JP4621495B2 - 高純度強磁性スパッタターゲット - Google Patents
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Description
【技術分野】
【０００１】
この発明は、高純度コバルト及びニッケルスパッタターゲットの分野に関する。特に、この発明は低透磁率コバルト及びニッケルスパッタターゲットに関する。
【０００２】
【背景技術】
近年、製造業者はスパッタターゲットを純粋コバルト及び純粋ニッケルから製造するために、幾つかの加工技術に依存してきている。製造業者は従来、高温加工と低温加工の組み合わせによってスパッタターゲットの透磁率を下げ、磁束通過マグネットパス（ＰＴＦ）を増やしてきているが、残念ながら、高純度ターゲットの最終の磁気的性質をコントロールすることに関しては、これらの製造プロセスでの成功例は限定されている。ターゲットの高透磁率と低ＰＴＦはターゲットの有用な厚さを比較的薄い断面に制限する。さらに、強磁性スパッタターゲットの性能は磁気的性質の小さな変化に非常に敏感であるので、非常に均一な強磁性ターゲットの製造もまた同様に興味深いものである。最終的には、強磁性スパッタターゲットの磁気的性質自身が目的を達成するための手段であり、−−改良の究極の手段はスパッタリングシステムにおけるターゲットの性能である。
【０００３】
Ｋａｎｏらは、ＥＰ ７９９９０５で、歪みにより高純度コバルトターゲットの透磁率の操作ができることを認めている。この特許公報では、冷間又は温間圧延により、ターゲット表面に平行なターゲットの最初の透磁率を７まで減らす方法が開示されている。残念ながら、この方法は同様にターゲットの表面に垂直な透磁率を増大させる。
【０００４】
Ｓｎｏｗｍａｎらは、米国特許第６，１７６，９４４号で高純度コバルトターゲットの透磁率を減少させるための他の方法を開示している。この方法は、ｉ）ｈｃｐ構造を生成させるための制御された冷却；ｉｉ）熱間加工；ｉｉｉ）ｈｃｐ構造を再生成させるためのさらなる制御された冷却；及びｉｖ）ターゲットの透磁率を低下させるための冷間加工によるものである。この方法は、ターゲットの初期透磁率を９未満に低下させるが、この方法で製造されたコバルトターゲットは、Ｋａｎｏらの方法で見られた深刻な異方性磁気透磁率に悩まされることはない。
【０００５】
Ｌｏらは、発明の名称「微粒子及び微沈殿物を用いたランダム配向アルミ合金スパッタリングターゲットの製造法」の米国特許第５，７６６，３８０号で、アルミ合金スパッタリングターゲットを製造するための極低温法を開示している。この方法では、粒子を所望組織へ再結晶させるため、最終アニーリング段階で極低温加工を使用している。同様に、Ｙ．Ｌｉｕは米国特許第５，９９３，６２１号で、チタンスパッタターゲットの結晶学的組織を操作し、強化するために、極低温加工とアニーリングを使用している。
【０００６】
日本のＳａｗａｄａらは公開特許公報第３−１１５，５６２号で、コバルト合金ターゲットの透磁率を低下させるための極低温法を開示している。これらのコバルト合金はｆｃｃとｈｃｐ相の組み合わせを含んでいる。この方法では、二相コバルト合金ターゲットの透磁率をさらに減少させるため、−１９６℃での極低温加工が使用されている。
【０００７】
研究者らは、アルミ合金シートパネルの成形限界を増大させるために極低温加工を使うことを探索してきた。例えばＳｅｌｉｎｅｓらは、米国特許第４，１５９，２１７号でアルミニウムシートを変形加工するための極低温プロセスを開示している。この極低温プロセスにより、−１９６℃での伸びと成形性は増大する。さらに、金属シート成形産業では金属シートの成形限界を広げ、シート状金属歪み調節均一性を改善するために、高歪み−硬化速度を利用してきている。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００８】
（発明の概要）
この方法では、スパッタターゲットブランクを少なくとも−５０℃以下で極低温加工して、少なくとも５％の歪みをスパッタターゲットブランク内に与えて強磁性ターゲットブランクのＰＴＦ均一性を増すことにより、高純度強磁性スパッタターゲットが作製される。このスパッタターゲットブランクは、コバルト及びニッケルからなる群から選択された非鉄金属であり；その非鉄金属は少なくとも９９．９９重量％の純度を有している。最終的に、このスパッタターゲットブランクの作製により、極低温加工に由来する改善されたＰＴＦ均一性を有するスパッタターゲットが形成される。
【０００９】
この方法で、高純度非鉄スパッタターゲットが形成される。この非鉄スパッタターゲットはコバルト及びニッケルからなる群から選択されるスパッタ源を有し、このスパッタ源は基材上へ金属原子をスパッタリングするための上面、両端面、少なくとも９９．９９重量％の純度、及び均一なＰＴＦを有している。明細書中の式で与えられるＰＴＦ均一性は、平均ＰＴＦの３％未満である。
【００１０】
（詳細な説明）
このプロセスは、微結晶粒度、低透磁率、高ＰＴＦ（ＡＳＴＭ標準規格Ｆ１７６１−９６に従って測定したＰＴＦ）および向上した材料特性均一性を持つ高純度コバルト及び高純度ニッケルスパッタターゲットの製造方法を提供するものである。この低透磁率及び高ＰＴＦによりスパッタターゲット性能が増大し、厚さを増加させたターゲットの製造が可能となる。この厚さの増大に加えて、このプロセスによりターゲットマトリックス全体に渡るＰＴＦと結晶粒度均一性が改善される。このことにより、ターゲット寿命期間中を通して、改善された蒸着ウェファー膜均一性スパッタリングが促進される。
【００１１】
所与金属材料の構造に敏感な材料特性均一性は、微構造発生に影響する課せられた加工熱処理の均一性に著しく依存する。変形シーケンスに関しては、加工中の金属の歪硬化速度を増大させることで変形均一性の大きな向上が達成できる。金属の歪硬化速度増加により、課せられる歪みを加工材料全体にさらに均一に与えることができ、全体の変形状態均一性は増加する。強磁性スパッタターゲットにおいて、均一スパッタリング膜を製造する際の材料磁性の均一性はターゲット性能として決定的に重要である。さらに、歪硬化速度を最高にする金属加工条件は、最高に均一分布した変形を確実なものにする。極低温で変形を加えることは、高純度金属の歪硬化速度を増大させることに対して特に有効である。極低温加工は、従来は特に低い歪硬化速度を示した高純度金属に対して、その歪硬化速度を著しく増大させ、最終的には、与えられた変形の均一性を改善する。しかしながら、合金の場合、極低温変形は、合金固有の（相対的に大きな）歪硬化速度以上に歪硬化速度を増加させることに対してはそれほど有効ではない。非鉄強磁性材料では、歪硬化速度を増加させることにより、均一変形と均一材料磁気特性を引き起こすことができる。
【００１２】
このプロセスは、その強磁性によりスパッタターゲットとしての設計と運用が制限される高純度非鉄金属のコバルト及びニッケルで効果的に動作する。この非鉄スパッタターゲットは、少なくとも９９．９９重量％の純度を有している。この明細書の目的に対して、全ての濃度は重量％で示されている。有利には、これらの非鉄ターゲットは少なくとも９９．９９５重量％の純度を有し、最も有利には、少なくとも９９．９９９重量％の純度を有している。
【００１３】
高純度コバルトターゲットについては、このプロセスでは、コバルトターゲットブランクを最初に、少なくとも４１７℃まで加熱することが最も有利である。４１７℃以上の温度で、コバルトマトリックスは改善された加工性を持つｆｃｃ相構造へ変換する。改善された加工性への高温加工は、少なくとも５００℃で起こることが有利である。さらに、ブランクを１４５０℃もの高温で高温加工することも可能である。しかしながら、このような高温は、しばしば、制御不可能な粒子成長を引き起こす。最も有利には、この高温加工は６００℃から９７５℃の温度範囲で起こる。この温度範囲での高温加工により、相対的に微細な結晶粒度、良好な加工性および等軸粒子が得られる。
【００１４】
高温加工後、高温加工したコバルトターゲットブランクを４１７℃以下に冷却すると、コバルトマトリックス中のｆｃｃ構造はｈｃｐ相構造に変換する。室温まで冷却した後、そのコバルトターゲットブランクは１２の初期透磁率を有し、検出可能量のｆｃｃ相構造は有さない。室温では、マトリックス全体は上述したような粒子微細化プロセスにより、平均サイズ１００ミクロン未満の微細等軸粒子を持つ、安定なｈｃｐ相構造に変換している。この明細書の目的に対して、結晶粒度はＡＳＴＭ Ｅ１１２−９６に従って測定した結晶粒を意味する。
【００１５】
ニッケルスパッタターゲットの場合、そのプロセスは、通常は、動的再結晶化温度以上での熱間圧延で行われる熱間加工を単に含むだけである。これらの温度におけるこの熱間加工により、望ましい等軸粒子が容易に生成する。最も有利には、この熱間加工により平均サイズ１００ミクロン未満への結晶粒の微細化が行われる。
【００１６】
スパッタターゲットブランクを少なくとも−５０℃以下に冷却し、コバルト又はニッケルターゲットブランクを少なくとも−５０℃以下で極低温加工すると、粒子構造の中へ歪みが与えられる。このプロセスにより、５００ミクロン又はそれ以下の結晶粒度を持つスパッタターゲットブランクに利点が与えられる。冷却されたスパッタターゲットブランクは微細化粒子構造から始まるのが有利である。この明細書の目的のためには、微細化粒子構造は、冷間加工、熱間加工、冷間加工と熱間加工の組み合わせ、再結晶化又は相変換などの一加工段階で少なくとも一部は決定される形状又はサイズを持つ粒子構造である。最も有利には、極低温に冷却されたスパッタターゲットブランクは１００ミクロン未満の結晶粒度を持っている。
【００１７】
冷却媒体は、固体又は液体ＣＯ２、窒素、アルゴン、ヘリウム又は他の過冷却ガスのいかなる組み合わせでも良い。このプロセスでは、ブランクは−８０℃に冷却されるのが有利であり、このプロセスではブランクは少なくとも−１９６℃または７７Ｋに冷却されるのが最も有利である。大部分の適用に対して最も実用的な温度は、７７Ｋ（大気圧下の液体窒素）である。
【００１８】
非鉄ターゲットブランクの厚みに関して測定したとき、この極低温加工により、少なくとも５％の歪みが与えられる。この明細書の目的のために、前記歪みはエンジニアリング歪み、又は厚みの変化を元の厚さで割り算することで表される。歪みを２０％未満のレベルに保つと、コバルトターゲットブランクのクラッキングが減少するので有利である。コバルトターゲットブランクについては、歪みが７から１７％であることが最も有利である。実際は、１０％以上のレベルの極低温歪みは、コバルトターゲットブランクの透磁率減少に対する改善をほとんど与えない。
【００１９】
ニッケルターゲットブランクでは、少なくとも５％の歪みによりスパッタターゲットのＰＴＦ均一性の改善がなされる。しかしながら、ニッケルターゲットにとっては２０％以上及び９０％未満の歪みがより効果的であり、４０〜８０％の歪みを受けることが最も有利である。
【００２０】
全歪みに加えて、合理的な歪み速度でブランクを変形させることが重要であり、その歪みが少なくとも０．０５ｓ−１の速度で起こることが有利であり、その歪みが少なくとも０．５ｓ−１の速度で起こることが最も有利である。
【００２１】
コバルトターゲットでは、極低温でブランク厚さを減少させることで、コバルトターゲットブランクの上面に平行に測定した初期透磁率は４〜９にまで低下し、コバルトターゲットブランク上面に垂直に測定した透磁率は９〜１４のレベルに保持される。最も有利には、コバルトターゲットブランクの上面に平行に測定した初期透磁率は４〜８まで減少し、コバルトターゲットブランク上面に垂直に測定した透磁率は、９〜１２に保持される。ニッケルターゲットでは、極低温加工により、ニッケルターゲットブランクの上面に平行に測定した初期透磁率は１０〜２０に減少するか、もしくはニッケルブランクの室温圧延で達成されるレベルに匹敵するレベルにまで低下する。ニッケルターゲットブランクの上面に平行に測定した典型的な透磁率レベルは１４〜１７であり、ニッケルターゲットブランクの上面に垂直に測定した透磁率レベルは１４から１７の間にある。
【００２２】
コバルト及びニッケルスパッタターゲットブランクの両方で、極低温圧延変形後に存在する残留応力はターゲットブランク全体のＰＴＦに寄与する。そのため、引き続いての製造段階で必要とされるいかなる歪み矯正または板平滑化も、これらの好ましい残留応力の放出なしに達成されなければならない。例えば、可塑性曲げ歪みを与える自動板平滑機の使用は避けるべきであり、賦課される可塑性歪みを最少にする正確な手作業平滑化が好ましい。容易には制御できないが、自動板平滑機による極低温でのブランクの歪み矯正は可能である。
【００２３】
磁気特性の均一性は、ターゲットブランク表面上に等間隔に設定された幾つかの位置におけるＰＴＦ値を比較することで表される。ＰＴＦの均一性は、次式を用いたこれらの測定値の標準偏差で定量的に表される：
ここで、ｎは異なる位置での測定数で、かつｎは少なくとも８であり、及びｘはＰＴＦ測定値である。図１を参照して説明すると、スパッタターゲット１０のＰＴＦ測定を、スパッタ源１２の上面１４で、スパッタ源１２の側端１６から内側に５ｃｍ以上の各位置で、受け板１８への取り付け前に行った。このＰＴＦ均一性がターゲットの平均ＰＴＦの３．５％未満であることが有利であり、このＰＴＦ均一性がターゲットの平均ＰＴＦの３％未満であることが最も有利である。ターゲットの平均ＰＴＦの百分率としてのＰＴＦ均一性のさらなる減少は、ターゲットのＰＴＦ均一性のさらなる増加または改善を意味している。ＡＳＴＭ標準規格Ｆ１７６１−９６に従って、７４０Ｇａｕｓｓ磁石を用いてＰＴＦ測定を実施した。またここに列挙した測定値は厚さが０．５ｃｍ以上のターゲットのものである。
【実施例１】
【００２４】
純度９９．９９重量％の高純度コバルトの鋳造切片を、８００℃の温度で再加熱する際に熱間圧延し、熱間圧延した被加工材料を空冷により室温まで戻した。５３ミクロンの結晶粒度の精密化微細構造を持つターゲットブランクを、極低温圧延収縮にかけた。
【００２５】
この極低温加工では、最初に、ターゲットブランクをその表面を囲む液体窒素がもはや沸騰しなくなるまで液体窒素に浸漬した。室温状態にある金属を液体窒素に浸漬した直後、金属に近接した液体は“薄膜沸騰”を起こした。薄膜沸騰期間中、そのガス薄膜バリアーにより熱伝導は制限された。被加工品の温度が低下し、金属温度が−１９６℃に接近するにつれ、前記ガス薄膜バリアーは壊れ始め、液体窒素は金属表面に沸騰前に接触した。この“核沸騰”現象期間中、熱伝導は相対的に迅速であった。被加工品温度が−１９６℃に接近したとき、沸騰状態の可聴変化により薄膜沸騰から核沸騰への変化が分かった。前記極低温圧延収縮を、圧延孔型当たり０．１３ｍｍ未満ずつ、厚み方向に１０％の最終全収縮になるまで起こさせた。上述した熱力学的シーケンスで加工されたこのスパッタリングターゲットブランクを標準的な銅受け板に貼り付け、Ｅｎｄｕｒａ型（円形ディスク形態）スパッタターゲットに機械加工した。この実施例の加工法及び関連する材料物性と比較例加工法及び物性との比較結果を、以下の表１に示した。
【００２６】
初期透磁率は振動試料磁力計（ＶＳＭ）を使用して測定した。ＰＴＦは５．１ｍｍ厚さブランク上、ブランク端面から５１ｍｍのところで、７４０Ｇａｕｓｓ磁石を用いて、８箇所の異なる位置で、Ｈａｌｌプローブとガウスメータを用いて測定した。
表１ − 比較プロセスと本発明プロセスの加工工程とコバルトターゲット特性の比較
値
製造パラメータ／ 比較 極低温加工
ターゲット特性 Ｃｏターゲット Ｃｏターゲット
スライス直径 １３５ ｍｍ １３５ ｍｍ
スライス厚さ ３８ ｍｍ ３８ ｍｍ
熱間圧延温度 １１５０ ℃ ８００ ℃
熱間圧延時収縮 ８５ ％ ８５ ％
パス当たり収縮 １ ｍｍ １ ｍｍ
冷間圧延温度 ２５ ℃ −１９６ ℃
冷間圧延時収縮 １０ ％ １０ ％
パス当たり収縮 ０．１３ ｍｍ ０．１３ ｍｍ
初期透磁率 ８．５ ７．４
（平行）
初期透磁率 １３．３ １２．２
（垂直）
平均ＰＴＦ ２９１ Ｇａｕｓｓ ３５０ Ｇａｕｓｓ
ＰＴＦ標準偏差 １２ Ｇａｕｓｓ ９ Ｇａｕｓｓ
ＰＴＦ標準偏差／平均ＰＴＦ ４．１ ％ ２．６ ％
平均結晶粒度 １３２ ミクロン ５３ ミクロン
平均ブランク厚さ ５．１ ｍｍ ５．１ ｍｍ
ブランク厚さ標準偏差 ０．１ ｍｍ ０．０５ ｍｍ
【００２７】
上述したように、比較実施例と比較して、本プロセスで顕著な利点が得られる。すなわち、顕著な透磁率の減少、平均ＰＴＦの増加、ＰＴＦ標準偏差の減少、及び厚みばらつきの減少が得られる。
【００２８】
次に、この強化されたコバルトスパッタターゲットをＥｎｄｕｒａ（登録商標）マグネトロンスパッタリング器で、スパッタリング室に５１標準ｃｍ３／分のアルゴンを流しながら、８００Ｗの出力でスパッタさせた。蒸着時間は９０秒、ウェファー温度は２０℃であった。表２に、２〜１００ｋＷｈでの４ｍｍ厚さＥｎｄｕｒａコバルトターゲットの蒸着均一性結果を要約した。図２を参照すると、比較実施例よりも本発明の極低温加工で、より低いＲｓ偏差やより長いターゲット使用寿命で測定される、ターゲット性能における明白な利点が示されている。このことにより、ターゲットが１ｍｍ厚いにもかかわらず、蒸着薄膜厚み変動の顕著な減少が達成された。比較実施例のプロセスで作製されたターゲットでは、さらに１ｍｍ厚くすると、蒸着薄膜厚さのより大きな変動が伴うか、プラズマをぶつけることが不能になるであろう。
【実施例２】
【００２９】
純度９９．９９重量％のコバルトスパッタターゲット（実施例１で述べたと同様のプロセスで調製した）を、交互反転可塑性曲げで水平化する自動水平機で水平化処理した後、ＰＴＦの測定を行った。５．１ｍｍ厚ブランクの平均ＰＴＦは２８９Ｇａｕｓｓであり、実施例１のそれ（３５０Ｇａｕｓｓ）より、著しく低かった。標準偏差で報告したＰＴＦの均一性は非常に優れており、６Ｇａｕｓｓであった。この実施例で、コバルトブランクの極低温変形で、自動平滑化によるさらなる可塑性変形後でさへも均一に保たれる均一な磁気特性が保証されることが示された。この実施例ではまた、コバルトターゲットにとって、極低温加工時に導入される残留応力が最高可能ＰＴＦ値を達成するのに重要であることが示された。
【００３０】
純度９９．９９重量％で、初期厚さ９．５３ｍｍのＮｉターゲットブランクを厚さ方向にほぼ４７％収縮圧延し、最終厚さを５．０８ｍｍにした。一つのブランクを室温で圧延し、他のブランクを液体窒素中で極低温冷却後、圧延した。両ブランクとも７７ミクロンの平均結晶粒度を有していた。これら二種類のブランクのＰＴＦを以下の表３で比較した。
【００３１】
再度、磁気特性の均一性を増大させるための極低温変形の利点をこの実施例で実証した。さらに、極低温圧延は冷間圧延と同レベルのＰＴＦ利点を与えるように見えた。
【００３２】
要約すると、この発明により高純度非鉄強磁性ターゲットの透磁率を減少させる方法が提供される。この減少された透磁率により、より長いターゲット寿命のために厚さを増加させたスパッタターゲットの製造が可能となった。−−−より厚いターゲットをスパッタリングし、より良い蒸着均一性を達成する能力により、所定年内におけるターゲット交換頻度をより少なくできる。さらに、本プロセスにより、磁気特性とスパタターゲット性能の両方の均一性も改善される。
【００３３】
この発明を、幾つかの好ましい実施態様を引用して詳細に述べてきたが、この技術分野の熟達者達は、この特許請求範囲の精神と範囲内に、この発明の他の実施態様があることを認識するであろう。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】ＰＴＦ測定のための許容配置を説明するために使用されるスパッタターゲットの概略図である。
【図２】冷間加工および極低温加工で製造されたコバルトスパッタターゲットのターゲット寿命の関数としてのシート抵抗（Ｒｓ）均一性（％１シグマ）をプロットした図である。
【０００１】
この発明は、高純度コバルト及びニッケルスパッタターゲットの分野に関する。特に、この発明は低透磁率コバルト及びニッケルスパッタターゲットに関する。
【０００２】
【背景技術】
近年、製造業者はスパッタターゲットを純粋コバルト及び純粋ニッケルから製造するために、幾つかの加工技術に依存してきている。製造業者は従来、高温加工と低温加工の組み合わせによってスパッタターゲットの透磁率を下げ、磁束通過マグネットパス（ＰＴＦ）を増やしてきているが、残念ながら、高純度ターゲットの最終の磁気的性質をコントロールすることに関しては、これらの製造プロセスでの成功例は限定されている。ターゲットの高透磁率と低ＰＴＦはターゲットの有用な厚さを比較的薄い断面に制限する。さらに、強磁性スパッタターゲットの性能は磁気的性質の小さな変化に非常に敏感であるので、非常に均一な強磁性ターゲットの製造もまた同様に興味深いものである。最終的には、強磁性スパッタターゲットの磁気的性質自身が目的を達成するための手段であり、−−改良の究極の手段はスパッタリングシステムにおけるターゲットの性能である。
【０００３】
Ｋａｎｏらは、ＥＰ ７９９９０５で、歪みにより高純度コバルトターゲットの透磁率の操作ができることを認めている。この特許公報では、冷間又は温間圧延により、ターゲット表面に平行なターゲットの最初の透磁率を７まで減らす方法が開示されている。残念ながら、この方法は同様にターゲットの表面に垂直な透磁率を増大させる。
【０００４】
Ｓｎｏｗｍａｎらは、米国特許第６，１７６，９４４号で高純度コバルトターゲットの透磁率を減少させるための他の方法を開示している。この方法は、ｉ）ｈｃｐ構造を生成させるための制御された冷却；ｉｉ）熱間加工；ｉｉｉ）ｈｃｐ構造を再生成させるためのさらなる制御された冷却；及びｉｖ）ターゲットの透磁率を低下させるための冷間加工によるものである。この方法は、ターゲットの初期透磁率を９未満に低下させるが、この方法で製造されたコバルトターゲットは、Ｋａｎｏらの方法で見られた深刻な異方性磁気透磁率に悩まされることはない。
【０００５】
Ｌｏらは、発明の名称「微粒子及び微沈殿物を用いたランダム配向アルミ合金スパッタリングターゲットの製造法」の米国特許第５，７６６，３８０号で、アルミ合金スパッタリングターゲットを製造するための極低温法を開示している。この方法では、粒子を所望組織へ再結晶させるため、最終アニーリング段階で極低温加工を使用している。同様に、Ｙ．Ｌｉｕは米国特許第５，９９３，６２１号で、チタンスパッタターゲットの結晶学的組織を操作し、強化するために、極低温加工とアニーリングを使用している。
【０００６】
日本のＳａｗａｄａらは公開特許公報第３−１１５，５６２号で、コバルト合金ターゲットの透磁率を低下させるための極低温法を開示している。これらのコバルト合金はｆｃｃとｈｃｐ相の組み合わせを含んでいる。この方法では、二相コバルト合金ターゲットの透磁率をさらに減少させるため、−１９６℃での極低温加工が使用されている。
【０００７】
研究者らは、アルミ合金シートパネルの成形限界を増大させるために極低温加工を使うことを探索してきた。例えばＳｅｌｉｎｅｓらは、米国特許第４，１５９，２１７号でアルミニウムシートを変形加工するための極低温プロセスを開示している。この極低温プロセスにより、−１９６℃での伸びと成形性は増大する。さらに、金属シート成形産業では金属シートの成形限界を広げ、シート状金属歪み調節均一性を改善するために、高歪み−硬化速度を利用してきている。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００８】
（発明の概要）
この方法では、スパッタターゲットブランクを少なくとも−５０℃以下で極低温加工して、少なくとも５％の歪みをスパッタターゲットブランク内に与えて強磁性ターゲットブランクのＰＴＦ均一性を増すことにより、高純度強磁性スパッタターゲットが作製される。このスパッタターゲットブランクは、コバルト及びニッケルからなる群から選択された非鉄金属であり；その非鉄金属は少なくとも９９．９９重量％の純度を有している。最終的に、このスパッタターゲットブランクの作製により、極低温加工に由来する改善されたＰＴＦ均一性を有するスパッタターゲットが形成される。
【０００９】
この方法で、高純度非鉄スパッタターゲットが形成される。この非鉄スパッタターゲットはコバルト及びニッケルからなる群から選択されるスパッタ源を有し、このスパッタ源は基材上へ金属原子をスパッタリングするための上面、両端面、少なくとも９９．９９重量％の純度、及び均一なＰＴＦを有している。明細書中の式で与えられるＰＴＦ均一性は、平均ＰＴＦの３％未満である。
【００１０】
（詳細な説明）
このプロセスは、微結晶粒度、低透磁率、高ＰＴＦ（ＡＳＴＭ標準規格Ｆ１７６１−９６に従って測定したＰＴＦ）および向上した材料特性均一性を持つ高純度コバルト及び高純度ニッケルスパッタターゲットの製造方法を提供するものである。この低透磁率及び高ＰＴＦによりスパッタターゲット性能が増大し、厚さを増加させたターゲットの製造が可能となる。この厚さの増大に加えて、このプロセスによりターゲットマトリックス全体に渡るＰＴＦと結晶粒度均一性が改善される。このことにより、ターゲット寿命期間中を通して、改善された蒸着ウェファー膜均一性スパッタリングが促進される。
【００１１】
所与金属材料の構造に敏感な材料特性均一性は、微構造発生に影響する課せられた加工熱処理の均一性に著しく依存する。変形シーケンスに関しては、加工中の金属の歪硬化速度を増大させることで変形均一性の大きな向上が達成できる。金属の歪硬化速度増加により、課せられる歪みを加工材料全体にさらに均一に与えることができ、全体の変形状態均一性は増加する。強磁性スパッタターゲットにおいて、均一スパッタリング膜を製造する際の材料磁性の均一性はターゲット性能として決定的に重要である。さらに、歪硬化速度を最高にする金属加工条件は、最高に均一分布した変形を確実なものにする。極低温で変形を加えることは、高純度金属の歪硬化速度を増大させることに対して特に有効である。極低温加工は、従来は特に低い歪硬化速度を示した高純度金属に対して、その歪硬化速度を著しく増大させ、最終的には、与えられた変形の均一性を改善する。しかしながら、合金の場合、極低温変形は、合金固有の（相対的に大きな）歪硬化速度以上に歪硬化速度を増加させることに対してはそれほど有効ではない。非鉄強磁性材料では、歪硬化速度を増加させることにより、均一変形と均一材料磁気特性を引き起こすことができる。
【００１２】
このプロセスは、その強磁性によりスパッタターゲットとしての設計と運用が制限される高純度非鉄金属のコバルト及びニッケルで効果的に動作する。この非鉄スパッタターゲットは、少なくとも９９．９９重量％の純度を有している。この明細書の目的に対して、全ての濃度は重量％で示されている。有利には、これらの非鉄ターゲットは少なくとも９９．９９５重量％の純度を有し、最も有利には、少なくとも９９．９９９重量％の純度を有している。
【００１３】
高純度コバルトターゲットについては、このプロセスでは、コバルトターゲットブランクを最初に、少なくとも４１７℃まで加熱することが最も有利である。４１７℃以上の温度で、コバルトマトリックスは改善された加工性を持つｆｃｃ相構造へ変換する。改善された加工性への高温加工は、少なくとも５００℃で起こることが有利である。さらに、ブランクを１４５０℃もの高温で高温加工することも可能である。しかしながら、このような高温は、しばしば、制御不可能な粒子成長を引き起こす。最も有利には、この高温加工は６００℃から９７５℃の温度範囲で起こる。この温度範囲での高温加工により、相対的に微細な結晶粒度、良好な加工性および等軸粒子が得られる。
【００１４】
高温加工後、高温加工したコバルトターゲットブランクを４１７℃以下に冷却すると、コバルトマトリックス中のｆｃｃ構造はｈｃｐ相構造に変換する。室温まで冷却した後、そのコバルトターゲットブランクは１２の初期透磁率を有し、検出可能量のｆｃｃ相構造は有さない。室温では、マトリックス全体は上述したような粒子微細化プロセスにより、平均サイズ１００ミクロン未満の微細等軸粒子を持つ、安定なｈｃｐ相構造に変換している。この明細書の目的に対して、結晶粒度はＡＳＴＭ Ｅ１１２−９６に従って測定した結晶粒を意味する。
【００１５】
ニッケルスパッタターゲットの場合、そのプロセスは、通常は、動的再結晶化温度以上での熱間圧延で行われる熱間加工を単に含むだけである。これらの温度におけるこの熱間加工により、望ましい等軸粒子が容易に生成する。最も有利には、この熱間加工により平均サイズ１００ミクロン未満への結晶粒の微細化が行われる。
【００１６】
スパッタターゲットブランクを少なくとも−５０℃以下に冷却し、コバルト又はニッケルターゲットブランクを少なくとも−５０℃以下で極低温加工すると、粒子構造の中へ歪みが与えられる。このプロセスにより、５００ミクロン又はそれ以下の結晶粒度を持つスパッタターゲットブランクに利点が与えられる。冷却されたスパッタターゲットブランクは微細化粒子構造から始まるのが有利である。この明細書の目的のためには、微細化粒子構造は、冷間加工、熱間加工、冷間加工と熱間加工の組み合わせ、再結晶化又は相変換などの一加工段階で少なくとも一部は決定される形状又はサイズを持つ粒子構造である。最も有利には、極低温に冷却されたスパッタターゲットブランクは１００ミクロン未満の結晶粒度を持っている。
【００１７】
冷却媒体は、固体又は液体ＣＯ２、窒素、アルゴン、ヘリウム又は他の過冷却ガスのいかなる組み合わせでも良い。このプロセスでは、ブランクは−８０℃に冷却されるのが有利であり、このプロセスではブランクは少なくとも−１９６℃または７７Ｋに冷却されるのが最も有利である。大部分の適用に対して最も実用的な温度は、７７Ｋ（大気圧下の液体窒素）である。
【００１８】
非鉄ターゲットブランクの厚みに関して測定したとき、この極低温加工により、少なくとも５％の歪みが与えられる。この明細書の目的のために、前記歪みはエンジニアリング歪み、又は厚みの変化を元の厚さで割り算することで表される。歪みを２０％未満のレベルに保つと、コバルトターゲットブランクのクラッキングが減少するので有利である。コバルトターゲットブランクについては、歪みが７から１７％であることが最も有利である。実際は、１０％以上のレベルの極低温歪みは、コバルトターゲットブランクの透磁率減少に対する改善をほとんど与えない。
【００１９】
ニッケルターゲットブランクでは、少なくとも５％の歪みによりスパッタターゲットのＰＴＦ均一性の改善がなされる。しかしながら、ニッケルターゲットにとっては２０％以上及び９０％未満の歪みがより効果的であり、４０〜８０％の歪みを受けることが最も有利である。
【００２０】
全歪みに加えて、合理的な歪み速度でブランクを変形させることが重要であり、その歪みが少なくとも０．０５ｓ−１の速度で起こることが有利であり、その歪みが少なくとも０．５ｓ−１の速度で起こることが最も有利である。
【００２１】
コバルトターゲットでは、極低温でブランク厚さを減少させることで、コバルトターゲットブランクの上面に平行に測定した初期透磁率は４〜９にまで低下し、コバルトターゲットブランク上面に垂直に測定した透磁率は９〜１４のレベルに保持される。最も有利には、コバルトターゲットブランクの上面に平行に測定した初期透磁率は４〜８まで減少し、コバルトターゲットブランク上面に垂直に測定した透磁率は、９〜１２に保持される。ニッケルターゲットでは、極低温加工により、ニッケルターゲットブランクの上面に平行に測定した初期透磁率は１０〜２０に減少するか、もしくはニッケルブランクの室温圧延で達成されるレベルに匹敵するレベルにまで低下する。ニッケルターゲットブランクの上面に平行に測定した典型的な透磁率レベルは１４〜１７であり、ニッケルターゲットブランクの上面に垂直に測定した透磁率レベルは１４から１７の間にある。
【００２２】
コバルト及びニッケルスパッタターゲットブランクの両方で、極低温圧延変形後に存在する残留応力はターゲットブランク全体のＰＴＦに寄与する。そのため、引き続いての製造段階で必要とされるいかなる歪み矯正または板平滑化も、これらの好ましい残留応力の放出なしに達成されなければならない。例えば、可塑性曲げ歪みを与える自動板平滑機の使用は避けるべきであり、賦課される可塑性歪みを最少にする正確な手作業平滑化が好ましい。容易には制御できないが、自動板平滑機による極低温でのブランクの歪み矯正は可能である。
【００２３】
磁気特性の均一性は、ターゲットブランク表面上に等間隔に設定された幾つかの位置におけるＰＴＦ値を比較することで表される。ＰＴＦの均一性は、次式を用いたこれらの測定値の標準偏差で定量的に表される：
【実施例１】
【００２４】
純度９９．９９重量％の高純度コバルトの鋳造切片を、８００℃の温度で再加熱する際に熱間圧延し、熱間圧延した被加工材料を空冷により室温まで戻した。５３ミクロンの結晶粒度の精密化微細構造を持つターゲットブランクを、極低温圧延収縮にかけた。
【００２５】
この極低温加工では、最初に、ターゲットブランクをその表面を囲む液体窒素がもはや沸騰しなくなるまで液体窒素に浸漬した。室温状態にある金属を液体窒素に浸漬した直後、金属に近接した液体は“薄膜沸騰”を起こした。薄膜沸騰期間中、そのガス薄膜バリアーにより熱伝導は制限された。被加工品の温度が低下し、金属温度が−１９６℃に接近するにつれ、前記ガス薄膜バリアーは壊れ始め、液体窒素は金属表面に沸騰前に接触した。この“核沸騰”現象期間中、熱伝導は相対的に迅速であった。被加工品温度が−１９６℃に接近したとき、沸騰状態の可聴変化により薄膜沸騰から核沸騰への変化が分かった。前記極低温圧延収縮を、圧延孔型当たり０．１３ｍｍ未満ずつ、厚み方向に１０％の最終全収縮になるまで起こさせた。上述した熱力学的シーケンスで加工されたこのスパッタリングターゲットブランクを標準的な銅受け板に貼り付け、Ｅｎｄｕｒａ型（円形ディスク形態）スパッタターゲットに機械加工した。この実施例の加工法及び関連する材料物性と比較例加工法及び物性との比較結果を、以下の表１に示した。
【００２６】
初期透磁率は振動試料磁力計（ＶＳＭ）を使用して測定した。ＰＴＦは５．１ｍｍ厚さブランク上、ブランク端面から５１ｍｍのところで、７４０Ｇａｕｓｓ磁石を用いて、８箇所の異なる位置で、Ｈａｌｌプローブとガウスメータを用いて測定した。
表１ − 比較プロセスと本発明プロセスの加工工程とコバルトターゲット特性の比較
値
製造パラメータ／ 比較 極低温加工
ターゲット特性 Ｃｏターゲット Ｃｏターゲット
スライス直径 １３５ ｍｍ １３５ ｍｍ
スライス厚さ ３８ ｍｍ ３８ ｍｍ
熱間圧延温度 １１５０ ℃ ８００ ℃
熱間圧延時収縮 ８５ ％ ８５ ％
パス当たり収縮 １ ｍｍ １ ｍｍ
冷間圧延温度 ２５ ℃ −１９６ ℃
冷間圧延時収縮 １０ ％ １０ ％
パス当たり収縮 ０．１３ ｍｍ ０．１３ ｍｍ
初期透磁率 ８．５ ７．４
（平行）
初期透磁率 １３．３ １２．２
（垂直）
平均ＰＴＦ ２９１ Ｇａｕｓｓ ３５０ Ｇａｕｓｓ
ＰＴＦ標準偏差 １２ Ｇａｕｓｓ ９ Ｇａｕｓｓ
ＰＴＦ標準偏差／平均ＰＴＦ ４．１ ％ ２．６ ％
平均結晶粒度 １３２ ミクロン ５３ ミクロン
平均ブランク厚さ ５．１ ｍｍ ５．１ ｍｍ
ブランク厚さ標準偏差 ０．１ ｍｍ ０．０５ ｍｍ
【００２７】
上述したように、比較実施例と比較して、本プロセスで顕著な利点が得られる。すなわち、顕著な透磁率の減少、平均ＰＴＦの増加、ＰＴＦ標準偏差の減少、及び厚みばらつきの減少が得られる。
【００２８】
次に、この強化されたコバルトスパッタターゲットをＥｎｄｕｒａ（登録商標）マグネトロンスパッタリング器で、スパッタリング室に５１標準ｃｍ３／分のアルゴンを流しながら、８００Ｗの出力でスパッタさせた。蒸着時間は９０秒、ウェファー温度は２０℃であった。表２に、２〜１００ｋＷｈでの４ｍｍ厚さＥｎｄｕｒａコバルトターゲットの蒸着均一性結果を要約した。図２を参照すると、比較実施例よりも本発明の極低温加工で、より低いＲｓ偏差やより長いターゲット使用寿命で測定される、ターゲット性能における明白な利点が示されている。このことにより、ターゲットが１ｍｍ厚いにもかかわらず、蒸着薄膜厚み変動の顕著な減少が達成された。比較実施例のプロセスで作製されたターゲットでは、さらに１ｍｍ厚くすると、蒸着薄膜厚さのより大きな変動が伴うか、プラズマをぶつけることが不能になるであろう。
【００２９】
純度９９．９９重量％のコバルトスパッタターゲット（実施例１で述べたと同様のプロセスで調製した）を、交互反転可塑性曲げで水平化する自動水平機で水平化処理した後、ＰＴＦの測定を行った。５．１ｍｍ厚ブランクの平均ＰＴＦは２８９Ｇａｕｓｓであり、実施例１のそれ（３５０Ｇａｕｓｓ）より、著しく低かった。標準偏差で報告したＰＴＦの均一性は非常に優れており、６Ｇａｕｓｓであった。この実施例で、コバルトブランクの極低温変形で、自動平滑化によるさらなる可塑性変形後でさへも均一に保たれる均一な磁気特性が保証されることが示された。この実施例ではまた、コバルトターゲットにとって、極低温加工時に導入される残留応力が最高可能ＰＴＦ値を達成するのに重要であることが示された。
【００３０】
純度９９．９９重量％で、初期厚さ９．５３ｍｍのＮｉターゲットブランクを厚さ方向にほぼ４７％収縮圧延し、最終厚さを５．０８ｍｍにした。一つのブランクを室温で圧延し、他のブランクを液体窒素中で極低温冷却後、圧延した。両ブランクとも７７ミクロンの平均結晶粒度を有していた。これら二種類のブランクのＰＴＦを以下の表３で比較した。
再度、磁気特性の均一性を増大させるための極低温変形の利点をこの実施例で実証した。さらに、極低温圧延は冷間圧延と同レベルのＰＴＦ利点を与えるように見えた。
【００３２】
要約すると、この発明により高純度非鉄強磁性ターゲットの透磁率を減少させる方法が提供される。この減少された透磁率により、より長いターゲット寿命のために厚さを増加させたスパッタターゲットの製造が可能となった。−−−より厚いターゲットをスパッタリングし、より良い蒸着均一性を達成する能力により、所定年内におけるターゲット交換頻度をより少なくできる。さらに、本プロセスにより、磁気特性とスパタターゲット性能の両方の均一性も改善される。
【００３３】
この発明を、幾つかの好ましい実施態様を引用して詳細に述べてきたが、この技術分野の熟達者達は、この特許請求範囲の精神と範囲内に、この発明の他の実施態様があることを認識するであろう。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】ＰＴＦ測定のための許容配置を説明するために使用されるスパッタターゲットの概略図である。
【図２】冷間加工および極低温加工で製造されたコバルトスパッタターゲットのターゲット寿命の関数としてのシート抵抗（Ｒｓ）均一性（％１シグマ）をプロットした図である。
Claims (10)
- コバルト及びニッケルからなる群から選択され、少なくとも９９．９９重量％の純度を持つ非鉄金属である高純度強磁性スパッタターゲットのＰＴＦ均一性を増大させるため、少なくとも−５０℃以下の温度でスパッタターゲットブランクを極低温加工して、少なくとも５％の歪みをスパッタターゲットブランクに与え；そして
前記スパッタターゲットブランクを、前記極低温加工に由来する改善されたＰＴＦ均一性を持つ前記高純度強磁性スパッタターゲットに形成する
工程を含む、高純度強磁性スパッタターゲットの製造方法。 - 前記極低温加工を行って、次式
（ここで、ｎは異なる位置にある測定点の数で、少なくとも８、及びｘは側端から少なくとも５ｃｍ内側にある各測定点のＰＴＦ測定値）で表されるＰＴＦ均一性を平均ＰＴＦの３．５％未満とする、請求項１に記載の方法。 - 非鉄金属がコバルトであり、極低温加工が２０％未満の歪みを与える、請求項１に記載の方法。
- 非鉄金属がコバルトであり、極低温加工を行って、前記スパッタターゲットブランクの初期透磁率を、前記スパッタターゲットブランクの上面に平行に測定した時に４〜９、前記スパッタターゲットブランクの上面に垂直に測定した時に９〜１４の間にまで減少させる、請求項１に記載の方法。
- 非鉄金属がニッケルであり、極低温加工が９０％未満の歪みを与える、請求項１に記載の方法。
- 非鉄金属がニッケルであり、極低温加工を行って、前記スパッタターゲットブランクの初期透磁率を、前記スパッタターゲットブランクの上面に平行に測定した時に１４と１７、前記スパッタターゲットブランクの上面に垂直に測定した時に１４と１７の間にまで減少させる、請求項１に記載の方法。
- コバルト及びニッケルからなる群から選択され、少なくとも９９．９９重量％の純度を持つ非鉄金属である高純度強磁性スパッタターゲットのＰＴＦ均一性を増加させるために、スパッタターゲットブランクを少なくとも−５０℃以下の温度で極低温加工して、少なくとも５％の歪みをスパッタターゲットブランクに与え；
前記スパッタターゲットブランクを水平化処理してスパッタターゲットブランクの平坦さを改善し；そして
前記スパッタターゲットブランクを、前記極低温加工に由来する改善されたＰＴＦ均一性を持つ前記高純度強磁性スパッタターゲットに形成する
工程を含む、高純度強磁性スパッタターゲットの製造方法。 - 基材上に金属原子をスパッタリングするための上面、側端、少なくとも９９．９９重量％の純度、及び次式：
（ここで、ｎは異なる位置にある測定点の数で、少なくとも８、及びｘは側端から５ｃｍにある各測定点でのＰＴＦ測定値）で表されるＰＴＦ均一性が平均ＰＴＦの３．５％未満である均一なＰＴＦを有する、コバルト及びニッケルから選択されるスパッタ源を持つ高純度強磁性スパッタターゲット。 - 前記金属スパッタ源が、金属スパッタ源の上面に平行に測定した透磁率が４と８の間、及び金属スパッタ源の最上ターゲット面に垂直に測定した透磁率が９と１２の間にあるコバルトである、請求項８に記載の高純度強磁性スパッタターゲット。
- 前記金属スパッタ源が、金属スパッタ源の上面に平行に測定した時、１０と２０の間の透磁率を有するニッケルである、請求項８に記載の高純度強磁性スパッタターゲット。
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