JP4618056B2 - 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[1] エポキシ樹脂(A)、硬化剤(B)、硬化促進剤(C)、及び無機充填材(D)を含む半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法において、
130℃以上に加温された攪拌混合装置を用いて、前記無機充填材(D)の表面に、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種を溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X)の一部をコーティング処理して樹脂コーティングされた無機充填材(Y)を得る第一の工程と、
前記第一の工程で得られる樹脂コーティングされた無機充填材(Y)と、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種を溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X)の残量、硬化促進剤(C)を含むその他の成分とを混合して樹脂組成物(Z)を得る第二の工程とを有することを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法、
[2] エポキシ樹脂(A)、硬化剤(B)、硬化促進剤(C)、及び無機充填材(D)を含む半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法において、
130℃以上に加温された攪拌混合装置を用いて、前記無機充填材(D)の表面に、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種を溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X)の一部をコーティング処理して樹脂コーティングされた無機充填材(Y)を得る第一の工程と、
前記第一の工程で得られる樹脂コーティングされた無機充填材(Y)と、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種を溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X)の残量、硬化促進剤(C)を含むその他の成分とを混合して樹脂組成物(Z)を得る第二の工程とを有し、
混練機を用いて溶融混練する工程を有さないことを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法、
[3] エポキシ樹脂(A)、硬化剤(B)、硬化促進剤(C)、無機充填材(D)、シランカップリング剤(E)を含む半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法において、
130℃以上に加温された攪拌混合装置を用いて、前記無機充填材(D)の表面に、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種と、前記シランカップリング剤(E)とを溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X’)の一部をコーティング処理して樹脂コーティングされた無機充填材(Y’)を得る第一の工程と、
前記第一の工程で得られる樹脂コーティングされた無機充填材(Y’)と、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種と、前記シランカップリング剤(E)とを溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X’)の残量、硬化促進剤(C)を含むその他の成分とを混合して樹脂組成物(Z’)を得る第二の工程とを有することを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法、
[4] エポキシ樹脂(A)、硬化剤(B)、硬化促進剤(C)、無機充填材(D)、シランカップリング剤(E)を含む半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法において、
130℃以上に加温された攪拌混合装置を用いて、前記無機充填材(D)の表面に、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種と、前記シランカップリング剤(E)とを溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X’)の一部をコーティング処理して樹脂コーティングされた無機充填材(Y’)を得る第一の工程と、
前記第一の工程で得られる樹脂コーティングされた無機充填材(Y’)と、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種と、前記シランカップリング剤(E)とを溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X’)の残量、硬化促進剤(C)を含むその他の成分とを混合して樹脂組成物(Z’)を得る第二の工程とを有し、
混練機を用いて溶融混練する工程を有さないことを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法、
[5] 前記第一の工程で無機充填材(D)の表面にコーティングされるエポキシ樹脂(A)と硬化剤(B)の合計量が、前記無機充填材(D)100重量部に対して、2〜10重量部である第[1]ないし[4]項のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法、
[6] 前記第一の工程で用いられる攪拌混合装置が、プロペラ型の撹拌翼を有する撹拌混合装置である第[1]ないし[5]項のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法、
[7] 前記第一の工程で用いられる攪拌混合装置が、バーティカルグラニュレータ、ハイスピードミキサー、ヘンシェルミキサーからなる群から選ばれる1種である第[1]ないし[6]項のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法、
[8] 前記第一の工程で用いられる攪拌混合装置が、内壁及び撹拌翼が耐磨耗処理された撹拌混合装置である第[1]ないし[7]項のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法、
[9] 更に、前記第二の工程で得られる樹脂組成物(Z又はZ’)を、セラミック部材で構成された粉砕機を用いて微細化して凝集物を除去する第三の工程を有する第[1]ないし[8]項のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法、
[10] 前記第三の工程で用いられる粉砕機が、ACM粉砕機、ジェットミル、ボールミルからなる群から選ばれる1種である第[9]項に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法、
[11] 前記第[1]ないし[10]項のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法により製造されたことを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物、
である。
以下、本発明について詳細について説明する。
この第三の工程で用いられる粉砕機としては、第二の工程で得られる樹脂組成物(Z又はZ’)を微細化して凝集物を除去することができるものであれば、特に限定するものではないが、例えば、ACM粉砕機(ホソカワミクロン製)やジェットミル、ボールミル等の微粉砕機を用いるのが好ましい。
配合割合は重量部とする。
実施例1
フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬(株)製NC3000、エポキシ当量274、軟化点58℃)7.4重量部とフェノールビフェニルアラルキル樹脂(明和化成(株)・製、MEH−7851SS、水酸基当量203、軟化点65℃)5.5重量部をフラスコへ投入し、130℃で30分間溶融混合を行う。その後、γ−グリシジルプロピルトリメトキシシラン0.4重量部を投入し、素早く1分攪拌しバットへ抜き出し冷却して溶融混合樹脂を得た。
球状溶融シリカ(平均粒径30μm、比表面積2m2/g)86重量部を150℃に設定したバーティカルグラニュレータ(攪拌羽根外径275mm)に投入し、粉体温度が130℃以上になるまで混合する。ここへ上記の溶融混合樹脂の4.5重量部を130℃に設定したジャケット付きスプレー装置で噴霧後5分間混合した。このときのバーティカルグラニュレータの回転数は740rpm(周速640m/min)。その後、抜き出し冷却して樹脂コーティングシリカを得た。
樹脂コーティングシリカ90.5重量部と残りの溶融混合樹脂8.8重量部、トリフェニルホスフィン0.2重量部、カルナバワックス0.2重量部、カーボンブラック0.3重量部をミキサーにて混合後、アルミナケーシングのジェットミルを用いてエア圧0.6MPa、処理速度20kg/hrで粉砕し、エポキシ樹脂組成物を得た。得られたエポキシ樹脂組成物を、以下の方法で評価した。評価結果を表1に示す。
内部ボイド:ボディーサイズ28×28×3.4mmの160pQFP(42アロイフレーム)に13.5×13.5×0.35mmのSiチップを接着したフレームを金型温度175℃、保圧時間15sec、硬化時間90sec、成形圧9.8MPaで成形し、超音波探傷機を用いてボイドの個数を測定した。
導電性異物:樹脂組成物300gにアセトンを500ml加えて溶解し、14000ガウスの永久磁石上へ流し、着磁物の重量を測定した。
実施例1と同配合の原料を用いて、球状溶融シリカへの樹脂成分のコーティング量、及びコーティング条件を表1のとおりとした以外は、実施例1と同様に製造し、評価を行った。評価結果は表1に示す。
実施例5
実施例1と同配合の原料を用いて、バーティカルグラニュレータの代わりにヘンシェルミキサーを用いてコーティング処理をした以外は、実施例1と同様に製造し、評価を行った。評価結果は表1に示す。
比較例1
実施例1と同配合の原料を用いて、コーティング時に硬化促進剤であるトリフェニルホスフィンも加えた以外は、実施例1と同様に製造し、評価を行った。評価結果は表1に示す。
比較例2
実施例1と同配合の原料を用いて、スーパーミキサーにて10分間常温混合し、85〜95℃の加熱ロールで20分間溶融混練し、冷却後衝撃式粉砕機で粉砕し、エポキシ樹脂組成物を得た。評価結果を表2に示す。
比較例3
実施例1と同配合の原料を用いて、スーパーミキサーにて10分間常温混合し、溶融混練せずにそのままエポキシ樹脂組成物とした。評価結果を表2に示す。
比較例4
実施例1と同配合の原料を用いて、特許文献1の実施例1に準じて、バーティカルグラニュレータによる130℃以上でのコーティングの代わりにエッジランナーを用いた常温でのコーティングを行うなど、表3に記載の装置及び条件とした以外は、実施例1と同様に製造し、評価を行った。評価結果は表3に示す。
Claims (11)
- エポキシ樹脂(A)、硬化剤(B)、硬化促進剤(C)、及び無機充填材(D)を含む半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法において、
130℃以上に加温された攪拌混合装置を用いて、前記無機充填材(D)の表面に、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種を溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X)の一部をコーティング処理して樹脂コーティングされた無機充填材(Y)を得る第一の工程と、
前記第一の工程で得られる樹脂コーティングされた無機充填材(Y)と、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種を溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X)の残量、硬化促進剤(C)を含むその他の成分とを混合して樹脂組成物(Z)を得る第二の工程とを有することを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。 - エポキシ樹脂(A)、硬化剤(B)、硬化促進剤(C)、及び無機充填材(D)を含む半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法において、
130℃以上に加温された攪拌混合装置を用いて、前記無機充填材(D)の表面に、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種を溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X)の一部をコーティング処理して樹脂コーティングされた無機充填材(Y)を得る第一の工程と、
前記第一の工程で得られる樹脂コーティングされた無機充填材(Y)と、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種を溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X)の残量、硬化促進剤(C)を含むその他の成分とを混合して樹脂組成物(Z)を得る第二の工程とを有し、
混練機を用いて溶融混練する工程を有さないことを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。 - エポキシ樹脂(A)、硬化剤(B)、硬化促進剤(C)、無機充填材(D)、シランカップリング剤(E)を含む半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法において、
130℃以上に加温された攪拌混合装置を用いて、前記無機充填材(D)の表面に、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種と、前記シランカップリング剤(E)とを溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X’)の一部をコーティング処理して樹脂コーティングされた無機充填材(Y’)を得る第一の工程と、
前記第一の工程で得られる樹脂コーティングされた無機充填材(Y’)と、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種と、前記シランカップリング剤(E)とを溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X’)の残量、硬化促進剤(C)を含むその他の成分とを混合して樹脂組成物(Z’)を得る第二の工程とを有することを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。 - エポキシ樹脂(A)、硬化剤(B)、硬化促進剤(C)、無機充填材(D)、シランカップリング剤(E)を含む半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法において、
130℃以上に加温された攪拌混合装置を用いて、前記無機充填材(D)の表面に、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種と、前記シランカップリング剤(E)とを溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X’)の一部をコーティング処理して樹脂コーティングされた無機充填材(Y’)を得る第一の工程と、
前記第一の工程で得られる樹脂コーティングされた無機充填材(Y’)と、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種と、前記シランカップリング剤(E)とを溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X’)の残量、硬化促進剤(C)を含むその他の成分とを混合して樹脂組成物(Z’)を得る第二の工程とを有し、
混練機を用いて溶融混練する工程を有さないことを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。 - 前記第一の工程で無機充填材(D)の表面にコーティングされるエポキシ樹脂(A)と硬化剤(B)の合計量が、前記無機充填材(D)100重量部に対して、2〜10重量部である請求項1ないし4のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
- 前記第一の工程で用いられる攪拌混合装置が、プロペラ型の撹拌翼を有する撹拌混合装置である請求項1ないし5のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
- 前記第一の工程で用いられる攪拌混合装置が、バーティカルグラニュレータ、ハイスピードミキサー、ヘンシェルミキサーからなる群から選ばれる1種である請求項1ないし6のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
- 前記第一の工程で用いられる攪拌混合装置が、内壁及び撹拌翼が耐磨耗処理された撹拌混合装置である請求項1ないし7のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
- 更に、前記第二の工程で得られる樹脂組成物(Z又はZ’)を、セラミック部材で構成された粉砕機を用いて微細化して凝集物を除去する第三の工程を有する請求項1ないし8のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
- 前記第三の工程で用いられる粉砕機が、ACM粉砕機、ジェットミル、ボールミルからなる群から選ばれる1種である請求項9に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
- 前記請求項1ないし10のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法により製造されたことを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
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