JP5517235B2 - シリコンウエハの熱処理方法 - Google Patents

Description

本発明は、シリコンウエハの熱処理方法に関し、特に、ヘイズの発生を抑制したシリコンウエハの熱処理方法に関する。

半導体デバイス形成用基板として用いられるシリコンウエハ（以下、単にウエハともいう）は、デバイス活性領域となるウエハの表面近傍において、ＣＯＰ（Ｃｒｙｓｔａｌ Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ Ｐａｒｔｉｃｌｅ）等の結晶欠陥が存在しないことが要求されている。
一般的に、チョクラルスキー法によって育成したシリコン単結晶インゴットをスライスし、鏡面研磨した状態のシリコンウエハは、ＣＯＰ等の結晶欠陥がウエハ内部に存在している。
そのため、このようなシリコンウエハに対して、図１に示すようなバッチ式の縦型熱処理炉等を用いて熱処理を行うことにより、ウエハの表面近傍における結晶欠陥を消滅させることが可能である（例えば、特許文献１）。

図１において、符号１は一般的な縦型熱処理炉であって、縦型熱処理炉１は炉芯管２と均熱領域を確保するために前記炉芯管２の外周囲に適宜の間隔を保持して配設された均熱管３と、前記炉芯管２内のウエハＷを加熱するために前記均熱管３の外周囲に配設された加熱部材４とを備えている。また、前記炉芯管２の出入口の温度を均一に保つための保温筒５と、ウエハＷに対して処理ガスを炉芯管２の頂部Ｔｏより内部空間（炉芯管２内の下方）に向けて供給するガス供給管６と、炉芯管２内の処理ガスを排出する排気管７とを備えている。尚、図中、符号９は炉口シャッター、符号１０は縦型ウエハボート８を昇降させる昇降装置である。

そして、前記保温筒５の上面には、熱処理が施される多数のウエハＷを積載した縦型ウエハボート８が載置されるように構成されている。この縦型ウエハボート８には、ウエハＷを支持載置する溝部８ａが複数設けられ、上下方向に複数枚のウエハＷを載置できるように構成されている。

このように構成された縦型熱処理炉１においては、ウエハＷを積載した縦型ウエハボート８が炉芯管２に収容された状態で、炉芯管２内を加熱部材４により加熱すると共に、ガス供給管６によって処理ガスが炉芯管２の頂部Ｔｏから炉芯管２内の下方に向けて供給される。これにより、炉芯管２内では、高温の処理ガス雰囲気とされ、ウエハＷに所定の熱処理が施される。

例えば、縦型熱処理炉１を用いて、ＣＯＰ等の結晶欠陥がウエハＷ内部に存在しているシリコンウエハを縦型ウエハボート８に搭載し、炉芯管２に収容し、炉芯管２内を加熱部材４により１２００℃に加熱すると共に、前記ガス供給管６から１５リットル（Ｌ）／分（ｍｉｎ）程度のＡｒガスを炉芯管２の頂部Ｔｏから炉芯管２内の下方に向けて供給する。
これによって炉芯管２内を高温のＡｒガス雰囲気とし、ウエハＷに対して、１時間程度の熱処理を行い、ウエハの表面近傍における結晶欠陥を消滅させる。

特開２００５−２２３２９３号公報

ところで、図２に示すように、縦型熱処理炉１にウエハＷを炉入れする際、炉口シャッター９が開放されるため炉芯管２内に大気が進入する。しかも、ウエハＷは大気に曝された状態で例えば７００℃に設定した炉芯管２内に導入されるため、ウエハＷの表面は徐々に酸化され、前記表面に酸化膜が形成される。
このようにしてウエハ表面に形成される酸化膜は、炉入れ時に、高温下で大気に曝されている時間が長い縦型ウエハボートの上部に積載されたウエハほど厚く形成される傾向がある。

そして、炉入れ後は、ウエハ表面近傍に存在するＣＯＰ等の結晶欠陥を消滅させるために、前記炉内温度を約１２００℃まで昇温させるが、炉入れ時にウエハ表面に形成された酸化膜（ＳｉＯ₂）の影響で、当該酸化膜とＳｉとの界面においてエッチング（ＳｉＯ₂＋Ｓｉ→２ＳｉＯ↑）が進行し、ウエハの表面が荒れ、ヘイズと呼ばれる曇りが生じる。
このエッチングの発生程度は形成される酸化膜厚に依存するため、ヘイズは、酸化膜厚が厚いウエハボートの上部に積載されたウエハほど悪くなる傾向がある。

なお、炉入れ時にウエハ表面に形成される酸化膜厚を極力小さくするためには、炉入れ温度を低下させ、あるいは炉入れ速度を速くすることが必要となる。
しかしながら、炉入れ温度を低下させることは、１バッチあたりの処理時間が増加するという弊害を招来し、また炉入れ速度を速くすることは、ウエハ自身やウエハを積載しているボートなどの熱処理部材が、急激な熱応力によって破損するという弊害を招来する。

本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、処理時間の増加を抑制し、ウエハ及び熱処理部材の破損を防止しつつ、ウエハ表面の酸化を抑制し、ヘイズの発生を抑制したシリコンウエハの熱処理方法を提供することを目的とするものである。

本発明にかかるシリコンウエハの熱処理方法は、縦型熱処理炉を用いてシリコンウエハを熱処理する熱処理方法であって、前記シリコンウエハの炉入れ開始直後の縦型熱処理炉内へ不活性ガスのみを供給し、かつ前記シリコンウエハの炉入れ開始直後の不活性ガス流量を３０Ｌ／ｍｉｎ以上４５Ｌ／ｍｉｎ以下とし、炉入れ時にシリコンウエハ表面に形成される酸化膜厚を１６Å以下になし、前記シリコンウエハの炉入れ開始後、炉入れ動作の進行に伴って不活性ガス流量を漸減することを特徴としている。

本発明によれば、処理時間の増加を抑制し、ウエハ及び熱処理部材の破損を防止しつつ、ウエハ表面の酸化を抑制し、ヘイズの発生を抑制したシリコンウエハの熱処理方法を得ることができる。

図１は一般的な縦型熱処理炉の断面図。 図２は、縦型熱処理炉へのウエハ搬入状態を示す模式図。 比較例１のＳｕｒｆｓｃａｎ ＳＰ２による０．０３７μｍ以上のＬＰＤ測定結果図。 実施例１のＳｕｒｆｓｃａｎ ＳＰ２による０．０３７μｍ以上のＬＰＤ測定結果図。 実施例９のＳｕｒｆｓｃａｎ ＳＰ２による０．０３７μｍ以上のＬＰＤ測定結果図。

本発明にかかるシリコンウエハの熱処理方法の実施形態について説明する。本実施形態に係るシリコンウエハＷの熱処理方法にあっては、図１に示す縦型熱処理炉１を用いてなされる。

最初に、熱処理を行うシリコンウエハＷを縦型ウエハボート８に搭載し、昇降装置１０によって、縦型ウエハボート８を炉内に搬入する。この際、縦型熱処理炉１内への前記シリコンウエハの炉入れ開始直後の不活性ガス流量を３０Ｌ／ｍｉｎ以上４５Ｌ／ｍｉｎ以下とし、炉入れ時にシリコンウエハ表面に形成される酸化膜厚を１６Å以下とする。前記不活性ガスとしては、Ａｒガスが好適に用いられる。
このように、シリコンウエハの炉入れ開始直後の不活性ガス流量を調整して、炉入れ時にシリコンウエハ表面に形成される酸化膜厚を１６Å以下とすることによって、炉入れ温度を低下させることがなく、また、炉入れ速度を速くすることがなく、当該熱処理におけるヘイズの発生を抑制することができる。

すなわち、シリコンウエハの炉入れ開始直後の不活性ガス流量を３０Ｌ／ｍｉｎ以上とすることによって、大気の炉内への進入を効率よく抑制することができ、これによって縦型ウエハボートの上部に積載されたウエハであっても、ウエハ表面の酸化を極力押さえることができる。

前記不活性ガス流量が３０Ｌ／ｍｉｎ未満である場合には、縦型ウエハボート８の上部に積載されたシリコンウエハ表面に形成される酸化膜厚が１６Åを越えてしまうため、当該熱処理におけるヘイズの発生を抑制することができない。前記不活性ガス流量が４５Ｌ／ｍｉｎを越える場合には、不活性ガスの流量が大流量となるため、ウエハ面内の温度分布が不均一となり、ウエハの反りが大きくなる可能性がある。なお、ウエハの反りが大きくなると、ウエハのボートとの接触部においてキズが発生しやすくなり、熱処理の際の高温領域において、当該キズからスリップが発生しやすくなるため好ましくない。

そして、炉入れ動作が進行すると、炉内の空間体積が減少してくるためＡｒガスを常時３０Ｌ／ｍｉｎ以上供給する必要はない。また、Ａｒガス流量を炉入れ動作中も常時３０Ｌ／ｍｉｎ以上とした場合は、ガスの導入口に近い縦型ウエハボートの上部は強い乱流が発生するため、縦型ウエハボートの上部に位置するウエハ表面へパーティクルが付着し易くなる。
そのため、前記シリコンウエハの炉入れ開始後、炉入れ動作の進行に伴って不活性ガス流量を漸減することが好ましい。
このような方法を行うことにより、縦型ウエハボートの上部における強い乱流を抑制することができるため、ウエハ表面へのパーティクルの付着を抑制することができる。

前記不活性ガス流量の漸減は、前記シリコンウエハの炉入れ完了時に、前記シリコンウエハの炉入れ開始直後の不活性ガス流量に対して１５Ｌ／ｍｉｎ以上漸減することが好ましい。
前記シリコンウエハの炉入れ完了時に上記のような不活性ガス流量の漸減を図ることで、ウエハ表面へのパーティクルの付着を抑制することができる。

前記不活性ガス流量の漸減は、前記シリコンウエハの炉入れ完了時に１５Ｌ／ｍｉｎ以下となるように調整することがより好ましい。
シリコンウエハの炉入れ完了時に上記のような不活性ガス流量の範囲とすることで、確実に、ウエハ表面へのパーティクルの付着を抑制することができる。

前記シリコンウエハの炉入れは、炉入れ温度を５００℃以上７００℃以下とし、炉入れ速度を５０ｍｍ／ｍｉｎ以上１００ｍｍ／ｍｉｎ以下として行うことが好ましい。
このように、炉入れ温度、炉入れ速度を調整することによって、ウエハ及び熱処理部材の破損を防止することができる。

前記炉入れ温度が５００℃未満である場合には、１バッチあたりの処理時間が増加し、生産性が低下するため好ましくない。前記炉入れ温度が７００℃を超える場合には、ウエハ自身やウエハを積載しているボートなどの熱処理部材が、炉入れ時の急激な熱応力によって破損する可能性があり好ましくない。

前記炉入れ速度が５０ｍｍ／ｍｉｎ未満である場合には、生産性が悪くなるため好ましくない。前記炉入れ速度が１００ｍｍ／ｍｉｎを越える場合には、ウエハ自身やウエハを積載しているボートなどの熱処理部材が、炉入れ時の急激な熱応力によって破損する可能性があり好ましくない。

更に、前記シリコンウエハの炉入れ完了後、前記シリコンウエハを１１００℃以上１３００℃以下で３０分以上２時間以下熱処理することによって、ウエハの表面近傍における結晶欠陥を消滅させることができる。

以下、本発明にかかる実施例、比較例について具体的に説明する。尚、本発明は下記実施例により制限されるものではない。

（試験１：実施例１〜２、比較例１〜２）
図１に示すような縦型熱処理炉を用いて、直径３００ｍｍのシリコンウエハを、図１に示すように、縦型ウエハボート８の上部及び下部にそれぞれ複数枚、積載した後、炉入れ温度を７００℃、縦型ウエハボート（ＳｉＣボート）の炉入れスピードを１００ｍｍ／ｍｉｎとし、炉入れ開始直後のＡｒガス流量を１５、３０、４５、６０Ｌ／ｍｉｎとそれぞれ振って、その後のＡｒガスの流量は常時同じ流量として、炉入れを行い、その後、各々最高到達温度１２００℃で１時間熱処理を行った。

その後、縦型ウエハボート８の上部及び下部に積載したウエハについて、ＳＣ−１洗浄等を行った後、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製Ｓｕｒｆｓｃａｎ ＳＰ２にて、０．０３７μｍＵＰのＬＰＤ（Ｌｉｇｈｔ Ｐｏｉｎｔ Ｄｅｆｅｃｔｓ）測定を行った。また、ＳＣ−１洗浄等を行う前の縦型ウエハボートの上部及び下部に積載したウエハの表面に形成された酸化膜厚を分光エリプソメータにて評価した。表１に測定結果を示す。また、図３に、比較例１のＳｕｒｆｓｃａｎ ＳＰ２による０．０３７μｍ以上のＬＰＤ測定結果を示す図、図４に、実施例１のＳｕｒｆｓｃａｎ ＳＰ２による０．０３７μｍ以上のＬＰＤ測定結果を示す図をそれぞれ示す。

図３に示すように、比較例１の縦型ウエハボート上部に積載したウエハにおいて、ヘイズに起因する擬似欠陥が０．０３７μｍ以上の群集ＬＰＤとして検出された。その他は図３に示すような群集ＬＰＤは検出されなかった。

なお、図３に示すような群集ＬＰＤが検出されたウエハの酸化膜厚は１９Åであり、群集ＬＰＤが確認されなかったウエハの酸化膜厚は、いずれも１６Å以下であった。
また、比較例２においては、縦型ウエハボート上部に積載したウエハの一部にスリップが発生していることが認められた。その他のスリップの発生は認められなかった。

このようにシリコンウエハの炉入れ開始直後の不活性ガス流量を３０Ｌ／ｍｉｎ以上４５Ｌ／ｍｉｎ以下とし、炉入れ時にシリコンウエハ表面に形成される酸化膜厚を１６Å以下とすることにより、群集ＬＰＤが検出されないことが認められた。

（試験２：実施例３〜１１、比較例３〜８）
実施例１、２において、上述した群集ＬＰＤは検出されないものの、図４に示すように、縦型ウエハボートの上部のウエハに対して０．１ｕｍ以上のＬＰＤが多く検出されていることが認められた。このＬＰＤについて、ＥＤＸ（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ−ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）にて成分分析したところ、その多くがＳｉクズや有機物の焼き付きによるものであった。

この原因を調査したところ、Ａｒガスの流量を常時同じ流量としたことにより、炉入れ動作の進行に伴って、ガスの導入口に近いボート上部は強い乱流となっており、パーティクルがウエハ表面へ付着し易くなったためであることが判明した。
したがって、ウエハ表面へのパーティクルの付着を抑制するため、炉入れ動作中のＡｒガス流量について検討した。

直径３００ｍｍのシリコンウエハを用い、試験１に示すような条件にて、炉入れを行い、その後、各々最高到達温度１２００℃で１時間熱処理を行った。この際、シリコンウエハの炉入れ開始直後のＡｒガス流量を３０、４５、６０Ｌ／ｍｉｎの３条件とし、各々、炉入れ動作の進行に伴って不活性ガス流量を漸減し、前記シリコンウエハの炉入れ完了時に１５Ｌ／ｍｉｎ又は３０Ｌ／ｍｉｎとなるように、前記不活性ガス流量を調整した。また、この条件にて、炉入れ温度を５００、６００℃と振って更に同様な試験を行った。

その後、上記試験で得られた各々の条件のウエハに対して、試験１と同様な方法でＬＰＤ測定及び酸化膜厚の測定を行った。表２に測定結果を示す。また、図５に、実施例９のＳｕｒｆｓｃａｎ ＳＰ２による０．０３７μｍ以上のＬＰＤ測定結果を図を示す。

以上のように、Ａｒガス流量を３０Ｌ／ｍｉｎ→１５Ｌ／ｍｉｎへ次第に低減した条件、およびＡｒガス流量を４５Ｌ／ｍｉｎ→３０Ｌ／ｍｉｎ又は１５Ｌ／ｍｉｎへ次第に低減した条件において、酸化膜厚を１６Å以下になすことができ、ヘイズの発生を抑制できることが認められ、更に、パーティクルの付着数が１０個以下で、ボート下部に積載したウエハの付着数とほぼ同等となった。

このように炉入れ動作の進行に伴って不活性ガス流量を漸減することで、ガスの導入口に近い縦型ウエハボートの上部に積載されたウエハ表面へのパーティクルの付着を防止することができることが認められた。

１ 縦型熱処理炉
２ 炉芯管
３ 均熱管
４ 加熱部材
５ 保温筒
６ ガス供給管
７ 排気管
８ 縦型ウエハボート
９ 炉口シャッター
１０ 昇降装置

Claims (1)

1. 縦型熱処理炉を用いてシリコンウエハを熱処理する熱処理方法であって、
   前記シリコンウエハの炉入れ開始直後の縦型熱処理炉内へ不活性ガスのみを供給し、かつ前記シリコンウエハの炉入れ開始直後の不活性ガス流量を３０Ｌ／ｍｉｎ以上４５Ｌ／ｍｉｎ以下とし、炉入れ時にシリコンウエハ表面に形成される酸化膜厚を１６Å以下になし、
   前記シリコンウエハの炉入れ開始後、炉入れ動作の進行に伴って不活性ガス流量を漸減することを特徴とするシリコンウエハの熱処理方法。

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