JP5987433B2 - Method for producing deinked pulp - Google Patents
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Description
本発明は、脱墨パルプの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing deinked pulp.
近年、パルプ資源の不足や印刷古紙の大量発生などの問題を解消するために、印刷古紙の再利用の重要性が高くなってきている。特に、資源の枯渇が深刻な状況になりつつある現在では、印刷古紙の再利用技術の促進が強く求められている。 In recent years, in order to solve problems such as a shortage of pulp resources and a large amount of used printed paper, the importance of reusing used printed paper has increased. In particular, at the present time when the depletion of resources is becoming serious, there is a strong demand for the promotion of recycled technology for used printing paper.
印刷古紙の再利用技術を促進させるアプローチの一つとして、脱墨処理技術の開発が挙げられる。従来、古紙再生プロセスとして、洗浄剤の一種である脱墨剤及びアルカリ剤などを用いたフローテーション処理により、印刷古紙を脱墨して脱墨パルプを得る方法が知られていた。例えば、特許文献1及び特許文献2には、再生される脱墨パルプの白色度を高める目的で、脱墨剤を改良した技術が開示されている。
One approach to promote the reuse of used printing paper is the development of deinking technology. Conventionally, as a used paper recycling process, there has been known a method of obtaining deinked pulp by deinking used printed paper by a flotation process using a deinking agent and an alkaline agent, which are a kind of cleaning agent. For example,
また、特にオフィスから出る印刷古紙が多いため、オフィスでの印刷古紙の有効な再利用が検討されている。例えば、オフィスでの使用を想定した簡易的な再生装置として、溶解機及び紙抄機からなる古紙再生装置が提案されている。この古紙再生装置の溶解機に、脱墨剤を使用することなく印刷古紙などの記録物をそのまま投入するという試みがなされている(非特許文献1)。 In addition, since there is a large amount of used printed paper from the office, effective reuse of used printed paper in the office is being studied. For example, as a simple recycling apparatus assumed to be used in an office, a used paper recycling apparatus including a melting machine and a paper machine has been proposed. Attempts have been made to put recorded matter such as used printed paper as it is into the dissolving machine of this used paper recycling apparatus without using a deinking agent (Non-Patent Document 1).
しかしながら、特許文献1及び特許文献2が開示する技術は脱墨剤を種々改良しているが、これらの脱墨剤は、レーザー印刷により顔料が固着した記録物には効果があるものの、通常のインクジェット記録物では以下の問題が生じる。つまり、色材が染料である場合は、脱インクを行っても漂白する程度に留まり、パルプから除去された染料が他のパルプを汚染してしまい、白色度(脱墨効果)は向上しない。また、通常の顔料インクの場合は、パルプから除去される顔料の平均粒子径が小さいためフローテーション法では取り除けず、染料の場合と同じ問題が生じる。
However, although the techniques disclosed in
また、非特許文献1が開示する技術のように、溶解機及び紙抄機からなる古紙再生装置の溶解機に、脱墨剤を使用することなく印刷古紙などの記録物をそのまま投入した場合、紙抄機を経て再生パルプを得るが、得られる再生パルプは強く着色されてしまうという問題が生じる。したがって、同じパルプを繰り返し再生できる回数は非常に限られる。加えて、防腐剤などを頻繁に用いる必要があるため、ランニングコストの高さや装置のメンテナンスの煩雑さの点でも問題が生じる。
In addition, as in the technology disclosed in Non-Patent
一方で、プリントヘッドのノズルからの吐出信頼性に代表されるような、インクジェット記録に求められる性能が優れたインクであることは、インクジェット記録用インクとして当然に求められる要素である。そのため、脱墨剤を使用するか否かに拘わらず、フローテーション法のような簡易な脱墨方法においても、ノズルから吐出される吐出対象物の吐出信頼性に優れ、かつ、脱墨性にも優れたインクジェット記録用インク、又は当該インクを含むインクジェット記録用インクセットが強く要求されている。 On the other hand, it is an element that is naturally required as an ink for ink-jet recording that it is an ink excellent in performance required for ink-jet recording, as typified by ejection reliability from the nozzles of the print head. Therefore, regardless of whether or not a deinking agent is used, even in a simple deinking method such as the flotation method, the ejection reliability of the ejection target ejected from the nozzle is excellent and the deinking property is improved. In addition, there is a strong demand for inks for ink jet recording or ink sets for ink jet recording containing such inks.
そこで、本発明は、インクの脱墨性及び吐出対象物の吐出信頼性に優れた、インクジェット記録用インクセットを提供することを目的の一つとする。 Accordingly, an object of the present invention is to provide an ink set for ink jet recording which is excellent in ink deinking property and ejection reliability of an ejection target.
また、本発明は、上記インクジェット記録用インクセットを用いるインクジェット記録方法を提供することを目的の一つとする。 Another object of the present invention is to provide an ink jet recording method using the ink set for ink jet recording.
また、本発明は、上記インクジェット記録方法により得られる記録物から脱墨パルプを製造する方法を提供することを目的の一つとする。 Another object of the present invention is to provide a method for producing deinked pulp from a recorded matter obtained by the ink jet recording method.
本発明者らは上記課題を解決するため鋭意検討したところ、以下の知見を得た。まず、インクが所定範囲のガラス転移温度(Tg)を有する高分子物質を含有することにより、インクの脱墨性が良好となり得ることを知見した。また、インクが上記の高分子物質を多く含有するほど、インクの脱墨性がより良好となるが、インクの吐出信頼性がより劣るという問題が生じることを知見した。そこで、所定範囲のTgを有する高分子物質を所定量含有するポリマー含有液を、インクと組み合わせてインクセットとすることにより、当該問題を解決可能なことを知見した。これに加えて、いわゆる「1液系」である1種類のインクを被記録媒体に向けて吐出し付着させるよりも、いわゆる「2液系」であるインクとポリマー含有液とをそれぞれ被記録媒体に向けて吐出し付着させる方が、インクの脱墨性、並びに吐出対象物であるインク及びポリマー含有液の吐出信頼性のいずれにも優れたものとなることを知見した。 The inventors of the present invention have made extensive studies in order to solve the above problems, and have obtained the following knowledge. First, it was found that the deinking property of the ink can be improved when the ink contains a polymer substance having a glass transition temperature (Tg) in a predetermined range. In addition, it has been found that the more the ink contains the above-mentioned polymer substance, the better the ink deinking property, but the lower the ink ejection reliability. Accordingly, it has been found that the above problem can be solved by combining a polymer-containing liquid containing a predetermined amount of a polymer substance having a Tg in a predetermined range with an ink to form an ink set. In addition to this, rather than ejecting and adhering one kind of ink, which is a so-called “one-liquid system”, to the recording medium, the so-called “two-liquid system” ink and the polymer-containing liquid are respectively recorded. It has been found that the method of ejecting and adhering toward the surface is superior in both the ink deinking property and the ejection reliability of the ink to be ejected and the polymer-containing liquid.
以上の知見に基づき、本願発明者らが更に検討を重ねた結果、顔料と少なくとも一種のTgが40℃以下である第1の高分子物質とを含有するインクと、少なくとも一種のTgが20℃以下である第2の高分子物質を含有するポリマー含有液と、を備え、顔料の含有量に対する第1の高分子物質の含有量の質量比(A)が0.10〜1.0の範囲であり、かつ、第2の高分子物質の含有量がポリマー含有液の総質量に対して30質量%以下であるインクジェット記録用インクセットにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成した。 As a result of further studies by the inventors of the present application based on the above knowledge, the ink containing the pigment and the first polymer substance having at least one Tg of 40 ° C. or less, and at least one Tg of 20 ° C. And a polymer-containing liquid containing a second polymer substance, wherein the mass ratio (A) of the content of the first polymer substance to the pigment content is in the range of 0.10 to 1.0. And the ink-jet recording ink set in which the content of the second polymer substance is 30% by mass or less with respect to the total mass of the polymer-containing liquid has been found to solve the above problems, and the present invention has been completed. .
即ち、本発明は、以下のとおりである。
[1]
顔料と、少なくとも一種のガラス転移温度が40℃以下である第1の高分子物質と、を含有するインクと、
少なくとも一種のガラス転移温度が20℃以下である第2の高分子物質を含有するポリマー含有液と、を備え、
前記顔料の含有量に対する前記第1の高分子物質の含有量の質量比(A)が、0.10〜1.0の範囲であり、
前記第2の高分子物質の含有量は、前記ポリマー含有液の総質量に対して、30質量%以下である、インクジェット記録用インクセット。
[2]
前記第1の高分子物質は、前記インクの総質量に対して、10質量%以下である、[1]に記載のインクジェット記録用インクセット。
[3]
前記質量比(A)が、0.15〜0.5の範囲である、[1]又は[2]に記載のインクジェット記録用インクセット。
[4]
前記第1の高分子物質のうち少なくとも一種のガラス転移温度及び前記第2の高分子物質のうち少なくとも一種のガラス転移温度が、共に0℃以下である、[1]〜[3]のいずれかに記載のインクジェット記録用インクセット。
[5]
前記顔料の量に対する、前記インクに含まれる第1の高分子物質と前記ポリマー含有液に含まれる第2の高分子物質との合計量の質量比(B)が、1.0〜4.0である、[1]〜[4]のいずれかに記載のインクジェット記録用インクセット。
[6]
プリントヘッドから前記被記録媒体に向けて、[1]〜[4]のいずれかに記載のインクジェット記録用インクセットに含まれる前記インク及び前記ポリマー含有液のそれぞれを吐出し付着させる吐出工程を含む、インクジェット記録方法。
[7]
前記被記録面における面積占有率が20%以上である多価金属化合物を含む被記録媒体に、前記インクジェット記録用インクセットを記録する、[6]に記載のインクジェット記録方法。
[8]
[6]又は[7]に記載のインクジェット記録方法により得られた記録物から、インクを取り除く脱墨工程を含む、脱墨パルプの製造方法。
That is, the present invention is as follows.
[1]
An ink containing a pigment and a first polymer substance having at least one glass transition temperature of 40 ° C. or lower;
A polymer-containing liquid containing a second polymer substance having at least one glass transition temperature of 20 ° C. or less,
The mass ratio (A) of the content of the first polymer substance to the content of the pigment is in the range of 0.10 to 1.0,
The ink set for ink jet recording, wherein the content of the second polymer substance is 30% by mass or less with respect to the total mass of the polymer-containing liquid.
[2]
The ink set for ink jet recording according to [1], wherein the first polymer substance is 10% by mass or less based on the total mass of the ink.
[3]
The ink set for inkjet recording according to [1] or [2], wherein the mass ratio (A) is in a range of 0.15 to 0.5.
[4]
Any one of [1] to [3], wherein at least one glass transition temperature of the first polymer substance and at least one glass transition temperature of the second polymer substance are both 0 ° C. or less. The ink set for inkjet recording as described in 2.
[5]
The mass ratio (B) of the total amount of the first polymer substance contained in the ink and the second polymer substance contained in the polymer-containing liquid to the amount of the pigment is 1.0 to 4.0. The ink set for inkjet recording according to any one of [1] to [4].
[6]
A discharge step of discharging and adhering each of the ink and the polymer-containing liquid included in the ink set for inkjet recording according to any one of [1] to [4] from the print head toward the recording medium; Inkjet recording method.
[7]
The ink jet recording method according to [6], wherein the ink set for ink jet recording is recorded on a recording medium containing a polyvalent metal compound having an area occupation ratio of 20% or more on the recording surface.
[8]
A method for producing deinked pulp, comprising a deinking step of removing ink from a recorded matter obtained by the ink jet recording method according to [6] or [7].
以下、本発明を実施するための形態について詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施の形態に制限されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施することができる。 Hereinafter, embodiments for carrying out the present invention will be described in detail. In addition, this invention is not restrict | limited to the following embodiment, In the range of the summary, various deformation | transformation can be implemented.
本明細書における「脱墨」とは、記録物からパルプを再生する際に顔料を除去することを意味する。また、「脱墨パルプ」とは、後述する脱墨工程を経て得られる、顔料が剥離された全てのパルプを意味する。
なお、上記脱墨パルプには、本発明に係る製造装置や製造方法で再生されるパルプ(以下、「再生パルプ」、「再生紙」ともいう。)が含まれる。
In this specification, “deinking” means removing the pigment when regenerating the pulp from the recorded matter. Further, “deinked pulp” means all pulps obtained by removing a pigment, which are obtained through a deinking process described later.
The deinked pulp includes pulp regenerated by the production apparatus or production method according to the present invention (hereinafter also referred to as “regenerated pulp” or “recycled paper”).
本明細書における「記録物」とは、顔料が被記録媒体(例えばパルプ)に付着(固着を含む。以下同じ)したもの全体を意味し、以下では「印刷パルプ」とも称する。このように、本明細書における「被記録媒体」とは、記録される対象となる媒体であって顔料が付着する前の媒体を意味し、後述する実施形態においてはパルプ(紙)である。 The “recorded matter” in the present specification means the whole of the pigment adhered to the recording medium (for example, pulp) (including fixing, the same applies hereinafter), and hereinafter also referred to as “printed pulp”. As described above, the “recording medium” in this specification means a medium to be recorded and a medium before the pigment adheres, and is a pulp (paper) in an embodiment described later.
本明細書において、「吐出信頼性」とは、目詰まりが生じるプリントヘッドのノズルの本数が少なく、吐出対象物の液滴を安定的に多くのノズルから吐出させる性質をいう。 In the present specification, “ejection reliability” refers to a property in which the number of nozzles of a print head in which clogging occurs is small, and droplets of an ejection target are stably ejected from many nozzles.
本明細書において、「(メタ)アクリレート」は、アクリレート及びそれに対応するメタクリレートのうち少なくともいずれかを意味し、「(メタ)アクリル」はアクリル及びそれに対応するメタクリルのうち少なくともいずれかを意味し、「(メタ)アクリロイル」はアクリロイル及びそれに対応するメタクリロイルのうち少なくともいずれかを意味する。 In the present specification, “(meth) acrylate” means at least one of acrylate and its corresponding methacrylate, “(meth) acryl” means at least one of acrylic and its corresponding methacryl, “(Meth) acryloyl” means at least one of acryloyl and methacryloyl corresponding thereto.
[インクジェット記録用インクセット]
本発明の一実施形態は、インクジェット記録用インクセットに係る。当該インクジェット記録用インクセット(以下、単に「インクセット」ともいう。)は、顔料と少なくとも一種のガラス転移温度(Tg)が40℃以下である第1の高分子物質とを含有するインクと、少なくとも一種のTgが20℃以下である第2の高分子物質を含有するポリマー含有液と、を備えるものである。これに加えて当該インクセットは、顔料の含有量に対する第1の高分子物質の含有量の質量比(A)が0.10〜1.0の範囲であり、かつ、第2の高分子物質の含有量がポリマー含有液の総質量に対して30質量%以下である。
ここで、「少なくとも一種のガラス転移温度(Tg)が40℃以下である第1の高分子物質」は、2種以上からなってもよい第1の高分子物質のうち、少なくとも一種の第1の高分子物質におけるTgが40℃以下であることを意味する。単に「第1の高分子物質」というときは、インクに含まれる全ての高分子物質を意味し、当該全ての高分子物質のTgは特に制限されない(Tgが40℃以下であるか否かを問わない)ことを意味する。また、「少なくとも一種のTgが20℃以下である第2の高分子物質」は、2種以上からなってもよい第2の高分子物質のうち、少なくとも一種の第2の高分子物質におけるTgが20℃以下であることを意味する。単に「第2の高分子物質」というときは、ポリマー含有液に含まれる全ての高分子物質を意味し、当該全ての高分子物質のTgは特に制限されない(Tgが20℃以下であるか否かを問わない)ことを意味する。さらに、単に「高分子物質」というときは、ガラス転移温度が特に制限されない第1の高分子物質及び第2の高分子物質の総称を意味するものとする。
[Ink set for inkjet recording]
One embodiment of the present invention relates to an ink set for inkjet recording. The ink set for inkjet recording (hereinafter also simply referred to as “ink set”) includes an ink containing a pigment and at least one first polymer substance having a glass transition temperature (Tg) of 40 ° C. or less. And a polymer-containing liquid containing a second polymer substance having at least one Tg of 20 ° C. or lower. In addition, the ink set has a mass ratio (A) of the content of the first polymer substance to the content of the pigment in the range of 0.10 to 1.0, and the second polymer substance. Is 30% by mass or less based on the total mass of the polymer-containing liquid.
Here, the “first polymer substance having at least one glass transition temperature (Tg) of 40 ° C. or less” is at least one first polymer substance among the first polymer substances that may be composed of two or more kinds. This means that the Tg of the polymer material is 40 ° C. or lower. The simple “first polymer substance” means all polymer substances contained in the ink, and the Tg of all the polymer substances is not particularly limited (whether Tg is 40 ° C. or less). Does not matter). Further, the “second polymer substance having at least one Tg of 20 ° C. or less” is the Tg of at least one second polymer substance among the second polymer substances that may be composed of two or more kinds. Means 20 ° C. or lower. The term “second polymer substance” simply means all polymer substances contained in the polymer-containing liquid, and the Tg of all the polymer substances is not particularly limited (whether Tg is 20 ° C. or less). Does not matter). Furthermore, when simply referred to as “polymer substance”, it means a generic term for the first polymer substance and the second polymer substance whose glass transition temperature is not particularly limited.
本実施形態のインクセットは、上述のとおり2液系であるため、顔料及び所定範囲のTgを有する第1の高分子物質を含有するインクと、主に高分子物質(第2の高分子物質)を含有するポリマー含有液と、を分離して吐出することができる。これにより、ポリマー含有液中の高分子物質の含有量を、上記1液系のインクに含有させることのできる高分子物質の含有量よりもはるかに多くすることができるため、吐出対象物の吐出信頼性に優れつつ、インクの脱墨性も優れたものとなる。 Since the ink set of the present embodiment is a two-component system as described above, an ink containing a pigment and a first polymer material having a predetermined range of Tg, and a polymer material (second polymer material) ) Containing a polymer-containing liquid can be separated and discharged. As a result, the content of the polymer substance in the polymer-containing liquid can be made much higher than the content of the polymer substance that can be contained in the one-component ink, so that the discharge of the discharge object In addition to excellent reliability, the ink deinking property is also excellent.
また、本実施形態のインクセットは、後述するインクジェット記録方法に用いることができ、かつ、脱墨パルプの製造装置及び製造方法によって脱墨される対象となり得る。従来のインクセットは、2液系であっても、紙などの被記録媒体上で顔料を凝集させることはできるが、顔料の表面が親水性であることから離解時に顔料が水中に分散してしまい、離解水が着色してしまうという問題が生じる。これに対し、本実施形態のインクセットにおいては、所定範囲のTgを有する第2の高分子物質がポリマー含有液中に比較的高濃度に含まれる。そのため、インクジェット記録の際、インクよりも先及び後の少なくともいずれかのタイミングで吐出されるポリマー含有液に含まれる所定範囲のTgを有する第2の高分子物質と、インクに含まれる第1の高分子物質又は顔料と、が密着して粗大粒子を形成する。これにより、離解時に顔料が水中に分散することを防止でき、離解水が着色してしまうという問題を回避することができる。このように、本実施形態のインクセットは、所定のインク及び所定のポリマー含有液を共に備えることにより、所望の効果を発揮することができる。 In addition, the ink set of the present embodiment can be used in an ink jet recording method to be described later, and can be an object to be deinked by a deinking pulp manufacturing apparatus and manufacturing method. Even if the conventional ink set is a two-component system, the pigment can be agglomerated on a recording medium such as paper. However, since the pigment surface is hydrophilic, the pigment is dispersed in water at the time of disaggregation. Therefore, the problem that disaggregated water will color arises. In contrast, in the ink set of the present embodiment, the second polymer substance having a predetermined range of Tg is contained in the polymer-containing liquid at a relatively high concentration. Therefore, at the time of inkjet recording, the second polymer substance having a predetermined range of Tg contained in the polymer-containing liquid ejected at least at any timing before and after the ink, and the first polymer contained in the ink The polymer substance or the pigment is in close contact to form coarse particles. Thereby, it can prevent that a pigment disperse | distributes in water at the time of disaggregation, and can avoid the problem that disaggregated water will color. Thus, the ink set of this embodiment can exhibit a desired effect by providing both the predetermined ink and the predetermined polymer-containing liquid.
以下、本実施形態のインクセットを構成するインク及びポリマー含有液について、詳細に説明する。 Hereinafter, the ink and polymer-containing liquid constituting the ink set of this embodiment will be described in detail.
<1.インク>
本実施形態におけるインクは、インクジェット記録に用いられるものであり、顔料と、少なくとも一種のTgが40℃以下である第1の高分子物質と、を含有する。当該インクが顔料と共にTgが40℃以下の第1の高分子物質を含有することにより、インクの脱墨性が良好となる。
<1. Ink>
The ink in this embodiment is used for inkjet recording, and contains a pigment and a first polymer substance having at least one Tg of 40 ° C. or lower. When the ink contains the first polymer substance having a Tg of 40 ° C. or less together with the pigment, the ink deinking property is improved.
〔1−1.顔料〕
本実施形態におけるインクは、以下の理由により、顔料を含むものである。
[1-1. Pigment)
The ink in this embodiment contains a pigment for the following reasons.
脱墨処理の対象となる記録物に付着しているインクとしては、顔料系インクと染料系インクとがあり得る。後述する脱墨パルプの製造方法における処理対象となる記録物は、滲み出しを防止するため、上記インクのうち、染料系ではなく顔料系のインクにより記録されることが好ましい。また、インクジェット記録用顔料インクに含まれる顔料(以下、「インクジェット顔料」ともいう。)を用いた場合、インクジェット記録用染料インクに含まれる染料(以下、「インクジェット染料」ともいう。)を用いた場合と比べて、パルプ繊維がより浄化されるため、紙などの被記録媒体の再利用性に優れる。また、インクジェット顔料を洗浄した場合、インクジェット染料の場合と比べて、白水、即ちパルプ繊維を洗浄した際に発生する洗浄水をより浄化することが可能であるため、洗浄後の水を再利用することができ、さらに再生した被記録媒体に顔料が残りづらいため、他のパルプを汚染することもない。以上の理由により、本実施形態におけるインクは顔料系インクである。 As the ink adhering to the recorded matter to be deinked, there can be a pigment-based ink and a dye-based ink. In order to prevent bleeding, the recorded matter to be processed in the method for producing deinked pulp described later is preferably recorded with pigment-based inks instead of dye-based inks. In addition, when a pigment (hereinafter, also referred to as “inkjet pigment”) included in the pigment ink for inkjet recording is used, a dye (hereinafter also referred to as “inkjet dye”) included in the dye ink for inkjet recording is used. Compared to the case, since the pulp fiber is further purified, the reusability of the recording medium such as paper is excellent. In addition, when the inkjet pigment is washed, it is possible to further purify the white water, that is, the washing water generated when the pulp fiber is washed, as compared with the case of the inkjet dye. Therefore, the washed water is reused. In addition, since it is difficult for the pigment to remain on the reproduced recording medium, other pulp is not contaminated. For the above reasons, the ink in this embodiment is a pigment-based ink.
インクジェット顔料としては、無機顔料及び有機顔料のいずれも使用することができる。中でも、当該顔料は、C.I.ピグメントブラック7及びカラー顔料のうち少なくとも一方であることが好ましい。 As an inkjet pigment, both inorganic pigments and organic pigments can be used. Among these, the pigment is C.I. I. It is preferably at least one of pigment black 7 and a color pigment.
(1−1−1.C.I.ピグメントブラック7)
本実施形態におけるインクがブラックインクである場合、当該インクに含まれるブラック顔料としては、カーボンブラック(C.I.ピグメントブラック7)が好ましい。当該C.I.ピグメントブラック7として、例えば、ファーネスブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、及びチャネルブラック等が挙げられる。
(1-1-1. CI Pigment Black 7)
When the ink in the present embodiment is a black ink, the black pigment contained in the ink is preferably carbon black (CI pigment black 7). The C.I. I. Examples of the pigment black 7 include furnace black, lamp black, acetylene black, and channel black.
上記C.I.ピグメントブラック7の市販品として、例えば、No.2300、No.900、MCF88、No.33、No.40、No.45、No.52、MA7、MA8、MA100、No.2200B等(以上、三菱化学社(Mitsubishi Chemical Corporation)製商品名)、ラーベン H20,5750,5250,5000,3500,1255,700等(以上、コロンビアカーボン(Carbon Columbia)社製商品名)、Rega1 400R,330R,660R、Mogul L、Monarch 700,800,880,900,1000,1100,1300,1400等(以上、キャボット社(CABOT JAPAN K.K.)製商品名)、Color Black FW1,FW2,FW2V,FW18,FW200,S150,S160,S170、Printex 35,U,V,140U、Special Black 6,5,4A,4等(以上、デグッサ(Degussa)社製商品名)、BONJET BLACK M−800(オリエント化学工業社(ORIENT CHEMICAL INDUSTRIES CO., LTD.)製商品名)が挙げられる。
C. above. I. As a commercially available product of CI Pigment Black 7, for example, No. 2300, no. 900, MCF88, No. 33, no. 40, no. 45, no. 52, MA7, MA8, MA100, no. 2200B, etc. (above, trade names made by Mitsubishi Chemical Corporation), Raven H20, 5750, 5250, 5000, 3500, 1255, 700, etc. (above, trade names made by Carbon Columbia),
C.I.ピグメントブラック7は、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。 C. I. Pigment Black 7 may be used alone or in combination of two or more.
C.I.ピグメントブラック7の含有量は、優れた隠蔽性及び色再現性が得られるため、インクの総質量(100質量%)に対して、1〜10質量%が好ましい。 C. I. The content of pigment black 7 is preferably 1 to 10% by mass with respect to the total mass (100% by mass) of the ink because excellent concealability and color reproducibility can be obtained.
(1−1−2.カラー顔料)
本実施形態におけるインクは、カラーインクであってもよい。また、本実施形態におけるインクは、上記ブラックインクに加えてカラーインクを用いることができる。つまり、本実施形態のインクセットは、上記ブラックインク、上記カラーインク、及び後述するポリマー含有液を備えたものとすることができる。ここで、本明細書における「カラー」とは、ブラック色を除く有色を意味する。
(1-1-2. Color pigment)
The ink in this embodiment may be a color ink. Further, as the ink in the present embodiment, color ink can be used in addition to the black ink. That is, the ink set of this embodiment can include the black ink, the color ink, and a polymer-containing liquid described later. Here, “color” in this specification means colors other than black.
カラーインクに用いるカラー顔料の具体例は、得ようとするインク組成物の種類(色)に応じて適宜挙げられる。例えば、イエローインク組成物用の顔料としては、C.I.ピグメントイエロー 1,2,3,12,14,16,17,73,74,75,83,93,95,97,98,109,110,114,128,129,138,139,147,150,151,154,155,180,185が挙げられる。中でもC.I.ピグメントイエロー 74,110,128、及び129からなる群から選ばれる一種以上を用いることが好ましい。
Specific examples of the color pigment used for the color ink are appropriately given according to the type (color) of the ink composition to be obtained. For example, as a pigment for a yellow ink composition, C.I. I.
マゼンタインク組成物用の顔料としては、例えば、C.I.ピグメントレッド 5,7,12,48(Ca),48(Mn),57(Ca),57:1,112,122,123,168,184,202,209、C.I.ピグメントバイオレット 19が挙げられる。中でもC.I.ピグメントレッド 122,202,209、及びC.I.ピグメントバイオレット19からなる群から選ばれる一種以上を用いることが好ましく、さらにこれらの固溶体であってもよい。
Examples of the pigment for the magenta ink composition include C.I. I.
シアンインク組成物用の顔料としては、例えば、C.I.ピグメントブルー 1,2,3,15:2,15:3,15:4,15:34,16,22,60、C.I.バットブルー 4,60が挙げられる。中でもC.I.ピグメントブルー15:3及びC.I.ピグメントブルー15:4のうち少なくとも一方を用いることが好ましく、このうちC.I.ピグメントブルー15:3を用いることがより好ましい。
Examples of the pigment for the cyan ink composition include C.I. I.
また、上記のC.I.ピグメントブラック7やカラー顔料を含む顔料の平均粒子径は、50nm以上500nm以下の範囲であることが好ましい。平均粒子径が50nm以上であると、発色性がより良好になるためインクとして使用しやすくなる。他方、平均粒子径が500nm以下であると、インクジェット方式で使用しやすくなる。また、上記平均粒子径は、インクの保存安定性及び沈降性に優れ、かつ、ノズルから吐出されるインクの吐出信頼性に一層優れるため、50〜300nmの範囲がより好ましく、50〜200nmの範囲がさらに好ましい。 In addition, the above C.I. I. The average particle diameter of the pigment containing pigment black 7 or a color pigment is preferably in the range of 50 nm to 500 nm. When the average particle size is 50 nm or more, the color developability becomes better, so that the ink can be easily used. On the other hand, when the average particle size is 500 nm or less, it becomes easy to use the ink jet method. The average particle size is more preferably in the range of 50 to 300 nm, more preferably in the range of 50 to 200 nm, because the ink has excellent storage stability and sedimentation properties, and more excellent ejection reliability of the ink ejected from the nozzles. Is more preferable.
ここで、本明細書における平均粒子径を表す「光散乱法による球換算50%平均粒子径(d50)」は、以下のようにして得られる値である。分散媒中の粒子に光を照射し、当該分散媒の前方・側方・後方に配置されたディテクターによって、発生する回折散乱光を測定する。前記測定値を利用して、本来は不定形である粒子を球形であるものと仮定し、当該粒子の体積と等しい球に換算された粒子集団の全体積を100%として累積カーブを求め、その際の累積値が50%となる点を上記50%平均粒子径(d50)とする。 Here, the “sphere-converted 50% average particle diameter (d50) by light scattering method” representing the average particle diameter in the present specification is a value obtained as follows. The particles in the dispersion medium are irradiated with light, and the generated diffracted scattered light is measured by detectors arranged in front, side, and rear of the dispersion medium. Using the measurement value, assuming that the particles that are originally indefinite are spherical, the total volume of the particle population converted to a sphere equal to the volume of the particles is 100%, and a cumulative curve is obtained. The point at which the cumulative value becomes 50% is defined as the 50% average particle diameter (d50).
また、上記のC.I.ピグメントブラック7やカラー顔料を含む顔料は、自己分散及びポリマー分散のうち少なくともいずれかによって分散可能としたものが好ましい。以下、それぞれ「自己分散型」及び「ポリマー分散型」という。 In addition, the above C.I. I. The pigment containing pigment black 7 or a color pigment is preferably dispersible by at least one of self-dispersion and polymer dispersion. Hereinafter, they are referred to as “self-dispersion type” and “polymer dispersion type”, respectively.
上記の自己分散型の顔料として、表面処理顔料が挙げられる。表面処理顔料としては、顔料表面にカルボキシル基やスルホン酸基などの官能基が化学修飾されたものが挙げられる。表面処理顔料は顔料表面の官能基が固定されるため、低粘度かつ安定な分散体となる。
なお、ポリマー分散型の顔料に用いられるポリマーについては後述する。
Examples of the self-dispersing pigment include surface-treated pigments. Examples of the surface-treated pigment include those in which a functional group such as a carboxyl group or a sulfonic acid group is chemically modified on the pigment surface. The surface-treated pigment has a low viscosity and stable dispersion because the functional group on the pigment surface is fixed.
The polymer used for the polymer dispersion type pigment will be described later.
ブラックインク及びカラーインクは、当該インク顔料表面の酸価が、10〜200mgKOH/gであることが好ましく、30〜150mgKOH/gであることがより好ましい。酸価が上記範囲内であると、紙などの被記録媒体を再利用するためのパルプからの脱離しやすさと発色性とを共に良好なものとすることができる。ここで、本明細書における酸価は、滴定法により測定することができる。 In the black ink and the color ink, the acid value on the surface of the ink pigment is preferably 10 to 200 mgKOH / g, and more preferably 30 to 150 mgKOH / g. When the acid value is within the above range, both ease of detachment from the pulp for reusing the recording medium such as paper and color development can be improved. Here, the acid value in this specification can be measured by a titration method.
顔料の含有量は、後述のとおり、第1の高分子物質の含有量との関係で決定されるものである。 The content of the pigment is determined in relation to the content of the first polymer substance, as will be described later.
上記顔料のうちC.I.ピグメントブラック7の含有量は、紙などの被記録媒体の再利用性を良好なものとするため、インクの総質量(100質量%)に対し、好ましくは0.1〜10質量%であり、より好ましくは0.5〜6質量%である。 Among the above pigments, C.I. I. The content of Pigment Black 7 is preferably 0.1 to 10% by mass with respect to the total mass (100% by mass) of the ink in order to improve the reusability of the recording medium such as paper. More preferably, it is 0.5-6 mass%.
カラー顔料の含有量は、インクを調製する際に、適宜な含有量(顔料濃度)に調整すればよいため特に限定されない。例えば、顔料濃度を1〜3質量%とすることで、粒状性が抑制された画像を得ることが可能である。一方、顔料濃度を4〜12質量%とすることで、発色性に優れた画像を得ることが可能である。 The content of the color pigment is not particularly limited because it may be adjusted to an appropriate content (pigment concentration) when preparing the ink. For example, it is possible to obtain an image in which the granularity is suppressed by setting the pigment concentration to 1 to 3% by mass. On the other hand, by setting the pigment concentration to 4 to 12% by mass, it is possible to obtain an image excellent in color developability.
〔1−2.第1の高分子物質〕
本実施形態におけるインクは、Tgが40℃以下である第1の高分子物質を含有する。インクに含まれる第1の高分子物質のうち少なくとも一種は、Tgが40℃以下であり、かつ、少なくとも顔料の凝集効果を有する。
[1-2. First polymer substance]
The ink in the present embodiment contains a first polymer substance having a Tg of 40 ° C. or lower. At least one of the first polymer substances contained in the ink has a Tg of 40 ° C. or lower and has at least a pigment aggregation effect.
本明細書において、高分子物質のTgは、高分子物質の種類ごとに固有のTgを意味し、高分子物質のTgが40℃以下というときは、任意の種類の高分子物質におけるTgが40℃以下であることを意味する。 In the present specification, the Tg of the polymer substance means a Tg specific to each type of polymer substance. When the Tg of the polymer substance is 40 ° C. or less, the Tg of any kind of polymer substance is 40 It means below ℃.
なお、本明細書におけるガラス転移温度は、昇温測定によって得られる示差熱曲線において、ガラス転移開始温度前のベースラインと、ガラス転移変曲点での接線と、の交点となる温度をガラス転移温度とし、示差走査型熱量計(セイコーインスツル社(Seiko Instruments Inc.)製のEXSTAR6000DSC)により測定した値を採用することができる。 The glass transition temperature in this specification is the temperature at which the base line before the glass transition start temperature and the tangent at the glass transition inflection point intersect in the differential thermal curve obtained by temperature rise measurement. As the temperature, a value measured by a differential scanning calorimeter (EXSTAR6000DSC manufactured by Seiko Instruments Inc.) can be adopted.
インクに含まれる第1の高分子物質は、1種単独であってもよく、2種以上の組み合わせであってもよい。Tgが40℃以下の第1の高分子物質がインクに少なくとも一種含まれていればよく、それ以外の第1の高分子物質がインクに含まれていてもそのTgは特に制限されない。インクに含まれる第1の高分子物質のうち少なくとも一種のTgが40℃以下という比較的低い値であると、当該Tgが40℃以下の高分子物質がいわゆる「つなぎ」(バインダー)となって、顔料を凝集させるので、脱墨が容易になる。したがって、インクの脱墨性及びインクの吐出信頼性に優れ、さらに記録物の画質にも優れる。 The first polymer substance contained in the ink may be a single type or a combination of two or more types. It is sufficient that at least one first polymer substance having a Tg of 40 ° C. or lower is contained in the ink, and even if the other first polymer substance is contained in the ink, the Tg is not particularly limited. If at least one Tg of the first polymer substance contained in the ink has a relatively low value of 40 ° C. or less, the polymer substance having a Tg of 40 ° C. or less becomes a so-called “tether” (binder). Since the pigment is aggregated, deinking is facilitated. Therefore, the ink deinking property and the ink ejection reliability are excellent, and the image quality of the recorded matter is also excellent.
本実施形態において、顔料の含有量に対する全ての第1の高分子物質の含有量の質量比(A)(以下、単に「質量比(A)」ともいう。)は0.10〜1.0の範囲である。質量比(A)が0.10以上であると、インクの脱墨性に優れる。一方、質量比(A)が1.0以下であると、インクの吐出信頼性に優れる。
なお、上記の「全ての第1の高分子物質」とは、Tgの値によらず、本実施形態におけるインクに含まれる全ての高分子物質を意味する。
In this embodiment, the mass ratio (A) (hereinafter also simply referred to as “mass ratio (A)”) of the content of all the first polymer substances with respect to the pigment content is 0.10 to 1.0. Range. When the mass ratio (A) is 0.10 or more, the ink deinking property is excellent. On the other hand, when the mass ratio (A) is 1.0 or less, the ink ejection reliability is excellent.
The above-mentioned “all first polymer substances” mean all polymer substances contained in the ink according to the present embodiment regardless of the value of Tg.
また、質量比(A)の下限は、0.15以上が好ましく、0.25以上がより好ましい。一方、質量比(A)の上限は0.50以下が好ましく、0.45以下がより好ましく、0.40以下がさらに好ましい。質量比(A)が上記の好ましい範囲内であると、インクの脱墨性及びインクの吐出信頼性が一層優れたものとなる。 Moreover, 0.15 or more is preferable and, as for the minimum of mass ratio (A), 0.25 or more is more preferable. On the other hand, the upper limit of the mass ratio (A) is preferably 0.50 or less, more preferably 0.45 or less, and even more preferably 0.40 or less. When the mass ratio (A) is within the above preferable range, the ink deinking property and the ink ejection reliability are further improved.
なお、質量比(A)における上記(全ての)第1の高分子物質の含有量は、インクの脱墨性に一層優れるため、Tgが40℃以下である第1の高分子物質の含有量であることが好ましい。 The content of the (all) first polymer substances in the mass ratio (A) is more excellent in the deinking property of the ink, so the content of the first polymer substance having a Tg of 40 ° C. or less. It is preferable that
また、インクに含まれる(全ての)第1の高分子物質の含有量は、20±15℃、65±20%RHの常温常湿雰囲気下で使用されるインクの粘度等を好適なものとするため、インクの総質量(100質量%)に対して10質量%以下であることが好ましく、0.5〜7.5質量%であることがより好ましい。 Further, the content of the (all) first polymer substance contained in the ink is such that the viscosity of the ink used in a normal temperature and humidity atmosphere of 20 ± 15 ° C. and 65 ± 20% RH is suitable. Therefore, the content is preferably 10% by mass or less, and more preferably 0.5 to 7.5% by mass with respect to the total mass (100% by mass) of the ink.
また、脱墨性が一層良好となるため、第1の高分子物質のうち少なくとも一種のTgは、0℃以下が好ましく、−60℃〜0℃がより好ましい。 Further, in order to further improve the deinking property, at least one Tg of the first polymer substance is preferably 0 ° C. or less, and more preferably −60 ° C. to 0 ° C.
なお、上述のとおり、Tgが40℃以下の第1の高分子物質は一種でもインクに含まれていればよいため、Tgが40℃以下の第1の高分子物質と併せてTgが40℃を超える第1の高分子物質がインクに含まれていてもよい。中でも、脱墨性に一層優れるため、インクに含まれる全ての第1の高分子物質のTgが、40℃以下であることが好ましく、0℃以下であることがより好ましく、−60℃〜0℃であることがさらに好ましい。 As described above, since the first polymer substance having a Tg of 40 ° C. or lower may be contained in the ink, the Tg is 40 ° C. in combination with the first polymer substance having a Tg of 40 ° C. or lower. More than the first polymeric substance may be included in the ink. Among them, in order to further improve the deinking property, the Tg of all the first polymer substances contained in the ink is preferably 40 ° C. or lower, more preferably 0 ° C. or lower, and −60 ° C. to 0 ° C. More preferably, the temperature is C.
上記第1の高分子物質のうち少なくとも顔料の凝集効果を有するものとしては、アニオン性又はノニオン性のものであれば特に限定されないが、例えば、高分子粒子及びポリマー分散型の顔料に用いられるポリマーは、これらの表面に親水性基であるカルボキシル基を有するものであり、酸価が50mgKOH/g以上200mgKOH/g以下が好ましい。50mgKOH/g未満では上記第1の高分子物質による顔料の凝集効果が低くなり分散安定性に優れる結果、発色性が低下する。200mgKOH/gを超えると、上記第1の高分子物質の凝集効果は向上するが、酸価が高いため親水性が高くなって発色性が低下する。より好ましくは60mgKOH/g以上150mgKOH/g以下である。 Of the first polymeric substances, those having at least a pigment aggregating effect are not particularly limited as long as they are anionic or nonionic. For example, polymers used for polymer particles and polymer-dispersed pigments Have a carboxyl group which is a hydrophilic group on their surface, and an acid value of 50 mgKOH / g or more and 200 mgKOH / g or less is preferable. If the amount is less than 50 mgKOH / g, the aggregation effect of the pigment by the first polymer substance is lowered and the dispersion stability is excellent. As a result, the color developability is lowered. When it exceeds 200 mgKOH / g, the aggregation effect of the first polymer substance is improved, but since the acid value is high, the hydrophilicity increases and the color developability decreases. More preferably, it is 60 mgKOH / g or more and 150 mgKOH / g or less.
上記第1の高分子物質として、上記の高分子粒子及びポリマー分散型の顔料に用いられるポリマーが好ましく挙げられるため、以下、これらについて詳細に説明する。 Preferred examples of the first polymer substance include polymers used in the polymer particles and the polymer-dispersed pigment, and will be described in detail below.
(1−2−1.高分子粒子)
高分子粒子の「粒子」とは、インク中の状態を意味するものとする。したがって、高分子粒子は、インクジェット記録の過程において、インクが乾燥して被記録媒体上に固着した状態で、粒子形状を保持してもよいし、被膜を形成してもよい。
(1-2-1. Polymer particles)
The “particle” of the polymer particle means a state in the ink. Therefore, the polymer particles may maintain the particle shape or form a film in a state where the ink is dried and fixed on the recording medium in the process of inkjet recording.
上記の高分子粒子は、主にバインダーとしての機能を果たす。フローテーション処理のみで除去可能な粒子の平均粒子径は4〜100μm程度であり、それ以下の平均粒子径を有する粒子は除去しづらい。そこで、バインダーとしての機能を有する高分子粒子を利用することにより、記録物を離解した状態で、顔料同士が凝集したり、上記高分子粒子が介在したりするため、離解液中では4〜100μm程度と平均粒子径の比較的大きな凝集体になる。結果的に、インクジェット顔料の平均粒子径が大きくなるため、フローテーション処理などを利用して顔料を容易に除去可能となる。 The above polymer particles mainly function as a binder. The average particle size of the particles that can be removed only by the flotation treatment is about 4 to 100 μm, and particles having an average particle size smaller than that are difficult to remove. Therefore, by using polymer particles having a function as a binder, pigments aggregate in a state where the recorded matter is disaggregated or the polymer particles intervene, and therefore, 4 to 100 μm in the disaggregation liquid. It becomes an aggregate having a relatively large degree and average particle size. As a result, since the average particle diameter of the inkjet pigment becomes large, the pigment can be easily removed by using a flotation treatment or the like.
上記の高分子粒子として、特に限定されないが、例えば、にかわ、ゼラチン、及びサポニン等の天然高分子化合物、ポリビニルアルコール類、ポリピロリドン類、(メタ)アクリル酸系重合体(ポリアクリル酸、アクリル酸−アクリロニトリル共重合体、酢酸ビニル−アクリル酸共重合体、酢酸ビニル−アクリル酸エステル共重合体など)、スチレン−(メタ)アクリル酸系重合体(スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、スチレン−アクリル酸−アクリル酸アルキルエステル共重合体、スチレン−メタクリル酸−アクリル酸アルキルエステル共重合体、スチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸−アクリル酸アルキルエステル共重合体、スチレン−酢酸ビニル−アクリル酸共重合体など)、スチレン−マレイン酸系重合体、及び酢酸ビニル−脂肪酸ビニル−エチレン共重合体などの重合体、並びにこれらの塩などの合成高分子化合物が挙げられる。 Although it does not specifically limit as said polymer particle, For example, natural polymer compounds, such as glue, gelatin, and saponin, polyvinyl alcohols, polypyrrolidones, (meth) acrylic acid type polymer (polyacrylic acid, acrylic acid) -Acrylonitrile copolymer, vinyl acetate-acrylic acid copolymer, vinyl acetate-acrylic acid ester copolymer, etc.), styrene- (meth) acrylic acid polymer (styrene-acrylic acid copolymer, styrene-methacrylic acid) Copolymer, Styrene-acrylic acid-acrylic acid alkyl ester copolymer, styrene-methacrylic acid-acrylic acid alkyl ester copolymer, styrene-α-methylstyrene-acrylic acid copolymer, styrene-α-methylstyrene- Acrylic acid-acrylic acid alkyl ester copolymer, styrene-vinyl acetate Nyl-acrylic acid copolymer, etc.), styrene-maleic acid polymers, polymers such as vinyl acetate-fatty acid vinyl-ethylene copolymers, and synthetic polymer compounds such as salts thereof.
上記の中でも、脱墨性がより良好になるため、(メタ)アクリル酸系重合体及びスチレン−(メタ)アクリル酸系重合体のうち少なくともいずれかが好ましい。当該(メタ)アクリル酸系重合体の中でも、炭素数1〜24のアルキル(メタ)アクリレート及び炭素数3〜24の環状アルキル(メタ)アクリレートのうち少なくともいずれかが70質量%以上であるモノマーから重合されたものがより好ましい。 Among these, at least one of a (meth) acrylic acid polymer and a styrene- (meth) acrylic acid polymer is preferable because the deinking property becomes better. Among the (meth) acrylic acid polymers, at least one of the alkyl (meth) acrylate having 1 to 24 carbon atoms and the cyclic alkyl (meth) acrylate having 3 to 24 carbon atoms is 70% by mass or more. What was superposed | polymerized is more preferable.
上記のより好ましいものの具体例として、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、ペンチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、ノニル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、t−ブチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、イソボロニル(メタ)アクリレート、セチル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、イソステアリル(メタ)アクリレート、テトラメチルピペリジル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニルオキシ(メタ)アクリレート、及びベヘニル(メタ)アクリレートが挙げられる。また、上記以外のモノマーとして、以下に限定されないが、例えば、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、及びジエチレングリコール(メタ)アクリレート等のヒドロキシル基を有するヒドロキシ(メタ)アクリレート、並びにウレタン(メタ)アクリレート及びエポキシ(メタ)アクリレートを用いることもできる。 Specific examples of the above preferable ones include methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, propyl (meth) acrylate, n-butyl (meth) acrylate, isobutyl (meth) acrylate, pentyl (meth) acrylate, hexyl (meth) ) Acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, octyl (meth) acrylate, nonyl (meth) acrylate, decyl (meth) acrylate, t-butylcyclohexyl (meth) acrylate, lauryl (meth) acrylate, isobornyl (meth) acrylate, Cetyl (meth) acrylate, stearyl (meth) acrylate, isostearyl (meth) acrylate, tetramethylpiperidyl (meth) acrylate, dicyclopentanyl (meth) acrylate, di Black pentenyl (meth) acrylate, dicyclopentenyloxy (meth) acrylate, and behenyl (meth) acrylate. Moreover, as monomers other than the above, although not limited to the following, for example, hydroxy (meth) acrylate having a hydroxyl group such as hydroxyethyl (meth) acrylate, hydroxypropyl (meth) acrylate, and diethylene glycol (meth) acrylate, and urethane (Meth) acrylate and epoxy (meth) acrylate can also be used.
本実施形態における高分子粒子は、架橋されていてもいなくてもよいが、脱墨性がより良好になるため、架橋されていないものが好ましい。 The polymer particles in the present embodiment may or may not be cross-linked, but those that are not cross-linked are preferable because the deinking property becomes better.
なお、架橋された高分子粒子を合成するために用いることのできる多官能不飽和化合物として、アクリロイル基、メタクリロイル基、及びアリル基より選択される一種以上を分子中に2個以上有するモノマーやオリゴマーが挙げられる。このモノマーやオリゴマーの具体例として、(モノ、ジ、トリ、テトラ、ポリ)エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,8−オクタンジオール、1,9−ノナンジオール、及び1,10−デカンジオール等のジ(メタ)アクリレート、並びにトリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、グリセリン(ジ、トリ)(メタ)アクリレート、ビスフェノールA又はFのエチレンオキシド付加物のジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、及びジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート等のアクリロイル基やメタクリロイル基を有する化合物、並びに(モノ、ジ、トリ、テトラ、ポリ)エチレングリコールジアリルエーテル、トリメチロールプロパンジアリルエーテル、(モノ、ジ、トリ、テトラ、ポリ)プロピレングリコールジアリルエーテル、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,8−オクタンジオール、1,9−ノナンジオール、及び1,10−デカンジオール等のジアリレート、並びにトリメチロールプロパントリ(メタ)アリレート、グリセリン(ジ、トリ)(メタ)アリレート、ビスフェノールA又はFのエチレンオキシド付加物のジ(メタ)アリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アリレートトリアリルトリメリテート、及びテトラアリルオキシエタン等のアリル基を有する化合物が挙げられる。 In addition, as a polyfunctional unsaturated compound that can be used to synthesize crosslinked polymer particles, a monomer or oligomer having two or more selected from acryloyl group, methacryloyl group, and allyl group in the molecule Is mentioned. Specific examples of this monomer or oligomer include (mono, di, tri, tetra, poly) ethylene glycol di (meth) acrylate, 1,4-butanediol, 1,5-pentanediol, 1,6-hexanediol, , 8-octanediol, 1,9-nonanediol, 1,10-decanediol, and the like, and trimethylolpropane tri (meth) acrylate, glycerin (di, tri) (meth) acrylate, bisphenol Compounds having an acryloyl group or a methacryloyl group such as di (meth) acrylate, neopentyl glycol di (meth) acrylate, pentaerythritol tetra (meth) acrylate, and dipentaerythritol hexa (meth) acrylate of ethylene oxide adducts of A or F ,common (Mono, di, tri, tetra, poly) ethylene glycol diallyl ether, trimethylolpropane diallyl ether, (mono, di, tri, tetra, poly) propylene glycol diallyl ether, 1,4-butanediol, 1,5- Diarylates such as pentanediol, 1,6-hexanediol, 1,8-octanediol, 1,9-nonanediol, and 1,10-decanediol, and trimethylolpropane tri (meth) arylate, glycerin (di, tri- ) (Meth) arylate, di (meth) arylate of ethylene oxide adduct of bisphenol A or F, neopentyl glycol di (meth) arylate, pentaerythritol tetra (meth) arylate, dipentaerythritol hexa (meth) arylate triallylto Mellitate, and compounds having an allyl group such as tetraallyloxyethane and the like.
高分子粒子を用いて、顔料を水に分散させた分散体としての平均粒子径は、好ましくは20〜500nmであり、より好ましくは50〜300nmである。平均粒子径が20nm以上であると、記録物の発色性をより良好なものとすることができる。他方、平均粒子径が500nm以下であると、インクの保存安定性及びインクの吐出信頼性をより良好なものとすることができる。 The average particle diameter as a dispersion in which a pigment is dispersed in water using polymer particles is preferably 20 to 500 nm, more preferably 50 to 300 nm. When the average particle size is 20 nm or more, the color developability of the recorded matter can be improved. On the other hand, when the average particle size is 500 nm or less, the storage stability of the ink and the ejection reliability of the ink can be improved.
高分子粒子の重量平均分子量は、好ましくは5,000〜200,000であり、より好ましくは10,000〜30,000である。重量平均分子量が上記範囲内であると、顔料を安定的に分散させることができ、インクの保存安定性及びインクの吐出信頼性をより良好なものとすることができる。ここで、本明細書における重量平均分子量は、日立製作所社製L7100システムのゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて、スチレン換算重量平均分子量として測定することができる。 The weight average molecular weight of the polymer particles is preferably 5,000 to 200,000, more preferably 10,000 to 30,000. When the weight average molecular weight is within the above range, the pigment can be stably dispersed, and the storage stability of the ink and the ejection reliability of the ink can be further improved. Here, the weight average molecular weight in this specification can be measured as a styrene conversion weight average molecular weight using gel permeation chromatography (GPC) of Hitachi, Ltd. L7100 system.
高分子粒子の酸価は、好ましくは200mgKOH/g以下であり、より好ましくは0〜100mgKOH/gである。酸価が上記範囲内であると、印刷物の発色性が良好になる。 The acid value of the polymer particles is preferably 200 mgKOH / g or less, more preferably 0 to 100 mgKOH / g. When the acid value is within the above range, the color developability of the printed matter is improved.
高分子粒子は、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。 The polymer particles may be used alone or in combination of two or more.
(1−2−2.ポリマー分散型の顔料に用いられるポリマー)
ポリマー分散型の顔料に用いられるポリマーのゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)による重量平均分子量(スチレン換算)が10,000以上200,000以下であるものを用いることが好ましい。これにより、顔料インクの脱墨性がより良好となり、顔料インクとしての保存安定性も良好となる。
(1-2-2. Polymer used for polymer-dispersed pigment)
It is preferable to use a polymer having a weight average molecular weight (in terms of styrene) of 10,000 or more and 200,000 or less by gel permeation chromatography (GPC) of the polymer used for the polymer dispersion type pigment. As a result, the deinking property of the pigment ink is improved, and the storage stability as the pigment ink is also improved.
上記ポリマーとして、その構成成分のうち少なくとも70質量%以上が(メタ)アクリレート及び(メタ)アクリル酸の共重合によるポリマーであると、脱墨性がより良好になる。炭素数1〜24のアルキル(メタ)アクリレート及び炭素数3〜24の環状アルキル(メタ)アクリレートのうち少なくとも一方が70質量%以上のモノマー成分から重合されたものであることが好ましい。その具体例としては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、ペンチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、ノニル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、t−ブチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、イソボロニル(メタ)アクリレート、セチル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、イソステアリル(メタ)アクリレート、テトラメチルピペリジル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニルオキシ(メタ)アクリレート及びベヘニル(メタ)アクリレートが挙げられる。また、その他の添加成分としてヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ジエチレングリコール(メタ)アクリレート等のヒドロキシル基を有するヒドロキシ(メタ)アクリレート、ウレタン(メタ)アクリレート、及びエポキシ(メタ)アクリレートを用いることもできる。 When at least 70% by mass or more of the constituent components of the polymer is a polymer obtained by copolymerization of (meth) acrylate and (meth) acrylic acid, the deinking property is further improved. It is preferable that at least one of the alkyl (meth) acrylate having 1 to 24 carbon atoms and the cyclic alkyl (meth) acrylate having 3 to 24 carbon atoms is polymerized from a monomer component of 70% by mass or more. Specific examples thereof include methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, propyl (meth) acrylate, n-butyl (meth) acrylate, isobutyl (meth) acrylate, pentyl (meth) acrylate, hexyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, octyl (meth) acrylate, nonyl (meth) acrylate, decyl (meth) acrylate, t-butylcyclohexyl (meth) acrylate, lauryl (meth) acrylate, isobornyl (meth) acrylate, cetyl (meth) ) Acrylate, stearyl (meth) acrylate, isostearyl (meth) acrylate, tetramethylpiperidyl (meth) acrylate, dicyclopentanyl (meth) acrylate, dicyclopentenyl ( Data) acrylate, dicyclopentenyloxy (meth) acrylate and behenyl (meth) acrylate. In addition, hydroxy (meth) acrylate having a hydroxyl group such as hydroxyethyl (meth) acrylate, hydroxypropyl (meth) acrylate, diethylene glycol (meth) acrylate, urethane (meth) acrylate, and epoxy (meth) acrylate as other additive components Can also be used.
さらに、ポリマー分散型の顔料においては、当該顔料に用いられるポリマーがバインダーとしての機能も果たし得る。脱墨の際のフローテーション処理のみで除去可能な粒子の平均粒子径は4〜100μm程度であり、それ以下の平均粒子径を有する粒子は除去しづらい。そこで、バインダーとしての機能も有し得る上記ポリマーを利用することにより、記録物を離解した状態で、顔料同士が凝集したり、上記ポリマーが介在したりするため、離解液中では4〜100μm程度と平均粒子径の比較的大きな凝集体になる。結果的に、インクジェット顔料の平均粒子径が大きくなるため、フローテーション処理などを利用して顔料を容易に除去できるようになる。 Furthermore, in the polymer-dispersed pigment, the polymer used for the pigment can also function as a binder. The average particle diameter of the particles that can be removed only by the flotation treatment at the time of deinking is about 4 to 100 μm, and particles having an average particle diameter of less than that are difficult to remove. Therefore, by using the above polymer that can also have a function as a binder, the pigments aggregate in the state where the recorded matter is disaggregated or the polymer intervenes, and therefore, about 4 to 100 μm in the disaggregation liquid. And an aggregate having a relatively large average particle size. As a result, the average particle diameter of the ink jet pigment becomes large, so that the pigment can be easily removed using a flotation treatment or the like.
上記ポリマーは、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。 The said polymer may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more type.
〔1−3.界面活性剤〕
本実施形態におけるインクは、界面活性剤、特にアニオン性界面活性剤及びノニオン性界面活性剤のうち少なくともいずれかを含んでもよい。
[1-3. Surfactant]
The ink in the present embodiment may include a surfactant, particularly at least one of an anionic surfactant and a nonionic surfactant.
アニオン性界面活性剤の具体例として、特に限定されないが、アルカンスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタリンスルホン酸、アシルメチルタウリン酸、ジアルキルスルホ琥珀酸、アルキル硫酸エステル塩、硫酸化油、硫酸化オレフィン、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩、脂肪酸塩、アルキルザルコシン塩、アルキルリン酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル塩、及びモノグリセライトリン酸エステル塩が挙げられる。また、ノニオン性界面活性剤の具体例として、特に限定されないが、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエステル、ポリオキシエチレンアルキルアミド、グリセリンアルキルエステル、ソルビタンアルキルエステル、シュガーアルキルエステル、多価アルコールアルキルエーテル、及びアルカノールアミン脂肪酸アミドが挙げられる。 Specific examples of the anionic surfactant include, but are not limited to, alkane sulfonate, α-olefin sulfonate, alkyl benzene sulfonate, alkyl naphthalene sulfonic acid, acylmethyl tauric acid, dialkyl sulfosuccinic acid, alkyl sulfate ester Salt, sulfated oil, sulfated olefin, polyoxyethylene alkyl ether sulfate ester, fatty acid salt, alkyl sarcosine salt, alkyl phosphate ester salt, polyoxyethylene alkyl ether phosphate ester, and monoglycerite phosphate ester Salt. Specific examples of the nonionic surfactant include, but are not limited to, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkyl phenyl ether, polyoxyethylene alkyl ester, polyoxyethylene alkyl amide, glycerin alkyl ester, sorbitan alkyl ester, Examples include sugar alkyl esters, polyhydric alcohol alkyl ethers, and alkanolamine fatty acid amides.
アニオン性界面活性剤の具体例として、特に限定されないが、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ラウリル酸ナトリウム、及びポリオキシエチレンアルキルエーテルサルフェートのアンモニウム塩が挙げられる。ノニオン性界面活性剤の具体例として、特に限定されないが、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンドデシルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、及びポリオキシアルキレンアルキルエーテルなどのエーテル系化合物、並びにポリオキシエチレンオレイン酸、ポリオキシエチレンオレイン酸エステル、ポリオキシエチレンジステアリン酸エステル、ソルビタンラウレート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンセスキオレート、ポリオキシエチレンモノオレエート、及びポリオキシエチレンステアレートなどのエステル系化合物が挙げられる。 Specific examples of the anionic surfactant include, but are not limited to, sodium dodecylbenzenesulfonate, sodium laurate, and ammonium salt of polyoxyethylene alkyl ether sulfate. Specific examples of the nonionic surfactant include, but are not limited to, polyoxyethylene nonyl phenyl ether, polyoxyethylene octyl phenyl ether, polyoxyethylene dodecyl phenyl ether, polyoxyethylene alkyl allyl ether, polyoxyethylene oleyl ether, polyoxyethylene Ether compounds such as oxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene alkyl ether, and polyoxyalkylene alkyl ether, and polyoxyethylene oleic acid, polyoxyethylene oleate, polyoxyethylene distearate, sorbitan laurate, sorbitan mono Stearate, sorbitan monooleate, sorbitan sesquioleate, polyoxyethylene monooleate, and polyoxy Ester compounds such as Chi Ren stearate and the like.
特に、本実施形態におけるインクは、界面活性剤としてアセチレングリコール系界面活性剤及びアセチレンアルコール系界面活性剤の少なくともいずれかを含むことが好ましい。これにより、インクに含まれる水性溶媒が被記録媒体へ浸透しやすくなるため、種々の被記録媒体に対して滲みの少ない画像を形成できる。アセチレングリコール系界面活性剤として市販されている市販品を利用することできる。その具体例として、特に限定されないが、サーフィノール 104、82、465、485、104PG50、及びTG(以上商品名、Air Products and Chemicals. Inc.より入手可能)、並びにオルフィンSTG及びオルフィンE1010(以上商品名、日信化学社(Nissin Chemical Industry Co., Ltd.)製)が挙げられる。また、アセチレンアルコール系界面活性剤としては、特に限定されないが、例えばサーフィノール61(商品名、Air Products and Chemicals. Inc.より入手可能)が挙げられる。 In particular, the ink in the present embodiment preferably includes at least one of an acetylene glycol surfactant and an acetylene alcohol surfactant as a surfactant. As a result, the aqueous solvent contained in the ink easily penetrates into the recording medium, so that an image with less bleeding can be formed on various recording media. Commercial products that are commercially available as acetylene glycol surfactants can be used. Specific examples thereof include, but are not limited to, Surfynol 104, 82, 465, 485, 104PG50, and TG (trade name, available from Air Products and Chemicals. Inc.), and Olfin STG and Olfin E1010 (trade product). Name, manufactured by Nissin Chemical Industry Co., Ltd. Further, the acetylene alcohol surfactant is not particularly limited, and examples thereof include Surfynol 61 (trade name, available from Air Products and Chemicals. Inc.).
これらのアセチレングリコール系界面活性剤及びアセチレンアルコール系界面活性剤のうち少なくともいずれかは、インクの総質量(100質量%)に対して、0.01〜3質量%が好ましく、0.1〜1質量%がより好ましい。 At least one of these acetylene glycol surfactants and acetylene alcohol surfactants is preferably 0.01 to 3% by mass, preferably 0.1 to 1%, based on the total mass (100% by mass) of the ink. The mass% is more preferable.
〔1−4.保湿剤〕
本実施形態におけるインクは、保湿剤として高沸点(例えば100℃以上)の水溶性有機溶剤をさらに含んでもよい。
[1-4. (Humectant)
The ink in this embodiment may further contain a water-soluble organic solvent having a high boiling point (for example, 100 ° C. or higher) as a humectant.
上記の水溶性有機溶剤としては、グリセリン、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタジオール、1,2−ヘキサンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,2−オクタンジオール、1,8−オクタンジオール、チオジグリコール、1,4−シクロペンタンジオール、及びトリメチロールプロパン等の多価アルコール類、並びにN−メチル−2−ピロリドン及び2−ピロリドン等のピロリドン類が挙げられる。 Examples of the water-soluble organic solvent include glycerin, diethylene glycol, triethylene glycol, polyethylene glycol, 1,3-propanediol, 1,4-butanediol, 1,5-pentadiol, 1,2-hexanediol, 1, Polyhydric alcohols such as 6-hexanediol, 1,2-octanediol, 1,8-octanediol, thiodiglycol, 1,4-cyclopentanediol, and trimethylolpropane, and N-methyl-2-pyrrolidone And pyrrolidones such as 2-pyrrolidone.
これらの水溶性有機溶剤は、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。 These water-soluble organic solvents may be used alone or in combination of two or more.
本実施形態におけるインクが上記の水溶性有機溶剤を含有することにより、開放状態、即ち室温で顔料インクが空気に触れている状態で放置しても、流動性と再分散性とを長時間維持できるインクジェット記録用顔料インクを得ることができる。さらに、このようなインクを用いると、インクジェットプリンターを用いた印字中又は印字中断後の再起動時に、ノズルの目詰まりが生じにくくなるため、ノズルから吐出されるインクの吐出信頼性が一層優れたものとなる。 The ink in the present embodiment contains the above-mentioned water-soluble organic solvent, so that fluidity and redispersibility are maintained for a long time even when the pigment ink is left in an open state, that is, in a state where the pigment ink is in contact with air at room temperature. A pigment ink for ink jet recording can be obtained. Furthermore, when such an ink is used, nozzle clogging is unlikely to occur during printing using an ink jet printer or at the time of restart after printing interruption, so that the ejection reliability of the ink ejected from the nozzle is further improved. It will be a thing.
〔1−5.浸透促進剤〕
本実施形態におけるインクは、溶剤の被記録媒体への浸透を促進する目的で、浸透剤としての水溶性有機溶剤をさらに含有することが好ましい。水溶性有機溶剤が被記録媒体に素早く浸透することによって、画像の滲みが少ない記録物を得ることができる。また、インクにおけるマイクロカプセル化顔料の粒子の分散性に優れるため、インクの吐出信頼性をより良好にすることができる。
[1-5. Penetration enhancer)
The ink in this embodiment preferably further contains a water-soluble organic solvent as a penetrant for the purpose of promoting the penetration of the solvent into the recording medium. The water-soluble organic solvent quickly penetrates into the recording medium, so that a recorded matter with less image blur can be obtained. In addition, since the dispersibility of the microencapsulated pigment particles in the ink is excellent, the ink ejection reliability can be further improved.
上記の水溶性有機溶剤としては、例えばグリコールエーテル類が挙げられる。当該グリコールエーテル類としては、以下に限定されないが、例えば、テトラエチレングリコールモノブチルエーテル、テトラエチレングリコールモノペンチルエーテル、テトラエチレングリコールモノヘキシルエーテル、ペンタエチレングリコールモノブチルエーテル、ペンタエチレングリコールモノペンチルエーテル、ペンタエチレングリコールモノヘキシルエーテル、ヘキサエチレングリコールモノブチルエーテル、ヘキサエチレングリコールモノペンチルエーテル、及びヘキサエチレングリコールモノヘキシルエーテル等のポリエチレングリコールモノアルキルエーテル類、並びにエチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、及びエチレングリコールモノブチルエーテル等のエチレングリコールモノアルキルエーテル類、並びにジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、及びジエチレングリコールモノブチルエーテル等のジエチレングリコールモノアルキルエーテル類、並びにトリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、及びトリエチレングリコールモノブチルエーテル等のトリエチレングリコールモノアルキルエーテル類、並びにプロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、及びプロピレングリコールモノブチルエーテル等のプロピレングリコールモノアルキルエーテル類、並びにジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、及びジプロピレングリコールモノブチルエーテル等のジプロピレングリコールモノアルキルエーテル類、並びにトリプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノエチルエーテル、及びトリプロピレングリコールモノブチルエーテル等のトリプロピレングリコールモノアルキルエーテル類が挙げられる。 Examples of the water-soluble organic solvent include glycol ethers. The glycol ethers include, but are not limited to, for example, tetraethylene glycol monobutyl ether, tetraethylene glycol monopentyl ether, tetraethylene glycol monohexyl ether, pentaethylene glycol monobutyl ether, pentaethylene glycol monopentyl ether, pentaethylene Polyethylene glycol monoalkyl ethers such as glycol monohexyl ether, hexaethylene glycol monobutyl ether, hexaethylene glycol monopentyl ether, and hexaethylene glycol monohexyl ether, and ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, and ethylene glycol mono Ethylene glycol such as butyl ether Monoalkyl ethers, and diethylene glycol monoalkyl ethers such as diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, and diethylene glycol monobutyl ether, and triethylene glycol monomethyl ether, triethylene glycol monoethyl ether, and triethylene glycol monobutyl ether Ethylene glycol monoalkyl ethers, and propylene glycol monoalkyl ethers such as propylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monoethyl ether, and propylene glycol monobutyl ether, and dipropylene glycol monomethyl ether, dipropylene glycol monoethyl ether, and dipropylene Dipropylene glycol monoalkyl ethers such as glycol monobutyl ether, and tripropylene glycol monomethyl ether, tripropylene glycol monoethyl ether, and tripropylene glycol monoalkyl ethers such as tripropylene glycol monobutyl ether.
これらの水溶性有機溶剤は、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。 These water-soluble organic solvents may be used alone or in combination of two or more.
上記の保湿剤及び浸透促進剤の合計の含有量、好ましくは水溶性有機溶剤の含有量は、インクの総質量(100質量%)に対して、5〜30質量%が好ましく、8〜25質量%がより好ましい。含有量が上記範囲内であると、インクの吐出信頼性がより良好になる。 The total content of the humectant and penetration enhancer, preferably the content of the water-soluble organic solvent, is preferably 5 to 30% by mass, and 8 to 25% by mass with respect to the total mass (100% by mass) of the ink. % Is more preferable. When the content is within the above range, the ink ejection reliability becomes better.
〔1−6.水〕
本実施形態におけるインクは水を含んでもよい。水としては、イオン交換水、限外濾過水、逆浸透水、蒸留水等の純水、又は超純水を用いることができる。
[1-6. water〕
The ink in this embodiment may contain water. As water, pure water such as ion exchange water, ultrafiltration water, reverse osmosis water, distilled water, or ultrapure water can be used.
なお、水又は水系有機溶媒を主溶媒として含有するインクは、水性インクに相当する。ここでいう「主溶媒」とは、インク中のあらゆる溶媒のうち最も含有量の多い溶媒成分をいう。また、本明細書における「水系有機溶媒」とは、水と水溶性有機溶剤との混合溶媒を意味する。 An ink containing water or a water-based organic solvent as a main solvent corresponds to a water-based ink. The “main solvent” as used herein refers to the solvent component having the highest content among all the solvents in the ink. In addition, the “aqueous organic solvent” in the present specification means a mixed solvent of water and a water-soluble organic solvent.
〔1−7.防黴剤、防腐剤、防錆剤〕
本実施形態におけるインクにおいて、防黴、防腐、又は防錆の目的で、安息香酸、ジクロロフェン、ヘキサクロロフェン、ソルビン酸、p−ヒドロキシ安息香酸エステル、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)及びその塩、デヒドロ酢酸ナトリウム、1,2−ベンゾチアゾリン−3−オン、3,4−イソチアゾリン−3−オン、4,4−ジメチルオキサゾリジン、5−クロル−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン(CIT)、2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン(MIT)、1,2−ベンゾイソチアゾロン−3−オン(BIT)、ベンゾトリアゾール(BTA)、2−ブロモ−2−ニトロ−1,3−プロパンジオール系防腐剤、ヘキサヒドロ−1,3,5−トリス−(2−ヒドロキシエチル)−S−トリアジン系防腐剤、ホルマリン、銀系防腐剤、銅系防腐剤などが使用可能である。
[1-7. (Antiseptic, antiseptic, rust inhibitor)
In the ink of the present embodiment, for the purpose of antifungal, antiseptic or rustproofing, benzoic acid, dichlorophene, hexachlorophene, sorbic acid, p-hydroxybenzoic acid ester, ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) and salts thereof, dehydroacetic acid Sodium, 1,2-benzothiazolin-3-one, 3,4-isothiazolin-3-one, 4,4-dimethyloxazolidine, 5-chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one (CIT), 2 -Methyl-4-isothiazolin-3-one (MIT), 1,2-benzisothiazolone-3-one (BIT), benzotriazole (BTA), 2-bromo-2-nitro-1,3-propanediol preservative , Hexahydro-1,3,5-tris- (2-hydroxyethyl) -S-triazine preservative, Marine, silver-based preservatives, such as copper-based preservatives can be used.
防黴剤、防腐剤、又は防錆剤の市販品として、例えば、プロキセルXL2(1,2−ベンズイソチアゾリン−3−オン、アビシア(Avecia)社製商品名)、モルノン 510、950、610(以上、片山化学工業研究所社(KATAYAMA CHEMICAL CO.,LTD)製)、ベストサイド 700、FX(以上、DIC社製)、アクチサイド CB、MV4(以上、ソー・ケミカルズ・ジャパン社製)(以上、1,2−ベンゾイソチアゾロン−3−オン(BIT))、及びJMAC LP(DIC社製、銀系防腐剤)等が挙げられる。 Examples of commercially available antifungal agents, antiseptics, or rust inhibitors include, for example, Proxel XL2 (1,2-benzisothiazolin-3-one, trade name manufactured by Avecia), Mornon 510, 950, 610 (or more , Katayama Chemical Industries Ltd. (KATAYAMA CHEMICAL CO., LTD), Bestside 700, FX (above, DIC), Actiside CB, MV4 (above, Saw Chemicals Japan) (above, 1,2-benzisothiazolone-3-one (BIT)), JMAC LP (manufactured by DIC, silver-based preservative), and the like.
これらの防黴剤、防腐剤、又は防錆剤は、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。 These antifungal agents, preservatives, or rust inhibitors may be used alone or in combination of two or more.
上記の防黴剤、防腐剤、又は防錆剤の含有量は、インクの総質量(100質量%)に対して、0.01〜1質量%が好ましく、0.03〜0.5質量%がより好ましい。 The content of the above antifungal agent, preservative, or rust inhibitor is preferably 0.01 to 1% by mass, and 0.03 to 0.5% by mass with respect to the total mass (100% by mass) of the ink. Is more preferable.
〔1−8.その他の添加剤〕
本実施形態におけるインクに含まれ得るその他の添加剤として、例えば、トリエタノールアミン等のpH調整剤(好ましくはアルカリ剤)、紫外線吸収剤、定着剤、キレート剤、及び増粘剤などが挙げられる。
[1-8. Other additives]
Examples of other additives that can be included in the ink according to the present embodiment include a pH adjuster (preferably an alkali agent) such as triethanolamine, an ultraviolet absorber, a fixing agent, a chelating agent, and a thickener. .
なお、上記の水及び水系有機溶媒は、後述するように、離解工程と脱墨工程とが同時に行われる場合には、脱墨工程で用いられる洗浄用の溶媒(液体)でも同様のものを例示できる。 The water and the aqueous organic solvent are exemplified by the same cleaning solvents (liquids) used in the deinking step when the disaggregation step and the deinking step are performed simultaneously, as will be described later. it can.
<2.ポリマー含有液>
本実施形態におけるポリマー含有液は、少なくとも一種のTgが20℃以下である第2の高分子物質を含有する。
なお、ポリマー含有液は、その使用の意義に鑑みて、着色剤を含有する必要がない。
<2. Polymer-containing liquid>
The polymer-containing liquid in the present embodiment contains a second polymer substance having at least one Tg of 20 ° C. or less.
The polymer-containing liquid does not need to contain a colorant in view of the significance of its use.
以下、ポリマー含有液に含まれるか、又は含まれ得る成分(添加剤)について説明する。 Hereinafter, components (additives) contained in or contained in the polymer-containing liquid will be described.
〔2−1.第2の高分子物質〕
上記のインクがTg40℃以下の第1の高分子物質を含有するとともに、ポリマー含有液がTg20℃以下の第2の高分子物質を含有することにより、インクの脱墨性がより良好となる。ポリマー含有液に含まれる第2の高分子物質のうち少なくとも一種は、Tgが20℃以下であり、かつ、少なくとも顔料の凝集効果を有する。
[2-1. Second polymer substance]
When the ink contains the first polymer substance having a Tg of 40 ° C. or lower and the polymer-containing liquid contains the second polymer substance having a Tg of 20 ° C. or lower, the deinking property of the ink becomes better. At least one of the second polymer substances contained in the polymer-containing liquid has a Tg of 20 ° C. or lower and has at least a pigment aggregating effect.
ポリマー含有液に含まれる第2の高分子物質は、1種単独であってもよく、2種以上の組み合わせであってもよい。Tgが20℃以下の第2の高分子物質がポリマー含有液に少なくとも一種含まれていればよく、それ以外の第2の高分子物質がポリマー含有液に含まれていてもそのTgは特に制限されない。ポリマー含有液に含まれる第2の高分子物質のうち少なくとも一種のTgが20℃以下という比較的低い値であると、当該Tgが20℃以下の高分子物質が、上記のTg40℃以下の第1の高分子物質と共に「つなぎ」(バインダー)となって、顔料を凝集させるので、脱墨が極めて容易になる。したがって、インクの脱墨性及びポリマー含有液の吐出信頼性に優れ、さらに記録物の画質にも優れる。 The second polymer substance contained in the polymer-containing liquid may be one kind alone or a combination of two or more kinds. It is only necessary that at least one second polymer substance having a Tg of 20 ° C. or less is contained in the polymer-containing liquid, and even if other second polymer substances are contained in the polymer-containing liquid, the Tg is particularly limited. Not. When at least one Tg of the second polymer substance contained in the polymer-containing liquid is a relatively low value of 20 ° C. or less, the polymer substance having a Tg of 20 ° C. or less is the second polymer substance having a Tg of 40 ° C. or less. Since the pigment is agglomerated with the one polymer substance as a “tether” (binder), deinking is extremely easy. Accordingly, the ink deinking property and the discharge reliability of the polymer-containing liquid are excellent, and the image quality of the recorded matter is also excellent.
ポリマー含有液に含まれる第2の高分子物質の含有量は、インクに含まれる顔料及び第1の高分子物質の各含有量との関係で決めるのが好ましい。つまり、顔料の量に対する、インクに含まれる(全ての)第1の高分子物質とポリマー含有液に含まれる(全ての)第2の高分子物質との合計量の質量比(B)(以下、単に「質量比(B)」ともいう。)が、1.0〜4.0であることが好ましく、1.13〜3.63であることがより好ましい。質量比(B)が上記の範囲内であると、インクの脱墨性、並びにインク及びポリマー含有液の吐出信頼性がいずれもより一層優れたものとなる。 The content of the second polymer substance contained in the polymer-containing liquid is preferably determined by the relationship between the contents of the pigment and the first polymer substance contained in the ink. That is, the mass ratio (B) of the total amount of the (all) first polymer substances contained in the ink and the (all) second polymer substances contained in the polymer-containing liquid to the amount of the pigment (hereinafter referred to as “B”). Simply referred to as “mass ratio (B)”) is preferably 1.0 to 4.0, more preferably 1.13 to 3.63. When the mass ratio (B) is within the above range, the ink deinking property and the ejection reliability of the ink and polymer-containing liquid are all more excellent.
なお、質量比(B)における上記(全ての)第1の高分子物質の含有量は、Tgが40℃以下である第1の高分子物質の含有量であることが好ましい。これに加えて、質量比(B)における上記(全ての)第2の高分子物質の含有量は、Tgが20℃以下である第2の高分子物質の含有量であることが好ましい。この場合、インクの脱墨性がより一層優れたものとなる。 In addition, it is preferable that content of the said (all) 1st polymeric material in mass ratio (B) is content of the 1st polymeric material whose Tg is 40 degrees C or less. In addition, the content of the (all) second polymer substances in the mass ratio (B) is preferably the content of the second polymer substance having a Tg of 20 ° C. or less. In this case, the ink deinking property is further improved.
また、ポリマー含有液に含まれる(全ての)第2の高分子物質の含有量は、ポリマー含有液の総質量(100質量%)に対して、30質量%以下である。この場合、ポリマー含有液の吐出信頼性が良好なものとなる。さらに、20±15℃、65±20%RHの常温常湿雰囲気下で使用されるポリマー含有液の粘度等を好適なものとするため、当該含有量は、ポリマー含有液の総質量(100質量%)に対して、10〜30質量%であることが好ましく、10〜20質量%であることがより好ましい。 The content of (all) second polymer substances contained in the polymer-containing liquid is 30% by mass or less with respect to the total mass (100% by mass) of the polymer-containing liquid. In this case, the discharge reliability of the polymer-containing liquid is good. Furthermore, in order to make the viscosity of the polymer-containing liquid used in a normal temperature and humidity atmosphere of 20 ± 15 ° C. and 65 ± 20% RH suitable, the content is the total mass (100 mass of the polymer-containing liquid). %) To 10 to 30% by mass, and more preferably 10 to 20% by mass.
また、脱墨性が一層良好となるため、第2の高分子物質のうち少なくとも一種のTgは、0℃以下が好ましく、−60℃〜0℃がより好ましい。さらに言えば、脱墨性がより一層良好となるため、上記第1の高分子物質のうち少なくとも一種のTg及び第2の高分子物質のうち少なくとも一種のTgが共に、0℃以下であることがさらに好ましく、−60℃〜0℃であることがさらにより好ましい。 Further, in order to further improve the deinking property, at least one Tg of the second polymer substance is preferably 0 ° C. or less, and more preferably −60 ° C. to 0 ° C. Furthermore, since the deinking property is further improved, at least one Tg of the first polymer substance and at least one Tg of the second polymer substance are both 0 ° C. or less. Is more preferable, and it is still more preferable that it is -60 degreeC-0 degreeC.
なお、上述のとおり、Tgが20℃以下の第2の高分子物質は一種でもポリマー含有液に含まれていればよいため、Tgが20℃以下の第2の高分子物質と併せてTgが20℃を超える第2の高分子物質がポリマー含有液に含まれていてもよい。中でも、脱墨性に一層優れるため、ポリマー含有液に含まれる全ての第2の高分子物質のTgが、20℃以下であることが好ましく、0℃以下であることがより好ましく、−60℃〜0℃であることがさらに好ましい。 Note that, as described above, since at least one second polymer substance having a Tg of 20 ° C. or less may be contained in the polymer-containing liquid, the Tg is not less than that of the second polymer substance having a Tg of 20 ° C. or less. The 2nd polymeric material over 20 degreeC may be contained in the polymer containing liquid. Among them, in order to further improve the deinking property, Tg of all the second polymer substances contained in the polymer-containing liquid is preferably 20 ° C. or less, more preferably 0 ° C. or less, and −60 ° C. More preferably, it is ˜0 ° C.
上記第2の高分子物質のうち少なくとも顔料の凝集効果を有するものとしては、アニオン性又はノニオン性のものであれば特に限定されないが、例えば高分子粒子が挙げられる。当該高分子粒子については、インクの項で述べた「1−2−1.高分子粒子」の内容があてはまるため、ここでの説明を省略する。 Of the second polymeric substances, those having at least a pigment aggregation effect are not particularly limited as long as they are anionic or nonionic, and examples thereof include polymeric particles. As for the polymer particles, since the contents of “1-2-1. Polymer particles” described in the section of ink apply, description thereof is omitted here.
〔2−2.その他の成分〕
ポリマー含有液の主溶媒は、特に限定されず、水又は水系有機溶媒とすることができる。水、及び水系有機溶媒を構成する水溶性有機溶剤の具体例としては、上述したものが使用可能なため、ここでの説明を省略する。
[2-2. Other ingredients
The main solvent of the polymer-containing liquid is not particularly limited, and can be water or an aqueous organic solvent. As specific examples of water and the water-soluble organic solvent constituting the aqueous organic solvent, those described above can be used, and thus the description thereof is omitted here.
ポリマー含有液は、上記第2の高分子物質、及び上記の水又は水系有機溶媒に加えて、他の成分をさらに含有してもよい。当該他の成分としては、上述のインクの項で説明した各種成分(添加剤)、具体的には防黴剤、防腐剤、又は防錆剤、界面活性剤、及びその他の添加剤を適宜用いることができる。 The polymer-containing liquid may further contain other components in addition to the second polymer substance and the water or the aqueous organic solvent. As the other components, various components (additives) described in the above-described ink section, specifically, antifungal agents, preservatives, rust inhibitors, surfactants, and other additives are appropriately used. be able to.
本実施形態によれば、インクの脱墨性、並びに吐出対象物であるインク及びポリマー含有液の吐出信頼性のいずれにも優れた、インクジェット記録用インクセットを提供することができる。そして、後述するインクジェット記録方法に用いるインクとして、かつ、脱墨パルプの製造装置及び製造方法により脱墨される対象として、好適なインクを提供することができる。 According to the present embodiment, it is possible to provide an ink set for ink jet recording that is excellent in both the ink deinking property and the ejection reliability of the ink to be ejected and the polymer-containing liquid. Further, it is possible to provide a suitable ink as an ink used in an ink jet recording method to be described later and as an object to be deinked by a deinked pulp manufacturing apparatus and manufacturing method.
これらのうち、脱墨性についてより詳しく述べる。脱墨処理を行う場合、インクに含まれる第1の高分子物質のTgが低いことが求められるが、インクに第1の高分子物質を多量に含有させると、インクの吐出信頼性を悪化させる可能性がある。そこで、インクとは別途にTgの低い第2の高分子物質を相当量含有するポリマー含有液を、インクより先及び後の少なくともいずれかのタイミング(インクから見てアンダーコート及びオーバーコートのうち少なくともいずれか)でインクジェット記録を行うことにより、脱墨性及び吐出信頼性を共に優れた記録物を製造することができる。当該記録物において、顔料及びTg40℃以下の第1の高分子物質が凝集して平均粒子径の大きな凝集体を形成するため、フローテーション法でインク(特に顔料)を容易に除去でき、結果として脱墨性に極めて優れたインクジェット記録用インクセットを提供することができる。 Of these, the deinking property will be described in more detail. When performing the deinking process, the Tg of the first polymer substance contained in the ink is required to be low. However, if the ink contains a large amount of the first polymer substance, the ink ejection reliability deteriorates. there is a possibility. Therefore, separately from the ink, a polymer-containing liquid containing a considerable amount of the second polymer substance having a low Tg is added to at least one of the timings before and after the ink (at least of the undercoat and overcoat as viewed from the ink). In any case, by performing ink jet recording, it is possible to produce a recorded matter excellent in both deinking property and ejection reliability. In the recorded matter, since the pigment and the first polymer substance having a Tg of 40 ° C. or lower aggregate to form an aggregate having a large average particle size, the ink (particularly the pigment) can be easily removed by the flotation method. It is possible to provide an ink set for ink jet recording that is extremely excellent in deinking property.
[インクジェット記録方法]
本発明の一実施形態は、インクジェット記録方法に係る。当該インクジェット記録方法は、上記実施形態のインクジェット記録用インクセットを当該被記録媒体の被記録面に記録して記録物を得るものである。より詳細に言えば、当該インクジェット記録方法は、プリントヘッドから前記被記録媒体に向けて、上記実施形態のインクジェット記録用インクセットに含まれるインク及びポリマー含有液のそれぞれを吐出し付着させる吐出工程を含むものである。
以下、吐出工程を中心として詳細に説明する。
[Inkjet recording method]
One embodiment of the present invention relates to an inkjet recording method. In the ink jet recording method, a recorded matter is obtained by recording the ink set for ink jet recording of the above embodiment on a recording surface of the recording medium. More specifically, the ink jet recording method includes a discharge step of discharging and adhering each of the ink and the polymer-containing liquid included in the ink set for ink jet recording according to the embodiment from the print head toward the recording medium. Is included.
Hereinafter, the discharge process will be described in detail.
〔1.被記録媒体〕
被記録媒体はその被記録面に多価金属化合物を有することが好ましい。より詳しく言えば、被記録媒体は、その被記録面の少なくとも一部に多価金属化合物を有することが好ましい。当該多価金属化合物は、不透明度、白色度、及び被記録面の状態などを調整する目的で添加される填料、並びに顔料の凝集剤として作用する。そして、このような被記録媒体を用いることにより、脱墨性がより良好なものとなる。
[1. (Recording medium)
The recording medium preferably has a polyvalent metal compound on the recording surface. More specifically, the recording medium preferably has a polyvalent metal compound on at least a part of its recording surface. The polyvalent metal compound acts as a filler added for the purpose of adjusting opacity, whiteness, recording surface condition, and the like, and a pigment aggregating agent. And by using such a recording medium, the deinking property becomes better.
また、上記被記録媒体は、その被記録面における面積占有率が20%以上である多価金属化合物を含むことがより好ましい。面積占有率が上記範囲内であると、脱墨性が一層優れたものとなる。 More preferably, the recording medium contains a polyvalent metal compound having an area occupation ratio of 20% or more on the recording surface. When the area occupancy is within the above range, the deinking property is further improved.
上記の面積占有率は、被記録媒体の被記録面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察した視野像から求めることができる。具体的には、SEMを用い、倍率3万倍で上記被記録面を観察する。得られた画像を処理し、被記録面中の一定領域に占める白色領域の面積を計測して、これを多価金属化合物の占有面積とする。そして、下記数式(1)で算出される値を、上記被記録面における多価金属化合物の面積占有率(%)とする。
(多価金属化合物の占有面積/一定領域の面積)×100 ・・・(1)
The area occupancy can be obtained from a field image obtained by observing the recording surface of the recording medium with a scanning electron microscope (SEM). Specifically, the recording surface is observed using an SEM at a magnification of 30,000. The obtained image is processed, and the area of the white area occupying a certain area in the recording surface is measured, and this is used as the occupied area of the polyvalent metal compound. The value calculated by the following mathematical formula (1) is defined as the area occupancy (%) of the polyvalent metal compound on the recording surface.
(Occupied area of polyvalent metal compound / area of a certain region) × 100 (1)
上記面積占有率は、多価金属化合物が記録時にいわゆる紙粉となって舞い上がることを防止できることに起因して、ノズルからの吐出信頼性に一層優れるとともに、定着性が良好になるため、20〜60%が好ましく、30〜50%がより好ましい。 The area occupancy is more excellent in ejection reliability from the nozzle and better fixability due to the fact that the polyvalent metal compound can be prevented from rising as so-called paper dust during recording, and the fixing property is improved. 60% is preferable, and 30 to 50% is more preferable.
上記の多価金属化合物はカチオン性金属化合物である。多価金属化合物の種類としては、以下に制限されないが、例えば、チタン化合物、クロム化合物、銅化合物、コバルト化合物、ストロンチウム化合物、バリウム化合物、鉄化合物、アルミニウム化合物、カルシウム化合物、及びマグネシウム化合物、並びにこれらの塩(多価金属塩)が挙げられる。これらの中でも、顔料の凝集が優れることから紙の白色度を向上させることができるため、アルミニウム化合物、カルシウム化合物、及びマグネシウム化合物からなる群より選択される一種以上が好ましく、カルシウム化合物及びマグネシウム化合物のうち少なくともいずれかがより好ましく、カルシウム化合物がさらに好ましい。 The polyvalent metal compound is a cationic metal compound. The types of polyvalent metal compounds are not limited to the following, but include, for example, titanium compounds, chromium compounds, copper compounds, cobalt compounds, strontium compounds, barium compounds, iron compounds, aluminum compounds, calcium compounds, and magnesium compounds, and these (Polyvalent metal salt). Among these, since the whiteness of the paper can be improved due to excellent aggregation of the pigment, at least one selected from the group consisting of an aluminum compound, a calcium compound, and a magnesium compound is preferable. At least one of them is more preferable, and a calcium compound is more preferable.
上記の多価金属化合物の具体例としては、重質炭酸カルシウム及び軽質炭酸カルシウムといった炭酸カルシウム、乳酸カルシウム、チョーク、カオリン、焼成クレー、タルク、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、二酸化チタン、酸化亜鉛、硫化亜鉛、炭酸亜鉛、珪酸アルミニウム(バイロフィライトを含む。)、珪酸カルシウム、珪酸マグネシウム、合成シリカ、水酸化アルミニウム、アルミナ、セリサイト、ホワイトカーボン、サポナイト、カルシウムモンモリロナイト、ソジウムモンモリロナイト、及びベントナイト等の無機顔料、並びにアクリル系プラスチックピグメント、ポリエチレン、及び尿素高分子物質などの有機顔料が挙げられる。 Specific examples of the polyvalent metal compound include calcium carbonate such as heavy calcium carbonate and light calcium carbonate, calcium lactate, chalk, kaolin, calcined clay, talc, calcium sulfate, barium sulfate, titanium dioxide, zinc oxide, zinc sulfide. , Zinc carbonate, aluminum silicate (including bilophilite), calcium silicate, magnesium silicate, synthetic silica, aluminum hydroxide, alumina, sericite, white carbon, saponite, calcium montmorillonite, sodium montmorillonite and bentonite And pigments and organic pigments such as acrylic plastic pigments, polyethylene, and urea polymer materials.
また、上記の被記録媒体の材料としては、上述の多価金属化合物に加え、パルプが挙げられる。上記のパルプとしては、特に限定されることなく、公知のパルプを用いることができる。このようなパルプとして、例えば、化学パルプ及び機械パルプ等の木材パルプ、綿、木綿、アマ、麻、黄麻、マニラ麻、及びラミー等を原料とするパルプ、わらパルプ、エスパルトパルプ、バガスパルプ、竹パルプ、及びケナフパルプ等の茎稈パルプ、並びに靭皮パルプ等が挙げられる。 Further, examples of the material for the recording medium include pulp in addition to the above polyvalent metal compound. As said pulp, it is not specifically limited, A well-known pulp can be used. Examples of such pulp include wood pulp such as chemical pulp and mechanical pulp, pulp made from cotton, cotton, flax, hemp, jute, manila hemp, ramie and the like, straw pulp, esparto pulp, bagasse pulp, bamboo pulp , And stalk and pulp such as kenaf pulp, and bast pulp.
上記のうち、化学パルプの具体例としては、広葉樹晒クラフトパルプ、広葉樹未晒クラフトパルプ、針葉樹晒クラフトパルプ、針葉樹未晒クラフトパルプ、広葉樹晒亜硫酸パルプ、広葉樹未晒亜硫酸パルプ、針葉樹晒亜硫酸パルプ、及び針葉樹未晒亜硫酸パルプが挙げられる。機械パルプの具体例としては、木材やチップを機械的にパルプ化したグランドウッドパルプ、木材やチップに薬液を染み込ませた後に機械的にパルプ化したケミメカニカルパルプ、及びチップをやや軟らかくなるまで蒸解した後にリファイナーでパルプ化したサーモメカニカルパルプが挙げられる。 Of the above, specific examples of chemical pulp include hardwood bleached kraft pulp, hardwood unbleached kraft pulp, softwood bleached kraft pulp, softwood unbleached kraft pulp, hardwood bleached sulfite pulp, hardwood unbleached sulfite pulp, softwood bleached sulfite pulp, And softwood unbleached sulfite pulp. Specific examples of mechanical pulp include groundwood pulp that is mechanically pulped wood and chips, chemimechanical pulp that is mechanically pulped after soaking chemicals into wood and chips, and cooking until the chips are slightly softened. And a thermomechanical pulp pulped with a refiner.
また、上記のパルプは、塩素ガスを使用せず二酸化塩素を使用する漂白方法(Elementally Chrorine Free:ECF)や、塩素化合物を使用せずにオゾンや過酸化水素などを主に使用する漂白方法(Total Chlorine Free:TCF)により、漂白処理されたものであってもよい。 In addition, the above pulp is a bleaching method that uses chlorine dioxide without using chlorine gas (Elementary Chlorine Free: ECF), or a bleaching method that mainly uses ozone or hydrogen peroxide without using a chlorine compound ( It may have been subjected to a bleaching treatment using Total Chlorine Free (TCF).
さらに、必要に応じて上記パルプに古紙パルプを加えてもよい。当該古紙パルプとしては、製本、印刷工場、及び断裁所などにおいて発生する裁落、損紙、あるいは幅落しした上白、特白、中白、及び白損などの未印刷古紙、印刷やコピーが施された上質紙及び上質コート紙などの上質印刷古紙、水性インク、油性インク、及び鉛筆などで筆記された古紙、印刷された上質紙、上質コート紙、中質紙、及び中質コート紙などのチラシを含む新聞古紙、並びに中質紙、中質コート紙、及び更紙などの古紙が挙げられる。 Furthermore, you may add waste paper pulp to the said pulp as needed. The waste paper pulp includes cuts, damaged paper, and unprinted waste paper such as white, special white, medium white, and white loss generated in bookbinding, printing factories, and cutting offices, printing and copying. Used high-quality printed paper such as applied high-quality paper and high-quality coated paper, water-based ink, oil-based ink, used paper written with a pencil, printed high-quality paper, high-quality coated paper, medium-quality paper, medium-quality coated paper, etc. And used paper such as medium-sized paper, medium-coated paper, and reprinted paper.
なお、上記の古紙パルプは、オゾン漂白処理又は過酸化水素漂白処理のうち少なくともいずれかによって、処理したものであってもよい。 In addition, said used paper pulp may be processed by at least one of ozone bleaching or hydrogen peroxide bleaching.
〔2.吐出工程〕
吐出工程は、被記録媒体に向けてインクを吐出し付着させるインク吐出段階と、被記録媒体に向けてポリマー含有液を吐出し付着させるポリマー含有液吐出段階と、を含む。当該インク吐出段階及び当該ポリマー含有液吐出段階は、互いにどのような順序で行ってもよい。吐出工程における上記の順序として、以下に限定されないが、具体例として、インク吐出段階及びポリマー含有液吐出段階の順に行う吐出工程、ポリマー含有液吐出段階及びインク吐出段階の順に行う吐出工程、並びにポリマー含有液吐出段階、インク吐出段階、及びポリマー含有液吐出段階の順に行う吐出工程が挙げられる。上記の具体例のうち、第一に挙げた吐出工程の場合、被記録媒体上にインクが吐出されて付着し、この付着したインクの上にポリマー含有液が吐出されて付着する(オーバーコートされる)こととなる。上記の具体例のうち、第二に挙げた吐出工程の場合、被記録媒体上にポリマー含有液が吐出されて付着し(アンダーコートされ)、この付着したポリマー含有液の上にインクが吐出されて付着することとなる。上記の具体例のうち、第三に挙げた吐出工程の場合、被記録媒体上にポリマー含有液が吐出されて付着し(アンダーコートされ)、この付着したポリマー含有液の上にインクが吐出されて付着し、さらにこの付着したインクの上にポリマー含有液が吐出されて付着する(オーバーコートされる)こととなる。
[2. (Discharge process)
The ejection step includes an ink ejection stage for ejecting and adhering ink toward the recording medium, and a polymer-containing liquid ejection stage for ejecting and adhering the polymer-containing liquid toward the recording medium. The ink discharge step and the polymer-containing liquid discharge step may be performed in any order. The order in the discharge process is not limited to the following, but as a specific example, a discharge process performed in the order of the ink discharge stage and the polymer-containing liquid discharge stage, a discharge process performed in the order of the polymer-containing liquid discharge stage and the ink discharge stage, and a polymer Examples thereof include a discharge process that is performed in the order of a contained liquid discharge stage, an ink discharge stage, and a polymer-containing liquid discharge stage. Of the above specific examples, in the case of the first ejection step, ink is ejected and adhered onto the recording medium, and the polymer-containing liquid is ejected and adhered onto the adhered ink (overcoated). The Rukoto. Among the above specific examples, in the case of the second ejection process, the polymer-containing liquid is ejected and adhered (undercoated) onto the recording medium, and the ink is ejected onto the adhered polymer-containing liquid. Will adhere. Of the above specific examples, in the third ejection step, the polymer-containing liquid is ejected and attached (undercoated) onto the recording medium, and the ink is ejected onto the adhered polymer-containing liquid. Further, the polymer-containing liquid is ejected and adhered (overcoated) onto the adhered ink.
(2−1.ポリマー含有液吐出段階)
インクジェット方式により、ポリマー含有液を被記録媒体の被記録面に吐出し付着させる場合に、Dutyは20〜100%の範囲が好ましく、30〜80%の範囲がより好ましい。Dutyが上記の下限値以上であると、脱墨性がより良好なものとなる。特に、Dutyが20%以上であると、被記録面に十分な量の樹脂量を存在させることができるため、ポリマー含有液の樹脂濃度を高くする必要がなく、吐出信頼性が一層優れたものとなる。一方、Dutyが上記の上限値以下であると、被記録媒体にカールやコックリングが生じることを防止できる。
なお、本実施形態におけるポリマー含有液吐出段階は、インクジェット方式を利用したヘッドのノズルからの吐出に限らず、例えばローラー転写方式等によりポリマー含有液を塗布して付着させることも含む。中でも、Dutyが所望の値となるようポリマー含有液を付着させることができるため、インクジェット方式を利用することが好ましい。
(2-1. Polymer-containing liquid discharge stage)
When the polymer-containing liquid is ejected and adhered to the recording surface of the recording medium by the inkjet method, the duty is preferably in the range of 20 to 100%, more preferably in the range of 30 to 80%. When the duty is equal to or greater than the above lower limit value, the deinking property becomes better. In particular, when the duty is 20% or more, a sufficient amount of resin can be present on the recording surface, so there is no need to increase the resin concentration of the polymer-containing liquid, and the ejection reliability is further improved. It becomes. On the other hand, when the Duty is less than or equal to the above upper limit value, it is possible to prevent the recording medium from curling or cockling.
The step of discharging the polymer-containing liquid in the present embodiment is not limited to discharging from the nozzles of the head using the ink jet method, and includes, for example, applying and attaching the polymer-containing liquid by a roller transfer method or the like. Among these, since the polymer-containing liquid can be attached so that the duty becomes a desired value, it is preferable to use an ink jet method.
なお、本明細書におけるDuty(打ち込み率)は、下式で算出される値で示される。 Note that the duty (injection rate) in this specification is indicated by a value calculated by the following equation.
Duty(%)=実記録ドット数/(縦解像度×横解像度)×100
(上記式中、「実記録ドット数」は単位面積当たりの実記録ドット数であり、「縦解像度」及び「横解像度」はそれぞれ単位面積当たりの解像度である。)
Duty (%) = actual recording dot number / (vertical resolution × horizontal resolution) × 100
(In the above formula, “number of actual recording dots” is the number of actual recording dots per unit area, and “vertical resolution” and “horizontal resolution” are resolutions per unit area, respectively.)
また、ポリマー含有液吐出段階における被記録媒体の温度は、後述するインク吐出段階に関する温度によって決まる可能性があるが、カールやコックリングの発生を防止できるため、10〜35℃が好ましく、18〜28℃がより好ましい。 Further, the temperature of the recording medium in the polymer-containing liquid discharge stage may be determined depending on the temperature related to the ink discharge stage described later, but it is preferably 10 to 35 ° C. in order to prevent the occurrence of curling and cockling. 28 ° C. is more preferable.
(2−2.インク吐出段階)
本実施形態のインクジェット記録方法において、インク吐出段階中の被記録媒体及び当該段階後の被記録媒体のうち少なくともいずれかにおける温度は、40℃以上であることが好ましい。より具体的に言えば、上述のとおり上記実施形態におけるインクに含まれる第1の高分子物質のうち、少なくとも一種のTgが40℃以下であるため、インク吐出段階以後の任意の時点における被記録媒体及び記録物のうち少なくともいずれかの温度(以下、単に「インク吐出段階以後の温度」という。)が、当該第1の高分子物質のTg以上であると好ましい。なお、上記の温度が40℃以上であることは、少なくとも一種のTgが20℃以下である、ポリマー含有液に含まれる第2の高分子物質にとっても好ましい。
(2-2. Ink ejection stage)
In the ink jet recording method of the present embodiment, the temperature of at least one of the recording medium during the ink ejection stage and the recording medium after the stage is preferably 40 ° C. or higher. More specifically, as described above, since at least one Tg of the first polymer substance contained in the ink according to the above-described embodiment is 40 ° C. or lower, recording at an arbitrary time after the ink discharge stage is performed. It is preferable that the temperature of at least one of the medium and the recorded material (hereinafter simply referred to as “temperature after the ink ejection stage”) is equal to or higher than the Tg of the first polymer substance. In addition, it is preferable that said temperature is 40 degreeC or more also for the 2nd polymeric material contained in a polymer containing liquid whose at least 1 type of Tg is 20 degrees C or less.
本実施形態において、高分子物質が融着(凝集)すると、顔料を取り込んだ状態で高分子物質が粗大化するため、脱墨を極めて効果的に行うことができる。この高分子物質の融着は、被記録媒体上でインクに含まれる溶媒が蒸発する際に、インク吐出段階以後の温度が高分子物質の最低造膜温度以上である場合に起こるものである。そして、溶媒と高分子物質とが互いに共存する場合、高分子物質の最低造膜温度はそのTgよりも低くなる。
より具体的に言えば、上記融着ないし造膜は、高分子物質のTg未満で起こることが多い。本来、高分子物質は、そのTg以上の温度でなければ融解しない(塑性を示さない)が、インクに含まれる溶媒が存在するため、高分子物質のTg未満でも融解が起こる。この状態でインクジェット記録を行う(通常25℃程度の環境)ため、第1の高分子物質のTgが40℃であっても、融着させることが可能となる。したがって、インク吐出段階以後の温度が第1の高分子物質のTg以上であると、第1の高分子物質の融着に起因して、脱墨を極めて効果的に行うことができる。
In the present embodiment, when the polymer material is fused (aggregated), the polymer material becomes coarse in a state in which the pigment is taken in, so that deinking can be performed extremely effectively. The fusion of the polymer material occurs when the temperature after the ink ejection stage is equal to or higher than the minimum film-forming temperature of the polymer material when the solvent contained in the ink evaporates on the recording medium. When the solvent and the polymer substance coexist with each other, the minimum film forming temperature of the polymer substance is lower than its Tg.
More specifically, the fusion or film formation often occurs below the Tg of the polymer material. Originally, a polymer material does not melt unless it has a temperature equal to or higher than its Tg (it does not exhibit plasticity), but since a solvent contained in the ink exists, melting occurs even below the Tg of the polymer material. Since ink jet recording is performed in this state (usually in an environment of about 25 ° C.), the first polymer substance can be fused even if the Tg of the first polymer substance is 40 ° C. Therefore, if the temperature after the ink ejection stage is equal to or higher than the Tg of the first polymer substance, deinking can be performed very effectively due to the fusion of the first polymer substance.
なお、記録物を40℃以上とするのは、インク吐出段階以後であればどの時点であってもよく、この場合、記録物の画質に影響を与えることなく脱墨性が良好なものとなる。また、インク吐出段階以後の温度を40℃以上とする手段は、加熱その他の公知の手段があり得る。 The recorded matter may be 40 ° C. or higher at any point after the ink ejection stage. In this case, the deinking property is good without affecting the image quality of the recorded matter. . The means for setting the temperature after the ink ejection stage to 40 ° C. or higher may be heating or other known means.
洗浄の対象である「記録物」は、離解した記録物及び離解する前の記録物(印刷パルプ)の双方を含む。換言すれば、以下に説明する脱墨工程は、後述の離解工程と同時に行われる場合と、離解工程の後に行われる場合と、の双方があり得る。 The “recorded matter” to be washed includes both the separated recorded matter and the recorded matter before printing (printed pulp). In other words, the deinking process described below can be performed both simultaneously with the disaggregation process described later and when performed after the disaggregation process.
〔3.乾燥工程〕
本実施形態のインクジェット記録方法は、上記の吐出工程に加えて、インク及びポリマー含有液のうち少なくともいずれかを乾燥する乾燥工程をさらに含んでもよい。具体的に言えば、ポリマー含有液を乾燥するための乾燥工程は、吐出工程のうちポリマー含有液吐出段階以後に行えばよく、インクを乾燥するための乾燥工程は、吐出工程のうちインク吐出段階以後に行えばよい。
[3. (Drying process)
The ink jet recording method of the present embodiment may further include a drying step of drying at least one of the ink and the polymer-containing liquid in addition to the above-described ejection step. Specifically, the drying process for drying the polymer-containing liquid may be performed after the polymer-containing liquid discharging stage in the discharging process, and the drying process for drying the ink is performed in the ink discharging stage in the discharging process. This can be done later.
乾燥条件のうち乾燥温度は、インク及びポリマー含有液中の高分子物質が膜化しやすいため、10〜80℃が好ましく、30〜60℃がより好ましい。乾燥時間については、上記の乾燥温度、インクやポリマー含有液の乾燥度、及び被記録媒体の種類などによって好ましい時間が異なるため、特に制限されない。 Of the drying conditions, the drying temperature is preferably from 10 to 80 ° C., more preferably from 30 to 60 ° C., because the polymer substance in the ink and the polymer-containing liquid is easily formed into a film. The drying time is not particularly limited because the preferable time varies depending on the above drying temperature, the degree of drying of the ink or polymer-containing liquid, the type of the recording medium, and the like.
このように、本実施形態によれば、インクの脱墨性、並びにインク及びポリマー含有液の吐出信頼性のいずれにも優れた、インクジェット記録方法を提供することができる。より詳しく言えば、インクは顔料及びTg40℃以下の第1の高分子物質を含有し、かつ、ポリマー含有液はTg20℃以下の第2の高分子物質を含有することから、当該第1及び当該第2の高分子物質が顔料の凝集効果に優れ、インクの脱墨性に優れる。加えて、顔料に対する第1の高分子物質の含有率(比)が小さいため、インクの吐出信頼性にも優れる。また、多価金属化合物を被記録面に有する被記録媒体の場合(好ましくは所定の面積占有率で有する被記録媒体の場合)、多価金属化合物が上記インクに含まれる顔料の凝集効果を有するため脱墨性に優れるとともに、紙粉が発生しにくいためノズルからの吐出信頼性にも優れる。したがって、本実施形態のインクジェット記録方法によれば、インクの脱墨性、並びにインク及びポリマー含有液の吐出信頼性に優れたインクジェット記録用インクセットを被記録媒体に記録することにより、記録物を得ることができる。そのため、得られる記録物から、インク(特に顔料)を簡易かつ低コストで除去することができる。 Thus, according to the present embodiment, it is possible to provide an ink jet recording method that is excellent in both ink deinking properties and ink and polymer-containing liquid ejection reliability. More specifically, since the ink contains a pigment and a first polymer substance having a Tg of 40 ° C. or less, and the polymer-containing liquid contains a second polymer substance having a Tg of 20 ° C. or less, the first and The second polymer substance is excellent in the pigment aggregation effect and the ink deinking property. In addition, since the content (ratio) of the first polymer substance with respect to the pigment is small, the ink ejection reliability is also excellent. In the case of a recording medium having a polyvalent metal compound on the recording surface (preferably in the case of a recording medium having a predetermined area occupancy), the polyvalent metal compound has an aggregating effect of the pigment contained in the ink. Therefore, it is excellent in deinking property, and it is also excellent in ejection reliability from the nozzle because paper dust is hardly generated. Therefore, according to the ink jet recording method of the present embodiment, an ink set for ink jet recording excellent in ink deinking performance and ejection reliability of ink and polymer-containing liquid is recorded on a recording medium, whereby a recorded matter is recorded. Can be obtained. Therefore, ink (especially pigment) can be easily and inexpensively removed from the obtained recorded matter.
[記録物]
本発明の一実施形態は、上記実施形態のインクジェット記録方法を行うことにより得られる記録物に係る。当該記録物は、上記実施形態のインクジェット記録用インクセットを構成するインク及びポリマー含有液が付着し、かつ、後述する脱墨パルプの製造装置及び製造方法の処理対象となるものである。この記録物は、上記で定義したとおり、上記インクを用いたインクジェット記録により顔料が被記録媒体に付着したものである。換言すれば、上記の記録物は少なくとも、インクに由来する顔料及び所定範囲のTgを有する第1の高分子物質、ポリマー含有液に由来する所定範囲のTgを有する第2の高分子物質、並びに被記録媒体(好ましくは多価金属化合物を被記録面に有するもの)で構成される。
[Recordings]
One embodiment of the present invention relates to a recorded matter obtained by performing the ink jet recording method of the above embodiment. The recorded matter adheres to the ink and the polymer-containing liquid constituting the ink set for ink jet recording of the above-described embodiment, and is a processing target of a deinked pulp manufacturing apparatus and a manufacturing method described later. As defined above, this recorded matter is one in which a pigment adheres to a recording medium by ink jet recording using the above ink. In other words, the recorded matter includes at least a pigment derived from ink and a first polymer substance having a predetermined range of Tg, a second polymer substance having a predetermined range of Tg derived from the polymer-containing liquid, and It is composed of a recording medium (preferably having a polyvalent metal compound on the recording surface).
上記記録物において、後述の脱墨パルプの製造方法により、上述のインクがパルプ(被記録媒体)から容易に分離可能である。そのため、上記の記録物は、白色度(脱墨効果)が高くて繰り返し利用可能な脱墨パルプを得るのに極めて適している。 In the recorded matter, the above-described ink can be easily separated from the pulp (recording medium) by a method for producing deinked pulp described later. Therefore, the above recorded matter is extremely suitable for obtaining deinked pulp having high whiteness (deinking effect) and can be used repeatedly.
上記の記録物は、後述する脱墨パルプの製造装置や製造方法で再生されるパルプの原料となるものである。この記録物の具体的態様として、インクジェット記録用紙、新聞紙、コート紙、アート紙、微塗工紙などの塗工オフセット印刷用紙、上質紙などの非塗工オフセット印刷用紙、及び電子写真用紙(PPC用紙)等が挙げられる。中でも、填料やコート剤が少ないことから、電子写真用紙(PPC用紙)、及び新聞紙が好ましい。記録物は、リサイクル再生処理のため、本実施形態の製造装置や製造方法で処理されて、上記の脱墨パルプとなる。 The recorded matter is a raw material of pulp regenerated by a deinked pulp manufacturing apparatus and a manufacturing method described later. Specific examples of the recorded material include inkjet recording paper, newspaper paper, coated paper, art paper, coated offset printing paper such as fine coated paper, non-coated offset printing paper such as fine paper, and electrophotographic paper (PPC). Paper). Of these, electrophotographic paper (PPC paper) and newspaper are preferred because they have few fillers and coating agents. The recorded matter is processed by the manufacturing apparatus and the manufacturing method of the present embodiment for recycling and recycling, and becomes the deinked pulp.
ここで、上記被記録媒体における密度は、0.75〜0.95g/cm3の範囲であることが好ましい。被記録媒体の密度は、単位面積当たりの質量である被記録媒体の坪量を、被記録媒体の厚さで除したものとして定義される。被記録媒体の厚さは、JIS P 8118に準拠して測定される。具体的に言えば、被記録媒体の厚さは、マイクロメーターのような2枚の平坦かつ平行な板の間に、一定圧力下で被記録媒体(通常は1枚)を挟んで測定することができる。加えて、上記被記録媒体の被記録面における、接触開始から30msec1/2までのブリストー(Bristow)法による水吸収量は、10mL/m2以上であることが好ましい。上記の場合、被記録媒体が強靭となるため被記録媒体の搬送時の印加応力に対して断裂し難く、かつ、水の吸収性に優れるため滲みが抑制された、高品質な記録物が得られる。 Here, the density of the recording medium is preferably in the range of 0.75 to 0.95 g / cm 3 . The density of the recording medium is defined as the basis weight of the recording medium, which is the mass per unit area, divided by the thickness of the recording medium. The thickness of the recording medium is measured according to JIS P 8118. Specifically, the thickness of the recording medium can be measured by sandwiching the recording medium (usually one sheet) between two flat and parallel plates such as a micrometer under a constant pressure. . In addition, the water absorption amount by the Bristow method from the start of contact to 30 msec 1/2 on the recording surface of the recording medium is preferably 10 mL / m 2 or more. In the above case, since the recording medium is tough, it is difficult to tear against the applied stress during the conveyance of the recording medium, and a high-quality recorded matter in which bleeding is suppressed because of excellent water absorption is obtained. It is done.
[脱墨パルプの製造装置]
本発明の一実施形態は、脱墨パルプの製造装置に係る。図1は、本実施形態に係る脱墨パルプの製造装置の構成を説明するブロック図である。
本実施形態の製造装置は、上記実施形態におけるインクに含まれる各成分のうち少なくとも顔料を、上記実施形態の記録物から簡易に除去することができ、これにより当該記録物を繰り返し再生することを目的として利用可能とする。
[Deinking pulp production equipment]
One embodiment of the present invention relates to an apparatus for producing deinked pulp. FIG. 1 is a block diagram illustrating a configuration of a deinked pulp manufacturing apparatus according to the present embodiment.
The manufacturing apparatus according to the present embodiment can easily remove at least the pigment from the components included in the ink according to the above-described embodiment from the recorded matter according to the above-described embodiment, thereby repeatedly reproducing the recorded matter. It can be used as a purpose.
脱墨パルプの製造装置1は、離解手段10と脱墨手段11とを少なくとも備え、さらに任意で、ろ過手段12、パルプの再生手段16、及び液体の再生手段17を備えている。
The deinked
離解手段10は、上記実施形態におけるインクに含まれる各成分のうち少なくとも顔料がパルプに付着した記録物を離解する機能ブロックであり、後述する離解工程を実施可能となるように構成されている。 The disaggregation means 10 is a functional block that disaggregates at least the recorded matter in which the pigment adheres to the pulp among the components included in the ink in the above-described embodiment, and is configured to be able to perform the disaggregation process described later.
脱墨手段11は、上記記録物から顔料を剥離させ、かつ、剥離後の液体に含まれる顔料、及び顔料と高分子物質との凝集体を回収する機能ブロックであり、脱墨工程を実施可能となるように構成されている。 The deinking means 11 is a functional block that peels the pigment from the recorded material and collects the pigment contained in the liquid after peeling and the aggregate of the pigment and the polymer substance, and can perform the deinking process. It is comprised so that.
ろ過手段12は、顔料が剥離されたパルプと液体と当該顔料とを含む混合液を、ろ過処理する機能ブロックである。上記ろ過処理は、目開きが0.1mm以上1.5mm以下であり、かつ空間率(開孔率)が30%以上のメッシュサイズを有するフィルターを用いて行うことが好ましい。 The filtering means 12 is a functional block that performs a filtration process on a mixed liquid containing the pulp from which the pigment has been peeled, the liquid, and the pigment. The filtration treatment is preferably performed using a filter having a mesh size having an opening of 0.1 mm or more and 1.5 mm or less and a space ratio (aperture ratio) of 30% or more.
パルプの再生手段16は、具体的に抄紙手段13、塗工層形成手段14、及び平坦化手段15を備える。抄紙手段13は、脱墨手段11により得られた上記パルプに対し抄紙処理を行って原紙を得る機能ブロックである。上記抄紙手段13は例えば後述の抄紙装置であり、具体的な抄紙手段13の処理については後述の抄紙工程において説明する。塗工層形成手段14は、上記原紙に塗工液を塗工して塗工層を形成する機能ブロックである。上記塗工層形成手段14は例えば後述の塗工装置であり、具体的な塗工層形成手段14の処理については後述の塗工工程において説明する。平坦化手段15は、上記原紙に塗工された上記塗工層を平坦化する機能ブロックである。上記平坦化手段15は例えば後述のスーパーカレンダー装置であり、具体的な平坦化手段15の処理については後述の仕上工程において説明する。
液体の再生手段17は、ろ過手段12により得られたろ液中に顔料が残存する場合に、その顔料を凝集及び沈降させて脱墨手段11における洗浄に利用可能な液体を得るための機能ブロックである。上記液体の再生手段17は、例えば後述の凝集剤を用いた装置であり、具体的な液体の再生手段17の処理については、後述する液体の再生工程において説明する。
The pulp regeneration means 16 specifically includes a paper making means 13, a coating
The liquid regeneration means 17 is a functional block for obtaining a liquid that can be used for washing in the deinking means 11 by agglomerating and sedimenting the pigment when the pigment remains in the filtrate obtained by the filtration means 12. is there. The liquid regeneration means 17 is, for example, an apparatus using a flocculant described later. Specific processing of the liquid regeneration means 17 will be described in the liquid regeneration process described later.
本実施形態によれば、上記の各手段のうち、少なくとも離解手段10及び脱墨手段11を備えた脱墨パルプの製造装置1を用いることにより、比較的低いコスト及び簡易な処理を実現し、かつ、記録物から白色度(脱墨効果)の高くて繰り返し利用可能な脱墨パルプを得ることができる。
According to the present embodiment, by using the deinked
[脱墨パルプの製造方法]
本発明の一実施形態は、脱墨パルプの製造方法に係る。当該脱墨パルプの製造方法は、上記実施形態のインクジェット記録方法により得られた記録物から、インクを取り除く脱墨工程を含むものである。脱墨の方法としては、特に制限されないが、例えばフローテーション法が好ましく挙げられる。
以下、上記脱墨パルプの製造装置1に適用可能な脱墨パルプの製造方法について、具体的に説明する。なお、本実施形態に係る脱墨パルプの製造方法は、上記特定の製造装置によってのみならず、以下の説明の範囲において他の任意の態様で実施することが可能である。
[Method for producing deinked pulp]
One embodiment of the present invention relates to a method for producing deinked pulp. The deinked pulp manufacturing method includes a deinking step of removing ink from the recorded matter obtained by the ink jet recording method of the above embodiment. The deinking method is not particularly limited, but for example, a flotation method is preferable.
Hereinafter, a deinking pulp manufacturing method applicable to the deinking
まず、脱墨の対象となる記録物(印刷パルプ)は、主にパルプからなる被記録媒体にインクが付着したものである。このとき、当該記録物は、水及び水系有機溶媒などの液体(溶媒)と顔料とを含むインクがパルプに付着した状態となっている。 First, a recorded matter (printed pulp) to be deinked is one in which ink adheres to a recording medium mainly made of pulp. At this time, the recorded matter is in a state in which ink containing a liquid (solvent) such as water or an aqueous organic solvent and a pigment adheres to the pulp.
時間が経過するにつれて、上記インク中の溶媒は蒸発して、上記記録物は乾燥する。このとき、乾燥した記録物は、インクのうち少なくとも顔料がパルプに付着した状態となっている。 As time passes, the solvent in the ink evaporates and the recorded matter dries. At this time, the dried recorded matter is in a state where at least the pigment of the ink is attached to the pulp.
上記の記録物を離解工程で離解される対象として、これを再生処理するための、本実施形態の製造方法を以下で説明する。 The manufacturing method of the present embodiment for reproducing the recorded material as an object to be disaggregated in the disaggregation process will be described below.
〔離解工程〕
本実施形態における離解工程では、上記印刷パルプを、水及び水系有機溶媒などの液体中で繊維状に解きほぐし、スラリーにする。より具体的には、例えば、離解装置に、記録物、及び離解液となる液体を収容する。そして、固形分濃度や離解温度などを調整しつつ、乾燥した記録物、即ち印刷パルプから繊維を個々に分離する。これにより、パルプのスラリーを調製する。なお、上記離解液は、離解促進剤や離解助剤などの薬品をさらに含有してもよい。
なお、脱墨工程を行う前に予め印刷パルプから繊維を個々に分離し、パルプのスラリーを調製することにより、脱墨工程を行う際にパルプから顔料を効果的に剥離させることができる。
[Disaggregation process]
In the disaggregation step in the present embodiment, the printed pulp is unraveled into a fiber form in a liquid such as water and an aqueous organic solvent to form a slurry. More specifically, for example, the recording material and the liquid to be the disaggregation liquid are accommodated in the disaggregation apparatus. Then, the fibers are individually separated from the dried recorded matter, that is, the printed pulp, while adjusting the solid content concentration and the disaggregation temperature. Thus, a pulp slurry is prepared. In addition, the said disaggregation liquid may further contain chemical | medical agents, such as a disaggregation promoter and a disaggregation adjuvant.
In addition, before performing a deinking process, a fiber can be isolate | separated from a printing pulp beforehand, and a pigment can be effectively peeled from a pulp at the time of performing a deinking process by preparing the slurry of a pulp.
その際、上述の離解促進剤や離解助剤などの薬品を離解液に添加してもよい。当該薬品としては、例えば、水酸化ナトリウムや水酸化カリウム等のアルカリ金属の水酸化物その他のアルカリ剤、離解助剤、脱蛍光剤、消泡剤、及び脱墨剤(界面活性剤の一種)などが挙げられる。 At that time, chemicals such as the above-mentioned disaggregation accelerator and disaggregation aid may be added to the disaggregation liquid. Examples of such chemicals include alkali metal hydroxides such as sodium hydroxide and potassium hydroxide and other alkaline agents, disintegration aids, defluorescent agents, antifoaming agents, and deinking agents (a type of surfactant). Etc.
離解装置としては、特に限定されることはなく、公知の装置、例えば高濃度パルパーや低濃度パルパー等を使用できる。また、離解後に、ニーダー、ディスパーザーやリファイナー等による処理を行ってもよい。
ここで、上記のパルパーは底に羽根を備えた巨大なミキサーであり、ここにパルプと水を投入して羽根の回転力で攪拌することにより、パルプが繊維状に解される。上記のニーダーは、複数の原材料を攪拌・混合しながら練り上げる装置であり、加圧タイプと非加圧のオープンタイプとがある。上記のディスパーザーは、流動性のある液体や、固体と液体との混合物であるペーストを、攪拌・分散・溶解するための高速ミキサーである。タービン型ブレードを高速回転させることによって、ブレード円周上のタービン状チップが衝撃や剪断作用を生じ、これにより攪拌・分散・溶解を行う。上記のリファイナーは、パルプの離解・叩解・精製などの処理を連続的に行うための機械である。
The disaggregation device is not particularly limited, and a known device such as a high concentration pulper or a low concentration pulper can be used. Moreover, you may perform the process by a kneader, a disperser, a refiner, etc. after disaggregation.
Here, the above-mentioned pulper is a huge mixer having blades at the bottom. Pulp and water are put into the mixer and stirred by the rotational force of the blades, whereby the pulp is broken into fibers. The kneader is a device that kneads a plurality of raw materials while stirring and mixing them, and there are a pressure type and a non-pressure open type. The disperser is a high-speed mixer for stirring, dispersing, and dissolving a fluid liquid or a paste that is a mixture of a solid and a liquid. By rotating the turbine blade at a high speed, the turbine tip on the circumference of the blade generates an impact and a shearing action, thereby stirring, dispersing and melting. The above refiner is a machine for continuously performing processing such as pulp disaggregation, beating, and refining.
離解の際のパルプ濃度として、10〜50質量%(高濃度パルパーの場合)又は2〜10質量%(低濃度パルパーの場合)になるように液体(例えば、水又は水系有機溶媒)を添加し、さらに必要に応じて、上記の薬品をパルプに対して0.1〜5質量%、好ましくは0.3〜3質量%添加する。なお、本明細書における「パルプ濃度」とは、パルプを含む液体中のパルプの含有割合を意味する。 Add a liquid (for example, water or an aqueous organic solvent) so that the pulp concentration at the time of disaggregation is 10 to 50% by mass (for high-concentration pulper) or 2 to 10% by mass (for low-concentration pulper). If necessary, the above chemicals are added in an amount of 0.1 to 5% by mass, preferably 0.3 to 3% by mass, based on the pulp. In addition, “pulp concentration” in the present specification means the content ratio of pulp in a liquid containing pulp.
離解温度は、好ましくは10℃以上、より好ましくは40℃以上、さらに好ましくは50℃以上である。温度が高い程、離解液が記録物に浸透し易く、粘度が低下し攪拌し易いため、短時間で十分に離解させることができる。一方、離解温度の上限は、特に限定されることはないが、90℃以下が好ましく、70℃以下がより好ましい。 The disaggregation temperature is preferably 10 ° C or higher, more preferably 40 ° C or higher, and still more preferably 50 ° C or higher. The higher the temperature, the easier the disaggregation solution penetrates into the recorded material, the viscosity decreases, and the agitation becomes easier, so that it can be sufficiently disaggregated in a short time. On the other hand, the upper limit of the disaggregation temperature is not particularly limited, but is preferably 90 ° C. or lower, and more preferably 70 ° C. or lower.
離解時間は、離解温度と相関があり、離解温度が高いほど離解時間は短くなる。 The disaggregation time has a correlation with the disaggregation temperature, and the disaggregation time becomes shorter as the disaggregation temperature is higher.
〔除塵工程〕
本実施形態では、所望により、離解工程の後に、記録物、例えば古紙などに含まれる異物やゴミを離解液から除去する除塵工程を含んでもよい。「離解工程の後」とは、脱墨工程の前、脱墨工程と同時、又は脱墨工程の後、のいずれも含む。
[Dust removal process]
In the present embodiment, if desired, a dust removal step of removing foreign matter and dust contained in a recorded matter, for example, waste paper, from the disaggregation solution may be included after the disaggregation step. “After the disaggregation process” includes any of before the deinking process, simultaneously with the deinking process, or after the deinking process.
除塵の方法は特に限定されない。スクリーン及びクリーナー等の除塵装置を用いて、離解工程後における記録物の溶けた離解液中の異物を取り除いてもよい。上記スクリーンとしては、スリットスクリーン(1段目0.15mmスリット以下、2段目0.15mmスリット以下)等が挙げられる。上記クリーナーとしては、異物やゴミを効率良く除去することができるものであれば、特に限定されることはないが、例えば、高密度クリーナー及び精選クリーナー等が挙げられる。高密度クリーナーとは、例えば、溶けた古紙を水の入った鋼製パイプ中で攪拌し、古紙より比重の大きな金属片などの異物やゴミを落下させて排出する装置である。また、精選クリーナーとは、例えば、比重差を利用した遠心操作により、比重が比較的小さい砂などの異物やゴミを分離する装置であり、上記の高密度クリーナーを予め用いて比重の大きな異物やゴミを除去してから使用するのが通常である。 The dust removal method is not particularly limited. You may remove the foreign material in the disaggregation liquid in which the recorded matter melt | dissolved after the disaggregation process using dust removers, such as a screen and a cleaner. Examples of the screen include a slit screen (first stage 0.15 mm slit or less, second stage 0.15 mm slit or less). The cleaner is not particularly limited as long as it can remove foreign matters and dust efficiently, and examples thereof include a high-density cleaner and a selective cleaner. A high-density cleaner is an apparatus that stirs melted waste paper in a steel pipe containing water, and drops and discharges foreign matters such as metal pieces having a specific gravity greater than waste paper and dust. The selective cleaner is a device that separates foreign matters such as sand having a relatively small specific gravity and dust by a centrifugal operation using a specific gravity difference, for example. It is normal to use after removing dust.
〔脱墨工程〕
本実施形態において必須に行われる脱墨工程として、例えば、パルプのスラリーを大量の水で希釈し、濾過及び脱水を繰り返すことでインクをパルプから除去(分離)する洗浄法、及びパルプのスラリー中に気泡を直接注入し、場合により脱墨剤やアルカリ剤を用いてパルプから気泡粒子にインクを吸着させ、そのまま液面に浮上濃縮させることでインクをパルプから除去(分離)するフローテーション法が好ましく挙げられる。中でも、水の使用量を少なくできるため、上記離解工程を経て得られた離解液から、上述のフローテーション法を用いてインクを取り除く(顔料及び顔料と高分子物質との凝集体を印刷パルプから分離する)ことが好ましい。
[Deinking process]
As the deinking step that is essentially performed in the present embodiment, for example, a pulp slurry is diluted with a large amount of water, and filtration and dehydration are repeated to remove (separate) ink from the pulp, and in the pulp slurry. A flotation method that removes (separates) ink from the pulp by directly injecting the bubbles into the air, optionally adsorbing ink from the pulp to the bubble particles using a deinking agent or an alkaline agent, and floating and concentrating on the liquid surface as it is. Preferably mentioned. In particular, since the amount of water used can be reduced, the ink is removed from the disaggregation liquid obtained through the above disaggregation process using the above-mentioned flotation method (the aggregate of pigment and pigment and polymer substance is removed from the printed pulp. Preferably).
上記のフローテーション法を利用する場合に、脱墨装置としてフローテーション処理を行うフローテーターは従来公知のものを使用可能であり、例えば、IHIフォイトペーパーテクノロジー社(Voith IHI Paper Technology Co., Ltd.)製のMT5Lフローテーター、及び熊谷理機工業社(KUMAGAI RIKI KOGYO Co., Ltd.)製の実験用フローテーターが挙げられる。 In the case of using the above-described flotation method, a conventionally known flotator for performing a flotation process as a deinking device can be used. For example, IHI Voith Paper Technology Co., Ltd. ) MT5L Flotator manufactured by KUMAGAI RIKI KOGYO Co., Ltd.
なお、フローテーション処理の前に、当該処理の効果を高めるため、離解液をパルプ濃度0.5〜3質量%に希釈しておくのが好ましい。 Before the flotation treatment, it is preferable to dilute the disaggregation liquid to a pulp concentration of 0.5 to 3% by mass in order to enhance the effect of the treatment.
フローテーション処理の条件は、特に制限されないが、5〜20L/分の供給空気量、700〜2,000rpmで10〜30分間行うとよい。また、フローテーション処理の際、脱墨剤及びアルカリ剤は使用してもしなくてもよい。当該脱墨剤として、例えば、脂肪酸又はその誘導体、油脂誘導体、及び高級アルコール誘導体が挙げられる。当該アルカリ剤として、例えば、トリエタノールアミン(TEA)、トリプロパノールアミン(TPA)、NaOH、KOH、NaHCO3、及びCH3COONaが挙げられる。なお、必要に応じて、ケイ酸ソーダや炭酸ソーダ等の緩衝剤がさらに添加されてもよい。 The conditions for the flotation treatment are not particularly limited, but may be performed at a supply air amount of 5 to 20 L / min and 700 to 2,000 rpm for 10 to 30 minutes. Further, a deinking agent and an alkaline agent may or may not be used during the flotation treatment. Examples of the deinking agent include fatty acids or derivatives thereof, oil and fat derivatives, and higher alcohol derivatives. Examples of the alkaline agent include triethanolamine (TEA), tripropanolamine (TPA), NaOH, KOH, NaHCO 3 , and CH 3 COONa. If necessary, a buffering agent such as sodium silicate or sodium carbonate may be further added.
フローテーション処理の後、pH6〜9程度に調整し、洗浄を行ってもよい。当該洗浄に用いられる液体(溶媒)としては、水又は水系有機溶媒が挙げられる。これらの中でも、水性インク、非水性インクに限らず、水が好ましい。 After the flotation treatment, the pH may be adjusted to about 6 to 9, and washing may be performed. Examples of the liquid (solvent) used for the washing include water or an aqueous organic solvent. Among these, water is preferable without being limited to water-based ink and non-water-based ink.
使用可能な水としては、水道水、並びにイオン交換水、限外ろ過水、逆浸透水及び蒸留水等の純水、超純水、並びに後述の再生された水などが挙げられる。中でも、純水、超純水、及び再生された水が好ましく、さらに環境への負荷を軽減するため、再生された水がより好ましい。なお、上記の再生された水は、純水又は超純水に由来することが好ましい。
また、上記の水又は水系有機溶媒をアルカリ処理した溶媒を用いてもよい。
Usable water includes tap water, ion-exchanged water, ultrafiltered water, pure water such as reverse osmosis water and distilled water, ultrapure water, and regenerated water described below. Among these, pure water, ultrapure water, and regenerated water are preferable, and regenerated water is more preferable in order to reduce the burden on the environment. The regenerated water is preferably derived from pure water or ultrapure water.
Moreover, you may use the solvent which carried out the alkali process of said water or water-system organic solvent.
さらに、これらの水を、紫外線照射、過酸化水素添加、又はオゾン添加などにより滅菌処理した水は、長期間に亘ってカビやバクテリアの発生が防止されるので好ましい。また、必要に応じて、分散剤、高沸点有機溶媒、低沸点有機溶媒、及び浸透促進剤を含有させてもよい。 Further, water obtained by sterilizing these waters by ultraviolet irradiation, hydrogen peroxide addition, or ozone addition is preferable because generation of mold and bacteria is prevented over a long period of time. Moreover, you may contain a dispersing agent, a high boiling point organic solvent, a low boiling point organic solvent, and a penetration enhancer as needed.
一方、水系有機溶媒に含有される水溶性有機溶剤としては、特に制限されないが、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5ーペンタンジオール、2−ブテン−1,4−ジオール、2−メチル−2,4−ペンタンジオール、グリセリン、及び1,2,6−ヘキサントリオール等のアルコール類、ジエチレングリコールジメチルエーテル、及びジエチレングリコールジエチルエーテル等のエーテル類、及びアセトニルアセトン等のケトン類、γ−ブチロラクトン、ジアセチン、エチレンカーボネート、及びリン酸トリエチル等のエステル類、ホルムアミド、ジメチルホルムアミド、ジエチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン、及びジメチルイミダゾリジノン等の窒素化合物類、ジメチルスルホキシド、スルホラン、及び1,3−プロパンスルトン等の硫黄化合物類、並びに、2−メトキシエタノール、2−エトキシエタノール、2−(メトキシメトキシ)エタノール、2−イソプロポキシエタノール、2−ブトキシエタノール、2−イソペンチルオキシエタノール、フルフリルアルコール、テトラヒドロフルフリルアルコール、ジエチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコール、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、テトラエチレングリコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコール、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジアセトンアルコール、モノエタノールアミン、チオジグリコール、モルホリン、N−エチルモルホリン、2−メトキシエチルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、及びヘキサメチルホスホルアミド等の多官能基化合物類が挙げられる。好ましくは、上記で列挙した成分のうちの1種以上である。 On the other hand, the water-soluble organic solvent contained in the aqueous organic solvent is not particularly limited. For example, ethylene glycol, propylene glycol, 1,3-butanediol, 1,4-butanediol, 1,5-pentanediol, Alcohols such as 2-butene-1,4-diol, 2-methyl-2,4-pentanediol, glycerin, and 1,2,6-hexanetriol, ethers such as diethylene glycol dimethyl ether, and diethylene glycol diethyl ether, and Ketones such as acetonylacetone, γ-butyrolactone, diacetin, ethylene carbonate, and esters such as triethyl phosphate, formamide, dimethylformamide, diethylformamide, dimethylacetamide, 2-pyrrolidone, N-methyl-2-pyro Don and nitrogen compounds such as dimethylimidazolidinone, sulfur compounds such as dimethyl sulfoxide, sulfolane, and 1,3-propane sultone, and 2-methoxyethanol, 2-ethoxyethanol, 2- (methoxymethoxy) ethanol , 2-isopropoxyethanol, 2-butoxyethanol, 2-isopentyloxyethanol, furfuryl alcohol, tetrahydrofurfuryl alcohol, diethylene glycol, ethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol monobutyl ether, triethylene Glycol, triethylene glycol monomethyl ether, tetraethylene glycol, propylene glycol monomer Chill ether, propylene glycol monoethyl ether, dipropylene glycol, dipropylene glycol monomethyl ether, dipropylene glycol monoethyl ether, tripropylene glycol monomethyl ether, diacetone alcohol, monoethanolamine, thiodiglycol, morpholine, N-ethylmorpholine, Polyfunctional group compounds such as 2-methoxyethyl acetate, diethylene glycol monoethyl ether acetate, and hexamethylphosphoramide are listed. Preferably, it is one or more of the components listed above.
水系有機溶媒を使用するため、水と水溶性有機溶剤とを混合する場合、それらの混合比率は特に限定されることはない。また、使用する水溶性有機溶剤は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。 Since an aqueous organic solvent is used, when mixing water and a water-soluble organic solvent, the mixing ratio thereof is not particularly limited. Moreover, the water-soluble organic solvent to be used may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more type.
一方で、上記フローテーター以外の装置としては、特に制限されることはない。かかる具体例として、エキストラクター、フォールウオッシャー(栄工機(Eiko-ki)社製)、マルチウォッシャー、ドラムエキストラクター/デッカー、バルブレスフィルター、サクションフィルター、ファイバーセパレーター(相川鉄工社(AIKAWA IRON WORKS CO.,LTD.)製)、ダブルニップシックナー(石川島産業機械社(IHI Machinery and Furnace Co.,Ltd.)製)、及び洗浄フィルター装置などが挙げられる。 On the other hand, the device other than the above-mentioned floatator is not particularly limited. Specific examples include extractors, fall washers (Eiko-ki), multi-washers, drum extractors / deckers, valveless filters, suction filters, fiber separators (AIKAWA IRON WORKS CO. , LTD.), Double nip thickener (manufactured by IHI Machinery and Furnace Co., Ltd.), and a cleaning filter device.
なお、脱墨工程は、上記の離解工程と同時に行なわれてもよく、上記の離解工程の後に行われてもよい。 In addition, a deinking process may be performed simultaneously with said disaggregation process, and may be performed after said disaggregation process.
さらに、顔料及び顔料と高分子物質との凝集体が分離されたパルプを、パルプ濃度が好ましくは3〜30質量%、より好ましくは5〜15質量%になるまで脱水処理を行ってもよい。なお、脱水専用の装置としては、特に制限されないが、例えば、ディスクエキストラクター及びディスクシックナー(相川鉄工社製)等が挙げられる。 Further, the pulp from which the pigment and the aggregate of the pigment and the polymer substance are separated may be subjected to dehydration treatment until the pulp concentration is preferably 3 to 30% by mass, more preferably 5 to 15% by mass. In addition, although it does not restrict | limit especially as an apparatus only for dehydration, For example, a disk extractor, a disk thickener (made by Aikawa Tekko Co., Ltd.), etc. are mentioned.
脱墨工程は、パルプと液体と顔料とを含む混合液をろ過して、パルプと顔料及び液体とを分離するろ過処理をさらに含んでもよい。当該ろ過処理に用いるフィルターの好ましいメッシュサイズ(目開き)については、上述のとおりである。 The deinking step may further include a filtration treatment for filtering the mixed liquid containing the pulp, the liquid, and the pigment to separate the pulp, the pigment, and the liquid. The preferable mesh size (opening) of the filter used for the filtration treatment is as described above.
また、上記フィルターは、より好ましくは目開きが0.3mm以上1.0mm以下であり、かつ空間率が30%以上50%以下、さらに好ましくは目開き縦0.81mm、目開き横0.95mm、かつ空間率43%のメッシュサイズを有する単純平織ステンレスメッシュである。 The filter preferably has an aperture of 0.3 mm to 1.0 mm and a space ratio of 30% to 50%, more preferably an aperture length of 0.81 mm and an aperture width of 0.95 mm. And a plain plain stainless steel mesh having a mesh size of 43% space ratio.
上記ろ過処理を行うことにより、フィルター上に存在する分離されたパルプ(スラリー状)に対しては後述するパルプの再生工程を実施し、一方、フィルターを通過したろ液に存在する分離された液体及び顔料に対しては後述する液体の再生工程を実施することができる。このような工程を経て、再利用可能な脱墨パルプと、脱墨パルプの製造などに再利用可能な液体(例えば、水又は水系有機溶媒)と、が得られ、環境への負荷を顕著に軽減することができる。 By performing the above filtration treatment, the separated pulp (slurry) present on the filter is subjected to a pulp regeneration step described later, while the separated liquid present in the filtrate that has passed through the filter. In addition, a liquid regeneration process described later can be performed on the pigment and the pigment. Through such a process, reusable deinked pulp and a reusable liquid (for example, water or an aqueous organic solvent) can be obtained for the production of deinked pulp, and the load on the environment is remarkably increased. Can be reduced.
本実施形態の脱墨パルプの製造方法は、パルプの再生工程と、上記脱墨工程での洗浄に利用できる液体の再生工程と、をさらに含むことが好ましい。以下において、パルプの再生工程及び液体の再生工程の一例を説明する。 The deinked pulp manufacturing method of the present embodiment preferably further includes a pulp regeneration step and a liquid regeneration step that can be used for washing in the deinking step. Hereinafter, an example of a pulp regeneration process and a liquid regeneration process will be described.
まず、上記のパルプの再生工程は、特に限定されないが、例えば、上記脱墨工程により脱墨された原紙を抄紙する抄紙工程と、当該抄紙工程により抄紙された原紙に塗工液を塗工して塗工層を形成する塗工層形成工程と、当該塗工層形成工程で原紙に塗工された塗工層を平坦にする平坦化工程と、を含む。 First, the pulp regeneration step is not particularly limited. For example, a paper making step for making the base paper deinked by the deinking step, and a coating solution is applied to the base paper made by the paper making step. A coating layer forming step for forming the coating layer, and a flattening step for flattening the coating layer coated on the base paper in the coating layer forming step.
なお、上記の抄紙工程に供される原紙とは、上述の脱墨工程により得られた脱墨パルプを意味する。また、上記原紙を抄紙する前に、必要に応じて、サイズ剤、填料、紙力増強剤、薬品安定剤、ろ水剤、及び嵩高剤などを上記原紙に適宜添加することができる。 In addition, the base paper provided to said papermaking process means the deinked pulp obtained by the above-mentioned deinking process. In addition, before making the base paper, a sizing agent, filler, paper strength enhancer, chemical stabilizer, filtering agent, bulking agent, and the like can be appropriately added to the base paper as necessary.
〔パルプの再生工程〕
(抄紙工程)
本実施形態における抄紙工程は、特に限定されるものではなく、公知の方法を適用することができる。
[Pulp regeneration process]
(Paper making process)
The paper making process in the present embodiment is not particularly limited, and a known method can be applied.
抄紙工程ではまず、上記の調製を施した脱墨パルプを抄紙装置に載せて抄紙する。かかる脱墨パルプの状態は、スラリー状である。抄紙装置は、特に限定されるものではなく、例えば、丸網式抄紙機、短網式抄紙機、長網式抄紙機、ツインワイヤー式抄紙機等を用いることができる。抄紙方法としては、印刷用塗工紙や塗工白板紙を得るための一般的な抄紙方法を適宜選択して用いることができる。 In the paper making process, first, the deinked pulp having been prepared as described above is placed on a paper making apparatus to make paper. The state of such deinked pulp is a slurry. The papermaking apparatus is not particularly limited, and for example, a round net type paper machine, a short net type paper machine, a long net type paper machine, a twin wire type paper machine, or the like can be used. As a papermaking method, a general papermaking method for obtaining a coated paper for printing or a coated white board can be appropriately selected and used.
また、抄紙工程において、サイズプレスを実施することにより、原紙の表面に塗工液を塗工し、紙力、塗工適性や印刷(記録)適性などに優れた原紙とすることができる。上記の塗工液としては、特に限定されないが、例えば、デンプン類、ポリビニルアルコール類、ポリアクリルアミド類、及び表面サイズ剤などが挙げられる。また、用いるサイズプレス装置については、特に限定されることはなく、公知のものを用いればよい。 In the paper making process, by performing a size press, a coating liquid can be applied to the surface of the base paper to obtain a base paper excellent in paper strength, coating suitability and printing (recording) suitability. Although it does not specifically limit as said coating liquid, For example, starches, polyvinyl alcohols, polyacrylamides, a surface sizing agent, etc. are mentioned. Moreover, about the size press apparatus to be used, it does not specifically limit and what is necessary is just to use a well-known thing.
さらに、抄紙工程において、カレンダー加工を実施することにより、原紙の表面を平滑化することができる。用いるカレンダー装置については、特に限定されることはない。 Furthermore, the surface of the base paper can be smoothed by carrying out calendaring in the paper making process. The calendar device to be used is not particularly limited.
(塗工層形成工程)
塗工層形成工程では、上記の抄紙工程を経た原紙の両面に、塗工液を塗工し、乾燥して塗工層を原紙の両面に形成し、印刷用塗工紙を得る。この塗工工程により、美しい印刷(記録)や艶のある印刷(記録)が可能となる塗工紙が得られる。上記の塗工液としては、例えば、顔料及びバインダーを主成分とする顔料塗工液が挙げられる。
(Coating layer forming process)
In the coating layer forming step, the coating liquid is applied to both sides of the base paper that has undergone the paper making step and dried to form the coating layer on both sides of the base paper, thereby obtaining a coated paper for printing. By this coating process, a coated paper capable of beautiful printing (recording) and glossy printing (recording) can be obtained. As said coating liquid, the pigment coating liquid which has a pigment and a binder as a main component is mentioned, for example.
上記顔料としては、特に限定されないが、例えば、炭酸カルシウム、クレー、焼成カオリン、タルク、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、珪酸カルシウム、水酸化アルミニウム、二酸化チタン、酸化亜鉛、アルミナ、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、シリカ、アルミナ珪酸マグネシウム、珪酸カルシウム、ベントナイト、ゼオライト及びタルク等の無機顔料、並びにプラスチックピグメント及びバインダーピグメント等の有機顔料が挙げられる。 The pigment is not particularly limited. For example, calcium carbonate, clay, calcined kaolin, talc, calcium sulfate, barium sulfate, calcium silicate, aluminum hydroxide, titanium dioxide, zinc oxide, alumina, magnesium carbonate, magnesium oxide, silica Inorganic pigments such as alumina magnesium silicate, calcium silicate, bentonite, zeolite and talc, and organic pigments such as plastic pigment and binder pigment.
上記バインダーとしては、特に限定されないが、例えば、デンプン類、タンパク類、セルロース誘導体及びポリビニルアルコールが挙げられる。 Although it does not specifically limit as said binder, For example, starches, proteins, a cellulose derivative, and polyvinyl alcohol are mentioned.
また、用いる塗工装置については、特に限定されることはなく、例えば、シリンダードライヤー、熱風ドライヤー及びコーターヘッドを備えた装置が挙げられる。 Moreover, it does not specifically limit about the coating apparatus to be used, For example, the apparatus provided with the cylinder dryer, the hot air dryer, and the coater head is mentioned.
(平坦化工程)
平坦化工程(仕上工程)では、塗工工程を経た印刷用塗工紙をスーパーカレンダーに通紙することにより、上記塗工工程で原紙に塗工された塗工層を平坦化するとともに、光沢に優れた印刷用塗工紙を得ることができる。スーパーカレンダー装置としては、特に限定されることはなく、市販のものを用いればよい。温度や線圧といった通紙の条件については、一般的な条件を用いればよく、特に限定されることはない。
(Planarization process)
In the flattening process (finishing process), the coated paper applied in the coating process is flattened and glossed by passing the coated paper for printing that has passed through the coating process through a super calendar. Can be obtained. The super calendar device is not particularly limited, and a commercially available device may be used. The conditions for passing paper such as temperature and linear pressure may be general conditions and are not particularly limited.
また、本実施の形態のパルプの再生工程は、裁断工程や巻取工程をさらに含むことができる。 Moreover, the pulp regeneration process of the present embodiment can further include a cutting process and a winding process.
(裁断工程、巻取工程)
上記の平坦化工程を経て得られた印刷用塗工紙は、裁断工程を実施することにより平判状の再生紙とすることができる。また、上記の印刷用塗工紙は、巻取工程を実施することによりロール状の再生紙とすることもできる。裁断や巻取の各種条件については、従来公知の条件を適用することができる。
(Cutting process, winding process)
The coated paper for printing obtained through the above flattening step can be made into a flat recycled paper by carrying out a cutting step. Further, the above-mentioned printing coated paper can be made into a roll-shaped recycled paper by carrying out a winding process. Conventionally known conditions can be applied to various conditions for cutting and winding.
次に、上記の液体の再生工程は、例えば、上記ろ過により得られたろ液中に顔料が存在する場合、その顔料を凝集及び沈降させて、脱墨のための洗浄に利用可能な液体を得る再生工程を含んでもよい。 Next, in the liquid regeneration step, for example, when a pigment is present in the filtrate obtained by the filtration, the pigment is aggregated and settled to obtain a liquid that can be used for washing for deinking. A regeneration step may be included.
〔液体の再生工程〕
上記ろ過により得られたろ液中の顔料を凝集及び沈降させて、上記脱墨工程における洗浄に利用可能な液体(例えば、水又は水系有機溶媒)を再生する再生工程をさらに含むことが好ましい。
[Liquid regeneration process]
It is preferable to further include a regeneration step of regenerating a liquid (for example, water or an aqueous organic solvent) that can be used for washing in the deinking step by aggregating and settling the pigment in the filtrate obtained by the filtration.
上記のろ液は白水であり、顔料が分散しているため濁っている。かかるろ液中の顔料を凝集・沈降させるために、凝集剤を用いてもよい。凝集剤の中でも、再生した紙の記録安定性を良好なものとするため、高分子系凝集剤、酸、及び多価金属化合物からなる群より選択される一以上が好ましい。 The filtrate is white water and is cloudy because the pigment is dispersed. A flocculant may be used to agglomerate and settle the pigment in the filtrate. Among the aggregating agents, one or more selected from the group consisting of a polymeric aggregating agent, an acid, and a polyvalent metal compound is preferable in order to improve the recording stability of the recycled paper.
高分子系凝集剤としては、特に制限されないが、例えば、ポリアクリルアミド、ポリビニルアミン、ポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド(ポリダドマック)、ポリアミン、ポリエチレンイミン及びポリエチレンオキシドが挙げられる。これらの中でも、ポリビニルアミン、ポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド(ポリダドマック)及びポリアミンからなる群より選択される一以上が好ましく、ポリビニルアミン及びポリアミンのうち少なくともいずれかがより好ましい。 The polymer flocculant is not particularly limited, and examples thereof include polyacrylamide, polyvinylamine, polydiallyldimethylammonium chloride (polydadomac), polyamine, polyethyleneimine, and polyethylene oxide. Among these, one or more selected from the group consisting of polyvinylamine, polydiallyldimethylammonium chloride (polydadomac) and polyamine is preferable, and at least one of polyvinylamine and polyamine is more preferable.
酸としては、特に制限されないが、例えば、塩析が可能な濃度の塩酸、硫酸、硝酸、次亜塩素酸、亜塩素酸、塩素酸、過塩素酸、及びクロム酸などの無機酸、並びにクエン酸、酢酸、乳酸、酪酸、蟻酸、シュウ酸、アミノ酸、アスコルビン酸、及びパラトルエンスルホン酸などの有機酸が挙げられる。これらの中でも、塩酸、硫酸、クエン酸、乳酸、酪酸、及びパラトルエンスルホン酸からなる群より選択される一以上が好ましく、塩酸、クエン酸、及びパラトルエンスルホン酸からなる群より選択される一以上がより好ましい。 Examples of the acid include, but are not limited to, inorganic acids such as hydrochloric acid, sulfuric acid, nitric acid, hypochlorous acid, chlorous acid, chloric acid, perchloric acid, and chromic acid that can be salted out, and citric acid. Examples include acids, acetic acid, lactic acid, butyric acid, formic acid, oxalic acid, amino acids, ascorbic acid, and organic acids such as paratoluenesulfonic acid. Among these, one or more selected from the group consisting of hydrochloric acid, sulfuric acid, citric acid, lactic acid, butyric acid, and paratoluenesulfonic acid is preferable, and one selected from the group consisting of hydrochloric acid, citric acid, and paratoluenesulfonic acid. The above is more preferable.
多価金属化合物としては、上述した填料や凝集剤としての多価金属化合物を用いることができるため、ここでの説明は省略する。 As the polyvalent metal compound, the above-described filler and polyvalent metal compound as an aggregating agent can be used, and thus description thereof is omitted here.
また、上記のろ液中の顔料を凝集・沈降させるために、凝集剤を用いず、単にろ液を静置して顔料を沈降させる手段も好ましい。その理由は、凝集剤を用いた場合と比較して、単にろ液を静置した方が、ろ液の混濁が生じにくいからである。凝集剤を用いず、単にろ液を静置する場合の時間としては、特に限定されることはないが、例えば、1時間以上が好ましい。静置時間が1時間以上の場合、自然に凝集して十分沈降するとともに、ろ過効率を十分に高めることができる。 In order to cause the pigment in the filtrate to coagulate and settle, a means of simply allowing the filtrate to stand and precipitating the pigment without using an aggregating agent is also preferable. The reason is that the turbidity of the filtrate is less likely to occur when the filtrate is simply allowed to stand than when the flocculant is used. The time when the filtrate is simply allowed to stand without using the flocculant is not particularly limited, but is preferably, for example, 1 hour or longer. When the standing time is 1 hour or longer, it naturally aggregates and sufficiently settles, and the filtration efficiency can be sufficiently increased.
一方で、再生工程を経て得られた水及び水系有機溶媒などの液体は、保存安定性を良好にするため、殺菌しておくのが好ましい。上記液体の殺菌方法としては、上述のとおり、紫外線照射、過酸化水素添加、又はオゾン添加などによる滅菌処理が挙げられる。 On the other hand, it is preferable to sterilize liquids such as water and aqueous organic solvents obtained through the regeneration step in order to improve storage stability. Examples of the liquid sterilization method include sterilization by ultraviolet irradiation, addition of hydrogen peroxide, or addition of ozone as described above.
本実施形態では、上記の各工程のうち、少なくとも離解工程及び脱墨工程を含む脱墨パルプの製造方法を用いる。これにより、比較的低いコスト及び簡易な処理を実現し、かつ、記録物から白色度(脱墨効果)が高くて繰り返し利用可能な高品質の脱墨パルプ(再生紙)を得ることができる。 In the present embodiment, a deinked pulp manufacturing method including at least a disaggregation process and a deinking process is used among the above processes. Thereby, relatively low cost and simple processing can be realized, and high-quality deinked pulp (recycled paper) that has high whiteness (deinking effect) and can be used repeatedly can be obtained from the recorded matter.
このように、本実施形態の製造方法によれば、上記実施形態におけるインク(特に顔料)を記録物から簡易に除去することができ、これにより記録物を繰り返し再生することを目的として利用することができる。 As described above, according to the manufacturing method of the present embodiment, the ink (particularly the pigment) in the above-described embodiment can be easily removed from the recorded material, and can be used for the purpose of repeatedly reproducing the recorded material. Can do.
[脱墨パルプ]
本発明の一実施形態は、上記した製造方法により得られる脱墨パルプに係る。この脱墨パルプは、上記で定義したため、ここでは説明を省略する。
[Deinked pulp]
One embodiment of the present invention relates to a deinked pulp obtained by the manufacturing method described above. Since this deinked pulp has been defined above, its description is omitted here.
上記脱墨パルプは、そのまま印刷(記録)用媒体、即ち被記録媒体として供することができるため、再生パルプであることが好ましい。 Since the deinked pulp can be used as a printing (recording) medium, that is, a recording medium, it is preferably a recycled pulp.
本実施形態により得られた脱墨パルプのうち再生パルプは、従来に比して高品質の再生パルプとするため、脱墨パルプ表面に残留した上記のインクジェット顔料を含有するインクの単位面積(154mm2)当たりの表面積(以下、「残留顔料表面積」という。)が20mm2/154mm2以下であることが好ましい。 Of the deinked pulp obtained according to the present embodiment, recycled pulp is a high quality recycled pulp as compared with the conventional one. Therefore, the unit area (154 mm) of the ink containing the inkjet pigment remaining on the surface of the deinked pulp is used. 2) surface area per (hereinafter, referred to as "residual pigment surface area".) that is preferably 20 mm 2/154 mm 2 or less.
また、本実施形態により得られた脱墨パルプは、そのまま再生パルプ、即ち再生紙として用いてもよいし、他の種類のパルプなどと配合して再生紙を得てもよい。本実施形態で得られた脱墨パルプは、パルプの白色度(ISO白色度)が高くて残留顔料表面積が低いため、そのまま再生紙としても、又は他の種類のパルプなどと配合しても、高品質の再生紙を得ることができる。 Moreover, the deinked pulp obtained by this embodiment may be used as it is as recycled pulp, that is, recycled paper, or may be blended with other types of pulp to obtain recycled paper. The deinked pulp obtained in the present embodiment has a high pulp whiteness (ISO whiteness) and a low residual pigment surface area, so that it can be used as it is as recycled paper or with other types of pulp, High quality recycled paper can be obtained.
本実施形態により、記録物から製造される再生パルプのISO白色度(ISO 2470)は、好ましくは65%以上、より好ましくは80%以上である。かかる範囲内の場合、従来に比して高品質の再生パルプとなる。 According to this embodiment, the ISO whiteness (ISO 2470) of the recycled pulp produced from the recorded matter is preferably 65% or more, more preferably 80% or more. When it is within such a range, it becomes a high-quality recycled pulp as compared with the conventional one.
このように、本実施形態によれば、脱墨性に優れた記録物から、インク(特に顔料)を簡易かつ低コストで除去して脱墨パルプを得ることができる。 As described above, according to the present embodiment, it is possible to easily remove ink (particularly, pigment) from a recorded matter having excellent deinking properties and to obtain deinked pulp.
以下、本実施の形態を実施例によってさらに具体的に説明するが、本実施の形態はこれらの実施例のみに限定されるものではない。 Hereinafter, the present embodiment will be described more specifically with reference to examples. However, the present embodiment is not limited to only these examples.
[ポリマー含有液及び組成液の調製用の使用材料]
〔界面活性剤〕
・オルフィンE1010(日信化学工業社製商品名、アセチレンジオールのエチレンオキサイド(10モル)付加物、表では「E1010」と示す。)
・サーフィノール104PG50(日信化学工業社製商品名、テトラメチルデシンジオール/プロピレングリコール=50/50、表では「104PG50」と示す。)
〔pH調整剤〕
・トリエタノールアミン(表では「TEA」と示す。)
〔水溶性有機溶剤〕
・トリエチレングリコールモノブチルエーテル(表では「TEGmBE」と示す。)
・グリセリン
・トリエチレングリコール(表では「TEG」と示す。)
・トリメチロールプロパン(表では「TMP」と示す。)
・2−ピロリドン(表では「2−Py」と示す。)
〔防黴剤、防腐剤〕
・エチレンジアミン四酢酸の二ナトリウム塩(表では「EDTA2Na塩」と示す。)
・1,2−ベンゾイソチアゾロン−3−オン(表では「BIT」と示す。)
〔防錆剤〕
・ベンゾトリアゾール(表では「BTA」と示す。)
〔水〕
・イオン交換水
[Materials Used for Preparation of Polymer-Containing Liquid and Composition Liquid]
[Surfactant]
Olfin E1010 (trade name, manufactured by Nissin Chemical Industry Co., Ltd., ethylene oxide (10 mol) adduct of acetylenic diol, indicated as “E1010” in the table)
Surfynol 104PG50 (trade name, manufactured by Nissin Chemical Industry Co., Ltd., tetramethyldecynediol / propylene glycol = 50/50, indicated as “104PG50” in the table)
[PH adjuster]
Triethanolamine (shown as “TEA” in the table)
(Water-soluble organic solvent)
Triethylene glycol monobutyl ether (shown as “TEGmBE” in the table)
Glycerin triethylene glycol (shown as “TEG” in the table)
Trimethylolpropane (shown as “TMP” in the table)
2-pyrrolidone (shown as “2-Py” in the table)
[Antiseptic, preservative]
-Disodium salt of ethylenediaminetetraacetic acid (shown as "EDTA2Na salt" in the table)
1,2-Benzisothiazolone-3-one (shown as “BIT” in the table)
[Rust preventive]
Benzotriazole (shown as “BTA” in the table)
〔water〕
・ Ion exchange water
〔高分子物質(高分子粒子)〕
後で調製する各インク及び各ポリマー含有液においては、第1の高分子物質及び第2の高分子物質として高分子粒子を用いたため、以下ではこれらの高分子物質を「高分子粒子」ということもある。
[Polymer substance (polymer particles)]
In each ink and each polymer-containing liquid to be prepared later, polymer particles are used as the first polymer substance and the second polymer substance. Therefore, these polymer substances are hereinafter referred to as “polymer particles”. There is also.
(1.高分子粒子J)
以下の方法により高分子粒子Jを作製した。
反応容器に滴下装置、温度計、水冷式還流コンデンサー、攪拌機を備え、イオン交換水100質量部を入れ、攪拌しながら窒素雰囲気70℃で、重合開始剤の過流酸カリウムを0.2質量部添加しておき、イオン交換水7質量部に、ラウリル硫酸ナトリウム1.5質量部、t−ドデシルメルカプタン0.5質量部、スチレン50質量部、メタクリル酸15質量部、アクリル酸メチル3質量部、アクリル酸エチル7質量部、アクリル酸ブチル25質量部を入れたモノマー溶液を、70℃で攪拌しながら添加して重合反応させた後、水酸化ナトリウムで中和しpH8〜8.5にして0.3μmのフィルターでろ過した高分子粒子の水分散液を作製して高分子粒子Jとした。この高分子粒子の水分散液の一部を取り乾燥させた後、示差走査型熱量計(EXSTAR6000DSC〔商品名〕、セイコー電子社製)によりTgを測定したところ40℃であった。日立製作所社製L7100システムのゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて、溶剤をテトラヒドロフラン(THF)として測定したときの重量平均分子量(スチレン換算)は27,000であった。また、滴定法による酸価は48mgKOH/gであった。
(1. Polymer particle J)
Polymer particles J were prepared by the following method.
The reaction vessel is equipped with a dropping device, a thermometer, a water-cooled reflux condenser, and a stirrer, and 100 parts by mass of ion-exchanged water is added and stirred at a nitrogen atmosphere at 70 ° C., and 0.2 parts by mass of potassium persulfate as a polymerization initiator. In addition to 7 parts by mass of ion-exchanged water, 1.5 parts by mass of sodium lauryl sulfate, 0.5 parts by mass of t-dodecyl mercaptan, 50 parts by mass of styrene, 15 parts by mass of methacrylic acid, 3 parts by mass of methyl acrylate, A monomer solution containing 7 parts by mass of ethyl acrylate and 25 parts by mass of butyl acrylate was added while stirring at 70 ° C., followed by polymerization reaction, and then neutralized with sodium hydroxide to adjust the pH to 8 to 8.5. An aqueous dispersion of polymer particles filtered through a 3 μm filter was prepared and designated as polymer particle J. A portion of the aqueous dispersion of polymer particles was taken and dried, and then Tg was measured by a differential scanning calorimeter (EXSTAR6000DSC [trade name], manufactured by Seiko Denshi Co., Ltd.) and found to be 40 ° C. The weight average molecular weight (in terms of styrene) was 27,000 when the solvent was measured as tetrahydrofuran (THF) using gel permeation chromatography (GPC) of L7100 system manufactured by Hitachi, Ltd. Moreover, the acid value by the titration method was 48 mgKOH / g.
(2.高分子粒子E)
以下の方法により高分子粒子Eを作製した。
反応容器に滴下装置、温度計、水冷式還流コンデンサー、攪拌機を備え、イオン交換水100質量部を入れ、攪拌しながら窒素雰囲気70℃で、重合開始剤の過流酸カリウムを0.2質量部添加しておき、イオン交換水7質量部に、ラウリル硫酸ナトリウム1.5質量部、t−ドデシルメルカプタン0.5質量部、スチレン40質量部、アクリル酸8質量部、アクリル酸エチル27質量部、アクリル酸ブチル25質量部を入れたモノマー溶液を、70℃で攪拌しながら添加して重合反応させた後、水酸化ナトリウムで中和しpH8〜8.5にして0.3μmのフィルターでろ過した高分子粒子の水分散液を作製して高分子粒子Eとした。この高分子粒子の水分散液の一部を取り乾燥させた後、示差走査型熱量計(EXSTAR6000DSC〔商品名〕、セイコー電子社製)によりTgを測定したところ20℃であった。日立製作所社製L7100システムのゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて、溶剤をテトラヒドロフラン(THF)として測定したときの重量平均分子量(スチレン換算)は31,000であった。また、滴定法による酸価は32mgKOH/gであった。
(2. Polymer particle E)
Polymer particles E were produced by the following method.
The reaction vessel is equipped with a dropping device, a thermometer, a water-cooled reflux condenser, and a stirrer, and 100 parts by mass of ion-exchanged water is added and stirred at a nitrogen atmosphere at 70 ° C., and 0.2 parts by mass of potassium persulfate as a polymerization initiator. In addition to 7 parts by mass of ion-exchanged water, 1.5 parts by mass of sodium lauryl sulfate, 0.5 parts by mass of t-dodecyl mercaptan, 40 parts by mass of styrene, 8 parts by mass of acrylic acid, 27 parts by mass of ethyl acrylate, A monomer solution containing 25 parts by mass of butyl acrylate was added at 70 ° C. with stirring, followed by polymerization reaction, then neutralized with sodium hydroxide to pH 8 to 8.5 and filtered through a 0.3 μm filter. An aqueous dispersion of polymer particles was prepared to obtain polymer particles E. A part of the aqueous dispersion of the polymer particles was taken and dried, and then Tg was measured with a differential scanning calorimeter (EXSTAR6000DSC [trade name], manufactured by Seiko Denshi Co., Ltd.) and found to be 20 ° C. The weight average molecular weight (styrene conversion) was 31,000 when the solvent was measured as tetrahydrofuran (THF) using gel permeation chromatography (GPC) of L7100 system manufactured by Hitachi, Ltd. Moreover, the acid value by the titration method was 32 mgKOH / g.
(3.高分子粒子K)
以下の方法により高分子粒子Kを作製した。
反応容器に滴下装置、温度計、水冷式還流コンデンサー、攪拌機を備え、イオン交換水100質量部を入れ、攪拌しながら窒素雰囲気70℃で、重合開始剤の過流酸カリウムを0.2質量部添加しておき、イオン交換水7質量部に、ラウリル硫酸ナトリウム1.5質量部、t−ドデシルメルカプタン0.5質量部、スチレン30質量部、アクリル酸8質量部、アクリル酸エチル22質量部、アクリル酸ブチル40質量部を入れたモノマー溶液を、70℃で攪拌しながら添加して重合反応させた後、水酸化ナトリウムで中和しpH8〜8.5にして0.3μmのフィルターでろ過した高分子粒子の水分散液を作製して高分子粒子Kとした。この高分子粒子の水分散液の一部を取り乾燥させた後、示差走査型熱量計(EXSTAR6000DSC〔商品名〕、セイコー電子社製)によりTgを測定したところ、0℃であった。日立製作所社製L7100システムのゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて、溶剤をテトラヒドロフラン(THF)として測定したときの重量平均分子量(スチレン換算)は34,000であった。また、滴定法による酸価は31mgKOH/gであった。
(3. Polymer particle K)
Polymer particles K were produced by the following method.
The reaction vessel is equipped with a dropping device, a thermometer, a water-cooled reflux condenser, and a stirrer, and 100 parts by mass of ion-exchanged water is added and stirred at a nitrogen atmosphere at 70 ° C., and 0.2 parts by mass of potassium persulfate as a polymerization initiator. In addition to 7 parts by mass of ion-exchanged water, 1.5 parts by mass of sodium lauryl sulfate, 0.5 parts by mass of t-dodecyl mercaptan, 30 parts by mass of styrene, 8 parts by mass of acrylic acid, 22 parts by mass of ethyl acrylate, A monomer solution containing 40 parts by mass of butyl acrylate was added at 70 ° C. with stirring, followed by polymerization reaction, neutralized with sodium hydroxide, adjusted to pH 8 to 8.5, and filtered through a 0.3 μm filter. An aqueous dispersion of polymer particles was prepared to obtain polymer particles K. A part of the aqueous dispersion of polymer particles was taken and dried, and then Tg was measured with a differential scanning calorimeter (EXSTAR6000DSC [trade name], manufactured by Seiko Denshi Co., Ltd.), and found to be 0 ° C. The weight average molecular weight (in terms of styrene) was 34,000 when the solvent was measured as tetrahydrofuran (THF) using gel permeation chromatography (GPC) of L7100 system manufactured by Hitachi, Ltd. Moreover, the acid value by the titration method was 31 mgKOH / g.
(4.高分子粒子G)
以下の方法により高分子粒子Gを作製した。
反応容器に滴下装置、温度計、水冷式還流コンデンサー、攪拌機を備え、イオン交換水100質量部を入れ、攪拌しながら窒素雰囲気70℃で、重合開始剤の過流酸カリウムを0.2質量部添加しておき、イオン交換水7質量部に、ラウリル硫酸ナトリウム1.5質量部、t−ドデシルメルカプタン0.5質量部、スチレン8質量部、アクリル酸8質量部、アクリル酸ブチル25質量部、アクリル酸ラウリル59質量部を入れたモノマー溶液を、70℃で攪拌しながら添加して重合反応させた後、水酸化ナトリウムで中和しpH8〜8.5にして0.3μmのフィルターでろ過した高分子粒子の水分散液を作製して高分子粒子Gとした。この高分子粒子の水分散液の一部を取り乾燥させた後、示差走査型熱量計(EXSTAR6000DSC〔商品名〕、セイコー電子社製)によりTgを測定したところ、−40℃であった。日立製作所社製L7100システムのゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて、溶剤をテトラヒドロフラン(THF)として測定したときの重量平均分子量(スチレン換算)は32,000であった。また、滴定法による酸価は32mgKOH/gであった。
(4. Polymer particles G)
Polymer particles G were produced by the following method.
The reaction vessel is equipped with a dropping device, a thermometer, a water-cooled reflux condenser, and a stirrer, and 100 parts by mass of ion-exchanged water is added and stirred at a nitrogen atmosphere at 70 ° C., and 0.2 parts by mass of potassium persulfate as a polymerization initiator. In addition to 7 parts by mass of ion-exchanged water, 1.5 parts by mass of sodium lauryl sulfate, 0.5 parts by mass of t-dodecyl mercaptan, 8 parts by mass of styrene, 8 parts by mass of acrylic acid, 25 parts by mass of butyl acrylate, A monomer solution containing 59 parts by mass of lauryl acrylate was added with stirring at 70 ° C. to cause a polymerization reaction, then neutralized with sodium hydroxide to pH 8 to 8.5, and filtered through a 0.3 μm filter. An aqueous dispersion of polymer particles was prepared to obtain polymer particles G. A portion of the aqueous dispersion of polymer particles was taken and dried, and then Tg was measured with a differential scanning calorimeter (EXSTAR6000DSC [trade name], manufactured by Seiko Denshi Co., Ltd.). The weight average molecular weight (styrene conversion) was 32,000 when the solvent was measured as tetrahydrofuran (THF) using gel permeation chromatography (GPC) of L7100 system manufactured by Hitachi, Ltd. Moreover, the acid value by the titration method was 32 mgKOH / g.
[ポリマー含有液1〜7及び組成液1の調製]
下記表1に示す各材料を攪拌混合して、下記表1に示す組成(単位:質量%)のポリマー含有液1〜7及び組成液1を調製した。
なお、ポリマー含有液1〜5は実施例として使用可能である一方、ポリマー含有液6,7及び組成液1は比較例として用いられる。また、組成液1は、高分子粒子を含有しない液体を意味する。
[Preparation of polymer-containing
Each material shown in the following Table 1 was stirred and mixed to prepare polymer-containing
In addition, while the polymer containing liquids 1-5 can be used as an Example, the polymer containing liquids 6 and 7 and the
[インク調製用の使用材料]
〔顔料〕
・Monarch 880(Cabot社商品名、C.I.ピグメントブラック7、表では「M−880」と示す。)
〔界面活性剤〕
・オルフィンE1010(上記と同じ、表では「E1010」と示す。)
・サーフィノール104PG50(上記と同じ、表では「104PG50」と示す。)
〔pH調整剤〕
・トリエタノールアミン(表では「TEA」と示す。)
〔水溶性有機溶剤〕
・トリエチレングリコールモノブチルエーテル(表では「TEGmBE」と示す。)
・グリセリン
・トリエチレングリコール(表では「TEG」と示す。)
・トリメチロールプロパン(表では「TMP」と示す。)
・2−ピロリドン(表では「2−Py」と示す。)
〔防黴剤、防腐剤〕
・エチレンジアミン四酢酸の二ナトリウム塩(表では「EDTA2Na塩」と示す。)
・1,2−ベンゾイソチアゾロン−3−オン(表では「BIT」と示す。)
〔防錆剤〕
・ベンゾトリアゾール(表では「BTA」と示す。)
〔水〕
・イオン交換水
[Materials used for ink preparation]
[Pigment]
Monoarch 880 (trade name of Cabot, CI Pigment Black 7, indicated as “M-880” in the table)
[Surfactant]
・ Orphine E1010 (same as above, indicated as “E1010” in the table)
Surfynol 104PG50 (same as above, indicated as “104PG50” in the table)
[PH adjuster]
Triethanolamine (shown as “TEA” in the table)
(Water-soluble organic solvent)
Triethylene glycol monobutyl ether (shown as “TEGmBE” in the table)
Glycerin triethylene glycol (shown as “TEG” in the table)
Trimethylolpropane (shown as “TMP” in the table)
2-pyrrolidone (shown as “2-Py” in the table)
[Antiseptic, preservative]
-Disodium salt of ethylenediaminetetraacetic acid (shown as "EDTA2Na salt" in the table)
1,2-Benzisothiazolone-3-one (shown as “BIT” in the table)
[Rust preventive]
Benzotriazole (shown as “BTA” in the table)
〔water〕
・ Ion exchange water
〔高分子粒子〕
(1.高分子粒子H)
以下の方法により高分子粒子Hを作製した。
反応容器に滴下装置、温度計、水冷式還流コンデンサー、攪拌機を備え、イオン交換水100質量部を入れ、攪拌しながら窒素雰囲気70℃で、重合開始剤の過流酸カリウムを0.2質量部添加しておき、イオン交換水7質量部に、ラウリル硫酸ナトリウム1.5質量部、t−ドデシルメルカプタン0.5質量部、スチレン55質量部、メタクリル酸7質量部、アクリル酸メチル8質量部、アクリル酸エチル6質量部、アクリル酸ブチル21質量部を入れたモノマー溶液を、70℃で攪拌しながら添加して重合反応させた後、水酸化ナトリウムで中和しpH8〜8.5にして0.3μmのフィルターでろ過した高分子粒子の水分散液を作製して高分子粒子Hとした。この高分子粒子の水分散液の一部を取り乾燥させた後、示差走査型熱量計(EXSTAR6000DSC〔商品名〕、セイコー電子社製)によりTgを測定したところ50℃であった。日立製作所社製L7100システムのゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて、溶剤をテトラヒドロフラン(THF)として測定したときの重量平均分子量(スチレン換算)は41,000であった。また、滴定法による酸価は29mgKOH/gであった。
[Polymer particles]
(1. Polymer particles H)
Polymer particles H were produced by the following method.
The reaction vessel is equipped with a dropping device, a thermometer, a water-cooled reflux condenser, and a stirrer, and 100 parts by mass of ion-exchanged water is added and stirred at a nitrogen atmosphere at 70 ° C., and 0.2 parts by mass of potassium persulfate as a polymerization initiator. In addition to 7 parts by mass of ion-exchanged water, 1.5 parts by mass of sodium lauryl sulfate, 0.5 parts by mass of t-dodecyl mercaptan, 55 parts by mass of styrene, 7 parts by mass of methacrylic acid, 8 parts by mass of methyl acrylate, A monomer solution containing 6 parts by mass of ethyl acrylate and 21 parts by mass of butyl acrylate was added with stirring at 70 ° C. to cause a polymerization reaction, and then neutralized with sodium hydroxide to adjust the pH to 8 to 8.5. An aqueous dispersion of polymer particles filtered through a 3 μm filter was prepared as polymer particles H. A part of the aqueous dispersion of polymer particles was taken and dried, and then Tg was measured by a differential scanning calorimeter (EXSTAR6000DSC [trade name], manufactured by Seiko Denshi Co., Ltd.) and found to be 50 ° C. The weight average molecular weight (in terms of styrene) was 41,000 when the solvent was measured as tetrahydrofuran (THF) using gel permeation chromatography (GPC) of L7100 system manufactured by Hitachi, Ltd. Moreover, the acid value by the titration method was 29 mgKOH / g.
(2.高分子粒子E)
上記の高分子粒子Eと同様にして作製した。
(2. Polymer particle E)
It was produced in the same manner as the above polymer particle E.
(3.高分子粒子K)
上記の高分子粒子Kと同様にして作製した。
(3. Polymer particle K)
It was produced in the same manner as the above polymer particles K.
(4.高分子粒子G)
上記の高分子粒子Gと同様にして作製した。
(4. Polymer particles G)
It was produced in the same manner as the polymer particles G described above.
ここで、上記の高分子粒子H,J,E,K,及びGのモノマー組成を下記表2に纏める。なお、表2中、Stはスチレン(Tg=100℃)、AAはアクリル酸(Tg=106℃)、MAAはメタクリル酸(Tg=10℃)、MAはアクリル酸メチル(Tg=227℃)、EAはアクリル酸エチル(Tg=−20℃)、BAはアクリル酸ブチル(Tg=−55℃)、LAはアクリル酸ラウリル(Tg=−3℃)をそれぞれ表す。 Here, the monomer compositions of the polymer particles H, J, E, K, and G are summarized in Table 2 below. In Table 2, St is styrene (Tg = 100 ° C.), AA is acrylic acid (Tg = 106 ° C.), MAA is methacrylic acid (Tg = 10 ° C.), MA is methyl acrylate (Tg = 227 ° C.), EA represents ethyl acrylate (Tg = −20 ° C.), BA represents butyl acrylate (Tg = −55 ° C.), and LA represents lauryl acrylate (Tg = −3 ° C.).
[インク1〜10の調製]
下記表3に示す各材料を攪拌混合して、下記表3に示す組成(単位:質量%)のインク1〜10を調製した。なお、顔料については、特開平8−3498号公報と同様の方法で酸化処理を行ったMonarch880を、各インク中に分散させた。また、各インクに含まれる顔料の体積平均粒子径は、いずれも100nmであった。
[Preparation of
The materials shown in Table 3 below were stirred and mixed to prepare
[実施例及び比較例で使用した被記録媒体]
被記録媒体として、下記の実施例17を除く全ての実施例及び比較例において、上質紙(王子製紙社(Oji Paper Company, Limited)製のOKプリンス上質紙、米坪64g/m2T目A4版)を用いた。また、被記録面の表面積に占める多価金属化合物の面積、即ち表4中の「多価金属化合物の面積占有率」欄が「0%」である実施例17は、被記録媒体としてろ紙(ADVANTEC製定性濾紙No.1、110φ)を用いたものである。
[Recording media used in Examples and Comparative Examples]
As a recording medium, in all Examples and Comparative Examples except Example 17 below, high-quality paper (OK Prince fine paper manufactured by Oji Paper Company, Limited, US tsubo 64 g / m 2 T-mesh A4 Version). Further, Example 17 in which the area of the polyvalent metal compound occupying the surface area of the recording surface, that is, the “area occupancy of the polyvalent metal compound” column in Table 4 is “0%”, is a filter paper ( ADVANTEC qualitative filter paper No. 1, 110φ) is used.
ここで、上記「多価金属化合物の面積」は、元々紙に存在するカルシウム化合物(多価金属化合物の一種)を、EDX分析装置(EMAX−W、堀場製作所)を搭載した走査型電子顕微鏡(S−4700〔製品名〕、日立製作所社製)で測定して求めた。 Here, the “area of the polyvalent metal compound” refers to a scanning electron microscope (EMAX-W, Horiba) equipped with a calcium compound (a kind of polyvalent metal compound) originally present in paper. S-4700 [product name], manufactured by Hitachi, Ltd.).
[実施例1〜3,6〜17、比較例1〜5]
〔1.記録物の作製(インクジェット記録の実施)〕
実施例1〜3,6〜17、比較例1〜5(以下、単に「実施例1等」という。)では、先ずポリマー含有液を被記録媒体に付着させ、その上にインクを付着させることにより、記録物を作製した(表4の「ポリマー含有液の付着順」及び表5の「ポリマー含有液等の付着順」における「UC」)。
[Examples 1-3, 6-17, Comparative Examples 1-5]
[1. Preparation of recorded matter (implementation of ink jet recording)]
In Examples 1 to 3 and 6 to 17 and Comparative Examples 1 to 5 (hereinafter simply referred to as “Example 1”), a polymer-containing liquid is first attached to a recording medium, and ink is then attached thereon. Thus, a recorded matter was produced (“UC” in “Order of deposition of polymer-containing liquid” in Table 4 and “Order of deposition of polymer-containing liquid” in Table 5).
セイコーエプソン社(Seiko Epson Corporation)製のインクジェットプリンター(PX−B500)を用いたインクジェット法により、上質紙の表面積に占める多価金属化合物の面積が下記の表4及び表5に示す値である上質紙、又はろ紙の上に、下記の表4及び表5に示す、上記で調製した各ポリマー含有液を吐出し付着させた。このポリマー含有液を付着させる処理は、Dutyを表4及び表5に示す値とし(表4中の「ポリマー含有液Duty」及び表5中の「ポリマー含有液等Duty」)、当該処理時の被記録媒体の温度を25℃とした。さらに、ポリマー含有液を被記録媒体に付着させた後に、25℃で10分このポリマー含有液を乾燥させた。 The quality of the polyvalent metal compound occupying the surface area of the fine paper by the ink jet method using an ink jet printer (PX-B500) manufactured by Seiko Epson Corporation is the value shown in Table 4 and Table 5 below. Each of the polymer-containing liquids prepared above as shown in Table 4 and Table 5 below was discharged and adhered onto paper or filter paper. In the treatment for attaching the polymer-containing liquid, the Duty is set to the values shown in Tables 4 and 5 (“Polymer-containing liquid Duty” in Table 4 and “Polymer-containing liquid Duty” in Table 5). The temperature of the recording medium was 25 ° C. Further, after the polymer-containing liquid was adhered to the recording medium, the polymer-containing liquid was dried at 25 ° C. for 10 minutes.
続いて、上記のインクジェットプリンター(PX−B500)を用いたインクジェット法により、上記でポリマー含有液を付着させた各々の上質紙又はろ紙の上に、下記の表4及び表5に示す、上記で調製した各インクを吐出し付着させた。このインクを付着させる処理は、Dutyを下記の表4及び表5に示す値とし(表4及び表5中の「インクDuty」)、当該処理時の被記録媒体の温度を25℃とした。このようにして記録物(印刷パルプ)を得た。 Subsequently, on each fine paper or filter paper to which the polymer-containing liquid is attached, by the ink jet method using the above ink jet printer (PX-B500), as shown in Table 4 and Table 5 below, Each prepared ink was ejected and adhered. In the process of attaching the ink, the duty is set to the values shown in the following Tables 4 and 5 (“Ink Duty” in Tables 4 and 5), and the temperature of the recording medium during the process is set to 25 ° C. In this way, a recorded matter (printed pulp) was obtained.
〔2.脱墨パルプの作製(脱墨工程の実施)〕
次に、標準パルプ離解機(熊谷理機工業社(Kumagai Riki Kogyo Co.,Ltd.)製製品名)を用いて、パルプ濃度4%となるようイオン交換水で希釈し、60℃下、3,000rpmで12分間回転させ、さらに、パルプ濃度1%となるようイオン交換水で希釈し、60℃下、500rpmで10分間、上記離解機内を更に回転させた(離解工程)。このようにパルプ液をイオン交換水で洗浄することにより、上記で得られた各印刷パルプから、顔料と顔料及び高分子粒子の凝集体とを剥離した。
[2. Preparation of deinked pulp (deinking process)
Next, using a standard pulp disintegrator (product name manufactured by Kumagai Riki Kogyo Co., Ltd.), it is diluted with ion-exchanged water so that the pulp concentration becomes 4%, and at 60 ° C., 3 It was rotated at 1,000 rpm for 12 minutes, further diluted with ion-exchanged water so as to have a pulp concentration of 1%, and further rotated in the disintegrator at 60 rpm and 500 rpm for 10 minutes (disaggregation step). By washing the pulp liquid with ion-exchanged water as described above, the pigments and the aggregates of the pigments and polymer particles were peeled from each of the printed pulps obtained above.
次に、フローテーション処理により脱墨工程を実施した。当該フローテーション処理には、熊谷理機工業社製の実験用フローテーターを用いた。パルプ濃度1%試料4.3kgに脱墨剤(DI7027〔商品名〕、花王社(Kao Corporation)製)1.5%を7mL加えて、4L/分の供給空気量で、1,500rpmで10分間フローテーションを行うことで、顔料と顔料及び高分子粒子の凝集体とを印刷パルプから分離した(脱墨工程)。 Next, a deinking process was performed by a flotation process. For the flotation treatment, a laboratory floatator manufactured by Kumagai Riki Kogyo Co., Ltd. was used. Add 7 mL of deinking agent (DI7027 [trade name], manufactured by Kao Corporation) to 4.3 kg of 1% pulp concentration sample, and add 10 L at 1,500 rpm with a supply air amount of 4 L / min. By performing the flotation for a minute, the pigment and the aggregate of the pigment and the polymer particles were separated from the printing pulp (deinking step).
このようにして、顔料と顔料及び高分子粒子の凝集体とが分離されたパルプを、パルプ濃度が20%になるまで脱水し、サンプルであるパルプ試料を作製した。 Thus, the pulp from which the pigment and the aggregate of the pigment and the polymer particles were separated was dehydrated until the pulp concentration became 20%, and a pulp sample as a sample was produced.
なお、表4中、「高分子粒子/顔料(質量比)」に記載した数値は、「インクに含まれる顔料の含有量」を分母とし、「ポリマー含有液に含まれる高分子粒子の含有量」及び「インク中に含まれる高分子粒子」の合計を分子としたときの質量比を示すものである。より具体的に言えば、「高分子粒子/顔料(質量比)」は下記の数式(2)により算出される値である。
{(ポリマー含有液中の高分子粒子濃度×ポリマー含有液Duty)+(インク中の高分子粒子濃度×インクDuty)}÷(インク中の顔料濃度×インクDuty) …(2)
In Table 4, the numerical value described in “polymer particle / pigment (mass ratio)” uses “content of pigment contained in ink” as a denominator, and “content of polymer particle contained in polymer-containing liquid”. ”And“ polymer particles contained in the ink ”indicate the mass ratio when the molecule is used. More specifically, “polymer particle / pigment (mass ratio)” is a value calculated by the following mathematical formula (2).
{(Polymer particle concentration in polymer-containing liquid × polymer-containing liquid duty) + (polymer particle concentration in ink × ink duty)} / (pigment concentration in ink × ink duty) (2)
[実施例4]
上記「1.記録物の作製(インクジェット記録の実施)」において、先ずインクを被記録媒体(上質紙)に付着させ、その上にポリマー含有液を付着させることにより、記録物を作製した点(表4の「ポリマー含有液の付着順」における「OC」)以外は、実施例1等と同様にして記録物の作製及び脱墨パルプの作製を行った。
[Example 4]
In the above-mentioned “1. Production of recorded matter (implementation of ink jet recording)”, first, an ink is adhered to a recording medium (quality paper), and a polymer-containing liquid is adhered thereon to produce a recorded matter ( A recorded matter and a deinked pulp were prepared in the same manner as in Example 1 except for “OC” in “Attaching order of polymer-containing liquid” in Table 4.
[実施例5]
上記「1.記録物の作製(インクジェット記録の実施)」において、先ずポリマー含有液を被記録媒体(上質紙)に付着させ、その上にインクを付着させ、さらにその上に当該ポリマー含有液を付着させることにより、記録物を作製した点(表4の「ポリマー含有液の付着順」における「UC+OC」)以外は、実施例1等と同様にして記録物の作製及び脱墨パルプの作製を行った。
その際、実施例5のポリマー溶液Duty25%は、25%をOC+UCの2回塗布するということで、よって、実施例5の高分子粒子/顔料(質量比)を、1.97に修正お願いいたします。
[Example 5]
In the above-mentioned “1. Preparation of recorded matter (implementation of ink jet recording)”, first, a polymer-containing liquid is attached to a recording medium (quality paper), ink is attached thereon, and further, the polymer-containing liquid is added thereon. The recorded matter and the deinked pulp were prepared in the same manner as in Example 1 except that the recorded matter was produced by adhering (“UC + OC” in “Attaching order of polymer-containing liquid” in Table 4). went.
At that time, 25% of the polymer solution Duty 25% of Example 5 is coated twice with OC + UC, and therefore the polymer particles / pigment (mass ratio) of Example 5 should be corrected to 1.97. The
なお、先のポリマー含有液を付着させる処理と後のポリマー含有液を付着させる処理とは、互いに、「ポリマー含有液Duty」、処理時の被記録媒体の温度、及び乾燥条件といった処理条件を同じとした。また、表4中、「ポリマー含有液Duty(%)」に記載した数値「25%」は、Duty25%の条件で、OC及びUCからなる2回の塗布を行ったことを示すものである。つまり、塗布された樹脂量は、実施例2や4に示した「UC50%」又は「OC50%」と同等である。また、表4中、「高分子粒子/顔料(質量比)」に記載した数値は、インクに含まれる顔料の含有量を分母とし、先の処理に用いたポリマー含有液2及び後の処理に用いたポリマー含有液2に含まれる高分子粒子の含有量を分子としたときの質量比を示すものである。より具体的に言えば、算出式は、上記数式(2)のうち、「(ポリマー含有液中の高分子粒子濃度×ポリマー含有液Duty)」を、「(先に付着させたポリマー含有液中の高分子粒子濃度×先に付着させたポリマー含有液Duty)+(後に付着させたポリマー含有液中の高分子粒子濃度×後に付着させたポリマー含有液Duty)」と変更したものである。 In addition, the process for attaching the preceding polymer-containing liquid and the process for attaching the subsequent polymer-containing liquid have the same processing conditions such as “polymer-containing liquid Duty”, the temperature of the recording medium at the time of processing, and drying conditions. It was. Further, in Table 4, the numerical value “25%” described in “Polymer-containing liquid Duty (%)” indicates that the application of OC and UC was performed twice under the condition of Duty 25%. That is, the applied resin amount is equivalent to “UC50%” or “OC50%” shown in the second and fourth embodiments. In Table 4, the numerical values described in “polymer particles / pigment (mass ratio)” are the polymer-containing liquid 2 used in the previous treatment and the subsequent treatment with the content of the pigment contained in the ink as the denominator. The mass ratio when the content of the polymer particles contained in the used polymer-containing liquid 2 is defined as a molecule is shown. More specifically, in the above formula (2), the calculation formula is “(polymer particle concentration in polymer-containing liquid × polymer-containing liquid Duty)” and “(in the polymer-containing liquid previously attached). The concentration of the polymer particles of the polymer x the first liquid containing the polymer-containing liquid Duty) + (the concentration of the polymer particles in the polymer-containing liquid attached later x the polymer-containing liquid Duty attached later).
[比較例6]
ポリマー含有液の代わりに、高分子粒子を含有しない組成液1を用いた点以外は、実施例1等と同様にして記録物の作製及び脱墨パルプの作製を行った。
[Comparative Example 6]
A recorded material and a deinked pulp were prepared in the same manner as in Example 1 except that the
ここで、上記表4及び表5中、「多価金属化合物の面積占有率(%)」とは、被記録媒体の被記録面における多価金属化合物の面積占有率(単位:%)ということができる。「高分子粒子/顔料(質量比)」とは、インクに含まれる顔料の含有量を分母とし、インク及びポリマー含有液に含まれる全ての高分子粒子の総含有量を分子としたときの質量比ということができる。 Here, in Table 4 and Table 5, “area occupation ratio (%) of polyvalent metal compound” refers to area occupation ratio (unit:%) of the polyvalent metal compound on the recording surface of the recording medium. Can do. “Polymer particle / pigment (mass ratio)” means the mass when the content of the pigment contained in the ink is the denominator and the total content of all the polymer particles contained in the ink and polymer-containing liquid is the numerator. It can be called ratio.
また、上記表4及び表5中、「ポリマー含有液の付着順」又は「ポリマー含有液等の付着順」とは、インクセットを構成するインクとポリマー含有液又は組成液1とを付着させる順序のうち、ポリマー含有液又は組成液1に着目したときの順序ということができる。付着順の欄の表記について言うと、「UC」は、ポリマー含有液又は組成液1をアンダーコートしたこと、即ち先ずポリマー含有液又は組成液1を被記録媒体に付着させ、その上にインクを付着させたことを意味する。「OC」は、ポリマー含有液をオーバーコートしたこと、即ち先ずインクを被記録媒体に付着させ、その上にポリマー含有液を付着させたことを意味する。「UC+OC」は、ポリマー含有液をアンダーコートし且つオーバーコートしたこと、即ち先ずポリマー含有液を被記録媒体に付着させ、その上にインクを付着させ、さらにその上に当該ポリマー含有液を付着させたことを意味する。
In Tables 4 and 5, “the order of attachment of the polymer-containing liquid” or “the order of attachment of the polymer-containing liquid” means the order in which the ink constituting the ink set and the polymer-containing liquid or the
また、上記表4及び表5中、「インクDuty」は、プリンターのヘッドからインクを吐出し付着させたときのDutyを意味する。「ポリマー含有液Duty」又は「ポリマー含有液等Duty」は、プリンターのヘッドからポリマー含有液又は組成液1を吐出し付着させたときのDutyを意味する。
In Tables 4 and 5, “Ink Duty” means Duty when ink is ejected and attached from the head of the printer. “Polymer-containing liquid duty” or “polymer-containing liquid duty” means the duty when the polymer-containing liquid or
[評価項目]
〔1.インクの脱墨性〕
上記で得られた各サンプル(脱墨後のパルプ試料)を、25℃、45%雰囲気下で48時間放置した後、グレタグカラーコントロールシステムSPM−50(グレタグマクベス社製)を用いてL*値(明度)を測定した。L*値が高いほど、脱墨性に優れると言える。
評価基準は以下のとおりである。評価結果を上記の表4及び表5に示した。
◎:脱墨後のパルプ試料のL*値が70以上であった。
○:脱墨後のパルプ試料のL*値が65以上70未満であった。
△:脱墨後のパルプ試料のL*値が60以上65未満であった。
×:脱墨後のパルプ試料のL*値が60未満であった。
[Evaluation item]
[1. (Ink deinking properties)
Each sample (pulp sample after deinking) obtained above was allowed to stand at 25 ° C. in a 45% atmosphere for 48 hours, and then L * value using Gretag Color Control System SPM-50 (manufactured by Gretag Macbeth). (Lightness) was measured. It can be said that the higher the L * value, the better the deinking property.
The evaluation criteria are as follows. The evaluation results are shown in Tables 4 and 5 above.
A: The L * value of the pulp sample after deinking was 70 or more.
○: The L * value of the pulp sample after deinking was 65 or more and less than 70.
Δ: The L * value of the pulp sample after deinking was 60 or more and less than 65.
X: The L * value of the pulp sample after deinking was less than 60.
〔2.インクの吐出信頼性〕
上記インクジェットプリンター(PX−B500)を用いて評価を行った。上記で調製した各インクをプリンターのヘッドに充填し、全てのノズルよりインクが吐出していることを確認した。その後、ホームポジション外の位置、即ちプリンターに備えられたキャップからヘッドがずれた位置であって、ヘッドがキャップに覆われていない状態で、40℃且つ20%雰囲気の下、2ヶ月間放置した。放置後に、再び全てのノズルよりインクが吐出するまでに要したクリーニングの回数を測定した。
評価基準は以下のとおりである。評価結果を上記の表4及び表5に示す。
◎:2回以下のクリーニングで回復した。
○:3回以上4回以下のクリーニングで回復した。
△:5回以上6回以下のクリーニングで回復した。
×:6回クリーニングしても回復しなかった。
[2. (Ink ejection reliability)
Evaluation was performed using the inkjet printer (PX-B500). Each ink prepared above was filled in the head of the printer, and it was confirmed that the ink was discharged from all the nozzles. After that, it was left at a position outside the home position, that is, a position where the head was displaced from the cap provided in the printer, and the head was not covered with the cap, at 40 ° C. and 20% atmosphere for 2 months. . After leaving, the number of cleanings required until ink was ejected from all the nozzles was measured again.
The evaluation criteria are as follows. The evaluation results are shown in Tables 4 and 5 above.
A: Recovered by cleaning twice or less.
○: Recovered by cleaning 3 to 4 times.
Δ: Recovered by cleaning 5 times or more and 6 times or less.
X: It did not recover even after cleaning 6 times.
〔3.ポリマー含有液等の吐出信頼性〕
上記インクジェットプリンター(PX−B500)を用いて評価を行った。上記で調製した各ポリマー含有液をプリンターのヘッドに充填し、全てのノズルよりポリマー含有液が吐出していることを確認した。その後、ホームポジション外の位置、即ちプリンターに備えられたキャップからヘッドがずれた位置であって、ヘッドがキャップに覆われていない状態で、40℃且つ20%雰囲気の下、2ヶ月間放置した。放置後に、再び全てのノズルよりポリマー含有液が吐出するまでに要したクリーニングの回数を測定した。
評価基準は上記「2.」のインクの吐出信頼性における基準と同様である。評価結果を上記の表4及び表5に示した。
[3. (Discharge reliability of polymer-containing liquids)
Evaluation was performed using the inkjet printer (PX-B500). Each of the polymer-containing liquids prepared above was filled in the printer head, and it was confirmed that the polymer-containing liquid was discharged from all nozzles. After that, it was left at a position outside the home position, that is, a position where the head was displaced from the cap provided in the printer, and the head was not covered with the cap, at 40 ° C. and 20% atmosphere for 2 months. . After leaving, the number of cleanings required until the polymer-containing liquid was discharged again from all nozzles was measured.
The evaluation criteria are the same as the criteria for the ink ejection reliability of “2.” above. The evaluation results are shown in Tables 4 and 5 above.
上記の表4及び表5より、顔料とTg40℃以下の第1の高分子物質とを含有するインクと、Tg20℃以下の第2の高分子物質を含有するポリマー含有液と、を備え、顔料の含有量に対する第1の高分子物質の含有量の質量比(A)が0.1〜1.0の範囲であり、かつ、第2の高分子物質の含有量がポリマー含有液の総質量に対して30質量%以下であるインクセット(各実施例)は、そうでないインクセット(各比較例)に比して、インクの脱墨性、並びにインク及びポリマー含有液の吐出信頼性のいずれにも優れることが分かった。 From Table 4 and Table 5 above, a pigment and an ink containing a first polymer substance having a Tg of 40 ° C. or less and a polymer-containing liquid containing a second polymer substance having a Tg of 20 ° C. or less are provided. The mass ratio (A) of the content of the first polymer substance to the content of is in the range of 0.1 to 1.0, and the content of the second polymer substance is the total mass of the polymer-containing liquid. The ink set (each example) of 30% by mass or less with respect to the ink set (respective comparative examples) is any of the ink deinking property and the ejection reliability of the ink and polymer-containing liquid. It was also found to be excellent.
以下、上記の各実施例及び各比較例に関して考察を行うが、本発明の範囲が以下の考察や推測によって何ら制限されることはない。 Hereinafter, although consideration is given regarding each of the above examples and comparative examples, the scope of the present invention is not limited at all by the following considerations or assumptions.
まず、インク及びポリマー含有液が共に、所定範囲のTgを有する第1及び第2の高分子物質をそれぞれ含有し、かつ、上記質量比(A)が0.1以上である態様において、インクの脱墨性が良好になることが分かった(各実施例と比較例1〜3及び6との対比)。加えて、上記の態様であって、さらに上記質量比(A)が0.15以上であると、インクの脱墨性が一層優れたものとなることが分かった(実施例9と実施例10との対比)。また、上記の態様であって、さらに上記質量比(A)が1.0以下であると、インクの吐出信頼性に優れることが分かった(各実施例と比較例4との対比)。加えて、上記の態様であって、さらに上記質量比(A)が0.5以下であると、インクの吐出信頼性に一層優れることが分かった(実施例11と実施例12との対比)。また、上記の態様であって、さらにインク及びポリマー含有液にそれぞれ含まれる第1及び第2の高分子物質のTgが0℃以下であると、インクの脱墨性が優れたものとなることが分かった(実施例6〜8及び15の間での対比)。また、上記の態様であって、さらにTg20℃以下の第2の高分子物質の含有量がポリマー含有液の総質量に対して30質量%以下であると、ポリマー含有液の吐出信頼性が優れたものとなることが分かった(実施例2,実施例3,及び比較例5の間での対比)。また、上記の態様であって、さらにポリマー含有液のDutyが20%を超えると、インクの脱墨性が一層優れたものとなることが分かった(実施例2,13,及び14の間での対比)。 First, in an embodiment in which both the ink and the polymer-containing liquid contain the first and second polymer substances each having a predetermined range of Tg, and the mass ratio (A) is 0.1 or more, It was found that the deinking property was improved (comparison between each example and Comparative Examples 1 to 3 and 6). In addition, it was found that when the mass ratio (A) was 0.15 or more in the above-described aspect, the ink deinking property was further improved (Example 9 and Example 10). And contrast). In addition, it was found that when the mass ratio (A) was 1.0 or less in the above-described aspect, the ink ejection reliability was excellent (comparison between each example and Comparative Example 4). In addition, it was found that when the mass ratio (A) was 0.5 or less, the ink ejection reliability was further improved (contrast between Example 11 and Example 12). . Further, in the above aspect, when the Tg of the first and second polymer substances contained in the ink and the polymer-containing liquid is 0 ° C. or less, the ink deinking property is excellent. Was found (contrast between Examples 6-8 and 15). In addition, when the content of the second polymer substance having a Tg of 20 ° C. or lower is 30% by mass or less with respect to the total mass of the polymer-containing liquid, the discharge reliability of the polymer-containing liquid is excellent. (Comparison between Example 2, Example 3, and Comparative Example 5). Further, in the above embodiment, it was found that when the duty of the polymer-containing liquid exceeds 20%, the ink deinking property is further improved (between Examples 2, 13, and 14). Contrast).
また、各実施例より、本発明によれば、被記録面に多価金属化合物を(殆ど)有しない紙など、脱墨性に劣る被記録媒体(填料の少ない紙)であっても、インクの脱墨性を良好にすることができることが分かった。その理由は、脱墨性に劣る被記録媒体がインク及びポリマー含有液の少なくともいずれかを吸収することから、これらに含まれる所定の高分子物質が被記録面に一定量以上存在し、被記録面に記録された顔料を定着することができるためと推測される。そして、上記の態様であって、さらに被記録面における面積占有率が20%以上の多価金属化合物を含む被記録媒体を用いることにより、インクの脱墨性が一層優れたものとなることが分かった(実施例2と実施例16との対比、実施例12と実施例17との対比)。 Further, according to the present invention, according to the present invention, the ink can be used even on a recording medium (paper with little filler) having poor deinking properties, such as paper having (almost) no polyvalent metal compound on the recording surface. It was found that the deinking property of can be improved. The reason is that since the recording medium inferior in deinking property absorbs at least one of ink and polymer-containing liquid, a predetermined amount or more of the predetermined polymer substance contained therein exists on the recording surface, and the recording It is presumed that the pigment recorded on the surface can be fixed. In addition, the ink deinking property can be further improved by using a recording medium containing the polyvalent metal compound having an area occupation ratio of 20% or more on the recording surface. It was found (contrast between Example 2 and Example 16, contrast between Example 12 and Example 17).
また、ポリマー含有液及びインクを付着させる順序によらず脱墨性は同等であり、インクを付着させる前後にポリマー含有液を半量ずつ(Dutyを1/2に下げて)付着させても脱墨性は同等であることが分かった(実施例2,4,及び5の間での対比)。 In addition, the deinking performance is the same regardless of the order in which the polymer-containing liquid and the ink are applied, and deinking is possible even if the polymer-containing liquid is applied in half amounts (lowering the duty to 1/2) before and after the ink is applied. The sex was found to be comparable (contrast between Examples 2, 4, and 5).
なお、データとして示していないが、ポリマー含有液の吐出信頼性を損なわない程度で、ポリマー含有液中のTg20℃以下の第2の高分子物質の濃度を高くするほど、インクの脱墨性がより良好になるとともに、被記録媒体のカールを抑えることができることを本願発明者らは確認している。その理由は、ポリマー含有液中のTg20℃以下の第2の高分子物質の濃度が高くなるほど、ポリマー含有液中の水分量がより少なくなるためと推測される。 Although not shown as data, as the concentration of the second polymer substance having a Tg of 20 ° C. or lower in the polymer-containing liquid is increased so as not to impair the ejection reliability of the polymer-containing liquid, the deinking property of the ink is increased. The inventors of the present application have confirmed that the recording medium can be curled and curling of the recording medium can be suppressed. The reason is presumed that the higher the concentration of the second polymer substance having a Tg of 20 ° C. or lower in the polymer-containing liquid, the smaller the amount of water in the polymer-containing liquid.
1 脱墨パルプの製造装置、10 離解手段、11 脱墨手段、12 ろ過手段、13 抄紙手段、14 塗工層形成手段、15 平坦化手段、16 パルプの再生手段、17 液体の再生手段。
DESCRIPTION OF
Claims (5)
顔料と、少なくとも一種のガラス転移温度が40℃以下である第1の高分子物質と、を含有し、前記顔料の含有量に対する前記第1の高分子物質の含有量の質量比(A)が、0.10〜1.0の範囲であるインクと、
少なくとも一種のガラス転移温度が20℃以下である第2の高分子物質を含有するポリマー含有液で、前記第2の高分子物質の含有量は、前記ポリマー含有液の総質量に対して、30質量%以下である前記ポリマー含有液と、
のそれぞれを吐出し付着させる吐出工程を含むインクジェット記録方法により得られた記録物から、前記インクを取り除く脱墨工程を含む、脱墨パルプの製造方法。 From the print head toward the recording medium,
A pigment and a first polymer substance having at least one glass transition temperature of 40 ° C. or less, and a mass ratio (A) of the content of the first polymer substance to the content of the pigment is An ink in the range of 0.10 to 1.0 ;
A polymer-containing liquid containing a second polymer substance having at least one glass transition temperature of 20 ° C. or less , wherein the content of the second polymer substance is 30 with respect to the total mass of the polymer-containing liquid. The polymer-containing liquid which is less than or equal to mass% ,
A method for producing deinked pulp, comprising a deinking step of removing the ink from a recorded matter obtained by an ink jet recording method including a discharging step of discharging and adhering each of the above .
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