JP5720364B2 - イオン交換装置 - Google Patents

Description

本発明は、アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂とを備えた再生型のイオン交換装置に関する。

電子産業等における純水や超純水製造設備などにおいて、イオン交換装置が広く用いられている。このイオン交換装置の１つとして、混床式イオン交換装置が周知である。

混床式イオン交換装置は、強酸性カチオン交換樹脂と強塩基性アニオン交換樹脂とが混合された混合イオン交換樹脂層を有するイオン交換塔を備え、例えば原水の下降流通水によりイオン交換塔において原水中のカチオン及びアニオンを同時にイオン交換して純度の高い純水を製造するようにしている。そして、各イオン交換樹脂の再生を行う時には同一塔内で、混合イオン交換樹脂層を逆洗分離し、各イオン交換樹脂の比重差により上層に強塩基性アニオン交換樹脂層を、下層に強酸性カチオン交換樹脂層を形成した後、各イオン交換樹脂層にそれぞれの再生剤を通液して両イオン交換樹脂を個別に再生するようにしている。この再生操作は同一塔内で行われることもあるし、各イオン交換樹脂を別の塔に個別に抜き出し、それぞれの塔内で個別に再生を行うこともある。

従来の混床式イオン交換装置にあっては、「逆再生」と呼ばれるカチオン・アニオン交換樹脂の分離不完全による不具合が生じることがある。

即ち、カチオン交換樹脂はＨ形で使用され、その再生は酸溶液を通液することにより行われる。一方、アニオン交換樹脂はＯＨ形で使用され、その再生はアルカリ溶液を通液することにより行われる。前述の通り、混床式脱塩塔のイオン交換樹脂の再生に先立って、先ず混床に上向流通水を施して、アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂とを比重差で分離した後、例えば、ＨＣｌを塔下部から導入してカチオン交換樹脂の再生を行い、またＮａＯＨを塔上部から導入してアニオン交換樹脂の再生を行う。各々の再生廃液は、アニオン交換樹脂床とカチオン交換樹脂床との界面部分に設けた排出配管より排出する。その後、Ｎ_２ガスを塔底部から導入してアニオン交換樹脂とイオン交換樹脂を混合して混床とし、通水を再開する。

このような再生型混床式イオン交換塔においては、ＨＣｌ，ＮａＯＨによる各イオン交換樹脂の再生に先立って、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂とを十分に分離する必要がある。この分離が完全に行われず、例えば、アニオン交換樹脂中にカチオン交換樹脂が混入すると、アルカリ（主として水酸化ナトリウムが使用される。）による再生（逆再生）でカチオン交換樹脂がＮａ形となり、この樹脂を使って脱イオンを行うとナトリウムイオンが放出される。また、カチオン交換樹脂中にアニオン交換樹脂が混入すると、酸（主として硫酸又は塩酸が使用される。）による再生（逆再生）でアニオン交換樹脂がＳＯ_４形又はＣｌ形となり、脱イオンに際して硫酸イオン又は塩素イオンが放出される。

このような逆再生を防止しようとしたイオン交換装置として、特開平１０−１３７７５１（特許文献１）には、塔内を通水性の仕切板で上下２室に区画し、一方の室にカチオン交換樹脂を充填し、他方の室にアニオン交換樹脂を充填したものが記載されている。この仕切板は、水の流通を許容するが、イオン交換樹脂の流通は、阻止するものであり、アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との混合が防止される。この特許文献１の塔体は一塔式であり、装置面積が小さい。

特開平１０−１３７７５１

上記特開平１０−１３７７５１のイオン交換装置は、アニオン交換樹脂層とカチオン交換樹層とを仕切る仕切板が通水性であるため、再生時には、カチオン交換樹脂再生用の酸溶液が仕切板を通過してアニオン交換樹脂と接触することにより、逆再生が生じる。また、アニオン交換樹脂再生用のアルカリ溶液が仕切板を通過してカチオン交換樹脂と接触することにより、逆再生が生じる。特許文献１の００２３，００２７，００２８段落には、再生時に一方の再生剤が他方のイオン交換樹脂層に流入しないように純水をバランス水として通水することが記載されているが、再生剤の混入を完全に防止するには不十分であり、逆再生が生じてしまう。

本発明は、塔内部におけるアニオン交換樹脂及びカチオン交換樹脂の逆再生が確実に防止され、再生直後でも高水質の脱イオン水を生産することができるイオン交換装置を提供することを目的とする。

本発明のイオン交換装置は、塔体の内部にイオン交換樹脂が充填されたイオン交換装置において、該塔体内に遮水性の仕切板によって上室と下室とが区画形成されており、該塔体外を引き回された連通手段によって該上室と下室とが連通されているイオン交換装置であって、該塔体の上室及び下室のうち一方に収容されたカチオン交換樹脂と、他方に収容されたアニオン交換樹脂と、該上室の上部に液を供給又は排出するための上部給排配管と、該下室の下部に液を供給又は排出するための下部給排配管と、を備えており、前記連通手段は、該上室の下部に液を給排するための第１の連通配管と、該下室の上部に液を給排するための第２の連通配管と、該第１の連通配管と第２の連通配管とを連通する第３の連通配管と、該第３の連通配管の開閉手段と、該第１の連通配管及び第２の連通配管にそれぞれ設けられた再生液の給排手段と、前記上室の上部、上室の下部、下室の上部及び下室の下部にそれぞれ配置された、水は通すがイオン交換樹脂の通過を阻止する集配水部材と、を備え、前記上部給排配管、第１の連通配管、第２の連通配管及び下部給排配管の末端がそれぞれ該集配水部材に接続されており、前記上室の上部及び下室の上部にそれぞれ粒状の不活性樹脂が充填されており、上室上部の集配水部材及び下室上部の集配水部材がそれぞれ該不活性樹脂中に埋設されており、該上室の下部及び下室の下部にそれぞれ該室のイオン交換樹脂よりも高比重の粒子が充填されており、該上室下部の集配水部材及び下室下部の集配水部材がそれぞれ該高比重粒子中に埋設されていることを特徴とするものである。

請求項２のイオン交換装置は、請求項１において、該高比重粒子は不活性樹脂粒子又はガラスビーズであることを特徴とするものである。

本発明のイオン交換装置においては、上室と下室とが遮水性の仕切板で区画され、一方の室にカチオン交換樹脂が収容され、他方の室にアニオン交換樹脂が収容されている。被処理水（原水）は、一方の室に供給され、連通手段を介して他方の室に流入し、該他方の室から取り出される。

このイオン交換装置では、イオン交換樹脂の再生時には、各室に別々に酸又はアルカリが供給される。従って、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂とが混合することは全くなく、しかも、両室を区画する仕切板は遮水性であり、一方の室に供給された酸又はアルカリが仕切板を通過して他方の室に流入することは全くなく、逆再生が防止される。

本発明のイオン交換装置は、内部を仕切板で上下２室に区画したものであり、アニオン交換塔とカチオン交換塔とを別々に設置したものと比べて設置スペースが少なくなり、配管の長さも少なくて済み、さらにイオン交換樹脂を充填するイオン交換樹脂室間を１枚の仕切板で分離するようにしたことにより、イオン交換装置の高さを低くできる。また、安価に製作できる。

本発明のイオン交換装置では、第１の連通配管及び第２の連通配管を介して上室及び下室にそれぞれ酸又はアルカリを容易に通水して効率よく再生を行うことができる。この際、第３の連通配管を閉とすることにより、酸、アルカリの混合が完全に防止される。そして、上室及び下室のイオン交換樹脂を同時に再生することができ、再生時間を大幅に短縮することができる。

本発明のイオン交換装置によれば、上室及び下室の上部及び下部にそれぞれ集配水部材を配置して上室内及び下室内に通水するので、上室及び下室に水の局部的な滞留が生じることがなく、効率よく処理水（脱イオン水）の生産及びイオン交換樹脂の再生を行うことができる。

本発明のイオン交換装置は、上室及び下室の上部に不活性樹脂を充填しており、イオン交換樹脂の流動が抑制される。イオン交換樹脂が流動すると、採水時又は再生時に液が均等にイオン交換樹脂と接触しないため水質の低下が生じるおそれがあるが、この請求項５によれば、かかる水質低下が防止され、高水質の処理水を得ることができる。また、採水時と再生時の被処理水と再生剤の通水方向は特に限定されないが、採水を上向流、再生を下向流とする方が、高水質の処理水を得ることができるため望ましい。これは不活性樹脂の充填により、十分に再生されたイオン交換樹脂が各イオン交換樹脂の上部に固定され、採水時は被処理水の出口側にこのイオン交換樹脂が位置する為と考えられる。

本発明のイオン交換装置では、上室及び下室の下部にそれぞれ高比重粒子を充填し、上室下部及び下室下部の集配水部材を該高比重粒子に埋設しているので、これらの集配水部材から上向流にて各室に通水するときに、集配水部材から流出した水が高比重粒子の充填層で広く均一に分散されるようになる。このため、各室内に均一に通水され、各室内のイオン交換樹脂と水とが効率よく接触し、イオン交換効率が向上する。

実施の形態に係るイオン交換装置を示す概略的な断面図である。

以下、図１を参照し、実施の形態について説明する。

塔体１は筒軸心方向を鉛直方向とした円筒部１ａと、頂部の鏡板部１ｂと、底部の鏡板部１ｃとによって外殻が構成されている。鏡板部１ｂは上に凸に湾曲し、鏡板部１ｃは下に凸に湾曲している。

この塔体１内が遮水性の仕切板２によって上室２０と下室３０との２室に区画されている。この実施の形態では、仕切板２は、水を全く通過させない金属又は合成樹脂製のものであり、鏡板部１ｃと同様に下に凸に湾曲している。仕切板２の周縁部は、円筒部１ａの内周面に対し溶接等により水密的に結合されている。

上室２０内の上部に第１の集配水部材４が配置され、この第１の集配水部材４に上部給排配管３が接続されている。上室２０内の下部に第２の集配水部材６が設置され、この集配水部材６に第１の連通配管５が接続されている。下室３０内の上部に第３の集配水部材９が設置され、この集配水部材９に第２の連通配管８が接続されている。連通配管５，８は、第３の連通配管１１によって接続され、この連通配管１１に弁１２が設置されている。

連通配管５，８の末端部には、再生液の給排手段としての弁７，１０が設けられている。下室３０の下部には、第４の集配水部材１４が設置され、この集配水部材１４に下部給排配管１３が設置されている。

上室２０内の下部及び下室３０内の下部にそれぞれ高比重粒子としてガラスビーズ２２，３３が充填されている。第２の集配水部材６はガラスビーズ２３の層内に埋設され、第４の集配水部材１４はガラスビーズ３３の層内に埋設されている。なお、ガラスビーズの代わりに、イオン交換樹脂よりも高比重の高密度ポリエチレン、高比重ポリプロピレン、フッ素系樹脂等の不活性樹脂の粒子を用いてもよい。ガラスビーズ及びこの不活性樹脂の粒径はイオン交換樹脂と同程度が好ましい。なお、高比重粒子は、ＬＶ１５０ｍ／ｈ以上でも流動しないことが望ましい。

上室２０内では、このガラスビーズ２３の上側部分にアニオン交換樹脂２１が充填され、このアニオン交換樹脂２１の上側に粒状の不活性樹脂２２が充填されている。第１の集配水部材４はこの不活性樹脂２２内に埋設されている。

下室３０内では、ガラスビーズ３３の上側部分にカチオン交換樹脂３１が充填され、このカチオン交換樹脂３１の上側に粒状の不活性樹脂３２が充填されている。第３の集配水部材９はこの不活性樹脂３２中に埋設されている。

不活性樹脂２２，３２としては、イオン交換樹脂よりも比重の小さいポリアクリロニトリル系樹脂などが用いられる。不活性樹脂２２，２３の粒径は、イオン交換樹脂と同程度が好ましい。

集配水部材４，６，９，１４としては、従来のイオン交換装置で使用されている集水板や、放射状に延在させた配管に多数のスリットを設けたストレーナーなどを使用することができる。例えば、イオン交換樹脂の大きさが約０．４ｍｍ程度の場合、ストレーナーとしてスリットの幅が約０．２ｍｍのものを使用するのが好ましい。集配水部材４，６，９，１４は、鏡板部１ｂ、仕切板２、鏡板部１ｃに沿う形状を有しており、鏡板部１ｂ、仕切板２、鏡板部１ｃに沿うデッドスペースが小さいものとなっている。

このイオン交換装置を用いた脱イオン水の生産（採水）時のフローを図１（ａ）に示す。この場合、弁１２を開、弁７，１０を閉とし、下部給排配管１３から原水（被処理水）を供給する。この原水は集配水部材１４、ガラスビーズ３３、カチオン交換樹脂３１、不活性樹脂３２、集配水部材９、連通配管８，１２，５、集配水部材６、ガラスビーズ２３、アニオン交換樹脂２１、不活性樹脂２２、集配水部材４、上部給排配管３の順に流れ、処理水（脱イオン水）として取り出される。

カチオン交換樹脂３１及びアニオン交換樹脂２１の再生時には、図１（ｂ）のように弁１２を閉、弁７，１０を開とし、上部給排配管３からＮａＯＨなどのアルカリ溶液を供給すると共に、第３の連通配管８からＨＣｌ、Ｈ_２ＳＯ_４などの酸溶液を供給する。アルカリ溶液は、集配水部材４、不活性樹脂２２、アニオン交換樹脂２１、集配水部材６、ガラスビーズ２３、連通配管５、弁７の順に流れ、再生廃水（アルカリ）として流出し、これによりアニオン交換樹脂２１が再生される。酸溶液は、集配水部材９、不活性樹脂３２、カチオン交換樹脂３１、ガラスビーズ３３、集配水部材１４、下部給排配管１３の順に流れ、再生廃水（酸）として流出し、これにより、カチオン交換樹脂３１が再生される。

再生終了後は、図１（ｂ）のＨＣｌ溶液、ＮａＯＨ溶液の代わりに、それぞれ純水を通水し、各経路及び樹脂をリンスした後、必要に応じて純水で上室と下室を個別に下向流洗浄しながら洗浄排水を排出し、その後、純水を上室２０と下室３０との間で所定時間循環させ、次いで、採水工程に復帰する。この再生に際しては、アニオン交換樹脂２１とカチオン交換樹脂３１とが混ざり合うことは全くない。また、再生用のアルカリ溶液が下室３０に流入したり、酸溶液が上室２０に混入することが全くなく、逆再生が完全に防止される。加えて、アニオン交換樹脂２１とカチオン交換樹脂３１とを同時に並行して再生することができ、再生時間が著しく短いものとなる。

このイオン交換装置は、１つの塔体１内を１枚の仕切板２によって上下２室に区画したものであり、塔体の高さが低く、設置スペースも小さい。また、上室２０と下室３０とを連通する配管５，１１，８が短くてすむ。

このイオン交換装置では集配水部材４，６，９，１４が鏡板部１ｂ、仕切板２、鏡板部１ｃに沿って設けられており、水の局部的な滞留が防止される。

このイオン交換装置では、上室２０及び下室３０の上部に不活性樹脂２２，３２を充填しており、アニオン交換樹脂２１及びカチオン交換樹脂３１の流動が防止される。また、上室２０及び下室３０の下部にガラスビーズ２３，３３が充填され、集配水部材６，１４がガラスビーズ２３，３３の層内に埋設されている。そのため、採水時及び再生時に液が均等にアニオン交換樹脂２１及びカチオン交換樹脂３１と接触するようになっており、高水質の脱イオン水が得られると共に、十分に再生が行われるようになる。

上記実施の形態では、上室２０にアニオン交換樹脂を収容し、下室３０にカチオン交換樹脂を収容しているが、逆としてもよい。上記実施の形態では、上室２０と下室３０とが配管５，１１，８を介して連通されているが、塔体１の外部を引き回されている限り、これに限定されない。また、この実施の形態では、３個の弁７，１０，１２を用いているが、２個の三方弁を用いて流路切り替えを行うようにしてもよい。

以下、実施例及び比較例について説明する。

＜実施例１＞
図１に示すイオン交換装置を用いた。諸元は次の通りである。
塔体直径 ： １０００ｍｍ
塔体の高さ ： ３５００ｍｍ
上室容積 ： １０００Ｌ
下室容積 ： １０００Ｌ
アニオン交換樹脂 ：Ｄｏｗ ５５０Ａ
カチオン交換樹脂 ：Ｄｏｗ ６５０Ｃ
アニオン交換樹脂の充填量 ： ５００Ｌ
カチオン交換樹脂の充填量 ： ５００Ｌ
不活性樹脂２２の充填量 ： ２００Ｌ
不活性樹脂３２の充填量 ： ２００Ｌ
ガラスビーズ２３，３３（平均粒径３ｍｍ、比重２．５）の充填量：
それぞれ２００Ｌ

＜比較例１＞
比較例１では、ガラスビーズ２３，３３を充填せず、その分だけイオン交換樹脂量を多くし、次の通りとしたこと以外は実施例１と同一とした。
カチオン交換樹脂の充填量 ： ７００Ｌ
アニオン交換樹脂の充填量 ： ７００Ｌ

＜通水試験＞
各イオン交換装置にＲＯ処理水（導電率：５μＳ／ｃｍ、金属Ｎａ：１ｐｐｍ、塩化物イオン：１ｐｐｍ、ＳｉＯ_２：１ｐｐｍ）を通水流量：２０ｍ^３／ｈにてイオン交換装置処理水の比抵抗値が１８ＭΩ・ｃｍを切るまで通水し、その後、下記の酸溶液及びアルカリ溶液を用いて同時に再生し、この採水・洗浄サイクルを５回繰り返した。
［再生条件］
ＨＣｌ ：５％（通水流量１ｍ^３／ｈ、３０分）
ＮａＯＨ ：５％（通水流量１ｍ^３／ｈ、加温４０℃、３０分）

各サイクルにおける採水量を表１に示す。

表１から明らかな通り、実施例１によれば、比較例１よりも採水量が約２０％増加した。これは、ガラスビーズにより塔内の流れが均一化されたためであると考えられる。

１ 塔体
１ｂ，１ｃ 鏡板
２ 仕切板
３ 上部給排配管
４，６，９，１４ 集配水部材
５，８，１１ 連通配管
１３ 下部給排配管
２０ 上室
３０ 下室
２３，３３ ガラスビーズ

Claims (2)

1. 塔体の内部にイオン交換樹脂が充填されたイオン交換装置において、
   該塔体内に遮水性の仕切板によって上室と下室とが区画形成されており、
   該塔体外を引き回された連通手段によって該上室と下室とが連通されているイオン交換装置であって、
   該塔体の上室及び下室のうち一方に収容されたカチオン交換樹脂と、
   他方に収容されたアニオン交換樹脂と、
   該上室の上部に液を供給又は排出するための上部給排配管と、
   該下室の下部に液を供給又は排出するための下部給排配管と、
   を備えており、前記連通手段は、
   該上室の下部に液を給排するための第１の連通配管と、
   該下室の上部に液を給排するための第２の連通配管と、
   該第１の連通配管と第２の連通配管とを連通する第３の連通配管と、
   該第３の連通配管の開閉手段と、
   該第１の連通配管及び第２の連通配管にそれぞれ設けられた再生液の給排手段と、
   前記上室の上部、上室の下部、下室の上部及び下室の下部にそれぞれ配置された、水は通すがイオン交換樹脂の通過を阻止する集配水部材と、
   を備え、
   前記上部給排配管、第１の連通配管、第２の連通配管及び下部給排配管の末端がそれぞれ該集配水部材に接続されており、
   前記上室の上部及び下室の上部にそれぞれ粒状の不活性樹脂が充填されており、上室上部の集配水部材及び下室上部の集配水部材がそれぞれ該不活性樹脂中に埋設されており、
   該上室の下部及び下室の下部にそれぞれ該室のイオン交換樹脂よりも高比重の粒子が充填されており、該上室下部の集配水部材及び下室下部の集配水部材がそれぞれ該高比重粒子中に埋設されていることを特徴とするイオン交換装置。
2. 請求項１において、該高比重粒子は不活性樹脂粒子又はガラスビーズであることを特徴とするイオン交換装置。

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