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JP5400474B2 - Standard member for dimensional calibration of electron microscope apparatus, manufacturing method thereof, and calibration method of electron microscope apparatus using the same - Google Patents

Standard member for dimensional calibration of electron microscope apparatus, manufacturing method thereof, and calibration method of electron microscope apparatus using the same Download PDF

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JP5400474B2
JP5400474B2 JP2009124119A JP2009124119A JP5400474B2 JP 5400474 B2 JP5400474 B2 JP 5400474B2 JP 2009124119 A JP2009124119 A JP 2009124119A JP 2009124119 A JP2009124119 A JP 2009124119A JP 5400474 B2 JP5400474 B2 JP 5400474B2
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microscope apparatus
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calibration
pattern
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Description

本発明は、寸法校正用標準部材およびそれを用いた校正方法に関わり、特に電子顕微鏡装置用の寸法校正用標準部材およびそれを用いた電子顕微鏡装置の校正方法に関する。   The present invention relates to a dimension calibration standard member and a calibration method using the same, and more particularly to a dimension calibration standard member for an electron microscope apparatus and an electron microscope apparatus calibration method using the same.

半導体集積回路の微細化を進める上で、デバイス特性に大きな影響を及ぼすことから高精度に寸法測定することは必要不可欠である。この微細な寸法の測定には電子顕微鏡装置が用いられている。従来、電子顕微鏡装置の調整を行う際に、校正用標準試料が用いられている。校正用標準試料とは、大きさや長さの予め分かっているパターンやマークが形成された部材である。電子顕微鏡装置の調整時には、上記パターンやマークの画像を特定倍率で取得し、当該パターンやマークが取得画像上で所定の大きさで表示されるように顕微鏡装置の調整を行う。
図5に、標準部材のパターン形成面全面及びその拡大図を示す。ここで縦方向回折格子領域501は縦方向の回折格子単位503と位置決め用の十字マーク505,506からなり、横方向回折格子領域502は縦方向の回折格子単位503に垂直な方向の回折格子単位504、そして位置決め用の十字マーク505,506からなる。またそれぞれのパターンはシリコン基板をエッチングした溝パターンとなっている。
校正の精度は一次元回折格子の溝パターンのピッチ寸法に依存して決まるため、溝パターンを精度良く形成する必要がある。この一次元回折格子の溝パターンを形成する方法としてレーザー干渉露光法が用いられ、240nmピッチの回折格子が得られている。さらに、半導体デバイスの微細化が加速されているために最小加工寸法が100nmより小さくなってきたことから、レーザー干渉露光法では作製が困難な、ピッチ寸法がさらに微細な回折格子が求められるようになってきた。このより微細な回折格子を形成するために微細加工性に優れた電子ビーム描画装置により行われるようになってきた。
In order to advance the miniaturization of semiconductor integrated circuits, it is indispensable to measure the dimensions with high accuracy because it greatly affects the device characteristics. An electron microscope apparatus is used for the measurement of the fine dimensions. Conventionally, a calibration standard sample is used when adjusting an electron microscope apparatus. The calibration standard sample is a member on which a pattern or a mark whose size and length are known in advance is formed. When adjusting the electron microscope apparatus, the image of the pattern or mark is acquired at a specific magnification, and the microscope apparatus is adjusted so that the pattern or mark is displayed at a predetermined size on the acquired image.
FIG. 5 shows the entire pattern forming surface of the standard member and its enlarged view. Here, the longitudinal diffraction grating region 501 is composed of a longitudinal diffraction grating unit 503 and positioning cross marks 505 and 506, and the lateral diffraction grating region 502 is a diffraction grating unit perpendicular to the longitudinal diffraction grating unit 503. 504 and positioning cross marks 505 and 506. Each pattern is a groove pattern obtained by etching a silicon substrate.
Since the accuracy of calibration is determined depending on the pitch dimension of the groove pattern of the one-dimensional diffraction grating, it is necessary to form the groove pattern with high accuracy. Laser interference exposure is used as a method for forming the groove pattern of the one-dimensional diffraction grating, and a diffraction grating with a 240 nm pitch is obtained. Further, since the miniaturization of semiconductor devices has been accelerated, the minimum processing dimension has become smaller than 100 nm, so that a diffraction grating having a finer pitch dimension, which is difficult to produce by laser interference exposure, is required. It has become. In order to form this finer diffraction grating, it has come to be performed by an electron beam drawing apparatus excellent in fine workability.

以下に従来法による寸法校正用標準部材の作製方法について述べる。まず、図6(a)に示すように、シリコン基板100上にレジスト101を塗布する。次に図9に示した作製フローにより、図4に示した開口107、108を有したステンシルマスクを搭載した電子ビーム一括露光装置でパターン形成を行った。
ビーム偏向により校正用パターンのひとつのパターンであるピッチ100nmで縦方向に直線溝が25本並んだ回折格子単位パターンに相当する開口107を選択して(ステップ801)、上記試料上の所望の位置にビーム偏向により露光する(ステップ802)。次にビーム偏向により校正用パターンのもうひとつのパターンであるピッチ100nmで横方向に直線溝が25本並んだ回折格子単位パターンに相当する開口108を選択して(ステップ803)、上記試料上の所望の位置にビーム偏向により露光する(ステップ804)。
次に、可変成形用矩形開口109を選択して(ステップ805)、回折格子パターンが露光されている周囲の左右に試料回転補正用のマーク505、506を電子ビーム可変成形法で露光する(ステップ806)。
現像後、図6(b)に示すように、レジストパターン102をマスクとして酸化膜をエッチングし、次にドライエッチングにより、シリコン基板をエッチングする(ステップ807)。
描画では、上記のように電子ビーム露光において回折格子パターンの方向を縦・横両方向を同一基板上に作製しておく。回折格子パターンとして電子ビーム一括露光方を用いることにより、試料のどの位置でも同じステンシルマスクを用いて露光するために寸法バラツキ5nm以下の均一なパターン形成が可能であった。
さらに図6(c)に示すように、得られたパターンはレジストやエッチング副生成物等が基板表面に付着していることから洗浄処理を行い、シリコンの溝パターン103を得る(ステップ813)。洗浄処理では硫酸と過酸化水素水の混合液に浸すことによって、有機系の付着物を除去するとともに、基板表面が1-2nm程度酸化される。さらにフッ酸処理を行い、基板表面に付着している異物等を表面酸化膜とともに除去し、その後純水洗浄を行うことにより基板表面を清浄に保つことが行われる。
その後、ウェハ105を図2に示すようにダイシングすることにより所定寸法形状、例えば10mm□のチップ106に分割し(ステップ814)、洗浄処理を行う(ステップ815)。この洗浄処理では、硫酸と過酸化水素の混合液により有機物系の異物を酸化除去し、さらにフッ酸液に浸漬することにより表面に形成された酸化膜の除去を行い、純水で置換を行う。
フッ酸洗浄+純水洗浄により基板表面はSi−H結合となるが、大気中に放置しておくことにより、0.7nm程度の自然酸化膜(SiO)が形成される。さらに図3に示すように台座に貼付を行い(ステップ816)、寸法校正用標準部材が完成となる。
A method for producing a standard member for dimensional calibration by a conventional method will be described below. First, as shown in FIG. 6A, a resist 101 is applied on the silicon substrate 100. Next, according to the manufacturing flow shown in FIG. 9, pattern formation was performed by an electron beam batch exposure apparatus equipped with a stencil mask having openings 107 and 108 shown in FIG.
An aperture 107 corresponding to a diffraction grating unit pattern in which 25 linear grooves are arranged in a vertical direction at a pitch of 100 nm, which is one of calibration patterns, is selected by beam deflection (step 801), and a desired position on the sample is selected. Then, exposure is performed by beam deflection (step 802). Next, an aperture 108 corresponding to a diffraction grating unit pattern in which 25 linear grooves are arranged in a horizontal direction at a pitch of 100 nm, which is another calibration pattern, is selected by beam deflection (step 803). Exposure is performed at a desired position by beam deflection (step 804).
Next, the variable shaping rectangular opening 109 is selected (step 805), and the sample rotation correction marks 505 and 506 are exposed by the electron beam variable shaping method on the left and right sides of the periphery where the diffraction grating pattern is exposed (step 805). 806).
After the development, as shown in FIG. 6B, the oxide film is etched using the resist pattern 102 as a mask, and then the silicon substrate is etched by dry etching (step 807).
In drawing, as described above, the direction of the diffraction grating pattern in both the vertical and horizontal directions is prepared on the same substrate in the electron beam exposure. By using the electron beam batch exposure method as the diffraction grating pattern, it was possible to form a uniform pattern with a dimensional variation of 5 nm or less because exposure was performed using the same stencil mask at any position of the sample.
Further, as shown in FIG. 6C, since the resist, etching by-products, and the like are attached to the substrate surface, the obtained pattern is washed to obtain a silicon groove pattern 103 (step 813). In the cleaning process, by immersing in a mixed solution of sulfuric acid and hydrogen peroxide solution, organic deposits are removed and the substrate surface is oxidized by about 1-2 nm. Further, hydrofluoric acid treatment is performed to remove foreign substances and the like adhering to the substrate surface together with the surface oxide film, and then the substrate surface is kept clean by performing pure water cleaning.
Thereafter, the wafer 105 is diced as shown in FIG. 2 to divide the wafer 105 into chips 106 of a predetermined size, for example, 10 mm □ (step 814), and a cleaning process is performed (step 815). In this cleaning treatment, organic foreign matters are oxidized and removed with a mixed solution of sulfuric acid and hydrogen peroxide, and the oxide film formed on the surface is removed by immersion in a hydrofluoric acid solution, followed by replacement with pure water. .
Although the surface of the substrate becomes Si—H bonds by cleaning with hydrofluoric acid and pure water, a natural oxide film (SiO 2 ) of about 0.7 nm is formed by leaving it in the atmosphere. Further, as shown in FIG. 3, sticking is performed on the pedestal (step 816), and the dimensional calibration standard member is completed.

特開平4-289411号公報JP-A-4-289411 特開平6-333805号公報JP-A-6-333805 特開平7-218201号公報JP 7-218201 A

このように半導体集積回路の微細化に伴い、測定される試料の寸法も小さくなり、標準試料の回折格子のピッチも小さくする必要がでてきた。これは電子顕微鏡装置にて所定の倍率で校正を行ったとしても倍率を変更するとわずかな差が発生する可能性があるため、測定する試料と標準試料で校正する倍率を極力同じにしておく必要があるためである。
このように標準試料の微細化が行われてきているが、これによりビーム照射に伴うコンタミネーション付着による試料の寸法変動の影響が相対的に大きくなってきた。100nmピッチの標準試料に電子線照射開始直後の形状を図15(a)に、5分間電子ビーム照射後の形状を図15(b)に示すが、照射前後によりパターン寸法が20.6nm変化をした。
コンタミネーションの付着のモデルは図11のようなことが考えられる。まず電子顕微鏡にて電子ビーム1101は標準試料1102上を走査するが、その際真空中に残存する炭素1103にも電子ビームが照射されカーボンラジカル1104となり、反応性が高くなる。このカーボンラジカルが試料1102表面にて反応し、カーボン1105が基板表面に付着する。
このコンタミネーションの付着によって見た目の印象が悪くなるだけでなく、コンタミネーションの付着は電子ビーム走査により一様に付着するのではないため、標準試料として最も重要なピッチを変化させ、信頼性を大きく損なうことになってしまう。
本発明は、上記の点を鑑みてなされたものであり、よりコンタミネーション付着を低減する微細な基準寸法を有する寸法校正用標準部材を提供し、かつ、それを含む高精度電子ビーム測長技術を提供することを目的とする。
As described above, with the miniaturization of the semiconductor integrated circuit, the size of the sample to be measured is reduced, and the pitch of the diffraction grating of the standard sample is required to be reduced. This is because even if calibration is performed at a specified magnification using an electron microscope device, a slight difference may occur if the magnification is changed. Therefore, it is necessary to make the magnification used for calibration between the sample to be measured and the standard sample as much as possible. Because there is.
As described above, the standard sample has been miniaturized, and as a result, the influence of the dimensional variation of the sample due to the adhesion of contamination due to beam irradiation has become relatively large. FIG. 15A shows the shape of a standard sample with a pitch of 100 nm immediately after the start of electron beam irradiation, and FIG. 15B shows the shape after 5 minutes of electron beam irradiation. The pattern dimension changes by 20.6 nm before and after irradiation. did.
The contamination adhesion model may be as shown in FIG. First, the electron beam 1101 scans the standard sample 1102 with an electron microscope. At that time, the carbon 1103 remaining in the vacuum is also irradiated with the electron beam to become carbon radicals 1104, and the reactivity becomes high. The carbon radicals react on the surface of the sample 1102, and the carbon 1105 adheres to the substrate surface.
Not only does the appearance of the contamination deteriorate the appearance of the contamination, but the adhesion of the contamination is not uniformly applied by electron beam scanning, so the most important pitch as a standard sample is changed to increase reliability. You will lose.
The present invention has been made in view of the above points, and provides a standard member for dimensional calibration having a fine reference dimension for further reducing contamination adhesion, and a high-precision electron beam length measurement technique including the same. The purpose is to provide.

この課題を解決するために、本発明は、少なくともシリコンを含む標準試料の溝パターンの表面に1〜5nmのシリコン酸化膜を形成することからなる。このシリコン酸化を行う方法として、酸素を含む気体によるプラズ処理、熱酸化、あるいは硫酸・過酸化水素の混合液による酸化を行う。また、この酸化処理は台座に貼り付ける前に行ってもよいし、あるいは台座に貼り付けた後に台座ごとプラズマ処理によって酸化してもよい。ここでシリコン基板表面にシリコン酸化膜を形成することでコンタミネーションがつきにくくなる理由については、Si-O結合はSi−H結合等と比較し安定な結合なため、カーボンラジカルと反応しにくいことが考えられる。そのため1nm未満の薄い酸化膜では緻密な酸化膜が形成されておらず、コンタミネーション低減効果が低くなる。また5nmを超えると酸化膜による基板のチャージアップが生じ、像がぼやける、あるいはそれにより正確な測定が困難となる。したがって、酸化膜厚を1〜5nm程度にすることで効果がより大きくなる。ただし、コンタミネーションの付着のメカニズムについては他にも考えられるものの、酸化膜をつけることによって効果があることは変わりがない。
また、この酸化膜はパターントップの表面だけはなく、溝内部の表面も酸化される必要がある。これはコンタミネーションの付着は溝内部からも供給されることから電子ビームによりスキャンされる領域全体が酸化膜により保護されている必要がある。特許文献1(特開平04-289411号公報)には、標準スケールの作製方法に関して、SiO2、Si3N4をマスクとしてエッチングを行うことが記載されているが、これはSiO2を標準スケールの作製の際のハードマスクとして使用しているもので目的が異なっており、またパターントップにしか酸化膜がないことからコンタミネーション低減の十分な効果が得られない。特許文献2(特開平06-333805号公報)は、各半導体プロセスに基づいてそれぞれ標準試料を作製するものであり、本願発明とは構成も目的も異なっている。また、Siのパターンに熱酸化膜を被覆するという記載はあるものの、これは各半導体プロセスに基づいて作製されるもので、酸化膜厚はそのプロセスによって決定されるものであり、本発明のようにコンタミネーション防止の効果が得られる1〜5nmの範囲とするものではない。特許文献3(特開平07-218201号公報)には、積層膜を作製し、その積層膜の端面を標準試料として使用する方法が記載されているが、この際の酸化は積層膜を作製するための酸化であり、目的も用途も異なるものである。また、シリコンとシリコン酸化膜の積層膜であり、電子ビームにてスキャンされる標準試料部分が1〜5nmの酸化膜で覆われている構造ではないため、コンタミネーションの低減の効果は期待できない。
In order to solve this problem, the present invention comprises forming a silicon oxide film of 1 to 5 nm on the surface of the groove pattern of a standard sample containing at least silicon. As a method for performing this silicon oxidation, a plasma treatment with a gas containing oxygen, thermal oxidation, or oxidation with a mixed solution of sulfuric acid and hydrogen peroxide is performed. The oxidation treatment may be performed before being attached to the pedestal, or may be oxidized by plasma treatment with the pedestal after being attached to the pedestal. Here, the reason why it is difficult for contamination to occur by forming a silicon oxide film on the surface of the silicon substrate is that the Si—O bond is a stable bond compared to the Si—H bond and the like, and thus it is difficult to react with carbon radicals. Can be considered. Therefore, a dense oxide film is not formed in a thin oxide film of less than 1 nm, and the effect of reducing contamination is reduced. On the other hand, when the thickness exceeds 5 nm, the substrate is charged up by the oxide film, and the image is blurred, or accurate measurement becomes difficult. Therefore, the effect is further increased by setting the oxide film thickness to about 1 to 5 nm. However, although there are other conceivable mechanisms for the adhesion of contamination, the effect is still the same by attaching an oxide film.
Further, this oxide film needs to oxidize not only the surface of the pattern top but also the surface inside the groove. This is because contamination is supplied also from the inside of the groove, so that the entire region scanned by the electron beam needs to be protected by the oxide film. Patent Document 1 (JP-A-04-289411), a method for manufacturing of a standard scale, while performing etching are described SiO 2, Si 3 N 4 as a mask, which is a standard scale SiO 2 This is used as a hard mask for the fabrication of the film and has a different purpose, and since there is an oxide film only on the pattern top, a sufficient effect of reducing contamination cannot be obtained. Patent Document 2 (Japanese Patent Laid-Open No. 06-333805) manufactures a standard sample based on each semiconductor process, and is different in configuration and purpose from the present invention. Further, although there is a description that the thermal oxide film is coated on the Si pattern, this is manufactured based on each semiconductor process, and the oxide film thickness is determined by the process. Further, it is not intended to be in the range of 1 to 5 nm where the effect of preventing contamination is obtained. Patent Document 3 (Japanese Patent Application Laid-Open No. 07-218201) describes a method of producing a laminated film and using the end face of the laminated film as a standard sample. In this case, oxidation produces a laminated film. Therefore, the purpose and application are different. Further, since it is a laminated film of silicon and silicon oxide film and does not have a structure in which a standard sample portion scanned with an electron beam is covered with an oxide film of 1 to 5 nm, an effect of reducing contamination cannot be expected.

また、本発明は、ピッチ60nm以下のパターンにおいて、スキャンされる試料面の表面積を電子ビームが走査する走査面積の3.1倍以上とすることからなる。表面積を大きくすることによってコンタミネーションが一様についたとしてもそれが平均化され、寸法変化量としては少なくすることができる。   Further, according to the present invention, in the pattern having a pitch of 60 nm or less, the surface area of the scanned sample surface is set to be 3.1 times or more of the scanning area scanned by the electron beam. Even if contamination is uniformly applied by increasing the surface area, it is averaged and the amount of dimensional change can be reduced.

以上の構成により、校正に用いる標準試料のコンタミネーション付着量を大幅に低減することにより、高精度な寸法校正用標準部材を提供し、かつ、それを含む高精度電子ビーム測長技術を実現できる。   With the above configuration, it is possible to provide a highly accurate standard member for dimensional calibration by significantly reducing the amount of contamination adhered to a standard sample used for calibration, and to realize a highly accurate electron beam length measurement technique including the standard member. .

本発明の一実施例による寸法校正用標準部材の作製方法を示す図。The figure which shows the preparation methods of the standard member for dimensional calibration by one Example of this invention. 寸法校正用標準部材の作製方法の一部を示す図。The figure which shows a part of manufacturing method of the standard member for dimension calibration. 寸法校正用標準部材の作製方法の一部を示す図。The figure which shows a part of manufacturing method of the standard member for dimension calibration. 電子ビーム一括露光装置用ステンシルマスクを説明する図。The figure explaining the stencil mask for electron beam batch exposure apparatuses. 寸法校正用標準部材の上面全図及び部分拡大図。The upper surface full view and partial enlarged view of the standard member for dimension calibration. 従来法による寸法校正用標準部材の作製方法を示す図。The figure which shows the preparation methods of the standard member for dimension calibration by the conventional method. 寸法校正用標準部材を搭載した電子顕微鏡装置を説明する図。The figure explaining the electron microscope apparatus carrying the standard member for dimension calibration. 本発明による寸法校正用標準部材における校正用パターンの作製フローの一例を説明する図。The figure explaining an example of the production flow of the pattern for a calibration in the standard member for dimension calibration by this invention. 従来法による寸法校正用標準部材における校正用パターンの作製フローの一例を説明する図。The figure explaining an example of the production flow of the pattern for a calibration in the standard member for the dimension calibration by the conventional method. 本発明による電子顕微鏡装置の構成例を説明する図。The figure explaining the structural example of the electron microscope apparatus by this invention. 電子ビーム照射によるコンタミネーション付着を説明する図。The figure explaining the contamination adhesion by electron beam irradiation. 本発明の他の実施例による寸法校正用標準部材の作製プロセス工程を示す図。The figure which shows the preparation process process of the standard member for dimension calibration by the other Example of this invention. 他の実施例による電子ビーム照射前の寸法校正用標準部材を示す図。The figure which shows the standard member for dimension calibration before the electron beam irradiation by another Example. 他の実施例による電子ビーム照射後の寸法校正用標準部材を示す図。The figure which shows the standard member for dimension calibration after the electron beam irradiation by another Example. 従来法により作製された寸法校正用標準部材のコンタミネーション付着を示す図。The figure which shows the contamination adhesion of the standard member for dimension calibration produced by the conventional method. 標準試料の表面積と走査範囲の面積比に対する、コンタミネーションによるパターン寸法の依存性を示す図。The figure which shows the dependence of the pattern dimension by contamination with respect to the surface area of a standard sample, and the area ratio of a scanning range.

本発明を適用した実施の形態を説明する。   An embodiment to which the present invention is applied will be described.

本発明による寸法校正用標準部材の作製方法について、図1および図8に示した作製フローを用いて説明する。まず、図1(a)に示すように、シリコン基板100上にレジスト101を塗布する。次に、図4に示した開口107、108を有したステンシルマスクを搭載した電子ビーム一括露光装置でパターン形成を行った。
ビーム偏向により校正用パターンのひとつのパターンであるピッチ100nmで縦方向に直線溝が25本並んだ回折格子単位パターンに相当する開口107を選択して(ステップ801)、上記試料上の所望の位置にビーム偏向により露光する(ステップ802)。次にビーム偏向により校正用パターンのもうひとつのパターンであるピッチ100nmで横方向に直線溝が25本並んだ回折格子単位パターンに相当する開口108を選択して(ステップ803)、上記試料上の所望の位置にビーム偏向により露光する(ステップ804)。
次に、可変成形用矩形開口109を選択して(ステップ805)、回折格子パターンが露光されている周囲の左右に試料回転補正用のマーク505、506を電子ビーム可変成形法で露光する(ステップ806)。
現像後、図1(b)に示すように、レジストパターン102をマスクとして酸化膜をエッチングし、次にドライエッチングにより、シリコン基板をエッチングする(ステップ807)。
描画では、上記のように電子ビーム露光において回折格子パターンの方向を縦・横両方向を同一基板上に作製しておく。回折格子パターンとして電子ビーム一括露光方を用いることにより、試料のどの位置でも同じステンシルマスクを用いて露光するために寸法バラツキ5nm以下の均一なパターン形成が可能であった。
さらに、図1(c)に示すように、得られたパターンはレジストやエッチング副生成物等が表面に付着していることから洗浄処理を行い、シリコンのパターン103を得る(ステップ808)。洗浄処理では硫酸と過酸化水素水の混合液に浸すことによって、有機系の付着物を除去するとともに、基板表面が1-2nm程度酸化される。さらにフッ酸処理を行い、基板表面に付着している異物等を酸化膜ごと除去する。しかしこの基板をそのまま使用したのでは電子ビーム照射によるコンタミネーションの付着が多いことが発明者らの検証によって確認をされている。そこで、図1(d)に示すように、基板表面を酸素プラズマにさらし溝の内面を含めてシリコンの溝パターンの表面に4nmの酸化膜104を形成させた(ステップ809)。
その後、ウェハ105を図2に示すようにダイシングすることにより所定寸法形状、例えば10mm□のチップ106に分割し(ステップ810)、洗浄処理を行う(ステップ811)。ここでは洗浄処理の際にフッ酸処理を行うと、ステップ809で形成させた酸化膜が除去されることから、フッ酸処理を行わない必要があり、硫酸と過酸化水素の混合液による洗浄を行い、純水で置換を行う。さらに、図3に示すように、台座に貼付を行い(ステップ812)、寸法校正用標準部材が完成となる。図15にて示された工程により作製された寸法校正用標準部材では5分間の電子ビーム照射によるコンタミネーションの付着による寸法変動が20.6nmであったが、表面にシリコン酸化膜が4nmある寸法校正用標準部材のそれは3.0nmと大幅に低減された。
なお、ここでは基板洗浄後に酸素プラズマを行い、ダイシング後には硫酸、過酸化水素水の混合液による酸化による洗浄方法を行った。しかし、ここで重要なことは台座につけられた寸法校正用標準部材の溝パターンの表面に1〜5nmの酸化膜が形成されていることである。この表面酸化膜を作製する方法としてここでは、基板をフッ酸洗浄により一旦表面酸化膜をとったのち、酸素プラズマと硫酸・過酸化水素水の混合液により表面に酸化膜が形成させた。しかしこれ以外にも熱酸化による方法もあり、またこの組み合わせの方法も各種変えることが可能である。ただし、フッ酸処理を行った後でも大気中に放置しておくことによって1nm未満の自然酸化膜が形成されるが、1nm未満では十分な効果を得ることができず1nm以上の酸化膜が必要であった。また自然酸化膜が形成される雰囲気によって基板表面に酸素以外のものがとりこまれ、表面が汚染されてしまうこともあることから制御して酸化膜を形成することが必要である。このシリコン酸化膜の膜厚測定方法は、分光エリプソメータ、XPSによる測定することができ、また標準部材を破断し透過電子顕微鏡観察することによっても酸化膜の厚さを測定をすることが可能である。
A method for manufacturing the standard member for dimensional calibration according to the present invention will be described with reference to the manufacturing flow shown in FIGS. First, as shown in FIG. 1A, a resist 101 is applied on a silicon substrate 100. Next, pattern formation was performed using an electron beam batch exposure apparatus equipped with a stencil mask having openings 107 and 108 shown in FIG.
An aperture 107 corresponding to a diffraction grating unit pattern in which 25 linear grooves are arranged in a vertical direction at a pitch of 100 nm, which is one of calibration patterns, is selected by beam deflection (step 801), and a desired position on the sample is selected. Then, exposure is performed by beam deflection (step 802). Next, an aperture 108 corresponding to a diffraction grating unit pattern in which 25 linear grooves are arranged in a horizontal direction at a pitch of 100 nm, which is another calibration pattern, is selected by beam deflection (step 803). Exposure is performed at a desired position by beam deflection (step 804).
Next, the variable shaping rectangular opening 109 is selected (step 805), and the sample rotation correction marks 505 and 506 are exposed by the electron beam variable shaping method on the left and right sides of the periphery where the diffraction grating pattern is exposed (step 805). 806).
After the development, as shown in FIG. 1B, the oxide film is etched using the resist pattern 102 as a mask, and then the silicon substrate is etched by dry etching (step 807).
In drawing, as described above, the direction of the diffraction grating pattern in both the vertical and horizontal directions is prepared on the same substrate in the electron beam exposure. By using the electron beam batch exposure method as the diffraction grating pattern, it was possible to form a uniform pattern with a dimensional variation of 5 nm or less because exposure was performed using the same stencil mask at any position of the sample.
Further, as shown in FIG. 1C, since the resist, etching by-products, and the like are attached to the surface of the obtained pattern, a cleaning process is performed to obtain a silicon pattern 103 (step 808). In the cleaning process, by immersing in a mixed solution of sulfuric acid and hydrogen peroxide solution, organic deposits are removed and the substrate surface is oxidized by about 1-2 nm. Further, hydrofluoric acid treatment is performed to remove foreign matters and the like adhering to the substrate surface together with the oxide film. However, it has been confirmed by the inventors that if this substrate is used as it is, contamination by electron beam irradiation is often attached. Therefore, as shown in FIG. 1D, the substrate surface was exposed to oxygen plasma to form a 4 nm oxide film 104 on the surface of the silicon groove pattern including the inner surface of the groove (step 809).
Thereafter, the wafer 105 is diced as shown in FIG. 2 to divide the wafer 105 into chips of a predetermined size, for example, 10 mm □ (step 810), and a cleaning process is performed (step 811). Here, if hydrofluoric acid treatment is performed during the cleaning treatment, the oxide film formed in step 809 is removed. Therefore, hydrofluoric acid treatment need not be performed, and cleaning with a mixed solution of sulfuric acid and hydrogen peroxide is performed. And replace with pure water. Further, as shown in FIG. 3, the pedestal is pasted (step 812), and the dimensional calibration standard member is completed. In the standard member for dimensional calibration manufactured by the process shown in FIG. 15, the dimensional variation due to the adhesion of contamination by the electron beam irradiation for 5 minutes was 20.6 nm, but the dimension having a silicon oxide film of 4 nm on the surface. That of the standard member for calibration was greatly reduced to 3.0 nm.
Here, oxygen plasma was performed after substrate cleaning, and after dicing, a cleaning method by oxidation with a mixed solution of sulfuric acid and hydrogen peroxide water was performed. However, what is important here is that an oxide film having a thickness of 1 to 5 nm is formed on the surface of the groove pattern of the standard member for dimensional calibration attached to the pedestal. Here, as a method for producing this surface oxide film, the substrate was once taken to have a surface oxide film by cleaning with hydrofluoric acid, and then an oxide film was formed on the surface by a mixed solution of oxygen plasma and sulfuric acid / hydrogen peroxide solution. However, there are other thermal oxidation methods, and various combinations can be used. However, a natural oxide film having a thickness of less than 1 nm is formed by leaving it in the atmosphere even after hydrofluoric acid treatment, but if it is less than 1 nm, a sufficient effect cannot be obtained and an oxide film having a thickness of 1 nm or more is necessary. Met. In addition, it is necessary to control the formation of the oxide film because things other than oxygen are taken into the substrate surface by the atmosphere in which the natural oxide film is formed and the surface may be contaminated. This silicon oxide film thickness measuring method can be measured by a spectroscopic ellipsometer or XPS, and the thickness of the oxide film can be measured by rupturing a standard member and observing it with a transmission electron microscope. .

また他の実施例においては台座に貼り付けた(図8のステップ812)後に酸素プラズマクリーニングを行ってもよい。このようにすることによってステップ810の洗浄にてより洗浄能力の高いフッ酸洗浄を行ったとしても、後の工程でコンタミネーションの付着を低減するシリコン酸化膜をつけることが可能となる。   In another embodiment, oxygen plasma cleaning may be performed after being attached to the base (step 812 in FIG. 8). By doing so, even if hydrofluoric acid cleaning with higher cleaning capability is performed in the cleaning of step 810, it becomes possible to attach a silicon oxide film that reduces the adhesion of contamination in a later process.

次に、この寸法校正用標準部材を用いた電子顕微鏡装置の校正について図7を用いて説明する。50nm設計寸法のデバイスパターンが含まれた試料ウェーハ32とホルダー34に取り付けられた標準部材35が、図7のように電子顕微鏡装置のステージ33に搭載されている。50nm設計寸法のデバイスパターンを測長する場合には、電子顕微鏡装置の倍率を20万倍以上で行う。この倍率で従来の寸法標準であるピッチ240nmの回折格子では電子光学系36により絞られた電子ビーム30の走査の中に1ピッチが入らなくなってしまうので装置の校正ができない。
この倍率の校正については、電子顕微鏡装置にて図5に示す縦方向の回折格子単位パターン503のピッチ寸法を測定する。まず、ピッチ100nmで直線溝が25本並んだ回折格子単位パターン503を探すために位置決め用の十字マーク505、506を用いて試料と電子顕微鏡装置の移動方向の平行性を補正する。次に、配列内の回折格子単位パターン503のピッチ寸法を二次電子信号検出器31からの二次電子信号波形で測定する。同様にして、20点以上の異なる回折格子単位パターン503のピッチ寸法を求め、その平均値を100.21nmとすることで校正ができた。さらに横方向の回折格子パターン504を用いて同様に横方向の電子顕微鏡装置の倍率の調整を高精度に実現できた。
Next, calibration of the electron microscope apparatus using the standard member for dimensional calibration will be described with reference to FIG. A sample wafer 32 including a device pattern having a design dimension of 50 nm and a standard member 35 attached to a holder 34 are mounted on a stage 33 of an electron microscope apparatus as shown in FIG. When measuring a device pattern having a design dimension of 50 nm, the magnification of the electron microscope apparatus is set to 200,000 times or more. At this magnification, a diffraction grating having a pitch of 240 nm, which is a conventional dimensional standard, does not allow one pitch to be included in the scanning of the electron beam 30 focused by the electron optical system 36, so that the apparatus cannot be calibrated.
For this magnification calibration, the pitch dimension of the diffraction grating unit pattern 503 in the vertical direction shown in FIG. 5 is measured with an electron microscope apparatus. First, in order to search for a diffraction grating unit pattern 503 in which 25 linear grooves are arranged at a pitch of 100 nm, the parallelism in the moving direction of the sample and the electron microscope apparatus is corrected using the positioning cross marks 505 and 506. Next, the pitch dimension of the diffraction grating unit pattern 503 in the array is measured with the secondary electron signal waveform from the secondary electron signal detector 31. Similarly, calibration was performed by obtaining the pitch dimension of 20 or more different diffraction grating unit patterns 503 and setting the average value to 100.21 nm. Furthermore, using the lateral diffraction grating pattern 504, the magnification of the lateral electron microscope apparatus can be adjusted with high accuracy.

この寸法校正用標準部材を用いた電子顕微鏡装置の校正について説明する。この電子顕微鏡装置は、図10に示すような装置構成となっている。測定では、電子銃41から照射される電子ビーム42をレンズ43、45により細く絞り、偏向器44によりステージ47上に搭載された予めピッチ寸法が根付けされた回折格子パターンを含む試料46上で走査するとき発生する二次電子48を二次電子検出器49により検出し、ビーム偏向制御部50と二次電子信号処理部51から波形を求める。この波形から寸法を演算し寸法校正演算により正しい寸法として寸法表示および記憶する。すなわち、波形表示部52の波形から、寸法演算部53で寸法を演算し、寸法校正演算部54で正しい寸法を求め、寸法表示部55で表示し、寸法記憶部56に記憶する。本発明の電子顕微鏡装置では、図10に示すように、さらに校正比較のために基準値との差分演算部57と校正状態表示部58が設けられており、予めピッチ寸法が根付けされた回折格子パターンとピッチ寸法と基準寸との比較により校正の正しさが得られ、それを表示できるようになっている。   The calibration of the electron microscope apparatus using the standard member for dimensional calibration will be described. This electron microscope apparatus has an apparatus configuration as shown in FIG. In the measurement, the electron beam 42 irradiated from the electron gun 41 is narrowed down by lenses 43 and 45, and scanned by a deflector 44 on a stage 46 that is mounted on a stage 47 and includes a diffraction grating pattern having a pre-set pitch dimension. The secondary electrons 48 generated at this time are detected by the secondary electron detector 49, and the waveform is obtained from the beam deflection control unit 50 and the secondary electron signal processing unit 51. A dimension is calculated from this waveform, and the dimension is displayed and stored as a correct dimension by a dimension calibration calculation. That is, the dimension is calculated by the dimension calculation unit 53 from the waveform of the waveform display unit 52, the correct dimension is obtained by the dimension calibration calculation unit 54, displayed by the dimension display unit 55, and stored in the dimension storage unit 56. In the electron microscope apparatus of the present invention, as shown in FIG. 10, a difference calculating unit 57 and a calibration state display unit 58 for reference comparison are further provided for calibration comparison, and a diffraction grating in which the pitch dimension is preliminarily established. The correctness of the calibration is obtained by comparing the pattern, the pitch dimension, and the reference dimension, and can be displayed.

以上のように標準試料表面に酸化膜を1〜5nmつけることによって電子ビーム照射によるコンタミネーションの付着量を低減することが可能となった。   As described above, by attaching an oxide film of 1 to 5 nm on the surface of the standard sample, it becomes possible to reduce the amount of contamination caused by electron beam irradiation.

次に本発明の他の実施例を示す。ピッチが60nm以下の標準試料において、標準試料の溝パターンの表面積が、電子ビームが走査する走査面積の3.1倍以上とすることによってコンタミネーション対策が可能となる。表面積を大きくすることは、溝深さを深くすることにより達成できる。そして、この溝深さは標準試料を作る工程、例えば図9のステップ807において、ドライエッチングの時間を長くすることによって可能となる。またこのときドライエッチング時間が長くなるに従いレジストを必要に応じて厚くすることはいうまでもない。あるいは標準試料の作製方法として例えばシリコンとシリコン酸化膜を交互にスパッタし、いわゆる超格子を利用する方法がある。   Next, another embodiment of the present invention will be described. In a standard sample having a pitch of 60 nm or less, a countermeasure against contamination can be taken by setting the surface area of the groove pattern of the standard sample to 3.1 times or more of the scanning area scanned by the electron beam. Increasing the surface area can be achieved by increasing the groove depth. This groove depth can be achieved by increasing the dry etching time in the process of making a standard sample, for example, step 807 in FIG. At this time, it goes without saying that the resist is made thicker as necessary as the dry etching time becomes longer. Alternatively, as a standard sample manufacturing method, for example, there is a method in which silicon and a silicon oxide film are alternately sputtered and a so-called superlattice is used.

この方法を図12に示す。まずはスパッタ装置を用いてシリコン基板1201上にシリコン酸化膜1202とシリコン1203を交互に20nmずつ積層する(図12(a))。この積層膜厚はそれぞれスパッタ時間を調整することにより所定の厚さにすることが可能である。次に積層基板をたてて土台サンプル1204ではさみ接着を行い(図12(b))、表面を研磨し土台基板と高さが同じになるようにする(図12(c))。その後表面をフッ酸処理洗浄することによって積層膜のシリコン酸化膜をエッチングし、標準試料を作製する。このとき溝深さは、フッ酸の濃度あるいは浸漬時間を変えることにより調整できる。このときのエッチング深さ調整により、図13に示すようにエッチング深さを10nmのサンプル1205と、40nmのサンプル1206を作製した。サンプル1205は表面積が電子ビーム顕微鏡装置の走査範囲の1.5倍に対し、サンプル1206は3.5倍となる。このサンプルを電子ビーム検査装置にて電子ビーム照射を3分間行ったところ、サンプル1205のパターン寸法が8nm増加したのに対し(図14(a))、サンプル1206は0.4nmの増加しかなかった(図14(b))。   This method is shown in FIG. First, silicon oxide films 1202 and silicon 1203 are alternately stacked on the silicon substrate 1201 by 20 nm each using a sputtering apparatus (FIG. 12A). This laminated film thickness can be set to a predetermined thickness by adjusting the sputtering time. Next, the laminated substrate is built and the base sample 1204 is pinched and bonded (FIG. 12B), and the surface is polished so that the height is the same as the base substrate (FIG. 12C). Thereafter, the silicon oxide film of the laminated film is etched by cleaning the surface with hydrofluoric acid to prepare a standard sample. At this time, the groove depth can be adjusted by changing the concentration of hydrofluoric acid or the immersion time. By adjusting the etching depth at this time, as shown in FIG. 13, a sample 1205 having an etching depth of 10 nm and a sample 1206 having a thickness of 40 nm were produced. Sample 1205 has a surface area of 1.5 times the scanning range of the electron beam microscope apparatus, while sample 1206 has a surface area of 3.5 times. When this sample was irradiated with an electron beam with an electron beam inspection apparatus for 3 minutes, the pattern size of the sample 1205 increased by 8 nm (FIG. 14A), whereas the sample 1206 had an increase of only 0.4 nm. (FIG. 14B).

図16にコンタミネーションによるパターン寸法の、標準試料の表面積と電子顕微鏡の走査範囲の比(標準試料の表面積÷電子顕微鏡の走査範囲)依存性を示す。図に示すように面積比が3以下となることによってCD変動幅が3%を超えていたが、面積比が増加し3.1以上となることによってコンタミネーションによる寸法変化が3%以下となり、さらに4以上となることによってコンタミネーションによる寸法変化量が1.5%以下と大幅な効果が得られた。そのためコンタミネーションによる寸法変動量を抑えるためには面積比を3.1以上とすることが必要となる。これは電子ビーム検査装置にて電子ビーム照射中に供給されるカーボンラジカルは照射視野内ではサンプルに依存せず一定であるもののサンプル表面に一様に付着することからサンプルの表面積が小さいとコンタミネーションの付着による寸法変動が大きくなるとともに、一旦コンタミネーションが一定量付着すると付着量が増す。このコンタミネーションネーションの付着量が増幅される量は60nm以下のパターンピッチにおいて、標準試料の表面積が電子顕微鏡の走査範囲の3倍以下となったときに顕著となることから、少なくとも3.1倍以上にする必要がある。   FIG. 16 shows the dependency of the pattern size due to contamination on the ratio of the surface area of the standard sample to the scanning range of the electron microscope (surface area of the standard sample ÷ scanning range of the electron microscope). As shown in the figure, the CD fluctuation width exceeded 3% when the area ratio became 3 or less, but when the area ratio increased to 3.1 or more, the dimensional change due to contamination became 3% or less. Furthermore, when the ratio was 4 or more, the dimensional change due to contamination was 1.5% or less, and a significant effect was obtained. Therefore, the area ratio needs to be 3.1 or more in order to suppress the dimensional variation due to contamination. This is because the carbon radicals supplied during electron beam irradiation by the electron beam inspection device are not dependent on the sample within the irradiation field but are uniformly attached to the sample surface. The dimensional variation due to the adhesion increases, and the amount of adhesion increases once a certain amount of contamination has adhered. The amount by which this contamination is adhered is amplified when the surface area of the standard sample is less than 3 times the scanning range of the electron microscope at a pattern pitch of 60 nm or less, and is at least 3.1 times. It is necessary to do more.

また、標準試料の表面積が電子顕微鏡の走査範囲の少なくとも3.1倍以上にするとともに、標準試料の表面に酸化膜を1〜5nm形成することによって効果はより大きくなる。   In addition, the surface area of the standard sample is at least 3.1 times the scanning range of the electron microscope, and the effect is further enhanced by forming an oxide film on the surface of the standard sample to 1 to 5 nm.

30・・・電子ビーム、31・・・二次電子検出器、32・・・ウェーハ、33・・・ステージ、34・・・ホルダー、35・・・校正用チップ、36・・・電子光学系、
41・・・電子銃、42・・・電子ビーム、43,45・・・レンズ、44・・・偏向器、46・・・ウェーハ、47・・・ステージ、48・・・二次電子、49・・・二次電子検出器、50・・・ビーム偏向制御部、51・・・二次電子信号処理部、52・・・波形演算部、53・・・寸法演算部、54・・・寸法校正演算部、55・・・寸法表示部、56・・・寸法記憶部、57・・・基準値との差分演算部、58・・・校正状態表示部、
100・・・シリコン基板、101・・・レジスト、102・・・レジストパターン、103・・・シリコン回折格子パターン、104・・・シリコン酸化膜、105・・・ウェーハ、106・・・校正用チップ、107,108・・・回折格子用パターン開口、109・・・可変成形用矩形開口、
501,502・・・回折格子領域、503,504・・・回折格子パターン、505,506・・・位置検出用十字パターン、
1101・・・電子ビーム、1102・・・シリコン回折格子パターン、1103,1105・・・カーボン、1104・・・カーボンラジカル、
1201・・・シリコン基板、1202・・・シリコン酸化膜、1203・・・シリコン、1204・・・土台サンプル、1205・・・エッチング深さ10nmのサンプル、1206・・・エッチング深さ40nmのサンプル、1301・・・コンタミネーション。
30 ... Electron beam, 31 ... Secondary electron detector, 32 ... Wafer, 33 ... Stage, 34 ... Holder, 35 ... Calibration chip, 36 ... Electro-optical system ,
41 ... electron gun, 42 ... electron beam, 43, 45 ... lens, 44 ... deflector, 46 ... wafer, 47 ... stage, 48 ... secondary electrons, 49 ... Secondary electron detector, 50 ... Beam deflection control unit, 51 ... Secondary electron signal processing unit, 52 ... Waveform calculation unit, 53 ... Dimension calculation unit, 54 ... Dimensions Calibration calculation unit, 55... Dimension display unit, 56... Dimension storage unit, 57... Difference calculation unit with reference value, 58.
DESCRIPTION OF SYMBOLS 100 ... Silicon substrate, 101 ... Resist, 102 ... Resist pattern, 103 ... Silicon diffraction grating pattern, 104 ... Silicon oxide film, 105 ... Wafer, 106 ... Calibration chip 107, 108 ... diffraction grating pattern openings, 109 ... variable shaping rectangular openings,
501,502 ... Diffraction grating region, 503,504 ... Diffraction grating pattern, 505,506 ... Cross pattern for position detection,
1101 ... Electron beam, 1102 ... Silicon diffraction grating pattern, 1103, 1105 ... Carbon, 1104 ... Carbon radical,
1201 ... Silicon substrate, 1202 ... Silicon oxide film, 1203 ... Silicon, 1204 ... Base sample, 1205 ... Sample with 10nm etching depth, 1206 ... Sample with 40nm etching depth, 1301 ... Contamination.

Claims (6)

少なくともシリコンを含み、予めピッチ寸法が求められている回折格子の配列よりなる電子顕微鏡装置の寸法校正用標準部材において、
前記寸法校正用標準部材の溝パターンの溝の内面を含む全体の表面に酸化処理による1nm以上から5nm以内の厚さのシリコン酸化膜が形成されていることを特徴とする電子顕微鏡装置の寸法校正用標準部材。
In a standard member for calibrating dimensions of an electron microscope apparatus comprising an array of diffraction gratings including at least silicon and having a pitch dimension required in advance,
Dimensional calibration of an electron microscope apparatus characterized in that a silicon oxide film having a thickness of 1 nm or more to 5 nm or less is formed by oxidation treatment on the entire surface including the inner surface of the groove of the groove pattern of the standard member for dimensional calibration. Standard parts for use.
請求項1記載の電子顕微鏡装置の寸法校正用標準部材において、
前記回折格子の配列として縦方向回折格子の配列及び横方向回折格子の配列を備えていることを特徴とする電子顕微鏡装置の寸法校正用標準部材。
In the standard member for dimensional calibration of the electron microscope apparatus according to claim 1,
A standard member for calibrating dimensions of an electron microscope apparatus, comprising an array of longitudinal diffraction gratings and an array of lateral diffraction gratings as the array of diffraction gratings.
少なくともシリコンを含み、予めピッチ寸法が求められている回折格子の配列よりなる電子顕微鏡装置の寸法校正用標準部材の製造方法において、
シリコン基板をエッチングすることにより回折格子の溝パターンを作成し、
前記溝パターンの溝の内面を含む全体の表面に酸化処理により1nm以上から5nm以内のシリコン酸化膜を形成することを特徴とする電子顕微鏡装置の寸法校正用標準部材の製造方法。
In the method of manufacturing a standard member for calibrating dimensions of an electron microscope apparatus comprising an array of diffraction gratings including at least silicon and having a pitch dimension required in advance,
Create a diffraction grating groove pattern by etching the silicon substrate,
A method of manufacturing a standard member for dimensional calibration of an electron microscope apparatus, wherein a silicon oxide film having a thickness of 1 nm to 5 nm is formed on an entire surface including an inner surface of a groove of the groove pattern by oxidation treatment.
請求項記載の電子顕微鏡装置の寸法校正用標準部材の製造方法において、
表面の酸化処理方法としてガスとして酸素を用いたプラズマにさらすことを特徴とする電子顕微鏡装置の寸法校正用標準部材の製造方法。
In the manufacturing method of the standard member for dimensional calibration of the electron microscope apparatus according to claim 3 ,
A method for producing a standard member for dimensional calibration of an electron microscope apparatus, characterized in that the surface is exposed to plasma using oxygen as a gas as a method of oxidizing the surface.
請求項記載の電子顕微鏡装置の寸法校正用標準部材の製造方法において、
フッ酸処理により表面酸化膜を除去した後に、酸化処理を行うことを特徴とする電子顕微鏡装置の寸法校正用標準部材の製造方法。
In the manufacturing method of the standard member for dimensional calibration of the electron microscope apparatus according to claim 3 ,
A method for manufacturing a standard member for dimensional calibration of an electron microscope apparatus, characterized in that an oxidation treatment is performed after removing a surface oxide film by hydrofluoric acid treatment.
寸法校正用標準部材を用いた電子顕微鏡装置の校正方法であって、
少なくとも回折格子単位の溝パターンの溝の内面を含む全体の表面に酸化処理による1nm以上から5nm以内のシリコン酸化膜が形成されており、かつシリコン基板上に予めピッチ寸法が求められている回折格子の配列よりなる回折格子単位パターンを備える寸法校正用標準部材を配置し、前記回折格子単位パターンを測長し、その測長結果と前記ピッチ寸法の差を計算して基準値と比較し校正するようにしたことを特徴とする電子顕微鏡装置の校正方法。
A method for calibrating an electron microscope apparatus using a standard member for dimensional calibration,
A diffraction grating in which a silicon oxide film of 1 nm or more to 5 nm or less by oxidation treatment is formed on the entire surface including at least the inner surface of the groove of the groove pattern of the diffraction grating unit, and the pitch dimension is required on the silicon substrate in advance. A standard member for calibrating a size having a diffraction grating unit pattern consisting of the above arrangement is arranged, the diffraction grating unit pattern is measured, the difference between the length measurement result and the pitch dimension is calculated, compared with a reference value, and calibrated. A method for calibrating an electron microscope apparatus, characterized in that
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