JP5762686B2 - 微粒子の製造方法 - Google Patents
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図1は、ナノインプリントプロセスに基づく本発明の微粒子作製法の基本的な概念を模式的に示したものである。図1において、1はインプリント用モールドを示しており、インプリント用モールド1を用いたインプリントプロセスにより、基材2の表面に凹凸パターン3が形成される。この凹凸パターン3の突起部4のみが、選択的に微粒子として単離され、単離後に、サイズおよび形状が制御された微粒子5が得られる。
純度99.99%のアルミニウム板表面に、500 nm周期で突起が規則的に配列した構造を持つSiC製モールドを押し付け、表面に微細な凹凸パターンを形成した。テクスチャリング処理を施したアルミニウム板を、0.1 Mの濃度に調整したリン酸水溶液中で、浴温0℃において直流200Vの条件下で5分間、10分間、30分間陽極酸化を行った。その後、10重量%リン酸水溶液に60分間浸漬し、細孔の孔径拡大処理を施した。作製した陽極酸化ポーラスアルミナを、フルオロアルキルシラン溶液に浸漬し、表面の離型処理を行った。作製した陽極酸化ポーラスアルミナをモールドとして光硬化性樹脂に光インプリントを行い、基材表面にナノファイバーアレーの形成を行った。ナノインプリントにより形成した基材の表面にエラストマーが溶解したトルエン溶液を塗布し乾燥固化させたのち、エラストマー層を剥離しナノファイバーの剥離を行った。剥離したエラストマー膜をトルエン中に浸漬し、溶解除去したのち、トルエン中に分散したポリマーファイバー微粒子をフィルター状にろ過することで回収した。走査型電子顕微鏡による観察から、得られた剥離ポリマーファイバーの直径は250nmであり、長さはそれぞれ2μm、4μm、6μmであることが確認された。得られたポリマーファイバー(ファイバー状ポリマー微粒子)の電子顕微鏡による観察結果をそれぞれ図11に示す。
純度99.99%のアルミニウム板表面に、500 nm周期で突起が規則的に配列した構造を持つSiC製モールドを押し付け、表面に微細な凹凸パターンを形成した。テクスチャリング処理を施したアルミニウム板を、0.1 Mの濃度に調整したリン酸水溶液中で、浴温0℃において直流200Vの条件下で3分間陽極酸化したのち、10重量%リン酸水溶液、浴温30℃に25分浸漬する操作を5回繰り返すことで、テーパー状細孔を有する陽極酸化ポーラスアルミナを得た。作製した陽極酸化ポーラスアルミナを、フルオロアルキルシラン溶液に浸漬し、表面の離型処理を行った。作製した陽極酸化ポーラスアルミナをモールドとして光硬化性樹脂に光インプリントを行い、基材表面にテーパー状ピラーアレーの形成を行った。ナノインプリントにより形成した基材の表面にエラストマーが溶解したトルエン溶液を塗布し乾燥固化させたのち、エラストマー層を剥離しコーン形状ポリマー微粒子の剥離を行った。剥離したエラストマー膜をトルエン中に浸漬し、溶解除去したのち、トルエン中に分散したコーン形状ポリマー微粒子をフィルター状にろ過することで回収した。得られたコーン形状ポリマー微粒子の電子顕微鏡による観察結果を図12に示す。
直径75mm、長さ90mmのアルミニウムロールを0.3Mシュウ酸浴、浴温17℃、化成電圧40Vの条件下で3時間陽極酸化したのち、試料をクロム酸リン酸混合溶液に浸漬し、酸化皮膜のみ選択的に溶解除去し、同一条件下で再度25秒間陽極酸化を行った後、5重量%リン酸水溶液中で7分間エッチングを行う操作を5回繰り返すことでテーパー状細孔を有するポーラスアルミナを形成した。作製したポーラスアルミナの表面をフルオロアルキルシラン溶液に浸漬し、表面の離型処理を行いロール状モールドとした。得られたロール状モールドを回転させながら光硬化性樹脂にインプリントを行うことで、連続的に直径70nm、突起高さ200nmのテーパー状ポリマーピラーアレーの形成を行った。作製したナノパターンの表面にエラストマーが溶解したトルエン溶液を塗布し乾燥固化させたのち、エラストマー層を剥離しコーン形状ポリマー微粒子の剥離を行った。剥離したエラストマー膜をトルエン中に浸漬し、溶解除去したのち、トルエン中に分散したコーン形状ポリマー微粒子をフィルター状にろ過することで回収した。得られたコーン形状ポリマー微粒子の電子顕微鏡による観察結果を図13に示す。
1a モールドの窪み
2 基材
2a 凹凸パターン形成用の層
3、13、34、44 凹凸パターン
4、14、33、43 突起部
4a 突起部形成用物質
5、16 微粒子
6 スクレイパー
7 粘着テープ
8、15 犠牲層
9、11 細孔
10、12、32、41 陽極酸化ポーラスアルミナ
21 物質A
22 物質B
23 複合材料層
24 複合微粒子
31 多層レジスト
35 多層構造を有する微粒子
42 粒子
45 粒子を含む微粒子
46 中空部
47 中空部を有する微粒子
Claims (11)
- インプリントプロセスにより凹凸パターンが形成された基材表面に高分子を含む溶液を塗布し、塗布膜を乾燥後、剥離することにより基材表面から凹凸パターンの突起部のみを微粒子として選択的に剥離し、塗布膜を溶解することにより微粒子を回収することを特徴とする、微粒子の製造方法。
- 微粒子の直径が500nm以下であることを特徴とする、請求項1に記載の微粒子の製造方法。
- 前記凹凸パターンの突起部の材質が樹脂または金属酸化物の少なくとも何れか一つを含むものであることを特徴とする、請求項1または2に記載の微粒子の製造方法。
- 前記凹凸パターンの突起部の材質が二種類以上の物質からなり,該突起部を基材表面から剥離することにより複合微粒子を作製することを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の微粒子の製造方法。
- インプリントプロセスにおけるインプリント用モールドとして陽極酸化ポーラスアルミナまたはそれを鋳型として作製したポジ型モールドを用いることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の微粒子の製造方法。
- 硫酸を電解液として用い、化成電圧10V〜120Vにおいて作製した細孔が規則的に配列した陽極酸化ポーラスアルミナを用いることを特徴とする、請求項5に記載の微粒子の製造方法。
- シュウ酸を電解液として用い、化成電圧30V 〜130Vにおいて作製した細孔が規則的に配列した陽極酸化ポーラスアルミナを用いることを特徴とする、請求項5に記載の微粒子の製造方法。
- リン酸を電解液として用い、化成電圧180V〜220Vにおいて作製した細孔が規則的に配列した陽極酸化ポーラスアルミナを用いることを特徴とする、請求項5に記載の微粒子の製造方法。
- 定電圧で陽極酸化を施した後、一旦酸化皮膜を溶解除去し、再び同一条件下で陽極酸化を施すことで作製した細孔が表面側から規則的に配列した陽極酸化ポーラスアルミナを用いることを特徴とする、請求項5〜8のいずれかに記載の微粒子の製造方法。
- 陽極酸化に先立ち、アルミニウムの表面に微細な窪みを形成し、これを陽極酸化時の細孔発生の開始点として作製した陽極酸化ポーラスアルミナを用いることを特徴とする、請求項5〜9のいずれかに記載の微粒子の製造方法。
- ロール状のアルミニウムの表面に形成した陽極酸化ポーラスアルミナ、またはそれを鋳型として作製したロール状モールドを、連続インプリント用モールドとして用いることを特徴とする、請求項5〜10のいずれかに記載の微粒子の製造方法。
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