JP5623975B2 - 光学用粘着シート - Google Patents
光学用粘着シート Download PDFInfo
- Publication number
- JP5623975B2 JP5623975B2 JP2011101855A JP2011101855A JP5623975B2 JP 5623975 B2 JP5623975 B2 JP 5623975B2 JP 2011101855 A JP2011101855 A JP 2011101855A JP 2011101855 A JP2011101855 A JP 2011101855A JP 5623975 B2 JP5623975 B2 JP 5623975B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sensitive adhesive
- weight
- acrylic polymer
- meth
- pressure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J133/00—Adhesives based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J133/04—Homopolymers or copolymers of esters
- C09J133/14—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing halogen, nitrogen, sulfur or oxygen atoms in addition to the carboxy oxygen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J133/00—Adhesives based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J133/04—Homopolymers or copolymers of esters
- C09J133/06—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
- C09J133/08—Homopolymers or copolymers of acrylic acid esters
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J7/00—Adhesives in the form of films or foils
- C09J7/10—Adhesives in the form of films or foils without carriers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L33/00—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides or nitriles thereof; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L33/04—Homopolymers or copolymers of esters
- C08L33/06—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, which oxygen atoms are present only as part of the carboxyl radical
- C08L33/08—Homopolymers or copolymers of acrylic acid esters
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L33/00—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides or nitriles thereof; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L33/04—Homopolymers or copolymers of esters
- C08L33/14—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing halogen, nitrogen, sulfur, or oxygen atoms in addition to the carboxy oxygen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J2301/00—Additional features of adhesives in the form of films or foils
- C09J2301/30—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the chemical, physicochemical or physical properties of the adhesive or the carrier
- C09J2301/302—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the chemical, physicochemical or physical properties of the adhesive or the carrier the adhesive being pressure-sensitive, i.e. tacky at temperatures inferior to 30°C
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J2433/00—Presence of (meth)acrylic polymer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
- Adhesive Tapes (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
Description
で表されるN−ビニル環状アミドであることが好ましい。
さらに、前記光学用粘着シートは、粘着剤組成物がシランカップリング剤を、アクリル系ポリマー(A)100重量部に対して0.01〜1重量部含有することが好ましい。
さらに、前記光学用粘着シートは、60℃、95%RHの環境下に250時間保存し、23℃、50%RHの環境下に取り出した直後のヘイズ、取り出してから30分後のヘイズ、取り出してから1時間後のヘイズ、取り出してから3時間後のヘイズ、取り出してから6時間後のヘイズのそれぞれと、60℃、95%RHの環境下に250時間保存する前のヘイズとの差が、いずれも7%未満であることが好ましい。
尚、本明細書には上記発明の他に、分子内に窒素原子を有するモノマー及び分子内に水酸基を有するモノマーを必須のモノマー成分として構成された重量平均分子量が10万〜300万であるアクリル系ポリマー(A)と、重量平均分子量が1000〜30000であるアクリル系ポリマー(B)とを含む粘着剤組成物より形成された粘着剤層を有することを特徴とする光学用粘着シートについても記載する。
本発明の粘着剤層は、アクリル系ポリマー(A)及びアクリル系ポリマー(B)を必須の構成成分(必須成分)として含む粘着剤組成物(アクリル系粘着剤組成物)より形成された粘着剤層(アクリル系粘着剤層)である。なお、上記アクリル系ポリマー(A)、上記アクリル系ポリマー(B)は、それぞれ1種のみを使用してもよいし、それぞれ2種以上を併用してもよい。また、上記粘着剤組成物は、溶剤を含むことが好ましく、さらに必要に応じて、架橋剤やその他の各種の添加剤を含んでいてもよい。
上記アクリル系ポリマー(A)は、アクリル系モノマー(アクリル系単量体)を必須のモノマー成分(単量体成分)として構成(形成)された重合体であって、分子内に窒素原子を有するモノマー、及び、分子内に水酸基を有するモノマーを必須のモノマー成分として構成されたアクリル系ポリマーである。上記アクリル系ポリマー(A)は、さらに、直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルを含有するモノマー成分より構成されたアクリル系ポリマーであることが好ましい。なお、本明細書において、「(メタ)アクリル」とは、「アクリル」及び/又は「メタクリル」(「アクリル」及び「メタクリル」のうち、いずれか一方又は両方)を表し、他も同様である。
なお、窒素原子含有モノマーは単独で、又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
(分子量測定条件)
・サンプル濃度:約2.0g/L(テトラヒドロフラン溶液)
・サンプル注入量:20μL
・カラム:商品名「TSKgel,SuperAWM−H+superAW4000+superAW2500」(東ソー(株)製)
・カラムサイズ:各6.0mmI.D.×150mm
・溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
・流量:0.4mL/min
・検出器:示差屈折計(RI)
・カラム温度(測定温度):40℃
1/Tg = W1/Tg1+W2/Tg2+・・・+Wn/Tgn
上記式中、Tgはアクリル系ポリマー(A)のガラス転移温度(単位:K)、Tgiはモノマーiがホモポリマーを形成した際のガラス転移温度(単位:K)、Wiはモノマーiのモノマー成分全量中の重量分率を表す(i=1、2、・・・・n)。なお、上記はアクリル系ポリマー(A)がモノマー1、モノマー2、・・・、モノマーnのn種類のモノマー成分から構成される場合の計算式である。
上記アクリル系ポリマー(B)は、アクリル系モノマーを必須のモノマー成分として構成された重合体であって、重量平均分子量が1000〜30000であるアクリル系ポリマーである。上記アクリル系ポリマー(B)を必須成分として含む上記粘着剤組成物より形成されることにより、本発明の粘着剤層は優れた耐発泡剥がれ性を発揮する。
1/Tg = W1/Tg1+W2/Tg2+・・・+Wn/Tgn
上記式中、Tgはアクリル系ポリマー(B)のガラス転移温度(単位:K)、Tgiはモノマーiがホモポリマーを形成した際のガラス転移温度(単位:K)、Wiはモノマーiのモノマー成分全中の重量分率を表す(i=1、2、・・・・n)。
上記アクリル系ポリマー(B)を構成するモノマーのホモポリマーのTgとしては、表1記載の値を採用できる。また、上述のように、表1に記載のないモノマーのホモポリマーのTgとしては、「Polymer Handbook」(第3版、John Wiley & Sons,Inc、1989年)に記載の数値を採用できる。さらに、上記文献にも記載されていないモノマーのホモポリマーのTgとしては、上述の測定方法により得られる値(粘弾性試験によるtanδのピークトップ温度)を採用できる。
(ゲル分率の測定方法)
粘着シートから粘着剤層:約0.1gを採取し、平均孔径0.2μmの多孔質テトラフルオロエチレンシート(商品名「NTF1122」、日東電工(株)製)に包んだ後、凧糸で縛り、その際の重量を測定し、該重量を浸漬前重量とする。なお、該浸漬前重量は、粘着剤層(上記で採取した粘着剤層)と、テトラフルオロエチレンシートと、凧糸との総重量である。また、テトラフルオロエチレンシートと凧糸との合計重量も測定しておき、該重量を包袋重量とする。
次に、粘着剤層をテトラフルオロエチレンシートで包み凧糸で縛ったもの(「サンプル」と称する)を、酢酸エチルで満たした50ml容器に入れ、23℃にて7日間静置する。その後、容器からサンプル(酢酸エチル処理後)を取り出して、アルミニウム製カップに移し、130℃で2時間、乾燥機中で乾燥して酢酸エチルを除去した後、重量を測定し、該重量を浸漬後重量とする。
そして、下記の式からゲル分率を算出する。
ゲル分率(重量%)=(X−Y)/(Z−Y)×100
(上記式において、Xは浸漬後重量であり、Yは包袋重量であり、Zは浸漬前重量である。)
(試料の調製及び水分率の測定)
本発明の粘着シートから、本発明の粘着剤層を約0.2g採取したものを試料として用いる。具体的には、本発明の粘着シートが基材レスタイプの両面粘着シートの場合には、例えば、セパレータを剥離し、一方の粘着面にアルミニウム箔を貼り付け、粘着剤層の重さが約0.2gとなるように切り出したものを試料として用いることができる。また、本発明の粘着シートが基材付きの粘着シートの場合には、例えば、基材付きの粘着シートから粘着剤層約0.2gをかき取って採取したものを試料として用いることができる。
上記試料を60℃、95%RHの環境下に120時間保存した後、該試料(60℃、95%RHの環境下で120時間保存後の試料)の秤量を行い、次いで、下記の加熱気化装置に入れ、150℃に加熱した時に発生したガスを下記の電量滴定式水分測定装置の滴定セル内に導入する。そして、前記電量滴定式水分測定装置により、下記の測定条件にて試料中の水分量(μg)を測定し、60℃、95%RHの環境下に120時間保存後の本発明の粘着剤層1gあたり(本発明の粘着剤層のみからなる両面粘着シートの場合には、上記試料の重量からアルミホイルの重量を除いた重量1gあたり)の水分量を求め、粘着剤層の水分率(重量%)を算出する。なお、測定回数(n数)は、例えば、2回が好ましい。
(分析装置)
加熱気化装置:三菱化学(株)製、「VA−06型」
電量滴定式水分測定装置:三菱化学(株)製、「CA−06型」
(測定条件)
方法:加熱気化法/150℃加熱
陽極液:アクアミクロンAKX
陰極液:アクアミクロンCXU
本発明の粘着シートは、他の粘着剤層(本発明の粘着剤層以外の粘着剤層)を有していてもよい。上記他の粘着剤層としては、特に限定されないが、例えば、ウレタン系粘着剤、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、エポキシ系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、フッ素系粘着剤などの公知の粘着剤から形成された公知乃至慣用の粘着剤層が挙げられる。なお、上記粘着剤は単独で、又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
本発明の粘着シートは、基材を有していてもよい(即ち、基材を有するタイプの粘着シートであってもよい)。上記基材としては、特に限定されないが、例えば、プラスチックフィルム、反射防止(AR)フィルム、偏光板、位相差板などの各種光学フィルムが挙げられる。上記プラスチックフィルムなどの素材としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)等のポリエステル系樹脂、ポリメチルメタクリレート(PMMA)等のアクリル系樹脂、ポリカーボネート、トリアセチルセルロース(TAC)、ポリサルフォン、ポリアリレート、ポリイミド、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、商品名「アートン(環状オレフィン系ポリマー;JSR製)」、商品名「ゼオノア(環状オレフィン系ポリマー;日本ゼオン製)」等の環状オレフィン系ポリマーなどのプラスチック材料が挙げられる。なお、これらのプラスチック材料は単独で、又は2種以上を組み合わせて使用することができる。また、上記の「基材」とは、粘着シートを被着体(光学部材等)に貼付する際には、粘着剤層とともに被着体に貼付される部分である。粘着シートの使用時(貼付時)に剥離されるセパレータ(剥離ライナー)は「基材」には含まない。
本発明の粘着シートは、本発明の粘着剤層を少なくとも有していればよく、特に限定されないが、上述のように、本発明の粘着剤層のみからなる粘着シート(基材レスタイプの両面粘着シート)であることが好ましい。なお、本発明の粘着シートは、本発明の粘着剤層、他の粘着剤層、基材以外にも、本発明の効果を損なわない範囲で、他の層(例えば、中間層、下塗り層など)を有していてもよい。
まず、本発明の粘着シートを23℃、50%RHの環境下に少なくとも24時間静置して調湿した後、粘着面にスライドガラス(例えば、全光線透過率91.8%、ヘイズ0.4%のもの)を貼り合わせて試験片を作製する。なお、本発明の粘着シートが両面粘着シートの場合には、さらに、スライドガラスに対する反対側の粘着面に厚さ100μmのPETフィルム(例えば、ヘイズ0.6%のもの)を貼り合わせたものを試験片とする。そして、上記試験片のヘイズ(60℃、95%RHの環境下に250時間保存する前のヘイズ)を測定する。
次に、上記試験片を、60℃、95%RHの環境下に250時間保存した後、23℃、50%RHの環境下に取り出す。上記試験片について、23℃、50%RHの環境下に取り出した直後のヘイズ、取り出してから30分後のヘイズ、取り出してから1時間後のヘイズ、取り出してから3時間後のヘイズ、取り出してから6時間後のヘイズを測定する。
そして、上記の60℃、95%RHの環境下に250時間保存し23℃、50%RHの環境下に取り出した直後のヘイズ、取り出してから30分後のヘイズ、取り出してから1時間後のヘイズ、取り出してから3時間後のヘイズ、取り出してから6時間後のヘイズのそれぞれと、60℃、95%RHの環境下に250時間保存する前のヘイズとの差を算出する。
より具体的には、後述の(評価)の「(4)ヘイズの差」に記載の方法により測定することができる。
表2に示すように、モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA):55重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP):10重量部、メタクリル酸メチル(MMA):9重量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEA):26重量部、及び重合溶媒として酢酸エチル:200重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間攪拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、重合開始剤として2,2´−アゾビスイソブチロニトリル:0.2重量部を加え、63℃に昇温して10時間反応させた。その後、トルエンを加え、固形分濃度30重量%のアクリル系ポリマー溶液(「アクリル系ポリマー溶液(A−1)」と称する)を得た。上記アクリル系ポリマー溶液(A−1)におけるアクリル系ポリマー(「アクリル系ポリマー(A−1)」と称する)の重量平均分子量を上述の装置及び条件により測定したところ、80万であった。
表2に示すように、モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA):59重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP):7重量部、メタクリル酸メチル(MMA):13重量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEA):21重量部を使用したこと以外は製造例1と同様にして、固形分濃度30重量%のアクリル系ポリマー溶液(「アクリル系ポリマー溶液(A−2)」と称する)を得た。上記アクリル系ポリマー溶液(A−2)におけるアクリル系ポリマー(「アクリル系ポリマー(A−2)」と称する)の重量平均分子量は、82万であった。
表2に示すように、モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA):59重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP):15重量部、メタクリル酸メチル(MMA):9重量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEA):17重量部を使用したこと以外は製造例1と同様にして、固形分濃度30重量%のアクリル系ポリマー溶液(「アクリル系ポリマー溶液(A−3)」と称する)を得た。上記アクリル系ポリマー溶液(A−3)におけるアクリル系ポリマー(「アクリル系ポリマー(A−3)」と称する)の重量平均分子量は、73万であった。
表2に示すように、モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA):54重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP):20重量部、メタクリル酸メチル(MMA):9重量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル:17重量部を使用し、2,2´−アゾビスイソブチロニトリルの使用量を0.15重量部に変更したこと以外は製造例1と同様にして、固形分濃度30重量%のアクリル系ポリマー溶液(「アクリル系ポリマー溶液(A−4)」と称する)を得た。上記アクリル系ポリマー溶液(A−4)におけるアクリル系ポリマー(「アクリル系ポリマー(A−4)」と称する)の重量平均分子量は、92万であった。
2EHA:アクリル酸2−エチルヘキシル
NVP:N−ビニル−2−ピロリドン
MMA:メタクリル酸メチル
HEA:アクリル酸2−ヒドロキシエチル
表3に示すように、モノマー成分として、ジシクロペンタニルメタクリレート(DCPMA、メタクリル酸ジシクロペンタニル)(商品名「FA−513M」、日立化成工業(株)製):40重量部、メタクリル酸メチル:60重量部、連鎖移動剤として、チオグリコール酸:3.5重量部、重合溶媒としてトルエン100重量部を、4つ口フラスコに投入した。そして、窒素雰囲気下にて70℃で1時間攪拌した後、重合開始剤として2,2´−アゾビスイソブチロニトリル:0.2重量部を投入し、70℃で2時間反応させ、続いて80℃で2時間反応させた。その後、反応液を130℃の温度雰囲気下に投入し、トルエン、連鎖移動剤、及び未反応モノマーを乾燥除去させ、固形状のアクリル系ポリマー(B−1)を得た。上記アクリル系ポリマー(B−1)の重量平均分子量は2700であった。
表3に示すように、連鎖移動剤として、チオグリコール酸の代わりに、α−チオグリセロール:3.0重量部を使用したこと以外は、製造例5と同様にして、アクリル系ポリマー(B−2)を得た。上記アクリル系ポリマー(B−2)の重量平均分子量は2500であった。
表3に示すように、連鎖移動剤として、チオグリコール酸の代わりに、チオグリコール酸メチル:4.5重量部を使用したこと以外は、製造例5と同様にして、アクリル系ポリマー(B−3)を得た。上記アクリル系ポリマー(B−3)の重量平均分子量は2900であった。
MMA:メタクリル酸メチル
DCPMA:メタクリル酸ジシクロペンタニル
表4に示すように、上記で得たアクリル系ポリマー溶液(A−1)に、アクリル系ポリマー(A−1)100重量部に対して、アクリル系ポリマー(B−1):5重量部、イソシアネート系架橋剤(三井化学(株)製、商品名「タケネートD−110N」):0.5重量部(固形分換算)、及びシランカップリング剤(信越化学工業(株)製、商品名「KBM−403」):0.3重量部を加えて混合し、粘着剤組成物を調製した。
次に、上記粘着剤組成物を、表面が剥離処理されたポリエチレンテレフタレートセパレータ(PETセパレータ)(三菱樹脂(株)製、商品名「MRF75」)の剥離処理面上に、乾燥後の厚みが50μmとなるように塗布し、常圧下、60℃で3分間、続いて、155℃で4分間加熱乾燥し、さらに50℃で72時間エージングを施して、両面粘着シート(基材レス両面粘着シート)を得た。
表4に示すように、アクリル系ポリマー溶液(A−1)の代わりに、上記で得たアクリル系ポリマー溶液(A−2)を使用し、アクリル系ポリマー(Bー1)の代わりに、上記で得たアクリル系ポリマー(B−2):5重量部(対アクリル系ポリマー(A−2)100重量部)を配合し、イソシアネート系架橋剤(「タケネートD−110N」)の配合量を0.7重量部(固形分換算、対アクリル系ポリマー(A−2)100重量部)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、両面粘着シート(基材レス両面粘着シート)を得た。
表4に示すように、アクリル系ポリマー(B−2)の代わりに、上記で得たアクリル系ポリマー(B−3):5重量部(対アクリル系ポリマー(A−2)100重量部)を配合したこと以外は、実施例2と同様にして、両面粘着シート(基材レス両面粘着シート)を得た。
表4に示すように、アクリル系ポリマー溶液(A−1)の代わりに、上記で得たアクリル系ポリマー溶液(A−3)を使用し、イソシアネート系架橋剤(「タケネートD−110N」)の配合量を0.7重量部(固形分換算、対アクリル系ポリマー(A−3)100重量部)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、両面粘着シート(基材レス両面粘着シート)を得た。
表4に示すように、アクリル系ポリマー溶液(A−1)の代わりに、上記で得たアクリル系ポリマー溶液(A−4)を使用し、アクリル系ポリマー(B−1)を使用(添加)しなかったこと以外は、実施例1と同様にして、両面粘着シート(基材レス両面粘着シート)を得た。
実施例及び比較例で得た両面粘着シートについて、以下の評価を行った。なお、アクリル系粘着剤層のゲル分率の測定は、上述の「ゲル分率の測定方法」に従って測定し、測定結果を表4の「ゲル分率」の欄に示した。
実施例及び比較例で得られた両面粘着シートからセパレータを剥離し、該両面粘着シートの一方の粘着面をスライドガラス(松浪硝子(株)製、商品名「MICRO SLIDE GLASS」、品番「S」、厚さ1.3mm、ヘイズ0.1%、水縁磨)に貼り付け、他方の粘着面をPETフィルム(東洋紡績(株)製、商品名「A4100」、厚さ100μm、ヘイズ0.6%)に貼り付けて、「スライドガラス/両面粘着シート(粘着剤層)/PETフィルム」の構成を有する試験片を作製した。上記試験片のヘイズを、23℃、50%RHの環境下において、ヘイズメータ((株)村上色彩技術研究所製、商品名「HM−150」)を用いて測定した(「加湿前のヘイズ」とした)。
次いで、上記試験片を60℃、95%RHの環境下(湿熱環境下)に120時間保存した後、23℃、50%RHの環境下に取り出した直後の試験片のヘイズを、上記と同様に測定した(「加湿後のヘイズ」とした)。
上記で測定した加湿前のヘイズと加湿後のヘイズから、加湿によるヘイズの上昇幅(=[加湿後のヘイズ(%)]−[加湿前のヘイズ(%)])を算出し、下記の基準で耐白濁性を評価した。結果を表4の「耐白濁性」の欄に示した。
加湿によるヘイズの上昇幅が3%未満:◎(耐白濁性極めて良好)
加湿によるヘイズの上昇幅が3%以上5%未満:○(耐白濁性良好)
加湿によるヘイズの上昇幅が5%以上:×(耐白濁性不良)
実施例及び比較例で得られた両面粘着シートの一方の粘着面を露出させ、該粘着面を厚さ1mmのアクリル板(三菱レイヨン(株)製、商品名「アクリライト」)に貼り合わせた。次いで、上記両面粘着シートの他方の粘着面に、厚さ100μmのポリエステルフィルム(東洋紡績(株)製、商品名「A4100」)を貼り合わせた。そして、得られた積層構造体(「アクリル板/両面粘着シート(粘着剤層)/ポリエステルフィルム」の層構成を有する)を50℃の温度環境下に1日間放置して十分になじませた後、85℃の温度環境下で4日間放置し、上記積層構造体の粘着剤層とアクリル板の接着界面を目視で観察し、発泡及び剥がれの有無、及び発泡が生じた場合には発生した泡の平均径を確認した。
発泡(耐発泡性)については、発泡が生じなかった場合又は発生した泡の平均径が1mm未満であった場合を○(耐発泡性良好)とし、発生した泡の平均径が1mm以上であった場合を×(耐発泡性不良)と評価した。
また、剥がれ(耐剥がれ性)については、剥がれが発生しなかった場合を○(耐剥がれ性良好)とし、剥がれが発生した場合を×(耐剥がれ性不良)と評価した。
結果を表4の「耐発泡性」の欄及び「耐剥がれ性」の欄にそれぞれ示した。
実施例及び比較例で得られた両面粘着シートからセパレータを剥離し、一方の粘着面にPETフィルム(厚み:25μm)を貼り合わせて裏打ちし、幅20mm×長さ100mmのサイズに切り出して、試験片を作製した。次いで、上記試験片の粘着面(両面粘着シートの他方の粘着面)を、2kgのゴムローラーを一往復させてガラス板(松浪硝子工業(株)製、商品名「スライドガラス 品番S」、幅50mm×長さ100mm、厚み1.3mm)に圧着し、23℃、50%RHの雰囲気下で30分間エージングした。
その後、JIS Z0237(2000)に準拠して、23℃、50%RHの雰囲気下、引張試験機(ミネベア(株)製、商品名「TG−1kN」)を用いて、引張速度300mm/分、剥離角度180°の条件で、ガラス板から上記試験片を引き剥がし、180°引き剥がし粘着力(単位:N/20mm)を測定した。なお、試験回数(n数)は2回とし、平均値を算出した。結果を表4の「180°引き剥がし粘着力(対ガラス)」の欄に示した。
実施例及び比較例で得られた両面粘着シートからセパレータを剥離し、該両面粘着シートの一方の粘着面をスライドガラス(全光線透過率91.8%、ヘイズ0.4%)に貼り付け、他方の粘着面をPETフィルム(東洋紡績(株)製、商品名「A4100」、厚さ100μm、ヘイズ0.6%)に貼り付けて、「スライドガラス/両面粘着シート(粘着剤層)/PETフィルム」の構成を有する試験片を作製した。そして、上記試験片を23℃、50%RHの環境下に24時間静置した。次に、上記試験片のヘイズ(60℃、95%RHの環境下に保存する前のヘイズ)を、23℃、50%RHの環境下において、ヘイズメータ((株)村上色彩技術研究所製、商品名「HM−150」)を用いて測定した。結果を表4の「60℃95%RHの環境下に250時間保存する前のヘイズ」の欄に示した。
次いで、上記試験片を槽内の雰囲気を60℃、95%RHに設定した恒温恒湿機(エスペック(株)製、商品名「SH−261」)に入れて250時間保存し、その後、23℃、50%RHの環境下に取り出した。上記試験片の、23℃、50%RHの環境下に取り出した直後のヘイズ、取り出してから30分後のヘイズ、取り出してから1時間後のヘイズ、取り出してから3時間後のヘイズ、及び取り出してから6時間後のヘイズを上記と同様に測定した。結果をそれぞれ表4の「60℃95%RHの環境下に250時間保存した後のヘイズ」の欄に示した。
そして、上記60℃、95%RHの環境下に250時間保存した後(23℃、50%RHの環境下に取り出した直後、30分後、1時間後、3時間後、6時間後)のヘイズのそれぞれと、60℃、95%RHの環境下に保存する前のヘイズとの差(ヘイズの差)を算出した。結果を表4の「ヘイズの差」の欄に示した。
タケネートD−110N:商品名「タケネートD−110N」、三井化学(株)製
KBM−403:商品名「KBM−403」、信越化学工業(株)製
Claims (11)
- 分子内に窒素原子を有するモノマーをアクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分全量中3〜25重量%含有し、分子内に水酸基を有するモノマーをアクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分全量中15〜35重量%含有する、重量平均分子量が10万〜300万であるアクリル系ポリマー(A)と、分子内に三環以上の橋かけ式炭化水素環構造を有する(メタ)アクリル酸エステルを、アクリル系ポリマー(B)を構成するモノマー成分全量中20〜80重量%含有する、重量平均分子量が1000〜30000であるアクリル系ポリマー(B)とを含む粘着剤組成物より形成された粘着剤層を有することを特徴とする光学用粘着シート。
- 前記アクリル系ポリマー(A)が、直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルをさらに含むモノマー成分より構成されたアクリル系ポリマーである請求項1に記載の光学用粘着シート。
- 前記アクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分全量(100重量%)中の、前記直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルの含有量が30〜80重量%である請求項2に記載の光学用粘着シート。
- 前記アクリル系ポリマー(B)が、直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルを更に含むモノマー成分より構成されたアクリル系ポリマーである請求項1〜3のいずれか1項に記載の光学用粘着シート。
- 前記アクリル系ポリマー(B)を構成するモノマー成分全量(100重量%)中の、前記直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルの含有量が20〜80重量%である請求項4に記載の光学用粘着シート。
- 前記粘着剤組成物中の前記アクリル系ポリマー(B)の含有量が、前記アクリル系ポリマー(A)100重量部に対して1〜50重量部である請求項1〜5のいずれか1項に記載の光学用粘着シート。
- 粘着剤組成物が、架橋剤をアクリル系ポリマー(A)100重量部に対して0.001〜10重量部含有する請求項1〜7のいずれか1項に記載の光学用粘着シート。
- 粘着剤層のゲル分率が30〜100%である請求項1〜8のいずれか1項に記載の光学用粘着シート。
- 粘着剤組成物が、シランカップリング剤をアクリル系ポリマー(A)100重量部に対して0.01〜1重量部含有する請求項1〜9のいずれか1項に記載の光学用粘着シート。
- 60℃、95%RHの環境下に250時間保存し、23℃、50%RHの環境下に取り出した直後のヘイズ、取り出してから30分後のヘイズ、取り出してから1時間後のヘイズ、取り出してから3時間後のヘイズ、取り出してから6時間後のヘイズのそれぞれと、60℃、95%RHの環境下に250時間保存する前のヘイズとの差が、いずれも7%未満である請求項1〜10のいずれか1項に記載の光学用粘着シート。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011101855A JP5623975B2 (ja) | 2011-04-28 | 2011-04-28 | 光学用粘着シート |
TW101115260A TWI509046B (zh) | 2011-04-28 | 2012-04-27 | 光學壓感黏著片材 |
US13/457,880 US8846813B2 (en) | 2011-04-28 | 2012-04-27 | Optical pressure-sensitive adhesive sheet |
CN201210132401.3A CN102757735B (zh) | 2011-04-28 | 2012-04-28 | 光学压敏胶粘片 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011101855A JP5623975B2 (ja) | 2011-04-28 | 2011-04-28 | 光学用粘着シート |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2012233060A JP2012233060A (ja) | 2012-11-29 |
JP5623975B2 true JP5623975B2 (ja) | 2014-11-12 |
Family
ID=47052390
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2011101855A Expired - Fee Related JP5623975B2 (ja) | 2011-04-28 | 2011-04-28 | 光学用粘着シート |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US8846813B2 (ja) |
JP (1) | JP5623975B2 (ja) |
CN (1) | CN102757735B (ja) |
TW (1) | TWI509046B (ja) |
Families Citing this family (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011202012A (ja) * | 2010-03-25 | 2011-10-13 | Nitto Denko Corp | アクリル系粘着剤組成物およびアクリル系粘着テープ |
JP6057600B2 (ja) * | 2012-08-09 | 2017-01-11 | 日東電工株式会社 | 粘着剤、粘着剤層、および粘着シート |
JP6097589B2 (ja) * | 2013-02-13 | 2017-03-15 | リンテック株式会社 | 粘着性組成物、粘着剤および粘着シート |
US20140227502A1 (en) * | 2013-02-14 | 2014-08-14 | Nitto Denko Corporation | Pressure-sensitive adhesive layer for optical use, pressure-sensitive adhesive sheet, optical component and touch panel |
JP6108918B2 (ja) | 2013-04-04 | 2017-04-05 | 昭和電工株式会社 | 画像表示装置の製造方法 |
JP6226652B2 (ja) * | 2013-09-09 | 2017-11-08 | 昭和電工株式会社 | 画像表示装置の製造方法 |
JP6378977B2 (ja) * | 2014-08-29 | 2018-08-22 | リンテック株式会社 | 画像表示体 |
CN107075332B (zh) * | 2014-11-07 | 2019-03-01 | 综研化学株式会社 | 表面保护膜用粘合剂组合物以及表面保护膜 |
EP3106498B1 (en) * | 2015-06-16 | 2021-08-11 | Nitto Denko Corporation | Pressure-sensitive adhesive composition |
JP2017090718A (ja) * | 2015-11-11 | 2017-05-25 | 旭化成株式会社 | ペリクル |
ES2983113T3 (es) | 2016-03-29 | 2024-10-21 | Essilor Int | Elemento óptico laminado funcionalizado con resistencia al canteado mejorada |
WO2018062282A1 (ja) * | 2016-09-30 | 2018-04-05 | 日東電工株式会社 | 液晶パネル、及び、画像表示装置 |
JP2018095742A (ja) * | 2016-12-14 | 2018-06-21 | Dic株式会社 | 粘着フィルム及びそれを用いた情報表示装置 |
US11512152B2 (en) | 2017-02-27 | 2022-11-29 | Lg Chem, Ltd. | Method of preparing acrylic adhesive and adhesive film prepared therefrom |
JP2021138821A (ja) * | 2020-03-04 | 2021-09-16 | Dic株式会社 | 粘着剤組成物及び粘着フィルム |
KR102671520B1 (ko) * | 2020-03-16 | 2024-05-31 | 삼성에스디아이 주식회사 | 편광판용 점착 필름, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 광학표시장치 |
Family Cites Families (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4522971A (en) | 1983-02-25 | 1985-06-11 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Polymers containing resorcinol monobenzoate |
CN1128164C (zh) | 1996-11-28 | 2003-11-19 | 钟渊化学工业株式会社 | 末端为羟基的(甲基)丙烯酸类聚合物的生产方法 |
JP2001089731A (ja) * | 1999-09-20 | 2001-04-03 | Lintec Corp | 粘着剤組成物及びそれを用いた接着性光学機能部材 |
JP2003043252A (ja) | 2001-07-31 | 2003-02-13 | Sekisui Chem Co Ltd | 偏光子保護フィルム |
DE50202537D1 (de) * | 2002-01-22 | 2005-04-28 | Basf Ag | Haftklebstoff, enthaltend Vinylpyrrolidon |
JP3880418B2 (ja) | 2002-02-21 | 2007-02-14 | 日東電工株式会社 | 両面粘着シートおよびタッチパネルの表示装置への貼着固定方法 |
JP4151828B2 (ja) | 2002-05-29 | 2008-09-17 | 日東電工株式会社 | 両面粘着シートおよびタッチパネル付き表示装置 |
JP4493273B2 (ja) | 2003-01-29 | 2010-06-30 | 日東電工株式会社 | 両面粘着シートおよびタッチパネル付き表示装置 |
JP4433145B2 (ja) * | 2003-02-12 | 2010-03-17 | 日東電工株式会社 | 光学部材用粘着剤組成物、光学部材用粘着剤層、粘着型光学部材および画像表示装置 |
JP2004263084A (ja) | 2003-03-03 | 2004-09-24 | Nitto Denko Corp | プラズマディスプレイ用フィルタの直貼り用粘着剤 |
JP5340649B2 (ja) * | 2007-10-22 | 2013-11-13 | 日東電工株式会社 | 光学フィルム用粘着剤組成物、光学フィルム用粘着剤層、その製造方法、粘着型光学フィルムおよび画像表示装置 |
US8962135B2 (en) | 2007-10-22 | 2015-02-24 | Nitto Denko Corporation | Pressure-sensitive adhesive composition for optical film, pressure-sensitive adhesive layer for optical film, production method thereof, pressure-sensitive adhesive optical film and image display |
JP2011236413A (ja) * | 2010-04-13 | 2011-11-24 | Nitto Denko Corp | アクリル系粘着性組成物およびアクリル系粘着テープ |
JP5614328B2 (ja) * | 2011-02-25 | 2014-10-29 | 藤倉化成株式会社 | 粘着剤組成物、粘着フィルム、および光学部品 |
-
2011
- 2011-04-28 JP JP2011101855A patent/JP5623975B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2012
- 2012-04-27 TW TW101115260A patent/TWI509046B/zh not_active IP Right Cessation
- 2012-04-27 US US13/457,880 patent/US8846813B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2012-04-28 CN CN201210132401.3A patent/CN102757735B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102757735B (zh) | 2015-06-17 |
CN102757735A (zh) | 2012-10-31 |
US20130005909A1 (en) | 2013-01-03 |
TW201307510A (zh) | 2013-02-16 |
TWI509046B (zh) | 2015-11-21 |
JP2012233060A (ja) | 2012-11-29 |
US8846813B2 (en) | 2014-09-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5623975B2 (ja) | 光学用粘着シート | |
JP6722267B2 (ja) | 粘着剤組成物、粘着剤層、粘着シート、光学部材、及びタッチパネル | |
JP6722245B2 (ja) | 光学用粘着剤層、粘着シート、光学部材、及びタッチパネル | |
JP6001255B2 (ja) | 粘着シート | |
JP6508869B2 (ja) | 粘着剤組成物、粘着剤層、粘着シート、光学部材、及びタッチパネル | |
JP6632846B2 (ja) | 粘着シート | |
JP6062759B2 (ja) | 粘着剤組成物、光学用粘着シート、光学フィルム、及び表示装置 | |
JP6001316B2 (ja) | 粘着シート | |
US20140226085A1 (en) | Pressure-sensitive adhesive composition, pressure-sensitive adhesive layer, pressure-sensitive adhesive sheet, optical component and touch panel | |
JP5860297B2 (ja) | アクリル系粘着テープ | |
JP2013006892A (ja) | 光学用両面粘着シート | |
JP6114004B2 (ja) | 粘着剤組成物、及び粘着シート | |
JP2011099078A (ja) | 光学用粘着シート | |
WO2016052424A1 (ja) | 粘着シート | |
KR20120122941A (ko) | 광학용 감압 점착 시트 | |
WO2022244812A1 (ja) | 粘着剤組成物、粘着剤層、及び粘着シート | |
JP2022179399A (ja) | 粘着剤組成物、粘着剤層、及び粘着シート |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20140117 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20140605 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140708 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140822 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20140916 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140925 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5623975 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |