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JP6034484B2 - 発光素子実装用基板および発光素子モジュール - Google Patents

発光素子実装用基板および発光素子モジュール Download PDF

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Description

本発明は、発光素子実装用基板および発光素子モジュールに関する。
一般照明や電光表示板の光源、さらには、携帯電話機、パソコンおよびテレビなどの液晶のバックライトに、輝度が高く、寿命が長く、消費電力の少ないなどのメリットを有している発光素子（ＬＥＤ）が広く利用されている。
そして、このような発光素子が搭載される発光素子実装用基体は、表面に電極が形成されるものであることから、絶縁性を有しつつ機械的特性に優れたセラミック材料が用いられている。例えば、特許文献１には、このようなセラミック材料からなる発光素子実装用基体として、アルミナとジルコニアとの混合物を焼成したセラミックスからなる反射板が提案されている。
特開2011−222674号公報
この特許文献１において、500ｎｍにおける反射率が最もよい試料Ｎｏ．５で91.6％であることが記載されているが、今般においては、さらに高い反射率を有していることが求められている。
本発明は、上記要求を満たすべく案出されたものであり、可視光領域において高い反射率を有する発光素子実装用基板および高い信頼性と高い輝度を有する発光素子モジュールを提供することを目的とする。
本発明の発光素子実装用基板は、アルミナ結晶およびジルコニア結晶と、粒界相とを含むアルミナ質焼結体からなり、ＣｕのＫα線を用いたＸ線回折装置により測定される正方晶ジルコニア結晶のピーク強度Ｉｔ（２θ＝30°〜30.5°）と単斜晶ジルコニア結晶のピーク強度Ｉｍ（２θ＝28°〜28.5°）との強度比Ｉｔ／Ｉｍが35（０を含まず）以下であり、前記粒界相にガラスが存在し、該ガラスの含有量が3.5質量％以上６質量％以下であ
るとともに、前記ガラスは、前記ガラスを構成する成分100質量％のうち、酸化マグネシ
ウムが30質量％以上50質量％未満であることを特徴とするものである。
また、本発明の発光素子実装用基板は、アルミナ結晶およびジルコニア結晶と、粒界相とを含むアルミナ質焼結体からなり、ＣｕのＫα線を用いたＸ線回折装置により測定される正方晶ジルコニア結晶のピーク強度Ｉ ｔ （２θ＝30°〜30.5°）と単斜晶ジルコニア結晶のピーク強度Ｉ ｍ （２θ＝28°〜28.5°）との強度比Ｉ ｔ ／Ｉ ｍ が35（０を含まず）以下であり、前記ジルコニア結晶の少なくとも一部が、ラメラ組織ジルコニア結晶であることを特徴とするものである。
また、本発明の発光素子モジュールは、上記構成の発光素子実装基板に発光素子が搭載されていることを特徴とするものである。
本発明の発光素子実装用基板は、絶縁性を有しつつ機械的特性に優れているとともに、可視光領域において高い反射率を有している。
また、本発明の発光素子モジュールは、高い信頼性に加えて高い輝度を有している。
本実施形態の発光素子実装用基板上に発光素子を搭載してなる発光素子モジュールの構成の一例を示す断面図である。 本実施形態の発光素子実装用基板に含まれるラメラ組織ジルコニア結晶を示す透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真である。
以下、本実施形態の発光素子実装用基板およびこの発光素子実装用基板に発光素子を搭載してなる発光素子モジュールの一例について説明する。図１は、本実施形態の発光素子実装用基板上に発光素子を搭載してなる発光素子モジュールの構成の一例を示す断面図である。
図１に示す発光素子モジュール10は、基体である発光素子実装用基板１の表面１ａ上に、電極３（３ａ，３ｂ）、さらに電極パッド４（４ａ，４ｂ）が形成され、電極パッド４ａ上に発光素子２が搭載され、発光素子２と電極パッド４ｂとが、ボンディングワイヤ５により電気的に接続されている。そして、発光素子２、電極３、電極パッド４およびボンディングワイヤ５は、樹脂等からなる封止部材６によって覆われている。ここで、この封止部材６は、発光素子２の保護とレンズの機能を併せ持つものである。
なお、本実施形態の発光素子モジュール10は、本実施形態の発光素子実装用基板１に発光素子２が搭載されていることを満たしていればよく、図１に示す例に限られるものではない。また、本実施形態において、発光素子実装用基板１の表面１ａとは、発光素子２の搭載面のことである。
そして、本実施形態の発光素子実装用基板１は、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）結晶およびジルコニア（ＺｒＯ２）結晶と、粒界相とを含むアルミナ質焼結体からなり、ＣｕのＫα線を用いたＸ線回折装置（ＸＲＤ）により測定される正方晶ジルコニア結晶のピーク強度Ｉｔ（２θ＝30°〜30.5°）と単斜晶ジルコニア結晶のピーク強度Ｉｍ（２θ＝28°〜28.5°）との強度比Ｉｔ／Ｉｍが35（０を含まず）以下である。
本実施形態の発光素子実装用基板１は、上記構成を満たしていることにより、絶縁性を有しつつ機械的特性に優れているとともに、可視光領域において高い反射率を有する。なお、反射率を高めることができる理由については明らかではないが、正方晶ジルコニア結晶と単斜晶ジルコニア結晶の強度比、すなわち存在比率の違いによって、正方晶ジルコニア結晶と単斜晶ジルコニア結晶との屈折率差およびこれらのジルコニア結晶とアルミナ結晶との屈折率差が生じ、これらの屈折率差によって正反射する光量が増えたためであると推察される。なお、強度比Ｉｔ／Ｉｍは15以下（０を含まず）であることが好適である。これにより、さらに高い反射率を有する発光素子実装用基板１となる。
そして、本実施形態の発光素子実装用基板１におけるアルミナ質焼結体とは、ＩＣＰ（Inductively Coupled Plasma）発光分光分析装置（ＩＣＰ）や蛍光Ｘ線分析装置（ＸＲＦ
）を用いて測定したＡｌ量をＡｌ２Ｏ３に換算した含有量が、焼結体を構成する全成分100質量％のうち50質量％を超えるものである。
そして、発光素子実装用基板１を構成する結晶が確認できる断面等を、ＳＥＭを用いて確認すれば、結晶と粒界相との識別ができる。また、ＳＥＭに付設のエネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ）を用いて確認すれば、結晶がアルミナ結晶であるかジルコニア結晶であるか等の特定を行なうことができる。ここで、アルミナ結晶であれば、ＡｌとＯとが確認され、ジルコニア結晶であれば、ＺｒとＯとが確認される。
また、正方晶ジルコニア結晶および単斜晶ジルコニア結晶との強度比Ｉｔ／Ｉｍについては、ＣｕのＫα線を用いたＸＲＤによる測定における２θ＝30°〜30.5°に存在する正方晶ジルコニア結晶のピーク強度Ｉｔおよび２θ＝28°〜28.5°間に存在する単斜晶ジルコニア結晶のピーク強度Ｉｍの値を用いて求めれば良い。
そして、本実施形態の発光素子実装用基板１は、可視光領域における反射率の高いものであるが、具体的には、強度比Ｉｔ／Ｉｍが35以下（０を含まず）であることにより、500ｎｍにおける反射率が93％以上となる。測定方法としては、分光測色計（ミノルタ製 ＣＭ−3700Ａ）を用いて、基準光源Ｄ65、波長範囲360〜740ｎｍ、視野10°、照明径３×５ｍｍの条件で測定することができる。
また、本実施形態の発光素子実装用基板１は、アルミナ質焼結体を構成する全成分100質量％のうち、ＺｒをＺｒＯ２換算したジルコニアの含有量が、５質量％以上35質量％以下であることが好適である。ジルコニアの含有量が５質量％以上35質量％以下であるときには、反射率をさらに高めることができるとともに、機械的特性の向上を図ることができる。具体的には、500ｎｍにおける反射率を94％以上とすることができ、３点曲げ強度を400ＭＰａ以上とすることができる。
ここで、ジルコニアの含有量は、まず、発光素子実装用基板１であるアルミナ質焼結体の一部を粉砕し、得られた粉体を塩酸などの溶液に溶解して希釈した後、ＩＣＰを用いて測定し、得られたＺｒの含有量からＺｒＯ２に換算して求めれば良い。また、３点曲げ強度については、ＪＩＳ Ｒ 1601−2008（ＩＳＯ 17565：2003（ＭＯＤ））に準拠して測定すればよい。
また、本実施形態の発光素子実装基板１において、ジルコニア結晶の少なくとも一部が、ラメラ組織ジルコニア結晶であることが好適である。ラメラ組織ジルコニア結晶について、図２の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真を用いて説明する。
ラメラ組織ジルコニア結晶とは、図２に示すように、色調の異なる層が重なり合って見えるものである。これらの層は、それぞれが、立方晶、正方晶または単斜晶のいずれかの結晶構造からなり、隣り合う層が異なる結晶構造となっているために、色調が異なって見えるものと推察される。
なお、図２においては、ラメラ組織ジルコニア結晶の面積占有率が高いが、図２に示すアルミナ結晶は、結晶の一部のみが示されたものであるため、結晶の全体が確認できる程度に倍率を低くすれば、アルミナ結晶の面積占有率が50％を超えるものであることはいうまでもない。また、図２に示すように、本実施形態の発光素子実装用基板１は、アルミナ結晶およびジルコニア結晶（図２においては、ラメラ組織ジルコニア結晶）と、粒界相とを有している。
そして、ジルコニア結晶の少なくとも一部が、ラメラ組織ジルコニア結晶であるときには、可視光領域においてさらに高い反射率を有する発光素子実装基板１となる。これは、ラメラ組織ジルコニア結晶が、異なる結晶構造の層が重なり合っていることにより、ラメラ組織ジルコニア結晶内においても屈折率差を有しているためと推察される。
なお、ラメラ組織ジルコニア結晶となるのは、焼成時において、アルミナ結晶とジルコニア結晶の熱膨張差により生じる応力が、アルミナ結晶間に存在するジルコニア結晶に引っ張り応力や圧縮応力として作用することによるものと推察される。
また、ジルコニア結晶の数におけるラメラ組織ジルコニア結晶の数の割合が50％以上であることが好適である。ジルコニア結晶の数におけるラメラ組織ジルコニア結晶の数の割合が50％以上であるときには、さらに反射率を向上させることができる。
ここで、ラメラ組織ジルコニア結晶の確認方法ついて説明する。まず、発光素子実装用基板１の一部をイオンシンニング装置などの加工装置を用いてエッチングし、測定面とする。次に、ＴＥＭを用いて、加速電圧200ｋＶの条件で測定面の特定視野を１万倍から10万倍の倍率で観察することにより、アルミナ結晶は白く、ジルコニア結晶は黒く観察されることから、黒く観察される結晶のうち、色調の異なる層が重なりあって見えるか否かにより、ラメラ組織ジルコニア結晶の有無を確認することができる。なお、ジルコニア結晶であるか否かの特定が困難な場合には、付設のＥＤＳを用いて、ＺｒおよびＯの検出の有無で確認すればよい。
次に、ジルコニア結晶の数におけるラメラ組織ジルコニア結晶の数の割合の算出方法については、上述した特定視野におけるジルコニア結晶の数をＸ、色調の異なる層が重なりあって見えるジルコニア結晶（ラメラ組織ジルコニア結晶）の数をＹとし、Ｙ／Ｘ×100の計算式により１つの特定視野における割合を求め、残り４カ所（計５カ所）でそれぞれの特定視野における割合を求め、これらの割合の平均値を本実施形態におけるジルコニア結晶の数におけるラメラ組織ジルコニア結晶の数の割合とする。
また、本実施形態の発光素子実装用基板１は、粒界相に、少なくとも酸化珪素と酸化マグネシウムとを含むガラス存在し、ガラスの含有量が１質量％以上６質量％以下であることが好適である。上記構成を満たしているときには、熱伝導率の低下を抑制しつつ、反射率をさらに向上させることができる。ここで、反射率を向上させることができるのは、粒界相に、アルミナ結晶およびジルコニア結晶のいずれとも屈折率の異なるガラスを存在させていることによる。なお、本実施形態における粒界相とは、アルミナ結晶およびジルコニア結晶以外の領域のことであり、ガラスは、酸化珪素および酸化マグネシウム以外に、酸化カルシウム、酸化硼素、酸化亜鉛、酸化ビスマス等を含むものであってもよい。なお、ここでガラスの含有量とは、発光素子実装用基板１であるアルミナ質焼結体を構成する全成分を100質量％としたときの占有率のことである。
そして、ガラスの存在は、発光素子実装用基板１を切断後、断面を鏡面加工し、ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）により、１〜15万倍の倍率で複数の粒界相について観察することによって確認することができる。または、ＸＲＦによる測定においてブロードな所謂ハローパターンの有無で確認してもよい。さらには、ＳＥＭに付設のＥＤＳ、ＸＲＦ、ＩＣＰ等による定性分析でＡｌおよびＺｒ以外の元素が確認されていながら、ＸＲＤによる測定において、アルミナ結晶およびジルコニア結晶以外の結晶が確認されない場合もガラスが存在しているとみなすことができる。
なお、ＸＲＤによる測定において、アルミナ、ジルコニア以外の結晶が確認されない、若しくは２θ＝34°〜36°に存在するアルミナのピーク強度の１／20以下の強度のピークしか確認されない場合、本実施形態におけるガラスの含有量は、定性分析で検出された元素、例えば、Ｓｉ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｂ，Ｚｎ，Ｂｉの定量値を、それぞれＳｉＯ２，ＭｇＯ，ＣａＯ，Ｂ２Ｏ３，ＺｎＯ，Ｂｉ２Ｏ３に換算した値の合計とする。
なお、ガラスの構成としては、ガラスを構成する成分100質量％のうち、酸化珪素が50質量％以上70質量％以下、酸化マグネシウムが30質量％以上50質量％未満、前述した他の酸化物の合計が10質量％未満であることが好適である。
また、本実施形態の発光素子実装用基板１であるアルミナ質焼結体の相対密度が86％以上92％以下であることが好適である。相対密度が86％以上92％以下であるときには、機械的特性の低下を抑制しつつ、発光素子実装用基板１の表面の気孔の存在によって反射率を向上させることができる。
なお、相対密度の測定方法は、ＪＩＳ Ｒ 1634−1998に準拠してアルミナ質焼結体からなる発光素子実装用基板の見掛密度を求め、この見掛密度を発光素子実装用基板１を構成するアルミナ質焼結体の理論密度で除すことで求めればよい。
また、本実施形態の発光素子実装用基板１の粒界相に、ＭｇＡｌ２Ｏ４の結晶が存在することが好適である。粒界相に、ＭｇＡｌ２Ｏ４の結晶が存在するときには、面積占有率で50％を超えて占有するアルミナ結晶の粒成長が抑制され、より微細で均質な結晶組織を形成することが可能となるため、さらに機械的特性を向上させることができる。
また、本実施形態の発光素子実装用基板１の粒界相に、Ａｌ０．５２Ｚｒ０．４８Ｏ１．７４が存在することが好適である。粒界相に、Ａｌ０．５２Ｚｒ０．４８Ｏ１．７４が存在するときには、面積占有率で50％を超えて占有するアルミナ結晶の粒成長が抑制され、より微細で均質な結晶組織を形成することが可能となるため、さらに機械的特性を向上させることができる。なお、Ａｌ０．５２Ｚｒ０．４８Ｏ１．７４については、ＣｕのＫα線を用いたＸＲＤによる測定において、２θ＝35.1°〜35.2°の間にメインピークを有するものであり、上記範囲におけるピークの有無により、Ａｌ０．５２Ｚｒ０．４８Ｏ１．７４の存在を確認することができる。
そして、本実施形態の発光素子モジュール10は、本実施形態の発光素子実装用基板１が、主結晶がアルミナであり、ジルコニアを含むアルミナ質焼結体からなることから、絶縁性および機械的特性に優れているため高い信頼性を有している。また、高い反射率を有していることから、発光素子から発光された光の反射率が高いため、高い信頼性に加えて高い輝度を有する発光素子モジュール10となる。
次に、本実施形態の発光素子実装用基板１の製造方法の一例について説明する。
まず、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）粉末と、焼結助剤である水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）２）粉末、酸化珪素（ＳｉＯ２）粉末および炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）粉末と、安定化されていないジルコニア（ＺｒＯ２）粉末とを準備する。ここで、安定化されていないジルコニア粉末とは、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、酸化ディスプロシウム（Ｄｙ２Ｏ３）、酸化セリウム（ＣｅＯ２）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）等の安定化剤によって安定化されていないジルコニア粉末のことをいう。
なお、焼結助剤と安定化剤とで重複する成分があるが、出発原料として安定化されていないジルコニア粉末を用いていればよく、焼結の過程において焼結助剤により部分的にジルコニアが安定化する分には構わない。また、ＭｇＡｌ２Ｏ４を粒界相に存在させるには、アルミナ粉末の平均粒径を１μｍ未満とし、水酸化マグネシウム粉末の平均粒径を1.5μm未満とすればよい。さらに、Ａｌ０．５２Ｚｒ０．４８Ｏ１．７４を粒界相に存在させるには、アルミナ粉末およびジルコニア粉末ともに１μｍ未満の粉末を用いればよい。
なお、本実施形態の発光素子実装用基板１において、安定化されていないジルコニア粉末を用いたにも関わらず、正方晶ジルコニアが存在しているのは、変態によるもの、または、焼結助剤である炭酸カルシウム粉末におけるＣａおよび水酸化マグネシウム粉末におけるＭｇが固溶することによるものと考えられる。
次に、これらの粉末を所定量秤量して１次原料粉末とする。具体的には、焼結助剤とアルミナ粉末とジルコニア粉末との合計100質量％のうち、焼結助剤が１〜６質量％、ジルコニア粉末が５〜35質量％、残部がアルミナ粉末となるように秤量することが好適である。
次に、この秤量した１次原料粉末100質量％に対し、１〜1.5質量％のＰＶＡ（ポリビニールアルコール）などのバインダと、100質量％の溶媒と、0.1〜0.5質量％の分散剤とを攪拌機内に入れて混合・攪拌してスラリーを得る。
その後、このスラリーを用いてドクターブレード法でシートを形成するか、このスラリーを噴霧造粒装置（スプレードライヤー）により噴霧造粒して得られた顆粒を用いてロールコンパクション法でシートを形成する。次に、金型プレスまたはレーザー加工によって、所定の製品形状または製品近似形状の成形体を得る。このとき成形体は、発光素子実装用基板１の量産性を考慮すれば、多数個取りが可能となるように、スリットを形成した成形体とすることが好ましい。
そして、得られた成形体を、大気（酸化）雰囲気の焼成炉（例えば、ローラー式トンネル炉、バッチ式雰囲気炉およびプッシャー式トンネル炉）を用いて、1400℃以上1600℃以下の最高温度で所定時間保持して焼成することによって、本実施形態の発光素子実装用基板１を得ることができる。また、発光素子実装用基板１を多数個取りする方法としては、焼成後にスリットを形成してもよいことはいうまでもない。
また、ジルコニア結晶の少なくとも一部を、ラメラ組織ジルコニア結晶とするためには、最高温度までの昇温速度を400℃／ｈ以上として焼成すれば良い。さらに、ジルコニア結晶の数におけるラメラ組織ジルコニア結晶の数の割合を50％以上とするには、最高温度までの昇温速度を500℃／ｈ以上とすればよい。さらに、相対密度を86％以上92％以下とするには、焼成時における最高温度を1400℃以上1500℃以下とすればよい。
また、焼成後に500℃以上の温度で熱処理を施すことによって、発光素子実装用基板１の反射率を向上させることができる。反射率を向上させることができるのは、熱処理前後において、発光素子実装用基板における正方晶ジルコニアのピーク強度Ｉｔと単斜晶ジルコニアのピーク強度Ｉｍとの強度比Ｉｔ／Ｉｍが小さくなっていることから、熱処理によって単斜晶ジルコニアが増えていることによると考えられる。また、熱処理温度が1100℃を超えると単斜晶から正方晶への変態が起こるとともに、熱処理によっては少なからず機械的特性の低下を伴うものであることから、この熱処理の際の温度の上限は、1100℃未満とすることが好適である。
なお、上述した熱処理によって反射率を向上させることができることから、ジルコニアの含有量を少なく、例えば５〜10質量％であっても、30質量％近く含有させたときと同じ程度の反射率とすることができるため、本願特有の効果を発揮しつつ、材料コストの低減を図るには、ジルコニアの含有量を５〜10質量％とし、熱処理を施すことが好適である。
また、粒界相にガラスを存在させるには、焼成時における最高温度から室温までの降温速度を250℃／時間以上400℃／時間以下とすればよい。
次に、本実施形態の発光素子モジュール10の製造方法の一例を図１に基づいて説明する。本実施形態の発光素子実装用基板１を基体とし、表面１ａに厚膜印刷法により電極３（３ａ，３ｂ）を形成する。次に、電極３上に電極パッド４（４ａ，４ｂ）をメッキ等により形成する。次に、電極パッド４ａ上に半導体からなる発光素子２を搭載する。そして、導電性接着剤を用いた接合、または半田バンプによる接合によって、ボンディングワイヤ５で発光素子２と電極パッド４ｂとを電気的に接続する。次に、電極３および電極パッド４をオーバーコートガラスにより保護し、最後に、樹脂等からなる封止部材６で被覆することにより、本実施形態の発光素子モジュール10を得ることができる。
以下、本発明の実施例を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
正方晶ジルコニア結晶と単斜晶ジルコニア結晶とのピーク強度比Ｉｔ／Ｉｍの異なる発光素子実装用基板を作製し、反射率および３点曲げ強度の測定を行なった。
（１）試料Ｎｏ．１〜12用の顆粒の作製
まず、平均粒径が1.0μｍのアルミナ粉末と、平均粒径が1.0μｍの水酸化マグネシウム粉末、平均粒径が1.0μｍの酸化珪素粉末および平均粒径が1.0μｍの炭酸カルシウム粉末からなる焼結助剤と、平均粒径が2.0μｍの安定化されていないジルコニア粉末とを準備した。
次に、安定化されていないジルコニア粉末については、各試料を構成する全成分100質量％のうちの含有量が表１に示す値となるように秤量した。また、水酸化マグネシウム粉末、酸化珪素粉末および炭酸カルシウム粉末については、各試料を構成する全成分100質量％のうちの含有量が、ＭｇＯ換算で1.3質量％、ＳｉＯ２換算で1.9質量％、ＣａＯ換算で0.3質量％となるように秤量した。そして、アルミナ粉末が残部となるように秤量し、１次原料とした。
次に、秤量した１次原料粉末100質量％に対し、1.0質量％のＰＶＡと、100質量％の溶媒と、0.2質量％の分散剤とを攪拌機内に入れて混合・攪拌してスラリーを得た。その後、得られたスラリーを噴霧造粒装置（スプレードライヤー）により噴霧造粒して顆粒を得た。
（２）試料Ｎｏ．13用の顆粒の作製
（１）と比較して、ジルコニア粉末を添加しないこと以外は、（１）と同様の作製方法により顆粒を得た。
（３）試料Ｎｏ．14用の顆粒の作製
（１）と比較して、ジルコニア粉末として、予め３モル％のＹ２Ｏ３で安定化されたジルコニア粉末を用いたこと以外は、（１）と同様の作製方法により顆粒を得た。なお、（３）におけるジルコニア粉末は、試料Ｎｏ．14を構成する全成分100質量％のうちジルコニアの含有量が20質量％となるように秤量した。
次に、それぞれ得られた顆粒を用い、板状および棒状が得られる金型を用いてプレスし、板状および棒状の成形体を得た。ここで、板状の成形体は、ピーク強度および反射率測定用であり、棒状の成形体は、３点曲げ強度測定用である。次に、得られた成形体を大気（酸化）雰囲気の焼成炉に入れて1500℃の最高温度で焼成した。その後、焼成後研削加工を施すことにより、１辺が10ｍｍの正方形であり、厚みが1.0ｍｍの板状体と、ＪＩＳ Ｒ 1601−2008（ＩＳＯ 17565：2003（ＭＯＤ））に準拠した寸法の棒状体とを得た。
そして、各試料について、ＣｕのＫα線を用いたＸＲＤ（ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ社製：Ｘ’ＰｅｒｔＰＲＯ）にて測定を行ない、２θ＝30°〜30.5°の間の正方晶ジルコニア結晶のピーク強度Ｉｔ、２θ＝28°〜28.5°間の単斜晶ジルコニア結晶のピーク強度Ｉｍの値を用いて強度比Ｉｔ／Ｉｍを算出した。
また、各試料について、分光測色計（ミノルタ製 ＣＭ−3700Ａ）を用いて、基準光源Ｄ65、波長範囲360〜740ｎｍ、視野10°、照明径３×５ｍｍの条件で測定した。次に、ＪＩＳ Ｒ 1601−2008（ＩＳＯ 17565：2003（ＭＯＤ））に準拠して測定を行なった。そして、強度比Ｉｔ／Ｉｍの値、可視光波長500ｎｍにおける反射率、３点曲げ強度の値を表１に示した。
なお、各試料の一部を粉砕し、得られた粉体を塩酸などの溶液に溶解して希釈した後、ＩＣＰ発光分光分析装置（島津製作所製：ＩＣＰＳ−8100）を用いて測定し、得られたＺｒの含有量から酸化物（ＺｒＯ２）に換算した。また、焼結助剤およびアルミナに関して、添加量通りの含有量となっていることを確認した。また、各試料における相対密度は90％であった。
表１から、ジルコニア粉末を添加していない試料Ｎｏ．13は、500ｎｍにおける反射率
が89.5％と低かった。また、安定化されたジルコニア粉末を添加した試料Ｎｏ．14は、正方晶ジルコニア結晶の比率が高く、強度比Ｉｔ／Ｉｍの値が40.0であり、500ｎｍにおけ
る反射率は、試料Ｎｏ．13よりは高いものの92.0％であった。また、試料Ｎｏ．１は、強度比Ｉｔ／Ｉｍの値が36.0であり、500ｎｍにおける反射率が92.5％であった。
これに対し、強度比Ｉｔ／Ｉｍが35（０を含まず）以下である試料Ｎｏ．２〜12は、500ｎｍにおける反射率が93.0％以上であり、高い反射率を有することが確認された。
さらに、ジルコニアの含有量が５質量％以上35質量％以下である試料Ｎｏ．４〜10は、500ｎｍにおける反射率が94.0％以上であり、３点曲げ強度が400ＭＰａ以上であり、高反射率および高強度の発光素子実装用基板とできることがわかった。
次に、実施例１の試料Ｎｏ．５と同様の作製方法により、板状体および棒状体を得た。そして、表２に示す温度で熱処理を施し、実施例１と同様に、ＸＲＤによる強度比Ｉｔ／Ｉｍ、反射率および３点曲げ強度の測定を行なった。結果を表２に示す。
表２から、500℃以上の温度で熱処理を行なうことにより、反射率の向上を図れることがわかった。また、1100℃の温度で熱処理したときには、単斜晶から正方晶への変態が起こり始めているためか定かではないが、1000℃のときよりも強度比Ｉｔ／Ｉｍの数値が大きくなっており、反射率の向上が見られず、３点曲げ強度の低下率も大きくなっていることから、熱処理温度は、500℃以上1000℃以下であることが好適とわかった。
次に、焼成時の最高温度までの昇温速度を異ならせた試料を作製し、ラメラ組織ジルコニア結晶の有無、ジルコニア結晶の数におけるラメラ組織ジルコニア結晶の数の割合の算出、反射率の測定を行なった。なお、焼成時の最高温度までの昇温速度を異ならせたこと以外は、実施例１の試料Ｎｏ.２と同様の作製方法により板状体の試料を作製した。また、反射率については、実施例１と同様の方法により測定した。
そして、ラメラ組織ジルコニア結晶の有無については、イオンシンニング装置を用いてエッチングした面を測定面とし、ＴＥＭ（ＪＥＯＬ社製 ＪＥＭ−2010Ｆ）を用いて、加速電圧200ｋＶの条件で５万倍の倍率で観察して行なった。また、ジルコニア結晶の数におけるラメラ組織ジルコニア結晶の数の割合の算出については、ＴＥＭで観察した特定視野（14μｍ×12μｍ）におけるジルコニア結晶の数をＸ、色調の異なる層が重なりあって見えるジルコニア結晶（ラメラ組織ジルコニア結晶）の数をＹとし、Ｙ／Ｘ×100の計算式により１つの特定視野における割合を求め、残り４カ所（計５カ所）でそれぞれの特定視野における割合を求め、これらの割合の平均値をジルコニア結晶の数におけるラメラ組織ジルコニア結晶の数の割合として算出した。結果を表３に示す。
表３から、焼成時の最高温度までの昇温速度を400℃／ｈ以上とすることにより、ラメラ組織ジルコニア結晶が存在することとなり、反射率を高められることがわかった。また、ジルコニア結晶の数におけるラメラ組織ジルコニア結晶の数の割合が50％以上であることにより、さらに反射率を高められることがわかった。
次に、焼結助剤量を異ならせた試料を作製し、反射率および熱伝導率の測定を行なった。なお、焼結助剤を表４に示す含有量としたこと以外は、実施例２の試料Ｎｏ．19と同様の作製方法により、試料を作製した。そして、実施例１と同様の方法により反射率の測定を行なった。また、熱伝導率については、ＪＩＳ Ｒ 1611−1997に準拠して行なった。
また、ＸＲＤによる測定において、アルミナおよびジルコニア以外には、２θ＝34°〜36°に存在するアルミナのピーク強度の１／20以下の強度のピークしか確認されなかったため、ＸＲＦを用いた定性分析によって確認されたＳｉ，Ｍｇ，Ｃａについて、ＩＣＰを用いて定量分析を行ない、それぞれＳｉＯ２，ＭｇＯ，ＣａＯに換算した。なお、試料Ｎｏ．33と試料Ｎｏ．19は同じ試料である。
表４から、粒界相に、少なくとも酸化マグネシウムと酸化珪素とを含むガラスが存在し、ガラスの含有量が１質量％以上６質量％以下であることにより、熱伝導率の低下を抑制しつつ、反射率の向上が図れることがわかった。
次に、焼成時における最高温度の保持時間を異ならせた試料を作製し、反射率および３点曲げ強度の測定を行なった。なお、試料Ｎｏ．39は試料Ｎｏ．19と同じ試料であり、試料Ｎｏ．が大きくなる程、最高温度の保持時間を短くして試料を作製した。そして、実施例１と同様の方法により、反射率および３点曲げ強度の測定を行なった。また、各試料につき、相対密度を算出した。結果を表５に示す。
表５から、機械的特性の低下を抑制しつつ、発光素子実装用基板の表面の気孔の存在によって反射率を向上させるには、相対密度が86％以上92％以下であることが好適とわかった。
次に、１次原料として、平均粒径が0.8μｍのアルミナ粉末および平均粒径が１μｍの水酸化マグネシウム粉末を用いたこと以外は、実施例１の試料Ｎｏ.６と同様の作製方法により、板状体および棒状体を得た。そして、実施例１と同様に、ＸＲＤによる測定、反射率および３点曲げ強度の測定を行なった。
その結果、本実施例において作製した試料には、ＭｇＡｌ２Ｏ４の存在が確認され、試料Ｎｏ．６と比較して、強度比Ｉｔ／Ｉｍおよび反射率は同じであったものの、３点曲げ強度が５％向上していた。この結果、ＭｇＡｌ２Ｏ４が存在していることにより、機械的特性の向上が図れることがわかった。
次に、１次原料として、平均粒径が0.8μｍのアルミナ粉末および平均粒径が0.8μｍの安定化されていないジルコニア粉末を用いたこと以外は、実施例１の試料Ｎｏ.６と同様の作製方法により、板状体および棒状体を得た。そして、実施例１と同様に、ＸＲＤによる測定、反射率および３点曲げ強度の測定を行なった。
その結果、本実施例において作製した試料には、Ａｌ０．５２Ｚｒ０．４８Ｏ１．７４の存在が確認され、試料Ｎｏ．６と比較して、強度比Ｉｔ／Ｉｍおよび反射率は同じであったものの、３点曲げ強度が５％向上していた。この結果、Ａｌ０．５２Ｚｒ０．４８Ｏ１．７４が存在していることにより、機械的特性の向上が図れることがわかった。
以上の実施例の結果より、本発明の発光素子実装用基板は、絶縁性および機械的特性に優れており、本発明の発光素子実装用基板に発光素子が搭載されてなる発光素子モジュールは、高い信頼性に加えて高い輝度を有する優れた発光素子モジュールとなることがわかった。
１ ：発光素子実装用基板
１ａ：表面
２ ：発光素子
３ ：電極
４ ：電極パッド
５ ：ボンディングワイヤ
６ ：封止部材
10 ：発光素子モジュール

Claims (14)

  1. アルミナ結晶およびジルコニア結晶と、粒界相とを含むアルミナ質焼結体からなり、ＣｕのＫα線を用いたＸ線回折装置により測定される正方晶ジルコニア結晶のピーク強度Ｉｔ（２θ＝３０°〜３０．５°）と単斜晶ジルコニア結晶のピーク強度Ｉｍ（２θ＝２８°〜２８．５°）との強度比Ｉｔ／Ｉｍが３５（０を含まず）以下であり、前記粒界相にガラスが存在し、該ガラスの含有量が３．５質量％以上６質量％以下であるとともに、前記ガラスは、前記ガラスを構成する成分１００質量％のうち、酸化マグネシウムが３０質量％以上５０質量％未満であることを特徴とする発光素子実装用基板。
  2. 前記アルミナ質焼結体を構成する全成分１００質量％のうち、ＺｒをＺｒＯ２換算した含有量が、５質量％以上３５質量％以下であることを特徴とする請求項１に記載の発光素子実装用基板。
  3. 前記ジルコニア結晶の少なくとも一部が、ラメラ組織ジルコニア結晶であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の発光素子実装用基板
  4. 前記アルミナ質焼結体の相対密度が８６％以上９２％以下であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の発光素子実装用基板。
  5. 前記粒界相に、ＭｇＡｌ２Ｏ４で表される結晶が存在することを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の発光素子実装用基板。
  6. 前記粒界相に、Ａｌ０．５２Ｚｒ０．４８Ｏ１．７４で表される結晶が存在することを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の発光素子実装用基板。
  7. 請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の発光素子実装用基板に発光素子が搭載されてなることを特徴とする発光素子モジュール。
  8. アルミナ結晶およびジルコニア結晶と、粒界相とを含むアルミナ質焼結体からなり、ＣｕのＫα線を用いたＸ線回折装置により測定される正方晶ジルコニア結晶のピーク強度Ｉ ｔ （２θ＝３０°〜３０．５°）と単斜晶ジルコニア結晶のピーク強度Ｉ ｍ （２θ＝２８°〜２８．５°）との強度比Ｉ ｔ ／Ｉ ｍ が３５（０を含まず）以下であり、前記ジルコニア結晶の少なくとも一部が、ラメラ組織ジルコニア結晶であることを特徴とする発光素子
    実装用基板。
  9. 前記アルミナ質焼結体を構成する全成分１００質量％のうち、ＺｒをＺｒＯ ２ 換算した含有量が、５質量％以上３５質量％以下であることを特徴とする請求項８に記載の発光素子実装用基板。
  10. 前記粒界相に、少なくとも酸化マグネシウムと酸化珪素とを含むガラスが存在し、該ガラスの含有量が１質量％以上６質量％以下であることを特徴とする請求項８または請求項９に記載の発光素子実装用基板。
  11. 前記アルミナ質焼結体の相対密度が８６％以上９２％以下であることを特徴とする請求項８乃至請求項１０のいずれかに記載の発光素子実装用基板。
  12. 前記粒界相に、ＭｇＡｌ ２ Ｏ ４ で表される結晶が存在することを特徴とする請求項８乃至請求項１１のいずれかに記載の発光素子実装用基板。
  13. 前記粒界相に、Ａｌ ０．５２ Ｚｒ ０．４８ Ｏ １．７４ で表される結晶が存在することを特徴とする請求項８乃至請求項１２のいずれかに記載の発光素子実装用基板。
  14. 請求項８乃至請求項１３のいずれかに記載の発光素子実装用基板に発光素子が搭載されてなることを特徴とする発光素子モジュール。
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