JP5428741B2

JP5428741B2 - 円筒形スパッタリングターゲットの製造方法

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Publication number: JP5428741B2
Application number: JP2009240414A
Authority: JP
Inventors: 優佐藤; 謙一伊藤; 哲夫渋田見
Original assignee: Tosoh Corp
Current assignee: Tosoh Corp
Priority date: 2009-10-19
Filing date: 2009-10-19
Publication date: 2014-02-26
Anticipated expiration: 2029-10-19
Also published as: JP2011084795A

Description

本発明はマグネトロン型回転カソードスパッタリング装置等に用いられる円筒形スパッタリングターゲットの製造方法に関するものである。

マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置は、円筒形スパッタリングターゲットの内側に磁場発生装置を有し、ターゲットの内側から冷却しつつ、ターゲットを回転させながらスパッタを行うものである。この装置では、ターゲット材の全面がエロージョン面となって均一に削られていくため、従来の平板型マグネトロンスパッタリング装置におけるターゲットの使用効率（２０〜３０％）に比べて格段に高いターゲット使用効率（６０％以上）が得られる。さらに、ターゲットを回転させることで冷却効率が高まり、従来の平板型マグネトロンスパッタリング装置に比べて単位面積当り大きなパワーを投入できることから高い成膜速度が得られる。

しかしながら、円筒形ターゲットの両端部は、スパッタされにくいため均一なエロージョンにならず、さらに高い使用効率が望まれていた。

このような円筒形スパッタリングターゲットのうち、ＩＴＯ（ＩｎｄｉｕｍＴｉｎＯｘｉｄｅ）等のセラミックスターゲットの製造方法の一例として、あらかじめ製造したセラミックス焼結体からなる円筒形ターゲット材と円筒形基材とを半田材等の接合材を用いて接合する方法がある。この方法は、セラミックス材料を溶射等により円筒形基材に形成する方法に比べて高密度のセラミックス焼結体を使用できることから、スパッタリングにより得られる膜が高品位なものとなり、又、製造歩留まりが高い等の利点もある。

一方、セラミックス焼結体からなる円筒形ターゲット材と円筒形基材とを半田材等を用いて接合する方法としては、例えば、円筒形ターゲット材及び円筒形基材の一方の端を封止し、溶融状態の半田材を入れた円筒形ターゲット材に、封止した面を下にして円筒形基材を挿入する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。この方法において、複数個の円筒形ターゲット材を接合する場合には、円筒形ターゲット材間を耐熱テープで封止し一体化することが提案されている。

しかし、この方法では封止に使用した耐熱テープが円筒形ターゲット材の内側に残ってしまい、その部分での電気伝導不良、熱伝導不良から使用時に割れ、剥離が発生することがあった。

またスパッタリング時にターゲットの割れや剥離が発生しない接合方法として、円筒形基材と円筒形ターゲット材との間に空隙層を設けて半田で接合する方法（例えば、特許文献２参照）や、複数の円筒形スパッタリングターゲットを接合する際に円筒形スパッタリングターゲット材同士の接続部に所定量の間隙を有する方法（例えば、特許文献３参照）が開示されている。

しかし、これらの方法では円筒形ターゲット材と円筒形基材との間の空間に接合材を注入する場合、空間の幅が１ｍｍ程度と狭いため、低融点半田等の接合材をターゲット端部から注入する際に空気を取り込み、鬆（す）が入ったり、ひけが生じたりして、均一な接合層を得ることは容易でなかった。そこで、接合材を注入する際に円筒形ターゲット材の外周部に超音波振動を与えることが試みられているが、この方法では空気の取り込みを完全に抑制することは困難であり、そのため、割れ、剥がれ、クラックの抑制が困難であった。また、ターゲット端部近傍に接合材が余分に付着、固化するために、接合材の円滑な注入が妨げられていた。

特開平８−６０３５１号公報特開２００８−１８４６２７号公報特開２００８−１８４６４０号公報

本発明の課題は、円筒形スパッタリングターゲットにおける円筒形基材と円筒形ターゲット材とを接合材を用いて接合する方法において、空気を取り込むことなく均一な接合層を形成し、割れ、剥離を著しく低減することができる円筒形スパッタリングターゲットの製造方法を提供することである。

本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を行った結果、本発明を完成するに至った。即ち本発明は、セラミックス焼結体から成る円筒形ターゲット材と円筒形基材とを接合材を用いて接合し、円筒形スパッタリングターゲットを製造する方法において、円筒形ターゲット材内側面および円筒形基材外側面によって形成される空間に接合材を充填する際、アダプタを介して接合材を注入し充填することを特徴とする、円筒形スパッタリングターゲットの製造方法である。以下、本発明を詳細に説明する。

本発明において、円筒形ターゲット材はセラミックス焼結体からなるものであり、種々のセラミックス材料が使用可能であるが、例えば、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉの少なくとも１種を主成分とする酸化物等が挙げられる。より具体的には、例えば、インジウム、スズ及び酸素からなるＩＴＯ焼結体、亜鉛、アルミニウム及び酸素からなるＡＺＯ焼結体（ＡｌｕｍｉｎｉｕｍＺｉｎｃＯｘｉｄｅ）、インジウム、亜鉛及び酸素からなるＩＺＯ焼結体（ＩｎｄｉｕｍＺｉｎｃＯｘｉｄｅ）、Ｔａ_２Ｏ_５、Ｎｂ_２Ｏ_５、ＴｉＯ_２等が挙げられる。これらの焼結体には放電特性の向上や抵抗率の改善のために、さらに他の元素が添加されていてもよい。

本発明で使用可能な円筒形基材としては、例えば、Ｃｕ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｏ、これらの金属の少なくとも１種を含む合金、ＳＵＳ等を挙げることができ、適当な熱伝導性、電気伝導性、強度等を備えているものであれば良い。

本発明の円筒形スパッタリングターゲットにおいては、円筒形基材及び円筒形ターゲット材の長さは特に限定されるものではなく、また、円筒形ターゲット材の個数も特に限定されるものではない。

接合材としては、一般に半田材として使用されるものや熱硬化性導電性樹脂等が使用可能である。好ましくは、低融点半田材であり、具体的にはＩｎ、Ｉｎ合金、Ｓｎ、Ｓｎ合金等が挙げられる。

本発明に用いられるアダプタの形状には特に限定はなく、それを介して接合材を注入することができる形状であればよい。たとえば上から見た形状が円形、半円形、扇形等があげられる。また接合材はアダプタを介して前述の空間に注入されるが、アダプタからの出口に相当する部分（以下、アダプタ出口部分とする）の形状には特に限定はない。特にアダプタを円筒形ターゲット材の上端部に設置して使用する場合には、アダプタ出口部分の形状が円筒形ターゲット材の内径と同じ曲率半径を有する円または円の一部であり、アダプタ出口部分と円筒形ターゲット材の内周とを一致させるようにアダプタを設置すると、接合材を効率よく注入することができる。

このときアダプタ出口部分の曲率半径が円筒形ターゲット材の内径の曲率半径より小さいと、アダプタ出口部分が円筒形基材の外表面に近くなるため、注入量が不十分で充填に時間を要することになる。一方、アダプタ出口部分の曲率半径が円筒形ターゲット材の内径の曲率半径より大きいと溶融半田が円筒形ターゲット材の上端部に付着し、空間への注入・充填が円滑にできなくなる。

またアダプタの高さは特に限定はないが、アダプタを円筒形ターゲット材上端部に設置する場合には、円筒形基材の端部と同程度またはそれ以下の高さとなることが望ましい。
一方、アダプタの幅（厚み）は円筒形ターゲット材の厚みより小さいと、十分なテーパが得られないので、少なくとも円筒形ターゲット材の厚みと同じ程度であることが好ましく、またアダプタを円筒形ターゲット材の上端部に設置する場合もあることから、その安定性を考慮すると、アダプタの最大幅は円筒形ターゲット材の厚みの１．５倍〜２倍までが好ましい。

またアダプタがテーパ形状を有したり、接合材と接する面に溝を施したりすると、接合材をより一層、円滑に注入することができる。このとき、テーパの角度には特に限定はない。また溝は湯道の役割を担うこととなる。溝を有するアダプタの場合には、その溝の深さは接合材がアダプタ端部に付着しない程度であればよく、好ましくは０．１ｍｍから１ｍｍである。さらに、円筒形基材外側面と円筒形ターゲット材内側面との間の空間の幅が通常１ｍｍ程度であるため、溝の底部が円筒形ターゲット材の内周と一致することが好ましい。溝の底部が円筒形ターゲット材の内周より外側にあると、接合材が円筒形ターゲット材の上端部に接触するため、その近傍で固化するおそれが生じるからである。

アダプタの材質は接合材の溶融温度で変化を受けないものであればよく、例えば、Ｃｕ，Ｔｉ，Ａｌ、Ｍｏ、これらの金属の少なくとも１種を含む合金、ＳＵＳ等を挙げることができる。また適当な熱伝導性、強度等を備えているものが好ましい。

次に、より具体的に、本発明の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法を示す。アダプタの使用例およびアダプタの形状の一例を図１〜１２に示す。図１および図２は、本発明における円筒形ターゲット材と円筒形基材とを接合する際の円筒形スパッタリングターゲットの組立ての１例を示す。図２のように、円筒形ターゲット材２０を円筒形基材１０の所定の位置に封止治具４０を用いて固定し、接合材が充填される空間７０を形成する。円筒形ターゲット材２０と封止治具４０の間や円筒形基材１０と封止治具４０の間はシール材５０で封止する。接合材が低融点半田や熱硬化性導電性樹脂などの場合、加熱処理が行われるため、シール材５０は耐熱性のパッキンやＯリングを使用する必要があり、その場合テフロン（登録商標）やシリコンなどの材料が使用可能である。

接合材が低融点半田の場合、溶融状態の半田を円筒形基材１０と円筒形ターゲット材２０との間の空間７０に充填させるには、例えば図１および図２のようにテーパ形状を有する半円形のアダプタ３０を円筒形ターゲット材の上端部に設置し、アダプタを介して溶融半田を注入し充填すればよい。

図１及び図２ではアダプタ内側がテーパ形状を有するが、図３のアダプタでは半田材が接する面にさらに湯道となる溝が外周から中心部に向かって直線的に形成されている。図４はテーパ形状と溝を有する円形アダプタの上面図である。さらに図５は、別の溝形状として、らせん状の溝とテーパ形状を有するアダプタの上面図である。

図６は、別のアダプタ形状として、テーパ形状と、溶融半田が円筒形ターゲットの内壁を伝わって注入されるように円柱形状とが組み合わされたアダプタの断面図を示す。なお、図６において、テーパ面および円柱内壁面に溝が施されているが、接合材の円滑な流れを妨げなければ溝の形状、本数に制限はない。

アダプタ形状の他の例としては図７に示すように、扇形のアダプタを示すことができる。このアダプタは両側から接合材が溢れ出さないように壁が設けられており、図８に示すように、テーパ面から円筒形ターゲット材２０と円筒形基材１０との間の空間に接合材が注入されるが、アダプタが設置されていない部分が存在するので、その部分の空間が空気抜き用開放部８０となるので、空間からの空気抜けが良く、空気泡のない均一な接合層が形成される。

図９、１０では扇形のアダプタに溝を形成した形状を示している。図１１、１２はその使用例を示す。図１１は２つのアダプタを使用した場合であり、図１２では４つのアダプタを使用した場合である。何れの場合も、アダプタが設置されていない部分の空間が空気抜き用開放部８０となるため、接合材が一段と円滑に注入され、接合材が空気泡を取り込むことがなく、またターゲット端部近傍で接合材が固化することもない。

本発明によれば、円筒形ターゲット材と円筒形基材との間に低融点半田等の接合材を注入することが容易になり、かつ連続的に円滑な注入を行うことが可能なため、接合層に鬆やひけが発生しにくく、均一な接合層が形成され、製造時やスパッタ時の不均一な熱分布による割れ、剥離を低減できる。さらにアダプタがテーパ形状を有していたり、接合材を注入する際に空気抜き用開放部が存在するようアダプタを設置したりすることにより、さらに接合材が空気層を取り込むことなく、また、脈動等により断続することなく、円筒形ターゲット材と円筒形基材との間に形成される空間に円滑に短時間で注入され、均一な接合層を形成することが可能となる。

テーパ形状を有するアダプタの使用例を示す図である。アダプタを用いて接合材を注入する際の組立て図である。テーパ形状および溝を有するアダプタを示す図である。テーパ形状および溝を有するアダプタの上面図である。テーパ状およびらせん状の溝を有するアダプタの上面図である。テーパ形状を持つアダプタを示す図である。扇形アダプタを示す図である。図７のアダプタの使用例を示す図である。溝を有する扇形アダプタを示す図である。溝を有する扇形アダプタの上面図である。２つのアダプタの使用例を示す図である。４つのアダプタの使用例を示す図である。実施例１における円筒形スパッタリングターゲットの接合状態を示す図である。比較例１における円筒形スパッタリングターゲットの接合状態を示す図である。

以下、本発明の実施例をもって説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

実施例１
外径８８ｍｍφ、内径６８ｍｍφ、長さ１８０ｍｍの円筒形ＩＴＯターゲット材を２個用意し、各の円筒形ＩＴＯターゲット材の接合面以外を耐熱性テープでマスキングした。外径６５ｍｍφ、内径６１ｍｍφ、長さ４００ｍｍのＳＵＳ３０４製円筒形基材の接合面以外の面を、接合材が付着するのを防止するために、耐熱性テープでマスキングし、図２に示すように、下部より２０ｍｍの位置に円筒形ＩＴＯターゲット材の下端がくるように治具で保持した。２個のターゲット材どうしの接続部のシール材５０として、環状のテフロン（登録商標）シート（外径：１００ｍｍφ、内径６８．１ｍｍφ、０．４ｍｍｔ）を円筒形基材にはめ込み、前記環状のシートを挟んで、２個の円筒形ターゲット材を重ねた。図１のように、外径１００ｍｍφ、内径６８ｍｍφ、高さ２０ｍｍの半円形状のアダプタ（アダプタ底面とテーパ面とのなす角度６０度）を、円筒形ＩＴＯターゲット材の内径と一致するように円筒形ターゲット材の上端に接着剤で固定し、アダプタを介して接合材として溶融状態のＩｎを注入し充填した。注入・充填時には脈動がなく、円滑に所定量のＩｎが注入・充填された。次いでＩｎを冷却・固化させ、耐熱性テープ、テフロン（登録商標）シート等を取り除いて、円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを得た。

このようにして得られた円筒形ターゲットについて、円筒基材内部にＸ線源を置き、ターゲット外側にフィルムをおいて、Ｘ線透過撮影により接合材であるＩｎの状態を確認した。結果は図１３（Ｘ線透過写真）に示すように、鬆およびひけ（凹み）は認められかなった。さらに、４８時間の連続放電試験（ターゲットの回転数６ｒｐｍ、スパッタリング圧力０．４Ｐａ、パワー密度４．０Ｗ／ｃｍ^２）を実施したが、４８時間後もターゲットに割れやクラック、剥離の発生は認められなかった。

実施例２
アダプタを図３のように溝（深さ０．８ｍｍ、１６本）がついたアダプタに変えた以外は、実施例１と同様にして溶融Ｉｎを注入・充填した。注入・充填時には脈動がなく、円滑に所定量のＩｎが注入・充填された。次いでＩｎを冷却・固化させ、円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを得た。

このようにして得られた円筒形ターゲットについて、実施例１と同様にＸ線透過撮影により接合材であるＩｎの状態を確認したが、鬆およびひけ（凹み）は認められかなった。さらに、実施例１と同様に４８時間の連続放電試験を実施したが、４８時間後もターゲットに割れやクラック、剥離の発生は認められなかった。

実施例３
図１２のように溝（深さ０．８ｍｍ、７本）付きアダプタ（外径１００ｍｍφ、内径６５ｍｍφの円の８０度に相当する大きさの扇型の形状で、高さ２０ｍｍ。アダプタ底面と溝とのなす角度６０度）を４個用いて、円筒型ターゲット材内周とアダプタ出口部分（溝の底部）が一致するよう、円筒形ターゲット材の上端に均等に配置した以外は実施例１と同様にして溶融半田を注入・充填した。注入・充填時には脈動がなく、円滑に所定量のＩｎが注入・充填された。次いでＩｎを冷却・固化させ、円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを得た。

このようにして得られた円筒形ターゲットについて、実施例１と同様にＸ線透過撮影により接合材であるＩｎの状態を確認したが、鬆およびひけ（凹み）は認められかなった。さらに実施例１と同様に、４８時間の連続放電試験を実施したが、４８時間後もターゲットに割れやクラック、剥離の発生は認められなかった。

比較例１
実施例１と同様にして、但しアダプタを用いずに、直接円筒形ＩＴＯターゲット材と円筒形基材との間の空間に溶融半田を注入・充填したが、注入口付近に溶融Ｉｎが薄い酸化膜を形成し、酸化膜を除去しなければ、溶融Ｉｎの注入が困難であった。また一部のＩｎはターゲット材と基材との間の空間から外に溢れ出した。

このようにして得られた円筒形ターゲットについて、実施例１と同様に、Ｘ線透過撮影により接合材であるＩｎの状態を確認したが、図１４（Ｘ線透過写真）に示すように溶融Ｉｎを注入した側に鬆が認められた。さらに実施例１と同様にして、但し６時間の連続放電試験を実施したところ、鬆に相当する部分のターゲット材表面に表面粗れが発生し、その部分からクラックが発生した。

１０：円筒形基材
２０：円筒形ターゲット材
３０：アダプタ
４０：封止治具
５０：シール材
６０：溝
７０：空間
８０：空気抜き用開放部

Claims

セラミックス焼結体から成る円筒形ターゲット材と円筒形基材とを接合材を用いて接合し、円筒形スパッタリングターゲットを製造する方法において、円筒形ターゲット材内側面および円筒形基材外側面によって形成される空間に接合材を充填する際、円筒形ターゲット材の上端部に設置されたアダプタを介して接合材を注入し充填することを特徴とする、円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
アダプタがテーパ形状を有することを特徴とする、請求項１に記載の製造方法。
接合材を注入する際、空気抜き用開放部を存在させてアダプタを設置することを特徴とする請求項１又は２のいずれかに記載の製造方法。