JP6135791B2 - 難燃性発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
懸濁重合法は、発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法としては最も一般的ではあるが、大量の排水が発生するため、排水処理のコストがかかる。また、得られた発泡性スチレン系樹脂粒子は粒径分布が広いため、通常、各粒径毎に篩い分けされており、さらなるコストアップとなっているのが現状である。
しかしながら、臭素系難燃剤としてヘキサブロモシクロドデカン(以下、HBCD)等が挙げられているが、HBCDは、近年、難分解性であり、且つ、土壌等の環境及び人体等の生態への蓄積性が高いことがわかってきたため、使用を制限される可能性が高まってきているという問題がある。
[1] スチレン系樹脂100重量部に対して、臭素系難燃剤と安定剤との混合物0.5重量部以上15重量部以下、および発泡剤3重量部以上10重量部以下を押出機に供給し、
押出機内で溶融混練された溶融樹脂を、押出機先端に取り付けた小孔を多数有するダイスを通じて、循環水で満たされたカッターチャンバー内に押し出し、
押し出し直後から、ダイスと接する回転カッターにより溶融樹脂をカットする難燃性発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法であって、
臭素系難燃剤および熱安定剤の混合物の、熱重量分析における1%重量減少温度が、該臭素系難燃剤単体の1%重量減少温度に対して2℃以上高い温度であり、
発泡剤が、炭素数3以上6以下の炭化水素の少なくとも1種であることを特徴とする、難燃性発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法、
[2] 臭素系難燃剤と安定剤との混合物中の熱安定剤の添加量が、前記臭素系難燃剤100重量部に対して、0.1重量部以上10重量部以下であることを特徴とする、[1]記載の難燃性発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法、
[3] 前記臭素系難燃剤が臭素化ビスフェノール系化合物であることを特徴とする、[1]または[2]記載の難燃性発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。
[4] 前記熱安定剤が、ヒンダードアミン化合物、リン系化合物よりなる群から選ばれる少なくとも1種以上の熱安定剤であることを特徴とする、[1]〜[3]のいずれかに記載の難燃性発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。
[5] スチレン系樹脂100重量部に対して、臭素系難燃剤および熱安定剤の混合物のスチレン樹脂系マスターバッチ2重量部以上35重量部以下を供給し、かつ、
該マスターバッチが、50重量%以上70重量%以下のスチレン系樹脂および、30重量%以上50重量%以下の臭素系難燃剤と熱安定剤の混合物からなる(両者の合計量は100重量%)であることを特徴とする、[1]〜[4]のいずれかに記載の難燃性発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法、
[6] [1]〜[5]に記載のいずれかの製造方法によって得られる難燃性発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を予備発泡することを特徴とする、難燃性ポリスチレン系樹脂発泡粒子の製造方法、および
[7] [6]記載の製造方法によって得られる難燃性ポリスチレン系発泡粒子を型内成形することを特徴とする、難燃性ポリスチレン系発泡成形体の製造方法
に関する。
ここで、熱重量分析における1重量%減少温度は、熱重量分析装置[(株)島津製作所製、DTG−60A]を用いて、秤量された5mgの試料を、10℃/minの昇温速度で30℃から350℃まで加熱して測定した値である。
テトラブロモビスフェノールAビス(2,3−ジブロモプロピルエーテル)、テトラブロモビスフェノールAビス(2−ブロモエチルエーテル)、テトラブロモビスフェノールAビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピルエーテル)、テトラブロモビスフェノールSビス(2,3−ジブロモプロピルエーテル)、テトラブロモビスフェノールS、などの臭素化ビスフェノール系化合物あるいはその誘導体、
ヘキサブロモベンゼン、ペンタブロモトルエン、エチレンビスペンタブロモジフェニル、デカブロモジフェニルエーテル、オクタブロモジフェニルエーテル、ペンタブロモベンジルブロマイド、ビス(2,4,6ートリブロモフェノキシ)エタン、テトラブロモ無水フタル酸、オクタブロモトリメチルフェニルインダン、ペンタブロモベンジルアクリレート、トリブロモフェニルアリルエーテル、2,3−ジブロモプロピルペンタブロモフェニルエーテルなどの臭素化芳香族化合物あるいはその誘導体、
モノ(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレート、ジ(2,3−ジブロモプロピルイソシアヌレート)、トリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレート、モノ(2,3,4−トリブロモブチル)イソシアヌレート、ジ(2,3,4−トリブロモブチル)イソシアヌレート、トリス(2,3,4−トリブロモブチル)イソシアヌレートなどの臭素化イソシアヌレート
あるいはエチレンビステトラブロモフタルイミド、エチレンビスジブロモノルボルナンジカルボキシイミド、2,4,6−トリス(2,4,6−トリブロモフェノキシ)1,3,5−トリアジンなどの臭素および窒素原子含有化合物、
テトラブロモビスフェノールAポリカーボネートオリゴマー、テトラブロモビスフェノールAジグリシジルエーテルとブロモ化ビスフェノール付加物エポキシオリゴマーなどの臭素化ビスフェノール類誘導体オリゴマー、
ペンタブロモベンジルアクリレートポリマーなどの臭素化アクリル樹脂、
トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェート、トリス(ブロモフェニル)ホスフェートなどの臭素および燐原子含有化合物、
臭化アンモニウムなどの臭素化無機化合物、などが挙げられる。
これらの化合物は、単独または2種以上を混合して使用できる。
これらの化合物は、単独または2種以上を混合して使用できる。
臭素系難燃剤と熱安定剤との混合物中での熱安定剤の添加量を0.1重量部以上10重量部以下とすることによって、難燃性能を低下させることなく、難燃剤の熱安定性を飛躍的に向上させることができる。
臭素系難燃剤と熱安定剤との混合物の添加量を0.5重量部以上15重量部以下にすることによって、スチレン系発泡成形体とした際に良好な難燃性が得られる。
マスターバッチ中での臭素系難燃剤と熱安定剤との混合物の比率を30重量%以上50重量%以下にすることにより、臭素系難燃剤と熱安定剤との混合物の分散性が優れるため、低い添加量で優れた難燃性を得ることができる。
これらのうちでも、発泡成形体として十分使用可能は発泡倍率に発泡可能な点から、炭素数4または5の炭化水素が好ましい。
さらに、発泡助剤として、可塑剤、トルエン、エチルベンゼン、キシレン、シクロヘキサン等を添加してもよい。
タンデム押出機を用いる場合は、第1押出機のシリンダ温度は、150℃以上250℃以下であることが好ましく、さらに好ましくは170℃以上230℃以下であり、第2押出機の温度は170℃以下が好ましい。
試料5mgを測りとり、示差熱・熱重量同時測定装置[(株)島津製作所製、DTG−60A]を用いて、10℃/minの昇温速度で30℃から350℃まで加熱して、1%重量減少温度を測定した。
得られた発泡粒子を、内容積2000cm3のポリエチレン製カップに擦切り一杯量り取り、重量を測定し、風袋重量を差引いて発泡粒子の重量を求めた。
発泡倍率は、発泡粒子の重量と見かけ体積(2000cm3)から、下記の式により求めた。
発泡倍率=見かけ体積(2000cm3)/発泡粒子の重量(g)
後述する成形条件にて型内成形を行い、以下の基準で目視にて評価した。
○:ヒケ、メルト、収縮等なく、良好な発泡成形体が得られた。
×:ヒケ、メルト、収縮等が発生し、良好な発泡成形体が得られなかった。
得られた発泡成形体に対して、JIS A 9511(発泡プラスチック保温材)測定方法Aに準じた評価を行った。
○:消火時間が3秒以内。
×:消火時間が3秒を超える或いは消火しなかった。
得られた発泡成形体に対して、JIS K 7201に準じた評価を行った。酸素指数が26.0以上の場合、難燃性を有すると判定した。
[樹脂粒子の作製]
ポリスチレン樹脂[PSジャパン(株)製、商品名:G9401]100重量部に対して、臭素系難燃剤と熱安定剤の混合物(b−1)を1.5重量部をブレンダーに投入して、10分間ブレンドして、樹脂組成物を得た。
得られた樹脂組成物を口径65mmの単軸押出機(第一押出機)と口径90mmの単軸押出機(第二押出機)を直列に連結したタンデム型二段押出機へ供給し、口径65mm押出機の設定温度220℃にて溶融混練した。口径65mm押出機(第一押出機)の途中から、ポリスチレン樹脂100重量部に対してイソペンタン7重量部を圧入した。その後、230℃に設定された継続管を通じて、口径90mm押出機(第二押出機)に供給した。口径90mm押出機(第二押出機)にて樹脂温度を167℃まで溶融樹脂を冷却した後、275℃に設定したダイスを通して水中に押し出し、ダイスに接する回転カッターにて溶融樹脂を切断、冷却固化させて、難燃性発泡性スチレン系樹脂粒子を得た。
[発泡性樹脂粒子の作製]
得られた難燃性発泡性スチレン系樹脂粒子を、予備発泡機[大開工業株式会社製、BHP−300]に投入し、0.08MPaの水蒸気を予備発泡機に導入して発泡させ、発泡倍率51倍の難燃性スチレン系発泡粒子を得た。
[発泡成形体の作製]
得られた難燃性スチレン系発泡粒子を、発泡スチロール用成形機[ダイセン工業株式会社製、KR−57]に取り付けた型内成形用金型(445mm×295mm×25mm)内に充填して、0.06MPaの水蒸気を導入し、外観美麗な直方体状の難燃性スチレン系発泡成形体を得た。
得られた難燃性スチレン系発泡成形体から難燃性試験サンプルを切り出し、難燃性試験を行った結果、3秒以内に消火し、且つ、酸素指数は26.5であった。
結果を、表2にまとめた。
臭素系難燃剤と熱安定剤の混合物(b−1)の添加量を10重量部に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。
発泡倍率52倍の発泡粒子を得て、外観美麗な成形体を得た。難燃性の評価の結果、3秒以内に消火し、且つ、酸素指数は29.2であった。
結果を、表2にまとめた。
臭素系難燃剤と熱安定剤の混合物として(b−2)を用いたこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。
発泡倍率52倍の発泡粒子を得て、外観美麗な成形体を得た。難燃性の評価の結果、3秒以内に消火し、且つ、酸素指数は26.9であった。
結果を、表2にまとめた。
臭素系難燃剤と熱安定剤との混合物として(b−2)を用いたこと以外は、実施例2と同様の操作を行った。
発泡倍率51倍の発泡粒子を得て、外観美麗な成形体を得た。難燃性の評価の結果、3秒以内に消火し、且つ、酸素指数は29.6であった。
結果を、表2にまとめた。
臭素系難燃剤と熱安定剤の混合物として(c−1)を用いたこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。
発泡倍率52倍の発泡粒子を得て、外観美麗な成形体を得た。難燃性の評価の結果、3秒以内に消火し、且つ、酸素指数は26.2であった。
結果を、表2にまとめた。
臭素系難燃剤と熱安定剤の混合物として(c−1)を用いたこと以外は、実施例2と同様の操作を行った。
発泡倍率50倍の発泡粒子を得て、外観美麗な成形体を得た。難燃性の評価の結果、3秒以内に消火し、且つ、酸素指数は28.1であった。
結果を、表2にまとめた。
臭素系難燃剤と熱安定剤の混合物として(c−2)を用いたこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。
発泡倍率50倍の発泡粒子を得て、外観美麗な成形体を得た。難燃性の評価の結果、3秒以内に消火し、且つ、酸素指数は27.0であった。
結果を、表2にまとめた。
臭素系難燃剤と熱安定剤の混合物として(c−2)を用いたこと以外は、実施例2と同様の操作を行った。
発泡倍率49倍の発泡粒子を得て、外観美麗な成形体を得た。難燃性の評価の結果、3秒以内に消火し、且つ、酸素指数は29.3であった。
結果を、表2にまとめた。
臭素系難燃剤と熱安定剤の混合物として(d−1)を用いたこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。
発泡倍率52倍の発泡粒子を得て、外観美麗な成形体を得た。難燃性の評価の結果、3秒以内に消火し、且つ、酸素指数は27.1であった。
結果を、表2にまとめた。
臭素系難燃剤と熱安定剤の混合物として(d−1)を用いたこと以外は、実施例2と同様の操作を行った。
発泡倍率52倍の発泡粒子を得て、外観美麗な成形体を得た。難燃性の評価の結果、3秒以内に消火し、且つ、酸素指数は30.8であった。
結果を、表2にまとめた。
スチレン系樹脂60重量%および、臭素系難燃剤と熱安定剤の混合物(d−1)40重量%からなるマスターバッチを、 を用いて、
スチレン系樹脂60重量%および、臭素系難燃剤と熱安定剤の混合物(d−1)40重量%からなるマスターバッチを、ポリスチレン樹脂100重量部に対し10重量部としたこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。
発泡倍率50倍の発泡粒子を得て、外観美麗な成形体を得た。難燃性の評価の結果、3秒以内に消火し、且つ、酸素指数は31.2であった。
結果を、表2にまとめた。
イソペンタンの添加量を3.5重量部に変更したこと以外は、実施例11と同様の操作を行った。
発泡倍率33倍の発泡粒子を得て、外観美麗な成形体を得た。難燃性の評価の結果、3秒以内に消火し、且つ、酸素指数は29.2であった。
結果を表2にまとめた。
臭素系難燃剤と熱安定剤の混合物(b−1)の代わりに、臭素系難燃剤単体をポリスチレン樹脂100重量部に対して1.55重量部用いたこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。
得られた難燃性発泡性スチレン系樹脂粒子は、難燃剤の熱分解によるものと思われるが、茶色に変色していた。発泡倍率52倍の発泡粒子が得られた。しかしながら、成形体は、茶色に変色しており、かつ、成形体表面に多数のメルトがあり、外観の悪い成形体となった。難燃性評価の結果、3秒以内に消火し、且つ、酸素指数は26.8と合格であった。
結果を、表3にまとめた。
臭素系難燃剤と熱安定剤の混合物(b−1)の添加量を0.3重量部に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。
発泡倍率51倍の発泡粒子を得て、外観美麗な成形体を得た。難燃性の評価の結果、3秒以内に消火せず、また、酸素指数は21.3と不合格であった。結果を表3にまとめた。
臭素系難燃剤と熱安定剤の混合物(b−1)の添加量を20重量部に変更したこと以外は、実施例1と同様にした。発泡倍率49倍の発泡粒子が得られた。
しかしながら、成形時に収縮してしまい、外観美麗な成形体を得ることはできず、その後の評価を断念した。
結果を表3にまとめた。
臭素系難燃剤と熱安定剤の混合物(b−2)の添加量を20重量部に変更した以外は、実施例3と同様の操作を行った。
発泡倍率50倍の発泡粒子を得た。しかしながら、成形時に収縮してしまい、外観美麗な成形体を得ることはできず、その後の評価を断念した。
結果を表3にまとめた。
臭素系難燃剤と熱安定剤との混合物として(b−3)を用いたこと以外は、実施例2と同様の操作を行った。
発泡倍率52倍の発泡粒子が得られた。しかしながら、成形体は若干茶色に変色しており、且つ成形体表面にいくつかのメルトがあり、外観の悪い成形体となった。難燃性評価の結果、3秒以内に消化し、且つ酸素指数は27.8となった。
結果を表2にまとめた。
臭素系難燃剤と熱安定剤の混合物(c−1)の添加量を20重量部に変更した以外は、実施例5と同様の操作を行った。発泡倍率51倍の発泡粒子を得た。しかしながら、成形時に収縮してしまい、外観美麗な成形体を得ることはできず、その後の評価を断念した。結果を表3にまとめた。
臭素系難燃剤と熱安定剤の混合物(c−2)の添加量を20重量部に変更した以外は、実施例7と同様の操作を行った。
発泡倍率51倍の発泡粒子を得た。しかしながら、成形時に収縮してしまい、外観美麗な成形体を得ることはできず、その後の評価を断念した。
結果を表3にまとめた。
臭素系難燃剤と熱安定剤の混合物(d−1)の添加量を20重量部に変更した以外は、実施例9と同様の操作を行った。
発泡倍率51倍の発泡粒子を得た。しかしながら、成形時に収縮してしまい、外観美麗な成形体を得ることはできず、その後の評価を断念した。
結果を表3にまとめた。
イソペンタンの添加量を2.0重量部に変更したこと以外は、実施例11と同様の操作を行った。
発泡倍率15倍の発泡粒子を得た。しかしながら、成形時に収縮してしまい、外観美麗な成形体を得ることはできず、その後の評価を断念した。
結果を表3にまとめた。
Claims (7)
- スチレン系樹脂100重量部に対して、臭素系難燃剤と熱安定剤との混合物0.5重量部以上15重量部以下、および発泡剤3重量部以上10重量部以下を押出機に供給し、
押出機内で溶融混練された溶融樹脂を、押出機先端に取り付けた小孔を多数有するダイスを通じて、循環水で満たされたカッターチャンバー内に押し出し、
押し出し直後から、ダイスと接する回転カッターにより溶融樹脂を切断する難燃性発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法であって、
臭素系難燃剤と熱安定剤との混合物の、熱重量分析における1%重量減少温度が、該臭素系難燃剤単体の1%重量減少温度に対して2℃以上高い温度であり、
発泡剤が、炭素数3以上6以下の炭化水素の少なくとも1種であることを特徴とする、難燃性発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。 - 臭素系難燃剤と安定剤との混合物中の熱安定剤の添加量が、前記臭素系難燃剤100重量部に対して、0.1重量部以上10重量部以下であることを特徴とする、請求項1記載の難燃性発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。
- 前記臭素系難燃剤が、臭素化ビスフェノール系化合物であることを特徴とする、請求項1または請求項2記載の難燃性発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。
- 前記熱安定剤が、ヒンダードアミン化合物およびリン系化合物よりなる群から選ばれる少なくとも1種の熱安定剤であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の難燃性発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。
- スチレン系樹脂100重量部に対して、臭素系難燃剤と熱安定剤との混合物のスチレン樹脂系マスターバッチ2重量部以上35重量部以下を供給し、かつ、
該マスターバッチが、50重量%以上70重量%以下のスチレン系樹脂および、30重量%以上50重量%以下の臭素系難燃剤と熱安定剤の混合物からなる(両者の合計量は100重量%)であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の難燃性発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法。 - 請求項1〜5に記載のいずれかの製造方法によって得られる難燃性発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を予備発泡することを特徴とする、難燃性ポリスチレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 請求項6記載の製造方法によって得られる難燃性ポリスチレン系発泡粒子を型内成形することを特徴とする、難燃性ポリスチレン系発泡成形体の製造方法。
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