[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

JP5724438B2 - Halogen-containing gas supply apparatus and halogen-containing gas supply method - Google Patents

Halogen-containing gas supply apparatus and halogen-containing gas supply method Download PDF

Info

Publication number
JP5724438B2
JP5724438B2 JP2011032991A JP2011032991A JP5724438B2 JP 5724438 B2 JP5724438 B2 JP 5724438B2 JP 2011032991 A JP2011032991 A JP 2011032991A JP 2011032991 A JP2011032991 A JP 2011032991A JP 5724438 B2 JP5724438 B2 JP 5724438B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
halogen
gas
valve
containing gas
shock wave
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2011032991A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2012097892A5 (en
JP2012097892A (en
Inventor
章史 八尾
章史 八尾
智典 梅崎
智典 梅崎
啓太 中原
啓太 中原
雄太 武田
雄太 武田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Central Glass Co Ltd
Original Assignee
Central Glass Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to JP2011032991A priority Critical patent/JP5724438B2/en
Application filed by Central Glass Co Ltd filed Critical Central Glass Co Ltd
Priority to KR1020137010336A priority patent/KR20130079553A/en
Priority to US13/878,292 priority patent/US20130221024A1/en
Priority to EP11830466.6A priority patent/EP2626615A4/en
Priority to PCT/JP2011/070336 priority patent/WO2012046533A1/en
Priority to TW100136314A priority patent/TWI441998B/en
Publication of JP2012097892A publication Critical patent/JP2012097892A/en
Publication of JP2012097892A5 publication Critical patent/JP2012097892A5/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP5724438B2 publication Critical patent/JP5724438B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Pipe Accessories (AREA)
  • Filling Or Discharging Of Gas Storage Vessels (AREA)

Description

本発明は、ハロゲン含有ガス供給装置及びハロゲン含有ガス供給方法に関するものである。   The present invention relates to a halogen-containing gas supply device and a halogen-containing gas supply method.

ハロゲンガスは、半導体デバイス、МEМSデバイス、液晶用TFTパネル及び太陽電池等の半導体製造工程における基板のエッチングプロセス用ガスや、CVD装置等の薄膜形成装置のクリーニングプロセス用ガスとして、重要な役割を担っている。   Halogen gas plays an important role as an etching process gas for substrates in semiconductor manufacturing processes such as semiconductor devices, МEMS devices, liquid crystal TFT panels and solar cells, and a cleaning process gas for thin film forming equipment such as CVD equipment. ing.

ハロゲンガスを供給する方法の一つとして、ハロゲンガスが高圧充填されたボンベから供給する方法がある。ボンベに高圧充填されたハロゲンガスは、導入するための弁を介して半導体製造装置に供給される。   As one of the methods for supplying the halogen gas, there is a method for supplying the halogen gas from a cylinder filled with a high pressure. The halogen gas filled in the cylinder at high pressure is supplied to the semiconductor manufacturing apparatus via a valve for introduction.

ハロゲンガスの充填圧力を向上させ、ボンベの交換頻度を減らすことによって、ボンベの輸送費や作業負担の低減を図ることができる。また、高濃度のハロゲンガスを用いることによって、クリーニングプロセスを効率的に行うことができる。そのため、ハロゲンガスをボンベに高圧かつ高濃度で充填することが望まれている。   By improving the filling pressure of the halogen gas and reducing the replacement frequency of the cylinder, the transportation cost and work load of the cylinder can be reduced. In addition, the cleaning process can be efficiently performed by using a high-concentration halogen gas. Therefore, it is desired to fill the cylinder with a high pressure and high concentration of halogen gas.

ハロゲンガスは反応性が高いガスであり、半導体製造装置への取り扱いが容易ではない。特に、反応性の高いフッ素ガスに適した容器弁の開発が望まれている。   Halogen gas is a highly reactive gas and is not easy to handle in semiconductor manufacturing equipment. In particular, development of a container valve suitable for highly reactive fluorine gas is desired.

特許文献1には、半導体製造システムに高濃度フッ素ガスを高圧力で供給する容器弁が開示されている。   Patent Document 1 discloses a container valve that supplies a high concentration fluorine gas to a semiconductor manufacturing system at a high pressure.

また、特許文献2には、半導体産業において使用される半導体材料ガスやパージガス、標準ガス、キャリアガス等の高純度ガスを供給するための容器弁(バルブ)として、真空排気性能やパージ性能などのガス置換特性を向上させることを目的として、ガス流路から障害物を除き、ガスの滞留するデッドスペースを最小にしたダイレクト型ダイヤフラム弁が開示されている。   Patent Document 2 discloses a vacuum pumping performance and a purging performance as a container valve (valve) for supplying a high purity gas such as a semiconductor material gas, a purge gas, a standard gas, and a carrier gas used in the semiconductor industry. For the purpose of improving gas replacement characteristics, a direct diaphragm valve is disclosed in which an obstacle is removed from a gas flow path and a dead space in which gas stays is minimized.

また、特許文献3には、バルブのシール部について、ゴムシーリングの焼損およびシール機能の低下に対応するため、火炎流路から窪んだ箇所にゴムシーリングが配置されるバルブが開示されている。   Further, Patent Document 3 discloses a valve in which a rubber seal is disposed in a portion recessed from a flame flow path in order to cope with burnout of the rubber seal and a decrease in the sealing function of the seal portion of the valve.

さらに、特許文献4には、弁座の開閉動作を行うコイルやボビンを、空気冷却する構成とすることにより、コイルの焼損や絶縁劣化のないリニアサーボバルブが開示されている。   Furthermore, Patent Document 4 discloses a linear servo valve that does not burn out the coil or deteriorates insulation by adopting a configuration in which the coil or bobbin that opens and closes the valve seat is air-cooled.

特開2005−207480号公報JP 2005-207480 A 特開2005−188672号公報JP 2005-188672 A 特開2000−291500号公報JP 2000-291500 A 実開平5−62704号公報Japanese Utility Model Publication No. 5-62704

しかしながら、特許文献1に記載の容器弁は、シートディスクでガスの流路を開閉し、外部との気密をダイヤフラムでシールするバルブであるため、弁室内のガスが滞留しやすいデッドスペースが大きくなる。   However, since the container valve described in Patent Document 1 is a valve that opens and closes a gas flow path with a seat disk and seals the airtightness with the outside by a diaphragm, a dead space in which gas in the valve chamber tends to stay increases. .

特許文献2には、バルブの内部を研磨することによって、水分等のガス分子やパーティクルが接ガス部表面に吸着する影響を少なくすることについて開示されている。しかし、詳細な研磨部分や形状について具体的に記載されていない。また、フッ素およびフッ素化合物ガスに適用できることについての記載もされていない。   Patent Document 2 discloses that the influence of gas molecules such as moisture and particles adsorbing on the surface of the gas contact portion is reduced by polishing the inside of the valve. However, the detailed polishing portion and shape are not specifically described. Further, there is no description that it can be applied to fluorine and fluorine compound gas.

従来のバルブでは、高圧、高濃度のフッ素ガスを取り扱う場合には、弁室内の温度が上昇し、弁室内の表面腐食やシール材の劣化の問題があり、また、シール材に樹脂材質を用いるとフッ素ガスによって樹脂材質が焼損するという問題点があった。この問題点は、OやNO等の支燃性ガスを取り扱う場合も同様である。 In conventional valves, when high-pressure, high-concentration fluorine gas is handled, the temperature in the valve chamber rises, causing problems such as surface corrosion in the valve chamber and deterioration of the sealing material. Also, resin materials are used for the sealing material. There was a problem that the resin material was burnt out by fluorine gas. This problem is also the same when handling a combustion-supporting gas such as O 2 or NO.

特許文献3に記載のバルブは、バックファイヤに対して対策されたものであり、高圧、高濃度のフッ素ガスに応用することはできない。また、特許文献4に記載のリニアサーボバルブは、コイルやボビンが空気冷却されるものであり、高圧、高濃度のフッ素ガスに応用することはできない。   The valve described in Patent Document 3 is a countermeasure against backfire, and cannot be applied to high-pressure, high-concentration fluorine gas. Further, the linear servo valve described in Patent Document 4 is such that coils and bobbins are air-cooled and cannot be applied to high-pressure, high-concentration fluorine gas.

フッ素ガスなど腐食性の高いハロゲンガスが高圧充填された容器から供給弁を介してハロゲンガスを導入する場合、ハロゲンガスによって導入側の導入弁の弁室内の表面腐食やシール材の劣化が生じ易く、上述の従来のバルブを導入弁に用いても、シール材の焼損を防止することができない。   When introducing halogen gas through a supply valve from a container filled with highly corrosive halogen gas such as fluorine gas, the halogen gas tends to cause surface corrosion and deterioration of the sealing material in the valve chamber of the introduction valve on the introduction side. Even if the above-described conventional valve is used as the introduction valve, burning of the sealing material cannot be prevented.

本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、ハロゲン含有ガスを外部装置へと導く導入弁の表面腐食や導入弁に用いられるシール材の劣化を抑制することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to suppress the surface corrosion of the introduction valve that guides the halogen-containing gas to an external device and the deterioration of the sealing material used in the introduction valve.

本発明は、ハロゲン含有ガスを、そのハロゲン含有ガスが高圧充填された容器から外部装置へと供給するハロゲン含有ガス供給装置であって、前記容器からハロ ゲン含有ガスを供給するための供給弁と、前記供給の下流に設けられ衝撃波の発生を防止する衝撃波防止機構と、を備えることを特徴とする。 The present invention is a halogen-containing gas supply device for supplying a halogen-containing gas from a container filled with the halogen-containing gas to an external device, the supply valve for supplying the halogen-containing gas from the container; A shock wave preventing mechanism that is provided downstream of the supply valve and prevents a shock wave from being generated.

また、本発明は、ハロゲン含有ガスのハロゲンは、フッ素、塩素、臭素、又はヨウ素であることを特徴とする。   In the present invention, the halogen of the halogen-containing gas is fluorine, chlorine, bromine, or iodine.

また、本発明は、前記ハロゲン含有ガスの充填圧力は、5MPa以上20MPa以下であることを特徴とする。   Further, the present invention is characterized in that the halogen-containing gas filling pressure is 5 MPa or more and 20 MPa or less.

また、本発明は、ハロゲン含有ガスを、そのハロゲン含有ガスが高圧充填された容器から外部装置へと供給するハロゲン含有ガス供給方法であって、供給弁が開放されることによって、前記容器に高圧充填されたハロゲン含有ガスは、衝撃波の発生を防止する衝撃波防止機構通じて前記外部装置へと導かれることを特徴とする。   Further, the present invention is a halogen-containing gas supply method for supplying a halogen-containing gas from a container filled with the halogen-containing gas to an external device, and the container is opened to a high pressure by opening a supply valve. The filled halogen-containing gas is guided to the external device through a shock wave prevention mechanism that prevents generation of shock waves.

本発明によれば、ハロゲン含有ガスは衝撃波の発生を防止する衝撃波防止機構を通じて外部装置へと供給されるため、ハロゲン含有ガスを外部装置へと導く導入弁の表面腐食や導入弁に用いられるシール材の劣化を抑制することができる。   According to the present invention, since the halogen-containing gas is supplied to the external device through a shock wave prevention mechanism that prevents the generation of shock waves, the surface corrosion of the introduction valve that leads the halogen-containing gas to the external device and the seal used for the introduction valve Deterioration of the material can be suppressed.

本発明の実施例の系統図である。It is a systematic diagram of the Example of this invention. 本発明の実施例1における衝撃波防止機構の概略図である。It is the schematic of the shock wave prevention mechanism in Example 1 of this invention. 本発明の実施例2における衝撃波防止機構の概略図である。It is the schematic of the shock wave prevention mechanism in Example 2 of this invention. 本発明の実施例3、5における衝撃波防止機構の概略図である。It is the schematic of the shock wave prevention mechanism in Example 3, 5 of this invention. 本発明の実施例4における衝撃波防止機構の概略図である。It is the schematic of the shock wave prevention mechanism in Example 4 of this invention.

本発明の実施の形態に係るハロゲン含有ガス供給装置は、ハロゲン含有ガスを、そのハロゲン含有ガスが高圧充填された容器から外部装置へと供給するものであって、容器からハロゲン含有ガスを供給するための供給弁と、供給管の下流に設けられ衝撃波の発生を防止する衝撃波防止機構とを備える。   A halogen-containing gas supply device according to an embodiment of the present invention supplies a halogen-containing gas from a container filled with the halogen-containing gas to a external device, and supplies the halogen-containing gas from the container. And a shock wave prevention mechanism that is provided downstream of the supply pipe and prevents the generation of shock waves.

外部装置は、半導体デバイス、МEМSデバイス、液晶用TFTパネル、及び太陽電池等に用いられる半導体を製造する半導体製造装置である。また、ハロゲン含有ガスは、半導体製造工程にてクリーニングプロセス用ガスやエッチングプロセス用ガスとして用いられる。   The external apparatus is a semiconductor manufacturing apparatus that manufactures semiconductors used for semiconductor devices, МEMS devices, liquid crystal TFT panels, solar cells, and the like. The halogen-containing gas is used as a cleaning process gas or an etching process gas in a semiconductor manufacturing process.

以下、本発明の実施の形態に係るハロゲン含有ガス供給装置及びハロゲン含有ガス供給方法について詳細に説明する。   Hereinafter, a halogen-containing gas supply device and a halogen-containing gas supply method according to embodiments of the present invention will be described in detail.

ハロゲン含有ガスが高圧充填された容器は、開閉弁を具備し、高圧ガスを密閉できる容器である。容器の開閉弁には導管が接続され、その導管には容器からハロゲン含有ガスを供給するための供給弁が設けられる。容器と供給弁にてハロゲン含有ガスを供給可能な供給装置が構成される。供給弁の下流には衝撃波の発生を防止する衝撃波防止機構が設けられる。衝撃波防止機構の下流にはハロゲン含有ガスを外部装置へと導入するための導入弁が設けられる。導入弁は、外部装置内に設けるようにしてもよく、また、供給装置内に設けるようにしてもよい。   A container filled with a halogen-containing gas at a high pressure is a container having an on-off valve and capable of sealing the high-pressure gas. A conduit is connected to the opening / closing valve of the container, and the supply valve for supplying the halogen-containing gas from the container is provided in the conduit. A supply device capable of supplying a halogen-containing gas is configured by the container and the supply valve. A shock wave preventing mechanism for preventing the generation of shock waves is provided downstream of the supply valve. An introduction valve for introducing the halogen-containing gas into the external device is provided downstream of the shock wave prevention mechanism. The introduction valve may be provided in the external device or in the supply device.

供給弁を開放することによって、容器内のハロゲン含有ガスは衝撃波防止機構及び導入弁を経由して外部装置へと供給される。なお、容器は、単独で用いてもよく、又は、複数のものを並列に連結して用いてもよい。容器の数は特に限定されない。   By opening the supply valve, the halogen-containing gas in the container is supplied to the external device via the shock wave prevention mechanism and the introduction valve. In addition, a container may be used independently or may connect and use several things in parallel. The number of containers is not particularly limited.

容器の材質は、充填されるハロゲンガスに対して耐蝕性を有するものが好ましく、例えば、マンガン鋼、ステンレス鋼、ニッケルを含む合金(ハステロイ、インコネル、モネルなど)が挙げられる。   The material of the container is preferably one having corrosion resistance against the halogen gas to be filled, and examples thereof include manganese steel, stainless steel, and nickel-containing alloys (Hastelloy, Inconel, Monel, etc.).

ハロゲン含有ガスのハロゲンは、フッ素、塩素、臭素、又はヨウ素であり、これらのうちいずれか2種類以上が混合されたものであってもよい。   The halogen of the halogen-containing gas is fluorine, chlorine, bromine, or iodine, and any two or more of these may be mixed.

ハロゲン含有ガスは、ハロゲンが含有されているものであればよく、フッ素ガス、塩素ガス、臭素ガス、ヨウ素ガスのハロゲンガス、又はNF、BF、ClF、ClF、IF等のハロゲン化合物のガスに、N、Ar、He等の不活性ガスを混合したものであってもよい。また、ハロゲンガスとハロゲン化合物のガスとの混合ガスに不活性ガスを混合したものであってもよい。 Any halogen-containing gas may be used as long as it contains halogen, and fluorine gas, chlorine gas, bromine gas, iodine gas halogen gas, or halogen compounds such as NF 3 , BF 3 , ClF, ClF 3 , and IF 7 . These gases may be mixed with an inert gas such as N 2 , Ar, or He. Alternatively, a mixed gas of a halogen gas and a halogen compound gas may be mixed with an inert gas.

ハロゲン含有ガス中のハロゲンガス、ハロゲン化合物のガスの濃度は、特に限定されないが、例えば、フッ素ガス、塩素ガス、臭素ガス、ヨウ素ガス、NFガス、BFガス、ClFガス、ClFガス、及びIFガスのうち少なくともいずれか1種類が0.1vol%以上100vol%以下の範囲である。 The concentration of the halogen gas and the halogen compound gas in the halogen-containing gas is not particularly limited. For example, fluorine gas, chlorine gas, bromine gas, iodine gas, NF 3 gas, BF 3 gas, ClF gas, ClF 3 gas, And at least one of IF 7 gases is in the range of 0.1 vol% or more and 100 vol% or less.

ハロゲン含有ガスの充填圧力は、5MPaG以上20MPaG以下であることが望ましい。5MPaG未満では、導入側の導入弁内部の温度上昇を引き起こし難く、また、導入弁の弁室内の表面腐食や導入弁に用いられるシール材の劣化が生じ難い。一方、20MPaG超では、本発明を用いることにより、導入弁内部の温度上昇は引き起こさないものの、ハロゲンガスによる接ガス部表面の腐食が生じ易くなるため、好ましくない。   The filling pressure of the halogen-containing gas is desirably 5 MPaG or more and 20 MPaG or less. If the pressure is less than 5 MPaG, the temperature inside the introduction valve on the introduction side is unlikely to increase, and surface corrosion in the valve chamber of the introduction valve and deterioration of the sealing material used for the introduction valve are unlikely to occur. On the other hand, if it exceeds 20 MPaG, the use of the present invention is not preferable because the temperature inside the introduction valve does not increase, but corrosion of the surface of the gas contact portion due to halogen gas tends to occur.

ハロゲン含有ガスが供給弁より供給された場合、その供給されたガスの移動速度が一定以上になると、衝撃波が発生する。一般的に、この衝撃波が発生する速度は、下記(1)式で示されるマッハ数を用いて示される。   When the halogen-containing gas is supplied from the supply valve, a shock wave is generated when the moving speed of the supplied gas exceeds a certain level. In general, the speed at which this shock wave is generated is expressed using the Mach number expressed by the following equation (1).

マッハ数(M)=流体の速度(V)/音速(a) ・・・ (1)
ここで、気体における音速(a)は、気体の比熱比(κ)、気体定数(R)、気体の温度(T)、気体の平均分子量(M)を用いて、下記(2)式で表わされる。
Mach number (M) = fluid velocity (V) / sound velocity (a) (1)
Here, the sound velocity (a) in gas is expressed by the following equation (2) using the specific heat ratio (κ), gas constant (R), gas temperature (T), and gas average molecular weight (M). It is.

上記(1)式及び(2)式から算出されるマッハ数が0.7以上かつ1.2未満となるようなガス速度の場合、ガスが流通する導管の直径及び長さの条件によっては、衝撃波が発生する可能性がある。また、マッハ数が1.2以上となるようなガス速度の場合、ガスの移動に伴い衝撃波が発生する。   When the gas velocity is such that the Mach number calculated from the above equations (1) and (2) is 0.7 or more and less than 1.2, depending on the conditions of the diameter and length of the conduit through which the gas flows, Shock waves can occur. When the gas velocity is such that the Mach number is 1.2 or more, a shock wave is generated as the gas moves.

従って、ガスの移動に伴う衝撃波の発生を防止するためには、マッハ数が0.7未満となるようにガスの移動速度を低下させる必要がある。   Therefore, in order to prevent the generation of shock waves due to gas movement, it is necessary to reduce the gas movement speed so that the Mach number is less than 0.7.

具体的には、例えばハロゲン含有ガスが100%のフッ素ガスであった場合、25℃での音速は302.12m/sであるため、ガスの移動速度を211.48m/s未満に制御することにより、衝撃波の発生を防止することができる。   Specifically, for example, when the halogen-containing gas is 100% fluorine gas, the speed of sound at 25 ° C. is 302.12 m / s, so the gas moving speed should be controlled to less than 211.48 m / s. Thus, the generation of shock waves can be prevented.

また、ガスの移動によって発生する衝撃波は直進性が高いので、ガスの移動方向を変化させることにより、発生する衝撃波を分散させ、衝撃波の成長を抑制することができる。   Further, since the shock wave generated by the movement of the gas has high straightness, the generated shock wave can be dispersed and the growth of the shock wave can be suppressed by changing the moving direction of the gas.

衝撃波防止機構は、上述の衝撃波の性質を利用して、衝撃波の発生を抑制する衝撃波抑制機構、あるいは、発生した衝撃波を減衰させる衝撃波減衰機構である。   The shock wave prevention mechanism is a shock wave suppression mechanism that suppresses generation of a shock wave or a shock wave attenuation mechanism that attenuates the generated shock wave by using the above-described properties of the shock wave.

衝撃波の発生を抑制する衝撃波抑制機構の具体例を下記に挙げる。   Specific examples of the shock wave suppressing mechanism for suppressing the generation of shock waves are given below.

第1の衝撃波抑制機構は、弁、直線状のチューブ、またはオリフィスなど、ガス流通を制限した構造を備えた機構である。この機構では、ガス流通を制限した箇所の下流でガスの移動速度が低下するため、衝撃波の発生を抑制できる。   The first shock wave suppression mechanism is a mechanism having a structure that restricts gas flow, such as a valve, a straight tube, or an orifice. In this mechanism, since the moving speed of the gas decreases downstream of the location where the gas flow is restricted, the generation of shock waves can be suppressed.

第2の衝撃波抑制機構は、第1の衝撃波抑制機構において、ガス流通を制限した構造部を迂回するように設けられたバイパス管と、バイパス管に設けられた開閉弁とを備える機構である。この機構では、先ず、ガス流通を制限した構造部より衝撃波抑制機構内全域に衝撃波が発生しない程度の速度でガスが充填され、その後、開閉弁を開にしてバイパス管にガスを流通させる。そのため、外部装置へのガス供給時にはバイパス管へもガスが流通し、供給流量を向上できる。   A 2nd shock wave suppression mechanism is a mechanism provided with the bypass pipe provided so that the structure part which restricted gas distribution in the 1st shock wave suppression mechanism may be bypassed, and the on-off valve provided in the bypass pipe. In this mechanism, first, gas is filled from the structure that restricts gas flow at a speed that does not generate shock waves throughout the shock wave suppression mechanism, and then the on-off valve is opened to allow gas to flow through the bypass pipe. Therefore, when gas is supplied to the external device, the gas also flows to the bypass pipe, and the supply flow rate can be improved.

次に、発生した衝撃波を減衰させる衝撃波減衰機構の具体例を下記に挙げる。   Next, a specific example of a shock wave attenuating mechanism for attenuating the generated shock wave is given below.

第1の衝撃波減衰機構は、導管をコイル状に巻いた機構である。この機構では、導管がコイル状であるため、導管内をガスが直線的に流通しない。したがって、導管内内での衝撃波の成長が抑制され、衝撃波が減衰する。   The first shock wave attenuating mechanism is a mechanism in which a conduit is wound in a coil shape. In this mechanism, since the conduit is coiled, gas does not flow linearly through the conduit. Therefore, the growth of the shock wave in the conduit is suppressed, and the shock wave is attenuated.

第2の衝撃波減衰機構は、導管内に邪魔板を設置した機構である。この機構では、ガスの流れる方向が不連続に変化するため、導管内での衝撃波の成長が抑制され、衝撃波が減衰する。   The second shock wave attenuation mechanism is a mechanism in which a baffle plate is installed in the conduit. In this mechanism, since the gas flow direction changes discontinuously, the growth of the shock wave in the conduit is suppressed, and the shock wave is attenuated.

本発明に用いられる衝撃波防止機構は、上述した衝撃波の性質に基づき、衝撃波の発生を抑制する、あるいは、発生した衝撃波を減衰させる機構を備えたものであれば、特にその構造が限定されることは無い。   The structure of the shock wave preventing mechanism used in the present invention is particularly limited as long as it has a mechanism for suppressing the generation of the shock wave or attenuating the generated shock wave based on the above-described properties of the shock wave. There is no.

供給弁を開放して高圧のハロゲン含有ガスを供給する場合、外部装置へハロゲン含有ガスを導入するための導入弁の内部温度の上昇を引き起こし易く、また、導入弁の弁室内の表面腐食や導入弁に用いられるシール材の劣化が生じ易い。これは、供給弁の開放により、ハロゲン含有ガスが流通する導管内で衝撃波が発生し、発生した衝撃波が伝播する過程で成長し導入弁に達するため、導入弁内部の温度上昇を引き起こすものと推測される。そこで、本発明では、ハロゲン含有ガスを、衝撃波発生防止機構を介して導入弁に供給することにより、供給弁から導入弁の間での衝撃波の発生及び成長を抑制する。これにより、導入弁内部の温度上昇や、導入弁の弁室内の表面腐食やシール材の劣化を抑制することができる。   When supplying a high-pressure halogen-containing gas by opening the supply valve, the internal temperature of the introduction valve for introducing the halogen-containing gas into the external device is likely to increase, and surface corrosion or introduction in the valve chamber of the introduction valve The sealing material used for the valve is likely to deteriorate. This is presumed that due to the opening of the supply valve, a shock wave is generated in the conduit through which the halogen-containing gas flows, and it grows in the process of propagation of the generated shock wave and reaches the introduction valve, thus causing a rise in temperature inside the introduction valve. Is done. Therefore, in the present invention, the generation and growth of shock waves between the supply valve and the introduction valve are suppressed by supplying the halogen-containing gas to the introduction valve via the shock wave generation preventing mechanism. Thereby, the temperature rise inside the introduction valve, the surface corrosion in the valve chamber of the introduction valve, and the deterioration of the sealing material can be suppressed.

以下、実施例により本発明を詳細に説明する。   Hereinafter, the present invention will be described in detail by way of examples.

図1に本実施例の系統図を示す。マンガン鋼製の容器1には、N希釈による20vol%Fガスが5MPaGの圧力で充填されている。容器1には開閉弁2が装着され、開閉弁2には内径1.07cm、長さ20cmの直線状のステンレス製の導管3が接続される。導管3にはFガスを供給するための供給弁4が設けられ、供給弁4の下流にはFガスを外部装置100へと導く導入弁が設けられる。供給弁4と導入弁5の間には衝撃波防止機構50が設けられる。導入弁5の下流には、真空排気設備が手動弁6を介して接続されている。真空排気設備は、導管3内のガス置換を行うためのものである。 FIG. 1 shows a system diagram of this embodiment. Manganese steel container 1 is filled with 20 vol% F 2 gas diluted with N 2 at a pressure of 5 MPaG. An opening / closing valve 2 is mounted on the container 1, and a linear stainless steel conduit 3 having an inner diameter of 1.07 cm and a length of 20 cm is connected to the opening / closing valve 2. The conduit 3 is provided with the supply valve 4 for supplying the F 2 gas, introducing valve leading to the external device 100 the F 2 gas is provided downstream of the supply valve 4. A shock wave prevention mechanism 50 is provided between the supply valve 4 and the introduction valve 5. A vacuum exhaust system is connected to the downstream of the introduction valve 5 via a manual valve 6. The vacuum evacuation equipment is for performing gas replacement in the conduit 3.

衝撃波防止機構50は、図2に示すように、内径0.75cmのステンレス配管51を直径7cmのスパイラル状に15巻したものであり、供給弁4と導入弁5の間に接続されている。導入弁5は損傷が評価される弁である。導入弁5のシール材の材質5はPCTFE(三フッ化塩化エチレン)である。   As shown in FIG. 2, the shock wave prevention mechanism 50 is a stainless pipe 51 having an inner diameter of 0.75 cm, wound in a spiral shape having a diameter of 7 cm, and is connected between the supply valve 4 and the introduction valve 5. The introduction valve 5 is a valve for which damage is evaluated. The material 5 of the sealing material of the introduction valve 5 is PCTFE (ethylene trifluorochloride).

容器1の開閉弁2以外のすべての弁を開放して、導管3内を真空状態とした後、すべての弁を閉止する。その後、開閉弁2を開放して容器1から供給弁4までの導管3内の圧力を5MPaGとした。   All the valves other than the opening / closing valve 2 of the container 1 are opened and the inside of the conduit 3 is evacuated, and then all the valves are closed. Thereafter, the on-off valve 2 was opened, and the pressure in the conduit 3 from the container 1 to the supply valve 4 was set to 5 MPaG.

次に、供給弁4を開放し、導入弁5までの圧力を5MPaGとした状態で5分間保持した。5分間経過した後に、開閉弁2を閉止し、導入弁5及び手動弁6を開放し、真空排気設備により導管3内を真空状態とした。   Next, the supply valve 4 was opened, and the pressure up to the introduction valve 5 was maintained at 5 MPaG for 5 minutes. After 5 minutes, the on-off valve 2 was closed, the introduction valve 5 and the manual valve 6 were opened, and the inside of the conduit 3 was evacuated by vacuum exhaust equipment.

以上の操作を10回繰り返した後に、リークディテクターにより導入弁5の内部リーク量の計測を行ったところ、リーク量は1.0×10−8Pa・m/s以下であり、リークのないことを確認した。 After the above operation was repeated 10 times, when the internal leak amount of the introduction valve 5 was measured by the leak detector, the leak amount was 1.0 × 10 −8 Pa · m 3 / s or less and there was no leak. It was confirmed.

導入弁5を解体し、シール材の目視観察を行ったところ、シート材の焼損は認められなかった。   When the introduction valve 5 was disassembled and the sealing material was visually observed, no burning of the sheet material was observed.

衝撃波防止機構50は、図3に示すように、内径5.27cm、長さ20cmのステンレス配管52と、ステンレス配管52の内部に配置され一部が切り欠かれたステンレス製の複数の邪魔板53とを備える。図3(a)は衝撃波防止機構50の斜視図であり、図3(b)は衝撃波防止機構50の断面図である。なお、衝撃波防止機構50以外の構成は、実施例1の構成と同じである。また、操作も実施例1と同様に実施した。   As shown in FIG. 3, the shock wave preventing mechanism 50 includes a stainless steel pipe 52 having an inner diameter of 5.27 cm and a length of 20 cm, and a plurality of stainless baffle plates 53 disposed inside the stainless steel pipe 52 and partially cut away. With. FIG. 3A is a perspective view of the shock wave preventing mechanism 50, and FIG. 3B is a cross-sectional view of the shock wave preventing mechanism 50. The configuration other than the shock wave prevention mechanism 50 is the same as the configuration of the first embodiment. The operation was also performed in the same manner as in Example 1.

邪魔板53は、外径がステンレス配管52の内径と略同一であり、外周がステンレス配管52の内周に沿うように配置される。邪魔板53は、ステンレス配管52の内部に配置された状態で、ハロゲン含有ガスが通過可能な開口部54の面積が4.4cmとなるように切り欠かれる。邪魔板53は、開口部54が互い違いとなるように等間隔に、ステンレス配管52の長さ方向に7枚配置される。 The baffle plate 53 is arranged so that the outer diameter is substantially the same as the inner diameter of the stainless steel pipe 52, and the outer circumference is along the inner circumference of the stainless steel pipe 52. The baffle plate 53 is notched so that the area of the opening 54 through which the halogen-containing gas can pass is 4.4 cm 2 while being arranged inside the stainless steel pipe 52. Seven baffle plates 53 are arranged in the length direction of the stainless steel pipe 52 at equal intervals so that the openings 54 are staggered.

その結果、リークディテクターにより計測された導入弁5の内部リーク量は、1.0×10−8Pa・m/s以下であり、リークのないことを確認した。 As a result, the internal leak amount of the introduction valve 5 measured by the leak detector was 1.0 × 10 −8 Pa · m 3 / s or less, and it was confirmed that there was no leak.

導入弁5を解体し、シール材の目視観察を行ったところ、シート材の焼損は認められなかった。   When the introduction valve 5 was disassembled and the sealing material was visually observed, no burning of the sheet material was observed.

衝撃波防止機構50は、図4に示すように、内径1.07cm、長さ20cmのステンレス配管56の中央内部にオリフィス板10が設置されたオリフィス管である。   As shown in FIG. 4, the shock wave preventing mechanism 50 is an orifice tube in which the orifice plate 10 is installed inside the center of a stainless steel pipe 56 having an inner diameter of 1.07 cm and a length of 20 cm.

オリフィス板10は、直径2cmのステンレス製の円板の中央に直径0.2cmの貫通孔が設けられる。オリフィス板10は、外径がステンレス配管56の内径と略同一であり、外周がステンレス配管56の内周に沿うように配置される。なお、衝撃波防止機構50以外の構成は、実施例1の構成と同じである。また、操作も実施例1と同様に実施した。   The orifice plate 10 is provided with a through hole having a diameter of 0.2 cm in the center of a stainless disc having a diameter of 2 cm. The orifice plate 10 is arranged so that the outer diameter is substantially the same as the inner diameter of the stainless steel pipe 56 and the outer circumference is along the inner circumference of the stainless steel pipe 56. The configuration other than the shock wave prevention mechanism 50 is the same as the configuration of the first embodiment. The operation was also performed in the same manner as in Example 1.

その結果、リークディテクターにより計測された自動弁5の内部リーク量は、1.0×10−8Pa・m/s以下であり、リークのないことを確認した。 As a result, the internal leak amount of the automatic valve 5 measured by the leak detector was 1.0 × 10 −8 Pa · m 3 / s or less, and it was confirmed that there was no leak.

導入弁5を解体し、シール材の目視観察を行ったところ、シート材の焼損は認められなかった。   When the introduction valve 5 was disassembled and the sealing material was visually observed, no burning of the sheet material was observed.

衝撃波防止機構50は、図5に示すように、ガスが流通する内径1.07cmのステンレス製の主導管11と、主導管11に設けられた内径0.08cm長さ10cmのステンレス製のチューブ12と、チュ−ブ12を迂回するように主導管11に接続された内径1.07cmのステンレス製のバイパス管13と、バイパス管13に設けられる開閉弁14とを備える。なお、衝撃波防止機構50以外の構成は、実施例1の構成と同じである。また、操作も実施例1と同様に実施した。   As shown in FIG. 5, the shock wave preventing mechanism 50 includes a stainless steel main conduit 11 having an inner diameter of 1.07 cm through which gas flows, and a stainless steel tube 12 having an inner diameter of 0.08 cm and a length of 10 cm provided in the main conduit 11. And a stainless steel bypass pipe 13 having an inner diameter of 1.07 cm connected to the main conduit 11 so as to bypass the tube 12 and an on-off valve 14 provided in the bypass pipe 13. The configuration other than the shock wave prevention mechanism 50 is the same as the configuration of the first embodiment. The operation was also performed in the same manner as in Example 1.

容器1の開閉弁2以外のすべての弁を開放して、導管3、主導管11、チューブ12、及びバイパス管13内を真空状態とした後、すべての弁を閉止する。その後、開閉弁2を開放して容器1から供給弁4までの導管3内の圧力を5MPaGとした。   All the valves other than the opening / closing valve 2 of the container 1 are opened, and the inside of the conduit 3, the main conduit 11, the tube 12, and the bypass pipe 13 is evacuated, and then all the valves are closed. Thereafter, the on-off valve 2 was opened, and the pressure in the conduit 3 from the container 1 to the supply valve 4 was set to 5 MPaG.

次に、供給弁4を開放し、チュ−ブ12にガスを流通し、導入弁5までの圧力を5MPaGまで上昇させた後、開閉弁14を開として5分間保持した。5分間経過した後に、開閉弁2を閉止し、手動弁6を開放し、真空排気設備により導管3、主導管11、チュ−ブ12、及びバイパス管13内を真空状態とした。   Next, the supply valve 4 was opened, gas was circulated through the tube 12, the pressure up to the introduction valve 5 was increased to 5 MPaG, and then the on-off valve 14 was opened and held for 5 minutes. After 5 minutes, the on-off valve 2 was closed, the manual valve 6 was opened, and the inside of the conduit 3, the main conduit 11, the tube 12, and the bypass tube 13 was evacuated by vacuum exhaust equipment.

以上のような操作を10回繰り返した後に、リークディテクターにより導入弁5の内部リーク量の計測を行ったところ、リーク量は、1.0×10−8Pa・m/s以下であり、リークのないことを確認した。 After repeating the above operation 10 times, when measuring the internal leak amount of the introduction valve 5 by the leak detector, the leak amount is 1.0 × 10 −8 Pa · m 3 / s or less, It was confirmed that there was no leak.

導入弁5を解体し、シール材の目視観察を行ったところ、シート材の焼損は認められなかった。   When the introduction valve 5 was disassembled and the sealing material was visually observed, no burning of the sheet material was observed.

衝撃波防止機構50は、実施例4のチューブ12に代わり、実施例3で用いたオリフィス管を用いる。それ以外の構成は、実施例4の構成と同じである。また、操作も実施例と同様に実施した。 The shock wave preventing mechanism 50 uses the orifice tube used in the third embodiment instead of the tube 12 of the fourth embodiment. Other configurations are the same as those of the fourth embodiment. The operation was also performed in the same manner as in Example 4 .

その結果、リークディテクターにより計測された導入弁5の内部リーク量は、1.0×10−8Pa・m/s以下であり、リークのないことを確認した。 As a result, the internal leak amount of the introduction valve 5 measured by the leak detector was 1.0 × 10 −8 Pa · m 3 / s or less, and it was confirmed that there was no leak.

導入弁5を解体し、シール材の目視観察を行ったところ、シート材の焼損は認められなかった。   When the introduction valve 5 was disassembled and the sealing material was visually observed, no burning of the sheet material was observed.

本実施例では、容器1に、100vol%NFガスが14.7MPaGの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例1の構成と同様である。また、操作も実施例1と同様に実施した。 In this embodiment, the container 1 is filled with 100 vol% NF 3 gas at a pressure of 14.7 MPaG. Other configurations are the same as those of the first embodiment. The operation was also performed in the same manner as in Example 1.

その結果、リークディテクターにより計測された導入弁5の内部リーク量は1.0×10−8Pa・m/s以下であり、リークのないことを確認した。 As a result, the internal leak amount of the introduction valve 5 measured by the leak detector was 1.0 × 10 −8 Pa · m 3 / s or less, and it was confirmed that there was no leak.

導入弁5を解体し、シール材の目視観察を行ったところ、シート材の焼損は認められなかった。   When the introduction valve 5 was disassembled and the sealing material was visually observed, no burning of the sheet material was observed.

本実施例では、容器1に、100vol%Oガスが14.7MPaGの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例1の構成と同様である。また、操作も実施例1と同様に実施した。 In this embodiment, the container 1 is filled with 100 vol% O 2 gas at a pressure of 14.7 MPaG. Other configurations are the same as those of the first embodiment. The operation was also performed in the same manner as in Example 1.

その結果、リークディテクターにより計測された導入弁5の内部リーク量は1.0×10−8Pa・m/s以下であり、リークのないことを確認した。 As a result, the internal leak amount of the introduction valve 5 measured by the leak detector was 1.0 × 10 −8 Pa · m 3 / s or less, and it was confirmed that there was no leak.

導入弁5を解体し、シール材の目視観察を行ったところ、シート材の焼損は認められなかった。   When the introduction valve 5 was disassembled and the sealing material was visually observed, no burning of the sheet material was observed.

本実施例では、容器1に、N希釈による20vol%BFガスが14.7MPaGの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例1の構成と同様である。また、操作も実施例1と同様に実施した。 In this embodiment, the container 1 is filled with 20 vol% BF 3 gas diluted with N 2 at a pressure of 14.7 MPaG. Other configurations are the same as those of the first embodiment. The operation was also performed in the same manner as in Example 1.

その結果、リークディテクターにより計測された導入弁5の内部リーク量は1.0×10−8Pa・m/s以下であり、リークのないことを確認した。 As a result, the internal leak amount of the introduction valve 5 measured by the leak detector was 1.0 × 10 −8 Pa · m 3 / s or less, and it was confirmed that there was no leak.

導入弁5を解体し、シール材の目視観察を行ったところ、シート材の焼損は認められなかった。   When the introduction valve 5 was disassembled and the sealing material was visually observed, no burning of the sheet material was observed.

本実施例では、容器1に、N希釈による20vol%ClFガスが14.7MPaGの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例1の構成と同様である。また、操作も実施例1と同様に実施した。 In the present embodiment, the container 1 is filled with 20 vol% ClF gas diluted with N 2 at a pressure of 14.7 MPaG. Other configurations are the same as those of the first embodiment. The operation was also performed in the same manner as in Example 1.

その結果、リークディテクターにより計測された導入弁5の内部リーク量は1.0×10−8Pa・m/s以下であり、リークのないことを確認した。 As a result, the internal leak amount of the introduction valve 5 measured by the leak detector was 1.0 × 10 −8 Pa · m 3 / s or less, and it was confirmed that there was no leak.

導入弁5を解体し、シール材の目視観察を行ったところ、シート材の焼損は認められなかった。   When the introduction valve 5 was disassembled and the sealing material was visually observed, no burning of the sheet material was observed.

本実施例では、容器1に、N希釈による0.1vol%ClFガスが5MPaGの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例1の構成と同様である。また、操作も実施例1と同様に実施した。 In this embodiment, the container 1 is filled with 0.1 vol% ClF 3 gas diluted with N 2 at a pressure of 5 MPaG. Other configurations are the same as those of the first embodiment. The operation was also performed in the same manner as in Example 1.

その結果、リークディテクターにより計測された導入弁5の内部リーク量は1.0×10−8Pa・m/s以下であり、リークのないことを確認した。 As a result, the internal leak amount of the introduction valve 5 measured by the leak detector was 1.0 × 10 −8 Pa · m 3 / s or less, and it was confirmed that there was no leak.

導入弁5を解体し、シール材の目視観察を行ったところ、シート材の焼損は認められなかった。   When the introduction valve 5 was disassembled and the sealing material was visually observed, no burning of the sheet material was observed.

本実施例では、容器1に、N希釈による0.1vol%IFガスが5MPaGの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例1の構成と同様である。また、操作も実施例1と同様に実施した。 In this embodiment, the container 1 is filled with 0.1 vol% IF 7 gas diluted with N 2 at a pressure of 5 MPaG. Other configurations are the same as those of the first embodiment. The operation was also performed in the same manner as in Example 1.

その結果、リークディテクターにより計測された導入弁5の内部リーク量は1.0×10−8Pa・m/s以下であり、リークのないことを確認した。 As a result, the internal leak amount of the introduction valve 5 measured by the leak detector was 1.0 × 10 −8 Pa · m 3 / s or less, and it was confirmed that there was no leak.

導入弁5を解体し、シール材の目視観察を行ったところ、シート材の焼損は認められなかった。
[比較例1]
実施例1〜4にて示した衝撃波防止機構50の代わりに、外径1/2インチ、長さ200mmの直線状のステンレス製の配管を用いて、供給弁4と導入弁5とを直接接続した。それ以外は、実施例1と同様に実施した。
When the introduction valve 5 was disassembled and the sealing material was visually observed, no burning of the sheet material was observed.
[Comparative Example 1]
Instead of the shock wave prevention mechanism 50 shown in the first to fourth embodiments, the supply valve 4 and the introduction valve 5 are directly connected using a straight stainless steel pipe having an outer diameter of 1/2 inch and a length of 200 mm. did. Other than that was carried out in the same manner as in Example 1.

その結果、リークディテクターにより計測された導入弁5の内部リーク量は、1.3×10−1Pa・m/sであり気密不良であった。
[比較例2]
本比較例では、容器1に、100vol%NFガスが14.7MPaGの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例1の構成と同様である。また、操作も比較例1と同様に実施した。
As a result, the amount of internal leakage of the introduction valve 5 measured by the leak detector was 1.3 × 10 −1 Pa · m 3 / s, which was a poor airtightness.
[Comparative Example 2]
In this comparative example, the container 1 is filled with 100 vol% NF 3 gas at a pressure of 14.7 MPaG. Other configurations are the same as those of the first comparative example. The operation was also performed in the same manner as in Comparative Example 1.

その結果、リークディテクターにより計測された導入弁5の内部リーク量は、1.0×10−8Pa・m/s以下であり、リークのないことを確認した。 As a result, the internal leak amount of the introduction valve 5 measured by the leak detector was 1.0 × 10 −8 Pa · m 3 / s or less, and it was confirmed that there was no leak.

しかしながら、導入弁5を解体し、シール材の目視観察を行ったところ、シート材の焼損が認められた。
[比較例3]
本比較例では、容器1に、100vol%Oガスが14.7MPaGの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例1の構成と同様である。また、操作も比較例1と同様に実施した。
However, when the introduction valve 5 was disassembled and the sealing material was visually observed, burning of the sheet material was observed.
[Comparative Example 3]
In this comparative example, the container 1 is filled with 100 vol% O 2 gas at a pressure of 14.7 MPaG. Other configurations are the same as those of the first comparative example. The operation was also performed in the same manner as in Comparative Example 1.

その結果、リークディテクターにより計測された導入弁5の内部リーク量は、1.0×10−8Pa・m/s以下であり、リークのないことを確認した。 As a result, the internal leak amount of the introduction valve 5 measured by the leak detector was 1.0 × 10 −8 Pa · m 3 / s or less, and it was confirmed that there was no leak.

しかしながら、導入弁5を解体し、シール材の目視観察を行ったところ、シート材の焼損が認められた。
[比較例4]
本比較例では、容器1に、N希釈による20vol%BFガスが14.7MPaGの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例1の構成と同様である。また、操作も比較例1と同様に実施した。
However, when the introduction valve 5 was disassembled and the sealing material was visually observed, burning of the sheet material was observed.
[Comparative Example 4]
In this comparative example, the container 1 is filled with 20 vol% BF 3 gas diluted with N 2 at a pressure of 14.7 MPaG. Other configurations are the same as those of the first comparative example. The operation was also performed in the same manner as in Comparative Example 1.

その結果、リークディテクターにより計測された導入弁5の内部リーク量は、1.0×10−8Pa・m/s以下であり、リークのないことを確認した。 As a result, the internal leak amount of the introduction valve 5 measured by the leak detector was 1.0 × 10 −8 Pa · m 3 / s or less, and it was confirmed that there was no leak.

しかしながら、導入弁5を解体し、シール材の目視観察を行ったところ、シート材の焼損が認められた。
[比較例5]
本比較例では、容器1に、N希釈による20vol%ClFガスが14.7MPaGの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例1の構成と同様である。また、操作も比較例1と同様に実施した。
However, when the introduction valve 5 was disassembled and the sealing material was visually observed, burning of the sheet material was observed.
[Comparative Example 5]
In this comparative example, the container 1 is filled with 20 vol% ClF gas diluted with N 2 at a pressure of 14.7 MPaG. Other configurations are the same as those of the first comparative example. The operation was also performed in the same manner as in Comparative Example 1.

その結果、リークディテクターにより計測された導入弁5の内部リーク量は、1.0×10−8Pa・m/s以下であり、リークのないことを確認した。 As a result, the internal leak amount of the introduction valve 5 measured by the leak detector was 1.0 × 10 −8 Pa · m 3 / s or less, and it was confirmed that there was no leak.

しかしながら、導入弁5を解体し、シール材の目視観察を行ったところ、シート材の焼損が認められた。
[比較例6]
本比較例では、容器1に、N希釈による0.1vol%ClFガスが5MPaGの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例1の構成と同様である。また、操作も比較例1と同様に実施した。
However, when the introduction valve 5 was disassembled and the sealing material was visually observed, burning of the sheet material was observed.
[Comparative Example 6]
In this comparative example, the container 1 is filled with 0.1 vol% ClF 3 gas diluted with N 2 at a pressure of 5 MPaG. Other configurations are the same as those of the first comparative example. The operation was also performed in the same manner as in Comparative Example 1.

その結果、リークディテクターにより計測された導入弁5の内部リーク量は、1.0×10−8Pa・m/s以下であり、リークのないことを確認した。 As a result, the internal leak amount of the introduction valve 5 measured by the leak detector was 1.0 × 10 −8 Pa · m 3 / s or less, and it was confirmed that there was no leak.

しかしながら、導入弁5を解体し、シール材の目視観察を行ったところ、シート材の焼損が認められた。
[比較例7]
本比較例では、容器1に、N希釈による0.1vol%IFガスが5MPaGの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例1の構成と同様である。また、操作も比較例1と同様に実施した。
However, when the introduction valve 5 was disassembled and the sealing material was visually observed, burning of the sheet material was observed.
[Comparative Example 7]
In this comparative example, the container 1 is filled with 0.1 vol% IF 7 gas diluted with N 2 at a pressure of 5 MPaG. Other configurations are the same as those of the first comparative example. The operation was also performed in the same manner as in Comparative Example 1.

その結果、リークディテクターにより計測された導入弁5の内部リーク量は、1.0×10−8Pa・m/s以下であり、リークのないことを確認した。 As a result, the internal leak amount of the introduction valve 5 measured by the leak detector was 1.0 × 10 −8 Pa · m 3 / s or less, and it was confirmed that there was no leak.

しかしながら、導入弁5を解体し、シール材の目視観察を行ったところ、シート材の焼損が認められた。   However, when the introduction valve 5 was disassembled and the sealing material was visually observed, burning of the sheet material was observed.

導入弁5を解体し、シール材の目視観察を行ったところ、シート材の焼損が認められた。   When the introduction valve 5 was disassembled and the sealing material was visually observed, burning of the sheet material was observed.

なお、上記実施の形態では、高圧充填されたハロゲン含有ガスを容器から外部装置へと供給する装置について説明した。しかし、実施例7及び比較例3に示したように、ハロゲン含有ガスに代わりOやNO等の支燃性ガスを用いた場合も同様の作用効果を奏する。つまり、適用するガスをハロゲン含有ガスから支燃性ガスに代え、それ以外の構成は同一であっても、発明として成立する。 In the above embodiment, the apparatus for supplying the halogen-containing gas filled with high pressure from the container to the external apparatus has been described. However, as shown in Example 7 and Comparative Example 3, the same effects can be obtained when a flammable gas such as O 2 or NO is used instead of the halogen-containing gas. That is, even if the gas to be applied is changed from the halogen-containing gas to the combustion-supporting gas and the other configurations are the same, the invention is established.

具体的には、支燃性ガスを、その支燃性ガスが高圧充填された容器から外部装置へと供給する支燃性ガス供給装置であって、前記容器から支燃性ガスを供給するための供給弁と、前記供給の下流に設けられ衝撃波の発生を防止する衝撃波防止機構とを備える、と構成しても発明が成立する。 Specifically, it is a combustion-supporting gas supply device that supplies a combustion-supporting gas from a container filled with the high-pressure combustion-supporting gas to an external device for supplying the combustion-supporting gas from the container. and the supply valve, and a shock wave preventing mechanism for preventing the generation of the shock wave is provided downstream of the supply valve, and the invention is established even if the configuration.

また、支燃性ガスを、その支燃性ガスが高圧充填された容器から外部装置へと供給する支燃性ガス供給方法であって、供給弁が開放されることによって、前記容 器に高圧充填された支燃性ガスは、衝撃波の発生を防止する衝撃波防止機構通じて前記外部装置へと導かれる、と構成しても発明が成立する。 Also, there is provided a combustion-supporting gas supply method for supplying a combustion-supporting gas from a container filled with the combustion-supporting gas to the external device to the external device. filled combustion supporting gas through a shock wave preventing mechanism for preventing the generation of the shock wave is led to the external device, and the invention is established even if the configuration.

また、支燃性ガスの充填圧力は、5MPa以上20MPa以下であることが好ましい。   Further, the filling pressure of the combustion-supporting gas is preferably 5 MPa or more and 20 MPa or less.

支燃性ガスが用いられる本構成においても、支燃性ガスは衝撃波の発生を防止する衝撃波防止機構を通じて外部装置へと供給されるため、支燃性ガスを外部装置へと導く導入弁の表面腐食や導入弁に用いられるシール材の劣化を抑制することができる。   Even in this configuration in which a combustion-supporting gas is used, since the combustion-supporting gas is supplied to the external device through a shock wave prevention mechanism that prevents the generation of shock waves, the surface of the introduction valve that leads the combustion-supporting gas to the external device Corrosion and deterioration of the sealing material used for the introduction valve can be suppressed.

本発明は上記の実施の形態に限定されずに、その技術的な思想の範囲内において種々の変更がなしうることは明白である。   The present invention is not limited to the above-described embodiment, and it is obvious that various modifications can be made within the scope of the technical idea.

本発明のハロゲン含有ガス供給装置及びハロゲン含有ガス供給方法は、ハロゲン含有ガスを、クリーニングガス又はエッチングガスとして、半導体製造装置へ安全に供給するために用いることができる。   The halogen-containing gas supply apparatus and the halogen-containing gas supply method of the present invention can be used for safely supplying a halogen-containing gas as a cleaning gas or an etching gas to a semiconductor manufacturing apparatus.

50 衝撃波防止機構
1 容器
2 開閉弁
3 導管
4 供給弁
5 導入弁
6 手動弁
10 オリフィス板
11 主導管
12 チューブ
13 バイパス管
14 開閉弁
50 Shock wave prevention mechanism 1 Container 2 Open / close valve 3 Conduit 4 Supply valve 5 Introduction valve 6 Manual valve 10 Orifice plate 11 Main conduit 12 Tube 13 Bypass pipe 14 Open / close valve

Claims (4)

ハロゲン含有ガスを、そのハロゲン含有ガスが高圧充填された容器から外部装置へと供給するハロゲン含有ガス供給装置であって、
前記容器からハロゲン含有ガスを供給するための供給弁と、
前記供給の下流に設けられ衝撃波の発生を防止する衝撃波防止機構と、
を備えることを特徴とするハロゲン含有ガス供給装置。
A halogen-containing gas supply device that supplies a halogen-containing gas to an external device from a container filled with the halogen-containing gas at a high pressure,
A supply valve for supplying a halogen-containing gas from the container;
A shock wave prevention mechanism that is provided downstream of the supply valve and prevents the generation of shock waves;
A halogen-containing gas supply device comprising:
ハロゲン含有ガスのハロゲンは、フッ素、塩素、臭素、又はヨウ素であることを特徴とする請求項1に記載のハロゲン含有ガス供給装置。   The halogen-containing gas supply device according to claim 1, wherein the halogen of the halogen-containing gas is fluorine, chlorine, bromine, or iodine. 前記ハロゲン含有ガスの充填圧力は、5MPa以上20MPa以下であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のハロゲン含有ガス供給装置。   The halogen-containing gas supply device according to claim 1 or 2, wherein a filling pressure of the halogen-containing gas is 5 MPa or more and 20 MPa or less. ハロゲン含有ガスを、そのハロゲン含有ガスが高圧充填された容器から外部装置へと供給するハロゲン含有ガス供給方法であって、
供給弁が開放されることによって、前記容器に高圧充填されたハロゲン含有ガスは、衝撃波の発生を防止する衝撃波防止機構通じて前記外部装置へと導かれることを特徴とするハロゲン含有ガス供給方法。
A halogen-containing gas supply method for supplying a halogen-containing gas to an external device from a container filled with the halogen-containing gas at a high pressure,
By supply valve is opened, the halogen-containing gas which is pressure filled into the vessel, a halogen-containing gas supply method characterized by through the shock wave preventing mechanism for preventing the generation of the shock wave is led to the external device .
JP2011032991A 2010-10-08 2011-02-18 Halogen-containing gas supply apparatus and halogen-containing gas supply method Active JP5724438B2 (en)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2011032991A JP5724438B2 (en) 2010-10-08 2011-02-18 Halogen-containing gas supply apparatus and halogen-containing gas supply method
US13/878,292 US20130221024A1 (en) 2010-10-08 2011-09-07 Halogen-containing gas supply apparatus and halogen-containing gas supply method
EP11830466.6A EP2626615A4 (en) 2010-10-08 2011-09-07 Halogen-containing gas supply apparatus and halogen-containing gas supply method
PCT/JP2011/070336 WO2012046533A1 (en) 2010-10-08 2011-09-07 Halogen-containing gas supply apparatus and halogen-containing gas supply method
KR1020137010336A KR20130079553A (en) 2010-10-08 2011-09-07 Halogen-containing gas supply apparatus and halogen-containing gas supply method
TW100136314A TWI441998B (en) 2010-10-08 2011-10-06 A halogen-containing gas supply device and a halogen-containing gas supply method

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2010228275 2010-10-08
JP2010228275 2010-10-08
JP2011032991A JP5724438B2 (en) 2010-10-08 2011-02-18 Halogen-containing gas supply apparatus and halogen-containing gas supply method

Publications (3)

Publication Number Publication Date
JP2012097892A JP2012097892A (en) 2012-05-24
JP2012097892A5 JP2012097892A5 (en) 2014-04-03
JP5724438B2 true JP5724438B2 (en) 2015-05-27

Family

ID=46390018

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2011032991A Active JP5724438B2 (en) 2010-10-08 2011-02-18 Halogen-containing gas supply apparatus and halogen-containing gas supply method

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP5724438B2 (en)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5899883B2 (en) * 2011-01-26 2016-04-06 セントラル硝子株式会社 High pressure gas supply method, apparatus having shock wave attenuation mechanism, and high pressure gas supply device
US20200203127A1 (en) * 2018-12-20 2020-06-25 L'Air Liquide, Société Anonyme pour I'Etude et I'Exploitation des Procédés Georges Claude Systems and methods for storage and supply of f3no-free fno gases and f3no-free fno gas mixtures for semiconductor processes

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3424503C2 (en) * 1984-07-04 1986-05-07 Drägerwerk AG, 2400 Lübeck Pressure shock absorbers in pressurized gas lines
DE19531505B4 (en) * 1995-08-26 2006-07-06 Air Liquide Deutschland Gmbh Dosing device for removing gases from a pressure vessel
US6257000B1 (en) * 2000-03-22 2001-07-10 Luping Wang Fluid storage and dispensing system featuring interiorly disposed and exteriorly adjustable regulator for high flow dispensing of gas
US20080000532A1 (en) * 2006-06-30 2008-01-03 Matthew Lincoln Wagner Low release rate cylinder package

Also Published As

Publication number Publication date
JP2012097892A (en) 2012-05-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5699980B2 (en) Film forming method and film forming apparatus
JP6804270B2 (en) Substrate processing equipment and substrate processing method
US8968472B2 (en) Valve and processing apparatus provided with the same
JP6616895B2 (en) Substrate processing apparatus, semiconductor device manufacturing method, and program
US20150214029A1 (en) Method for processing a substrate and substrate processing apparatus
JP5724438B2 (en) Halogen-containing gas supply apparatus and halogen-containing gas supply method
WO2012046533A1 (en) Halogen-containing gas supply apparatus and halogen-containing gas supply method
US11814725B2 (en) Method of cleaning, method of manufacturing semiconductor device, substrate processing apparatus, and recording medium
US11781219B2 (en) Processing apparatus and processing method
KR20120097334A (en) Film deposition method and apparatus
KR20210148405A (en) Apparatus for increasing flux from an ampoule
US11011369B2 (en) Carbon film forming method, carbon film forming apparatus, and storage medium
JP5195227B2 (en) Film forming apparatus and method of using the same
US11581201B2 (en) Heat treatment apparatus and film deposition method
US20160083841A1 (en) Substrate processing apparatus and method of fabricating substrate loading unit
JP5899883B2 (en) High pressure gas supply method, apparatus having shock wave attenuation mechanism, and high pressure gas supply device
JP5849406B2 (en) Halogen-containing gas supply device
US11515152B2 (en) Method of manufacturing semiconductor device, substrate processing apparatus, and method of processing substrate
JP5938847B2 (en) Halogen-containing gas supply device
TWI743664B (en) Methods for cleaning a vacuum chamber, method for cleaning a vacuum system, method for vacuum processing of a substrate, and apparatuses for vacuum processing a substrate
JP2012175072A (en) Substrate processing apparatus
JP2012102864A (en) Halogen-containing gas supply device
JP2010056124A (en) Substrate processing device and method for manufacturing semiconductor device
US20240336639A1 (en) Bonding structure, and container, pipe for transferring highly pure organotin compound, and highly pure organotin compound manufacturing apparatus having the same
US20100006025A1 (en) Exhaust gas trap for semiconductor processes

Legal Events

Date Code Title Description
A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20120221

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20140205

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20140205

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20150303

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20150316

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 5724438

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250