JP6401012B2

JP6401012B2 - セラミック基体

Info

Publication number: JP6401012B2
Application number: JP2014219342A
Authority: JP
Inventors: 敬一関口; 石峯　裕作; 裕作石峯
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 2014-10-28
Filing date: 2014-10-28
Publication date: 2018-10-03
Anticipated expiration: 2034-10-28
Also published as: JP2016084260A

Description

本発明は、セラミック基体に関する。

従来、１０００℃を超えるような高温で行なわれるセラミック成形体の焼成や、各種素子や部品の熱処理などにおいて、被処理物であるセラミック成形体、各種素子および部品などを載置または保持する部材には、熱負荷が繰り返し掛かるものであることから、高温耐性を有するセラミック基体が用いられている。

繰り返し掛かる熱負荷によって、被処理物の載置や保持ができないほどにセラミック基体に亀裂が生じれば、新たなセラミック基体を準備しなければならず、コストが増加する。また、被処理物の載置や保持中に亀裂が生じれば、所望の被処理物の処理ができなかったり、被処理物自体に亀裂や破損が生じることとなり、歩留まりの低下や再作製が必要となるためコスト増となる。さらに、載置または保持している被処理物にセラミック基体の亀裂痕が残ったときには、この亀裂痕を除去する工程が必要になり、コストが増加することとなる。

今般においては、被処理物の歩留まりや品質の向上、製作期間の短縮、コスト低減の要求は高まる一方であるため、被処理物の載置や保持するセラミック基体には、これまで以上に、長期間にわたって繰り返し掛かる熱負荷に耐え得る、高温耐性に優れたセラミック基体が求められている。

本発明は、上記要求を満たすべく案出されたものであり、高温耐性に優れたセラミック基体を提供することを目的とするものである。

本発明のセラミック基体は、載置または保持するにあたり被処理物に対向する第１面を備え、該第１面に垂直な断面において、前記第１面に沿った方向が長径であり、該長径が１０μｍ〜２００μｍであり、前記長径の中点部分における前記長径に垂直な部分の長さを短径としたとき、前記長径／前記短径の比が２以上であり、中央側から端部側に向かって細くなる紡錘形状の孔を前記第１面に垂直な方向に複数有していることを特徴とするものである。
また、載置または保持するにあたり被処理物に対向する第１面を備え、該第１面に垂直な断面において、前記第１面に沿った方向が長径であり、該長径が１０μｍ〜２００μｍであり、前記長径の中点部分における前記長径に垂直な部分の長さを短径としたとき、前記長径／前記短径の比が２以上であり、中央側から端部側に向かって細くなる紡錘形状の孔を前記第１面に垂直な方向に複数有し、かつ、断面形状が辺を有する形状であり、前記紡錘形状の孔よりも大きい中空部を有し、前記中空部の辺の延長線上に前記紡錘形状の孔が位置していることを特徴とするものである。

本発明のセラミック基体は、紡錘形状の孔の長軸が、主面方向に沿ったものであることから、厚み方向に沿ったものよりも機械的特性が高く、かつ、孔の存在によって、焼成や熱処理などの繰り返し掛かる熱負荷によって生じた微小亀裂の進展を抑制することができるため、優れた高温耐性を有しており、長期間にわたって使用することができる。

本実施形態のセラミック基体の一例を示す、（ａ）は斜視図であり、（ｂ）は（ａ）におけるＡ−Ａ線での断面図であり、（ｃ）は（ｂ）におけるＢ部の拡大図である。紡錘形状の孔の形状例を示す概略図である。本実施形態のセラミック基体の他の一例を示す、（ａ）は斜視図であり、（ｂ）は（ａ）におけるＣ−Ｃ線での断面図であり、（ｃ）は（ｂ）におけるＤ部の拡大図である。本実施形態のセラミック基体のさらに他の一例を示す、（ａ）は斜視図であり、（ｂ）は（ａ）におけるＦ−Ｆ線での断面図であり、（ｃ）は（ｂ）におけるＧ−Ｇ線での断面図であり、（ｄ）は（ｂ）におけるＨ−Ｈ線での断面図である。

以下、本発明の流路部材の実施の形態の例を説明する。

図１は、本実施形態のセラミック基体の一例を示す、（ａ）は斜視図であり、（ｂ）は（ａ）におけるＡ−Ａ線での断面図であり、（ｃ）は（ｂ）におけるＢ部の拡大図である。また、図２は、紡錘形状の孔の形状例を示す概略図である。

本実施形態のセラミック基体１０は、図１（ｂ）に示すような、主面１に垂直な断面において、主面１に沿った方向が長径である紡錘形状の孔２（以下、単に孔ともいう。）を厚み方向に複数有している。なお、本実施形態における主面１とは、載置または保持する被処理物と対向する面のことであり、厚み方向とは、主面１に垂直な方向のことである。また、主面１に平行な線を基準とし、長径２ａが１°以内である場合を主面１に沿ったものとみなす。

また、紡錘形状とは、図１（ｃ）、図２（ａ）、図２（ｂ）に示すような形状であり、中央側が太く、端部側に向かって細くなっている形状のことである。具体的な紡錘形状の孔２の大きさは、対象とする孔２の最も長い方向の長さである長径２ａが１０μｍ〜２００μｍであり、長径２ａの中点２ｃ部分における長径２ａに垂直な部分の長さを短径２ｂとしたとき、長径２ａ／短径２ｂで求められる比が２以上となるものである。

本実施形態のセラミック基体１０は、紡錘形状の孔２の長軸２ａが、主面１方向に沿ったものであることから、厚み方向に沿ったものよりも機械的特性が高く、かつ、孔２の存在によって、焼成や熱処理などの繰り返し掛かる熱負荷によって生じた微小亀裂の進展を抑制することができるため、優れた高温耐性を有しており、長期間にわたる使用が可能である。

さらに、主面１に沿った方向が長径２ａである紡錘形状の孔２を厚み方向に複数有していることにより、主面１側から伝わった熱は、紡錘形状の孔２の輪郭に沿って拡がって伝達されることから、熱の局部集中による微小亀裂が生じるおそれを少なくすることができる。

なお、主面１に沿った方向が長軸２ａである紡錘形状の孔２の確認方法としては、図１（ａ）に示すように、セラミック基体１０から主面１に垂直な断面を切り出し、公知の顕微鏡（金属顕微鏡や走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）など）を用いて、１０００倍以上２０００倍以下の倍率で観察して、観察された孔が上述した形状および大きさを満たすか否かで確認することができる。また、紡錘形状の孔２を厚み方向に複数有しているか否かについては、厚み方向において、異なる領域を観察し、複数の領域で紡錘形状の孔２が観察されるか否かで判断すればよい。

また、本実施形態のセラミック基体１０は、図１（ｃ）に示すように、主面１に垂直な断面において、それぞれの紡錘形状の孔２における長径２ａの中点２ｃの鉛直線（矢印）が厚み内で重ならないことが好適である。

このような構成を満たしているときには、それぞれの紡錘形状の孔２における長径２ａの中点２ｃの鉛直線が厚み内で重なるときよりも、機械的特性に優れたものとなる。また、主面１側から伝わった熱は、厚み方向においてさらに拡散して伝達されることから、熱の局部集中による微小亀裂が生じるおそれをさらに少なくすることができる。

ここで、セラミック基体１０の材質としては、アルミナ、ジルコニア、窒化珪素、窒化アルミニウム、炭化珪素、炭化硼素、コージェライト、ムライトまたはこれらの複合物を主成分とするセラミックスを用いることができる。なお、主成分とは、セラミックスを構成する全成分１００質量％のうち、含有量が５０質量％を超える成分のことであり、主成分の特定は、Ｘ線回折装置を用いて確認すればよく、主成分の含有量については、ＩＣＰ発光分光分析装置や蛍光Ｘ線装置を用いて、主成分における金属元素の含有量を求め、それぞれの主成分構成に合わせて換算して求めればよい。例えば、炭化珪素が主成分であるとき、Ｘ線回折装置を用いた測定によって炭化珪素の存在が確認され、ＩＣＰ発光分光分析装置を用いた測定によって珪素（Ｓｉ）の含有量を求め、この含有量を基に炭化物に換算すればよい。

なお、材質の選定にあたっては、特性やコスト等の要求に応じて選定すればよい。具体的には、コストの観点によれば、アルミナを主成分とするセラミックスとすればよく、機械的特性および熱的特性の観点によれば、炭化珪素を主成分とするセラミックスとすればよい。

次に、図３は、本実施形態のセラミック基体の他の一例を示す、（ａ）は斜視図であり、（ｂ）は（ａ）におけるＣ−Ｃ線での断面図であり、（ｃ）は（ｂ）におけるＤ部の拡大図である。

図３に示す本実施形態のセラミック基体２０のように、中空部３を有しているときには、軽量化を図ることができるため、複数のセラミック基体２０の運搬が容易になる。また、中空部３が貫通しているものであるときには、焼成や熱処理時に、高温流体の流れ込みによって、少ない熱量で温度上昇を図ることができたり、高温流体の流路となることで、雰囲気の均一化を図ることができる。なお、中空部３とは、紡錘形状の孔２より大きなものであり、切削、研削、金型による打ち抜き、レーザーなどによって形成されるものであるため、これらの加工痕を有するものである。

また、本実施形態のセラミック基体１０，２０は、高温耐性に優れるものであることから、作動時に熱を発する発光素子や電子部品等の載置部材として用いることもできる。そして、中空部３が貫通しているものであるときには、この中空部３に冷媒を流すことにより、発光素子や電子部品等の動作時に生じた熱を効率よく放熱することができるため、セラミック基体に載置した発光素子や電子部品を搭載した電子装置の信頼性を高めることができる。

また、中空部３の断面形状が辺を有する形状からなるものであるとき、この辺の延長線Ｅ上に紡錘形状の孔２を有していることが好適である。焼成および熱処理の前後、発光素子や電子部品の作動時と停止時に、セラミック基体２０自体は、膨張・収縮することとなるが、上述した構成を満たしているときには、この膨張・収縮によって、辺の間の角部に歪が生じて微小亀裂が生じたとしても、この微小亀裂の進展を抑制することができるため、中空部３からセラミック基体２０の外辺に及ぶ亀裂が生じるおそれを少なくすることができる。

なお、中空部３の確認については、開口していれば目視で確認することができ、開口していないものであれば、セラミック基体２０の断面を切り出して確認すればよい。また、中空部３の断面形状が辺を有する形状からなり、この辺の延長線上に紡錘形状の孔２を有しているか否かについては、図３に示すＤ部が確認できるような試料を作製し、公知の顕微鏡（金属顕微鏡や走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）など）を用いて、１０００倍以上２０００倍以下の倍率で観察すればよい。

次に、図４は、本実施形態のセラミック基体のさらに他の一例を示す、（ａ）は斜視図であり、（ｂ）は（ａ）におけるＦ−Ｆ線での断面図であり、（ｃ）は（ｂ）におけるＧ−Ｇ線での断面図であり、（ｄ）は（ｂ）におけるＨ−Ｈ線での断面図である。

図４に示すように、中空部３を厚み方向に層状に有しており、断面において、上層中空部３ａの中心の鉛直線と、上層のすぐ下に位置する下層中空部３ｂの中心の鉛直線とが重ならないことが好適である。

なお、厚み方向の断面において、主面１に平行で、基となるある１つの中空部３の最上点および最下点を通る線をそれぞれ最上点線と最下点線として、この最上点線と最下点線との間に、他の中空部３が位置し、この他の中空部３の断面積１００％のうち９０％以上が収まっている場合に１つの層を有しているものとし、基とした中空部３よりも厚み方向の上もしくは下に、前述した層が存在する状態を、中空部３を厚み方向に層状に有するという。

このような構成を満たすときには、中空部３を有していることの効果を備えつつ、機械的特性ばらつきを少なくすることができる。また、中空部３を有しつつ、さらに高い機械的特性を備えるものとするには、上層中空部３ａの端部の鉛直線と、上層のすぐ下に位置する下層中空部３ｂの端部の鉛直線とが重ならないことが好適である。

なお、中空部３が、例えば、上層、中層、下層の３層からなるものであるとき、上層のすぐ下に位置する層は中層にあたるため、３層である場合には、上層と中層または中層と下層における中心の鉛直線が重ならないことが好適なのであって、３層である場合の上層と下層の中心の鉛直線は重なるものであってもよい。

以下、本実施形態のセラミック基体の製造方法の一例として炭化珪素を主成分とした場合について説明する。

まず、純度が90％以上であり平均粒径が0.5μｍ以上２μｍ以下である炭化珪素粉末の
原料を用意し、これに焼結助剤、バインダ、溶媒および分散剤等を所定量添加して混合したスラリーを噴霧造粒法（スプレードライ法）により噴霧乾燥して造粒し、１次原料とする。

次に、噴霧乾燥して造粒した１次原料を所定形状のゴム型内へ投入する。この一次原料の投入の際、得られる焼結体における主面に沿った方向が長径となるように、紡錘形状の有機部材を配置する。なお、有機部材の材質としては、例えば、熱分解性のよいアクリル系やα−メチルスチレン系の有機部材を用いることができる。そして、静水圧プレス成形法（ラバープレス法）により成形し、その後、ゴム型から取り外す。その後、切削加工することにより、所望形状の成形体とする。

次に、400℃以上550℃以下で熱処理を行なうことによって、有機部材を熱分解させ、その後、１８００℃以上２２００℃以下の温度で１０分〜１０時間保持し、さらに２２００℃以上２３５０℃以下の温度で１０分〜２０時間保持して焼成することにより、本実施形態のセラミック基体を得ることができる。

次に、本実施形態のセラミック基体を積層体にて作製する例について説明する。

まず、平均粒径が０．５μｍ以上２μｍ以下である炭化珪素の粉末と、焼結助剤として、炭化硼素およびカルボン酸塩の粉末とを準備する。そして、各粉末を、例えば、炭化珪素の粉末１００質量％に対して、炭化硼素の粉末を０．１２質量％以上１．４質量％以下、カルボン酸塩の粉末を１質量％以上３．４質量％以下となるように秤量して混合する。

次に、この混合粉末とともに、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、アクリル樹脂またはブチラール樹脂等のバインダと、水と、分散剤とを、ボールミル、回転ミル、振動ミルまたはビーズミル等に入れて混合する。ここで、バインダの添加量としては、成形体の強度や可撓性が良好で、また、焼成時にバインダの脱脂が不十分とならないようにすればよい。

そして、ここで得られたスラリーやスラリーを噴霧乾燥して造粒した１次原料を用いて、セラミックスの一般的な成形法であるドクターブレード法、乾式加圧成形法または粉末圧延法などによってグリーンシートを形成する。

そして、得られたグリーンシートを積層する。なお、積層するグリーンシートには、グリーンシートの作製において用いたスラリーを接合剤として塗布するが、このとき、紡錘形状の孔を形成したい箇所については、例えば接合剤を塗布しない円形状の領域を設ければよい。

また、中空部を有するセラミック基体を得る場合には、レーザー加工、若しくは金型で所望領域が抜かれたグリーンシートを用意すればよい。

次に、グリーンシート積層体に、例えば、平板状の加圧冶具を用いて0.5ＭＰａ程度の
圧力を加え、その後、約５０〜７０℃の室温で約１０〜１５時間乾燥させることによって積層成形体を得ることができる。なお、積層成形体を得た後に、フライス盤などを用いてドリル加工を施してもよい。

次に、積層成形体を、例えば公知のプッシャー方式やローラー方式の連続トンネル炉に入れて、１８００℃以上２２００℃以下の温度で１０分〜１０時間保持し、さらに２２００℃以上２３５０℃以下の温度で１０分〜２０時間保持して焼成することにより、本実施形態のセラミック基体を得ることができる。

なお、主面に垂直な断面において、それぞれの紡錘形状の孔における長径の中点の鉛直線が厚み内で重ならないものとするには、有機部材の配置や接合剤を塗布しない円形状の領域の配置で調整すればよい。

また、中空部を厚み方向に層状に有しており、主面に垂直な断面において、上層中空部の中心の鉛直線と、上層のすぐ下に位置する下層中空部の中心の鉛直線とが重ならないものとするには、上層中空部となるグリーンシートと、下層中空部となるグリーンシートの抜かれた領域における中心が重ならないものとすればよい。

このようにして得られた本実施形態のセラミック基体は、被処理物であるセラミック成形体、各種素子および部品などを載置または保持する部材に好適に用いることができる。また、作動時に熱を発する発光素子や電子部品等の載置部材としても好適に用いることができる。

１０，２０，３０：セラミック基体
１：主面
２：紡錘形状の孔
３：中空部

Claims

載置または保持するにあたり被処理物に対向する第１面を備え、該第１面に垂直な断面において、前記第１面に沿った方向が長径であり、該長径が１０μｍ〜２００μｍであり、前記長径の中点部分における前記長径に垂直な部分の長さを短径としたとき、前記長径／前記短径の比が２以上であり、中央側から端部側に向かって細くなる紡錘形状の孔を前記第１面に垂直な方向に複数有していることを特徴とするセラミック基体。
載置または保持するにあたり被処理物に対向する第１面を備え、該第１面に垂直な断面において、前記第１面に沿った方向が長径であり、該長径が１０μｍ〜２００μｍであり、前記長径の中点部分における前記長径に垂直な部分の長さを短径としたとき、前記長径／前記短径の比が２以上であり、中央側から端部側に向かって細くなる紡錘形状の孔を前記第１面に垂直な方向に複数有し、かつ、断面形状が辺を有する形状であり、前記紡錘形状の孔よりも大きい中空部を有し、前記中空部の辺の延長線上に前記紡錘形状の孔が位置していることを特徴とするセラミック基体。
前記紡錘形状の孔よりも大きい中空部を有していることを特徴とする請求項１に記載のセラミック基体。
前記中空部を前記第１面に垂直な方向に層状に有しており、前記断面において、上層中空部の中心の鉛直線と、該上層のすぐ下に位置する下層中空部の中心の鉛直線とが重ならないことを特徴とする請求項２または請求項３に記載のセラミック基体。