JP5209115B2 - ニッケル合金スパッタリングターゲット、Ｎｉ合金薄膜及びニッケルシリサイド膜 - Google Patents
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Description
本発明のターゲットは、エロージョンが進むに従って、選択的にエロージョンがより進む部分と、余り進まない部分との差を極力小さくしてターゲットに厚みのばらつきを減少させ、ターゲットの寿命を長くして使用効率を増加させることができるターゲットに関する。
また、本発明は、熱的に安定なニッケルシリサイド（ＮｉＳｉ）膜の形成が可能であり、またターゲットへの塑性加工性が良好である、特にゲート電極材料（薄膜）の製造に有用なニッケル合金スパッタリングターゲット、スパッタリングにより形成されたＮｉ合金薄膜及びシリコン基板とＮｉ合金薄膜との反応により形成されたニッケルシリサイド膜に関する。
また、本発明は、熱的に安定なニッケルシリサイド（ＮｉＳｉ）膜の形成が可能であり、またターゲットへの塑性加工性が良好である、特にゲート電極材料（薄膜）の製造に有用なニッケル合金スパッタリングターゲット、スパッタリングにより形成されたＮｉ合金薄膜及びシリコン基板とＮｉ合金薄膜との反応により形成されたニッケルシリサイド膜に関する。
近年、ゲート電極材料としてサリサイドプロセスによるＮｉＳｉ膜の利用が注目されている。ニッケルはコバルトに比べてサリサイドプロセスによるシリコンの消費量が少なくシリサイド膜を形成することができるという特徴がある。また、ＮｉＳｉはコバルトシリサイド膜と同様に、配線の微細化による細線抵抗の上昇が起り難いという特徴がある。
このようなことから、ゲート電極材料として高価なコバルトに替えてニッケルを使用することが考えられる。しかし、ＮｉＳｉの場合は、より安定相であるＮｉＳｉ２へ相転移し易く、界面ラフネスの悪化と高抵抗化する問題がある。また、膜の凝集や過剰なシリサイド化が起り易いという問題もある。
このようなことから、ゲート電極材料として高価なコバルトに替えてニッケルを使用することが考えられる。しかし、ＮｉＳｉの場合は、より安定相であるＮｉＳｉ２へ相転移し易く、界面ラフネスの悪化と高抵抗化する問題がある。また、膜の凝集や過剰なシリサイド化が起り易いという問題もある。
従来、ニッケルシリサイド等の膜を用いるものとして、ＮｉあるいはＣｏ膜の上にＴｉＮなどの金属化合物膜をキャップしてアニールすることによって、シリサイド膜形成時に酸素と反応して絶縁膜を形成してしまうことを防止する技術がある。この場合、酸素とＮｉが反応して凹凸のある絶縁膜が形成されるのを防ぐために、ＴｉＮが使用されている。
凹凸が小さいとＮｉＳｉ膜とソース／ドレイン拡散層の接合までの距離が長くなるので、接合リークを抑制できるとされている。他にキャップ膜としてはＴｉＣ、ＴｉＷ、ＴｉＢ、ＷＢ２、ＷＣ、ＢＮ、ＡｌＮ、Ｍｇ３Ｎ２、ＣａＮ、Ｇｅ３Ｎ４、ＴａＮ、ＴｂＮｉ２、ＶＢ２、ＶＣ、ＺｒＮ、ＺｒＢなどが示されている（特許文献１参照）。
凹凸が小さいとＮｉＳｉ膜とソース／ドレイン拡散層の接合までの距離が長くなるので、接合リークを抑制できるとされている。他にキャップ膜としてはＴｉＣ、ＴｉＷ、ＴｉＢ、ＷＢ２、ＷＣ、ＢＮ、ＡｌＮ、Ｍｇ３Ｎ２、ＣａＮ、Ｇｅ３Ｎ４、ＴａＮ、ＴｂＮｉ２、ＶＢ２、ＶＣ、ＺｒＮ、ＺｒＢなどが示されている（特許文献１参照）。
また従来技術では、基板上に形成されたＮｉＳｉはシリサイド材料中でも非常に酸化され易くＮｉＳｉ膜とＳｉ基板との界面領域には凹凸が大きく形成され、接合リークが生じるという問題があることが指摘されている。
この場合、Ｎｉ膜上にキャップ膜としてＴｉＮ膜をスパッタし、かつこれを熱処理することによりＮｉＳｉ膜の表面を窒化させる提案がなされている。これによってＮｉＳｉが酸化されるのを防ぎ、凹凸の形成を抑制することを目的としている。しかし、ＴｉＮをＮｉ上に堆積して形成したＮｉＳｉ上の窒化膜は薄いため、バリア性を長時間保つことは難しいという問題がある。
この場合、Ｎｉ膜上にキャップ膜としてＴｉＮ膜をスパッタし、かつこれを熱処理することによりＮｉＳｉ膜の表面を窒化させる提案がなされている。これによってＮｉＳｉが酸化されるのを防ぎ、凹凸の形成を抑制することを目的としている。しかし、ＴｉＮをＮｉ上に堆積して形成したＮｉＳｉ上の窒化膜は薄いため、バリア性を長時間保つことは難しいという問題がある。
そこで窒素ガスを添加した混合ガス（２．５〜１０％）雰囲気中でシリサイド膜を形成することにより、シリサイド膜のラフネスを４０ｎｍ以下、粒径２００ｎｍ以上とする提案がある。さらにＮｉ上にＴｉ、Ｗ、ＴｉＮｘ、ＷＮｘのうち一つをキャップすることが望ましいとする。
この場合、窒素ガスを含まないアルゴンガスのみでＮｉをスパッタし、続いてＴｉＮのキャップ膜をスパッタした後、ＮイオンをＮｉ膜中にイオン注入することによってＮｉ膜中にＮを添加してもよいということが示されている（特許文献２参照）。
この場合、窒素ガスを含まないアルゴンガスのみでＮｉをスパッタし、続いてＴｉＮのキャップ膜をスパッタした後、ＮイオンをＮｉ膜中にイオン注入することによってＮｉ膜中にＮを添加してもよいということが示されている（特許文献２参照）。
また、従来技術として半導体装置とその製造方法が開示され、第一金属：Ｃｏ、Ｎｉ、Ｐｔ又はＰｄと、第二金属：Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ又はＣｒの組合せが記述されている。実施例では、Ｃｏ−Ｔｉの組合せがある。
コバルトは、チタンに比べてシリコン酸化膜を還元させる能力が低く、コバルトを堆積する際にシリコン基板やポリシリコン膜表面に存在する自然酸化膜が存在する場合はシリサイド反応が阻害される。さらに耐熱性がチタニウムシリサイド膜より劣り、サリサイドプロセス終了後の層間膜用のシリコン酸化膜の堆積時の熱で、コバルトダイシリサイド（ＣｏＳｉ２）膜が凝集して抵抗が上昇してしまう問題があるということが示されている（特許文献３参照）。
コバルトは、チタンに比べてシリコン酸化膜を還元させる能力が低く、コバルトを堆積する際にシリコン基板やポリシリコン膜表面に存在する自然酸化膜が存在する場合はシリサイド反応が阻害される。さらに耐熱性がチタニウムシリサイド膜より劣り、サリサイドプロセス終了後の層間膜用のシリコン酸化膜の堆積時の熱で、コバルトダイシリサイド（ＣｏＳｉ２）膜が凝集して抵抗が上昇してしまう問題があるということが示されている（特許文献３参照）。
また、従来技術として、「半導体装置の製造方法」の開示があり、サリサイド形成の際のオーバーグロースによる短絡を防止するために、コバルトあるいはニッケルにチタン、ジルコニウム、タンタル、モリブデン、ニオブ、ハフニウム及びタングステンより選択された金属との非晶質合金層を形成する技術が示されている。この場合、コバルトの含有量５０〜７５ａｔ％、Ｎｉ４０Ｚｒ６０の実施例があるが、非晶質膜とするために合金の含有量が多い（特許文献４参照）。
以上の開示されている従来技術については、いずれも成膜プロセスに関するものでありスパッタリングターゲットに関するものではない。また、従来の高純度ニッケルとしては、ガス成分を除いて〜４Ｎ程度であり酸素は１００ｐｐｍ程度と高いものであった。このような従来のニッケルを基としたニッケル合金ターゲットを作製したところ、塑性加工性が悪く品質の良いターゲットを作製することが出来なかった。またスパッタの際にパーティクルが多く、ユニフォーミティも良くないという問題があった。
以上のゲート電極材料の問題点に鑑みて、本出願人は、特に優れた材料としてニッケルをベースとして、これにチタン又は白金を添加したスパッタリングターゲット材を開発し、安定相であるＮｉＳｉ２へ相転移するのを抑制する提案を行った（特許文献５、特許文献６、特許文献７、特許文献８参照）。
この提案の中で、白金を添加したニッケル合金が最も効果的であり、この提案時点では非常に有用であったが、最近では配線幅の縮小と共に、プロセス温度の上昇は避けられず、さらに高温での熱安定性が求められるようになった。この点を改良したのが、前記特許文献８であり、この点の特徴的特性を備えており、Ｐｔと添加したＮｉ合金の特性と有用性は群を抜いていると言える。
この提案の中で、白金を添加したニッケル合金が最も効果的であり、この提案時点では非常に有用であったが、最近では配線幅の縮小と共に、プロセス温度の上昇は避けられず、さらに高温での熱安定性が求められるようになった。この点を改良したのが、前記特許文献８であり、この点の特徴的特性を備えており、Ｐｔと添加したＮｉ合金の特性と有用性は群を抜いていると言える。
一方、白金を添加したニッケル合金（Ｎｉ−Ｐｔ合金）の場合、問題となるのは白金が高価であること、またスパッタリングターゲットとして利用する場合に、高透磁率のためにスパッタリング性が悪いという欠点を有することである。透磁率が高いターゲットは、漏洩磁束（ＰＴＦ）が低いために、スパッタリング時にターゲットの表面に局部的に磁力線が集中し、ターゲットのエロージョン領域が小さいという傾向がある。
このため、エロージョンが進むに従って、選択的にエロージョンがより進む部分と、余り進まない部分との差がより大きくなる。この結果、ターゲットに厚みのばらつきが生じることになる。最もエロージョンが進んだ部分がターゲットの寿命となるので、使用効率が著しく低下するという問題を生ずる。また、エロージョン部分の形状の変化が極端になるため、スパッタ膜の均一性にも影響がでる可能性がある。以上から、ニッケルシリサイド膜の形成に有用なニッケル合金ターゲットとしては、透磁率が極力低く、すなわち漏洩磁束（ＰＴＦ）が高い材料が求められる。
ニッケルは高透磁率材料の典型とも言える材料であり、このニッケルに白金を添加することにより、透磁率はやや低下する。しかし、上記のようなニッケル合金ターゲットとして、透磁率が極力低く、漏洩磁束（ＰＴＦ）が高い材料とは言えず、問題の解決に至っていないのが現状である。
従来技術としては、上記の特許文献１−８以外に、ニッケル合金をベースにした技術が、下記特許文献９−１７に示すように、いくつか存在する。例えば特許文献９では、Ｐｔ−Ｎｉ合金ターゲットが、特許文献１０−１３では、ニッケルシリサイド焼結体ターゲットが、特許文献１４には、シリコンを固溶するニッケル合金ターゲットが、特許文献１５には、Ｎｉ−Ｓｉ合金ターゲット、高純度ニッケル合金ターゲットが、特許文献１７には、Ｔｉ−Ｃｕ−Ｎｉ合金ターゲットが記載されているが、いずれも特性に優れたニッケル−白金合金の上記の問題を解決するものではない。
従来技術としては、上記の特許文献１−８以外に、ニッケル合金をベースにした技術が、下記特許文献９−１７に示すように、いくつか存在する。例えば特許文献９では、Ｐｔ−Ｎｉ合金ターゲットが、特許文献１０−１３では、ニッケルシリサイド焼結体ターゲットが、特許文献１４には、シリコンを固溶するニッケル合金ターゲットが、特許文献１５には、Ｎｉ−Ｓｉ合金ターゲット、高純度ニッケル合金ターゲットが、特許文献１７には、Ｔｉ−Ｃｕ−Ｎｉ合金ターゲットが記載されているが、いずれも特性に優れたニッケル−白金合金の上記の問題を解決するものではない。
本発明は、透磁率が高いＮｉ−Ｐｔ合金ターゲットの欠点である漏洩磁束（ＰＴＦ）が低いこと、このためスパッタリング時にターゲットの表面に局部的に磁力線が集中し、ターゲットのエロージョン領域が小さいという傾向があること、そしてターゲットのエロージョンが進むに従って、選択的にエロージョンがより進む部分と、余り進まない部分との差がより大きくなることを抑制することを課題とするものである。
そして、熱的に安定なシリサイド（ＮｉＳｉ）膜の形成が可能であり、膜の凝集や過剰なシリサイド化が起り難く、またスパッタ膜の形成に際してパーティクルの発生が少なく、ユニフォーミティも良好である、特にゲート電極材料（薄膜）の製造に有用なニッケル合金スパッタリングターゲット、Ｎｉ合金薄膜及び前記ターゲットにより形成されたニッケルシリサイド膜を提供することを目的としたものである。
そして、熱的に安定なシリサイド（ＮｉＳｉ）膜の形成が可能であり、膜の凝集や過剰なシリサイド化が起り難く、またスパッタ膜の形成に際してパーティクルの発生が少なく、ユニフォーミティも良好である、特にゲート電極材料（薄膜）の製造に有用なニッケル合金スパッタリングターゲット、Ｎｉ合金薄膜及び前記ターゲットにより形成されたニッケルシリサイド膜を提供することを目的としたものである。
上記問題点を解決するため、本発明は高純度ニッケルに白金と共に、特殊な金属元素を添加することにより、選択的にエロージョンがより進む部分と、余り進まない部分との差を極力小さくしてターゲットに厚みのばらつきを減少させ、ターゲットの寿命を長くして使用効率を増加させることができ、さらに熱的に安定したシリサイド（ＮｉＳｉ）成膜が可能であり、スパッタリングの際にパーティクルの発生が少なく、ユニフォーミティも良好であり、さらに透磁率を低下させ、漏洩磁束（ＰＴＦ）を増大させてスパッタリングを容易にすると共に、さらにこのターゲットを用いた成膜によりＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化を抑制できるニッケルシリサイド膜を得ることができるとの知見を得た。
この知見に基づき、本発明は
１）Ｐｔを５〜３０ａｔ％、Ｖ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｓｉから選択した１成分以上を合計１〜５ａｔ％含有し、残部がＮｉ及び不可避不純物からなることを特徴とするＮｉ合金スパッタリングターゲット、を提供する。
１）Ｐｔを５〜３０ａｔ％、Ｖ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｓｉから選択した１成分以上を合計１〜５ａｔ％含有し、残部がＮｉ及び不可避不純物からなることを特徴とするＮｉ合金スパッタリングターゲット、を提供する。
また本発明は、
２）Ｐｔを５〜３０ａｔ％、Ｖ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｓｉから選択した１成分以上を合計１〜５ａｔ％含有し、残部がＮｉ及び不可避不純物である組成を有し、スパッタリング法によって成膜されたことを特徴とするＮｉ合金薄膜、を提供する。
２）Ｐｔを５〜３０ａｔ％、Ｖ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｓｉから選択した１成分以上を合計１〜５ａｔ％含有し、残部がＮｉ及び不可避不純物である組成を有し、スパッタリング法によって成膜されたことを特徴とするＮｉ合金薄膜、を提供する。
また、本発明は、
３）Ｐｔを５〜３０ａｔ％、Ｖ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｓｉから選択した１成分以上を合計１〜５ａｔ％含有し、残部がＮｉ及び不可避不純物からなるＮｉ合金スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングすることにより、シリコン基板上にニッケル合金膜を形成し、このニッケル合金膜とシリコン基板との反応により形成したニッケルシリサイド膜、を提供する。
３）Ｐｔを５〜３０ａｔ％、Ｖ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｓｉから選択した１成分以上を合計１〜５ａｔ％含有し、残部がＮｉ及び不可避不純物からなるＮｉ合金スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングすることにより、シリコン基板上にニッケル合金膜を形成し、このニッケル合金膜とシリコン基板との反応により形成したニッケルシリサイド膜、を提供する。
上記問題点を解決するため、高純度ニッケルに白金と共に、上記の特殊な金属元素を添加することにより、熱的に安定したシリサイド（ＮｉＳｉ）成膜が可能であり、スパッタリングの際にパーティクルの発生が少なく、ユニフォーミティも良好であるという効果を有する。
また、白金を添加したニッケル合金（Ｎｉ−Ｐｔ合金）の場合の高価な白金の添加を極力少なくすると共に、あくまでＮｉ−Ｐｔ合金としての特性を維持すると共に、透磁率を低下させ、漏洩磁束（ＰＴＦ）を増大化させることにより、スパッタリング時にターゲットの表面に局部的に磁力線が集中するのを抑制し、ターゲットのエロージョン領域を極力増加させることができるという著しい効果を有する。
また、白金を添加したニッケル合金（Ｎｉ−Ｐｔ合金）の場合の高価な白金の添加を極力少なくすると共に、あくまでＮｉ−Ｐｔ合金としての特性を維持すると共に、透磁率を低下させ、漏洩磁束（ＰＴＦ）を増大化させることにより、スパッタリング時にターゲットの表面に局部的に磁力線が集中するのを抑制し、ターゲットのエロージョン領域を極力増加させることができるという著しい効果を有する。
これによって、本願発明のターゲットは、エロージョンが進むに従って、選択的にエロージョンがより進む部分と、余り進まない部分との差を極力小さくしてターゲットの厚みのばらつきを減少させ、ターゲットの寿命を長くして使用効率を増加させることができる効果を備えている。また、エロージョン部分の形状の変化が極端に大きくなるのを防止できるため、スパッタ膜の均一性も良好となる効果がある。このような総合的な効果を有するものであり、さらにこのターゲットを用いた成膜によりＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化を抑制できるニッケルシリサイド膜を得ることができる著しい効果を有するものである。
本発明のターゲットは、粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴットとし、このインゴットと高純度白金及び高純度のＶ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｓｉから選択した１成分以上を１〜５ａｔ％添加して、これらを真空溶解し、高純度ニッケル合金インゴットを作製する。
不純物の量を特に制限しないことも可能であるが、不純物の存在は、それだけ成膜したＮｉ合金薄膜の膜質に影響を与えるので、極力純度を維持することが望ましいと言える。真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法が適している。この合金インゴットを鍛造、圧延などの工程で板状にして、最終的に再結晶温度（約５００°Ｃ）〜９５０°Ｃで熱処理することによりターゲットを作製する。
上記の組成を持つ本願発明のターゲットは、エロージョンが進むに従って、選択的にエロージョンがより進む部分と、余り進まない部分との差を極力小さくすることが可能であり、これによってターゲットの厚みのばらつきを減少させ、ターゲットの寿命を長くして使用効率を増加させることができる。このため、エロージョン部分の形状の変化が極端になるのを防止できるため、スパッタ膜の均一性も良好となる効果がある。上記の添加元素は、このような総合的な効果を有する。
また、白金（Ｐｔ）の添加量は５〜３０ａｔ％とするものであるが、この白金の添加量が少なすぎると、高温でのニッケル合金層の熱安定性が向上しない。添加量が多すぎると、膜抵抗が大きくなりすぎて適当でないばかりか、金属間化合物の量が多くなり塑性加工が困難となって、スパッタ時のパーティクルも多くなるという問題がある。上記の数値は特性を維持する上限値と下限値である。
さらに、本願発明は、Ｖ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｓｉから選択した１成分以上を１〜５ａｔ％（総量で）含有させる。これらの添加元素は、Ｎｉ中に固溶した状態で存在する。この添加は、非常に大きな意味を持つ、これらの合金元素は、Ｎｉ−Ｐｔ合金の透磁率を低下させ、漏洩磁束（ＰＴＦ）を増大させる大きな役割を有する。この合金元素は、スパッタリング時にターゲットの表面に局部的に磁力線が集中するのを抑制し、ターゲットのエロージョン領域を極力増加させることができるという著しい効果を有する。
上記の通り、白金（Ｐｔ）の添加量を５〜３０ａｔ％、好ましくは５ａｔ％超２０ａｔ％未満とすることに加えて、Ｖ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｓｉから選択した１成分以上を１〜５ａｔ％（総量で）含有させることにより、高温でのニッケル合金層の熱安定性をさらに向上させる効果を有する。
上記の通り、白金（Ｐｔ）の添加量を５〜３０ａｔ％、好ましくは５ａｔ％超２０ａｔ％未満とすることに加えて、Ｖ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｓｉから選択した１成分以上を１〜５ａｔ％（総量で）含有させることにより、高温でのニッケル合金層の熱安定性をさらに向上させる効果を有する。
Ｖ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｓｉから選択した１成分以上の添加量が１ａｔ％未満であるとこの効果は少ない。また、添加量が５ａｔ％を超えるとＮｉ−Ｐｔ合金としての特性を低下させる可能性があるので、上記の範囲とする。
すなわち、上記の添加量であれば、合金元素の添加は、Ｎｉ合金薄膜の特性を低下させるものではない。さらにこの合金元素の添加により、Ｐｔを単独で添加する場合に比べて、サリサイドプロセスにおけるＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化を効果的に抑制できるという付加的効果もある。
すなわち、上記の添加量であれば、合金元素の添加は、Ｎｉ合金薄膜の特性を低下させるものではない。さらにこの合金元素の添加により、Ｐｔを単独で添加する場合に比べて、サリサイドプロセスにおけるＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化を効果的に抑制できるという付加的効果もある。
すなわち、本発明の白金添加ニッケル合金を用いてＳｉ基板上にスパッタリングし、さらにこのスパッタ成膜を窒素雰囲気中で加熱した後、ＸＲＤ（Ｘ線回折法）により結晶構造の変化温度を測定したところ、Ｐｔを５〜３０ａｔ％、Ｖ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｓｉから選択した１成分以上を１〜５ａｔ％添加することにより５０〜１００°Ｃの相変化温度が上昇し、明らかな熱安定性が確認できた。
すなわち、サリサイドプロセスによるニッケルシリサイド膜を形成した場合、ＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化温度７５０°Ｃ以上を達成し、さらにはＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化温度が８００°Ｃ以上とすることが可能となった。
すなわち、サリサイドプロセスによるニッケルシリサイド膜を形成した場合、ＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化温度７５０°Ｃ以上を達成し、さらにはＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化温度が８００°Ｃ以上とすることが可能となった。
その他、スパッタリングの際のパーティクル発生を減少させ、ユニフォーミティを良好にするために、ガス成分を除く不可避不純物を１００ｗｔｐｐｍ以下とすることが望ましい。より好ましくはガス成分を除く不可避不純物を１０ｗｔｐｐｍ以下とする。
また、ガス成分もパーティクル発生を増加させる要因となるので、酸素５０ｗｔｐｐｍ以下、より好ましくは１０ｗｔｐｐｍ以下、窒素、水素及び炭素をそれぞれ１０ｗｔｐｐｍ以下とするのが望ましい。
また、ガス成分もパーティクル発生を増加させる要因となるので、酸素５０ｗｔｐｐｍ以下、より好ましくは１０ｗｔｐｐｍ以下、窒素、水素及び炭素をそれぞれ１０ｗｔｐｐｍ以下とするのが望ましい。
ターゲットの初透磁率が５０以上（好ましくは１００程度）、さらには最大透磁率１００以上にすることがスパッタ特性に対して重要である。
再結晶温度以上（約５００°Ｃ）〜９５０°Ｃで最終熱処理を行い実質的な再結晶組織とする。熱処理温度が５００°Ｃ未満であると十分な再結晶組織が得られない。また、透磁率及び最大透磁率の向上も無い。
再結晶温度以上（約５００°Ｃ）〜９５０°Ｃで最終熱処理を行い実質的な再結晶組織とする。熱処理温度が５００°Ｃ未満であると十分な再結晶組織が得られない。また、透磁率及び最大透磁率の向上も無い。
本発明のターゲットにおいては、多少の未再結晶の存在は特性に影響しないが、多量の存在は好ましくない。ターゲットの平均結晶粒径が８０μｍ以下であることが望ましい。
９５０°Ｃを超える最終熱処理は、平均結晶粒径を粗大化させるので好ましくない。平均結晶粒径が粗大化すると、結晶粒径のばらつきが大きくなり、ユニフォーミティの低下となる。
９５０°Ｃを超える最終熱処理は、平均結晶粒径を粗大化させるので好ましくない。平均結晶粒径が粗大化すると、結晶粒径のばらつきが大きくなり、ユニフォーミティの低下となる。
次に、本発明の実施例及び比較例について説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包含するものである。
（実施例１）
粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
添加元素として、このインゴットと同程度の純度の高純度白金１０ａｔ％、同様の純度のＶを選択し、これを１ａｔ％添加した。次に、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。
この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
添加元素として、このインゴットと同程度の純度の高純度白金１０ａｔ％、同様の純度のＶを選択し、これを１ａｔ％添加した。次に、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。
この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
溶解、鋳造して得た合金インゴットを鍛造及び圧延工程で板状にし、最終的に５００〜９５０°Ｃで熱処理した後、機械加工することによりターゲットを作製した。このターゲットのサイズはφ４４０ｍｍ×３ｍｍｔである。ターゲットの透磁率は、１００〜１１０Ｈ／ｍであった。なお、参考までに示すと、Ｎｉの透磁率は２５０Ｈ／ｍであり、本実施例の約２．５倍である。
なお、透磁率の測定は、ターゲットを放射状に均一に１７点測定し、その平均値とした。以下の実施例及び比較例は、同様にして測定した。
このようにして得たニッケル合金ターゲットを用い、マグネトロンスパッタリング装置を使用して、シリコン基板上にスパッタリングした。ターゲットを１００ｋＷｈのライフまでスパッタリングしたときのエロージョンプロファイルの概要を図１の（２）に示す。
なお、透磁率の測定は、ターゲットを放射状に均一に１７点測定し、その平均値とした。以下の実施例及び比較例は、同様にして測定した。
このようにして得たニッケル合金ターゲットを用い、マグネトロンスパッタリング装置を使用して、シリコン基板上にスパッタリングした。ターゲットを１００ｋＷｈのライフまでスパッタリングしたときのエロージョンプロファイルの概要を図１の（２）に示す。
被エロージョン体積は、元のターゲットと比較すると１／４で、後述する比較例に比べると、全体的にエロージョンされているのが確認できる。
この図１の（２）に示すように、ターゲットの裏側に磁石のある部分と無い部分とで、エロージョン部に大きな高低差が少なく、それだけ使用効率が増大した。また、５００Å成膜までの時間は、２０ｓ（秒）であった。これは、透磁率が小さいために、成膜時間が２０ｓ（秒）とスパッタレートが速くなったことを意味する。また、スループットの効率がアップしたので、単位時間の処理枚数は増加した。
この図１の（２）に示すように、ターゲットの裏側に磁石のある部分と無い部分とで、エロージョン部に大きな高低差が少なく、それだけ使用効率が増大した。また、５００Å成膜までの時間は、２０ｓ（秒）であった。これは、透磁率が小さいために、成膜時間が２０ｓ（秒）とスパッタレートが速くなったことを意味する。また、スループットの効率がアップしたので、単位時間の処理枚数は増加した。
さらに、このスパッタ成膜を窒素雰囲気で加熱し、シート抵抗値の変化温度を測定したところ、熱処理温度４００〜８５０°Ｃでは、シート抵抗値の上昇はほとんど認められず、７０Ω／□（Ｏｈｍ／ｓｑｕａｒｅ）未満、通常３０〜６０Ω／□（Ｏｈｍ／ｓｑｕａｒｅ）程度であり、単なる白金添加の場合に比較して、遜色のない結果が得られた。高温に加熱してもシート抵抗値が上がらないことは、ＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化が起こらないことを意味している。
この実施例１においては、Ｖを１〜５ａｔ％添加する限りにおいて、同様の結果が得られた。
この実施例１においては、Ｖを１〜５ａｔ％添加する限りにおいて、同様の結果が得られた。
（実施例２）
実施例１と同様に、粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
添加元素として、このインゴットと同程度の純度の高純度白金１０ａｔ％、同様の純度のＡｌを選択し、これを２ａｔ％添加した。次に、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。
この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
実施例１と同様に、粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
添加元素として、このインゴットと同程度の純度の高純度白金１０ａｔ％、同様の純度のＡｌを選択し、これを２ａｔ％添加した。次に、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。
この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
溶解、鋳造して得た合金インゴットを鍛造及び圧延工程で板状にし、最終的に５００〜９５０°Ｃで熱処理した後、機械加工することによりターゲットを作製した。このターゲットのサイズはφ４４０ｍｍ×３ｍｍｔである。ターゲットの透磁率は、９０〜１００Ｈ／ｍであった。なお、参考までに示すと、Ｎｉの透磁率は２５０Ｈ／ｍであり、本実施例の約３倍である。
このようにして得たニッケル合金ターゲットを用い、マグネトロンスパッタリング装置を使用して、シリコン基板上にスパッタリングした。ターゲットを１００ｋＷｈのライフまでスパッタリングしたときのエロージョンプロファイルの概要を図１の（２）に示す。
このようにして得たニッケル合金ターゲットを用い、マグネトロンスパッタリング装置を使用して、シリコン基板上にスパッタリングした。ターゲットを１００ｋＷｈのライフまでスパッタリングしたときのエロージョンプロファイルの概要を図１の（２）に示す。
被エロージョン体積は、元のターゲットと比較すると１／４で、後述する比較例に比べると、全体的にエロージョンされているのが確認できる。
実施例１と同様に、図１の（２）に示すように、ターゲットの裏側に磁石のある部分と無い部分とで、エロージョン部に大きな高低差が少なく、それだけ使用効率が増大した。また、５００Å成膜までの時間は、２０ｓ（秒）であった。これは、透磁率が小さいために、成膜時間が２０ｓ（秒）とスパッタレートが速くなったことを意味する。また、スループットの効率がアップしたので、単位時間の処理枚数は増加した。
実施例１と同様に、図１の（２）に示すように、ターゲットの裏側に磁石のある部分と無い部分とで、エロージョン部に大きな高低差が少なく、それだけ使用効率が増大した。また、５００Å成膜までの時間は、２０ｓ（秒）であった。これは、透磁率が小さいために、成膜時間が２０ｓ（秒）とスパッタレートが速くなったことを意味する。また、スループットの効率がアップしたので、単位時間の処理枚数は増加した。
さらに、このスパッタ成膜を窒素雰囲気で加熱し、シート抵抗値の変化温度を測定したところ、熱処理温度４００〜８５０°Ｃでは、シート抵抗値の上昇はほとんど認められず、７０Ω／□（Ｏｈｍ／ｓｑｕａｒｅ）未満、通常３０〜６０Ω／□（Ｏｈｍ／ｓｑｕａｒｅ）程度であり、単なる白金添加の場合に比較して、遜色のない結果が得られた。高温に加熱してもシート抵抗値が上がらないことは、ＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化が起こらないことを意味している。
この実施例２においては、Ａｌを１〜５ａｔ％添加する限りにおいて、同様の結果が得られた。
この実施例２においては、Ａｌを１〜５ａｔ％添加する限りにおいて、同様の結果が得られた。
（実施例３）
実施例１と同様に、粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
添加元素として、このインゴットと同程度の純度の高純度白金１０ａｔ％、同様の純度のＣｒを選択し、これを３ａｔ％添加した。次に、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。
この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
実施例１と同様に、粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
添加元素として、このインゴットと同程度の純度の高純度白金１０ａｔ％、同様の純度のＣｒを選択し、これを３ａｔ％添加した。次に、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。
この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
溶解、鋳造して得た合金インゴットを鍛造及び圧延工程で板状にし、最終的に５００〜９５０°Ｃで熱処理した後、機械加工することによりターゲットを作製した。このターゲットのサイズはφ４４０ｍｍ×３ｍｍｔである。ターゲットの透磁率は、９０〜１００Ｈ／ｍであった。なお、参考までに示すと、Ｎｉの透磁率は２５０Ｈ／ｍであり、本実施例の約３倍である。
このようにして得たニッケル合金ターゲットを用い、マグネトロンスパッタリング装置を使用して、シリコン基板上にスパッタリングした。ターゲットを１００ｋＷｈのライフまでスパッタリングしたときのエロージョンプロファイルの概要を図１の（２）に示す。
このようにして得たニッケル合金ターゲットを用い、マグネトロンスパッタリング装置を使用して、シリコン基板上にスパッタリングした。ターゲットを１００ｋＷｈのライフまでスパッタリングしたときのエロージョンプロファイルの概要を図１の（２）に示す。
被エロージョン体積は、元のターゲットと比較すると１／４で、後述する比較例に比べると、全体的にエロージョンされているのが確認できる。
実施例１と同様に、図１の（２）に示すように、ターゲットの裏側に磁石のある部分と無い部分とで、エロージョン部に大きな高低差が少なく、それだけ使用効率が増大した。また、５００Å成膜までの時間は、２０ｓ（秒）であった。これは、透磁率が小さいために、成膜時間が２０ｓ（秒）とスパッタレートが速くなったことを意味する。また、スループットの効率がアップしたので、単位時間の処理枚数は増加した。
実施例１と同様に、図１の（２）に示すように、ターゲットの裏側に磁石のある部分と無い部分とで、エロージョン部に大きな高低差が少なく、それだけ使用効率が増大した。また、５００Å成膜までの時間は、２０ｓ（秒）であった。これは、透磁率が小さいために、成膜時間が２０ｓ（秒）とスパッタレートが速くなったことを意味する。また、スループットの効率がアップしたので、単位時間の処理枚数は増加した。
さらに、このスパッタ成膜を窒素雰囲気で加熱し、シート抵抗値の変化温度を測定したところ、熱処理温度４００〜８５０°Ｃでは、シート抵抗値の上昇はほとんど認められず、７０Ω／□（Ｏｈｍ／ｓｑｕａｒｅ）未満、通常３０〜６０Ω／□（Ｏｈｍ／ｓｑｕａｒｅ）程度であり、単なる白金添加の場合に比較して、遜色のない結果が得られた。高温に加熱してもシート抵抗値が上がらないことは、ＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化が起こらないことを意味している。
この実施例３においては、Ｃｒを１〜５ａｔ％添加する限りにおいて、同様の結果が得られた。
この実施例３においては、Ｃｒを１〜５ａｔ％添加する限りにおいて、同様の結果が得られた。
（実施例４）
実施例１と同様に、粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
添加元素として、このインゴットと同程度の純度の高純度白金１０ａｔ％、同様の純度のＴｉを選択し、これを４ａｔ％添加した。次に、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。
この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
実施例１と同様に、粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
添加元素として、このインゴットと同程度の純度の高純度白金１０ａｔ％、同様の純度のＴｉを選択し、これを４ａｔ％添加した。次に、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。
この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
溶解、鋳造して得た合金インゴットを鍛造及び圧延工程で板状にし、最終的に５００〜９５０°Ｃで熱処理した後、機械加工することによりターゲットを作製した。このターゲットのサイズはφ４４０ｍｍ×３ｍｍｔである。ターゲットの透磁率は、８０〜９０Ｈ／ｍであった。なお、参考までに示すと、Ｎｉの透磁率は２５０Ｈ／ｍであり、本実施例の約３倍である。
このようにして得たニッケル合金ターゲットを用い、マグネトロンスパッタリング装置を使用して、シリコン基板上にスパッタリングした。ターゲットを１００ｋＷｈのライフまでスパッタリングしたときのエロージョンプロファイルの概要を図１の（２）に示す。
このようにして得たニッケル合金ターゲットを用い、マグネトロンスパッタリング装置を使用して、シリコン基板上にスパッタリングした。ターゲットを１００ｋＷｈのライフまでスパッタリングしたときのエロージョンプロファイルの概要を図１の（２）に示す。
被エロージョン体積は、元のターゲットと比較すると１／４で、後述する比較例に比べると、全体的にエロージョンされているのが確認できる。
実施例１と同様に、図１の（２）に示すように、ターゲットの裏側に磁石のある部分と無い部分とで、エロージョン部に大きな高低差が少なく、それだけ使用効率が増大した。また、５００Å成膜までの時間は、２０ｓ（秒）であった。これは、透磁率が小さいために、成膜時間が２０ｓ（秒）とスパッタレートが速くなったことを意味する。また、スループットの効率がアップしたので、単位時間の処理枚数は増加した。
実施例１と同様に、図１の（２）に示すように、ターゲットの裏側に磁石のある部分と無い部分とで、エロージョン部に大きな高低差が少なく、それだけ使用効率が増大した。また、５００Å成膜までの時間は、２０ｓ（秒）であった。これは、透磁率が小さいために、成膜時間が２０ｓ（秒）とスパッタレートが速くなったことを意味する。また、スループットの効率がアップしたので、単位時間の処理枚数は増加した。
さらに、このスパッタ成膜を窒素雰囲気で加熱し、シート抵抗値の変化温度を測定したところ、熱処理温度４００〜８５０°Ｃでは、シート抵抗値の上昇はほとんど認められず、７０Ω／□（Ｏｈｍ／ｓｑｕａｒｅ）未満、通常３０〜６０Ω／□（Ｏｈｍ／ｓｑｕａｒｅ）程度であり、単なる白金添加の場合に比較して、遜色のない結果が得られた。高温に加熱してもシート抵抗値が上がらないことは、ＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化が起こらないことを意味している。
この実施例４においては、Ｔｉを１〜５ａｔ％添加する限りにおいて、同様の結果が得られた。
この実施例４においては、Ｔｉを１〜５ａｔ％添加する限りにおいて、同様の結果が得られた。
（実施例５）
実施例１と同様に、粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
添加元素として、このインゴットと同程度の純度の高純度白金１０ａｔ％、同様の純度のＭｏを選択し、これを５ａｔ％添加した。次に、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。
この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
実施例１と同様に、粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
添加元素として、このインゴットと同程度の純度の高純度白金１０ａｔ％、同様の純度のＭｏを選択し、これを５ａｔ％添加した。次に、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。
この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
溶解、鋳造して得た合金インゴットを鍛造及び圧延工程で板状にし、最終的に５００〜９５０°Ｃで熱処理した後、機械加工することによりターゲットを作製した。このターゲットのサイズはφ４４０ｍｍ×３ｍｍｔである。ターゲットの透磁率は、７０〜８０Ｈ／ｍであった。なお、参考までに示すと、Ｎｉの透磁率は２５０Ｈ／ｍであり、本実施例の約３倍である。
このようにして得たニッケル合金ターゲットを用い、マグネトロンスパッタリング装置を使用して、シリコン基板上にスパッタリングした。ターゲットを１００ｋＷｈのライフまでスパッタリングしたときのエロージョンプロファイルの概要を図１の（２）に示す。
このようにして得たニッケル合金ターゲットを用い、マグネトロンスパッタリング装置を使用して、シリコン基板上にスパッタリングした。ターゲットを１００ｋＷｈのライフまでスパッタリングしたときのエロージョンプロファイルの概要を図１の（２）に示す。
被エロージョン体積は、元のターゲットと比較すると１／４で、後述する比較例に比べると、全体的にエロージョンされているのが確認できる。
実施例１と同様に、図１の（２）に示すように、ターゲットの裏側に磁石のある部分と無い部分とで、エロージョン部に大きな高低差が少なく、それだけ使用効率が増大した。また、５００Å成膜までの時間は、２０ｓ（秒）であった。これは、透磁率が小さいために、成膜時間が２０ｓ（秒）とスパッタレートが速くなったことを意味する。また、スループットの効率がアップしたので、単位時間の処理枚数は増加した。
実施例１と同様に、図１の（２）に示すように、ターゲットの裏側に磁石のある部分と無い部分とで、エロージョン部に大きな高低差が少なく、それだけ使用効率が増大した。また、５００Å成膜までの時間は、２０ｓ（秒）であった。これは、透磁率が小さいために、成膜時間が２０ｓ（秒）とスパッタレートが速くなったことを意味する。また、スループットの効率がアップしたので、単位時間の処理枚数は増加した。
さらに、このスパッタ成膜を窒素雰囲気で加熱し、シート抵抗値の変化温度を測定したところ、熱処理温度４００〜８５０°Ｃでは、シート抵抗値の上昇はほとんど認められず、７０Ω／□（Ｏｈｍ／ｓｑｕａｒｅ）未満、通常３０〜６０Ω／□（Ｏｈｍ／ｓｑｕａｒｅ）程度であり、単なる白金添加の場合に比較して、遜色のない結果が得られた。高温に加熱してもシート抵抗値が上がらないことは、ＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化が起こらないことを意味している。
この実施例５においては、Ｍｏを１〜５ａｔ％添加する限りにおいて、同様の結果が得られた。
この実施例５においては、Ｍｏを１〜５ａｔ％添加する限りにおいて、同様の結果が得られた。
（実施例６）
実施例１と同様に、粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
添加元素として、このインゴットと同程度の純度の高純度白金１０ａｔ％、同様の純度のＳｉを選択し、これを２．５ａｔ％添加した。次に、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。
この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
実施例１と同様に、粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
添加元素として、このインゴットと同程度の純度の高純度白金１０ａｔ％、同様の純度のＳｉを選択し、これを２．５ａｔ％添加した。次に、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。
この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
溶解、鋳造して得た合金インゴットを鍛造及び圧延工程で板状にし、最終的に５００〜９５０°Ｃで熱処理した後、機械加工することによりターゲットを作製した。このターゲットのサイズはφ４４０ｍｍ×３ｍｍｔである。ターゲットの透磁率は、８０〜９０Ｈ／ｍであった。なお、参考までに示すと、Ｎｉの透磁率は２５０Ｈ／ｍであり、本実施例の約３倍である。
このようにして得たニッケル合金ターゲットを用い、マグネトロンスパッタリング装置を使用して、シリコン基板上にスパッタリングした。ターゲットを１００ｋＷｈのライフまでスパッタリングしたときのエロージョンプロファイルの概要を図１の（２）に示す。
このようにして得たニッケル合金ターゲットを用い、マグネトロンスパッタリング装置を使用して、シリコン基板上にスパッタリングした。ターゲットを１００ｋＷｈのライフまでスパッタリングしたときのエロージョンプロファイルの概要を図１の（２）に示す。
被エロージョン体積は、元のターゲットと比較すると１／４で、後述する比較例に比べると、全体的にエロージョンされているのが確認できる。
実施例１と同様に、図１の（２）に示すように、ターゲットの裏側に磁石のある部分と無い部分とで、エロージョン部に大きな高低差が少なく、それだけ使用効率が増大した。また、５００Å成膜までの時間は、２０ｓ（秒）であった。これは、透磁率が小さいために、成膜時間が２０ｓ（秒）とスパッタレートが速くなったことを意味する。また、スループットの効率がアップしたので、単位時間の処理枚数は増加した。
実施例１と同様に、図１の（２）に示すように、ターゲットの裏側に磁石のある部分と無い部分とで、エロージョン部に大きな高低差が少なく、それだけ使用効率が増大した。また、５００Å成膜までの時間は、２０ｓ（秒）であった。これは、透磁率が小さいために、成膜時間が２０ｓ（秒）とスパッタレートが速くなったことを意味する。また、スループットの効率がアップしたので、単位時間の処理枚数は増加した。
さらに、このスパッタ成膜を窒素雰囲気で加熱し、シート抵抗値の変化温度を測定したところ、熱処理温度４００〜８５０°Ｃでは、シート抵抗値の上昇はほとんど認められず、７０Ω／□（Ｏｈｍ／ｓｑｕａｒｅ）未満、通常３０〜６０Ω／□（Ｏｈｍ／ｓｑｕａｒｅ）程度であり、単なる白金添加の場合に比較して、遜色のない結果が得られた。高温に加熱してもシート抵抗値が上がらないことは、ＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化が起こらないことを意味している。
この実施例６においては、Ｓｉを１〜５ａｔ％添加する限りにおいて、同様の結果が得られた。
この実施例６においては、Ｓｉを１〜５ａｔ％添加する限りにおいて、同様の結果が得られた。
（実施例７）
実施例１と同様に、粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
添加元素として、このインゴットと同程度の純度の高純度白金１０ａｔ％、同様の純度のＶとＡｌを選択し、これらをそれぞれ１ａｔ％、１．５ａｔ％添加した。次に、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。
この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
実施例１と同様に、粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
添加元素として、このインゴットと同程度の純度の高純度白金１０ａｔ％、同様の純度のＶとＡｌを選択し、これらをそれぞれ１ａｔ％、１．５ａｔ％添加した。次に、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。
この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
溶解、鋳造して得た合金インゴットを鍛造及び圧延工程で板状にし、最終的に５００〜９５０°Ｃで熱処理した後、機械加工することによりターゲットを作製した。このターゲットのサイズはφ４４０ｍｍ×３ｍｍｔである。ターゲットの透磁率は、８０〜９０Ｈ／ｍであった。なお、参考までに示すと、Ｎｉの透磁率は２５０Ｈ／ｍであり、本実施例の約３倍である。
このようにして得たニッケル合金ターゲットを用い、マグネトロンスパッタリング装置を使用して、シリコン基板上にスパッタリングした。ターゲットを１００ｋＷｈのライフまでスパッタリングしたときのエロージョンプロファイルの概要を図１の（２）に示す。
このようにして得たニッケル合金ターゲットを用い、マグネトロンスパッタリング装置を使用して、シリコン基板上にスパッタリングした。ターゲットを１００ｋＷｈのライフまでスパッタリングしたときのエロージョンプロファイルの概要を図１の（２）に示す。
被エロージョン体積は、元のターゲットと比較すると１／４で、後述する比較例に比べると、全体的にエロージョンされているのが確認できる。
実施例１と同様に、図１の（２）に示すように、ターゲットの裏側に磁石のある部分と無い部分とで、エロージョン部に大きな高低差が少なく、それだけ使用効率が増大した。また、５００Å成膜までの時間は、２０ｓ（秒）であった。これは、透磁率が小さいために、成膜時間が２０ｓ（秒）とスパッタレートが速くなったことを意味する。また、スループットの効率がアップしたので、単位時間の処理枚数は増加した。
実施例１と同様に、図１の（２）に示すように、ターゲットの裏側に磁石のある部分と無い部分とで、エロージョン部に大きな高低差が少なく、それだけ使用効率が増大した。また、５００Å成膜までの時間は、２０ｓ（秒）であった。これは、透磁率が小さいために、成膜時間が２０ｓ（秒）とスパッタレートが速くなったことを意味する。また、スループットの効率がアップしたので、単位時間の処理枚数は増加した。
さらに、このスパッタ成膜を窒素雰囲気で加熱し、シート抵抗値の変化温度を測定したところ、熱処理温度４００〜８５０°Ｃでは、シート抵抗値の上昇はほとんど認められず、７０Ω／□（Ｏｈｍ／ｓｑｕａｒｅ）未満、通常３０〜６０Ω／□（Ｏｈｍ／ｓｑｕａｒｅ）程度であり、であり、単なる白金添加の場合に比較して、遜色のない結果が得られた。高温に加熱してもシート抵抗値が上がらないことは、ＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化が起こらないことを意味している。
この実施例７においては、ＶとＡｌを総量で１〜５ａｔ％添加する限りにおいて、同様の結果が得られた。
この実施例７においては、ＶとＡｌを総量で１〜５ａｔ％添加する限りにおいて、同様の結果が得られた。
（実施例８）
実施例１と同様に、粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
添加元素として、このインゴットと同程度の純度の高純度白金１０ａｔ％、同様の純度のＣｒとＴｉを選択し、これらをそれぞれ２ａｔ％、１．５ａｔ％添加した。次に、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。
この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
実施例１と同様に、粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
添加元素として、このインゴットと同程度の純度の高純度白金１０ａｔ％、同様の純度のＣｒとＴｉを選択し、これらをそれぞれ２ａｔ％、１．５ａｔ％添加した。次に、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。
この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
溶解、鋳造して得た合金インゴットを鍛造及び圧延工程で板状にし、最終的に５００〜９５０°Ｃで熱処理した後、機械加工することによりターゲットを作製した。このターゲットのサイズはφ４４０ｍｍ×３ｍｍｔである。ターゲットの透磁率は、８０〜９０Ｈ／ｍであった。なお、参考までに示すと、Ｎｉの透磁率は２５０Ｈ／ｍであり、本実施例の約３倍である。
このようにして得たニッケル合金ターゲットを用い、マグネトロンスパッタリング装置を使用して、シリコン基板上にスパッタリングした。ターゲットを１００ｋＷｈのライフまでスパッタリングしたときのエロージョンプロファイルの概要を図１の（２）に示す。
このようにして得たニッケル合金ターゲットを用い、マグネトロンスパッタリング装置を使用して、シリコン基板上にスパッタリングした。ターゲットを１００ｋＷｈのライフまでスパッタリングしたときのエロージョンプロファイルの概要を図１の（２）に示す。
被エロージョン体積は、元のターゲットと比較すると１／４で、後述する比較例に比べると、全体的にエロージョンされているのが確認できる。
実施例１と同様に、図１の（２）に示すように、ターゲットの裏側に磁石のある部分と無い部分とで、エロージョン部に大きな高低差が少なく、それだけ使用効率が増大した。また、５００Å成膜までの時間は、２０ｓ（秒）であった。これは、透磁率が小さいために、成膜時間が２０ｓ（秒）とスパッタレートが速くなったことを意味する。また、スループットの効率がアップしたので、単位時間の処理枚数は増加した。
実施例１と同様に、図１の（２）に示すように、ターゲットの裏側に磁石のある部分と無い部分とで、エロージョン部に大きな高低差が少なく、それだけ使用効率が増大した。また、５００Å成膜までの時間は、２０ｓ（秒）であった。これは、透磁率が小さいために、成膜時間が２０ｓ（秒）とスパッタレートが速くなったことを意味する。また、スループットの効率がアップしたので、単位時間の処理枚数は増加した。
さらに、このスパッタ成膜を窒素雰囲気で加熱し、シート抵抗値の変化温度を測定したところ、熱処理温度４００〜８５０°Ｃでは、シート抵抗値の上昇はほとんど認められず、７０Ω／□（Ｏｈｍ／ｓｑｕａｒｅ）未満、通常３０〜６０Ω／□（Ｏｈｍ／ｓｑｕａｒｅ）程度であり、単なる白金添加の場合に比較して、遜色のない結果が得られた。高温に加熱してもシート抵抗値が上がらないことは、ＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化が起こらないことを意味している。
この実施例８においては、ＣｒとＴｉを総量で１〜５ａｔ％添加する限りにおいて、同様の結果が得られた。
この実施例８においては、ＣｒとＴｉを総量で１〜５ａｔ％添加する限りにおいて、同様の結果が得られた。
（実施例９）
実施例１と同様に、粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
添加元素として、このインゴットと同程度の純度の高純度白金１０ａｔ％、同様の純度のＭｏとＳｉを選択し、これらをそれぞれ１．５ａｔ％、２ａｔ％添加した。次に、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。
この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
実施例１と同様に、粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
添加元素として、このインゴットと同程度の純度の高純度白金１０ａｔ％、同様の純度のＭｏとＳｉを選択し、これらをそれぞれ１．５ａｔ％、２ａｔ％添加した。次に、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。
この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
溶解、鋳造して得た合金インゴットを鍛造及び圧延工程で板状にし、最終的に５００〜９５０°Ｃで熱処理した後、機械加工することによりターゲットを作製した。このターゲットのサイズはφ４４０ｍｍ×３ｍｍｔである。ターゲットの透磁率は、８０〜９０Ｈ／ｍであった。なお、参考までに示すと、Ｎｉの透磁率は２５０Ｈ／ｍであり、本実施例の約３倍である。
このようにして得たニッケル合金ターゲットを用い、マグネトロンスパッタリング装置を使用して、シリコン基板上にスパッタリングした。ターゲットを１００ｋＷｈのライフまでスパッタリングしたときのエロージョンプロファイルの概要を図１の（２）に示す。
このようにして得たニッケル合金ターゲットを用い、マグネトロンスパッタリング装置を使用して、シリコン基板上にスパッタリングした。ターゲットを１００ｋＷｈのライフまでスパッタリングしたときのエロージョンプロファイルの概要を図１の（２）に示す。
被エロージョン体積は、元のターゲットと比較すると１／４で、後述する比較例に比べると、全体的にエロージョンされているのが確認できる。
実施例１と同様に、図１の（２）に示すように、ターゲットの裏側に磁石のある部分と無い部分とで、エロージョン部に大きな高低差が少なく、それだけ使用効率が増大した。また、５００Å成膜までの時間は、２０ｓ（秒）であった。これは、透磁率が小さいために、成膜時間が２０ｓ（秒）とスパッタレートが速くなったことを意味する。また、スループットの効率がアップしたので、単位時間の処理枚数は増加した。
実施例１と同様に、図１の（２）に示すように、ターゲットの裏側に磁石のある部分と無い部分とで、エロージョン部に大きな高低差が少なく、それだけ使用効率が増大した。また、５００Å成膜までの時間は、２０ｓ（秒）であった。これは、透磁率が小さいために、成膜時間が２０ｓ（秒）とスパッタレートが速くなったことを意味する。また、スループットの効率がアップしたので、単位時間の処理枚数は増加した。
さらに、このスパッタ成膜を窒素雰囲気で加熱し、シート抵抗値の変化温度を測定したところ、熱処理温度４００〜８５０°Ｃでは、シート抵抗値の上昇はほとんど認められず、７０Ω／□（Ｏｈｍ／ｓｑｕａｒｅ）未満、通常３０〜６０Ω／□（Ｏｈｍ／ｓｑｕａｒｅ）程度であり、単なる白金添加の場合に比較して、遜色のない結果が得られた。高温に加熱してもシート抵抗値が上がらないことは、ＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化が起こらないことを意味している。
この実施例９においては、ＭｏとＳｉを総量で１〜５ａｔ％添加する限りにおいて、同様の結果が得られた。
この実施例９においては、ＭｏとＳｉを総量で１〜５ａｔ％添加する限りにおいて、同様の結果が得られた。
（実施例１０）
実施例１と同様に、粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
添加元素として、このインゴットと同程度の純度の高純度白金１０ａｔ％、同様の純度のＶ、Ｃｒ、Ｍｏを選択し、これらをそれぞれ１．０ａｔ％、１．５ａｔ％、１ａｔ％添加した。次に、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。
この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
実施例１と同様に、粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
添加元素として、このインゴットと同程度の純度の高純度白金１０ａｔ％、同様の純度のＶ、Ｃｒ、Ｍｏを選択し、これらをそれぞれ１．０ａｔ％、１．５ａｔ％、１ａｔ％添加した。次に、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。
この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
溶解、鋳造して得た合金インゴットを鍛造及び圧延工程で板状にし、最終的に５００〜９５０°Ｃで熱処理した後、機械加工することによりターゲットを作製した。このターゲットのサイズはφ４４０ｍｍ×３ｍｍｔである。ターゲットの透磁率は、８０〜９０Ｈ／ｍであった。なお、参考までに示すと、Ｎｉの透磁率は２５０Ｈ／ｍであり、本実施例の約３倍である。
このようにして得たニッケル合金ターゲットを用い、マグネトロンスパッタリング装置を使用して、シリコン基板上にスパッタリングした。ターゲットを１００ｋＷｈのライフまでスパッタリングしたときのエロージョンプロファイルの概要を図１の（２）に示す。
このようにして得たニッケル合金ターゲットを用い、マグネトロンスパッタリング装置を使用して、シリコン基板上にスパッタリングした。ターゲットを１００ｋＷｈのライフまでスパッタリングしたときのエロージョンプロファイルの概要を図１の（２）に示す。
被エロージョン体積は、元のターゲットと比較すると１／４で、後述する比較例に比べると、全体的にエロージョンされているのが確認できる。
実施例１と同様に、図１の（２）に示すように、ターゲットの裏側に磁石のある部分と無い部分とで、エロージョン部に大きな高低差が少なく、それだけ使用効率が増大した。また、５００Å成膜までの時間は、２０ｓ（秒）であった。これは、透磁率が小さいために、成膜時間が２０ｓ（秒）とスパッタレートが速くなったことを意味する。また、スループットの効率がアップしたので、単位時間の処理枚数は増加した。
実施例１と同様に、図１の（２）に示すように、ターゲットの裏側に磁石のある部分と無い部分とで、エロージョン部に大きな高低差が少なく、それだけ使用効率が増大した。また、５００Å成膜までの時間は、２０ｓ（秒）であった。これは、透磁率が小さいために、成膜時間が２０ｓ（秒）とスパッタレートが速くなったことを意味する。また、スループットの効率がアップしたので、単位時間の処理枚数は増加した。
さらに、このスパッタ成膜を窒素雰囲気で加熱し、シート抵抗値の変化温度を測定したところ、熱処理温度４００〜８５０°Ｃでは、シート抵抗値の上昇はほとんど認められず、７０Ω／□（Ｏｈｍ／ｓｑｕａｒｅ）未満、通常３０〜６０Ω／□（Ｏｈｍ／ｓｑｕａｒｅ）程度であり、単なる白金添加の場合に比較して、遜色のない結果が得られた。高温に加熱してもシート抵抗値が上がらないことは、ＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化が起こらないことを意味している。
この実施例１０においては、ＶとＣｒとＭｏを総量で１〜５ａｔ％添加する限りにおいて、同様の結果が得られた。
この実施例１０においては、ＶとＣｒとＭｏを総量で１〜５ａｔ％添加する限りにおいて、同様の結果が得られた。
（実施例１１）
実施例１と同様に、粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
添加元素として、このインゴットと同程度の純度の高純度白金１０ａｔ％、同様の純度のＡｌ、Ｔｉ、Ｓｉを選択し、これらをそれぞれ１．５ａｔ％、１．０ａｔ％、１．５ａｔ％添加した。次に、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。
この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
実施例１と同様に、粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
添加元素として、このインゴットと同程度の純度の高純度白金１０ａｔ％、同様の純度のＡｌ、Ｔｉ、Ｓｉを選択し、これらをそれぞれ１．５ａｔ％、１．０ａｔ％、１．５ａｔ％添加した。次に、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。
この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
溶解、鋳造して得た合金インゴットを鍛造及び圧延工程で板状にし、最終的に５００〜９５０°Ｃで熱処理した後、機械加工することによりターゲットを作製した。このターゲットのサイズはφ４４０ｍｍ×３ｍｍｔである。ターゲットの透磁率は、８０〜９０Ｈ／ｍであった。なお、参考までに示すと、Ｎｉの透磁率は２５０Ｈ／ｍであり、本実施例の約３倍である。
このようにして得たニッケル合金ターゲットを用い、マグネトロンスパッタリング装置を使用して、シリコン基板上にスパッタリングした。ターゲットを１００ｋＷｈのライフまでスパッタリングしたときのエロージョンプロファイルの概要を図１の（２）に示す。
このようにして得たニッケル合金ターゲットを用い、マグネトロンスパッタリング装置を使用して、シリコン基板上にスパッタリングした。ターゲットを１００ｋＷｈのライフまでスパッタリングしたときのエロージョンプロファイルの概要を図１の（２）に示す。
被エロージョン体積は、元のターゲットと比較すると１／４で、後述する比較例に比べると、全体的にエロージョンされているのが確認できる。
実施例１と同様に、図１の（２）に示すように、ターゲットの裏側に磁石のある部分と無い部分とで、エロージョン部に大きな高低差が少なく、それだけ使用効率が増大した。また、５００Å成膜までの時間は、２０ｓ（秒）であった。これは、透磁率が小さいために、成膜時間が２０ｓ（秒）とスパッタレートが速くなったことを意味する。また、スループットの効率がアップしたので、単位時間の処理枚数は増加した。
実施例１と同様に、図１の（２）に示すように、ターゲットの裏側に磁石のある部分と無い部分とで、エロージョン部に大きな高低差が少なく、それだけ使用効率が増大した。また、５００Å成膜までの時間は、２０ｓ（秒）であった。これは、透磁率が小さいために、成膜時間が２０ｓ（秒）とスパッタレートが速くなったことを意味する。また、スループットの効率がアップしたので、単位時間の処理枚数は増加した。
さらに、このスパッタ成膜を窒素雰囲気で加熱し、シート抵抗値の変化温度を測定したところ、熱処理温度４００〜８５０°Ｃでは、シート抵抗値の上昇はほとんど認められず、７０Ω／□（Ｏｈｍ／ｓｑｕａｒｅ）未満、通常３０〜６０Ω／□（Ｏｈｍ／ｓｑｕａｒｅ）程度であり、単なる白金添加の場合に比較して、遜色のない結果が得られた。高温に加熱してもシート抵抗値が上がらないことは、ＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化が起こらないことを意味している。
この実施例１１においては、ＡｌとＴｉとＳｉを総量で１〜５ａｔ％添加する限りにおいて、同様の結果が得られた。
この実施例１１においては、ＡｌとＴｉとＳｉを総量で１〜５ａｔ％添加する限りにおいて、同様の結果が得られた。
（比較例１）
実施例１と同様に、粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
このインゴットと同程度の純度の、高純度白金１０ａｔ％添加した。副成分の添加はしていない。次に、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。
この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
実施例１と同様に、粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
このインゴットと同程度の純度の、高純度白金１０ａｔ％添加した。副成分の添加はしていない。次に、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。
この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
溶解、鋳造して得た合金インゴットを鍛造及び圧延工程で板状にし、最終的に５００〜９５０°Ｃで熱処理した後、機械加工することによりターゲットを作製した。このターゲットのサイズはφ４４０ｍｍ×３ｍｍｔである。ターゲットの透磁率は、１４０Ｈ／ｍであった。なお、参考までに示すと、Ｎｉの透磁率は２５０Ｈ／ｍであり、本実施例の約１．５倍である。
このようにして得たニッケル合金ターゲットを用い、マグネトロンスパッタリング装置を使用して、シリコン基板上にスパッタリングした。ターゲットを１００ｋＷｈのライフまでスパッタリングしたときのエロージョンプロファイルの概要を図１の（１）に示す。
このようにして得たニッケル合金ターゲットを用い、マグネトロンスパッタリング装置を使用して、シリコン基板上にスパッタリングした。ターゲットを１００ｋＷｈのライフまでスパッタリングしたときのエロージョンプロファイルの概要を図１の（１）に示す。
被エロージョン体積は、元のターゲットと比較すると１／５でエロージョンの深い部分は、断面三角形にドーナツ型にエロージョンされていた。
図１の（１）に示すように、ターゲットの裏側に磁石のある部分と無い部分とで、エロージョン部の高低差が大きく、実施例と明らかに相違した。また、それだけ使用効率が減少した。また、５００Å成膜までの時間は、３０ｓ（秒）であった。これは、透磁率が大きいために、成膜時間が３０ｓ（秒）とスパッタレートが遅くなったことを意味する。また、スループットの効率が低下したので、単位時間の処理枚数は減少した。
図１の（１）に示すように、ターゲットの裏側に磁石のある部分と無い部分とで、エロージョン部の高低差が大きく、実施例と明らかに相違した。また、それだけ使用効率が減少した。また、５００Å成膜までの時間は、３０ｓ（秒）であった。これは、透磁率が大きいために、成膜時間が３０ｓ（秒）とスパッタレートが遅くなったことを意味する。また、スループットの効率が低下したので、単位時間の処理枚数は減少した。
さらに、このスパッタ成膜を窒素雰囲気で加熱し、シート抵抗値の変化温度を測定したところ、熱処理温度４００〜８５０°Ｃでは、シート抵抗値の上昇が認められ、単なる白金添加では、悪い結果が得られた。高温に加熱してシート抵抗値が上がることは、ＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化が起っていることを意味している。この比較例１においては、白金のみを添加する場合であるが、この場合は、実施例に比べて悪い結果となった。
（比較例２）
実施例１と同様に、粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
添加元素として、このインゴットと同程度の純度の高純度白金１０ａｔ％、同様の純度のＡｌを選択し、これを１０ａｔ％添加した。次に、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。
実施例１と同様に、粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
添加元素として、このインゴットと同程度の純度の高純度白金１０ａｔ％、同様の純度のＡｌを選択し、これを１０ａｔ％添加した。次に、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。
溶解、鋳造して得た合金インゴットを鍛造及び圧延工程で板状にし、最終的に５００〜９５０°Ｃで熱処理した後、機械加工することによりターゲットを作製しようとした。しかし、副成分であるＡｌの含有量が１０ａｔ％と多量に含有されているために金属間化合物が形成され加工時に割れてしまいターゲットを製作することができなかった。その結果ターゲットの評価ができなかった。
たとえ、亀裂の入ったターゲットが製作できたとしても、このターゲット中の亀裂と金属間化合物の存在は、パーティクルの著しい発生原因となるので、ターゲットとしては、全く不適合と考えられる。
この比較例２においては、Ａｌを１０ａｔ％を単独添加した場合であるが、同様にＶ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｓｉから選択した１成分（重複するＡｌを除く）又はこれらの複成分を総量で１０ａｔ％添加する場合にも、前記Ａｌを１０ａｔ％単独添加した場合と同様の結果となった。
たとえ、亀裂の入ったターゲットが製作できたとしても、このターゲット中の亀裂と金属間化合物の存在は、パーティクルの著しい発生原因となるので、ターゲットとしては、全く不適合と考えられる。
この比較例２においては、Ａｌを１０ａｔ％を単独添加した場合であるが、同様にＶ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｓｉから選択した１成分（重複するＡｌを除く）又はこれらの複成分を総量で１０ａｔ％添加する場合にも、前記Ａｌを１０ａｔ％単独添加した場合と同様の結果となった。
（比較例３）
実施例１と同様に、粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
このインゴットと同程度の純度の高純度白金８ａｔ％（２２ｗｔ％）及び高純度イリジウム５ｗｔｐｐｍ、高純度ルテニウム５ｗｔｐｐｍ、高純度パラジウム５ｗｔｐｐｍを添加した。なお、この場合、イリジウム、ルテニウム、パラジウムの総量は１５ｗｔｐｐｍとなる。
実施例１と同様に、粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴット（９９．９９９ｗｔ％）とした。
このインゴットと同程度の純度の高純度白金８ａｔ％（２２ｗｔ％）及び高純度イリジウム５ｗｔｐｐｍ、高純度ルテニウム５ｗｔｐｐｍ、高純度パラジウム５ｗｔｐｐｍを添加した。なお、この場合、イリジウム、ルテニウム、パラジウムの総量は１５ｗｔｐｐｍとなる。
次に、これらを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。この材料の真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。ターゲットへの塑性加工性は良好であり、特に問題はなかった。
溶解、鋳造して得た合金インゴットを鍛造及び圧延工程で板状にし、最終的に５００〜９５０°Ｃで熱処理した後、機械加工することによりターゲットを作製した。このターゲットのサイズはφ４４０ｍｍ×３ｍｍｔである。ターゲットの透磁率は、１４０Ｈ／ｍであった。なお、参考までに示すと、Ｎｉの透磁率は２５０Ｈ／ｍであり、本実施例の約１．５倍である。
溶解、鋳造して得た合金インゴットを鍛造及び圧延工程で板状にし、最終的に５００〜９５０°Ｃで熱処理した後、機械加工することによりターゲットを作製した。このターゲットのサイズはφ４４０ｍｍ×３ｍｍｔである。ターゲットの透磁率は、１４０Ｈ／ｍであった。なお、参考までに示すと、Ｎｉの透磁率は２５０Ｈ／ｍであり、本実施例の約１．５倍である。
このようにして得たニッケル合金ターゲットを用い、マグネトロンスパッタリング装置を使用して、シリコン基板上にスパッタリングした。ターゲットを１００ｋＷｈのライフまでスパッタリングしたときのエロージョンプロファイルの概要を図１の（１）に示す。
被エロージョン体積は、元のターゲットと比較すると１／５でエロージョンの深い部分は、断面三角形にドーナツ型にエロージョンされていた。
被エロージョン体積は、元のターゲットと比較すると１／５でエロージョンの深い部分は、断面三角形にドーナツ型にエロージョンされていた。
図１の（１）に示すように、ターゲットの裏側に磁石のある部分と無い部分とで、エロージョン部の高低差が大きく、実施例と明らかに相違した。また、それだけ使用効率が減少した。また、５００Å成膜までの時間は、３０ｓ（秒）であった。これは、透磁率が大きいために、成膜時間が３０ｓ（秒）とスパッタレートが遅くなったことを意味する。また、スループットの効率が低下したので、単位時間の処理枚数は減少した。
なお、このスパッタ成膜を窒素雰囲気で加熱し、シート抵抗値の変化温度を測定したところ、熱処理温度４００〜８５０°Ｃでは、シート抵抗値の上昇はほとんど認められなかったが、上記の通りターゲットの裏側に磁石のある部分と無い部分とで、エロージョン部の高低差が大きいという問題があり、好ましくない結果となった。
なお、このスパッタ成膜を窒素雰囲気で加熱し、シート抵抗値の変化温度を測定したところ、熱処理温度４００〜８５０°Ｃでは、シート抵抗値の上昇はほとんど認められなかったが、上記の通りターゲットの裏側に磁石のある部分と無い部分とで、エロージョン部の高低差が大きいという問題があり、好ましくない結果となった。
以上に示すように、高純度ニッケルに白金と共に、上記の金属元素を添加することにより、熱的に安定したシリサイド（ＮｉＳｉ）成膜が可能であり、スパッタリングの際にパーティクルの発生が少なく、ユニフォーミティも良好であるという効果を有する。また、白金を添加したニッケル合金（Ｎｉ−Ｐｔ合金）の場合の高価な白金の添加を極力少なくすると共に、あくまでＮｉ−Ｐｔ合金としての特性を維持すると共に、透磁率を低下させ、漏洩磁束（ＰＴＦ）を増大化させることにより、スパッタリング時にターゲットの表面に局部的に磁力線が集中するのを抑制し、ターゲットのエロージョン領域を極力増加させることができるという著しい効果を有する。
これによって、本願発明のターゲットは、エロージョンが進むに従って、選択的にエロージョンがより進む部分と、余り進まない部分との差を極力小さくしてターゲットに厚みのばらつきを減少させ、ターゲットの寿命を長くして使用効率を増加させることができる効果を備えている。また、エロージョン部分の形状の変化が極端になるのを防止できるため、スパッタ膜の均一性も良好となる効果がある。このような総合的な効果を有するものであり、さらにこのターゲットを用いた成膜によりＮｉＳｉからＮｉＳｉ２への相変化を抑制できるニッケルシリサイド膜を得ることができる著しい効果を有するものである。
したがって、特にゲート電極材料（薄膜）の製造に有用なニッケル合金スパッタリングターゲットを提供できる。
したがって、特にゲート電極材料（薄膜）の製造に有用なニッケル合金スパッタリングターゲットを提供できる。
Claims (3)
- Ｐｔを５〜３０ａｔ％、Ｖ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｓｉから選択した１成分以上を合計１〜５ａｔ％含有し、残部がＮｉ及び不可避不純物からなることを特徴とするＮｉ合金スパッタリングターゲット。
- Ｐｔを５〜３０ａｔ％、Ｖ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｓｉから選択した１成分以上を合計１〜５ａｔ％含有し、残部がＮｉ及び不可避不純物である組成を有し、スパッタリング法によって成膜されたことを特徴とするＮｉ合金薄膜。
- Ｐｔを５〜３０ａｔ％、Ｖ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｓｉから選択した１成分以上を合計１〜５ａｔ％含有し、残部がＮｉ及び不可避不純物からなるＮｉ合金スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングすることにより、シリコン基板上にニッケル合金膜を形成し、このニッケル合金膜とシリコン基板との反応により形成したニッケルシリサイド膜。
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