JP5304908B2 - Manufacturing method of dust core - Google Patents
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Description
本発明は、圧粉磁心の製造方法に関し、さらに詳しく述べると、ヒステリシス損失の低い圧粉磁心を製造する方法に関する。本発明の圧粉磁心は、最終製品での結晶粒の粗大化を達成可能であるため、電磁気を利用した各種の製品において有利に使用することができる。 The present invention relates to a method for manufacturing a dust core, and more particularly, to a method for manufacturing a dust core with low hysteresis loss. Since the powder magnetic core of the present invention can achieve coarsening of crystal grains in the final product, it can be advantageously used in various products using electromagnetics.
周知の通り、変圧器（トランス）、電動機（モータ）、発電機、アクチュエータ等の電磁気を利用した製品では、局所的に大きな交番磁界を効率的に得るため、磁心（軟磁石）を交番磁界中に設けているのが一般的である。磁心は、通常、金属磁性粒子とその表面を被覆した絶縁皮膜とからなる複数個の複合金属磁性粒子を有機バインダで相互に結合させて軟磁性材料を作製し、さらにその軟磁性材料の粉末を圧縮成形することによって製造されている。よって、このような磁心は、一般的に「圧粉磁心」と呼ばれている。 As is well known, in products using electromagnetics such as transformers, motors, generators, actuators, etc., magnetic cores (soft magnets) are placed in alternating magnetic fields in order to efficiently obtain a large alternating magnetic field locally. It is common to provide in. A magnetic core is usually composed of a plurality of composite metal magnetic particles, which are composed of metal magnetic particles and an insulating film covering the surface thereof, bonded together with an organic binder to produce a soft magnetic material. Manufactured by compression molding. Therefore, such a magnetic core is generally called a “dust core”.
従来、上記のような圧粉磁心において、得られる製品の効率や出力向上のため、ヒステリシス損失を低く抑えることが重要視されてきた。また、圧粉磁心において低ヒステリシス損失を確保するため、それぞれの金属粒子の結晶粒の粗大化を図ることが有用であるということがよく知られている。例えば、特許文献１には、金属磁性粒子とその金属磁性粒子の表面を取り囲む磁性被膜とを含む複数の複合磁性粒子を備える軟磁性材料を原料として使用して製造されたものであって、金属磁性粒子の結晶粒の平均の大きさが１０μｍ以上であることを特徴とする圧粉磁心が記載されている。 Conventionally, in the above-described powder magnetic core, it has been important to keep hysteresis loss low in order to improve the efficiency and output of the obtained product. Further, it is well known that it is useful to increase the crystal grain size of each metal particle in order to ensure low hysteresis loss in the dust core. For example, Patent Literature 1 is manufactured using a soft magnetic material including a plurality of composite magnetic particles including a metal magnetic particle and a magnetic coating surrounding the surface of the metal magnetic particle as a raw material. A powder magnetic core is described in which the average size of crystal grains of magnetic particles is 10 μm or more.
しかしながら、本発明者らの研究により、原料として使用する金属磁性粒子の結晶粒がいかに粗大であっても、圧粉磁心の製造に欠かすことができないその後の成形及び焼鈍工程で、結晶粒径が微細化し、ヒステリシス損失が増大してしまうということが明らかとなった。一例を説明すると、図１は、結晶粒径が８７μｍである金属磁性粒子（アトマイズ鉄粉）の断面組織を示す光学顕微鏡写真である。なお、この金属磁性粒子は、結晶粒径を評価するためのものであり、市販の「ソマロイ７００」（商品名）というリン酸塩の絶縁皮膜を有するアトマイズ鉄粉をそのまま成形、焼鈍及び評価した。圧縮成形は１３００ＭＰａの圧力下で実施し、引き続いて到達温度６００℃で昇温速度１００℃／時間、保持時間６０分にわたって焼鈍した。図２は、得られた圧粉磁心の断面組織を示す光学顕微鏡写真である。図１の断面組織を図２の断面組織と比較することから明らかとなるように、原料工程では約８７μｍであった結晶粒径が、圧縮成形及び焼鈍が完了した後においては、約４０μｍまで減少している。 However, as a result of research by the present inventors, no matter how coarse the crystal grains of the metal magnetic particles used as a raw material are, the crystal grain size is reduced in the subsequent molding and annealing processes that are indispensable for the production of a dust core. It became clear that the hysteresis loss increased with the miniaturization. For example, FIG. 1 is an optical micrograph showing a cross-sectional structure of metal magnetic particles (atomized iron powder) having a crystal grain size of 87 μm. The metal magnetic particles were used for evaluating the crystal grain size, and the atomized iron powder having a phosphate insulating film called “Somaloy 700” (trade name) was molded, annealed and evaluated as it was. . The compression molding was carried out under a pressure of 1300 MPa, followed by annealing at an ultimate temperature of 600 ° C. and a heating rate of 100 ° C./hour and a holding time of 60 minutes. FIG. 2 is an optical micrograph showing the cross-sectional structure of the obtained dust core. As is clear from comparing the cross-sectional structure of FIG. 1 with the cross-sectional structure of FIG. 2, the crystal grain size, which was about 87 μm in the raw material process, decreased to about 40 μm after compression molding and annealing were completed. doing.
このように原料の金属磁性粒子の結晶粒径を規定したとしても、圧粉磁心の成形及び焼鈍工程によって、最終製品の結晶粒径が変化してしまう。そのために、圧粉磁心において目標とする性能（低ヒステリシス損失等）を得るためには、最終製品での結晶粒径を微細化することなく、原料段階での粗大な結晶粒径をそのまま維持することが望まれる。 Even if the crystal grain size of the metal magnetic particles of the raw material is defined in this way, the crystal grain size of the final product is changed by the molding and annealing process of the dust core. Therefore, in order to obtain the target performance (such as low hysteresis loss) in the powder magnetic core, the coarse crystal grain size in the raw material stage is maintained as it is without reducing the crystal grain size in the final product. It is desirable.
本発明の目的は、金属磁性粒子を含む軟磁性材料から圧縮成形及び焼鈍により圧粉磁心を製造するとき、得られる圧粉磁心において金属磁性粒子の結晶粒の微細化を防止することができ、よって、粗大化された結晶粒に由来する低ヒステリシス損失やその他の特性を達成することができる方法を提供することにある。 The purpose of the present invention is to prevent the refinement of the crystal grains of the metal magnetic particles in the obtained powder magnetic core when the powder magnetic core is produced from the soft magnetic material containing the metal magnetic particles by compression molding and annealing. Accordingly, it is an object of the present invention to provide a method capable of achieving low hysteresis loss and other characteristics derived from coarsened crystal grains.
本発明者らは、目標の性能を得るためには、原料だけでなく成形工程におけるひずみや、焼鈍工程における焼鈍温度などの検討により、最終製品での結晶粒径の粗大化が必要であるという知見を得、鋭意研究した結果、本発明を完成した。 The present inventors say that in order to obtain the target performance, it is necessary to increase the crystal grain size in the final product by examining not only the raw materials but also the distortion in the molding process and the annealing temperature in the annealing process. As a result of obtaining knowledge and earnest research, the present invention was completed.
本発明は、金属磁性粒子を含む軟磁性材料を圧縮成形して圧粉磁心を製造する方法において、
前記圧縮成形工程を複数回にわたって実施し、かつそれぞれの圧縮成形工程の後に焼鈍工程を実施するものであり、
前記圧縮成形工程で入るひずみを圧縮成形工程前後の密度変化率で表した場合、
最終の圧縮成形工程での密度変化率は０．６〜２５．５％の範囲であり、かつ
前記最終の圧縮成形工程の１つ手前の圧縮成形工程での密度変化率は４４．２〜５８．５％の範囲であることを特徴とする圧粉磁心の製造方法にある。また、本発明は、このような製造方法によって得られる圧粉磁心とその使用にある。
The present invention relates to a method for producing a dust core by compression molding a soft magnetic material containing metal magnetic particles.
The compression molding process is performed a plurality of times, and an annealing process is performed after each compression molding process ,
When the strain entering in the compression molding process is expressed by the density change rate before and after the compression molding process ,
The density change rate in the final compression molding process is in the range of 0.6 to 25.5%, and
In the method of manufacturing a dust core , the density change rate in the compression molding step immediately before the final compression molding step is in the range of 44.2 to 58.5 %. Moreover, this invention exists in the powder magnetic core obtained by such a manufacturing method, and its use.
本発明によれば、以下の詳細な説明から理解されるように、圧粉磁心の製造に際し、成形工程及びそれに引き続く焼鈍工程をそれぞれ複数回にわたって反復することで、結晶粒径の粗大化を達成することができ、よって、ヒストリシス損失の低下を達成することができる。また、低ヒステリシス損失の達成の結果、製品の効率や出力を高めた圧粉磁心を提供することができる。さらに、かかるすぐれた性能を保有しているため、本発明方法で得られる圧粉磁心は、電動機、発電機、アクチュエータ等、電磁気を利用した各種の製品において磁心として有利に使用することができる。 According to the present invention, as will be understood from the following detailed description, the coarsening of the crystal grain size is achieved by repeating the molding step and the subsequent annealing step a plurality of times in the production of the dust core. And thus a reduction in the history loss can be achieved. In addition, as a result of achieving low hysteresis loss, it is possible to provide a dust core with improved product efficiency and output. Furthermore, since it possesses such excellent performance, the dust core obtained by the method of the present invention can be advantageously used as a magnetic core in various products using electromagnetism such as electric motors, generators, actuators and the like.
最初に、本発明を発明するに至った経緯を説明する。 First, how the present invention was invented will be described.
鋼板を初めとする溶製材では、それを製造する時、圧延時の変形率や焼鈍条件によって焼鈍後の溶製材の結晶粒径が異なることが知られている。例えば、須藤ら、「金属組織学」、丸善、１９７２年８月刊、を参照すると、図３に示すように、鋼板に関して、圧延によりひずみが導入されたのち、その後の焼鈍により再結晶が発生する様子が示されている。また、図４には、同じ鋼板に関して、圧延率と焼鈍温度を変化させた際の再結晶後の結晶粒径が模式的に示されている。この文献には、変形率（ひずみ）が８〜１０％となるように圧延を実施した際、焼鈍後の結晶粒径が最大となると、記載されている。これは、変形率が８〜１０％の際に、圧延後に導入されたひずみ量が最適となり、焼鈍による再結晶発生後の結晶粒径が最大になるためである。 It is known that in the case of molten metal such as a steel plate, the crystal grain size of the molten metal after annealing differs depending on the deformation rate during rolling and the annealing conditions when it is manufactured. For example, referring to Sudo et al., “Metal Histology”, Maruzen, published in August 1972, as shown in FIG. 3, after a strain is introduced by rolling, recrystallization occurs by subsequent annealing. The situation is shown. FIG. 4 schematically shows the crystal grain size after recrystallization when the rolling rate and the annealing temperature are changed for the same steel plate. This document describes that when rolling is performed so that the deformation rate (strain) is 8 to 10%, the crystal grain size after annealing becomes maximum. This is because when the deformation ratio is 8 to 10%, the amount of strain introduced after rolling is optimum, and the crystal grain size after occurrence of recrystallization by annealing is maximized.
本発明者らは、このたび、溶製材におけるこの考え方を、粉末材料から圧粉磁心を製造するときにも導入し得るということを発見した。すなわち、金属磁性粒子を含む軟磁性材料を圧縮成形して圧粉磁心を製造するとき、その製造プロセスのうちの成形及び焼鈍工程を通じて上記した文献に記載の再結晶現象を発生させ、また、成形工程での変形率及び焼鈍温度を適切に選択することにより結晶粒径の粗大化を狙うというものである。 The present inventors have now discovered that this concept in molten metal can also be introduced when producing a dust core from a powder material. That is, when a powder magnetic core is produced by compression molding a soft magnetic material containing metal magnetic particles, the recrystallization phenomenon described in the above-mentioned document is generated through the molding and annealing steps of the manufacturing process, and the molding is also performed. The aim is to increase the grain size by appropriately selecting the deformation rate and annealing temperature in the process.
図６は、本発明方法によって得られる圧粉磁心を模式的に示した断面図である。圧粉磁心１０は、複数個の金属磁性粒子１の圧粉体である。それぞれの金属磁性粒子１は、結晶粒１１の集合体であり、また、結晶粒１１は、粗大化されたままのものであり、通常、１０μｍ以上の平均粒径を有している。よって、この圧粉磁心１０は、ヒステリシス損失が低く、製品の効率や出力を向上させる点で有効である。また、金属磁性粒子１の表面には、絶縁皮膜２が被覆されている。また、図示される通り、それぞれの金属磁性粒子１の間隙は、圧粉磁心の原料である軟磁性材料を作製するときに金属磁性粒子どうしを結合させるために使用した有機バインダが、焼鈍工程の段階で圧粉体から燃焼及び分解により除去せしめられたことによるものである。製品の密度は、間隙の幅によって決まるため、製品の要求密度によって、有機バインダの添加量を増減させる必要があるのは言うまでもない。 FIG. 6 is a cross-sectional view schematically showing a dust core obtained by the method of the present invention. The dust core 10 is a compact of a plurality of metal magnetic particles 1. Each metal magnetic particle 1 is an aggregate of crystal grains 11, and the crystal grains 11 remain coarse and usually have an average particle diameter of 10 μm or more. Therefore, the dust core 10 has a low hysteresis loss and is effective in improving the efficiency and output of the product. The surface of the metal magnetic particle 1 is covered with an insulating film 2. Further, as shown in the figure, the gap between the metal magnetic particles 1 is such that the organic binder used for bonding the metal magnetic particles when producing the soft magnetic material that is the raw material of the dust core is the annealing step. This is because it was removed from the green compact by combustion and decomposition in stages. Since the density of the product is determined by the width of the gap, it goes without saying that the amount of the organic binder added needs to be increased or decreased depending on the required density of the product.
図７は、本発明による圧粉磁心の好ましい製造方法を順を追って示した工程図である。本発明方法は、図示される通り、圧縮成形工程とその後の焼鈍工程を繰り返し実施して圧粉磁心を製造することに特徴がある。すなわち、本発明の実施に当っては、金属磁性粒子を含む軟磁性材料を圧縮成形して圧粉磁心を製造するに当たって、圧縮成形工程を複数回にわたって実施し、かつそれぞれの圧縮成形工程の後に焼鈍工程を実施することに特徴がある。 FIG. 7 is a process diagram illustrating a preferred method for manufacturing a dust core according to the present invention in order. As shown in the drawing, the method of the present invention is characterized in that a dust core is produced by repeatedly performing a compression molding step and a subsequent annealing step. That is, in the practice of the present invention, the compression molding process is carried out a plurality of times when a soft magnetic material containing metal magnetic particles is compression molded to produce a powder magnetic core, and after each compression molding process. It is characterized by carrying out the annealing process.
本発明方法において、圧縮成形工程とその後の焼鈍工程以外の工程は、基本的には、圧粉磁心の製造において従来一般的に使用されている手法をそのまま、もしくは任意に改良して実施することができる。一般的には、例えば図７に示されるような手順で、すなわち、金属磁性粒子の用意から始まって、金属磁性粒子の熱処理→絶縁皮膜の形成→バインダの混合→軟磁性材料の作製を実施し、その後で、圧縮成形工程及び焼鈍工程を反復することによって、目標とする性能をもった圧粉磁心を製造することができる。なお、金属磁性粒子の熱処理、絶縁皮膜の形成及びバインダの混合の各工程は、必要に応じて、それらの１工程もしくはそれ以上を省略してもよい。 In the method of the present invention, the steps other than the compression molding step and the subsequent annealing step are basically carried out as they are, or optionally improved, as they are conventionally used in the production of dust cores. Can do. In general, for example, as shown in FIG. 7, that is, starting from the preparation of metal magnetic particles, heat treatment of the metal magnetic particles → formation of the insulating film → mixing of the binder → preparing the soft magnetic material. Thereafter, a powder magnetic core having a target performance can be manufactured by repeating the compression molding process and the annealing process. In addition, each process of the heat processing of a metal magnetic particle, formation of an insulating film, and mixing of a binder may omit those one process or more as needed.
通常一般的に用いられている手法に従って圧粉磁心を製造する場合、圧粉磁心の成形工程で、金属磁性粒子に「ひずみ」（本発明では、このひずみを、もとの形状からの「変形率」として評価する）が発生することが確認されている。また、圧粉磁心の成形工程では一度に最終製品において目標とされる密度まで成形を実施するため、成形工程での変形率は、原料として使用する金属磁性粒子の「見かけ密度」と最終製品において目標とされる密度（「最終密度」）で決定されてしまう。これに対して、本発明では、成形工程を複数回に分けて実施することにより、任意の変形率を選択し、適切なひずみ量を得ることができる。 When producing a dust core in accordance with a generally used technique, the metal magnetic particles are “strained” (in the present invention, this strain is transformed into “deformation” from the original shape in the dust core forming process. It is confirmed that the “rate” is evaluated). Also, since the molding process of the powder magnetic core performs molding to the target density in the final product at once, the deformation rate in the molding process is the "apparent density" of the metal magnetic particles used as the raw material and the final product. It is determined by the target density ("final density"). On the other hand, in the present invention, an arbitrary deformation rate can be selected and an appropriate strain amount can be obtained by dividing the molding process into a plurality of times.
また、本発明の実施に当っては、各成形工程の間に焼鈍工程を設ける必要がある。これは、成形工程を連続で行うと、ひずみが蓄積されてしまい、再結晶後の結晶粒径が微細化してしまうためである。本発明において焼鈍工程を設けることで、その前の成形工程において発生したひずみをリセットし、成形工程の前の初期の状態に戻すことが可能である。 In carrying out the present invention, it is necessary to provide an annealing process between the molding processes. This is because if the molding process is continuously performed, strain is accumulated, and the crystal grain size after recrystallization becomes finer. By providing the annealing process in the present invention, it is possible to reset the strain generated in the previous molding process and return to the initial state before the molding process.
さらに、成形工程を複数回に分けて実施するとき、最終の圧縮成形工程前後の密度変化率（ひずみ）は、通常、０．５〜５７％の範囲であることが望ましい。これは、変化率が０．５％を下回ると、結晶の粗大化に必要な再結晶が発生せず、反対に５７％を上回ると、通常の圧粉磁心と同様に結晶粒径が微細化してしまうからである。 Furthermore, when the molding process is divided into a plurality of times, the density change rate (strain) before and after the final compression molding process is usually preferably in the range of 0.5 to 57%. This is because when the rate of change is less than 0.5%, recrystallization necessary for crystal coarsening does not occur. On the other hand, when the rate of change exceeds 57%, the crystal grain size becomes finer as in a normal dust core. Because it will end up.
加えて、各成形工程でも、それぞれの圧縮成形工程前後の密度変化率は５７％以下であることが望ましい。これは、５７％を上回ると、通常の圧粉磁心と同様に結晶粒径が微細化してしまうからである。 In addition, in each molding process, it is desirable that the density change rate before and after each compression molding process is 57% or less. This is because if it exceeds 57%, the crystal grain size becomes fine as in the case of a normal dust core.
そして、それぞれの圧縮成形工程の後、得られる成形体は、平均して１１０〜１６０のビッカース硬度を有していることが望ましい。これは、ビッカース硬度が１１０を下回ると、結晶の粗大化に必要な再結晶が発生せず、反対に１６０を上回ると、再結晶後の結晶粒径が微細化してしまうためである。好ましくは、ビッカース硬度は、平均して１２０〜１４０である。これは、ビッカース硬度が１２０を下回ると、成形体内部のバラツキを考慮すると部分的に結晶の粗大化に必要な再結晶が発生しない可能性があり、反対にビッカース硬度が１４０を上回ると、同様に、部分的に再結晶後の結晶粒径が微細化してしまう可能性があるためである。なお、先に参照した須藤らの「金属組織学」によると、図５に示すように、純鉄溶製材では、再結晶発生後の結晶粒径が最大となる変形率が８〜１０％に相当するビッカース硬度は１２０〜１４０であることが記載されており、この点からも、本発明で規定されるビッカース硬度に臨界的意義があることがわかる。 And after each compression molding process, it is desirable that the obtained molded body has a Vickers hardness of 110 to 160 on average. This is because when the Vickers hardness is less than 110, recrystallization necessary for crystal coarsening does not occur, and when it exceeds 160, the crystal grain size after recrystallization becomes finer. Preferably, the Vickers hardness is 120 to 140 on average. This is because if the Vickers hardness is less than 120, there is a possibility that recrystallization necessary for the coarsening of the crystal will not occur partially considering the variation in the molded body, and conversely if the Vickers hardness exceeds 140, In addition, there is a possibility that the crystal grain size after recrystallization is partially reduced. According to the “metallography” by Sudo et al. Referred to above, as shown in FIG. 5, in the pure iron melt, the deformation rate that maximizes the crystal grain size after recrystallization is 8-10%. It is described that the corresponding Vickers hardness is 120 to 140, and it can be seen from this point that the Vickers hardness defined in the present invention is critical.
焼鈍工程において適用する温度、すなわち、焼鈍温度は、４００〜９１０℃の範囲であることが望ましい。これは、４００℃を下回ると、結晶の粗大化に必要な再結晶が発生せず、反対に９１０℃を上回ると、金属磁性粒子の表面を被覆した絶縁皮膜が劣化し、また金属磁性粒子が焼結してしまうからである。 The temperature applied in the annealing step, that is, the annealing temperature is preferably in the range of 400 to 910 ° C. When the temperature is lower than 400 ° C., recrystallization necessary for crystal coarsening does not occur. On the other hand, when the temperature is higher than 910 ° C., the insulating film covering the surface of the metal magnetic particles is deteriorated. It is because it will sinter.
焼鈍温度の決定に当っては、得られる圧粉磁心の硬さだけでなく、絶縁皮膜の耐熱性も加味して決定することが好ましい。ひずみの除去（すなわち、ひずみ取り）をより十分に行いヒステリシス損失を低下させたい場合には、比較的に高温の焼鈍温度を適用し、また、渦電流の損失を低下させたい場合には、比較的に低温の焼鈍温度を適用することが推奨される。 In determining the annealing temperature, it is preferable to determine not only the hardness of the obtained dust core but also the heat resistance of the insulating film. If you want to reduce the hysteresis loss more sufficiently by removing the strain (ie, removing the strain), use a relatively high annealing temperature, and if you want to reduce the eddy current loss, compare It is recommended to apply a low annealing temperature.
最終製品としての圧粉磁心の密度は、通常、７．２ｇ／ｃｍ3以上、好ましくは７．５ｇ／ｃｍ3以上である。最終製品の密度が７．２ｇ／ｃｍ3を下回ると、ヒステリシス損失が増加するとともに、磁束密度が減少するので、望ましくない。 The density of the powder magnetic core as the final product is usually 7.2 g / cm 3 or more, preferably 7.5 g / cm 3 or more. When the density of the final product is less than 7.2 g / cm 3 , hysteresis loss increases and magnetic flux density decreases, which is not desirable.
成形工程を繰り返すとき、その繰り返し回数は、特に限定されるものではなく、所望とする効果や目標とする性能などに応じて任意に変更することができる。成形工程の繰り返し回数は、通常、２回もしくはそれ以上であり、好ましくは、２回〜５回、さらに好ましくは、２回もしくは３回である。製造しようとする圧粉磁心が複雑な形状を有する場合には、成形工程を容易にするため、中間成形体を複数組み合わせて最終成形を行ってもよい。 When the molding process is repeated, the number of repetitions is not particularly limited, and can be arbitrarily changed according to the desired effect and the target performance. The number of repetitions of the molding step is usually 2 times or more, preferably 2 to 5 times, more preferably 2 or 3 times. When the dust core to be manufactured has a complicated shape, final molding may be performed by combining a plurality of intermediate molded bodies in order to facilitate the molding process.
引き続いて、本発明による圧粉磁心の製造方法をさらに具体的に説明する。 Then, the manufacturing method of the powder magnetic core by this invention is demonstrated more concretely.
本発明の実施において、圧粉磁心の原料として使用する金属磁性粒子は、その圧粉磁心の組成に応じて任意に変更することができる。一般的に、金属磁性粒子は、鉄系材料、すなわち、純鉄もしくはその合金からなることができる。適当な金属磁性粒子は、以下に記載するものに限定されないが、例えば、鉄（Ｆｅ）、鉄（Ｆｅ）−シリコン（Ｓｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−コバルト（Ｃｏ）系合金、鉄（Ｆｅ）−窒素（Ｎ）系合金、鉄（Ｆｅ）−炭素（Ｃ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ホウ素（Ｂ）系合金、鉄（Ｆｅ）−リン（Ｐ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）−コバルト（Ｃｏ）系合金、鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）−シリコン（Ｓｉ）系合金などである。これらの金属磁性粒子は、単独で使用してもよく、２種類以上を混合して使用してもよい。なかんずく、好適な金属磁性粒子は、Ｆｅ、Ｆｅ‐Ｓｉ、Ｆｅ‐Ａｌ、Ｆｅ‐Ｎｉ、Ｆｅ‐Ｃｏ及びその混合物である。 In the practice of the present invention, the metal magnetic particles used as the raw material of the dust core can be arbitrarily changed according to the composition of the dust core. Generally, the metal magnetic particles can be made of an iron-based material, that is, pure iron or an alloy thereof. Suitable metal magnetic particles are not limited to those described below. For example, iron (Fe), iron (Fe) -silicon (Si) alloy, iron (Fe) -aluminum (Al) alloy, iron ( Fe) -nickel (Ni) alloy, iron (Fe) -cobalt (Co) alloy, iron (Fe) -nitrogen (N) alloy, iron (Fe) -carbon (C) alloy, iron (Fe) Boron (B) alloy, iron (Fe) -phosphorus (P) alloy, iron (Fe) -nickel (Ni) -cobalt (Co) alloy, iron (Fe) -aluminum (Al) -silicon (Si ) Series alloys. These metal magnetic particles may be used alone or in combination of two or more. Among others, suitable metal magnetic particles are Fe, Fe—Si, Fe—Al, Fe—Ni, Fe—Co and mixtures thereof.
金属磁性粒子は、いろいろな粒径で使用することができる。金属磁性粒子の平均粒径は、通常、３０〜５００μｍであることが好ましい。金属磁性粒子の平均粒径を３０μｍ以上とすることにより、保磁力を低減することができる。金属磁性粒子の平均粒径を５００μｍ以下とすることにより、渦電流損を低減することができる。金属磁性粒子の平均粒径は、さらに好ましくは、５０〜３００μｍである。 Metal magnetic particles can be used in various particle sizes. The average particle size of the metal magnetic particles is usually preferably 30 to 500 μm. The coercive force can be reduced by setting the average particle size of the metal magnetic particles to 30 μm or more. By setting the average particle size of the metal magnetic particles to 500 μm or less, eddy current loss can be reduced. The average particle diameter of the metal magnetic particles is more preferably 50 to 300 μm.
金属磁性粒子は、それを圧縮成形工程に供する前、必要に応じて熱処理することができる。熱処理工程は、通常、金属磁性粒子の融点を下回る温度、例えば金属磁性粒子の融点を５０℃ほど下回る温度で実施することができる。熱処理を行うことによって、金属磁性粒子の内部に存在するひずみを低減することができる。また、この熱処理工程を９００℃もしくはそれ以上の温度で実施することで、金属磁性粒子の結晶を粗大化することができる。金属磁性粒子の熱処理温度は、通常、９００〜１２００℃である。 The metal magnetic particles can be heat-treated as necessary before being subjected to a compression molding process. The heat treatment step can usually be performed at a temperature lower than the melting point of the metal magnetic particles, for example, a temperature lower than the melting point of the metal magnetic particles by about 50 ° C. By performing the heat treatment, strain existing inside the metal magnetic particles can be reduced. Moreover, the crystal | crystallization of a metal magnetic particle can be coarsened by implementing this heat processing process at the temperature of 900 degreeC or more. The heat treatment temperature of the metal magnetic particles is usually 900 to 1200 ° C.
好ましくは、金属磁性粒子の表面に絶縁皮膜を形成し、金属磁性粒子の周囲を絶縁皮膜で取り囲むことができる。金属磁性粒子を絶縁皮膜で覆うことによって、金属磁性粒子と絶縁皮膜の複合磁性粒子からなる軟磁性材料を圧縮成形するとき、得られる圧粉磁心の電気抵抗率ρを大きくすることができ、さらには、電気抵抗率ρの増加により、金属磁性粒子間に渦電流が流れるのを抑制して、圧粉磁心の渦電流損を低減させることができる。 Preferably, an insulating film can be formed on the surface of the metal magnetic particles, and the metal magnetic particles can be surrounded by the insulating film. By covering the metal magnetic particles with the insulating film, when the soft magnetic material composed of the composite magnetic particles of the metal magnetic particles and the insulating film is compression-molded, the electric resistivity ρ of the obtained dust core can be increased, The eddy current loss of the dust core can be reduced by suppressing the eddy current from flowing between the metal magnetic particles by increasing the electrical resistivity ρ.
絶縁皮膜は、圧粉磁心の製造において一般的に使用されている絶縁材料から、任意の成膜法を使用して形成することができる。例えば、絶縁材料として、シリコン系有機化合物やリン酸塩を含む材料を使用することができる。例えば、シリコン樹脂から絶縁皮膜を形成した場合、シリコン樹脂に由来する優れた絶縁性を薄膜で達成することができる。また、リン酸塩を含む金属酸化物から絶縁皮膜を形成した場合にも、金属磁性粒子の表面を覆う被覆層をより薄くすることができる。これにより、複合磁性粒子の磁束密度を大きくし、磁気特性を向上させることができる。絶縁皮膜は、単層で使用してもよく、必要に応じて、２層もしくはそれ以上の多層で使用してもよい。 The insulating film can be formed from an insulating material generally used in the production of a dust core by using any film forming method. For example, as the insulating material, a material containing a silicon-based organic compound or phosphate can be used. For example, when an insulating film is formed from a silicon resin, excellent insulating properties derived from the silicon resin can be achieved with a thin film. Moreover, also when forming an insulating film from the metal oxide containing a phosphate, the coating layer which covers the surface of a metal magnetic particle can be made thinner. Thereby, the magnetic flux density of a composite magnetic particle can be enlarged and a magnetic characteristic can be improved. The insulating film may be used as a single layer, or may be used as two or more layers as necessary.
絶縁皮膜の形成に使用するリン酸塩としては、例えば、リン酸鉄のほか、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、リン酸アルミニウムなどを使用することができる。また、酸化物としては、例えば、酸化シリコン、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウムなどを使用することができる。 Examples of the phosphate used for forming the insulating film include manganese phosphate, zinc phosphate, calcium phosphate, and aluminum phosphate in addition to iron phosphate. Examples of the oxide that can be used include silicon oxide, titanium oxide, aluminum oxide, and zirconium oxide.
絶縁皮膜の膜厚は、広い範囲で変更することができる。絶縁皮膜の膜厚は、平均して、０．００５〜２０μｍであることが好ましく、さらに好ましくは、０．０５〜０．４μｍである。絶縁皮膜の膜厚を０．００５μｍ以上とすることによって、トンネル効果による通電を抑制することができる。また、０．０５μｍ以上とすることによって、トンネル効果による通電をより効果的に抑制することができる。一方、絶縁皮膜の膜厚を２０μｍ以下とすることによって、圧縮成形時に絶縁皮膜がせん断破壊することを防止できる。また、軟磁性材料に占める絶縁皮膜の割合が大きくなりすぎないので、軟磁性材料を圧縮成形して得られる圧粉磁心の磁束密度が著しく低下することを防止できる。また、絶縁皮膜の膜厚を０．４μｍ以下とすることによって、磁束密度の低下をさらに防止することができる。絶縁皮膜の形成には、有機溶剤を使用した湿式被覆法やミキサーによる直接被覆法などを使用できるが、これらの手法に限定されるわけではない。 The film thickness of the insulating film can be changed within a wide range. The average film thickness of the insulating film is preferably 0.005 to 20 μm, and more preferably 0.05 to 0.4 μm. By setting the film thickness of the insulating film to 0.005 μm or more, energization due to the tunnel effect can be suppressed. Further, by setting the thickness to 0.05 μm or more, energization due to the tunnel effect can be more effectively suppressed. On the other hand, when the film thickness of the insulating film is 20 μm or less, the insulating film can be prevented from being sheared and destroyed during compression molding. Further, since the ratio of the insulating film in the soft magnetic material does not become too large, it is possible to prevent the magnetic flux density of the dust core obtained by compression molding the soft magnetic material from being significantly reduced. Moreover, the fall of magnetic flux density can further be prevented by making the film thickness of an insulating film into 0.4 micrometer or less. For forming the insulating film, a wet coating method using an organic solvent or a direct coating method using a mixer can be used, but the method is not limited to these methods.
絶縁皮膜の形成後、金属磁性粒子から軟磁性材料を作製するため、金属磁性粒子をバインダで相互に結合させることが好ましい。バインダ（結合剤）としては、この技術分野において一般的に使用されているように、有機バインダを有利に使用することができる。有機バインダは、引き続く圧縮成形工程において、金属磁性粒子の間で緩衝材として機能することができ、金属磁性粒子どうしの接触によって絶縁皮膜が破壊されるのを防ぐことができる。また、有機バインダは、圧縮工程の後に引き続いて行われる焼鈍工程において、燃焼もしくは分解によって圧粉磁心から取り除くことができる。しかしながら、必要に応じて、有機バインダに代えて、無機バインダを使用してもよい。 In order to produce a soft magnetic material from the metal magnetic particles after the formation of the insulating film, the metal magnetic particles are preferably bonded to each other with a binder. As the binder (binder), an organic binder can be advantageously used as generally used in this technical field. The organic binder can function as a buffer material between the metal magnetic particles in the subsequent compression molding process, and can prevent the insulating coating from being broken by contact between the metal magnetic particles. In addition, the organic binder can be removed from the dust core by combustion or decomposition in an annealing process performed subsequent to the compression process. However, if necessary, an inorganic binder may be used instead of the organic binder.
有機バインダとしては、以下に列挙するものの限定されないが、例えば、熱可塑性ポリイミド、熱可塑性ポリアミド、熱可塑性ポリアミドイミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリアミドイミド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトンなどの熱可塑性樹脂、高分子量ポリエチレン、全芳香族ポリエステル、全芳香族ポリイミドなどの非熱可塑性樹脂、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、パルミチン酸リチウム、パルミチン酸カルシウム、オレイン酸リチウム、オレイン酸カルシウムなどの高級脂肪酸系化合物などを挙げることができる。これらの有機バインダは、単独で使用してもよく、２種類以上を組み合わせて使用してもよい。 Examples of the organic binder include, but are not limited to, those listed below, for example, heat such as thermoplastic polyimide, thermoplastic polyamide, thermoplastic polyamideimide, polyphenylene sulfide, polyamideimide, polyethersulfone, polyetherimide, and polyetheretherketone. Non-thermoplastic resins such as plastic resin, high molecular weight polyethylene, wholly aromatic polyester, wholly aromatic polyimide, zinc stearate, lithium stearate, calcium stearate, lithium palmitate, calcium palmitate, lithium oleate, calcium oleate, etc. And higher fatty acid compounds. These organic binders may be used alone or in combination of two or more.
複数個の金属磁性粒子をバインダを併用して混合し、軟磁性材料を作製するとき、任意の混合方法を使用することができる。適当な混合方法として、例えば、メカニカルアロイング法、振動ボールミル、遊星ボールミル、メカノフュージョン、共沈法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）、物理気相蒸着法（ＰＶＤ法）、めっき法、スパッタリング法、蒸着法、ゾル−ゲル法などを使用することができる。この混合工程により、複数個の複合磁性粒子が、それぞれ、バインダで互いに接合された軟磁性材料が得られる。 When a plurality of metal magnetic particles are mixed together with a binder to produce a soft magnetic material, any mixing method can be used. Suitable mixing methods include, for example, mechanical alloying, vibration ball mill, planetary ball mill, mechanofusion, coprecipitation, chemical vapor deposition (CVD), physical vapor deposition (PVD), plating, and sputtering. Method, vapor deposition method, sol-gel method and the like can be used. By this mixing step, a soft magnetic material in which a plurality of composite magnetic particles are bonded to each other with a binder is obtained.
ここで、軟磁性材料に対するバインダの割合は、０を超え１．０質量％以下であることが好ましい。バインダの割合を１．０質量％以下とすることによって、軟磁性材料に占める金属磁性粒子の割合を一定以上に確保することができ、さらにはより高い磁束密度の軟磁性材料を得ることができる。なお、先にも述べた通り、バインダの混合は必須の工程ではなく、必要ならば、バインダを混合することなく、金属磁性粒子あるいは絶縁皮膜を有する複合磁性粒子のみで引き続く圧縮成形工程を実施してもよい。 Here, the ratio of the binder to the soft magnetic material is preferably more than 0 and 1.0% by mass or less. By setting the binder ratio to 1.0% by mass or less, the ratio of the metal magnetic particles in the soft magnetic material can be secured to a certain level or more, and a soft magnetic material having a higher magnetic flux density can be obtained. . As described above, mixing of the binder is not an essential process, and if necessary, the subsequent compression molding process is performed only with the metal magnetic particles or the composite magnetic particles having an insulating film without mixing the binder. May be.
引き続いて、圧縮成形工程及びその後の焼鈍工程を本発明に従い繰り返して実施する。 Subsequently, the compression molding process and the subsequent annealing process are repeated according to the present invention.
圧縮成形工程のため、先の工程で得られた、通常混合粉末の形をした軟磁性材料を、最終製品に所望の形態を有する金型に充填する。金型の内側には、予め潤滑剤を塗布しておいてもよい。次いで、金型に充填した軟磁性材料を、例えば１００〜１５０℃の型温度及び７００〜１５００ＭＰａの圧力で圧縮成形する。圧縮成形は、圧粉磁心の製造に一般的に使用されている成形装置を使用して、従来一般的に使用されている成形条件下で実施することができる。これにより、混合粉末が圧縮されて成形体が得られる。 For the compression molding process, the soft magnetic material, usually in the form of mixed powder, obtained in the previous process is filled into a mold having a desired form in the final product. A lubricant may be applied in advance to the inside of the mold. Next, the soft magnetic material filled in the mold is compression-molded at a mold temperature of 100 to 150 ° C. and a pressure of 700 to 1500 MPa, for example. The compression molding can be performed under molding conditions generally used conventionally by using a molding apparatus generally used for manufacturing a dust core. Thereby, a mixed powder is compressed and a molded object is obtained.
引き続いて、圧縮成形の際に発生した成形体のひずみをリセットするため、必要に応じて熱処理と言ってもよい焼鈍工程を実施する。焼鈍工程は、圧縮成形時に発生したひずみをリセットするのに必要な条件下で、例えばそれを達成するのに必要な温度及び回数で実施する。焼鈍工程は、通常、３００℃もしくはそれ以上から、絶縁皮膜の熱分解温度を下回る温度で実施し、例えば３００〜１０００℃の温度で実施する。例えば、絶縁皮膜としてシリコン樹脂を使用した場合、焼鈍温度は、好ましくは、６００℃である。例えば、焼鈍工程において、到達温度を６００℃に設定し、昇温速度を１００℃／時及び保持時間を６０分間として焼鈍工程を実施することができる。なお、本発明者らの知見によれば、圧縮成形時に成形体の内部に発生したひずみを低減するには、４００〜９１０℃で焼鈍工程を実施するのが効果的である。 Subsequently, in order to reset the distortion of the molded body generated during compression molding, an annealing process, which may be referred to as heat treatment, is performed as necessary. The annealing process is performed under conditions necessary to reset the strain generated during compression molding, for example, at the temperature and number of times necessary to achieve it. An annealing process is normally implemented at the temperature which is less than the thermal decomposition temperature of an insulating film from 300 degreeC or more, for example, is implemented at the temperature of 300-1000 degreeC. For example, when silicon resin is used as the insulating film, the annealing temperature is preferably 600 ° C. For example, in the annealing step, the annealing step can be carried out by setting the ultimate temperature to 600 ° C., setting the temperature rising rate to 100 ° C./hour, and holding time to 60 minutes. According to the knowledge of the present inventors, it is effective to carry out the annealing process at 400 to 910 ° C. in order to reduce the strain generated inside the compact during compression molding.
また、焼鈍工程は、比較的に低い温度で実施されるため、金属磁性粒子の表面に形成されている絶縁皮膜が劣化することがない。よって、焼鈍工程後においても、絶縁皮膜が金属磁性粒子を覆う状態が保持され、金属磁性粒子間に渦電流が流れるのを絶縁皮膜によって確実に抑制することができる。 Moreover, since the annealing process is performed at a relatively low temperature, the insulating film formed on the surface of the metal magnetic particles does not deteriorate. Therefore, even after the annealing step, the state in which the insulating film covers the metal magnetic particles is maintained, and the eddy current can be reliably prevented from flowing between the metal magnetic particles by the insulating film.
上記のようにして１回目の圧縮成形工程及び焼鈍工程が完了した後、２回目の圧縮成形工程を実施する。２回目の圧縮成形工程は、上記した１回目の圧縮成形工程に準じて、但し、０．５〜５７％の変化率を達成するのに十分な条件で実施する。そして、この圧縮成形工程が完了した後、それにより発生したひずみをリセットするため、再び焼鈍工程を実施する。この焼鈍工程も、上記した１回目の圧縮成形工程に準じて実施して実施する。このような一連の工程を経て、目標とする性能をもった圧粉磁心を製造することができる。なお、ここではそれぞれ２回の圧縮成形工程及び焼鈍工程を使用したけれども、必要に応じて、３回もしくはそれ以上の圧縮成形工程及び焼鈍工程を実施してもよい。 After the first compression molding step and the annealing step are completed as described above, the second compression molding step is performed. The second compression molding step is performed in accordance with the first compression molding step described above, but under conditions sufficient to achieve a change rate of 0.5 to 57%. And after this compression molding process is completed, in order to reset the distortion | strain produced | generated by it, an annealing process is implemented again. This annealing process is also carried out according to the first compression molding process described above. Through such a series of steps, a dust core having a target performance can be manufactured. Although two compression molding steps and annealing steps are used here, three or more compression molding steps and annealing steps may be performed as necessary.
本発明方法により最終製品として得られる圧粉磁心は、好ましくは、９０％以上、さらに好ましくは９５％以上の相対密度を有している。圧粉磁心の相対密度は、絶縁皮膜及び複合磁性粒子間の間隙（空孔）を含んで測定された圧粉磁心の実測密度を、金属磁性粒子の理論密度で割った値で求められる。高い相対密度を有するため、本発明の圧粉磁心は、緻密でありかつ硬度に優れている。例えば、圧粉磁心のビッカース硬度（Ｈｖ）は、通常、１１０〜１６０であり、好ましくは、１２０〜１４０である。 The dust core obtained as a final product by the method of the present invention preferably has a relative density of 90% or more, more preferably 95% or more. The relative density of the dust core is obtained by dividing the measured density of the dust core measured including the gap (hole) between the insulating film and the composite magnetic particles by the theoretical density of the metal magnetic particles. Since it has a high relative density, the dust core of the present invention is dense and excellent in hardness. For example, the Vickers hardness (Hv) of the dust core is usually 110 to 160, and preferably 120 to 140.
本発明方法により得られる圧粉磁心は、その優れた性能のため、いろいろな製品に有利に使用することができる。一例として、電磁気を利用した各種の電磁機器、例えば、変圧器、電動機、発電機、アクチュエータなどにおいて有利に利用することができる。本発明の圧粉磁心は、特に自動車用途において好適である。自動車用途としては、例えば、自動車エンジン等の燃料噴射弁、エンジンバルブ駆動用の電磁アクチュエータなどを挙げることができる。 The dust core obtained by the method of the present invention can be advantageously used in various products because of its excellent performance. As an example, it can be advantageously used in various electromagnetic devices using electromagnetism, such as transformers, electric motors, generators, actuators, and the like. The dust core of the present invention is particularly suitable for automotive applications. Examples of automobile applications include fuel injection valves for automobile engines, electromagnetic actuators for driving engine valves, and the like.
次いで、本発明をその実施例を参照して説明する。なお、本発明は、これらの実施例によって限定されるものでないことは言うまでもない。 The present invention will now be described with reference to examples thereof. Needless to say, the present invention is not limited to these examples.
実施例１
本例では、図８に模式的に示されるような手法に従って本発明方法により圧粉磁心を製造し、得られた圧粉磁心の変形率（ひずみ）と結晶粒径の関係を評価した。
Example 1
In this example, a dust core was produced by the method of the present invention according to the method schematically shown in FIG. 8, and the relationship between the deformation rate (strain) of the obtained dust core and the crystal grain size was evaluated.
最初に、金属磁性粒子（鉄系粉末；図では「鉄粉」として表示）として、ヘガネス社製の「ソマロイ７００」（商品名、結晶粒径８７μｍ）を用意した。次いで、金属磁性粒子９９．８質量部にシリコーン樹脂０．２質量部を被覆処理した。シリコーン樹脂としては信越化学社製の「シリコンレジンＫＲ２２０Ｌ」（商品名）を使用した。被覆処理は、常法に従い、シリコンレジンＫＲ２２０ＬをＩＰＡ（イソプロピルアルコール）に溶解して１重量％溶液とし、鉄粉温度１１０℃でスプレーすることで実施した。 First, “Somalloy 700” (trade name, crystal grain size: 87 μm) manufactured by Höganäs was prepared as metal magnetic particles (iron-based powder; indicated as “iron powder” in the figure). Next, 99.8 parts by mass of the metal magnetic particles were coated with 0.2 part by mass of a silicone resin. As the silicone resin, “Silicon Resin KR220L” (trade name) manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. was used. The coating treatment was performed by dissolving silicon resin KR220L in IPA (isopropyl alcohol) to give a 1 wt% solution and spraying at an iron powder temperature of 110 ° C. according to a conventional method.
次いで、得られた混合粉末をリング状キャビティを備えた金型に入れ、１回目の圧縮成形を実施した。圧縮成形工程は、大気中で型温１３０℃及び圧力１３０、２６０、６５０又は１３００ＭＰａで実施した。なお、本例では、金属磁性粒子のかさ密度を基本として変形率（ひずみ）の異なる、すなわち、変形率がそれぞれ４４．２％、５１．７％、５７．４％及び５８．５％である、４種類のサンプルを作製した。１回目の圧縮成形が完了した後、焼鈍を行うことでひずみを一旦リセットした。焼鈍工程は、到達温度６００℃で昇温速度１００℃／時間、保持時間６０分で実施した。焼鈍工程の完了後、得られた金属磁性粒子の変形率（％）と結晶粒径（μｍ）の関係を測定したところ、図９にプロットするようなグラフが得られた。図示されるように、変形率がそれぞれ４４．２％、５１．７％、５７．４％、そして５８．５％のとき、それぞれの金属磁性粒子の結晶粒径は、６８．１μｍ、５９．０μｍ、４６．９μｍ、そして４１．１μｍであった。これらの測定結果から、成形及び焼鈍によって原料粉末の結晶粒径（８７μｍ）より結晶が微細化するものの、成形時の変形率を小さくするほど結晶粒径が微細化する度合いが小さくなることがわかる。 Next, the obtained mixed powder was put into a mold having a ring-shaped cavity, and the first compression molding was performed. The compression molding process was performed in the atmosphere at a mold temperature of 130 ° C. and a pressure of 130, 260, 650, or 1300 MPa. In this example, the deformation rate (strain) differs based on the bulk density of the metal magnetic particles, that is, the deformation rates are 44.2%, 51.7%, 57.4%, and 58.5%, respectively. Four types of samples were prepared. After the first compression molding was completed, the strain was temporarily reset by annealing. The annealing process was performed at an ultimate temperature of 600 ° C., a rate of temperature increase of 100 ° C./hour, and a holding time of 60 minutes. After the completion of the annealing process, the relationship between the deformation rate (%) of the obtained metal magnetic particles and the crystal grain size (μm) was measured, and a graph plotted in FIG. 9 was obtained. As shown in the figure, when the deformation ratios are 44.2%, 51.7%, 57.4%, and 58.5%, the crystal grain sizes of the respective metal magnetic particles are 68.1 μm, 59. 0 μm, 46.9 μm, and 41.1 μm. From these measurement results, it can be seen that, although the crystal becomes finer than the crystal grain size (87 μm) of the raw material powder by molding and annealing, the degree of refinement of the crystal grain size decreases as the deformation rate during molding decreases. .
引き続いて、最終製品に必要な成形密度（７．２ｇ／ｃｍ３以上）を得るため、先に実施した１回目の圧縮成形工程及び焼鈍工程と同様な手法で２回目の圧縮成形及び焼鈍を実施した。すなわち、２回目の圧縮成形工程は、１回目の変形率がそれぞれ４４．２％、５１．７％、５７．４％及び５８．５％である上述の４種類のサンプルについて、大気中で型温１３０℃及び圧力１３００ＭＰａで実施した。次いで、ひずみをリセットするための焼鈍工程を実施した。焼鈍工程は、到達温度６００℃で昇温速度１００℃／時間、保持時間６０分で実施した。２回目の焼鈍工程の完了後、得られた金属磁性粒子の変形率（％）と結晶粒径（μｍ）の関係を再び測定したところ、図９にプロットするようなグラフが得られた。図示されるように、２回目の変形率がそれぞれ２５．５％、１４．５％、３．２％、そして０．６％のとき、それぞれの金属磁性粒子の結晶粒径は、４５．７μｍ、５３．０μｍ、４３．２μｍ、そして３８．１μｍであった。この場合、１回目の成形・焼鈍工程後の結晶粒径を基準として考えると、２回目の変形率を小さくするほど結晶粒径が微細化する度合いが小さくなることがわかる。つまり、所望の成形密度を得つつ、結晶粒径を粗大化するためには、極端に結晶粒径を微細化させてしまうような大きな変形（ひずみ）を与えないように成形及び焼鈍を繰り返すことが必要であることがわかる。 Subsequently, in order to obtain the molding density (7.2 g / cm 3 or more) required for the final product, the second compression molding and annealing are performed in the same manner as the first compression molding and annealing steps performed previously. did. That is, in the second compression molding process, the above-mentioned four types of samples whose deformation rates in the first round are 44.2%, 51.7%, 57.4% and 58.5%, respectively, are molded in the atmosphere. It was carried out at a temperature of 130 ° C. and a pressure of 1300 MPa. Next, an annealing process for resetting the strain was performed. The annealing process was performed at an ultimate temperature of 600 ° C., a rate of temperature increase of 100 ° C./hour, and a holding time of 60 minutes. After the second annealing step was completed, the relationship between the deformation rate (%) of the obtained metal magnetic particles and the crystal grain size (μm) was measured again, and a graph plotted in FIG. 9 was obtained. As shown in the figure, when the deformation rate of the second time is 25.5%, 14.5%, 3.2%, and 0.6%, the crystal grain size of each metal magnetic particle is 45.7 μm. 53.0 μm, 43.2 μm, and 38.1 μm. In this case, when the crystal grain size after the first forming / annealing step is considered as a reference, it can be seen that the degree of refinement of the crystal grain size decreases as the second deformation rate decreases. In other words, in order to increase the crystal grain size while obtaining the desired molding density, it is necessary to repeat the molding and annealing so as not to give large deformation (strain) that would make the crystal grain size extremely small. Is necessary.
実施例２
本例では、本発明方法に従って製造された圧粉磁心の磁気特性（ヒステリシス損失・渦電流損失）を評価した。
Example 2
In this example, the magnetic properties (hysteresis loss and eddy current loss) of the dust core manufactured according to the method of the present invention were evaluated.
前記実施例１に記載の手法に準じて圧縮成形工程及び焼鈍工程を各々２回にわけて実施して圧粉磁心を製造した。但し、本例では、１回目の変形率を５１．７％、２回目の変形率を１４．５％の条件で、金属磁性粒子の結晶粒径が５３μｍと最も粗大であったサンプルについて磁気特性（ヒステリシス損失及び渦電流損失）を測定した。ヒステリシス損失及び渦電流損失は、それぞれ、次のような手法で測定した。 In accordance with the method described in Example 1, the compression molding step and the annealing step were each performed twice to produce a dust core. However, in this example, the magnetic characteristics of the sample having the coarsest crystal grain size of 53 μm in the metal magnetic particles under the condition that the first deformation rate is 51.7% and the second deformation rate is 14.5%. (Hysteresis loss and eddy current loss) were measured. Hysteresis loss and eddy current loss were measured by the following methods, respectively.
〔ヒステリシス損失及び渦電流損失の測定〕
ヒステリシス損失及び渦電流損失は、周波数に対して鉄損値をプロットし、一次の項（ヒステリシス損失）と二次の項（渦電流損失）とに分離することによって求めた。なお、図１０に示したヒステリシス損失および渦電流損失は、周波数４００Ｈｚ、磁束密度１．５Ｔの条件下での測定結果である。
[Measurement of hysteresis loss and eddy current loss]
Hysteresis loss and eddy current loss were determined by plotting iron loss values against frequency and separating them into primary terms (hysteresis loss) and secondary terms (eddy current loss). The hysteresis loss and eddy current loss shown in FIG. 10 are measurement results under the conditions of a frequency of 400 Hz and a magnetic flux density of 1.5T.
図１０は、得られた測定結果をまとめたグラフである。従来の１回成形焼鈍に対し今回の２回成形焼鈍では、ヒステリシス損失Ｉが３８．７Ｗ／ｋｇから３０．６Ｗ／ｋｇに変化した。一方、渦電流損失IIは、４０．０５Ｗ／ｋｇから１０．６６Ｗ／ｋｇに変化した。このことから、成形及び焼鈍を繰り返し結晶粒径が粗大化したものは、ヒステリシス損失が大きく低下することがわかる。また、渦電流損失も減少した。この理由は定かではないが、成形体を一旦焼鈍することで、鉄母材が軟化し、一度で成形するよりも皮膜へのミクロ的な圧力が減少したものと考察される。 FIG. 10 is a graph summarizing the obtained measurement results. The hysteresis loss I changed from 38.7 W / kg to 30.6 W / kg in this two-time forming annealing compared to the conventional one-time forming annealing. On the other hand, the eddy current loss II changed from 40.05 W / kg to 10.66 W / kg. From this, it can be seen that the hysteresis loss is greatly reduced when the crystal grain size is increased by repeating molding and annealing. Also, eddy current loss was reduced. The reason for this is not clear, but it is considered that once the molded body is annealed, the iron base material is softened and the microscopic pressure on the coating is reduced compared to molding at once.
実施例３
本例では、本発明方法に従って製造された圧粉磁心について、変形率とビーカース硬度Ｈｖの関係を評価した。
Example 3
In this example, the relationship between the deformation rate and the Beakers hardness Hv was evaluated for the dust core manufactured according to the method of the present invention.
前記実施例１に記載の手法に準じて１回目の圧縮成形工程のみ実施して圧粉磁心を製造した。但し、本例では、変形率がそれぞれ３４．４％、４０．４％、４４．２％、５１．７％、５７．３％、そして５８．４％である６種類のサンプルを作製した。変形率がそれぞれ３４．４％、４０．４％、４４．２％、５１．７％、５７．３％、そして５８．４％のとき、それぞれの金属磁性粒子の結晶粒径は、６９．５μｍ、７１．８μｍ、６８．１μｍ、５９．０μｍ、４６．９μｍ、そして４１．１μｍであった。次いで、得られたサンプルのビッカース硬度Ｈｖを次のような手法で測定した。 According to the method described in Example 1, only the first compression molding process was performed to produce a dust core. However, in this example, six types of samples having a deformation rate of 34.4%, 40.4%, 44.2%, 51.7%, 57.3%, and 58.4% were prepared. When the deformation ratio is 34.4%, 40.4%, 44.2%, 51.7%, 57.3%, and 58.4%, the crystal grain size of each metal magnetic particle is 69. 5 μm, 71.8 μm, 68.1 μm, 59.0 μm, 46.9 μm, and 41.1 μm. Next, the Vickers hardness Hv of the obtained sample was measured by the following method.
〔ビッカース硬度Ｈｖの測定〕
ダイヤモンド四角すい圧子を荷重１０ｇｆで試験面に押し付けてくぼみをつけ、くぼみの対角線長さから求めたくぼみの表面積からビッカース硬度を算出した。今回は金属磁性粒子の結晶中の硬さを測定するためマイクロビッカース測定器を使用した。
[Measurement of Vickers hardness Hv]
A diamond square cone indenter was pressed against the test surface with a load of 10 gf to form a dent, and the Vickers hardness was calculated from the surface area of the dent determined from the diagonal length of the dent. This time, a micro Vickers measuring instrument was used to measure the hardness of the metal magnetic particles in the crystal.
図１１は、得られた測定結果をまとめたグラフである。変形率に対するビッカース硬度の測定結果から、本発明品において、成形後のビッカース硬度は、好ましくは、Ｈｖ１２０〜１４０の範囲であり、溶製材の結晶粒径が粗大化する変形率８〜１０％に一致していることがわかる。 FIG. 11 is a graph summarizing the obtained measurement results. From the measurement results of the Vickers hardness with respect to the deformation rate, in the present invention product, the Vickers hardness after molding is preferably in the range of Hv120 to 140, and the deformation rate of 8 to 10% at which the crystal grain size of the melted material becomes coarse You can see that they match.
１ 金属磁性粒子
２ 絶縁皮膜
１０ 圧粉磁心
１１ 金属磁性粒子の結晶粒
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Metal magnetic particle 2 Insulating film 10 Powder magnetic core 11 Crystal grain of metal magnetic particle
Claims (9)
前記圧縮成形工程を複数回にわたって実施し、かつそれぞれの圧縮成形工程の後に焼鈍工程を実施するものであり、
前記圧縮成形工程で入るひずみを圧縮成形工程前後の密度変化率で表した場合、
最終の圧縮成形工程での密度変化率は０．６〜２５．５％の範囲であり、かつ
前記最終の圧縮成形工程の１つ手前の圧縮成形工程での密度変化率は４４．２〜５８．５％の範囲であることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。 In a method of producing a dust core by compression molding a soft magnetic material containing metal magnetic particles,
The compression molding process is performed a plurality of times, and an annealing process is performed after each compression molding process ,
When the strain entering in the compression molding process is expressed by the density change rate before and after the compression molding process ,
The density change rate in the final compression molding process is in the range of 0.6 to 25.5%, and
The method of manufacturing a dust core, wherein a density change rate in a compression molding step immediately before the final compression molding step is in a range of 44.2 to 58.5 %.
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