具の製造方法である。
The present inventors have found that there is an effective coating method that can improve the adhesion of a DLC film, and reached the present invention. The specific means for achieving the said subject are as follows.
That is, the present invention is a method for producing a coated tool in which a diamondlike carbon film is coated on the surface of a substrate by a filtered arc ion plating method, and the arithmetic average roughness Ra is 0.06 μm or less, and the maximum height roughness is A base material having a surface with a height Rz of 1.0 μm or less is placed in a furnace, a mixed gas containing hydrogen gas is introduced into the furnace, and a bias voltage of -2500 V or more and -1500 V or less is applied to the base material. And a step of performing a gas bombardment treatment for 60 minutes or more, and a step of coating a diamond-like carbon film on the surface of the substrate using a graphite target.
前記混合ガスは、水素ガスを4質量%以上含有する混合ガスであることが好ましい。更には、前記混合ガスは、水素ガスを7質量%以上含有する混合ガスであることが好ましい。 The mixed gas is preferably a mixed gas containing 4% by mass or more of hydrogen gas. Furthermore, the mixed gas is preferably a mixed gas containing 7% by mass or more of hydrogen gas.
本発明によれば、密着性に優れるDLC皮膜が被覆された被覆工具を得ることができる。 According to the present invention, a coated tool coated with a DLC film excellent in adhesion can be obtained.
本発明の被覆工具の製造方法について説明する。本発明では、DLC皮膜を被覆する前の基材について、平滑な表面状態の基材を準備することが重要である。つまり、本発明では、一般的な表面粗さである算術平均粗さRa(JIS−B−0601−2001に準拠)、最大高さ粗さRz(JIS−B−0601−2001に準拠)を測定した場合、Raが0.06μm以下、Rzが1.0μm以下の表面を有する基材を用いる。被覆前の基材の表面において、Raが0.06μm以下、Rzが1.0μm以下であることで、凹凸の少ない平滑な表面状態となり、硬度が高いDLC皮膜であっても基材との密着性が向上する。より好ましくはRaが0.05μm以下、Rzが0.8μm以下である。更には、Raが0.04μm以下、Rzが0.6μm以下とすることが好ましい。
このような表面粗さを達成するには、例えば、1μm以下のダイヤモンドペーストを用いて基材の表面をポリッシング研磨することが好ましい。
The manufacturing method of the coated tool of this invention is demonstrated. In the present invention, it is important to prepare a substrate having a smooth surface condition for the substrate before the DLC film is coated. That is, in the present invention, measurement of arithmetic average roughness Ra (based on JIS-B-0601-2001) and maximum height roughness Rz (based on JIS-B-0601-2001) which are general surface roughness is measured. In this case, a substrate having a surface with an Ra of 0.06 μm or less and an Rz of 1.0 μm or less is used. When the surface of the substrate before coating has Ra of 0.06 μm or less and Rz of 1.0 μm or less, it becomes a smooth surface state with few irregularities, and adhesion with the substrate even if it is a DLC film with high hardness Improves the quality. More preferably, Ra is 0.05 μm or less and Rz is 0.8 μm or less. Furthermore, it is preferable to set Ra to 0.04 μm or less and Rz to 0.6 μm or less.
In order to achieve such surface roughness, for example, it is preferable to polish the surface of the substrate using a diamond paste of 1 μm or less.
本発明で適用する基材は、上述した表面粗さを満たせば特に制限されるものではなく、用途や目的等に応じて適宜選択することができる。例えば、超硬合金、冷間工具鋼、高速度工具鋼、プラスチック金型用鋼、熱間工具鋼等を適用することができる。基材の中でも、密着性の向上効果が高い点で、母材の炭化物が多くて皮膜剥離が発生し易い、炭素含有量が1質量%以上の高炭素鋼や、超硬合金が好ましい。高炭素鋼の例としては、例えば、JIS−SKD11等が挙げられる。 The base material to be applied in the present invention is not particularly limited as long as the above-described surface roughness is satisfied, and can be appropriately selected according to the application, purpose and the like. For example, cemented carbide, cold tool steel, high speed tool steel, plastic mold steel, hot tool steel, etc. can be applied. Among the base materials, high carbon steel having a carbon content of 1% by mass or more and a cemented carbide are preferable because they have a large amount of carbides of the base material and easily exfoliate from the viewpoint of high adhesion improvement effect. As an example of high carbon steel, JIS-SKD11 etc. are mentioned, for example.
本発明では、平滑な表面状態の基材を用いることに加えて、DLC皮膜を被覆する前のガスボンバード処理が重要である。DLC皮膜を被覆する前の基材において、従来のアルゴンガスによるガスボンバード処理を行った場合、皮膜と基材との界面に酸素が多く存在してしまい密着性が劣ってしまう。この界面に存在する酸素は、専ら基材表面に最初から形成されている酸化膜に起因するものであり、アルゴンガスによるガスボンバード処理では除去しきれていない残存元素である。これに対して、水素ガスを含んだ混合ガスを用いて基材の表面をガスボンバード処理することで、基材の表面にある酸化膜が水素イオンと反応して還元され、ガスボンバード処理により酸化膜および表面の汚れを除去することが可能となる。 In the present invention, in addition to using a substrate having a smooth surface state, gas bombardment treatment before coating a DLC film is important. When a conventional gas bombardment treatment with argon gas is performed on the base material before coating the DLC film, a large amount of oxygen is present at the interface between the film and the base material, resulting in poor adhesion. The oxygen present at this interface is attributed solely to the oxide film initially formed on the surface of the substrate, and is a residual element that can not be completely removed by gas bombardment treatment with argon gas. On the other hand, the surface of the substrate is subjected to gas bombardment using a mixed gas containing hydrogen gas, whereby the oxide film on the surface of the substrate is reacted with hydrogen ions to be reduced and oxidized by the gas bombardment treatment. It is possible to remove dirt on membranes and surfaces.
高硬度なDLC皮膜の密着性を高めるには、水素ガスを含んだ混合ガスを用いてガスボンバード処理をする際の、基材に印加するバイアス電圧とガスボンバード処理時間の制御が重要である。本発明では、基材に−2500V以上−1500V以下のバイアス電圧を印加して、水素ガスを含んだ混合ガスを用いてガスボンバード処理する。基材に印加するバイアス電圧が−1500Vよりも大きくなる(−1500Vよりもプラス側である)と、ガスイオンの衝突エネルギーが低いため、酸化膜および表面の汚れを除去する効果が小さくなり、基材と高硬度なDLC皮膜との密着性が低下する傾向にある。また、基材に印加するバイアス電圧が−2500Vよりも小さくなる(−2500Vよりもマイナス側である)と、プラズマが不安定となり易く異常放電を起こしてしまうことがある。異常放電が発生すると、工具表面に異常放電(アーキング)痕が形成されるため、工具表面に凹凸が発生する場合がある。
更には、ガスボンバード処理では、基材に印加するバイアス電圧が−2300V以上−1700V以下であることが好ましい。更には、ガスボンバード処理では、基材に印加するバイアス電圧が−2200V以上−1700V以下であることが好ましい。
In order to enhance the adhesion of a high hardness DLC film, it is important to control the bias voltage applied to the substrate and the gas bombardment processing time when performing gas bombardment processing using a mixed gas containing hydrogen gas. In the present invention, a bias voltage of −2500 V or more and −1500 V or less is applied to the base material, and gas bombardment processing is performed using a mixed gas containing hydrogen gas. When the bias voltage applied to the substrate is higher than -1500 V (plus side than -1500 V), the collision energy of gas ions is low, so the effect of removing the dirt on the oxide film and the surface becomes small, and the base The adhesion between the material and the high hardness DLC film tends to decrease. In addition, when the bias voltage applied to the base material is smaller than -2500 V (on the negative side of -2500 V), the plasma is likely to be unstable, which may cause abnormal discharge. When abnormal discharge occurs, an abnormal discharge (arching) mark is formed on the surface of the tool, so that unevenness may occur on the surface of the tool.
Furthermore, in the gas bombardment process, the bias voltage applied to the substrate is preferably -2300 V or more and -1700 V or less. Furthermore, in the gas bombardment process, the bias voltage applied to the substrate is preferably -2200 V or more and -1700 V or less.
基材に印加するバイアス電圧を適切に制御しても、ガスボンバード処理の時間が短い場合は酸化膜を除去するエッチング効果が十分ではないため、基材と高硬度なDLC皮膜の密着性が低下する。基材表面の酸化物を均一に除去するためには、水素ガスを含んだ混合ガスによるガスボンバード処理を60分以上行うことが必要である。更には、混合ガスによるガスボンバード処理を70分以上行うことが好ましく、更には80分以上行うことが好ましい。
ガスボンバード処理の時間の上限は基材に合わせて適宜調整することが好ましい。但し、混合ガスによるガスボンバード処理の時間が180分以上になると、ガスボンバード処理による酸化膜および表面の汚れを除去する効果が一定となる傾向がある。そのため、混合ガスによるガスボンバード処理を180分以下とすることが好ましい。
Even if the bias voltage applied to the substrate is properly controlled, if the gas bombardment time is short, the adhesion between the substrate and the high hardness DLC film is reduced because the etching effect to remove the oxide film is not sufficient. Do. In order to uniformly remove the oxide on the surface of the substrate, it is necessary to perform gas bombardment treatment with a mixed gas containing hydrogen gas for 60 minutes or more. Furthermore, it is preferable to perform the gas bombardment treatment with the mixed gas for 70 minutes or more, and more preferably for 80 minutes or more.
It is preferable to adjust the upper limit of the time of gas bombardment processing appropriately according to a base material. However, when the time of the gas bombardment treatment with the mixed gas is 180 minutes or more, the effect of removing the dirt on the oxide film and the surface by the gas bombardment treatment tends to be constant. Therefore, it is preferable to make the gas bombardment process with mixed gas 180 minutes or less.
ガスボンバード処理に用いる混合ガスは、例えば、アルゴン等の希ガスと水素ガスの混合ガスを用いればよい。混合ガスは、水素ガスを4質量%以上含有する混合ガスであることが好ましい。水素ガスが4質量%よりも少ない混合ガスであると、ガスボンバード処理で基材の表面にある酸化膜を十分に除去できない場合がある。更には、水素ガスが5質量%以上の混合ガスを用いることが好ましく、更には、水素ガスが7質量%以上の混合ガスを用いることが好ましい。更には、水素ガスが10質量%以上の混合ガスを用いることが好まし。但し、水素ガスが30質量%以上の混合ガスでは、ガスボンバード処理による酸化膜および表面の汚れを除去する効果が一定となる傾向である。そのため、水素ガスが30質量%以下の混合ガスを用いることが好ましい。更には、水素ガスが25質量%以下の混合ガスを用いることが好ましい。 For example, a mixed gas of a rare gas such as argon and hydrogen gas may be used as the mixed gas used for the gas bombardment process. The mixed gas is preferably a mixed gas containing 4% by mass or more of hydrogen gas. If the mixed gas contains less than 4% by mass of hydrogen gas, the oxide film on the surface of the substrate may not be sufficiently removed by gas bombardment. Furthermore, it is preferable to use a mixed gas of 5% by mass or more of hydrogen gas, and it is more preferable to use a mixed gas of 7% by mass or more of hydrogen gas. Furthermore, it is preferable to use a mixed gas of 10 mass% or more of hydrogen gas. However, in the case of a mixed gas of 30% by mass or more of hydrogen gas, the effect of removing dirt on the oxide film and the surface by gas bombardment tends to be constant. Therefore, it is preferable to use a mixed gas of 30 mass% or less of hydrogen gas. Furthermore, it is preferable to use a mixed gas of 25 mass% or less of hydrogen gas.
上述したガスボンバード処理の後には、グラファイトターゲットを用いてDLC皮膜を被覆する。上述した条件でガスボンバード処理することで、基材の表面にある酸化膜が十分に除去されるため、基材の直上に高硬度なDLC皮膜を被覆しても優れた密着性を確保することができる。
グラファイトターゲットを用いてDLC皮膜を被覆することで、皮膜に含まれる炭素原子以外の不純物が少なくなり、ダイヤモンド構造の炭素原子が増加して、より高硬度なDLC皮膜を達成できる。DLC皮膜の被覆時は、基材温度を200℃以下とすることが好ましい。200℃よりも高温になると、DLC皮膜のグラファイト化が進むため、硬度が低下する傾向にある。
また、DLC皮膜の被覆時には、基材に印加するバイアス電圧を−300V以上−50V以下とすることが好ましい。基材に印加するバイアス電圧が−50Vよりも大きくなる(−50Vよりもプラス側である)と、カーボンイオンの衝突エネルギーが小さくなり、DLC皮膜にボイドなどの欠陥が発生しやすくなる。また、基材に印加するバイアス電圧が−300Vよりも小さくなる(−300Vよりもマイナス側である)と、成膜中に異常放電を起こし易くなる。DLC皮膜の被覆時は、基材に印加するバイアス電圧は、−200V以上−100V以下とすることがより好ましい。
より高硬度なDLC皮膜を得るために、DLC皮膜の被覆時には、炉内圧力を5×10−3Pa以下とすることが好ましい。
After the above-described gas bombardment process, a DLC film is coated using a graphite target. By performing gas bombardment processing under the conditions described above, the oxide film on the surface of the base material is sufficiently removed, so that excellent adhesion is ensured even when coating a high hardness DLC film directly on the base material. Can.
By coating a DLC film using a graphite target, impurities other than carbon atoms contained in the film are reduced, and carbon atoms having a diamond structure are increased, whereby a DLC film with higher hardness can be achieved. When coating the DLC film, the substrate temperature is preferably 200 ° C. or less. If the temperature is higher than 200 ° C., the graphitization of the DLC film proceeds, and the hardness tends to decrease.
In addition, when the DLC film is coated, it is preferable to set the bias voltage applied to the substrate to -300 V or more and -50 V or less. When the bias voltage applied to the base material is larger than -50 V (plus side than -50 V), the collision energy of carbon ions is reduced, and defects such as voids are easily generated in the DLC film. In addition, when the bias voltage applied to the base material is smaller than -300 V (is more negative than -300 V), abnormal discharge is likely to occur during film formation. When the DLC film is coated, the bias voltage applied to the substrate is more preferably -200 V or more and -100 V or less.
In order to obtain a higher hardness DLC film, it is preferable to set the pressure in the furnace to 5 × 10 −3 Pa or less at the time of coating the DLC film.
本発明で被覆されたダイヤモンドライクカーボン皮膜は、皮膜表面から測定したナノインデンテーション硬度が50GPa以上100GPa以下であることが好ましい。ナノインデンテーション硬度が50GPaを下回る低硬度であると、耐摩耗性が低下するため、工具寿命が十分でない傾向にある。一方、皮膜の硬さが100GPaよりも高硬度になると、残留応力が高くなり過ぎて、基材との密着性が低下する傾向にある。 The diamond like carbon film coated in the present invention preferably has a nanoindentation hardness of 50 GPa or more and 100 GPa or less measured from the film surface. If the nanoindentation hardness is lower than 50 GPa, the wear resistance tends to be low because the wear resistance is lowered. On the other hand, when the hardness of the film is higher than 100 GPa, the residual stress tends to be too high, and the adhesion to the substrate tends to be lowered.
本発明で被覆されたDLC皮膜は、ナノインデンテーション硬度としては、耐摩耗性が良好で基材との密着により優れたものとなる点で、55GPa以上がより好ましく、60GPa以上がさらに好ましい。また、DLC皮膜のナノインデンテーション硬度は、95GPa以下がより好ましく、90GPa以下がさらに好ましい。 The DLC film coated according to the present invention has a nanoindentation hardness of 55 GPa or more, more preferably 60 GPa or more, in terms of good wear resistance and excellent adhesion to a substrate. The nanoindentation hardness of the DLC film is more preferably 95 GPa or less, still more preferably 90 GPa or less.
ナノインデンテーション硬度とは、探針を試料(DLC皮膜)に押し込んで塑性変形させた際の塑性硬さのことであり、押し込み荷重と押し込み深さ(変位)とから荷重−変位曲線を求めて、硬度を算出する。具体的には、株式会社エリオニクス製のナノインデンテーション装置を用い、押込み荷重9.8mN、最大荷重保持時間1秒、荷重負荷後の除去速度0.49mN/秒の測定条件で皮膜表面の硬度を10点測定し、値の大きい2点と値の小さい2点を除いた6点の平均値から求められる。 The nanoindentation hardness is the plastic hardness when the probe is pressed into a sample (DLC film) for plastic deformation, and the load-displacement curve is determined from the pressing load and the pressing depth (displacement). , To calculate the hardness. Specifically, using a nanoindentation device manufactured by Elionix Co., Ltd., the hardness of the film surface is measured under the following conditions: indentation load: 9.8 mN, maximum load holding time: 1 second, removal rate after load: 0.49 mN / sec Ten points are measured, and it is obtained from the average value of six points excluding two large points and two small points.
DLC皮膜の表面にドロップレットや不純物等が存在すると、これらを起点として被加工材が溶着してカジリ等が発生する。本発明で被覆されたDLC皮膜は、一般的な表面粗さである算術平均粗さRa(JIS−B−0601−2001に準拠)、最大高さ粗さRz(JIS−B−0601−2001に準拠)を測定した場合、Raが0.05μm以下、Rzが0.5μm以下の平滑性を有することで、被加工材の溶着の起点となる表面欠陥が低減するので好ましい。より好ましくは、Raは0.03μm以下である。また、より好ましくは、Rzが0.3μm以下である。 When droplets, impurities, and the like are present on the surface of the DLC film, the work material is welded from these as a starting point to cause galling and the like. The DLC film coated by the present invention has a general surface roughness, arithmetic average roughness Ra (based on JIS-B-0601-2001), maximum height roughness Rz (JIS-B-0601-2001). In the measurement of conformity), Ra having a smoothness of 0.05 μm or less and Rz of 0.5 μm or less is preferable because surface defects as a starting point of welding of the workpiece are reduced. More preferably, Ra is 0.03 μm or less. More preferably, Rz is 0.3 μm or less.
本発明では、上記した平滑なDLC皮膜を達成するために、フィルタードアークイオンプレーティング法で基材の表面にダイヤモンドライクカーボン皮膜を被覆する。また、フィルタードアークイオンプレーティング法を用いることで、平滑なDLC皮膜が得られるだけでなく、皮膜内部にドロップレットが含有されないため緻密な皮膜となり、高硬度で靱性に優れたDLC皮膜を達成することができる。特に、T字型フィルタードアークイオンプレーティング装置を用いれば、より平滑な表面状態で皮膜内部に含まれるドロップレットが極めて少ないDLC皮膜を被覆することができるので、被覆工具の耐久性がより向上して好ましい。 In the present invention, in order to achieve the above-described smooth DLC film, the surface of the substrate is coated with a diamond-like carbon film by a filtered arc ion plating method. In addition, by using the filtered arc ion plating method, not only a smooth DLC film can be obtained, but since droplets are not contained inside the film, a dense film is obtained, and a DLC film having high hardness and excellent toughness is achieved. can do. In particular, if a T-shaped filtered arc ion plating apparatus is used, it is possible to coat a DLC film with extremely few droplets contained in the film in a smoother surface state, so the durability of the coated tool is further improved. Preferred.
DLC皮膜の膜厚が薄くなり過ぎれば工具としての耐久性が不足する場合がある。また、膜厚が厚くなり過ぎれば皮膜表面の面粗度が悪化する場合がある。また膜厚が厚くなり過ぎれば、DLC皮膜が部分剥離する可能性がある。そのため、DLC皮膜の膜厚は、0.1μm以上1.5μm以下とすることが好ましい。更には、DLC皮膜の膜厚は、0.1μm以上1.2μm以下とすることがより好ましい。被覆工具に十分な耐摩耗性を付与するには、DLC皮膜の膜厚は0.2μm以上であることが好ましい。平滑な表面粗さと優れた耐摩耗性を同時に達成するには、DLC皮膜の膜厚は0.5μm以上1.2μm以下にすることがより好ましい。
フィルタードアークイオンプレーティング法で被覆されたDLC皮膜であっても、膜厚が厚くなると表面粗さが低下する場合がある。その場合は、被覆後のDLC皮膜の表面を研摩処理して平滑にすることが好ましい。
If the film thickness of the DLC film becomes too thin, the durability as a tool may be insufficient. If the film thickness is too thick, the surface roughness of the film surface may be deteriorated. If the film thickness is too thick, the DLC film may be partially peeled off. Therefore, the film thickness of the DLC film is preferably 0.1 μm or more and 1.5 μm or less. Furthermore, the film thickness of the DLC film is more preferably 0.1 μm or more and 1.2 μm or less. In order to provide the coated tool with sufficient wear resistance, the film thickness of the DLC film is preferably 0.2 μm or more. In order to simultaneously achieve smooth surface roughness and excellent wear resistance, the thickness of the DLC film is more preferably 0.5 μm or more and 1.2 μm or less.
Even in the case of the DLC film coated by the filtered arc ion plating method, the surface roughness may be reduced when the film thickness is increased. In that case, it is preferable to polish the surface of the coated DLC film to make it smooth.
<成膜装置>
成膜装置は、T字型フィルタードアークイオンプレーティング装置を用いた。装置の概略図を図5に示す。成膜チャンバー(6)には、グラファイトターゲットを設置したカーボン陰極(カソード)(1)を装着するアーク放電式蒸発源と、基材を搭載するための基材ホルダー(7)を有する。基材ホルダーの下には回転機構(8)があり、基材は基材ホルダーを介して、自転かつ公転する。
グラファイトターゲット表面上にアーク放電を発生させると、電荷を有するカーボンのみが磁気コイル(4)に曲げられて成膜チャンバーに到達して基材に皮膜を被覆する。電荷を有しないドロップレットは磁気コイルによって曲げられずにダクト(5)内に捕集される。符号(2)は、カーボン成膜ビームを示し、符号(3)は、球状グラファイト(ドロップレット)中性粒子を示す。
<Deposition apparatus>
As a film forming apparatus, a T-shaped filtered arc ion plating apparatus was used. A schematic of the device is shown in FIG. The film forming chamber (6) has an arc discharge type evaporation source for mounting a carbon cathode (cathode) (1) on which a graphite target is installed, and a substrate holder (7) for mounting a substrate. Below the substrate holder, there is a rotation mechanism (8), and the substrate rotates and revolves via the substrate holder.
When an arc discharge is generated on the surface of the graphite target, only the carbon having electric charge is bent by the magnetic coil (4) to reach the film forming chamber and coat the film on the substrate. Non-charged droplets are collected in the duct (5) without being bent by the magnetic coil. The symbol (2) indicates a carbon film deposition beam, and the symbol (3) indicates spherical graphite (droplet) neutral particles.
<基材>
被覆されたDLC皮膜の剥離状態を評価するための基材には、寸法がφ20×5mmの60HRCに調質したJIS−SKD11相当鋼材の基材を用いた。
また、被覆されたDLC皮膜のナノインデンター硬さを測定するための基材には、コバルト含有量が10質量%の炭化タングステン(WC−10質量%Co)からなる超硬合金製の基材(寸法:12.7mm×12.7mm×5mm、平均粒度:0.8μm、硬度:91.2HRA)を用いた。
また、被覆されたDLC皮膜のスクラッチ試験およびロックウェル硬さ試験機による密着性を評価するための基材には、寸法が21mm×17mm×2mmのJIS−SKH51相当鋼材の基材を用いた。
各基材に対しては、表面粗さを測定して、DLC皮膜を以下の条件で被覆した。
<Base material>
As a base material for evaluating the peeling state of the coated DLC film, a base material of a JIS-SKD11 equivalent steel material having a size of 60 HRC with a diameter of 20 mm × 5 mm was used.
In addition, a base material for measuring the nanoindenter hardness of the coated DLC film includes a base material made of cemented carbide made of tungsten carbide (WC-10 mass% Co) having a cobalt content of 10 mass%. (Dimension: 12.7 mm × 12.7 mm × 5 mm, average particle size: 0.8 μm, hardness: 91.2 HRA) was used.
Further, as a base material for evaluating adhesion of the coated DLC film by a scratch test and a Rockwell hardness tester, a base material of a JIS-SKH51 equivalent steel material having a size of 21 mm × 17 mm × 2 mm was used.
For each substrate, the surface roughness was measured, and a DLC film was coated under the following conditions.
<本発明例1>
成膜チャンバーを5×10-3Paまで真空引きを行い、加熱用ヒーターにより基材を150℃付近に加熱して90分間保持した。その後、基材に印加する負のバイアス電圧を−2000Vとし、アルゴンガスに5質量%の水素ガスを含有した混合ガスによるガスボンバード処理を90分実施した。混合ガスの流量は50sccm〜100sccmとした。
ガスボンバード処理後、基材に−150Vのバイアス電圧を印加して、基材温度を100℃以下とした。そして、炉内圧力を5×10−3Pa以下とし、グラファイトターゲットに投入する電流を50AとしてDLC皮膜を約50分間成膜した。
<Invention Example 1>
The film forming chamber was evacuated to 5 × 10 −3 Pa, and the substrate was heated to about 150 ° C. by a heater for heating and held for 90 minutes. Thereafter, a negative bias voltage applied to the substrate was set to −2000 V, and a gas bombardment process was performed for 90 minutes using a mixed gas containing 5 mass% hydrogen gas in argon gas. The flow rate of the mixed gas was 50 sccm to 100 sccm.
After the gas bombardment process, a bias voltage of -150 V was applied to the substrate to make the substrate temperature 100 ° C. or less. Then, the pressure in the furnace was set to 5 × 10 −3 Pa or less, the current applied to the graphite target was set to 50 A, and a DLC film was formed for about 50 minutes.
<本発明例2>
ガスボンバード処理に、アルゴンガスに10質量%の水素ガスを含有した混合ガスを用いた以外は本発明例1と同条件とした。
<Invention Example 2>
The conditions of the invention example 1 were the same except that a mixed gas containing 10 mass% hydrogen gas as argon gas was used in the gas bombardment process.
<本発明例3>
ガスボンバード処理に、アルゴンガスに20質量%の水素ガスを含有した混合ガスを用いた以外は本発明例1と同条件とした。
<Invention Example 3>
The conditions of the invention example 1 were the same except that a mixed gas containing 20 mass% hydrogen gas as argon gas was used in the gas bombardment process.
<本発明例4>
ガスボンバード処理中の基材に印加する負のバイアス電圧を−1700Vとした以外は本発明例1と同条件とした。
<Invention Example 4>
The conditions were the same as those of Example 1 of the present invention except that the negative bias voltage applied to the base material during gas bombardment processing was set to -1700V.
<本発明例5>
ガスボンバード処理時間を70分実施した以外は本発明例1と同条件とした。
<Invention Example 5>
The conditions of the invention example 1 were the same except that the gas bombardment treatment time was 70 minutes.
<比較例1(従来例)>
成膜チャンバーを5×10-3Paまで真空引きを行い、加熱用ヒーターにより基材を150℃付近に加熱して90分間保持した。その後、基材に印加する負のバイアス電圧を−2000Vとし、アルゴンガスのみでガスボンバード処理を行った。ガスボンバード処理後、基材に−150Vのバイアス電圧を印加し、基材温度を100℃以下とした。そして、炉内圧力を5×10−3Pa以下とし、グラファイトターゲットに投入する電流を50Aとして、DLC皮膜を約50分間被覆した。
Comparative Example 1 (Conventional Example)
The film forming chamber was evacuated to 5 × 10 −3 Pa, and the substrate was heated to about 150 ° C. by a heater for heating and held for 90 minutes. Thereafter, the negative bias voltage applied to the substrate was set to −2000 V, and the gas bombardment was performed only with argon gas. After the gas bombardment process, a bias voltage of -150 V was applied to the substrate, and the substrate temperature was adjusted to 100 ° C. or less. Then, the pressure in the furnace was set to 5 × 10 −3 Pa or less, the current supplied to the graphite target was set to 50 A, and the DLC film was coated for about 50 minutes.
<比較例2(従来例)>
比較例1と同条件で基材表面をアルゴンガスのみでガスボンバード処理した。その後、約3μmのCrNを中間皮膜として被覆した。中間皮膜の被覆後、基材に−150Vのバイアス電圧を印加して、基材温度を100℃以下とした。そして、炉内圧力を5×10−3Pa以下とし、グラファイトターゲットに投入する電流を50AとしてDLC皮膜を約50分間成膜した。
Comparative Example 2 (Conventional Example)
Under the same conditions as Comparative Example 1, the substrate surface was subjected to gas bombardment with only argon gas. Thereafter, about 3 μm of CrN was coated as an intermediate film. After the intermediate coating was applied, a bias voltage of -150 V was applied to the substrate to make the substrate temperature 100 ° C. or less. Then, the pressure in the furnace was set to 5 × 10 −3 Pa or less, the current applied to the graphite target was set to 50 A, and a DLC film was formed for about 50 minutes.
<比較例3(従来例)>
比較例1と同条件で基材表面をアルゴンガスのみでガスボンバード処理した。その後、基材に印加する負のバイアス電圧を−1000Vとし、Tiボンバード処理を5分間行った。その後、基材に−150Vのバイアス電圧を印加して、基材温度を100℃以下とした。そして、炉内圧力を5×10−3Pa以下とし、グラファイトターゲットに投入する電流を50AとしてDLC皮膜を約50分間成膜した。
Comparative Example 3 (Conventional Example)
Under the same conditions as Comparative Example 1, the substrate surface was subjected to gas bombardment with only argon gas. Then, the negative bias voltage applied to the base material was -1000 V, and the Ti bombardment process was performed for 5 minutes. After that, a bias voltage of -150 V was applied to the substrate to set the substrate temperature to 100 ° C. or less. Then, the pressure in the furnace was set to 5 × 10 −3 Pa or less, the current applied to the graphite target was set to 50 A, and a DLC film was formed for about 50 minutes.
<比較例4(比較例)>
成膜チャンバーを5×10-3Paまで真空引きを行い、加熱用ヒーターにより基材を150℃付近に加熱して90分間保持した。その後、基材に印加する負のバイアス電圧を−1000Vとし、アルゴンガスに5質量%の水素ガスを含有した混合ガスによるガスボンバード処理を90分実施した。混合ガスの流量は50sccm〜100sccmとした。
ガスボンバード処理後、基材に−150Vのバイアス電圧を印加して、基材温度を100℃以下とした。そして、炉内圧力を5×10−3Pa以下とし、グラファイトターゲットに投入する電流を50AとしてDLC皮膜を約50分間成膜した。
Comparative Example 4 (Comparative Example)>
The film forming chamber was evacuated to 5 × 10 −3 Pa, and the substrate was heated to about 150 ° C. by a heater for heating and held for 90 minutes. After that, a negative bias voltage applied to the substrate was set to −1000 V, and a gas bombardment process was performed for 90 minutes using a mixed gas containing 5 mass% hydrogen gas in argon gas. The flow rate of the mixed gas was 50 sccm to 100 sccm.
After the gas bombardment process, a bias voltage of -150 V was applied to the substrate to make the substrate temperature 100 ° C. or less. Then, the pressure in the furnace was set to 5 × 10 −3 Pa or less, the current applied to the graphite target was set to 50 A, and a DLC film was formed for about 50 minutes.
<比較例5(比較例)>
成膜チャンバーを5×10-3Paまで真空引きを行い、加熱用ヒーターにより基材を150℃付近に加熱して90分間保持した。その後、基材に印加する負のバイアス電圧を−2000Vとし、アルゴンガスに5質量%の水素ガスを含有した混合ガスによるガスボンバード処理を30分実施した。混合ガスの流量は50sccm〜100sccmとした。
ガスボンバード処理後、基材に−150Vのバイアス電圧を印加して、基材温度を100℃以下とした。そして、炉内圧力を5×10−3Pa以下とし、グラファイトターゲットに投入する電流を50AとしてDLC皮膜を約50分間成膜した。
Comparative Example 5 (Comparative Example)>
The film forming chamber was evacuated to 5 × 10 −3 Pa, and the substrate was heated to about 150 ° C. by a heater for heating and held for 90 minutes. Thereafter, a negative bias voltage applied to the substrate was set to −2000 V, and a gas bombardment process was performed for 30 minutes using a mixed gas containing 5 mass% hydrogen gas in argon gas. The flow rate of the mixed gas was 50 sccm to 100 sccm.
After the gas bombardment process, a bias voltage of -150 V was applied to the substrate to make the substrate temperature 100 ° C. or less. Then, the pressure in the furnace was set to 5 × 10 −3 Pa or less, the current applied to the graphite target was set to 50 A, and a DLC film was formed for about 50 minutes.
<比較例6(比較例)>
基材の表面をショットブラスト(投射材:鉄系メディア)処理し、その後、粒度♯600の砥石(サンドペーパー)で研磨した。その後、ガスボンバード処理およびDLC皮膜の被覆は本発明例1と同条件とした。
Comparative Example 6 (Comparative Example)>
The surface of the base material was shot-blasted (projectile: iron-based media) and then polished with a grindstone (sandpaper) of grain size # 600. Thereafter, the gas bombardment treatment and the coating of the DLC film were made to be the same conditions as Example 1 of the present invention.
<比較例7(比較例)>
基材の表面をダイヤモンドホイールで研削加工した。その後、ガスボンバード処理およびDLC皮膜の被覆は本発明例1と同条件とした。
Comparative Example 7 (Comparative Example)>
The surface of the substrate was ground with a diamond wheel. Thereafter, the gas bombardment treatment and the coating of the DLC film were made to be the same conditions as Example 1 of the present invention.
<比較例8(比較例)>
基材の表面を粒度♯400の砥石(サンドペーパー)で研磨した。その後、ガスボンバード処理およびDLC皮膜の被覆は本発明例1と同条件とした。
Comparative Example 8 (Comparative Example)>
The surface of the substrate was polished with a grindstone (sandpaper) of grain size # 400. Thereafter, the gas bombardment treatment and the coating of the DLC film were made to be the same conditions as Example 1 of the present invention.
<比較例9(比較例)>
ガスボンバード処理中の基材に印加する負のバイアス電圧を−1300Vとした以外は基材の表面状態を含むガスボンバード条件および成膜条件は本発明例1と同条件とした。
Comparative Example 9 (Comparative Example)>
The gas bombarding conditions including the surface state of the base material and the film forming conditions were the same as Example 1 of the present invention except that the negative bias voltage applied to the base material during gas bombardment processing was changed to -1300V.
<比較例10(比較例)>
ガスボンバード処理時間を50分実施した以外の基材の表面状態を含むガスボンバード条件および成膜条件は本発明例1と同条件とした。
Comparative Example 10 (Comparative Example)>
The gas bombarding conditions and the film forming conditions including the surface state of the substrate except that the gas bombardment treatment time was 50 minutes were the same as the invention example 1.
なお、上述した何れの試料も、基材の温度200℃以下になるように成膜と冷却を繰り返しながらDLC皮膜を被覆した。何れの試料もDLC皮膜の膜厚は約0.5μmであった。
DLC皮膜を被覆した各試料について、硬度、表面粗さおよび密着性評価を行った。以下、その測定条件について説明する。
In all of the above-described samples, the DLC film was coated while repeating film formation and cooling so that the temperature of the substrate was 200 ° C. or less. The film thickness of the DLC film was about 0.5 μm in all the samples.
The hardness, surface roughness and adhesion were evaluated for each of the samples coated with the DLC film. The measurement conditions will be described below.
<測定および評価>
−ナノインデンテーション硬度の測定−
株式会社エリオニクス製のナノインデンテーション装置を用い、皮膜表面の硬度を測定した。押込み荷重9.8mN、最大荷重保持時間1秒、荷重負荷後の除去速度0.49mN/秒の測定条件で10点測定し、値の大きい2点と値の小さい2点を除いて6点の平均値から求めた。標準試料である溶融石英の硬さが15GPa、CVDダイヤモンド皮膜の硬さが100GPaであることを確認した。
<Measurement and evaluation>
-Measurement of nanoindentation hardness-
The hardness of the film surface was measured using a nanoindentation apparatus manufactured by Elionix Co., Ltd. Measured at 10 points under the following conditions: indentation load: 9.8 mN, maximum load holding time: 1 sec, removal speed after load: 0.49 mN / sec, and 6 points except for 2 large values and 2 small values It calculated from the average value. It was confirmed that the hardness of the fused quartz which is a standard sample is 15 GPa and the hardness of the CVD diamond film is 100 GPa.
−表面粗さの測定−
基材およびDLC皮膜について、株式会社東京精密製の接触式面粗さ測定器SURFCOM480Aを用いて、JIS−B−0601−2001に従って、粗さ曲線より算術平均粗さRaと最大高さ粗さRzを測定した。測定条件は、評価長さ:4.0mm、測定速度:0.3mm/s、カットオフ値:0.8mmとした。
-Measurement of surface roughness-
Arithmetic mean roughness Ra and maximum height roughness Rz from a roughness curve according to JIS-B-0601-2001 using a contact type surface roughness measuring device SURFCOM 480A manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd. Was measured. The measurement conditions were an evaluation length of 4.0 mm, a measurement speed of 0.3 mm / s, and a cutoff value of 0.8 mm.
−密着性の評価−
被覆された試料のDLC皮膜表面を、株式会社ミツトヨ製の光学顕微鏡を用いて約800倍の倍率で観察して皮膜の剥離状況を評価した。DLC皮膜の表面剥離の評価基準は以下の通りとした。
<表面剥離の評価基準>
A:剥離無し
B:微小剥離あり
C:粗大剥離あり
-Evaluation of adhesion-
The DLC film surface of the coated sample was observed at about 800 times magnification using an optical microscope manufactured by Mitutoyo Corporation to evaluate the peeling state of the film. The evaluation criteria for surface peeling of the DLC film were as follows.
<Evaluation criteria of surface peeling>
A: No peeling B: Micro peeling C: Rough peeling
ロックウェル硬さ試験機(ミツトヨ製AR−10)でCスケールのダイヤモンド圧子を用いて各試料のDLC皮膜に圧痕を付けた。そして、株式会社ミツトヨ製の光学顕微鏡を用いて約800倍の倍率で観察して、圧痕周辺の皮膜の剥離状況を評価した。ロックウェル硬さ(HRC)圧痕試験による密着性の評価基準は以下の通りとした。
<HRC圧痕試験の評価基準>
A:剥離無しまたは長径が20μm未満の剥離あり
B:長径が20μm以上50μm未満の剥離あり
C:長径が50μm以上の剥離あり
The DLC film of each sample was indented using a Rockwell hardness tester (AR-10 manufactured by Mitutoyo) using a C-scaled diamond indenter. And it observed at about 800 times the magnification using a light microscope made by Mitutoyo Co., Ltd., and evaluated the exfoliation situation of the film around an impression. The evaluation criteria of the adhesiveness by a Rockwell hardness (HRC) indentation test were as follows.
<Evaluation criteria for HRC indentation test>
A: no peeling or peeling with a major axis of less than 20 μm B: peeling with a major axis of 20 μm to less than 50 μm C: peeling with a major axis of 50 μm or more
CSM社製スクラッチ試験機(REVETEST)を用いて剥離荷重を測定した。測定条件は、測定荷重:0〜100N、荷重スピード:99.25N/min、スクラッチスピード:10mm/min、スクラッチ距離:10mm、AE感度:5、圧子:ロックウェル、ダイヤモンド、先端半径:200μm、ハードウェア設定:Fnコンタクト0.9N、Fnスピード:5N/s、Fn除去スピード :10N/s、アプローチスピード:2%/sとした。
初期チッピングが発生した荷重をA荷重、基材が完全に露出した時の荷重をB荷重として評価した。
Peeling load was measured using a CSM scratch tester (REVETEST). Measurement conditions: Measurement load: 0 to 100 N, load speed: 99.25 N / min, scratch speed: 10 mm / min, scratch distance: 10 mm, AE sensitivity: 5, indenter: Rockwell, diamond, tip radius: 200 μm, hard Wear setting: Fn contact 0.9 N, Fn speed: 5 N / s, Fn removal speed: 10 N / s, approach speed: 2% / s.
The load at which initial chipping occurred was evaluated as A load, and the load when the substrate was completely exposed was evaluated as B load.
図1に本発明例に係るDLC皮膜の光学顕微鏡による表面観察写真(800倍)の一例を示す。炭化物が多い基材を用いた場合にも、本発明例は表面の皮膜剥離は殆ど発生していないことを確認した。本発明例の中でも、水素ガス濃度が高いガスボンバード処理をした本発明例2、3については、皮膜剥離が僅かであり、より優れた密着性を示す傾向にあった。
図2に比較例に係るDLC皮膜の光学顕微鏡による表面観察写真(800倍)の一例を示す。比較例1〜3は、従来の密着性の改善手法であるArボンバード処理、Tiボンバード処理および窒化物の中間皮膜を被覆したものであるが、何れも極めて大きな皮膜剥離が発生した。
比較例6〜8は、水素ガスを含有した混合ガスによってガスボンバード処理を実施したが、被覆前の基材の表面粗さが適切でないため大きな皮膜剥離が発生した。
比較例4、5、9、10は、基材を平滑研磨した上で水素ガスを含有した混合ガスによってガスボンバード処理を実施したものであり、表面剥離の状態は本発明例1と同程度であった。
An example of the surface observation photograph (800 times) by the optical microscope of the DLC film concerning the example of the present invention is shown in FIG. Even in the case where a substrate with a large amount of carbides was used, it was confirmed that in the example of the present invention, peeling of the film on the surface hardly occurred. Among the inventive examples, in the inventive examples 2 and 3 in which the gas bombardment process was performed with a high concentration of hydrogen gas, the peeling of the film was slight, and the adhesion tended to be more excellent.
An example of the surface observation photograph (800x) by the optical microscope of the DLC film concerning a comparative example is shown in FIG. In Comparative Examples 1 to 3, although the conventional adhesion improving methods such as Ar bombardment treatment, Ti bombardment treatment, and nitride intermediate coatings were coated, extremely large film peeling occurred.
In Comparative Examples 6 to 8, the gas bombardment was performed using a mixed gas containing hydrogen gas, but large surface peeling occurred because the surface roughness of the substrate before coating was not appropriate.
In Comparative Examples 4, 5, 9, and 10, the base was smooth-polished and the gas bombardment treatment was performed using a mixed gas containing hydrogen gas, and the state of surface peeling was approximately the same as that of Example 1 of the present invention. there were.
図3に本発明例に係るDLC皮膜のロックウェル試験後の光学顕微鏡による表面観察写真(800倍)の一例を示す。本発明例は適切な条件で水素ガスを含有した混合ガスによってガスボンバード処理を実施したため、基材の表面にある酸化物が十分に除去されて基材とDLC皮膜の密着性が高まり、高硬度なDLC皮膜が基材の塑性変形に十分に追従して、ロックウェル硬さ圧痕試験においても粗大な皮膜剥離は発生せずに、皮膜剥離が観察される場合も僅かな剥離が一部に観察される程度であった。本発明例の中でも水素ガス濃度が高いガスボンバード処理をした本発明例2、3については、皮膜剥離が殆ど確認されず、優れた密着性を示す傾向にあった。
図4に比較例に係るDLC皮膜のロックウェル試験後の光学顕微鏡による表面観察写真(800倍)の一例を示す。比較例1〜3は、従来の密着性の改善手法であるArボンバード処理、Tiボンバード処理および窒化物の中間皮膜を被覆したものであるが、何れも、高硬度なDLC皮膜が基材の塑性変形に十分に追従できずに大きな皮膜剥離が発生した。
比較例6〜8は、水素ガスを含有した混合ガスによってガスボンバード処理したが、被覆前の基材の表面粗さが適切でないため、基材とDLC皮膜の密着性が十分ではなく皮膜剥離が発生した。
比較例4、5、9、10は、ガスボンバード処理のバイアス電圧または処理時間が適切でないため、本発明例に比べて皮膜剥離が多く発生する傾向にあった。
An example of the surface observation photograph (800 times) by the optical microscope after the Rockwell test of the DLC film concerning the example of the present invention is shown in FIG. In the example of the present invention, since the gas bombardment process was performed using a mixed gas containing hydrogen gas under appropriate conditions, the oxides on the surface of the substrate were sufficiently removed, the adhesion between the substrate and the DLC film was enhanced, and the high hardness was achieved. DLC film sufficiently follows the plastic deformation of the substrate, so that coarse film peeling does not occur even in the Rockwell hardness indentation test, and slight peeling is observed in part even when film peeling is observed Was about to In the invention examples 2 and 3 of the invention examples 2 and 3 in which the hydrogen gas concentration is high among the invention examples, peeling of the film was hardly confirmed, and the adhesion tended to be excellent.
An example of the surface observation photograph (800x) by the optical microscope after the Rockwell test of the DLC film concerning a comparative example is shown in FIG. Comparative Examples 1 to 3 are the conventional adhesion improving methods such as Ar bombardment treatment, Ti bombardment treatment, and an intermediate coating of nitride, but in each case, the high hardness DLC film is the plasticity of the base material Large film peeling occurred because the film could not sufficiently follow the deformation.
In Comparative Examples 6 to 8, the gas bombardment was performed with a mixed gas containing hydrogen gas, but the adhesion between the substrate and the DLC film was not sufficient because the surface roughness of the substrate before coating was not appropriate. Occurred.
In Comparative Examples 4, 5, 9 and 10, since the bias voltage or the processing time of the gas bombardment process was not appropriate, the film peeling tended to occur more frequently than the inventive example.
試験結果を纏めて表1に示す。比較例はスクラッチ試験における基材が完全に露出した時の荷重であるB荷重については、本発明例と同程度の値を示す場合もあった。しかし、比較例は、初期チッピングが発生するA荷重が低いという課題や、光学顕微鏡による表面剥離の観察で粗大剥離が存在するという課題、そしてロックウェル硬さ圧痕試験において粗大な剥離があるという課題の少なくとも何れかの課題が存在し、本発明例の密着性よりも低下する傾向にあった。本発明例は、何れも密着性が優れることを確認した。 The test results are summarized and shown in Table 1. In the comparative example, the B load, which is the load when the substrate was completely exposed in the scratch test, sometimes exhibited a value similar to that of the inventive example. However, in the comparative example, there is a problem that the A load at which initial chipping occurs is low, a problem that coarse peeling is present in observation of surface peeling with an optical microscope, and a problem that coarse peeling is present in Rockwell hardness indentation test At least one of the above problems existed, and the adhesion of the inventive example tended to decrease. In the examples of the present invention, it was confirmed that the adhesion is excellent.
Claims (3)
算術平均粗さRaが0.06μm以下、最大高さ粗さRzが1.0μm以下の表面を有する基材を炉内に設置し、前記炉内に水素ガスを4〜30%含む混合ガスを導入して、前記基材に−2300V以上−1700V以下のバイアス電圧を印加し、ガスボンバード処理を70分以上行う工程と、
グラファイトターゲットを用いてダイヤモンドライクカーボン皮膜を前記基材の表面に被覆する工程と、
を含むことを特徴とする被覆工具の製造方法。 A method for producing a coated tool for coating a diamond like carbon film on a surface of a substrate by a filtered arc ion plating method, comprising:
A base material having a surface with an arithmetic average roughness Ra of 0.06 μm or less and a maximum height roughness Rz of 1.0 μm or less is placed in a furnace, and a mixed gas containing 4 to 30% of hydrogen gas in the furnace was introduced, the to a substrate by applying a -2 3 00V or -1 7 00V or less of the bias voltage, and performing gas bombardment 70 minutes or more,
Coating a diamond like carbon film on the surface of the substrate using a graphite target;
A method of manufacturing a coated tool comprising:
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