JP5439752B2 - 汚染検出用モニターウェーハ、汚染検出方法及びエピタキシャルウェーハの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、熱処理炉の汚染検出用モニターウェーハに関し、特に、熱処理炉の金属不純物汚染の有無を高感度で検出することができるモニターウェーハに関する。

金属不純物の検出方法としてウェーハライフタイム（以下略してＷＬＴ）法がある（例えば非特許文献１参照）。この方法は、例えば試料（ウェーハ）に対して光を当てて、発生する少数キャリアの寿命をマイクロ波の反射率の変化で検出することで、試料中の金属不純物を評価するものである。

そして、ウェーハ内に金属が取り込まれると、このＷＬＴ値が小さくなるため、熱処理や気相成長させたウェーハのＷＬＴ値を測定して評価することで、熱処理炉内の金属汚染の管理を行うことができる。つまり、汚染管理用のウェーハを準備して実工程で用いる熱処理炉で熱処理を行い、熱処理後のウェーハのＷＬＴ値を測定することで、熱処理炉が金属不純物に汚染されているかいないかを判定することができる。

前記ウェーハをモニターとして使用する場合、高抵抗率のウェーハほど、高いＷＬＴ値が得られることが分かっている。これは、高抵抗率のウェーハほど、バルク内の多数キャリアが少なくなるため、発生した少数キャリアが捕獲されにくくなるとされている。このため、キャリアを高寿命化させ、且つ金属不純物によってキャリアを捕獲させやすくすることができるとされている。

このように、高いＷＬＴ値をもつウェーハを熱処理炉のモニターとして用いれば、炉内の金属不純物による汚染によって発生するＷＬＴ値の低下幅を大きくすることができ、高感度に炉内汚染が管理できる。

従来より、炉内の金属不純物汚染の管理用のモニターウェーハとしては、Ｐ、Ｎ型とも抵抗率は、１〜１００Ωｃｍ程度のＣＺ法によって育成された単結晶インゴットからスライスして製造された半導体単結晶基板を使用してきている。
しかし、ＣＺ法による半導体単結晶基板では、１００Ωｃｍ以上の高抵抗率のものを作製するのが困難である。これに対し、ＦＺ法であれば、１００Ωｃｍ以上の高抵抗のものを作製することができる。従って、ＦＺ法で作製した半導体単結晶基板を使用するほうが望ましいことが分かっているが、ＦＺ法は大口径化が技術的に難しく、６インチ（直径１５０ｍｍ）以上の半導体単結晶基板の製造は極めて困難である。

「シリコン結晶・ウェーハ技術の課題」（リアライズ社、平成６年１月３１日発行）２６５頁〜２６９頁

また近年、遷移金属不純物低減の要求によって、ウェーハ内の金属不純物濃度が減少している。このため、表面再結合によってキャリアが消滅する影響が無視できないほど大きくなってきており、金属不純物によるキャリアの捕獲を高精度に評価することが困難になってきた。

本発明が解決しようとする課題は、大口径ではＦＺ法で作製した半導体単結晶基板による高抵抗のウェーハを得ることは困難であるという問題を解決し、従来使用しているＣＺ法による半導体単結晶基板を基に作製したモニターウェーハを用いて、高感度に熱処理炉の金属不純物の汚染を検出することのできる汚染検出用モニターウェーハと、該ウェーハを用いた汚染検出方法を提供することである。

上記課題を解決するため、本発明では、熱処理炉の金属不純物汚染の有無を検出するための汚染検出用モニターウェーハであって、ＣＺ法により育成された単結晶インゴットからスライスして製造された半導体単結晶基板の両主表面に、ノンドープの単結晶薄膜が気相成長されたものであることを特徴とする汚染検出用モニターウェーハを提供する。

本発明の汚染検出用モニターウェーハは、チョクラルスキー法によって育成された単結晶インゴットからスライスして製造された半導体単結晶基板を下地基板として、その両主表面にノンドープの単結晶薄膜が気相成長されたものである。
チョクラルスキー法によって作製された半導体単結晶基板は、容易に大口径化させることができるため、よって汚染検出用モニターウェーハも容易に大口径化させることができる。
また、ノンドープの単結晶薄膜をＣＺ法で作製した半導体単結晶基板の両側の主表面上に気相成長させ、モニターウェーハの表面を高抵抗化することにより、キャリアが表面再結合によって消滅することを抑制することができる。このため、通常の半導体単結晶基板をモニターウェーハとして用いる場合に比べてキャリアを長寿命化させることができ、よって高いＷＬＴ値を持ち、高感度のモニターウェーハとすることができる。

また、前記半導体単結晶基板は、キャリア濃度が１×１０^１４／ｃｍ^３以上１×１０^１６／ｃｍ^３以下であることが好ましい。
上述のような範囲のキャリア濃度の半導体単結晶基板は、一般的に用いられるものであるため、汚染検出用モニターウェーハのために特別な仕様の半導体単結晶基板を準備する必要がなく、容易に低コストで準備することができる。

また、前記単結晶薄膜は、膜厚が０．５μｍ〜１０μｍであることが好ましい。
単結晶薄膜の膜厚が０．５μｍ以上であれば、十分に表面再結合の影響を小さくすることのできる膜厚を有した薄膜とすることができる。また、単結晶薄膜の膜厚は１０μｍあれば、表面再結合の影響を十分に小さくできるため、コストや気相成長に掛かる時間とのバランスを考えると、１０μｍ以下とすることが好ましい。

また、本発明では、本発明に記載の汚染検出用モニターウェーハを熱処理炉で熱処理し、その後、ＷＬＴ法によって該熱処理後の前記汚染検出用モニターウェーハのＷＬＴ値を測定し、該測定値を用いて前記熱処理炉の汚染の有無を検出することを特徴とする汚染検出方法を提供する。

汚染検出用モニターウェーハを熱処理炉で熱処理すると、熱処理炉が金属不純物で汚染されている場合はモニターウェーハも金属不純物で汚染される。そしてこのような熱処理後のモニターウェーハのＷＬＴ値を測定することで、炉内の金属不純物の汚染の有無を検出することができる。
ここで、本発明の汚染検出用モニターウェーハは、表面に高抵抗の単結晶薄膜が形成されたものであるため、キャリアを長寿命とすることができる。このため、モニターウェーハ内の金属不純物の影響を高感度で検出することができる。従って、本発明の汚染検出用モニターウェーハをモニターウェーハとして用いることで、従来に比べ、金属不純物の影響を高精度で評価することができる。

また、前記熱処理炉を、気相成長炉とすることができる。
このように、本発明の汚染検出方法によって気相成長炉の金属不純物汚染をモニターすることによって、従来に比べて、金属不純物で汚染された気相成長炉で半導体単結晶基板上に単結晶薄膜を気相成長させることが起こることを抑制することができる。このため、半導体単結晶基板上に単結晶薄膜を形成する際に、半導体単結晶基板や単結晶薄膜が金属不純物で汚染される可能性をより低減することができる。

また、本発明では、本発明に記載の汚染検出方法によって汚染を管理した気相成長炉を用いて、半導体単結晶基板上に単結晶薄膜を気相成長させることを特徴とするエピタキシャルウェーハの製造方法を提供する。
前述のように、本発明の汚染検出方法によれば、気相成長炉内の金属不純物の有無を厳密に管理することができるため、このような気相成長炉で製造したエピタキシャルウェーハは、金属不純物濃度を低減させたものとすることができる。

以上詳細に説明したように、ＣＺ法で作製した半導体単結晶基板の両主表面に、ノンドープの単結晶薄膜を気相成長させたモニターウェーハを用いることで、従来より高いＷＬＴ値をもつモニターウェーハとすることができる。そして、このウェーハを熱処理炉の汚染管理モニターウェーハに用いることで、従来に比べてより高感度に汚染管理ができる。
また大口径（直径３００ｍｍ等）とすることができるため、ＦＺ法で作製した高抵抗率のウェーハが無い場合でも、本発明の汚染検出用モニターウェーハであれば、大口径ウェーハに対応した熱処理炉等の工程金属汚染の高感度なＷＬＴ法による定量測定が可能となる。

以下、本発明についてより具体的に説明する。
前述のように、大口径ではＦＺ法で作製した半導体単結晶基板による高抵抗のウェーハを得ることが困難であるという問題を解決し、従来使用しているＣＺ法による半導体単結晶基板を基に作製したウェーハを用いて、高感度に熱処理炉の金属不純物の汚染を検出することのできる汚染検出用モニターウェーハの開発が待たれていた。

そこで、本発明者らは、表面再結合の影響をできるだけ小さくするために、最低でもウェーハ表面を高抵抗にすることで、上記課題を解決できるのではと考え、鋭意検討を重ねた。

その結果、本発明者らは、チョクラルスキー法によって作製された半導体単結晶基板の両主表面にノンドープの単結晶薄膜を気相成長させたウェーハであれば、大口径化が容易であるとともに、表面再結合の影響を小さくすることができることを発見し、本発明を完成させた。

以下、本発明について図面を用いて詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図１のように、本発明の汚染検出用モニターウェーハ１０は、ＣＺ法により育成された単結晶インゴットからスライスして製造された半導体単結晶基板１１の両側の主表面上に、ノンドープの単結晶薄膜１２（エピタキシャル層）が気相成長されたものである。

このようにチョクラルスキー法によって作製された半導体単結晶基板は、容易に大口径化させることができるため、このような半導体単結晶基板を用いた本発明の汚染検出用モニターウェーハも容易に大口径化させることができる。例えば、ＦＺ法では製造が困難である８インチ（２００ｍｍ）、１２インチ（３００ｍｍ）或いはそれ以上の口径も作製可能である。
また、ノンドープの単結晶薄膜を半導体単結晶基板の両側の主表面上に気相成長させたものとすることで、モニターウェーハの表面を高抵抗とすることができる。これによって、キャリアが表面に到達する確率を減少させることができるため、キャリアが表面再結合によって消滅することを抑制することができる。このため、通常の均一な抵抗率の半導体単結晶基板をモニターウェーハとして用いる場合に比べてキャリアを長寿命化させることができ、よって高いＷＬＴ値を持つウェーハとすることができる。
そしてこのようなウェーハを熱処理炉の汚染管理に用いれば、従来より高感度なＷＬＴ測定が可能であるため、炉内の金属不純物の影響を従来に比べて高い感度で評価することができる。

ここで、半導体単結晶基板１１は、キャリア濃度が１×１０^１４〜１×１０^１６／ｃｍ^３とすることができる。
キャリア濃度が上述の範囲の半導体単結晶基板は、通常用いられるものであるため、容易に準備することができる。

また、ノンドープの単結晶薄膜２は、膜厚が０．５μｍ〜１０μｍとすることができる。
このように、単結晶薄膜の膜厚を０．５μｍ以上とすることによって、膜厚が薄いためにキャリアの表面再結合を阻止する能力が弱まることを抑制することができる。また、単結晶薄膜の膜厚は１０μｍもあれば、表面再結合を抑制する効果が十分に得られるため、気相成長に掛かる手間やコストを考慮すると１０μｍ以下とすることが好ましい。

そしてこのような汚染検出用モニターウェーハは、以下に示すような方法によって製造することができるが、これに限定されるものではない。

まず、チョクラルスキー法によって単結晶インゴットを育成する。この単結晶インゴットの育成は一般的な条件で行えば良い。そして育成する単結晶インゴットの導電型や比抵抗等の電気特性値や結晶方位や結晶径は、管理を行いたい熱処理炉で実際に熱処理を行うウェーハの仕様に合わせて、適宜選択すれば良い。

その後、育成した単結晶インゴットを内周刃スライサあるいはワイヤソー等の切断装置によってスライスした後、必要に応じて面取り、ラッピング、エッチング、研磨等を行って、半導体単結晶基板を作製する。

その後、作製した半導体単結晶基板を気相成長炉内に導入した後に、該半導体単結晶基板の両主表面上にノンドープの単結晶薄膜を気相成長させ、これによって汚染管理用モニターウェーハが製造できる。
この気相成長は、一般的な条件で行えば良く、例えば、Ｈ_２をキャリアガスとしてＳｉＨＣｌ_３等のソースガスをチャンバー内に導入し、サセプタ上に配置した上記半導体単結晶基板の両側の表面上に、１０５０〜１２５０℃程度でＣＶＤ法により、エピタキシャル成長することができる。そしてこの気相成長の際に、ドーパントガスを導入せずに、気相成長を行う。この時、１度の気相成長で基板の両面に同時にエピタキシャル層を成長させることもできるし、片面ずつ裏返して２回のエピタキシャル成長により基板両面に薄膜を形成するようにしても良い。

そしてこのような汚染検出用モニターウェーハを用いた汚染検出方法について、以下に説明するが、もちろんこれに限定されるものではない。

まず、準備した汚染検出用モニターウェーハを、汚染管理を行いたい熱処理炉に導入して、熱処理を行う。そしてこのときの熱処理条件は、実際にウェーハの生産を行う際に使用する条件と同様の条件とすることができるし、また専用の熱処理条件とすることができる。

その後、ＷＬＴ法で、熱処理を行った汚染検出用モニターウェーハのＷＬＴ値の測定を行う。このときＷＬＴ値の測定手段としては、反射マイクロ波法等の非接触式ＷＬＴ測定装置を用いるのが望ましい。

そして、先に測定したＷＬＴ測定値が、熱処理を行う前のモニターウェーハのＷＬＴ値に比べてどの程度減少したか評価し、熱処理炉が金属不純物に汚染されているか否か、どの程度汚染されているか判定を行って、検出が終了する。
そして熱処理炉の金属汚染が検出された場合は、熱処理炉の洗浄、パーツの交換等の金属不純物低減のための処理を行う。

前述のように、本発明の汚染検出用モニターウェーハは、表面にノンドープ、つまり高抵抗の単結晶薄膜が形成されたものであるため、キャリアが表面側に移動することが抑制されたものである。これによってキャリアの表面再結合を抑制でき、キャリアを長寿命とすることができる。このため、ＷＬＴ法によってモニターウェーハ内の金属不純物の影響を高感度で測定することができる。
従って、本発明の汚染検出用モニターウェーハをモニターウェーハとして用いることで、従来に比べ、金属不純物の影響を高感度・高精度で評価することができる。

このとき、検出を行う熱処理炉は、気相成長炉とすることができる。
このように、本発明の汚染検出方法によって気相成長炉の金属不純物汚染の有無を検出すれば、高温熱処理が必須の気相成長工程において、工程後にウェーハが金属不純物に汚染される可能性を低減させることができる。

そして本発明の汚染検出方法を用いて汚染を管理した気相成長炉を用いて、半導体単結晶基板上に単結晶薄膜を気相成長させて、エピタキシャルウェーハを製造することができる。
前述のように、本発明の汚染検出方法によって金属不純物の有無の管理を行った気相成長炉は、その内の金属不純物濃度が厳密に管理されたものであるため、このような気相成長炉を用いて半導体単結晶基板上に単結晶薄膜を気相成長させることによって、金属不純物濃度を低減させたエピタキシャルウェーハを製造することができる。

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
直径２００ｍｍ、厚さ７２５ｍｍ、Ｐ型の抵抗率が１−２Ωｃｍの半導体単結晶基板を２枚準備した。
そして準備した半導体単結晶基板をシリコンエピタキシャル装置に導入した後に、両側の主表面にノンドープの単結晶薄膜を１０μｍ気相成長させ、モニターウェーハを作製した。

（比較例１、２、３）
実施例と同じインゴットから切り出された同様の仕様の半導体単結晶基板を５枚準備した。
そのうち、１枚目の半導体単結晶基板には、処理を何も行わなかった（比較例１）。
また、２枚の半導体単結晶基板には、シリコンエピタキシャル装置に導入した後に、水素雰囲気にて熱処理を行った（比較例２）。
そして、残りの２枚の半導体単結晶基板をシリコンエピタキシャル装置に導入した後に、片側の主表面のみに対して、ノンドープの単結晶薄膜を１０μｍ気相成長させた（比較例３）。
これによってモニターウェーハを作製した。

上記の実施例・比較例１〜３で得られたモニターウェーハのＷＬＴ値の測定をマイクロ波光導電減衰法によって行った。その結果を図２に示す。

図２より、実施例のモニターウェーハは、比較例のモニターウェーハに比べてＷＬＴ値が大きいことが判った。このように、半導体単結晶基板の表側の主表面に対してノンドープの単結晶薄膜を気相成長させたモニターウェーハは、キャリアを長寿命させることができることが判った。そしてこのようなウェーハであれば、金属不純物の影響を高感度に評価することができる。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

本発明の汚染検出用モニターウェーハの一例を示した概略断面図である。 本発明の実施例及び比較例の汚染管理用モニターウェーハのＷＬＴ値の測定結果を比較した図である。

符号の説明

１０…汚染検出用モニターウェーハ、 １１…ＣＺ半導体単結晶基板、 １２…ノンドープの単結晶薄膜。

Claims (5)

1. 熱処理炉の金属不純物汚染の有無を検出するための汚染検出用モニターウェーハであって、
   ＣＺ法により育成された単結晶インゴットからスライスして製造された半導体単結晶基板の両主表面に、ノンドープの単結晶薄膜が気相成長されたものであり、
   前記半導体単結晶基板は、キャリア濃度が１×１０ ^１４ ／ｃｍ ^３ 以上１×１０ ^１６ ／ｃｍ ^３ 以下であることを特徴とする汚染検出用モニターウェーハ。
2. 前記単結晶薄膜は、膜厚が０．５μｍ〜１０μｍであることを特徴とする請求項１に記載の汚染検出用モニターウェーハ。
3. 請求項１または請求項２に記載の汚染検出用モニターウェーハを熱処理炉で熱処理し、その後、ウェーハライフタイム法によって該熱処理後の前記汚染検出用モニターウェーハのウェーハライフタイムを測定し、該測定値を用いて前記熱処理炉の汚染の有無を検出することを特徴とする汚染検出方法。
4. 前記熱処理炉を、気相成長炉とすることを特徴とする請求項３に記載の汚染検出方法。
5. 請求項４に記載の汚染検出方法によって汚染を管理した気相成長炉を用いて、半導体単結晶基板上に単結晶薄膜を気相成長させることを特徴とするエピタキシャルウェーハの製造方法。

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