JP5830302B2 - Heat bonding material, heat bonding sheet, and heat bonding molded body - Google Patents
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Description
本発明は、金属部材、電子部品部材、半導体部材、及びセラミックス部材から選択される同種部材間、又は異種部材間を接合させるペーストの代替となる加熱接合用材料、該加熱接合用材料を成形して得られる加熱接合用シート体、及び該加熱接合用シート体を切断して得られる加熱接合用成形体に関する。 The present invention is a method for forming a heat-bonding material, which is an alternative to a paste for bonding a homogeneous member selected from a metal member, an electronic component member, a semiconductor member, and a ceramic member, or between different members, and the heat-bonding material. The present invention relates to a heat-bonding sheet body obtained by cutting and a heat-bonding molded body obtained by cutting the heat-bonding sheet body.
電子部品を基板上に実装する場合、基板上にはんだペーストを塗布してその部位に電子部品を載せ、リフロー等ではんだ付けして実装する方法が一般的に採用されている。ペースト状のはんだを、基板の所定の位置に所定量だけ供給・塗布する場合には、ディスペンサーやスクリーン印刷等の工程が必要となり、多くの場合各工程で専用の装置が用いられている。
また、はんだペーストは低沸点の有機溶剤を含むため、はんだペースト自体の保存性にも問題点があり、必要に応じて密閉保存、冷蔵保存等がなされている。
When an electronic component is mounted on a substrate, a method is generally employed in which a solder paste is applied on the substrate, the electronic component is placed on that portion, and soldered by reflow or the like. When a predetermined amount of paste-like solder is supplied / applied to a predetermined position on the substrate, a process such as a dispenser or screen printing is required, and in many cases, a dedicated device is used in each process.
In addition, since the solder paste contains an organic solvent having a low boiling point, there is a problem in the storage stability of the solder paste itself, and sealed storage, refrigeration storage, and the like are performed as necessary.
例えば、特許文献１には、はんだペーストをシリンジに充填してディスペンサー装置に装着し、該ディスペンサー装置によりはんだペーストを塗布し、このはんだペーストの上にＬＥＤ素子をマウンターを用いて搭載し、窒素ガス雰囲気中で加熱によりリフロー処理を施して、電子部品を実装する方法が開示されている。特許文献２には、基板上のはんだ付け部位に、スクリーン印刷やプリコート等によりはんだペーストを塗布し、はんだペーストを塗布したはんだ付け部位に電子部品を実装し、その後、フラックスを溶融させる予備加熱を行い、その後はんだ粉が溶融する温度に基板を加熱して溶融させることにより、基板に電子部品等をはんだ付けする方法が開示されている。特許文献３には、銀ペーストの塗布方法としてドクターブレード法、スピンコート法、スプレー法、クリーン印刷法、インクジェット法等が開示されている。 For example, in Patent Document 1, a solder paste is filled in a syringe and attached to a dispenser device, the solder paste is applied by the dispenser device, an LED element is mounted on the solder paste using a mounter, and nitrogen gas is added. A method of mounting an electronic component by performing a reflow process by heating in an atmosphere is disclosed. In Patent Document 2, a solder paste is applied to a soldering site on a substrate by screen printing, pre-coating, etc., an electronic component is mounted on the soldering site to which the solder paste is applied, and then preheating for melting the flux is performed. A method is disclosed in which an electronic component or the like is soldered to the substrate by heating and then melting the substrate to a temperature at which the solder powder melts. Patent Document 3 discloses a doctor blade method, a spin coat method, a spray method, a clean printing method, an ink jet method and the like as a silver paste coating method.
特許文献１に開示されている、被搭載物とメタライズ層間の接合はんだペーストを搭載または塗布したのちリフロー処理して接合しているが、該はんだのパターン化には実用上、例えば、ディスペンサー装置に装着し、該ディスペンサー装置によりはんだペーストを塗布する必要がある。また、接合強度の向上とはんだペーストに含まれる不純物の減少を図る必要がある。
特許文献２ではリフロー処理する際の熱ダレを防止するために、略球形状であり、表面全体に亘って複数の凹凸を有し、走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）により測定される平均面粗さＲａが１８〜１００ｎｍであるはんだ粉を開示しているが、そのパターン化にはスクリーン印刷やプリコート等によりはんだペーストを塗布する必要がある。特許文献３では導電性ペーストの塗布にドクターブレード法、スピンコート法、スプレー法、クリーン印刷法、インクジェット法等の専用装置が必要になるという問題点がある。
The solder paste disclosed in Patent Document 1 is mounted or coated with a bonding solder paste between the object to be mounted and the metallized layer, and then reflowed and bonded. For practical use of the solder patterning, for example, in a dispenser device It is necessary to install and apply solder paste by the dispenser device. In addition, it is necessary to improve the bonding strength and reduce impurities contained in the solder paste.
In Patent Document 2, in order to prevent thermal sagging during reflow treatment, the surface is substantially spherical, has a plurality of irregularities over the entire surface, and is measured by a scanning probe microscope (SPM). Although a solder powder having an Ra of 18 to 100 nm is disclosed, it is necessary to apply a solder paste by screen printing or pre-coating for patterning. In Patent Document 3, there is a problem that a dedicated device such as a doctor blade method, a spin coating method, a spray method, a clean printing method, and an ink jet method is required for applying the conductive paste.
本発明は、上記従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、被接合体表面にパターン化する際にマスク形成が不要であり、めっきと比較して不純物残渣が少なく、マイグレーションによる接合部同士の短絡が生じにくくすることが可能であり、めっきやスパッタよりも接合強度が高い、金属焼結体により被接合体と他の被接合体を接合する加熱接合用材料、該加熱接合用材料をプレス（又は圧延）した加熱接合用シート体、及び該加熱接合用シート体を切断して得られる加熱接合用成形体を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above-described problems of the prior art, and does not require mask formation when patterning on the surface of an object to be bonded, has less impurity residue compared to plating, and is a bonded portion by migration. It is possible to make short circuit between each other less likely to occur, and the bonding strength is higher than that of plating or sputtering. The material for heat bonding for bonding a bonded object and another bonded object with a metal sintered body, the heat bonding material It aims at providing the sheet | seat body for heat joining which pressed (or rolled), and the molded object for heat joining obtained by cut | disconnecting this sheet | seat body for heat joining.
本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、金属部材、電子部品部材、半導体部材、及びセラミックス部材から選択された同種部材間、又は異種部材間を接合させるはんだペーストの代りに、２５℃で液状の、アルコール類を主成分とする有機化合物分散媒に金属微粒子が分散された、高粘度の加熱接合用材料を用いるとその保存が容易になるばかりでなく、各工程で専用の装置を用いなくともパターン化が容易になることを見出し本発明を完成するに至った。即ち、本発明は、以下の（１）〜（９）に記載する発明を要旨とする。
（１）焼結性を有する金属微粒子（Ｐ）３０〜９０質量％と、有機分散媒（Ａ）１０〜７０質量％とを含み、金属微粒子（Ｐ）が有機分散媒（Ａ）中に分散している加熱接合用材料であって、
有機分散媒（Ａ）が２５℃において液状で、
かつ有機分散媒（Ａ）の３０〜７５質量％が分子中に１もしくは２以上の水酸基を有する１種または２種以上の、２５℃において液状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）で、有機分散媒（Ａ）の７０〜２５質量％が分子中に１もしくは２以上の水酸基を有する１種または２種以上の、２５℃において固形状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）であり、
アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）とアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）とが合計で、金属微粒子（Ｐ）の含有量の０．１質量倍以上含有されており、
金属微粒子（Ｐ）の８０質量％以上が平均一次粒子径５〜２００ｎｍの金属微粒子（Ｐ１）であり、
加熱接合用材料の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度が２００Ｐａ・Ｓ以上であることを特徴とする加熱接合用材料（以下、第１の態様ということがある）。
In view of the above prior art, the present inventors, at 25 ° C., instead of a solder paste that joins between homogeneous members selected from metal members, electronic component members, semiconductor members, and ceramic members, or between different members. Using a high-viscosity heat-bonding material in which metal fine particles are dispersed in a liquid organic compound dispersion medium mainly composed of alcohols not only facilitates its storage, but also uses dedicated equipment in each process. It has been found that patterning can be facilitated even if not, and the present invention has been completed. That is, the gist of the present invention is the invention described in the following (1) to (9).
(1) 30 to 90% by mass of metal fine particles (P) having sinterability and 10 to 70% by mass of organic dispersion medium (A), and metal fine particles (P) are dispersed in organic dispersion medium (A) A material for heat bonding ,
Organic dispersion medium (A) is in liquid form at 25 ° C.,
And 30 to 75 % by mass of the organic dispersion medium (A) is one or two or more kinds of alcohol and / or polyhydric alcohol (A1) liquid at 25 ° C. having one or more hydroxyl groups in the molecule, 70 to 25 % by mass of the organic dispersion medium (A) is one or two or more kinds of alcohols having one or more hydroxyl groups in the molecule, solid alcohol and / or polyhydric alcohol (A2) at 25 ° C. ,
Alcohol and / or polyhydric alcohol (A1) and alcohol and / or polyhydric alcohol (A2) are contained in a total amount of 0.1 mass times or more of the content of metal fine particles (P),
80% by mass or more of the metal fine particles (P) are metal fine particles (P1) having an average primary particle diameter of 5 to 200 nm,
A heat-bonding material having a viscosity at 25 ° C. of 200 Pa · S or higher as measured with a vibration viscometer of the heat-bonding material (hereinafter sometimes referred to as a first embodiment).
（２）前記加熱接合用材料の振動式粘度計で測定され２５℃における粘度が４００Ｐａ・Ｓ以上であることを特徴とする、前記（１）に記載の加熱接合用材料。
（３）前記金属微粒子（Ｐ）が、金属微粒子（Ｐ１）と、平均一次粒子径１〜２０μｍの金属微粒子（Ｐ２）とからなることを特徴とする、前記（１）又は（２）に記載の加熱接合用材料。
（４）前記金属微粒子（Ｐ）における金属微粒子（Ｐ２）の割合が、金属微粒子（Ｐ１）と金属微粒子（Ｐ２）との合計量に対し５〜２０質量％の範囲であることを特徴とする、前記（３）に記載の加熱接合用材料。
（５）前記金属微粒子（Ｐ１）と金属微粒子（Ｐ２）とがそれぞれ金、銀、銅、白金、パラジウム、タングステン、ニッケル、鉄、コバルト、タンタル、ビスマス、鉛、インジウム、錫、亜鉛、チタン、及びアルミニウムから選択される１種もしくは２種以上の微粒子であることを特徴とする、前記（３）又は（４）に記載の加熱接合用材料。
(2) The heat-bonding material according to (1), wherein the heat-bonding material has a viscosity at 25 ° C. of 400 Pa · S or more as measured with a vibration viscometer.
(3) The metal fine particles (P) are composed of metal fine particles (P1) and metal fine particles (P2) having an average primary particle diameter of 1 to 20 μm, as described in (1) or (2) above Heat bonding material.
(4) The ratio of the metal fine particles (P2) in the metal fine particles (P) is in the range of 5 to 20% by mass with respect to the total amount of the metal fine particles (P1) and the metal fine particles (P2). The material for heat bonding according to (3) above.
(5) The metal fine particles (P1) and the metal fine particles (P2) are gold, silver, copper, platinum, palladium, tungsten, nickel, iron, cobalt, tantalum, bismuth, lead, indium, tin, zinc, titanium, And the material for heat bonding according to (3) or (4) above, wherein the material is one kind or two or more kinds of fine particles selected from aluminum.
（６）前記２５℃において液状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）がエチレングリコール、ジエチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、２−ブテン−１，４−ジオール、１，２，６−ヘキサントリオール、グリセリン、及び２−メチル−２，４−ペンタンジオールから選択された１種又は２種以上を含むことを特徴とする、前記（１）から（５）のいずれかに記載の加熱接合用材料。
（７）前記２５℃において固形状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）が、スレイトール、キシリトール、ソルビトール、エリスリトール、マルチトール、グルコース、マンニトール、スクロース、ズルシトール、イノシトール、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、ピロガロール、１，２，３−ヘキサントリオール、１，４−シクロヘキサンジオール、カテコールから選択された１種又は２種以上を含むことを特徴とする、前記（１）から（５）のいずれかに記載の加熱接合用材料。
（８）前記（１）から（７）のいずれかに記載の加熱接合用材料をプレス（又は圧延）してシート形状化された、厚みが５ｍｍ以下である加熱接合用シート体（以下、第２の態様ということがある）。
（９）前記（８）に記載の加熱接合用シート体を切断することにより成形体化された、厚みが５ｍｍ以下で、かつ長さと幅のサイズがそれぞれ３０ｍｍ以下である加熱接合用成形体（以下、第３の態様ということがある）。
(6) The liquid alcohol and / or polyhydric alcohol (A1) at 25 ° C. is ethylene glycol, diethylene glycol, 1,2-propanediol, 1,3-propanediol, 1,2-butanediol, 1,3- One or two selected from butanediol, 1,4-butanediol, 2-butene-1,4-diol, 1,2,6-hexanetriol, glycerin, and 2-methyl-2,4-pentanediol The material for heat bonding according to any one of (1) to (5), wherein the material includes a seed or more.
(7) The solid alcohol and / or polyhydric alcohol (A2) at 25 ° C. is a threitol, xylitol, sorbitol, erythritol, maltitol, glucose, mannitol, sucrose, dulcitol, inositol, pentaerythritol, trimethylolpropane, (1) to (5) above, characterized by containing one or more selected from trimethylolethane, pyrogallol, 1,2,3-hexanetriol, 1,4-cyclohexanediol, and catechol The heat bonding material according to any one of the above.
(8) A heat-bonding sheet body (hereinafter referred to as “No. 1”) having a thickness of 5 mm or less formed by pressing (or rolling) the heat-bonding material according to any one of (1) to (7) to form a sheet. 2).
(9) A heat-bonded molded body having a thickness of 5 mm or less and a length and a width of 30 mm or less each formed by cutting the heat-bonding sheet body according to (8) ( Hereinafter, it may be referred to as a third aspect).
（イ）前記（１）に記載の「加熱接合用材料」は、電子部品の基板上への実装接合用または基板同士の接合用として用いることが可能であり、実装時の接合材料の多様化を図ることができる。該加熱接合用材料は、主にはんだ代替として用いることが可能であり、常温でペースト状でなく高粘度物であるので、はんだペースト等で使用していたような専用の装置（ディスペンサーや印刷機）は必要なく、人手による供給も可能であり、一方、部品を実装する装置（チップマウンター等）によって、電子部品と同様に供給することもできる。該加熱接合用材料を事前に成形することが可能であり、実装時にペーストなどのパターン形成、前処理加熱を必要としないため、電子部品の接合の際に使用する装置の構造を簡素化できる。また、加熱接合用材料は高粘度物であることから、段差のある基板や表面の粗い材料に対して安定して配置することができ且つ良好な接続状態が確保できる。更に実装時の加圧加熱において、加熱接合用材料が流れ出してしまうことが抑えられるので接続厚が確保できる。 (A) The “heat bonding material” described in (1) above can be used for mounting and bonding electronic components on substrates or bonding substrates, and diversification of bonding materials during mounting. Can be achieved. The heat-bonding material can be used mainly as a substitute for solder and is not a paste at room temperature but a high-viscosity material. Therefore, a dedicated device (such as a dispenser or a printing machine) used for solder paste or the like is used. ) Is not necessary and can be supplied manually. On the other hand, it can be supplied in the same manner as an electronic component by a device (chip mounter or the like) for mounting the component. The material for heat bonding can be formed in advance, and does not require pattern formation such as paste or pretreatment heating at the time of mounting, so that the structure of an apparatus used for bonding electronic components can be simplified. In addition, since the material for heat bonding is a high-viscosity material, it can be stably disposed on a stepped substrate or a material with a rough surface, and a good connection state can be secured. Further, since the heat bonding material is prevented from flowing out during pressure heating during mounting, the connection thickness can be secured.
（ロ）上記（８）に記載の加熱接合用シート体、及び（９）に記載の加熱接合用成形体は、電子部品の接合部に直接コートして使用することができる。これらの加熱接合用シート体、及び加熱接合用成形体は加熱、焼結させることにより、従来のペーストから得られる焼結体と比較して、不純物の少ない焼結体が得られるので、接合強度が高く、かつ導電性の高い接合体を得ることができる。 (B) The heat-bonding sheet body described in (8) above and the heat-bonding molded body described in (9) can be used by directly coating the bonding part of the electronic component. Since these heat-bonded sheet bodies and heat-bonded molded bodies are heated and sintered, a sintered body with less impurities can be obtained compared to a sintered body obtained from a conventional paste. And a joined body having high conductivity can be obtained.
以下に本発明の〔１〕加熱接合用材料（第１の態様）、〔２〕加熱接合用シート体（第２の態様）、及び〔３〕加熱接合用成形体（第３の態様）について記載する。
以下に本発明の加熱接合用材料（第１の態様）を加熱接合用材料（Ｆ）と記載することがある。
[1] Heat bonding material (first aspect), [2] Heat bonding sheet (second aspect), and [3] Heat bonding molded body (third aspect) of the present invention Describe.
Hereinafter, the heat bonding material (first aspect) of the present invention may be referred to as a heat bonding material (F).
〔１〕第１の態様の「加熱接合用材料」
第１の態様の「加熱接合用材料」は、焼結性を有する金属微粒子（Ｐ）３０〜９０質量％と、有機分散媒（Ａ）１０〜７０質量％とを含み、金属微粒子（Ｐ）が有機分散媒（Ａ）中に分散している加熱接合用材料であって、
有機分散媒（Ａ）が２５℃において液状で、
かつ有機分散媒（Ａ）の３０〜７５質量％が分子中に１もしくは２以上の水酸基を有する１種または２種以上の、２５℃において液状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）で、有機分散媒（Ａ）の７０〜２５質量％が分子中に１もしくは２以上の水酸基を有する１種または２種以上の、２５℃において固形状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）であり、
アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）とアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）とが合計で、金属微粒子（Ｐ）の含有量の０．１質量倍以上含有されており、
金属微粒子（Ｐ）の８０質量％以上が平均一次粒子径５〜２００ｎｍの金属微粒子（Ｐ１）であり、
加熱接合用材料の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度が２００Ｐａ・Ｓ以上であることを特徴とする。
[1] “Heat bonding material” of the first aspect
The “heat bonding material” of the first aspect includes 30 to 90% by mass of metal fine particles (P) having sinterability and 10 to 70% by mass of organic dispersion medium (A), and the metal fine particles (P). Is a material for heat bonding dispersed in the organic dispersion medium (A) ,
Organic dispersion medium (A) is in liquid form at 25 ° C.,
And 30 to 75 % by mass of the organic dispersion medium (A) is one or two or more kinds of alcohol and / or polyhydric alcohol (A1) liquid at 25 ° C. having one or more hydroxyl groups in the molecule, 70 to 25 % by mass of the organic dispersion medium (A) is one or two or more kinds of alcohols having one or more hydroxyl groups in the molecule, solid alcohol and / or polyhydric alcohol (A2) at 25 ° C. ,
Alcohol and / or polyhydric alcohol (A1) and alcohol and / or polyhydric alcohol (A2) are contained in a total amount of 0.1 mass times or more of the content of metal fine particles (P),
80% by mass or more of the metal fine particles (P) are metal fine particles (P1) having an average primary particle diameter of 5 to 200 nm,
The viscosity at 25 ° C. measured by a vibration viscometer of the material for heat bonding is 200 Pa · S or more.
（１）有機分散媒（Ａ）
有機分散媒（Ａ）は、２５℃において液状で、加熱接合用材料中に７０〜１０質量％含有されていて、有機分散媒（Ａ）の３０〜７５質量％が分子中に１もしくは２以上の水酸基を有する１種または２種以上の、２５℃において液状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）で、かつ有機分散媒（Ａ）の７０〜２５質量％が分子中に１もしくは２以上の水酸基を有する１種または２種以上の、２５℃において固形状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）であり、
アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）とアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）とが合計で、金属微粒子（Ｐ）の含有量の０．１質量倍以上含有されている。
有機分散媒（Ａ）には、金属微粒子（Ｐ）の加熱焼結を考慮して、微量含有される高分子系等の分散剤を除いて、樹脂の含有量は少ない方が望ましく、含有されないことがより望ましい。
(1) Organic dispersion medium (A)
The organic dispersion medium (A) is liquid at 25 ° C. and is contained in the heat bonding material in an amount of 70 to 10% by mass, and 30 to 75 % by mass of the organic dispersion medium (A) is 1 or 2 or more in the molecule. 1 type or 2 types or more of the above-mentioned hydroxyl group and liquid alcohol and / or polyhydric alcohol (A1) at 25 ° C., and 70 to 25 % by mass of the organic dispersion medium (A) is 1 or 2 or more in the molecule. 1 type or 2 types or more of these hydroxyl groups, solid alcohol and / or polyhydric alcohol (A2) at 25 ° C.
Alcohol and / or polyhydric alcohol (A1) and alcohol and / or polyhydric alcohol (A2) are contained in a total of 0.1 mass times or more of the content of metal fine particles (P).
In the organic dispersion medium (A), in consideration of heat sintering of the metal fine particles (P), it is preferable that the content of the resin is small and not contained, except for a dispersant such as a polymer contained in a trace amount. It is more desirable.
（１−１）２５℃で液状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）
アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）は２５℃において液状の分子中に１もしくは２以上の水酸基を有する１種または２種以上のアルコール及び／もしくは多価アルコールであれば特に制限されるものではない。このようなアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）としては、炭素原子数１から１２の脂肪族系アルコール類から選択された１種又は２種以上であることが好ましい。
アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）の具体例として、エチレングリコール、ジエチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、２−ブテン−１，４−ジオール、１，２，６−ヘキサントリオール、グリセリン、及び２−メチル−２，４−ペンタンジオールから選択された１種又は２種以上を挙げることができる。
(1-1) Liquid alcohol and / or polyhydric alcohol (A1) at 25 ° C.
The alcohol and / or polyhydric alcohol (A1) is not particularly limited as long as it is one or two or more alcohols and / or polyhydric alcohols having one or two or more hydroxyl groups in a liquid molecule at 25 ° C. Absent. Such alcohol and / or polyhydric alcohol (A1) is preferably one or more selected from aliphatic alcohols having 1 to 12 carbon atoms.
Specific examples of the alcohol and / or polyhydric alcohol (A1) include ethylene glycol, diethylene glycol, 1,2-propanediol, 1,3-propanediol, 1,2-butanediol, 1,3-butanediol, 1, List one or more selected from 4-butanediol, 2-butene-1,4-diol, 1,2,6-hexanetriol, glycerin, and 2-methyl-2,4-pentanediol. Can do.
（１−２）２５℃で固体状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）
アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）は、２５℃において固形状の分子中に１もしくは２以上の水酸基を有する１種または２種以上のアルコール及び／もしくは多価アルコールであれば特に制限されるものではない。このようなアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）としては、炭素原子数１３から２０の脂肪族系アルコール類及び／又は脂環式アルコール類から選択された１種又は２種以上であることが好ましい。
アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）の具体例として、スレイトール、キシリトール、ソルビトール、エリスリトール、マルチトール、グルコース、マンニトール、スクロース、ズルシトール、イノシトール、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、ピロガロール、１，２，３−ヘキサントリオール、１，４−シクロヘキサンジオール、カテコールから選択された１種又は２種以上を挙げることができる。
有機分散媒（Ａ）の３０〜７５質量％がアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）で、かつ７０〜２５質量％がアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）である（Ａ１とＡ２の合計は１００質量％にならない場合もある）。
(1-2) Solid alcohol and / or polyhydric alcohol (A2) at 25 ° C
The alcohol and / or polyhydric alcohol (A2) is particularly limited as long as it is one or more alcohols and / or polyhydric alcohols having one or more hydroxyl groups in a solid molecule at 25 ° C. It is not a thing. Such alcohol and / or polyhydric alcohol (A2) may be one or more selected from aliphatic alcohols having 13 to 20 carbon atoms and / or alicyclic alcohols. preferable.
Specific examples of the alcohol and / or polyhydric alcohol (A2) include threitol, xylitol, sorbitol, erythritol, maltitol, glucose, mannitol, sucrose, dulcitol, inositol, pentaerythritol, trimethylolpropane, trimethylolethane, pyrogallol, 1 , 2,3-hexanetriol, 1,4-cyclohexanediol, or one or more selected from catechol.
30 to 75 % by mass of the organic dispersion medium (A) is alcohol and / or polyhydric alcohol (A1), and 70 to 25 % by mass is alcohol and / or polyhydric alcohol (A2) (total of A1 and A2 May not be 100% by mass).
（１−３）有機分散媒（Ａ）のその他の成分
有機分散媒（Ａ）の３０〜７５質量％が液状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）で、かつ７０〜２５質量％が固体状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）であるので（Ａ１とＡ２の合計は１００質量％にならない場合もあるため）、他の成分を配合することも可能である。
すなわち、液状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）と固体状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）の合計が、金属微粒子（Ｐ）の含有量の０．１質量倍以上含有されていることと、金属微粒子（Ｐ）と有機分散媒（Ａ）を配合した加熱接合用材料（Ｆ）の粘度が２００Ｐａ・Ｓ以上となる範囲であれば、有機分散媒（Ａ）に他の成分を配合することも可能である。
有機分散媒（Ａ）のその他の成分として、金属微粒子（Ｐ）の分散性、焼結性の向上等を考慮すると、アミド基を有する化合物、アミン化合物等を例示することができる。
アミド基を有する化合物としては、Ｎ−メチルアセトアミド、Ｎ−メチルホルムアミド、Ｎ−メチルプロパンアミド、ホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、１−メチル−２−ピロリドン、ヘキサメチルホスホリックトリアミド、２−ピロリジノン、ε−カプロラクタム、及びアセトアミドの中から選択される１種又は２種以上を例示することができる。
アミン化合物としては、脂肪族第一アミン、脂肪族第二アミン、脂肪族第三アミン、脂肪族不飽和アミン、脂環式アミン、芳香族アミン、及びアルカノールアミンの中から選択される１種又は２種以上のアミン化合物を例示することができる。
(1-3) Other components of organic dispersion medium (A)
30 to 75 % by mass of the organic dispersion medium (A) is liquid alcohol and / or polyhydric alcohol (A1), and 70 to 25 % by mass is solid alcohol and / or polyhydric alcohol (A2). (Since the sum of A1 and A2 may not be 100% by mass), it is possible to add other components.
That is, the total of liquid alcohol and / or polyhydric alcohol (A1) and solid alcohol and / or polyhydric alcohol (A2) is 0.1 mass times or more of the content of metal fine particles (P). If the viscosity of the heat bonding material (F) in which the metal fine particles (P) and the organic dispersion medium (A) are mixed is within a range of 200 Pa · S or more, other components are added to the organic dispersion medium (A). It is also possible to blend.
Examples of other components of the organic dispersion medium (A) include compounds having an amide group, amine compounds, and the like in consideration of improvement in dispersibility and sintering properties of the metal fine particles (P).
Examples of the compound having an amide group include N-methylacetamide, N-methylformamide, N-methylpropanamide, formamide, N, N-dimethylacetamide, 1,3-dimethyl-2-imidazolidinone, N, N-dimethyl. Examples thereof include one or more selected from formamide, 1-methyl-2-pyrrolidone, hexamethylphosphoric triamide, 2-pyrrolidinone, ε-caprolactam, and acetamide.
As the amine compound, one selected from aliphatic primary amine, aliphatic secondary amine, aliphatic tertiary amine, aliphatic unsaturated amine, alicyclic amine, aromatic amine, and alkanolamine or Two or more kinds of amine compounds can be exemplified.
（２）金属微粒子（Ｐ）
金属微粒子（Ｐ）は、焼結性を有する、一次粒子の平均粒子径５〜２００ｎｍの金属微粒子（Ｐ１）のみであってもよく、更に金属微粒子（Ｐ１）に、焼結性を有する、平均粒子径がより大きい金属微粒子（Ｐ２）を併用することができる。加熱接合用材料（Ｆ）に使用する金属微粒子（Ｐ）は、はんだペーストの場合と異なり、少なくとも１種以上の高純度金属微粒子をそのまま使用することができるので、接合強度と導電性に優れる接合体を得ることが可能になる。一般にはんだペーストの場合、実装対象である基板の銅パッド部分の酸化を取り除くためにフラックス（有機成分）を含有しており、更に金属材料に含まれる不純物として少量ではあるがＡｌ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ａｓ等の金属が含まれることが多い。
（イ）金属微粒子（Ｐ１）
金属微粒子（Ｐ１）は、一次粒子の平均粒子径が５〜２００ｎｍの金属微粒子であれば特に制限されるものではなく、例えば金、銀、銅、白金、パラジウム、タングステン、ニッケル、鉄、コバルト、タンタル、ビスマス、鉛、インジウム、錫、亜鉛、チタン、及びアルミニウムから選択される１種もしくは２種以上の粒子が挙げられるが、これらの中でも、銀、銅、白金、パラジウム、タングステン、ニッケル、鉄、コバルト、及びタンタルから選択される１種もしくは２種以上の粒子が好ましく、銅がより好ましい。
金属微粒子（Ｐ１）の一次粒子の平均粒子径が５ｎｍ以上で焼成により均質な粒子径と空孔を有する多孔質体を形成することが可能になり、一方、２００ｎｍ以下で精密な導電パターンを形成することができる。
(2) Metal fine particles (P)
The metal fine particles (P) may be only metal fine particles (P1) having a sinterability and an average primary particle diameter of 5 to 200 nm, and the metal fine particles (P1) have an sinterability. Metal fine particles (P2) having a larger particle size can be used in combination. Unlike the case of the solder paste, the metal fine particles (P) used for the heat bonding material (F) can use at least one kind of high-purity metal fine particles as they are, so that the bonding is excellent in bonding strength and conductivity. It becomes possible to obtain a body. In general, in the case of a solder paste, it contains a flux (organic component) in order to remove the oxidation of the copper pad portion of the substrate to be mounted, and further, Al, Zn, Cd, Often contains metals such as As.
(A) Metal fine particles (P1)
The metal fine particles (P1) are not particularly limited as long as the average particle diameter of the primary particles is 5 to 200 nm. For example, gold, silver, copper, platinum, palladium, tungsten, nickel, iron, cobalt, One type or two or more types of particles selected from tantalum, bismuth, lead, indium, tin, zinc, titanium, and aluminum can be mentioned. Among these, silver, copper, platinum, palladium, tungsten, nickel, iron One or two or more kinds of particles selected from cobalt, tantalum and tantalum are preferred, and copper is more preferred.
When the average particle size of the primary particles of the metal fine particles (P1) is 5 nm or more, it becomes possible to form a porous body having a uniform particle size and pores by firing, while forming a precise conductive pattern at 200 nm or less. can do.
（ロ）金属微粒子（Ｐ２）
加熱接合用材料（Ｆ）に、一次粒子の平均粒子径が５〜２００ｎｍの金属微粒子（Ｐ１）に加えて、一次粒子の平均粒子径１〜２０μｍの金属微粒子（Ｐ２）を分散させて使用することもできる。
金属微粒子（Ｐ）として、平均一次粒子径が５〜２００ｎｍの金属微粒子（Ｐ１）に、更に平均一次粒子径が１〜２０μｍの金属微粒子（Ｐ２）を使用すると、金属微粒子（Ｐ２）間に金属微粒子（Ｐ１）が分散して安定に存在するのでその結果、加熱焼成でより均質な粒子径と空孔を有する多孔質体を形成することが可能になる。金属微粒子（Ｐ２）の平均一次粒子径は、１〜２０μｍである。金属微粒子（Ｐ２）の平均一次粒子径がかかる範囲であることにより、金属微粒子（Ｐ１）の平均一次粒子径との粒子径の差が確保できて、加熱処理する際に金属微粒子（Ｐ１）の自由な移動を効果的に抑制することができ、前述の金属微粒子（Ｐ１）の分散性と安定性を向上する。金属微粒子（Ｐ２）としては、金属微粒子（Ｐ１）に記載したと同様の粒子を例示することができるが、金属微粒子（Ｐ２）は、金属微粒子（Ｐ１）と同種の金属であることが望ましい。
(B) Metal fine particles (P2)
In addition to the metal fine particles (P1) having an average primary particle diameter of 5 to 200 nm, the metal fine particles (P2) having an average primary particle diameter of 1 to 20 μm are dispersed and used in the heat bonding material (F). You can also.
When metal fine particles (P2) having an average primary particle diameter of 1 to 20 μm are used as metal fine particles (P1) and metal fine particles (P2) having an average primary particle diameter of 5 to 200 nm, Since the fine particles (P1) are dispersed and exist stably, as a result, it becomes possible to form a porous body having a more uniform particle diameter and pores by heating and firing. The average primary particle diameter of the metal fine particles (P2) is 1 to 20 μm. When the average primary particle diameter of the metal fine particles (P2) is within such a range, a difference in particle diameter from the average primary particle diameter of the metal fine particles (P1) can be secured, and the metal fine particles (P1) can be subjected to heat treatment. Free movement can be effectively suppressed, and the dispersibility and stability of the metal fine particles (P1) are improved. Examples of the metal fine particles (P2) include the same particles as described in the metal fine particles (P1), but the metal fine particles (P2) are preferably the same type of metal as the metal fine particles (P1).
ここで、一次粒子の平均粒子径とは、二次粒子を構成する個々の金属微粒子の一次粒子の直径の意味である。該一次粒子径は、電子顕微鏡を用いて測定することができる。また、平均粒子径とは、一次粒子の数平均粒子径を意味する。
金属微粒子（Ｐ）として、金属微粒子（Ｐ１）と金属微粒子（Ｐ２）を併用する場合、その好ましい配合割合は、質量比（Ｐ１／Ｐ２）で８０〜９５質量％／２０〜５質量％（質量％の合計は１００質量％である）である。かかる配合割合とすることにより、加熱接合用材料（Ｆ）を加熱処理して形成される，焼結体からなる金属接合体において、金属微粒子（Ｐ２）が偏在することなく、分散させることが可能になる。
Here, the average particle diameter of the primary particles means the diameter of the primary particles of the individual metal fine particles constituting the secondary particles. The primary particle diameter can be measured using an electron microscope. The average particle size means the number average particle size of primary particles.
When the metal fine particles (P1) and the metal fine particles (P2) are used in combination as the metal fine particles (P), the preferable blending ratio is 80 to 95% by mass / 20 to 5% by mass (mass by mass ratio (P1 / P2)). % Is 100% by mass). By adopting such a blending ratio, it is possible to disperse the metal fine particles (P2) without being unevenly distributed in the metal bonded body made of a sintered body formed by heat-treating the heat bonding material (F). become.
（３）加熱接合用材料（Ｆ）
本発明の加熱接合用材料（Ｆ）は、焼結性を有する金属微粒子（Ｐ）３０〜９０質量％と、有機分散媒（Ａ）７０〜１０質量％とを含み、金属微粒子（Ｐ）が有機分散媒（Ａ）中に分散している接合材料である。加熱接合用材料（Ｆ）の高粘度物としての形状を維持し、より安定した接合力を得るためには上記範囲が望ましい。
尚、本発明において、上記振動式粘度計で測定される粘度は、（株）セコニック製、振動式粘度計 ＶＭ１００Ａを用いた、２５℃における測定値である。
金属微粒子（Ｐ）と有機分散媒（Ａ）成分であるアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）と、アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）の選択と、少なくとも上記割合に配合して、振動式粘度計で測定される２５℃における粘度を２００Ｐａ・Ｓ以上、好ましくは４００Ｐａ・Ｓ以上とすることができる。
また、アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）とアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）とが合計で、金属微粒子（Ｐ）の含有量の０．１質量倍以上含有されることにより、金属微粒子（Ｐ）の焼結状態が良好になり、接続強度が十分大きく確保できる。本発明の第２の態様の加熱接合用シート体と、加熱接合用成形体（第３の態様）の形成、及び接合面へのパターニングを考慮すると上記粘度は４００Ｐａ・Ｓ以上が好ましい。
本発明の加熱接合用材料（Ｆ）の外形形状は、使用目的に合わせて任意に選択することが可能であり、パターン化された形状物として、扁平状細片、鱗片状細片、錠剤状、粒子状、シート状又は塊状等の加熱接合用細片が例示できる。パターン化された形状物は基板等の表面上に直接載せて、焼結することができる。
(3) Heat bonding material (F)
The heat-bonding material (F) of the present invention contains 30 to 90% by mass of sinterable metal fine particles (P) and 70 to 10% by mass of an organic dispersion medium (A), and the metal fine particles (P) The bonding material is dispersed in the organic dispersion medium (A). The above range is desirable for maintaining the shape of the heat-bonding material (F) as a high-viscosity material and obtaining a more stable bonding force.
In the present invention, the viscosity measured with the vibration viscometer is a measured value at 25 ° C. using a vibration viscometer VM100A manufactured by Seconic Corporation.
Selection of the fine metal particles (P), the organic dispersion medium (A) component, the alcohol and / or the polyhydric alcohol (A1), the alcohol and / or the polyhydric alcohol (A2), and blending at least in the above ratio, the vibration The viscosity at 25 ° C. measured with an equation viscometer can be 200 Pa · S or more, preferably 400 Pa · S or more.
Further, when the alcohol and / or polyhydric alcohol (A1) and the alcohol and / or polyhydric alcohol (A2) are contained in a total amount of 0.1 mass times or more of the metal fine particles (P), the metal The sintered state of the fine particles (P) becomes good, and a sufficiently high connection strength can be secured. In consideration of the formation of the heat-bonding sheet body of the second aspect of the present invention, the heat-bonded molded body (third aspect), and the patterning on the bonding surface, the viscosity is preferably 400 Pa · S or more.
The outer shape of the heat bonding material (F) of the present invention can be arbitrarily selected according to the purpose of use, and as a patterned shape, a flat strip, a scaly strip, a tablet Examples thereof include fine particles for heat bonding such as particles, sheets, or lumps. The patterned shape can be placed directly on the surface of a substrate or the like and sintered.
（４）加熱接合用材料（Ｆ）の製造方法
本発明の加熱接合用材料（Ｆ）は、金属微粒子（Ｐ）と有機分散媒（Ａ）とを所定割合に配合して、公知の混合機、捏和機を使用することにより製造することができる。
加熱接合用材料（Ｆ）の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度を２００Ｐａ・Ｓ以上、好ましくは４００Ｐａ・Ｓ以上とするのは、有機分散媒（Ａ）成分であるアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）と、アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）の選択と、少なくとも上記割合に配合することより達成可能である。
尚、本発明において、振動式粘度計で測定される２５℃における粘度とは、（株）セコニック製、振動式粘度計 ＶＭ１００Ａを用いて２５℃で測定した測定値である。
加熱接合用材料（Ｆ）の粘度が上記２００Ｐａ・Ｓ以上になると、シート形状、扁平状細片、鱗片状細片等の形状を維持することが可能になり、接合面へパターニングし、そのままの形状で他の被接合体と接触させた状態で加熱焼結できるので、工程の簡素化が可能である。
(4) Manufacturing method of heat bonding material (F) The heat bonding material (F) of the present invention is prepared by mixing the metal fine particles (P) and the organic dispersion medium (A) in a predetermined ratio, and a known mixer. It can be manufactured by using a kneading machine.
The viscosity at 25 ° C. measured with a vibration viscometer of the material for heat bonding (F) is 200 Pa · S or more, preferably 400 Pa · S or more is alcohol and / or organic dispersion medium (A) component. This can be achieved by selecting the polyhydric alcohol (A1), the alcohol and / or the polyhydric alcohol (A2), and blending at least the above ratio.
In addition, in this invention, the viscosity in 25 degreeC measured with a vibration type viscometer is a measured value measured at 25 degreeC using Seconic Co., Ltd. product and vibration type viscometer VM100A.
When the viscosity of the heat-bonding material (F) is 200 Pa · S or more, it becomes possible to maintain the shape of the sheet, flat strip, scaly strip, etc. Since it can be heated and sintered in a state where it is brought into contact with another object to be joined in shape, the process can be simplified.
〔２〕第２の態様の「加熱接合用シート体」
本発明の第２の態様の「加熱接合用シート体」は、第１の態様の加熱接合用材料（Ｆ）をプレス（又は圧延）してシート形状化された、厚みが５ｍｍ以下である加熱接合用シート体である。
第１の態様の加熱接合用材料（Ｆ）の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度を２００Ｐａ・Ｓ以上と高粘度であるので、加熱接合用材料（Ｆ）をプレス（又は圧延）して容易にシート形状化することが可能である。
尚、該加熱接合用シート体の厚みは５ｍｍ以下である。該厚み範囲は通常使用されている厚みが５ｍｍ以下であることによる。また、厚み範囲の下限には特に制限はないが、実用上から焼結後の厚みが１０μｍ以上になる厚みとすることが好ましい。
[2] “Heating and joining sheet” of the second aspect
The “heat bonding sheet body” according to the second aspect of the present invention is a sheet having a thickness of 5 mm or less formed by pressing (or rolling) the heat bonding material (F) according to the first aspect. It is a sheet | seat body for joining.
Since the viscosity at 25 ° C. of the heat-bonding material (F) of the first aspect measured with a vibration viscometer is as high as 200 Pa · S or higher, the heat-bonding material (F) is pressed (or rolled). Thus, it is possible to easily form a sheet.
The thickness of the heat bonding sheet is 5 mm or less. This thickness range is due to the fact that the commonly used thickness is 5 mm or less. Moreover, there is no restriction | limiting in particular in the minimum of a thickness range, However, It is preferable to set it as the thickness from which thickness after sintering is 10 micrometers or more from a practical use.
〔３〕第３の態様の「加熱接合用成形体」
第３の態様の「加熱接合用成形体」は、前記第２の態様の「加熱接合用シート体」を切断することにより成形体化された、厚みが５ｍｍ以下で、かつ長さと幅のサイズがそれぞれ３０ｍｍ以下の成形体である。
前記加熱接合用シート体を使用する形状に切断して加熱接合用成形体とし、該加熱接合用成形体を電子部品等の接合面に配置後、他方の接合面を配置して加熱・焼成させて接合することにより接合工程を簡素化することが可能になる。
加熱接合用成形体の形状は厚みが５ｍｍ以下で、かつ長さと幅のサイズがそれぞれ３０ｍｍ以下であることが好ましい。該加熱接合用成形体の形状は厚みが５ｍｍ以下が好ましいのは第２の態様の「加熱接合用シート体」で記載したと同様であり、また実用上は長さと幅のサイズはそれぞれ３０ｍｍ以下である。
[3] “Molded body for heat bonding” of the third aspect
The “molded body for heat bonding” of the third aspect is a molded body formed by cutting the “sheet for heat bonding” of the second aspect, and has a thickness of 5 mm or less and a size of length and width. Are molded bodies of 30 mm or less.
The heat-bonded sheet is cut into a shape that uses the heat-bonded sheet, and the heat-bonded molded body is disposed on the bonding surface of an electronic component or the like, and then the other bonding surface is disposed and heated and fired. By joining together, the joining process can be simplified.
The shape of the heat-bonded molded body is preferably 5 mm or less in thickness and 30 mm or less in length and width. The shape of the heat-bonded molded body is preferably 5 mm or less in the same manner as described in the “heat-bonded sheet body” in the second embodiment, and in practice, the length and width sizes are each 30 mm or less. It is.
次に、実施例により本発明をより具体的に説明する。尚、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
銅微粒子を含む加熱接合用材料を調製して、該加熱接合用材料をアルミ基板とシリコンチップ間に配置し、加熱して該加熱接合用材料に含有されていた銅微粒子を焼結して前記アルミ基板とシリコンチップを接合し、接合強度の評価を行った。
（１）加熱接合用材料の調製
エチレングリコール２０ｇとエリスリトール４５ｇからなる有機分散媒（以下、実施例、比較例、及び参考例において、有機分散媒を分散媒ということがある。）に、平均一次粒子径５０ｎｍの銅微粒子３５ｇを配合し、乳鉢によって十分混合することで加熱接合用材料を得た。
該加熱接合用材料の振動式粘度計（（株）セコニック製、振動式粘度計 ＶＭ１００Ａを用いた。以下、同じ）で測定される２５℃における粘度は３００Ｐａ・Ｓであった。得られた加熱接合用材料をプレスして厚み０．５ｍｍの加熱接合用シート体を得、該加熱接合用シート体を切断して、加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を作製した。
Next, the present invention will be described more specifically with reference to examples. The present invention is not limited to these examples.
[Example 1]
Preparing a heat bonding material containing copper fine particles, placing the heat bonding material between an aluminum substrate and a silicon chip, heating and sintering the copper fine particles contained in the heat bonding material; The aluminum substrate and the silicon chip were joined, and the joining strength was evaluated.
(1) Preparation of heat-bonding material An organic dispersion medium composed of 20 g of ethylene glycol and 45 g of erythritol (hereinafter, the organic dispersion medium may be referred to as a dispersion medium in Examples, Comparative Examples, and Reference Examples) is average primary. A heat bonding material was obtained by blending 35 g of copper fine particles having a particle diameter of 50 nm and thoroughly mixing with a mortar.
The viscosity at 25 ° C. measured by a vibration viscometer (Seconic Corporation, vibration viscometer VM100A, the same applies hereinafter) of the material for heat bonding was 300 Pa · S. The obtained material for heat bonding is pressed to obtain a heat bonding sheet having a thickness of 0.5 mm, the heat bonding sheet is cut, and a heat bonding molded body (5 × 5 × 0.5 mm) is obtained. Produced.
（２）電子部品の接合
アルミ基板（電気化学工業（株）製、商品名：ヒットプレートＫ−１、アルミ板厚１．５ｍｍ上に、厚さ０．０７５ｍｍの絶縁層が形成され、さらに該絶縁層上に厚さ０．０３８ｍｍの回路用銅箔が積層されている）を用い、前記銅箔をエッチングによって６×６ｍｍにパターニングしてパッドを形成した。該パッド上に上記（１）で得られた加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を配置し、更にその上にスパッタ処理面と加熱接合用成形体が接するように４×４×０．３５（厚）ｍｍのシリコンチップ（スパッタ処理Ｔｉ／Ａｕ＝３５／１５０ｎｍ）を配置した。
フリップチップボンダーによりシリコンチップの上面から５ＭＰａの圧力を加えながら３００℃で、１０分間の加熱をすることでアルミ基板上にシリコンチップを実装した。
接合部の厚みは４０μｍであった。
（３）接合強度の評価
作製したシリコンチップ実装サンプルについて、ダイシェア試験により接合強度を測定した。尚、ダイシェア試験による接合強度は、ダイシェア試験機（デイジ（ｄａｇｅ）社製、商品名：ボンドテスター シリーズ４０００）を用いて、０．０５ｍｍ／秒のシェア速度で測定を行った（尚、以下の実施例、比較例も同様の測定法を採用した）。
ダイシェア試験による接合強度は２６ＭＰａであった。
(2) Bonded aluminum substrate for electronic components (manufactured by Electrochemical Industry Co., Ltd., trade name: hit plate K-1, an aluminum plate thickness of 1.5 mm, an insulating layer having a thickness of 0.075 mm is formed; A copper foil for circuit having a thickness of 0.038 mm was laminated on the insulating layer), and the copper foil was patterned to 6 × 6 mm by etching to form a pad. The molded body for heat bonding (5 × 5 × 0.5 mm) obtained in (1) above is placed on the pad, and 4 × 4 so that the sputter-treated surface and the molded body for heat bonding are in contact therewith. A silicon chip (sputter-treated Ti / Au = 35/150 nm) of × 0.35 (thickness) mm was placed.
The silicon chip was mounted on the aluminum substrate by heating at 300 ° C. for 10 minutes while applying a pressure of 5 MPa from the upper surface of the silicon chip with a flip chip bonder.
The junction thickness was 40 μm.
(3) Evaluation of bonding strength The bonding strength of the fabricated silicon chip mounting sample was measured by a die shear test. In addition, the joint strength by the die shear test was measured at a shear rate of 0.05 mm / sec using a die shear tester (manufactured by Dage, trade name: Bond Tester Series 4000). The same measurement method was adopted in the examples and comparative examples).
The bonding strength according to the die shear test was 26 MPa.
［実施例２］
実施例１と同様に、加熱接合用材料を用いてアルミ基板とシリコンチップを接合し、接合強度の評価を行った。
（１）加熱接合用材料の調製
エチレングリコール１５ｇとエリスリトール５ｇからなる分散媒に、平均一次粒子径５０ｎｍの銅微粒子８０ｇを配合し、乳鉢によって十分混合することで加熱接合用材料を得た。
該加熱接合用材料の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度は４８０Ｐａ・Ｓであった。得られた加熱接合用材料をプレスして厚み０．５ｍｍの加熱接合用シート体を得、該加熱接合用シート体を切断して、加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を作製した。
（２）電子部品の接合
実施例１と同様のアルミ基板を用いてパッドを形成した。そのパッド上に上記（１）で得られた加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を配置し、更にその上にスパッタ処理面と加熱接合用成形体が接するように実施例１に記載したと同様のシリコンチップを配置した。
フリップチップボンダーによりシリコンチップの上面から５ＭＰａの圧力を加えながら３００℃で、１０分間の加熱をすることでアルミ基板上にシリコンチップを実装した。
接合部の厚みは１７０μｍであった。
（３）接合強度の評価
作製したシリコンチップ実装サンプルについて、ダイシェア試験により接合強度を測定したところ、３６ＭＰａの強度があることを確認した。
[Example 2]
In the same manner as in Example 1, the aluminum substrate and the silicon chip were bonded using the heat bonding material, and the bonding strength was evaluated.
(1) Preparation of heat bonding material 80 g of copper fine particles having an average primary particle diameter of 50 nm were blended in a dispersion medium composed of 15 g of ethylene glycol and 5 g of erythritol, and sufficiently mixed with a mortar to obtain a heat bonding material.
The viscosity at 25 ° C. measured by the vibration viscometer of the heat bonding material was 480 Pa · S. The obtained material for heat bonding is pressed to obtain a heat bonding sheet having a thickness of 0.5 mm, the heat bonding sheet is cut, and a heat bonding molded body (5 × 5 × 0.5 mm) is obtained. Produced.
(2) Bonding of electronic parts Pads were formed using the same aluminum substrate as in Example 1. Example 1 The heat-bonded molded body (5 × 5 × 0.5 mm) obtained in (1) above was placed on the pad, and the sputter-treated surface and the heat-bonded molded body were in contact therewith. A silicon chip similar to that described above was placed.
The silicon chip was mounted on the aluminum substrate by heating at 300 ° C. for 10 minutes while applying a pressure of 5 MPa from the upper surface of the silicon chip with a flip chip bonder.
The thickness of the bonded portion was 170 μm.
(3) Evaluation of bonding strength When the bonding strength of the produced silicon chip mounting sample was measured by a die shear test, it was confirmed that the bonding strength was 36 MPa.
［実施例３］
実施例１と同様に、加熱接合用材料を用いてアルミ基板とシリコンチップを接合し、接合強度の評価を行った。
（１）加熱接合用材料の調製
エチレングリコール１５ｇとエリスリトール５ｇからなる分散媒に、平均一次粒子径５０ｎｍの銅微粒子７２ｇと、平均一次粒子径１０μｍの銅微粒子８ｇを配合し、乳鉢によって十分混合することで加熱接合用材料を得た。
該加熱接合用材料の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度は４５０Ｐａ・Ｓであった。得られた加熱接合用材料をプレスして厚み０．５ｍｍの加熱接合用シート体を得、該加熱接合用シート体を切断して、加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を作製した。
（２）電子部品の接合
実施例１と同様のアルミ基板を用いてパッドを形成した。そのパッド上に上記（１）で得られた加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を配置し、更にその上にスパッタ処理面と加熱接合用成形体が接するように実施例１に記載したと同様のシリコンチップを配置した。
フリップチップボンダーによりシリコンチップの上面から５ＭＰａの圧力を加えながら３００℃で、１０分間の加熱をすることでアルミ基板上にシリコンチップを実装した。
接合部の厚みは１７０μｍであった。
（３）接合強度の評価
作製したシリコンチップ実装サンプルについて、ダイシェア試験により接合強度を測定したところ、３０ＭＰａの強度があることを確認した。
[Example 3]
In the same manner as in Example 1, the aluminum substrate and the silicon chip were bonded using the heat bonding material, and the bonding strength was evaluated.
(1) Preparation of heat-bonding material In a dispersion medium composed of 15 g of ethylene glycol and 5 g of erythritol, 72 g of copper fine particles having an average primary particle diameter of 50 nm and 8 g of copper fine particles having an average primary particle diameter of 10 μm are mixed and mixed thoroughly by a mortar. Thus, a material for heat bonding was obtained.
The viscosity at 25 ° C. of the heat bonding material measured with a vibration viscometer was 450 Pa · S. The obtained material for heat bonding is pressed to obtain a heat bonding sheet having a thickness of 0.5 mm, the heat bonding sheet is cut, and a heat bonding molded body (5 × 5 × 0.5 mm) is obtained. Produced.
(2) Bonding of electronic parts Pads were formed using the same aluminum substrate as in Example 1. Example 1 The heat-bonded molded body (5 × 5 × 0.5 mm) obtained in (1) above was placed on the pad, and the sputter-treated surface and the heat-bonded molded body were in contact therewith. A silicon chip similar to that described above was placed.
The silicon chip was mounted on the aluminum substrate by heating at 300 ° C. for 10 minutes while applying a pressure of 5 MPa from the upper surface of the silicon chip with a flip chip bonder.
The thickness of the bonded portion was 170 μm.
(3) Evaluation of bonding strength When the bonding strength of the produced silicon chip mounting sample was measured by a die shear test, it was confirmed that the bonding strength was 30 MPa.
［参考例１］
加熱接合用材料から得られた加熱接合用コーティング物を用いてアルミ基板とシリコンチップを接合し、接合強度の評価を行った。
（１）加熱接合用材料の調製
グリセリン２５ｇからなる分散媒に、平均一次粒子径５０ｎｍの銅微粒子７５ｇを配合し、乳鉢によって十分混合することで加熱接合用材料を得た。
該加熱接合用材料の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度は４００Ｐａ・Ｓであった。得られた加熱接合用材料をプレスして厚み０．５ｍｍの加熱接合用シート体を得、該加熱接合用シート体を切断して、加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を作製した。
（２）電子部品の接合
実施例１と同様のアルミ基板を用いてパッドを形成した。そのパッド上に上記（１）で得られた加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を配置し、更にその上にスパッタ処理面と加熱接合用成形体が接するように実施例１に記載したと同様のシリコンチップを配置した。
フリップチップボンダーによりシリコンチップの上面から５ＭＰａの圧力を加えながら３００℃で、１０分間の加熱をすることでアルミ基板上にシリコンチップを実装した。
接合部の厚みは１５０μｍであった。
（３）接合強度の評価
作製したシリコンチップ実装サンプルについて、ダイシェア試験により接合強度を測定したところ、３５ＭＰａの強度があることを確認した。
[ Reference Example 1 ]
An aluminum substrate and a silicon chip were joined using the coating material for heat bonding obtained from the material for heat bonding, and the bonding strength was evaluated.
(1) Preparation of heat bonding material A heat bonding material was obtained by blending 75 g of copper fine particles having an average primary particle diameter of 50 nm with a dispersion medium composed of 25 g of glycerin and sufficiently mixing with a mortar.
The viscosity at 25 ° C. measured with a vibration viscometer of the heat bonding material was 400 Pa · S. The obtained material for heat bonding is pressed to obtain a heat bonding sheet having a thickness of 0.5 mm, the heat bonding sheet is cut, and a heat bonding molded body (5 × 5 × 0.5 mm) is obtained. Produced.
(2) Bonding of electronic parts Pads were formed using the same aluminum substrate as in Example 1. Example 1 The heat-bonded molded body (5 × 5 × 0.5 mm) obtained in (1) above was placed on the pad, and the sputter-treated surface and the heat-bonded molded body were in contact therewith. A silicon chip similar to that described above was placed.
The silicon chip was mounted on the aluminum substrate by heating at 300 ° C. for 10 minutes while applying a pressure of 5 MPa from the upper surface of the silicon chip with a flip chip bonder.
The thickness of the bonded portion was 150 μm.
(3) Evaluation of bonding strength When the bonding strength of the produced silicon chip mounting sample was measured by a die shear test, it was confirmed that the bonding strength was 35 MPa.
［比較例１］
（１）加熱接合用材料の調製
エチレングリコール２０ｇとエリスリトール６０ｇからなる分散媒に、平均一次粒子径５０ｎｍの銅微粒子２０ｇを配合し、乳鉢によって十分混合することで加熱接合用材料を得た。
該加熱接合用材料の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度は３００Ｐａ・Ｓであった。得られた加熱接合用材料をプレスして厚み０．５ｍｍの加熱接合用シート体を得、該加熱接合用シート体を切断して、加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を作製した。
（２）電子部品の接合
実施例１と同様のアルミ基板を用いてパッドを形成した。そのパッド上に上記（１）で得られた加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を配置し、更にその上にスパッタ処理面と加熱接合用成形体が接するように実施例１に記載したと同様のシリコンチップを配置した。
フリップチップボンダーによりシリコンチップの上面から５ＭＰａの圧力を加えながら３００℃で、１０分間の加熱をすることでアルミ基板上にシリコンチップを実装した。
接合部の厚みは１５μｍであった。
（３）接合強度の評価
作製したシリコンチップ実装サンプルについて、ダイシェア試験により接合強度を測定したところ、１０ＭＰａの強度であった。
[Comparative Example 1]
(1) Preparation of heat bonding material 20 g of copper fine particles having an average primary particle diameter of 50 nm were blended in a dispersion medium composed of 20 g of ethylene glycol and 60 g of erythritol, and sufficiently mixed with a mortar to obtain a heat bonding material.
The viscosity at 25 ° C. measured by a vibration viscometer of the heat bonding material was 300 Pa · S. The obtained material for heat bonding is pressed to obtain a heat bonding sheet having a thickness of 0.5 mm, the heat bonding sheet is cut, and a heat bonding molded body (5 × 5 × 0.5 mm) is obtained. Produced.
(2) Bonding of electronic parts Pads were formed using the same aluminum substrate as in Example 1. Example 1 The heat-bonded molded body (5 × 5 × 0.5 mm) obtained in (1) above was placed on the pad, and the sputter-treated surface and the heat-bonded molded body were in contact therewith. A silicon chip similar to that described above was placed.
The silicon chip was mounted on the aluminum substrate by heating at 300 ° C. for 10 minutes while applying a pressure of 5 MPa from the upper surface of the silicon chip with a flip chip bonder.
The junction thickness was 15 μm.
(3) Evaluation of bonding strength The bonding strength of the produced silicon chip mounting sample was measured by a die shear test, and it was 10 MPa.
［比較例２］
（１）加熱接合用材料の調製
エチレングリコール５ｇからなる分散媒に、平均一次粒子径５０ｎｍの銅微粒子９５ｇを配合し、乳鉢によって十分混合することで加熱接合用材料を得た。
該加熱接合用材料の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度は５００Ｐａ・Ｓであった。得られた加熱接合用材料をプレスして厚み０．５ｍｍの加熱接合用シート体を得、該加熱接合用シート体を切断して、加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を作製した。
（２）電子部品の接合
実施例１と同様のアルミ基板を用いてパッドを形成した。そのパッド上に上記（１）で得られた加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を配置し、更にその上にスパッタ処理面と加熱接合用成形体が接するように実施例１に記載したと同様のシリコンチップを配置した。
フリップチップボンダーによりシリコンチップの上面から５ＭＰａの圧力を加えながら３００℃で、１０分間の加熱をすることでアルミ基板上にシリコンチップを実装した。
接合部の厚みは３００μｍであった。
（３）接合強度の評価
作製したシリコンチップ実装サンプルについて、ダイシェア試験により接合強度を測定したところ、８ＭＰａの強度であった。
[Comparative Example 2]
(1) Preparation of heat bonding material 95 g of copper fine particles having an average primary particle diameter of 50 nm were blended in a dispersion medium composed of 5 g of ethylene glycol, and sufficiently mixed with a mortar to obtain a heat bonding material.
The viscosity at 25 ° C. of the heat-bonding material measured with a vibration viscometer was 500 Pa · S. The obtained material for heat bonding is pressed to obtain a heat bonding sheet having a thickness of 0.5 mm, the heat bonding sheet is cut, and a heat bonding molded body (5 × 5 × 0.5 mm) is obtained. Produced.
(2) Bonding of electronic parts Pads were formed using the same aluminum substrate as in Example 1. Example 1 The heat-bonded molded body (5 × 5 × 0.5 mm) obtained in (1) above was placed on the pad, and the sputter-treated surface and the heat-bonded molded body were in contact therewith. A silicon chip similar to that described above was placed.
The silicon chip was mounted on the aluminum substrate by heating at 300 ° C. for 10 minutes while applying a pressure of 5 MPa from the upper surface of the silicon chip with a flip chip bonder.
The thickness of the bonded portion was 300 μm.
(3) Evaluation of bonding strength When the bonding strength of the produced silicon chip mounting sample was measured by a die shear test, it was 8 MPa.
［比較例３］
（１）加熱接合用材料の調製
エチレングリコール５ｇと、精製水１５ｇからなる分散媒に、平均一次粒子径５０ｎｍの銅微粒子８０ｇを配合し、乳鉢によって十分混合することで加熱接合用材料を得た。
該加熱接合用材料の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度は４２０Ｐａ・Ｓであった。得られた加熱接合用材料をプレスして厚み０．５ｍｍの加熱接合用シート体を得、該加熱接合用シート体を切断して、加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を作製した。
（２）電子部品の接合
実施例１と同様のアルミ基板を用いてパッドを形成した。そのパッド上に上記（１）で得られた加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を配置し、更にその上にスパッタ処理面と加熱接合用成形体が接するように実施例１に記載したと同様のシリコンチップを配置した。
フリップチップボンダーによりシリコンチップの上面から５ＭＰａの圧力を加えながら３００℃で、１０分間の加熱をすることでアルミ基板上にシリコンチップを実装した。
接合部の厚みは１６０μｍであった。
（３）接合強度の評価
作製したシリコンチップ実装サンプルについて、ダイシェア試験により接合強度を測定したところ、１１ＭＰａの強度であった。
[Comparative Example 3]
(1) Preparation of heat-bonding material 80 g of copper fine particles having an average primary particle diameter of 50 nm were blended in a dispersion medium composed of 5 g of ethylene glycol and 15 g of purified water, and sufficiently mixed with a mortar to obtain a heat-bonding material. .
The viscosity at 25 ° C. measured by a vibration viscometer of the heat bonding material was 420 Pa · S. The obtained material for heat bonding is pressed to obtain a heat bonding sheet having a thickness of 0.5 mm, the heat bonding sheet is cut, and a heat bonding molded body (5 × 5 × 0.5 mm) is obtained. Produced.
(2) Bonding of electronic parts Pads were formed using the same aluminum substrate as in Example 1. Example 1 The heat-bonded molded body (5 × 5 × 0.5 mm) obtained in (1) above was placed on the pad, and the sputter-treated surface and the heat-bonded molded body were in contact therewith. A silicon chip similar to that described above was placed.
The silicon chip was mounted on the aluminum substrate by heating at 300 ° C. for 10 minutes while applying a pressure of 5 MPa from the upper surface of the silicon chip with a flip chip bonder.
The thickness of the bonded portion was 160 μm.
(3) Evaluation of bonding strength When the bonding strength of the produced silicon chip mounting sample was measured by a die shear test, it was 11 MPa.
Claims (9)
有機分散媒（Ａ）が２５℃において液状で、
かつ有機分散媒（Ａ）の３０〜７５質量％が分子中に１もしくは２以上の水酸基を有する１種または２種以上の、２５℃において液状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）で、有機分散媒（Ａ）の７０〜２５質量％が分子中に１もしくは２以上の水酸基を有する１種または２種以上の、２５℃において固形状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）であり、
アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）とアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）とが合計で、金属微粒子（Ｐ）の含有量の０．１質量倍以上含有されており、
金属微粒子（Ｐ）の８０質量％以上が平均一次粒子径５〜２００ｎｍの金属微粒子（Ｐ１）であり、
加熱接合用材料の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度が２００Ｐａ・Ｓ以上であることを特徴とする加熱接合用材料。
Sintered metal fine particles (P) 30 to 90% by mass and organic dispersion medium (A) 10 to 70% by mass, and metal fine particles (P) are dispersed in the organic dispersion medium (A). A material for heat bonding ,
Organic dispersion medium (A) is in liquid form at 25 ° C.,
And 30 to 75 % by mass of the organic dispersion medium (A) is one or two or more kinds of alcohol and / or polyhydric alcohol (A1) liquid at 25 ° C. having one or more hydroxyl groups in the molecule, 70 to 25 % by mass of the organic dispersion medium (A) is one or two or more kinds of alcohols having one or more hydroxyl groups in the molecule, solid alcohol and / or polyhydric alcohol (A2) at 25 ° C. ,
Alcohol and / or polyhydric alcohol (A1) and alcohol and / or polyhydric alcohol (A2) are contained in a total amount of 0.1 mass times or more of the content of metal fine particles (P),
80% by mass or more of the metal fine particles (P) are metal fine particles (P1) having an average primary particle diameter of 5 to 200 nm,
A material for heating and bonding, wherein the viscosity at 25 ° C. measured by a vibration viscometer of the material for heating and bonding is 200 Pa · S or more.
The sheet | seat body for heat joining which is 5 mm or less in thickness which consists of the material for heat joining in any one of Claim 1 to 7.
A molded body for heat bonding , wherein the size of the length and width , each comprising the heat bonding sheet body according to claim 8, is 30 mm or less.
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