JP4716252B2 - 厚膜化α型酸化アルミニウム層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具 - Google Patents
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Description
(a)下部層として、いずれも化学蒸着形成されたTiの炭化物(以下、TiCで示す)層、窒化物(以下、同じくTiNで示す)層、炭窒化物(以下、TiCNで示す)層、炭酸化物(以下、TiCOで示す)層、および炭窒酸化物(以下、TiCNOで示す)層のうちの1層または2層以上からなり、かつ3〜20μmの全体平均層厚を有するTi化合物層、
(b)上部層として、1〜15μmの平均層厚を有するα型Al2O3層、
以上(a)および(b)で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆サーメット工具が知られており、この被覆サーメット工具が、例えば各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削に用いられることは良く知られている。
また、上記硬質被覆層の下部層を構成するTiCN層が、図8(a)に模式図で示される通り、格子点にTi、炭素、および窒素からなる構成原子がそれぞれ存在するNaCl型面心立方晶の結晶構造[なお、図8(b)は(011)面で切断した状態を示す]を有し、さらに同上部層であるα型Al2O3層が、図9にα型Al2O3の単位格子の原子配列が模式図(斜視図および横断面1〜9の平面図)で示される通り、格子点にAlおよび酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有することも知られている。
(1−a)上記の従来被覆サーメット工具の硬質被覆層を構成する上部層としてのα型Al2O3層(以下、「従来α型Al2O3層」という)は、例えば、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成:容量%で、AlCl3:2〜4%、CO2:6〜8%、HCl:1.5〜3%、H2S:0.05〜0.2%、H2:残り、
反応雰囲気温度:1020〜1050℃、
反応雰囲気圧力:6〜10kPa、
の条件(通常条件という)で蒸着形成されるが、これを、
反応ガス組成:容量%で、AlCl3:6〜10%、CO2:10〜15%、HCl:3〜5%、H2S:0.05〜0.2%、H2:残り、
反応雰囲気温度:1020〜1050℃、
反応雰囲気圧力:3〜5kPa、
の条件、すなわち上記の通常条件に比して、反応ガス組成では、AlCl3、CO2、およびHClの含有割合を相対的に高く、かつ雰囲気圧力を相対的に低くした条件(反応ガス成分高含有調整低圧条件)で、平均層厚で15μmを越えた16〜30μmの層厚に形成すると、この結果形成された厚膜化α型Al2O3層(以下、厚膜化改質α型Al2O3層という)においては、平均層厚で16〜30μmの層厚に厚膜化したにもかかわらず、Al2O3結晶粒の粗大化が著しく抑制され、かつ層自体の緻密性も保持されたものになるので、高温強度の低下が抑制され、寧ろ向上したものになること。
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図1(a),(b)に概略説明図で例示される通り、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面および(10-10)面の法線がなす傾斜角[図1(a)には前記結晶面の傾斜角が0度の場合、同(b)には傾斜角が45度の場合を示しているが、これらの角度を含めて前記結晶粒個々のすべての傾斜角]を測定し、この場合前記結晶粒は、上記の通り格子点にAlおよび酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(ただし、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24、および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で現し、個々のΣN+1がΣN+1全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフを作成した場合(この場合前記の結果から、Σ5、Σ9、Σ15、Σ25、およびΣ27の構成原子共有格子点形態は存在しないことになる)、上記厚膜化通常α型Al2O3層は、図4に例示される通り、Σ3の分布割合が30%以下の相対的に低い構成原子共有格子点分布グラフを示すのに対して、前記厚膜化改質α型Al2O3層は、図3に例示される通り、Σ3の分布割合が60%以上のきわめて高い構成原子共有格子点分布グラフを示し、この高いΣ3の分布割合は、反応ガスを構成するAlCl3、CO2、およびHClの含有割合、さらに雰囲気反応圧力によって変化すること。
なお、上記の厚膜化改質α型Al2O3層および厚膜化通常α型Al2O3層において、相互に隣接する結晶粒の界面における構成原子共有格子点形態のうちのΣ3、Σ7、およびΣ11の単位形態を模式図で例示すると図2(a)〜(c)に示される通りとなる(なお、以下に述べる改質TiCN層および従来TiCN層においても同様である)。
反応ガス組成−体積%で、TiCl4:2〜10%、CH3CN:0.5〜3%、N2:10〜30%、H2:残り、
反応雰囲気温度:800〜900℃、
反応雰囲気圧力:6〜20kPa、
の条件で形成されるが、これを、同じく通常の化学蒸着装置で、
反応ガス組成:容量%で、TiCl4:0.1〜0.8%、CH3CN:0.05〜0.3%、Ar:10〜30%、H2:残り、
反応雰囲気温度:930〜1000℃、
反応雰囲気圧力:6〜20kPa、
の条件、すなわち上記の通常条件に比して、反応ガス組成では、TiCl4およびCH3CNを相対的に低く、かつN2ガスに代ってArガスを添加し、さらに雰囲気温度を相対的に高くした条件(反応ガス組成調整高温条件)で蒸着形成すると、この結果の反応ガス組成調整高温条件で形成したTiCN層(以下、「改質TiCN層」という)は、高温強度が一段と向上するようになること。
以上(1)〜(3)に示される研究結果を得たのである。
(a)いずれも化学蒸着形成された、TiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層、およびTiCNO層のうちの1層以上からなり、かつ0.1〜5μmの合計平均層厚を有する密着性Ti化合物層と、2.5〜15μmの平均層厚を有する改質TiCN層からなる下部層、
(b)16〜30μmの平均層厚を有する厚膜化改質α型Al2O3層からなる上部層、
以上(a)および(b)で構成し、かつ、上記(a)の下部層における改質TiCN層は、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(001)面および(011)面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にTi、炭素、および窒素からなる構成原子がそれぞれ存在するNaCl型面心立方晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(NはNaCl型面心立方晶の結晶構造上2以上の偶数となる)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で現した場合、個々のΣN+1がΣN+1全体(ただし、頻度の関係で上限値を28とする)に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ3に最高ピークが存在し、かつ前記Σ3のΣN+1全体に占める分布割合が60%以上である構成原子共有格子点分布グラフ、
を示し、さらに、上記(b)の厚膜化改質α型Al2O3層は、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面および(10-10)面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にAlおよび酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(ただし、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24、および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で現した場合、個々のΣN+1がΣN+1全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ3に最高ピークが存在し、かつ前記Σ3のΣN+1全体に占める分布割合が60%以上である構成原子共有格子点分布グラフ、
を示してなる、厚膜化α型Al2O3層がすぐれた耐チッピング性を発揮する被覆サーメット工具に特徴を有するものである。
(a)下部層の密着性Ti化合物層
密着性Ti化合物層は、工具基体と上部層である厚膜化改質α型Al2O3層および改質TiCN層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が0.1μm未満では、所望のすぐれた密着性を確保することができず、一方前記密着性は5μmまでの合計平均層厚で充分であることから、その合計平均層厚を0.1〜5μmと定めた。
上記の改質TiCN層の構成原子共有格子点分布グラフにおけるΣ3の分布割合は、上記の通り反応ガスを構成するTiCl4およびCH3CNと、Arの含有量、さらに雰囲気反応温度を調整することによって60%以上とすることができるが、この場合Σ3の分布割合が60%未満では、高速断続切削加工で、硬質被覆層にチッピングが発生しない、すぐれた高温強度向上効果を確保することができないことから、Σ3の分布割合を60%以上と定めた。このように前記改質TiCN層は、上記の通りTiCN自体のもつ高温硬さと高温強度に加えて、さらに一段とすぐれた高温強度を有するようになるが、その平均層厚が2.5μm未満では所望のすぐれた高温強度向上効果を硬質被覆層に十分に具備せしめることができず、一方その平均層厚が15μmを越えると、偏摩耗の原因となる熱塑性変形が発生し易くなり、摩耗が加速するようになることから、その平均層厚を2.5〜15μmと定めた。
上記の厚膜化改質α型Al2O3層の構成原子共有格子点分布グラフにおけるΣ3の分布割合は、上記の通り反応ガスを構成するAlCl3、CO2、およびHClの含有割合、さらに雰囲気反応圧力を調整することによって60%以上とすることができるが、この場合Σ3の分布割合が60%未満では、平均層厚で16〜30μmに厚膜化した場合に、硬質被覆層にチッピングが発生しない、すぐれた高温強度向上効果を確保することができないことから、Σ3の分布割合を60%以上と定めた。
また、上記厚膜化改質α型Al2O3層は、Al2O3層自身のもつすぐれた高温硬さと耐熱性によって、硬質被覆層の耐摩耗性向上に寄与するが、その平均層厚が16μm未満では厚膜化の要求に十分満足に対応することができず、一方その平均層厚が30μmを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を16〜30μmと定めた。
すなわち、上記構成原子共有格子点分布グラフは、上記の改質TiCN層および従来TiCN層、さらに厚膜化改質α型Al2O3層および厚膜化通常α型Al2O3層の表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に70度の入射角度で15kVの加速電圧の電子線を1nAの照射電流で、前記表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、30×50μmの領域を0.1μm/stepの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記改質TiCN層および従来TiCN層については結晶粒の結晶面である(001)面および(011)面、前記厚膜化改質α型Al2O3層および厚膜化通常α型Al2O3層については、結晶粒の結晶面である(0001)面および(10-10)面の法線がなす傾斜角をそれぞれ測定し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(この場合、前記改質TiCN層および従来TiCN層に関しては、NはNaCl型面心立方晶の結晶構造上2以上の偶数となり、一方前記厚膜化改質α型Al2O3層および厚膜化通常α型Al2O3層については、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24、および26の偶数は存在しないことになる)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で現した場合、個々のΣN+1がΣN+1全体に占める分布割合を求めることにより作成した。
なお、図6は、本発明被覆サーメット工具8の改質TiCN層の構成原子共有格子点分布グラフ、図7は、比較被覆サーメット工具8の従来TiCN層の構成原子共有格子点分布グラフをそれぞれ示し、また、図3は、本発明被覆サーメット工具8の厚膜化改質α型Al2O3層の構成原子共有格子点分布グラフ、図4は、比較被覆サーメット工具8の厚膜化通常α型Al2O3層の構成原子共有格子点分布グラフをそれぞれ示すものである。
被削材:JIS・SCM420の丸棒、
切削速度:240m/min、
切り込み:1.8mm、
送り:0.3mm/rev、
切削時間:20分、
の条件(切削条件Aという)での合金鋼の乾式連続切削試験、
被削材:JIS・S35Cの長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:250m/min、
切り込み:1.5mm、
送り:0.25mm/rev、
切削時間:20分、
の条件(切削条件Bという)での炭素鋼の乾式断続切削試験、さらに、
被削材:JIS・FC350の丸棒、
切削速度:280m/min、
切り込み:1.2mm、
送り:0.3mm/rev、
切削時間:20分、
の条件(切削条件Cという)での鋳鉄の乾式連続切削試験を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表8に示した。
Claims (1)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に蒸着形成した硬質被覆層を、
(a)いずれも化学蒸着形成された、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの1層以上からなり、かつ0.1〜5μmの合計平均層厚を有する密着性Ti化合物層と、2.5〜15μmの平均層厚を有する改質炭窒化チタン層からなる下部層、
(b)16〜30μmの平均層厚を有し、かつ化学蒸着形成された状態でα型の結晶構造を有する厚膜化改質α型酸化アルミニウム層からなる上部層、
以上(a)および(b)で構成し、かつ、上記(a)の下部層における改質炭窒化チタン層は、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(001)面および(011)面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にTi、炭素、および窒素からなる構成原子がそれぞれ存在するNaCl型面心立方晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(NはNaCl型面心立方晶の結晶構造上2以上の偶数となる)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で現した場合、個々のΣN+1がΣN+1全体(ただし、頻度の関係で上限値を28とする)に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ3に最高ピークが存在し、かつ前記Σ3のΣN+1全体に占める分布割合が60%以上である構成原子共有格子点分布グラフ、
を示し、さらに、上記(b)の厚膜化改質α型酸化アルミニウム層は、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面および(10-10)面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にAlおよび酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(ただし、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24、および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で現した場合、個々のΣN+1がΣN+1全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ3に最高ピークが存在し、かつ前記Σ3のΣN+1全体に占める分布割合が60%以上である構成原子共有格子点分布グラフ、
を示すことを特徴とする厚膜化α型酸化アルミニウム層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具。
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