JP4777197B2 - 洗浄液及びそれを用いた洗浄方法 - Google Patents
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Description
そのため、CMPよる平坦化工程(CMP工程)に期待するところは大きく、半導体デバイス製造過程において、CMP工程の割合が増大している。また、CMP工程後に行われる半導体デバイス用基板の洗浄工程も重要な役割をなしている。
また、不純物無機材料や有機材料、砥粒などのパーティクルの除去には、ウェハ表面とパーティクルとが静電的に反発し合うアルカリ性の洗浄液が有効であるとされているが、アルカリ源として金属イオンを含んだ水酸化ナトリウムや水酸化カリウム等の洗浄液を用いた場合には、これらの金属が絶縁膜(酸化ケイ素)表面に吸着し、絶縁特性を劣化させてしまうという問題があった。また、アルカリ性の洗浄液のうち、金属イオンを含まない無機アルカリ(アンモニア水等)の洗浄液は、銅の溶解力が強いため、銅配線を形成してなる半導体用デバイス基板の洗浄には使用できない。
本発明の洗浄液は、半導体デバイス製造における化学的機械的研磨工程の後に行われる半導体デバイス用基板の洗浄工程に用いられ、ポリカルボン酸、分子中に芳香族環構造を有するアニオン性界面活性剤、側鎖に酸性基を有する高分子化合物、及び低分子量ポリエチレングリコールのみを含有し、かつ、pHが5以下の水溶液であることを特徴とする。
以下、本発明の洗浄液に含まれる各成分について順次説明する。
本発明の洗浄液は、ポリカルボン酸を含有する。
本発明におけるポリカルボン酸としては、シュウ酸、マロン酸、コハク酸等のジカルボン酸類、酒石酸、リンゴ酸、クエン酸などのオキシポリカルボン酸類、及びそれらの塩でを包含する。ポリカルボン酸の中でも、素材の安全性、コスト、洗浄性能の観点からは、クエン酸、マロン酸、乳酸、及び蓚酸が好ましく、クエン酸、及び蓚酸がより好ましい。
本発明の洗浄液には、本発明の効果を損ねない範囲で、ポリカルボン酸以外の他の有機酸を含有してもよい。ここで他の有機酸とは、水中で酸性(pH<7)を示す、ポリカルボン酸以外の有機化合物であって、カルボキシル基、スルホ基、フェノール性ヒドロキシル基、メルカプト基等の酸性の官能基を持つものを指す。
本発明の洗浄液は、分子中に芳香族環構造を有するアニオン性界面活性剤(以下、適宜「特定アニオン性界面活性剤」と称する。)を含有する。
アントラセン環、テトラセン環、フェナントレン環、クリセン環、ピレン環等が挙げられる。
上記に列挙した特定アニオン性界面活性剤において、芳香族環に導入されるアルキル基としては、直鎖型及び分岐型のいずれであってもよく、炭素数2〜30(好ましくは、炭素数3〜22)のアルキル基が好ましく、例えば、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基等が挙げられる。該アルキル基は直鎖型及び分岐型のいずれであってもよい。また、これらの特定アニオン性界面活性剤が塩構造を採る場合、該塩構造としては、例えば、ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩、トリエタノールアミン塩、テトラメチルアンモニウム塩等が挙げられる。
これらの特定アニオン性界面活性剤のより具体的な例としては、例えば、ドデシルベンゼンスルホン酸、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸、ジフェニルエーテルジスルフォン酸、プロピルナフタレンスルフォン酸、プロピルナフタレンスルフォン酸、トリイソプロピルナフタレンスルフォン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウム、ドデシルジフェニルエーテルスルホン酸アンモニウムが挙げられる。
本発明においては、本発明の効果を損ねない範囲で、特定アニオン性界面活性剤以外の他の界面活性剤を添加してもよい。
本発明に使用しうる他の界面活性剤としては、以下の群から選ばれたものが好適である。
陰イオン界面活性剤として、カルボン酸塩、スルホン酸塩、硫酸エステル塩、リン酸エステル塩が挙げられ、カルボン酸塩として、石鹸、N−アシルアミノ酸塩、ポリオキシエチレンまたはポリオキシプロピレンアルキルエーテルカルボン酸塩、アシル化ペプチド;スルホン酸塩として、アルキルスルホン酸塩、スルホコハク酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、N−アシルスルホン酸塩;硫酸エステル塩として、硫酸化油、アルキル硫酸塩、アルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレン又はポリオキシプロピレンアルキルアリルエーテル硫酸塩、アルキルアミド硫酸塩;リン酸エステル塩として、アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレン又はポリオキシプロピレンアルキルアリルエーテルリン酸塩を挙げることができる。
本発明の洗浄液は、側鎖に酸性基を有する高分子化合物(以下、適宜「特定高分子化合物」と称する。)を含有する。
本発明の洗浄液は低分子量ポリエチレングリコールを含有する。
ここで、本発明において、低分子量ポリエチレングリコールとは、数平均分子量が100〜20000の範囲にあるポリエチレングリコールであることを意味する。
本発明における低分子量ポリエチレングリコールとしては、ウォーターマークとしてのミストの痕跡、研磨基板の表面荒れ等の防止の観点から、数平均分子量が5000以下のポリエチレングリコールであることが好ましい。
本発明の洗浄液のpHは5以下である。pH5を超える場合、金属汚染の除去を充分に行えない。PH5〜9の中性領域では、銅金属表面とパーティクルのゼータ電位が異符合になり、パーティクルが銅金属表面へ吸着しやすく、また、これが原因で除去しにくい。9以上のアルカリの場合、銅金属表面の腐食が起る。
上記の中でも、被洗浄面(半導体デバイス用基板の表面)の腐食の防止、金属汚染の除去を充分行いうるとの観点から、pH1〜5が好ましい。
pH値は、有機酸を添加することにより調整することができる。
以下、本発明の洗浄液が適用される洗浄方法(本発明の洗浄方法)について説明する。
本発明の洗浄方法は、半導体デバイス製造における化学的機械的研磨工程(CMP工程)に引き続いて実施されるものであり、既述した本発明の洗浄液を用いることを特徴とする。
洗浄は、市販の洗浄槽を用いて行うこともでき、例えば、MAT社製ウェハ洗浄機(商品名:ZAB8W2M)を使用し、該装置に内蔵しているスクラブ部でPVA製ロールブラシを接触するスクラブ洗浄をすることにより行うこともできる。
高密度化を目指す配線の微細化に伴って、銅配線の導電性や電子マイギュレート耐性などの向上が必要となり、これらの高精細で高純度の材料を汚染させることなく高生産性を発揮し得る技術が求められている。
表面にCuを有する基板、さらには、層間絶縁膜として低誘電率絶縁膜を有し、その表面に銅配線を有する基板の洗浄を行う工程としては、特に、Cu膜に対してCMP(Chemical Mechanical Polishing)を行った後の洗浄工程、配線上の層間絶縁膜にドライエッチングによりホールを開けた後の洗浄工程が挙げられるが、これらの洗浄工程においては、表面に存在する不純物金属やパーティクル等を効率的に除去することが配線の純度、精度を保持するため特に重要であり、そのような観点から、これらの洗浄工程において本発明の洗浄液が好適に使用される。また、既述のごとく、本発明の洗浄液は、銅配線に対して腐蝕や酸化を生じさせることがないことから、かかる観点からも本発明の洗浄液が好適に使用される。
・砥粒:コロイダルシリカ(平均粒子径30nm) 5g/L
・ベンゾトリアゾール(BTA) 1g/L
・30質量%過酸化水素(酸化剤) 15g/L
・グリシン 10g/L
純水を加えて全量1000mLとし、硝酸及びアンモニアを用いてpHを6.8に調整した。
研磨装置としてラップマスター社製装置「LGP−613」を使用し、下記の条件で、上記のようにして得られた研磨液を供給しながら各ウエハーに設けられた膜を研磨した。
・基板:8inch銅膜付きシリコンウエハ
・テ−ブル回転数:50rpm
・ヘッド回転数:50rpm
・研磨圧力:168hPa
・研磨パッド:ロデール・ニッタ株式会社製 品番IC−1400
・スラリー供給速度:200ml/分
(洗浄液の調製)
・ポリカルボン酸
又は有機アルカリ(表1又は表2に示す化合物) (表1又は表2に記載の量)
・特定アニオン性界面活性剤
又は比較用界面活性剤(表1又は表2に示す化合物) (表1又は表2に記載の量)
・特定高分子化合物
又は比較用高分子化合物(表1又は表2に示す化合物)(表1又は表2に記載の量)
・低分子量ポリエチレングリコール
(表1又は表2に記載の分子量のもの) (表1又は表2に記載の量)
純水を加えて全量1000mLとした。
上記の処方により調製された実施例1〜14、比較例1〜13の洗浄液を使用して、前記研磨液を用い、前記条件で研磨した銅膜付きシリコン基板を洗浄することにより洗浄試験を行った。
洗浄は、MAT社製ウェハ洗浄機(ZAB8W2M)に内蔵しているスクラブ部でPVA製ロールブラシを接触されるスクラブ洗浄をすることにより行った。前記各洗浄液は、使用前に20倍体積の純水と混合・希釈され、研磨基板上側に650ml/min、下側に500ml/minで25秒間流し、その後、純水(脱イオン水)を研磨基板上側に650ml/min、下側に500ml/minで35秒間流し、更に、上記装置に内蔵しているスピンドライ装置で30秒処理した。
前記洗浄方法にて洗浄乾燥したCuウェハについて、AFM測定を行い、表面荒れ評価を行った。これらの測定には、Pacific Nanotechnology社製 Nano-RTMシステムを使用した。
測定されたRa(nm)が1.0以下の条件を○、1.0〜2.0を△、2.0以上を×として、表1及び表2にまとめた。表面荒れ評価が良好であることは、銅配線の腐食や酸化が生じていないことを示す。
前記洗浄方法にて洗浄乾燥したCuウェハの表面に残る0.2μm以上の大きさのパーティクル数の測定を行ない、砥粒残りの評価を行った。これらの測定には、ケーエルエー・テンコール(KLA−TENCOR)社製のSP1−TB1を使用した。
測定された欠陥数が500個以下の条件を○、501〜5000を△、5001以上を×として、表1及び表2にまとめた。
Claims (5)
- 半導体デバイス製造における化学的機械的研磨工程の後に行われる半導体デバイス用基板の洗浄工程に用いられ、ポリカルボン酸、分子中に芳香族環構造を有するアニオン性界面活性剤、側鎖に酸性基を有する高分子化合物、及び低分子量ポリエチレングリコールのみを含有し、かつ、pHが5以下の水溶液であることを特徴とする洗浄液。
- 前記ポリカルボン酸が、クエン酸、マロン酸、乳酸、及び蓚酸からなる群から選ばれる1種以上であることを特徴とする請求項1に記載の洗浄液。
- 前記半導体デバイス用基板が表面に銅配線を有することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の洗浄液。
- 前記低分子量ポリエチレングリコールが、数平均分子量が5000以下のポリエチレングリコールであることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の洗浄液。
- 請求項1乃至請求項4いずれか1項に記載の洗浄液を用いることを特徴とする洗浄方法。
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