JP4948457B2 - 高分子粒体材料の検査方法 - Google Patents
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Description
本発明は、複数の高分子粒体を含む高分子粒体材料を検査するための方法に関する。
粒体状の熱可塑性樹脂や熱可塑性エラストマ（以下、高分子粒体と呼ぶ）は、パウダースラッシュ成形等の材料として用いられる。複数個の高分子粒体を含む高分子粒体材料には、輸送時や保管時、連続成形時に高分子粒体の凝集体が生じる（所謂ブロッキング）場合がある。高分子粒体の凝集体が生じた高分子粒体材料を用いて成形すると、得られた成形品の品質が悪くなる。このため従来は、成形前に高分子粒体材料の検査をおこない、高分子粒体が凝集しているか否かを判別していた。このような高分子粒体材料の検査方法としては、一般に、高分子粒体材料を篩にかけ、篩を通らなかった高分子粒体材料の形状や量を基に高分子粒体の凝集体が生じているか否かを評価する方法がとられていた。しかし、篩がけの作業は作業者毎にばらつくため、この検査方法による判別結果もまた、作業者毎にばらついていた。
特許文献１には、パウダーレオメータを用いて、現像剤（トナーなど）の流動性を評価する技術が紹介されている。この技術を転用すれば、高分子粒体材料の流動性を基に、高分子粒体の凝集体が生じているか否かを精度高く判別できると考えられる。
ところで、パウダースラッシュ成形などでは、高分子粒体は、成形時において高温にさらされる等、凝集し易い環境におかれる。したがって、凝集し易い高分子粒体であれば、検査時には凝集していないと判別されても、実際の成形時（詳しくは成形直前）に凝集する場合がある。特許文献１に紹介されている方法によると、高分子粒体の凝集体が生じているか否かを判別することはできるが、高分子粒体の凝集し易さは評価できない。このため、高分子粒体の凝集し易さを評価できる検査方法の開発が望まれている。
特開２００７−１１４７５１号公報
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、高分子粒体の凝集し易さを評価できる高分子粒体材料の検査方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決する本発明の高分子粒体材料の検査方法は、パウダースラッシュ成形用の高分子粒体材料を検査する方法であって、複数個の高分子粒体を含む高分子粒体材料を測定用容器に入れる準備工程と、測定用容器に入った高分子粒体材料に荷重を加えて高分子粒体材料を圧縮する圧縮工程と、圧縮工程後の高分子粒体材料を、測定用容器に入った状態で測定子を持つ検査装置に取り付け、測定子を回転させつつ高分子粒体材料に差し込んで、測定子に加わる差し込み方向の荷重と測定子に加わる回転方向の荷重との少なくとも一方を測定する測定工程と、を備え、測定工程において、測定前に測定子を逆回転させつつ高分子粒体材料に差し込んで高分子粒体材料の粒度を均一化するコンディショニング処理をおこなわず、測定工程で測定した荷重に基づいて高分子粒体の凝集し易さを評価することを特徴とする。
本発明の高分子粒体材料の検査方法は、下記の（１）〜（６）の何れかを備えるのが好ましい。（１）〜（６）の複数を備えるのがより好ましい。
（１）上記測定工程において、少なくとも上記測定子に加わる回転方向の荷重を測定する。
（２）上記測定工程において、上記測定子に加わる差し込み方向の荷重と上記測定子に加わる回転方向の荷重との両方を測定する。
（３）上記圧縮工程において、上記高分子粒体材料をその溶融温度に満たない温度で加熱しつつ圧縮する。
（４）上記圧縮工程において上記高分子粒体材料に加える荷重は、２０．４ｇ／ｃｍ２〜５０９ｇ／ｃｍ２である。
（５）上記圧縮工程における加熱温度は、前記高分子粒体材料の溶融温度未満５０℃以上である。
（６）上記検査装置はパウダーレオメータである。
複数個の高分子流体を含む高分子粒体材料を圧縮すると、高分子粒体材料中の高分子粒体が互いに圧接する。このため、凝集し易い高分子粒体は凝集する。したがって、本発明の高分子粒体材料の検査方法においては、凝集し易い高分子粒体は圧縮工程によって凝集する。
測定工程では、圧縮工程後の高分子粒体材料、すなわち、凝集し易い高分子粒体が凝集した高分子粒体材料に測定子を差し込んで、測定子に加わる差し込み方向の荷重（以下、差し込み荷重と呼ぶ）と、測定子に加わる回転方向の荷重（以下、回転荷重と呼ぶ）との少なくとも一方を測定する。高分子粒体が凝集すると、差し込み荷重および回転荷重が大きくなる。このため、測定工程で測定された差し込み荷重と回転荷重との少なくとも一方を基に、圧縮工程後の高分子粒体材料に高分子粒体の凝集体が生じているか否かを判別でき、高分子粒体が凝集し易いか否かを判別できる。よって、本発明の高分子粒体材料の検査方法によると、高分子粒体の凝集し易さ（以下、凝集性と呼ぶ）を評価できる。以下、凝集し易いことを凝集性が大きいといい、凝集し難いことを凝集性が小さいという。
本発明の高分子粒体材料の検査方法によると、差し込み荷重と回転荷重との少なくとも一方を機械的に測定することで、高分子粒体の凝集性を精度高く評価できる。
上記（１）〜（２）を備える本発明の高分子粒体材料の検査方法によると、高分子粒体の凝集性をさらに精度高く評価できる。高分子粒体が凝集していない高分子粒体材料の回転荷重と、高分子粒体が凝集している高分子粒体材料の回転荷重と、の差は、高分子粒体が凝集していない高分子粒体材料の差し込み荷重と、高分子粒体が凝集している高分子粒体材料の差し込み荷重と、の差よりも大きいためである。
上記（３）を備える本発明の高分子粒体材料の検査方法によると、圧縮工程において高分子粒体を加熱しつつ圧縮することで、凝集性の大きな高分子粒体を信頼性高く凝集させ得る。このため、上記（３）を備える本発明の高分子粒体材料の検査方法によると、高分子粒体の凝集性を精度高く評価できる。なお、加熱温度を、高分子粒体材料の溶融温度に満たない温度にすることで、高分子粒体材料の溶融による高分子粒体の固着を避けつつ高分子粒体を信頼性高く凝集させ得る。
上記（４）を備える本発明の高分子粒体材料の検査方法によると、凝集性の大きな高分子粒体を、圧縮工程において信頼性高く凝集させ得る。このため、上記（４）を備える本発明の高分子粒体材料の検査方法によると、高分子粒体の凝集性をさらに精度高く評価できる。
上記（５）を備える本発明の高分子粒体材料の検査方法によると、凝集性の大きな高分子粒体を、圧縮工程においてさらに信頼性高く凝集させ得る。このため、上記（５）を備える本発明の高分子粒体材料の検査方法によると、高分子粒体の凝集性をさらに精度高く評価できる。
上記（６）を備える本発明の高分子粒体材料の検査方法によると、高分子粒体の凝集性を安価かつ信頼性高く評価できる。一般的な検査装置であるパウダーレオメータを用いるためである。
本発明の高分子粒体材料の検査方法に供する高分子粒体材料は、複数個の高分子粒体のみからなっても良いし、高分子粒体以外の副材料を含んでも良い。例えば、高分子粒体よりも凝集性の小さい樹脂材料からなり高分子粒体よりも小径の副材料を高分子粒体の表面に付着させる場合には、高分子粒体同士の間隙に副材料が介在する。このため、高分子粒体同士が圧接し難くなり、高分子粒体の凝集が抑制される。
本発明の高分子粒体材料の検査方法で用いる検査装置は、測定子を持つ。測定子は、少なくとも回転運動できるものであればよい。すなわち、測定子を高分子粒体材料に差し込む作業は測定者が手作業でおこなっても良い。例えば測定子を回転させ、作業者が測定子に向けて測定用容器および高分子粒体材料を近づければ、回転している測定子を高分子粒体材料に差し込むことができる。しかし、評価のバラツキをなくし、評価の信頼性を高めるためには、測定子自体が回転しつつ測定用容器および高分子粒体材料に向けて移動することが好ましい。
また、本発明の高分子粒体材料の検査方法で用いる検査装置は、差し込み荷重を検知するセンサと、回転荷重を検知するセンサとを持つ。これらのセンサとしては、既知の荷重センサや加速度センサ、角速度センサ等を用いればよい。測定子の回転速度や測定子の差し込み速度は、使用する高分子粒体の種類や粒径、測定用容器の形状等に応じて適宜設定すればよい。なお、高分子粒体としてスラッシュ成形用エラストマパウダーを用いる場合には、測定子の差し込み速度は２６．４ｍｍ／分〜１５７５．２ｍｍ/分程度であるのが好ましい。また、高分子粒体としてスラッシュ成形用エラストマパウダーを用いる場合には、測定子の回転速度は２．０ｒｐｍ〜１１９．４ｒｐｍ程度であるのが好ましい。
本発明の高分子粒体材料の検査方法によると、種々の大きさの高分子粒体の凝集性を評価できるが、平均粒子径０．０１ｍｍ〜１．０ｍｍ程度の高分子粒体の凝集性を評価するのに特に好ましく用いられる。また、本発明の高分子粒体材料の検査方法によると、種々の材料からなる高分子粒体の凝集性を評価できるが、熱可塑性ポリウレタンエラストマ、熱可塑性オレフィンエラストマ、スチレン系熱可塑性エラストマ、塩化ビニル系熱可塑性エラストマ、熱可塑性ポリエステルエラストマ、熱可塑性ポリアミドエラストマ等からなる高分子粒体の凝集性を評価するのに特に好ましく用いられる。
本発明の高分子粒体材料の検査方法の圧縮工程では、高分子粒体材料に加える荷重が大きいほど、凝集性の小さな高分子粒体を凝集させることができる。一方、凝集性の大きな高分子粒体を凝集させるためには、圧縮工程において高分子粒体に加える荷重は小さくて良い。このため、圧縮工程において高分子粒体に加える荷重は、評価すべき凝集性の大きさに応じて適宜設定すればよい。圧縮工程において高分子粒体に加える荷重が高分子粒体１６０ｍｌあたり２０．４ｇ／ｃｍ２〜５０９ｇ／ｃｍ２であれば、比較的凝集性の小さな高分子粒体材料を凝集させることなく、凝集性の大きな高分子粒体を信頼性高く凝集させることができる。
圧縮工程において高分子粒体材料を加熱する温度は、高分子粒体材料の溶融温度に満たない温度であれば良く、高分子粒体材料の種類毎に適宜設定できる。なお、この加熱温度が高温である程、凝集性の大きな高分子粒体を信頼性高く凝集させ得る。
以下、本発明の高分子粒体材料の検査方法を例を挙げて説明する。
（実施例１）
実施例１の高分子粒体材料の検査方法に供する高分子粒体材料としては、三洋化成工業株式会社製のＧＳ２００を用いた。この高分子粒体材料は、熱可塑性ポリウレタンエラストマの粒体である。また、この高分子粒体材料の溶融温度は１８０℃である。
実施例１の高分子粒体材料の検査方法に供する高分子粒体材料としては、三洋化成工業株式会社製のＧＳ２００を用いた。この高分子粒体材料は、熱可塑性ポリウレタンエラストマの粒体である。また、この高分子粒体材料の溶融温度は１８０℃である。
（予備工程）
高分子粒体材料を５０℃に設定した乾燥機に入れて、１６時間〜２０時間乾燥させた。乾燥した高分子粒体材料３００〜４００ｍｌを５００ｍｌ容ＰＥチューブに入れたものを５つ作製し（試料１〜５）、試料１〜５の高分子粒体材料の重量をそれぞれ測定した。その後、試料１〜５の高分子粒体材料に、それぞれ、測定した重量に基づいて水を添加した。なお、ここで添加した水は、イオン交換処理後の純水であった。また、水は各試料の高分子粒体材料を撹拌しつつ添加した。
高分子粒体材料を５０℃に設定した乾燥機に入れて、１６時間〜２０時間乾燥させた。乾燥した高分子粒体材料３００〜４００ｍｌを５００ｍｌ容ＰＥチューブに入れたものを５つ作製し（試料１〜５）、試料１〜５の高分子粒体材料の重量をそれぞれ測定した。その後、試料１〜５の高分子粒体材料に、それぞれ、測定した重量に基づいて水を添加した。なお、ここで添加した水は、イオン交換処理後の純水であった。また、水は各試料の高分子粒体材料を撹拌しつつ添加した。
詳しくは、試料１の高分子粒体材料には水を加えなかった。試料２の高分子粒体材料には、水添加後の高分子粒体材料の質量（１００質量％）に対して０．３質量％となる量の水を加えた。試料３の高分子粒体材料には、水添加後の高分子粒体材料の質量（１００質量％）に対して０．８質量％となる量の水を加えた。試料４の高分子粒体材料には、水添加後の高分子粒体材料の質量（１００質量％）に対して１．３質量％となる量の水を加えた。試料５の高分子粒体材料には、水添加後の高分子粒体材料の質量（１００質量％）に対して１．８質量％となる量の水を加えた。
乾燥した高分子粒体材料には約０．２質量％の水が含まれている。このため、水添加後の試料１の高分子粒体材料には約０．２質量％の水が含まれ、水添加後の試料２の高分子粒体材料には約０．５質量％の水が含まれ、水添加後の試料３の高分子粒体材料には約１．０質量％の水が含まれ、水添加後の試料４の高分子粒体材料には約１．５質量％の水が含まれ、水添加後の試料５の高分子粒体材料には約２．０質量％の水が含まれる。水添加後、高分子粒体材料全体に水を分散させるため、試料１〜５のＰＥチューブにキャップをし、さらにポリビニルテープで封をした上で、２０〜７０時間程度室温で放置した。
各試料の高分子粒体材料にそれぞれ異なる量の水を加えることで、高分子粒体の凝集性の異なる試料１〜５を得た。この試料１〜５を以下の準備工程〜測定工程に供することで、各試料の凝集性を評価した。
（準備工程）
実施例１における準備工程は、予備工程後の高分子粒体材料を測定用容器に入れる工程である。
実施例１における準備工程は、予備工程後の高分子粒体材料を測定用容器に入れる工程である。
測定用容器１としては、後述するパウダーレオメータＦＴ４用のベッセルキット（スプリットベッセルキット Ｃ２０３ ５０Ｘ１６０ＭＬ）を用いた。このベッセルキットは、図１に示すように、上筒体１１と下筒体１２とを持つ。上筒体１１および下筒体１２の内径はともに５０ｍｍである。下筒体１２の上端外周部には、略リング状の下側リング枠１３が固着されている。上筒体１１の下端外周部には略リング状の上側リング枠１４が固着されている。上側リング枠１４は下側リング枠１３に枢支されている。このため上側リング枠１４および上筒体１１は、図１に示す第１位置と図２に示す第２位置との間を回動可能である。第１位置においては、上筒体１１および上側リング枠１４と、下筒体１２および下側リング枠１３とは同軸的に固定され、上側リング枠１４の下面は下側リング枠１３の上面に当接し、上筒体１１の内部と下筒体１２の内部とは連通する。第２位置においては、下筒体１２の内部は露出する。
先ず、測定用容器１を組み立て、上筒体１１および上側リング枠１４を図１に示す第１位置に配置した。次いで、予備工程後の高分子粒体材料１６０ｍｌ強を上筒体１１の上方から上筒体１１および下筒体１２に入れた。そして高分子粒体材料が入った測定用容器１を実験台に２０〜３０回軽くたたきつけた（所謂タッピング）。このタッピング処理で、下筒体１２の全体と上筒体１１の一部とに高分子粒体材料が充填された。このとき、高分子粒体材料の体積が１６０ｍｌ以下になった場合には、高分子粒体材料を追加して軽くタッピング処理を行った。タッピング処理後、図２に示すように、上筒体１１および上側リング枠１４を第２位置に回動させて、下筒体１２に充填されている高分子粒体材料をすり切った。この操作によって、下筒体１２には１６０ｍｌの高分子粒体材料が充填された。
（圧縮工程）
実施例１における圧縮工程は、測定用容器１に入った高分子粒体材料に荷重を加えつつ加熱して、高分子粒体材料を圧縮する工程である。
実施例１における圧縮工程は、測定用容器１に入った高分子粒体材料に荷重を加えつつ加熱して、高分子粒体材料を圧縮する工程である。
先ず、１８０ｍｌ容平底ジャー（サンプラテック製ＰＦＡ平底ジャー Ｎｏ．１５２８３Ｅ ０１０３Ｌ 外径４９ｍｍ）の外表面に出ている凸状突起をカッターナイフで削り取り、平底ジャーの外径を均一（４９ｍｍ）にした。この平底ジャーに鉄粉（ナカライテスク製 Ｎｏ．１９４１６−４５ ＣＰ８０メッシュ）を入れ、平底ジャーの蓋も合わせた質量が５００．０ｇになるようにした。鉄粉を入れた平底ジャーの蓋をしっかりと閉めたものを、圧縮用の荷重体２として用いた。
準備工程後、上筒体１１および上側リング枠１４を第１位置に回動させた。そして、図３に示すように、上筒体１１に荷重体２を挿入して、下筒体１２に充填された高分子粒体材料に荷重を加えた。この状態で測定用容器１、高分子粒体材料および荷重体２を図略の環境試験装置（エスペック株式会社製 各種汎用環境試験装置）に入れ、高分子粒体材料を５０℃で３時間圧縮した。なお、高分子粒体材料の溶融温度（１８０℃）は５０℃を超えるため、この工程によって高分子粒体材料が溶融することはない。
（測定工程）
実施例１における測定工程は、圧縮工程後の高分子粒体材料を測定用容器１に入った状態で検査装置に取り付け、検査装置の測定子を回転させつつ高分子粒体材料に差し込んで、差し込み荷重と回転荷重とを測定する工程である。
実施例１における測定工程は、圧縮工程後の高分子粒体材料を測定用容器１に入った状態で検査装置に取り付け、検査装置の測定子を回転させつつ高分子粒体材料に差し込んで、差し込み荷重と回転荷重とを測定する工程である。
実施例１における測定工程では、検査装置として、パウダーレオメータ（フリーマンテクノロジー社製 パウダーレオメータＦＴ４）を用いた。なお、一般的なパウダーレオメータには、測定前にコンディショニング処理（測定子を逆回転させつつ検体に差し込んで、検体の粒度を均一化する処理）をおこなう機能がある。しかし、コンディショニング処理をおこなうと、圧縮工程で凝集した高分子粒体が再度分離する可能性が大きい。このため実施例１では、コンディショニング処理をおこなわず、圧縮工程後そのままの高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定した。
詳しくは、測定用容器１を検査装置に取り付け、圧縮されている高分子粒体材料に測定子（パウダーレオメータブレード）を回転させつつ差し込んだ。このときの測定子の回転速度は３９．８ｒｐｍであり、差し込み速度は５２５．１ｍｍ/分であった。なお、測定子としては上述した装置（ＦＴ４）の付属品である４８ｍｍ径ブレードを用いた。
測定工程で測定した試料１〜５の差し込み荷重を表すグラフを図４に示し、試料１〜５の回転荷重を表すグラフを図５に示し、試料１〜５の差し込み荷重と回転荷重との和（以下、合計荷重と呼ぶ）を表すグラフを図６に示す。
（比較例１）
比較例１の高分子粒体材料の検査方法では、実施例１の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。換言すると、比較例１の高分子粒体材料の検査方法では、圧縮されていない状態の高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。
比較例１の高分子粒体材料の検査方法では、実施例１の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。換言すると、比較例１の高分子粒体材料の検査方法では、圧縮されていない状態の高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。
（測定工程）
実施例１の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、測定用容器１を検査装置に取り付け、実施例１の高分子粒体材料の検査方法において測定子で一回撹拌した高分子粒体材料に、測定子を再度回転させつつ差し込んだ。検査装置は実施例１で用いた検査装置と同じものであり、測定子の回転速度および差し込み速度もまた実施例１と同じである。
実施例１の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、測定用容器１を検査装置に取り付け、実施例１の高分子粒体材料の検査方法において測定子で一回撹拌した高分子粒体材料に、測定子を再度回転させつつ差し込んだ。検査装置は実施例１で用いた検査装置と同じものであり、測定子の回転速度および差し込み速度もまた実施例１と同じである。
比較例１の測定工程で測定した試料１〜５の差し込み荷重を表すグラフを図４に示し、試料１〜５の回転荷重を表すグラフを図５に示し、試料１〜５の合計荷重を表すグラフを図６に示す。
（比較例２）
比較例２の高分子粒体材料の検査方法では、比較例１の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。換言すると、比較例２の高分子粒体材料の検査方法では、比較例１よりもさらに圧縮されていない状態の高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。
比較例２の高分子粒体材料の検査方法では、比較例１の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。換言すると、比較例２の高分子粒体材料の検査方法では、比較例１よりもさらに圧縮されていない状態の高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。
（測定工程）
比較例１の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、測定用容器１を検査装置に取り付け、実施例１および比較例１の高分子粒体材料の検査方法において測定子で合計二回撹拌した高分子粒体材料に、測定子を再度回転させつつ差し込んだ。検査装置は実施例１で用いた検査装置と同じものであり、測定子の回転速度および差し込み速度もまた実施例１と同じである。
比較例１の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、測定用容器１を検査装置に取り付け、実施例１および比較例１の高分子粒体材料の検査方法において測定子で合計二回撹拌した高分子粒体材料に、測定子を再度回転させつつ差し込んだ。検査装置は実施例１で用いた検査装置と同じものであり、測定子の回転速度および差し込み速度もまた実施例１と同じである。
比較例２の測定工程で測定した試料１〜５の差し込み荷重を表すグラフを図４に示し、試料１〜５の回転荷重を表すグラフを図５に示し、試料１〜５の合計荷重を表すグラフを図６に示す。
（比較例３）
比較例３の高分子粒体材料の検査方法では、比較例２の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。換言すると、比較例３の高分子粒体材料の検査方法では、比較例２よりもさらに圧縮されていない状態の高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。
比較例３の高分子粒体材料の検査方法では、比較例２の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。換言すると、比較例３の高分子粒体材料の検査方法では、比較例２よりもさらに圧縮されていない状態の高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。
（測定工程）
比較例２の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、測定用容器１を検査装置に取り付け、実施例１および比較例１〜２の高分子粒体材料の検査方法において測定子で合計三回撹拌した高分子粒体材料に、測定子を再度回転させつつ差し込んだ。検査装置は実施例１で用いた検査装置と同じものであり、測定子の回転速度および差し込み速度もまた実施例１と同じである。
比較例２の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、測定用容器１を検査装置に取り付け、実施例１および比較例１〜２の高分子粒体材料の検査方法において測定子で合計三回撹拌した高分子粒体材料に、測定子を再度回転させつつ差し込んだ。検査装置は実施例１で用いた検査装置と同じものであり、測定子の回転速度および差し込み速度もまた実施例１と同じである。
比較例３の測定工程で測定した試料１〜５の差し込み荷重を表すグラフを図４に示し、試料１〜５の回転荷重を表すグラフを図５に示し、試料１〜５の合計荷重を表すグラフを図６に示す。
（凝集性の評価１）
図４に示すように、実施例１の検査方法で測定した試料１〜５の差し込み荷重は、比較例１〜３の検査方法で測定した試料１〜５の差し込み荷重よりも遙かに大きい。また、実施例１の検査方法によると、比較例１〜３の検査方法よりも、各試料間の差し込み荷重の差が遙かに大きくなる。この結果から、実施例１の高分子材料の検査方法によると、水含有率の大きい高分子粒体材料（高分子粒体の凝集性の大きい高分子粒体材料）と、水含有率の小さい高分子粒体材料（高分子粒体の凝集性の小さい高分子粒体材料）とを精度高く判別でき、高分子粒体の凝集性を精度高く評価できることがわかる。なお、実施例１の測定工程で測定した試料１〜５の差し込み荷重は、試料１＜試料２＜試料３＜試料４＜試料５となっている。これは、試料１〜５の水含有率が、試料１＜試料２＜試料３＜試料４＜試料５となっているためである。
図４に示すように、実施例１の検査方法で測定した試料１〜５の差し込み荷重は、比較例１〜３の検査方法で測定した試料１〜５の差し込み荷重よりも遙かに大きい。また、実施例１の検査方法によると、比較例１〜３の検査方法よりも、各試料間の差し込み荷重の差が遙かに大きくなる。この結果から、実施例１の高分子材料の検査方法によると、水含有率の大きい高分子粒体材料（高分子粒体の凝集性の大きい高分子粒体材料）と、水含有率の小さい高分子粒体材料（高分子粒体の凝集性の小さい高分子粒体材料）とを精度高く判別でき、高分子粒体の凝集性を精度高く評価できることがわかる。なお、実施例１の測定工程で測定した試料１〜５の差し込み荷重は、試料１＜試料２＜試料３＜試料４＜試料５となっている。これは、試料１〜５の水含有率が、試料１＜試料２＜試料３＜試料４＜試料５となっているためである。
また、実施例１の検査方法で測定した試料１〜５の回転荷重と比較例１〜３の検査方法で測定した試料１〜５の回転荷重との差（図５）は、実施例１の検査方法で測定した試料１〜５の差し込み荷重と比較例１〜３の検査方法で測定した試料１〜５の差し込み荷重との差（図４）よりも遙かに大きい。この結果から、回転荷重を基に高分子粒体の凝集性を評価する場合には、差し込み荷重を基に高分子粒体の凝集性を評価する場合に比べて、高分子粒体の凝集性をさらに精度高く評価できることがわかる。
さらに、図６に示すように、合計荷重を基に高分子粒体材料の凝集性を評価する場合には、実施例１の検査方法による測定値と比較例１〜３の測定方法による測定値との差がさらに大きくなる。この結果から、合計荷重（すなわち、差し込み荷重と回転荷重との和）を基に高分子粒体の凝集性を評価する場合には、高分子粒体の凝集性をさらに精度高く評価できることがわかる。
実施例１の高分子粒体材料の検査方法と比較例１〜３の高分子粒体材料の検査方法との違いは圧縮工程の有無である。このため、本発明の高分子粒体材料の検査方法は、圧縮工程を備えることで、高分子粒体の凝集性を精度高く評価できるといえる。
なお、水分含有率０．５質量％以下の熱可塑性ポリウレタンエラストマ（ＧＳ２００）を用いてパウダースラッシュ成形をおこなうと、品質に優れた成形品を得ることができる。換言すると、試料１および試料２の高分子粒体材料を用いてパウダースラッシュ成形をおこなうと、品質に優れた成形品を得ることができる。
このため、差し込み荷重を基に高分子粒体材料の凝集性を評価する場合には、差し込み荷重が３００ｍＪ以下であれば、その高分子粒体材料の凝集性は十分に小さくパウダースラッシュ成形に適している、と評価することができる。
また、回転荷重を基に高分子粒体の凝集性を評価する場合には、回転荷重が１３５０ｍＪ以下であれば、その高分子粒体材料の凝集性は十分に小さくパウダースラッシュ成形に適している、と評価することができる。
また、合計荷重を基に高分子粒体の凝集性を評価する場合には、合計荷重が１６５０ｍＪ以下であれば、その高分子粒体材料の凝集性は十分に小さくパウダースラッシュ成形に適している、と評価することができる。
（実施例２）
実施例２の高分子粒体材料の検査方法で凝集性を評価した試料（試料１〜４）は、高分子粒体材料として、三洋化成工業株式会社製のＧＳ５００を用いたこと以外は、実施例１における試料１〜４と同じものである。実施例２における予備工程、準備工程、測定工程は実施例１における予備工程、準備工程、測定工程と同じである。実施例２における圧縮工程は、加熱温度が２３℃であること以外は実施例１における圧縮工程と同じである。
実施例２の高分子粒体材料の検査方法で凝集性を評価した試料（試料１〜４）は、高分子粒体材料として、三洋化成工業株式会社製のＧＳ５００を用いたこと以外は、実施例１における試料１〜４と同じものである。実施例２における予備工程、準備工程、測定工程は実施例１における予備工程、準備工程、測定工程と同じである。実施例２における圧縮工程は、加熱温度が２３℃であること以外は実施例１における圧縮工程と同じである。
実施例２の予備工程で作製した試料１には約０．２質量％の水が含まれ、試料２には約０．５質量％の水が含まれ、試料３には約１．０質量％の水が含まれ、試料４には約１．５質量％の水が含まれる。なお、後述する実施例３〜１０に関しても、予備工程で作製した試料１〜４の水含有率は実施例２と同じである。予備工程後の試料１〜４を準備工程〜測定工程に供して、その凝集性を評価した。実施例２の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図７に示す。
（比較例４）
比較例４の高分子粒体材料の検査方法では、実施例２の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例４の測定工程は、比較例１の測定工程と同様におこなった。比較例４の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図７に示す。
比較例４の高分子粒体材料の検査方法では、実施例２の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例４の測定工程は、比較例１の測定工程と同様におこなった。比較例４の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図７に示す。
（比較例５）
比較例５の高分子粒体材料の検査方法では、比較例４の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例５の測定工程は、比較例２の測定工程と同様におこなった。比較例５の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図７に示す。
比較例５の高分子粒体材料の検査方法では、比較例４の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例５の測定工程は、比較例２の測定工程と同様におこなった。比較例５の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図７に示す。
（比較例６）
比較例６の高分子粒体材料の検査方法では、比較例５の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例６の測定工程は、比較例３の測定工程と同様におこなった。比較例６の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図７に示す。
比較例６の高分子粒体材料の検査方法では、比較例５の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例６の測定工程は、比較例３の測定工程と同様におこなった。比較例６の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図７に示す。
（実施例３）
実施例３の高分子粒体材料の検査方法で凝集性を評価した試料（試料１〜４）は、高分子粒体材料として、三洋化成工業株式会社製のＧＳ５００を用いたこと以外は、実施例１における試料１〜４と同じものである。実施例３における予備工程、準備工程、測定工程は実施例１における予備工程、準備工程、測定工程と同じである。実施例３における圧縮工程は、加熱温度が４０℃であること以外は実施例１における圧縮工程と同じである。予備工程後の試料１〜４を準備工程〜測定工程に供して、その凝集性を評価した。実施例３の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図８に示す。
実施例３の高分子粒体材料の検査方法で凝集性を評価した試料（試料１〜４）は、高分子粒体材料として、三洋化成工業株式会社製のＧＳ５００を用いたこと以外は、実施例１における試料１〜４と同じものである。実施例３における予備工程、準備工程、測定工程は実施例１における予備工程、準備工程、測定工程と同じである。実施例３における圧縮工程は、加熱温度が４０℃であること以外は実施例１における圧縮工程と同じである。予備工程後の試料１〜４を準備工程〜測定工程に供して、その凝集性を評価した。実施例３の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図８に示す。
（比較例７）
比較例７の高分子粒体材料の検査方法では、実施例３の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例７の測定工程は、比較例１の測定工程と同様におこなった。比較例７の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図８に示す。
比較例７の高分子粒体材料の検査方法では、実施例３の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例７の測定工程は、比較例１の測定工程と同様におこなった。比較例７の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図８に示す。
（比較例８）
比較例８の高分子粒体材料の検査方法では、比較例７の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例８の測定工程は、比較例２の測定工程と同様におこなった。比較例７の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図８に示す。
比較例８の高分子粒体材料の検査方法では、比較例７の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例８の測定工程は、比較例２の測定工程と同様におこなった。比較例７の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図８に示す。
（比較例９）
比較例９の高分子粒体材料の検査方法では、比較例８の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例９の測定工程は、比較例３の測定工程と同様におこなった。比較例９の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図８に示す。
比較例９の高分子粒体材料の検査方法では、比較例８の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例９の測定工程は、比較例３の測定工程と同様におこなった。比較例９の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図８に示す。
（実施例４）
実施例４の高分子粒体材料の検査方法で凝集性を評価した試料（試料１〜４）は、高分子粒体材料として、三洋化成工業株式会社製のＧＳ５００を用いたこと以外は、実施例１における試料１〜４と同じものである。実施例４における予備工程、準備工程、測定工程は実施例１における予備工程、準備工程、測定工程と同じである。実施例４における圧縮工程は実施例１における圧縮工程と同じである。なお、実施例４の圧縮工程における加熱温度は５０℃である。予備工程後の試料１〜４を準備工程〜測定工程に供して、その凝集性を評価した。実施例４の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図９に示す。
実施例４の高分子粒体材料の検査方法で凝集性を評価した試料（試料１〜４）は、高分子粒体材料として、三洋化成工業株式会社製のＧＳ５００を用いたこと以外は、実施例１における試料１〜４と同じものである。実施例４における予備工程、準備工程、測定工程は実施例１における予備工程、準備工程、測定工程と同じである。実施例４における圧縮工程は実施例１における圧縮工程と同じである。なお、実施例４の圧縮工程における加熱温度は５０℃である。予備工程後の試料１〜４を準備工程〜測定工程に供して、その凝集性を評価した。実施例４の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図９に示す。
（比較例１０）
比較例１０の高分子粒体材料の検査方法では、実施例４の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例１０の測定工程は、比較例１の測定工程と同様におこなった。比較例１０の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図９に示す。
比較例１０の高分子粒体材料の検査方法では、実施例４の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例１０の測定工程は、比較例１の測定工程と同様におこなった。比較例１０の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図９に示す。
（比較例１１）
比較例１１の高分子粒体材料の検査方法では、比較例１０の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例１１の測定工程は、比較例２の測定工程と同様におこなった。比較例１１の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図９に示す。
比較例１１の高分子粒体材料の検査方法では、比較例１０の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例１１の測定工程は、比較例２の測定工程と同様におこなった。比較例１１の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図９に示す。
（比較例１２）
比較例１２の高分子粒体材料の検査方法では、比較例１１の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例１２の測定工程は、比較例３の測定工程と同様におこなった。比較例１２の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図９に示す。
比較例１２の高分子粒体材料の検査方法では、比較例１１の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例１２の測定工程は、比較例３の測定工程と同様におこなった。比較例１２の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図９に示す。
（実施例５）
実施例５の高分子粒体材料の検査方法で凝集性を評価した試料（試料１〜４）は、高分子粒体材料として、三洋化成工業株式会社製のＧＳ５００を用いたこと以外は、実施例１における試料１〜４と同じものである。実施例５における予備工程、準備工程、測定工程は実施例１における予備工程、準備工程、測定工程と同じである。実施例５における圧縮工程は、加熱温度が６５℃であること以外は実施例１における圧縮工程と同じである。予備工程後の試料１〜４を準備工程〜測定工程に供して、その凝集性を評価した。実施例５の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１０に示す。
実施例５の高分子粒体材料の検査方法で凝集性を評価した試料（試料１〜４）は、高分子粒体材料として、三洋化成工業株式会社製のＧＳ５００を用いたこと以外は、実施例１における試料１〜４と同じものである。実施例５における予備工程、準備工程、測定工程は実施例１における予備工程、準備工程、測定工程と同じである。実施例５における圧縮工程は、加熱温度が６５℃であること以外は実施例１における圧縮工程と同じである。予備工程後の試料１〜４を準備工程〜測定工程に供して、その凝集性を評価した。実施例５の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１０に示す。
（比較例１３）
比較例１３の高分子粒体材料の検査方法では、実施例５の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例１３の測定工程は、比較例１の測定工程と同様におこなった。比較例１３の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１０に示す。
比較例１３の高分子粒体材料の検査方法では、実施例５の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例１３の測定工程は、比較例１の測定工程と同様におこなった。比較例１３の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１０に示す。
（比較例１４）
比較例１４の高分子粒体材料の検査方法では、比較例１３の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例１４の測定工程は、比較例２の測定工程と同様におこなった。比較例１４の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１０に示す。
比較例１４の高分子粒体材料の検査方法では、比較例１３の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例１４の測定工程は、比較例２の測定工程と同様におこなった。比較例１４の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１０に示す。
（比較例１５）
比較例１５の高分子粒体材料の検査方法では、比較例１４の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例１５の測定工程は、比較例３の測定工程と同様におこなった。比較例１５の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１０に示す。
比較例１５の高分子粒体材料の検査方法では、比較例１４の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例１５の測定工程は、比較例３の測定工程と同様におこなった。比較例１５の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１０に示す。
（凝集性の評価２）
実施例２〜５の高分子粒体材料の検査方法は、圧縮工程における加熱温度（以下、圧縮温度と略する）が異なる。詳しくは、各実施例における圧縮温度は、実施例２＜実施例３＜実施例４＜実施例５である。また、図７〜１０に示すように、実施例２〜５の高分子粒体材料の検査方法で測定した合計荷重は、実施例２＜実施例３＜実施例４＜実施例５である。さらに、図７〜１０に示すように、圧縮温度が高いほど、実施例の方法で測定した合計荷重と比較例の方法で測定した合計荷重との差は大きくなる。これらの結果から、本発明の高分子粒体材料の検査方法は、圧縮温度が高いほど検出感度が高くなり、高分子粒体の凝集性を精度高く評価できることがわかる。なお、圧縮温度を５０℃以上にする場合（図９〜１０）には、圧縮温度を５０℃未満にする場合（図７〜８）に比べて、実施例で測定した合計荷重が大きく、かつ、実施例で測定した合計荷重と比較例で測定した合計荷重との差が非常に大きくなる。さらに、上述したように、圧縮温度を高分子粒体材料の溶融温度に満たない温度にすることで、高分子粒体材料の溶融による高分子粒体の固着を避けつつ高分子粒体を信頼性高く凝集させ得る。したがって、本発明の高分子粒体材料の検査方法における好ましい圧縮温度は、高分子粒体材料の溶融温度未満５０℃以上である、と言える。
実施例２〜５の高分子粒体材料の検査方法は、圧縮工程における加熱温度（以下、圧縮温度と略する）が異なる。詳しくは、各実施例における圧縮温度は、実施例２＜実施例３＜実施例４＜実施例５である。また、図７〜１０に示すように、実施例２〜５の高分子粒体材料の検査方法で測定した合計荷重は、実施例２＜実施例３＜実施例４＜実施例５である。さらに、図７〜１０に示すように、圧縮温度が高いほど、実施例の方法で測定した合計荷重と比較例の方法で測定した合計荷重との差は大きくなる。これらの結果から、本発明の高分子粒体材料の検査方法は、圧縮温度が高いほど検出感度が高くなり、高分子粒体の凝集性を精度高く評価できることがわかる。なお、圧縮温度を５０℃以上にする場合（図９〜１０）には、圧縮温度を５０℃未満にする場合（図７〜８）に比べて、実施例で測定した合計荷重が大きく、かつ、実施例で測定した合計荷重と比較例で測定した合計荷重との差が非常に大きくなる。さらに、上述したように、圧縮温度を高分子粒体材料の溶融温度に満たない温度にすることで、高分子粒体材料の溶融による高分子粒体の固着を避けつつ高分子粒体を信頼性高く凝集させ得る。したがって、本発明の高分子粒体材料の検査方法における好ましい圧縮温度は、高分子粒体材料の溶融温度未満５０℃以上である、と言える。
なお、図示しないが、回転荷重のみを基に高分子粒体の凝集性を評価する場合、および、差し込み荷重のみを基に高分子粒体の凝集性を評価する場合にも同様に、圧縮温度が高分子粒体材料の溶融温度未満５０℃以上であれば、高分子粒体の凝集性を精度高く評価できる。
（実施例６）
実施例６の高分子粒体材料の検査方法に供する高分子粒体材料としては、実施例１と同じものを用いた。実施例６の高分子粒体材料の検査方法で凝集性を評価した試料（試料１〜４）は、実施例１における試料１〜４と同じものである。実施例６における予備工程、準備工程、測定工程は実施例１における予備工程、準備工程、測定工程と同じである。実施例６における圧縮工程は、各試料に加えた荷重が１５．３ｇ／ｃｍ２（荷重体２の質量が３００ｇ）であること以外は実施例１における圧縮工程と同じである。なお、実施例６の圧縮工程における加熱温度は５０℃である。予備工程後の試料１〜４を準備工程〜測定工程に供して、その凝集性を評価した。実施例６の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１１に示す。
実施例６の高分子粒体材料の検査方法に供する高分子粒体材料としては、実施例１と同じものを用いた。実施例６の高分子粒体材料の検査方法で凝集性を評価した試料（試料１〜４）は、実施例１における試料１〜４と同じものである。実施例６における予備工程、準備工程、測定工程は実施例１における予備工程、準備工程、測定工程と同じである。実施例６における圧縮工程は、各試料に加えた荷重が１５．３ｇ／ｃｍ２（荷重体２の質量が３００ｇ）であること以外は実施例１における圧縮工程と同じである。なお、実施例６の圧縮工程における加熱温度は５０℃である。予備工程後の試料１〜４を準備工程〜測定工程に供して、その凝集性を評価した。実施例６の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１１に示す。
（比較例１６）
比較例１６の高分子粒体材料の検査方法では、実施例６の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例１６の測定工程は、比較例１の測定工程と同様におこなった。比較例１６の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１１に示す。
比較例１６の高分子粒体材料の検査方法では、実施例６の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例１６の測定工程は、比較例１の測定工程と同様におこなった。比較例１６の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１１に示す。
（比較例１７）
比較例１７の高分子粒体材料の検査方法では、比較例１６の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例１７の測定工程は、比較例２の測定工程と同様におこなった。比較例１７の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１１に示す。
比較例１７の高分子粒体材料の検査方法では、比較例１６の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例１７の測定工程は、比較例２の測定工程と同様におこなった。比較例１７の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１１に示す。
（比較例１８）
比較例１８の高分子粒体材料の検査方法では、比較例１７の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例１８の測定工程は、比較例３の測定工程と同様におこなった。比較例１８の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１１に示す。
比較例１８の高分子粒体材料の検査方法では、比較例１７の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例１８の測定工程は、比較例３の測定工程と同様におこなった。比較例１８の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１１に示す。
（実施例７）
実施例７の高分子粒体材料の検査方法で凝集性を評価した試料（試料１〜４）は、高分子粒体材料として、三洋化成工業株式会社製のＧＳ５００を用いたこと以外は、実施例１における試料１〜４と同じものである。実施例７における予備工程、準備工程、測定工程は実施例１における予備工程、準備工程、測定工程と同じである。実施例７における圧縮工程は、各試料に加えた荷重が２０．４ｇ／ｃｍ２（荷重体２の質量が４００ｇ）であること以外は実施例１における圧縮工程と同じである。なお、実施例７の圧縮工程における加熱温度は５０℃である。予備工程後の試料１〜４を準備工程〜測定工程に供して、その凝集性を評価した。実施例７の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１２に示す。
実施例７の高分子粒体材料の検査方法で凝集性を評価した試料（試料１〜４）は、高分子粒体材料として、三洋化成工業株式会社製のＧＳ５００を用いたこと以外は、実施例１における試料１〜４と同じものである。実施例７における予備工程、準備工程、測定工程は実施例１における予備工程、準備工程、測定工程と同じである。実施例７における圧縮工程は、各試料に加えた荷重が２０．４ｇ／ｃｍ２（荷重体２の質量が４００ｇ）であること以外は実施例１における圧縮工程と同じである。なお、実施例７の圧縮工程における加熱温度は５０℃である。予備工程後の試料１〜４を準備工程〜測定工程に供して、その凝集性を評価した。実施例７の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１２に示す。
（比較例１９）
比較例１９の高分子粒体材料の検査方法では、実施例７の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例１９の測定工程は、比較例１の測定工程と同様におこなった。比較例１９の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１２に示す。
比較例１９の高分子粒体材料の検査方法では、実施例７の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例１９の測定工程は、比較例１の測定工程と同様におこなった。比較例１９の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１２に示す。
（比較例２０）
比較例２０の高分子粒体材料の検査方法では、比較例１９の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例２０の測定工程は、比較例２の測定工程と同様におこなった。比較例２０の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１２に示す。
比較例２０の高分子粒体材料の検査方法では、比較例１９の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例２０の測定工程は、比較例２の測定工程と同様におこなった。比較例２０の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１２に示す。
（比較例２１）
比較例２１の高分子粒体材料の検査方法では、比較例２０の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例２１の測定工程は、比較例３の測定工程と同様におこなった。比較例２１の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１２に示す。
比較例２１の高分子粒体材料の検査方法では、比較例２０の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例２１の測定工程は、比較例３の測定工程と同様におこなった。比較例２１の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１２に示す。
（実施例８）
実施例８の高分子粒体材料の検査方法で凝集性を評価した試料（試料１〜４）は、高分子粒体材料として、三洋化成工業株式会社製のＧＳ５００を用いたこと以外は、実施例１における試料１〜４と同じものである。実施例８における予備工程、準備工程、測定工程は実施例１における予備工程、準備工程、測定工程と同じである。実施例８における圧縮工程は、各試料に加えた荷重が５０．９ｇ（荷重体２の質量が１０００ｇ）であること以外は実施例１における圧縮工程と同じである。なお、実施例８の圧縮工程における加熱温度は５０℃である。予備工程後の試料１〜４を準備工程〜測定工程に供して、その凝集性を評価した。実施例８の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１３に示す。
実施例８の高分子粒体材料の検査方法で凝集性を評価した試料（試料１〜４）は、高分子粒体材料として、三洋化成工業株式会社製のＧＳ５００を用いたこと以外は、実施例１における試料１〜４と同じものである。実施例８における予備工程、準備工程、測定工程は実施例１における予備工程、準備工程、測定工程と同じである。実施例８における圧縮工程は、各試料に加えた荷重が５０．９ｇ（荷重体２の質量が１０００ｇ）であること以外は実施例１における圧縮工程と同じである。なお、実施例８の圧縮工程における加熱温度は５０℃である。予備工程後の試料１〜４を準備工程〜測定工程に供して、その凝集性を評価した。実施例８の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１３に示す。
（比較例２２）
比較例２２の高分子粒体材料の検査方法では、実施例８の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例２２の測定工程は、比較例１の測定工程と同様におこなった。比較例２２の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１３に示す。
比較例２２の高分子粒体材料の検査方法では、実施例８の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例２２の測定工程は、比較例１の測定工程と同様におこなった。比較例２２の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１３に示す。
（比較例２３）
比較例２３の高分子粒体材料の検査方法では、比較例２２の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例２３の測定工程は、比較例２の測定工程と同様におこなった。比較例２３の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１３に示す。
比較例２３の高分子粒体材料の検査方法では、比較例２２の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例２３の測定工程は、比較例２の測定工程と同様におこなった。比較例２３の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１３に示す。
（比較例２４）
比較例２４の高分子粒体材料の検査方法では、比較例２４の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例２４の測定工程は、比較例３の測定工程と同様におこなった。比較例２４の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１３に示す。
比較例２４の高分子粒体材料の検査方法では、比較例２４の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例２４の測定工程は、比較例３の測定工程と同様におこなった。比較例２４の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１３に示す。
（凝集性の評価３）
実施例６〜８の高分子粒体材料の検査方法は、圧縮工程における荷重（以下、圧縮荷重と略する）が異なる。詳しくは、各実施例における圧縮荷重は、実施例６＜実施例７＜実施例８である。また、図１１〜１３に示すように、実施例６〜８の高分子粒体材料の検査方法で測定した合計荷重は、実施例６＜実施例７＜実施例８である。さらに、図１１〜１３に示すように、圧縮荷重が大きいほど、実施例の方法で測定した合計荷重と比較例の方法で測定した合計荷重との差は大きくなる。これらの結果から、本発明の高分子粒体材料の検査方法は、圧縮荷重が大きいほど検出感度が高くなり、高分子粒体の凝集性を精度高く評価できることがわかる。なお、圧縮荷重を４００ｇ以上にする場合（図１２〜１３）には、圧縮荷重を４００ｇ未満にする場合（図１１）に比べて、実施例で測定した合計荷重が大きく、かつ、実施例で測定した合計荷重と比較例で測定した合計荷重との差が非常に大きくなる。したがって、本発明の高分子粒体材料の検査方法における好ましい圧縮荷重は４００ｇ以上（２０．４ｇ／ｃｍ２以上）である、といえる。さらに、圧縮荷重が５０９ｇ／ｃｍ２未満（荷重体２の質量が１０ｋｇ未満）であれば、高分子粒体材料は凝着しない。このため、圧縮荷重が２０．４ｇ／ｃｍ２〜５０９ｇ／ｃｍ２であれば、高分子粒体の凝集性を精度高く評価できる。
実施例６〜８の高分子粒体材料の検査方法は、圧縮工程における荷重（以下、圧縮荷重と略する）が異なる。詳しくは、各実施例における圧縮荷重は、実施例６＜実施例７＜実施例８である。また、図１１〜１３に示すように、実施例６〜８の高分子粒体材料の検査方法で測定した合計荷重は、実施例６＜実施例７＜実施例８である。さらに、図１１〜１３に示すように、圧縮荷重が大きいほど、実施例の方法で測定した合計荷重と比較例の方法で測定した合計荷重との差は大きくなる。これらの結果から、本発明の高分子粒体材料の検査方法は、圧縮荷重が大きいほど検出感度が高くなり、高分子粒体の凝集性を精度高く評価できることがわかる。なお、圧縮荷重を４００ｇ以上にする場合（図１２〜１３）には、圧縮荷重を４００ｇ未満にする場合（図１１）に比べて、実施例で測定した合計荷重が大きく、かつ、実施例で測定した合計荷重と比較例で測定した合計荷重との差が非常に大きくなる。したがって、本発明の高分子粒体材料の検査方法における好ましい圧縮荷重は４００ｇ以上（２０．４ｇ／ｃｍ２以上）である、といえる。さらに、圧縮荷重が５０９ｇ／ｃｍ２未満（荷重体２の質量が１０ｋｇ未満）であれば、高分子粒体材料は凝着しない。このため、圧縮荷重が２０．４ｇ／ｃｍ２〜５０９ｇ／ｃｍ２であれば、高分子粒体の凝集性を精度高く評価できる。
なお、図示しないが、回転荷重のみを基に高分子粒体の凝集性を評価する場合、および、差し込み荷重のみを基に高分子粒体の凝集性を評価する場合にも同様に、圧縮荷重が２０．４ｇ／ｃｍ２〜５０９ｇ／ｃｍ２であれば、高分子粒体の凝集性を精度高く評価できる。
（実施例９）
実施例９の高分子粒体材料の検査方法で凝集性を評価した試料（試料１〜４）は、高分子粒体材料として、三洋化成工業株式会社製のＧＳ５００を用いたこと以外は、実施例１における試料１〜４と同じものである。実施例９における予備工程、準備工程、圧縮工程は実施例１における予備工程、準備工程、圧縮工程と同じである。実施例９における測定工程は、測定子の回転速度が２．０ｒｐｍであり、差し込み速度が２６．４ｍｍ/分であること以外は実施例１における測定工程と同じである。なお、実施例９の圧縮工程における加熱温度は５０℃であり、各試料に加えた荷重（荷重体２の質量）は５００ｇである。予備工程後の試料１〜４を準備工程〜測定工程に供して、その凝集性を評価した。実施例９の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１４に示す。
実施例９の高分子粒体材料の検査方法で凝集性を評価した試料（試料１〜４）は、高分子粒体材料として、三洋化成工業株式会社製のＧＳ５００を用いたこと以外は、実施例１における試料１〜４と同じものである。実施例９における予備工程、準備工程、圧縮工程は実施例１における予備工程、準備工程、圧縮工程と同じである。実施例９における測定工程は、測定子の回転速度が２．０ｒｐｍであり、差し込み速度が２６．４ｍｍ/分であること以外は実施例１における測定工程と同じである。なお、実施例９の圧縮工程における加熱温度は５０℃であり、各試料に加えた荷重（荷重体２の質量）は５００ｇである。予備工程後の試料１〜４を準備工程〜測定工程に供して、その凝集性を評価した。実施例９の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１４に示す。
（比較例２５）
比較例２５の高分子粒体材料の検査方法では、実施例９の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例２５の測定工程は、比較例１の測定工程と同様におこなった。比較例２５の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１４に示す。
比較例２５の高分子粒体材料の検査方法では、実施例９の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例２５の測定工程は、比較例１の測定工程と同様におこなった。比較例２５の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１４に示す。
（比較例２６）
比較例２６の高分子粒体材料の検査方法では、比較例２５の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例２６の測定工程は、比較例２の測定工程と同様におこなった。比較例２６の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１４に示す。
比較例２６の高分子粒体材料の検査方法では、比較例２５の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例２６の測定工程は、比較例２の測定工程と同様におこなった。比較例２６の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１４に示す。
（比較例２７）
比較例２７の高分子粒体材料の検査方法では、比較例２６の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例２７の測定工程は、比較例３の測定工程と同様におこなった。比較例２７の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１４に示す。
比較例２７の高分子粒体材料の検査方法では、比較例２６の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例２７の測定工程は、比較例３の測定工程と同様におこなった。比較例２７の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１４に示す。
（実施例１０）
実施例１０の高分子粒体材料の検査方法で凝集性を評価した試料（試料１〜４）は、高分子粒体材料として、三洋化成工業株式会社製のＧＳ５００を用いたこと以外は、実施例１における試料１〜４と同じものである。実施例１０における予備工程、準備工程、圧縮工程は実施例１における予備工程、準備工程、圧縮工程と同じである。実施例１０における測定工程は、測定子の回転速度が１１９．４ｒｐｍであり、差し込み速度が１５７５．２ｍｍ/分であること以外は実施例１における測定工程と同じである。なお、実施例１０の圧縮工程における加熱温度は５０℃であり、各試料に加えた荷重（荷重体２の質量）は５００ｇである。予備工程後の試料１〜４を準備工程〜測定工程に供して、その凝集性を評価した。実施例１０の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１５に示す。
実施例１０の高分子粒体材料の検査方法で凝集性を評価した試料（試料１〜４）は、高分子粒体材料として、三洋化成工業株式会社製のＧＳ５００を用いたこと以外は、実施例１における試料１〜４と同じものである。実施例１０における予備工程、準備工程、圧縮工程は実施例１における予備工程、準備工程、圧縮工程と同じである。実施例１０における測定工程は、測定子の回転速度が１１９．４ｒｐｍであり、差し込み速度が１５７５．２ｍｍ/分であること以外は実施例１における測定工程と同じである。なお、実施例１０の圧縮工程における加熱温度は５０℃であり、各試料に加えた荷重（荷重体２の質量）は５００ｇである。予備工程後の試料１〜４を準備工程〜測定工程に供して、その凝集性を評価した。実施例１０の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１５に示す。
（比較例２８）
比較例２８の高分子粒体材料の検査方法では、実施例１０の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例２８の測定工程は、比較例１の測定工程と同様におこなった。比較例２８の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１５に示す。
比較例２８の高分子粒体材料の検査方法では、実施例１０の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例２８の測定工程は、比較例１の測定工程と同様におこなった。比較例２８の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１５に示す。
（比較例２９）
比較例２９の高分子粒体材料の検査方法では、比較例２８の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例２９の測定工程は、比較例２の測定工程と同様におこなった。比較例２９の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１５に示す。
比較例２９の高分子粒体材料の検査方法では、比較例２８の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例２９の測定工程は、比較例２の測定工程と同様におこなった。比較例２９の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１５に示す。
（比較例３０）
比較例３０の高分子粒体材料の検査方法では、比較例２９の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例３０の測定工程は、比較例３の測定工程と同様におこなった。比較例３０の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１５に示す。
比較例３０の高分子粒体材料の検査方法では、比較例２９の高分子粒体材料の検査方法における測定工程後に、再度、高分子粒体材料の差し込み荷重と回転荷重とを測定する。比較例３０の測定工程は、比較例３の測定工程と同様におこなった。比較例３０の測定工程で測定した試料１〜４の合計荷重を表すグラフを図１５に示す。
（凝集性の評価４）
実施例９〜１０の高分子粒体材料の検査方法は、測定子の回転速度および差し込み速度が異なる。しかし、図１４〜１５に示すように、実施例９〜１０の高分子粒体材料の検査方法で測定した合計荷重は十分に大きく、実施例９〜１０の方法で測定した合計荷重と、それに対応する比較例の方法で測定した合計荷重との差もまた十分に大きい。これらの結果から、本発明の高分子粒体材料の検査方法では、測定子の回転速度が２．０〜１１９．４ｒｐｍ、差し込み速度が２６．４〜１５７５．４ｍｍ／分の範囲であれば、検出感度が十分に高くなり、高分子粒体の凝集性を精度高く評価できることがわかる。なお、図示しないが、回転荷重のみを基に高分子粒体の凝集性を評価する場合、および、差し込み荷重のみを基に高分子粒体の凝集性を評価する場合にも同様に、測定子の回転速度が２．０〜１１９．４ｒｐｍ、差し込み速度が２６．４〜１５７５．４ｍｍ／分の範囲であれば、高分子粒体の凝集性を精度高く評価できる。
実施例９〜１０の高分子粒体材料の検査方法は、測定子の回転速度および差し込み速度が異なる。しかし、図１４〜１５に示すように、実施例９〜１０の高分子粒体材料の検査方法で測定した合計荷重は十分に大きく、実施例９〜１０の方法で測定した合計荷重と、それに対応する比較例の方法で測定した合計荷重との差もまた十分に大きい。これらの結果から、本発明の高分子粒体材料の検査方法では、測定子の回転速度が２．０〜１１９．４ｒｐｍ、差し込み速度が２６．４〜１５７５．４ｍｍ／分の範囲であれば、検出感度が十分に高くなり、高分子粒体の凝集性を精度高く評価できることがわかる。なお、図示しないが、回転荷重のみを基に高分子粒体の凝集性を評価する場合、および、差し込み荷重のみを基に高分子粒体の凝集性を評価する場合にも同様に、測定子の回転速度が２．０〜１１９．４ｒｐｍ、差し込み速度が２６．４〜１５７５．４ｍｍ／分の範囲であれば、高分子粒体の凝集性を精度高く評価できる。
１：測定用容器 ２：荷重体
Claims (7)
- パウダースラッシュ成形用の高分子粒体材料を検査する方法であって、
複数個の高分子粒体を含む該高分子粒体材料を測定用容器に入れる準備工程と、
該測定用容器に入った該高分子粒体材料に荷重を加えて該高分子粒体材料を圧縮する圧縮工程と、
該圧縮工程後の該高分子粒体材料を、該測定用容器に入った状態で測定子を持つ検査装置に取り付け、該測定子を回転させつつ該高分子粒体材料に差し込んで、該測定子に加わる差し込み方向の荷重と該測定子に加わる回転方向の荷重との少なくとも一方を測定する測定工程と、を備え、
該測定工程において、測定前に該測定子を逆回転させつつ該高分子粒体材料に差し込んで該高分子粒体材料の粒度を均一化するコンディショニング処理をおこなわず、
該測定工程で測定した荷重に基づいて該高分子粒体の凝集し易さを評価することを特徴とする高分子粒体材料の検査方法。 - 前記測定工程において、少なくとも前記測定子に加わる回転方向の荷重を測定する請求項１に記載の高分子粒体材料の検査方法。
- 前記測定工程において、前記測定子に加わる差し込み方向の荷重と前記測定子に加わる回転方向の荷重との両方を測定する請求項１または請求項２に記載の高分子粒体材料の検査方法。
- 前記圧縮工程において、前記高分子粒体材料をその溶融温度に満たない温度で加熱しつつ圧縮する請求項１〜請求項３の何れか一つに記載の高分子粒体材料の検査方法。
- 前記圧縮工程において前記高分子粒体材料に加える荷重は、２０．４ｇ／ｃｍ2〜５０９ｇ／ｃｍ2である請求項１〜請求項４の何れか一つに記載の高分子粒体材料の検査方法。
- 前記圧縮工程における加熱温度は、前記高分子粒体材料の溶融温度未満５０℃以上である請求項１〜請求項５の何れか一つに記載の高分子粒体材料の検査方法。
- 前記検査装置はパウダーレオメータである請求項１〜請求項６の何れか一つに記載の高分子粒体材料の検査方法。
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