JP4662599B2 - 靭性を増加したサブミクロン超硬合金の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、特に鋼及びステンレス鋼の旋削加工、フライス加工及び穿孔加工に有効である超硬合金切削インサートに関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
従来の超硬合金インサートは、硬質鋼製材とバインダー相とを形成する粉末混合物を混練すること、加圧成形すること及び焼結することを含む粉末冶金法によって製造される。混練作業は、種々の大きさの混練機内での混練する物体との激しい混練である。混練時間は、約数時間から数日である。混練された混合物中にバインダー相の均一分布を得るために、このような工程が必要であると考えられている。さらに、激しい混練が混合物の反応性を作りだし、その反応性が緻密組織の形成をさらに促進すると考えられている。しかしながら、混練は欠点を有する。長時間の混練の際に、混練する物体が摩耗して混練された混合物を汚染する。その上、長期の混練の後に、理想的に均一な混合物よりランダムな混合物が得られる。すなわち、二つ以上の構成材を含んでいる焼結超硬合金の特性は、出発材料が如何に混合されるかに依存する。
【０００３】
激しい混練に代わる技術が超硬合金の製造のために存在し、例えばバインダー相金属で被覆した粒子を用いる。この被覆技術は、流動床法、ゾルゲル技術、電解被覆、ＰＶＤ被覆、または英国特許第３４６，４７３号、米国特許第５，５２９，８０４号または米国特許第５，５０５，９０２号に開示されるようなその他の方法を含む。被覆した炭化物粒子は、所望の最終材料組成を得るために、追加量のコバルト及びその他の炭化物粉末と混合し、そして緻密な組織に加圧成形して焼結することが可能である。
【０００４】
ヨーロッパ特許第Ａ−０９１６７４３号は、炭化物粒子を、Ｖ、Ｃｒ、Ｔｉ、ＴａまたはＮｂと被覆する方法を開示する。旋削加工、フライス加工及び穿孔加工のような金属切削作業の際に、硬さ、塑性変形に対する耐性、熱疲労クラックの形成に対する耐性のような一般的な特性は、焼結された超硬合金の硬質相とバインダー相との体積分率に非常に関連する。バインダー相の量を増加させることは、塑性変形に対する耐性を減少させることであることが良く知られている。種々の切削条件に対しては、切削インサートが種々の特性を有することが要求される。黒皮付きの鋼（例えば、圧延したまま、鍛造したまま、または鋳ばなしたまま）を切削する場合、被覆超硬合金インサートは、強靱な超硬合金からなる必要がある。低合金鋼またはステンレス鋼を旋削加工、フライス加工及び穿孔加工するときは、一般的に付着摩耗が優先的な摩耗タイプである。
【０００５】
特別な摩耗タイプに関する切削性能を改良するために、種々の手段を取ることが可能である。しかしながら、このような働きが、他の摩耗特性に度々悪影響を及ぼす。
従来の混練をすることなく、且つＣｒで被覆したサブミクロンの硬質構成材を含む粉末混合物から作られた超硬合金インサートが、鋼及びステンレス鋼の機械加工に対して優れた靭性性能を有すると言う驚くべきことが明らかになった。
【０００６】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】
本発明にしたがって、鋼及びステンレス鋼の機械加工に対して優れた靭性特性を備えた超硬合金インサートが提供され、この超硬合金インサートは、ＷＣと、６〜１２ｗｔ％のＣｏ好ましくは８〜１１ｗｔ％のＣｏ最も好ましくは９．５〜１０．５ｗｔ％のＣｏと、０．１〜０．７ｗｔ％のＣｒ好ましくは０．２〜０．５ｗｔ％のＣｒとから成る。ＷＣ粒は、０．２〜１．０μｍ好ましくは０．６〜０．９μｍの範囲の平均粒径を有する。
【０００７】
さらに、本発明にしたがう超硬合金の顕微鏡組織は、０〜１．５μｍの範囲のＷＣの粒径分布を特徴とする。
バインダー相に溶解するＷ量は、ブラックカーボンまたは純タングステン粉末の微量添加による炭素量の調整によって制御する。バインダー相中のＷ含有量は、次に定義する「ＣＷ比」として表せる。
【０００８】
ＣＷ比＝Ｍs ／（ｗｔ％Ｃｏ×０．０１６１）
Ｍs は、ｋＡ／ｍ単位で表示した焼結超硬合金物体の測定飽和磁場であり、ｗｔ％Ｃｏは超硬合金中のコバルト質量パーセントである。本発明のインサート中のＣＷ比は、０．８０〜１．０好ましくは０．８０〜０．９０にする必要がある。
本発明にしたがう焼結インサートは、被覆するかまたは被覆しないで用い、慣用のＰＶＤ（ＴｉＣＮ＋ＴｉＮ）またはＰＶＤ（ＴｉＮ）で被覆する。
【０００９】
本発明の方法にしたがうサブミクロン粒径分布を有する被覆ＷＣ粉末は、混練することなくバインダー金属と加圧成形剤と湿式混合され、スプレー乾燥で好ましく乾燥され、インサートに加圧成形された焼結される。
本発明にしたがう粒径分布を備えるＷＣ粉末は、除去した粗い粒の末端が＞１．５μｍであり、ジェットミル粗粒分離器のような混合及び篩分けによって準備される。この混合は混練なしで行い、すなわち、混合の結果として、粒径または粒径分布に変化をもたらすべきでないことが本発明にしたがって必要である。
【００１０】
本発明の方法にしたがうサブミクロンの硬質構成材は、注意深い解凝集後に、Ｃｒ、Ｖ、Ｍｏ、Ｗ好ましくはＣｒのような粒成長抑制剤金属で、ヨーロッパ特許第Ａ−０９１６７４３号に開示される方法を用いて被覆され、そして任意に、鉄族バインダー金属好ましくはＣｏで、米国特許第５，５２９，８０４号に開示される方法を用いて被覆する。このような場合、本発明にしたがう超硬合金粉末は、Ｃｒ被覆または好ましくはＣｒ＋Ｃｏ被覆のＷＣからなり、可能であるならば所望の最終組成を得るために、さらにＣｏ粉末の添加する。
【００１１】
【実施例及び発明の効果】
＜実施例１＞
０．８μｍの粒径を備え、ＷＣと、０．４４ｗｔ％のＣｒと、１０．０ｗｔ％のＣｏの組成を有し、突っ切り用のインサートである形式がＮ１５１．２−４００−４Ｅの超硬合金工具インサートが、本発明にしたがって製造された。ヨーロッパ特許第Ａ−０９１６７４３号及び米国特許第５，５２９，８０４号のそれぞれにしたがって準備されたクロムとコバルトを被覆したＷＣと、０．４４ｗｔ％のＣｒと、２．０ｗｔ％のＣｏを、追加のＣｏと共に混合して、所望の材料組成を得た。この混合はエタノール（ｋｇ超硬合金粉末あたり０．２５リットルの流体）中で２時間実験室用の混合機中で行われ、そしてバッチ量は１０ｋｇであった。さらに、２ｗｔ％の潤滑剤がこのスラリーに添加された。炭素含有量は、０．８５のＣＷ比に相当するＷで合金化されたバインダー相になるまで、カーボンブラックで調整した。スプレー乾燥後、このインサートは、標準の実施にしたがって加圧成形及び焼結が成され、そして多孔度Ａ００を備える組織に緻密化され、且つＨＶ３＝１５５０の硬さが達成された。
【００１２】
＜実施例２＞
形式がＮ１５１．２−４００−４Ｅの超硬合金工具インサートが、実施例１と同じ方法で、しかしクロムとコバルトを被覆したＷＣと、０．２２ｗｔ％のＣｒと、２．０ｗｔ％のＣｏとから製造され、そしてＷＣと、０．２２ｗｔ％のＣｒと、１０．０ｗｔ％のＣｏとの最終粉末組成を備えた。実施例１と同一の物理的性質（多孔度Ａ００及びＨＶ３＝１５５０）が達成された。
【００１３】
＜実施例３＞
形式がＮ１５１．２−４００−４Ｅの超硬合金工具インサートが、実施例１と同じ方法で、しかしクロムを被覆したＷＣと、０．４４ｗｔ％のＣｒとから製造され、そしてＷＣと、０．４４ｗｔ％のＣｒと、１０．０ｗｔ％のＣｏとの最終粉末組成を備えた。実施例１と同一の物理的性質（多孔度Ａ００及びＨＶ３＝１５５０）が達成された。
【００１４】
＜実施例４＞
形式がＮ１５１．２−４００−４Ｅの超硬合金工具インサートが、実施例１と同じ方法で、しかしクロムを被覆したＷＣと、０．２２ｗｔ％のＣｒとから製造され、そしてＷＣと、０．２２ｗｔ％のＣｒと、１０．０ｗｔ％のＣｏとの最終粉末組成を備えた。実施例１と同一の物理的性質（多孔度Ａ００及びＨＶ３＝１５５０）が達成された。
【００１５】
＜実施例５＞
形式がＮ１５１．２−４００−４Ｅの超硬合金工具インサートが、慣用のボール混練技術で製造された粉末から、実施例１におけるような同一化学組成と、ＷＣの平均粒径と、ＣＷ比を備て製造された。実施例１と同一の物理的性質（多孔度Ａ００及びＨＶ３＝１５５０）が達成された。
【００１６】
＜実施例６＞
形式がＮ１５１．２−４００−４Ｅの超硬合金工具インサートが、慣用のボール混練技術で製造された粉末から、実施例１におけるような同一化学組成と、ＷＣの平均粒径と、ＣＷ比を有して製造され、そしてＷＣと、０．２２ｗｔ％のＣｒと、１０．０ｗｔ％のＣｏとの最終粉末組成を備えた。実施例１に比較して初期異常粒成長と硬さの低下が認められた（多孔度Ａ００及びＨＶ３＝１５００）。
【００１７】
＜実施例７＞
実施例１〜６に焼結されたインサートが、全てのインサートを同一の被覆バッチに装填した標準のＰＶＤ被覆（ＴｉＣＮ＋ＴｉＮ）工程において処理された。
実施例１〜４までの本発明に従う被覆したインサートが、技術的剥離試験において、実施例５と６との被覆した比較例インサートの靭性挙動を比較した。
【００１８】
試験データを次に示す。
作業：丸棒から３ｍｍ厚みの円盤の突っ切り加工
材料：ＳＳ１６７２、直径４６ｍｍ
切削データ：
速度＝１５０ｍ／ｍｉｎ
送り＝０．３３ｍｍ／ｒｅｖ、直径４６〜８ｍｍ
送り＝０．０５ｍｍ／ｒｅｖ、直径８〜４ｍｍ
送り＝０．０３ｍｍ／ｒｅｖ、直径４〜０ｍｍ
サブテスト（刃）の数：３
靭性の評価：破壊以前の切削数
結果
実施例 切削数
１ ２２０
２ ２７０
３ ２１０
４ ２８０
５（先行技術） １８０
６（先行技術） １６０
【発明の属する技術分野】
本発明は、特に鋼及びステンレス鋼の旋削加工、フライス加工及び穿孔加工に有効である超硬合金切削インサートに関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
従来の超硬合金インサートは、硬質鋼製材とバインダー相とを形成する粉末混合物を混練すること、加圧成形すること及び焼結することを含む粉末冶金法によって製造される。混練作業は、種々の大きさの混練機内での混練する物体との激しい混練である。混練時間は、約数時間から数日である。混練された混合物中にバインダー相の均一分布を得るために、このような工程が必要であると考えられている。さらに、激しい混練が混合物の反応性を作りだし、その反応性が緻密組織の形成をさらに促進すると考えられている。しかしながら、混練は欠点を有する。長時間の混練の際に、混練する物体が摩耗して混練された混合物を汚染する。その上、長期の混練の後に、理想的に均一な混合物よりランダムな混合物が得られる。すなわち、二つ以上の構成材を含んでいる焼結超硬合金の特性は、出発材料が如何に混合されるかに依存する。
【０００３】
激しい混練に代わる技術が超硬合金の製造のために存在し、例えばバインダー相金属で被覆した粒子を用いる。この被覆技術は、流動床法、ゾルゲル技術、電解被覆、ＰＶＤ被覆、または英国特許第３４６，４７３号、米国特許第５，５２９，８０４号または米国特許第５，５０５，９０２号に開示されるようなその他の方法を含む。被覆した炭化物粒子は、所望の最終材料組成を得るために、追加量のコバルト及びその他の炭化物粉末と混合し、そして緻密な組織に加圧成形して焼結することが可能である。
【０００４】
ヨーロッパ特許第Ａ−０９１６７４３号は、炭化物粒子を、Ｖ、Ｃｒ、Ｔｉ、ＴａまたはＮｂと被覆する方法を開示する。旋削加工、フライス加工及び穿孔加工のような金属切削作業の際に、硬さ、塑性変形に対する耐性、熱疲労クラックの形成に対する耐性のような一般的な特性は、焼結された超硬合金の硬質相とバインダー相との体積分率に非常に関連する。バインダー相の量を増加させることは、塑性変形に対する耐性を減少させることであることが良く知られている。種々の切削条件に対しては、切削インサートが種々の特性を有することが要求される。黒皮付きの鋼（例えば、圧延したまま、鍛造したまま、または鋳ばなしたまま）を切削する場合、被覆超硬合金インサートは、強靱な超硬合金からなる必要がある。低合金鋼またはステンレス鋼を旋削加工、フライス加工及び穿孔加工するときは、一般的に付着摩耗が優先的な摩耗タイプである。
【０００５】
特別な摩耗タイプに関する切削性能を改良するために、種々の手段を取ることが可能である。しかしながら、このような働きが、他の摩耗特性に度々悪影響を及ぼす。
従来の混練をすることなく、且つＣｒで被覆したサブミクロンの硬質構成材を含む粉末混合物から作られた超硬合金インサートが、鋼及びステンレス鋼の機械加工に対して優れた靭性性能を有すると言う驚くべきことが明らかになった。
【０００６】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】
本発明にしたがって、鋼及びステンレス鋼の機械加工に対して優れた靭性特性を備えた超硬合金インサートが提供され、この超硬合金インサートは、ＷＣと、６〜１２ｗｔ％のＣｏ好ましくは８〜１１ｗｔ％のＣｏ最も好ましくは９．５〜１０．５ｗｔ％のＣｏと、０．１〜０．７ｗｔ％のＣｒ好ましくは０．２〜０．５ｗｔ％のＣｒとから成る。ＷＣ粒は、０．２〜１．０μｍ好ましくは０．６〜０．９μｍの範囲の平均粒径を有する。
【０００７】
さらに、本発明にしたがう超硬合金の顕微鏡組織は、０〜１．５μｍの範囲のＷＣの粒径分布を特徴とする。
バインダー相に溶解するＷ量は、ブラックカーボンまたは純タングステン粉末の微量添加による炭素量の調整によって制御する。バインダー相中のＷ含有量は、次に定義する「ＣＷ比」として表せる。
【０００８】
ＣＷ比＝Ｍs ／（ｗｔ％Ｃｏ×０．０１６１）
Ｍs は、ｋＡ／ｍ単位で表示した焼結超硬合金物体の測定飽和磁場であり、ｗｔ％Ｃｏは超硬合金中のコバルト質量パーセントである。本発明のインサート中のＣＷ比は、０．８０〜１．０好ましくは０．８０〜０．９０にする必要がある。
本発明にしたがう焼結インサートは、被覆するかまたは被覆しないで用い、慣用のＰＶＤ（ＴｉＣＮ＋ＴｉＮ）またはＰＶＤ（ＴｉＮ）で被覆する。
【０００９】
本発明の方法にしたがうサブミクロン粒径分布を有する被覆ＷＣ粉末は、混練することなくバインダー金属と加圧成形剤と湿式混合され、スプレー乾燥で好ましく乾燥され、インサートに加圧成形された焼結される。
本発明にしたがう粒径分布を備えるＷＣ粉末は、除去した粗い粒の末端が＞１．５μｍであり、ジェットミル粗粒分離器のような混合及び篩分けによって準備される。この混合は混練なしで行い、すなわち、混合の結果として、粒径または粒径分布に変化をもたらすべきでないことが本発明にしたがって必要である。
【００１０】
本発明の方法にしたがうサブミクロンの硬質構成材は、注意深い解凝集後に、Ｃｒ、Ｖ、Ｍｏ、Ｗ好ましくはＣｒのような粒成長抑制剤金属で、ヨーロッパ特許第Ａ−０９１６７４３号に開示される方法を用いて被覆され、そして任意に、鉄族バインダー金属好ましくはＣｏで、米国特許第５，５２９，８０４号に開示される方法を用いて被覆する。このような場合、本発明にしたがう超硬合金粉末は、Ｃｒ被覆または好ましくはＣｒ＋Ｃｏ被覆のＷＣからなり、可能であるならば所望の最終組成を得るために、さらにＣｏ粉末の添加する。
【００１１】
【実施例及び発明の効果】
＜実施例１＞
０．８μｍの粒径を備え、ＷＣと、０．４４ｗｔ％のＣｒと、１０．０ｗｔ％のＣｏの組成を有し、突っ切り用のインサートである形式がＮ１５１．２−４００−４Ｅの超硬合金工具インサートが、本発明にしたがって製造された。ヨーロッパ特許第Ａ−０９１６７４３号及び米国特許第５，５２９，８０４号のそれぞれにしたがって準備されたクロムとコバルトを被覆したＷＣと、０．４４ｗｔ％のＣｒと、２．０ｗｔ％のＣｏを、追加のＣｏと共に混合して、所望の材料組成を得た。この混合はエタノール（ｋｇ超硬合金粉末あたり０．２５リットルの流体）中で２時間実験室用の混合機中で行われ、そしてバッチ量は１０ｋｇであった。さらに、２ｗｔ％の潤滑剤がこのスラリーに添加された。炭素含有量は、０．８５のＣＷ比に相当するＷで合金化されたバインダー相になるまで、カーボンブラックで調整した。スプレー乾燥後、このインサートは、標準の実施にしたがって加圧成形及び焼結が成され、そして多孔度Ａ００を備える組織に緻密化され、且つＨＶ３＝１５５０の硬さが達成された。
【００１２】
＜実施例２＞
形式がＮ１５１．２−４００−４Ｅの超硬合金工具インサートが、実施例１と同じ方法で、しかしクロムとコバルトを被覆したＷＣと、０．２２ｗｔ％のＣｒと、２．０ｗｔ％のＣｏとから製造され、そしてＷＣと、０．２２ｗｔ％のＣｒと、１０．０ｗｔ％のＣｏとの最終粉末組成を備えた。実施例１と同一の物理的性質（多孔度Ａ００及びＨＶ３＝１５５０）が達成された。
【００１３】
＜実施例３＞
形式がＮ１５１．２−４００−４Ｅの超硬合金工具インサートが、実施例１と同じ方法で、しかしクロムを被覆したＷＣと、０．４４ｗｔ％のＣｒとから製造され、そしてＷＣと、０．４４ｗｔ％のＣｒと、１０．０ｗｔ％のＣｏとの最終粉末組成を備えた。実施例１と同一の物理的性質（多孔度Ａ００及びＨＶ３＝１５５０）が達成された。
【００１４】
＜実施例４＞
形式がＮ１５１．２−４００−４Ｅの超硬合金工具インサートが、実施例１と同じ方法で、しかしクロムを被覆したＷＣと、０．２２ｗｔ％のＣｒとから製造され、そしてＷＣと、０．２２ｗｔ％のＣｒと、１０．０ｗｔ％のＣｏとの最終粉末組成を備えた。実施例１と同一の物理的性質（多孔度Ａ００及びＨＶ３＝１５５０）が達成された。
【００１５】
＜実施例５＞
形式がＮ１５１．２−４００−４Ｅの超硬合金工具インサートが、慣用のボール混練技術で製造された粉末から、実施例１におけるような同一化学組成と、ＷＣの平均粒径と、ＣＷ比を備て製造された。実施例１と同一の物理的性質（多孔度Ａ００及びＨＶ３＝１５５０）が達成された。
【００１６】
＜実施例６＞
形式がＮ１５１．２−４００−４Ｅの超硬合金工具インサートが、慣用のボール混練技術で製造された粉末から、実施例１におけるような同一化学組成と、ＷＣの平均粒径と、ＣＷ比を有して製造され、そしてＷＣと、０．２２ｗｔ％のＣｒと、１０．０ｗｔ％のＣｏとの最終粉末組成を備えた。実施例１に比較して初期異常粒成長と硬さの低下が認められた（多孔度Ａ００及びＨＶ３＝１５００）。
【００１７】
＜実施例７＞
実施例１〜６に焼結されたインサートが、全てのインサートを同一の被覆バッチに装填した標準のＰＶＤ被覆（ＴｉＣＮ＋ＴｉＮ）工程において処理された。
実施例１〜４までの本発明に従う被覆したインサートが、技術的剥離試験において、実施例５と６との被覆した比較例インサートの靭性挙動を比較した。
【００１８】
試験データを次に示す。
作業：丸棒から３ｍｍ厚みの円盤の突っ切り加工
材料：ＳＳ１６７２、直径４６ｍｍ
切削データ：
速度＝１５０ｍ／ｍｉｎ
送り＝０．３３ｍｍ／ｒｅｖ、直径４６〜８ｍｍ
送り＝０．０５ｍｍ／ｒｅｖ、直径８〜４ｍｍ
送り＝０．０３ｍｍ／ｒｅｖ、直径４〜０ｍｍ
サブテスト（刃）の数：３
靭性の評価：破壊以前の切削数
結果
実施例 切削数
１ ２２０
２ ２７０
３ ２１０
４ ２８０
５（先行技術） １８０
６（先行技術） １６０
Claims (4)
- 混合と、加圧成形と、焼結とを行う慣用の粉末冶金技術を用いて、ＷＣと、６〜１２ｗｔ％のＣｏと、０．１〜０．７ｗｔ％のＣｒとから成るサブミクロンのＷＣ粒径を有する超硬合金の製造方法であって、
前記混合前に、ＷＣ粒を、金属Ｃｒで被覆することを特徴とするサブミクロンのＷＣ粒径を有する超硬合金の製造方法。 - 前記混合前に、前記ＷＣ粒を、さらにＣｏで被覆することを特徴とする請求項１記載の製造方法。
- 前記超硬合金の組成が、ＷＣと、８〜１１ｗｔ％のＣｏと、０．２〜０．５ｗｔ％のＣｒであることを特徴とする請求項１または２に記載の製造方法。
- 超硬合金が、０．８〜０．９のＣＷ比を有し、
ＣＷ比がＭｓ／（ｗｔ％Ｃｏ×０．０１６１）で規定され、ＭｓがｋＡ／ｍ単位で表示した焼結超硬合金物体の飽和磁場であり、且つｗｔ％Ｃｏが超硬合金中のＣｏの質量％である
ことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の製造方法。
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