JP4426671B2 - 熱処理装置及びその洗浄方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、熱処理装置及びその洗浄方法に関し、特に、反応生成物の装置内への付着を防止することができる熱処理装置及びその洗浄方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に縦型熱処理装置は、石英等から形成された円筒状の反応管（リアクタ）と、ヒータと、ウエハボートに載置された被処理体としての半導体基板（ウエハ）を反応管内にロードし、処理後のウエハボートを反応管内からアンロードするローディング機構と、反応管内に処理ガスを供給するガス供給配管と、反応管内のガスを排気する排気配管とを備えている。
【０００３】
処理対象の半導体基板は、ウエハボートに載置されて反応管にロードされ、加熱下で、反応管に処理ガスが供給され、半導体基板と処理ガスが反応して又は処理ガス同士が反応して、半導体基板表面に成膜処理がなされる。成膜処理終了後、ウエハボードが反応管からアンロードされ、半導体基板がウエハボートから引き出され、この半導体基板は、次の工程に搬送される。
【０００４】
しかし、縦型熱処理装置内で行われる成膜処理では、反応副生成物が生成される。生成された反応副生成物は半導体基板に吸着し、パーティクル発生の要因の１つとなっている。
例えば、シリコン窒化膜（Ｓｉ３Ｎ４膜）の成膜中には、塩化アンモニウム（ＮＨ４Ｃｌ）が反応管内の低温部分で固化する。この塩化アンモニウムが、半導体基板のローディング時に昇華し、半導体基板に吸着すると、その後の成膜工程で、この塩化アンモニウムが種となって、基板表面にパーティクルが形成される場合がある。また、昇華した塩化アンモニウムと雰囲気中の水分とが反応して形成されるパーティクルが半導体基板に吸着し欠陥を引き起こす場合がある。
このため、高品質の半導体装置を高歩留まり率で製造することが困難な場合がある。
【０００５】
この問題を低減するため、縦型熱処理装置の構成では、反応管や排気管内での反応生成物の除去を図る必要がある。このため、従来より、ディスクトラップや水トラップを排気ガスの流路に設けることにより、排気ガス中の反応生成物の除去を行っていた。
【０００６】
ディスクトラップは、例えば盤状の部材（ディスク）が流路内に多数配置された構成を備えており、コンダクタンスが小さくなった流路内を流れる排気ガスがディスクと接触する結果、これらのディスク上に反応副生成物を析出させて排気ガスより反応生成物を除去する。
【０００７】
水トラップは、水冷された冷却管等が流路内に配置された構成を備えており、流路内を流れる排気ガスが冷却管等と熱交換を行う結果、冷却管上に反応副生成物を析出させ、これにより排気ガスより生成物を除去する。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、トラップなどにより副生成物を除去したとしても、熱処理装置に反応生成物（主生成物及び副生成物）が付着することは避けられない。特に、反応管のマニホールド部及び排気部近傍と排気管とは、ウエハボートが配置される成膜処理領域に比べて温度が低いことや、排気コンダクタンスが低いため、反応生成物が多量に付着してしまう。
【０００９】
付着した反応生成物は、特に、ウエハボートの反応管内へのローディング及びアンローディング時にパーティクルとなって半導体基板に吸着したり、吸着したものを核に新たなパーティクルの発生をもたらす。従って、従来の縦型熱処理装置では、所定期間毎にクリーニングして、付着物を除去する必要がある。クリーニングのため従来は、装置を分解した上で各構成部品をフッ化水素（ＨＦ）酸溶液を用いてウエット洗浄するなど、長期間の稼働停止を伴う大規模なメンテナンスを必要としていた。このため、装置の稼働率が低下していた。
【００１０】
本発明は、上記実状に鑑みてなされたもので、内部に付着した反応生成物を短時間で容易に除去することができ、排気ガスの流路中の反応生成物の付着を防止することができる熱処理装置及びその洗浄方法を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の第１の観点にかかる熱処理装置は、
被処理体を収納可能な反応室と、
前記反応室に接続された排気管（排気用配管）を有し、前記反応室内のガスを排出するための排気手段と、
フッ化水素のガス源に接続されるＨＦ用配管と、前記ＨＦ用配管に設置されて前記ガス源からのフッ化水素ガスの供給を制御するＨＦ用バルブと、前記ガス源から前記ＨＦ用配管を通じて供給された前記フッ化水素を前記排気管内と前記反応室内との少なくとも一方に導くインレットと、を備えるＨＦガス供給手段と、
前記排気管を加熱する加熱手段と、
前記排気管内の圧力を制御する圧力制御手段と、
前記排気管に配置され、前記排気管内の反応生成物を除去するトラップ手段とを備え、
前記インレットは、前記排気管のトラップ手段近傍で、前記反応室からみた流路の上流側に配置されている、
ことを特徴とする。
【００１２】
この構成の熱処理装置によれば、ＨＦガス供給手段が供給するフッ化水素により、反応室内部や排気管に付着した反応生成物（副生成物を含む）が短時間で容易に除去される。また、ＨＦガスによる洗浄の間、加熱手段により洗浄対象の排気管を加熱すると共に圧力制御手段により排気管内の圧力を制御して、洗浄を適切に行うことができる。
【００１４】
前記トラップ手段は、成膜対象の材質に応じて、複数配置されてもよい。前記圧力制御手段は、反応副生成物の種類とその特性を考慮して、前記複数のトラップの間に配置される。
【００１６】
前記圧力制御手段は、例えば、前記排気管の管路の開度を調整することにより、前記排気管内の圧力を一定に維持する。このような構成は、例えば、前記排気管内の圧力を検出し、検出した圧力と設定圧力との偏差に基づいて、バルブの開度を自動制御することにより実現できる。この圧力制御手段により、排気管の構造が簡素化され、排気ガスの温度が下がったりコンダクタンスが低下したりして反応生成物が特に付着しやすい場所が生じることが防止される。
【００１７】
前記圧力制御手段は、例えば、前記排気管内のフッ化水素の分圧を、洗浄作用を発揮しうる１０ｋＰａ以上に維持する。
【００１８】
また、本発明の第２の観点にかかる熱処理装置は、
被処理体を収納可能な反応室と、
前記反応室に接続された排気管を有し、前記反応室内のガスを排出するための排気手段と、
フッ化水素のガス源に接続されるＨＦ用配管と、前記ＨＦ用配管に設置されて前記ガス源からのフッ化水素ガスの供給を制御するＨＦ用バルブと、前記ガス源から前記ＨＦ用配管を通じて供給された前記フッ化水素を前記排気管内と前記反応室内との少なくとも一方に導くインレットと、を備えるＨＦガス供給手段と、
前記排気管を加熱する加熱手段と、
前記排気管内の圧力を制御する圧力制御手段と、
前記反応室を昇温する昇温手段とを備え、
前記加熱手段は、前記排気管を１００℃〜２００℃に加熱し、
前記圧力制御手段は、前記排気管内を１０ｋＰａ〜３０ｋＰａの圧力に維持する、
ことを特徴とする。
このような条件とすることにより、洗浄を効率的に行うことができる。
【００１９】
一方、本発明の第３の観点にかかる熱処理装置は、
被処理体を収納可能な反応室と、
前記反応室に接続された排気管を有し、前記反応室内のガスを排出するための排気手段と、
フッ化水素のガス源に接続されるＨＦ用配管と、前記ＨＦ用配管に設置されて前記ガス源からのフッ化水素ガスの供給を制御するＨＦ用バルブと、前記ガス源から前記ＨＦ用配管を通じて供給された前記フッ化水素を前記排気管内と前記反応室内との少なくとも一方に導くインレットと、を備えるＨＦガス供給手段と、
前記排気管を加熱する加熱手段と、
前記排気管内の圧力を制御する圧力制御手段とを備え、
前記圧力制御手段は、前記排気管内のフッ化水素雰囲気の圧力を変動させる手段を備える、
ことを特徴とする。
これにより、凹凸部などのコンダクタンスが低い部位にもフッ化水素ガスが浸透（到達）し易くなり、より効率的に洗浄を行うことができ、又、材料の腐食防止になる。
【００２０】
この場合、前記圧力制御手段は、例えば、前記排気管内の圧力を０．１ｋＰａ〜３０ｋＰａの間で変動させる。さらに、前記圧力制御手段は、前記排気管内の圧力が１０ｋＰａ以上になる期間と１０ｋＰａ未満になる期間とを繰り返すように、前記排気管内の圧力を変動させる。フッ化水素は、その圧力が１０ｋＰａのときに、洗浄作用を発揮するので、圧力が１０ｋＰａ以上の期間が１０ｋＰａ未満の期間よりも長くなるように、圧力を変動させることが望ましい。
また、第１乃至第３の観点にかかる発明において、前記反応室は、アルコキシシランの分解により被処理体の上にシリコン酸化膜を形成する装置とアンモニア及びジクロロシランの反応により被処理体の上にシリコン窒化膜を形成する装置との少なくとも一方により構成されていればよい。
【００２１】
洗浄に使用したフッ化水素は、最終的には、熱処理装置の外に排出する必要がある。この排出処理を短時間で効率良く行うために、本発明の第４の観点にかかる熱処理装置は、
被処理体を収納可能な反応室と、
前記反応室に接続された排気管を有し、前記反応室内のガスを排出するための排気手段と、
フッ化水素のガス源に接続されるＨＦ用配管と、前記ＨＦ用配管に設置されて前記ガス源からのフッ化水素ガスの供給を制御するＨＦ用バルブと、前記ガス源から前記ＨＦ用配管を通じて供給された前記フッ化水素を前記排気管内と前記反応室内との少なくとも一方に導くインレットと、を備えるＨＦガス供給手段と、
前記排気管を加熱する加熱手段と、
前記排気管内の圧力を制御する圧力制御手段と、
前記排気管内と前記反応室内との少なくとも一方へ、成膜用ガスを供給する成膜用ガス供給手段と、
前記排気管内と前記反応室内との少なくとも一方へ、パージ用ガスを供給するパージ用ガス供給手段と、
前記ＨＦガス供給手段が前記フッ化水素の供給を停止したのち、前記パージ用ガス供給手段と前記排気手段とにより、前記排気管内と前記反応室内との少なくとも一方への前記パージ用ガスの供給と排気とを複数サイクル繰り返すと共に、該複数サイクルの間に、前記成膜用ガス供給手段により前記成膜用ガスを供給する制御手段と、
を備えることを特徴とする。
パージ用ガスの供給と排気の間に成膜用ガスを供給することにより、フッ化水素が排気され易くなり、短時間で効率よく、フッ化水素を排気することができる。
【００２２】
成膜用ガス供給手段は、この熱処理装置で形成すべき（成膜すべき）膜の形成ガスと同一のものが望ましい。この構成によれば、特別な排気用の装置を配置することなく、本来の成膜ガスを用いて、効率良くフッ化水素を排気することができる。
【００２３】
前記成膜用ガス供給手段は、例えば、前記成膜用ガスとして、シリコン酸化膜の原料であるアルコキシシラン（望ましくはテトラエトキシシラン）を供給し、前記パージ用ガス供給手段は、例えば、前記パージ用ガスとして窒素ガスを供給する。
【００２４】
また、本発明の第５の観点にかかる洗浄方法は、
熱処理装置の反応室と該反応室に接続された排気管との少なくとも一方を洗浄する洗浄方法であって、
前記反応室を昇温し、前記排気管を１００℃〜２００℃に加熱し、
前記排気管内を１０ｋＰａ〜３０ｋＰａの圧力に維持しながら排気しつつ、前記反応室と前記排気管との少なくとも一方にフッ化水素ガスを供給する、
ことにより洗浄する、ことを特徴とする。
この洗浄方法によれば、フッ化水素により、反応室や排気管に付着した反応生成物（主生成物及び副生成物）が短時間で容易に除去され、洗浄を効率よく実施できる。
【００２６】
また、この発明の第６の観点に係る洗浄方法は、
熱処理装置の反応室と該反応室に接続された排気管との少なくとも一方を洗浄する洗浄方法であって、
前記反応室と前記排気管との少なくとも一方を加熱し、
前記排気管内の圧力を変動させつつ、前記反応室と前記排気管との少なくとも一方にフッ化水素ガスを供給する、
ことにより洗浄する、ことを特徴とする。
この洗浄方法によれば、コンダクタンスが低い部位にもフッ化水素ガスが浸透しやすくなり、効率よく洗浄を行うことができる。
【００２７】
洗浄は、例えば、前記排気管内の圧力を０．１ｋＰａ〜３０ｋＰａの間で変動させつつ、前記反応室と前記排気管との少なくとも一方に前記フッ化水素ガスを供給することにより行う。さらに、前記排気管内の圧力が１０ｋＰａ以上になる期間と１０ｋＰａ未満になる期間とを繰り返すように、前記排気管内の圧力を変動させる。フッ化水素は、その圧力が１０ｋＰａのときに、洗浄作用を発揮するので、圧力が１０ｋＰａ以上の期間が１０ｋＰａ未満の期間よりも長くなるように、圧力を変動させることが望ましい。
【００２８】
第５及び第６の観点にかかる発明において、洗浄の前に、アルコキシシランの分解により被処理体の上にシリコン酸化膜を形成する処理と、アンモニア及びジクロロシランの反応により被処理体の上にシリコン窒化膜を形成する処理との少なくとも一方を行い、形成後、被処理体を前記反応室より取り出し、被処理体を取り出した後、前記フッ化水素ガスを供給して前記反応室と前記排気管との少なくとも一方を洗浄するようにしてもよい。
【００２９】
前記排気管の複数箇所で、排気中の不純物を複数のトラップにより除去し、
前記複数のトラップの間で、前記排気管の管路の開度を制御することにより、前記フッ化水素ガスの圧力を制御するようにしてもよい。
【００３０】
洗浄に使用したフッ化水素を効率良く排出するために、本発明の第７の観点にかかる洗浄方法は、
熱処理装置の反応室と該反応室に接続された排気管との少なくとも一方を洗浄する洗浄方法であって、
前記反応室と前記排気管との少なくとも一方を加熱し、
前記反応室と前記排気管との少なくとも一方にフッ化水素ガスを供給し、
前記フッ化水素ガスの供給を停止したのち、前記排気管内を減圧し、
パージ用ガスの供給と前記排気管内の減圧とを所定回数行ったのち、前記反応室と前記排気管との少なくとも一方に成膜用ガスを供給し、
再び、前記パージ用ガスの供給と前記排気管内の減圧とを所定回数繰り返す、
ことを特徴とする。
この除去方法を採用することで、洗浄に用いたフッ化水素ガスを短時間で除去することができる。
【００３１】
前記パージ用ガスは、例えば、窒素ガスから構成され、前記成膜用ガスはアルコキシシラン（例えば、テトラエトキシシラン）を含んでもよい。
【００３２】
【発明の実施の形態】
（第１の実施の形態）
以下、添付図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。
図１は、この発明の第１の実施の形態にかかる縦型熱処理装置の構成を示す。
この縦型熱処理装置は、図１に示すごとく長手方向が垂直方向に向けられた円筒状の反応管（反応室）１１を備えている。反応管１１は、耐熱材料、例えば、石英よりなる下端開口の外筒１２と、外筒１２内にその内壁に適宜離間されて同心円状に収容された上下端開口の内筒１３とから構成された二重管構造を有する。
【００３３】
反応管１１内には、石英等よりなるウエハボート（熱処理用ボート）１４が設けられている。ウエハボート１４には、被処理体としての半導体基板（半導体ウエハ）１５が垂直方向に所定の間隔で積層されて収容されている。
【００３４】
反応管１１の周辺部には、反応管１１を囲むように形成された、抵抗発熱体等よりなる昇温用ヒータ１６が設けられている。
【００３５】
外筒１２及び内筒１３の下部には、外筒１２及び内筒１３を支持するステンレス製のマニホールド１７が設けられている。
マニホールド１７の上端部には、フランジ１８が環状に形成されており、外筒１２の下端部に形成されたフランジ１９と、弾性部材よりなるＯリング２０を介して、気密封止可能に構成されている。また、内筒１３の下端部はマニホールド１７の内壁より内方に突出して形成された支持部２１に載置されている。
【００３６】
マニホールド１７の一側面部には、熱処理部（上方）に向けて曲折りされた石英等からなる第１〜第３のガス供給管３１ａ、３１ｂ及び３１ｃがシール部材を介して挿通されている。
【００３７】
第１のガス供給管３１ａには、接合部３２ａを介して第１のガス配管３３ａが接続されている。第１のガス配管３３ａはガス流量を調整するマスフローコントローラ（ＭＦＣ）３４ａとガスの流れを制御するバルブＶＢ１を介して第１のガス源３５ａに接続されている。第１のガス源３５ａは、例えば、ジクロロシラン（ＳiＨ２Ｃl２）のガス源である。また、第１のガス配管３３ａは、ＭＦＣ３４ａとバルブＶＢ３を介して窒素ガス源３６ａにも接続されている。
【００３８】
第２のガス供給管３１ｂには、接合部３２ｂを介して第２のガス配管３３ｂが接続されている。第２のガス配管３３ｂはガス流量を調整するマスフローコントローラ（ＭＦＣ）３４ｂとガスの流れを制御するバルブＶＢ２を介して第２のガス源３５ｂに接続されている。第２のガス源３５ｂは、例えば、アンモニア（ＮＨ３）のガス源である。また、第２のガス配管３３ｂは、ＭＦＣ３４ｂとバルブＶＢ４を介して窒素ガス源３６ｂにも接続されている。
【００３９】
第３のガス供給管３１ｃには、接合部３２ｃを介して第３のガス配管３３ｃが接続されている。第３のガス配管３３ｃはＭＦＣ３４ｃとバルブＶＢ５を介して第３のガス源３５ｃに接続されている。第３のガス源３５ｃは、例えば、アルコキシシラン、望ましくは、テトラエトキシシラン（以下、単にＴＥＯＳと呼ぶ）のガス源である。
【００４０】
マニホールド１７の下端部に形成されたフランジ２２には、円盤状の蓋体５１が弾性部材よりなるＯリング５２を介して気密封止可能に設けられている。蓋体５１の上面には保温筒５３が配置され、保温筒５３の上にウエハボート１４が載置されている。蓋体５１は、蓋体５１に載置されている保温筒５３及びウエハボート１４を反応管１１に搬入・搬出（ロード・アンロード）するために上下方向に移動する昇降機構５４に取り付けられている。
【００４１】
マニホールド１７の下端側部には、洗浄用のフッ化水素（ＨＦ）を反応管１１内に導くためのインレット６４ａが接続されており、インレット６４ａは第４のガス配管３３ｄ及びバルブＶＢ６を介して、フッ化水素のガス源である第４のガス源３５ｄに接続されている。
なお、第４のガス源３５ｄは、バルブＶＢ６及び第５のガス配管３３ｅを介して後述のインレット６４ｂにも接続されており、また、バルブＶＢ６及び第６のガス配管３３ｆを介して後述のインレット６４ｃにも接続されている。
【００４２】
マニホールド１７の他側面部には、排気管６１が接続されている。排気管６１は、ステンレス等からなり、接合部６２を介して、排気ガスを外部に排気するための排気配管６３に接続されている。
【００４３】
排気配管６３は、配管６３ａ〜６３ｃを備える。配管６３ａは、接合部６２を介して排気管６１に接続され、反応管１１からの排気ガスを配管６３ｂに導く。配管６３ｂは、排気ガスを、ホットディスクトラップＴＲＰ１から、コンビネーションバルブＣＶ及び切替トラップＴＲＰ２を順次介して真空ポンプＶＰの吸気口に導く。配管６３ｃは、一端が真空ポンプＶＰの排気口に接続され、他端が２つに分岐している。
また、配管６３ａの所定位置に、配管６３ａ内を通過する排気ガスをいわゆる工場排気へ導く工場排気管６３ｄが接続されている。この工場排気管６３ｄには、開閉式の工場排気バルブＥＶと図示せぬダンパなどが配置されている。
また、この縦型熱処理装置は、配管６３ａとコンビネーションバルブＣＶとを加熱するための排気経路用ヒータ６５を備えている。
【００４４】
配管６３ａは屈曲部を有し、屈曲部の上流側の近傍には、上述のように、配管６３ａ内にフッ化水素を導くためのインレット６４ｂが接続されている。インレット６４ｂは、第５のガス配管３３ｅ及びバルブＶＢ６を介して第４のガス源３５ｄに接続されている。
【００４５】
また、配管６３ａの、ホットディスクトラップＴＲＰ１のガス導入口の上流側近傍には、ホットディスクトラップＴＲＰ１内にフッ化水素を導くためのインレット６４ｃが接続されている。インレット６４ｃは、上述のように、第６のガス配管３３ｆ及びバルブＶＢ６を介して第４のガス源３５ｄに接続されている。
【００４６】
ホットディスクトラップＴＲＰ１は、ＴＥＯＳからＳｉＯ２を生成する際に発生する生成物である炭化水素等を吸着するものであり、例えば、両端に排気ガスが流入及び流出するガス導入口及びガス排出口を有するハウジングと、このハウジング内に収納されているディスクアッセンブリ及びカバーと、加熱器とを備える。
ガス導入口は配管６３ａに接続されており、ガス排出口は配管６３ｂを介してコンビネーションバルブＣＶに接続されている。
【００４７】
ディスクアッセンブリは、両端が開放されている筒状をなしており、複数枚の、例えば開口部を有する盤状の吸着材よりなるディスクを、互いに対峙しつつガス導入口からガス排出口へ向かって所定間隔おきに列をなして並ぶように保持している。ディスクアッセンブリの、ガス導入口に望む側の開放端は、カバーにより塞がれている。
加熱器は、ディスクアッセンブリに保持されているディスクにＮＨ４Ｃｌが付着するのを阻止するために、ディスクを加熱するものであり、ハウジングの周囲を囲むように構成されていてもよいし、ハウジング内に設けられていてもよい。
【００４８】
ガス導入口から流入したガスは、ディスクアッセンブリとハウジングの内壁との間隙に流れ込み、ディスクアッセンブリに保持されている各ディスクの間にある間隙を通って、ディスクアッセンブリの内側空間に流入し、次いでガス排出口から排出される。ＴＥＯＳからＳｉＯ２を生成する際に発生する反応副生成物である炭化水素ＣｘＨｙ（ｘとｙは自然数）等は、排出ガスが各ディスクの間にある間隙を通るときに、各ディスクに吸着される。
【００４９】
切替トラップＴＲＰ２は、排気ガス中のＮＨ４Ｃｌを吸着するためのものであり、並列に配置され、各自を通過する排気ガス中のＮＨ４Ｃｌを吸着する複数の水冷トラップと、切替部と、洗浄室とを備える。
【００５０】
切替トラップＴＲＰ２が備える各水冷トラップは、排気ガスが流入及び流出するガス導入口及びガス排出口を有するハウジングと、該ハウジング内に配置された冷却部と、冷却部内を循環する冷却水の流入出部を備えている。冷却部は冷却水により冷却される冷却水循環部と、冷却水循環部の表面に設けられた複数の冷却フィンとを備えている。
ガス導入口から流入したガスは、冷却部に当たり冷却フィンに接触して冷却される。それによって冷却により付着しうる物質、例えばアンモニア及びジクロロシランの反応によりシリコン窒化膜を生成する際に発生する反応副生成物である塩化アンモニウムＮＨ４Ｃｌが冷却部上に析出し、これにより排気ガスからＮＨ４Ｃｌが除去される。ＮＨ４Ｃｌが除去された排気ガスはガス排出口から真空ポンプＶＰへと排出される。
【００５１】
切替トラップＴＲＰ２の一つのトラップを排気ガスが通過しているとき、切替部は、操作者の操作等に従って、他のトラップにも排気ガスが通過するようにし、次いで、従前から排気ガスが通過していた方のトラップに流れる排気ガスを遮断して、該トラップを洗浄室に接続する。すると、洗浄室に蓄えられている水が、洗浄室が備えるポンプにより加圧され、洗浄室に接続されたトラップに流入する。流入した水は、このトラップが捕集したＮＨ４Ｃｌを洗い流して洗浄室に戻り、洗浄室から排出され、洗浄室には新たな水が蓄えられる。
このような手順を繰り返すことにより、切替トラップＴＲＰ２のそれぞれのトラップは、他のいずれかのトラップが排気ガスを通過させている間に洗浄され、従って切替トラップＴＲＰ２は間断なく排気ガスを通過させ、排気ガス中のＮＨ４Ｃｌを吸着する。
【００５２】
コンビネーションバルブＣＶは、反応管１１内の圧力を自動制御しながら排気を行うために設けられている。コンビネーションバルブＣＶは、バルブと、バルブ制御部と、圧力検出部とを備える。
圧力検出部は、配管６３ａ、６３ｂ内の圧力を検出してバルブ制御部に通知し、バルブ制御部は、圧力検出部が通知した圧力が所定の値に収束するようにバルブの開度を調整することにより、ホットディスクトラップＴＲＰ１から切替トラップＴＲＰ２へと流れる排気ガスの流量を制御する。
【００５３】
このような動作により、コンビネーションバルブＣＶは、自己に並列に配置される他のバルブ等を用いることなく、配管６３ａ，６３ｂ内の圧力を、実質的に０〜１０１３ｈＰａの範囲の任意の値に調整し、維持する。
従って、排気ガスの流路を開閉する機構はコンビネーションバルブＣＶを用いることにより簡素に構成され、複数のバルブや、これら複数のバルブに並列に排気ガスを導くための配管などを含んだ、複雑でしかも流路のコンダクタンスの低下を招くような構成が不要となる。この結果、排気ガスの流路内にコンダクタンスが低下する部分が形成されることが防止され、後述する成膜処理の間に生成される生成物が付着する箇所の増加が抑止される。
【００５４】
真空ポンプＶＰは、吸気口及び排気口を備え、１５０００〜２００００リットル／分程度の排気容量を有する。
真空ポンプＶＰの排気口は、配管６３ｃの一端に接続される。配管６３ｃの他端は２つに分岐しており、その一方はシリコン酸化膜ＳｉＯ２及びシリコン窒化膜Ｓｉ３Ｎ４を生成する際の排気ガスを排出するための第１の排気口を形成し、他方は洗浄に使用したフッ化水素ガスを排出するための第２の排気口を形成する。また配管６３ｃは弁６９を備え、真空ポンプＶＰから排出された排気ガスは、第１及び第２の排気口のうち、弁６９の切替により選択された方から排出される。
【００５５】
次に、この縦型熱処理装置の動作を、シリコン酸化膜ＳｉＯ２及びシリコン窒化膜Ｓｉ３Ｎ４を成膜し、成膜処理終了後、この縦型熱処理装置の内部を洗浄する場合を例として説明する。
【００５６】
なお、昇温用ヒータ１６、マスフローコントローラ３４ａ〜３４ｃ、コンビネーションバルブＣＶ、ガス源３５ａ〜３５ｄ，３６ａ，３６ｂ、バルブＶＢ１〜ＶＢ６、昇降機構５４、真空ポンプＶＰ、排気経路用ヒータ６５は、これらを制御するためのコントローラ（図示せず）に接続されている。コントローラは、この縦型熱処理装置の各部の温度、圧力等を図示せぬセンサにより測定し、以下に説明する一連の処理を、各部に制御信号等を供給することにより、自動的に制御する。
【００５７】
まず、図２に示すように、昇降機構５４が下げられている状態において、半導体基板１５が載置されたウエハボート１４が、蓋体５１上の保温筒５３の上に載置される。このとき、昇温用ヒータ１６を約７００℃〜８００℃に加熱しておく。
次に、昇降機構５４を上昇させて、蓋体５１及びウエハボート１４を上方に移動させ、これによりウエハボート１４を反応管１１内にロードする。この際、工場排気バルブＥＶを閉めた状態で、真空ポンプＶＰを駆動すると共にコンビネーションバルブＣＶの開度を制御して、反応管１１内の圧力（大気圧）に対して−５００Ｐａ程度の圧力差で反応管１１内のガスを吸引しながら、ウエハボート１４をロードする。これにより、図３に模式的に示すように、反応管１１内のパーティクルを吸引し、半導体基板１５へのパーティクルの付着を防止する。
【００５８】
ウエハボート１４の反応管１１内へのロードが完了し、マニホールド１７の下端部に形成されたフランジ２２と蓋体５１がＯリング５２を介して気密状態に達すると、コンビネーションバルブＣＶの開度を制御してスロー排気（すなわち、処理対象の半導体基板１５の動きや反応管１１内での反応生成物の巻上が起きないような排気速度での排気）を行い、反応管１１内を所定圧力、例えば、０．５〜０．７Ｐａまで減圧する。
【００５９】
反応管１１内の圧力が所定値に達すると、バルブＶＢ１とＶＢ２を開いて第１のガス源３５ａよりＮＨ３を、第２のガス源３５ｂよりＳｉＨ２Ｃｌ２を反応管１１内に供給すると共に昇温用ヒータ１６により半導体基板１５の温度を６００〜７００℃に調整し、排気経路用ヒータ６５は、配管６３ａとコンビネーションバルブＣＶとを約１００℃〜１５０℃に加熱し、配管６３ｃの弁６９は、排気ガスが第１の排気口から排出されるように流路を選択する。
さらに、コンビネーションバルブＣＶの開度を制御して、反応管１１内の圧力を２５〜５０Ｐａ程度に制御した状態で排気を続け、この状態を所定時間、例えば、２時間維持する。
この間、反応管１１内では、化学式１に示す反応が起こり、半導体基板１５の表面にシリコン窒化膜（Ｓi３Ｎ４膜）が形成される。
【００６０】
【化１】
１０ＮＨ３＋３ＳiＨ２Ｃl２→Ｓi３Ｎ４＋６ＮＨ４Ｃl＋６Ｈ２
【００６１】
この成膜処理の間、ホットディスクトラップＴＲＰ１の加熱部は、ホットディスクトラップＴＲＰ１の各ディスクを１００℃〜１５０℃程度に加熱する。これにより、排気ガスがこれらのディスクにより冷却されることが阻止され、従って、排気ガス中の副生成物ＮＨ４Ｃlがこれらのディスクに付着することが阻止される。
【００６２】
排気ガス中の副生成物ＮＨ４Ｃｌは、この成膜処理の間、切替トラップＴＲＰ２により冷却されて捕集される。
切替トラップＴＲＰ２から流れ出す排気ガスは、真空ポンプＶＰにより吸気され、配管６３ｃに排出されて、配管６３ｃの第１の排気口から排出される。
【００６３】
シリコン窒化膜Ｓｉ３Ｎ４の成膜処理が完了した後、バルブＶＢ１とＶＢ２を閉じ、反応ガスの供給を停止し、真空ポンプＶＰを駆動させたままコンビネーションバルブＣＶの開度を制御してスロー排気を行うことにより、反応管１１内を再び、０．１Ｐａ程度にまで減圧する。
【００６４】
反応管１１内の圧力が所定値に達すると、バルブＶＢ５を開いて第３のガス源３５ｃより、アルコキシシラン（望ましくはＴＥＯＳ）を反応管１１内に供給すると共に、昇温用ヒータ１６により半導体基板１５の温度を約７００℃に調整する。なお、排気経路用ヒータ６５は、配管６３ａとコンビネーションバルブＣＶとを約１００℃〜１５０℃に保つ。そして、コンビネーションバルブＣＶの開度を制御して反応管１１内の圧力を約６０Ｐａに制御した状態で排気を続け、この状態を所定時間、例えば、２０分間維持する。
第３のガス源３５ｃから供給するガスをＴＥＯＳとした場合、反応管１１内では、化学式２に示す反応が起こり、半導体基板１５の表面にシリコン酸化膜（ＳiＯ２膜）が形成される。
【００６５】
【化２】
ＴＥＯＳ→ＳiＯ２＋ＣｘＨｙ＋Ｈ２Ｏ
ｘ，ｙはともに自然数
【００６６】
排気ガス中の副生成物である炭化水素ＣｘＨｙは、ホットディスクトラップＴＲＰ１で排気コンダクタンスが低下するため、各ディスクに付着し、排気ガスから除去される。
一方、排気ガスには、Ｓi３Ｎ４膜の成膜処理の間にマニホールド１７や排気管６１近傍等の比較的低温の部分に固着したＮＨ４Ｃlが昇華するなどの原因でＮＨ４Ｃlも含まれている。しかし、ＮＨ４Ｃlは、ホットディスクトラップＴＲＰ１の加熱部がホットディスクトラップＴＲＰ１の各ディスクを１００℃〜１５０℃程度に加熱しているため、各ディスクには付着せず、切替トラップＴＲＰ２により捕集される。
切替トラップＴＲＰ２から流れ出す排気ガスは、真空ポンプＶＰを経て、配管６３ｃの弁６９により選択されている第１の排気口から排出される。
【００６７】
ただし、この成膜処理の間、反応管１１の内面にシリコン酸化物ＳiＯ２が付着したり、マニホールド１７の下端部や、配管６３ａの屈曲部や、ホットディスクトラップＴＲＰ１の内部など、流路のコンダクタンスが低い部分には、シリコン酸化物ＳiＯ２や炭化水素ＣｘＨｙ等がある程度付着する。
【００６８】
成膜処理完了後、バルブＶＢ５を閉じて反応ガスの供給を停止し、真空ポンプＶＰにより、反応管１１内を再び、０．５〜０．７Ｐａまで減圧する。続いて、コンビネーションバルブＣＶを閉じ、バルブＶＢ３とＶＢ４を開いて、窒素ガス源３６ａ，３６ｂから反応管１１内に窒素ガスを供給し、反応管１１内を常圧状態（大気圧）に戻す。
この後、所定の時間、例えば、１５分間放置して冷却する。
【００６９】
その後、コンビネーションバルブＣＶを開き、その開度を制御しつつ、反応管１１内の圧力（すなわち大気圧）に対して−５００Ｐａ程度の圧力差で反応管１１内のガスを吸引しながら、昇降機構５４を駆動して、図２に示すように、ウエハボート１４を反応管１１から下降させてアンロードし、半導体基板１５を搬出する。
ウエハボート１４のアンロード時に、反応管１１内の低温部などに付着しているＮＨ４Ｃｌが、熱処理後の高温の半導体基板１５が近傍を通る際に昇華し、昇華ガスが雰囲気中の水分と反応してパーティクルが生成されることがある。しかし、このようなアンロード方法を採用することにより、図３に模式的に示すように、昇華ガスやパーティクルが穏やかに吸引され、半導体基板１５に付着することなく排出される。
【００７０】
次に、ウエハボート１４ごと半導体基板１５を搬出し、必要に応じて、半導体基板１５をカセットなどに移載する。
【００７１】
続いて、この縦型熱処理装置の内部を洗浄するため、昇降機構５４を上昇させ、蓋体５１を上方に移動させ、マニホールド１７のフランジ２２と蓋体５１がＯリング５２を介して気密状態に達するようにする。なお、ウエハボート１４も併せて洗浄する場合には、半導体基板１５を移載した後のウエハボート１４を保温筒５３に配置しておく。
また、配管６３ｃの弁６９は、排気ガスが第２の排気口から排出されるように流路を選択する。
【００７２】
真空ポンプＶＰを起動した状態でコンビネーションバルブＣＶを制御して、配管６３ａ内を１０ｋＰａ〜３０ｋＰａ程度まで減圧する。また、昇温用ヒータ１６により、反応管１１内を約５０℃程度に加熱し、ホットディスクトラップＴＲＰ１の加熱部は、ホットディスクトラップＴＲＰ１の各ディスクを１００℃〜１５０℃程度に加熱し続け、また、排気経路用ヒータ６５も、配管６３ａとコンビネーションバルブＣＶとを約１００℃〜１５０℃に加熱し続ける。
【００７３】
次いで、バルブＶＢ６を開け、インレット６４ａ〜６４ｃにフッ化水素を、所定時間、例えば約１０分間、供給する。フッ化水素は、インレット６４ａからマニホールド１７の下端部へ流入し、インレット６４ｂから配管６３ａの屈曲部の上流側へ流入し、インレット６４ｃからホットディスクトラップＴＲＰ１のガス導入口へ流入し、真空ポンプＶＰに向かって流れる。
【００７４】
インレット６４ａ〜６４ｃに供給されたフッ化水素により、反応管１１の内面に付着したシリコン酸化物ＳiＯ２自体や、マニホールド１７の下端部や、配管６３ａの屈曲部や、ホットディスクトラップＴＲＰ１の内部など、流路のコンダクタンスが低い部分に付着した炭化水素ＣｘＨｙ等がこれらの部分から分離され（すなわち洗浄され）、真空ポンプＶＰを介して、配管６３ｃの弁６９により選択されている第２の排気口から排出される。
【００７５】
洗浄完了後、バルブＶＢ６を閉じてフッ化水素の供給を停止し、真空ポンプＶＰにより、反応管１１内を０．５〜０．７Ｐａまで減圧する。続いて、バルブＶＢ３とＶＢ４を開いて、窒素ガス源３６ａ，３６ｂから反応管１１内に窒素ガスを供給してパージを行う。これを数回繰り返して、その後、反応管１１内を常圧状態（大気圧）に戻す。
【００７６】
このようにして、この第１の実施の形態に係る縦型熱処理装置によれば、複数種類の膜を成膜する熱処理装置において、成膜時の排気ガスに含まれる反応副生成物を適切に除去し、さらに、装置を分解・脱着することなく、付着してしまった生成物（主生成物及び反応副生成物）を簡単に洗浄することができる。従って、装置の利用効率を向上し、維持コストを低減することが可能である。
【００７７】
なお、洗浄時に、フッ化水素と他のガスの混合ガスを反応管１１及び排気配管６３に供給してもよい。例えば、洗浄時に、バルブＶＢ６とＶＢ３（又はＶＢ４）とを開いて、フッ化水素と窒素とを反応管１１及び排気配管６３に導入してもよい。
また、洗浄時の反応管５０の温度は、５０℃に限定されるものではなく、３０〜２００℃程度の間で、適宜設定可能である。
【００７８】
（第２の実施の形態）
第１の実施の形態では、成膜処理終了後インレット６４ａ〜６４ｃにフッ化水素を供給して洗浄する際に、配管６３ａ内を１０ｋＰａ〜３０ｋＰａ程度に維持している。
【００７９】
一般に、このようにフッ化水素を供給して洗浄する際には、１０ｋＰａ以上で洗浄の効果が現れ、２０ｋＰａ程度で最も付着物を分離させやすい状態となる。しかし、圧力を１０ｋＰａ〜３０ｋＰａ程度の一定値に維持したままでは、コンダクタンスが低い部分やガスの流れの淀んだ部分にフッ化水素が到達しにくく、付着物が分離されずに残留する場合がある。例えば、反応管１１の下端となるマニホールド１７は、ガス供給管３１ａ〜３１ｃが挿通されていること等から凹凸部が多く、フッ化水素ガスが浸透しにくい。排気配管６３中の屈曲部近傍や管の接続部分についても同様にフッ化水素が到達しにくい。このため、マニホールド１７や排気配管６３の内面に付着した生成物（主生成物及び反応副生成物）が残留し、適切に除去できないおそれがある。
【００８０】
そこで、この発明の第２の実施の形態に係る縦型熱処理装置では、洗浄の際、反応管１１内の圧力を繰り返し変動させることにより、フッ化水素ガスの浸透を促し、付着物をより適切に除去できるようにする。
【００８１】
この発明の第２の実施の形態に係る縦型熱処理装置は、上記第１の実施の形態に係る縦型熱処理装置と同様の構成を有している。
【００８２】
そして、洗浄の際には、上記第１の実施の形態と同様に、昇降機構５４を上昇させ、蓋体５１を上方に移動させ、マニホールド１７のフランジ２２と蓋体５１がＯリング５２を介して気密状態に達するようにする。なお、ウエハボート１４も併せて洗浄する場合には、半導体基板１５を移載した後のウエハボート１４を保温筒５３に配置しておく。
また、配管６３ｃの弁６９は、排気ガスが第２の排気口から排出されるように流路を選択する。
【００８３】
次に、真空ポンプＶＰを起動した状態でコンビネーションバルブＣＶを制御して、配管６３ａ内を１０ｋＰａ程度まで減圧する。また、昇温用ヒータ１６により、反応管１１内を約５０℃程度に加熱し、ホットディスクトラップＴＲＰ１の加熱部は、ホットディスクトラップＴＲＰ１の各ディスクを１００℃〜１５０℃程度に加熱し続け、また、排気経路用ヒータ６５も、配管６３ａとコンビネーションバルブＣＶとを約１００℃〜１５０℃に加熱し続ける。
【００８４】
次いで、バルブＶＢ６を開け、インレット６４ａ〜６４ｃにフッ化水素を、所定時間、例えば約１０分間、供給する。フッ化水素は、インレット６４ａからマニホールド１７の下端部へ流入し、インレット６４ｂから配管６３ａの屈曲部の上流側へ流入し、インレット６４ｃからホットディスクトラップＴＲＰ１のガス導入口へ流入し、真空ポンプＶＰに向かって流れる。
【００８５】
インレット６４ａ〜６４ｃに供給されたフッ化水素により、反応管１１の内面に付着したシリコン酸化物ＳiＯ２自体や、マニホールド１７の下端部や、配管６３ａの屈曲部や、ホットディスクトラップＴＲＰ１の内部など、流路のコンダクタンスが低い部分に付着した炭化水素ＣｘＨｙ等がこれらの部分から分離され（すなわち洗浄され）、真空ポンプＶＰを介して、配管６３ｃの弁６９により選択されている第２の排気口から排出される。
【００８６】
この際、コンビネーションバルブＣＶを制御して、配管６３ａ内の圧力を、例えば、０．１ｋＰａ〜３０ｋＰａ程度のあいだで変動させる。
すなわち、コンビネーションバルブＣＶの開度を大きくして、真空ポンプＶＰにより配管６３ａ内を減圧し、０．１ｋＰａ程度に減圧した後、コンビネーションバルブＣＶの開度を小さくして、配管６３ａ内の圧力を２０〜３０ｋＰａ程度に昇圧する。
【００８７】
配管６３ａ内の圧力を変動させる範囲は、真空ポンプＶＰの排気能力等により定まるが、反応管１１や排気配管６３内のコンダクタンスが低い部分にフッ化水素ガスが浸透できればよい。特に、圧力変動の範囲の下限は０．１ｋＰａに限定されるものではなく、フッ化水素の浸透を促して適切に洗浄を行うことができる程度の圧力、例えば、２ｋＰａ（１〜３ｋＰａ）であればよい。
【００８８】
図４は、このような反応管１１内の圧力を繰り返し変動させて洗浄を行う際の、配管６３ａの圧力変動の一例を示す図である。
図示する例では、配管６３ａ内の圧力を約２ｋＰａ〜３０ｋＰａの間で変動させている。また、配管６３ａ内の圧力が１０ｋＰａ以上となる期間と１０ｋＰａ未満となる期間とを周期的に繰り返すように、配管６３ａ内の圧力を変動させている。
【００８９】
この際、上述のように、フッ化水素ガスを供給することによる洗浄の効果は１０ｋＰａ以上で現れる。このため、フッ化水素ガスを対流させつつ、配管６３ａ内の圧力が１０ｋＰａ以上となる期間ができるだけ長くなるように、コンビネーションバルブＣＶ及び真空ポンプＶＰを制御するのが好ましい。
【００９０】
このように、反応管１１内の圧力を変動させることで、反応管１１内及び排気配管６３内のコンダクタンスが低い部位等にもフッ化水素ガスが浸透し、付着した生成物を効果的に除去することができる。
【００９１】
（第３の実施の形態）
上記第１及び第２の実施の形態において洗浄に用いたフッ化水素ガスを除去する方法としては、窒素ガス（パージガス）の供給と真空引きとを交互に繰り返す方法が考えられる。
【００９２】
例えば、図５のシーケンス図に示すように、フッ化水素ガスによるクリーニングとその後の真空引きの後に、窒素ガスの供給と真空引きとを１１回（１１サイクル）繰り返して、反応管１１及び排気配管６３に残留するフッ化水素ガスを除去することが考えられる。
しかし、フッ化水素はコンダクタンスの低い部分に滞留したり、また、反応管１１や排気配管６３などに吸着しており、窒素ガスの供給と真空引きとを交互に繰り返すだけでは、効率よく除去することができない。例えば、図５のシーケンス図に示す処理では、約５時間を費やすにもかかわらず、反応管１１及び排気配管６３内には１０ｐｐｍ以上のフッ化水素が残留する。
【００９３】
そこで、この発明の第３の実施の形態に係る縦型熱処理装置は、アルコキシシラン（望ましくはＴＥＯＳ）を用いて、洗浄後に反応管１１内等に残留するフッ化水素を短時間で除去できるようにする。
【００９４】
この発明の第３の実施の形態に係る縦型熱処理装置は、上記第１及び第２の実施の形態に係る縦型熱処理装置と同様に構成される。
【００９５】
図６は、洗浄に用いたフッ化水素ガスを除去するための縦型熱処理装置の動作を示すシーケンス図である。
以下、図６のシーケンス図に示される縦型熱処理装置の動作について説明する。
【００９６】
この縦型熱処理装置は、フッ化水素を用いて反応管１１及び排気配管６３内を洗浄した後、バルブＶＢ６を閉じてフッ化水素の供給を停止し、真空ポンプＶＰを起動して反応管１１内を減圧させる。
【００９７】
次いで、真空ポンプＶＰを起動したままバルブＶＢ３とＶＢ４を開いて、窒素ガス源３６ａ，３６ｂから反応管１１内に窒素ガスを供給し、コンビネーションバルブＣＶの開度を制御して、反応管１１内を３０ｋＰａ程度に戻す。また、昇温用ヒータ１６により、反応管１１内を約６５０℃程度に加熱する。
この後、バルブＶＢ３とＶＢ４を閉じて、反応管１１内への窒素ガスの供給を停止し、真空ポンプＶＰにより、再び反応管１１内を減圧する。
このように、反応管１１内の減圧と窒素ガスの供給とを、所定回数、例えば、３回（３サイクル）繰り返す。
【００９８】
こうして反応管１１内の減圧と窒素ガスの供給とを繰り返した後、反応管１１内が減圧された状態で、バルブＶＢ５を開いて第３のガス源３５ｃより、アルコキシシラン、望ましくはＴＥＯＳを反応管１１内に供給する。そして、コンビネーションバルブＣＶの開度を制御して反応管１１内の圧力を約１３３Ｐａ程度に制御した状態で排気を続け、この状態を所定時間、例えば、２分間保持する。
【００９９】
次いで、バルブＶＢ５を閉じて反応ガスの供給を停止し、バルブＶＢ３とＶＢ４を開き、窒素ガス源３６ａ，３６ｂから反応管１１内に窒素ガスを供給し、コンビネーションバルブＣＶの開度を制御して反応管１１内を３０ｋＰａ程度に戻す。この後、所定の時間、例えば、１５分間放置して冷却する。
【０１００】
そして、真空ポンプＶＰと、バルブＶＢ３及びＶＢ４と、コンビネーションバルブＣＶを制御して、再び反応管１１内の減圧と窒素ガスの供給とを所定回数、例えば、３回（３サイクル）繰り返す。
これにより、反応管１１内に残留するフッ化水素を、約４時間程度で完全に除去することができる。すなわち、内部に付着した反応生成物を除去するために要する時間を短縮することができる。
【０１０１】
なお、ＴＥＯＳ供給前後における、窒素ガスの供給及び真空引きのサイクル数と継続時間はそれぞれ３サイクルで７２分に限定されず、フッ化水素を除去できるならば、任意のサイクル数及び継続時間に設定できる。
また、フッ化水素の除去のために供給するガスもシリコン酸化膜成膜用のアルコキシシランに限定されず、シリコン窒化膜成膜用のＮＨ３とＳｉＨ２Ｃｌ２とでもよい。即ち、反応管１１内で成膜されるべき膜の成膜用ガスを供給することができる。
【０１０２】
この発明は、上記第１〜第３の実施の形態に限定されず、種々の変形及び応用が可能である。
例えば、上記実施の形態においては、反応管１１から真空ポンプＶＰに至る流路を開閉するためにコンビネーションバルブＣＶを用いたが、コンビネーションバルブＣＶに代えて、メインバルブと、自己の流路を開閉するサブバルブを備え、メインバルブを跨いで配置されるバイパス管とを配置してもよい。このような構成において、上述した成膜処理においてスロー排気を行う場合や、半導体基板１５のアンロード時の排気の場合には、メインバルブを閉じたまま、サブバルブの開度を調整することにより、スロー排気やアンロード時の排気を行うようにすればよい。
【０１０３】
また、洗浄用のフッ化水素の注入位置は任意であり、排気ガスの温度を低下させたり排気ガスのコンダクタンスを低下させたりするなどのため成膜処理の間に発生する生成物が付着する危険がある任意の箇所にインレットを設け、これらのインレットを介して、第４のガス源３５ｄに蓄えられているフッ化水素を排気ガスの流路内に注入してよい。
【０１０４】
例えば、図７に示すように、インレット６４ａに代えて、接合部６２に隣接した位置にインレット６４ｄを設け、排気配管６３内のみを洗浄するようにしてもよい。また、インレット６４ａのみを配置して、反応管１１にフッ化水素を注入し、反応管１１から流出するフッ化水素により排気配管６３を洗浄するようにしてもよい。
また、フッ化水素排出時の成膜ガスを、本来の成膜ガスとは別個の配管から反応管１１及び／又は排気配管６３に供給してもよい。
【０１０５】
また、切替トラップＴＲＰ２に代えて、例えば、切替トラップＴＲＰ２が備えるものと実質的に同一の水冷トラップが１個配置されていてもよい。
また、ホットディスクトラップＴＲＰ１及びコンビネーションバルブＣＶを互いに接続する部分をなす配管や、また、コンビネーションバルブＣＶ及び切替トラップＴＲＰ２を互いに接続する部分をなす配管を、排気経路用ヒータ６５が加熱を行っている期間と同じ期間中、例えば１００℃〜１５０℃に加熱するようにしてもよい。これにより、これらの配管に炭化水素ＣｘＨｙ等やＮＨ４Ｃｌが付着するおそれが減少する。
【０１０６】
上記実施の形態では、真空ポンプＶＰにより排気しながら、半導体基板１５を反応管１１内にロード又はアンロードしたが、反応管１１内を排気する手法は任意である。例えば、ウエハボート１４のロード／アンロード時に、コンビネーションバルブＣＶを閉じ、工場排気バルブＥＶを開き、反応管１１内のガスが大気圧に対して−５０〜−７００Ｐａ程度の圧力差となるように、ダンパで制御して排気してもよい。
【０１０７】
上記実施の形態においては、シリコン窒化膜及びシリコン酸化膜を成膜する場合を例に、この発明を説明したが、この発明は上記実施の形態に限定されず、様々な成膜処理に応用可能である。例えば、ＴiＣl４ガスとＮＨ３ガスとを反応させて被処理基板にＴiＮ膜を形成する場合（反応副生成物としてＮＨ４Ｃlが生成される）にも用いることができる。また、アルコキシシラン以外の有機シリコン化合物を原料ガスとして用いる場合にも適用できる。また、多層絶縁膜以外の薄膜を形成する場合にも用いることができる。
さらに、上記実施の形態では、半導体基板（半導体ウエハ）上に成膜する熱処理装置を例にこの発明を説明したが、この発明はガラス基板などの任意の被処理体上に成膜する装置に適用可能である。
【０１０８】
上記実施の形態においては、窒素ガス源３６ａ，３６ｂにより窒素ガスを供給するものとして説明したが、これに限定されない。例えば、図８に示すように、配管３３ｄにバルブＶＢ７を介して窒素ガス源３６ｃを接続し、バルブＶＢ７の開度をコントローラにより制御して窒素ガスを供給するようにしてもよい。
【０１０９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、内部に付着した反応生成物を短時間で容易に除去することができ、排気ガスの流路中の反応生成物の付着を防止することができる熱処理装置及びその洗浄方法が実現される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態にかかる縦型熱処理装置の構造を示す図である。
【図２】図１の縦型熱処理装置から熱処理用ウエハボートを取り出した状態を示す図である。
【図３】反応管内のパーティクルが排気される様子を模式的に示す図である。
【図４】本発明の第２の実施の形態にかかる縦型熱処理装置の反応管内を洗浄する際の圧力変動を示す図である。
【図５】本発明の第３の実施の形態にかかる縦型熱処理装置の動作を説明するためのシーケンス図である。
【図６】本発明の第３の実施の形態にかかる縦型熱処理装置の動作を説明するためのシーケンス図である。
【図７】本発明の実施の形態にかかる縦型熱処理装置の変形例を示す図である。
【図８】本発明の実施の形態にかかる縦型熱処理装置の変形例を示す図である。
【符号の説明】
１１ 反応管
１２ 外筒
１３ 内筒
１４ ウエハボート
１５ 半導体基板
１６ 昇温用ヒータ
１７ マニホールド
３１ａ〜３１ｃ ガス供給管
３２ａ〜３２ｃ 接合部
３３ａ〜３３ｆ ガス配管
３４ａ〜３４ｃ ＭＦＣ
３５ａ〜３５ｄ ガス源
３６ａ〜３６ｃ 窒素ガス源
５１ 蓋体
５３ 保温筒
５４ 昇降機構
６１ 排気管
６３ 排気配管
６３ａ〜６３ｃ 配管
６４ａ〜６４ｄ インレット
６５ 排気経路用ヒータ
６９ 弁
ＴＲＰ１ ホットディスクトラップ
ＴＲＰ２ 切替トラップ
ＶＢ１〜ＶＢ７ バルブ
ＶＰ 真空ポンプ
【発明の属する技術分野】
本発明は、熱処理装置及びその洗浄方法に関し、特に、反応生成物の装置内への付着を防止することができる熱処理装置及びその洗浄方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に縦型熱処理装置は、石英等から形成された円筒状の反応管（リアクタ）と、ヒータと、ウエハボートに載置された被処理体としての半導体基板（ウエハ）を反応管内にロードし、処理後のウエハボートを反応管内からアンロードするローディング機構と、反応管内に処理ガスを供給するガス供給配管と、反応管内のガスを排気する排気配管とを備えている。
【０００３】
処理対象の半導体基板は、ウエハボートに載置されて反応管にロードされ、加熱下で、反応管に処理ガスが供給され、半導体基板と処理ガスが反応して又は処理ガス同士が反応して、半導体基板表面に成膜処理がなされる。成膜処理終了後、ウエハボードが反応管からアンロードされ、半導体基板がウエハボートから引き出され、この半導体基板は、次の工程に搬送される。
【０００４】
しかし、縦型熱処理装置内で行われる成膜処理では、反応副生成物が生成される。生成された反応副生成物は半導体基板に吸着し、パーティクル発生の要因の１つとなっている。
例えば、シリコン窒化膜（Ｓｉ３Ｎ４膜）の成膜中には、塩化アンモニウム（ＮＨ４Ｃｌ）が反応管内の低温部分で固化する。この塩化アンモニウムが、半導体基板のローディング時に昇華し、半導体基板に吸着すると、その後の成膜工程で、この塩化アンモニウムが種となって、基板表面にパーティクルが形成される場合がある。また、昇華した塩化アンモニウムと雰囲気中の水分とが反応して形成されるパーティクルが半導体基板に吸着し欠陥を引き起こす場合がある。
このため、高品質の半導体装置を高歩留まり率で製造することが困難な場合がある。
【０００５】
この問題を低減するため、縦型熱処理装置の構成では、反応管や排気管内での反応生成物の除去を図る必要がある。このため、従来より、ディスクトラップや水トラップを排気ガスの流路に設けることにより、排気ガス中の反応生成物の除去を行っていた。
【０００６】
ディスクトラップは、例えば盤状の部材（ディスク）が流路内に多数配置された構成を備えており、コンダクタンスが小さくなった流路内を流れる排気ガスがディスクと接触する結果、これらのディスク上に反応副生成物を析出させて排気ガスより反応生成物を除去する。
【０００７】
水トラップは、水冷された冷却管等が流路内に配置された構成を備えており、流路内を流れる排気ガスが冷却管等と熱交換を行う結果、冷却管上に反応副生成物を析出させ、これにより排気ガスより生成物を除去する。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、トラップなどにより副生成物を除去したとしても、熱処理装置に反応生成物（主生成物及び副生成物）が付着することは避けられない。特に、反応管のマニホールド部及び排気部近傍と排気管とは、ウエハボートが配置される成膜処理領域に比べて温度が低いことや、排気コンダクタンスが低いため、反応生成物が多量に付着してしまう。
【０００９】
付着した反応生成物は、特に、ウエハボートの反応管内へのローディング及びアンローディング時にパーティクルとなって半導体基板に吸着したり、吸着したものを核に新たなパーティクルの発生をもたらす。従って、従来の縦型熱処理装置では、所定期間毎にクリーニングして、付着物を除去する必要がある。クリーニングのため従来は、装置を分解した上で各構成部品をフッ化水素（ＨＦ）酸溶液を用いてウエット洗浄するなど、長期間の稼働停止を伴う大規模なメンテナンスを必要としていた。このため、装置の稼働率が低下していた。
【００１０】
本発明は、上記実状に鑑みてなされたもので、内部に付着した反応生成物を短時間で容易に除去することができ、排気ガスの流路中の反応生成物の付着を防止することができる熱処理装置及びその洗浄方法を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の第１の観点にかかる熱処理装置は、
被処理体を収納可能な反応室と、
前記反応室に接続された排気管（排気用配管）を有し、前記反応室内のガスを排出するための排気手段と、
フッ化水素のガス源に接続されるＨＦ用配管と、前記ＨＦ用配管に設置されて前記ガス源からのフッ化水素ガスの供給を制御するＨＦ用バルブと、前記ガス源から前記ＨＦ用配管を通じて供給された前記フッ化水素を前記排気管内と前記反応室内との少なくとも一方に導くインレットと、を備えるＨＦガス供給手段と、
前記排気管を加熱する加熱手段と、
前記排気管内の圧力を制御する圧力制御手段と、
前記排気管に配置され、前記排気管内の反応生成物を除去するトラップ手段とを備え、
前記インレットは、前記排気管のトラップ手段近傍で、前記反応室からみた流路の上流側に配置されている、
ことを特徴とする。
【００１２】
この構成の熱処理装置によれば、ＨＦガス供給手段が供給するフッ化水素により、反応室内部や排気管に付着した反応生成物（副生成物を含む）が短時間で容易に除去される。また、ＨＦガスによる洗浄の間、加熱手段により洗浄対象の排気管を加熱すると共に圧力制御手段により排気管内の圧力を制御して、洗浄を適切に行うことができる。
【００１４】
前記トラップ手段は、成膜対象の材質に応じて、複数配置されてもよい。前記圧力制御手段は、反応副生成物の種類とその特性を考慮して、前記複数のトラップの間に配置される。
【００１６】
前記圧力制御手段は、例えば、前記排気管の管路の開度を調整することにより、前記排気管内の圧力を一定に維持する。このような構成は、例えば、前記排気管内の圧力を検出し、検出した圧力と設定圧力との偏差に基づいて、バルブの開度を自動制御することにより実現できる。この圧力制御手段により、排気管の構造が簡素化され、排気ガスの温度が下がったりコンダクタンスが低下したりして反応生成物が特に付着しやすい場所が生じることが防止される。
【００１７】
前記圧力制御手段は、例えば、前記排気管内のフッ化水素の分圧を、洗浄作用を発揮しうる１０ｋＰａ以上に維持する。
【００１８】
また、本発明の第２の観点にかかる熱処理装置は、
被処理体を収納可能な反応室と、
前記反応室に接続された排気管を有し、前記反応室内のガスを排出するための排気手段と、
フッ化水素のガス源に接続されるＨＦ用配管と、前記ＨＦ用配管に設置されて前記ガス源からのフッ化水素ガスの供給を制御するＨＦ用バルブと、前記ガス源から前記ＨＦ用配管を通じて供給された前記フッ化水素を前記排気管内と前記反応室内との少なくとも一方に導くインレットと、を備えるＨＦガス供給手段と、
前記排気管を加熱する加熱手段と、
前記排気管内の圧力を制御する圧力制御手段と、
前記反応室を昇温する昇温手段とを備え、
前記加熱手段は、前記排気管を１００℃〜２００℃に加熱し、
前記圧力制御手段は、前記排気管内を１０ｋＰａ〜３０ｋＰａの圧力に維持する、
ことを特徴とする。
このような条件とすることにより、洗浄を効率的に行うことができる。
【００１９】
一方、本発明の第３の観点にかかる熱処理装置は、
被処理体を収納可能な反応室と、
前記反応室に接続された排気管を有し、前記反応室内のガスを排出するための排気手段と、
フッ化水素のガス源に接続されるＨＦ用配管と、前記ＨＦ用配管に設置されて前記ガス源からのフッ化水素ガスの供給を制御するＨＦ用バルブと、前記ガス源から前記ＨＦ用配管を通じて供給された前記フッ化水素を前記排気管内と前記反応室内との少なくとも一方に導くインレットと、を備えるＨＦガス供給手段と、
前記排気管を加熱する加熱手段と、
前記排気管内の圧力を制御する圧力制御手段とを備え、
前記圧力制御手段は、前記排気管内のフッ化水素雰囲気の圧力を変動させる手段を備える、
ことを特徴とする。
これにより、凹凸部などのコンダクタンスが低い部位にもフッ化水素ガスが浸透（到達）し易くなり、より効率的に洗浄を行うことができ、又、材料の腐食防止になる。
【００２０】
この場合、前記圧力制御手段は、例えば、前記排気管内の圧力を０．１ｋＰａ〜３０ｋＰａの間で変動させる。さらに、前記圧力制御手段は、前記排気管内の圧力が１０ｋＰａ以上になる期間と１０ｋＰａ未満になる期間とを繰り返すように、前記排気管内の圧力を変動させる。フッ化水素は、その圧力が１０ｋＰａのときに、洗浄作用を発揮するので、圧力が１０ｋＰａ以上の期間が１０ｋＰａ未満の期間よりも長くなるように、圧力を変動させることが望ましい。
また、第１乃至第３の観点にかかる発明において、前記反応室は、アルコキシシランの分解により被処理体の上にシリコン酸化膜を形成する装置とアンモニア及びジクロロシランの反応により被処理体の上にシリコン窒化膜を形成する装置との少なくとも一方により構成されていればよい。
【００２１】
洗浄に使用したフッ化水素は、最終的には、熱処理装置の外に排出する必要がある。この排出処理を短時間で効率良く行うために、本発明の第４の観点にかかる熱処理装置は、
被処理体を収納可能な反応室と、
前記反応室に接続された排気管を有し、前記反応室内のガスを排出するための排気手段と、
フッ化水素のガス源に接続されるＨＦ用配管と、前記ＨＦ用配管に設置されて前記ガス源からのフッ化水素ガスの供給を制御するＨＦ用バルブと、前記ガス源から前記ＨＦ用配管を通じて供給された前記フッ化水素を前記排気管内と前記反応室内との少なくとも一方に導くインレットと、を備えるＨＦガス供給手段と、
前記排気管を加熱する加熱手段と、
前記排気管内の圧力を制御する圧力制御手段と、
前記排気管内と前記反応室内との少なくとも一方へ、成膜用ガスを供給する成膜用ガス供給手段と、
前記排気管内と前記反応室内との少なくとも一方へ、パージ用ガスを供給するパージ用ガス供給手段と、
前記ＨＦガス供給手段が前記フッ化水素の供給を停止したのち、前記パージ用ガス供給手段と前記排気手段とにより、前記排気管内と前記反応室内との少なくとも一方への前記パージ用ガスの供給と排気とを複数サイクル繰り返すと共に、該複数サイクルの間に、前記成膜用ガス供給手段により前記成膜用ガスを供給する制御手段と、
を備えることを特徴とする。
パージ用ガスの供給と排気の間に成膜用ガスを供給することにより、フッ化水素が排気され易くなり、短時間で効率よく、フッ化水素を排気することができる。
【００２２】
成膜用ガス供給手段は、この熱処理装置で形成すべき（成膜すべき）膜の形成ガスと同一のものが望ましい。この構成によれば、特別な排気用の装置を配置することなく、本来の成膜ガスを用いて、効率良くフッ化水素を排気することができる。
【００２３】
前記成膜用ガス供給手段は、例えば、前記成膜用ガスとして、シリコン酸化膜の原料であるアルコキシシラン（望ましくはテトラエトキシシラン）を供給し、前記パージ用ガス供給手段は、例えば、前記パージ用ガスとして窒素ガスを供給する。
【００２４】
また、本発明の第５の観点にかかる洗浄方法は、
熱処理装置の反応室と該反応室に接続された排気管との少なくとも一方を洗浄する洗浄方法であって、
前記反応室を昇温し、前記排気管を１００℃〜２００℃に加熱し、
前記排気管内を１０ｋＰａ〜３０ｋＰａの圧力に維持しながら排気しつつ、前記反応室と前記排気管との少なくとも一方にフッ化水素ガスを供給する、
ことにより洗浄する、ことを特徴とする。
この洗浄方法によれば、フッ化水素により、反応室や排気管に付着した反応生成物（主生成物及び副生成物）が短時間で容易に除去され、洗浄を効率よく実施できる。
【００２６】
また、この発明の第６の観点に係る洗浄方法は、
熱処理装置の反応室と該反応室に接続された排気管との少なくとも一方を洗浄する洗浄方法であって、
前記反応室と前記排気管との少なくとも一方を加熱し、
前記排気管内の圧力を変動させつつ、前記反応室と前記排気管との少なくとも一方にフッ化水素ガスを供給する、
ことにより洗浄する、ことを特徴とする。
この洗浄方法によれば、コンダクタンスが低い部位にもフッ化水素ガスが浸透しやすくなり、効率よく洗浄を行うことができる。
【００２７】
洗浄は、例えば、前記排気管内の圧力を０．１ｋＰａ〜３０ｋＰａの間で変動させつつ、前記反応室と前記排気管との少なくとも一方に前記フッ化水素ガスを供給することにより行う。さらに、前記排気管内の圧力が１０ｋＰａ以上になる期間と１０ｋＰａ未満になる期間とを繰り返すように、前記排気管内の圧力を変動させる。フッ化水素は、その圧力が１０ｋＰａのときに、洗浄作用を発揮するので、圧力が１０ｋＰａ以上の期間が１０ｋＰａ未満の期間よりも長くなるように、圧力を変動させることが望ましい。
【００２８】
第５及び第６の観点にかかる発明において、洗浄の前に、アルコキシシランの分解により被処理体の上にシリコン酸化膜を形成する処理と、アンモニア及びジクロロシランの反応により被処理体の上にシリコン窒化膜を形成する処理との少なくとも一方を行い、形成後、被処理体を前記反応室より取り出し、被処理体を取り出した後、前記フッ化水素ガスを供給して前記反応室と前記排気管との少なくとも一方を洗浄するようにしてもよい。
【００２９】
前記排気管の複数箇所で、排気中の不純物を複数のトラップにより除去し、
前記複数のトラップの間で、前記排気管の管路の開度を制御することにより、前記フッ化水素ガスの圧力を制御するようにしてもよい。
【００３０】
洗浄に使用したフッ化水素を効率良く排出するために、本発明の第７の観点にかかる洗浄方法は、
熱処理装置の反応室と該反応室に接続された排気管との少なくとも一方を洗浄する洗浄方法であって、
前記反応室と前記排気管との少なくとも一方を加熱し、
前記反応室と前記排気管との少なくとも一方にフッ化水素ガスを供給し、
前記フッ化水素ガスの供給を停止したのち、前記排気管内を減圧し、
パージ用ガスの供給と前記排気管内の減圧とを所定回数行ったのち、前記反応室と前記排気管との少なくとも一方に成膜用ガスを供給し、
再び、前記パージ用ガスの供給と前記排気管内の減圧とを所定回数繰り返す、
ことを特徴とする。
この除去方法を採用することで、洗浄に用いたフッ化水素ガスを短時間で除去することができる。
【００３１】
前記パージ用ガスは、例えば、窒素ガスから構成され、前記成膜用ガスはアルコキシシラン（例えば、テトラエトキシシラン）を含んでもよい。
【００３２】
【発明の実施の形態】
（第１の実施の形態）
以下、添付図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。
図１は、この発明の第１の実施の形態にかかる縦型熱処理装置の構成を示す。
この縦型熱処理装置は、図１に示すごとく長手方向が垂直方向に向けられた円筒状の反応管（反応室）１１を備えている。反応管１１は、耐熱材料、例えば、石英よりなる下端開口の外筒１２と、外筒１２内にその内壁に適宜離間されて同心円状に収容された上下端開口の内筒１３とから構成された二重管構造を有する。
【００３３】
反応管１１内には、石英等よりなるウエハボート（熱処理用ボート）１４が設けられている。ウエハボート１４には、被処理体としての半導体基板（半導体ウエハ）１５が垂直方向に所定の間隔で積層されて収容されている。
【００３４】
反応管１１の周辺部には、反応管１１を囲むように形成された、抵抗発熱体等よりなる昇温用ヒータ１６が設けられている。
【００３５】
外筒１２及び内筒１３の下部には、外筒１２及び内筒１３を支持するステンレス製のマニホールド１７が設けられている。
マニホールド１７の上端部には、フランジ１８が環状に形成されており、外筒１２の下端部に形成されたフランジ１９と、弾性部材よりなるＯリング２０を介して、気密封止可能に構成されている。また、内筒１３の下端部はマニホールド１７の内壁より内方に突出して形成された支持部２１に載置されている。
【００３６】
マニホールド１７の一側面部には、熱処理部（上方）に向けて曲折りされた石英等からなる第１〜第３のガス供給管３１ａ、３１ｂ及び３１ｃがシール部材を介して挿通されている。
【００３７】
第１のガス供給管３１ａには、接合部３２ａを介して第１のガス配管３３ａが接続されている。第１のガス配管３３ａはガス流量を調整するマスフローコントローラ（ＭＦＣ）３４ａとガスの流れを制御するバルブＶＢ１を介して第１のガス源３５ａに接続されている。第１のガス源３５ａは、例えば、ジクロロシラン（ＳiＨ２Ｃl２）のガス源である。また、第１のガス配管３３ａは、ＭＦＣ３４ａとバルブＶＢ３を介して窒素ガス源３６ａにも接続されている。
【００３８】
第２のガス供給管３１ｂには、接合部３２ｂを介して第２のガス配管３３ｂが接続されている。第２のガス配管３３ｂはガス流量を調整するマスフローコントローラ（ＭＦＣ）３４ｂとガスの流れを制御するバルブＶＢ２を介して第２のガス源３５ｂに接続されている。第２のガス源３５ｂは、例えば、アンモニア（ＮＨ３）のガス源である。また、第２のガス配管３３ｂは、ＭＦＣ３４ｂとバルブＶＢ４を介して窒素ガス源３６ｂにも接続されている。
【００３９】
第３のガス供給管３１ｃには、接合部３２ｃを介して第３のガス配管３３ｃが接続されている。第３のガス配管３３ｃはＭＦＣ３４ｃとバルブＶＢ５を介して第３のガス源３５ｃに接続されている。第３のガス源３５ｃは、例えば、アルコキシシラン、望ましくは、テトラエトキシシラン（以下、単にＴＥＯＳと呼ぶ）のガス源である。
【００４０】
マニホールド１７の下端部に形成されたフランジ２２には、円盤状の蓋体５１が弾性部材よりなるＯリング５２を介して気密封止可能に設けられている。蓋体５１の上面には保温筒５３が配置され、保温筒５３の上にウエハボート１４が載置されている。蓋体５１は、蓋体５１に載置されている保温筒５３及びウエハボート１４を反応管１１に搬入・搬出（ロード・アンロード）するために上下方向に移動する昇降機構５４に取り付けられている。
【００４１】
マニホールド１７の下端側部には、洗浄用のフッ化水素（ＨＦ）を反応管１１内に導くためのインレット６４ａが接続されており、インレット６４ａは第４のガス配管３３ｄ及びバルブＶＢ６を介して、フッ化水素のガス源である第４のガス源３５ｄに接続されている。
なお、第４のガス源３５ｄは、バルブＶＢ６及び第５のガス配管３３ｅを介して後述のインレット６４ｂにも接続されており、また、バルブＶＢ６及び第６のガス配管３３ｆを介して後述のインレット６４ｃにも接続されている。
【００４２】
マニホールド１７の他側面部には、排気管６１が接続されている。排気管６１は、ステンレス等からなり、接合部６２を介して、排気ガスを外部に排気するための排気配管６３に接続されている。
【００４３】
排気配管６３は、配管６３ａ〜６３ｃを備える。配管６３ａは、接合部６２を介して排気管６１に接続され、反応管１１からの排気ガスを配管６３ｂに導く。配管６３ｂは、排気ガスを、ホットディスクトラップＴＲＰ１から、コンビネーションバルブＣＶ及び切替トラップＴＲＰ２を順次介して真空ポンプＶＰの吸気口に導く。配管６３ｃは、一端が真空ポンプＶＰの排気口に接続され、他端が２つに分岐している。
また、配管６３ａの所定位置に、配管６３ａ内を通過する排気ガスをいわゆる工場排気へ導く工場排気管６３ｄが接続されている。この工場排気管６３ｄには、開閉式の工場排気バルブＥＶと図示せぬダンパなどが配置されている。
また、この縦型熱処理装置は、配管６３ａとコンビネーションバルブＣＶとを加熱するための排気経路用ヒータ６５を備えている。
【００４４】
配管６３ａは屈曲部を有し、屈曲部の上流側の近傍には、上述のように、配管６３ａ内にフッ化水素を導くためのインレット６４ｂが接続されている。インレット６４ｂは、第５のガス配管３３ｅ及びバルブＶＢ６を介して第４のガス源３５ｄに接続されている。
【００４５】
また、配管６３ａの、ホットディスクトラップＴＲＰ１のガス導入口の上流側近傍には、ホットディスクトラップＴＲＰ１内にフッ化水素を導くためのインレット６４ｃが接続されている。インレット６４ｃは、上述のように、第６のガス配管３３ｆ及びバルブＶＢ６を介して第４のガス源３５ｄに接続されている。
【００４６】
ホットディスクトラップＴＲＰ１は、ＴＥＯＳからＳｉＯ２を生成する際に発生する生成物である炭化水素等を吸着するものであり、例えば、両端に排気ガスが流入及び流出するガス導入口及びガス排出口を有するハウジングと、このハウジング内に収納されているディスクアッセンブリ及びカバーと、加熱器とを備える。
ガス導入口は配管６３ａに接続されており、ガス排出口は配管６３ｂを介してコンビネーションバルブＣＶに接続されている。
【００４７】
ディスクアッセンブリは、両端が開放されている筒状をなしており、複数枚の、例えば開口部を有する盤状の吸着材よりなるディスクを、互いに対峙しつつガス導入口からガス排出口へ向かって所定間隔おきに列をなして並ぶように保持している。ディスクアッセンブリの、ガス導入口に望む側の開放端は、カバーにより塞がれている。
加熱器は、ディスクアッセンブリに保持されているディスクにＮＨ４Ｃｌが付着するのを阻止するために、ディスクを加熱するものであり、ハウジングの周囲を囲むように構成されていてもよいし、ハウジング内に設けられていてもよい。
【００４８】
ガス導入口から流入したガスは、ディスクアッセンブリとハウジングの内壁との間隙に流れ込み、ディスクアッセンブリに保持されている各ディスクの間にある間隙を通って、ディスクアッセンブリの内側空間に流入し、次いでガス排出口から排出される。ＴＥＯＳからＳｉＯ２を生成する際に発生する反応副生成物である炭化水素ＣｘＨｙ（ｘとｙは自然数）等は、排出ガスが各ディスクの間にある間隙を通るときに、各ディスクに吸着される。
【００４９】
切替トラップＴＲＰ２は、排気ガス中のＮＨ４Ｃｌを吸着するためのものであり、並列に配置され、各自を通過する排気ガス中のＮＨ４Ｃｌを吸着する複数の水冷トラップと、切替部と、洗浄室とを備える。
【００５０】
切替トラップＴＲＰ２が備える各水冷トラップは、排気ガスが流入及び流出するガス導入口及びガス排出口を有するハウジングと、該ハウジング内に配置された冷却部と、冷却部内を循環する冷却水の流入出部を備えている。冷却部は冷却水により冷却される冷却水循環部と、冷却水循環部の表面に設けられた複数の冷却フィンとを備えている。
ガス導入口から流入したガスは、冷却部に当たり冷却フィンに接触して冷却される。それによって冷却により付着しうる物質、例えばアンモニア及びジクロロシランの反応によりシリコン窒化膜を生成する際に発生する反応副生成物である塩化アンモニウムＮＨ４Ｃｌが冷却部上に析出し、これにより排気ガスからＮＨ４Ｃｌが除去される。ＮＨ４Ｃｌが除去された排気ガスはガス排出口から真空ポンプＶＰへと排出される。
【００５１】
切替トラップＴＲＰ２の一つのトラップを排気ガスが通過しているとき、切替部は、操作者の操作等に従って、他のトラップにも排気ガスが通過するようにし、次いで、従前から排気ガスが通過していた方のトラップに流れる排気ガスを遮断して、該トラップを洗浄室に接続する。すると、洗浄室に蓄えられている水が、洗浄室が備えるポンプにより加圧され、洗浄室に接続されたトラップに流入する。流入した水は、このトラップが捕集したＮＨ４Ｃｌを洗い流して洗浄室に戻り、洗浄室から排出され、洗浄室には新たな水が蓄えられる。
このような手順を繰り返すことにより、切替トラップＴＲＰ２のそれぞれのトラップは、他のいずれかのトラップが排気ガスを通過させている間に洗浄され、従って切替トラップＴＲＰ２は間断なく排気ガスを通過させ、排気ガス中のＮＨ４Ｃｌを吸着する。
【００５２】
コンビネーションバルブＣＶは、反応管１１内の圧力を自動制御しながら排気を行うために設けられている。コンビネーションバルブＣＶは、バルブと、バルブ制御部と、圧力検出部とを備える。
圧力検出部は、配管６３ａ、６３ｂ内の圧力を検出してバルブ制御部に通知し、バルブ制御部は、圧力検出部が通知した圧力が所定の値に収束するようにバルブの開度を調整することにより、ホットディスクトラップＴＲＰ１から切替トラップＴＲＰ２へと流れる排気ガスの流量を制御する。
【００５３】
このような動作により、コンビネーションバルブＣＶは、自己に並列に配置される他のバルブ等を用いることなく、配管６３ａ，６３ｂ内の圧力を、実質的に０〜１０１３ｈＰａの範囲の任意の値に調整し、維持する。
従って、排気ガスの流路を開閉する機構はコンビネーションバルブＣＶを用いることにより簡素に構成され、複数のバルブや、これら複数のバルブに並列に排気ガスを導くための配管などを含んだ、複雑でしかも流路のコンダクタンスの低下を招くような構成が不要となる。この結果、排気ガスの流路内にコンダクタンスが低下する部分が形成されることが防止され、後述する成膜処理の間に生成される生成物が付着する箇所の増加が抑止される。
【００５４】
真空ポンプＶＰは、吸気口及び排気口を備え、１５０００〜２００００リットル／分程度の排気容量を有する。
真空ポンプＶＰの排気口は、配管６３ｃの一端に接続される。配管６３ｃの他端は２つに分岐しており、その一方はシリコン酸化膜ＳｉＯ２及びシリコン窒化膜Ｓｉ３Ｎ４を生成する際の排気ガスを排出するための第１の排気口を形成し、他方は洗浄に使用したフッ化水素ガスを排出するための第２の排気口を形成する。また配管６３ｃは弁６９を備え、真空ポンプＶＰから排出された排気ガスは、第１及び第２の排気口のうち、弁６９の切替により選択された方から排出される。
【００５５】
次に、この縦型熱処理装置の動作を、シリコン酸化膜ＳｉＯ２及びシリコン窒化膜Ｓｉ３Ｎ４を成膜し、成膜処理終了後、この縦型熱処理装置の内部を洗浄する場合を例として説明する。
【００５６】
なお、昇温用ヒータ１６、マスフローコントローラ３４ａ〜３４ｃ、コンビネーションバルブＣＶ、ガス源３５ａ〜３５ｄ，３６ａ，３６ｂ、バルブＶＢ１〜ＶＢ６、昇降機構５４、真空ポンプＶＰ、排気経路用ヒータ６５は、これらを制御するためのコントローラ（図示せず）に接続されている。コントローラは、この縦型熱処理装置の各部の温度、圧力等を図示せぬセンサにより測定し、以下に説明する一連の処理を、各部に制御信号等を供給することにより、自動的に制御する。
【００５７】
まず、図２に示すように、昇降機構５４が下げられている状態において、半導体基板１５が載置されたウエハボート１４が、蓋体５１上の保温筒５３の上に載置される。このとき、昇温用ヒータ１６を約７００℃〜８００℃に加熱しておく。
次に、昇降機構５４を上昇させて、蓋体５１及びウエハボート１４を上方に移動させ、これによりウエハボート１４を反応管１１内にロードする。この際、工場排気バルブＥＶを閉めた状態で、真空ポンプＶＰを駆動すると共にコンビネーションバルブＣＶの開度を制御して、反応管１１内の圧力（大気圧）に対して−５００Ｐａ程度の圧力差で反応管１１内のガスを吸引しながら、ウエハボート１４をロードする。これにより、図３に模式的に示すように、反応管１１内のパーティクルを吸引し、半導体基板１５へのパーティクルの付着を防止する。
【００５８】
ウエハボート１４の反応管１１内へのロードが完了し、マニホールド１７の下端部に形成されたフランジ２２と蓋体５１がＯリング５２を介して気密状態に達すると、コンビネーションバルブＣＶの開度を制御してスロー排気（すなわち、処理対象の半導体基板１５の動きや反応管１１内での反応生成物の巻上が起きないような排気速度での排気）を行い、反応管１１内を所定圧力、例えば、０．５〜０．７Ｐａまで減圧する。
【００５９】
反応管１１内の圧力が所定値に達すると、バルブＶＢ１とＶＢ２を開いて第１のガス源３５ａよりＮＨ３を、第２のガス源３５ｂよりＳｉＨ２Ｃｌ２を反応管１１内に供給すると共に昇温用ヒータ１６により半導体基板１５の温度を６００〜７００℃に調整し、排気経路用ヒータ６５は、配管６３ａとコンビネーションバルブＣＶとを約１００℃〜１５０℃に加熱し、配管６３ｃの弁６９は、排気ガスが第１の排気口から排出されるように流路を選択する。
さらに、コンビネーションバルブＣＶの開度を制御して、反応管１１内の圧力を２５〜５０Ｐａ程度に制御した状態で排気を続け、この状態を所定時間、例えば、２時間維持する。
この間、反応管１１内では、化学式１に示す反応が起こり、半導体基板１５の表面にシリコン窒化膜（Ｓi３Ｎ４膜）が形成される。
【００６０】
【化１】
１０ＮＨ３＋３ＳiＨ２Ｃl２→Ｓi３Ｎ４＋６ＮＨ４Ｃl＋６Ｈ２
【００６１】
この成膜処理の間、ホットディスクトラップＴＲＰ１の加熱部は、ホットディスクトラップＴＲＰ１の各ディスクを１００℃〜１５０℃程度に加熱する。これにより、排気ガスがこれらのディスクにより冷却されることが阻止され、従って、排気ガス中の副生成物ＮＨ４Ｃlがこれらのディスクに付着することが阻止される。
【００６２】
排気ガス中の副生成物ＮＨ４Ｃｌは、この成膜処理の間、切替トラップＴＲＰ２により冷却されて捕集される。
切替トラップＴＲＰ２から流れ出す排気ガスは、真空ポンプＶＰにより吸気され、配管６３ｃに排出されて、配管６３ｃの第１の排気口から排出される。
【００６３】
シリコン窒化膜Ｓｉ３Ｎ４の成膜処理が完了した後、バルブＶＢ１とＶＢ２を閉じ、反応ガスの供給を停止し、真空ポンプＶＰを駆動させたままコンビネーションバルブＣＶの開度を制御してスロー排気を行うことにより、反応管１１内を再び、０．１Ｐａ程度にまで減圧する。
【００６４】
反応管１１内の圧力が所定値に達すると、バルブＶＢ５を開いて第３のガス源３５ｃより、アルコキシシラン（望ましくはＴＥＯＳ）を反応管１１内に供給すると共に、昇温用ヒータ１６により半導体基板１５の温度を約７００℃に調整する。なお、排気経路用ヒータ６５は、配管６３ａとコンビネーションバルブＣＶとを約１００℃〜１５０℃に保つ。そして、コンビネーションバルブＣＶの開度を制御して反応管１１内の圧力を約６０Ｐａに制御した状態で排気を続け、この状態を所定時間、例えば、２０分間維持する。
第３のガス源３５ｃから供給するガスをＴＥＯＳとした場合、反応管１１内では、化学式２に示す反応が起こり、半導体基板１５の表面にシリコン酸化膜（ＳiＯ２膜）が形成される。
【００６５】
【化２】
ＴＥＯＳ→ＳiＯ２＋ＣｘＨｙ＋Ｈ２Ｏ
ｘ，ｙはともに自然数
【００６６】
排気ガス中の副生成物である炭化水素ＣｘＨｙは、ホットディスクトラップＴＲＰ１で排気コンダクタンスが低下するため、各ディスクに付着し、排気ガスから除去される。
一方、排気ガスには、Ｓi３Ｎ４膜の成膜処理の間にマニホールド１７や排気管６１近傍等の比較的低温の部分に固着したＮＨ４Ｃlが昇華するなどの原因でＮＨ４Ｃlも含まれている。しかし、ＮＨ４Ｃlは、ホットディスクトラップＴＲＰ１の加熱部がホットディスクトラップＴＲＰ１の各ディスクを１００℃〜１５０℃程度に加熱しているため、各ディスクには付着せず、切替トラップＴＲＰ２により捕集される。
切替トラップＴＲＰ２から流れ出す排気ガスは、真空ポンプＶＰを経て、配管６３ｃの弁６９により選択されている第１の排気口から排出される。
【００６７】
ただし、この成膜処理の間、反応管１１の内面にシリコン酸化物ＳiＯ２が付着したり、マニホールド１７の下端部や、配管６３ａの屈曲部や、ホットディスクトラップＴＲＰ１の内部など、流路のコンダクタンスが低い部分には、シリコン酸化物ＳiＯ２や炭化水素ＣｘＨｙ等がある程度付着する。
【００６８】
成膜処理完了後、バルブＶＢ５を閉じて反応ガスの供給を停止し、真空ポンプＶＰにより、反応管１１内を再び、０．５〜０．７Ｐａまで減圧する。続いて、コンビネーションバルブＣＶを閉じ、バルブＶＢ３とＶＢ４を開いて、窒素ガス源３６ａ，３６ｂから反応管１１内に窒素ガスを供給し、反応管１１内を常圧状態（大気圧）に戻す。
この後、所定の時間、例えば、１５分間放置して冷却する。
【００６９】
その後、コンビネーションバルブＣＶを開き、その開度を制御しつつ、反応管１１内の圧力（すなわち大気圧）に対して−５００Ｐａ程度の圧力差で反応管１１内のガスを吸引しながら、昇降機構５４を駆動して、図２に示すように、ウエハボート１４を反応管１１から下降させてアンロードし、半導体基板１５を搬出する。
ウエハボート１４のアンロード時に、反応管１１内の低温部などに付着しているＮＨ４Ｃｌが、熱処理後の高温の半導体基板１５が近傍を通る際に昇華し、昇華ガスが雰囲気中の水分と反応してパーティクルが生成されることがある。しかし、このようなアンロード方法を採用することにより、図３に模式的に示すように、昇華ガスやパーティクルが穏やかに吸引され、半導体基板１５に付着することなく排出される。
【００７０】
次に、ウエハボート１４ごと半導体基板１５を搬出し、必要に応じて、半導体基板１５をカセットなどに移載する。
【００７１】
続いて、この縦型熱処理装置の内部を洗浄するため、昇降機構５４を上昇させ、蓋体５１を上方に移動させ、マニホールド１７のフランジ２２と蓋体５１がＯリング５２を介して気密状態に達するようにする。なお、ウエハボート１４も併せて洗浄する場合には、半導体基板１５を移載した後のウエハボート１４を保温筒５３に配置しておく。
また、配管６３ｃの弁６９は、排気ガスが第２の排気口から排出されるように流路を選択する。
【００７２】
真空ポンプＶＰを起動した状態でコンビネーションバルブＣＶを制御して、配管６３ａ内を１０ｋＰａ〜３０ｋＰａ程度まで減圧する。また、昇温用ヒータ１６により、反応管１１内を約５０℃程度に加熱し、ホットディスクトラップＴＲＰ１の加熱部は、ホットディスクトラップＴＲＰ１の各ディスクを１００℃〜１５０℃程度に加熱し続け、また、排気経路用ヒータ６５も、配管６３ａとコンビネーションバルブＣＶとを約１００℃〜１５０℃に加熱し続ける。
【００７３】
次いで、バルブＶＢ６を開け、インレット６４ａ〜６４ｃにフッ化水素を、所定時間、例えば約１０分間、供給する。フッ化水素は、インレット６４ａからマニホールド１７の下端部へ流入し、インレット６４ｂから配管６３ａの屈曲部の上流側へ流入し、インレット６４ｃからホットディスクトラップＴＲＰ１のガス導入口へ流入し、真空ポンプＶＰに向かって流れる。
【００７４】
インレット６４ａ〜６４ｃに供給されたフッ化水素により、反応管１１の内面に付着したシリコン酸化物ＳiＯ２自体や、マニホールド１７の下端部や、配管６３ａの屈曲部や、ホットディスクトラップＴＲＰ１の内部など、流路のコンダクタンスが低い部分に付着した炭化水素ＣｘＨｙ等がこれらの部分から分離され（すなわち洗浄され）、真空ポンプＶＰを介して、配管６３ｃの弁６９により選択されている第２の排気口から排出される。
【００７５】
洗浄完了後、バルブＶＢ６を閉じてフッ化水素の供給を停止し、真空ポンプＶＰにより、反応管１１内を０．５〜０．７Ｐａまで減圧する。続いて、バルブＶＢ３とＶＢ４を開いて、窒素ガス源３６ａ，３６ｂから反応管１１内に窒素ガスを供給してパージを行う。これを数回繰り返して、その後、反応管１１内を常圧状態（大気圧）に戻す。
【００７６】
このようにして、この第１の実施の形態に係る縦型熱処理装置によれば、複数種類の膜を成膜する熱処理装置において、成膜時の排気ガスに含まれる反応副生成物を適切に除去し、さらに、装置を分解・脱着することなく、付着してしまった生成物（主生成物及び反応副生成物）を簡単に洗浄することができる。従って、装置の利用効率を向上し、維持コストを低減することが可能である。
【００７７】
なお、洗浄時に、フッ化水素と他のガスの混合ガスを反応管１１及び排気配管６３に供給してもよい。例えば、洗浄時に、バルブＶＢ６とＶＢ３（又はＶＢ４）とを開いて、フッ化水素と窒素とを反応管１１及び排気配管６３に導入してもよい。
また、洗浄時の反応管５０の温度は、５０℃に限定されるものではなく、３０〜２００℃程度の間で、適宜設定可能である。
【００７８】
（第２の実施の形態）
第１の実施の形態では、成膜処理終了後インレット６４ａ〜６４ｃにフッ化水素を供給して洗浄する際に、配管６３ａ内を１０ｋＰａ〜３０ｋＰａ程度に維持している。
【００７９】
一般に、このようにフッ化水素を供給して洗浄する際には、１０ｋＰａ以上で洗浄の効果が現れ、２０ｋＰａ程度で最も付着物を分離させやすい状態となる。しかし、圧力を１０ｋＰａ〜３０ｋＰａ程度の一定値に維持したままでは、コンダクタンスが低い部分やガスの流れの淀んだ部分にフッ化水素が到達しにくく、付着物が分離されずに残留する場合がある。例えば、反応管１１の下端となるマニホールド１７は、ガス供給管３１ａ〜３１ｃが挿通されていること等から凹凸部が多く、フッ化水素ガスが浸透しにくい。排気配管６３中の屈曲部近傍や管の接続部分についても同様にフッ化水素が到達しにくい。このため、マニホールド１７や排気配管６３の内面に付着した生成物（主生成物及び反応副生成物）が残留し、適切に除去できないおそれがある。
【００８０】
そこで、この発明の第２の実施の形態に係る縦型熱処理装置では、洗浄の際、反応管１１内の圧力を繰り返し変動させることにより、フッ化水素ガスの浸透を促し、付着物をより適切に除去できるようにする。
【００８１】
この発明の第２の実施の形態に係る縦型熱処理装置は、上記第１の実施の形態に係る縦型熱処理装置と同様の構成を有している。
【００８２】
そして、洗浄の際には、上記第１の実施の形態と同様に、昇降機構５４を上昇させ、蓋体５１を上方に移動させ、マニホールド１７のフランジ２２と蓋体５１がＯリング５２を介して気密状態に達するようにする。なお、ウエハボート１４も併せて洗浄する場合には、半導体基板１５を移載した後のウエハボート１４を保温筒５３に配置しておく。
また、配管６３ｃの弁６９は、排気ガスが第２の排気口から排出されるように流路を選択する。
【００８３】
次に、真空ポンプＶＰを起動した状態でコンビネーションバルブＣＶを制御して、配管６３ａ内を１０ｋＰａ程度まで減圧する。また、昇温用ヒータ１６により、反応管１１内を約５０℃程度に加熱し、ホットディスクトラップＴＲＰ１の加熱部は、ホットディスクトラップＴＲＰ１の各ディスクを１００℃〜１５０℃程度に加熱し続け、また、排気経路用ヒータ６５も、配管６３ａとコンビネーションバルブＣＶとを約１００℃〜１５０℃に加熱し続ける。
【００８４】
次いで、バルブＶＢ６を開け、インレット６４ａ〜６４ｃにフッ化水素を、所定時間、例えば約１０分間、供給する。フッ化水素は、インレット６４ａからマニホールド１７の下端部へ流入し、インレット６４ｂから配管６３ａの屈曲部の上流側へ流入し、インレット６４ｃからホットディスクトラップＴＲＰ１のガス導入口へ流入し、真空ポンプＶＰに向かって流れる。
【００８５】
インレット６４ａ〜６４ｃに供給されたフッ化水素により、反応管１１の内面に付着したシリコン酸化物ＳiＯ２自体や、マニホールド１７の下端部や、配管６３ａの屈曲部や、ホットディスクトラップＴＲＰ１の内部など、流路のコンダクタンスが低い部分に付着した炭化水素ＣｘＨｙ等がこれらの部分から分離され（すなわち洗浄され）、真空ポンプＶＰを介して、配管６３ｃの弁６９により選択されている第２の排気口から排出される。
【００８６】
この際、コンビネーションバルブＣＶを制御して、配管６３ａ内の圧力を、例えば、０．１ｋＰａ〜３０ｋＰａ程度のあいだで変動させる。
すなわち、コンビネーションバルブＣＶの開度を大きくして、真空ポンプＶＰにより配管６３ａ内を減圧し、０．１ｋＰａ程度に減圧した後、コンビネーションバルブＣＶの開度を小さくして、配管６３ａ内の圧力を２０〜３０ｋＰａ程度に昇圧する。
【００８７】
配管６３ａ内の圧力を変動させる範囲は、真空ポンプＶＰの排気能力等により定まるが、反応管１１や排気配管６３内のコンダクタンスが低い部分にフッ化水素ガスが浸透できればよい。特に、圧力変動の範囲の下限は０．１ｋＰａに限定されるものではなく、フッ化水素の浸透を促して適切に洗浄を行うことができる程度の圧力、例えば、２ｋＰａ（１〜３ｋＰａ）であればよい。
【００８８】
図４は、このような反応管１１内の圧力を繰り返し変動させて洗浄を行う際の、配管６３ａの圧力変動の一例を示す図である。
図示する例では、配管６３ａ内の圧力を約２ｋＰａ〜３０ｋＰａの間で変動させている。また、配管６３ａ内の圧力が１０ｋＰａ以上となる期間と１０ｋＰａ未満となる期間とを周期的に繰り返すように、配管６３ａ内の圧力を変動させている。
【００８９】
この際、上述のように、フッ化水素ガスを供給することによる洗浄の効果は１０ｋＰａ以上で現れる。このため、フッ化水素ガスを対流させつつ、配管６３ａ内の圧力が１０ｋＰａ以上となる期間ができるだけ長くなるように、コンビネーションバルブＣＶ及び真空ポンプＶＰを制御するのが好ましい。
【００９０】
このように、反応管１１内の圧力を変動させることで、反応管１１内及び排気配管６３内のコンダクタンスが低い部位等にもフッ化水素ガスが浸透し、付着した生成物を効果的に除去することができる。
【００９１】
（第３の実施の形態）
上記第１及び第２の実施の形態において洗浄に用いたフッ化水素ガスを除去する方法としては、窒素ガス（パージガス）の供給と真空引きとを交互に繰り返す方法が考えられる。
【００９２】
例えば、図５のシーケンス図に示すように、フッ化水素ガスによるクリーニングとその後の真空引きの後に、窒素ガスの供給と真空引きとを１１回（１１サイクル）繰り返して、反応管１１及び排気配管６３に残留するフッ化水素ガスを除去することが考えられる。
しかし、フッ化水素はコンダクタンスの低い部分に滞留したり、また、反応管１１や排気配管６３などに吸着しており、窒素ガスの供給と真空引きとを交互に繰り返すだけでは、効率よく除去することができない。例えば、図５のシーケンス図に示す処理では、約５時間を費やすにもかかわらず、反応管１１及び排気配管６３内には１０ｐｐｍ以上のフッ化水素が残留する。
【００９３】
そこで、この発明の第３の実施の形態に係る縦型熱処理装置は、アルコキシシラン（望ましくはＴＥＯＳ）を用いて、洗浄後に反応管１１内等に残留するフッ化水素を短時間で除去できるようにする。
【００９４】
この発明の第３の実施の形態に係る縦型熱処理装置は、上記第１及び第２の実施の形態に係る縦型熱処理装置と同様に構成される。
【００９５】
図６は、洗浄に用いたフッ化水素ガスを除去するための縦型熱処理装置の動作を示すシーケンス図である。
以下、図６のシーケンス図に示される縦型熱処理装置の動作について説明する。
【００９６】
この縦型熱処理装置は、フッ化水素を用いて反応管１１及び排気配管６３内を洗浄した後、バルブＶＢ６を閉じてフッ化水素の供給を停止し、真空ポンプＶＰを起動して反応管１１内を減圧させる。
【００９７】
次いで、真空ポンプＶＰを起動したままバルブＶＢ３とＶＢ４を開いて、窒素ガス源３６ａ，３６ｂから反応管１１内に窒素ガスを供給し、コンビネーションバルブＣＶの開度を制御して、反応管１１内を３０ｋＰａ程度に戻す。また、昇温用ヒータ１６により、反応管１１内を約６５０℃程度に加熱する。
この後、バルブＶＢ３とＶＢ４を閉じて、反応管１１内への窒素ガスの供給を停止し、真空ポンプＶＰにより、再び反応管１１内を減圧する。
このように、反応管１１内の減圧と窒素ガスの供給とを、所定回数、例えば、３回（３サイクル）繰り返す。
【００９８】
こうして反応管１１内の減圧と窒素ガスの供給とを繰り返した後、反応管１１内が減圧された状態で、バルブＶＢ５を開いて第３のガス源３５ｃより、アルコキシシラン、望ましくはＴＥＯＳを反応管１１内に供給する。そして、コンビネーションバルブＣＶの開度を制御して反応管１１内の圧力を約１３３Ｐａ程度に制御した状態で排気を続け、この状態を所定時間、例えば、２分間保持する。
【００９９】
次いで、バルブＶＢ５を閉じて反応ガスの供給を停止し、バルブＶＢ３とＶＢ４を開き、窒素ガス源３６ａ，３６ｂから反応管１１内に窒素ガスを供給し、コンビネーションバルブＣＶの開度を制御して反応管１１内を３０ｋＰａ程度に戻す。この後、所定の時間、例えば、１５分間放置して冷却する。
【０１００】
そして、真空ポンプＶＰと、バルブＶＢ３及びＶＢ４と、コンビネーションバルブＣＶを制御して、再び反応管１１内の減圧と窒素ガスの供給とを所定回数、例えば、３回（３サイクル）繰り返す。
これにより、反応管１１内に残留するフッ化水素を、約４時間程度で完全に除去することができる。すなわち、内部に付着した反応生成物を除去するために要する時間を短縮することができる。
【０１０１】
なお、ＴＥＯＳ供給前後における、窒素ガスの供給及び真空引きのサイクル数と継続時間はそれぞれ３サイクルで７２分に限定されず、フッ化水素を除去できるならば、任意のサイクル数及び継続時間に設定できる。
また、フッ化水素の除去のために供給するガスもシリコン酸化膜成膜用のアルコキシシランに限定されず、シリコン窒化膜成膜用のＮＨ３とＳｉＨ２Ｃｌ２とでもよい。即ち、反応管１１内で成膜されるべき膜の成膜用ガスを供給することができる。
【０１０２】
この発明は、上記第１〜第３の実施の形態に限定されず、種々の変形及び応用が可能である。
例えば、上記実施の形態においては、反応管１１から真空ポンプＶＰに至る流路を開閉するためにコンビネーションバルブＣＶを用いたが、コンビネーションバルブＣＶに代えて、メインバルブと、自己の流路を開閉するサブバルブを備え、メインバルブを跨いで配置されるバイパス管とを配置してもよい。このような構成において、上述した成膜処理においてスロー排気を行う場合や、半導体基板１５のアンロード時の排気の場合には、メインバルブを閉じたまま、サブバルブの開度を調整することにより、スロー排気やアンロード時の排気を行うようにすればよい。
【０１０３】
また、洗浄用のフッ化水素の注入位置は任意であり、排気ガスの温度を低下させたり排気ガスのコンダクタンスを低下させたりするなどのため成膜処理の間に発生する生成物が付着する危険がある任意の箇所にインレットを設け、これらのインレットを介して、第４のガス源３５ｄに蓄えられているフッ化水素を排気ガスの流路内に注入してよい。
【０１０４】
例えば、図７に示すように、インレット６４ａに代えて、接合部６２に隣接した位置にインレット６４ｄを設け、排気配管６３内のみを洗浄するようにしてもよい。また、インレット６４ａのみを配置して、反応管１１にフッ化水素を注入し、反応管１１から流出するフッ化水素により排気配管６３を洗浄するようにしてもよい。
また、フッ化水素排出時の成膜ガスを、本来の成膜ガスとは別個の配管から反応管１１及び／又は排気配管６３に供給してもよい。
【０１０５】
また、切替トラップＴＲＰ２に代えて、例えば、切替トラップＴＲＰ２が備えるものと実質的に同一の水冷トラップが１個配置されていてもよい。
また、ホットディスクトラップＴＲＰ１及びコンビネーションバルブＣＶを互いに接続する部分をなす配管や、また、コンビネーションバルブＣＶ及び切替トラップＴＲＰ２を互いに接続する部分をなす配管を、排気経路用ヒータ６５が加熱を行っている期間と同じ期間中、例えば１００℃〜１５０℃に加熱するようにしてもよい。これにより、これらの配管に炭化水素ＣｘＨｙ等やＮＨ４Ｃｌが付着するおそれが減少する。
【０１０６】
上記実施の形態では、真空ポンプＶＰにより排気しながら、半導体基板１５を反応管１１内にロード又はアンロードしたが、反応管１１内を排気する手法は任意である。例えば、ウエハボート１４のロード／アンロード時に、コンビネーションバルブＣＶを閉じ、工場排気バルブＥＶを開き、反応管１１内のガスが大気圧に対して−５０〜−７００Ｐａ程度の圧力差となるように、ダンパで制御して排気してもよい。
【０１０７】
上記実施の形態においては、シリコン窒化膜及びシリコン酸化膜を成膜する場合を例に、この発明を説明したが、この発明は上記実施の形態に限定されず、様々な成膜処理に応用可能である。例えば、ＴiＣl４ガスとＮＨ３ガスとを反応させて被処理基板にＴiＮ膜を形成する場合（反応副生成物としてＮＨ４Ｃlが生成される）にも用いることができる。また、アルコキシシラン以外の有機シリコン化合物を原料ガスとして用いる場合にも適用できる。また、多層絶縁膜以外の薄膜を形成する場合にも用いることができる。
さらに、上記実施の形態では、半導体基板（半導体ウエハ）上に成膜する熱処理装置を例にこの発明を説明したが、この発明はガラス基板などの任意の被処理体上に成膜する装置に適用可能である。
【０１０８】
上記実施の形態においては、窒素ガス源３６ａ，３６ｂにより窒素ガスを供給するものとして説明したが、これに限定されない。例えば、図８に示すように、配管３３ｄにバルブＶＢ７を介して窒素ガス源３６ｃを接続し、バルブＶＢ７の開度をコントローラにより制御して窒素ガスを供給するようにしてもよい。
【０１０９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、内部に付着した反応生成物を短時間で容易に除去することができ、排気ガスの流路中の反応生成物の付着を防止することができる熱処理装置及びその洗浄方法が実現される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態にかかる縦型熱処理装置の構造を示す図である。
【図２】図１の縦型熱処理装置から熱処理用ウエハボートを取り出した状態を示す図である。
【図３】反応管内のパーティクルが排気される様子を模式的に示す図である。
【図４】本発明の第２の実施の形態にかかる縦型熱処理装置の反応管内を洗浄する際の圧力変動を示す図である。
【図５】本発明の第３の実施の形態にかかる縦型熱処理装置の動作を説明するためのシーケンス図である。
【図６】本発明の第３の実施の形態にかかる縦型熱処理装置の動作を説明するためのシーケンス図である。
【図７】本発明の実施の形態にかかる縦型熱処理装置の変形例を示す図である。
【図８】本発明の実施の形態にかかる縦型熱処理装置の変形例を示す図である。
【符号の説明】
１１ 反応管
１２ 外筒
１３ 内筒
１４ ウエハボート
１５ 半導体基板
１６ 昇温用ヒータ
１７ マニホールド
３１ａ〜３１ｃ ガス供給管
３２ａ〜３２ｃ 接合部
３３ａ〜３３ｆ ガス配管
３４ａ〜３４ｃ ＭＦＣ
３５ａ〜３５ｄ ガス源
３６ａ〜３６ｃ 窒素ガス源
５１ 蓋体
５３ 保温筒
５４ 昇降機構
６１ 排気管
６３ 排気配管
６３ａ〜６３ｃ 配管
６４ａ〜６４ｄ インレット
６５ 排気経路用ヒータ
６９ 弁
ＴＲＰ１ ホットディスクトラップ
ＴＲＰ２ 切替トラップ
ＶＢ１〜ＶＢ７ バルブ
ＶＰ 真空ポンプ
Claims (19)
- 被処理体を収納可能な反応室と、
前記反応室に接続された排気管を有し、前記反応室内のガスを排出するための排気手段と、
フッ化水素のガス源に接続されるＨＦ用配管と、前記ＨＦ用配管に設置されて前記ガス源からのフッ化水素ガスの供給を制御するＨＦ用バルブと、前記ガス源から前記ＨＦ用配管を通じて供給された前記フッ化水素を前記排気管内と前記反応室内との少なくとも一方に導くインレットと、を備えるＨＦガス供給手段と、
前記排気管を加熱する加熱手段と、
前記排気管内の圧力を制御する圧力制御手段と、
前記排気管に配置され、前記排気管内の反応生成物を除去するトラップ手段とを備え、
前記インレットは、前記排気管のトラップ手段近傍で、前記反応室からみた流路の上流側に配置されている、
ことを特徴とする熱処理装置。 - 前記トラップ手段は、前記排気管中に配置された複数のトラップを備え、
前記圧力制御手段は、前記複数のトラップの間に配置されている、
ことを特徴とする請求項１に記載の熱処理装置。 - 前記圧力制御手段は、前記排気管の管路の開度を調整することにより、前記排気管内の圧力を一定に維持する手段を備える、
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の熱処理装置。 - 前記圧力制御手段は、前記排気管内を１０ｋＰａ以上の圧力に維持する、
ことを特徴とする請求項３に記載の熱処理装置。 - 被処理体を収納可能な反応室と、
前記反応室に接続された排気管を有し、前記反応室内のガスを排出するための排気手段と、
フッ化水素のガス源に接続されるＨＦ用配管と、前記ＨＦ用配管に設置されて前記ガス源からのフッ化水素ガスの供給を制御するＨＦ用バルブと、前記ガス源から前記ＨＦ用配管を通じて供給された前記フッ化水素を前記排気管内と前記反応室内との少なくとも一方に導くインレットと、を備えるＨＦガス供給手段と、
前記排気管を加熱する加熱手段と、
前記排気管内の圧力を制御する圧力制御手段と、
前記反応室を昇温する昇温手段とを備え、
前記加熱手段は、前記排気管を１００℃〜２００℃に加熱し、
前記圧力制御手段は、前記排気管内を１０ｋＰａ〜３０ｋＰａの圧力に維持する、
ことを特徴とする熱処理装置。 - 被処理体を収納可能な反応室と、
前記反応室に接続された排気管を有し、前記反応室内のガスを排出するための排気手段と、
フッ化水素のガス源に接続されるＨＦ用配管と、前記ＨＦ用配管に設置されて前記ガス源からのフッ化水素ガスの供給を制御するＨＦ用バルブと、前記ガス源から前記ＨＦ用配管を通じて供給された前記フッ化水素を前記排気管内と前記反応室内との少なくとも一方に導くインレットと、を備えるＨＦガス供給手段と、
前記排気管を加熱する加熱手段と、
前記排気管内の圧力を制御する圧力制御手段とを備え、
前記圧力制御手段は、前記排気管内のフッ化水素雰囲気の圧力を変動させる手段を備える、
ことを特徴とする熱処理装置。 - 前記圧力制御手段は、前記排気管内の圧力を０．１ｋＰａ〜３０ｋＰａの間で変動させる、
ことを特徴とする請求項６に記載の熱処理装置。 - 前記圧力制御手段は、前記排気管内の圧力が１０ｋＰａ以上になる期間と１０ｋＰａ未満になる期間とを繰り返し、かつ、前記排気管内の圧力が１０ｋＰａ以上になる期間が１０ｋＰａ未満になる期間よりも長くなるように、前記排気管内の圧力を変動させる、
ことを特徴とする請求項６又は７に記載の熱処理装置。 - 前記反応室は、アルコキシシランの分解により被処理体の上にシリコン酸化膜を形成する装置とアンモニア及びジクロロシランの反応により被処理体の上にシリコン窒化膜を形成する装置との少なくとも一方により構成されている、
ことを特徴とする請求項１乃至８のいずれか１項に記載の熱処理装置。 - 被処理体を収納可能な反応室と、
前記反応室に接続された排気管を有し、前記反応室内のガスを排出するための排気手段と、
フッ化水素のガス源に接続されるＨＦ用配管と、前記ＨＦ用配管に設置されて前記ガス源からのフッ化水素ガスの供給を制御するＨＦ用バルブと、前記ガス源から前記ＨＦ用配管を通じて供給された前記フッ化水素を前記排気管内と前記反応室内との少なくとも一方に導くインレットと、を備えるＨＦガス供給手段と、
前記排気管を加熱する加熱手段と、
前記排気管内の圧力を制御する圧力制御手段と、
前記排気管内と前記反応室内との少なくとも一方へ、成膜用ガスを供給する成膜用ガス供給手段と、
前記排気管内と前記反応室内との少なくとも一方へ、パージ用ガスを供給するパージ用ガス供給手段と、
前記ＨＦガス供給手段が前記フッ化水素の供給を停止したのち、前記パージ用ガス供給手段と前記排気手段とにより、前記排気管内と前記反応室内との少なくとも一方への前記パージ用ガスの供給と排気とを複数サイクル繰り返すと共に、該複数サイクルの間に、前記成膜用ガス供給手段により前記成膜用ガスを供給する制御手段と、
を備えることを特徴とする熱処理装置。 - 前記成膜用ガス供給手段は、前記成膜用ガスとしてアルコキシシランを供給し、
前記パージ用ガス供給手段は、前記パージ用ガスとして窒素ガスを供給する、
ことを特徴とする請求項１０に記載の熱処理装置。 - 熱処理装置の反応室と該反応室に接続された排気管との少なくとも一方を洗浄する洗浄方法であって、
前記反応室を昇温し、前記排気管を１００℃〜２００℃に加熱し、
前記排気管内を１０ｋＰａ〜３０ｋＰａの圧力に維持しながら排気しつつ、前記反応室と前記排気管との少なくとも一方にフッ化水素ガスを供給する、
ことにより洗浄する、ことを特徴とする洗浄方法。 - 熱処理装置の反応室と該反応室に接続された排気管との少なくとも一方を洗浄する洗浄方法であって、
前記反応室と前記排気管との少なくとも一方を加熱し、
前記排気管内の圧力を変動させつつ、前記反応室と前記排気管との少なくとも一方にフッ化水素ガスを供給する、
ことにより洗浄する、ことを特徴とする洗浄方法。 - 前記排気管内の圧力を０．１ｋＰａ〜３０ｋＰａの間で変動させつつ、前記反応室と前記排気管との少なくとも一方に前記フッ化水素ガスを供給することにより洗浄する、
ことを特徴とする請求項１３に記載の洗浄方法。 - 前記排気管内の圧力が１０ｋＰａ以上になる期間と１０ｋＰａ未満になる期間とを繰り返し、前記排気管内の圧力が１０ｋＰａ以上になる期間が１０ｋＰａ未満になる期間よりも長くなるように前記排気管内の圧力を変動させる、
ことを特徴とする請求項１３又は１４に記載の洗浄方法。 - 前記反応室内に被処理体を収容して、アルコキシシランの分解により被処理体の上にシリコン酸化膜を形成する処理と、アンモニア及びジクロロシランの反応により被処理体の上にシリコン窒化膜を形成する処理との少なくとも一方を行い、形成後、被処理体を前記反応室より取り出し、
被処理体を取り出した後、前記フッ化水素ガスを供給して前記反応室と前記排気管との少なくとも一方を洗浄する、
ことを特徴とする請求項１２乃至１５のいずれか１項に記載の洗浄方法。 - 前記排気管の複数箇所で、排気中の不純物を複数のトラップにより除去し、
前記複数のトラップの間で、前記排気管の管路の開度を制御することにより、前記フッ化水素ガスの圧力を制御する、
ことを特徴とする請求項１２乃至１６のいずれか１項に記載の洗浄方法。 - 熱処理装置の反応室と該反応室に接続された排気管との少なくとも一方を洗浄する洗浄方法であって、
前記反応室と前記排気管との少なくとも一方を加熱し、
前記反応室と前記排気管との少なくとも一方にフッ化水素ガスを供給し、
前記フッ化水素ガスの供給を停止したのち、前記排気管内を減圧し、
パージ用ガスの供給と前記排気管内の減圧とを所定回数行ったのち、前記反応室と前記排気管との少なくとも一方に成膜用ガスを供給し、
再び、前記パージ用ガスの供給と前記排気管内の減圧とを所定回数繰り返す、
ことにより前記フッ化水素ガスを除去する、ことを特徴とする洗浄方法。 - 前記パージ用ガスは、窒素ガスから構成され、
前記成膜用ガスはアルコキシシランを含む、
ことを特徴とする請求項１８に記載の洗浄方法。
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