JP6233374B2

JP6233374B2 - 高けい素鋼板

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Publication number: JP6233374B2
Application number: JP2015185133A
Authority: JP
Inventors: 尾田　善彦; 善彦尾田; 多津彦平谷; 智幸大久保; 勝司笠井
Original assignee: JFE Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 2014-11-19
Filing date: 2015-09-18
Publication date: 2017-11-22
Anticipated expiration: 2035-09-18
Also published as: JP2016104902A

Description

本発明は、トランスやモータの鉄心材料等に使用される高けい素鋼板に関するものである。

けい素鋼板は優れた磁気特性を有するため、トランスやモータの鉄心材料等に広く使用されている。そして、けい素鋼板の鉄損は、Ｓｉ添加量が増加するほど低下するため、磁気特性（鉄損）の点から高けい素鋼板を用いることが好ましい。

高けい素鋼板をトランスやモータ等の部品として使用する場合、打ち抜き加工が必要となる。しかし、高けい素鋼板は脆性であるため打ち抜き加工による割れが生じ易く、このため、その加工は特許文献１に示されるように温間加工で行うか、或いは、加工条件、例えば、金型のクリアランスを厳密に管理して行う必要がある。

特開昭６２−２６３８２７号公報

しかしながら、温間加工を行うためには加熱設備を備えたプレス機が必要になり、また、熱膨張を考慮した金型設計が必要であるため、高精度の高価な金型が不可欠となる。

また、室温で加工する場合にはクリアランスを通常の電磁鋼板よりも非常に狭く厳密に管理すれば打ち抜き可能であるが、その場合、金型の損耗が激しく、チッピング等も起こりやすいという問題がある。また、打ち抜きに伴いクリアランスも広くなるため、金型の交換頻度も高くなるという問題がある。

本発明はかかる課題を解決し、打ち抜き加工性および磁気特性に優れた高けい素鋼板を提供することを目的とする。

本発明者らが高けい素鋼板の打ち抜き時の割れを防止する手段について鋭意検討した。その結果、結晶粒界に偏析する元素中の酸素濃度、すなわち、結晶粒界の酸素濃度（以下、単に粒界酸素量と称することもある）を制御するともに、粒界偏析型元素であるＡｓ、Ｓｎを規定することにより良好な打ち抜き加工性が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。

本発明は以上の知見に基づいてなされたものであり、以下を要旨とするものである。
［１］ｍａｓｓ％で、Ｓｉ：５．０％以上７．０％以下、Ｃ：０．０１０％以下、Ｍｎ：０．０１％以上１.０％以下、Ａｌ：０．１％以下、Ｏ：０．０１％以下、Ｐ：０.０２０％以下、Ｐｂ：０．００５０％以下を含有し、Ａｓ：０.０００５％以上０.００４０％以下およびＳｎ：０.０００５％以上０.００４０％以下のいずれか一種以上を含み、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなり、結晶粒界の酸素濃度（結晶粒界に偏析する元素中の酸素濃度）が３０ａｔ％以下である高けい素鋼板。
［２］ｍａｓｓ％で、さらに、Ｍｏ：０．０００５％以上０．００５０％以下とする上記［１］に記載の高けい素鋼板。
［３］ｍａｓｓ％で、さらに、Ｐｂ：０．００３０％未満とする上記［１］または［２］に記載の高けい素鋼板。
なお、本明細書において、鋼の成分を示す％は特に断りのない限りｍａｓｓ％である。

本発明によれば、打ち抜き加工性および磁気特性に優れた高けい素鋼板を提供することができる。高精度の高価な金型を必要とせず、金型の損耗が激しく、チッピング等も起こりやすいという問題も解決される。したがって、本発明の鋼板は、トランスやモータの鉄心材料に好適に用いることができる。

結晶粒界の酸素濃度と割れ個数との関係を示す図である。Ａｓと割れ個数との関係を示す図である。

以下、本発明を詳細に説明する。
本発明を実験結果に基づいて詳細に説明する。

最初に、打ち抜き時の割れに及ぼす粒界酸素量の影響を調査するため、以下の実験を行った。C：０.００２０％、Si：３.０％、Mn：０.２４％、P：０.０１％、Al：０.００１％、Ｏ：０.００２１％とした鋼をラボ溶解し、熱間圧延により板厚１.６mmとした。引き続き、この熱延板に９８０℃×３０sの熱延板焼鈍を施し、酸洗後、板厚０.１０mmまで冷間圧延し、四塩化珪素のガス中で１２００℃×５minの仕上焼鈍を行い、仕上焼鈍後のＳｉ濃度を６．５％とした。なお、結晶粒界の酸素濃度を変化させるため、仕上焼鈍時の露点を０℃〜−４０℃の範囲で変化させた。以上により得られた高けい素鋼板に対して、５０mm×３０mmの矩形サンプルに室温で打ち抜き加工を施し、割れと各高けい素鋼板の粒界酸素量との関係を調査した。各鋼板の打抜き性は剪断面を倍率５０倍の顕微鏡で検査し、割れの発生個数で評価した。粒界酸素量は、オージェ電子分光装置を用いた。この装置による測定では、真空度１０^-７Pa以下に保った真空容器中において試料を破壊させ、大気に汚染されていない清浄な粒界破面を観察しながらオージェ電子を分光するものであり、これにより清浄な粒界破面における元素の分析が可能である。以上により得られた結果を図１に示す。図１より粒界酸素量を３０at％以下とすることにより、打ち抜き時の割れ発生は大きく減少することがわかる。
この原因を調査するため、打ち抜き時に割れた破面を観察したところ、粒界酸素量が低い材料では粒内割れが多く見られたが、粒界酸素量が高い材料では粒界割れが多く認められた。このことから、粒界酸素量が高くなると粒界強度が低下し、粒界割れが起こりやすくなり、打ち抜き時に割れが発生しやすくなったものと考えられる。
以上より、本発明では、結晶粒界の酸素濃度（粒界酸素量）は３０at％以下とする。好ましくは１０at％以下である。なお、結晶粒界の酸素濃度（粒界酸素量）は、最終の熱処理として真空度を調整した真空熱処理を行うか、仕上焼鈍時の焼鈍温度に対して、露点を厳密に調整することにより制御することができる。

次に、高けい素鋼板の製造安定性を調査するため、実機にて、C：０.００２２％、Si：３.０％、Mn：０.２０％、P：０.０１％、Al=０.００１％、Ｏ=０.００２５％とした鋼を１０チャージ溶解し、熱間圧延により板厚１.６mmとした。引き続き、この熱延板に９８０℃×３０sの熱延板焼鈍を施し、酸洗後、板厚０.１０mmまで冷間圧延し、四塩化珪素のガス中で１２００℃×５minの仕上焼鈍を行った。ここで露点は−４０℃とした。以上により得られた高けい素鋼板に対して、５０mm×３０mmの矩形サンプルに室温で打ち抜き加工を施し、割れの発生を調査した。また、粒界酸化量をオージェ電子分光法にて測定した。その結果、粒界酸化量は１０at％と低かったものの、打ち抜き時に割れるサンプルが認められた。割れた原因を調査するため、破面のオージェ分析を行ったところ、粒界にＡｓが認められ、鋼板の成分分析を行ったところ、Ａｓが１００ppmと高く含まれていることが明らかとなった。通常のけい素鋼板ではこの程度のＡｓの混入は打ち抜き性を劣化させることはないが、高けい素鋼板は非常に脆いため、極微量のＡｓの粒界偏析が打ち抜き時の割れを発生させたものと考えられる。

次に、Ａｓが打ち抜き性に及ぼす影響を調査するため、実験室にて、C：０.００２２％、Si：３.３％、Mn：０.２２％、P：０.０１％、Al：０.００１％、Ｏ：０.００２５％、Ａｓをｔｒ.〜０.００６０％とした鋼を溶解し、熱間圧延により板厚１.６mmとした。引き続きこの熱延板に９８０℃×３０sの熱延板焼鈍を施し、酸洗後、板厚０.１０mmまで冷間圧延し、四塩化珪素のガス中で１２００℃×５minの仕上焼鈍を行い、仕上焼鈍後のＳｉ濃度を６．５％とした。ここで露点は−４０℃とした。以上により得られた高けい素鋼板に対して、５０mm×３０mmの矩形サンプルに室温で打ち抜き加工を施し、割れの発生を調査した。なお、割れの測定方法は図１と同様である。

図２にＡｓ量と割れの関係を示す。図２より、Ａｓが０.００４０％を超えると割れ発生頻度が高くなることがわかる。Ａｓは表面偏析して仕上焼鈍時の窒化を防止する効果のある元素であるが、打ち抜き時の割れ防止の観点からはＡｓは少ない方が好ましく、本発明においては０.００４０％以下とする。また、窒化を防止する観点からは０.０００５％以上が好ましい。

次に、本発明の高けい素鋼板の成分組成について説明する。

Ｓｉ：５．０％以上７．０％以下
Ｓｉが５．０％未満では固有抵抗が低く、優れた高周波鉄損が得られない。一方、Ｓｉが７．０％を超えると飽和磁化が著しく低下する。このため、Ｓｉは５．０％以上７．０％以下とする。

Ｃ：０．０１０％以下
Ｃは０．０１０％超えになると磁気時効により鉄損が増加するため、Ｃは０．０１０％以下とする。

Ｍｎ：０．０１％以上１.０％以下
Ｍｎは加工性を改善するため０．０１％以上必要であるが、１.０％を超えると飽和磁化が低下する。このため、Ｍｎは０．０１％以上１.０％以下とする。

Ａｌ：０．１％以下
Ａｌは０．１％を超えると微細なＡｌＮとして析出して磁気特性を劣化させる。このため、Ａｌは０．１％以下とする。

Ｏ：０．０１％以下
Ｏは０．０１％を超えると高けい素鋼板の加工性を劣化させる。このため、Ｏは０．０１％以下とする。なお、ここで規定するＯは、粒内および粒界を含む全体のＯ量である。

Ｐ：０.０２０％以下
Ｐは０．０２０％を超えると材料が脆くなり打ち抜きが困難となる。このため、Ｐは０.０２０％以下とする。

Ａｓ：０.０００５％以上０.００４０％以下およびＳｎ：０.０００５％以上０.００４０％以下のいずれか一種以上
Ａｓ：０.０００５％以上０.００４０％以下
本発明において重要な要件である。図２に示す結果および上記により、Ａｓは０.０００５％以上０.００４０％以下とする。好ましくは０．０００５％以上０．００１０％以下である。

Ｓｎ：０.０００５％以上０.００４０％以下
ＳｎはＡｓ同様粒界偏析型の元素であり、本発明において重要な要件である。Ａｓと同様の理由により、上限を０.００４０％とする。一方、窒化抑制の観点からは０.０００５％以上が好ましい。以上より、Ｓｎは０.０００５％以上０.００４０％以下とする。好ましくは０．０００５％以上０．００１０％以下である。

Ｐｂ：０．００５０％以下
Ｐｂは粒界に偏析しやすい元素である。このため０.００５０％以下とする。好ましくは０．００３０％未満である。

残部はＦｅおよび不可避不純物からなる。

以上が本発明における成分組成であるが、上記した成分組成に加えて、以下の目的に応じて、さらに、不可避不純物の一つであるＭｏを０．０００５％以上０．００５０％以下とすることが好ましい。

Ｍｏ：０．０００５％以上０．００５０％以下（好適条件）
ＭｏはＣと結びつきやすく炭化物を形成するため、粒界のＣ濃度が低くなり、打ち抜き時の割れを発生しやすくなる。よって、上限は０．００５０％が好ましい。一方、０．０００５％未満とするためには高純度の原料を使用する必要があり、著しく高価となる。このため、下限は０．０００５％が好ましい。

次に、本発明の高けい素鋼板の製造方法について説明する。
本発明の高けい素鋼板の製造方法は、例えば、転炉、電気炉等公知の溶解炉で鋼を溶製し、あるいはさらに取鍋精錬、真空精錬等の二次精錬を経て上述した本発明の成分組成を有する鋼とし、連続鋳造法あるいは造塊−分塊圧延法で鋼片（スラブ）とし、その後、熱間圧延、熱延板焼鈍、酸洗、冷間圧延、仕上げ焼鈍、酸洗等の各工程を経て製造することができる。上記冷間圧延は、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延としてもよく、また、冷間圧延、仕上げ焼鈍、酸洗の各工程は、繰り返して行ってもよい。さらに、熱延板焼鈍は省略してもよい。また、高けい素鋼板の製造プロセスは圧延法、急冷凝固法、浸珪法いずれでも構わない。

なお、対象とする高けい素鋼板は無方向性電磁鋼板、方向性電磁鋼板のいずれも材料でも構わない。

以下、本発明を実施例により詳細に説明する。
鋼をラボ溶解し、熱間圧延により板厚１.６mmとした。引き続きこの熱延板に９８０℃×３０sの熱延板焼鈍を施し、酸洗後、板厚０.１０mmまで冷間圧延し、四塩化珪素のガス中で１２００℃×１０minの仕上焼鈍を行った。結晶粒界の酸素濃度を変化させるため、仕上焼鈍時の露点を０℃〜-４０℃の範囲で変化させた。次いで、これら高けい素鋼板に対して、５０mm×３０mmの矩形サンプルに室温で打ち抜き加工を施した。ここで金型のクリアランスは５％とした。なお、表１、No1〜21に対して、不可避不純物であるMo含有量について分析を行ったところ、０．００１％であった。
上記により得られた各高けい素鋼板のサンプルに対して、粒界の酸素濃度を測定し、割れと磁気特性を調査した。
各鋼板の打抜き性は剪断面を倍率５０倍の顕微鏡で検査し、割れの発生個数で評価した。６個以下を良好、３個以下をさらに良好とした。
JIS C２５５０に準拠する方法（エプスタイン試験方法）により、鉄損（Ｗ１/１０ｋ）と磁束密度（Ｂ５０）を測定した。
結晶粒界の酸素濃度は、オージェ電子分光装置を用い、真空度１０^-７Pa以下に保った真空容器中において試料を破壊させ、粒界の酸素濃度を測定した。

仕上焼鈍後の高けい素鋼板の成分組成および得られた結果を表１に示す。

表１によれば、本発明条件を満足する高けい素鋼板は、磁気特性に優れた上、打ち抜き時の割れを防止することができることがわかる。一方、比較例は、打ち抜き加工性か磁気特性のいずれかが劣っている。

鋼をラボ溶解し、熱間圧延により板厚１.６mmとした。引き続きこの熱延板に９８０℃×３０sの熱延板焼鈍を施し、酸洗後、板厚０.１０mmまで冷間圧延し、四塩化珪素のガス中で１２００℃×１０minの仕上焼鈍を行った。結晶粒界の酸素濃度を変化させるため、仕上焼鈍時の露点を０℃〜-４０℃の範囲で変化させた。次いで、これら高けい素鋼板に対して、５０mm×３０mmの矩形サンプルに室温で打ち抜き加工を施した。ここで金型のクリアランスは５％とした。
上記により得られた各高けい素鋼板のサンプルに対して、粒界の酸素濃度を測定し、割れと磁気特性を調査した。なお、粒界の酸素濃度の測定、割れと磁気特性の調査は、実施例1と同様の方法にて行った。

仕上焼鈍後の高けい素鋼板の成分組成および得られた結果を表２に示す。

表２によれば、本発明条件を満足する高けい素鋼板は、磁気特性に優れた上、打ち抜き時の割れを防止することができることがわかる。一方、比較例は、磁気特性が劣っている。

Claims

ｍａｓｓ％で、Ｓｉ：５．０％以上７．０％以下、Ｃ：０．０１０％以下、Ｍｎ：０．０１％以上１.０％以下、Ａｌ：０．１％以下、Ｏ：０．０１％以下、Ｐ：０.０２０％以下、Ｐｂ：０．００５０％以下を含有し、Ａｓ：０.０００５％以上０.００４０％以下およびＳｎ：０.０００５％以上０.００１０％以下のいずれか一種以上を含み、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなり、結晶粒界の酸素濃度（結晶粒界に偏析する元素中の酸素濃度）が３０ａｔ％以下である高けい素鋼板。
ｍａｓｓ％で、さらに、Ｍｏ：０．０００５％以上０．００５０％以下とする請求項１に記載の高けい素鋼板。
ｍａｓｓ％で、さらに、Ｐｂ：０．００３０％未満とする請求項１または２に記載の高けい素鋼板。