JP5697308B2 - 低分子量ポリテトラフルオロエチレン粉末及びその製造方法、低分子量ポリテトラフルオロエチレンゲル化粉末、並びに定着部材用塗料 - Google Patents
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Description
以下に本発明を詳細に説明する。
上記低分子量PTFEは、数平均分子量が60万以下であるものである。60万を超えると、フィブリル化特性が発現し、凝集しやすいので、微分散性に劣る場合がある。上記低分子量PTFEの数平均分子量は、上記範囲内であれば好ましい下限を例えば1万とすることができる。1万未満であると、高温での揮発性が高く、焼き付けを必要とする塗料等の耐熱塗料には適さない場合がある。
上記低分子量PTFEの数平均分子量は、フローテスター法を用いて測定し得られた溶融粘度から、それぞれ算出した値である。
本明細書において、上記「TFEホモポリマー及び/又は変性PTFE」とは、TFEホモポリマーからなり変性PTFEを含まないもの、変性PTFEからなりTFEホモポリマーを含まないもの、又は、TFEホモポリマーと変性PTFEとからなるものの何れかを意味する。
上記変性PTFEは、TFE及び変性剤から得られる重合体を意味する。
CF2=CF−ORf (I)
(式中、Rfは、パーフルオロ有機基を表す。)で表されるパーフルオロ不飽和化合物等が挙げられる。本明細書において、上記「パーフルオロ有機基」とは、炭素原子に結合する水素原子が全てフッ素原子に置換されてなる有機基を意味する。上記パーフルオロ有機基は、エーテル酸素を有していてもよい。
上記変性PTFEにおける変性剤としては、パーフルオロビニルエーテル、クロロトリフルオロエチレンが好ましく、パーフルオロビニルエーテルとしてはPAVEが好ましい。
上記低分子量PTFEの重合方法としては特に限定されず、例えば、乳化重合、懸濁重合等が挙げられる。
上記連鎖移動剤としては、水素、低級飽和炭化水素又は低級アルコールであれば特に限定されない。上記低級飽和炭化水素としては、例えば、メタン、エタン、プロパン、ブタン、ヘキサン、シクロヘキサン等の炭素数1〜6の直鎖状又は環状アルカン等が挙げられ、上記低級アルコールとしては、例えば、メタノール、エタノール等の炭素数1〜3のアルコール等が挙げられる。
上記低分子量PTFEは、不安定末端基の安定化を行ったものであってもよい。上記不安定末端基の安定化の方法としては特に限定されず、例えば、フッ素含有ガスに曝露することにより末端をトリフルオロメチル基〔−CF3〕に変化させる方法等が挙げられる。
上記末端アミド化の方法としては特に限定されず、例えば、特開平4−20507号公報に開示されているように、上述のフッ素含有ガスに曝露する等して得られたフルオロカルボニル基〔−COF〕をアンモニアガスと接触させる方法等が挙げられる。
上記低分子量PTFEが上述の不安定末端基の安定化又は末端アミド化を行ったものであると、得られる本発明の低分子量PTFE粉末は、インク、塗料、化粧品等の相手材に対する添加剤として用いる場合に相手材となじみやすく分散性を向上することができる。
上記低分子量PTFE粉末(A)は、比表面積が7m2/g未満、340℃におけるフローテスター法を用いて測定される溶融粘度が2500Pa・s以下であることが好ましい。本明細書において、上記範囲内の比表面積と溶融粘度とを有する低分子量PTFE粉末(A)を、以下、「低分子量PTFE粉末(B)」という。
上記低分子量PTFE粉末(B)は、比表面積が比較的小さく、粉末の舞い立ちやホッパーへの付着を低減することができる。上記低分子量PTFE粉末(B)の比表面積の好ましい上限は、6m2/g、より好ましい上限は5m2/gであり、好ましい下限は、1m2/gである。
本明細書において、比表面積は、BET法に従い、表面分析計を用いて測定し得られた値である。
上記低分子量PTFE粉末(B)は、340℃における溶融粘度が上記範囲内であるので、低分子量PTFEの数平均分子量がおよそ100000以下であるものである。上記数平均分子量は、例えば、40000以下にすることもできる。
本明細書において、溶融粘度は、ASTM D 1238に準拠し、340℃におけるフローテスター法で測定し得られた値である。
上記低分子量PTFE粉末(B)は、上記範囲内の溶融粘度を有するとともに、上記範囲内の比表面積を有し、かつ、懸濁重合により得られたものであることが好ましい。
なお、本明細書において、(A)、(B)又は後述の(C)を付さずに単に「低分子量PTFE粉末」というときは、上記低分子量PTFE粉末(A)、低分子量PTFE粉末(B)及び後述の低分子量PTFE粉末(C)と、これら以外の低分子量PTFE粉末とを区別することなく、上記低分子量PTFE粉末(A)、低分子量PTFE粉末(B)及び低分子量PTFE粉末(C)を含み得る低分子量PTFE粉末全体についていうものである。
本明細書において、上記低分子量PTFE粉末の平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布測定法を用いて粒度分布を測定し、得られた粒度分布積算の50%に対応する粒子径に等しいとして算出された値である。
上記低分子量PTFE粉末(C)は、上記範囲内の溶融粘度を有するとともに、上記低分子量PTFE粉末(B)と同様の範囲内の比表面積を有し、かつ、懸濁重合により得られたものであることが好ましい。懸濁重合を用いて製造することにより上記範囲内の溶融粘度と上記範囲内の比表面積とを併有する低分子量PTFE粉末を容易に得ることができる。
上記低分子量PTFE粉末(A)の50%平均粒子径としては、2.5μm以下が好ましく、2.0μm以下であることがより好ましい。
上記低分子量PTFE粉末(A)は、懸濁重合により得られることが好ましい。すなわち、本発明は、乾式レーザーで測定される50%平均粒子径が3μm以下であり、粒子径が1μm以下の粉末を含み、340℃におけるフローテスター法を用いて測定される溶融粘度が2500Pa・s以下であり、懸濁重合により得られる低分子量ポリテトラフルオロエチレン粉末でもある。
上記加熱処理において、好ましい温度の下限は300℃であり、好ましい温度の上限は、低分子量PTFEの融点、例えば330℃である。
上記加熱処理により、上記低分子量PTFE粉末(A)の粒子同士が点接触によって融着し、全体としては弱い結合力で一体に結合した塊状体を形成する。
上記加熱処理により、また、上記低分子量PTFE粉末(A)の個々の粒子内でポリマー鎖が運動量を増して相互に絡み合う結果、個々の粒子はサイズが小さくかつ密な構造となって収縮する傾向にある。上記加熱処理によって得られた個々の粒子の見掛密度は、加熱処理前の粉末である上記低分子量PTFE粉末(A)に比べて一般に高くなるので、粉末の舞い立ちが少なく、粉末流動性が向上することによりホッパーへの充填性を向上させることができる。
上記加熱処理によって得られた塊状体に対しては、所望の大きさに粉砕処理を行ってもよい。上記粉砕処理は、上記低分子量PTFEゲル化粉末の個々の粒子に分かれるように行うことが好ましい。また、粉砕処理は、上述した微粉砕の方法によって行ってもよい。
本発明の低分子量PTFE粉末製造方法は、懸濁重合を採用しており、乳化重合法により製造される場合に比べて、凝析が不要である点で優れている。本発明の低分子量PTFE粉末製造方法は、上述の本発明の低分子量PTFE粉末(C)の製造に好適であるが、上述の低分子量PTFE粉末(B)の製造にも好適である。
上記連鎖移動剤は、重合開始時の気相部分の重合単量体100モル%に対して、0.01〜0.5モル%の量で使用することが好ましい。なお、気相部分の重合単量体とは、例えば、重合槽内に仕込まれた気相の重合単量体である。
上記重合開始剤としては、上記「過硫酸塩及び亜硫酸塩」をグループaといい、上記「有機過酸化物」をグループbというとして、グループaとグループbとからそれぞれ少なくとも1種類ずつ選び用いるのであれば、重合開始作用を有するその他の試薬を用いてもよい。上記過硫酸塩及び上記亜硫酸塩は、半減期が短く重合開始時から重合開始剤として作用するのに対し、上記有機過酸化物は、半減期が比較的長く、重合開始剤として上記過硫酸塩及び亜硫酸塩よりも遅く作用し始める。従って両者を組み合わせることにより、分子量分布を小さくシャープにすることができる。
上記過硫酸塩としては特に限定されず、例えば、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム等が挙げられ、上記亜硫酸塩としては特に限定されず、例えば、亜硫酸アンモニウム、亜硫酸カリウム等が挙げられ、上記有機過酸化物としては特に限定されず、例えば、過酸化ベンゾイル、二コハク酸パーオキシド、二グルタル酸パーオキシド等が挙げられる。
なお、上述した重合開始剤のほかに、後述のレドックス触媒を用いてもよい。
上記「液温」は、重合反応液の温度である。
上記「過硫酸塩若しくは亜硫酸塩及び/又は有機過酸化物と、レドックス触媒」は、過硫酸塩とレドックス触媒、亜硫酸塩とレドックス触媒、有機過酸化物とレドックス触媒、過硫酸塩と有機過酸化物とレドックス触媒、亜硫酸塩と有機過酸化物とレドックス触媒の5通りのうち何れの組み合わせであってもよい。
上記過硫酸塩、亜硫酸塩、有機過酸化物及びレドックス触媒は、それぞれ2種以上用いてもよい。
上記過硫酸塩、亜硫酸塩及び有機過酸化物としては上述したものを用いることができる。
上記レドックス触媒としては特に限定されず、例えば、金属カルボニル−四塩化炭素混合物、過酸化物−鉄(II)化合物の混合物等が挙げられる。
上記添加剤は、上記低分子量PTFE粉末(A)そのもの、又は、上記低分子量PTFEゲル化粉末そのものであってもよいし、例えば、これらに加えてワックス等を添加した複合添加剤であってもよい。上記ワックスを添加してなる複合添加剤は、例えば、インク用途に用いられる。
上記添加剤の用途としては特に限定されず、例えば、インク、ニス、ペンキ等の塗料やファンデーション等の化粧品の滑り性向上等の目的に用いることができる。また、家具の表層シート、自動車のダッシュボード、家電製品のカバー等のエンジニアリングプラスチック成形品の質感を向上させる用途、軽荷重軸受、歯車、カム、プッシュホンのボタン、映写機、カメラ部品、摺動材等の機械的摩擦を生じる機械部品の滑り性や耐摩耗性を向上させる用途、ワックス等の撥油性又は撥水性を向上させる用途、エンジニアリングプラスチックの加工助剤等にも好適である。
また、本発明の定着部材用塗料は、粒子径の小さい低分子量PTFE粉末を含むことから、形成される被膜においてブツの発生を抑制することができる。更に、実用レベルにおいて充分な耐久性も有する。
上記OA機器用ロール、OA機器用ベルト又はOA機器用フィルムとしては、例えば定着用ロール、定着用ベルト又は定着用フィルムや、加圧用ロール、加圧用ベルト又は加圧用フィルム等が挙げられる。
重合例1
攪拌コーン翼を備えた150Lステンレス製重合槽に脱イオン水70Lを仕込み密閉した。槽内の空気を除去した後、100gのエタンを仕込んだ。槽内圧力0.5MPaまでTFEモノマーを仕込み、85℃まで昇温した。槽内温度が85℃に達したら、再度TFEモノマーを追加し0.8MPaに圧力調整した。重合開始剤として250ppm/H2Oの過硫酸アンモニウムと250ppm/H2Oの二コハク酸パーオキサイドとを水溶液の状態で仕込むとすぐ槽内のTFEモノマーの消費が始まった。重合中、槽内圧力0.7MPaまで消費されたら、TFEを0.85MPaまで追加仕込みする操作を繰り返し、TFE供給量が12kgになった時点で重合反応を終了し、槽内圧力を常圧まで開放した。重合反応開始後槽内温度は終始84.5〜85.5℃に保った。槽内を室温まで冷却した後、得られた粒子を脱イオン水で水洗したうえで濾別し、170℃の熱風循環式乾燥機にて12時間乾燥することにより低分子量PTFE粉末を得た。
エタンの仕込み量を140gにすること以外は、重合例1と同様にして低分子量PTFE粉末を得た。
エタンの仕込み量を160gにすること以外は、重合例1と同様にして低分子量PTFE粉末を得た。
エタンの仕込み量を200gにすること以外は、重合例1と同様にして低分子量PTFE粉末を得た。
エタンの仕込み量を60gにすること以外は、重合例1と同様にして低分子量PTFE粉末を得た。
エタンの仕込み量を75gにすること以外は、重合例1と同様にして低分子量PTFE粉末を得た。
見掛密度
JIS K 6891−5.3に準拠して測定した。
平均粒子径及び粒度分布
レーザー回折式粒度分布測定装置(日本電子社製)を用い、カスケードは使用せず、圧力0.1MPa、測定時間3秒で粒度分布を測定し、得られた粒度分布積算の50%に対応する粒子径に等しいとした。
高温揮発率
アルミニウム製カップ(容量50ml、上部径61mm、下部径42mm、深さ33mm)に試料10g(下記式において、Aグラムと表す)を入れ、あらかじめ加熱温度に調整した熱風循環式電気炉で300±2℃の窒素雰囲気中、1時間保持した後質量を測定し、下記式
高温揮発率(質量%)=〔{A−熱処理後の質量(g)}×100〕/A
によって高温揮発率を算出した。
溶融粘度
フローテスター(島津製作所製)にて2φ−8Lのダイを用い、あらかじめ温度340℃で5分間熱しておいた2gの試料を0.7MPaの荷重にて340℃で測定した。
比表面積
BET法により、表面分析計(商品名:MONOSORB、QUANTA CHROME社製)を用いて測定した。なお、キャリアガスとして窒素30%、ヘリウム70%の混合ガスを用い、冷却は液体窒素によって行った。
以上の結果を表1に示す。
ゲル化実験例1
重合例2で得られた乾燥した低分子量PTFE粉末をステンレストレーに20mmの厚みを超えないように展開し、あらかじめ250℃に昇温しておいた熱風循環式電気炉に入れ30分間熱処理を行った。30分経過後、直ちにトレーを室内に出し放冷し、低分子量PTFEゲル化粉末を得た。
熱風循環式電気炉の温度を300℃にする以外はゲル化実験例1と同様にして低分子量PTFEゲル化粉末を得た。
熱風循環式電気炉の温度を320℃にする以外はゲル化実験例1と同様にして低分子量PTFEゲル化粉末を得た。
熱風循環式電気炉の温度を330℃にする以外はゲル化実験例1と同様にして低分子量PTFEゲル化粉末を得た。
熱風循環式電気炉の温度を340℃にする以外はゲル化実験例1と同様にして低分子量PTFEゲル化粉末を得た。
熱風循環式電気炉の温度を200℃にする以外はゲル化実験例1と同様にして低分子量PTFEゲル化粉末を得た。
融解熱量
示差走査型熱量計(商品名:DSC−50、島津製作所製)を用いて融解ピークの面積を測定した。
粉末の舞い立ち官能試験
以下のように目視観測で評価した。
◎…全く舞い立ちが観測されなかった
〇…殆ど舞い立ちが観測されなかった
△…若干量舞い立ちが観測された
×…大量の舞い立ちが観測された
以上の結果を表2に示す。
重合例5で得られたPTFEを粉砕機にて微粉砕し、50%平均粒子径が2.0μmの粉末を得た。また、得られた粉末中には、粒子径が1μm以下の粉末を含んでいた。
粉砕機は、分級機50ATPを備えたホソカワミクロン製エアージェットミル100AFGを用いた。分級機50ATPの分級ロータは約22000rpmで回転させた。
200kGyのγ線を照射した重合例5で得られたPTFEを、粉砕例1と同条件にて粉砕したところ1.2μmの粉末を得た。また、得られた粉末中には、粒子径が1μm以下の粉末を含んでいた。
重合例4で得られたPTFEを粉砕例1と同条件にて微粉砕し、1.2μmの粉末を得た。また、得られた粉末中には、粒子径が1μm以下の粉末を含んでいた。
粉砕例1〜3で得られた粉末について表3に示す。
粉砕例1で得られたPTFEを配合した塗料を作成し、ガラス板に塗布し自然乾燥した。乾燥後に、塗膜面の任意の場所25cm2内にある目視可能なブツの数を数えたところ、一つも無かった。なお、塗料化及び塗布は以下の方法にて行った。
MEKで溶解したROHM&HAAS社製のAcryloid A−11を用い、樹脂濃度は25質量%とした。PTFEは、MEKと樹脂の合計質量に対して10質量%配合して塗料とした。
分散はサンドミルを用い、2時間分散した。なお分散中も塗料は18〜28℃に調整した。塗布は、1millのアプリケータにて手動で塗布し自然乾燥した。
粉砕例2で得られたPTFEを使用した以外は、塗料化試験1と同様の方法で行った。ブツは無かった。
粉砕例3で得られたPTFEを使用した以外は、塗料化試験1と同様の方法で行った。ブツは無かった。
PTFEにルブロン L−2(ダイキン工業株式会社製)を使用した以外は、塗料化試験1と同様の方法で行った。なお、L−2の50%平均粒子径は、3.5μmである。4個のブツがあった。
以上の結果を下記表4に示す。
Claims (4)
- 乾式レーザーで測定される50%平均粒子径が3μm以下であり、粒子径が1μm以下の粉末を含み、340℃におけるフローテスター法を用いて測定される溶融粘度が2500Pa・s以下であり、懸濁重合により得られ、微粉砕されたものである
ことを特徴とする低分子量ポリテトラフルオロエチレン粉末。 - 請求項1記載の低分子量ポリテトラフルオロエチレン粉末を250℃以上、340℃未満で加熱する加熱処理を経て得られるものである
ことを特徴とする低分子量ポリテトラフルオロエチレンゲル化粉末。 - 連鎖移動剤を用いて懸濁重合により請求項1記載の低分子量ポリテトラフルオロエチレン粉末を製造することよりなる低分子量ポリテトラフルオロエチレン粉末製造方法であって、
乾式レーザーで測定される50%平均粒子径が0.5〜20μmである低分子量ポリテトラフルオロエチレン粉末を微粉砕する工程を含む
ことを特徴とする低分子量ポリテトラフルオロエチレン粉末製造方法。 - 請求項1記載の低分子量ポリテトラフルオロエチレン粉末、又は、請求項2記載の低分子量ポリテトラフルオロエチレンゲル化粉末を含む
ことを特徴とする定着部材用塗料。
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