JP5256185B2 - Epoxy resin composition and semiconductor device - Google Patents
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Description
本発明はエポキシ樹脂組成物、特にモールドアンダーフィル材として好適な非液状のエポキシ樹脂組成物及びそれを用いた半導体装置に関する。 The present invention relates to an epoxy resin composition, particularly a non-liquid epoxy resin composition suitable as a mold underfill material, and a semiconductor device using the same.
一般に、基板に実装された半導体チップが樹脂によって封止された半導体装置が周知である。このような半導体装置のさらなる小型化、薄型化、高密度化の要求に対応する技術として、フリップチップ接続方式が知られている。この接続方式は、半導体チップの回路面に突起電極（バンプ）を形成し、フェイスダウンで基板の電極端子に直接接続する方式である。このフリップチップ接続方式によれば、半導体チップの実装エリアが小さくて済み、かつワイヤボンディング接続のようにワイヤまで樹脂封止する必要がないので半導体装置の厚みを薄くできる利点がある。 In general, a semiconductor device in which a semiconductor chip mounted on a substrate is sealed with a resin is well known. A flip-chip connection method is known as a technique that meets the demands for further downsizing, thinning, and high density of semiconductor devices. In this connection method, protruding electrodes (bumps) are formed on the circuit surface of the semiconductor chip and directly connected to the electrode terminals of the substrate face down. According to this flip chip connection method, there is an advantage that the semiconductor device can be reduced in thickness because the mounting area of the semiconductor chip is small and it is not necessary to seal the resin up to the wire as in the case of wire bonding connection.
フリップチップ接続方式の場合、実装された半導体チップと基板との間に数１０μｍの電極の厚み分の狭ギャップが発生する。従来、このチップ下の狭ギャップは、特許文献１に開示されるように、キャピラリーを用いて液状のエポキシ樹脂組成物で充填（アンダーフィル）されていた。そして、その後、トランスファー成形によってチップ全体が非液状のエポキシ樹脂組成物で樹脂封止（オーバーモールド）されていた。しかし、狭ギャップのアンダーフィルとチップ全体のオーバーモールドとの２工程が必要なので、非液状のエポキシ樹脂組成物のみでチップ下の狭ギャップの充填とチップ全体の封止とを一括して行う技術（本明細書で「モールドアンダーフィル」という）の開発が進められている。 In the case of the flip chip connection method, a narrow gap corresponding to the thickness of an electrode of several tens of μm is generated between the mounted semiconductor chip and the substrate. Conventionally, the narrow gap under the chip has been filled (underfilled) with a liquid epoxy resin composition using a capillary, as disclosed in Patent Document 1. After that, the entire chip was resin-sealed (overmolded) with a non-liquid epoxy resin composition by transfer molding. However, since two steps of underfill with a narrow gap and overmolding of the entire chip are required, a technology for performing filling of the narrow gap under the chip and sealing of the entire chip with only a non-liquid epoxy resin composition. (Referred to herein as “mold underfill”) is under development.
ここで、非液状の樹脂組成物とは、例えば粉状、粒状、打錠したタブレット状等、常温で固体状の樹脂組成物をいう。 Here, the non-liquid resin composition refers to a resin composition that is solid at room temperature, such as powder, granule, tableted tablet, and the like.
しかし、非液状のエポキシ樹脂組成物には、樹脂の強度を高め、樹脂の熱膨張係数を小さくし、樹脂の熱伝導率を向上する等の目的で、シリカ粒子やアルミナ粒子等の無機充填材が含有されている。そのため、樹脂組成物の流動性が低く、特に狭ギャップにおいてはボイドが発生する等、狭ギャップ充填性が十分とはいえない。また、半導体チップ及び基板に対する樹脂組成物の密着性が低く、リフロー時に封止樹脂が剥離する可能性がある。 However, non-liquid epoxy resin compositions include inorganic fillers such as silica particles and alumina particles for the purpose of increasing the strength of the resin, reducing the thermal expansion coefficient of the resin, and improving the thermal conductivity of the resin. Is contained. For this reason, the fluidity of the resin composition is low, and in particular, voids are generated in a narrow gap, and the narrow gap filling property is not sufficient. Moreover, the adhesiveness of the resin composition with respect to a semiconductor chip and a board | substrate is low, and sealing resin may peel at the time of reflow.
本発明は、半導体封止用、特にモールドアンダーフィル用のエポキシ樹脂組成物における前記問題に対処するもので、充填性及び密着性に優れた高充填性かつ高密着性の非液状エポキシ樹脂組成物の提供を課題とする。 The present invention addresses the above-mentioned problems in epoxy resin compositions for semiconductor encapsulation, particularly mold underfill, and has a high filling property and high adhesion non-liquid epoxy resin composition excellent in filling property and adhesion property. The issue is to provide
すなわち、本発明は、エポキシ樹脂、硬化剤、無機充填材及び硬化促進剤を含有する非液状のエポキシ樹脂組成物であって、無機充填材は最大粒径が３０μｍ以下の無機粒子であり、硬化促進剤の含有量がエポキシ樹脂及び硬化剤の合計含有量１００質量部に対して２〜４質量部であり、硬化促進剤として２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾールを含み、全硬化促進剤中の２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾールの含有量が３０〜５０質量％であるエポキシ樹脂組成物である。 That is, the present invention is a non-liquid epoxy resin composition containing an epoxy resin, a curing agent, an inorganic filler, and a curing accelerator, and the inorganic filler is an inorganic particle having a maximum particle size of 30 μm or less and cured. The content of the accelerator is 2 to 4 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the total content of the epoxy resin and the curing agent, and includes 2-phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole as the curing accelerator, It is an epoxy resin composition whose content of 2-phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole in a hardening accelerator is 30-50 mass%.
本発明のエポキシ樹脂組成物においては、無機充填材の最大粒径が３０μｍ以下なので、数１０μｍの狭ギャップに無機充填材が詰まることが抑制され、樹脂組成物の充填性が向上する。また、エポキシ樹脂及び硬化剤の合計含有量１００質量部に対する硬化促進剤の含有量を２〜４質量部とし、硬化促進剤として２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾールを含み、全硬化促進剤中の２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾールの含有量を３０〜５０質量％としたから、樹脂組成物の密着性が向上する。 In the epoxy resin composition of the present invention, since the maximum particle size of the inorganic filler is 30 μm or less, clogging of the inorganic filler into a narrow gap of several tens of μm is suppressed, and the filling property of the resin composition is improved. In addition, the content of the curing accelerator with respect to 100 parts by mass of the total content of the epoxy resin and the curing agent is 2 to 4 parts by mass, including 2-phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole as the curing accelerator, Since the content of 2-phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole in the curing accelerator is 30 to 50% by mass, the adhesion of the resin composition is improved.
本発明のエポキシ樹脂組成物においては、硬化促進剤としてトリフェニルホスフィンをさらに含み、全硬化促進剤中のトリフェニルホスフィンの含有量が５０〜７０質量％であることが好ましい。硬化促進剤として２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾールとトリフェニルホスフィンとを併用し、その場合の使用比率を２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾール３０〜５０質量％：トリフェニルホスフィン５０〜７０質量％とすることにより、樹脂組成物の密着性がより一層向上するからである。 In the epoxy resin composition of this invention, it is preferable that triphenylphosphine is further included as a hardening accelerator and content of triphenylphosphine in all the hardening accelerators is 50-70 mass%. 2-Phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole and triphenylphosphine are used in combination as a curing accelerator, and the use ratio in this case is 30-50% by mass of 2-phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole. It is because the adhesiveness of the resin composition is further improved by setting the triphenylphosphine to 50 to 70% by mass.
本発明のエポキシ樹脂組成物においては、無機充填材のエポキシ樹脂組成物中の含有量が８０〜９０質量％であることが好ましい。無機充填材の種々の機能を良好に発揮させつつ、樹脂組成物の流動性の低下を抑制できるからである。 In the epoxy resin composition of this invention, it is preferable that content in the epoxy resin composition of an inorganic filler is 80-90 mass%. This is because it is possible to suppress a decrease in fluidity of the resin composition while favorably exhibiting various functions of the inorganic filler.
また、本発明は、基板に実装された半導体チップが前記エポキシ樹脂組成物によって封止された半導体装置である。本発明のエポキシ樹脂組成物は、充填性と密着性とに優れているので、この半導体装置は、ボイドの発生が低減され、かつ耐半田リフロー性が高い半導体装置である。 In addition, the present invention is a semiconductor device in which a semiconductor chip mounted on a substrate is sealed with the epoxy resin composition. Since the epoxy resin composition of the present invention is excellent in filling property and adhesion, this semiconductor device is a semiconductor device in which generation of voids is reduced and solder reflow resistance is high.
また、本発明は、基板にフリップチップ接続方式で実装された半導体チップと基板との間の狭ギャップが前記エポキシ樹脂組成物によって充填され、かつ前記半導体チップが前記エポキシ樹脂組成物によって封止された半導体装置である。本発明のエポキシ樹脂組成物は、充填性と密着性とに優れているので、この半導体装置は、チップ下の狭ギャップにおいてもボイドの発生が低減され、かつ耐半田リフロー性が高い半導体装置である。 Further, the present invention provides a narrow gap between a semiconductor chip mounted on a substrate by a flip chip connection method and the substrate is filled with the epoxy resin composition, and the semiconductor chip is sealed with the epoxy resin composition. Semiconductor device. Since the epoxy resin composition of the present invention is excellent in filling property and adhesiveness, this semiconductor device is a semiconductor device in which generation of voids is reduced even in a narrow gap under the chip and solder reflow resistance is high. is there.
本発明によれば、充填性及び密着性に優れた高充填性かつ高密着性の非液状エポキシ樹脂組成物が提供される。その結果、通常の封止材として好ましく使用可能なだけでなく、半導体チップをフリップチップ接続方式で基板に実装した場合に、この非液状エポキシ樹脂組成物のみを用いて、チップ下の狭ギャップの充填とチップ全体の封止とを一括して行うモールドアンダーフィル材として特に好ましく使用可能である。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the non-liquid epoxy resin composition of the high filling property and adhesiveness excellent in filling property and adhesiveness is provided. As a result, not only can it be preferably used as a normal sealing material, but also when a semiconductor chip is mounted on a substrate by a flip chip connection method, using only this non-liquid epoxy resin composition, a narrow gap under the chip is used. It can be particularly preferably used as a mold underfill material in which filling and sealing of the entire chip are performed collectively.
本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬化剤、無機充填材及び硬化促進剤を含有する非液状のエポキシ樹脂組成物である。無機充填材は最大粒径が３０μｍ以下の無機粒子である。硬化促進剤の含有量はエポキシ樹脂及び硬化剤の合計含有量１００質量部に対して２〜４質量部である。硬化促進剤として２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾールを含んでいる。全硬化促進剤中の２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾールの含有量は３０〜５０質量％である。硬化促進剤としてトリフェニルホスフィンをさらに含んでもよい。その場合の全硬化促進剤中のトリフェニルホスフィンの含有量は例えば５０〜７０質量％である。無機充填材のエポキシ樹脂組成物中の含有量は８０〜９０質量％である。本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物は、充填性と密着性とに優れているので、基板に実装された半導体チップの封止材として好ましく用いられる。特に、フリップチップ接続方式で基板に実装された半導体チップを一括封止するモールドアンダーフィル材として好適である。 The epoxy resin composition according to the present embodiment is a non-liquid epoxy resin composition containing an epoxy resin, a curing agent, an inorganic filler, and a curing accelerator. The inorganic filler is inorganic particles having a maximum particle size of 30 μm or less. Content of a hardening accelerator is 2-4 mass parts with respect to 100 mass parts of total contents of an epoxy resin and a hardening | curing agent. 2-Phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole is included as a curing accelerator. The content of 2-phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole in the total curing accelerator is 30 to 50% by mass. Triphenylphosphine may further be included as a curing accelerator. In this case, the content of triphenylphosphine in the total curing accelerator is, for example, 50 to 70% by mass. Content in the epoxy resin composition of an inorganic filler is 80-90 mass%. Since the epoxy resin composition according to the present embodiment is excellent in filling property and adhesion, it is preferably used as a sealing material for a semiconductor chip mounted on a substrate. In particular, it is suitable as a mold underfill material for collectively sealing semiconductor chips mounted on a substrate by a flip chip connection method.
本実施形態において、エポキシ樹脂としては、封止用エポキシ樹脂組成物の技術分野で従来使用されるエポキシ樹脂が特に限定なく使用可能である。そのようなエポキシ樹脂としては、例えば、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノール型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、フェニレン型エポキシ樹脂、及びトリフェニルメタン型エポキシ樹脂等が挙げられる。これらは、１種単独でも、２種以上を組み合わせて用いてもよい。これらのうち、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフェノール型エポキシ樹脂、トリフェニルメタン型エポキシ樹脂が特に好ましい。 In this embodiment, as an epoxy resin, the epoxy resin conventionally used in the technical field of the epoxy resin composition for sealing can be used without limitation. Examples of such epoxy resins include phenol novolac type epoxy resins, cresol novolac type epoxy resins, bisphenol type epoxy resins, stilbene type epoxy resins, triphenolmethane type epoxy resins, phenol aralkyl type epoxy resins, naphthol type epoxy resins, Examples include naphthalene type epoxy resins, biphenyl type epoxy resins, dicyclopentadiene type epoxy resins, phenylene type epoxy resins, and triphenylmethane type epoxy resins. These may be used singly or in combination of two or more. Of these, biphenyl type epoxy resins, bisphenol type epoxy resins, and triphenylmethane type epoxy resins are particularly preferable.
本実施形態において、硬化剤としては、封止用エポキシ樹脂組成物の技術分野で従来使用される硬化剤が特に限定なく使用可能である。そのような硬化剤としては、例えば、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、フェノールアラルキル樹脂、ナフトールアラルキル樹脂、ビフェニルアラルキル樹脂等、各種の多価フェノール化合物又はナフトール化合物等が挙げられる。これらは、１種単独でも、２種以上を組み合わせて用いてもよい。 In this embodiment, as a hardening | curing agent, the hardening | curing agent conventionally used in the technical field of the epoxy resin composition for sealing can be used without limitation. Examples of such a curing agent include various polyphenol compounds or naphthol compounds such as phenol novolak resin, cresol novolak resin, phenol aralkyl resin, naphthol aralkyl resin, biphenyl aralkyl resin, and the like. These may be used singly or in combination of two or more.
本実施形態において、無機充填材としては、封止用エポキシ樹脂組成物の技術分野で従来使用される無機充填材が特に限定なく使用可能である。そのような無機充填材としては、例えば、溶融シリカ、結晶シリカ、アルミナ、窒化珪素等の各無機粒子が挙げられる。これらは、１種単独でも、２種以上を組み合わせて用いてもよい。これらのうち、流動性の観点から溶融シリカ粒子が特に好ましい。また、球状のもの、真球状に近いものがより好ましい。このような無機充填材は、樹脂の強度を高め、樹脂の熱膨張係数を小さくし、樹脂の熱伝導率を向上する等の目的で含有される。 In this embodiment, as an inorganic filler, the inorganic filler conventionally used in the technical field of the epoxy resin composition for sealing can be used without particular limitation. Examples of such an inorganic filler include inorganic particles such as fused silica, crystalline silica, alumina, and silicon nitride. These may be used singly or in combination of two or more. Of these, fused silica particles are particularly preferred from the viewpoint of fluidity. Further, a spherical shape or a shape close to a true sphere is more preferable. Such an inorganic filler is contained for the purpose of increasing the strength of the resin, reducing the thermal expansion coefficient of the resin, and improving the thermal conductivity of the resin.
本実施形態において、硬化促進剤としては、２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾールを必須成分として用いる。硬化促進剤として２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾールを含有することにより、半導体チップ及び基板に対する樹脂組成物の密着性が高くなり、リフロー時に封止樹脂が剥離する問題が抑制されることに寄与する。 In this embodiment, 2-phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole is used as an essential component as a curing accelerator. By containing 2-phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole as a curing accelerator, the adhesiveness of the resin composition to the semiconductor chip and the substrate is increased, and the problem of peeling of the sealing resin during reflow is suppressed. Contribute to that.
本実施形態において、２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾール以外の硬化促進剤としては、封止用エポキシ樹脂組成物の技術分野で従来使用される硬化促進剤が特に限定なく使用可能である。そのような硬化促進剤としては、例えば、トリフェニルホスフィン、トリブチルホスフィン、テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボレート等の有機ホスフィン類；１，８−ジアザ−ビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７、トリエチレンジアミン、ベンジルジメチルアミン等の三級アミン類；２−メチルイミダゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２−フェニル−４−メチルイミダゾール等のイミダゾール類等が挙げられる。これらは、１種単独でも、２種以上を組み合わせて用いてもよい。 In this embodiment, as a curing accelerator other than 2-phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole, a curing accelerator conventionally used in the technical field of an epoxy resin composition for sealing can be used without any particular limitation. It is. Examples of such a curing accelerator include organic phosphines such as triphenylphosphine, tributylphosphine, tetraphenylphosphonium / tetraphenylborate; 1,8-diaza-bicyclo (5,4,0) undecene-7, Tertiary amines such as ethylenediamine and benzyldimethylamine; imidazoles such as 2-methylimidazole, 2-ethyl-4-methylimidazole, 2-phenylimidazole and 2-phenyl-4-methylimidazole. These may be used singly or in combination of two or more.
本実施形態において、２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾールとトリフェニルホスフィンとを組み合わせて用いることが好ましい。２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾールとトリフェニルホスフィンとを併用することにより、樹脂組成物の密着性がより一層向上することに寄与する。その場合、さらに他の硬化促進剤が含まれても構わない。 In this embodiment, it is preferable to use 2-phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole and triphenylphosphine in combination. The combined use of 2-phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole and triphenylphosphine contributes to further improvement in the adhesion of the resin composition. In that case, another curing accelerator may be further contained.
本実施形態において、エポキシ樹脂のエポキシ樹脂組成物中の含有量は、２〜１５質量％が好ましく、４〜１２質量％がより好ましく、６〜１０質量％がさらに好ましい。 In this embodiment, 2-15 mass% is preferable, as for content in the epoxy resin composition of an epoxy resin, 4-12 mass% is more preferable, and 6-10 mass% is further more preferable.
本実施形態において、エポキシ樹脂と硬化剤との配合割合（エポキシ樹脂／硬化剤）は、当量比で、０．５〜１．５が好ましく、０．８〜１．２がより好ましい。この配合割合が過度に小さいと、硬化剤が過多となって経済的に不利となり、この配合割合が過度に大きいと、硬化剤が過少となって硬化不足となる。 In this embodiment, the blending ratio of the epoxy resin and the curing agent (epoxy resin / curing agent) is an equivalent ratio, preferably 0.5 to 1.5, and more preferably 0.8 to 1.2. If the blending ratio is excessively small, the curing agent is excessive and economically disadvantageous. If the blending ratio is excessively large, the curing agent is insufficient and curing is insufficient.
本実施形態において、無機充填材のエポキシ樹脂組成物中の含有量は、８０〜９０質量％が好ましく、８３〜９０質量％がより好ましく、８６〜９０質量％がさらに好ましい。無機充填材の含有量が過度に少ないと、無機充填材の種々の機能が良好に発揮されなくなり、無機充填材の含有量が過度に多いと、樹脂組成物の流動性が低下して充填性が不足気味となる。 In this embodiment, 80-90 mass% is preferable, as for content in the epoxy resin composition of an inorganic filler, 83-90 mass% is more preferable, and 86-90 mass% is further more preferable. If the content of the inorganic filler is excessively small, various functions of the inorganic filler will not be satisfactorily exhibited, and if the content of the inorganic filler is excessively large, the fluidity of the resin composition is lowered and the filling property is reduced. Will be deficient.
本実施形態において、硬化促進剤のエポキシ樹脂組成物中の含有量は、エポキシ樹脂と硬化剤との合計含有量１００質量部に対して２〜４質量部である。硬化促進剤の含有量が２質量部より少ないと、硬化促進機能が良好に発揮されなくなり、硬化促進剤の含有量が４質量部より多いと、成形性に不具合が生じる可能性がある。特に、本実施形態においては、硬化促進剤として２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾールを必須成分として用い、あるいは２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾールとトリフェニルホスフィンとを併用し、さらに他の硬化促進剤を組み合わせて用いることにより、半導体チップ及び基板に対する樹脂組成物の密着性の向上ないしリフロー時に封止樹脂が剥離する問題の抑制を企図しているので、硬化促進剤の含有量が過度に少ないと、そのような利点が良好に得られなくなる。 In this embodiment, content in the epoxy resin composition of a hardening accelerator is 2-4 mass parts with respect to 100 mass parts of total contents of an epoxy resin and a hardening | curing agent. When the content of the curing accelerator is less than 2 parts by mass, the curing accelerating function is not satisfactorily exhibited, and when the content of the curing accelerator is more than 4 parts by mass, there may be a problem in moldability. In particular, in this embodiment, 2-phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole is used as an essential component as a curing accelerator, or 2-phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole and triphenylphosphine are used. In combination with other curing accelerators, it is intended to improve the adhesion of the resin composition to the semiconductor chip and the substrate or to suppress the problem of peeling of the sealing resin during reflow. If the accelerator content is too small, such advantages cannot be obtained satisfactorily.
本実施形態において、全硬化促進剤中の２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾールの含有量は３０〜５０質量％である。２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾールの含有量が３０質量％より少ないと、樹脂組成物の密着性が不足気味となり、２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾールの含有量が５０質量％より多いと、２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾールが成形後の硬化物の表面にブリード（析出）を起こす場合がある。 In the present embodiment, the content of 2-phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole in the entire curing accelerator is 30 to 50% by mass. When the content of 2-phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole is less than 30% by mass, the adhesion of the resin composition tends to be insufficient, and the content of 2-phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole When the amount is more than 50% by mass, 2-phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole may cause bleeding (precipitation) on the surface of the cured product after molding.
本実施形態において、２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾールとトリフェニルホスフィンとを併用する場合は、全硬化促進剤中のトリフェニルホスフィンの含有量は５０〜７０質量％である。トリフェニルホスフィンの含有量が５０質量％より少ないと、樹脂組成物の密着性が不足気味となり、トリフェニルホスフィンの含有量が７０質量％より多いと、トリフェニルホスフィンが成形後の硬化物の表面にブリード（析出）を起こす場合がある。 In this embodiment, when 2-phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole and triphenylphosphine are used in combination, the content of triphenylphosphine in the total curing accelerator is 50 to 70% by mass. If the content of triphenylphosphine is less than 50% by mass, the adhesion of the resin composition tends to be insufficient, and if the content of triphenylphosphine is more than 70% by mass, the surface of the cured product after molding is formed. May cause bleeding.
本実施形態において、無機充填材である無機粒子の最大粒径は３０μｍ以下、好ましくは２５μｍ以下、より好ましくは２０μｍ以下である。無機粒子の最大粒径が過度に大きいと、数１０μｍの狭ギャップに無機充填材が詰まり、樹脂組成物の充填性が低下する可能性がある。無機充填材の最大粒径を３０μｍ以下とすることにより、狭ギャップに無機充填材が詰まってボイドが発生する問題が抑制され、樹脂組成物の充填性が向上する。 In the present embodiment, the maximum particle size of the inorganic particles as the inorganic filler is 30 μm or less, preferably 25 μm or less, more preferably 20 μm or less. If the maximum particle size of the inorganic particles is excessively large, the inorganic filler may be clogged in a narrow gap of several tens of μm, and the filling property of the resin composition may be lowered. By setting the maximum particle size of the inorganic filler to 30 μm or less, the problem that the inorganic filler is clogged in the narrow gap and voids are suppressed, and the filling property of the resin composition is improved.
本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物は、さらに、カップリング剤、離型剤、着色剤、難燃剤、イオントラップ剤、可撓剤等のその他の添加剤を含有してもよい。本実施形態において使用可能なカップリング剤としては、例えば、γ−アミノプロピルトリエトキシシランやＮ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノシラン、メルカプトプロピルトリメトキシシラン等のメルカプトシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランやγ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン等のグリシドキシシラン等が挙げられ、これらは１種単独でも２種以上を組み合わせて用いてもよい。本実施形態において使用可能な離型剤としては、例えば、カルナバワックスやモンタンワックス等の高融点のワックス類、ステアリン酸等の高級脂肪酸及びその塩やエステル類、カルボキシル基含有ポリオレフィン等が挙げられ、これらは１種単独でも２種以上を組み合わせて用いてもよい。本実施形態において使用可能な着色剤としては、例えば、カーボンブラックや各種顔料等が挙げられる。本実施形態において使用可能な難燃剤としては、ハロゲンフリー又はアンチモンフリーの難燃剤が好ましく、例えば、水酸化マグネシウムや水酸化アルミニウムあるいは水酸化カルシウム等の金属水酸化物（金属水和物）等が挙げられる。これらのその他の添加剤のエポキシ樹脂組成物中の含有量は、各添加剤の機能を良好に発揮させる範囲内で適宜決定すればよいが、例えば、エポキシ樹脂組成物全量中、０．０１〜５質量％の範囲内である。 The epoxy resin composition according to the present embodiment may further contain other additives such as a coupling agent, a release agent, a colorant, a flame retardant, an ion trap agent, and a flexible agent. Examples of coupling agents that can be used in this embodiment include aminosilanes such as γ-aminopropyltriethoxysilane and N-phenyl-γ-aminopropyltrimethoxysilane, mercaptosilanes such as mercaptopropyltrimethoxysilane, and γ- Examples include glycidoxysilane such as glycidoxypropyltrimethoxysilane and γ-glycidoxypropyltriethoxysilane, and these may be used alone or in combination of two or more. Examples of the release agent that can be used in this embodiment include high melting point waxes such as carnauba wax and montan wax, higher fatty acids such as stearic acid and salts and esters thereof, carboxyl group-containing polyolefins, and the like. These may be used alone or in combination of two or more. Examples of the colorant that can be used in the present embodiment include carbon black and various pigments. As the flame retardant that can be used in the present embodiment, a halogen-free or antimony-free flame retardant is preferable, for example, a metal hydroxide (metal hydrate) such as magnesium hydroxide, aluminum hydroxide, or calcium hydroxide. Can be mentioned. The content of these other additives in the epoxy resin composition may be appropriately determined within a range in which the function of each additive is exhibited well. For example, in the total amount of the epoxy resin composition, 0.01 to It is in the range of 5% by mass.
本実施形態において、非液状のエポキシ樹脂組成物は、例えば次のようにして調製される。すなわち、エポキシ樹脂、硬化剤、無機充填材、硬化促進剤及びその他の材料をそれぞれ所定の量づつ配合し、ミキサーやブレンダー等で均一に混合した後、ニーダーやロール等で加熱、混練する。混練後、冷却固化し、所定の粒度に粉砕して、常温で固体状の粉状又は粒状のエポキシ樹脂組成物を得る。必要に応じて、さらに打錠することにより、タブレット状としてもよい。 In this embodiment, a non-liquid epoxy resin composition is prepared as follows, for example. That is, an epoxy resin, a curing agent, an inorganic filler, a curing accelerator, and other materials are blended in predetermined amounts, mixed uniformly with a mixer or blender, and then heated and kneaded with a kneader or roll. After kneading, the mixture is cooled and solidified, and pulverized to a predetermined particle size to obtain a powdery or granular epoxy resin composition that is solid at room temperature. If necessary, it may be tableted by further tableting.
本実施形態において、半導体装置（フリップチップ接続方式ではないもの）は、例えば次のようにして作製される。すなわち、半導体チップ実装用基板に半導体チップを実装し、金線で基板と半導体チップとを電気接続（ワイヤボンディング）した後、基板上の半導体チップを本実施形態に係る非液状のエポキシ樹脂組成物で封止する。この封止を実行するには金型を用いたトランスファ成形を採用することができる。 In the present embodiment, a semiconductor device (not a flip chip connection method) is manufactured, for example, as follows. That is, a semiconductor chip is mounted on a semiconductor chip mounting substrate, the substrate and the semiconductor chip are electrically connected (wire bonding) with a gold wire, and then the non-liquid epoxy resin composition according to the present embodiment is used for the semiconductor chip on the substrate. Seal with. To perform this sealing, transfer molding using a mold can be employed.
つまり、トランスファ成形においては、半導体チップが実装されワイヤボンディングされた基板を金型のキャビティ内に配置した後、このキャビティ内に溶融状態のエポキシ樹脂組成物を所定の圧力で注入し、キャビティ内に充満させる。このときの注入圧力は、例えば４〜７ＭＰａ、金型温度は、例えば１６０〜１９０℃、成形時間は、例えば４５〜３００秒等に設定される（エポキシ樹脂組成物の組成や半導体装置の種類等に応じて適宜変更可能）。次に、金型を閉じたまま後硬化（ポストキュア）を行った後、型開きして成形物すなわち半導体装置（パッケージ）を取り出す。このときの後硬化条件は、例えば１６０〜１９０℃で２〜８時間等に設定される（エポキシ樹脂組成物の組成や半導体装置の種類等に応じて適宜変更可能）。 That is, in transfer molding, after a semiconductor chip mounted and wire bonded substrate is placed in a cavity of a mold, a molten epoxy resin composition is injected into the cavity at a predetermined pressure, and the cavity is injected into the cavity. To charge. The injection pressure at this time is set to 4 to 7 MPa, the mold temperature is set to 160 to 190 ° C., and the molding time is set to 45 to 300 seconds, for example (the composition of the epoxy resin composition, the type of the semiconductor device, etc. Can be changed as needed). Next, after the mold is closed, post-curing is performed, and then the mold is opened to take out a molded product, that is, a semiconductor device (package). The post-curing conditions at this time are set, for example, at 160 to 190 ° C. for 2 to 8 hours or the like (can be appropriately changed according to the composition of the epoxy resin composition, the type of the semiconductor device, etc.).
本実施形態に係る非液状のエポキシ樹脂組成物は、充填性と密着性とに優れているので、このようにして作製された半導体装置は、ボイドの発生が低減され、かつ耐半田リフロー性が高い半導体装置である。 Since the non-liquid epoxy resin composition according to this embodiment is excellent in filling property and adhesion, the semiconductor device manufactured in this way has reduced generation of voids and solder reflow resistance. It is a high semiconductor device.
本実施形態において、フリップチップ接続方式の半導体装置は、前記に準じて、例えば次のようにして作製される。すなわち、半導体チップの回路面に突起電極（バンプ）を形成し、フェイスダウンで半導体チップ実装用基板の電極端子に直接接続した後、基板上の半導体チップを本実施形態に係る非液状のエポキシ樹脂組成物で一括封止する。すなわち、チップ下の狭ギャップの充填とチップ全体の封止とを一括して行うモールドアンダーフィルを行う。この一括封止を実行するには金型を用いたトランスファ成形を採用することができる。 In the present embodiment, a flip-chip connection type semiconductor device is manufactured in the following manner, for example. That is, a bump electrode is formed on the circuit surface of the semiconductor chip, and directly connected to the electrode terminal of the semiconductor chip mounting substrate face-down, and then the non-liquid epoxy resin according to the present embodiment is attached to the semiconductor chip on the substrate. Encapsulate with the composition. That is, mold underfill is performed in which filling of a narrow gap under the chip and sealing of the entire chip are performed at once. In order to perform this collective sealing, transfer molding using a mold can be employed.
つまり、トランスファ成形においては、半導体チップがフリップチップ接続方式で実装された基板を金型のキャビティ内に配置した後、このキャビティ内に溶融状態のエポキシ樹脂組成物を所定の圧力で注入し、キャビティ内に充満させる。このときの注入圧力は、例えば４〜７ＭＰａ、金型温度は、例えば１６０〜１９０℃、成形時間は、例えば４５〜３００秒等に設定される（エポキシ樹脂組成物の組成や半導体装置の種類、あるいはチップ下の狭ギャップの間隔等に応じて適宜変更可能）。次に、金型を閉じたまま後硬化（ポストキュア）を行った後、型開きして成形物すなわち半導体装置（パッケージ）を取り出す。このときの後硬化条件は、例えば１６０〜１９０℃で２〜８時間等に設定される（エポキシ樹脂組成物の組成や半導体装置の種類、あるいはチップ下の狭ギャップの間隔等に応じて適宜変更可能）。 That is, in transfer molding, after a substrate on which a semiconductor chip is mounted by a flip chip connection method is placed in a cavity of a mold, a molten epoxy resin composition is injected into the cavity at a predetermined pressure, and the cavity Fill inside. The injection pressure at this time is set to 4 to 7 MPa, the mold temperature is set to 160 to 190 ° C., for example, and the molding time is set to 45 to 300 seconds, for example (the composition of the epoxy resin composition, the type of the semiconductor device, Alternatively, it can be changed as appropriate according to the gap of the narrow gap under the chip). Next, after the mold is closed, post-curing is performed, and then the mold is opened to take out a molded product, that is, a semiconductor device (package). The post-curing conditions at this time are set, for example, at 160 to 190 ° C. for 2 to 8 hours, etc. Possible).
本実施形態に係る非液状のエポキシ樹脂組成物は、充填性と密着性とに優れているので、このようにして作製されたフリップチップ接続方式の半導体装置は、チップ下の狭ギャップにおいてもボイドの発生が低減され、かつ耐半田リフロー性が高い半導体装置である。また、本実施形態に係る非液状のエポキシ樹脂組成物が充填性に優れている結果、フリップチップ接続方式の半導体装置の作製時における成形条件は、フリップチップ接続方式でない半導体装置の作製時における成形条件と同様でよく、ことさら高温にしたり、高圧にしたり、成形時間を長くする必要がない。 Since the non-liquid epoxy resin composition according to this embodiment is excellent in filling property and adhesion, the flip-chip connection type semiconductor device manufactured in this way is void even in a narrow gap under the chip. This is a semiconductor device with reduced generation of solder and high solder reflow resistance. In addition, as a result of the non-liquid epoxy resin composition according to the present embodiment being excellent in filling properties, the molding conditions for manufacturing a flip chip connection type semiconductor device are molding conditions for manufacturing a semiconductor device that is not a flip chip connection type. The conditions may be the same, and it is not necessary to increase the temperature, increase the pressure, or increase the molding time.
以下、実施例を通して本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically through examples, but the present invention is not limited to these examples.
表１に示す配合（質量％）にて、エポキシ樹脂、硬化剤、無機充填材、硬化促進剤及びその他の材料をブレンダーで３０分間混合し、均一化した後、８０℃に加熱した２本ロールで加熱、混練して、押し出し、冷却固化後、粉砕機で所定の粒度に粉砕して、常温で固体状の粉状のエポキシ樹脂組成物を調製した。 Two rolls heated to 80 ° C. after blending and homogenizing an epoxy resin, a curing agent, an inorganic filler, a curing accelerator and other materials for 30 minutes in a blender (mass%) shown in Table 1 The mixture was heated, kneaded, extruded, cooled and solidified, and then pulverized to a predetermined particle size by a pulverizer to prepare a powdery epoxy resin composition that was solid at room temperature.
実施例１〜２及び比較例１〜４において用いた材料は次の通りである。
（エポキシ樹脂）
・ビフェニル型エポキシ樹脂：ジャパンエポキシレジン社製の「ＹＸ４０００Ｈ」（エポキシ当量１９５）
（硬化剤）
・フェノールアラルキル樹脂：明和化成社製の「ＭＥＨ７８００３Ｌ」（水酸基当量１６８）
（無機充填材）
・シリカ粒子１：電気化学工業社製の溶融シリカ粒子「ＦＢ７ＳＤＣ」（最大粒径３０μｍ以下）
・シリカ粒子２：電気化学工業社製の溶融シリカ粒子「ＦＢ８２０」（最大粒径７４μｍ以下）
・シリカ粒子３：電気化学工業社製の溶融シリカ粒子「ＦＢ９７５ＦＤ」（最大粒径４５μｍ以下）
（カップリング剤）
・γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン：信越化学工業社製の「ＫＢＭ４０３」
（離型剤）
・カルナバワックス：大日化学社製の「Ｆ１−１００」
（着色剤）
・カーボンブラック：三菱化学社製の「ＭＡ６００」
（硬化促進剤）
・硬化促進剤１：四国化成工業社製の「キュアゾール（登録商標）２Ｐ４ＭＨＺ−ＰＷ」（２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾール）
・硬化促進剤２：北興化学社製の「ＴＰＰ」（トリフェニルホスフィン）
The materials used in Examples 1-2 and Comparative Examples 1-4 are as follows.
(Epoxy resin)
Biphenyl type epoxy resin: “YX4000H” (epoxy equivalent 195) manufactured by Japan Epoxy Resin Co., Ltd.
(Curing agent)
Phenol aralkyl resin: “MEH78003L” (hydroxyl equivalent 168) manufactured by Meiwa Kasei Co., Ltd.
(Inorganic filler)
Silica particle 1: fused silica particle “FB7SDC” manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd. (maximum particle size 30 μm or less)
Silica particle 2: fused silica particle “FB820” manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd. (maximum particle size of 74 μm or less)
Silica particle 3: fused silica particle “FB975FD” manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd. (maximum particle size of 45 μm or less)
(Coupling agent)
Γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane: “KBM403” manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
(Release agent)
Carnauba wax: “F1-100” manufactured by Dainichi Chemical Co., Ltd.
(Coloring agent)
Carbon black: “MA600” manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation
(Curing accelerator)
Curing accelerator 1: “Cureazole (registered trademark) 2P4MHZ-PW” (2-phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole) manufactured by Shikoku Kasei Kogyo Co., Ltd.
・ Curing accelerator 2: “TPP” (triphenylphosphine) manufactured by Hokuko Chemical Co., Ltd.
調製した粉状のエポキシ樹脂組成物を用い、次の条件でトランスファ成形を行うことによって、下記の概要のフリップチップパッケージをモールドアンダーフィルにて作製した。
（トランスファ成形条件）
・金型温度：１７５℃
・注入圧力：６．９ＭＰａ（７０ｋｇｆ／ｃｍ２）
・成形時間：１８０秒
・後硬化：１７５℃／６時間
（フリップチップパッケージ概要）
・パッケージサイズ：１５ｍｍ×１５ｍｍ
・チップサイズ：１０ｍｍ×１０ｍｍ
・パッドピッチ（電極ピッチ）：１５０μｍ
・パッド配置（電極配置）：フルアレイ
・チップ下ギャップ：６０〜８０μｍ
By using the prepared powdery epoxy resin composition and performing transfer molding under the following conditions, a flip chip package having the following outline was produced by mold underfill.
(Transfer molding conditions)
-Mold temperature: 175 ° C
Injection pressure: 6.9 MPa (70 kgf / cm 2 )
・ Molding time: 180 seconds ・ Post-curing: 175 ° C./6 hours (flip chip package outline)
・ Package size: 15mm x 15mm
・ Chip size: 10mm × 10mm
・ Pad pitch (electrode pitch): 150 μm
・ Pad arrangement (electrode arrangement): Full array ・ Gap under chip: 60-80 μm
作製したプリップチップパッケージについて次の評価を行った。結果を表１に示す。
（狭ギャップ充填性）
用いた粉状エポキシ樹脂組成物の流動性・充填性を評価するため、超音波探査装置を用いてチップ下ギャップのボイドの有無を調べ、２０個のパッケージ中、ボイドのあったパッケージの個数をカウントした。
（密着性）
パッケージの耐半田リフロー性を評価するため、アークテック社製の「ボンドテスターシリーズ４０００」を用いて、半導体チップ及び基板に対する封止樹脂の密着性を測定した。
The following evaluation was performed on the produced plip chip package. The results are shown in Table 1.
(Narrow gap filling)
In order to evaluate the fluidity / fillability of the powdery epoxy resin composition used, the presence or absence of voids in the gap under the chip was examined using an ultrasonic survey device, and the number of packages with voids in 20 packages was determined. I counted.
(Adhesion)
In order to evaluate the solder reflow resistance of the package, the adhesion of the sealing resin to the semiconductor chip and the substrate was measured using a “Bond Tester Series 4000” manufactured by Arctec Corporation.
実施例１は、最大粒径が３０μｍ以下のシリカ粒子を配合し、かつ全硬化促進剤中の２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾールの配合比率を３３質量％としたもの、実施例２は、最大粒径が３０μｍ以下のシリカ粒子を配合し、かつ全硬化促進剤中の２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾールの配合比率を５０質量％としたものである。一方、比較例１は、最大粒径が３０μｍを超える７４μｍのシリカ粒子を配合したもの、比較例２は、最大粒径が３０μｍを超える４５μｍのシリカ粒子を配合したもの、比較例３は、全硬化促進剤中の２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾールの配合比率を３０質量％より低い０質量％としたもの、比較例４は、全硬化促進剤中の２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾールの配合比率を３０質量％より低い１７質量％としたものである。 In Example 1, silica particles having a maximum particle size of 30 μm or less were blended, and the blending ratio of 2-phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole in the total curing accelerator was 33% by mass. In Example 2, silica particles having a maximum particle size of 30 μm or less are blended, and the blending ratio of 2-phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole in the total curing accelerator is 50 mass%. On the other hand, Comparative Example 1 was formulated with 74 μm silica particles having a maximum particle size exceeding 30 μm, Comparative Example 2 was formulated with 45 μm silica particles having a maximum particle size exceeding 30 μm, and Comparative Example 3 was The blending ratio of 2-phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole in the curing accelerator was 0% by mass lower than 30% by mass, and Comparative Example 4 was 2-phenyl-4 in the total curing accelerator. The blending ratio of -methyl-5-hydroxymethylimidazole is 17% by mass lower than 30% by mass.
表１の結果から明らかなように、実施例１〜２は、狭ギャップ充填性及び密着性のいずれにも優れた結果であった。 As is clear from the results in Table 1, Examples 1 and 2 were excellent in both narrow gap filling and adhesion.
一方、比較例１は、無機充填材の最大粒径が過度に大きいため、すべてのパッケージでボイドが発生し、狭ギャップ充填性に劣っていた。比較例２も、無機充填材の最大粒径が比較例１ほどではないにしろ過度に大きいため、半数以上のパッケージでボイドが発生し、狭ギャップ充填性に劣っていた。また、比較例１〜２共、密着性が実施例１〜２と比べてやや低下していた。比較例３は、２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾールを配合しなかったため、密着性が実施例１〜２と比べて顕著に低下した。比較例４も、２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾールの配合量が比較例３ほどではないにしろ過度に少ないため、密着性が実施例１〜２と比べてかなり低下した。また、比較例３〜４共、狭ギャップ充填性が若干低下していた。 On the other hand, in Comparative Example 1, since the maximum particle size of the inorganic filler was excessively large, voids were generated in all the packages, and the narrow gap filling property was inferior. In Comparative Example 2, the maximum particle size of the inorganic filler was not as large as that of Comparative Example 1, and the filtration rate was large. Therefore, voids were generated in more than half of the packages, and the narrow gap filling property was poor. Further, in both Comparative Examples 1 and 2, the adhesion was slightly lowered as compared with Examples 1-2. Since the comparative example 3 did not mix | blend 2-phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole, adhesiveness fell notably compared with Examples 1-2. In Comparative Example 4, since the amount of 2-phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole was not as high as that of Comparative Example 3 and the degree of filtration was small, the adhesion was considerably reduced as compared with Examples 1-2. Further, in both Comparative Examples 3 to 4, the narrow gap filling property was slightly lowered.
以上により、本発明のエポキシ樹脂組成物は充填性と密着性とに優れ、通常の封止材として好ましく使用可能なだけでなく、フリップチップ接続方式で基板に実装された半導体チップを一括封止するモールドアンダーフィル材として特に好適であることがわかる。 As described above, the epoxy resin composition of the present invention is excellent in filling property and adhesion, and can be used preferably as a normal sealing material, and also collectively seals semiconductor chips mounted on a substrate by a flip chip connection method. It can be seen that it is particularly suitable as a mold underfill material.
Claims (4)
無機充填材は最大粒径が３０μｍ以下の無機粒子であり、
硬化促進剤の含有量がエポキシ樹脂及び硬化剤の合計含有量１００質量部に対して２〜４質量部であり、
硬化促進剤として２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾール及びトリフェニルホスフィンを含み、
全硬化促進剤中の２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾールの含有量が３０〜５０質量％であり、
全硬化促進剤中のトリフェニルホスフィンの含有量が５０〜７０質量％であるエポキシ樹脂組成物。 A non-liquid epoxy resin composition containing an epoxy resin, a curing agent, an inorganic filler and a curing accelerator,
The inorganic filler is an inorganic particle having a maximum particle size of 30 μm or less,
The content of the curing accelerator is 2 to 4 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the total content of the epoxy resin and the curing agent,
Containing 2-phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole and triphenylphosphine as curing accelerators,
The content of 2-phenyl-4-methyl-5-hydroxymethyl imidazole in total curing accelerator Ri 30-50% by mass,
The content of triphenylphosphine epoxy resin composition Ru 50-70% by mass of the total curing accelerator.
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