JP6440866B2 - Ti−Nb合金スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Description
一方、素子を構成する材料については大きな技術革新のないまま、改良を重ねる形で主要材料に合金元素を添加する等に留まり、2000年頃に導入されたCu配線および拡散バリア材のTaは、今もなお主流となっている。またゲート電極の周辺においても、Ti、Ni合金、Wなどが主な材料として踏襲されている。中でも、Tiは、LSIを構成する材料として歴史が古く、Al配線の拡散バリア材として使用され、また、ゲート電極のサリサイド用、あるいはメタルゲート材として各所に使用されていた。
ところが近年、Co材料をCu配線ライナー材として使用する動きが加速して、対になるTaも材料変更の可能性がでてきた。さらに、メタルゲート用の純Ti材料も、細線化による耐熱性が求められ、NiからNiPtへの移行と同じように合金添加の機運が高まっている。Tiにおける合金添加元素はAlやNbなどが実用化、又は試験レベルで評価されているが、比較的早い時期から検討されていたTaについても再度検討されるようになってきている。
以下に、LSI用拡散バリア層としてのTi合金に関する先行技術を提示する。特許文献1〜3には、絶縁膜と導電層(配線)との間にチタン合金からなるバリア膜を形成することが開示されている。また、特許文献4〜6には、Ti合金スパッタリングターゲットが開示されている。
しかし、特許文献4、6は粉末冶金法によるターゲットであり、上述の酸素含有量に起因する特性劣化という問題がある。特許文献5は、溶解鋳造法で作製したTi合金スパッタリングターゲットを開示するが、この技術は、超高融点Nbと800℃近い融点差を持つTi材料とを真空スカル溶解で溶解することを示唆するのみであり、その溶解の均一性に関する問題点や、原料選定による酸素含有量に関する問題点等について認識はなく、ターゲットの特性改善に関する言及は一切なされていない。
1)Nbを0.1〜30at%含有し、残余がTi及び不可避的不純物からなるスパッタリングターゲットであって、酸素含有量が400wtppm以下であることを特徴とするTi−Nb合金スパッタリングターゲット。
2)酸素含有量のばらつきが20%以内であることを特徴とする上記1)記載のTi−Nb合金スパッタリングターゲット。
3)ビッカース硬さが400Hv以下であることを特徴とする上記1)又は2)記載のTi−Nb合金スパッタリングターゲット。
4)ビッカース硬さのばらつきが10%以内であることを特徴とする上記3)記載のTi−Nb合金スパッタリングターゲット。
5)表面粗さRaが1.0μm以下であることを特徴とする上記1)〜4)のいずれか一に記載のTi−Nb合金スパッタリングターゲット。
6)純度が4N以上であることを特徴とする上記1)〜5)のいずれか一に記載のTi−Nb合金スパッタリングターゲット
7)相対密度が99.9%以上であることを特徴とする上記1)〜6)のいずれか一に記載のTi−Nb合金スパッタリングターゲット。
8)厚さ1mm以上5mm以下、10mm角以上50mm角以下のTi材と、厚さ0.5mm以上2mm以下、幅2mm以上50mm以下のNb材を用意し、次に、前記Ti材を真空溶解炉に投入して溶解した後、Nb材を添加してTi−Nbを合金化し、次に、この合金溶湯を坩堝にて鋳造してインゴットを作製し、得られたTi−Nb合金インゴットをターゲット形状に塑性加工することを特徴とするTi−Nb合金スパッタリングターゲットの製造方法。
9)Ti材を真空溶解炉に投入して溶解した後、Nb材を複数回に分けて添加することを特徴とする上記8)記載のTi−Nb合金スパッタリングターゲットの製造方法。
式:酸素含有量のばらつき(%)=(最大値−最小値)/平均値×100
式:ビッカース硬度のばらつき(%)=(最大値−最小値)/平均値×100
なお、本発明の表面粗さは、図1の通り、ターゲットの面内9箇所(中心1箇所、直行する2本の直径上の、半径の1/2の位置4箇所及び外周より10mm内側の位置4箇所)について、JIS B 0601の表面性状の測定方法を用いてそれぞれの表面粗さを測定し、平均する。
なお、Nb原料は、一般にTa不純物を除去することが難しいため、Taを含んだ純度表記をすると2N程度となることがあるが、Taの存在はバリア用途の特性を阻害することはないため、Nb純度は、上記のようにTaを除いた金属不純物から算出することができる。
式:相対密度(%)=(アルキメデス密度/理論密度)×100
ここで、Ti−Nbの理論密度は、ターゲット中のNb原子の割合をN(%)とした場合、以下の式によって表される。
式:理論密度(g/cm3)=(4787−45.04×N)/(1061−0.227×N)
このようにして、低Nb組成の溶解合成を促進させ、Nb融点2469℃よりもはるかに低い溶解温度で溶湯の流動性を維持させることも可能となり、Nbの融点付近の高温に曝されたTi(融点1668℃)が飛散、揮発することなく、組成を精密に制御することができる。
30mm角、2mm厚さのTi原料(純度4N以上)と、10mm幅、50mm長さ1mm厚さのリボン状Nb原料(Ta除く純度4N以上)を用意し、これらをTiが99.9at%、Nbが0.1at%となるように秤量して、溶解炉に投入した。次に、これをTi材が溶解するような出力で真空スカル溶解して、Ti−Nb合金とした後、この合金溶湯を水冷銅坩堝中で冷却した。次に、このTi−Nb合金インゴットを700℃で熱間鍛造した後、700℃で熱間圧延を施した。その後、この塑性加工したTi−Nb合金を切削、研磨などの機械加工をして、所望の表面性状に仕上げた。
30mm角、2mm厚さのTi原料(純度4N以上)と、10mm幅、50mm長さ1mm厚さのリボン状Nb原料(Ta除く純度4N以上)を用意し、これらをTiが98at%、Nbが2at%となるように秤量して、溶解炉に投入した。次に、これをTi材が溶解するような出力で真空スカル溶解して、Ti−Nb合金とした後、この合金溶湯を水冷銅坩堝中で冷却した。次に、このTi−Nb合金インゴットを700℃で熱間鍛造した後、700℃で熱間圧延を施した。その後、この塑性加工したTi−Nb合金を切削、研磨などの機械加工をして、所望の表面性状に仕上げた。
50mm角、5mm厚さのTi原料(純度4N以上)および10mm幅、50mm長さ、1mm厚さのリボン状Nb原料(Ta除く純度4N以上)を用意し、これらをTiが97at%、Nbが3at%となるように秤量して準備した。溶解炉にはまずTi材を投入し、Nb材は追い添加用の原料投入機構へセットした。次に、これをTi材が溶解するような出力で真空スカル溶解して、Ti原料の溶解を確認後、10回に分けてNb材を添加した。Ti−Nb合金とした後、この合金溶湯を水冷銅坩堝中で冷却した。次に、このTi−Nb合金インゴットを1200℃で熱間鍛造した後、1000℃で熱間圧延を施した。その後、この塑性加工したTi−Nb合金を切削、研磨などの機械加工をして、所望の表面性状に仕上げた。
50mm角、5mm厚さのTi原料(純度4N以上)および10mm幅、50mm長さ、1mm厚さのリボン状Nb原料(Ta除く純度4N以上)を用意し、これらをTiが90at%、Nbが10at%となるように秤量して準備した。溶解炉にはまずTi材を投入し、Nb材は追い添加用の原料投入機構へセットした。次に、これをTi材が溶解するような出力で真空スカル溶解して、Ti原料の溶解を確認後、10回に分けてNb材を添加した。Ti−Nb合金とした後、この合金溶湯を水冷銅坩堝中で冷却した。次に、このTi−Nb合金インゴットを1200℃で熱間鍛造した後、1000℃で熱間圧延を施した。その後、この塑性加工したTi−Nb合金を切削、研磨などの機械加工をして、所望の表面性状に仕上げた。
50mm角、5mm厚さのTi原料(純度4N以上)および10mm幅、50mm長さ、1mm厚さのリボン状Nb原料(Ta除く純度4N以上)を用意し、これらをTiが80at%、Nbが20at%となるように秤量して準備した。溶解炉にはまずTi材を投入し、Nb材は追い添加用の原料投入機構へセットした。次に、これをTi材が溶解するような出力で真空スカル溶解して、Ti原料の溶解を確認後、10回に分けてNb材を添加した。Ti−Nb合金とした後、この合金溶湯を水冷銅坩堝中で冷却した。次に、このTi−Nb合金インゴットを1200℃で熱間鍛造した後、1000℃で熱間圧延を施した。その後、この塑性加工したTi−Nb合金を切削、研磨などの機械加工をして、所望の表面性状に仕上げた。
50mm角、5mm厚さのTi原料(純度4N以上)および10mm幅、50mm長さ、1mm厚さのリボン状Nb原料(Ta除く純度4N以上)を用意し、これらをTiが70at%、Nbが30at%となるように秤量して準備した。溶解炉にはまずTi材を投入し、Nb材は追い添加用の原料投入機構へセットした。次に、これをTi材が溶解するような出力で真空スカル溶解して、Ti原料の溶解を確認後、10回に分けてNb材を添加した。Ti−Nb合金とした後、この合金溶湯を水冷銅坩堝中で冷却した。次に、このTi−Nb合金インゴットを1200℃で熱間鍛造した後、1000℃で熱間圧延を施した。その後、この塑性加工したTi−Nb合金を切削、研磨などの機械加工をして、所望の表面性状に仕上げた。
60mm角、10mm厚さの、Ti原料(純度4N以上)とNb原料(Ta除き純度4N以上)を用意し、これらをTiが99.9at%、Nbが0.1at%となるように秤量して、溶解炉に投入した。溶解炉にはまずTi材を投入し、Nb材は追い添加用の原料投入機構へセットした。次に、これをTi材が溶解するような出力で真空スカル溶解して、Ti原料の溶解を確認後、角型のNb材を一度に添加した。その後、この合金溶湯を水冷銅坩堝中で冷却した。次に、このTi−Nb合金インゴットを700℃で熱間鍛造した後、700℃で熱間圧延を施したが、Nb材の溶け残りにより鍛造中あるいは圧延中に割れを生じ、ターゲット材への加工ができなかった。
なお、この材料を分析したところ、組成が0.1〜0.4at%の範囲でばらつき、また、相対密度の測定が不能な他、酸素含有量360wtppm(ばらつき:20%)、ビッカース硬さ220Hv(ばらつき23%)となった。
60mm角、10mm厚さの、Ti原料(純度4N以上)とNb原料(Ta除く純度4N以上)を用意し、これらをTiが90at%、Nbが10at%となるように秤量して準備した。溶解炉にはまずTi材を投入し、Nb材は追い添加用の原料投入機構へセットした。次に、これをTi材が溶解するような出力で真空スカル溶解して、Ti原料の溶解を確認後、角型のNb材を一度に添加した。次に、このTi−Nb合金インゴットを1000℃で熱間鍛造した後、1000℃で熱間圧延を施した。しかし、Nb材の溶け残りが見られ、鍛造中あるいは圧延中に軽度の割れを発生した。
なお、この材料を分析したところ、組成が5〜40at%の範囲でばらつき、また、相対密度の測定が不能な他、酸素含有量280wtppm(ばらつき:30%)、ビッカース硬さ220Hv(ばらつき:30%)となった。
30mm角、2mm厚さの、Ti原料(純度4N以上)とNb原料(Ta除く純度4N以上)を用意し、これらをTiが70at%、Nbが30at%となるように秤量して、溶解炉に投入した。溶解炉にはまずTi材を投入し、Nb材は追い添加用の原料投入機構へセットした。次に、これをTi材が溶解するような出力で真空スカル溶解して、Ti原料の溶解を確認後、角型のNb材を一度に添加した。次に、これをNb材が溶解するような出力で真空スカル溶解したが、Ti材の飛散が激しく、Tiは減量し、所定の組成から逸脱してしまった。
なお、この材料を分析したところ、組成が8〜75at%の範囲でばらつき、また、相対密度の測定が不能な他、酸素含有量220wtppm(ばらつき:31%)、ビッカース硬さ330Hv(ばらつき:30%)となった。
Ti粉末とNb粉末とを70:30の原子組成比になるよう準備し、これらを混合した後、真空ホットプレスにより1300℃の温度で2時間保持し焼結させた。その後、このTi−Nb合金焼結体を研削、研磨などの機械加工をして、所望の表面性状に仕上げた。
以上の工程によって得られたスパッタリングターゲットについて、酸素含有量、相対密度、ビッカース硬さ、表面粗さについて調べた。その結果、酸素含有量1500wtppm(ばらつき:25%)、相対密度98%、ビッカース硬さ450Hv(ばらつき:16%)、表面粗さRa1.2μmであった。このようにして得られたターゲットをスパッタ装置に取り付け、スパッタリングを行った。なお、スパッタリングの条件は実施例1と同一とした。基板上に付着した0.1μm以上の大きさのパーティクル数は1200個であった。また、形成した膜について耐熱試験(700℃で加熱)を行った結果、剥離が観察された。
Ti原料とNb原料を90:10の原子組成比になるよう準備し、これらをアトマイズ処理によって粉末化したのちに真空ホットプレスにより1300℃の温度で2時間保持し焼結させた。その後、このTi−Nb合金焼結体を研削、研磨などの機械加工をして、所望の表面性状に仕上げた。
以上の工程によって得られたスパッタリングターゲットについて、酸素含有量、相対密度、ビッカース硬さ、表面粗さについて調べた。その結果、酸素含有量800wtppm(ばらつき:15%)、相対密度98%、ビッカース硬さ420Hv(ばらつき:10%)、表面粗さRa1.0μmであった。このようにして得られたターゲットをスパッタ装置に取り付け、スパッタリングを行った。なお、スパッタリングの条件は実施例1と同一とした。基板上に付着した0.1μm以上の大きさのパーティクル数は350個であった。また、形成した膜について耐熱試験(700℃で加熱)を行った結果、剥離が観察された。
Claims (7)
- Nbを0.1〜30at%含有し、残余がTi及び不可避的不純物からなるスパッタリングターゲットであって、酸素含有量が400wtppm以下であり、酸素含有量のばらつきが20%以内であることを特徴とするTi−Nb合金スパッタリングターゲット。
- Nbを0.1〜30at%含有し、残余がTi及び不可避的不純物からなるスパッタリングターゲットであって、酸素含有量が400wtppm以下であり、ビッカース硬さが400Hv以下であり、ビッカース硬さのばらつきが10%以内であることを特徴とするTi−Nb合金スパッタリングターゲット。
- Nbを0.1〜30at%含有し、残余がTi及び不可避的不純物からなるスパッタリングターゲットであって、酸素含有量が400wtppm以下であり、表面粗さRaが1.0μm以下であることを特徴とするTi−Nb合金スパッタリングターゲット。
- 純度が4N以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のTi−Nb合金スパッタリングターゲット。
- 相対密度が99.9%以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のTi−Nb合金スパッタリングターゲット。
- 厚さ1mm以上5mm以下、10mm角以上50mm角以下のTi材と、厚さ0.5mm以上2mm以下、幅2mm以上50mm以下のNb材を用意し、次に、前記Ti材を真空溶解炉に投入して溶解した後、Nb材を添加してTi−Nbを合金化し、次に、この合金溶湯を水冷銅坩堝にて鋳造してインゴットを作製し、得られたTi−Nb合金インゴットをターゲット形状に塑性加工することを特徴とするTi−Nb合金スパッタリングターゲットの製造方法。
- Ti材を真空溶解炉に投入して溶解した後、Nb材を複数回に分けて添加することを特徴とする請求項6記載のTi−Nb合金スパッタリングターゲットの製造方法。
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