JP4846869B1 - 電解用陰極構造体およびそれを用いた電解槽 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属製弾性クッション材1が活性陰極2と陰極集電体3との間で圧縮収容されてなる電解用陰極構造体である。陰極集電体3の少なくとも表面層が、活性陰極よりも単位面積あたり大きな酸化電流を消費する。イオン交換膜により陽極を収容する陽極室と陰極を収容する陰極室とに区画された電解槽である。陰極に、上記電解用陰極構造体が使用されてなる。
【選択図】図1
Description
前記陰極集電体の少なくとも表面層が、アルカリ性溶液において陽分極時に活性陰極よりも単位面積あたり大きな酸化電流を消費し、かつ活性陰極より優先的に酸化される活性材料からなることを特徴とするものである。
図1に、本発明の電解用陰極構造体の一例に係る模式的断面図を示す。図示するように、本発明の電解用陰極構造体においては、金属製弾性クッション材1が、活性陰極2と陰極集電体3との間で圧縮収容されてなる。
<実験例1>
下記手順に従い、下記陰極サンプルに対し酸化電流を流して、陽分極させた際の陰極電位の変化を測定した。この電位変化を、流した逆電流のトータル電気量に対してプロットして、その酸化特性を調査した。測定は、電解液として30wt%NaOHを用い、対極としてメッシュ状のニッケル電極を用いて、温度90℃にて行った。
(1)予備電解(陰分極10kA/m2で1時間)
(2)陽分極開始(電位変化採取)(0Vvs.Hg−HgOになるまで)
(3)再電解(陰分極10kA/m2で1時間)
(4)(2),(3)を繰り返して、3回陽分極を行った時点で終了とした。
(A)メッシュ状のラネーニッケル合金電極(NiおよびAlを主成分とし、Ru−Tiを含む)と、弾性クッション材(金属製コイル(材質:ニッケル)を耐食性フレーム(材質:ニッケル)に巻回したもの)と、マイクロメッシュ状の活性陰極(Ru−La−Pt系の熱分解型活性陰極)との積層体(実施例1−1)。
(B)メッシュ状の平滑ニッケル電極と、弾性クッション材(金属製コイル(材質:ニッケル)を耐食性フレーム(材質:ニッケル)に巻回したもの)と、マイクロメッシュ状の活性陰極(Ru−La−Pt系の熱分解型活性陰極)との積層体(比較例1−1)。
(C)マイクロメッシュ状の活性陰極(Ru−La−Pt系の熱分解型活性陰極)(比較例1−2)。
図4に、陽分極時における、電気量に対する陰極の電位変化のプロットを示す。図中のRu溶出電位とは、Ruが溶出し始める電位を意味する。図4からわかるように、陰極集電体と金属製弾性クッション材と活性陰極との積層体からなる陰極構造を有し、陰極集電体としてラネーニッケル電極を用いた実施例1−1の陰極サンプル(A)では、3回分極した時点でも、Ru溶出電位に達するのに2.2F/m2の電気量を有している。これに対し、陰極集電体として通常のニッケル電極を用いた比較例1−1の陰極サンプル(B)、および、活性陰極のみを用いた比較例1−2の陰極サンプル(C)では、約0.06〜0.08F/m2の電気量でRu溶出電位に到達している。実施例1−1の陰極サンプル(A)では、特に、ニッケル−ニッケル水酸化物の平衡電位付近(−0.75Vvs.Hg−HgO)での酸化電流消費が多いことがわかる。
陽分極で達する電位とH.O.Vの劣化幅との関係を明確化するために、下記手順に従い、下記陰極サンプルを所定の電位まで陽分極させて、その前後で水素過電圧(H.O.V)を測定した。測定は、電解液として30wt%NaOHを用い、対極としてメッシュ状のニッケル電極体を用いて、温度90℃にて行った。
(1)予備電解(陰分極10kA/m2で1時間)
(2)水素過電圧測定
(3)所定の電位まで陽分極(−0.8V、−0.7Vまたは−0.6Vvs.Hg−HgO)
(4)再電解(陰分極10kA/m2で1時間)
(5)水素過電圧測定
(6)(3)〜(5)を繰り返して、3回目の陽分極後の水素過電圧を測定後、終了とした。
(D)Ru−La−Pt系熱分解型活性陰極(集電体なし)
図5に、陽分極時の到達電位に対する水素過電圧(H.O.V)の劣化幅のプロットを示す。図中、◆は3回の各測定値を示し、□はその平均値を示す。図5に示すように、陽分極時の到達電位がニッケル−ニッケル水酸化物の平衡電位よりも貴な電位に達すると、すなわち、陰極が−0.75Vvs.Hg−HgOより貴な電位まで陽分極されると、劣化幅が大きくなることがわかる。よって、活性陰極の陽分極時の到達電位を、ニッケル−ニッケル水酸化物の平衡電位と同じかまたはこれより卑な電位に保持することで、Ru−La−Pt系熱分解型活性陰極の陰極性能の劣化を、最小限に抑えられることが確認された。
1dm2サイズの試験用小型電解槽を用いて、実機で一番厳しく逆電流が流れるケース(電解槽のメンテナンス時等に行うジャンパリング操作により発生するケース)を想定した短絡テストを行い、短絡テスト前後の陰極性能を比較した。陽極としては、チタン製エキスパンディッドメタルを基体とした塩素発生用電極(ペルメレック電極株式会社製 DSE JP−202)を用い、イオン交換膜としては、デュポン社製 N−2030を用いた。
(1)電流密度6kA/m2、温度90℃±2℃の条件で、陽極液としてNaCl 200±10g/lを用い、陰極液としてNaOH 32±1wt%を用いて、電解槽の通常運転を行った。
(2)ジャンパーケーブルを繋ぎ、ジャンパースイッチをオンした(短絡開始)。
(3)下記条件で1時間保持し、保持中に陰極電位および逆電流電気量の測定を行った。
有効塩素の払い出し:実機を想定して、30分程度で払い出されるようにした(陽極液の塩水中有効塩素は、短絡中に陰極をより貴な電位に持って行ってしまうので、実機では運転停止後も塩水供給を続け、有効塩素の排出を行う)。
短絡時間:1時間とした(実機では長くても30分かからない)。
温度:70℃以上を保持した。
(4)ジャンパーケーブルを外し、すなわち、短絡を解除して、再運転した。
(E)ラネーニッケル合金系活性陰極+Ru−La−Pt系活性陰極(n=2)
(F)活性炭−ニッケル複合めっき系活性陰極+Ru−La−Pt系活性陰極(n=2)
(G)Ru−La−Pt系活性陰極(n=2)
図6に、短絡テスト時の陰極の電位挙動を示すグラフを示す。図6に示すように、1時間の短絡中では、陰極集電体と活性陰極とを積層した陰極サンプル(E),(F)の電位は−0.75Vvs.Hg−HgO(ニッケル−ニッケル水酸化物の平衡電位)付近で停滞しており、これより貴な電位に達することはなかった。これに対し、通常のRu−La−Pt系陰極単体を用いた陰極サンプル(G)では、10分程度でRuの溶出電位まで達してしまった。実機では、短絡状態は長くても30分かからない程度であり、かつ、陽極室からイオン交換膜を通じて陰極室に拡散し、陰極電位をより貴に移動させる陽極液中有効塩素も、30分あれば排出される。よって、本発明は、実機でも十分に効果が発揮できるものと考えられる。
2 活性陰極
3 陰極集電体
10 陰極室
11 耐食性フレーム
11A,11B 枠
12 金属製コイル
20 陽極室
21 イオン交換膜
22 陽極
23 陰極
24 固定用板
25 ボルト
Claims (8)
- 金属製弾性クッション材が活性陰極と陰極集電体との間で圧縮収容されてなる電解用陰極構造体において、
前記陰極集電体の少なくとも表面層が、アルカリ性溶液において陽分極時に活性陰極よりも単位面積あたり大きな酸化電流を消費し、かつ活性陰極より優先的に酸化される活性材料からなることを特徴とする電解用陰極構造体。 - 前記活性陰極の触媒がニッケル−ニッケル水酸化物の酸化還元電位よりも貴な酸化還元電位を有する陰極であって、前記陰極集電体の少なくとも表面層が、ニッケル−ニッケル水酸物の平衡電位と同じかまたはこれより卑な電位に、前記活性陰極の陽分極時の到達電位を抑えることができる活性材料からなる請求項1記載の電解用陰極構造体。
- 前記陰極集電体の少なくとも表面層が、ラネーニッケル、ラネーニッケル合金、活性炭−ニッケル複合めっき、および、水素吸蔵合金系分散めっきからなる群から選択される金属からなる請求項1または2記載の電解用陰極構造体。
- 前記陰極集電体の少なくとも表面層がラネーニッケル、ラネーニッケル合金または活性炭−ニッケル複合めっきである請求項3記載の電解用陰極構造体。
- 前記活性陰極がRu−La−Pt系、Ru−Ce系、Pt−Ce系、および、Pt−Ni系からなる群から選択される熱分解型活性陰極である請求項1〜4のうちいずれか一項記載の電解用陰極構造体。
- 前記金属製弾性クッション材が金属製コイルクッションである請求項1〜5のうちいずれか一項記載の電解用陰極構造体。
- 前記金属製弾性クッション材が、金属製コイルを耐食性フレームに巻回して構成される弾性クッション材である請求項6記載の電解用陰極構造体。
- イオン交換膜により陽極を収容する陽極室と陰極を収容する陰極室とに区画された電解槽において、前記陰極に、請求項1〜7のうちいずれか一項記載の電解用陰極構造体が使用されてなることを特徴とする電解槽。
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