[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

JP5900915B2 - 美白化粧料 - Google Patents

美白化粧料 Download PDF

Info

Publication number
JP5900915B2
JP5900915B2 JP2010017945A JP2010017945A JP5900915B2 JP 5900915 B2 JP5900915 B2 JP 5900915B2 JP 2010017945 A JP2010017945 A JP 2010017945A JP 2010017945 A JP2010017945 A JP 2010017945A JP 5900915 B2 JP5900915 B2 JP 5900915B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
extract
acid
component
eggplant
juice
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2010017945A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2011157283A (ja
Inventor
小泉勇樹
岩野英生
澤木茂
澤木茂豊
Original Assignee
共栄化学工業株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 共栄化学工業株式会社 filed Critical 共栄化学工業株式会社
Priority to JP2010017945A priority Critical patent/JP5900915B2/ja
Publication of JP2011157283A publication Critical patent/JP2011157283A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP5900915B2 publication Critical patent/JP5900915B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Cosmetics (AREA)

Description

本発明は、生体安全性に優れ、かつ、優れた美白効果を有する化粧料に関する。
皮膚のシミやソバカス等の色素沈着は、紫外線やその他の様々な要因により引き起こされるメラニンの過剰な産生の結果とされており、美容上大きな問題となる。メラニンは、色素細胞(メラノサイト)内において、必須アミノ酸であるチロシンがチロシナーゼにより酵素的に酸化された後、数段階の反応を経て形成されると考えられている。従って、反応の初期段階に関与する酵素であるチロシナーゼの生成を抑制することが、メラニンの産生を抑制し、皮膚のシミ、ソバカス等の色素沈着の発生を抑制する上で重要である。チロシナーゼの活性を抑制する物質としては、アルブチン、コウジ酸などが知られており、美白剤の有効成分として広く使用されている。しかし、それら従来の美白剤には、皮膚などに対する安全性、また、実際に皮膚に適用した際の有効性の観点で問題が存在する。また、種々の天然成分由来の美白剤も提案されているが、それらの剤の美白効果は、化粧料配合原料として見た場合に、十分満足し得るものとは言い難い点があった。
そこで、本発明者らは、上記従来の問題点に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、ナス科ナス属(ソラナム属;Solanum)の水ナス(Solanum
Melongena;Egg plant c.v.‘Mizu−nasu’)の搾汁液又はエキスが、チロシナーゼ活性抑制作用を有することを見出して、本発明を完成するに至った。従来、水ナスの搾汁液又はエキスについては、表皮細胞及び真皮線維芽細胞のコラーゲン産生促進等の抗老化作用を有することしか見出されておらず(特許文献1)、チロシナーゼ活性抑制作用やメラニン生成抑制作用に基づく美白効果を有することについては何ら報告がなされていない。
従来、ナス科ナス属(ソラナム属;Solanum)の植物の成分を美白用の化粧料配合原料として利用することについては、例えば、特開平10−316530号公報により、提案されているが、当該公知文献には、ナス科ナス属(ソラナム属;Solanum)の植物として本発明に云う水ナス(Solanum
Melongena;Egg plant c.v.‘Mizu−nasu’)を使用することについては何ら開示されていない。
また、後に試験例1に示す通り、ナス類の搾汁液、又はエキスが有するチロシナーゼ活性抑制作用は、ナス(Solanum
Melongena)の中でも特に水ナス(Solanum Melongena;Egg plant cv.Mizunasu)に顕著に認められるが、かかる事実に関しても、当然ながら公知文献中には何ら記載も示唆もなされていない。
特開2008−069074号公報 特開平10−316530号公報
本発明は、水ナスの搾汁液及び/又はエキスから選ばれた1種又は2種以上を有効成分として含むチロシナーゼ活性抑制作用を有する美白用化粧料に関するものである。
ここで水ナスとは、ナスの品種のうち在来系統7品種、水茄子柔、和泉水茄子、泉州絹川水茄子などの品種を指し(非特許文献1)、特にそれら品種を大阪の泉州地域で栽培したものが本発明において好適に用いられる。
本発明に於いてエキスとは、水ナスの乾燥粉砕物、抽出液或いは抽出液から濃縮などにより溶媒を除いて得られる固形成分を意味する。
また、本発明において化粧料なる文言は、所謂化粧料のほかに医薬部外品をも含む広義で用いる。
大阪府立農林技術センター研究報告 35:34〜39(1999)
本発明の美白化粧料は、これを皮膚に適用した時、有効成分として含む水ナスの搾汁液及び/又はエキスが有する優れたチロシナーゼ活性抑制作用に基づき、紫外線照射等の様々な要因によって生じる皮膚の色素沈着を抑制するものである。従って、かかる搾汁液又はエキスが配合された美白化粧料は、メラニンの蓄積によるシミ、ソバカスを予防、改善して、肌の状態を向上させ、白く美しい肌を維持するという効果を奏する。
また、本発明の美白化粧料において、美白の有効成分として用いる水ナスの搾汁液又はエキスは、皮膚に対する刺激性がほとんどなく、このため本発明の美白化粧料は生体安全性にも非常に優れている。
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明において、水ナスとしては、在来系統7品種、水茄子柔、和泉水茄子、泉州絹川水茄子などを用いることができる。
本発明の化粧料には、上記の水ナスの搾汁液(果汁)及び/又はエキスの1種又は2種以上が有効成分として配合される。
水ナスの搾汁液及びエキスは、後に試験例に示す通り、チロシナーゼ活性を顕著に抑制する作用を有しており、美白剤として用いることができる。
水ナスの搾汁液は、果実をそのまま圧搾するか、もしくは果実を破砕したのち、その破砕物を圧搾することにより調製することができる。
また、水ナスのエキスは、水ナスの果実を乾燥したのち粉砕して乾燥粉砕物とするか、あるいは、水ナスの果実、又は場合によっては搾汁液に凍結乾燥等を施して得られる乾燥粉末を溶媒で抽出することによって調製される。
以下に、抽出エキスの調製方法について、果実から抽出する方法を例にとって説明するが、搾汁液の乾燥粉末からの抽出エキスの調製も、これに準じて行うことができる。
水ナスの果実からの抽出エキスの調製は、果実を、必要に応じてこれに予め水洗、乾燥処理などを施した上、浸漬法、向流抽出法など適宜の手段により抽出溶媒と接触させることによって行うことができる。また、超臨界抽出法を用いてもよい。
抽出溶媒としては、水;メタノール、エタノール、プロパノールなどの低級アルコール類、オレイルアルコール、ステアリルアルコール、オクチルドデカノールなどの高級アルコール類;エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、グリセリンなどの多価アルコール類;酢酸エチル、酢酸ブチル、プロピオン酸メチル、トリオクタン酸グリセリルなどのエステル類;アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン類;エチルエーテル、イソプロピルエーテルなどのエーテル類;n−ヘキサン、トルエン、クロロホルムなどの炭化水素系溶媒などが挙げられ、それらは単独でもしくは二種以上混合して用いられる。
なお、得られる抽出エキスの美白作用の観点から、本発明においては、それら溶媒のうちでも特には高極性のものが好適に使用される。さらには化粧料への幅広い適用が可能であるという点からも、水、低級アルコール類及び多価アルコール類から選ばれた一種の単独溶媒又は二種以上の混合溶媒の使用が好ましく、なかでも水の単独使用が最も好ましい。
混合溶媒を用いる場合の混合比は、例えば、水とエチルアルコールとの混合溶媒であれば、容量比(以下同じ)で1:1〜25:1、水とグリセリンとの混合溶媒であれば1:1〜20:1、また、水と1,3−ブチレングリコールとの混合溶媒であれば、1:1〜20:1の範囲とすることが好ましい。
本発明の抽出エキスの調製に際して、抽出液のpHは5〜9の範囲に保持されることが好ましく、かかる意味で、必要ならば上記の抽出溶媒に、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、水酸化カリウム、アルギニンなどのアルカリ性調整剤や、クエン酸、塩酸、リン酸、硫酸などの酸性調整剤等を配合し、所望のpHとなるように調整してもよい。
抽出温度、時間等の抽出条件は、用いる溶媒の種類等によっても異なるが、例えば浸漬法の場合であれば、抽出温度は、一般に4〜100℃、好ましくは60〜90℃の範囲であり、又抽出時間は、0.1〜24時間程度、特に0.5〜3時間程度が好適である。
以上の抽出処理が終わったならば、ろ過、遠心分離などの固液分離手段を施して液相を分取し、一般にはそのpHを化粧料配合成分として好ましい範囲である4〜8に調整した上、これをそのまま、もしくは希釈又は減圧濃縮等により適宜の濃度に調整して化粧料に配合する。また、必要ならば、この液相をスプレードライ法、凍結乾燥法など常法に従って粉末化して化粧料に配合してもよく、さらに場合によっては、固液分離手段を施す前の抽出原液を化粧料に配合することもできる。また、上記の粉末化処理は、水ナスの搾汁液にこれを施してもよい。
なお、本発明の水ナスの搾汁液又はエキスのチロシナーゼ活性抑制作用は、水ナスの果実、搾汁液又はエキスを加水分解処理してもそのまま保持されるだけでなく、加水分解処理を行った場合、抽出時の操作性や得られた抽出液の保存安定性が向上するという利点もあることから、必要に応じて加水分解処理を行ってもよい。加水分解処理の条件としては、酸加水分解、アルカリ加水分解、酵素加水分解などの常法を用いることができる。
水ナスの果実、又は、その搾汁液もしくはエキスに酵素加水分解処理を施す場合、酵素としては、アクチナーゼ、パパインなどの蛋白分解酵素、グルコアミラーゼ、α−アミラーゼなどの澱粉分解酵素、セルラーゼ、ヘミセルラーゼ、ペクチナーゼなどの繊維素分解酵素、及びリパーゼなどの脂肪分解酵素から選ばれた1種又は2種以上が用いられ、特にそれら4種の酵素群からそれぞれ選ばれた1種又は2種以上の酵素を組み合わせ用いることが好ましい。
それらの酵素による水ナスの果実、又は、その搾汁液もしくはエキスに対する酵素加水分解処理は、果実又はエキス粉末を用いる場合であれば、果実は好ましくは予め破砕して細片化した上、それらを水、又は水と低級アルコールもしくは多価アルコールとの混液、好適には水に懸濁もしくは溶解した後
、果汁もしくはエキス溶液を用いる場合であれば、それら溶液をそのまま、又は必要に応じて濃度調整等を施した後、これに酵素を添加し、酵素の至適温度付近に1〜24時間保持することによって行われる。
この場合、エキス溶液の溶媒組成が、酵素反応の妨げとなる可能性があるときには、該溶媒を一旦留去した上、ここに得られるエキス粉末を好ましくは水に再溶解又は分散させて酵素処理を行うようにする。
酵素の添加量は、被処理物として果実を用いる場合であれば、その固形分に対して、合計で0.01〜10重量%、好ましくは0.1〜1.0%の範囲であり、また、搾汁液、エキス溶液又はエキス粉末を用いる場合は、同じく固形分に対して合計で0.001〜5重量、好ましくは0.01〜0.5重量%の範囲である。
以上の酵素加水分解処理が終わったならば、処理液に加熱処理を施して酵素を失活させた後、ここに得られる液をそのまま、もしくはろ過、遠心分離などによって液相を分取し、さらに必要ならばpH調整、濃度調整、又は粉末化処理等を施した上、化粧料の配合原料として供する。
以上のようにして、調製される本発明の水ナス(Solanum
Melongena;Egg plant c.v.Mizu−nasu)の搾汁液、又はそのエキスは、後に試験例に示す通り、チロシナーゼ活性を顕著に抑制する効果を有し、しかも皮膚に対する刺激性が少ないなど生体安全性に優れ、化粧料への配合剤として有用なものである。
本発明の水ナスの搾汁液及び/又はエキス或いはそれらの酵素加水分解処理物を配合してなる化粧料としては、例えば乳液、クリーム、ローション、エッセンス、パック、洗顔料などの基礎化粧料、口紅、ファンデーション、リキッドファンデーション、メイクアッププレスパウダーなどのメイクアップ化粧料、ヘアーシャンプー、ヘアーリンス、ヘアートリートメント、コンディショナー、染毛料、整髪料などの頭髪化粧料、洗顔料、ボディシャンプー、石けんなどの清浄用化粧料、さらには浴剤等が挙げられるが、勿論これらに限定されるものではない。
本発明の化粧料中における水ナスの搾汁液及び/又はエキス、或いはそれらの加水分解処理物の配合量は、固形分として、例えば、基礎化粧料については、一般に0.001〜5重量%、好ましくは0.01〜3重量%の範囲、メイクアップ化粧料については、一般に0.001〜5重量%、好ましくは0.01〜2重量%の範囲、頭髪化粧料については、一般に0.001〜10重量%、好ましくは0.01〜5重量%の範囲、また、清浄用化粧料については、一般に0.001〜10重量%、好ましくは0.01〜5重量%の範囲である。
本発明の化粧料には、必須成分の水ナスの搾汁液及び/又はエキスのほかに、通常化粧料に用いられる成分、例えば、油性成分、界面活性剤、保湿剤、増粘剤、防腐・殺菌剤、粉体成分、紫外線吸収剤、生理活性成分(美白成分、老化防止・美肌化・シワ防止成分など)、抗炎症剤、抗酸化剤、色素、香料等を必要に応じて適宜配合することができる。また、本発明の水ナスの搾汁液及び/又はそのエキスの有効性や特長を損なわない限り、既知の美白剤を併せて配合することもできる。
ここで、油性成分としては、例えば、オリーブ油、ホホバ油、ヒマシ油、大豆油、米油、米胚芽油、ヤシ油、パーム油、カカオ油、メドウフォーム油、シアーバター、ティーツリー油、アボガド油、マカデミアナッツ油、植物由来スクワランなどの植物由来の油脂類;ミンク油、タートル油などの動物由来の油脂類;ミツロウ、カルナウバロウ、ライスワックス、ラノリンなどのロウ類;流動パラフィン、ワセリン、パラフィンワックス、スクワランなどの炭化水素類;ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、イソステアリン酸、cis−11−エイコセン酸などの脂肪酸類;ラウリルアルコール、セタノール、ステアリルアルコールなどの高級アルコール類;ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、オレイン酸ブチル、2−エチルヘキシルグリセライド、高級脂肪酸オクチルドデシル(ステアリン酸オクチルドデシル等)などの合成エステル類及び合成トリグリセライド類等が挙げられる。
界面活性剤としては,例えばポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステルなどの非イオン界面活性剤;脂肪酸塩、アルキル硫酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレン脂肪酸アミン硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル燐酸塩、α−スルホン化脂肪酸アルキルエステル塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸塩などのアニオン界面活性剤;第四級アンモニウム塩、第一級〜第三級脂肪酸アミン塩、トリアルキルベンジルアンモニウム塩、アルキルピリジニウム塩、2−アルキル−1−アルキル−1−ヒドロキシエチルイミダゾリニウム塩、N,N−ジアルキルモルフォルニウム塩、ポリエチレンポリアミン脂肪酸アミド塩などのカチオン界面活性剤;N,N−ジメチル−N−アルキル−N−カルボキシメチルアンモニオベタイン、N,N,N−トリアルキル−N−アルキレンアンモニオカルボキシベタイン、N−アシルアミドプロピル−N′,N′−ジメチル−N′−β−ヒドロキシプロピルアンモニオスルホベタインなどの両性界面活性剤等を使用することができる。
また、乳化剤乃至乳化助剤として、酵素処理ステビアなどのステビア誘導体、レシチン及びその誘導体、乳酸菌発酵米、乳酸菌発酵発芽米、乳酸菌発酵穀類(麦類、豆類、雑穀など)、ジュアゼイロ(Zizyphus
juazeiro:Rhamnaceae)抽出物等を配合することもできる。
保湿剤としては、例えばグリセリン、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、ポリエチレングリコール、ソルビトール、キシリトール、ピロリドンカルボン酸ナトリウム、N−(3,4,5,6−テトラヒドロキシ−2−オキソヘキシル)ピログルタミン酸等があり、さらにトレハロース等の糖類、乳酸菌発酵米、ムコ多糖類(例えば、ヒアルロン酸及びその誘導体、コンドロイチン及びその誘導体、ヘパリン及びその誘導体など)、エラスチン及びその誘導体、コラーゲン及びその誘導体、加水分解シルク蛋白質、NMF関連物質、乳酸、尿素、高級脂肪酸オクチルドデシル、フィトステロール、大豆リン脂質、イソステアリン酸コレステリル、海藻抽出物、魚介類由来コラーゲン及びその誘導体、各種アミノ酸及びそれらの誘導体(例えばトリメチルグリシンなど)、スフィンゴ脂質、ビャッキュウ抽出物、豆乳発酵液、納豆エキス、米由来抽出物及びその発酵物等が挙げられる。
増粘剤としては、例えばアルギン酸、寒天、カラギーナン、フコイダン等の褐藻、緑藻、又は、紅藻由来成分、ビャッキュウ抽出物、ペクチン、ローカストビーンガム、アロエ多糖体等の多糖類、キサンタンガム、トラガントガム、グアーガム等のガム類、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース等のセルロース誘導体、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー、アクリル酸・メタクリル酸共重合体等の合成高分子類;ヒアルロン酸及びその誘導体、ポリグルタミン酸及びその誘導体、グルコシルトレハロースと加水分解水添デンプンを主体とする糖化合物等が挙げられる。
防腐・殺菌剤としては、例えば尿素;パラオキシ安息香酸メチル、パラオキシ安息香酸エチル、パラオキシ安息香酸プロピル、パラオキシ安息香酸ブチルなどのパラオキシ安息香酸エステル類;フェノキシエタノール、ジクロロフェン、ヘキサクロロフェン、塩酸クロルヘキシジン、塩化ベンザルコニウム、サリチル酸、エタノール、ウンデシレン酸、フェノール類、ジャーマル(イミダゾデイニールウレア)、1,2−ペンタンジオール、各種精油類、樹皮乾留物、プロポリスエキス、メチルイソチアゾリノン等がある。
粉体成分としては、例えばセリサイト、酸化チタン、タルク、カオリン、ベントナイト、酸化亜鉛、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、無水ケイ酸、雲母、6−又は12−ナイロンパウダー、ポリエチレンパウダー、シルクパウダー、セルロース系パウダー、穀類(米、麦、トウモロコシ、キビなど)のパウダー、豆類(大豆、小豆など)のパウダー等がある。
紫外線吸収剤としては、例えばパラアミノ安息香酸エチル、パラジメチルアミノ安息香酸エチルヘキシル、サリチル酸アミル及びその誘導体、パラメトキシ桂皮酸2−エチルヘキシル、桂皮酸オクチル、オキシベンゾン、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン−5−スルホン酸塩、4−ターシャリーブチル−4−メトキシベンゾイルメタン、2−(2−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、ウロカニン酸、ウロカニン酸エチル、アロエ抽出物等がある。
生理活性成分としては、例えば、美白成分として、t−シクロアミノ酸誘導体、コウジ酸及びその誘導体、アスコルビン酸及びその誘導体、ハイドロキノン誘導体、エラグ酸及びその誘導体、レゾルシノール誘導体、ソウハクヒ抽出物、ユキノシタ抽出物、米糠抽出物、米糠抽出物加水分解物、乳酸菌発酵米、乳酸菌発酵発芽米、乳酸菌発酵穀類(麦類、豆類、雑穀類)、白芥子加水分解抽出物、ムラサキシキブ抽出物、ハスの種子発酵物、党参抽出物、パンダヌス・アマリリフォリウス(Pandanus
amaryllifolius Roxb.)抽出物、アルカンジェリシア・フラバ(Arcangelicia flava Merrilli)抽出物、カミツレ抽出物(商品名:カモミラET)、ジンコウ抽出物、ハマメリス抽出物、イタドリ抽出物、サワヒヨドリ抽出物、甘草抽出物、フキタンポポ抽出物、アルテア抽出物、ゲンノショウコ抽出物、ユキノシタ抽出物、ナツメ抽出物、シャクヤク抽出物、トウキ抽出物、モモ抽出物、柑橘類(ミカン、ユズ、ダイダイなど)の抽出物、緑藻類、紅藻類又は褐藻類の海藻の抽出物、アマモ等の海草の抽出物、リノール酸及びその誘導体もしくは加工物(例えばリポソーム化リノール酸など)、2,5−ジヒドロキシ安息香酸誘導体等が、又皮膚老化防止・美肌化・シワ防止
成分として、動物又は魚由来のコラーゲン及びその誘導体、エラスチン及びその誘導体、ニコチン酸及びその誘導体、グリチルリチン酸及びその誘導体(ジカリウム塩等)、t−シクロアミノ酸誘導体、ビタミンA及びその誘導体、ビタミンE及びその誘導体、アラントイン、α−ヒドロキシ酸類、ジイソプロピルアミンジクロロアセテート、γ−アミノ−β−ヒドロキシ酪酸、コエンザイムQ−10、α−リポ酸、ゲンチアナエキス、甘草エキス、ハトムギエキス、カミツレエキス、ニンジンエキス、アロエエキスなどの生薬抽出エキス、米抽出物加水分解物、低アレルゲン米抽出物加水分解物、米糠抽出物加水分解物、米発酵エキス、緑藻類、紅藻類又は褐藻類の海藻の抽出物、アマモ等の海草の抽出物、ソウハクヒエキス、ジュアゼイロ(Zizyphus
juazeiro)抽出物、ブナ抽出物、キダチアロエ抽出物、マンネンロウ抽出物、イチョウ抽出物、スギナ抽出物、ベニバナ抽出物、オタネニンジン抽出物、セイヨウニワトコ抽出物、ハゴロモグサ抽出物、レンゲ抽出物、マンゴー抽出物、チェリモヤ抽出物、マンゴスチン抽出物、タベブイア・インペチギノサ抽出物、柑橘類(ミカン、ユズ、ダイダイなど)の抽出物、酵母抽出物、卵殻膜抽出タンパク質、デオキシリボ核酸カリウム塩、スフィンゴ脂質、ハス種子発酵液、紫蘭根抽出物、ムラサキシキブ抽出物、イネ抽出物、サンゴ草抽出物、花粉荷エキス、ユリ全草抽出物等がある。
上記のコウジ酸誘導体としては、例えば、コウジ酸モノブチレート、コウジ酸モノカプレート、コウジ酸モノパルミテート、コウジ酸ジブチレートなどのコウジ酸エステル類、コウジ酸エーテル類、コウジ酸グルコシドなどのコウジ酸糖誘導体等が、アスコルビン酸誘導体としては、例えばL−アスコルビン酸−2−リン酸エステルナトリウム、L−アスコルビン酸−2−リン酸エステルマグネシウム、L−アスコルビン酸−2−硫酸エステルナトリウム、L−アスコルビン酸−2−硫酸エステルマグネシウムなどのアスコルビン酸エステル塩類、L−アスコルビン酸−2−グルコシド(2−O−α−D−グルコピラノシル−L−アスコルビン酸)、L−アスコルビン酸−5−グルコシド(5−O−α−D−グルコピラノシル−L−アスコルビン酸)などのアスコルビン酸糖誘導体、それらアスコルビン酸糖誘導体の6位アシル化物(アシル基は、ヘキサノイル基、オクタノイル基、デカノイル基など)、L−アスコルビン酸テトライソパルミチン酸エステル、L−アスコルビン酸テトララウリン酸エステルなどのL−アスコルビン酸テトラ脂肪酸エステル類、3−O−エチルアスコルビン酸、L−アスコルビン酸−2−リン酸−6−O−パルミテートナトリウム等が、ハイドロキノン誘導体としては、アルブチン(ハイドロキノン−β−D−グルコピラノシド)、α−アルブチン(ハイドロキノン−α−D−グルコピラノシド)等が、レゾルシノール誘導体としては、例えば4−n−ブチルレゾルシノール、4−イソアミルレゾルシノール等が、2,5−ジヒドロキシ安息香酸誘導体としては、例えば2,5−ジアセトキシ安息香酸、2−アセトキシ−5−ヒドロキシ安息香酸、2−ヒドロキシ−5−プロピオニルオキシ安息香酸等が、ニコチン酸誘導体としては、例えばニコチン酸アミド、ニコチン酸ベンジル等が、ビタミンE誘導体としては、例えば、ビタミンEニコチネート、ビタミンEリノレート、ビタミンEリン酸エステルナトリウム塩等が、α−ヒドロキシ酸としては、例えば、乳酸、リンゴ酸、コハク酸、クエン酸、α−ヒドロキシオクタン酸等がある。
抗炎症剤としては、グリチルリチン酸、アラントイン、ゲンチアナ根抽出物、タベブイア・インペチギノサ(Tabebuia
impetiginosa)抽出物等がある。
抗酸化剤としては、例えば、ブチルヒドロキシアニソール、ブチルヒドロキシトルエン、没食子酸プロピル、ビタミンE及びその誘導体、ユビデカキノン(ユビキノン)、ルチン、ルチングルコシド、白芥子抽出物、イネ抽出物、ムラサキシキブ抽出物、シラカバ抽出物、ハマメリス抽出物、ウーロン茶抽出物、黒豆加水分解抽出液、ハゴロモグサ抽出液等がある。
次に、製造例、試験例及び実施例(化粧料の処方例)を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はそれらに限定されるものではない。なお、以下において、部はすべて重量部を、また、%はすべて重量%を意味する。
製造例1.水ナス搾汁液の調製(1)
水ナス(泉州産。以下同じ)の果実2800gをフードプロセッサーでペースト状にし、さらにそれを圧搾して得られた液をろ過し、黄褐色澄明の水ナス搾汁液1980gを得た(固形分濃度3.70%)。
製造例2.水ナス搾汁液の調製(2)
水ナスの果実2800gをフードプロセッサーでペースト状にし、さらにそれを圧搾して得られた液を活性炭で脱色処理を行い、無色透明の水ナス搾汁液1700gを得た(固形分3.51%)。
製造例3.水ナス果実エキスの調製(1)
水ナスの果実の乾燥物100gに精製水1000gを混合し、40℃で4時間抽出を行った後ろ過し、黄色澄明の水ナス果実抽出液820gを得た(固形分濃度1.31%)。
製造例4.水ナス果実エキスの調製(2)
水ナスの果実の乾燥物100gに精製水と1,3‐ブチレングリコールの7:3(重量比)混液1200gを混合し、80℃で2時間抽出を行った後ろ過し、黄褐色澄明の水ナス果実抽出液910gを得た(固形分濃度1.01%)。
製造例5.水ナス果実エキスの調製(3)
水ナスの果実の乾燥物100gに精製水とエタノールの1:1(重量比)混液800gを混合し、4℃で72時間抽出を行った後ろ過し、淡黄色澄明の水ナス果実抽出液650gを得た(固形分濃度0.77%)。
製造例6.水ナス果実エキスの調製(4)
水ナスの果実の乾燥物100gを粉砕機で粉砕した後篩別し、平均粒径20μmの水ナス果実乾燥物粉末75gを得た。
製造例7.水ナス搾汁液粉末の調製
製造例1と同様にして得た水ナス搾汁液500gを凍結乾燥した後粉砕し、黄褐色の水ナス搾汁液粉末16.8gを得た。
比較製造例1.長ナス搾汁液の調製
製造例1において、水ナスの果実に代えて長ナスの果実2800gを使用する他は製造例1と同様にして、長ナス搾汁液1020gを得た(固形分3.15%)。
比較製造例2.米ナス搾汁液の調製。
製造例1において、水ナスの果実に代えて米ナスの果実2800gを使用する他は製造例1と同様にして、米ナス搾汁液980gを得た(固形分3.20%)。
実施例1.クリーム
[A成分] 部
流動パラフィン 5.0
ヘキサラン (注1) 4.0
パラフィン 5.0
グリセリルモノステアレート 2.0
ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノステアレート
6.0
ブチルパラベン 0.1
(注1)株式会社テクノーブル製 トリオクタン酸グリセリル
[B成分]
製造例1の水ナス搾汁液 10.0
グリセリン 5.0
メチルパラベン 0.1
モイストン・C (注2) 1.0
精製水 全量が100部となる量
(注2)株式会社テクノーブル製 NMF成分
[C成分]
香料 適量
上記のA成分とB成分をそれぞれ80℃以上に加熱した後、攪拌混合した。これを50℃まで冷却した後、C成分を加えてさらに攪拌混合してクリームを得た。
実施例2.クリーム
実施例1のB成分中製造例1の水ナス搾汁液に代えて製造例2の水ナス搾汁液を用いる ほかは実施例1と同様にしてクリームを得た。
実施例3.乳液
[A成分] 部
流動パラフィン 6.0
ヘキサラン 4.0
ホホバ油 1.0
ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノステアレート
2.0
大豆レシチン 1.5
メチルパラベン 0.15
エチルパラベン 0.03
[B成分]
製造例1の水ナス搾汁液 10.0
グリセリン 3.0
1、3−ブチレングリコール 2.0
カルボキシメチルセルロース 0.3
ヒアルロン酸ナトリウム 0.01
精製水 全量が100部となる量
[C成分]
香料 適量
上記のA成分とB成分をそれぞれ80℃以上に加熱した後、攪拌混合した。これを50℃まで冷却した後、C成分を加えてさらに攪拌混合して乳液を得た。
実施例4.ローション
[成分]部
製造例2の水ナス搾汁液 10.0
エタノール 10.0
グリセリン 3.0
1、3−ブチレングリコール 2.0
メチルパラベン 0.2
クエン酸 0.1
クエン酸ナトリウム 0.3
カルボキシビニルポリマー 0.1
香料 適量
水酸化カリウム 適量
精製水 全量が100部となる量
上記の成分を混合してローションを得た。
実施例5.化粧水
[A成分] 部
オリーブ油 1.0
ポリオキシエチレン(5.5)セチルエーテル 0.5
ブチルパラベン 0.1
[B成分]
製造例2の水ナス搾汁液 10.0
エタノール 5.0
グリセリン 5.0
1,3−ブチレングリコール 5.0
メチルパラベン 0.1
水酸化カリウム 適量
精製水 全量が100部となる量
[C成分]
香料 適量
A成分及びB成分をそれぞれ80℃以上に加温後、A成分にB成分を加えて攪拌し、さらにヒスコトロン(5000rpm)で2分間ホモジナイズを行った。これを50℃まで冷却した後、C成分を加えて攪拌混合し、さらに30℃以下まで冷却して化粧水を得た。
実施例6.乳液
実施例3のB成分中、製造例1の水ナス搾汁液に代えて製造例3の水ナス果実抽出液を用いるほかは実施例3と同様にして乳液を得た。
実施例7.乳液
実施例3のB成分中、製造例1の水ナス搾汁液に代えて製造例4の水ナス果実抽出液を用いるほかは実施例3と同様にして乳液を得た。
実施例8.乳液
実施例3のB成分中、製造例1の水ナス搾汁液に代えて製造例5の水ナス果実抽出液を用いるほかは実施例3と同様にして乳液を得た。
実施例9.乳液
[A成分] 部
流動パラフィン 6.0
ヘキサラン 4.0
ホホバ油 1.0
ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノステアレート
2.0
大豆レシチン 1.5
メチルパラベン 0.15
エチルパラベン 0.03
[B成分]
製造例1の水ナス搾汁液 10.0
L−アスコルビン酸−2−グルコシド 2.0
グリセリン 3.0
1、3−ブチレングリコール 2.0
カルボキシメチルセルロース 0.3
ヒアルロン酸ナトリウム 0.01
水酸化カリウ 適量
精製水 全量が100部となる量
[C成分]
香料 適量
上記のA成分とB成分をそれぞれ80℃以上に加熱した後、攪拌混合した。これを50℃まで冷却した後、C成分を加えてさらに攪拌混合して乳液を得た。
実施例10.乳液
実施例9のB成分中、L−アスコルビン酸−2−グルコシド2.0部及び水酸化カリウム0.5部に代えてL−アスコルビン酸−2−リン酸エステルマグネシウム2.0部を用いるほかは実施例9と同様にして乳液を得た。
実施例11.乳液
実施例9のB成分中、L−アスコルビン酸−2−グルコシド2.0部及び水酸化カリウム0.5部に代えてL−アスコルビン酸−2−リン酸エステルナトリウム2.0部を用いるほかは実施例9と同様にして乳液を得た。
実施例12.乳液
実施例9のB成分中、L−アスコルビン酸−2−グルコシド2.0部及び水酸化カリウム0.5部に代えてアルブチン2.0部を用いるほかは実施例9と同様にして乳液を得た。
実施例13.乳液
実施例9のB成分中、L−アスコルビン酸−2−グルコシド2.0部及び水酸化カリウム0.5部に代えて米糠抽出物加水分解物(株式会社テクノーブル製、商品名「グレイスノウ*雪*HP」、固形分濃度3.5%)5.0部を用いるほかは実施例9と同様にして乳液を得た。
実施例14.乳液
実施例9のB成分中、L−アスコルビン酸−2−グルコシド2.0部及び水酸化カリウム0.5部に代えて白芥子(Brassica
Alba)種子抽出物(株式会社テクノーブル製、商品名「シナブランカ−WH」、固形分濃度1.0%)5.0部を用いるほかは実施例9と同様にして乳液を得た。
実施例15.乳液
実施例9のB成分中、L−アスコルビン酸−2−グルコシド2.0部及び水酸化カリウム0.5部に代えてγ−アミノ−β−ヒドロキシ酪酸1.0部を用いるほかは実施例9と同様にして乳液を得た。
実施例16.乳液
実施例9のB成分中、L−アスコルビン酸−2−グルコシド2.0部及び水酸化カリウム0.5部に代えて米抽出物加水分解物(株式会社テクノーブル製、商品名「オリゼノーブル」、固形分濃度1.5%)5.0部を用いるほかは実施例9と同様にして乳液を得た。
実施例17.ローション
[成分] 部
製造例2の水ナス搾汁液 3.0
L−アスコルビン酸 −2−グルコシド 2.0
エタノール 10.0
グリセリン 3.0
1,3−ブチレングリコール 2.0
メチルパラベン 0.2
クエン酸 0.1
クエン酸ナトリウム 0.3
アルギン酸ナトリウム 0.1
水酸化カリウム 適量
香料 適量
精製水 全量が100部となる量
上記の成分を混合してローションを得た。
実施例18.プレストパウダー
[A成分] 部
ベンガラ 0.5
黄酸化鉄 1.5
黒酸化鉄 0.1
酸化チタン 10.0
6−ナイロンパウダー 4.0
セリサイト 全量が100部となる量
マイカ 23.0
タルク 25.0
製造例6の水ナス果実乾燥物粉末 0.1
[B成分]
スクワラン 1.0
メチルポリシロキサン 4.0
プロピルパラベン 0.1
デヒドロ酢酸 0.1
流動パラフィン 2.0
香料 適量
上記のA成分とB成分をそれぞれ混合攪拌し混合した後、200メッシュのタイラーメッシュの篩にかけ、得られた混合粉末を金型に打型してプレストパウダーを得た。
実施例19.リキッドファンデーション
[A成分] 部
ステアリン酸 2.4
モノステアリン酸プロピレングリコール 2.0
セトステアリルアルコール 0.2
液状ラノリン 2.0
流動パラフィン 3.0
ミリスチン酸イソプロピル 8.5
プロピルパラベン 0.05
[B成分]
製造例1の水ナス搾汁液 5.0
カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.2
ベントナイト 0.5
プロピレングリコール 4.0
トリエタノールアミン 1.1
メチルパラベン 0.1
精製水 全量が100部となる量
[C成分]
酸化チタン 8.0
タルク 4.0
着色顔料 適量
上記のA成分とB成分をそれぞれ加温した後混合攪拌した。これを再加温し、上記のC成分を添加して型に流し込み、室温になるまで攪拌してリキッドファンデーションを得た。
実施例20.クリームファンデーション
[A成分] 部
ステアリン酸 5.0
セタノール 2.0
モノステアリン酸グリセリル 3.0
流動パラフィン 5.0
スクワラン 3.0
ミリスチン酸イソプロピル 8.0
ポリオキシエチレン(20)モノステアリン酸グリセリル
2.0
プロピルパラベン 0.1
[B成分]
製造例2の水ナス搾汁液 5.0
ソルビトール 3.0
1,3−ブチレングリコール 5.0
トリエタノールアミン 1.5
メチルパラベン 0.1
精製水 全量が100部となる量
[C成分]
酸化チタン 8.0
タルク 2.0
カオリン 5.0
ベントナイト 1.0
着色顔料 適量
[D成分]
香料 0.3
C成分を混合し、粉砕機で粉砕した。B成分を混合し、これに粉砕したC成分を加え、コロイドミルで均一分散させた。A成分及び均一分散させたB、C成分をそれぞれ80℃に加温後、B、C成分にA成分を攪拌しながら加え、さらにヒスコトロン(5000rpm)で2分間ホモジナイズを行った。これを50℃まで冷却した後、D成分を加えて攪拌混合し、さらに攪拌しながら30℃以下まで冷却してクリームファンデーションを得た。
実施例21.ヘアートニック
[A成分] 部
エタノール 60.0
l−メントール 0.5
香料 0.1
メチルパラベン 0.1
[B成分]
グリセリン 2.0
1,3−ブチレングリコール 2.0
製造例5の水ナス果実抽出液 10.0
精製水 全量が100部となる量
上記のA成分とB成分をそれぞれ常温で溶解した後、A成分にB成分を攪拌しながら加え溶解させてヘアートニックを得た。
実施例22.ヘアートリートメント
[成分] 部
塩化ステアリルトリメチルアンモニウム 6.0
ポリビニルピロリドン 4.0
グリセリン 1.0
エチルパラベン 0.1
製造例3の水ナス果実抽出液 5.0
精製水 全量が100部となる量
上記の成分を80℃に加温した後混合攪拌してヘアートリートメントを得た。
本品はヘアーパックとしても好適なものであった。
実施例23.ヘアーシャンプー
[A成分] 部
N−ヤシ油脂肪酸メチルタウリンナトリウム 10.0
ポリオキシエチレン(3)アルキルエーテル硫酸ナトリウム
20.0
ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン 10.0
ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド 4.0
メチルパラベン 0.1
[B成分]
クエン酸 0.1
製造例4の水ナス果実抽出液 5.0
1,3−ブチレングリコール 2.0
精製水 全量が100部となる量
A成分及びB成分をそれぞれ80℃に加温して均一に溶解した後、A成分にB成分を加え、攪拌を続けて室温まで冷却してヘアーシャンプーを得た。
実施例24.ヘアーリンス
[A成分] 部
ポリオキシエチレン(10)硬化ヒマシ油 1.0
塩化ジステアリルジメチルアンモニウム 1.5
塩化ステアリルトリメチルアンモニウム 2.0
2−エチルヘキサン酸グリセリル 1.0
セタノール 3.2
ステアリルアルコール 1.0
メチルパラベン 0.1
[B成分]
製造例1の水ナス搾汁液 5.0
1,3−ブチレングリコール 5.0
精製水 全量が100部となる量
A成分及びB成分をそれぞれ80℃に加温して均一に溶解した後、A成分にB成分を加え、攪拌を続けて室温まで冷却してヘアーリンスを得た。
実施例25.ボディシャンプー
[A成分] 部
N−ラウロイルメチルアラニンナトリウム 25.0
ヤシ油脂肪酸カリウム液(40%) 26.0
ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド 3.0
メチルパラベン 0.1
[B成分]
製造例2の水ナス搾汁液 10.0
1,3−ブチレングリコール 2.0
精製水 全量が100部となる量
A成分及びB成分をそれぞれ80℃に加温して均一に溶解した後、A成分にB成分を加え、攪拌を続けて室温まで冷却してボディシャンプーを得た。
実施例26.石けん
[A成分] 部
硬化ヒマシ油 26.0
ヤシ油 10.0
オリーブ油 4.0
[B成分]
水酸化ナトリウム 6.0
砂糖 10.0
グリセリン 5.0
製造例7の水ナス搾汁液粉末 0.5
精製水 全量が100部となる量
[C成分]
エタノール 20.0
香料 適量
A成分及びB成分をそれぞれ80℃に加温して均一に溶解した後、A成分にB成分を加えてケン化した。これを攪拌しながら50℃まで冷却し、C成分を加えた。これを型に流し込み冷却した後、室温下で数日間乾燥させ、充分に乾燥したものを型から取りだして石けんを得た。
試験例1.細胞内チロシナーゼ活性抑制作用
製造例1の水ナスの搾汁液を試料として用い、さらに、比較製造例1の長ナスの搾汁液、及び比較製造例2の米ナスの搾汁液を比較試料として用い、それらの細胞内チロシナーゼ活性抑制作用を調べた。
[試験方法]
培養B16マウスメラノーマ細胞を、96穴マイクロプレートに8×10個/穴播種し、10%仔牛血清(FBS)含有イーグル最少必須培地(MEM)中、37℃、5%COの条件下に1日間プレ培養した後、10%FBS含有イーグルMEMで、試料溶液(水ナス、長ナス、及び米ナスの搾汁液)を2.5%、及び5.0%の濃度(溶液として)となるように希釈した液に置換し、同条件で2日間培養した。
次に培養液を除去し、0.3mg/mLのMTT溶液を添加するか、又は、界面活性剤(Triton X-100)と5mMのLドーパ溶液を添加して37℃で反応を行った後、マイクロプレートリーダー(Model 450、バイオラッド社製)を用い、波長570−630nmでMTT値を、波長490nmでドーパ値をそれぞれ測定した。
なお、比較のため、試料無添加の場合(対照)及びコウジ酸の添加の場合(陽性対照)についても同様の試験を行った。
[結果]
結果を表1に示す。
[表1]
Figure 0005900915
表1に示す通り、本発明の製造例1の水ナスの搾汁液(2.5%、5.0%溶液)は、培養B16マウスメラノーマ細胞の活性を低下・阻害させることなく、試料無添加の場合と比較して、強いチロシナーゼ活性抑制効果を示すことが明らかになった。これに対して、長ナスの搾汁液(比較製造例1)、米ナスの搾汁液(比較製造例2)については、チロシナーゼ活性抑制作用はほとんど確認されなかった。
なお、本試験で陽性対照として用いたコウジ酸も顕著にチロシナーゼ活性を抑制していることから、試験系が正常であったことが判る。

Claims (1)

  1. 水ナス(Solanum Melongena;Egg plant c.v.‘Mizu−nasu’)の果実の搾汁液及び/又はエキスから選ばれた1種又は2種以上を配合したことを特徴とする美白化粧料。

JP2010017945A 2010-01-29 2010-01-29 美白化粧料 Active JP5900915B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2010017945A JP5900915B2 (ja) 2010-01-29 2010-01-29 美白化粧料

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2010017945A JP5900915B2 (ja) 2010-01-29 2010-01-29 美白化粧料

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2011157283A JP2011157283A (ja) 2011-08-18
JP5900915B2 true JP5900915B2 (ja) 2016-04-06

Family

ID=44589572

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2010017945A Active JP5900915B2 (ja) 2010-01-29 2010-01-29 美白化粧料

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP5900915B2 (ja)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5957208B2 (ja) * 2011-11-14 2016-07-27 共栄化学工業株式会社 化粧料
KR101434219B1 (ko) 2013-03-28 2014-08-28 재단법인 전남생물산업진흥원 가지로부터 초임계유체를 이용하여 항산화 활성을 갖는 물질의 고효율 추출방법
JP6498867B2 (ja) * 2014-04-04 2019-04-10 共栄化学工業株式会社 保湿用組成物
JP2019202966A (ja) * 2018-05-24 2019-11-28 ピアス株式会社 骨髄幹細胞の分化誘導剤、表皮改善剤、皮膚外用剤、及び、表皮改善方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0812565A (ja) * 1994-06-29 1996-01-16 Shiseido Co Ltd 皮膚外用剤
JP3527406B2 (ja) * 1997-03-19 2004-05-17 株式会社資生堂 美白用皮膚外用剤
JP2000095663A (ja) * 1998-09-24 2000-04-04 Kose Corp 植物抽出物を含有する外用剤
JP2001019618A (ja) * 1999-07-06 2001-01-23 Shiseido Co Ltd 美白剤及びこれを配合した皮膚外用剤

Also Published As

Publication number Publication date
JP2011157283A (ja) 2011-08-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4563225B2 (ja) 化粧料
JP5147805B2 (ja) 化粧料
JP4693623B2 (ja) 化粧料
JP4960948B2 (ja) 植物抽出エキスの製造方法及び化粧料
JP4734093B2 (ja) 化粧料
JP5698586B2 (ja) 化粧料
JP6706017B2 (ja) 幹細胞機能維持剤
JP5780706B2 (ja) 美白化粧料
JP5054945B2 (ja) 化粧料
JP6166506B2 (ja) 皮膚外用剤
JP2011032186A (ja) 化粧料
JP5020475B2 (ja) 線維芽細胞賦活剤及びこれを含む皮膚外用剤
JP5773356B2 (ja) 化粧料
JP5900915B2 (ja) 美白化粧料
JP4769153B2 (ja) 化粧料
JP2005022993A (ja) コラーゲン及びエラスチン産生促進剤並びにこれを含む老化防止化粧料
JP5483928B2 (ja) 化粧料
JP4927337B2 (ja) 化粧料
JP2006104129A (ja) 化粧料
JP2006143670A (ja) 皮膚外用剤
JP5812562B2 (ja) 化粧料
JP4755845B2 (ja) テストステロン−5α−リダクターゼ阻害剤及びテストステロン−5α−リダクターゼ阻害剤を含有する化粧料。
JP6498867B2 (ja) 保湿用組成物
JP6559948B2 (ja) 皮膚ターンオーバー改善剤
JP4573545B2 (ja) 化粧料

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20111130

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20130322

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20130910

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20140715

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20160302

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 5900915

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250