JP4882292B2 - Manufacturing method of polishing cloth - Google Patents
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Description
本発明は、記録メディアや集積回路基板の仕上げ用に用いられる高精密研磨用の研磨布およびその製造方法に関する。より詳細には、記録メディアの中でハードディスクのテクスチャー加工用研磨布、ハードディスクの2次ポリッシュ用研磨布、集積回路基盤や精密機器などの仕上げ用研磨布およびその製造方法に関する。 The present invention relates to a polishing cloth for high-precision polishing used for finishing a recording medium and an integrated circuit board, and a manufacturing method thereof. More particularly, the present invention relates to a polishing cloth for texture processing of a hard disk, a polishing cloth for secondary polishing of a hard disk, a polishing cloth for finishing an integrated circuit board or a precision instrument, and a manufacturing method thereof.
磁気ディスク等の磁気記録媒体は、近年のめざましい技術革新により、ますます高容量化、高記録密度化が要求されており、そのため、基板表面加工の一層の高密度化が必要となっている。例えばハードディスク装置に用いられる磁気記録媒体の基板としては、通常、アルミニウム基板(鏡面研磨したAl−Mg合金の基材上にNi−P系合金膜を無電解メッキ加工したもの)又はガラス基板(アモルファスガラス又は結晶化ガラスを鏡面仕上げしたもの)が一般的に用いられているが、これらに微細な条痕を形成させるテクスチャー加工を行う際には、高精度で安定して研磨可能な研磨布が必要となる。このような背景から、研磨布がこれまで種々検討されており、例えば極細繊維を用いて織物状としたもの(例えば特許文献1)や、不織布状としたもの(例えば特許文献2)が開示されている。特に不織布に、高分子弾性体を含み、立毛調の表面を有する研磨布は、研磨粒子を適度に基板表面に押しつける役割をもつため、好ましい形態とされている。 Magnetic recording media such as magnetic disks are required to have higher capacities and higher recording densities due to remarkable technological innovations in recent years. For this reason, higher density of substrate surface processing is required. For example, as a substrate of a magnetic recording medium used in a hard disk device, for example, an aluminum substrate (a mirror-polished Al—Mg alloy base material obtained by electroless plating a Ni—P alloy film) or a glass substrate (amorphous) Glass or crystallized glass with a mirror finish) is generally used, but when performing texture processing to form fine streaks on these, a polishing cloth that can be polished with high accuracy and stability is used. Necessary. From such a background, various polishing cloths have been studied so far. For example, a fabric made using a fine fiber (for example, Patent Document 1) and a nonwoven fabric (for example, Patent Document 2) are disclosed. ing. In particular, an abrasive cloth including a polymer elastic body and having a nap-like surface in a non-woven fabric has a role of appropriately pressing abrasive particles against the surface of the substrate, and thus is a preferred form.
ここで、研磨布表面に凹凸ばらつきが多いと、研磨した際に基板表面に傷(以下スクラッチと記す)が発生し、生産性が低下する問題がある。例えば、研磨布表面に高分子弾性体等の樹脂が露出した場合、スクラッチの原因になる問題がある。さらに、極細繊維が集束して見掛け上、太い繊維として存在する場合も同様である。これを解決するために研磨面が絡合不織布またはメルトブロー不織布で構成されている研磨布が開示されている(例えば特許文献3)。この方法によれば、繊維が樹脂で固定されていないため、樹脂の脱落や表面への樹脂の露出が低下し、これに起因したスクラッチを減少させることができる。しかし、本発明者らの知見によると、開示されている方法で得られる研磨布は、使用による繊維の脱落によってスクラッチが発生し、現在の要求を十分に満たすものには至っていないことが判った。
本発明は、上記課題を解決し、スクラッチの発生を抑制することができる研磨布およびその製造方法を提供するものである。 This invention solves the said subject and provides the polishing cloth which can suppress generation | occurrence | production of a scratch, and its manufacturing method.
本発明は、上記課題を解決するため、以下の構成を有する。 In order to solve the above problems, the present invention has the following configuration.
本発明の実質的に繊維素材からなる研磨布の製造方法は、0.0001〜0.2デシテックスの極細繊維が発生可能な1〜10デシテックスの短繊維を用いてニードルパンチ法により短繊維不織布を製造し、次いで極細化を施した後、少なくとも15MPaの圧力で高速流体流処理を行った後に起毛処理を行うことを特徴とするものである。
The manufacturing method of the abrasive cloth which consists essentially of the fiber material of the present invention is a method for producing a short fiber nonwoven fabric by a needle punch method using 1 to 10 dtex short fibers capable of generating 0.0001 to 0.2 dtex ultrafine fibers. After being manufactured and then subjected to ultrathinning, a high-speed fluid flow treatment is performed at a pressure of at least 15 MPa, and then raising treatment is performed.
本発明によれば、表面に高分子弾性体等の樹脂が露出することもなく、また繊維の脱落も非常に少ないため、基板上にスクラッチが発生しにくい研磨布を提供することができる。また、極細繊維同士が実質的に繊維束を形成していないため、均一な処理を行うことが可能となる。 According to the present invention, a resin such as a polymer elastic body is not exposed on the surface, and fibers are not easily dropped off. Therefore, it is possible to provide an abrasive cloth that hardly causes scratches on a substrate. In addition, since the ultrafine fibers do not substantially form a fiber bundle, uniform processing can be performed.
本発明の研磨布は、少なくとも一方の面が立毛を有して実質的に繊維素材からなる不織布構造体である。少なくとも一方の面とは、主として基板を研磨するために使用する面(以下、表面と記す)を示し、もう一方の面(以下、裏面と記す)は特に限定されるものではなく、例えば形態安定性を向上させるために、通常の織編物や通常繊度の不織布、フィルム等を配しても良い。これらの中で、特に織物であると形態安定性に優れると共に、不織布層との剥離が生じにくく、さらに製造が比較的容易であることから好ましい。織組織は特に限定されず、平織、綾織、変化組織等種々選択できるが、コストおよび形態安定性の点で平織が好ましい。また、実質的に繊維素材から構成されるものとは、SEM観察等によって表面を観察した際、不織布の繊維間において実質的に高分子弾性体等の樹脂が露出していないことを示す。従って、本発明の効果を損なわない範囲で、高分子弾性体が不織布内部に含まれていても良いが、露出する可能性があることなどから、実質的には含まれないことが好ましい。これにより、樹脂の脱落や露出等に起因するスクラッチの発生を抑制することが可能となる。また、基板が硬い場合、研削速度を高めることが可能となる。但し、研磨によって繊維が脱落するとそれに起因してスクラッチが発生する可能性があるため、表面の極細繊維同士は絡合していることが好ましい。特に表面から0.2mmの範囲にある表層部分においては、極細繊維が繊維束を形成せず、極細繊維同士が絡合した構造を有することが、繊維の脱落を押さえるとともに、表面平滑性が向上するため好ましい。 The polishing cloth of the present invention is a non-woven fabric structure substantially made of a fiber material having at least one surface raised. At least one surface means a surface mainly used for polishing the substrate (hereinafter referred to as the front surface), and the other surface (hereinafter referred to as the back surface) is not particularly limited. In order to improve the properties, a normal woven or knitted fabric, a normal fineness nonwoven fabric, a film, or the like may be provided. Among these, a woven fabric is particularly preferable because it is excellent in form stability, hardly peels off from the nonwoven fabric layer, and is relatively easy to produce. The woven structure is not particularly limited, and various types such as a plain weave, a twill weave, and a changed structure can be selected, but a plain weave is preferable in terms of cost and form stability. Moreover, what is substantially comprised from a fiber raw material shows that resin, such as a polymeric elastic body, is not exposed between the fibers of a nonwoven fabric when the surface is observed by SEM observation etc. Therefore, the polymer elastic body may be contained in the nonwoven fabric as long as the effect of the present invention is not impaired, but it is preferably not substantially contained because it may be exposed. As a result, it is possible to suppress the occurrence of scratches caused by the resin falling off or being exposed. In addition, when the substrate is hard, the grinding speed can be increased. However, if the fibers fall off due to polishing, scratches may occur due to this, and therefore it is preferable that the ultrafine fibers on the surface are intertwined. In particular, in the surface layer portion in the range of 0.2 mm from the surface, the ultrafine fibers do not form fiber bundles, and the ultrafine fibers are intertwined with each other, which suppresses fiber dropping and improves surface smoothness. Therefore, it is preferable.
また、立毛を有する不織布であることによって、研磨に使用する砥粒の保持性に優れ、かつ凝集を押さえる役割を有し、スクラッチの発生を抑制するとともに、均一な研磨を可能とする。 In addition, the non-woven fabric having napped fibers is excellent in holding of abrasive grains used for polishing and has a role of suppressing aggregation, suppressing generation of scratches and enabling uniform polishing.
本発明の研磨布の単繊維繊度は、主として0.0001〜0.2デシテックスである。単繊維繊度は、好ましくは0.001〜0.1デシテックス、より好ましくは0.001〜0.05デシテックスである。0.0001デシテックス未満であると、繊維の切断や繊維凝集によって研磨布の表面粗さが大きくなって基板の平滑性が低下する傾向があり、また、砥粒粒子の保持性が低下して凝集が発生して基板上にスクラッチが発生しやすくなる等の理由で好ましくない。また0.2デシテックスを越えると、研磨布表面の表面粗さが大きくなり、また立毛の緻密性が低下するため、同様の理由で好ましくない。 The single fiber fineness of the polishing cloth of the present invention is mainly 0.0001 to 0.2 dtex. The single fiber fineness is preferably 0.001 to 0.1 dtex, more preferably 0.001 to 0.05 dtex. If it is less than 0.0001 dtex, the surface roughness of the polishing cloth tends to increase due to fiber cutting or fiber aggregation, and the smoothness of the substrate tends to decrease. This is not preferable because of the occurrence of scratches on the substrate. On the other hand, if it exceeds 0.2 dtex, the surface roughness of the surface of the polishing cloth increases and the denseness of the nappings decreases, which is not preferable for the same reason.
本発明の研磨布に採用する不織布は、繊維立毛の緻密性が優れる点で、短繊維からなるものであり、その繊維長は10cm以下であり、好ましくは7cm以下である。10cmを越える繊維長のものも、本発明の効果を損なわない限り含まれていても良い。また下限は特に限定されず、不織布の製造方法によって適宜設定できるが、0.1cm未満であると繊維の脱落が多くなり、基板上にスクラッチを発生させやすくなるため好ましくない。 The nonwoven fabric employed in the polishing cloth of the present invention is composed of short fibers in that the density of fiber napping is excellent, and the fiber length is 10 cm or less, preferably 7 cm or less. Those having a fiber length exceeding 10 cm may be included as long as the effects of the present invention are not impaired. The lower limit is not particularly limited, and can be appropriately set depending on the method for producing the nonwoven fabric. However, if it is less than 0.1 cm, the fibers are more likely to fall off, and it is not preferable because scratches are easily generated on the substrate.
次に、本発明の研磨布は、繊維見掛け密度が0.19〜0.5g/cm3である。繊維見掛け密度は、0.2〜0.5g/cm3であることが好ましく、0.25〜0.4g/cm3であることがさらに好ましい。0.19g/cm3未満であると、表面が粗くなり、形態保持性が低下し、加工中に伸びが発生して研磨布表面に凹凸が形成されるなどして、均一な研磨が困難になる。また、0.5g/cm3を越えると、砥粒の保持性が低下し、スクラッチが発生しやすくなるため好ましくない。 Next, the abrasive cloth of the present invention has an apparent fiber density of 0.19 to 0.5 g / cm 3 . Fibers apparent density is preferably 0.2-0.5 g / cm 3, further preferably 0.25~0.4g / cm 3. If it is less than 0.19 g / cm 3 , the surface becomes rough, the form retentivity decreases, elongation occurs during processing, and irregularities are formed on the surface of the polishing cloth, making uniform polishing difficult. Become. On the other hand, if it exceeds 0.5 g / cm 3 , the retainability of the abrasive grains decreases and scratches are likely to occur, which is not preferable.
繊維見掛け密度は、JIS L 1096 8.4.2(1999)によって目付を測定し、次いでその厚みを測定して、それから得られる繊維見掛け密度の平均値をもって繊維見掛け密度とした。厚みの測定には、ダイヤルシックネスゲージ((株)尾崎製作所製、商品名“ピーコックH”)を用い、サンプルを10点測定して、その平均値を用いた。なお、本発明における繊維見掛け密度とは、繊維素材の見掛け密度を言い、例えば繊維素材以外の樹脂等が含浸されている不織布構造体の場合は、その樹脂を除いた繊維素材の見掛け密度を示す。 The fiber apparent density was determined by measuring the basis weight according to JIS L 1096 8.4.2 (1999), then measuring the thickness, and taking the average value of the fiber apparent density obtained therefrom as the fiber apparent density. For thickness measurement, a dial thickness gauge (manufactured by Ozaki Seisakusho Co., Ltd., trade name “Peacock H”) was used to measure 10 samples, and the average value was used. In addition, the fiber apparent density in the present invention refers to the apparent density of the fiber material. For example, in the case of a nonwoven fabric structure impregnated with a resin other than the fiber material, the apparent density of the fiber material excluding the resin is shown. .
また、本発明の研磨布は、少なくとも1方向、好ましくはタテ方向の引張強力が70N/cm以上であり、80N/cm以上であることが好ましい。引張強力が70N/cm未満であると、寸法変化等によって研磨特性がばらつくなどの問題が発生する傾向があるため好ましくない。なお、上限は特に限定されるものではないが、通常200N/cm以下となる。ここでいう引張強力は、JIS L 1096 8.12.1(1999)により、幅5cm、長さ20cmのサンプルを採取し、つかみ間隔10cmで定速伸長型引張試験器にて、引張速度10cm/分にて伸長させて求めた。得られた値から幅1cm当たりの荷重を引張強力(単位;N/cm)とした。これらの強度を得るためには、用いる繊維の強度が2cN/デシテックス以上であることが好ましい。また、織物やフィルム等を積層することによっても調整することができる。 Further, the polishing cloth of the present invention has a tensile strength in at least one direction, preferably in the vertical direction, of 70 N / cm or more, and preferably 80 N / cm or more. If the tensile strength is less than 70 N / cm, there is a tendency for problems such as variation in polishing characteristics due to dimensional changes and the like, which is not preferable. In addition, although an upper limit is not specifically limited, Usually, it will be 200 N / cm or less. The tensile strength here refers to a sample having a width of 5 cm and a length of 20 cm taken according to JIS L 1096 8.12.1 (1999), and a tensile speed of 10 cm / Determined by stretching in minutes. From the obtained value, the load per 1 cm width was defined as tensile strength (unit: N / cm). In order to obtain these strengths, the strength of the fibers used is preferably 2 cN / decitex or higher. Moreover, it can adjust also by laminating | stacking a textile fabric, a film, etc.
また、研磨中の伸びによる加工安定性低下を抑制するために、タテ方向の10%モジュラスが3N/cm以上であることが重要であり、5N/cmであることが好ましく、7N/cmであることがより好ましい。なお、上限は特に限定されないが、50N/cmを越えると、研磨圧力がばらつきやすく、均一性が低下するためこのましくない。なお、10%モジュラスは、引張強力の測定方法と同様にして行い、10%伸長時の強力をその値とした。 Further, in order to suppress a decrease in processing stability due to elongation during polishing, it is important that the 10% modulus in the vertical direction is 3 N / cm or more, preferably 5 N / cm, and preferably 7 N / cm. It is more preferable. The upper limit is not particularly limited. However, if it exceeds 50 N / cm, the polishing pressure tends to vary and the uniformity is lowered, which is not preferable. The 10% modulus was measured in the same manner as the tensile strength measurement method, and the strength at 10% elongation was taken as the value.
本発明の研磨布は、表面粗さが10μm以下であり、好ましくは5μm以下であり、さらに好ましくは3μm以下である。下限は特に限定されず、小さい程好ましいが、通常0.1μm以上となる。表面粗さが10μmを越えると、スクラッチが発生しやすくなり、また研磨後の基板表面粗さ(Ra)が大きくなるため好ましくない。なお、本発明でいう表面粗さは表面試験機KES−FB4(カトーテック(株)製)を用いて、KES法により測定した値である。立毛の場合、立毛の向きと検知する方向によって順目、逆目となり、値が異なるが、その低い方の値を表面粗さとした。 The polishing cloth of the present invention has a surface roughness of 10 μm or less, preferably 5 μm or less, and more preferably 3 μm or less. The lower limit is not particularly limited and is preferably as small as possible, but is usually 0.1 μm or more. If the surface roughness exceeds 10 μm, scratches tend to occur, and the substrate surface roughness (Ra) after polishing increases, which is not preferable. In addition, the surface roughness as used in the field of this invention is the value measured by KES method using surface tester KES-FB4 (made by Kato Tech Co., Ltd.). In the case of napping, the value is different depending on the direction of napping and the direction in which the napping is detected, and the values are different, but the lower value is defined as the surface roughness.
繊維を構成するポリマーは繊維形成能を有する高分子であれば特に限定されるものではなく、目的や用途に応じて種々のものを選択することができる。例えば、記録ディスクの基板表面に微細な条痕を形成させるテクスチャー加工においては、その基板の材質等で、研磨布に使用する繊維種を変更することもできる。また、耐摩耗性や砥粒の保持性や分散性、表面平滑性の観点からは、繊維を構成するポリマーがポリアミドであることが好ましい。ポリアミドとしては、たとえばナイロン6、ナイロン66、ナイロン610、ナイロン12、等のアミド結合を有するポリマーを挙げることができる。これは、先にあげたテクスチャー加工で用いる場合、特にアルミニウム合金基板にNi−P合金等をメッキしたものをテクスチャー加工する際に好ましく用いることができる。 The polymer constituting the fiber is not particularly limited as long as it is a polymer having fiber forming ability, and various polymers can be selected according to the purpose and application. For example, in the texture processing for forming fine streaks on the substrate surface of the recording disk, the fiber type used for the polishing cloth can be changed depending on the material of the substrate. Further, from the viewpoints of wear resistance, abrasive retention, dispersibility, and surface smoothness, the polymer constituting the fiber is preferably a polyamide. Examples of the polyamide include polymers having an amide bond such as nylon 6, nylon 66, nylon 610, nylon 12, and the like. This can be preferably used when the above-mentioned texture processing is used, particularly when the aluminum alloy substrate is plated with a Ni-P alloy or the like.
一方、基板材質が堅い場合等には繊維を構成するポリマーがポリエステルであることが好ましい。特に、ガラス基板からなる記録ディスクのテクスチャー加工用研磨布としては、直接ガラスを研削するために、高い研削力が必要あるため好ましい用途となる。なお、ポリエステルとしては、ジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体及びジオールまたはそのエステル形成性誘導体から合成されるポリマーであって、繊維として用いることが可能なものであれば特に限定されるものではない。具体的には、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリテトラメチレンテレフタレート、ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレ−ト、ポリエチレン−1,2−ビス(2−クロロフェノキシ)エタン−4,4’−ジカルボキシレート等が挙げられる。本発明は、中でも最も汎用的に用いられているポリエチレンテレフタレートまたは主としてエチレンテレフタレート単位を含むポリエステル共重合体が好適に使用される。 On the other hand, when the substrate material is hard, the polymer constituting the fiber is preferably polyester. In particular, a polishing cloth for texture processing of a recording disk made of a glass substrate is preferable because a high grinding force is required to directly grind the glass. The polyester is not particularly limited as long as it is a polymer synthesized from a dicarboxylic acid or an ester-forming derivative thereof and a diol or an ester-forming derivative thereof and can be used as a fiber. Specifically, for example, polyethylene terephthalate, polytrimethylene terephthalate, polytetramethylene terephthalate, polycyclohexylene dimethylene terephthalate, polyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate, polyethylene-1,2-bis (2- Chlorophenoxy) ethane-4,4′-dicarboxylate and the like. In the present invention, polyethylene terephthalate, which is most commonly used, or a polyester copolymer mainly containing ethylene terephthalate units is preferably used.
また、本発明の研磨布の一態様は、研磨布の水滴吸収時間が好ましくは1〜60秒であり、より好ましくは2〜30秒、さらに好ましくは2〜10秒であるものである。60秒を超えると、連続的に砥粒を研磨表面上に供給した場合、研磨表面が湿潤状態になるのが遅く、砥粒が十分に分散できずスクラッチが増加しやすくなり、研磨精度が低下する。また、また、吸水時間が1秒未満であると、砥粒の凝集、スクラッチの発生などの原因となるため好ましくない。本発明でいう水滴吸収時間は、協和界面科学(株)製FACE/CA−A型の接触角想定装置を利用し、装置付属の注射器に蒸留水を入れ、注射針(外径0.60mm、内径0.45mm)から水滴1滴を研磨布上に滴下し、その水滴を該装置の接眼レンズから観察して、下式により算出する。 Further, in one embodiment of the polishing cloth of the present invention, the water drop absorption time of the polishing cloth is preferably 1 to 60 seconds, more preferably 2 to 30 seconds, and further preferably 2 to 10 seconds. When it exceeds 60 seconds, when the abrasive grains are continuously supplied onto the polishing surface, the polishing surface is slow to become wet, the abrasive grains cannot be sufficiently dispersed, and scratches are likely to increase, resulting in a decrease in polishing accuracy. To do. Further, if the water absorption time is less than 1 second, it is not preferable because it causes aggregation of abrasive grains and generation of scratches. The water droplet absorption time referred to in the present invention is a FACE / CA-A type contact angle assumption device manufactured by Kyowa Interface Science Co., Ltd., and distilled water is put into a syringe attached to the device and an injection needle (outer diameter 0.60 mm, One drop of water from an inner diameter of 0.45 mm is dropped on the polishing cloth, and the water drop is observed from the eyepiece of the apparatus, and is calculated by the following formula.
tq(水滴吸収時間)=t2−t1 (秒)
ここで、水滴が研磨布上に落ちた時刻をt1とし、水滴は時間経過とともに研磨布中に吸い込まれ、表面上に水滴がなくなる時刻をt2とする。
tq (water droplet absorption time) = t2-t1 (seconds)
Here, the time when the water droplet fell on the polishing cloth is defined as t1, and the time when the water droplet is sucked into the polishing cloth as time passes and the water droplet disappears on the surface is defined as t2.
このt1、t2の状態は、通常の場合(およそtqが10秒以上)では目視で測定可能であるが、非常に速い場合や観察し難い場合は、前述の装置で水滴が注射針から滴下開始する時間から水滴が研磨布中に十分吸収されるまでの状態を該装置の接眼レンズを通して水滴の状態の全画像をビデオに撮影する。そのビデオ画像を再生し、t1、t2の状態とその録画時間から水滴の吸収時間を測定することができる。 The state of t1 and t2 can be measured visually in the normal case (approximately tq is 10 seconds or more), but when it is very fast or difficult to observe, water droplets start dropping from the injection needle with the aforementioned device. The entire state of the water droplet is video-recorded through the eyepiece of the apparatus until the water droplet is sufficiently absorbed into the polishing cloth. The video image is reproduced, and the water droplet absorption time can be measured from the states of t1 and t2 and the recording time.
なお、吸水時間tqは、製品から任意に取出した試料で20個の測定を行い、該20個の測定値(tq)の中で、最も大きい方の5個のデータの平均値をとり、該平均値を吸水時間の値とする。 In addition, the water absorption time tq is obtained by performing 20 measurements on a sample arbitrarily taken from the product, and taking the average value of the 5 largest data among the 20 measured values (tq). Let the average value be the value of water absorption time.
さらに、研磨布表面と水滴との接触角は、砥粒を研磨布表面に均一に分散するときの因子の1つであり、本発明における研磨布の接触角は10〜60°であることが好ましく、10〜30°であることがより好ましい。60°以下であると、単に分散するだけでなく砥粒の研磨布表面での保持性やなじみなどが良好となり、研磨精度が向上する。また下限は特に限定されないが、通常10°以上となる。 Furthermore, the contact angle between the polishing cloth surface and water droplets is one of the factors when the abrasive grains are uniformly dispersed on the polishing cloth surface, and the contact angle of the polishing cloth in the present invention is 10 to 60 °. Preferably, it is 10-30 degrees. When it is 60 ° or less, not only the dispersion but also the retention of the abrasive grains on the surface of the polishing cloth and the familiarity are improved, and the polishing accuracy is improved. The lower limit is not particularly limited, but is usually 10 ° or more.
ここで、接触角は液滴法により温度20℃、湿度60%の条件下、水滴吸収時間の測定装置と同様の装置を用いて測定することができる。なお、接触角は、吸水時間の測定と同様に任意の試料を用いて20個の測定を行い、該20個の測定値の中で、最も大きい方の5個のデータの平均値をとり、該平均値を接触角の値とした。 Here, the contact angle can be measured by a droplet method under the conditions of a temperature of 20 ° C. and a humidity of 60%, using a device similar to a water droplet absorption time measuring device. In addition, the contact angle was measured using 20 samples as in the measurement of water absorption time, and the average value of the 5 largest data among the 20 measured values was taken. The average value was taken as the contact angle value.
これら水滴吸収時間や接触角を本発明の範囲まで向上させる手段は特に限定されず、吸水性に優れた繊維を用いるほか、不織布の密度や繊維繊度等によって総合的に調整されるものであるが、さらに基材が同一であっても、親水性成分溶液にて親水化加工処理をすることによっても可能であり、かつ有効であり好ましい方法である。 Means for improving the water droplet absorption time and contact angle to the scope of the present invention are not particularly limited, and fibers that are excellent in water absorption are used and are comprehensively adjusted by the density and fiber fineness of the nonwoven fabric. Furthermore, even if the base material is the same, it is possible to perform a hydrophilic treatment with a hydrophilic component solution, and it is an effective and preferable method.
ここで、有機系親水性成分としては特に限定されないが、界面活性剤や、ポリアミド系、ポリエステル系、アクリル系、シリコーン系、PVA系高分子が好ましく用いられる。そして、その溶液又はエマルジョン水溶液を用いて浸漬処理、噴霧処理、コーティング処理、等で処理した後、80〜190℃で乾燥し固着する。該界面活性剤には、イオン系と非イオン系界面活性剤があるが、金属成分を回避する点から非イオン系の界面活性剤が好ましい。また、研磨布全体の吸水性を大きくしすぎると、砥粒スラリーが基布内部に浸透し効率が低下するので、全体をやや撥水処理後、表面を親水性成分処理剤で加工し、吸水性を抑制する方法も好ましい。 Here, the organic hydrophilic component is not particularly limited, but surfactants, polyamide-based, polyester-based, acrylic-based, silicone-based, and PVA-based polymers are preferably used. And after processing by immersion treatment, spraying treatment, coating treatment, etc. using the solution or emulsion aqueous solution, it dries at 80-190 ° C, and adheres. The surfactant includes ionic and nonionic surfactants, but nonionic surfactants are preferred from the viewpoint of avoiding metal components. In addition, if the water absorption of the entire polishing cloth is increased too much, the abrasive slurry penetrates into the base cloth and the efficiency is lowered. Therefore, the entire surface is processed with a hydrophilic component treating agent after slightly water-repellent treatment, and water absorption A method for suppressing the property is also preferable.
一方、本発明の研磨布の別の態様は、研磨布の水滴吸収時間が好ましくは60秒を超え、より好ましくは80秒を超えるものである。60秒を超えることにより、研磨に用いるスラリーが研磨布基材内層部へ抜けにくくなり、研削効率とラインデンシティが向上する効果を有する。また、水滴吸収時間は1時間未満が好ましく、30分未満がより好ましい。1時間以上となると、吐粒スラリーの保持性が悪化し、良好な研削が困難になる。なお、この時の水滴吸収時間は上述した方法により測定できる。 On the other hand, in another embodiment of the polishing cloth of the present invention, the water droplet absorption time of the polishing cloth is preferably more than 60 seconds, more preferably more than 80 seconds. By exceeding 60 seconds, it becomes difficult for the slurry used for polishing to fall out to the inner layer portion of the polishing pad base material, and the grinding efficiency and line density are improved. The water droplet absorption time is preferably less than 1 hour, and more preferably less than 30 minutes. When it becomes 1 hour or more, the retention property of the pellet slurry is deteriorated, and good grinding becomes difficult. The water drop absorption time at this time can be measured by the method described above.
さらに、研磨布表面と水滴の接触角が60°を超え、130°未満であると、同様に研磨効率とラインデンシティが向上する効果を奏するため好ましい。60°以下であるとこの効果は発現しにくくなる。また、上限は効果の観点からは特に限定されないが、通常130°未満となる。この時の接触角は上述した方法により測定できる。 Furthermore, it is preferable that the contact angle between the polishing cloth surface and the water droplets exceeds 60 ° and is less than 130 ° because the effect of improving the polishing efficiency and the line density is obtained. If it is 60 ° or less, this effect is hardly exhibited. Moreover, although an upper limit is not specifically limited from a viewpoint of an effect, Usually, it will be less than 130 degrees. The contact angle at this time can be measured by the method described above.
これら水滴吸収時間を長くしたり、接触角を大きくさせたりする手段は特に限定されず、撥水性に優れた繊維を用いるほか、不織布の密度や繊維繊度等によって総合的に調整されるものであるが、さらに基材が同一であっても、疎水性成分溶液にて疎水化加工処理をすることによっても可能であり、かつ有効であり好ましい方法である。 The means for increasing the water droplet absorption time or increasing the contact angle is not particularly limited, and is a fiber that is excellent in water repellency and is comprehensively adjusted by the density and fiber fineness of the nonwoven fabric. However, even if the base materials are the same, it is possible to perform the hydrophobization processing with a hydrophobic component solution, and it is an effective and preferable method.
ここで、有機系疎水性成分としては特に限定されないが、フッ素系樹脂、シリコン系樹脂、ワックス系、パラフィン系が好ましく用いられる。その溶液又はエマルジョン水溶液を用いて浸漬処理、噴霧処理、コーティング処理、等で処理した後、80〜190℃で乾燥し固着する。 Here, the organic hydrophobic component is not particularly limited, but fluorine resin, silicon resin, wax system, and paraffin system are preferably used. The solution or the emulsion aqueous solution is used for immersion treatment, spray treatment, coating treatment, etc., and then dried and fixed at 80 to 190 ° C.
本発明の研磨布は、その用途は特に限定されず、記録メディアや集積回路基板の仕上げ用に用いられる高精密研磨用として、例えばハードディスクのテクスチャー加工用研磨布、ハードディスクの2次ポリッシュ用研磨布、集積回路基盤や精密機器などの仕上げ用研磨布として使用することができる。これらの中でも、本発明の効果をより発揮できる用途として、ハードディスクのテクスチャー加工用研磨布として用いることが好ましい。 The use of the polishing cloth of the present invention is not particularly limited, and as a high-precision polishing used for finishing a recording medium or an integrated circuit board, for example, a polishing cloth for texturing of a hard disk, a polishing cloth for secondary polishing of a hard disk. It can be used as a polishing cloth for finishing integrated circuit boards and precision equipment. Among these, it is preferable to use it as a polishing cloth for texturing of a hard disk as an application that can further exert the effects of the present invention.
次に本発明の研磨布の好ましい製造方法の一例を説明する。 Next, an example of the preferable manufacturing method of the abrasive cloth of this invention is demonstrated.
本発明の研磨布において単繊維繊度が本発明の範囲にある、いわゆる極細繊維の製造方法は特に限定されず、例えば直接極細繊維を紡糸する方法、通常繊度の繊維であって極細繊維を発生する事ができる繊維(以下、極細繊維発生型繊維と記す)を紡糸し、次いで極細繊維を発生させる方法で製造することができる。極細繊維発生型繊維を用いる方法としては、例えば海島型繊維を紡糸してから海成分を除去する方法、分割型繊維を紡糸してから分割して極細化する方法等が挙げられる。これらの中で、本発明においては極細繊維を容易に安定して得ることが出来る点で、海島型繊維または分割型繊維によって製造することが好ましく、海島型繊維によって製造することがより好ましい。 In the polishing cloth of the present invention, the so-called ultrafine fiber production method in which the single fiber fineness is within the scope of the present invention is not particularly limited. For example, a method of directly spinning ultrafine fibers, usually fineness fibers and generating ultrafine fibers. Can be produced by a method of spinning fibers that can be used (hereinafter referred to as ultrafine fiber-generating fibers) and then generating ultrafine fibers. Examples of the method using the ultrafine fiber-generating fiber include a method of removing sea components after spinning the sea-island type fiber, a method of spinning the split-type fiber and then splitting it to make it ultrafine. Among these, in the present invention, it is preferable to manufacture with an island-in-sea fiber or a split-type fiber, and more preferable to manufacture with an island-in-sea fiber, from the viewpoint that ultrafine fibers can be obtained easily and stably.
本発明でいう海島型繊維とは、2成分以上の成分を任意の段階で複合、混合して海島状態とした繊維をいい、この繊維を得る方法としては、特に限定されず、例えば(1)2成分以上のポリマーをチップ状態でブレンドして紡糸する方法、(2)予め2成分以上のポリマーを混練してチップ化した後、紡糸する方法、(3)溶融状態の2成分以上のポリマーを紡糸機のパック内の静止混練器等で混合する方法、(4)特公昭44−18369号公報、特開昭54−116417号公報等の口金を用いて製造する方法、等が挙げられる。本発明においてはいずれの方法でも良好に製造することが出来るが、ポリマーの選択が容易であり、また極細繊維の分散性が優れる点で上記(4)の方法が好ましく採用される。 The sea-island fiber referred to in the present invention refers to a fiber in which two or more components are combined and mixed at any stage to obtain a sea-island state, and the method for obtaining this fiber is not particularly limited. For example, (1) A method of blending and spinning two or more polymers in a chip state, (2) A method of kneading a polymer of two or more components in advance to form a chip and then spinning, (3) A polymer of two or more components in a molten state Examples thereof include a method of mixing with a stationary kneader or the like in a pack of a spinning machine, and (4) a method of manufacturing using a die such as JP-B No. 44-18369 and JP-A No. 54-116417. In the present invention, any of the methods can be used for satisfactory production, but the method (4) is preferably employed in that the polymer can be easily selected and the dispersibility of the ultrafine fibers is excellent.
かかる(4)の方法において、海島型繊維および海成分を除去して得られる島繊維の断面形状は特に限定されず、例えば丸、多角、Y、H、X、W、C、π型等が挙げられる。また用いるポリマー種の数も特に限定されるものではないが、紡糸安定性を考慮すると2〜3成分であることが好ましく、特に海1成分、島1成分の2成分で構成されることが好ましい。また、このときの成分比は、島繊維の海島型繊維に対する重量比で0.1〜0.99であることが好ましく、0.2〜0.97がより好ましく、0.4〜0.8がさらに好ましい。0.1未満であると、海成分の除去率が多くなるためコスト的に好ましくない。また0.99を越えると、島成分同士の合流が生じやすくなり、紡糸安定性の点で好ましくない。 In the method (4), the cross-sectional shape of the island fiber obtained by removing the sea-island fiber and the sea component is not particularly limited, and examples thereof include a circle, a polygon, Y, H, X, W, C, and π type. Can be mentioned. Further, the number of polymer species to be used is not particularly limited, but it is preferably 2 to 3 components in consideration of spinning stability, and particularly preferably composed of 2 components of sea 1 component and island 1 component. . In addition, the component ratio at this time is preferably 0.1 to 0.99 by weight ratio of island fibers to sea-island fibers, more preferably 0.2 to 0.97, and 0.4 to 0.8. Is more preferable. If it is less than 0.1, the removal rate of sea components increases, which is not preferable in terms of cost. On the other hand, if it exceeds 0.99, the island components are likely to merge with each other, which is not preferable in terms of spinning stability.
次に、このようにして得られた極細繊維発生型繊維を絡合させて不織布とする。不織布化する方法としては、ウェブをカードやクロスラッパー、ランダムウエバーを用いて得る乾式法や、抄紙法等による湿式法を採用することができるが、本発明では、ニードルパンチ法と高速流体流処理の2種の絡合方法を容易に組み合わせることができる乾式法が好ましい。絡合処理の際に、適度な伸び又は伸び止まりを付与するため、または得られる不織布の強度等の物性を向上させるために他の織物、編物、不織布と積層、一体化させることもできる。 Next, the ultrafine fiber-generating fibers thus obtained are entangled to obtain a nonwoven fabric. As a method for forming the nonwoven fabric, a dry method in which a web is obtained using a card, a cross wrapper, a random weber, or a wet method by a papermaking method can be adopted. In the present invention, a needle punch method and a high-speed fluid flow treatment are used. A dry method that can easily combine these two entanglement methods is preferred. In the entanglement treatment, other woven fabrics, knitted fabrics, and nonwoven fabrics can be laminated and integrated in order to impart appropriate elongation or non-elongation, or to improve physical properties such as strength of the obtained nonwoven fabric.
本発明の研磨布を得るのに好ましい方法は、極細繊維が発生可能な1〜10デシテックスの繊維を用いてニードルパンチ法により短繊維不織布を製造し、次いで少なくとも10MPa以上の圧力で高速流体流処理、例えば水流によるウォータージェットパンチ処理を行うことである。このニードルパンチ法と高速流体流処理を組み合わせることで、高度に絡合を行うことができる。 A preferable method for obtaining the abrasive cloth of the present invention is to produce a short fiber nonwoven fabric by a needle punch method using 1 to 10 dtex fibers capable of generating ultrafine fibers, and then a high-speed fluid flow treatment at a pressure of at least 10 MPa or more. For example, a water jet punch process using a water flow is performed. A high degree of entanglement can be achieved by combining this needle punch method and high-speed fluid flow treatment.
かかる短繊維不織布は、ニードルパンチ処理によって、好ましくは繊維見掛け密度が0.12〜0.3g/cm3、より好ましくは0.15〜0.25g/cm3とすることが好ましい。0.12g/cm3未満であると、絡合が不十分であり、目的の物性が得られにくくなる。また上限は特に規定されないが、0.3g/cm3を越えると、ニードル針の折れや、針穴が残留するなどの問題が生じるため、好ましくない。 The short fiber nonwoven fabric preferably has a fiber apparent density of 0.12 to 0.3 g / cm 3 , more preferably 0.15 to 0.25 g / cm 3 by needle punching. When it is less than 0.12 g / cm 3 , the entanglement is insufficient, and the desired physical properties are difficult to obtain. The upper limit is not particularly defined, but if it exceeds 0.3 g / cm 3 , problems such as breakage of the needle needle and remaining of the needle hole are not preferable.
また、ニードルパンチを行う際には、極細繊維発生型繊維の単繊維繊度が1〜10デシテックスであることが好ましく、2〜8デシテックスがより好ましく、2〜6デシテックスがさらに好ましい。単繊維繊度が1デシテックス未満である場合や10デシテックスを越える場合は、ニードルパンチによる絡合が不十分となり、良好な物性の極細短繊維不織布を得ることが困難になる。 Moreover, when performing needle punching, it is preferable that the single fiber fineness of an ultrafine fiber generation type | mold fiber is 1-10 dtex, 2-8 dtex is more preferable, and 2-6 dtex is further more preferable. When the single fiber fineness is less than 1 dtex or exceeds 10 dtex, the entanglement by the needle punch becomes insufficient, and it becomes difficult to obtain an ultra-fine short fiber nonwoven fabric with good physical properties.
本発明におけるニードルパンチでは、上記のように単なる工程通過性を得るための仮止めとしての役割ではなく、繊維を十分に絡合させることが好ましい。従って好ましくは、100本/cm2以上の打ち込み密度がよく、より好ましくは500本/cm2以上、さらに好ましくは1000本/cm2以上が良い。 In the needle punch according to the present invention, it is preferable that the fibers are sufficiently entangled rather than merely serving as temporary fixing for obtaining process passability as described above. Therefore, the driving density is preferably 100 / cm 2 or more, more preferably 500 / cm 2 or more, and still more preferably 1000 / cm 2 or more.
このようにして得られた複合短繊維不織布は、乾熱または湿熱、あるいはその両者によって収縮させ、さらに高密度化することが好ましい。 The composite short fiber nonwoven fabric thus obtained is preferably shrunk by dry heat and / or wet heat, and further densified.
このように十分なニードルパンチ処理、収縮処理等によって、引張強力や10%モジュラスを向上させることができる。 Thus, the tensile strength and 10% modulus can be improved by sufficient needle punching treatment, shrinkage treatment, and the like.
次いで、極細化処理をした後または極細化処理と同時に、あるいは極細化処理と同時かつその後に、高速流体流処理を行って、極細繊維同士の絡合を行うことが好ましい。高速流体流処理を極細化処理と兼ねる事は可能であるが、少なくとも極細化処理が大部分終了した後にも高速流体流処理を行うことが、より極細繊維同士の絡合を進める上で好ましく、さらに、極細化処理を行った後に高速流体流処理を行うことが好ましい。 Subsequently, it is preferable that the ultrafine fibers are entangled by performing a high-speed fluid flow treatment after performing the ultrafine treatment, simultaneously with the ultrafine treatment, or simultaneously with the ultrafine treatment and thereafter. Although it is possible to combine the high-speed fluid flow treatment with the ultrafine treatment, it is preferable to perform the high-speed fluid flow treatment even after at least the ultrafine treatment is mostly completed in order to further promote the entanglement between the ultrafine fibers, Furthermore, it is preferable to perform the high-speed fluid flow process after performing the ultrafine process.
極細化処理の方法としては、特に限定されるものではないが、例えば機械的方法、化学的方法が挙げられる。機械的方法とは、物理的な刺激を付与することによって極細化する方法であり、例えば上記のニードルパンチ法やウォータージェットパンチ法等の衝撃を与える方法の他に、ローラー間で加圧する方法、超音波処理を行う方法等が挙げられる。また化学的方法とは、例えば、海島型繊維を構成する少なくとも1成分に対し、薬剤によって膨潤、分解、溶解等の変化を与える方法が挙げられる。特にアルカリ易分解性海成分を用いて成る極細繊維発生型繊維で短繊維不織布を作製し、次いで中性〜アルカリ性の水溶液で処理して極細化する方法は、溶剤を使用せず作業環境上好ましいことから、本発明の好ましい態様の一つである。ここでいう中性〜アルカリ性の水溶液とは、pH6〜14を示す水溶液であり、使用する薬剤等は特に限定されるものではない。例えば有機または無機塩類を含む水溶液で上記範囲のpHを示すものであれば良く、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等のアルカリ金属塩、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム等のアルカリ土類金属塩等が挙げられる。また、必要によりトリエタノールアミン、ジエタノールアミン、モノエタノールアミン等のアミンや減量促進剤、キャリアー等を併用することもできる。中でも水酸化ナトリウムが価格や取り扱いの容易さ等の点で好ましい。さらにシートに上述の中性〜アルカリ性の水溶液処理を施した後、必要に応じて中和、洗浄して残留する薬剤や分解物等を除去してから乾燥を施すことが好ましい。 The ultrafine treatment method is not particularly limited, and examples thereof include a mechanical method and a chemical method. The mechanical method is a method of miniaturization by applying a physical stimulus, for example, a method of applying pressure between rollers in addition to the method of giving an impact such as the needle punch method or the water jet punch method described above, Examples include a method of performing ultrasonic treatment. The chemical method includes, for example, a method in which at least one component constituting the sea-island fiber is subjected to a change such as swelling, decomposition, dissolution, etc. by a drug. In particular, a method of producing a short fiber nonwoven fabric with ultrafine fiber-generating fibers using an alkali-degradable sea component, and then treating it with a neutral to alkaline aqueous solution to make it ultrafine is preferable in working environment without using a solvent. Therefore, this is one of the preferred embodiments of the present invention. The neutral to alkaline aqueous solution here is an aqueous solution having a pH of 6 to 14, and the chemicals used are not particularly limited. For example, an aqueous solution containing organic or inorganic salts may be used as long as it exhibits a pH in the above range, and alkali metal salts such as sodium hydroxide, potassium hydroxide, lithium hydroxide, sodium carbonate, sodium bicarbonate, calcium hydroxide, water Examples include alkaline earth metal salts such as magnesium oxide. Further, if necessary, amines such as triethanolamine, diethanolamine, monoethanolamine, a weight loss accelerator, a carrier, and the like can be used in combination. Of these, sodium hydroxide is preferable in terms of price and ease of handling. Furthermore, it is preferable that the sheet is subjected to the neutral to alkaline aqueous solution treatment described above, and then neutralized and washed as necessary to remove the remaining chemicals and decomposition products, and then dried.
これらの極細化処理と高速流体流処理を同時に行う方法としては、例えば水可溶性の海成分からなる複合繊維を用い、ウォータージェットパンチによって除去と絡合を行う方法、アルカリ分解速度の異なる2成分以上の複合繊維を用い、アルカリ処理液を通して易溶解成分を分解処理した後に、ウォータージェットパンチによって最終除去および絡合処理を行う方法、等が挙げられる。 As a method of simultaneously performing these ultrafine treatment and high-speed fluid flow treatment, for example, a method of using a composite fiber composed of a water-soluble sea component and performing removal and entanglement by a water jet punch, two or more components having different alkali decomposition rates And a method of performing a final removal and an entanglement treatment by a water jet punch after decomposing an easily soluble component through an alkali treatment liquid.
高速流体流処理としては、作業環境の点で水流を使用するウォータージェットパンチ処理を行うことが好ましい。この時、水は柱状流の状態で行うことが好ましい。柱状流を得るには、通常、直径0.06〜1.0mmのノズルから圧力1〜60MPaで噴出させることで得られる。かかる処理は、効率的な絡合性と良好な表面品位を得るために、ノズルの直径は0.06〜0.15mm、間隔は5mm以下であることが好ましく、直径0.06〜0.12mm、間隔は1mm以下がより好ましい。これらのノズルスペックは、複数回処理する場合、すべて同じ条件にする必要はなく、例えば大孔径と小孔径のノズルを併用することも可能であるが、少なくとも1回は上記構成のノズルを使用することが好ましい。特に直径が0.15mmを超えると極細繊維同士の絡合性が低下し、表面がモモケやすくなるとともに、表面平滑性も低下するため好ましくない。従ってノズル孔径は小さい方が好ましいが、0.06mm未満となるとノズル詰まりが発生しやすくなるため、水を高度に濾過する必要性からコストが高くなる問題があり好ましくない。また、厚さ方向に均一な交絡を達成する目的、および/または不織布表面の平滑性を向上させる目的で、好ましくは多数回繰り返して処理する。また、その水流圧力は処理する不織布の目付によって適宜選択し、高目付のもの程高圧力とすることが好ましい。さらに、極細繊維同士を高度に絡合させる目的で、少なくとも1回は10MPa以上の圧力で処理することが好ましく、15MPa以上がより好ましい。また上限は特に限定されないが、圧力が上昇する程コストが高くなり、また低目付であると不織布が不均一となる場合があり、繊維の切断により毛羽が発生する場合もあるため、好ましくは40MPa以下であり、より好ましくは30MPa以下である。こうすることによって、例えば海島型繊維から得た極細繊維の場合、繊維同士が集束した極細繊維束が主として絡合しているものが一般的であるが、本発明においては極細繊維束による絡合がほとんど観察されない程度にまで極細繊維同士が高度に絡合した極細短繊維不織布を得ることができ、またこれにより耐摩耗性等の表面特性を向上させることもできる。なお、ウォータージェットパンチ処理を行う前に、水浸積処理を行ってもよい。さらに表面の品位を向上させるために、ノズルヘッドと不織布を相対的に移動させる方法、交絡後に不織布とノズルの間に金網等を挿入して散水処理する方法等を行うこともできる。また、高速流体流処理を行う前には、厚み方向に対して垂直に2枚以上にスプリット処理を行うことが好ましい。このようにして、好ましくはタテ方向の10%モジュラスが5N/cm以上となるまで、より好ましくは6N/cm以上となるまで極細繊維同士を絡合させるとよい。 As the high-speed fluid flow treatment, it is preferable to perform a water jet punch treatment using a water flow in terms of the working environment. At this time, it is preferable to perform the water in a columnar flow state. In order to obtain a columnar flow, it is usually obtained by ejecting from a nozzle having a diameter of 0.06 to 1.0 mm at a pressure of 1 to 60 MPa. In order to obtain efficient entanglement and good surface quality, this treatment preferably has a nozzle diameter of 0.06 to 0.15 mm and an interval of 5 mm or less, and a diameter of 0.06 to 0.12 mm. The interval is more preferably 1 mm or less. These nozzle specifications do not need to be all the same when processing multiple times. For example, a nozzle having a large hole diameter and a small hole diameter can be used in combination, but the nozzle having the above configuration is used at least once. It is preferable. In particular, when the diameter exceeds 0.15 mm, the entanglement property between the ultrafine fibers decreases, the surface becomes easy to peach, and the surface smoothness also decreases. Accordingly, a smaller nozzle hole diameter is preferable. However, if the nozzle hole diameter is less than 0.06 mm, nozzle clogging is likely to occur. Further, for the purpose of achieving uniform entanglement in the thickness direction and / or improving the smoothness of the nonwoven fabric surface, the treatment is preferably repeated a number of times. Further, the water flow pressure is appropriately selected according to the basis weight of the nonwoven fabric to be treated, and the higher the basis weight, the higher the pressure. Furthermore, in order to highly entangle the ultrafine fibers, it is preferable to treat at least once with a pressure of 10 MPa or more, and more preferably 15 MPa or more. Further, the upper limit is not particularly limited, but the cost increases as the pressure increases, and if the basis weight is low, the nonwoven fabric may be non-uniform, and fluff may be generated by cutting the fiber, and therefore preferably 40 MPa. Or less, more preferably 30 MPa or less. By doing so, for example, in the case of ultrafine fibers obtained from sea-island type fibers, it is common that the ultrafine fiber bundles in which the fibers are concentrated are mainly entangled, but in the present invention, the entanglement by the ultrafine fiber bundles It is possible to obtain an ultra-fine short fiber nonwoven fabric in which ultra-fine fibers are highly entangled to such an extent that almost no fiber is observed, and it is also possible to improve surface properties such as wear resistance. Note that a water immersion process may be performed before the water jet punch process. Furthermore, in order to improve the surface quality, a method of relatively moving the nozzle head and the nonwoven fabric, a method of inserting a wire mesh between the nonwoven fabric and the nozzle after entanglement, and a watering treatment can be performed. Further, before performing the high-speed fluid flow treatment, it is preferable to perform the split treatment on two or more sheets perpendicular to the thickness direction. In this way, the ultrafine fibers are preferably entangled until the 10% modulus in the vertical direction is 5 N / cm or more, more preferably 6 N / cm or more.
本発明は、ニードルパンチによる絡合のしやすい繊維と高速流体流処理による絡合のしやすい繊維の相違に着目し、特に上記のようなプロセスにより製造することで、容易に本発明の優れた極細短繊維不織布が得られることを見出したものである。すなわち、1〜10デシテックスの繊維が太い状態ではニードルパンチによる絡合が優れ、0.0001〜0.2デシテックスの極細領域では高速流体流処理による絡合が優れる傾向があることを利用したものである。これらの繊維繊度と絡合方法を組み合わせるために、繊度1〜10デシテックスの極細繊維発生型繊維を用いてニードルパンチにより十分に絡合させ、次いで0.0001〜0.2デシテックスの極細繊維を得る極細化処理をした後、または極細化処理と同時に、あるいは極細化処理と同時およびその後に、高速流体流処理を行うことが好ましい。 The present invention pays attention to the difference between a fiber that is easily entangled by needle punching and a fiber that is easily entangled by high-speed fluid flow treatment. It has been found that an ultra-fine short fiber nonwoven fabric can be obtained. In other words, the entanglement by the needle punch is excellent when the fiber of 1 to 10 dtex is thick, and the entanglement by the high-speed fluid flow treatment tends to be excellent in the ultrafine region of 0.0001 to 0.2 dtex. is there. In order to combine these fiber fineness and the entanglement method, the fine fiber generation type fiber having a fineness of 1 to 10 dtex is sufficiently entangled by needle punching, and then an ultrafine fiber of 0.0001 to 0.2 dtex is obtained. It is preferable to perform the high-speed fluid flow treatment after the ultrafine treatment, simultaneously with the ultrafine treatment, or simultaneously with and after the ultrafine treatment.
本発明の研磨布を製造するにおいては、本発明の効果を損なわない範囲でウレタン等の高分子弾性体を付与しても良い。この場合は、極細短繊維不織布を製造した後、高分子弾性体を含浸する。かかる高分子弾性体としては、適宜目的とする風合い、物性、品位が得られるものを種々選択して使用することができ、例えばポリウレタン、アクリル、スチレン−ブタジエン等が挙げられる。この中で柔軟性の点でポリウレタンを用いることが好ましい。ポリウレタンの製造方法としては、特に限定されるものではなく、従来から知られている方法、すなわち、ポリマーポリオール、ジイソシアネート、鎖伸張剤を適宜反応させて製造することができる。また、溶剤系であっても水分散系であっても良いが、作業環境の点で水分散系の方が好ましい。 In producing the polishing cloth of the present invention, a polymer elastic body such as urethane may be imparted within a range not impairing the effects of the present invention. In this case, after manufacturing the ultra-fine short fiber nonwoven fabric, the polymer elastic body is impregnated. As such a polymer elastic body, various materials having desired texture, physical properties and quality can be appropriately selected and used, and examples thereof include polyurethane, acrylic, styrene-butadiene and the like. Among these, it is preferable to use polyurethane from the viewpoint of flexibility. The method for producing polyurethane is not particularly limited, and can be produced by appropriately reacting a conventionally known method, that is, polymer polyol, diisocyanate, and chain extender. Moreover, although it may be a solvent system or an aqueous dispersion system, the aqueous dispersion system is preferred from the viewpoint of the working environment.
高分子弾性体を含浸する際には、実質的に表面に高分子弾性体が露出しないように、十分注意する必要がある。その観点から、高分子弾性体が含まれる量は、全重量の10%以下が好ましく、5%以下がより好ましく、2%以下がさらに好ましい。また、溶剤系高分子弾性体を用いる場合は湿式凝固法を採用し、水分散型高分子弾性体を用いる場合は、感熱凝固性のものを用いるなど、表面への高分子弾性体のマイグレーションを抑制することが好ましい。 When impregnating the polymer elastic body, sufficient care must be taken so that the polymer elastic body is not substantially exposed on the surface. From that viewpoint, the amount of the elastic polymer is preferably 10% or less, more preferably 5% or less, and still more preferably 2% or less of the total weight. In addition, when using a solvent-based polymer elastic body, a wet coagulation method is adopted. When using a water-dispersed polymer elastic body, a heat-sensitive coagulation material is used. It is preferable to suppress.
しかしながら、本発明の研磨布の特徴がより明確であり、従来と比較してより優れる点で、実質的に高分子弾性体を含まず、主として繊維素材からなることが好ましい。さらに、繊維素材についても実質的に非弾性ポリマーの繊維からなることが好ましい。また、高分子弾性体を含まないことで、研磨布の剛性が高くなり、より高い研削力が得られるという効果もある。 However, it is preferable that the polishing cloth of the present invention has a clearer feature and is superior to the conventional one, and is substantially free of a polymer elastic body and mainly made of a fiber material. Furthermore, it is preferable that the fiber material is substantially composed of non-elastic polymer fibers. Further, the absence of the polymer elastic body also has the effect of increasing the rigidity of the polishing cloth and obtaining a higher grinding force.
また、揉み処理を行うことは、立毛の分散性が向上し、研磨時における砥粒の分散性や保持性が向上するためこのましい。揉み処理は、一般に風合い加工機や染色機と呼ばれる装置によっておこなうことができ、具体的には液流染色機やウィンス染色機、ジッガー染色機、タンブラー、リラクサー等を用いることができる。本発明において、揉み処理は高速流体流処理を行った後に行うことが好ましい。高速流体流処理を行う前に揉み処理を行う場合は、その効果は高速流体流処理によって大きく低減し、また揉み加工時の寸法変化が増加するため好ましくない。 Further, it is preferable to perform the stagnation treatment because dispersibility of napping is improved, and dispersibility and retention of abrasive grains during polishing are improved. The stagnation treatment can be generally performed by an apparatus called a texture processing machine or a dyeing machine. Specifically, a liquid dyeing machine, a Wins dyeing machine, a jigger dyeing machine, a tumbler, a relaxer, or the like can be used. In the present invention, the stagnation treatment is preferably performed after the high-speed fluid flow treatment. When the stagnation treatment is performed before the high-speed fluid flow treatment is performed, the effect is greatly reduced by the high-speed fluid flow treatment, and the dimensional change during the stagnation processing is not preferable.
さらに、高速流体流処理を行った後、カレンダーによって100〜250℃の温度で厚みを0.1〜0.8倍に圧縮すると、繊維見掛け密度を増加させることができ、また表面平滑性が優れ、容易に表面粗さを本発明の範囲に調整できる点で好ましい。0.1倍未満に圧縮すると風合いが堅すぎて好ましくない。また0.8倍を越えても良いが、圧縮の効果が少なくなる。さらに、100℃未満で処理しても、圧縮の効果が少なくなり、好ましくない。また250℃を越える温度で処理すると、繊維の融着等によってスクラッチが発生しやすくなるため、好ましくない。なお、高速流体流処理の前に圧縮すると、高速流体流処理による絡合が進みにくくなるため、好ましくない。 Furthermore, after performing high-speed fluid flow treatment, when the thickness is compressed 0.1 to 0.8 times at a temperature of 100 to 250 ° C. by a calender, the apparent fiber density can be increased and the surface smoothness is excellent. It is preferable in that the surface roughness can be easily adjusted within the range of the present invention. If the compression is less than 0.1 times, the texture is too hard, which is not preferable. Moreover, although it may exceed 0.8 times, the compression effect is reduced. Furthermore, even if it processes at less than 100 degreeC, the effect of compression will decrease and it is not preferable. Further, treatment at a temperature exceeding 250 ° C. is not preferable because scratches are likely to occur due to fiber fusion or the like. Note that compression before the high-speed fluid flow treatment is not preferable because entanglement due to the high-speed fluid flow treatment is difficult to proceed.
さらにまた、立毛調の表面を得るためにはサンドペーパーやブラシ等を用いることが好ましい。かかる立毛化処理や上述の揉み処理や圧縮処理の順序は、高速流体流処理の後であれば特に限定されるものではないが、最終製品での平滑性を増加させるために、揉み処理を行った後に圧縮処理を行い、ついで立毛処理を行うことが好ましい。 Furthermore, it is preferable to use a sandpaper, a brush or the like in order to obtain a napped surface. The order of the napping treatment, the stagnation treatment and the compression treatment described above is not particularly limited as long as it is after the high-speed fluid flow treatment, but the stagnation treatment is performed in order to increase the smoothness in the final product. After that, it is preferable to perform compression treatment and then perform napping treatment.
本発明の研磨布において、水滴吸収時間や接触角を調整する好ましい方法として、親水性化合物や疎水性化合物を処理することが上げられる。この処理は、上述した製造方法のうち、いずれのタイミングで行っても良いが、水滴吸収時間や接触角の調整が容易な点で、好ましくはニードルパンチやウォータージェットパンチ等の絡合処理が終わった後、より好ましくは、立毛処理を行った後が良い。この場合、基材の密度や繊度、使用する繊維種等によって、その処理薬剤や付与量は目的に応じ、適宜調整する必要がある。 In the polishing cloth of the present invention, as a preferable method for adjusting the water droplet absorption time and the contact angle, treatment with a hydrophilic compound or a hydrophobic compound is raised. This treatment may be performed at any timing among the above-described production methods, but is preferably an entanglement treatment such as a needle punch or a water jet punch in terms of easy adjustment of the water droplet absorption time and the contact angle. More preferably, after napping treatment is performed. In this case, it is necessary to appropriately adjust the treatment chemical and the applied amount according to the purpose depending on the density and fineness of the substrate, the fiber type to be used, and the like.
例えば、本発明の研磨布において、水滴吸収時間を減少させる目的、および/又は、接触角を減少させる目的で処理を行う場合は、界面活性剤、アクリル系、シリコーン系、PVA系高分子等から1種類以上の成分を選び、その溶液又はエマルジョン溶液を浸漬処理するか、又は不織布表面へ噴霧した後乾燥し固着させる。該界面活性剤には、イオン系と非イオン系界面活性剤があるが、金属成分を回避する点から非イオン系の界面活性剤が好ましい。 For example, in the polishing cloth of the present invention, when the treatment is performed for the purpose of reducing the water droplet absorption time and / or for the purpose of reducing the contact angle, the surfactant, acrylic, silicone, PVA polymer, etc. One or more components are selected and the solution or emulsion solution is dipped or sprayed onto the nonwoven fabric surface and then dried and fixed. The surfactant includes ionic and nonionic surfactants, but nonionic surfactants are preferred from the viewpoint of avoiding metal components.
一方、本発明の研磨布において、水滴吸収時間を増加させる目的、および/又は、接触角を増加させる目的で処理を行う場合は、例えばケイ素、フッ素等を含むオリゴマーやポリマー、オレフィン系ポリマー、パラフィン等を上記同様、浸漬処理、噴霧処理等によって処理することができる。 On the other hand, in the polishing cloth of the present invention, when the treatment is performed for the purpose of increasing the water droplet absorption time and / or for the purpose of increasing the contact angle, for example, an oligomer or polymer containing silicon, fluorine, etc., an olefin polymer, paraffin Etc. can be processed by dipping, spraying, etc., as described above.
また、吸水性と撥水性をバランスさせるため、撥水処理後、親水性成分処理することもできる。 Moreover, in order to balance water absorption and water repellency, a hydrophilic component treatment can also be performed after the water repellent treatment.
なお、織編物やフィルムを含む研磨布とする場合、その積層方法としては特に限定されるものではなく、上述のニードルパンチや高速流体処理時に重ね合わせて絡合させる手段や、あるいは接着による手段で行うことができる。これらの中で剥離を防止し、コストを抑制でき、また種々の織編物を容易に積層できることから、高速流体流処理による方法が好ましい。これらの手段によって、引張強力や10%モジュラスを向上させることが可能である。 In the case of a polishing cloth including a woven or knitted fabric or a film, the laminating method is not particularly limited, and it is a means for overlapping and entangled during the above-described needle punch or high-speed fluid treatment, or a means by adhesion. It can be carried out. Among these, the method using high-speed fluid flow treatment is preferable because peeling can be prevented, cost can be suppressed, and various woven and knitted fabrics can be easily laminated. By these means, it is possible to improve the tensile strength and 10% modulus.
以下、実施例により、本発明をさらに詳細に説明する。研磨評価においては、アルミニウム板にNi−Pメッキし、ポリッシュ加工した平均表面粗さ2.8オングストロームの基板A(サブストレート)、又はアモルファスガラスを用いた基板B(サブストレート)に対し、以下の条件で各研磨布を用いて行った。評価枚数は100枚とし、その平均値を評価値とした。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. In the polishing evaluation, Ni-P plating on an aluminum plate and polishing were performed on a substrate A (substrate) having an average surface roughness of 2.8 angstroms or a substrate B (substrate) using amorphous glass as follows. Each polishing cloth was used under the conditions. The number of evaluation sheets was 100, and the average value was used as the evaluation value.
砥粒 0.2μmのダイヤモンドスラリー(0.2%水分散液)
滴下速度 10mL/分
ディスク回転速度 500rpm
加工圧力 10N/cm2
研磨時間 30秒
なお、実施例中の物性値は以下に述べる方法で測定した。
(1)繊維見掛け密度
JIS L 1096 8.4.2(1999)の方法で目付を測定し、厚みをダイヤルシックネスゲージ((株)尾崎製作所製、商品名“ピーコックH”)により測定した。目付の値から計算によって繊維見掛け密度を求めた。
(2)引張強力、10%モジュラス
JIS L 1096 8.12.1(1999)により、幅5cm、長さ20cmのサンプルを採取し、つかみ間隔10cmで定速伸長型引張試験器にて、引張速度10cm/分にて伸長させた。得られた値を幅1cm当たりに換算して引張強力とした。またタテ方向における10%伸長時の強力を10%モジュラスの値とした。
(3)表面粗さ
表面試験機KES−FB4(カトーテック(株)製)を用い、KES法により測定した。
(4)研磨布断面観察
研磨布を厚み方向に切った後、SEMにて繊維の絡合状態を観察した。
(5)スクラッチ数
ZYGO製干渉型顕微鏡で研磨後の基板の表面観察し、各サンプルの表面スクラッチ数を測定した。スクラッチは0.1μm×100μm以上の大きさのものを数えた。
(6)基板表面粗さ(Ra)
ZYGO製表面粗さ測定器(TMS2000)で研磨後の基板の表面粗さを測定した。
(7)水滴吸収時間の測定
FACE/CA−A型の接触角想定装置(協和界面科学(株)製)を用い、注射器に蒸留水を入れ、注射針(外径0.60mm、内径0.45mm)から水滴1滴を研磨布上に滴下し、その水滴を該装置の接眼レンズから観察し、吸収時間(tq)を次式にて求めた。
Abrasive grains 0.2μm diamond slurry (0.2% aqueous dispersion)
Drip rate 10mL / min Disk rotation speed 500rpm
Processing pressure 10 N / cm 2
Polishing time 30 seconds The physical properties in the examples were measured by the methods described below.
(1) Fiber apparent density The basis weight was measured by the method of JIS L 1096 8.4.2 (1999), and the thickness was measured with a dial thickness gauge (manufactured by Ozaki Mfg. Co., Ltd., trade name “Peacock H”). The apparent fiber density was calculated from the basis weight value.
(2) Tensile strength, 10% modulus According to JIS L 1096 8.12.1 (1999), a sample having a width of 5 cm and a length of 20 cm is taken, and a tensile speed is measured with a constant-speed extension type tensile tester at a grip interval of 10 cm. The film was stretched at 10 cm / min. The obtained value was converted to the tensile strength per 1 cm width. Further, the strength at 10% elongation in the vertical direction was set to a value of 10% modulus.
(3) Surface roughness The surface roughness was measured by the KES method using a surface testing machine KES-FB4 (manufactured by Kato Tech Co., Ltd.).
(4) Observation of cross section of polishing cloth After cutting the polishing cloth in the thickness direction, the entangled state of the fibers was observed with SEM.
(5) Number of scratches The surface of the polished substrate was observed with a ZYGO interference microscope, and the number of surface scratches of each sample was measured. Scratches with a size of 0.1 μm × 100 μm or more were counted.
(6) Substrate surface roughness (Ra)
The surface roughness of the substrate after polishing was measured with a ZYGO surface roughness measuring instrument (TMS2000).
(7) Measurement of water drop absorption time Using a FACE / CA-A type contact angle assumption device (manufactured by Kyowa Interface Science Co., Ltd.), distilled water is put into a syringe and an injection needle (outer diameter 0.60 mm, inner diameter 0. 0). 45 mm), one drop of water was dropped on the polishing cloth, the water drop was observed from the eyepiece of the device, and the absorption time (tq) was determined by the following equation.
tq=t2−t1 (秒)
t1:水滴が研磨布上に落ちた時間
t2:研磨布中に水滴が吸い込まれ、表面上に水滴がなくなる時間
このt1、t2の状態は、通常の場合(およそtqが10秒以上)では目視で測定可能であるが、非常に速い場合や観察し難い場合は、前述の装置で水滴が注射針から滴下開始する時間から水滴が研磨布中に十分吸収されるまでの状態を該装置の接眼レンズを通して水滴の状態の全画像をビデオに撮影してから測定することができる。
tq = t2-t1 (seconds)
t1: Time when water drops fell on the polishing cloth t2: Time when water drops are sucked into the polishing cloth and there are no water drops on the surface The state of t1 and t2 is visually observed in a normal case (approximately tq is 10 seconds or more). However, if it is very fast or difficult to observe, the state from the time when the water droplet starts to drip from the injection needle to the time when the water droplet is sufficiently absorbed in the polishing cloth by the above-mentioned device is measured. It is possible to measure the whole image of the water drop through the lens after taking a video.
このようにして、製品から任意に取出した試料で20個の測定を行い、該20個の測定値(tq)の中で、最も大きい方の5個のデータの平均値をとり、該平均値を吸水時間の値とした。
(8)接触角の測定
上記同様の装置を用い、液滴法にて、温度20℃、湿度60%の環境下測定を行った。なお、接触角は、吸水時間の測定と同様に任意の試料を用いて20個の測定を行い、該20個の測定値の中で、最も大きい方の5個のデータの平均値をとり、該平均値を接触角の値とした。
In this way, 20 samples are measured with a sample arbitrarily taken from the product, and the average value of the five largest data among the 20 measured values (tq) is taken. Was the water absorption time value.
(8) Measurement of contact angle Using the same apparatus as described above, measurement was performed in an environment of a temperature of 20 ° C. and a humidity of 60% by a droplet method. In addition, the contact angle was measured using 20 samples as in the measurement of water absorption time, and the average value of the 5 largest data among the 20 measured values was taken. The average value was taken as the contact angle value.
実施例1
海成分としてポリスチレンが70部、島成分としてナイロン6が30部からなる単繊維繊度4.4デシテックス、70島、繊維長51mmの海島型短繊維を用い、カード、クロスラッパーを通してウェブを作製した。次いで1バーブ型のニードルパンチにて3000本/cm2の打ち込み密度で処理し、繊維見掛け密度0.23g/cm3の短繊維不織布を得た。次に約95℃に加温した重合度500、ケン化度88%のポリビニルアルコール(PVA1)12%の水溶液に固形分換算で不織布重量に対し25%の付着量になるように浸積し、PVAの含浸と同時に2分間収縮処理を行い、100℃にて乾燥して水分を除去した。得られたシートを約30℃のトリクレンでポリスチレンを完全に除去するまで処理し、単繊維繊度約0.02デシテックスの極細繊維を得た。次いで、室田製作所(株)製の標準型漉割機を用いて、厚み方向に対して垂直に2枚にスプリット処理した後、0.1mmの孔径で、0.6mm間隔のノズルヘッドからなるウォータージェットパンチにて、1m/分の処理速度で表裏ともに10MPaと20MPaで処理し、PVA1の除去とともに絡合を行った。この際にPVA1は完全に脱落していた。
Example 1
A web was prepared through a card and a cross wrapper using sea island type short fibers having a single fiber fineness of 4.4 decitex, 70 islands, and a fiber length of 51 mm, comprising 70 parts of polystyrene as a sea component and 30 parts of nylon 6 as an island component. Subsequently, it processed by 3000 bar / cm < 2 > implantation density with the 1 barb type needle punch, and obtained the short fiber nonwoven fabric of the fiber apparent density 0.23g / cm < 3 >. Next, it is immersed in an aqueous solution of polyvinyl alcohol (PVA1) 12% having a polymerization degree of 500 and a saponification degree of 88% heated to about 95 ° C. so as to have an adhesion amount of 25% with respect to the nonwoven fabric weight in terms of solid content. Simultaneously with the impregnation with PVA, a shrinkage treatment was carried out for 2 minutes, followed by drying at 100 ° C. to remove moisture. The obtained sheet was treated with tricrene at about 30 ° C. until the polystyrene was completely removed, and ultrafine fibers having a single fiber fineness of about 0.02 dtex were obtained. Next, after splitting into two pieces perpendicular to the thickness direction using a standard type splitting machine manufactured by Murota Manufacturing Co., Ltd., water having a nozzle diameter of 0.1 mm and a nozzle head with an interval of 0.6 mm is used. The front and back surfaces were treated with a jet punch at a processing speed of 1 m / min at 10 MPa and 20 MPa, and entangled together with the removal of PVA1. At this time, PVA1 was completely removed.
このようにして得られた極細短繊維不織布に対しサンドペーパーを用いて立毛を形成させ、液流染色機を用いて60℃で20分揉み処理を行った後、150℃のカレンダープレスによって5m/分で処理し、厚みを0.52倍まで圧縮してから整毛した。このようにして得られた研磨布の断面を観察した結果、極細繊維同士が絡合した緻密なシートであり、また繊維素材以外の樹脂状付着物は観察されなかった。この研磨布の物性、及び得られた研磨布を用いて基板Aの研磨を行った結果を表1に示した。 The ultra-thin short fiber nonwoven fabric thus obtained was made napped with sandpaper, rubbed at 60 ° C. for 20 minutes using a liquid dyeing machine, and then treated with a calender press at 150 ° C. for 5 m / The hair was trimmed after the thickness was compressed to 0.52 times. As a result of observing the cross section of the polishing cloth thus obtained, it was a dense sheet in which ultrafine fibers were entangled with each other, and resinous deposits other than the fiber material were not observed. Table 1 shows the physical properties of this polishing cloth and the results of polishing the substrate A using the obtained polishing cloth.
実施例2
島成分としてナイロン6の代わりにポリエチレンテレフタレートを用いた以外は実施例1と同様にして研磨布を得た。この研磨布の断面を観察した結果、実施例1と同様、極細繊維同士が絡合した緻密なシートであり、また繊維素材以外の樹脂状付着物は観察されなかった。この研磨布の物性、及び得られた研磨布を用いて基板Aの研磨を行った結果を表1に示した。
Example 2
An abrasive cloth was obtained in the same manner as in Example 1 except that polyethylene terephthalate was used instead of nylon 6 as the island component. As a result of observing the cross section of this polishing cloth, it was a dense sheet in which ultrafine fibers were entangled with each other as in Example 1, and resinous deposits other than the fiber material were not observed. Table 1 shows the physical properties of this polishing cloth and the results of polishing the substrate A using the obtained polishing cloth.
実施例3
実施例1で得られた研磨布を用い、基板Bの研磨を行った。その結果、表面粗さ、スクラッチ個数ともに数値は小さいものの、研削力不足により、基板表面に凹凸を形成できていない研削不良個所が多発した。
Example 3
The substrate B was polished using the polishing cloth obtained in Example 1. As a result, although the numerical values of the surface roughness and the number of scratches were both small, there were many places of poor grinding where irregularities could not be formed on the substrate surface due to insufficient grinding force.
実施例4
実施例2で得られた研磨布を用い、基板Bの研磨を行った。その結果、実施例3のような研削不良が発生せず、良好なテクスチャー加工ができた。この結果を表1に示した。
Example 4
The substrate B was polished using the polishing cloth obtained in Example 2. As a result, grinding failure as in Example 3 did not occur, and good texture processing was possible. The results are shown in Table 1.
比較例1
実施例1で得られた短繊維不織布を用い、海成分を除去する前に0.1mmの孔径で、0.6mm間隔のノズルヘッドからなるウォータージェットパンチにて、1m/分の処理速度で両面ともに10MPa、20MPaで処理し、絡合を行った。次に約95℃に加温したPVA1の12%水溶液に固形分換算で不織布重量に対し25%の付着量になるように浸積し、PVA1の含浸と同時に2分収縮処理を行い、100℃にて乾燥して水分を除去した。得られたシートを約30℃のトリクレンでポリスチレンを完全に除去するまで処理し、次いで室田製作所(株)製の標準型漉割機を用いて、厚み方向に対して垂直に2枚にスプリット処理した後、PVA1を除去して、単繊維繊度約0.02デシテックスの極細繊維を得た。
Comparative Example 1
Using the short fiber nonwoven fabric obtained in Example 1, before removing the sea component, both sides at a processing speed of 1 m / min with a water jet punch composed of a nozzle head having a hole diameter of 0.1 mm and an interval of 0.6 mm before removing sea components. Both were processed at 10 MPa and 20 MPa, and entangled. Next, it is immersed in a 12% aqueous solution of PVA1 heated to about 95 ° C. so as to have an adhesion amount of 25% with respect to the weight of the nonwoven fabric in terms of solid content. And dried to remove moisture. The obtained sheet was treated with trichrene at about 30 ° C. until the polystyrene was completely removed, and then splitted into two pieces perpendicular to the thickness direction using a standard type wood splitting machine manufactured by Murota Manufacturing Co., Ltd. After that, PVA1 was removed to obtain ultrafine fibers having a single fiber fineness of about 0.02 dtex.
このようにして得られた研磨布の断面を観察した結果、極細繊維束が主として絡合しており、また繊維素材以外の樹脂状付着物は観察されなかった。また、10%モジュラスが低く実施例1で得られた研磨布と比較して容易に変形するほど形態保持性に劣るものであり、表面も粗いものであった。この研磨布の物性、及びこのようにして得られた研磨布を用いて基板Aの研磨を行った結果を表1に示した。 As a result of observing the cross section of the polishing cloth thus obtained, the ultrafine fiber bundles were mainly intertwined, and resinous deposits other than the fiber material were not observed. In addition, the 10% modulus was low, and the shape retention was poorer and the surface was rougher as it was more easily deformed than the polishing cloth obtained in Example 1. Table 1 shows the physical properties of the polishing cloth and the results of polishing the substrate A using the polishing cloth thus obtained.
比較例2
比較例1で得られた研磨布を液流染色機を用いて60℃で20分揉み処理を行ったところ、表面に毛玉が多く発生し、所々に破れが生じるなど、研磨布として使用することができなかった。
Comparative Example 2
When the polishing cloth obtained in Comparative Example 1 was rubbed at 60 ° C. for 20 minutes using a liquid flow dyeing machine, a lot of pills were generated on the surface, and tearing occurred in some places. I couldn't.
実施例5
実施例1で得られたシートにポリアミド系親水剤を固形分0.5重量%が付与されるように浸漬処理した後、乾燥し160℃で乾熱熱処理した。得られたシートの水滴吸収時間は10秒であり、接触角は20°であった。この研磨布の物性、及び得られた研磨布を用いて基板Aの研磨を行った結果を表1に示した。スクラッチが実施例1と比較して減少する効果があった。
Example 5
The sheet obtained in Example 1 was subjected to a dip treatment with a polyamide-based hydrophilic agent so that a solid content of 0.5% by weight was given, and then dried and heat-treated at 160 ° C. by dry heat. The obtained sheet had a water droplet absorption time of 10 seconds and a contact angle of 20 °. Table 1 shows the physical properties of this polishing cloth and the results of polishing the substrate A using the obtained polishing cloth. There was an effect that the scratch was reduced as compared with Example 1.
実施例6
実施例1で得られたシートにフッ素系樹脂を固形分1.0重量%が付与されるように浸漬処理した後、乾燥し160℃で乾熱熱処理した。得られたシートの水滴吸収時間は200秒であり、接触角は120°であった。この研磨布の物性、及び得られた研磨布を用いて基板Aの研磨を行ったところ、実施例1と比較して研削効率が向上する効果があった。
Example 6
The sheet obtained in Example 1 was dipped in a fluororesin so as to give a solid content of 1.0% by weight, then dried and heat-treated at 160 ° C. The obtained sheet had a water droplet absorption time of 200 seconds and a contact angle of 120 °. When the substrate A was polished using the physical properties of the polishing cloth and the resulting polishing cloth, there was an effect that the grinding efficiency was improved as compared with Example 1.
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