JP6451478B2 - Method for producing silicon single crystal - Google Patents
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Description
本発明はシリコン単結晶の製造方法に関し、特に、従来よりも転位の発生を抑制することができるシリコン単結晶の製造方法に関するものである。 The present invention relates to a method for producing a silicon single crystal, and more particularly to a method for producing a silicon single crystal that can suppress the occurrence of dislocations as compared with the conventional case.
半導体デバイスの基板として使用されるシリコンウェーハは、シリコン単結晶のインゴットを薄くスライスし、平面研削(ラッピング)工程、エッチング工程および鏡面研磨(ポリッシング)工程を経て最終洗浄することにより製造される。そして、300mm以上の大口径のシリコン単結晶は、チョクラルスキー(Czochralski,CZ)法により製造するのが一般的である。 A silicon wafer used as a substrate of a semiconductor device is manufactured by thinly slicing a silicon single crystal ingot and finally cleaning it through a surface grinding (lapping) process, an etching process and a mirror polishing (polishing) process. In general, a silicon single crystal having a large diameter of 300 mm or more is produced by a Czochralski (CZ) method.
図1は、CZ法によりシリコン単結晶を製造する一般的な装置の一例を示している。この図に示すシリコン単結晶製造装置100は、その外郭をチャンバー11で構成され、その中心部に坩堝12が配置されている。坩堝12は二重構造を有しており、内側の石英坩堝12aと、外側の黒鉛坩堝12bとから構成され、回転および昇降が可能な回転昇降軸13の上端部に固定されている。
FIG. 1 shows an example of a general apparatus for producing a silicon single crystal by the CZ method. The silicon single
坩堝12の外側には、坩堝12を囲繞する抵抗加熱式のヒーター14が配設され、その外側には、チャンバー11の内面に沿って断熱材20が配設されている。また、坩堝12の上方には、回転昇降軸13と同軸上で逆方向または同一方向に所定の速度で回転するワイヤなどの引き上げ軸15が配され、この引き上げ軸15の下端に取り付けた種結晶保持器16によって種結晶Sが保持されている。
A resistance
チャンバー11内には、坩堝12内の上方で育成中のシリコン単結晶インゴットIを囲繞する円筒状の熱遮蔽体19が配置されている。この熱遮蔽体19は、育成中のインゴットIに対して、坩堝12内のシリコン融液Mやヒーター14や坩堝12の側壁からの高温の輻射熱の入光量や、結晶成長界面近傍の熱の拡散量を調整するものであり、シリコン単結晶インゴットIの中心部および外周部の引き上げ軸15方向の温度勾配を制御する役割を担っている。
In the
チャンバー11の上部には、Arガスなどの不活性ガスをチャンバー11内に導入するガス導入口17が設けられている。また、チャンバー11の下部には、図示しない真空ポンプの駆動によりチャンバー11内の気体を吸引して排出する排気口18が設けられている。ガス導入口17からチャンバー11内に導入された不活性ガスは、育成中のシリコン単結晶インゴットIと熱遮蔽体19との間を下降し、熱遮蔽体19の下端とシリコン融液Mの液面との隙間を経た後、熱遮蔽体19の外側、さらには坩堝12の外側に向けて流れ、その後坩堝12の外側を下降して排気口18から排出される。
A
この単結晶製造装置100を用いて、チャンバー11内を減圧下のArガス雰囲気に維持した状態で、坩堝12内に充填した多結晶シリコンなどのシリコン原料をヒーター14の加熱により溶融させ、シリコン融液Mを形成する。次いで、引き上げ軸15を下降させて種結晶Sをシリコン融液Mに着液し、坩堝12および引き上げ軸15を所定の方向に回転させながら、引き上げ軸15を上方に引き上げ、種結晶Sの下方にインゴットIを育成する。なお、シリコン単結晶の製造中、チャンバー11はインゴットIを冷やすために冷却される。
Using this single
上記方法において、種結晶Sをシリコン融液Mに着液した際に、種結晶Sとシリコン融液Mの温度差に起因する熱衝撃によって、種結晶S中に転位が発生する。この転位が発生した状態でシリコン単結晶インゴットIを成長させると、成長させたインゴットIの直胴部Ibにまで転位が伸展してしまう。そのため、種結晶Sにおける転位を完全に除去して無転位化し、引き上げたインゴットI中に転位が伸展しないようにすることが肝要となる。 In the above method, when the seed crystal S is deposited on the silicon melt M, dislocations are generated in the seed crystal S due to thermal shock caused by the temperature difference between the seed crystal S and the silicon melt M. When the dislocations growing a silicon single crystal ingot I in the state that occurred, the dislocation to the cylindrical body portion I b of the grown ingot I will be extended. For this reason, it is important to completely remove the dislocations in the seed crystal S to make them dislocation-free so that the dislocations do not extend into the pulled ingot I.
こうしたシリコン単結晶への転位の伸展を防止するために、引き上げ開始直後の種結晶Sから成長させる結晶の直径を数mm(例えば、3mm)程度まで細くしたネック部Inを形成して無転位化し、結晶径を徐々に増大させてショルダー部Isを形成した後、所定の直径を有する直胴部Ibを成長させる、いわゆるダッシュネック法によりシリコン単結晶を製造する場合が多い(例えば、非特許文献1参照)。 To prevent extension of the dislocation to such a silicon single crystal, the number diameter of the crystal to be grown from the seed crystal S immediately after the initiation of pulling-up mm (e.g., 3 mm) to form a neck portion I n which narrowed to a degree dislocation However, after forming the shoulder portion I s is gradually increasing crystal diameter, growing the straight body portion I b having a predetermined diameter, often producing a silicon single crystal by a so-called dash's neck method (e.g., Non-patent document 1).
このダッシュネック法では、直径数mm程度(例えば、3mm)のネック部Inを形成し、ネック部Inの径方向の温度分布を均一化することによって転位を除去するが、結晶の直径が300mm以上の場合には、上記した直径数mm程度のネック部Inでは、引き上げる結晶の重量を支えるには強度が不十分となり、結晶の育成中にネック部Inが破断して落下するおそれがある。そのため、300mmのシリコン結晶を育成する際には、ネック部Inの直径を大きくする必要がある。しかし、ダッシュネック法では、ネック部Inの直径が5mmを越えると、ネック部Inの径方向の温度を均一化することが困難になるため、発生した転位を消滅させて無転位化することが困難になる。 This Dash neck method, diameter of several mm (for example, 3 mm) to form a neck portion I n of, but removing the dislocations by uniform temperature distribution in the radial direction of the neck portion I n, the diameter of the crystal in the case of more than 300mm is the neck portion I n a diameter of several order of mm as described above, the strength to support the weight of the crystals is insufficient to raise the fear that the neck portion I n during growth of the crystal falls ruptured There is. Therefore, when growing a silicon crystal 300mm, it is necessary to increase the diameter of the neck portion I n. However, the Dash's neck method, when the diameter of the neck portion I n exceeds 5 mm, it becomes difficult to equalize the temperature in the radial direction of the neck portion I n, to dislocation-free by eliminating the generated dislocation It becomes difficult.
こうした背景の下、特許文献1には、ネック部Inの直径が5mmを超える場合にも結晶を無転位化する技術として、種結晶Sを囲んで加熱することが可能な補助加熱ヒーターを設けたシリコン単結晶製造装置について記載されている。図2は、特許文献1に記載されたシリコン単結晶製造装置1を示している。この図において、図1と同じ構成には同じ符号が付されている。図2に示した装置1では、種結晶S(およびネック部In)を囲んで加熱することが可能な補助加熱ヒーター21を備えている。この補助加熱ヒーター21は、種結晶S(およびネック部In)を囲んで加熱する発熱部21aと、この発熱部21aを進退させる移動機構21bとを有している。
Under this background, Patent Document 1, as a technique for dislocation-free crystals even if the diameter of the neck portion I n exceeds 5 mm, an auxiliary heater capable of heating surrounding the seed crystal S A silicon single crystal manufacturing apparatus is described. FIG. 2 shows a silicon single crystal manufacturing apparatus 1 described in Patent Document 1. In this figure, the same components as those in FIG. The apparatus 1 shown in FIG. 2 includes an
シリコン単結晶装置1における補助加熱ヒーター21は、シリコン融液Mに着液した種結晶Sを引き上げてネック部Inを形成する際に、ネック部Inを加熱して、ネック部Inの直径が5mmを超える場合にもネック部Inにおいて発生した転位を除去して無転位化することを可能にしている。また、種結晶Sをシリコン融液Mに着液する前に予熱することにより、着液時における種結晶Sとシリコン融液Mとの温度差に起因する熱衝撃を低減して転位の発生を抑制することも可能にしている。
しかしながら、特許文献1に記載された装置1を用いてシリコン単結晶を製造した場合にも、製造された単結晶シリコン中には転位が依然として発生する場合があることが問題となっていた。
そこで、本発明の目的は、従来よりも転位の発生を抑制することができるシリコン単結晶の製造方法を提案することにある。
However, even when a silicon single crystal is manufactured using the apparatus 1 described in Patent Document 1, dislocations may still occur in the manufactured single crystal silicon.
Accordingly, an object of the present invention is to propose a method for producing a silicon single crystal that can suppress the occurrence of dislocations as compared with the conventional art.
本発明者らは、上記課題を解決する方途について鋭意検討した。そのためにまず、特許文献1に記載された装置により製造されたシリコン単結晶中に転位が発生した原因を究明すべく、転位が発生したシリコン単結晶を詳細に調査した。その結果、補助加熱ヒーター21の退避に起因すると思われるネック部Inの径の増大が確認された。
The inventors of the present invention have intensively studied how to solve the above problems. For this purpose, first, in order to investigate the cause of the occurrence of dislocations in the silicon single crystal produced by the apparatus described in Patent Document 1, the silicon single crystal where dislocations occurred was investigated in detail. As a result, increase in the diameter of the neck portion I n that seems to be due to the retraction of the
すなわち、特許文献1に記載された装置1では、種結晶Sを囲むように補助加熱ヒーター21を配置し、種結晶Sおよびネック部Inを加熱しながら種結晶Sを引き上げて結晶を成長させるが、補助加熱ヒーター21の内部は、ネック部Inに続くショルダー部Isおよび直胴部Ibを通過させる大きさを有していない。そのため、ショルダー部Isを形成する前(すなわち、ネック部Inの形成中)に、補助加熱ヒーター21をシリコン単結晶の引き上げの妨げにならない位置に退避させる必要があるが、その補助加熱ヒーター21の退避の際にネック部Inの径が増大する場合があることが判明したのである。
That is, in the the apparatus 1 described in Patent Document 1, the
本発明者らは、透過型電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope,TEM)を用いてさらに調査した結果、上記ネック部Inにおける増径部(拡径部)を起点として転位が発生し、発生した転位がシリコン単結晶の直胴部Ibまで伸展していることも分かった。 The present inventors have found that a transmission electron microscope (Transmission Electron Microscope, TEM) further results of investigation using a dislocation increase in the neck portion I n diameter (the expanded diameter portion) as a starting point occurs, it generated dislocation It has also been found that extends to the straight body Ib of the silicon single crystal.
本発明者らは、上記ネック部Inにおける径の増大は、補助加熱ヒーター21を退避させたことによってシリコン融液Mとネック部Inとの固液界面が急激に冷却され、この急激な冷却(温度変化)を坩堝12の周囲に配されたヒーター14の調整では十分に吸収できなかったために発生したのではないかと推察した。すなわち、ヒーター14による固液界面の温度制御にはタイムラグがあるため、固液界面における急激な温度変化を坩堝12周囲のヒーター14の制御により瞬時に吸収するのは困難である。
The present inventors have found that an increase in the diameter of the neck portion I n the solid-liquid interface between the silicon melt M and the neck portion I n is rapidly cooled by having retracted the
そこで、シリコン融液Mとネック部Inとの固液界面における急激な温度変化を抑制してネック部Inにおける径の増大を抑制する方途について鋭意検討した結果、シリコン融液Mに着液した種結晶Sを引き上げる前に、補助加熱ヒーター21の上昇、または補助加熱ヒーター21の出力の低減、あるいはそれらの両方を行うことが極めて有効であることを見出し、本発明を完成させるに至った。
Therefore, a result of intensive studies for suppressing ways to increase the diameter of the neck portion I n by suppressing the rapid temperature changes in the solid-liquid interface between the silicon melt M and the neck portion I n, Chakueki the silicon melt M It was found that it is extremely effective to raise the
すなわち、本発明の要旨構成は以下の通りである。
(1)シリコン原料が充填される坩堝と、該坩堝中の前記シリコン原料を加熱溶融してシリコン融液とするヒーターと、前記シリコン融液に着液される種結晶を囲むように配置して前記種結晶を加熱することが可能な補助加熱ヒーターとを備える単結晶シリコン製造装置を用いて、前記種結晶を前記補助加熱ヒーターにより加熱しながら前記シリコン融液に着液し、着液した前記種結晶を引き上げてネック部を形成してシリコン単結晶を製造する方法において、前記種結晶の前記シリコン融液への着液は、該着液前に前記種結晶を溶融させることなく行い、前記種結晶の引き上げ前に、前記補助加熱ヒーターを上昇させる、または/および前記補助加熱ヒーターの出力を低減することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
That is, the gist of the present invention is as follows.
(1) A crucible filled with a silicon raw material, a heater that heats and melts the silicon raw material in the crucible to form a silicon melt, and a seed crystal that is poured into the silicon melt Using a single crystal silicon manufacturing apparatus provided with an auxiliary heater capable of heating the seed crystal, the seed crystal was applied to the silicon melt while being heated by the auxiliary heater, and the liquid was applied. In the method for producing a silicon single crystal by pulling up the seed crystal to form a neck portion, the seed crystal is deposited on the silicon melt without melting the seed crystal before the deposition, A method for producing a silicon single crystal, wherein the auxiliary heater is raised or / and the output of the auxiliary heater is reduced before pulling up the seed crystal.
(2)前記補助加熱ヒーターの上昇は、該上昇後の前記補助加熱ヒーターの高さ位置が前記シリコン融液の液面から30mm以上100mm以下となるように行う、前記(1)に記載のシリコン単結晶の製造方法。 (2) The silicon according to (1), wherein the auxiliary heater is raised such that the height of the auxiliary heater after the elevation is 30 mm or more and 100 mm or less from the liquid surface of the silicon melt. A method for producing a single crystal.
(3)前記補助加熱ヒーターの上昇は、該上昇後の前記補助加熱ヒーターの高さ位置が前記シリコン融液の液面から50mm以上100mm以下となるように行う、前記(2)に記載のシリコン単結晶の製造方法。 (3) The silicon according to (2), wherein the auxiliary heater is raised so that the height position of the auxiliary heater after the elevation is 50 mm or more and 100 mm or less from the surface of the silicon melt. A method for producing a single crystal.
(4)前記補助加熱ヒーターの出力の低減は、該出力の低減後の前記補助加熱ヒーターの出力が前記種結晶の前記シリコン融液への着液前の出力に対して50%以下となるように行う、前記(1)〜(3)のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。 (4) The output of the auxiliary heater is reduced so that the output of the auxiliary heater after the output reduction is 50% or less with respect to the output before the seed crystal is deposited on the silicon melt. The method for producing a silicon single crystal according to any one of (1) to (3).
(5)前記補助加熱ヒーターの出力の低減は、該出力の低減後の前記補助加熱ヒーターの出力が前記種結晶の前記シリコン融液への着液前の出力に対して20%以下となるように行う、前記(4)に記載のシリコン単結晶の製造方法。 (5) The output of the auxiliary heater is reduced so that the output of the auxiliary heater after the reduction of the output is 20% or less with respect to the output before the seed crystal is deposited on the silicon melt. (1) The method for producing a silicon single crystal according to (4).
(6)前記種結晶の引き上げの前に、前記補助加熱ヒーターを上昇させ、かつ前記補助加熱ヒーターの出力を低減する、前記(1)〜(5)のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。 (6) The silicon single crystal according to any one of (1) to (5), wherein the auxiliary heater is raised and the output of the auxiliary heater is reduced before the seed crystal is pulled up. Manufacturing method.
(7)前記補助加熱ヒーターを前記シリコン融液の液面から30mm以上50mm以下の高さ位置に上昇させ、かつ前記補助加熱ヒーターの出力を前記種結晶の前記シリコン融液への着液前の出力に対して50%以下に低減する、前記(6)に記載のシリコン単結晶の製造方法。 (7) The auxiliary heater is raised to a height position of 30 mm or more and 50 mm or less from the surface of the silicon melt, and the output of the auxiliary heater is set before the seed crystal is deposited on the silicon melt. The method for producing a silicon single crystal according to (6), which is reduced to 50% or less with respect to the output.
(8)前記ネック部の径を6mm以上とする、前記(1)〜(7)のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。 (8) The method for producing a silicon single crystal according to any one of (1) to (7), wherein a diameter of the neck portion is 6 mm or more.
本発明によれば、シリコン融液に着液した種結晶を引き上げてネック部を形成する前に、補助加熱ヒーターを上昇させる、または/および補助加熱ヒーターの出力を低減するため、補助加熱ヒーターの退避に伴うシリコン融液とネック部との固液界面における急激な温度低下を抑制できるため、製造するシリコン単結晶における転位の形成を抑制することができる。 According to the present invention, in order to raise the auxiliary heater or / and reduce the output of the auxiliary heater before pulling up the seed crystal deposited on the silicon melt to form the neck portion, Since a rapid temperature drop at the solid-liquid interface between the silicon melt and the neck portion due to retraction can be suppressed, the formation of dislocations in the silicon single crystal to be manufactured can be suppressed.
以下、本発明の実施形態について説明する。本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、シリコン原料が充填される坩堝と、該坩堝中のシリコン原料を加熱溶融してシリコン融液とするヒーターと、シリコン融液に着液される種結晶を囲むように配置して種結晶を加熱することが可能な補助加熱ヒーターとを備える単結晶シリコン製造装置を用い、種結晶を補助加熱ヒーターにより加熱しながらシリコン融液に着液し、着液した種結晶を引き上げてネック部を形成してシリコン単結晶を製造する方法である。ここで、種結晶の引き上げ前に、補助加熱ヒーターを上昇させる、または/および補助加熱ヒーターの出力を低減することが肝要である。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described. A method for producing a silicon single crystal according to the present invention comprises: a crucible filled with a silicon raw material; a heater that heats and melts the silicon raw material in the crucible to form a silicon melt; and a seed crystal that is deposited in the silicon melt. Using a single crystal silicon manufacturing apparatus equipped with an auxiliary heater capable of heating the seed crystal by surrounding the seed crystal, the seed crystal was applied to the silicon melt while being heated by the auxiliary heater, and the liquid was applied. This is a method for producing a silicon single crystal by pulling up a seed crystal to form a neck portion. Here, it is important to raise the auxiliary heater or / and reduce the output of the auxiliary heater before raising the seed crystal.
本発明は、ネック部を形成してシリコン単結晶を製造し、ネック部の直径が大きい場合にも無転位化が可能なように、種結晶(およびネック部)を囲んで加熱することが可能な補助加熱ヒーターを備えるシリコン単結晶製造装置を用いることを前提としている。こうした装置としては、例えば図2に示した、特許文献1に記載された装置1を用いることができる。以下、図2に示した装置1を用いた場合を例に、本発明を詳細に説明する。 In the present invention, a silicon single crystal is manufactured by forming a neck portion, and the seed crystal (and the neck portion) can be surrounded and heated so that dislocation can be eliminated even when the diameter of the neck portion is large. It is premised on using a silicon single crystal manufacturing apparatus equipped with a simple auxiliary heater. As such an apparatus, for example, the apparatus 1 described in Patent Document 1 shown in FIG. 2 can be used. Hereinafter, the present invention will be described in detail by taking the case where the apparatus 1 shown in FIG. 2 is used as an example.
まず、坩堝12および引き上げ軸15を所定の方向に回転させながら、種結晶保持具16に取り付けられた種結晶Sをシリコン融液Mの直上まで降下させて、種結晶Sの予熱を行う。
First, while rotating the
種結晶Sとしては、円柱状のものや多角柱状等のシリコン単結晶を使用することができる。この種結晶Sの直径(断面積)を小さくすることにより、種結晶Sをシリコン融液Mに着液する際の温度変化が容易になるため、着液時の径方向の温度分布がより均一になる。その結果、種結晶Sに作用する熱応力が低減されて、着液時に種結晶Sに導入される転位を減少させることができる。 As the seed crystal S, a silicon single crystal having a cylindrical shape or a polygonal column shape can be used. By reducing the diameter (cross-sectional area) of the seed crystal S, it becomes easier to change the temperature when the seed crystal S is deposited on the silicon melt M, so that the temperature distribution in the radial direction at the time of landing is more uniform. become. As a result, the thermal stress acting on the seed crystal S is reduced, and dislocations introduced into the seed crystal S at the time of landing can be reduced.
しかし、種結晶Sの直径が6mm未満の場合には、300mm程度の直径で300kgを超える重量のシリコン単結晶を安定して支持するのは困難となるため、種結晶Sの直径は6mm以上とすることが好ましい。一方、種結晶35の直径が14mmを超えると、補助加熱ヒーター21を用いても径方向の温度分布を均一にすることが困難になり、種結晶S中に発生した転位を除去することが困難になる。よって、種結晶Sの直径は14mm以下とすることが好ましい。
However, when the diameter of the seed crystal S is less than 6 mm, it is difficult to stably support a silicon single crystal having a diameter of about 300 mm and a weight exceeding 300 kg. Therefore, the diameter of the seed crystal S is 6 mm or more. It is preferable to do. On the other hand, when the diameter of the seed crystal 35 exceeds 14 mm, it is difficult to make the temperature distribution in the radial direction uniform even if the
余熱時のシリコン融液Mと種結晶Sの先端部との距離は、1〜30mmとすることが好ましく、種結晶Sの先端部の温度をシリコン融液Mの表面温度にできるだけ近づけるために、5mm以下とすることがより好ましい。また、予熱の時間は、5〜60分程度とすることが好ましい。これにより、種結晶Sの先端部の温度を1200〜1300℃程度として種結晶Sの先端部とシリコン融液Mとの温度差を低減することができる。 The distance between the silicon melt M and the tip of the seed crystal S during preheating is preferably 1 to 30 mm. In order to bring the temperature of the tip of the seed crystal S as close as possible to the surface temperature of the silicon melt M, More preferably, it is 5 mm or less. The preheating time is preferably about 5 to 60 minutes. Thereby, the temperature of the front-end | tip part of the seed crystal S can be set to about 1200-1300 degreeC, and the temperature difference of the front-end | tip part of the seed crystal S and the silicon melt M can be reduced.
上記予熱の後、補助加熱ヒーター21の発熱部21aにより種結晶Sの先端部をさらに加熱し、種結晶Sの先端部の温度を1380〜1420℃まで上昇させることが好ましい。種結晶Sの先端部の温度が1380℃以上であれば、種結晶Sを降下させて先端部をシリコン融液Mに着液させる際に、種結晶Sの先端部とシリコン融液Mとの温度差に起因する熱応力を低減して、転位の発生をより抑制することができる。一方、種結晶Sの先端部の温度が1420℃を超えると、種結晶Sが溶融して、種結晶Sをシリコン融液Mに着液している際に溶断するおそれがある。こうしたことから、種結晶Sの先端部の温度は1380〜1420℃とすることが好ましい。これは、補助加熱ヒーター21の出力を種結晶Sが溶解する出力の60%以上95%以下とすることにより行うことができる。
After the preheating, it is preferable that the tip portion of the seed crystal S is further heated by the
次に、引き上げ軸15により種結晶Sを降下させて、種結晶Sの先端部をシリコン融液Mに着液させる。この着液の時点で、上記した補助加熱ヒーター21による加熱により、種結晶Sの先端部の温度とシリコン融液Mの温度との差が小さくなっているため、種結晶S中に発生する熱応力は小さく、種結晶Sに転位が発生するのを抑制することができる。
Next, the seed crystal S is lowered by the pulling
なお、後述するように、本発明では、着液した種結晶Sを引き上げてネック部Inを形成する前に、補助加熱ヒーター21を上昇させる、または/および補助加熱ヒーター21の出力を低減する。そのため、特許文献1に記載された従来法に比べて、ネック部In形成時のネック部Inの温度が低下して、補助加熱ヒーター21の加熱による転位低減効果が低減される可能性がある。そこで、補助加熱ヒーター21の上昇や出力の低減による温度低下を補償するように、シリコン融液Mの温度を通常よりも高めておくことが好ましい。
As described later, in the present invention, before forming the neck portion I n by pulling the seed crystal S was Chakueki raise the
続いて、通常は、引き上げ軸15により種結晶保持器16に保持された種結晶Sを引き上げて、種結晶Sの先端にネック部Inを形成してシリコン結晶を成長させるが、本発明においては、その前に、補助加熱ヒーター21を上昇させる、または/および補助加熱ヒーター21の出力を低減する。上述のように、図2に示した装置1を用いてシリコン単結晶を製造すると、補助加熱ヒーター21の退避により生じたシリコン融液Mとネック部Inとの固液界面の急激な冷却に起因して、製造されたシリコン単結晶中に転位が発生する場合がある。
Then, usually, by pulling the seed crystal S held by the
本発明者らは、上述のようなシリコン融液Mとネック部Inとの固液界面における急激な冷却を防止するために、ネック部Inを形成する前に、補助加熱ヒーター21を上昇させることを想到した。すなわち、ネック部Inを形成する前に、補助加熱ヒーター21を上昇させることにより、ショルダー部Isの形成前に補助加熱ヒーター21を退避させた場合に、シリコン融液Mとネック部Inとの界面における急激な温度変化を抑制することができる。
The present inventors have found that in order to prevent rapid cooling in the solid-liquid interface between the silicon melt M and the neck portion I n as described above, before forming the neck portion I n, increasing the auxiliary heater 21 I thought of making it. In other words, before forming the neck portion I n, by increasing the
補助加熱ヒーター21の上昇は、該上昇後の補助加熱ヒーター21の高さ位置が、シリコン融液Mの液面から30mm以上100mm以下となるように行うことが好ましい。後述の実施例に示すように、上昇後の補助加熱ヒーター21の高さ位置を上記範囲とすることにより、製造したシリコン単結晶における無転位化の成功率を80%以上とすることができる。より好ましくは50mm以上100mm以下であり、この場合、無転位化の成功率を100%とすることができる。
It is preferable to raise the
なお、本明細書において、「補助加熱ヒーターの高さ位置」とは、補助加熱ヒーター21の最下部とシリコン融液Mとの間の距離を意味しており、図2では符号Gで示されている。また、通常のシリコン単結晶の製造装置において、補助加熱ヒーター21をシリコン単結晶の引き上げの妨げにならない位置に退避させる際、補助加熱ヒーター21は装置構成上、水平方向に移動させて退避させることは困難である。そのため、鉛直方向あるいは鉛直方向に対して斜め方向に上昇させて退避させることになるが、補助加熱ヒーター21を鉛直方向に対して斜め方向に上昇させる場合にも、ネック部Inの少なくとも一部は補助加熱ヒーター21内に留まっており、補助加熱ヒーター21の存在により、シリコン融液Mとネック部Inとの固液界面付近の放熱を抑制し、上記固液界面の急激な冷却を抑制する。
In the present specification, the “height position of the auxiliary heater” means a distance between the lowermost part of the
このような補助加熱ヒーター21を上昇させたことによる効果は、補助加熱ヒーター21の出力を低減することによっても達成することができる。すなわち、補助加熱ヒーター21の出力を低減すると、シリコン融液Mとネック部Inとの固液界面の温度が低下するため、ショルダー部Isの形成前に補助加熱ヒーター21を後退させた場合における上記固液界面における急激な冷却を抑制することができる。
The effect of raising the
その際、補助加熱ヒーター21の出力の低減は、該出力の低減後の補助加熱ヒーター21の出力が種結晶Sのシリコン融液Mへの着液前の出力に対して50%以下となるように行うことが好ましい。後述の実施例に示すように、上記範囲とすることにより、無転位化の成功率を80%以上とすることができる。より好ましくは20%以下であり、この場合、無転位化の成功率を100%とすることができる。
At that time, the output of the
なお、本発明には、補助加熱ヒーター21の出力を0%とする場合も含まれるが、この場合にも、補助加熱ヒーター21によるネック部Inの径方向の温度分布の均一化効果を達成ことができる。すなわち、装置1のチャンバー11は、上述のように冷却されているため、補助加熱ヒーター21を退避させると、シリコン単結晶インゴットIは急激に冷却される。
Incidentally, the present invention is also included the case where the output of the
このような状況下で、補助加熱ヒーター21の発熱部21aがネック部Inを囲むように配置されると、補助加熱ヒーター21の出力が0%であっても、ネック部Inを囲む発熱部21aがネック部Inの冷却を抑制し、ネック部Inの径方向の温度分布を均一にする効果を奏することができる。後述する実施例に示すように、補助加熱ヒーター21の出力を0%とする場合にも、無転位化の成功率を100%とすることができる。
Under such circumstances, to surround the
こうした補助加熱ヒーター21の上昇および出力の低減は、それぞれを単独に行うだけでなく、併用して行うこともできる。この場合、補助加熱ヒーター21をシリコン融液Mの液面から30mm以上50mm以下の高さ位置に上昇させ、かつ補助加熱ヒーター21の出力を種結晶Sのシリコン融液Mへの着液前の出力に対して50%以下に低減することが好ましい。これにより、無転位化の成功率を100%とすることができる。
Such raising of the
その後、引き上げ軸15により種結晶保持器16に保持された種結晶Sを引き上げて、種結晶Sの先端にシリコン単結晶を成長させる。その際、後述する直胴部Ibを形成する際の引き上げ速度よりも速い速度で引き上げ軸15を引き上げて、シリコン単結晶インゴットIの成長界面、すなわちネック部Inの先端面の形状を下に凸形状として、ネック部Inを形成する。
Thereafter, the seed crystal S held in the
本発明において用いる装置1では、補助加熱ヒーター21の発熱部21aがネック部Inを加熱するため、ネック部Inの直径が大きい場合にも無転位化を実現することができる。300mm以上の大口径のシリコン結晶を製造する点で、ネック部Inの直径は6mm以上とすることが好ましい。また、ネック部Inの直径が12mmを超える場合には、補助加熱ヒーター21による加熱を以てしても、ネック部Inの平面的な熱分布が得られにくいため、熱応力が大きくなり、ネック部Inの無転位化が困難となる。こうしたことから、ネック部Inの直径は12mm以下とすることが好ましい。
In the device 1 used in the present invention, the
続いて、補助加熱ヒーター21への電力供給を停止して、発熱部21aをネック部Inの周囲から退避させた後、シリコン単結晶インゴットIを所定の径にまで成長させて、ショルダー部Isを形成した後、所定の引き上げ速度でシリコン単結晶インゴットIを引き上げて直胴部Ibを形成し、従来よりも転位の発生を抑制してシリコン単結晶を製造することができる。
Subsequently, by stopping the supply of power to the
(発明例1〜11)
以下、本発明の実施例について説明する。図2に示した装置1を用いて、発明例1〜11に係るシリコン単結晶を製造した。具体的には、まず、坩堝12(直径:32インチ)内にシリコン結晶の原料である多結晶シリコンを充填し、種結晶保持器16に種結晶Sとして円柱状のシリコン単結晶(直径:10mm)を取り付けた。次いで、チャンバー11内にArガスを流してチャンバー11内をAr雰囲気とした後、ヒーター14により坩堝12内の多結晶シリコンを溶融させてシリコン融液Mとした。続いて、坩堝12および引き上げ軸15をそれぞれ6rpm、1rpmで互いに反対方向に回転させながら種結晶保持具16に取り付けられた種結晶Sをシリコン融液Mの直上まで降下させ、引き上げ軸15により種結晶保持器16に取り付けられた種結晶Sをシリコン融液Mの表面から5mmの高さ位置まで降下させて、30分間保持して予熱した。続いて、シリコン融液の液面から20mmの高さ位置に配置された補助加熱ヒーター21により、種結晶Sをさらに30分間予熱した。その際の補助加熱ヒーター21の出力は、種結晶Sが溶解し始める出力の90%とした。次いで、引き上げ軸15により種結晶Sを降下させてシリコン融液Mに着液し、10分間保持した。その後、表1に示すように、補助加熱ヒーター21を表1に示した高さ位置まで上昇させる、または/および補助加熱ヒーター21の出力を表1に示した出力まで低減した後に、引き上げ速度2.0mm/minで引き上げ、直径:8mmのネック部Inを形成した後、引き上げ速度を徐々に低下させてショルダー部Isを形成し、引き上げ速度0.5mm/minで直胴部Ibを形成し、発明例1〜11に係るシリコン結晶を形成した。
(Invention Examples 1 to 11)
Examples of the present invention will be described below. Silicon single crystals according to Invention Examples 1 to 11 were manufactured using the apparatus 1 shown in FIG. Specifically, first, the crucible 12 (diameter: 32 inches) is filled with polycrystalline silicon, which is a raw material for silicon crystals, and a cylindrical silicon single crystal (diameter: 10 mm) is used as the seed crystal S in the seed crystal holder 16. ) Was attached. Next, Ar gas was flowed into the
(従来例)
図2に示した装置1を用いて、従来例に係るシリコン単結晶を製造した。その際、補助加熱ヒーター21の高さ位置および出力は表1に示した値とし、また、着液した種結晶Sを引き上げてネック部Inを形成する前に、補助加熱ヒーター21の上昇や出力の低減を行わなかった。その他の条件は発明例1と全て同じである。
(Conventional example)
Using the apparatus 1 shown in FIG. 2, a silicon single crystal according to a conventional example was manufactured. At that time, the height position and the output of the
<無転位化率の評価>
発明例1〜11および従来例の各々について、それぞれの条件でシリコン結晶を10回製造し、製造されたシリコン単結晶において転位が発生しなかった無転位化率を評価した。得られた結果を表1に示す。表1から明らかなように、補助加熱ヒーターの上昇、または/および補助加熱ヒーターの出力の低減により、無転位化率が上昇することが分かる。特に、補助加熱ヒーターを50mm以上100mm以下の高さ位置に上昇させることにより、あるいは補助加熱ヒーターの出力を20%以下にすることにより、無転位化の成功率が100%になることが分かる。同様に、補助加熱ヒーターを上昇させ、かつ補助加熱ヒーターの出力を低減する場合には、補助加熱ヒーターをシリコン融液の液面から30mm以上50mm以下の高さ位置に上昇させ、かつ補助加熱ヒーターの出力を種結晶のシリコン融液への着液前の出力に対して50%以下に低減することにより、無転位化率が100%になることが分かる。
<Evaluation of dislocation-free rate>
For each of Invention Examples 1 to 11 and the conventional example, silicon crystals were produced 10 times under the respective conditions, and the dislocation-free rate at which dislocations did not occur in the produced silicon single crystal was evaluated. The obtained results are shown in Table 1. As is clear from Table 1, it can be seen that the dislocation-free rate is increased by increasing the auxiliary heater or / and reducing the output of the auxiliary heater. In particular, it can be seen that the success rate of non-dislocation is 100% by raising the auxiliary heater to a height position of 50 mm or more and 100 mm or less, or by making the output of the
本発明によれば、シリコン融液に着液した種結晶を引き上げてネック部を形成する前に、補助加熱ヒーターを上昇させる、または/および補助加熱ヒーターの出力を低減するため、補助加熱ヒーターの退避に伴うシリコン融液とネック部との固液界面における急激な温度低下を抑制でき、製造する単結晶シリコンにおける転位の形成を抑制することができるため、半導体産業において有用である。 According to the present invention, in order to raise the auxiliary heater or / and reduce the output of the auxiliary heater before pulling up the seed crystal deposited on the silicon melt to form the neck portion, This is useful in the semiconductor industry because it can suppress a rapid temperature drop at the solid-liquid interface between the silicon melt and the neck portion due to retraction, and can suppress the formation of dislocations in the single crystal silicon to be manufactured.
1,100 シリコン単結晶製造装置
11 チャンバー
12 坩堝
12a 石英坩堝
12b 黒鉛坩堝
13 回転昇降軸
14 ヒーター
15 引き上げ軸
16 種結晶保持器
17 ガス導入口
18 排気口
19 熱遮蔽体
20 断熱材
21 補助加熱ヒーター
21a 発熱部
21b 移動機構
I シリコン単結晶インゴット
In ネック部
Is ショルダー部
Ib 直胴部
S 種結晶
M シリコン融液
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1,100 Silicon single
Claims (8)
前記種結晶の前記シリコン融液への着液は、該着液前に前記種結晶を溶融させることなく行い、
前記種結晶の引き上げ前に、前記補助加熱ヒーターを上昇させる、または/および前記補助加熱ヒーターの出力を低減することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 A crucible filled with a silicon raw material, a heater that heats and melts the silicon raw material in the crucible to form a silicon melt, and a seed crystal that is disposed so as to surround a seed crystal that is deposited in the silicon melt. Using a single crystal silicon manufacturing apparatus equipped with an auxiliary heater capable of heating the seed crystal, the seed crystal is applied to the silicon melt while being heated by the auxiliary heater, In the method of manufacturing a silicon single crystal by forming a neck portion by pulling up,
The landing of the seed crystal on the silicon melt is performed without melting the seed crystal before the landing,
A method for producing a silicon single crystal, wherein the auxiliary heater is raised before the seed crystal is pulled or / and the output of the auxiliary heater is reduced.
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