JP6072330B2 - パターンめっき用無電解めっき前処理インキ組成物及び無電解めっき皮膜の形成方法 - Google Patents
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Description
以下の(1)〜(4):
(1)パラジウム粒子と分散剤との複合体
(2)溶媒
(3)バインダー
(4)ナノ粒子
を含有するパターンめっき用無電解めっき前処理インキ組成物。
前記ナノ粒子が無機系酸化物である、前記項1に記載のインキ組成物。
前記ナノ粒子の平均粒子径が10〜1,000nmの範囲である、前記項1又は2に記載のインキ組成物。
前記ナノ粒子が二酸化ケイ素である、前記項1〜3のいずれかに記載のインキ組成物。
前記ナノ粒子が表面処理されていることを特徴とする、前記項1〜4のいずれかに記載のインキ組成物。
前記ナノ粒子の添加量が(3)バインダー1重量部に対して0.01〜100重量部の範囲である、前記項1〜5のいずれかに記載のインキ組成物。
前記項1〜6のいずれかに記載のインキ組成物を用い、塗布処理、硬化処理、アルカリ処理及び無電解めっき処理を行うことで、基材上にパターンめっきを形成する方法。
前記項7に記載の方法で形成した無電解めっき皮膜。
前記項8に記載の無電解めっき皮膜を載せた成形品。
本発明のパターンめっき用無電解めっき前処理インキ組成物は、以下の(1)〜(4):
(1)パラジウム粒子と分散剤との複合体
(2)溶媒
(3)バインダー
(4)ナノ粒子
を含有することを特徴とする。
本発明のインキ組成物は、パラジウム粒子(以下「Pd粒子」とも記す)と分散剤との複合体(以下「パラジウム複合体」、「Pd複合体」とも記す)を含む。
前記分散剤として、ポリカルボン酸系分散剤、ヒドロキシル基又はカルボキシル基を有するブロック共重合体型高分子分散剤等を用いることが好ましい。分散剤は、市販品を使用することもできる。
前記Pd粒子は、分散剤の存在下、Pd化合物から供給されるPdイオンを、還元剤を用いて還元することによって得ることができる。
本発明のインキ組成物は、溶媒を含む。
本発明のインキ組成物は、バインダーを含む。
本発明のインキ組成物は、ナノ粒子を含む。
ナノ粒子は表面処理されていることが好ましい。つまり、本発明のインキ組成物は、ナノ粒子を含み、それは表面処理されたナノ粒子であること(表面処理ナノ粒子)が好ましい。
本発明の前記(1)Pd粒子と分散剤との複合体、(2)溶媒、(3)バインダー及び(4)ナノ粒子を含有するインキ組成物は次の方法で製造することができる。Pd粒子は、前述の通り、分散剤の存在下、Pd化合物から供給されるPdイオンを、還元剤を用いて還元することによって得ることができる。
(i)(2)溶媒中に、Pdイオンと分散剤とを存在させ、還元剤を用いてそのPdイオンを還元し、(1)Pd粒子と分散剤との複合体を作製する工程、
(ii)(2)溶媒中に、(4)ナノ粒子を分散させ、次いで(3)バインダーを混合して混合物を作製する工程、並びに、
(iii)前記工程(i)で得られた(2)溶媒及び(1)Pd粒子と分散剤との複合体の混合物に、前記工程(ii)で得られた(2)溶媒、(4)ナノ粒子及び(3)バインダーの混合物を混合する工程、
を含む製造方法により製造することが好ましい。
(2)溶媒中に、Pdイオンと分散剤とを存在させ、還元剤を用いてそのPdイオンを還元し、(1)Pd粒子と分散剤との複合体を作製する。
(2)溶媒中に、(4)ナノ粒子を分散させ、次いで(3)バインダーを混合して混合物を作製する。
前記工程(i)で得られた(2)溶媒及び(1)Pd粒子と分散剤との複合体の混合物に、前記工程(ii)で得られた(2)溶媒、(4)ナノ粒子及び(3)バインダーの混合物を混合する。
本発明のインキ組成物を用い、塗布処理、硬化処理、アルカリ処理及び無電解めっき処理を行うことで、基材上にパターンめっきを形成することができる。本発明のインキ組成物を用い、(i)基材上にインキ組成物を塗布し、(ii)そのインキ組成物に含まれる(2)溶媒を揮発及び/又は乾燥させ、(iii)そのインキ組成物に含まれる(3)バインダーを硬化させ、(iv)インキ組成物が塗布された基材をアルカリ処理し、(v)その基材を無電解めっきすることが好ましい。
本発明で使用される基材は、特に限定されない。
基材に対して本発明のインキ組成物を塗布する方法は限定されない。
基材にインキ組成物を塗布した後、インキ組成物に含まれる溶媒(溶剤)を揮発及び/又は乾燥させ、次いで硬化処理を行う。硬化処理により、バインダーが硬化される。
インキ組成物に含まれる溶媒を揮発及び/又は乾燥させ、インキ組成物に含まれるバインダーを硬化した後に、インキ組成物が塗布された基材をアルカリ処理する。
アルカリ処理後のインキ(組成物)膜を、水洗した後、無電解めっきを行うことで、基材の上にパターンめっきを形成することができる。インキ膜が形成された基材は、金属を析出させるためのめっき液と接触し、これにより無電解めっき皮膜が形成される。本発明のインキ組成物によって形成されたインキ膜は、無電解めっきの反応性がよく、得られた無電解めっき皮膜はむらがなく、密着性及び外観性に優れる。
本発明のインキ組成物を基材に塗布し、インキ膜を形成し、無電解めっきを行う。これにより、パターンめっき又は部分めっき処理をするために、無電解めっきの前処理で使用される無電解めっき皮膜を形成することができる。無電解めっき皮膜を載せた成形品(被めっき物)は、めっき皮膜の密着性に優れる。
3Lフラスコにイオン交換水944.5gと硝酸パラジウム5.0gとを加えて撹拌し、硝酸パラジウム水溶液を作製した。当該水溶液に、カルボキシル基を有するブロック共重合体型高分子分散剤(DISPERBYK194、ビックケミー・ジャパン社製、不揮発分53wt%) 3.8gを更に加えて、溶解させた。
実施例1:無電解めっき前処理インキ組成物1の作製
2-フェノキシエタノール14重量部に、ナノ粒子としてフェニルシラン処理された平均粒子径50nmのシリカ(アドマテックス製アドマナノYA050C-SP3)1.9重量部を加え、薬さじ(小)でステアし分散させた。
ABS樹脂(UMG ABS製3001M)を原料として射出成形により作製した平板プレートに、前記無電解めっき前処理インキ組成物を、グラビアオフセット印刷した。グラビアオフセット印刷は、小型印刷試験機(IGT製F1)を用い、前記平板プレートに幅10mm、長さ120mmの短冊状のパターン4本を印刷した。これにより無電解めっき前処理インキ塗布サンプル1を得た。
ジアセトンアルコール(DAA)14重量部に、ナノ粒子としてビニルシラン処理された平均粒子径50nmのシリカ(アドマテックス製アドマナノYA050C-SV2)1.9重量部を加え、薬さじ(小)でステアし分散させた。
実施例1と同様の方法で無電解めっき前処理インキ塗布サンプル2を得た。
ジアセトンアルコール(DAA)14重量部に、ナノ粒子としてフェニルシラン処理された平均粒子径50nmのシリカ(アドマテックス製アドマナノYA050C-SP3)1.9重量部加え、薬さじ(小)でステアし分散させた。
ABS樹脂(UMG ABS製3001M)を原料として射出成形により作製した平板プレートに、前記無電解めっき前処理インキを、スプレー塗装した。スプレー塗装は、市販のエアスプレーガンを用い、前記平板プレートに幅10mm、長さ120mmの短冊状のパターンが4本得られるようマスキングを行ったサンプルに塗装を施した。これにより無電解めっき前処理インキ塗布サンプル3を得た。
2-フェノキシエタノール14重量部に、バインダー成分であるエポキシ樹脂溶液(固形分22重量%)を5重量部と前記Pd粒子と分散剤との複合体1重量部を加え、振とう撹拌させ、無電解めっき前処理インキ組成物を作製した。このインキ組成物をグラビアオフセット印刷に用いた。
実施例1と同様の方法で無電解めっき前処理インキ塗布サンプル4を得た。
ジアセトンアルコール(DAA)14重量部に、バインダー成分であるエポキシ樹脂溶液(固形分22重量%)5重量部及び前記Pd粒子と分散剤との複合体1重量部を加え、振とう撹拌させ、無電解めっき前処理インキ組成物を作製した。このインキ組成物に、ジアセトンアルコールを追加添加し、インキ組成物の粘度を低下させて、スプレー塗装に用いた。
実施例3と同様の方法で無電解めっき前処理インキ塗布サンプル5を得た。
2-フェノキシエタノール14重量部に、ナノ粒子としてフェニルシラン処理された平均粒子径10nmのシリカ(アドマテックス製アドマナノYA010C-SP3)1.9重量部を加え、薬さじ(小)でステアし分散させた。
実施例1と同様の方法で無電解めっき前処理インキ塗布サンプル6を得た。
2-フェノキシエタノール14重量部に、ナノ粒子としてフェニルシラン処理された平均粒子径100nmのシリカ(アドマテックス製アドマナノYA100C-SP3)1.9重量部を加え、薬さじ(小)でステアし分散させた。
実施例1と同様の方法で無電解めっき前処理インキ塗布サンプル7を得た。
2-フェノキシエタノール14重量部に、ナノ粒子としてフェニルシラン処理された平均粒子径0.5μmのシリカ(アドマテックス製アドマファインSC2500-SPJ)1.9重量部を加え、薬さじ(小)でステアし分散させた。
実施例1と同様の方法で無電解めっき前処理インキ塗布サンプル8を得た。
2-フェノキシエタノール14重量部に、ナノ粒子としてフェニルシラン処理された平均粒子径0.6μmのアルミナ(アドマテックス製アドマファインAC2500-SPM)1.9重量部を加え、薬さじ(小)でステアし分散させた。
実施例1と同様の方法で無電解めっき前処理インキ塗布サンプル9を得た。
実施例3のインキ組成物に、ジアセトンアルコールを追加添加し、インキ組成物の粘度を低下させて、スプレー塗装に用いた。
市販のガラス板に、前記無電解めっき前処理インキを、スプレー塗装した。スプレー塗装は、市販のエアスプレーガンを用い、前記ガラス板に幅10mm、長さ120mmの短冊状のパターンが4本得られるようマスキングを行ったサンプルに塗装を施した。これにより無電解めっき前処理インキ塗布サンプル10を得た。
シクロヘキサノン14重量部に、ナノ粒子としてフェニルシラン処理された平均粒子径50nmのシリカ(アドマテックス製アドマナノYA050C-SP3)1.9重量部を加え、薬さじ(小)でステアし分散させた。
TSOP樹脂(日本ポリプロ製及びプライムポリマー製)を原料として射出成形により作製した平板プレートに、前記無電解めっき前処理インキを、スプレー塗装した。スプレー塗装は、市販のエアスプレーガンを用い、前記平板プレートに幅10mm、長さ120mmの短冊状のパターンが4本得られるようマスキングを行ったサンプルに塗装を施した。これにより無電解めっき前処理インキ塗布サンプル11を得た。
実施例7のグラビアオフセット印刷用無電解めっき前処理インキにジアセトンアルコール(DAA)を追加添加し、インキ組成物の粘度を低下させて、スプレー塗装に用いた。
実施例3と同様の方法で無電解めっき前処理インキ塗布サンプル12を得た。
ジアセトンアルコール(DAA)14重量部に、ナノ粒子としてフェニルシラン処理された平均粒子径50nmのシリカ(アドマテックス製アドマナノYA050C-SP3)0.9重量部を加え、薬さじ(小)でステアし分散させた。
実施例3と同様の方法で無電解めっき前処理インキ塗布サンプル13を得た。
ジアセトンアルコール(DAA)14重量部に、ナノ粒子としてフェニルシラン処理された平均粒子径50nmのシリカ(アドマテックス製アドマナノYA050C-SP3)3.8重量部を加え、薬さじ(小)でステアし分散させた。
実施例3と同様の方法で無電解めっき前処理インキ塗布サンプル14を得た。
実施例1のグラビアオフセット印刷用無電解めっき前処理インキを用いた。
ABS樹脂(UMG ABS製3001M)を原料として射出成形により作製した平板プレートに、前記無電解めっき前処理インキを、パッド印刷した。パッド印刷は、パッド印刷機(ナビタス製T-5)を用い、前記平板プレートに、幅10mm、長さ120mmの短冊状のパターン4本を転写した。これにより無電解めっき前処理インキ塗布サンプル15を得た。
実施例1のグラビアオフセット印刷用無電解めっき前処理インキを用いた。
実施例1と同様の方法で無電解めっき前処理インキ塗布サンプル16を得た。
実施例3のインキ組成物に、ジアセトンアルコールを追加添加し、インキ組成物の粘度を低下させて、スプレー塗装に用いた。
実施例3と同様の方法で無電解めっき前処理インキ塗布サンプル17を得た。
実施例1のグラビアオフセット印刷用無電解めっき前処理インキを用いた。
ABS樹脂(UMG ABS製3001M)を原料として射出成形により作製した平板プレートに、前記無電解めっき前処理インキ組成物を、ディスペンサーにより描画した。ディスペンサーは、小型試験機(武蔵エンジニアリング社製)を用い、前記平板プレートに幅10mm、長さ100mmの短冊状のパターン4本を描画した。これにより無電解めっき前処理インキ塗布サンプル18を得た。
実施例1のグラビアオフセット印刷用無電解めっき前処理インキを用いた。
ABS樹脂(UMG ABS製3001M)を原料として射出成形により作製した平板プレートに、前記無電解めっき前処理インキ組成物を、ディスペンサーにより描画した。ディスペンサーは、小型試験機(武蔵エンジニアリング社製)を用い、前記平板プレートに幅10mm、長さ100mmの短冊状のパターン4本を描画した。これにより無電解めっき前処理インキ塗布サンプル19を得た。
実施例1のグラビアオフセット印刷用無電解めっき前処理インキを用いた。
ABS樹脂(UMG ABS製TM-25M)を原料として射出成形により作製した平板プレートに、前記無電解めっき前処理インキを、パッド印刷した。パッド印刷は、パッド印刷機(ナビタス製T-5)を用い、前記平板プレートに、幅10mm、長さ120mmの短冊状のパターン4本を転写した。これにより無電解めっき前処理インキ塗布サンプル20を得た。
実施例1のグラビアオフセット印刷用無電解めっき前処理インキを用いた。
ポリエーテルイミド樹脂(SABIC社製ULTEM1010)を原料として射出成形により作製した平板プレートに、前記無電解めっき前処理インキを、パッド印刷した。パッド印刷は、パッド印刷機(ナビタス製T-5)を用い、前記平板プレートに、幅10mm、長さ120mmの短冊状のパターン4本を転写した。これにより無電解めっき前処理インキ塗布サンプル21を得た。
実施例1のグラビアオフセット印刷用無電解めっき前処理インキを用いた。
PC/ABS樹脂(三菱エンジニアリングプラスチックス社製ユーピロンPL-2010)を原料として射出成形により作製した平板プレートに、前記無電解めっき前処理インキを、パッド印刷した。パッド印刷は、パッド印刷機(ナビタス製T-5)を用い、前記平板プレートに、幅10mm、長さ120mmの短冊状のパターン4本を転写した。これにより無電解めっき前処理インキ塗布サンプル22を得た。
実施例1のグラビアオフセット印刷用無電解めっき前処理インキを用いた。
ポリカーボネート樹脂(旭硝子社製カーボグラス)を原料として射出成形により作製した平板プレートに、前記無電解めっき前処理インキを、パッド印刷した。パッド印刷は、パッド印刷機(ナビタス製T-5)を用い、前記平板プレートに、幅10mm、長さ120mmの短冊状のパターン4本を転写した。これにより無電解めっき前処理インキ塗布サンプル23を得た。
実施例1のグラビアオフセット印刷用無電解めっき前処理インキを用いた。
AES樹脂(UMGABS製HAT550)を原料として射出成形により作製した平板プレートに、前記無電解めっき前処理インキを、パッド印刷した。パッド印刷は、パッド印刷機(ナビタス製T-5)を用い、前記平板プレートに、幅10mm、長さ120mmの短冊状のパターン4本を転写した。これにより無電解めっき前処理インキ塗布サンプル24を得た。
前記得られた実施例1、2、4〜7、13〜15、16〜22、比較例1の無電解めっき前処理インキ塗布サンプルを、棚型乾燥機に入れ、80℃60分、乾燥処理及び硬化処理を行った。
○:浸漬後3分以内に塗布パターン全部にめっきが析出したもの。
△:塗布パターンの部分的にめっきが析出したもの。
×:全く反応しなかったもの、或いは塗布パターン面積の1/10以下のめっき析出で止まったもの。
パターン形成能の評価基準は次の通りである。
○:グラビアオフセット印刷やパッド印刷であれば版のパターンの幅寸法に対して、前記無電解めっき皮膜の幅寸法精度が±0.1mm(版パターンの1/100の精度)であるもの。
△:グラビアオフセット印刷やパッド印刷であれば版のパターンの幅寸法に対して、前記無電解めっき皮膜の幅寸法精度が±0.5mm(版パターンの1/20の精度)であるもの。
×:グラビアオフセット印刷やパッド印刷であれば版のパターンの幅寸法に対して、前記無電解めっき皮膜の幅寸法精度が、前記範囲を超える精度のもの。
無電解めっき処理の後、無電解銅めっきであれば、電解銅(Cu)めっき、半光沢ニッケル、光沢ニッケル、クロム(Cr)めっきを順次行い、どの工程でめっきが剥離したかを評価した。
○:クロムめっきまで到達したもの。
×:途中の電解銅や電解ニッケルで剥離したもの。
前記評価項目3でクロム(Cr)めっきまで到達したサンプルは、180°剥離試験方法によりピール強度を評価した。
前記評価項目3で電気Cuめっきまで到達したサンプルは、90°剥離試験方法によりピール強度を評価した。また、測定後のサンプルを80℃で5時間放置し、再度ピール強度を評価した。この試験により、熱処理前後での密着性を評価した。
×:熱処理後に密着性の低下が見られる。もしくは剥離が起こる。
Claims (5)
- 以下の(1)〜(4):
(1)パラジウム粒子と分散剤との複合体
(2)溶媒
(3)バインダー
(4)ナノ粒子
を含有し、前記ナノ粒子が表面処理されており、前記ナノ粒子の添加量が(3)バインダー1重量部に対して0.01〜100重量部の範囲であることを特徴とする、
パターンめっき用無電解めっき前処理インキ組成物。 - 前記ナノ粒子が無機系酸化物である、請求項1に記載のインキ組成物。
- 前記ナノ粒子の平均粒子径が10〜1,000nmの範囲である、請求項1又は2に記載のインキ組成物。
- 前記ナノ粒子が二酸化ケイ素である、請求項1〜3のいずれか記載のインキ組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のインキ組成物を用い、塗布処理、硬化処理、アルカリ処理及び無電解めっき処理を行うことで、基材上にパターンめっきを形成する方法。
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