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JP4790300B2 - ガラス - Google Patents

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Description

本発明はクラック発生率の低いガラスに関するものである。
ガラスは任意の形状に成形しやすく、光透過率や強度が高いことなどから、ディスプレイ用ガラス基板、ブラウン管、航空機用のディスプレイ、建築用部材等様々な分野で使用されている。しかしガラス製品の割れ・破壊の問題はいまだ解決されておらず、このような破壊を防ぐため化学的、あるいは物理的にガラスを強化する方法や、ガラスを結晶化させる方法が用いられている。(例えば特許文献1〜3)
特公平06−053592 特公平08−018850 特開平08-151228
しかしながら上記のような強化ガラスでは、風冷、イオン交換、熱処理といった余分な工程が増える上、一旦割れてしまうと爆発的に破壊したり、強化できる板厚や組成が制限されたりするといった問題がある。
本発明の目的は、強化しなくても割れや破壊の起こりにくいガラスを提供することである。
ガラスの理論強度は本来非常に高いのであるが、理論強度よりもはるかに低い応力でも破壊に至ること多い。これはガラス表面にグリフィスフローと呼ばれる小さな欠陥が成形後の工程、例えば研磨や他物体との接触により発生してしまうためである。
本発明者らは、ガラス中に発生した微細なクラックがガラスの割れ・破壊に至る致命的な欠点になりやすく、ガラスの強度を向上させる根本的対策としてクラックを発生しにくくすればよいことに着目した。そして種々の実験を繰り返した結果、クラック発生率が低いガラスを見いだし、本発明として提案するものである。
即ち、本発明のガラスは、質量百分率で、SiO 55〜72%、Al 12〜20%、B 0〜%、MgO 0〜12%、CaO 0〜12%、BaO 0〜12%、SrO 0〜12%、NaO 6〜15%、K〜15%、LiO 2〜15%、ZnO 0〜10%、TiO 0〜0.5%、希土類元素 0.01%以下であり、且つLiO/(NaO+KO)の値がモル比で0.5〜1.3、(MgO+CaO+SrO+BaO)/(Li O+Na O+K O)の値が0.4以下の範囲にあることを特徴とする。
本発明のガラスは、クラックの発生率が低く、ガラス製品の割れや破壊が起こりにくい。また液相温度を低く設定することによって優れた成形性を得ることができ、安価に多量生産を行うことができる。また歪点を高く設定することで、高い耐熱性を得ることが可能になる。それゆえ本発明のガラスは、窓ガラス、食器、ディスプレイ用基板、ハードディスク基板等の各種の電子部品用途等への応用が期待できる。
本発明においてガラス組成を上記のように限定した理由を以下に述べる。なお以下の説明では、特に断りがない限り“%”は“質量%”を意味する。
SiO2の含有量は55〜72%である。SiO2の含有量が多くなると、ガラスの溶融、成形が難しくなったり、熱膨張係数が小さくなりすぎて周辺材料との整合性が取り難くなったりするので72%以下、70%以下、特に69%以下であることが望ましい。一方、含有量が少なくなると、熱膨張係数が大きくなりガラスの耐熱衝撃性が低下する。またガラス化しづらく失透性が悪化するため、55%以上、58%以上、特に60%以上であることが望ましい。
Alの含有量は12〜20%である。Alの含有量が多くなると、ガラスに失透結晶が析出しやすくなったり、ガラスの高温粘度が高くなって溶融、成形が難しくなったり、熱膨張係数が小さくなり周辺材料との整合性が取り難くなるので、18%以下、特に16%以下であることが望ましい。一方ガラスの歪点を高めるという観点からは12%以上含有することが望ましい。
の含有量は0〜%である。Bの含有量が高くなると歪点が低下するため、3%以下、2.5%以下、特に2%以下であることが望ましい。一方ガラスの密度や高温粘度を低下させるために0.1%以上、0.5%以上、1%以上含有させても良い。
ZnOの含有量は0〜10%である。ZnOの含有量が多くなると熱膨張係数が高くなる。またガラスが失透しやすくなったり、クラック発生率が高くなったりする傾向にあるため8%以下、5%以下、3%以下、特に2.5%以下であることが望ましい。
MgOは、ガラスの高温粘度を低下させて溶融性や成形性を高める成分である。その含有量は0〜12%である。MgOの含有量が多くなると、密度や熱膨張係数が高くなったり、ガラスが失透しやすくなったりする傾向にあるため6.5%以下、5%以下、特に4%以下が望ましい。
CaOは、ガラスの高温粘度を低下させて溶融性や成形性を高める成分である。その含有量は0〜12%である。CaOの含有量が多くなると、密度や熱膨張係数が高くなる傾向にあるため9%以下、5%以下、3%以下、特に2.5%以下であることが望ましい。
SrOは、ガラスの高温粘度を低下させて溶融性や成形性を高める成分である。その含有量は0〜12%である。SrOの含有量が多くなると、密度や熱膨張係数が高くなる傾向にあるため8%以下、5%以下、3%以下、特に2.5%以下であることが望ましい。
BaOは、ガラスの高温粘度を低下させて溶融性や成形性を高める成分である。その含有量は0〜12%である。BaOの含有量が多くなると、密度や熱膨張係数が高くなる傾向にあるため10%以下、5%以下、3%以下、特に2.5%以下であることが望ましい。
またMgO+CaO+SrO+BaOの合量が多くなると密度や熱膨張係数が高くなったり失透性が悪化したりする傾向がある。そのためこれらの成分の合量は10%以下、9%以下、5%以下、特に4%以下であることが好ましい。
Na2Oの含有量は6〜15%である。Na2Oはガラスの高温粘度を低下させて溶融性や成形性を高めたり、クラック発生率を低減させたりする効果がある。また失透性を改善する成分でもあり、6%以上、7%以上、特に8%以上含有させることが望ましい。しかしNa2Oの含有量が多くなると熱膨張係数が大きくなりすぎて、ガラスの耐熱衝撃性が低下したり、周辺材料の熱膨張係数と整合し難くなったりする。また歪点も低下する傾向にある。更に15%以上となると失透性が悪化する傾向にあるため12%以下、11%以下、特に10%以下であることが好ましい。
Oの含有量は〜15%である。KOはガラスの高温粘度を低下させて溶融性や成形性を高めたり、クラック発生率を低減させたりする効果がある。また失透性を改善する成分でもあり、2%以上含有させることが好ましい。しかしKOの含有量が多くなると熱膨張係数が大きくなりすぎて、ガラスの耐熱衝撃性が低下したり、周辺材料の熱膨張係数と整合し難くなったりする。また歪点も低下する傾向にある。更に15%以上となると失透性が悪化する傾向にあるため13%以下、10%以下、8%以下、特に6%以下であることが好ましい。
Li2Oの含有量は2〜15%である。Li2Oの含有量が多くなりすぎると、ガラスが失透しやすくなる上、熱膨張係数が大きくなりすぎて、ガラスの耐熱衝撃性が低下したり、周辺材料の熱膨張係数と整合し難くなったりする。また歪点も低下する傾向にあるため、15%以下、13%以下、10%以下、8%以下、特に6%以下であることが望ましい。その一方で、ガラスの高温粘度を低下させて溶融性や成形性を高める成分である。また、クラック発生率を低減させる効果が大きいために2%以上、特に2.5%以上含有させることが好ましい。
Na2O+K2O+Li2Oの合量が多くなりすぎるとガラスが失透しやすくなる上、熱膨張係数が大きくなりすぎて、ガラスの耐熱衝撃性が低下したり、周辺材料の熱膨張係数と整合し難くなったりする。また歪点も低下する傾向にある。それゆえこれらの成分の合量は、20%以下、18%以下、特に16%以下であることが望ましい。一方Na2O+K2O+Li2Oの合量が少なすぎると溶融性が悪化し、クラック発生率が高くなる。それゆえ合量で0.1%以上、3%以上、5%以上、特に9%以上であることが望ましい。
クラック発生率を低減するためには、アルカリ成分の含有に加え、それらの割合を適切な範囲に調整することが非常に重要である。具体的にはモル比でLiO/(NaO+KO)の値が0.5以上とすることが重要であり、特に0.6以上とすることが望ましい。ただしこの値が大きくなりすぎるとLiOに起因する失透が起こりやすくなる。それゆえLiO/(NaO+KO)の値の上限は1.3以下、特に1.1以下であることが望ましい。
また本発明においては、モル比で(Li2O+Al23)/(Na2O+K2O)の値を4以下に設定することが失透性を改善する上で重要である。(Li2O+Al23)/(Na2O+K2O)の値は3.0以下、2.5以下、特に1.9以下とすることが望ましい。ただし(Li2O+Al23)/(Na2O+K2O)の値が小さくなりすぎると失透性や溶融性の悪化、及びクラック発生率の上昇が懸念されるため、0.5以上、0.7以上、特に0.9以上であることが好ましい。
更に、MgO+CaO+SrO+BaOの合量をNaO+KO+LiOの合量で除した値が大きくなるとクラック発生率が高くなったり失透性が悪化したりする傾向が現れる。それゆえこの値が0.4以下、特に0.3以下であることが望ましい。
本発明におけるガラスにおいてCo、Ni等のガラスを強く着色するような遷移金属元素は、透過率を低下させるため0.5%以下、0.1%、特に0.05%以下となるよう、原料あるいはカレットの使用量を調整することが望ましい。
Sc、Y、La等の希土類元素やTiO2は失透性を悪化させるため0.5%以下、0.1%以下、特に0.01%以下となるよう、原料あるいはカレットの使用量を調整することが好ましいが、それらの元素を含有しないことが理想である。
また本発明のガラスの特性を大きく損なわない範囲で他の成分を添加することが可能である。例えば清澄剤としてSO3、Sb23、Sb25及びSnO2の群から選択された一種または二種以上を0〜3%含有させてもよい。
以上の組成を有する本発明のガラスは、クラック発生率の低いものであるが、特にクラック発生率が60%以下、50%以下、40%以下、30%以下、特に20%以下となるようにすることが望ましい。尚、本発明におけるクラック発生率とは、湿度30%、温度25℃に保持された恒温恒湿槽内において、荷重500gに設定したビッカース圧子をガラス表面(光学研磨面)に15秒間打ち込み、その15秒後に圧痕の4隅から発生するクラックの数をカウント(1つの圧痕につき最大4とする)する。20回圧子を打ち込み、総クラック発生数/80×100とするものである。
また成形中にガラスが失透しないようガラスの液相温度を1050℃以下、1000℃以下、特に960℃以下に調整することが望ましく、液相温度における粘度は104.0dPa・s以上、104.3dPa・s以上、104.5dPa・s以上、104.7dPa・s以上、特に105.0dPa・s以上に調整することが望ましい。
またPDP等のディスプレイ用基板での用途を考えた場合、他の部材の熱膨張係数との整合性から、熱膨張係数は30〜380℃の温度範囲において50×10-7/℃〜95×10-7/℃、60×10-7/℃〜90×10-7/℃、70×10-7/℃〜90×10-7/℃、80×10-7/℃〜90×10-7/℃、82×10-7/℃〜88×10-7/℃となるよう調整することが望ましい。
また耐熱性が低いとガラスが熱間にさらされた際に、熱収縮と呼ばれる微小な寸法収縮が起こり、特にディスプレイ用の基板として使用する際に寸法ずれ不良を起こす恐れがある。従ってこれらの用途では高い耐熱性が必要であり、具体的には、耐熱性の指標である歪点温度が450℃以上、460℃以上、特に470℃以上となるように調整することが望ましい。
またガラスの高温粘度が低いと製造設備への負担も小さく泡品位も良くなりやすいので、安価に製造するという観点からガラスの高温粘度は低いほうが良い。具体的には102.5dPa・sにおける温度が1600℃以下、1550℃以下、特に1500℃以下となるように調整することが望ましい。
本発明の実施例及び参考例を以下に記載する。No.1、No.2、No.4、No.6〜No.10及びNo.13は参考例である。
まず、表1〜4の組成となるようにガラス原料を調合し、白金ポットを用いて1600℃で4時間溶融した。その後、溶融ガラスをカーボン板の上に流し出して板状に成形した。
表中の密度は、周知のアルキメデス法によって測定した。また、歪点は、ASTM C336−71の方法に基づいて測定し、この値が高いほど、ガラスの耐熱性が高くなる。軟化点は ASTM C338−93の方法に基づいて測定をおこなった。また粘度104.0、103.0、102.5のdPa・sにおける温度は、白金球引き上げ法で測定した。この温度が低いほど、溶融性に優れていることになる。また、液相温度の測定は、ガラスを粉砕し、標準篩30メッシュ(500μm)を通過し、50メッシュ(300μm)に残るガラス粉末を白金ボートに入れ、温度勾配炉中に24時間保持して、結晶の析出する温度を測定したものである。液相粘度は液相温度における各ガラスの粘度を示す。液相粘度が高く、液相温度が低いほど、耐失透性に優れ、成形性に優れている。熱膨張係数は、ディラトメーターを用いて、30〜380℃における平均熱膨張係数を測定したものである。
Figure 0004790300
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表から明らかなように、本発明の実施例は、いずれもクラック発生率が60%以下と低く、破壊のオリジンとなりうる致命的なクラックが発生しにくい。また熱膨張係数が81〜90×10-7/℃、歪点が450℃以上、液相温度が960℃以下であり、液相粘度も105.1dPa・s以上と高いので、ディスプレイ用途の使用においては周辺部材との熱膨張係数の整合性がよく、また安価に製造できる。
本発明のガラスは、高い機械的強度が要求される用途に適用可能であり、例えば窓ガラス、食器、ディスプレイ用基板への応用が期待できる。

Claims (7)

  1. 質量百分率で、SiO 55〜72%、Al 12〜20%、B 0〜%、MgO 0〜12%、CaO 0〜12%、BaO 0〜12%、SrO 0〜12%、NaO 6〜15%、K〜15%、LiO 2〜15%、ZnO 0〜10%、TiO 0〜0.5%、希土類元素 0.01%以下であり、且つLiO/(NaO+KO)の値がモル比で0.5〜1.3、(MgO+CaO+SrO+BaO)/(Li O+Na O+K O)の値が0.4以下の範囲にあることを特徴とするガラス。
  2. 質量百分率で、MgO 0〜4%、CaO 0〜2.5%、BaO 0〜2.5%、SrO 0〜2.5%、MgO+CaO+SrO+BaO 0〜4%であることを特徴とする請求項1に記載のガラス。
  3. クラック発生率が60%以下であることを特徴とする請求項1または2に記載のガラス。
  4. 30〜380℃における熱膨張係数が50×10−7/℃〜95×10−7/℃であることを特徴とする請求項1〜の何れか1項に記載のガラス。
  5. 歪点が450℃以上であることを特徴とする請求項1〜の何れか1項に記載のガラス。
  6. 液相温度が1050℃以下であることを特徴とする請求項1〜の何れか1項に記載のガラス。
  7. 高温粘度102.5における温度が1600℃以下であることを特徴とする請求項1〜の何れか1項に記載のガラス。
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