JP5974524B2 - コンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム、金属化フィルムおよびフィルムコンデンサ - Google Patents
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Description
JIS C−2330(2001)の7.4.1.1によりマイクロメータ法厚みを測定した。
JIS K−7105(1981)に準じ、スガ試験機株式会社製 デジタル変角光沢計UGV−5Dを用いて入射角60°受光角60°の条件で測定した5点のデータの平均値を光沢度とした。
JIS−K7210(1999)に準じて、測定温度230℃、荷重21.18Nで測定した。
セイコー社製RDC220示差走査熱量計を用いて、下記以下の条件で測定を行った。
検体5mgを測定用のアルミパンに封入する。
30℃〜280℃まで昇温速度20℃/分にてフィルムを溶融させた。得られた融解曲線をWaveMetrics 社製のデータ解析ソフトIGOR Pro 6を用いて得られた微分曲線において、WTmを求めた。データの微分処理については、一般的に知られている手法であるため、同様の機能を有するソフトであればIGOR Pro 6以外を利用してもよい。
試料を溶媒に溶解し、13C−NMRを用いて、以下の条件にてメソペンタッド分率(mmmm)を求めた(参考文献:新版 高分子分析ハンドブック 社団法人日本分析化学会・高分子分析研究懇談会 編 1995年 P609〜611)。
装置:Bruker社製、DRX−500
測定核:13C核(共鳴周波数:125.8MHz)
測定濃度:10wt%
溶媒:ベンゼン/重オルトジクロロベンゼン=質量比1:3混合溶液
測定温度:130℃
NMR試料管:5mm管
パルス幅:45°(4.5μs)
パルス繰り返し時間:10秒
換算回数:10,000回
測定モード:complete decoupling
B.解析条件
LB(ラインブロードニングファクター)を1.0としてフーリエ変換を行い、mmmmピークを21.86ppmとした。WINFITソフト(Bruker社製)を用いて、ピーク分割を行う。その際に、高磁場側のピークから以下のようにピーク分割を行い、更にソフトの自動フィッテイングを行い、ピーク分割の最適化を行った上で、mmmmとss(mmmmのスピニングサイドバンドピーク)のピーク分率の合計をメソペンタッド分率(mmmm)とする。
(a)mrrm
(b)(c)rrrm(2つのピークとして分割)
(d)rrrr
(e)mrmm+rmrr
(f)mmrr
(g)mmmr
(h)ss(mmmmのスピニングサイドバンドピーク)
(i)mmmm
(j)rmmr
(6)冷キシレン可溶部(CXS)
ポリプロピレンフィルム試料0.5gを沸騰キシレン100mlに溶解して放冷後、20℃の恒温水槽で1時間再結晶化させた後にろ過液に溶解しているポリプロピレン系成分を液体クロマトグラフ法にて定量する(X(g))。試料0.5gの精量値(X0(g))を用いて以下の式で求める。
(7)数平均分子量と重量平均分子量の比(Mw/Mn)
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて単分散ポリスチレン基準により求めた。
重量平均分子量:Mw=Σ(Ni・Mi2)/Σ(Ni・Mi)
分子量分布:Mw/Mn
なお、測定条件は次の様にした(括弧内はメーカーを示す)
装置:ゲル浸透クロマトグラフ GPC−150C (Waters)
検出器:示差屈折率検出器 RI 感度 32×、20% (Waters)
カラム:Shodex HT−806M(2)(昭和電工)
溶媒:1,2,4−トリクロロベンゼン(BHT 0.1w/v%添加)(Ardrich)
流速:1.0ml/min
温度:135℃
試料:溶解条件 165±5℃×10分(攪拌)
濃度:0.20w/v%
濾過:メンブレンフィルター孔径0.45μm(昭和電工)
注入量:200μl
分子量校正:単分散ポリスチレン(東ソー)を検体と同一条件で測定して得られた分子量と保持時間との関係を用い、ポリプロピレンの分子量とした。ポリスチレン基準の相対値である。
JIS−B−0601(1982)により、株式会社小坂研究所製「非接触三次元微細形状測定器(ET-30HK)」及び「三次元粗さ分析装置(MODEL SPA−11)」を用いて測定した。測定は長手方向に10回繰り返し、その平均値として中心線平均粗さ(Ra)を求めた。
絶縁破壊電圧は、JIS C2330(2001)7.4.11.2のB法(平板電極法)に準じて測定した。ただし、下部電極については、JIS C2330(2001)7.4.11.2のB法記載の金属版の上に、同一寸法の株式会社十川ゴム製「導電ゴム E−100<65>」を載せたものを電極として使用した。
メタロセン化合物として、ジメチルシリレンビス−(2−メチル−4−イソプロピル−インデニル)ジルコニウムジクロライド、助触媒としてメチルアルミノキサン(東ソー・アクゾ社製)を用いて重合したポリプロピレンのメソペンタッド分率が0.95で、Mw/Mnが3であるポリプロピレン樹脂を用いて、温度260℃の押出機に供給し、樹脂温度255℃でT型スリットダイよりシート状に溶融押出し、該溶融シートを2つの冷却ドラムを用いて冷却固化させた。この際の1つ目の冷却ドラムを冷却ドラム1、2つ目の冷却ドラムを冷却ドラム2とする。具体的には、60℃に保持された冷却ドラム1に接触させた後に30℃に保持された冷却ドラム2に接触させて冷却固化させた。この際、110〜135℃の保持時間は放射温度計の測定の結果1.5秒であった。
冷却ドラム1の温度を50℃とした以外は実施例1と同様にして、フィルム厚みが4.0μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。冷却ドラム上のシートの110〜135℃の保持時間は放射温度計の測定の結果1.0秒であった。
冷却ドラム1の温度を100℃とし、さらに冷却ドラム2の温度を10℃とした以外は実施例1と同様にして、フィルム厚みが4.0μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。冷却ドラム上のシートの110〜135℃の保持時間は放射温度計の測定の結果2.0秒であった。
チーグラーナッタ触媒を用いて重合したポリプロピレンのメソペンタッド分率が0.95で、Mw/Mnが5であるポリプロピレン樹脂(The Polyolefin Company (singapore) Pte 社 “COSMOPLENE”)を用いた以外は実施例1と同様にして、フィルム厚みが4.0μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
チーグラーナッタ触媒を用いて重合したポリプロピレンのメソペンタッド分率が0.95で、Mw/Mnが8であるポリプロピレン樹脂(大韓油脂化社製 5014L)を用いて、さらに樹脂中に結晶核剤として分岐鎖状ポリプロピレン樹脂(Basell社製高溶融張力ポリプロピレン Profax PF−814)を0.5質量%ブレンドした以外は実施例1と同様にして、フィルム厚みが4.0μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
チーグラーナッタ触媒を用いて重合したポリプロピレンのメソペンタッド分率が0.95で、Mw/Mnが8であるポリプロピレン樹脂(大韓油脂化社製 5014L)を用いて、さらに樹脂中に結晶核剤として分岐鎖状ポリプロピレン樹脂(Basell社製高溶融張力ポリプロピレン Profax PF−814)を2.0質量%ブレンドした以外は実施例1と同様にして、フィルム厚みが3.0μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
メタロセン化合物として、ジメチルシリレンビス−(2−メチル−4−イソプロピル−インデニル)ジルコニウムジクロライド、助触媒としてメチルアルミノキサン(東ソー・アクゾ社製)を用いて重合したポリプロピレンのメソペンタッド分率が0.98で、Mw/Mnが3であるポリプロピレン樹脂を用いて、さらに冷却ドラム1の温度を100℃とした以外は実施例1と同様にして、フィルム厚みが2.0μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。冷却ドラム上のシートの110〜135℃の保持時間は放射温度計の測定の結果1.8秒であった。
ポリプロピレンのメソペンタッド分率が0.95で、Mw/Mnが6.0であるポリプロピレン樹脂(Borealis社製“Borclean”)を用いた以外は実施例1と同様にして、フィルム厚みが4.0μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
実施例1において、冷却ドラム2の温度を80℃とした以外は実施例1と同様にして、フィルムを製膜したが、縦延伸工程において破れが発生し、フィルムが採取できなかった。
実施例1において、冷却ドラム2の温度を80℃とし、さらに縦延伸時のロール温度を150℃とした以外は実施例1と同様にして、フィルム厚みが4.0μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
ポリプロピレンのメソペンタッド分率が0.98で、Mw/Mnが6.0であるポリプロピレン樹脂(Borealis社製“Borclean”)に分岐鎖状ポリプロピレン樹脂(Basell社製高溶融張力ポリプロピレン Profax)を0.5質量%ブレンドし、温度250℃の押出機に供給し、スリット状口金からシート状に溶融押出し、温度90℃に保った冷却ドラム1、温度50℃に保った冷却ドラム2上で冷却固化した。冷却ドラム上のシートの110〜135℃の保持時間は放射温度計の測定の結果2.4秒であった。
ポリプロピレンのメソペンタッド分率が0.985で、Mw/Mnが6.4であるポリプロピレン樹脂(Borealis社製“Borclean”)に分岐鎖状ポリプロピレン樹脂(Basell社製高溶融張力ポリプロピレン Profax PF−814)を0.2質量%ブレンドし、250℃で溶融してTダイよりシート状に押出し、85℃の温度の冷却ドラム1、50℃に保った冷却ドラム2上で冷却固化した。冷却ドラム上のシートの110〜135℃の保持時間は放射温度計の測定の結果2.2秒であった。
分岐鎖状ポリプロピレン樹脂を使用しない以外は比較例4と同様にして、厚さ3.0μmのフィルムを得た。
Claims (5)
- 25℃における絶縁破壊電圧をV25℃とし、100℃における絶縁破壊電圧をV100℃としたとき、V100℃が350〜450V/μmであり、かつ絶縁破壊電圧勾配(V100℃−V25℃)/75の値が−2.0〜−0.5であり、ポリプロピレン樹脂のメソペンタッド分率が0.90〜0.98であり、ポリプロピレン樹脂の数平均分子量(Mn)と重量平均分子量(Mw)との比(Mw/Mn)が2〜5であるコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- ポリプロピレン樹脂が、ポリマー担体にメタロセン化合物を担持した触媒を用いて重合して得たアイソタクチックポリプロピレンである、請求項1に記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- いずれの表面の中心線表面粗さ(SRa)も10nm以上50nm以下である、請求項1または2に記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルムの少なくとも片面に金属膜が設けられてなる金属化フィルム。
- 請求項4に記載の金属化フィルムを用いてなるフィルムコンデンサ。
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