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JP5518404B2 - Method and apparatus for supplying hydrogen selenide mixed gas for solar cell - Google Patents

Method and apparatus for supplying hydrogen selenide mixed gas for solar cell Download PDF

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JP5518404B2
JP5518404B2 JP2009205231A JP2009205231A JP5518404B2 JP 5518404 B2 JP5518404 B2 JP 5518404B2 JP 2009205231 A JP2009205231 A JP 2009205231A JP 2009205231 A JP2009205231 A JP 2009205231A JP 5518404 B2 JP5518404 B2 JP 5518404B2
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Description

本発明は、太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法及び供給装置の改良に関する。   The present invention relates to an improvement in a method and apparatus for supplying a hydrogen selenide mixed gas for solar cells.

近年、環境汚染、地球温暖化、化石燃料の枯渇といった問題から、石油代替エネルギーとして太陽電池が注目されている。太陽電池の現在の主流であるＣＩＧＳ（Ｃｕ（ＩｎＧａ）Ｓｅ）系薄膜太陽電池としては、例えば、特許文献１の化合物太陽電池が知られている。   In recent years, solar cells have been attracting attention as an alternative energy to petroleum due to problems such as environmental pollution, global warming, and depletion of fossil fuels. As a CIGS (Cu (InGa) Se) -based thin film solar cell which is the current mainstream of solar cells, for example, the compound solar cell of Patent Document 1 is known.

特許文献１には、銅・インジウム・ガリウム・セレンを含むカルコパイライト型の光吸収層及びその製造方法が開示されている。具体的には、カルコパイライト型の光吸収層薄膜は、基板上に銅（Ｃｕ）、インジウム（Ｉｎ）及びガリウム（Ｇａ）をスパッタリング等で付着させた後、セレン化水素（Ｈ２Ｓｅ）ガスの雰囲気下でアニールすることにより形成される。 Patent Document 1 discloses a chalcopyrite type light absorption layer containing copper, indium, gallium, and selenium and a method for manufacturing the same. Specifically, the chalcopyrite type light absorption layer thin film is formed by depositing copper (Cu), indium (In) and gallium (Ga) on a substrate by sputtering or the like, and then hydrogen selenide (H 2 Se) gas. It is formed by annealing in the atmosphere.

ところで、化合物太陽電池の製造装置において、所定の濃度に調整したセレン化水素（Ｈ２Ｓｅ）混合ガスを供給する場合、予め規定濃度に調製した混合ガスが用いられてきた。しかしながら、近年の太陽電池に対する需要の高まりを受け、化合物太陽電池の大量生産を実現するには、大量のセレン化水素混合ガスを太陽電池製造装置に供給する必要があった。このため、規定濃度に調整した混合ガスを充填したガスボンベを用いていたのではボンベの交換頻度が多くなってしまい、充分なガス供給量を確保することが出来ないという問題があった。 By the way, when supplying a hydrogen selenide (H 2 Se) mixed gas adjusted to a predetermined concentration in a compound solar cell manufacturing apparatus, a mixed gas prepared in advance to a specified concentration has been used. However, in response to the recent increase in demand for solar cells, it has been necessary to supply a large amount of hydrogen selenide mixed gas to the solar cell manufacturing apparatus in order to realize mass production of compound solar cells. For this reason, if a gas cylinder filled with a mixed gas adjusted to a specified concentration is used, there is a problem that the replacement frequency of the cylinder increases, and a sufficient gas supply amount cannot be secured.

そこで、図３に示すように、セレン化水素混合ガスを連続的に供給することが可能なセレン化水素混合ガスの供給装置１０１が用いられている。この供給装置１０１には、図示略のベースガス供給源と接続されたベースガス供給流路Ｌ１０１と、図示略の原料ガス供給源と接続された原料ガス供給流路Ｌ１０２と、が設けられており、それぞれに濃度１００％の不活性ガスとセレン化水素ガスとが供給可能とされている。また、ベースガス供給流路Ｌ１０１及び原料ガス供給流路Ｌ１０２には、流量制御が可能なマスフローコントローラ（ＭＦＣ）１０５，１１２がそれぞれ設けられている。そして、ベースガス供給流路Ｌ１０１及び原料ガス供給流路Ｌ１０２の下流側には、所定の濃度に調整されたセレン化水素混合ガスを貯留するバッファータンク１０２が設けられている。   Therefore, as shown in FIG. 3, a hydrogen selenide mixed gas supply apparatus 101 capable of continuously supplying a hydrogen selenide mixed gas is used. The supply device 101 is provided with a base gas supply flow path L101 connected to a base gas supply source (not shown) and a source gas supply flow path L102 connected to a source gas supply source (not shown). In each case, an inert gas and a hydrogen selenide gas having a concentration of 100% can be supplied. The base gas supply channel L101 and the source gas supply channel L102 are respectively provided with mass flow controllers (MFC) 105 and 112 capable of controlling the flow rate. A buffer tank 102 for storing a hydrogen selenide mixed gas adjusted to a predetermined concentration is provided downstream of the base gas supply channel L101 and the source gas supply channel L102.

上記供給装置１０１を用いた従来のセレン化水素混合ガスの供給方法は、先ず、ベースガス供給流路Ｌ１０１及び原料ガス供給流路Ｌ１０２に設けられたそれぞれのマスフローコントローラ１０５，１１２の流量を所定の流量比となるように設定する。次に、それぞれ一定流量に設定したマスフローコントローラ１０５，１１２の後段において、１００％セレン化水素ガスとベースガスとを混合器で混合して所定の濃度に調製し、バッファータンク１０２に貯留する。そして、このバッファータンク１０２から太陽電池の製造装置に供給していた。なお、原料ガス供給流路Ｌ１０２に設けられた１００％セレン化水素ガスの流量を制御するためのマスフローコントローラ１１２は、流入ガスによる熱拡散を流量センサで検知して流量調整を行うものである。   In the conventional hydrogen selenide mixed gas supply method using the supply device 101, first, the flow rates of the mass flow controllers 105 and 112 provided in the base gas supply flow path L101 and the source gas supply flow path L102 are set to a predetermined value. Set the flow rate ratio. Next, in the subsequent stage of the mass flow controllers 105 and 112 set to constant flow rates, 100% hydrogen selenide gas and base gas are mixed with a mixer to prepare a predetermined concentration, and stored in the buffer tank 102. And it supplied to the manufacturing apparatus of the solar cell from this buffer tank 102. The mass flow controller 112 for controlling the flow rate of 100% hydrogen selenide gas provided in the source gas supply flow path L102 detects the thermal diffusion due to the inflow gas by a flow rate sensor and adjusts the flow rate.

特開２００７−３１７８８５号公報JP 2007-317885 A

しかしながら、従来の供給装置及び供給方法では、原料ガス供給管Ｌ１０２及びマスフローコントローラ１１２に高濃度のセレン化水素ガスを長時間通気すると、セレン化水素（Ｈ２Ｓｅ）が水素（Ｈ２）とセレン（Ｓｅ）とに自己分解し、原料ガス供給管Ｌ１０２及び原料ガス用のマスフローコントローラ１１２の内部の流量センサにセレンの結晶が析出することにより、流量制御が利かなくなるという課題があった。このように、流量制御が利かなくなると、１００％セレン化水素ガス用のマスフローコントローラ（ＭＦＣ）１１２は実際よりも少ない量のガスが流れていると判断して制御弁を開放するため、設定値よりも多い量のガスが流れることになる。その結果、セレン化水素混合ガスの供給開始から時間の経過とともに、目的とするセレン化水素混合ガスの濃度（設定値）と、実際に調製されたセレン化水素混合ガスの濃度（実測値）との間の誤差が大きくなってしまうという問題があった（これをドリフト現象という（図４を参照））。 However, in the conventional supply apparatus and supply method, when high-concentration hydrogen selenide gas is passed through the source gas supply pipe L102 and the mass flow controller 112 for a long time, hydrogen selenide (H 2 Se) becomes hydrogen (H 2 ) and selenium. There is a problem that the flow rate control is not effective due to self-decomposition into (Se) and precipitation of selenium crystals in the flow rate sensors inside the source gas supply pipe L102 and the source gas mass flow controller 112. As described above, when the flow rate control is lost, the mass flow controller (MFC) 112 for 100% hydrogen selenide gas determines that a smaller amount of gas is flowing than the actual flow and opens the control valve. A larger amount of gas will flow. As a result, with the passage of time from the start of supply of the hydrogen selenide gas mixture, the concentration of the target hydrogen selenide gas mixture (setting value) and the concentration of the hydrogen selenide gas mixture actually prepared (measured value) There is a problem that the error between the two becomes large (this is called a drift phenomenon (see FIG. 4)).

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、セレン化水素の濃度が安定したセレン化水素混合ガスを連続的に供給することが可能な太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法及び供給装置を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above circumstances, and a method for supplying a hydrogen selenide mixed gas for solar cells capable of continuously supplying a hydrogen selenide mixed gas having a stable hydrogen selenide concentration. And it aims at providing a supply apparatus.

かかる課題を解決するため、
請求項１に記載の発明は、ベースガス供給流路から供給される不活性ガスと、原料ガス供給流路から供給される１００％セレン化水素ガスと、を混合して、所定の濃度に調製したセレン化水素混合ガスを供給する太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法であって、
前記不活性ガスの流量と前記１００％セレン化水素ガスの流量とを設定された流量にそれぞれ制御する第１ステップと、
前記不活性ガスと前記１００％セレン化水素ガスとを混合して、セレン化水素混合ガスを調製する第２ステップと、
調整された前記セレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度を測定する第３ステップと、
前記セレン化水素濃度の設定値と測定値との誤差に基づいて、前記不活性ガスの設定された流量を修正する第４ステップと、を備え、
前記第１乃至第４ステップを１以上繰り返すことを特徴とする太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法である。 To solve this problem,
According to the first aspect of the present invention, the inert gas supplied from the base gas supply channel and the 100% hydrogen selenide gas supplied from the source gas supply channel are mixed to prepare a predetermined concentration. A method for supplying a hydrogen selenide mixed gas for solar cells for supplying a hydrogen selenide mixed gas,
A first step of controlling the flow rate of the inert gas and the flow rate of the 100% hydrogen selenide gas to a set flow rate, respectively;
A second step of preparing a hydrogen selenide mixed gas by mixing the inert gas and the 100% hydrogen selenide gas;
A third step of measuring a hydrogen selenide concentration in the adjusted hydrogen selenide mixed gas;
A fourth step of correcting a set flow rate of the inert gas based on an error between a set value and a measured value of the hydrogen selenide concentration,
A method of supplying a hydrogen selenide mixed gas for solar cells, wherein the first to fourth steps are repeated one or more times.

請求項２に記載の発明は、前記原料ガス供給流路において、当該原料ガス供給流路に設けられた流量制御手段により、前記１００％セレン化水素ガスの流量を所定の流量に制御し、前記流量制御手段の下流側に設けられた圧力制御手段により、前記流量制御手段と当該圧力制御手段との間の前記１００％セレン化水素ガスを所定の圧力に保ちながら供給することを特徴とする請求項１に記載の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法である。
請求項３に記載の発明は、前記流量制御手段が、オリフィス又はニードル弁であり、
前記圧力制御手段が、自動圧力制御装置（ＡＰＲ）であることを特徴とする請求項２に記載の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法である。
請求項４に記載の発明は、前記オリフィス又はニードル弁が、金属製であることを特徴とする請求項３に記載の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法である。
請求項５に記載の発明は、所定の濃度に調整した前記セレン化水素混合ガスをバッファータンクに貯留し、前記バッファータンクから所望の濃度のセレン化水素混合ガスを供給することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法である。 According to a second aspect of the present invention, in the raw material gas supply channel, the flow rate of the 100% hydrogen selenide gas is controlled to a predetermined flow rate by the flow rate control means provided in the raw material gas supply channel, The pressure control means provided on the downstream side of the flow rate control means supplies the 100% hydrogen selenide gas between the flow rate control means and the pressure control means while maintaining a predetermined pressure. Item 2. A method for supplying a hydrogen selenide mixed gas for solar cells according to Item 1.
In the invention according to claim 3, the flow rate control means is an orifice or a needle valve,
3. The method for supplying a hydrogen selenide mixed gas for solar cells according to claim 2, wherein the pressure control means is an automatic pressure control device (APR).
The invention according to claim 4 is the method for supplying a hydrogen selenide mixed gas for solar cell according to claim 3, wherein the orifice or the needle valve is made of metal.
The invention according to claim 5 is characterized in that the hydrogen selenide mixed gas adjusted to a predetermined concentration is stored in a buffer tank, and a hydrogen selenide mixed gas having a desired concentration is supplied from the buffer tank. Item 5. A method for supplying a hydrogen selenide mixed gas for a solar cell according to any one of Items 1 to 4.

請求項６に記載の発明は、ベースガス供給流路から供給される不活性ガスと、原料ガス供給流路から供給される１００％セレン化水素ガスと、を混合して、所定の濃度に調製したセレン化水素混合ガスを供給する太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置であって、
前記ベースガス供給流路に設けられた流量制御手段と、
セレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度を測定するガス濃度分析計と、
前記セレン化水素濃度の設定値と測定値との誤差から、前記不活性ガスの供給量の補正量を算出する演算手段と、を備え、
前記演算手段と前記流量制御手段とが、フィードバック回線で接続されていることを特徴とする太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置である。 The invention according to claim 6 is prepared by mixing an inert gas supplied from the base gas supply channel and 100% hydrogen selenide gas supplied from the source gas supply channel to a predetermined concentration. An apparatus for supplying a hydrogen selenide mixed gas for solar cells for supplying a hydrogen selenide mixed gas,
A flow rate control means provided in the base gas supply flow path;
A gas concentration analyzer for measuring the hydrogen selenide concentration in the hydrogen selenide mixed gas;
Calculating means for calculating a correction amount of the supply amount of the inert gas from an error between a set value and a measurement value of the hydrogen selenide concentration, and
The apparatus for supplying a hydrogen selenide mixed gas for a solar cell, wherein the calculation means and the flow rate control means are connected by a feedback line.

請求項７に記載の発明は、前記原料ガス供給流路が、前記１００％セレン化水素ガスの流量を所定の流量に制御するための流量制御手段と、前記１００％セレン化水素ガスの圧力を一定に制御するための圧力制御手段と、を備えることを特徴とする請求項６に記載の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置である。
請求項８に記載の発明は、前記流量制御手段が、オリフィス又はニードル弁であり、
前記圧力制御手段が、自動圧力制御装置（ＡＰＲ）であることを特徴とする請求項７に記載の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置である。
請求項９に記載の発明は、前記オリフィス又はニードル弁が、金属製であることを特徴とする請求項８に記載の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置である。
請求項１０に記載の発明は、所定の濃度に調整した前記セレン化水素混合ガスを貯留するバッファータンクを備え、
前記バッファータンクには、前記セレン化水素混合ガスを供給するための供給口が設けられていることを特徴とする請求項６乃至９のいずれか一項に記載の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置である。 According to a seventh aspect of the present invention, the source gas supply flow path includes flow rate control means for controlling the flow rate of the 100% hydrogen selenide gas to a predetermined flow rate, and the pressure of the 100% hydrogen selenide gas. The hydrogen selenide mixed gas supply device for solar cell according to claim 6, further comprising pressure control means for controlling the pressure constant.
In the invention according to claim 8, the flow rate control means is an orifice or a needle valve,
8. The hydrogen selenide mixed gas supply device for a solar cell according to claim 7, wherein the pressure control means is an automatic pressure control device (APR).
The invention according to claim 9 is the hydrogen selenide mixed gas supply device for solar cell according to claim 8, wherein the orifice or needle valve is made of metal.
The invention according to claim 10 includes a buffer tank for storing the hydrogen selenide mixed gas adjusted to a predetermined concentration,
The hydrogen selenide mixed gas for a solar cell according to any one of claims 6 to 9, wherein the buffer tank is provided with a supply port for supplying the hydrogen selenide mixed gas. Supply device.

本発明の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法によれば、不活性ガスの流量と１００％セレン化水素ガスの流量とを設定された流量にそれぞれ制御する第１ステップと、不活性ガスと１００％セレン化水素ガスとを混合して、セレン化水素混合ガスを調製する第２ステップと、調整されたセレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度を測定する第３ステップと、セレン化水素濃度の設定値と測定値との誤差に基づいて、不活性ガスの設定された流量を修正する第４ステップと、を備え、これらの第１〜第４ステップを１回以上繰り返す構成となっている。
これにより、１００％セレン化水素ガスの連続的な通気により、原料ガス供給流路にセレン（Ｓｅ）結晶が析出して、１００％セレン化水素ガスの流量が変動した場合であっても、１００％セレン化水素ガスの流量の変動に追従して不活性ガスの流量を補正することで、不活性ガスと１００％セレン化水素ガスとの流量比を一定に保つことができる。このため、セレン化水素の濃度が安定したセレン化水素混合ガスを太陽電池製造装置に連続的に供給することができる。
したがって、セレン化水素混合ガスの供給開始から長時間経過した場合であっても、セレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度の設定値と実測値との間の誤差を低減することができる。 According to the method for supplying a hydrogen selenide mixed gas for a solar cell of the present invention, the first step of controlling the flow rate of the inert gas and the flow rate of the 100% hydrogen selenide gas to the set flow rates, respectively, and the inert gas And a 100% hydrogen selenide gas to prepare a hydrogen selenide mixed gas, a second step to measure the hydrogen selenide concentration in the adjusted hydrogen selenide mixed gas, and a selenization A fourth step of correcting the set flow rate of the inert gas based on an error between the set value and the measured value of the hydrogen concentration, and the first to fourth steps are repeated one or more times. ing.
Thus, even when the flow rate of 100% hydrogen selenide gas varies due to the selenium (Se) crystals precipitated in the raw material gas supply flow path by continuous ventilation of 100% hydrogen selenide gas, By correcting the flow rate of the inert gas following the change in the flow rate of the% hydrogen selenide gas, the flow rate ratio between the inert gas and the 100% hydrogen selenide gas can be kept constant. For this reason, the hydrogen selenide mixed gas with which the density | concentration of hydrogen selenide was stabilized can be continuously supplied to a solar cell manufacturing apparatus.
Therefore, even when a long time has elapsed since the start of the supply of the hydrogen selenide mixed gas, an error between the set value of the hydrogen selenide concentration in the hydrogen selenide mixed gas and the actual measurement value can be reduced.

また、原料ガス供給流路に設けられた流量制御手段により、１００％セレン化水素ガスの流量を所定の流量に制御し、この流量制御手段の下流側に設けられた圧力制御手段により、流量制御手段と圧力制御手段との間の１００％セレン化水素ガスを所定の圧力に保ちながら供給する場合には、流量制御手段と圧力制御手段との間の圧力を一定に保つことができる。これにより、１００％セレン化水素ガスを安定した流量で連続的に供給することができるため、ベースガスの流量の補正量及び補正頻度を低減することができる。   Further, the flow rate of the 100% hydrogen selenide gas is controlled to a predetermined flow rate by the flow rate control means provided in the source gas supply flow path, and the flow rate control means is provided by the pressure control means provided downstream of the flow rate control means. When supplying 100% hydrogen selenide gas between the pressure control means and the pressure control means while maintaining a predetermined pressure, the pressure between the flow rate control means and the pressure control means can be kept constant. Thereby, since 100% hydrogen selenide gas can be continuously supplied at a stable flow rate, the correction amount and the correction frequency of the flow rate of the base gas can be reduced.

本発明の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置によれば、ベースガス供給流路に設けられた流量制御手段と、ガス濃度分析計と、演算手段と、を備え、演算手段と流量制御手段とが、フィードバック回線で接続された構成となっている。これにより、１００％セレン化水素ガスの流量が変動した場合であっても、ガス濃度分析計によりセレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度を測定し、演算手段によりセレン化水素濃度の設定値と測定値との誤差から、不活性ガスの供給量の補正量を算出することができる。そして、フィードバック回線により得られた不活性ガスの供給量の補正量を演算手段から流量制御手段へと伝達することができるため、不活性ガスと１００％セレン化水素ガスとの流量比を一定に保つことができる。したがって、セレン化水素の濃度が安定したセレン化水素混合ガスを太陽電池製造装置に連続的に供給することができる。   According to the hydrogen selenide mixed gas supply device for solar cell of the present invention, the flow rate control means, the gas concentration analyzer, and the calculation means provided in the base gas supply flow path are provided. The means are connected by a feedback line. Thereby, even if the flow rate of 100% hydrogen selenide gas is changed, the hydrogen selenide concentration in the hydrogen selenide mixed gas is measured by the gas concentration analyzer, and the setting value of the hydrogen selenide concentration is calculated by the arithmetic means. From the error between the measured value and the measured value, the correction amount of the inert gas supply amount can be calculated. Since the correction amount of the inert gas supply amount obtained by the feedback line can be transmitted from the calculation means to the flow rate control means, the flow rate ratio between the inert gas and 100% hydrogen selenide gas is kept constant. Can keep. Therefore, a hydrogen selenide mixed gas having a stable hydrogen selenide concentration can be continuously supplied to the solar cell manufacturing apparatus.

本発明の一実施形態である太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the supply apparatus of the hydrogen selenide mixed gas for solar cells which is one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態である太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the supply method of the hydrogen selenide mixed gas for solar cells which is one Embodiment of this invention. 従来の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the supply apparatus of the conventional hydrogen selenide mixed gas for solar cells. 従来の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法における混合ガス中のセレン化水素ガス濃度の設定値と実測値の関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between the setting value of the hydrogen selenide gas density | concentration in the mixed gas in the conventional supply method of the hydrogen selenide mixed gas for solar cells, and a measured value.

以下、本発明を適用した一実施形態である太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法について、これに用いる太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置とともに、図面を用いて詳細に説明する。
なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。
また、本明細書中で用いる単位については、濃度は体積濃度、圧力はゲージ圧力、
流量は体積流量を表している。さらに、本明細書中に示す体積は、基準状態（０℃、1ａｔｍ（大気圧））での体積である。 DESCRIPTION OF EMBODIMENTS Hereinafter, a method for supplying a hydrogen selenide mixed gas for solar cells, which is an embodiment to which the present invention is applied, will be described in detail with reference to the drawings, together with a device for supplying a hydrogen selenide mixed gas for solar cells.
In addition, in the drawings used in the following description, in order to make the features easy to understand, there are cases where the portions that become the features are enlarged for the sake of convenience, and the dimensional ratios of the respective components are not always the same as the actual ones. Absent.
As for the units used in this specification, the concentration is volume concentration, the pressure is gauge pressure,
The flow rate represents the volume flow rate. Furthermore, the volume shown in this specification is a volume in a standard state (0 ° C., 1 atm (atmospheric pressure)).

先ず、本発明を適用した一実施形態である太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置（以下、単に「供給装置」という）の構成について説明する。
図１に示すように、本実施形態の供給装置１は、太陽電池の製造装置における生産状況に応じて、所定の濃度に調製したセレン化水素混合ガスを供給する装置である。具体的には、供給装置１は、ベースガスを供給するためのベースガス供給流路Ｌ１と、原料ガスを供給するための原料ガス供給流路Ｌ２と、所定の濃度に調整されたセレン化水素混合ガスを貯留するためのバッファータンク２と、を備えて概略構成されている。 First, a configuration of a hydrogen selenide mixed gas supply device for solar cells (hereinafter simply referred to as “supply device”), which is an embodiment to which the present invention is applied, will be described.
As shown in FIG. 1, the supply apparatus 1 of this embodiment is an apparatus which supplies the hydrogen selenide mixed gas prepared to the predetermined | prescribed density | concentration according to the production condition in the manufacturing apparatus of a solar cell. Specifically, the supply device 1 includes a base gas supply channel L1 for supplying a base gas, a source gas supply channel L2 for supplying a source gas, and hydrogen selenide adjusted to a predetermined concentration. And a buffer tank 2 for storing the mixed gas.

ベースガス供給流路Ｌ１は、一端が図示略のベースガス供給源に接続されており、他端が図示略の混合器に接続されている。
ベースガスは、希釈用途の不活性ガスであれば特に限定されるものではない。上記ガスとしては、例えば、窒素（Ｎ２）ガス、アルゴン（Ａｒ）ガス等が挙げられる。 One end of the base gas supply flow path L1 is connected to a base gas supply source (not shown), and the other end is connected to a mixer (not shown).
The base gas is not particularly limited as long as it is an inert gas for dilution use. Examples of the gas include nitrogen (N 2 ) gas, argon (Ar) gas, and the like.

ベースガス供給流路Ｌ１には、上流側から下流側に向かって、開閉バルブ３、圧力調整器４、マスフローコントローラ（流量制御手段）５、自動弁６が順次設けられている。また、圧力調整器４の上流側及び下流側には、圧力計７，８がそれぞれ設けられており、圧力調整器４の前後の圧力を視認することができる。   In the base gas supply flow path L1, an opening / closing valve 3, a pressure regulator 4, a mass flow controller (flow rate control means) 5, and an automatic valve 6 are sequentially provided from the upstream side to the downstream side. Pressure gauges 7 and 8 are provided on the upstream side and the downstream side of the pressure regulator 4, respectively, so that the pressure before and after the pressure regulator 4 can be visually recognized.

圧力調整器４は、ベースガス供給源から供給されるベースガスの圧力を所望の圧力へと減圧するために設けられている。本実施形態の供給装置１では、ベースガス供給流路Ｌ１には圧力調整器４が一つだけ示されているが、これに限定されるものではなく、圧力調整器４が２以上設けられていてもよい。
なお、マスフローコントローラ５の直前の圧力は、太陽電池製造装置への供給圧力に応じて適宜選択することができる。例えば、マスフローコントローラ５の直前の圧力としては、０．６〜０．７ＭＰａの範囲とすることができる。 The pressure regulator 4 is provided to reduce the pressure of the base gas supplied from the base gas supply source to a desired pressure. In the supply apparatus 1 of the present embodiment, only one pressure regulator 4 is shown in the base gas supply flow path L1, but the present invention is not limited to this, and two or more pressure regulators 4 are provided. May be.
Note that the pressure immediately before the mass flow controller 5 can be appropriately selected according to the supply pressure to the solar cell manufacturing apparatus. For example, the pressure immediately before the mass flow controller 5 can be in the range of 0.6 to 0.7 MPa.

マスフローコントローラ５は、ベースガスの質量流量を計測して流量制御を行う流量制御機器であり、高精度な流量計測及び制御をすることができる。マスフローコントローラ５に搭載している質量流量センサとしては、特に限定されるものではなく、例えば、熱式質量流量センサや差圧式質量流量センサ等の一般的なものを用いることができる。   The mass flow controller 5 is a flow rate control device that controls the flow rate by measuring the mass flow rate of the base gas, and can perform high-precision flow rate measurement and control. The mass flow sensor mounted on the mass flow controller 5 is not particularly limited, and a general one such as a thermal mass flow sensor or a differential pressure mass flow sensor can be used.

原料ガス供給流路Ｌ２は、一端が図示略の原料ガス供給源に接続されており、他端が図示略の混合器に接続されている。
原料ガスは、濃度１００％のセレン化水素（Ｈ２Ｓｅ）ガスである。なお、本明細書中では、単に１００％セレン化水素ガスと記載する。 The source gas supply channel L2 has one end connected to a source gas supply source (not shown) and the other end connected to a mixer (not shown).
The source gas is hydrogen selenide (H 2 Se) gas having a concentration of 100%. In the present specification, it is simply referred to as 100% hydrogen selenide gas.

原料ガス供給流路Ｌ２には、上流側から下流側に向かって、自動弁９、開閉バルブ１０、圧力調整器１１、流量制御手段１２、圧力制御手段１３、自動弁１４が順次設けられている。また、圧力調整器１１の上流側及び下流側には、圧力計１５，１６がそれぞれ設けられており、圧力調整器１１の前後の圧力を視認することができる。   In the source gas supply flow path L2, an automatic valve 9, an on-off valve 10, a pressure regulator 11, a flow rate control means 12, a pressure control means 13, and an automatic valve 14 are sequentially provided from the upstream side to the downstream side. . Pressure gauges 15 and 16 are provided on the upstream side and the downstream side of the pressure regulator 11, respectively, so that the pressure before and after the pressure regulator 11 can be visually recognized.

圧力調整器１１は、原料ガス供給源から供給される１００％セレン化水素ガスの圧力を所望の圧力へと減圧するために設けられている。本実施形態の供給装置１では、原料ガス供給流路Ｌ２には圧力調整器１１が一つだけ示されているが、これに限定されるものではなく、圧力調整器１１が２以上設けられていてもよい。   The pressure regulator 11 is provided to reduce the pressure of 100% hydrogen selenide gas supplied from the source gas supply source to a desired pressure. In the supply apparatus 1 of the present embodiment, only one pressure regulator 11 is shown in the raw material gas supply flow path L2, but this is not a limitation, and two or more pressure regulators 11 are provided. May be.

流量制御手段１２は、原料ガス供給流路Ｌ２に設けられた最下流側の圧力調整器１１と圧力制御手段１３との間に設けられている。流量制御手段１２は、原料ガスである１００％セレン化水素ガスの流量を所定の流量に制御可能な部材であれば特に限定されるものではない。上記部材としては、例えば、ニードル弁やオリフィス等が挙げられる。また、セレン化水素の自己分解で生じるセレン（Ｓｅ）結晶は、樹脂性の部材に析出しやすいため、上記ニードル弁又はオリフィスは、金属製のもの用いることが好ましい。   The flow rate control means 12 is provided between the pressure regulator 11 on the most downstream side provided in the source gas supply flow path L <b> 2 and the pressure control means 13. The flow rate control means 12 is not particularly limited as long as it is a member that can control the flow rate of 100% hydrogen selenide gas, which is a raw material gas, to a predetermined flow rate. Examples of the member include a needle valve and an orifice. Moreover, since the selenium (Se) crystal | crystallization produced by the self-decomposition of hydrogen selenide is easy to precipitate on a resinous member, it is preferable to use the said needle valve or orifice made of metal.

流量制御手段１２の下流側の流量は、必要とされるセレン化水素混合ガスの供給量に応じて適宜選択することができる。具体的には、例えば、０〜２０Ｌ／ｍｉｎの範囲とすることができる。
このようなニードル弁としては、ＦＵＤＤＦＭ−７１Ｍ−６．３５を例示することができる。
また、オリフィスとしては、ＵＪＲ−６．３５ＲＥ−ＲＧ−Ｏ−０．５を例示することができる。 The flow rate on the downstream side of the flow rate control means 12 can be appropriately selected according to the required supply amount of the hydrogen selenide mixed gas. Specifically, for example, the range can be 0 to 20 L / min.
An example of such a needle valve is FUDDFM-71M-6.35.
Moreover, as an orifice, UJR-6.35RE-RG-O-0.5 can be illustrated.

圧力制御手段１３は、流量制御手段１２の下流側に設けられている。圧力制御手段１３は、流量制御手段１２と圧力制御手段１３との間の圧力を一定に保つことが可能な部材であれば特に限定されるものではない。上記部材としては、例えば、自動圧力制御装置（ＡＰＲ）を挙げることができる。   The pressure control means 13 is provided on the downstream side of the flow rate control means 12. The pressure control means 13 is not particularly limited as long as it is a member capable of keeping the pressure between the flow rate control means 12 and the pressure control means 13 constant. Examples of the member include an automatic pressure control device (APR).

原料ガス供給源及び流量制御手段１２と圧力制御手段１３との間の圧力は、太陽電池製造装置への供給圧力に応じて適宜選択することができる。例えば、圧力制御手段１３によって管理される圧力としては、０．５〜０．６ＭＰａの範囲とすることができる。   The pressure between the source gas supply source / flow rate control means 12 and the pressure control means 13 can be appropriately selected according to the supply pressure to the solar cell manufacturing apparatus. For example, the pressure managed by the pressure control means 13 can be in the range of 0.5 to 0.6 MPa.

ベースガス供給流路Ｌ１及び原料ガス供給流路Ｌ２が接続された図示略の混合器とバッファータンク２とは、流路Ｌ３により接続されている。この流路Ｌ３の上流側及び下流側には、開閉バルブ１７，１８がそれぞれ設けられている。   The mixer (not shown) to which the base gas supply channel L1 and the source gas supply channel L2 are connected and the buffer tank 2 are connected by a channel L3. Open / close valves 17 and 18 are provided on the upstream side and the downstream side of the flow path L3, respectively.

バッファータンク２は、混合器によって所定の濃度に調整されたセレン化水素混合ガスを貯留するための貯留槽である。バッファータンクの容量は、特に限定されるものではなく、太陽電池製造装置へのセレン化水素混合ガスの供給量に応じて適宜選択することができる。   The buffer tank 2 is a storage tank for storing the hydrogen selenide mixed gas adjusted to a predetermined concentration by the mixer. The capacity | capacitance of a buffer tank is not specifically limited, According to the supply amount of the hydrogen selenide mixed gas to a solar cell manufacturing apparatus, it can select suitably.

バッファータンク２には、図示略の供給口が設けられており、この供給口には流路Ｌ４の一端が接続されており、この流路Ｌ４の他端が太陽電池製造装置に接続されている。これにより、バッファータンク２から太陽電池製造装置へとセレン化水素混合ガスを供給可能となっている。また、流路Ｌ４の供給口側には、開閉バルブ１９が設けられている。   The buffer tank 2 is provided with a supply port (not shown). One end of the flow path L4 is connected to the supply port, and the other end of the flow path L4 is connected to the solar cell manufacturing apparatus. . Thereby, the hydrogen selenide mixed gas can be supplied from the buffer tank 2 to the solar cell manufacturing apparatus. An opening / closing valve 19 is provided on the supply port side of the flow path L4.

また、バッファータンク２には、流路Ｌ５の一端が接続されており、この流路Ｌ５の他端が圧力計２０に接続されている。この圧力計２０により、バッファータンク内の圧力を確認することができる。また、流路Ｌ５には、開閉バルブ２１が設けられている。   Further, one end of a flow path L5 is connected to the buffer tank 2, and the other end of the flow path L5 is connected to the pressure gauge 20. With the pressure gauge 20, the pressure in the buffer tank can be confirmed. An opening / closing valve 21 is provided in the flow path L5.

さらに、バッファータンク２は、流路Ｌ３から分岐された流路Ｌ６と連通されている。流路Ｌ６は、一端が流路Ｌ３に接続されており、他端が図示略の排気ダクトに接続されている。また、流路Ｌ６には、ガス濃度分析計２２が設けられている。このガス濃度分析計２２により、バッファータンク２内のセレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度を測定することができる。また、ガス濃度分析計２２の上流側及び下流側には、開閉バルブ２３，２４がそれぞれ設けられている。   Further, the buffer tank 2 communicates with a flow path L6 branched from the flow path L3. The flow path L6 has one end connected to the flow path L3 and the other end connected to an exhaust duct (not shown). A gas concentration analyzer 22 is provided in the flow path L6. With this gas concentration analyzer 22, the hydrogen selenide concentration in the hydrogen selenide mixed gas in the buffer tank 2 can be measured. In addition, on the upstream side and the downstream side of the gas concentration analyzer 22, open / close valves 23 and 24 are provided, respectively.

ガス濃度分析計２２には、回線Ｅ１によって演算手段２５が接続されており、セレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度の測定結果をガス濃度分析計２２から演算手段２５へと送信可能とされている。   A calculation means 25 is connected to the gas concentration analyzer 22 via a line E1, and the measurement result of the hydrogen selenide concentration in the hydrogen selenide mixed gas can be transmitted from the gas concentration analyzer 22 to the calculation means 25. ing.

演算手段２５は、受信したセレン化水素濃度の測定値と設定値との誤差を計算して、ベースガスである不活性ガスの供給量の補正量を算出可能なものであれば、特に限定されるものではない。このような演算手段２５としては、中央演算処理装置（ＣＰＵ）を有する一般的なコンピュータ（ＰＣ）を用いることができる。   The calculation means 25 is not particularly limited as long as it can calculate an error between the received measurement value and set value of the hydrogen selenide concentration and calculate the correction amount of the supply amount of the inert gas that is the base gas. It is not something. As such a calculation means 25, a general computer (PC) having a central processing unit (CPU) can be used.

本実施形態の処理装置１では、演算手段２５とマスフローコントローラ５とが、フィードバック回線Ｅ２で接続されていることを特徴としている。このフィードバック回線Ｅ２により、演算手段２５によって算出された不活性ガスの供給量の補正量を、マスフローコントローラ５に送信可能とされている。
なお、回線Ｅ１及びフィードバック回線Ｅ２は、有線方式であってもよいし、無線方式であってもよい。 The processing apparatus 1 of the present embodiment is characterized in that the computing means 25 and the mass flow controller 5 are connected by a feedback line E2. Through this feedback line E2, the correction amount of the supply amount of the inert gas calculated by the calculation means 25 can be transmitted to the mass flow controller 5.
The line E1 and the feedback line E2 may be a wired system or a wireless system.

次に、上記供給装置１を用いた本実施形態の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法（以下、単に「供給方法」という）ついて説明する。
本実施形態の供給方法は、ベースガス供給流路Ｌ１から供給される不活性ガスと、原料ガス供給流路Ｌ２から供給される１００％セレン化水素ガスと、を混合して、所定の濃度に調製したセレン化水素混合ガスを供給する太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法であり、不活性ガスの流量と１００％セレン化水素ガスの流量とを設定された流量にそれぞれ制御する第１ステップと、不活性ガスと１００％セレン化水素ガスとを混合して、セレン化水素混合ガスを調製する第２ステップと、調整されたセレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度を測定する第３ステップと、セレン化水素濃度の設定値と測定値との誤差に基づいて、不活性ガスの設定された流量を修正する第４ステップと、を備え、第１〜第４ステップを１回以上繰り返すことを特徴とするものである。
以下、図２を参照しながら、本実施形態の供給方法について詳細に説明する。 Next, a method for supplying the hydrogen selenide mixed gas for solar cells of the present embodiment using the supply device 1 (hereinafter simply referred to as “supply method”) will be described.
The supply method of the present embodiment mixes an inert gas supplied from the base gas supply flow path L1 and 100% hydrogen selenide gas supplied from the source gas supply flow path L2 to obtain a predetermined concentration. A method for supplying a hydrogen selenide mixed gas for a solar cell for supplying a prepared hydrogen selenide mixed gas, wherein a flow rate of an inert gas and a flow rate of a 100% hydrogen selenide gas are respectively controlled to a set flow rate. A second step of preparing a hydrogen selenide mixed gas by mixing an inert gas and 100% hydrogen selenide gas, and a step of measuring a hydrogen selenide concentration in the adjusted hydrogen selenide mixed gas. 3 steps, and a fourth step for correcting the set flow rate of the inert gas based on the error between the set value and the measured value of the hydrogen selenide concentration, and the first to fourth steps are performed once or more repeat And it is characterized in and.
Hereinafter, the supply method of the present embodiment will be described in detail with reference to FIG.

先ず、太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給準備を行なう。具体的には、図１に示す供給装置１において、開閉バルブ３,１０，１７，１８，１９，２１，２３，２４を開閉操作しながら、流路内のパージを行う。上記パージを完了した後、全ての開閉バルブを開状態にして供給準備を完了する。
次に、図２中のステップＳ０に示すように、セレン化水素混合ガスの供給信号の受信により、供給を開始する。 First, supply preparation of the hydrogen selenide mixed gas for solar cells is performed. Specifically, in the supply device 1 shown in FIG. 1, the flow path is purged while opening and closing the open / close valves 3, 10, 17, 18, 19, 21, 23, 24. After completing the purge, all the open / close valves are opened to complete the supply preparation.
Next, as shown in step S <b> 0 in FIG. 2, supply is started by receiving a supply signal of the hydrogen selenide mixed gas.

（第１ステップ）
次に、図２中のステップＳ１−１及びステップＳ１−２に示すように、不活性ガスの流量と１００％セレン化水素ガスの流量とを設定された流量にそれぞれ制御して、ベースガス供給流路Ｌ１から不活性ガスを、原料ガス供給流路Ｌ２から１００％セレン化水素ガスを、それぞれ混合器へと供給する。 (First step)
Next, as shown in step S1-1 and step S1-2 in FIG. 2, the base gas supply is performed by controlling the flow rate of the inert gas and the flow rate of 100% hydrogen selenide gas to the set flow rates, respectively. An inert gas is supplied from the flow path L1 and a 100% hydrogen selenide gas is supplied from the source gas supply flow path L2 to the mixer.

具体的には、不活性ガスは、ベースガス供給源からベースガス供給流路Ｌ１に供給される。このベースガス供給流路Ｌ１において、圧力調整器４により所定の圧力へと減圧された後、マスフローコントローラ５内へ導入される。マスフローコントローラ５には、セレン化水素混合ガスの設定濃度に応じた流量が設定されており、このマスフローコントローラ５により不活性ガスの流量が制御される。そして、自動弁６が開状態の場合に、マスフローコントローラ５を介して所定の流量の不活性ガスが混合器へと供給される。   Specifically, the inert gas is supplied from the base gas supply source to the base gas supply flow path L1. In this base gas supply flow path L 1, the pressure is reduced to a predetermined pressure by the pressure regulator 4, and then introduced into the mass flow controller 5. The mass flow controller 5 is set with a flow rate corresponding to the set concentration of the hydrogen selenide mixed gas, and the mass flow controller 5 controls the flow rate of the inert gas. When the automatic valve 6 is open, an inert gas having a predetermined flow rate is supplied to the mixer via the mass flow controller 5.

１００％セレン化水素ガスは、原料ガス供給源から原料ガス供給流路Ｌ２に供給される。この原料ガス供給流路Ｌ２において、圧力調整器１１により所定の圧力へと減圧された後、流量制御手段１２であるオリフィス又はニードル弁により、所定の流量に制御される。さらに、圧力制御手段１３によって流量制御手段１２と圧力制御手段１３との間の圧力が制御されることにより、１００％セレン化水素ガスの流量が制御される。そして、自動弁１４が開状態の場合に、流量制御手段１２及び圧力制御手段１３を介して所定の流量の１００％セレン化水素ガスが混合器へと供給される。   100% hydrogen selenide gas is supplied from the source gas supply source to the source gas supply flow path L2. In this raw material gas supply flow path L2, after being reduced to a predetermined pressure by the pressure regulator 11, it is controlled to a predetermined flow rate by an orifice or a needle valve as the flow rate control means 12. Further, the flow rate of the 100% hydrogen selenide gas is controlled by controlling the pressure between the flow rate control unit 12 and the pressure control unit 13 by the pressure control unit 13. When the automatic valve 14 is open, 100% hydrogen selenide gas at a predetermined flow rate is supplied to the mixer via the flow rate control means 12 and the pressure control means 13.

（第２ステップ）
次に、図２中のステップＳ２に示すように、所定の流量で供給された不活性ガス及び１００％セレン化水素ガスを混合器によって混合し、所定の濃度のセレン化水素混合ガスを調製する。
ここで、セレン化水素混合ガスの濃度は、特に限定されるものではなく、太陽電気製造装置の要求に応じて適宜選択することができる。具体的には、例えば、セレン化水素混合ガス中のセレン化水素の濃度を、５〜２０ｖｏｌ％とすることができる。 (Second step)
Next, as shown in step S2 in FIG. 2, an inert gas and a 100% hydrogen selenide gas supplied at a predetermined flow rate are mixed by a mixer to prepare a hydrogen selenide mixed gas having a predetermined concentration. .
Here, the concentration of the hydrogen selenide mixed gas is not particularly limited, and can be appropriately selected according to the requirements of the solar electric manufacturing apparatus. Specifically, for example, the concentration of hydrogen selenide in the hydrogen selenide mixed gas can be 5 to 20 vol%.

（第３ステップ）
次に、図２中のステップＳ３に示すように、混合器で調製されたセレン化水素混合ガス中のセレン化水素の濃度を測定する。具体的には、図１に示すように、経路Ｌ３から分岐された経路Ｌ６からセレン化水素混合ガスの一部を採取し、この経路Ｌ６に設けられたガス濃度分析計２２により測定する。 (Third step)
Next, as shown in step S3 in FIG. 2, the concentration of hydrogen selenide in the hydrogen selenide mixed gas prepared by the mixer is measured. Specifically, as shown in FIG. 1, a part of the hydrogen selenide mixed gas is sampled from a path L6 branched from the path L3 and measured by a gas concentration analyzer 22 provided in the path L6.

（第４ステップ）
次に、図２中のステップＳ４に示すように、セレン化水素濃度の設定値と測定値との誤差に基づいて、不活性ガスの設定された流量の補正量を算出する。
具体的には、先ず、演算手段２５により、上記ステップＳ３においてガス濃度分析計２２により得られたセレン化水素濃度の測定結果を、回線Ｅ１を介して受信し、セレン化水素濃度の設定値と測定値との誤差を計算する。
次に、この計算結果に基づいて、セレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度が設定値となるような不活性ガスの流量を計算し、現在のマスフローコントローラ５における不活性ガスの流量の設定値との差（補正量）を算出する。
次に、算出した補正量を、フィードバック回線を介してマスフローコントローラ５へと送信し、マスフローコントローラ５の不活性ガスの流量の設定値を修正する。 (4th step)
Next, as shown in step S4 in FIG. 2, the correction amount of the set flow rate of the inert gas is calculated based on the error between the set value of the hydrogen selenide concentration and the measured value.
Specifically, first, the measurement result of the hydrogen selenide concentration obtained by the gas concentration analyzer 22 in step S3 is received by the calculation means 25 via the line E1, and the set value of the hydrogen selenide concentration is obtained. Calculate the error from the measured value.
Next, based on the calculation result, the flow rate of the inert gas such that the hydrogen selenide concentration in the hydrogen selenide mixed gas becomes the set value is calculated, and the current flow rate of the inert gas in the mass flow controller 5 is set. The difference (correction amount) from the value is calculated.
Next, the calculated correction amount is transmitted to the mass flow controller 5 via the feedback line, and the set value of the flow rate of the inert gas in the mass flow controller 5 is corrected.

本実施形態の供給方法では、第１〜第４ステップを１回以上繰り返すことを特徴としている。このように第１〜第４ステップを繰り返し行なうことにより、１００％セレン化水素ガスの流量の変動に対して、タイムラグなく、不活性ガスの流量を追従させることができる。これにより、セレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度の設定値と実測値との誤差をつねに最小となるように修正することができる。
このように、１００％セレン化水素ガスの流量を基準にして不活性ガスの流量を補正することにより、濃度が安定したセレン化水素混合ガスを連続的に供給することができる。 The supply method of this embodiment is characterized by repeating the first to fourth steps one or more times. By repeatedly performing the first to fourth steps in this manner, the flow rate of the inert gas can follow the fluctuation of the flow rate of the 100% hydrogen selenide gas without a time lag. Thereby, it can correct | amend so that the difference | error of the setting value of hydrogen selenide density | concentration in hydrogen selenide mixed gas and an actual measurement value may always become the minimum.
Thus, by correcting the flow rate of the inert gas based on the flow rate of the 100% hydrogen selenide gas, it is possible to continuously supply the hydrogen selenide mixed gas having a stable concentration.

次に、図２中のステップＳ５に示すように、所定の濃度に調整したセレン化水素混合ガスを、流路Ｌ３を経由してバッファータンク２へと供給する。すなわち、ステップＳ２で調整したセレン化水素混合ガスに対して、ステップＳ３においてセレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度データを採取した後、セレン化水素混合ガス自体は、バッファータンク２へと移送する。そして、図２中のステップＳ６に示すように、このバッファータンク２の供給口に接続された流路Ｌ４から、生産状況に応じてセレン化水素混合ガスを太陽電池製造装置へと供給する。なお、バッファータンク２内の圧力は、圧力計２０により計測することができる。
このようにして、セレン化水素の濃度が安定したセレン化水素混合ガスを太陽電池製造装置に連続的に供給する。 Next, as shown in step S5 in FIG. 2, the hydrogen selenide mixed gas adjusted to a predetermined concentration is supplied to the buffer tank 2 via the flow path L3. That is, after collecting the hydrogen selenide concentration data in the hydrogen selenide mixed gas in step S3 with respect to the hydrogen selenide mixed gas adjusted in step S2, the hydrogen selenide mixed gas itself is transferred to the buffer tank 2. To do. Then, as shown in step S <b> 6 in FIG. 2, the hydrogen selenide mixed gas is supplied from the flow path L <b> 4 connected to the supply port of the buffer tank 2 to the solar cell manufacturing apparatus according to the production status. The pressure in the buffer tank 2 can be measured by the pressure gauge 20.
In this way, a hydrogen selenide mixed gas having a stable hydrogen selenide concentration is continuously supplied to the solar cell manufacturing apparatus.

本実施形態の供給方法では、バッファータンク２へのセレン化水素混合ガスの供給を上述したような連続方式ではなく、バッジ方式としてもよい。
ここで、バッジ方式とは、バッファータンク２内の圧力を設定した上限値及び下限値の範囲で管理し、バッファータンク２内の圧力が上記管理範囲から外れた場合に、不活性ガス及び１００％セレン化水素ガスの供給開始又は供給停止信号を発する方法である。 In the supply method of the present embodiment, the hydrogen selenide mixed gas may be supplied to the buffer tank 2 by a badge method instead of the continuous method as described above.
Here, the badge system means that the pressure in the buffer tank 2 is managed in the range of the upper limit value and the lower limit value, and when the pressure in the buffer tank 2 is out of the above management range, the inert gas and 100% This is a method of issuing a hydrogen selenide gas supply start or supply stop signal.

具体的には、バッファータンク２内の圧力が、設定した下限値を下回ると、ベースガス供給流路Ｌ１に設けた自動弁６および原料ガス供給流路Ｌ２に設けた自動弁９，１４に供給開始信号が送信され、これらの自動弁２，９，１４が開状態となる。これらの自動弁２，９，１４が開状態になると、それぞれの流量に設定された不活性ガス及び１００％セレン化水素ガスが混合器で混合されて、所定の濃度に調整されたセレン化水素混合ガスがバッファータンク２内へと供給される。そして、バッファータンク２内の圧力が、設定した上限値に到達すると、ベースガス供給流路Ｌ１に設けた自動弁６および原料ガス供給流路Ｌ２に設けた自動弁９，１４に供給停止信号が送信され、これらの自動弁２，９，１４が閉状態となり、供給が完了する。なお、上記サイクルを１バッジと称する。   Specifically, when the pressure in the buffer tank 2 falls below a set lower limit value, the automatic valve 6 provided in the base gas supply flow path L1 and the automatic valves 9 and 14 provided in the source gas supply flow path L2 are supplied. A start signal is transmitted, and these automatic valves 2, 9, and 14 are opened. When these automatic valves 2, 9, 14 are opened, the inert gas and the 100% hydrogen selenide gas set to the respective flow rates are mixed in a mixer to adjust the hydrogen selenide adjusted to a predetermined concentration. A mixed gas is supplied into the buffer tank 2. When the pressure in the buffer tank 2 reaches the set upper limit value, supply stop signals are sent to the automatic valves 6 provided in the base gas supply flow path L1 and the automatic valves 9 and 14 provided in the source gas supply flow path L2. The automatic valves 2, 9, and 14 are closed and the supply is completed. The above cycle is referred to as one badge.

以上説明したように、本実施形態の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置１によれば、ベースガス供給流路Ｌ１に設けられたマスフローコントローラ（流量制御手段）５と、ガス濃度分析計２２と、演算手段２５と、を備え、演算手段２５とマスフローコントローラ５とが、フィードバック回線Ｅ２で接続された構成となっている。これにより、１００％セレン化水素ガスの流量が変動した場合であっても、ガス濃度分析計２２によりセレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度を測定し、演算手段２５によりセレン化水素濃度の設定値と測定値との誤差から、不活性ガスの供給量の補正量を算出することができる。そして、フィードバック回線Ｅ２により得られた不活性ガスの供給量の補正量を演算手段２５からマスフローコントローラ５へと伝達することができるため、不活性ガスと１００％セレン化水素ガスとの流量比を一定に保つことができる。したがって、セレン化水素の濃度が安定したセレン化水素混合ガスを太陽電池製造装置に連続的に供給することができる。   As described above, according to the hydrogen selenide mixed gas supply device 1 for solar cell of the present embodiment, the mass flow controller (flow rate control means) 5 provided in the base gas supply flow path L1, and the gas concentration analyzer 22 and a calculation means 25, and the calculation means 25 and the mass flow controller 5 are connected by a feedback line E2. Thereby, even when the flow rate of 100% hydrogen selenide gas is changed, the hydrogen selenide concentration in the hydrogen selenide mixed gas is measured by the gas concentration analyzer 22 and the hydrogen selenide concentration is calculated by the calculation means 25. From the error between the set value and the measured value, the correction amount of the supply amount of the inert gas can be calculated. And since the correction amount of the supply amount of the inert gas obtained by the feedback line E2 can be transmitted from the calculation means 25 to the mass flow controller 5, the flow rate ratio between the inert gas and 100% hydrogen selenide gas can be set. Can be kept constant. Therefore, a hydrogen selenide mixed gas having a stable hydrogen selenide concentration can be continuously supplied to the solar cell manufacturing apparatus.

また、本実施形態の供給装置１は、原料ガス供給流路Ｌ２に流量制御手段１２と圧力制御手段１３とを備え、圧力制御手段１３が流量制御手段１２の下流側に設けられた構成となっている。これにより、原料ガス側の１００％セレン化水素ガスの流量を所定の流量に制御することができるとともに、流量制御手段１２と圧力制御手段１３との間の圧力を一定に保つことができる。したがって、１００％セレン化水素ガスを安定した流量で供給することができる。   Further, the supply apparatus 1 of the present embodiment includes a flow rate control means 12 and a pressure control means 13 in the source gas supply flow path L2, and the pressure control means 13 is provided on the downstream side of the flow rate control means 12. ing. Thereby, the flow rate of the 100% hydrogen selenide gas on the raw material gas side can be controlled to a predetermined flow rate, and the pressure between the flow rate control means 12 and the pressure control means 13 can be kept constant. Therefore, 100% hydrogen selenide gas can be supplied at a stable flow rate.

さらに、本実施形態の供給装置１では、流量制御手段１２としてオリフィス又はニードル弁を用いるため、１００％セレン化水素ガスの流量を確実に制御することができる。そして、オリフィス又はニードル弁を金属製とすることで、セレン（Ｓｅ）の結晶の析出を抑制することができる。
また、圧力制御手段１３として自動圧力制御装置（ＡＰＲ）を用いているため、流量制御手段１２と圧力制御手段１３との間の圧力の制御を容易に行なうことができる。 Furthermore, in the supply apparatus 1 of this embodiment, since an orifice or a needle valve is used as the flow rate control means 12, the flow rate of 100% hydrogen selenide gas can be reliably controlled. And precipitation of the crystal | crystallization of selenium (Se) can be suppressed by making an orifice or a needle valve metal.
Further, since the automatic pressure control device (APR) is used as the pressure control means 13, the pressure between the flow control means 12 and the pressure control means 13 can be easily controlled.

更にまた、本実施形態の供給装置１は、バッファータンク２を備えているため、所定の濃度に調整されたセレン化水素混合ガスを貯留しておくことができる。これにより、生産の状況に応じて太陽電池製造装置に適宜セレン化水素混合ガスを供給することができる。   Furthermore, since the supply apparatus 1 of the present embodiment includes the buffer tank 2, the hydrogen selenide mixed gas adjusted to a predetermined concentration can be stored. Thereby, hydrogen selenide mixed gas can be suitably supplied to a solar cell manufacturing apparatus according to the situation of production.

本実施形態の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法によれば、不活性ガスの流量と１００％セレン化水素ガスの流量とを設定された流量にそれぞれ制御する第１ステップと、不活性ガスと１００％セレン化水素ガスとを混合して、セレン化水素混合ガスを調製する第２ステップと、調整されたセレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度を測定する第３ステップと、セレン化水素濃度の設定値と測定値との誤差に基づいて、不活性ガスの設定された流量を修正する第４ステップと、を備え、これらの第１〜第４ステップを１回以上繰り返す構成となっている。
これにより、１００％セレン化水素ガスの連続的な通気により、原料ガス供給流路Ｌ２にセレン（Ｓｅ）結晶が析出して、１００％セレン化水素ガスの流量が変動した場合であっても、１００％セレン化水素ガスの流量の変動に追従して不活性ガスの流量を補正することで、不活性ガスと１００％セレン化水素ガスとの流量比を一定に保つことができる。このため、セレン化水素の濃度が安定したセレン化水素混合ガスを太陽電池製造装置に連続的に供給することができる。
したがって、セレン化水素混合ガスの供給開始から長時間経過した場合であっても、セレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度の設定値と実測値との間の誤差を低減することができる。 According to the method for supplying a hydrogen selenide mixed gas for solar cell of the present embodiment, the first step of controlling the flow rate of the inert gas and the flow rate of the 100% hydrogen selenide gas to the set flow rates, respectively, A second step of preparing a hydrogen selenide mixed gas by mixing a gas and 100% hydrogen selenide gas; a third step of measuring a hydrogen selenide concentration in the adjusted hydrogen selenide mixed gas; A fourth step of correcting the set flow rate of the inert gas based on an error between the set value of the hydrogen fluoride concentration and the measured value, and a configuration in which these first to fourth steps are repeated one or more times. It has become.
Thereby, even when the flow rate of 100% hydrogen selenide gas fluctuates due to the continuous ventilation of 100% hydrogen selenide gas, selenium (Se) crystals are precipitated in the source gas supply flow path L2, By correcting the flow rate of the inert gas following the change in the flow rate of the 100% hydrogen selenide gas, the flow rate ratio between the inert gas and the 100% hydrogen selenide gas can be kept constant. For this reason, the hydrogen selenide mixed gas with which the density | concentration of hydrogen selenide was stabilized can be continuously supplied to a solar cell manufacturing apparatus.
Therefore, even when a long time has elapsed since the start of the supply of the hydrogen selenide mixed gas, an error between the set value of the hydrogen selenide concentration in the hydrogen selenide mixed gas and the actual measurement value can be reduced.

また、原料ガス供給流路Ｌ２に設けられた流量制御手段１２により、１００％セレン化水素ガスの流量を所定の流量に制御し、この流量制御手段１２の下流側に設けられた圧力制御手段１３により、流量制御手段１２と圧力制御手段１３との間の１００％セレン化水素ガスを所定の圧力に保ちながら供給する場合には、流量制御手段１２と圧力制御手段１３との間の圧力を一定に保つことができる。これにより、１００％セレン化水素ガスを安定した流量で連続的に供給することができるため、ベースガスの流量の補正量及び補正頻度を低減することができる。   Further, the flow rate control means 12 provided in the source gas supply flow path L2 controls the flow rate of 100% hydrogen selenide gas to a predetermined flow rate, and the pressure control means 13 provided on the downstream side of the flow rate control means 12. Thus, when supplying 100% hydrogen selenide gas between the flow control means 12 and the pressure control means 13 while maintaining a predetermined pressure, the pressure between the flow control means 12 and the pressure control means 13 is kept constant. Can be kept in. Thereby, since 100% hydrogen selenide gas can be continuously supplied at a stable flow rate, the correction amount and the correction frequency of the flow rate of the base gas can be reduced.

なお、本発明の技術範囲は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。例えば、上記実施形態の供給装置１では、原料ガス供給流路Ｌ２において１００％セレン化水素ガスを流量制御手段１２及び圧力制御手段１３を用いて流量を制御する構成としているが、これらの流量制御手段１２及び圧力制御手段１３に代えて、マスフローコントローラ（ＭＦＣ）等の他の流量制御手段のみを用いて流量を制御する構成としてもよい。   The technical scope of the present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention. For example, in the supply device 1 of the above embodiment, the flow rate of 100% hydrogen selenide gas is controlled using the flow rate control means 12 and the pressure control means 13 in the source gas supply flow path L2, but these flow rate controls are performed. Instead of the means 12 and the pressure control means 13, the flow rate may be controlled using only other flow rate control means such as a mass flow controller (MFC).

以下、具体例を示す。
（例１）
図１に示す供給装置１を用いて、太陽電池製造装置にセレン化水素混合ガスを連続して供給した。太陽電池製造装置へのセレン化水素混合ガスの連続供給には、バッファータンク２を用いたバッチ方式を用いた。
また、セレン化水素混合ガスの供給時の、供給装置１の条件としては、表１の条件を用いた。
表１の条件にて５０回のバッチ処理を行った後、バッファータンク２に連通されたガス濃度分析計２２を用いて混合ガスの濃度変化を記録した。結果を表２に示す。 Specific examples are shown below.
(Example 1)
The hydrogen selenide mixed gas was continuously supplied to the solar cell manufacturing apparatus using the supply apparatus 1 shown in FIG. A batch system using the buffer tank 2 was used for continuous supply of the hydrogen selenide mixed gas to the solar cell manufacturing apparatus.
Moreover, the conditions of Table 1 were used as the conditions of the supply apparatus 1 when supplying the hydrogen selenide mixed gas.
After 50 batch processes under the conditions shown in Table 1, the concentration change of the mixed gas was recorded using the gas concentration analyzer 22 connected to the buffer tank 2. The results are shown in Table 2.

（例２）
図３に示す供給装置１０１を用いて、太陽電池製造装置にセレン化水素混合ガスを連続して供給した。太陽電池製造装置へのセレン化水素混合ガスの連続供給には、バッファータンク１０２を用いたバッチ方式を用い、供給装置１０１のセレン化水素混合ガスの供給条件としては、表１の条件を用いた。
表１の条件にて５０回のバッチ処理を行った後、バッファータンク１０２に連通されたガス濃度分析計１２２を用いて混合ガスの濃度変化を記録した。結果を表２に示す。 (Example 2)
The hydrogen selenide mixed gas was continuously supplied to the solar cell manufacturing apparatus using the supply apparatus 101 shown in FIG. The batch method using the buffer tank 102 was used for continuous supply of the hydrogen selenide mixed gas to the solar cell manufacturing apparatus, and the conditions shown in Table 1 were used as supply conditions for the hydrogen selenide mixed gas of the supply apparatus 101. .
After 50 batch processes under the conditions shown in Table 1, the concentration change of the mixed gas was recorded using the gas concentration analyzer 122 communicated with the buffer tank 102. The results are shown in Table 2.

Figure 0005518404
Figure 0005518404

Figure 0005518404
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表２に示すように、従来技術である例２におけるバッファータンクの５０回のバッチ処理を行った後の、セレン化水素混合ガスの設定濃度と実測濃度との誤差は、＋１．３１％であった。これに対して、本発明を適用した例１における設定濃度と実測濃度との誤差は、＋０．０１％であった。
以上より、セレン化水素混合ガスを連続供給した場合に、本発明を適用した例１は、従来技術である例２と比較して、連続供給前後のセレン化水素混合ガスの濃度変化を約１／１３０程度に抑えることができることを確認した。 As shown in Table 2, the error between the set concentration of the hydrogen selenide mixed gas and the actually measured concentration after 50 batches of the buffer tank in Example 2 which is the prior art was + 1.31%. It was. On the other hand, the error between the set density and the actually measured density in Example 1 to which the present invention was applied was + 0.01%.
As described above, when the hydrogen selenide mixed gas is continuously supplied, Example 1 to which the present invention is applied exhibits a change in the concentration of the hydrogen selenide mixed gas before and after the continuous supply by about 1 as compared with Example 2 which is the prior art. / 130 was confirmed to be possible.

１…供給装置（太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置）
２…バッファータンク
３,１０,１４,１７，１８，１９，２１，２３，２４…開閉バルブ
４，１１…圧力調整器
５…マスフローコントローラ（流量制御手段）
６，９，１４…自動弁
７，８，１５，１６，２０…圧力計
１２…流量制御手段
１３…圧力制御手段
２２…ガス濃度分析計
２５…演算手段
Ｌ１…ベースガス供給流路
Ｌ２…原料ガス供給流路
Ｌ３〜Ｌ６…流路
Ｅ１…回線
Ｅ２…フィードバック回線 1 ... Supply device (supply device for hydrogen selenide mixed gas for solar cells)
2 ... Buffer tank 3, 10, 14, 17, 18, 19, 21, 23, 24 ... Open / close valve 4, 11 ... Pressure regulator 5 ... Mass flow controller (flow rate control means)
6, 9, 14 ... Automatic valve 7, 8, 15, 16, 20 ... Pressure gauge 12 ... Flow rate control means 13 ... Pressure control means 22 ... Gas concentration analyzer 25 ... Calculation means L1 ... Base gas supply flow path L2 ... Raw material Gas supply flow paths L3 to L6 ... flow path E1 ... line E2 ... feedback line

Claims (10)

ベースガス供給流路から供給される不活性ガスと、原料ガス供給流路から供給される１００％セレン化水素ガスと、を混合して、所定の濃度に調製したセレン化水素混合ガスを供給する太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法であって、
前記不活性ガスの流量と前記１００％セレン化水素ガスの流量とを設定された流量にそれぞれ制御する第１ステップと、
前記不活性ガスと前記１００％セレン化水素ガスとを混合して、セレン化水素混合ガスを調製する第２ステップと、
調整された前記セレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度を測定する第３ステップと、
前記セレン化水素濃度の設定値と測定値との誤差に基づいて、前記不活性ガスの設定された流量を修正する第４ステップと、を備え、
前記第１乃至第４ステップを１以上繰り返すことを特徴とする太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法。 An inert gas supplied from the base gas supply channel and a 100% hydrogen selenide gas supplied from the source gas supply channel are mixed to supply a hydrogen selenide mixed gas prepared to a predetermined concentration. A method for supplying a hydrogen selenide mixed gas for solar cells, comprising:
A first step of controlling the flow rate of the inert gas and the flow rate of the 100% hydrogen selenide gas to a set flow rate, respectively;
A second step of preparing a hydrogen selenide mixed gas by mixing the inert gas and the 100% hydrogen selenide gas;
A third step of measuring a hydrogen selenide concentration in the adjusted hydrogen selenide mixed gas;
A fourth step of correcting a set flow rate of the inert gas based on an error between a set value and a measured value of the hydrogen selenide concentration,
A method of supplying a hydrogen selenide mixed gas for solar cells, wherein the first to fourth steps are repeated one or more times. 前記原料ガス供給流路において、当該原料ガス供給流路に設けられた流量制御手段により、前記１００％セレン化水素ガスの流量を所定の流量に制御し、前記流量制御手段の下流側に設けられた圧力制御手段により、前記流量制御手段と当該圧力制御手段との間の前記１００％セレン化水素ガスを所定の圧力に保ちながら供給することを特徴とする請求項１に記載の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法。   In the source gas supply flow path, the flow rate control means provided in the source gas supply flow path controls the flow rate of the 100% hydrogen selenide gas to a predetermined flow rate and is provided downstream of the flow rate control means. 2. The selenium for solar cell according to claim 1, wherein the 100% hydrogen selenide gas between the flow rate control unit and the pressure control unit is supplied by the pressure control unit while maintaining a predetermined pressure. Supply method of hydrogen fluoride mixed gas. 前記流量制御手段が、オリフィス又はニードル弁であり、
前記圧力制御手段が、自動圧力制御装置（ＡＰＲ）であることを特徴とする請求項２に記載の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法。 The flow control means is an orifice or a needle valve;
The method for supplying a hydrogen selenide mixed gas for solar cells according to claim 2, wherein the pressure control means is an automatic pressure control device (APR). 前記オリフィス又はニードル弁が、金属製であることを特徴とする請求項３に記載の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法。   The method for supplying a hydrogen selenide mixed gas for a solar cell according to claim 3, wherein the orifice or the needle valve is made of metal. 所定の濃度に調整した前記セレン化水素混合ガスをバッファータンクに貯留し、前記バッファータンクから所望の濃度のセレン化水素混合ガスを供給することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法。   The hydrogen selenide mixed gas adjusted to a predetermined concentration is stored in a buffer tank, and a hydrogen selenide mixed gas having a desired concentration is supplied from the buffer tank. The supply method of the hydrogen selenide mixed gas for solar cells as described in any one of Claims 1-3. ベースガス供給流路から供給される不活性ガスと、原料ガス供給流路から供給される１００％セレン化水素ガスと、を混合して、所定の濃度に調製したセレン化水素混合ガスを供給する太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置であって、
前記ベースガス供給流路に設けられた流量制御手段と、
セレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度を測定するガス濃度分析計と、
前記セレン化水素濃度の設定値と測定値との誤差から、前記不活性ガスの供給量の補正量を算出する演算手段と、を備え、
前記演算手段と前記流量制御手段とが、フィードバック回線で接続されていることを特徴とする太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置。 An inert gas supplied from the base gas supply channel and a 100% hydrogen selenide gas supplied from the source gas supply channel are mixed to supply a hydrogen selenide mixed gas prepared to a predetermined concentration. A device for supplying a hydrogen selenide mixed gas for solar cells,
A flow rate control means provided in the base gas supply flow path;
A gas concentration analyzer for measuring the hydrogen selenide concentration in the hydrogen selenide mixed gas;
Calculating means for calculating a correction amount of the supply amount of the inert gas from an error between a set value and a measurement value of the hydrogen selenide concentration, and
The apparatus for supplying a hydrogen selenide mixed gas for a solar cell, wherein the calculation means and the flow rate control means are connected by a feedback line. 前記原料ガス供給流路が、前記１００％セレン化水素ガスの流量を所定の流量に制御するための流量制御手段と、前記１００％セレン化水素ガスの圧力を一定に制御するための圧力制御手段と、を備えることを特徴とする請求項６に記載の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置。   The source gas supply flow path has a flow rate control means for controlling the flow rate of the 100% hydrogen selenide gas to a predetermined flow rate, and a pressure control means for controlling the pressure of the 100% hydrogen selenide gas to be constant. And a hydrogen selenide mixed gas supply device for a solar cell according to claim 6. 前記流量制御手段が、オリフィス又はニードル弁であり、
前記圧力制御手段が、自動圧力制御装置（ＡＰＲ）であることを特徴とする請求項７に記載の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置。 The flow control means is an orifice or a needle valve;
The said pressure control means is an automatic pressure control apparatus (APR), The supply apparatus of the hydrogen selenide mixed gas for solar cells of Claim 7 characterized by the above-mentioned. 前記オリフィス又はニードル弁が、金属製であることを特徴とする請求項８に記載の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置。   9. The hydrogen selenide mixed gas supply device for solar cell according to claim 8, wherein the orifice or the needle valve is made of metal. 所定の濃度に調整した前記セレン化水素混合ガスを貯留するバッファータンクを備え、
前記バッファータンクには、前記セレン化水素混合ガスを供給するための供給口が設けられていることを特徴とする請求項６乃至９のいずれか一項に記載の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置。 A buffer tank for storing the hydrogen selenide mixed gas adjusted to a predetermined concentration;
The hydrogen selenide mixed gas for a solar cell according to any one of claims 6 to 9, wherein the buffer tank is provided with a supply port for supplying the hydrogen selenide mixed gas. Feeding device.
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