JP4545431B2 - Coating method and apparatus - Google Patents
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Description
本発明は、固体物品の表面をコーティング処理するための方法及び装置に関する。特に、本発明は、コーティング膜厚を正確に制御できるコーティング方法及び装置に関する。 The present invention relates to a method and apparatus for coating the surface of a solid article. In particular, the present invention relates to a coating method and apparatus capable of accurately controlling the coating film thickness.
固体物品表面に、塗料、接着剤、撥水材などをコーティングするために、従来からスプレーコーティングが広く行われている。
これらのコーティングにおいて、均一なコーティングを得ること、所望の膜厚を得ることなどを目的とする場合には、コーティングの付着量を制御することがある。
Conventionally, spray coating has been widely performed to coat the surface of a solid article with a paint, an adhesive, a water repellent material or the like.
In these coatings, when the purpose is to obtain a uniform coating or to obtain a desired film thickness, the amount of coating applied may be controlled.
例えば、特許文献１は、塗装方法に関するものであるが、試料に付着した塗料のウエット膜厚を計測し、該計測値を基に塗料吐出量の設定値に対する変動量を求め、フィードバックしてスプレーノズルからの塗料吐出量を制御する方法が記載されている。膜厚測定にはレーザービームを使用している。
また、特許文献２は、塗装品質要因の一つとして膜厚を計測してフィードバック制御する方法が記載され、膜厚測定には光干渉表面粗さ計が用いられている。
さらに、特許文献３では、レンズに反射防止膜などをコーティングするに際して、均一な厚みを得るために膜厚を算出して、スプレーノズルの噴射角度、距離などを制御している。
For example,
Patent Document 2 describes a method of measuring the film thickness and performing feedback control as one of the coating quality factors, and an optical interference surface roughness meter is used for the film thickness measurement.
Further, in
しかし、これらの方法は、コーティング膜の膜厚を測定しているものの、その膜厚の測定精度や、測定できる膜の厚さに限界がある。例えば、上記特許文献１や２においては、可視光を利用するために、μｍオーダーの膜厚測定しかできない。
本発明者らは、最近、固体物品を撥水処理するとき、撥水剤の膜厚が撥水性に著しく影響することを見出し、特にｎｍオーダーの膜厚を制御することが必要であることを発見した。
このようなコーティング膜において、コーティング膜の厚さを精度良く制御できるコーティング方法および装置が要望される。
However, these methods measure the film thickness of the coating film, but there are limits to the measurement accuracy of the film thickness and the film thickness that can be measured. For example, in
Recently, the present inventors have found that when a solid article is subjected to a water repellent treatment, the film thickness of the water repellent significantly affects the water repellency, and in particular, it is necessary to control the film thickness on the order of nm. discovered.
In such a coating film, a coating method and apparatus capable of accurately controlling the thickness of the coating film are desired.
さらにまた、本発明者らは、固体物品の撥水処理を鋭意研究していたところ、スプレーした撥水剤の乾燥を制御しながら行うことで、最適な撥水膜が得られることを見出した。そのために、膜厚の制御とともに、撥水剤をスプレーする際の乾燥の制御も重要であることが分かった。 Furthermore, the present inventors have intensively studied the water-repellent treatment of solid articles, and found that an optimum water-repellent film can be obtained by controlling the drying of the sprayed water-repellent agent. . Therefore, it was found that control of the drying when spraying the water repellent is important in addition to the control of the film thickness.
本発明の課題は、上記の従来技術の問題点を解決することであって、スプレーコーティングにおいて、コーティング膜厚を精度良く制御できる方法および装置を
提供することを課題とする。
An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art, and it is an object of the present invention to provide a method and an apparatus capable of accurately controlling the coating film thickness in spray coating.
本発明者らは、上記課題を鋭意研究した結果、膜厚測定に、水晶振動子を用いる膜厚計（Quartz Crystal Microbalance：ＱＣＭ）を用いることによって、薄い膜でも精度良く制御できる方法および装置を提供できた。
すなわち、本発明は次に関する。
（１）スプレーノズルによってコーティング剤が供給されるコーティング方法において、ノズルに圧送するコーティング剤の流量を、水晶振動子マイクロバランス（Quartz Crystal Microbalance：ＱＣＭ）によって測定したコーティングの膜厚によってフィードバック制御することを特徴とする方法。
（２）スプレーしたコーティング剤の乾燥を制御しながらコーティングを行う上記（１）に記載のコーティング方法。
（３）コーティング剤がノズルより間欠的にスプレーされる上記（１）または（２）に記載のコーティング方法。
（４）コーティング剤が、塗料、接着剤、および撥水剤のいずれかである上記（１）〜（３）のいずれかに記載のコーティング方法。
（５）スプレーノズルによって撥水剤が供給される撥水処理方法において、ノズルに圧送する撥水剤の流量とスプレーされた撥水剤の乾燥の制御とを、水晶振動子マイクロバランス（Quartz Crystal Microbalance：ＱＣＭ）によって測定した周波数によってフィードバック制御することを特徴とする方法。
（６）スプレーノズルによってコーティング剤が供給されるコーティング装置において、ノズルにコーティング剤を圧送するためのポンプ、ノズルに圧送するコーティング剤の流量を調節する手段、被コーティング物品上あるいはその近傍に設置された水晶振動子マイクロバランス（Quartz Crystal Microbalance：ＱＣＭ）、該水晶振動子マイクロバランスによる膜厚測定値に応じて前記流量調節手段を制御する制御手段を含むコーティング装置。
（７）スプレーしたコーティング剤の乾燥を制御する手段をさらに有する上記（６）に記載のコーティング装置。
（８）ノズルに圧送するコーティング剤の流量を調節する手段が、該ポンプの吐出量調整手段あるいは該ポンプの流量調節バルブである上記（６）または（７）に記載のコーティング装置。
（９）スプレーノズルがスライダーに載置され往復動する上記（６）〜（８）のいずれかに記載のコーティング装置。
（１０）スプレーノズルからの噴霧を間欠的に行うための手段をさらに有している上記（６）〜（９）のいずれかに記載のコーティング装置。
（１１）塗料、接着剤、および撥水材のいずれかをコーティングするための上記（６）〜（１０）のいずれかに記載の装置。
（１２）スプレーノズルによって撥水剤が供給される撥水処理装置において、ノズルに撥水剤を圧送するためのポンプ、ノズルに圧送する撥水剤の流量を調節する手段、撥水処理される物品上あるいはその近傍に設置された水晶振動子マイクロバランス（Quartz Crystal Microbalance：ＱＣＭ）、該水晶振動子マイクロバランスによる周波数測定値に応じて前記流量調節手段および乾燥制御手段を制御する制御手段を含むことを特徴とする方法。
As a result of diligent research on the above problems, the present inventors have developed a method and apparatus capable of accurately controlling even a thin film by using a film thickness meter (Quartz Crystal Microbalance: QCM) using a crystal resonator for film thickness measurement. I was able to provide it.
That is, the present invention relates to the following.
(1) In the coating method in which the coating agent is supplied by the spray nozzle, the flow rate of the coating agent to be pumped to the nozzle is feedback-controlled by the coating film thickness measured by the Quartz Crystal Microbalance (QCM). A method characterized by.
(2) The coating method according to (1), wherein coating is performed while controlling drying of the sprayed coating agent.
(3) The coating method according to (1) or (2), wherein the coating agent is sprayed intermittently from a nozzle.
(4) The coating method according to any one of (1) to (3), wherein the coating agent is any one of a paint, an adhesive, and a water repellent.
(5) In a water repellent treatment method in which a water repellent is supplied by a spray nozzle, the flow rate of the water repellent fed to the nozzle and the control of drying of the sprayed water repellent are controlled by a quartz crystal microbalance (Quartz Crystal A method of performing feedback control according to a frequency measured by Microbalance (QCM).
(6) In a coating apparatus in which a coating agent is supplied by a spray nozzle, a pump for pumping the coating agent to the nozzle, a means for adjusting the flow rate of the coating agent to be pumped to the nozzle, and a device on or near the article to be coated A coating apparatus including a quartz crystal microbalance (QCM) and control means for controlling the flow rate adjusting means according to a film thickness measurement value by the quartz crystal microbalance.
(7) The coating apparatus according to (6), further including means for controlling drying of the sprayed coating agent.
(8) The coating apparatus according to (6) or (7), wherein the means for adjusting the flow rate of the coating agent fed to the nozzle is the discharge amount adjusting means of the pump or the flow rate adjusting valve of the pump.
(9) The coating apparatus according to any one of (6) to (8), wherein the spray nozzle is placed on a slider and reciprocates.
(10) The coating apparatus according to any one of (6) to (9), further including means for intermittently spraying from the spray nozzle.
(11) The apparatus according to any one of (6) to (10), for coating any one of a paint, an adhesive, and a water repellent material.
(12) In a water repellent treatment apparatus in which a water repellent is supplied by a spray nozzle, a pump for pumping the water repellent to the nozzle, means for adjusting the flow rate of the water repellent fed to the nozzle, water repellent treatment Quartz crystal microbalance (QCM) installed on or in the vicinity of the article, and control means for controlling the flow rate adjusting means and the drying control means according to the frequency measurement value by the crystal oscillator microbalance A method characterized by that.
以上の構成により、本発明のスプレーコーティング方法あるいは装置を用いることによって、コーティングされた物品は、精度の良い膜厚を有するという効果を奏することができた。特に、本発明のスプレーコーティング方法あるいは装置によって得られた撥水膜は、優れた撥水性と強度の持続性を有することができた。 With the above configuration, by using the spray coating method or apparatus of the present invention, it was possible to achieve the effect that the coated article had a highly accurate film thickness. In particular, the water-repellent film obtained by the spray coating method or apparatus of the present invention could have excellent water repellency and durability.
以下に、本発明を具体的に説明するが、本発明はそれに限定されるわけではない。
本発明のコーティング方法および装置が適用されるコーティング剤は、塗料、接着剤、撥水剤、半田、半田フラックス、溶射剤などであるが、特に塗料、接着剤、撥水剤に好ましく適用される。
The present invention will be specifically described below, but the present invention is not limited thereto.
The coating agents to which the coating method and apparatus of the present invention are applied are paints, adhesives, water repellents, solders, solder fluxes, thermal sprays, etc., and are particularly preferably applied to paints, adhesives and water repellents. .
本発明のコーティング方法および装置に用いられる膜厚計は水晶振動子マイクロバランス（Quartz Crystal Microbalance：ＱＣＭ）である。ＱＣＭとは、水晶振動子の固有振動数が電極に付着した質量の変化によって変化することを利用したものである。水晶振動子電極上に微量物質が付着すると、その微小質量変化を質量負荷効果により共振周波数変化として検出できるもので、ｎｍオーダーの膜厚を０．１ｎｍ以下の誤差で精度よく測定できる特徴を有する。 The film thickness meter used in the coating method and apparatus of the present invention is a Quartz Crystal Microbalance (QCM). QCM utilizes the fact that the natural frequency of a crystal resonator changes due to a change in mass attached to an electrode. When a minute amount of material adheres to the crystal resonator electrode, the minute mass change can be detected as a change in resonance frequency due to the mass load effect, and the film thickness on the order of nm can be accurately measured with an error of 0.1 nm or less. .
本発明で用いるＱＣＭは、水晶振動子の固有振動数が電極に付着した質量の変化を検出するものであるから、膜厚が測定できるだけでなく、乾燥に伴う質量変化も検出することができる。物品の撥水処理において、より撥水性の高い表面を得るためには、乾燥状態を制御しながら、スプレーを行うことが重要であることに鑑みれば、本発明でＱＣＭを用いることは、薄い膜の膜厚を正確に測定できるという利点だけでなく、乾燥状態を検知できるという利点も併せ持つことになる。
つまり、コーティング剤をスプレーすることによる質量変化を膜厚に換算できるとともに、スプレー後乾燥させると媒体が揮発することにより質量が減少し、ＱＣＭ周波数が増加することになり乾燥状態を検知することができる。レーザービームや光干渉計を用いる従来の膜厚計では、乾燥状態を検知することはできない。
Since the QCM used in the present invention detects a change in the mass of the natural frequency of the crystal resonator attached to the electrode, it can not only measure the film thickness but also detect a change in mass due to drying. In view of the importance of spraying while controlling the dry state in order to obtain a surface with higher water repellency in the water repellency treatment of articles, the use of QCM in the present invention is a thin film. In addition to the advantage that the film thickness can be accurately measured, it also has the advantage that the dry state can be detected.
In other words, the change in mass due to spraying the coating agent can be converted into a film thickness, and when dried after spraying, the medium volatilizes, the mass decreases, the QCM frequency increases, and the dry state can be detected. it can. A conventional film thickness meter using a laser beam or an optical interferometer cannot detect the dry state.
本発明においてコーティングの付着量は、ノズルに圧送するコーティング剤の流量によって調整することができる。
コーティング剤の流量の制御は、コーティング剤の貯留タンクとスプレーノズルとの間に設けたポンプの吐出量を調整するか、あるいはポンプの流量調整バルブによって行うことができる。
In the present invention, the coating amount can be adjusted by the flow rate of the coating agent fed to the nozzle.
The flow rate of the coating agent can be controlled by adjusting a discharge amount of a pump provided between the coating agent storage tank and the spray nozzle or by a flow rate adjusting valve of the pump.
スプレーでコーティング物品を製造するに際しては、スプレーしたコーティング剤の乾燥を制御しながらスプレーすることが好ましい。乾燥の制御は、空気の吹きつけ、熱源による加熱、コーティング剤の溶剤の調整などで行うことができる。 When producing a coated article by spraying, it is preferable to spray while controlling the drying of the sprayed coating agent. The drying can be controlled by blowing air, heating with a heat source, adjusting the solvent of the coating agent, and the like.
すばやく乾燥させながらスプレーを行うためには、コーティング剤をスプレーすると同時に乾燥空気を吹き付けるのが好ましい。
また、スプレーを固体表面に対して間欠的に行うことによっても、すばやく乾燥させながらスプレーするという状況を実現できる。間欠的にスプレーするためには、ノズル位置を固定しておいて、スプレーを間欠的に行っても良いし、スライダーなどを利用してノズルを移動させることによって行っても良い。具体的には、スライダーなどにスプレーノズルを載置し、スプレーノズルをスライダーにより往復移動させながらコーティング剤をスプレーする。固体表面上のあるポイントに着目すれば、あるポイントに一定時間スプレーされたらスプレーノズルはそのポイントを通過してしまい、復路でスプレーされるまでの間にコーティング剤は乾燥され、ある程度乾燥したコーティング剤の上に再度コーティング剤がスプレーされることになる。適当なコーティング量が得られるまで、スプレーノズルの往復を行う。また、スライダーを用いノズル位置を移動させながら、かつ、ノズルからの噴射も間欠的に行うこともできる。このような間欠的スプレーによって、より好ましいコーティング表面が形成される。スプレーを間欠的に行う手段としては、間欠タイマーが挙げられる。
In order to perform spraying while quickly drying, it is preferable to spray dry air simultaneously with spraying the coating agent.
Moreover, the situation of spraying while quickly drying can also be realized by intermittently spraying the solid surface. In order to spray intermittently, the nozzle position may be fixed and sprayed intermittently, or by moving the nozzle using a slider or the like. Specifically, the spray nozzle is placed on a slider or the like, and the coating agent is sprayed while the spray nozzle is reciprocated by the slider. Paying attention to a certain point on the solid surface, if sprayed to a certain point for a certain period of time, the spray nozzle will pass that point, and the coating agent will be dried until it is sprayed on the return path, and the coating agent will be dried to some extent The coating agent will be sprayed on the top again. The spray nozzle is reciprocated until an appropriate coating amount is obtained. Moreover, it is also possible to intermittently perform injection from the nozzle while moving the nozzle position using the slider. Such intermittent spraying forms a more preferred coating surface. An intermittent timer is an example of means for intermittent spraying.
以下に、図1に沿って、本発明のコーティング装置の構成を説明する。
図１において、（１）は、被コーティング物品であり、車のボディーを例示した。
（２）がスプレーノズルであり、スプレーノズル（２）は、電動スライダー（３）上に固定されている。電動スライダー（３）は、モーター（４）により矢印方向に往復駆動される。電動スライダー（３）の往復動と共に往復するスプレーノズル（２）からは、コーティング剤がスプレーされる。スプレーノズル（２）は、コーティング剤貯槽（５）およびポンプ（６）と連結されており、コーティング剤流量は、該ポンプ（６）の吐出量で制御することもできるし、該ポンプ（６）に設けた流量調節バルブ（図示せず）によって制御することもできる。
ノズル（２）におけるコーティング剤の噴射圧力は、コンプレッサー（７）に設けられた電磁弁（図示せず）により制御される。一方、被コーティング物品には、コーティング量を測定するためのＱＣＭ（水晶振動子マイクロバランス：Quartz Crystal Microbalance）（８）が取り付けられている。コーティング量はＱＣＭの周波数変動として周波数カウンタ（９）でカウントする。
周波数カウンタ（９）のカウントに基づきポンプ（６）の吐出量や流量調節バルブの開度、コンプレッサーの電磁弁をパソコン制御することによって、コーティング膜厚に応じたコーティング剤流量を制御することができる。
図1において、（１０）は、スライダー（３）の駆動を制御するためのモーター制御装置、（１１）（１２）は、電源装置である。
また、本発明のコーティング装置には、ＱＣＭの周波数変動に応じて、乾燥を制御する制御手段、例えば間欠タイマーをさらに設けることができる（図示せず）。
The configuration of the coating apparatus of the present invention will be described below with reference to FIG.
In FIG. 1, (1) is an article to be coated, which illustrates the body of a car.
(2) is a spray nozzle, and the spray nozzle (2) is fixed on the electric slider (3). The electric slider (3) is reciprocated in the direction of the arrow by the motor (4). The coating agent is sprayed from the spray nozzle (2) that reciprocates with the reciprocating motion of the electric slider (3). The spray nozzle (2) is connected to the coating agent storage tank (5) and the pump (6), and the coating agent flow rate can be controlled by the discharge amount of the pump (6), or the pump (6). It can also be controlled by a flow control valve (not shown) provided in
The injection pressure of the coating agent in the nozzle (2) is controlled by a solenoid valve (not shown) provided in the compressor (7). On the other hand, a QCM (Quartz Crystal Microbalance) (8) for measuring the coating amount is attached to the article to be coated. The coating amount is counted by the frequency counter (9) as the frequency variation of the QCM.
By controlling the discharge amount of the pump (6), the opening degree of the flow rate adjusting valve, and the solenoid valve of the compressor based on the count of the frequency counter (9), the coating agent flow rate according to the coating film thickness can be controlled. .
In FIG. 1, (10) is a motor control device for controlling the drive of the slider (3), and (11) and (12) are power supply devices.
In addition, the coating apparatus of the present invention can further be provided with a control means for controlling drying, for example, an intermittent timer (not shown) according to the frequency variation of the QCM.
以下には、本発明のコーティング方法および装置を用いて撥水剤をコーティングする応用例を示す。本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。 Below, the application example which coats a water repellent using the coating method and apparatus of this invention is shown. The present invention is not limited in any way by the following examples.
撥水剤として、シリコーンオイル、微粒子、微粒子の結合剤、水系溶剤及び水を含む撥水剤を用意した。撥水剤を図1に示すコーティング装置で、金属基材からなる塗装被覆用テストピースに所定厚さが得られるまで（所定のＱＣＭ周波数になるまで）乾燥状態が得られるよう間欠スプレーして、得られたコーティングの特性を評価して表1にまとめた。 As the water repellent, a water repellent containing silicone oil, fine particles, fine particle binder, aqueous solvent and water was prepared. With the coating apparatus shown in FIG. 1, the water repellent agent is sprayed intermittently so that a dry state is obtained until a predetermined thickness is obtained (until a predetermined QCM frequency is reached) on a paint coating test piece made of a metal substrate, The properties of the resulting coating were evaluated and summarized in Table 1.
以下の表において、距離は、スプレーノズルからサンプルまでの距離、圧力は、スプレーノズルの噴射圧力である。
接触角は、Kyoma Interface Science Co. LTD. Model: CA-DT
光沢は、Horiba, Model: IG-330
転落角は、Kyoma Interface Science Co. LTD. Model: CA-DT
ミスト径は、LDSA Win 5.04L
によって、測定した。
接触角は１４５°以上、転落角は４０°以下であれば実用上十分であり、接触角１６０°以上、転落角２０°以下であればより優れた撥水性であることを示している。
Contact angle is Kyoma Interface Science Co. LTD. Model: CA-DT
Gloss is Horiba, Model: IG-330
The sliding angle is Kyoma Interface Science Co. LTD. Model: CA-DT
Mist diameter is LDSA Win 5.04L
Measured by
A contact angle of 145 ° or more and a falling angle of 40 ° or less is practically sufficient, and a contact angle of 160 ° or more and a falling angle of 20 ° or less indicates better water repellency.
本発明のコーティング方法および装置を用いて撥水剤を間欠スプレーする場合と連続スプレーする場合とを対比して示す。
シリコーンオイル、微粒子、微粒子の結合剤、水系溶剤及び水を含む撥水剤を、1秒スプレー、0.5秒休止の繰り返しで、金属基材からなる塗装被覆用テストピースに所定厚さのコーティング膜が得られるまで（所定のＱＣＭ周波数になるまで）間欠スプレーした。スプレーノズルとテストピースとの距離は２５ｃｍ、噴射圧力は０．３MPaである。図２には間欠スプレーによるＱＣＭ周波数変動を示す。間欠スプレーにより、スプレーした撥水剤が乾燥され、ＱＣＭ周波数が変動することが分かる。なお、図２のＱＣＭ周波数変動は、付着量に換算すれば、１Ｈｚ＝０．０３２ｎｇ／ｍｍ２である。
得られた撥水膜は、接触角１６０°、転落角１５°、光沢７２であって、優れた撥水性が得られた。
連続スプレーする以外は、同じ撥水剤、装置を用いて撥水性膜を得た。３ｍｌスプレー後のコーティングは、接触角１３５°、光沢７４であり、テストピースを９０°傾斜させても水滴が転がらず、転落角は測定できなかった。図２には、そのときのＱＣＭ周波数変動も併せて示した。周波数が殆ど変動しないことから、ある量以上撥水剤の付着が起こらないことが分かる。
この実施例により本発明の装置で間欠スプレーを行うのがより好ましいことが分かった。
The case of intermittent spraying of the water repellent using the coating method and apparatus of the present invention is compared with the case of continuous spraying.
A coating film of a predetermined thickness is applied to a test piece for coating coating made of a metal substrate by repeating spraying for 1 second with a water repellent containing silicone oil, fine particles, fine particle binder, aqueous solvent and water for 1 second. The spray was intermittent until it was obtained (until the predetermined QCM frequency was reached). The distance between the spray nozzle and the test piece is 25 cm, and the spray pressure is 0.3 MPa. FIG. 2 shows QCM frequency fluctuations due to intermittent spraying. It can be seen that the sprayed water repellent is dried by the intermittent spray, and the QCM frequency fluctuates. 2 is 1 Hz = 0.032 ng / mm 2 in terms of the amount of adhesion.
The obtained water repellent film had a contact angle of 160 °, a sliding angle of 15 °, and a gloss of 72, and excellent water repellency was obtained.
A water-repellent film was obtained using the same water-repellent agent and apparatus except for continuous spraying. The coating after 3 ml spray had a contact angle of 135 ° and a gloss of 74. Even when the test piece was tilted by 90 °, water droplets did not roll, and the falling angle could not be measured. FIG. 2 also shows the QCM frequency fluctuation at that time. Since the frequency hardly fluctuates, it can be seen that the water repellent does not adhere more than a certain amount.
This example shows that it is more preferable to perform intermittent spraying with the apparatus of the present invention.
本発明により、精度の良い膜厚制御が可能なコーティングが得られた。 According to the present invention, a coating capable of accurate film thickness control was obtained.
１： 被コーティング物品
２： スプレーノズル
３：電動スライダー
４：モーター
５：コーティング剤貯槽
６：ポンプ
７：コンプレッサー
８：ＱＣＭ
９：周波数カウンタ
１０：モーター制御装置
１１，１２：ＤＣ電源
1: Article to be coated 2: Spray nozzle 3: Electric slider 4: Motor 5: Coating agent storage tank 6: Pump 7: Compressor 8: QCM
9: Frequency counter 10: Motor controller 11, 12: DC power supply
Claims (8)
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