JP6271017B2 - 硬化体 - Google Patents
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Description
(R2SiO1/2A1/2)
(RSiO3/2)
(R1R2 2SiO1/2)
PaQbSiO(4−a−b)/2
HcQdSiO(4−c−d)/2
実施例及び比較例で製造された硬化体の物性は、下記方式で評価した。
硬化体内に存在するエチレン基によって連結されているケイ素原子と上記エチレン基に存在する炭素原子のモル数(C)と全体ケイ素原子のモル数(Si)の比率(C/Si)などは、公知の29Si NMR方式に従って測定した。29Si NMRの測定時のreference compoundは、CDCl3に溶解されたTMS(dilute Tetramethylsilane in CDCl3)を使用し、化学シフト(chemical shift)を測定した。
ポリフタルアミド(PPA)またはポリシクロヘキシルフタルアミド(PCT)で製造されたLEDパッケージを使用して素子特性を評価する。具体的に、PPAまたはPCTカップ内に製造された混合物をディスペンシングし、各実施例または比較例で提示された条件で硬化させて、表面実装型LEDを製造する。引き続いて、製造されたLEDを85℃で維持した状態で50mAの電流を流しながら1000時間動作させた後、動作前の初期輝度に対して動作後の輝度の減少率を測定し、下記基準によって信頼性を評価する。
〈評価基準〉
○:輝度減少率が7%以下の場合
×:輝度減少率が7%を超過する場合
LEDパッケージを−40℃で15分間維持した後、さらに100℃で15分維持することを1サイクルとして200サイクルを繰り返した後、20個の全体評価パッケージ数に対して未点灯パッケージの数を評価し、耐熱衝撃性を評価した。
下記化学式Aの平均単位を有し、重量平均分子量が約2300程度である脂肪族不飽和結合作用性ポリオルガノシロキサン120.0g及び下記化学式Bの化合物36.6gを配合し、Pt(0)の含量が2ppmになる量で触媒(Platinum(0)−1,3−divinyl−1,1,3,3−tetramethyldisiloxane)を配合し、混合物を製造した。引き続いて、製造された混合物を140℃で1時間維持し、硬化体を製造した。硬化体の硬化は、PPAコップ内に上記混合物をディスフェンシングして行った。製造された硬化体に対する分析結果、上記硬化体は、ケイ素原子に結合されているビニル基を含んでおり、上記ビニル基のモル数(V)と全体ケイ素原子のモル数(Si)の比率(V/Si)は、約0.01であることを確認した。また、硬化体に対する分析結果、上記硬化体は、エチレン基によって連結されているケイ素原子を含んでおり、上記エチレン基に存在する炭素原子のモル数(C)と全体ケイ素原子のモル数(Si)の比率(C/Si)は、約0.31である。また、硬化体に存在する全体アリール基のモル数(Ar)に対して全体ケイ素原子のモル数(Si)の比率(Ar/Si)は、約0.7であり、硬化体内の全体T単位のモル数(T)に対してケイ素原子のモル数(Si)は、約0.42であり、全体D単位のモル数(D)に対してケイ素原子のモル数(Si)の比率(D/Si)は、約0.24である。
[化学式A]
(ViMe2SiO1/2)0.21(Me2SiO2/2)0.14(Ph2SiO2/2)0.08(PhSiO3/2)0.58
[化学式B]
(HMe2SiO1/2)2(Ph2SiO2/2)
下記化学式Cの平均単位を有し、重量平均分子量が約2150程度である脂肪族不飽和結合作用性ポリオルガノシロキサン108.2g及び上記化学式Bの化合物80.5gを配合し、Pt(0)の含量が2ppmになる量で触媒(Platinum(0)−1,3−divinyl−1,1,3,3−tetramethyldisiloxane)を配合し、混合物を製造した。引き続いて、製造された混合物をPCTコップにディスフェンシングし、140℃温度で1時間程度維持して硬化体を製造した。上記で混合物がディスフェンシングされるPCTコップは、混合物のディスフェンシング前に160℃で約30分間プレベークしたPCTコップを使用した。製造された硬化体に対する分析結果、上記硬化体は、ケイ素原子に結合されているビニル基を含んでおり、上記ビニル基のモル数(V)と全体ケイ素原子のモル数(Si)の比率(V/Si)は、約0.05であることを確認した。硬化体は、エチレン基によって連結されているケイ素原子を含んでおり、上記エチレン基に存在する炭素原子のモル数(C)と全体ケイ素原子のモル数(Si)の比率(C/Si)は、約0.54である。また、硬化体に存在する全体アリール基のモル数(Ar)に対して全体ケイ素原子のモル数(Si)の比率(Ar/Si)は、約0.50であり、硬化体内の全体T単位のモル数(T)に対してケイ素原子のモル数(Si)は、約0.21であり、全体D単位のモル数(D)に対してケイ素原子のモル数(Si)の比率(D/Si)は、約0.19である。
[化学式C]
(ViMe2SiO1/2)0.55(Me2SiO2/2)0.06(Ph2SiO2/2)0.03(PhSiO3/2)0.36
下記化学式Dの平均単位を有し、重量平均分子量が約2300程度である脂肪族不飽和結合作用性ポリオルガノシロキサン104.0g及び上記化学式Bの化合物79.8gを配合し、Pt(0)の含量が2ppmになる量で触媒(Platinum(0)−1,3−divinyl−1,1,3,3−tetramethyldisiloxane)を配合し、混合物を製造した。引き続いて、製造された混合物をPCTコップにディスフェンシングし、140℃温度で1時間程度維持して硬化体を製造した。上記で混合物がディスフェンシングされるPCTコップは、混合物のディスフェンシング前に160℃で約30分間プレベークしたPCTコップを使用した。製造された硬化体に対する分析結果、上記硬化体は、ケイ素原子に結合されているビニル基を含んでおり、上記ビニル基のモル数(V)と全体ケイ素原子のモル数(Si)の比率(V/Si)は、約0.1であることを確認した。硬化体は、エチレン基によって連結されているケイ素原子を含んでおり、上記エチレン基に存在する炭素原子のモル数(C)と全体ケイ素原子のモル数(Si)の比率(C/Si)は、約0.52である。また、硬化体に存在する全体アリール基のモル数(Ar)に対して全体ケイ素原子のモル数(Si)の比率(Ar/Si)は、約0.45であり、硬化体内の全体T単位のモル数(T)に対してケイ素原子のモル数(Si)は、約0.19であり、全体D単位のモル数(D)に対してケイ素原子のモル数(Si)の比率(D/Si)は、約0.17である。
[化学式D]
(ViMe2SiO1/2)0.60(Me2SiO2/2)0.04(Ph2SiO2/2)0.01(PhSiO3/2)0.32(SiO4/2)0.03
下記化学式Fの平均単位を有し、重量平均分子量が約2150程度である脂肪族不飽和結合作用性ポリオルガノシロキサン108.2g及び上記化学式Bの化合物100.6gを配合し、Pt(0)の含量が2ppmになる量で触媒(Platinum(0)−1,3−divinyl−1,1,3,3−tetramethyldisiloxane)を配合し、混合物を製造した。引き続いて、製造された混合物を140℃で1時間維持し、硬化体を製造した。製造された硬化体に対する分析結果、上記硬化体は、ケイ素原子に結合されているビニル基を含まず、ケイ素原子に結合している水素原子を含んでおり、上記水素原子のモル数(H)及び全体ケイ素原子のモル数(Si)の比率(H/Si)は、約0.03である。硬化体は、エチレン基によって連結されているケイ素原子を含んでおり、上記エチレン基に存在する炭素原子のモル数(C)と全体ケイ素原子のモル数(Si)の比率(C/Si)は、約0.57である。また、硬化体に存在する全体アリール基のモル数(Ar)に対して全体ケイ素原子のモル数(Si)の比率(Ar/Si)は、約0.54であり、硬化体内の全体T単位のモル数(T)に対してケイ素原子のモル数(Si)は、約0.19であり、全体D単位のモル数(D)に対してケイ素原子のモル数(Si)の比率(D/Si)は、約0.21である。
[化学式F]
(ViMe2SiO1/2)0.55(Me2SiO2/2)0.06(Ph2SiO2/2)0.03(PhSiO3/2)0.36
下記化学式Gの平均単位を有し、重量平均分子量が約2400程度である脂肪族不飽和結合作用性ポリオルガノシロキサン104.0g及び上記化学式Bのリン化合物109.8gを配合し、Pt(0)の含量が2ppmになる量で触媒(Platinum(0)−1,3−divinyl−1,1,3,3−tetramethyldisiloxane)を配合し、混合物を製造した。引き続いて、製造された混合物を140℃で1時間維持し、硬化体を製造した。製造された硬化体に対する分析結果、上記硬化体は、ケイ素原子に結合されているビニル基を含まず、ケイ素原子に結合している水素原子を含んでおり、上記水素原子のモル数(H)及び全体ケイ素原子のモル数(Si)の比率(H/Si)は、約0.04である。硬化体は、エチレン基によって連結されているケイ素原子を含んでおり、上記エチレン基に存在する炭素原子のモル数(C)と全体ケイ素原子のモル数(Si)の比率(C/Si)は、約0.60である。また、硬化体に存在する全体アリール基のモル数(Ar)に対して全体ケイ素原子のモル数(Si)の比率(Ar/Si)は、約0.5であり、硬化体内の全体T単位のモル数(T)に対してケイ素原子のモル数(Si)は、約0.16であり、全体D単位のモル数(D)に対してケイ素原子のモル数(Si)の比率(D/Si)は、約0.19である。
[化学式G]
(ViMe2SiO1/2)0.60(Me2SiO2/2)0.04(Ph2SiO2/2)0.01(PhSiO3/2)0.32(SiO4/2)0.03
混合物がディスフェンシングされるPCTコップとして、プレベークを行わないPCTコップを使用したことを除いて、実施例3と同様の方式で硬化体を製造した。製造された硬化体は、エチレン基によって連結されているケイ素原子を含んでおり、上記エチレン基に存在する炭素原子のモル数(C)と全体ケイ素原子のモル数(Si)の比率(C/Si)は、約0.08である。また、硬化体に存在する全体アリール基のモル数(Ar)に対して全体ケイ素原子のモル数(Si)の比率(Ar/Si)は、約0.45であり、硬化体内の全体T単位のモル数(T)に対してケイ素原子のモル数(Si)は、約0.19であり、全体D単位のモル数(D)に対してケイ素原子のモル数(Si)の比率(D/Si)は、約0.17であり、硬化体内の全体ビニル基のモル数(V)に対してケイ素原子のモル数(Si)の比率(V/Si)は、0である。
Pt(0)の含量が0.2ppmになる量で触媒(Platinum(0)−1,3−divinyl−1,1,3,3−tetramethyldisiloxane)を配合した混合物を使用したことを除いて、実施例3と同様の方式で硬化体を製造した。製造された硬化体は、エチレン基によって連結されているケイ素原子を含んでおり、上記エチレン基に存在する炭素原子のモル数(C)と全体ケイ素原子のモル数(Si)の比率(C/Si)は、約0.13である。また、硬化体に存在する全体アリール基のモル数(Ar)に対して全体ケイ素原子のモル数(Si)の比率(Ar/Si)は、約0.45であり、硬化体内の全体T単位のモル数(T)に対してケイ素原子のモル数(Si)は、約0.19であり、全体D単位のモル数(D)に対してケイ素原子のモル数(Si)の比率(D/Si)は、約0.17であり、硬化体内の全体ビニル基のモル数(V)に対してケイ素原子のモル数(Si)の比率(V/Si)は、0である。
Claims (16)
- 脂肪族不飽和結合作用性ポリオルガノシロキサン及びケイ素原子に結合している水素原子を有する化合物を含む混合物の反応物であり、ケイ素原子に結合されているアルケニル基を含み、前記アルケニル基のモル数(Ak)及び全体ケイ素原子のモル数(Si)の比率(Ak/Si)が0.01〜0.15の範囲内である硬化体。
- アルケニル基のモル数(Ak)及び全体ケイ素原子のモル数(Si)の比率(Ak/Si)が0.01〜0.1の範囲内である、請求項1に記載の硬化体。
- 下記化学式1の単位を含み、下記化学式1のAに存在する炭素原子のモル数(C)及び全体ケイ素原子のモル数(Si)の比率(C/Si)が0.15〜0.55の範囲内である、請求項1に記載の硬化体:
[化学式1]
(R2SiO1/2A1/2)
化学式1で、Rは、それぞれ独立に、水素、エポキシ基、アルコキシ基または1価炭化水素基であり、Aは、炭素数1〜4のアルキレン基である。 - 化学式1のAに存在する炭素原子のモル数(C)及び全体ケイ素原子のモル数(Si)の比率(C/Si)が0.15〜0.5の範囲内である、請求項3に記載の硬化体。
- 化学式1のAに存在する炭素原子のモル数(C)及び全体ケイ素原子のモル数(Si)の比率(C/Si)が0.15〜0.45の範囲内である、請求項3に記載の硬化体。
- ケイ素原子に結合しているアリール基を含み、前記アリール基のモル数(Ar)及び全体ケイ素原子のモル数(Si)の比率(Ar/Si)が0.2〜1.2の範囲内である、請求項1に記載の硬化体。
- アリール基が結合されている三官能性シロキサン単位を含み、前記三官能性シロキサン単位のモル数(T)及び全体ケイ素原子のモル数(Si)の比率(T/Si)が0.19〜0.6の範囲内である、請求項1に記載の硬化体。
- 二官能性シロキサン単位を含み、前記二官能性シロキサン単位のモル数(D)及び全体ケイ素原子のモル数(Si)の比率(D/Si)が0.6以下である、請求項1に記載の硬化体。
- 脂肪族不飽和結合作用性ポリオルガノシロキサンは、下記化学式4の平均単位を示す、請求項1に記載の硬化体:
[化学式4]
PaQbSiO(4−a−b)/2
化学式4で、Pは、アルケニル基であり、Qは、エポキシ基、または1価炭化水素基であり、a及びbは、a+bが1〜2.2の範囲内であり、a/(a+b)が0.001〜0.15の範囲内になるようにする数である。 - ケイ素原子に結合している水素原子を有する化合物は、下記化学式5の平均単位を示す、請求項1に記載の硬化体:
[化学式5]
HcQdSiO(4−c−d)/2
化学式5で、Qは、エポキシ基、または1価炭化水素基であり、c及びdは、c+dが1〜2.8の範囲内であり、c/(c+d)が0.001〜0.34の範囲内になるようにする数である。 - 混合物内で脂肪族不飽和結合作用性ポリオルガノシロキサンの脂肪族不飽和結合のモル数(Ak)及びケイ素原子に結合している水素原子を有する化合物の水素原子のモル数(H)の比率(H/Ak)が1.05〜1.3の範囲内である、請求項1に記載の硬化体。
- 請求項1に記載の硬化体を含む封止材で封止された半導体素子。
- 請求項1に記載の硬化体を含む封止材で封止された光半導体素子。
- 請求項14に記載の光半導体素子を含む液晶表示装置。
- 請求項14に記載の光半導体素子を含む照明。
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