JP5667336B2 - マイクロパターン形成用硬化性組成物、マイクロパターン複合材及び微小3次元構造体の製造方法 - Google Patents
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Description
上記アルカリ可溶性バインダー樹脂(A)は、レジスト現像として一般的な、アルカリ現像においてアルカリ現像液に溶解性を有するものである。本発明に用いられるアルカリ可溶性バインダー樹脂(A)としては特に限定されないが、分子鎖中にカルボン酸、若しくは、ジカルボン酸無水物、あるいはカルボン酸塩を含有することで、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、水酸化テトラメチルアンモニウム等の水溶液への溶解性を有する高分子化合物が好ましい。
ラジカル重合性不飽和結合を有する化合物(B)としては、(B1)ラジカル重合性を有するオリゴマー、(B2)ラジカル重合性二重結合を一分子中に2個以上有する化合物が挙げられる。これらいずれかを単独で使用しても、両方を併用しても良い。
上記オリゴマー(B1)としては、ラジカル重合性二重結合を有する限り、特に限定されない。このようなオリゴマーとしては、(メタ)アクリル系オリゴマー、ポリエステルオリゴマー、ポリカーボネート系オリゴマー、ポリアミド系オリゴマー、ポリイミド系オリゴマー、ポリウレタン系オリゴマー、ポリエーテル系オリゴマー、フェノール系オリゴマー、クレゾールノボラック系オリゴマーなどが挙げられる。また、上記オリゴマー(B)としては、SBSやSISなどの熱可塑性エラストマーが、(メタ)アクリロイル基、スチリル基、ビニルエステル基、またはビニロキシ基などのようなラジカル重合性二重結合を有するよう変性にされたオリゴマーを用いてもよい。上記オリゴマー(B)は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記化合物(B2)としては、一分子中にラジカル重合性二重結合を2個以上有する限り、特に限定されず、例えば、ラジカル重合性二重結合を有する官能基が一分子中に2個以上有する適宜の化合物が挙げられる。このようなラジカル重合性二重結合を有する官能基としては、(メタ)アクリロイル基、スチリル基、ビニルエステル基、ビニロキシ基などが挙げられる。
上記ラジカル反応開始剤(C)としては、可視光線の照射により活性化され、ラジカルを発生し、上記ラジカル重合性不飽和結合を有する化合物(B)のラジカル反応を進行させ、架橋させる適宜のラジカル反応開始剤を用いることができる。このラジカル反応は速やかに完了するので、フォトマスクを用いて、マイクロパターン形成用硬化性組成物に部分的に可視光線を照射することにより、硬化性組成物のフォトマスクの光透過部分に対応する部分を速やかに硬化させることができる。さらに、アルカリ溶液で洗浄し、光未照射部分を現像して除去することにより、マイクロパターンが得られる。
上記化合物(D)は、マイクロパターン形成用硬化性組成物に紫外線もしくはそれよりも短波長のエネルギー線の照射された際に、硬化する化合物である。上記化合物(D)のイオン性反応基としては、アニオン系官能基とカチオン官能基とが挙げられる。
上記カチオン重合開始剤(E)は、紫外線もしくは紫外線よりも短波長のエネルギー線の照射より活性化され、化合物(D)の硬化を進行させる化合物である。
本発明の目的を阻害しない限り、上記マイクロパターン形成用硬化性組成物には、他の成分が適宜添加されてもよい。このような他の成分としては、フィルムを形成する際の溶剤、柔軟性を付与するための可塑剤、光反応性を制御するための反応促進剤もしくは反応抑制剤、適宜の充填剤、安定性を高めるための酸化防止剤、耐候性を高めるための紫外線吸収剤、あるいは酸素吸収剤などが挙げられる。また、導電性を付与するために、金属微粒子、有機導電性化合物あるいは固体電解質などを添加してもよい。
上記マイクロパターン形成用硬化性組成物における架橋や硬化を進めるための光源としては、使用する光の波長に応じて適宜の光源を用いることができる。このような光源としては、例えば、低圧水銀灯、中圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、エキシマレーザー、ケミカルランプ、ブラックライトランプ、マイクロウェーブ励起水銀灯、メタルハライドランプ、ナトリウムランプ、ハロゲンランプ、キセノンランプ、蛍光灯、太陽光、電子線照射装置等が挙げられる。また、フィルター等を用いて不要な波長成分を低減又は除去してもよいし、各種光源を組み合わせて用いても良い。
本発明に係るマイクロパターン複合材は、支持体上に、マイクロパターンが積層された構造を有する。このマイクロパターンは、例えば、上述した本発明のマイクロパターン形成用硬化性組成物を用いて形成され得る。この状態におけるマイクロパターンには、10μm以下のオーダーの微小貫通構造もしくは微小溝構造が形成されている。さらに、このマイクロパターンは、そのままでは接着力はないもしくは微粘着性を有するが、紫外線もしくはそれよりも短波長のエネルギー線が照射されると接着能を発現する。好ましくは、支持体上のマイクロパターンは、紫外線もしくはそれよりも短波長のエネルギー線が照射されると接着能を遅延発現する。紫外線もしくはそれよりも短波長のエネルギー線の照射前のマイクロパターンの支持体に対する剥離力は、好ましくは0.1N/10mm以下とされる。剥離力が0.1N/10mmを超えると、マイクロパターン複合材形成の際の転写工程において、支持体から容易に剥離できなくなることがある。
180度引き剥がし粘着力試験
JIS Z0237:2000に準拠
1.試験片
厚み25μmのPET支持体付き、のサンプルを 幅25mmに切断したもの。
厚さ2.0mmの市販アクリル板(キャスト品)を幅約50mm、長さ約125mmに切断したものであり、エタノール洗浄されている。
0.2MPaのゴムローラーで1往復(300mm/分)
4.放置時間
23℃、湿度50%で、20分静置
5.剥離方法
180度方向に速度300mm/分
6.記録
測定始めと終わりを除いた部分の平均値
また、10μm以下のオーダーとは、流路や反応槽を形成するための溝や貫通孔の幅もしくは径などの寸法が10μm以下、すなわち反応槽を形成するための最終寸法部分が10μm以下であることを意味するものとする。
本発明において、微小3次元構造体を得るにあたっては、上記マイクロパターン複合材を用意する。次に、該マイクロパターン複合材のマイクロパターンを別途用意された被着体に積層する。しかる後、被着体に積層されたマイクロパターンを、被着体に圧接する。次いでマイクロパターンに接着能を発現させる。この接着能は、マイクロパターンを被着体に積層・圧接した後に、マイクロパターンに紫外線もしくはそれよりも短波長のエネルギー線を照射することにより行われる。あるいは、上記マイクロパターンに接着能を発現させるための紫外線もしくは上記エネルギー線の照射は、マイクロパターンを被着体に積層する前であってもよい。すなわち、マイクロパターンの被着体への接着は、前述した硬化性組成物中の化合物(D)をイオン重合させることにより行われる。光カチオン重合による化合物(D)の重合・硬化は、紫外線もしくは上記エネルギー線の照射を停止した後においても進行する。従って、マイクロパターンを硬化させるための紫外線もしくはそれよりも短波長のエネルギー線の照射は、マイクロパターンを被着体に積層する前に行われてもよく、マイクロパターンを被着体に積層し、圧接した後に行われてもよい。
(A)アルカリ可溶性のバインダー樹脂として、アクリル酸を20重量%含有しているポリブチルアクリレート樹脂20重量部と、
(B1)ラジカル重合性二重結合を有するオリゴマーとして、分子量3000のアクリル系オリゴマーであるサイクロマーACA Z300(ダイセルサイテック社製)25重量部と、
(B2)ラジカル重合性二重結合を一分子中に二個以上有する化合物として、トリメチロールプロパントリアクリレート10重量部と、
(C)可視光線の照射により活性化されるラジカル反応開始剤として、イルガキュア784(チバスペシャリティケミカルズ社製)1重量部と、
(D)イオン反応性官能基を一分子中に2個以上有する化合物として、ビスフェノールA型エポキシ樹脂エピコート834(ジャパンエポキシレジン社製)25重量部及びビスフェノールA型エポキシ樹脂エピコート1001(ジャパンエポキシレジン社製)20重量部と、
(E)紫外線もしくはそれよりも短波長のエネルギー線の照射により活性化されるカチオン重合開始剤として、アデカオプトマーSP−150(ADEKA社製)2重量部と、
溶剤として酢酸エチル40重量部とを配合し、遮光下、適宜加熱して、撹拌・混合することにより均一なキャスト用硬化性組成物の溶液を得た。
実施例1で得られたマイクロパターン複合材6のマイクロパターンフィルム5A上に、貫通孔を有する厚さ1nmのアクリル系樹脂プレートを積層して、積層体を得た。この積層体をゴムローラーで軽くしごき、しかる後、2枚の2mm厚の石英ガラス板で挟み挟持サンプルを得た。このようにして得られた挟持サンプルに対し、0.1MPaの背圧をかけつつ、ポリカーボネートフィルム1が配置されている側の石英ガラス板の外側から365nm以下の波長の紫外線を4000mJ/cm2のエネルギー量となるように照射した。このようにして、上記各アクリル系樹脂プレートとマイクロパターン複合材6とを接合した。それによって、図2に示すように、マイクロパターン複合材6にアクリル樹脂プレート7が接合された微小3次元構造体としてのマイクロチップ8を得た。
実施例1で得られたマイクロパターン複合材6のマイクロパターンフィルム5Aに365nm以下の波長の紫外線を4000mJ/cm2のエネルギー量となるように照射した。しかる後、実施例2で用いた貫通孔7a〜7cを有する厚さ1mmのアクリル系樹脂プレート7に、マイクロパターン複合材6をマイクロパターンフィルム5A側から積層し、積層体を得た。この積層体をゴムローラーで軽くしごいた後、2mmの厚みのガラス板を積層体の一方面上に載置し、6時間静置した。それによって、アクリル系樹脂プレート7とマイクロパターンフィルム5Aとポリカーボネートフィルム4とが接合された、図2に示したのと同じ構造のマイクロチップ8を得た。このように、光照射後に、マイクロパターンフィルム5Aとアクリル系樹脂プレート7とを密着させた場合においても、遅延硬化反応により接着が進行し、完了することを確認した。
表面剥離処理された市販のポリエチレンテレフタレートを支持体として用いたこと、図4に示したフォトマスク11を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、ポリエチレンテレフタレートフィルム上に、マイクロパターンフィルムが形成されているマイクロパターン複合材を用意した。図4に示すフォトマスク11では、平面形状が円形のドット状の多数の遮光性薄膜12と、外周縁に沿うように、矩形枠状の形状とされた遮光性薄膜13とが光透過性の樹脂シート14に貼り合わされている。
表面が剥離処理されたポリエチレンテレフタレートフィルムを支持体として用いたこと、図6に示したフォトマスク21を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてマイクロパターン複合材を得た。フォトマスク21では、複数の正方形の遮光部21aがマトリックス状に配置されている。次に、得られたマイクロパターン複合材のマイクロパターンフィルムを、貫通孔を有する厚さ0.5mmのポリカーボネートプレートに積層し、積層体を得た。この積層体を厚み方向に圧力を加えるように、ゴムローラーで軽くしごいた後、ポリエチレンテレフタレートフィルムを剥離し、さらに別の貫通孔を有する厚さ0.5mmのポリカーボネートプレートを積層し、マイクロパターンフィルムが2枚のポリカーボネートプレートにより積層されてなる積層体を得た。この積層体に、365nm以下の波長の紫外線を4000mJ/cm2のエネルギー量となるように照射し、マイクロパターンフィルムと、両側のポリカーボネートプレートと接着し、図7に示す上面及び下面に開口を有する微小3次元構造を備えたマイクロプレート23を得た。このように、マイクロパターンフィルムを支持していた支持体とは異なる2枚のポリカーボネートプレートに、マイクロパターンが挟持された微小3次元構造体を容易に作製することができた。
支持体として、剥離処理されたポリエチレンテレフタレートフィルムを用いたこと、図8(a)及び(b)に示した各マスク31,32を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、支持体上に、マイクロパターンフィルムが形成されているマイクロパターン複合材を4枚作製した。マスク31,32では、複数本の互いに平行に延びるストライプ状の遮光部31a,32aが設けられている。次に、得られた1枚のマイクロパターンフィルム上に、1mmのアクリル系樹脂プレートを積層し、積層体を得た。この積層体をゴムローラーを用いて、厚み方向に力が加わるように軽くしごいた。しかる後、ポリエチレンテレフタレートフィルムを剥離し、剥離により露出したマイクロパターンフィルム面に、365nm以下の波長の紫外線をエネルギー量が4000mJ/cm2となるように照射した。しかる後、さらに1枚のマイクロパターン複合材のマイクロパターンフィルムを、複数の平行に延びるパターンが、先に転写されたマイクロパターンフィルムにおいて複数本の平行に延びるパターンと直交する方向となるように積層し、積層体をゴムローラーで軽くしごいた。しかる後、もう1枚のマイクロパターン複合材のポリエチレンテレフタレートフィルムを剥離し、剥離面に、365nm以下の波長の紫外線をエネルギー量が4000mJ/cm2となるように照射した。この操作を繰り返し、図9に斜視図で示すように、厚み方向に隣り合うマイクロパターンの延びる方向が直交するように、4層のマイクロパターンが積層されたフォトニッククリスタル積層体41を得た。
2…ガラスプレート
3…遮光性薄膜
4…ポリカーボネートフィルム
5…硬化性組成物層
5A…マイクロパターンフィルム
6…マイクロパターン複合材
7…アクリル系樹脂プレート
8…マイクロチップ
11…フォトマスク
12…遮光性薄膜
13…遮光性薄膜
14…樹脂シート
15…マイクロパターン複合材
16…ポリエチレンテレフタレートフィルム
17…マイクロパターンフィルム
17a…貫通孔
18…電極
21…フォトマスク
21a…遮光部
23…マイクロプレート
31,32…マスク
31a,32a…遮光部
41…フォトニッククリスタル積層体
Claims (11)
- 支持体と、該支持体上に形成されており、かつ紫外線もしくはそれよりも短波長のエネルギー線が照射されると接着能を発揮するマイクロパターンとを備えるマイクロパターン複合材において、前記マイクロパターン複合材における前記マイクロパターンを形成するために用いられる硬化性組成物であって、
(A)アルカリ可溶性バインダー樹脂と、
(B)ラジカル重合性不飽和結合を有する化合物と、
(C)可視光線の照射により活性化されるラジカル反応開始剤と、
(D)イオン性官能基を一分子中に2個以上有するカチオン重合性化合物と、
(E)紫外線もしくはそれよりも短波長のエネルギー線の照射により活性化されるカチオン重合開始剤とを含み、
マイクロパターン形成用硬化性組成物は、前記(C)ラジカル反応開始剤の作用により、前記(B)ラジカル重合性不飽和結合を有する化合物を重合させて、前記マイクロパターン複合材における前記マイクロパターンを形成するために用いられ、
前記マイクロパターン複合材は、前記マイクロパターンに紫外線もしくはそれよりも短波長のエネルギー線を照射することで、前記(E)カチオン重合開始剤の作用により、前記(D)カチオン重合性化合物の第2の硬化反応を進行させるように使用されることを特徴とする、マイクロパターン形成用硬化性組成物。 - 支持体と、該支持体上に形成されており、かつ紫外線もしくはそれよりも短波長のエネルギー線が照射されると接着能を発揮するマイクロパターンとを備え、
前記マイクロパターンが、請求項1に記載のマイクロパターン形成用硬化性組成物を用いて形成されていることを特徴とする、マイクロパターン複合材。 - 前記マイクロパターンの厚み方向のヤング率が、1〜5MPaである、請求項2に記載のマイクロパターン複合材。
- 紫外線もしくはそれよりも短波長のエネルギー線の照射前の前記マイクロパターンの前記支持体に対する剥離力が、0.1N/10mm以下である、請求項2または3に記載のマイクロパターン複合材。
- 請求項2〜4のいずれか1項に記載のマイクロパターン複合材の前記マイクロパターンを被着体に積層する工程と、
前記被着体に積層された前記マイクロパターンを、前記被着体に圧接する工程と、
圧接後に、紫外線もしくはそれよりも短波長のエネルギー線を前記マイクロパターンに照射し、前記マイクロパターンを被着体に接着させる工程とを備えることを特徴とする、微小3次元構造体の製造方法。 - 請求項2〜4のいずれか1項に記載のマイクロパターン複合材の前記マイクロパターンに、紫外線もしくはそれよりも短波長のエネルギー線を照射する工程と、
照射後に、前記マイクロパターン複合材の前記マイクロパターンを被着体に積層する工程と、
前記被着体に積層された前記マイクロパターンを、前記被着体に圧接する工程とを備えることを特徴とする、微小3次元構造体の製造方法。 - 前記被着体が別の前記マイクロパターン複合材のマイクロパターンであって、該マイクロパターンに紫外線もしくはそれよりも短波長のエネルギー線が照射されている、請求項5または6に記載の微小3次元構造体の製造方法。
- 前記マイクロパターンが前記被着体に接着した後に、前記マイクロパターンから前記支持体を剥離する工程をさらに備える、請求項5〜7のいずれか1項に記載の微小3次元構造体の製造方法。
- 前記支持体の剥離後に、前記支持体が剥離されて露出した前記マイクロパターン上に、別の前記マイクロパターン複合材のマイクロパターンをさらに積層する工程と、
積層された別の前記マイクロパターン複合材のマイクロパターンに、紫外線もしくはそれよりも短波長のエネルギー線を照射し、各層のマイクロパターンを互いに接着させる工程とをさらに備える、請求項8に記載の微小3次元構造体の製造方法。 - 前記支持体が剥離されて露出した前記マイクロパターン上に、該マイクロパターンの接着反応が完全に完了する前に、前記マイクロパターンとは異なるフィルム材を積層し、接着させる工程をさらに備える、請求項8に記載の微小3次元構造体の製造方法。
- 請求項2〜4のいずれか1項に記載のマイクロパターン複合材の前記マイクロパターンを少なくとも2層積層する工程と、
積層された各層の前記マイクロパターンに、紫外線もしくはそれよりも短波長のエネルギー線をそれぞれ照射し、各層のマイクロパターンを互いに接着させる工程とを備えることを特徴とする、微小3次元構造体の製造方法。
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