JP5306635B2 - ハードコート積層体の製造方法 - Google Patents
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Description
<1>
熱可塑性樹脂組成物から形成された支持体上に、直接ハードコート層形成用塗布組成物を塗布し、乾燥し、電離放射線を照射して硬化してハードコート層を形成するハードコート積層体の製造方法であって、
支持体の膜厚が10μm以上60μm以下であり、
ハードコート層のヘイズが2%以下であり、
該熱可塑性樹脂組成物がラクトン環単位又はグルタル酸無水物単位を有する重合体を含有し、且つハードコート層形成用塗布組成物が、少なくとも成分(a)、成分(b)、成分(c)および成分(d)を含有することを特徴とするハードコート積層体の製造方法。
(a)同一分子内に2個以上の重合性基を有するエチレン性不飽和化合物
(b)重合開始剤
(c)平均粒子径が1.5〜6μmの有機の透光性微粒子
(d)有機溶剤
ここで、上記成分(a)のエチレン性不飽和化合物が、(a−1)イソシアヌル酸エステル型(メタ)アクリレート、(a−2)エチレンオキサイド、またはプロピレンオキサイド付加構造を有する(メタ)アクリレート、(a−3)ウレタンアクリレート、(a−4)ポリエステルアクリレート、(a−5)エポキシアクリレートから選ばれる1種以上のエチレン性不飽和化合物を含有し、
上記成分(d)の有機溶剤が少なくとも1種の炭素数3以上10以下のアルコール系溶剤を全有機溶剤中に10〜80質量%含有し、
成分(c)の含有量は、成分(a)100質量部に対して、0.01〜20質量部である。
<2>
前記ハードコート層形成用塗布組成物中、成分(c)の含有量が成分(a)100質量部に対して、0.05〜10質量部であることを特徴とする<1>に記載のハードコート積層体の製造方法。
<3>
前記乾燥が、支持体上に直接ハードコート層形成用塗布組成物を塗布した後、有機溶剤を除去するため、加熱されたゾーンにウェブで搬送することにより乾燥する工程であって、
乾燥ゾーンの温度は25〜140℃であり、乾燥ゾーンの前半が後半より低温であることを特徴とする<1>又は<2>に記載のハードコート積層体の製造方法。
<4>
前記硬化が、複数回の電離放射線による硬化であり、少なくとも2回の電離放射線が、酸素濃度3体積%を超えることのない連続した反応室で行われることを特徴とする<1>〜<3>のいずれか1項に記載のハードコート積層体の製造方法。
<5>
上記のラクトン環単位を有する重合体が、下記一般式(1)で表される単位を有する重合体である<1>〜<4>のいずれか1項に記載のハードコート積層体の製造方法。
一般式(1):
(式中、R 11 、R 12 、R 13 は、それぞれ独立に、水素原子又は炭素数1〜20の有機残基を表す。なお、有機残基は酸素原子を含んでいてもよい。)
<6>
上記のグルタル酸無水物単位を有する重合体が、下記一般式(3)で表される単位を有する重合体である<1>〜<5>のいずれか1項に記載のハードコート積層体の製造方法。
一般式(3):
(式中、R 31 、R 32 は、それぞれ独立に、水素原子又は炭素数1〜20の有機残基を表す。なお、有機残基は酸素原子を含んでいてもよい。)
<7>
上記熱可塑性樹脂組成物が、更にシアン化ビニル系単量体単位と芳香族ビニル系単量体単位とを有する共重合体を含む<1>〜<6>のいずれか1項に記載のハードコート積層体の製造方法。
本発明は、上記<1>〜<7>に関するものであるが、参考のためその他の事項(例えば、下記(1)〜(6)に記載した事項など)についても記載した。
(1) 熱可塑性樹脂組成物から形成された支持体上に、ハードコート層形成用塗布組成物から形成されたハードコート層を有するハードコート積層体であって、該熱可塑性樹脂組成物がラクトン環単位又はグルタル酸無水物単位を有する重合体を含有し、且つハードコート層形成用塗布組成物が、少なくとも成分(a)、成分(b)、成分(c)および成分(d)を含有することを特徴とするハードコート積層体を提供するものである。
(a)同一分子内に2個以上の重合性基を有するエチレン性不飽和化合物
(b)重合開始剤
(c)平均一次粒子径が0.01〜10μmの微粒子
(d)有機溶剤
また、本発明は、以下の各ハードコート積層体を提供するものである。
(2) 上記成分成分(a)のエチレン性不飽和化合物が、(a−1)イソシアヌル酸エステル型(メタ)アクリレート、(a−2)エチレンオキサイドまたはプロピレンオキサイド付加構造を有する(メタ)アクリレート、(a−3)ウレタンアクリレート、(a−4)ポリエステルアクリレート、(a−5)エポキシアクリレートから選ばれる1種以上のエチレン性不飽和化合物であることを特徴とする上記(1)のハードコート積層体。
(3) 上記成分(d)の有機溶剤が少なくとも1種のC数3以上のアルコール系溶剤を含有することを特徴とする上記(1)又は(2)のハードコート積層体。
(4) ラクトン環単位を有する重合体が、下記一般式(1)で表される単位を有する重合体である上記(1)〜(3)のいずれかに記載のハードコート積層体。
一般式(1):
(5) グルタル酸無水物単位を有する重合体が、下記一般式(3)で表される単位を有する重合体である上記(1)〜(4)のいずれかに記載のハードコート積層体。
一般式(3):
(6) 熱可塑性樹脂組成物が、更にシアン化ビニル系単量体単位と芳香族ビニル系単量体単位とを有する共重合体を含む上記(1)〜(5)のいずれかに記載のハードコート積層体。
以下、本発明のハードコート積層体(以下、本発明の積層体とも称する)について説明する。
(a)同一分子内に2個以上の重合性基を有するエチレン性不飽和化合物
(b)重合開始剤
(c)平均一次粒子径が0.01〜10μmの微粒子
(d)有機溶剤
本発明において、支持体に用いられる熱可塑性樹脂組成物は、主鎖中又は側鎖に、ラクトン環単位又はグルタル酸無水物単位を含有する重合体{以下、これらの重合体を(A)成分と称する}を熱可塑性樹脂として含む。重合体中にこれらの環構造を有することで、本発明の積層体を光学フィルムに用いた場合にガラス転移温度が高く、耐熱性の高い光学フィルムが得られる。以下、各成分について好ましい態様を説明する。
本発明で用いられる好ましい支持体の第1の態様は、ラクトン環含有重合体から形成される支持体である。ラクトン環含有重合体は、ラクトン環を有するものであれば特に限定されないが、好ましくは下記一般式(1)で示されるラクトン環構造を有する。
一般式(2):CH2=C(R21)−X
アセチル基を表し、R22は、水素原子又は炭素原子数1〜20の有機残基を表す。Xは、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、t−ブチル基、シクロヘキシル基、ベンジル基などが好ましい。
環化縮合反応を行う際に、重合体(p)に加えて、他の熱可塑性樹脂を共存させてもよい。また、環化縮合反応を行う際には、必要に応じて、環化縮合反応の触媒として一般に用いられるp−トルエンスルホン酸等のエステル化触媒またはエステル交換触媒を用いてもよいし、酢酸、プロピオン酸、安息香酸、アクリル酸、メタクリル酸等の有機カルボン酸類を触媒として用いても良い。特開昭61−254608号公報や特開昭61−261303号公報に示されている様に、塩基性化合物、有機カルボン酸塩、炭酸塩などを用いてもよい。
触媒として有機リン化合物を用いることにより、環化縮合反応率を向上させることができるとともに、得られるラクトン環含有重合体の着色を大幅に低減することができる。さらに、有機リン化合物を触媒として用いることにより、後述の脱揮工程を併用する場合において起こり得る分子量低下を抑制することができ、優れた機械的強度を付与することができる。
これらの物性を満足するラクトン環含有重合体としては、特に、下記の構造の共重合体を挙げることができ、その際ラクトン環の含有量は、5〜90質量%であるのが好ましい。
好ましい共重合体としては、メタアクリル酸、ヒドロキシ基含有モノマー、不飽和カルボン酸、アクリロニトリル、不飽和カルボン酸エステル、アリール基含有モノマー等をあげることができるがこれに限定されるものではない。
本発明における好ましい支持体の第2の態様は、グルタル酸無水物単位を有する重合体
から形成される支持体である。
一般式(4):―[CH2―C(R41)(COOR42)]―
一般式(5):CH2=C(R41)(COOR42)
一般式(6):―[CH2―C(R51)(COOH)]―
ここでR51は水素又は炭素数1〜5のアルキル基を表す。
一般式(7):CH2=C(R51)(COOH)
ニルアミノエチル、p−グリシジルスチレン、p−アミノスチレン、2−スチリル−オキサゾリンなど)ついては、耐擦傷性、耐候性を低下させる傾向にあるため、前記のアクリル系熱可塑性共重合体に対する含有量としては1質量%以下にとどめるのが好ましい。
本発明において、支持体に用いられる熱可塑性樹脂組成物は、(A)成分に加えて、更に別の熱可塑性樹脂(B)を含むことができる。本発明において熱可塑性樹脂(B)としては、ガラス転移温度が100℃以上、全光線透過率が85%以上の性能を有するものが、本発明における(A)成分と混合してフィルム状にした際に、耐熱性や機械強度を向上させる点において好ましい。
アクリロニトリル−スチレン系共重合体としては、具体的には、その共重合比がモル単位で、1:10〜10:1の範囲のものが有用に使用される。
その製造方法は、乳化重合法や懸濁重合法、溶液重合法、バルク重合法等を用いる事が可能であるが、得られる光学フィルムの透明性や光学性能の観点から溶液重合法かバルク重合法で得られたものである事が好ましい。
本発明においては、熱可塑樹脂組成物にさらに添加剤を添加することができる。添加剤としては、例えば、ヒンダードフェノール系、リン系、イオウ系等の酸化防止剤;耐光安定剤、耐候安定剤、熱安定剤等の安定剤;ガラス繊維、炭素繊維等の補強材;サリチル酸フェニル、(2,2’−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−ヒドロキシベンゾフェノン等の紫外線吸収剤;近赤外線吸収剤;リン酸トリス(ジブロモプロピル)、リン酸トリアリル、酸化アンチモン等の難燃剤;アニオン系、カチオン系、ノニオン系の界面活性剤等の帯電防止剤;無機顔料、有機顔料、染料等の着色剤;有機フィラーや無機フィラー;樹脂改質剤;有機充填剤や無機充填剤;可塑剤;滑剤;帯電防止剤;難燃剤;などが挙げられる。
本発明における支持体の製造方法は、特に限定されるものではないが、例えば、(A)成分と、必要に応じて(B)成分及び添加剤などを、公知の混合方法で混合し、フィルム状に成形することにより得られる。また、延伸することによって延伸フィルムとしてもよい。
本発明の積層体は、ハードコート性を付与するために、以下の成分(a)、(b)、(c)および(d)を含有するハードコート層形成用塗布組成物を、熱可塑性樹脂組成物から形成された支持体に塗布し、必要に応じて乾燥して、硬化してなるハードコート層を有する。
(a)同一分子内に2個以上の重合性基を有するエチレン性不飽和化合物
(b)重合開始剤
(c)平均一次粒子径が0.1〜10μmの微粒子
(d)有機溶剤
以下、各成分について好ましい態様を説明する。
本発明で用いられる成分(a)としては、2官能以上の重合性基を有する多官能モノマーや、多官能オリゴマーが挙げられ、熱、光、電子線、放射線によって架橋する硬化性化合物である。重合性基としてはカチオン重合性基、ラジカル重合性基等であるが、ラジカル重合性基、中でも光ラジカル重合性基が、最も好ましい。光重合性基としては、(メタ)アクリロイル基、ビニル基、スチリル基、アリル基等の不飽和の重合性基等が挙げられ、中でも、(メタ)アクリロイル基が好ましい。
本発明で用いられる硬化性化合物の重合は、光重合開始剤又は熱重合開始剤等の重合開始剤の存在下、電離放射線の照射又は加熱により行うことができる。重合開始剤としての光重合開始剤及び熱重合開始剤としては、硬化性化合物の種類により、多くの公知のラジカル重合開始剤、カチオン重合開始剤、光酸発生剤等を適宜に選択して使用することがで
きる。
光重合開始剤としては、光ラジカル重合開始剤が好ましく、光ラジカル重合開始剤としては、アセトフェノン類、ベンゾイン類、ベンゾフェノン類、ホスフィンオキシド類、ケタール類、アントラキノン類、チオキサントン類、アゾ化合物、過酸化物類、2,3−ジアルキルジオン化合物類、ジスルフィド化合物類、フルオロアミン化合物類、芳香族スルホニウム類、ロフィンダイマー類、オニウム塩類、ボレート塩類、活性エステル類、活性ハロゲン類、無機錯体、クマリン類などが挙げられる。
ェニル)−1,3,4−オキサジアゾールが含まれる。
具体的には、特開昭58−15503号公報のp14〜p30、特開昭55−77742号公報のp6〜p10、特公昭60−27673号公報のp287記載のNo.1〜No.8、特開昭60−239736号公報のp443〜p444のNo.1〜No.17、米国特許第4701399号明細書のNo.1〜19などの化合物が特に好ましい。
また、オリゴマー型重合開始剤は、熱処理による揮散防止のために、重合開始剤の分子量は250以上10,000以下が好ましく、更に好ましくは300以上10,000以下である。質量平均分子量をこの範囲にすることで揮散性が小さく、得られる硬化塗膜の硬度を十分なものとすることができる。
〜3が特に好ましい。mは2〜20が好ましく、2〜10がより好ましく、2〜6が特に好ましい。
光増感剤の使用量は、光重合開始剤100質量部に対して5〜100質量部とするのが好ましく、10〜60質量部とするのが更に好ましい。
熱重合開始剤としては、有機又は無機過酸化物、有機アゾ及びジアゾ化合物等を用いることができる。
本発明のハードコート層形成用塗布組成物には、凹凸表面を作成し防眩性を発現する目的で、微粒子を用いることができ、該微粒子としては、公知の種々の有機、無機の透光性微粒子を用いることができる。
上記微粒子は、ギラツキを減少させる目的、ハードコート積層体のカールを抑制する目的でも使用され、それぞれの目的において、均一に分散された形状あるいは凝集した形状で、適宜に選択され利用される。また、微粒子を上記成分(a)と組み合わせて用いることにより単に微粒子のみを用いた場合より更に表面硬度とカール特性との両立を図ることができる。有機の透光性微粒子としては、アクリル粒子、架橋アクリル粒子、ポリスチレン粒子、架橋スチレン粒子、架橋アクリル/スチレン粒子、架橋ウレタン粒子、メラミン粒子、ベンゾグアナミン粒子等をあげることができる。また無機の透光性微粒子としては、シリカ粒子、TiO2、アルミナ等の金属酸化物微粒子をあげることができる。また屈折率を調節する目的で、ZrO2、TiO2、SiO2等の平均粒子径100nm以下の無機微粒子や導電性を発現するためにATO、ITO、AZO、GZO、FTO、AlZO等の金属酸化物微粒子を併用することも可能である。
本発明の溶剤は、成分(a)、成分(b)、成分(c)を均一に溶解または分散可能であれば、公知の溶剤の中から適宜に選択して使用することができる。たとえば、メタノール、エタノール、n−プロピルアルコール、i−ブロピルアルコール、n−ブチルアルコール、sec−ブチルアルコール、t−ブチルアルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、エチレングリコールモノブチルエーテル、酢酸エチレングリコールモノエチルエーテル等の1価または2価のアルコール類、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類、テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、炭酸プロピレン等のエステル類を挙げることができる。これらの有機溶剤は単独で用いても2種以上を併用して用いてもよい。
この中でも、本発明のラクトン環単位またはグルタル酸無水物単位を有する重合体を含有する支持体への染み込みが少なく、上記成分(c)を所望の分布で均一に分散させる点で、炭素数3以上のアルコール類が好ましく、更に好ましくは炭素数3〜10のアルコール類が好ましい。具体的にはi−ブロピルアルコール、n−ブチルアルコール、sec−ブチルアルコール、t−ブチルアルコール、3−クロロプロパノール、シクロヘキサノール、1−デカノール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、酢酸エチレングリコールモノエチルエーテル等を挙げることができる。これらのアルコール類は溶剤全量の5〜100質量%で使用することが好ましく、10〜80質量%の範囲で使用することが更に好ましい。
有機溶剤の使用量は、上記成分(a)100質量部に対して50〜5000質量部とするのが好ましく、300〜3000質量部とするのが更に好ましい。
成分(a);(a−3)ウレタンアクリレート、または(a−4)ポリエステルアクリレート、配合量100質量部
成分(b);ハロメチルトリアジン類、イルガキュア127、エベキュアKIP150等の揮散性の小さい光開始剤、配合量1〜10質量部
成分(c);平均一次粒子径が0.05〜7μmの無機粒子、有機粒子、配合量0.1〜5質量部
成分(d);炭素数3〜10のアルコールを30%以上含有する有機溶剤、配合量900〜5000質量部
本発明におけるハードコート層形成用塗布組成物は、上記の成分(a)〜(d)の他に、必要に応じて、着色料、その他レベリング改良剤、導電剤などの添加剤などを、本発明の目的や効果を逸脱しない範囲内で適宜に併用しうる。これら添加剤は、塗布組成物の全質量に対して、0.01〜20質量%の範囲で使用することが好ましい。本発明におけるハードコート層形成用塗布組成物は、それ自体放置安定性が良好であり、かつ、支持体を溶解することが少ないので、上記支持体を用いる場合でもハードコート層と支持体との界面も密着を良好に保つことができる。
4−1.ハードコート層の塗布方法
本発明におけるハードコート層は、以下の公知の塗布方法により形成することができる
が、この方法に制限されない:
ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、エクストルージョンコート法(ダイコート法)(米国特許2681294号明細書参照)、マイクログラビアコート法等。
これらの中でもマイクログラビアコート法、ダイコート法が好ましい。
本発明のハードコート積層体は、支持体上に直接ハードコート層形成用塗布組成物を塗布した後、有機溶剤を除去するため、加熱されたゾーンにウェブで搬送することにより乾燥を行うことが好ましい。
本発明のハードコート積層体の製造に際しては、溶媒の乾燥の後に、ウェブで電離放射線及び/又は熱により各塗膜を硬化させるゾーンを通過させ、ハードコート層用の塗膜を硬化することができる。
本発明のハードコート積層体は、ハードコート層に加えて、更に別の機能層を単独又は複数層設けることもできる。好ましい1つの態様としては、支持体上に形成されたハードコート層の上に、光学干渉によって反射率が減少するように屈折率、膜厚、層の数、層順等を考慮して積層した反射防止層を設けることにより反射防止フィルムとすることができる。
できる。生産性の観点からは、塗布により形成することが好ましい。
〔環含有重合体の作製〕
{合成例1:ラクトン環含有重合体ペレット(P−1)の作製}
攪拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入管を付した30L反応釜に、メタクリル酸メチル(MMA)8000g、2−(ヒドロキシメチル)アクリル酸メチル(MHMA)2000g、4−メチル−2−ペンタノン(メチルイソブチルケトン、MIBK)10000g、n−ドデシルメルカプタン5gを仕込み、これに窒素を通じつつ、105℃まで昇温し、還流したところで、開始剤としてt−ブチルペルオキシイソプロピルカルボナート{化薬アクゾ(株)製、「カヤカルボン Bic−75」(商品名)}5.0gを添加すると同時に、t−ブチルペルオキシイソプロピルカルボナート10.0gとMIBK230gからなる溶液を2時間かけて滴下しながら、還流下(約105〜120℃)で溶液重合を行い、さらに4時間かけて熟成を行った。
メタクリル酸メチル20質量部、アクリルアミド80質量部、過硫酸カリウム0.3質量部、イオン交換水1500質量部を反応器中に仕込み、単量体が完全に重合体に転化するまで、反応器中を窒素ガスで置換しながら70℃に保ち、メタクリル酸メチル/アクリルアミド共重合体系懸濁剤水溶液を作製した。
メタクリル酸(MAA) 30質量部
メタクリル酸メチル(MMA) 70質量部
t−ドデシルメルカプタン 0.6質量部
2,2’−アゾビスイソブチロニトリル 0.4質量部
{製造例1:支持体(SP−1)の作製}
上記ペレット(P−1)とアクリロニトリル−スチレン(AS)樹脂{東洋スチレン(株)製、「トーヨーAS AS20」(商品名)}をP−1/AS樹脂=90/10の質量比で単軸押出し機(φ=30mm)を用いて混錬することにより、透明なペレットを得た。得られたペレットのガラス転移温度は127℃であった。このペレットをメチルエチルケトン(MEK)に溶解させ、溶液キャスト法で60μmのフィルム(SP−1)を作製した。
製造例1で得られた支持体(SP−1)のフィルムを、100℃で0.1m/分の速度
で1.5倍に単軸延伸することで50μmの延伸フィルム(SP−2)を得た。
合成例2で得られたペレット(P−2)をMEKに溶解させ、溶液キャスト法で60μmのフィルム(SP−3)を作製した。
{配合例1:ハードコート層形成用塗布組成物(HCL−1)の調製}
トリス(2−ヒロドキシエチル)イソシアヌレートトリアクリレート8質量部、イルガキュア184(日本チバガイギー製)0.5質量部、SX−350(平均粒子径3.5μ
m架橋ポリスチレン粒子、総研化学製、30%トルエン分散液)0.5質量部、メチルエチルケトン10質量部、イソプロピルアルコール3質量部を混合してハードコート層形成用塗布物(HCL−1)を調製した。
EO付加トリメチロールプロパントリアクリレート(n=2)10質量部、イルガキュア369(日本チバガイギー製)0.3g、架橋アクリルスチレン粒子(平均粒子径6μm、総研化学製、30%トルエン分散液)0.3質量部、メチルエチルケトン8質量部、ジプロピレングリモールモノメチルエーテル8質量部を混合してハードコート層形成用塗布物(HCL−2)を調製した。
UN904(10官能ウレタンアクリレート、根上工業製)8質量部、イルガキュア907(日本チバガイギー製)0.5質量部、2-エチルチオキサントン0.2質量部、オプトビーズ2000M(平均粒子径1.5μmメラミン粒子、日産化学製)0.2g、メチルエチルケトン10質量部、2−ブタノール3gを混合し、ハードコート層形成用塗布組成物(HCL−3)を調製した。
アロニクスM−9030(4官能ポリエステルアクリレート、東亜合成製)8質量部、イルガキュア127(日本チバガイギー製)0.7質量部、サイシリシア446(凝集性シリカ、一次粒子径0.3μm(二次粒子径6.2μm)、富士シリシア化学製)0.2g、酢酸エチル10g、t−ブチルアルコール3gを混合し、ハードコート層形成用塗布組成物(HCL−4)を調製した。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート4質量部、エベキュア150(2官能エポキシアクリレート、ダイセル・ユービック製)4質量部、2−(p−メトキシフェニル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)s−トリアジン0.5質量部、MX−600(ポリメチルメタクリレート微粒子、平均一次粒子径6μm、総研化学製)0.2質量部、メチルエチルケトン15質量部、イソプロピルアルコール5gを混合してハードコート層形成用塗布組成物(HCL−5)を調製した。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート10質量部、イルガキュア127(日本チバガイギー製)0.4質量部、MX−300(PMMA粒子、一次粒子径3μm、総研化学社製)を0.5質量部、メチルエチルケトン12質量部、ジエチレングリコールモノメチルエーテル6質量部を溶解し、ハードコート層形成用塗布組成物(HCL−6)を調製した。
ペンタエリスリトールテトラアクリレート10質量部、イルガキュア127(日本チバガイギー製)0.4質量部、MX−300を0.5質量部、メチルエチルケトン18質量部を溶解し、ハードコート層形成用塗布組成物(HCL−7)を調製した。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート10質量部、イルガキュア127(日本チバガイギー製)0.4質量部、メチルエチルケトン12質量部、ジエチレングリコールモノメチルエーテル6質量部を溶解し、ハードコート層形成用塗布組成物(HCL−8)を調製した。
ペンタエリスリトールテトラアクリレート10質量部、イルガキュア127(日本チバガイギー製)0.4質量部、メチルエチルケトン18質量部を溶解し、ハードコート層形成用塗布組成物(HCL−7)を調製した
2−エチルヘキシルカルビトールアクリレート10質量部、イルガキュア127(日本チバガイギー製)0.4質量部、MX−300を0.5質量部、メチルエチルケトン18質量部を溶解し、ハードコート層形成用塗布組成物(HCL−10)を調製した。
{実施例1:ハードコート積層体(HC−1)の作製}
上記で作製した支持体(SP−1)の上に、ダイコート法によってハードコート層形成用塗布液(HCL−1)を塗布し、80℃で5分間乾燥の後、さらに窒素パージ下で240W/cmの「空冷メタルハライドランプ」{アイグラフィックス(株)製}を用いて、照射量300mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、乾燥膜厚10μmのハードコート層を形成した。
実施例1において、支持体とハードコート層形成用塗布液を表1に示す様に変更した以外は実施例1と同様にして、ハードコート積層体(HC−2〜HC−30)を作製した。
作製したハードコート積層体(HC−1)〜(HC−30)について、以下の評価を実施した。
ハードコート積層体の硬度は、JIS K−5400に従う鉛筆硬度試験で評価した。上記支持体のみで評価した鉛筆硬度はSP−1、2,3ともにHBのレベルであった。
ハードコート積層体を積層体塗布の方向と垂直を長手にして2mm×30mmのフイルム片を作成した。評価環境条件:25℃、60%RHに1日置いた後、積層した側を下にして平滑版の上に置き、カールの弧の一番高い部分の高さを読み取り顕微鏡を用いて測定した。SP−1,2,3のカールは何れも0mmであり、積層体は積層した側が凹状態にカールしていた。その値を表1に示した。値が大きい程、カールが強いことを示し、1.0mm以下は実害が無い領域である。
透明支持体とハードコート層との密着性は、以下の方法により評価した。
ハードコート積層体のハードコート層を有する側の表面に、カッターナイフで碁盤目状に縦11本、横11本の切り込みを1mm間隔で入れて、合計100個の正方形の升目を刻んだ。ハードコート積層体を25℃、55%RH下に24時間放置した後に、25℃、60%RHに調温調湿された部屋で日東電工(株)製のポリエステル粘着テープ(NO.31B)を圧着し、15分放置後引き剥がす試験を同じ場所で繰り返し3回行い、剥がれの有無を目視で観察した。100個の升目中、剥がれの数を数えた。剥がれの数は5升以内であることが好ましく、2升以内であることが更に好ましい。
ハードコート積層体の透明性(白濁の発生の有無)は、ハードコート層を塗布する前後でのヘイズ変化で評価した。ヘイズとはJIS K−7105に規定されたヘイズ値のことであり、JIS K−7361−1で規定された測定法に基づき、日本電色工業(株)製の濁度計“NDH−1001DP”を用いて測定し、ヘイズ=(拡散光/全透過光)×100(%)として自動計測される値を用いた。ヘイズ差が1を超えると容易に視認できるレベルであり好ましくない。評価結果を下記表に示す。
Claims (7)
- 熱可塑性樹脂組成物から形成された支持体上に、直接ハードコート層形成用塗布組成物を塗布し、乾燥し、電離放射線を照射して硬化してハードコート層を形成するハードコート積層体の製造方法であって、
支持体の膜厚が10μm以上60μm以下であり、
ハードコート層のヘイズが2%以下であり、
該熱可塑性樹脂組成物がラクトン環単位又はグルタル酸無水物単位を有する重合体を含有し、且つハードコート層形成用塗布組成物が、少なくとも成分(a)、成分(b)、成分(c)および成分(d)を含有することを特徴とするハードコート積層体の製造方法。
(a)同一分子内に2個以上の重合性基を有するエチレン性不飽和化合物
(b)重合開始剤
(c)平均粒子径が1.5〜6μmの有機の透光性微粒子
(d)有機溶剤
ここで、上記成分(a)のエチレン性不飽和化合物が、(a−1)イソシアヌル酸エステル型(メタ)アクリレート、(a−2)エチレンオキサイド、またはプロピレンオキサイド付加構造を有する(メタ)アクリレート、(a−3)ウレタンアクリレート、(a−4)ポリエステルアクリレート、(a−5)エポキシアクリレートから選ばれる1種以上のエチレン性不飽和化合物を含有し、
上記成分(d)の有機溶剤が少なくとも1種の炭素数3以上10以下のアルコール系溶剤を全有機溶剤中に10〜80質量%含有し、
成分(c)の含有量は、成分(a)100質量部に対して、0.01〜20質量部である。 - 前記ハードコート層形成用塗布組成物中、成分(c)の含有量が成分(a)100質量部に対して、0.05〜10質量部であることを特徴とする請求項1に記載のハードコート積層体の製造方法。
- 前記乾燥が、支持体上に直接ハードコート層形成用塗布組成物を塗布した後、有機溶剤を除去するため、加熱されたゾーンにウェブで搬送することにより乾燥する工程であって、
乾燥ゾーンの温度は25〜140℃であり、乾燥ゾーンの前半が後半より低温であることを特徴とする請求項1又は2に記載のハードコート積層体の製造方法。 - 前記硬化が、複数回の電離放射線による硬化であり、少なくとも2回の電離放射線が、酸素濃度3体積%を超えることのない連続した反応室で行われることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のハードコート積層体の製造方法。
- 上記熱可塑性樹脂組成物が、更にシアン化ビニル系単量体単位と芳香族ビニル系単量体単位とを有する共重合体を含む請求項1〜6のいずれか1項に記載のハードコート積層体の製造方法。
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