JP5680314B2 - 珪酸アルミニウムリチウム(las)ガラスセラミックスから成る可結晶化ガラス用ガラス溶融液の環境調和型溶融・清澄方法 - Google Patents
珪酸アルミニウムリチウム(las)ガラスセラミックスから成る可結晶化ガラス用ガラス溶融液の環境調和型溶融・清澄方法 Download PDFInfo
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Description
脱水
粒状物接触領域における固体物理反応(例えば珪酸塩の生成)
石英粒を封入する炭酸塩溶融物の生成
気泡(CO2、NOx、O2、SO3)を生ずる分解反応
珪酸塩溶融物の生成
次いで、前記バッチ中の残りの成分が珪酸塩溶融物中へ溶解される。
前記最終生成物中の前記溶解ガス残留物は再沸騰に関して重要であり、それゆえに可能な限り少量に減じられなければならない。
・短絡流を防止し、かつガラス液面の高さを低くして温度上昇を得るのためのオーバーフロー壁、
・主として表面中の短絡流を防止し、さらに逆流も防止するためのブリッジ壁、
・通常横方向に配置され、フレームから出る放射線によって生ずる熱、あるいは前記頂部における反射によって生ずる熱を放出するガスバーナー、
・平均ガラス温度を上昇させ、及びフロー安定性を高めるための追加電気ヒーター、及び
・ガラス流れ方向に対して横方向及び又は縦方向に配置される、短絡流の防止、流れの安定化、及び冷たい底部ガラス温度を熱い表面へ運んで平均ガラス温度を上昇させるためのバブラー。
前記ブリッジ壁は、LASガラスの場合に重大問題となる溶融タンクの後方での清澄及び静止領域までの表面層の進行を止めるために特に適する。
たとえこれら物質がガラスの骨組み中に固定状態で結合されるとしても、安全性及び環境保護の観点からは不利である。原料調達及び準備段階において、また溶融液中においても蒸発が起こるため特別な予防措置手段が採られなければならない。
SnO2を用いた清澄を補助するためにフッ素0.05〜1重量%(US2007-0004578A1)及び臭素0.01〜1重量%(US2008―0026927A1)を添加する方法も記載されている。主要な着色料はV2O5である。ハロゲン化化合物の添加は、それらが溶融温度及び溶融処理においてかなりの量蒸発してHFあるいはHCl等の有毒化合物を生ずるため不利である。さらに、これら化合物は溶融タンクの頂部において耐火煉瓦を化学的に攻撃して腐食を生ずる。
これにより、例えばDE19939771B4には、無線周波数スカル技術を用いる、溶融タンク下流配置の分離型高温清澄装置を用いて、1700〜2800℃のかなりの高温を生成して溶融液の粘度を減じ、これにより気泡の上昇速度を高める方法が開示されている。かかる方法においては、一般的に相互接続される2台の独立型清澄装置が設置される。
・清澄剤として酸化砒素及び又は酸化アンチモンを使用せず、主たる清澄剤として酸化錫が0.1〜<0.6重量%添加された珪酸アルミニウムリチウム(LAS)ガラス系を基材とするガラスバッチを用意する工程、
・ガラス成分としてSiO2を投入するために通常用いられる石英砂原料の割合が40重量%未満、好ましくは15重量%未満、さらに好ましくは5重量%未満となるようにガラスバッチに用いる原料混合物を設計する工程、及び
・温度1600℃以上、また好ましくは1650℃以上の温度でガラス溶融液を清澄する工程から構成される、珪酸アルミニウムリチウム(LAS)ガラスセラミックスから成る可結晶化ガラス用ガラス溶融液の環境調和型溶融・清澄方法によって達成される。
酸化錫は清澄剤として0.1〜<0.6重量%の含量で用いられる。前述した比較的高温での清澄に必要とされる酸素の放出により、清澄を行うためにはガラス溶融液はさらに1600℃以上まで、好ましくは1650℃以上まで加熱されることが必要である。
しかしながら、これらの手段だけでは不十分なことが明らかとなった。経済的理由からタンクスループットの増加が望まれることに関し、ガラスバッチ用の原料混合物は、ガラス成分であるSiO2を投入するために通常用いられる原料石英砂の割合が最少となるように事前設計されることも必要である。石英砂含量が高くなると、バッチの溶融時にガラス表面に層が形成され、この層が溶融タンク中のかなり離れた箇所にまで広がってしまう。この表面層はSiO2(残存石英)とZr原料から成るバッチ残存物を豊富に含んでいる。バッチ粒子は付着する気泡によってガラス表面に保持される。緩慢な溶解の結果、溶融過程の遅い段階において気泡が生成され、それによって気泡品質が損なわれる。本方法の遅い段階における気泡生成の原因となる石英砂を最小限とするため、ガラスバッチに用いる原料混合物中の石英砂の割合を40重量%未満、好ましくは15重量%未満とする。この場合において、最も重要なことはバッチ原料を溶融し、及び均質化するため、添加される可能性のあるガラス屑は、組成に関してLASガラスと一致しないので計算上考慮されていない。ガラスバッチ用の原料混合物中の石英砂の割合は特に好ましくは5重量%である。このような低含量とすることにより、気泡品質、均質性、及び表面中にバッチ残存物の少ない溶融性に関してとりわけ高品質なガラスが得られる。
既に見出されているように、前記2種の清澄剤を組み合わせることにより、両清澄剤の効果が大幅に増強される。このことは、2種清澄剤間での酸化還元相互作用によって説明される。酸化錫がガラス溶融液中に存在する場合、見出されるFe2+の割合は、酸化錫を含まない他は同一組成をもつ溶融液よりも高い。この観察事実は上記説明を支持するものである。珪酸アルミニウムリチウム(LAS)ガラス系を基材とするガラスバッチには、清澄剤として0.1〜<0.6重量%の酸化錫と0.05〜0.3重量%の酸化鉄が含まれることが意図されている。
前記方法によればバッチの溶融時に生ずるバッチカーペットも最少に減じられる。浮遊バッチカーペットを最少化することにより、ガスバーナーを用いた炎による熱投入及びタンク頂部からガラス溶融液中への反射による熱投入がより効率化される。このことは、かかる効果によってガラス温度の上昇が促進され、さらに酸化錫及び酸化鉄を用いた清澄に良い影響が及ぶため有利である。さらに、タンクスループットが向上され、エネルギーロスも減じられるため、経済的理由からも有利である。
O2[モル]/外来ガス[モル]>0.02
Li2O 3.0〜4.2
ΣNa2O+K2O 0.2〜1.5
MgO 0〜1.5
ΣCaO+SrO+BaO 0〜4
ZnO 0〜2
B2O3 0〜2
Al2O3 19〜23
SiO2 60〜69
TiO2 2.5〜4
ZrO2 0.5〜2
P2O5 0〜3
SnO2 0.1〜<0.6
ΣTiO2+ZrO2+SnO2 3.8〜6
V2O5 0.01〜0.06
Fe2O3 0.05〜0.3
から成る該ガラスバッチが用意される。
さらに、表に示された量のTiO2及びZrO2の添加がガラスセラミックス製造における結晶化のための核形成剤として必要とされる。核形成効果を有する成分であるTiO2、ZrO2及びSnO2の量は、ガラスセラミックスの結晶化中に失透が起こることなく核形成が確保されるように全体で3.8〜6重量%の範囲内とされる。
可視範囲内でガラスセラミックスを着色するため、着色酸化物であるV2O5が0.01〜0.06重量%の範囲内で使用される。Fe2O3を用いてこれら2種着色料を組み合わせることにより、レンジ上板として用いられるガラスセラミックスに要望される透過率プロフィールを設けることが可能となる。厚さ4mmで、1600nmにおいて約40〜80%の赤外線透過率が与えられている他に、これらレンジ上板の光透過率(輝度Y)は主に0.8〜2.5%であり、赤色光発光ダイオードが発する波長630nmでの透過率は3〜9%である。前記示された組成は好ましくは暗色に着色されるガラスセラミックスの製造に用いられる。さらに別の任意成分として、MgO、ZnO及びP2O5をβ−石英固溶体中へ混合することも可能である。アルカリ土類金属であるCaO、SrO、BaO及びB2O3を用いるにより、ガラスの形状化中における溶解性及び失透安定性が改善される。
製造工程の一部及び利用に対して課される要求は前記示された範囲の組成を用いることにより合併され、技術的に確立された経済的かつ環境調和型のLASガラスの溶融・清澄及びセラミック化方法が確保される。ガラスセラミックスをレンジ上板用途に用いる場合には、特に耐熱性、耐薬品性、及び透過率が好ましい程度まで適合することが要求される。
Li2O 3.2〜4.0
Na2O 0.2〜1
K2O 0.1〜1
ΣNa2O+K2O 0.4〜1.2
MgO 0.1〜1.2
CaO 0.2〜1
SrO 0〜1
BaO 0〜3
ΣCaO+SrO+BaO 0. 2〜4
ZnO 0〜1.8
B2O3 0〜1
Al2O3 19〜22
SiO2 62〜67
TiO2 2.8〜4
ZrO2 0.5〜1.6
P2O5 0〜1.5
SnO2 0.1〜0.5
ΣTiO2+ZrO2+SnO2 4.2〜6
V2O5 0.01〜0.05
Fe2O3 0.08〜0.15
から成るLASガラス系用ガラスバッチが用意される。
レンジ上板には通常厚さ2.5〜6mmのガラスセラミックスブレートが用いられる。
ガラスNo.2は、酸化錫に代えて酸化砒素を用いて清澄を行った以外はすべて同一である比較用ガラスである。バッチ原料として用いたAs2O3は、タンク雰囲気からの、あるいは硝酸塩分解によって生ずる酸素を用いて溶融中にAs2O5へ変換される。
Claims (14)
- 酸化砒素及び又は酸化アンチモンを用いず、主清澄剤として酸化錫が0.1〜<0.6%及び酸化鉄が0.05〜0.3%添加された珪酸アルミニウムリチウム(LAS)ガラス系を基材とするガラスバッチを用意する工程、
ガラス成分であるSiO2を投入するために通常用いる石英砂原料の比率が40重量%未満となるようにガラスバッチ用原料混合物を設計する工程、及び
1600℃以上の温度でガラス溶融液を清澄する工程から構成されることを特徴とする、珪酸アルミニウムリチウム(LAS)ガラスセラミックスから成る可結晶化ガラスに用いるガラス溶融液の環境調和型溶融清澄方法。 - 主バッチ原料としてLi2O−Al2O3−SiO2化合物が用いられ、前記化合物によって前記原料混合物の45重量%以上が構成されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- ペタル石及び又はリシア輝石が主バッチ原料として用いられることを特徴とする請求項2項記載の方法。
- 清澄中に放出されるO2清澄ガス(モル)の最大量の、バッチ分解中に放出される不溶性外来ガス量(モル)に対する比が下記関係;
O2[モル]/不純物ガス[モル]>0.02
を満たすLASガラス系用ガラスバッチが用意されることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の方法。 - ガラス屑としてガラスバッチがさらに20〜60重量%添加されることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- ガラス溶融液の赤外線吸収が、厚さ4mm、室温での、1600nmにおける赤外線透過率40〜80%に対応する数値に設定されることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- 清澄が、追加の特別な高温清澄装置を用いずに、ガラス溶融液の温度として1700℃未満の温度において実施されることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
- 清澄がガラス溶融液の温度として1700℃以上の温度で実施されることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
- 溶融装置のスループットあるいはガラスの平均残存時間が、ガラス中の気泡数がガラスkg当たり3気泡未満となるように選択されることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の方法。
- 主結晶相としてβ−石英固溶体を含む着色ガラスセラミックスを生成するLASガラス系に用いられ、かつ酸化物で表わした重量%でほぼ下記組成;
Li2O 3.0〜4.2
ΣNa2O+K20 0.2〜1.5
MgO 0〜1.5
ΣCaO+SrO+BaO 0〜4
ZnO 0〜2
B2O3 0〜2
Al2O3 19〜23
SiO2 60〜69
TiO2 2.5〜4
ZrO2 0.5〜2
P2O5 0〜3
SnO2 0.1〜<0.6
ΣTiO2+ZrO2+SnO2 3.8〜6
V2O5 0.01〜0.06
Fe2O3 0.05〜0.3
から成るガラスバッチが供給されることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の方法。 - 主結晶相としてβ−石英固溶体を含む着色ガラスセラミックスを生成するLASガラス系に用いられ、かつ酸化物で表わした重量%でほぼ下記組成;
Li2O 3.2〜4.0
Na2O 0.2〜1
K2O 0.1〜1
ΣNa2O+K2O 0.4〜1.2
MgO 0.1〜1.2
CaO 0.2〜1
SrO 0〜1
BaO 0〜3
ΣCaO+SrO+BaO 0.2〜4
ZnO 0〜1.8
B2O3 0〜1
Al2O3 19〜22
SiO2 62〜67
TiO2 2.8〜4
ZrO2 0.5〜1.6
P2O5 0〜1.5
SnO2 0.1〜0.5
ΣTiO2+ZrO2+SnO2 4.2〜6
V2O5 0.01〜0.05
Fe2O3 0.08〜0.15
から成るガラスバッチが供給されることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の方法。 - 清澄剤として酸化錫を0.35重量%未満含むLASガラス系用ガラスバッチが供給されることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載の方法。
- V2O5を含量として0.04重量%未満含むLASガラス系用ガラスバッチが供給されることを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載の方法。
- 主結晶相としてβ−石英固溶体を含む着色ガラスを生成するLASガラス系用ガラスバッチが供給される請求項1〜13少なくとも1項に従って製造されるガラスセラミックスのレンジ上板としての使用。
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