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JP4313186B2 - Electrostatic deflector - Google Patents

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JP4313186B2
JP4313186B2 JP2003431521A JP2003431521A JP4313186B2 JP 4313186 B2 JP4313186 B2 JP 4313186B2 JP 2003431521 A JP2003431521 A JP 2003431521A JP 2003431521 A JP2003431521 A JP 2003431521A JP 4313186 B2 JP4313186 B2 JP 4313186B2
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Description

本発明は、半導体EB露光装置や検査装置、電子顕微鏡などに使用される電子ビーム照射装置の静電偏向器に関する。   The present invention relates to an electrostatic deflector of an electron beam irradiation apparatus used in a semiconductor EB exposure apparatus, an inspection apparatus, an electron microscope, and the like.

近年、集積回路の微細化及び高密度化が進み、長年微細パターン形成の主流であったフォトリソグラフィ技術に代わって、電子ビームやイオンビーム等の荷電粒子ビームを用いた露光法、或いはX線を用いる新しい露光法が検討され、実現化されている。   In recent years, as integrated circuits have been miniaturized and densified, exposure methods using charged particle beams such as electron beams and ion beams, or X-rays have been used in place of photolithography technology, which has been the mainstream of fine pattern formation for many years. New exposure methods to be used have been studied and realized.

従来、微細な配線パターンを露光するEB露光装置や、電子線を利用した高感度、高解像度な電子線検査装置などに代表される電子線を用いた電子ビーム照射装置の静電偏向器としては、電子ビームの軌道を偏向させ集光部分が電極から等距離に配置するために円筒基体が用いられ、その材質として絶縁セラミックスが用いられている。そして、その円筒基体の内周表面には、複数に分極したAu,Pt等の薄い金属膜からなる電極を形成している。この分極の手法としては、筒状基体の内周部に軸方向の小さな溝を形成し、径方向に対して複数の電極を形成する方法が一般的に採用されていた。そして、上記複数の電極に電圧を印加させることで磁場を発生させ、所望の電子ビームの照射方向を制御できるものであった。   Conventionally, as an electrostatic deflector of an electron beam irradiation apparatus using an electron beam typified by an EB exposure apparatus that exposes a fine wiring pattern and a high-sensitivity and high-resolution electron beam inspection apparatus using an electron beam. In order to deflect the trajectory of the electron beam and arrange the condensing part at an equal distance from the electrode, a cylindrical substrate is used, and an insulating ceramic is used as the material thereof. An electrode made of a thin metal film such as Au or Pt polarized in plural is formed on the inner peripheral surface of the cylindrical substrate. As a method for this polarization, a method in which a small groove in the axial direction is formed in the inner peripheral portion of the cylindrical base and a plurality of electrodes are formed in the radial direction has been generally adopted. A magnetic field is generated by applying a voltage to the plurality of electrodes, and the irradiation direction of a desired electron beam can be controlled.

この時、露光の分解能を上げるためには、できるだけ高い電圧をかけることが望ましいが、筒状基体が絶縁である場合、高い電圧を印加すると、筒状基体に形成した各電極間でチャージアップする問題があった。この為、チャージアップを防止する目的で、溝形状を大きくし、電極間の幅を広げる手段を採用していたが、この為、静電偏向器そのものが大型化することにつながり、その結果、静電偏向器を搭載したEB露光装置や、電子線検査装置などは、装置自体が大型化してしまい、装置の立ち上げやメンテナンスに時間が掛かる問題や、装置自体のコストが高くなるなど、大きな問題となっていた。また、近年の技術動向として、EB露光装置の場合、露光のスループットを上げる為に、電子顕微鏡の場合では、観察する試料の電子線によるダメージを軽減する目的で、電子ビームを低加速電圧で照射することが注目されている。そのため、電子ビームを照射する静電偏向器自体を小型化する要求もある。   At this time, in order to increase the resolution of exposure, it is desirable to apply as high a voltage as possible. However, when the cylindrical substrate is insulating, when a high voltage is applied, the electrodes are charged up between the electrodes formed on the cylindrical substrate. There was a problem. For this reason, in order to prevent charge-up, a means for enlarging the groove shape and widening the width between the electrodes has been adopted, but this leads to an increase in the size of the electrostatic deflector itself. An EB exposure apparatus or an electron beam inspection apparatus equipped with an electrostatic deflector is large because the size of the apparatus itself is increased, and it takes time to start up and maintain the apparatus, and the cost of the apparatus itself increases. It was a problem. Also, as a recent technical trend, in the case of an EB exposure apparatus, in order to increase exposure throughput, in the case of an electron microscope, an electron beam is irradiated at a low acceleration voltage in order to reduce damage caused by an electron beam of a sample to be observed. It is attracting attention. Therefore, there is also a demand for downsizing the electrostatic deflector itself that irradiates the electron beam.

ところが、従来の絶縁セラミックスを静電偏向器の筒状基体として用いると、分極した電極間でのチャージアップがより顕著になる。これは、静電偏向器の筒状基体が小型になると必然的に分極した電極間の幅が小さくなるので各電極に電荷が帯電しやすい構造になるためである。従って、筒状基体の電極間の幅を狭めるのにも限界があり小型化の要求を満たすことはできなかった。   However, when conventional insulating ceramics are used as a cylindrical substrate of an electrostatic deflector, charge-up between polarized electrodes becomes more remarkable. This is because when the cylindrical substrate of the electrostatic deflector is made smaller, the width between the polarized electrodes is inevitably reduced, so that each electrode is easily charged. Therefore, there is a limit to narrowing the width between the electrodes of the cylindrical substrate, and it has not been possible to satisfy the demand for downsizing.

その為、静電偏向器を小型化した筒状基体に用いる材質は絶縁材質ではないものが好ましいと考えられ、特許文献1では、静電偏向器の電極が、少なくとも10−5〜10Ω・mの範囲で選定された比抵抗をもつ導電性セラミックの表面に金属被膜を形成してなる電子ビーム露光装置の静電偏向器が提案されている。 For this reason, it is considered that the material used for the cylindrical substrate in which the electrostatic deflector is miniaturized is preferably not an insulating material. In Patent Document 1, the electrode of the electrostatic deflector is at least 10 −5 to 10 Ω · m. An electrostatic deflector for an electron beam exposure apparatus has been proposed in which a metal film is formed on the surface of a conductive ceramic having a specific resistance selected in the above range.

一方、上述の静電偏光器の用途とは異なるが、絶縁ではないセラミックスとして特許文献2〜5に開示されている。   On the other hand, although it differs from the use of the above-mentioned electrostatic polarizer, it is indicated by patent documents 2-5 as ceramics which are not insulation.

特許文献2に、アルミナに酸化チタン、五酸化バナジウム、酸化クロム、酸化マンガンなどを添加した10〜1011Ω・mの抵抗率を有する材料が提案されている。 Patent Document 2 proposes a material having a resistivity of 10 5 to 10 11 Ω · m in which titanium oxide, vanadium pentoxide, chromium oxide, manganese oxide, or the like is added to alumina.

特許文献3では、記録再生用装置に用いられる導電性材質として、10〜10Ω・mの範囲の体積固有抵抗値を有する半導通材料が提案され、基本組成がアルミナと残部が球状のチタン酸化物からなり、少なくともチタン酸化物の一部は化学当量よりも酸素量が少ないアルミナとの複合酸化物として存在するものが提案されている。 Patent Document 3 proposes a semiconducting material having a volume resistivity in the range of 10 to 10 6 Ω · m as a conductive material used in a recording / reproducing apparatus, and has a basic composition of alumina and a spherical titanium in the balance. It has been proposed that an oxide is present, and at least a part of the titanium oxide exists as a composite oxide with alumina having an oxygen amount smaller than the chemical equivalent .

特許文献4に、静電チャック用部材として体積固有抵抗値が10〜1011Ω・mの範囲の半導電性材料が提案され、チタン酸化物をTi換算で0.5〜3.6質量%、ボロン及び/またはボロン化合物をB換算で0.04〜0.9質量%含み、残部が実質的にアルミナからなり、非酸化性雰囲気焼成で得られてなるものが提案されている。 Patent Document 4 proposes a semiconductive material having a volume resistivity of 10 7 to 10 11 Ω · m as a member for an electrostatic chuck, and 0.5 to 3.6 mass of titanium oxide in terms of Ti. %, Boron and / or a boron compound in an amount of 0.04 to 0.9% by mass in terms of B, and the balance being substantially made of alumina and obtained by non-oxidizing atmosphere firing has been proposed.

特許文献5に、体積固有抵抗値が10Ω・m以上の半導電性材料として、特許文献5に記録再生ヘッド用非磁性セラミックスが提案されている。
特開2000−11937号公報 特開平8−67553号公報 特開2001―19536号公報 特開2003―119071号公報 特開平7−287815号公報
Patent Document 5 proposes a recording / reproducing head nonmagnetic ceramic as a semiconductive material having a volume resistivity of 10 8 Ω · m or more.
JP 2000-11937 A JP-A-8-67553 Japanese Patent Laid-Open No. 2001-19536 Japanese Patent Laid-Open No. 2003-119071 JP-A-7-287815

しかしながら、上述のように特許文献1には円筒状基体の体積固有抵抗が10−5〜10Ω・mの材質を静電偏向器に適用しているが、近年では、偏向機能の精度向上、応答速度の高速化の為、5kV以上の高い電圧を印加する場合が多く、体積固有抵抗が10−5〜10Ω・mだと静電偏向器の筒状基体の内周部に複数に分極されている電極間で導通してしまうといった課題があった。 However, as described above, in Patent Document 1, a material whose volume resistivity of the cylindrical substrate is 10 −5 to 10 Ω · m is applied to the electrostatic deflector. However, in recent years, the accuracy of the deflection function is improved and the response is improved. In order to increase the speed, a high voltage of 5 kV or higher is often applied, and when the volume resistivity is 10 −5 to 10 Ω · m, the electrostatic deflector is polarized in plural on the inner peripheral portion of the cylindrical substrate. There has been a problem of electrical conduction between existing electrodes.

また、チャージアップ防止として絶縁ではない材質が開示されている特許文献2〜5の材質を用いることも考えられるが、いずれも静電偏向器に使用するには問題がある。即ち、特許文献2においては、円筒状基体を構成するセラミックスのボイド占有率が大きく、真空引を行った場合、ボイドに吸着されている水分や有機系の付着物がアウトガスの発生源になる場合があり、しかも、導電性を得る為に添加している酸化クロムや酸化マンガン自体が磁性を有しており、静電偏向器として使用した場合、磁場に歪みが発生してしまうという課題があった。   Moreover, although it is possible to use the material of patent documents 2-5 by which the material which is not an insulation is disclosed as charge-up prevention, all have a problem in using for an electrostatic deflector. That is, in Patent Document 2, the void occupancy ratio of the ceramics constituting the cylindrical substrate is large, and when vacuuming is performed, moisture adsorbed by the voids or organic deposits become a source of outgas. In addition, chromium oxide and manganese oxide added to obtain conductivity are magnetic, and when used as an electrostatic deflector, there is a problem that distortion occurs in the magnetic field. It was.

また、特許文献3でも、気孔率が2.8〜8.3%と非常に大きく、静電偏向器として使用した場合、特許文献2と同様にアウトガスの発生源となるといった課題があった。また、アルミナ粉末とチタン酸化物粉末の混合粉末を還元雰囲気で焼成するため、アルミナ結晶が緻密に焼結されない為、アルミナ粒界にAlTiOが均一に分散して固溶する状態となりにくく、AlTiOが電子の通り道となるドーパントとして作用されにくく、絶縁耐力としては低い値であることが課題であった。 Also, in Patent Document 3, the porosity is as high as 2.8 to 8.3%, and when used as an electrostatic deflector, there is a problem that it becomes an outgas generation source as in Patent Document 2. In addition, since the mixed powder of alumina powder and titanium oxide powder is fired in a reducing atmosphere, the alumina crystals are not densely sintered, so that Al 2 TiO X is not easily dispersed and solid-dissolved at the alumina grain boundaries. , Al 2 TiO X is difficult to act as a dopant that becomes a path for electrons, and the dielectric strength is a low value.

さらに、特許文献4では、窒化ホウ素または炭化ホウ素を添加している為、大気雰囲気で焼成すると、窒化ホウ素または炭化ホウ素が酸化されるため、非酸化雰囲気で焼成する必要がある。このため、アルミナ粉末とチタン酸化物とホウ素化合物の粉末をホットプレス、HIPまたはガス圧焼成で焼結せざるを得ず、必然的に静電偏向器の電極として用いる筒状基体のような複雑で高精度な焼結体を得ることが難しく、静電偏向器としては不向きであった。また、アルミナ粉末とチタン酸化物とボロン化合物の粉末をホットプレス、HIPまたはガス圧焼成で焼結させる為、短時間での焼成プロファイルとせざるを得ず、アルミナ結晶の焼結過程で、アルミナ粒界にAlTiとボロン化合物が、均一に分散させることが困難となり、絶縁耐力も低くなり、電極間でチャージアップが発生しやすく
いとう課題があった。
Further, in Patent Document 4, since boron nitride or boron carbide is added, boron nitride or boron carbide is oxidized when fired in an air atmosphere, and therefore needs to be fired in a non-oxidizing atmosphere. For this reason, alumina powder, titanium oxide, and boron compound powder must be sintered by hot pressing, HIP or gas pressure firing, and are inevitably complicated such as a cylindrical substrate used as an electrode of an electrostatic deflector. Therefore, it is difficult to obtain a highly accurate sintered body, which is not suitable for an electrostatic deflector. Also, since the alumina powder, titanium oxide and boron compound powder are sintered by hot pressing, HIP or gas pressure firing, it is necessary to have a firing profile in a short time. Al 2 Ti X and a boron compound are difficult to uniformly disperse in the boundary, and the dielectric strength is lowered, and there is a problem that charge-up is likely to occur between electrodes.

またさらに、特許文献5では、記録再生用ヘッド用材料として、摺動による静電気をリークさせる目的で、体積固有抵抗が10Ω・m以上、望ましくは10Ω・m以上、さらに1010Ω・m以上が最適とされているが、静電偏向器として使用することの記載はまったくないばかりか、仮に使用した場合でも高い電圧が印加されることから、上記体積固有抵抗値を有する基体では、電荷が帯電しチャージアップするといった課題があった。 Furthermore, Patent Document 5, as a material for recording and reproducing head, the purpose of leak static electricity due to sliding, a volume resistivity of 10 8 Ω · m or more, preferably 10 9 Ω · m or more, further 10 10 Omega -Although m or more is considered to be optimal, there is no mention of using it as an electrostatic deflector, and a high voltage is applied even if it is used temporarily. There is a problem that the electric charge is charged and the charge is increased.

以上のように従来の材質では、静電偏向器の筒状基体として適した材質はなく、しかも、偏向機能を有する筒状基体を小型化させた場合でも、非磁性で電子ビームのゆがみが発生せず、且つ、電荷が帯電しチャージアップすることなく、高電圧をかけられても静電偏向器の内周部に複数に分極されている電極間で導通がされることのない高精度な静電偏向器が望まれていた。   As described above, the conventional materials are not suitable for the cylindrical substrate of the electrostatic deflector, and even when the cylindrical substrate having a deflection function is miniaturized, the non-magnetic electron beam is distorted. In addition, even when a high voltage is applied without charge being charged and charging up, there is no conduction between the electrodes that are polarized in the inner periphery of the electrostatic deflector. An electrostatic deflector was desired.

そこで、本発明者は上記課題を鑑み、アルミナとチタン酸化物を主成分とし、該チタン酸化物の一部が化学当量よりも酸素が少ないアルミナとの複合酸化物として存在するアルミナセラミックスの作製方法であって、
アルミナ粉末とチタン酸アルミニウム粉末との混合体を成形してなる成形品を、大気中および還元性雰囲気で熱処理する、それぞれの工程を経て焼成するアルミナセラミックスの作製方法を提供する。
Accordingly, the present inventors have view of the above problems, the main component Alumina and titanium oxide, the production of alumina ceramics portion of the titanium oxide is present as a complex oxide of alumina oxygen is less than the chemical equivalent A method,
Provided is a method for producing alumina ceramics, in which a molded product formed by molding a mixture of alumina powder and aluminum titanate powder is heat-treated in the atmosphere and in a reducing atmosphere, and fired through the respective steps.

なお、前記混合体は、前記アルミナ粉末と前記チタン酸アルミニウム粉末とに、有機系の分散剤が添加されて混合されたものであることを特徴とする。
The mixture is characterized in that an organic dispersant is added to and mixed with the alumina powder and the aluminum titanate powder.

本発明は、また、上記アルミナセラミックスの作製方法によって作製されたアルミナセラミックスからなる筒状基体と、前記筒状基体の内周部に備えられた複数の電極と、を有し、前記各電極間の幅が1mm以下であることを特徴とする特徴とする静電偏向器を併せて提供する。The present invention also includes a cylindrical substrate made of alumina ceramics produced by the above-described method for producing alumina ceramics, and a plurality of electrodes provided on an inner periphery of the cylindrical substrate. An electrostatic deflector characterized by having a width of 1 mm or less is also provided.

また、前記アルミナセラミックスは、10  The alumina ceramics is 10 4 〜10-10 1010 Ω・mの体積固有抵抗を有し、かつ、ボイド占有率が2%以下であることが好ましい。Preferably, it has a volume resistivity of Ω · m and a void occupancy of 2% or less.


本発明の構成によれば、本発明者らが鋭意検討の結果、筒状基体を小型化にすることで内周部に形成する各電極間の幅が1mm以下になったとしても、上述の真空下での電圧印加時の絶縁耐力が3kV/mm以上のアルミナセラミックスを用いると電極間に電荷が帯電してチャージアップすることがなく、逆に、各電極間が導通することもなく、完全に各電極間を分極させることが可能となり、これにより、安定的した電子ビームが通過できる静電偏光器を提供することができる。従って、これを用いることにより電子ビームの焦点精度、及び応答速度が向上するので高精度の静電偏向器を得ることができる。   According to the configuration of the present invention, as a result of intensive studies by the inventors, even if the width between the respective electrodes formed on the inner peripheral portion is reduced to 1 mm or less by downsizing the cylindrical base body, When using alumina ceramics with a dielectric strength of 3 kV / mm or higher when applying voltage under vacuum, there is no charge build-up between the electrodes, and there is no electrical connection between the electrodes. In addition, it is possible to polarize between the electrodes, thereby providing an electrostatic polarizer capable of passing a stable electron beam. Therefore, by using this, the focus accuracy and response speed of the electron beam are improved, so that a highly accurate electrostatic deflector can be obtained.

さらに、静電偏向器に可能限り電圧を高くしても充分作動することができるので、分極されている電極間の幅を極小化することが可能となり、従来の静電偏向器に比べて小型化させることが可能となった。従って、本発明の静電偏向器を搭載したEB露光装置や電子線検査装置を小型化でき、設置面積、装置コスト面で優位となるばかりか、露光精度、分解能などの特性に優れるなどの特徴がある。   Furthermore, since the electrostatic deflector can operate sufficiently even if the voltage is as high as possible, the width between the polarized electrodes can be minimized, and it is smaller than the conventional electrostatic deflector. It became possible to make it. Therefore, the EB exposure apparatus and electron beam inspection apparatus equipped with the electrostatic deflector according to the present invention can be miniaturized, and not only the installation area and apparatus cost are superior, but also characteristics such as exposure accuracy and resolution are excellent. There is.

また、本発明の静電偏向器は、上記チタン酸化物が、チタン酸アルミニウムであることを特徴としているので、アルミナ粒界にαアルミナとの反応生成物であるAlTiOが均一に分散して固溶する状態を作りやすく絶縁耐力を向上させることができる。 The electrostatic deflector according to the present invention is characterized in that the titanium oxide is aluminum titanate, so that Al 2 TiO 5 which is a reaction product with α-alumina is uniformly dispersed in the alumina grain boundary. Thus, it is easy to make a solid solution state and the dielectric strength can be improved.

さらに、本発明の静電偏向器用の筒状基体は、上記アルミナが70〜85重量%で、且つ上記チタン酸アルミニウムが15〜30重量%であることを特徴としているので、アルミナ本来の高い強度を損ねることがなく、複雑かつ高精度な静電偏向器の加工にも対応できるようになる。   Further, the cylindrical substrate for an electrostatic deflector according to the present invention is characterized in that the alumina is 70 to 85% by weight and the aluminum titanate is 15 to 30% by weight. It is possible to deal with complicated and highly accurate processing of an electrostatic deflector.

そして、上述した静電偏向器の筒状基体のボイド占有率が2%以下とすることにより、真空圧下においてのアウトガスの発生量を極力少なくすることが可能になる。   Then, by setting the void occupancy ratio of the cylindrical substrate of the electrostatic deflector described above to 2% or less, it is possible to reduce the amount of outgas generation under vacuum pressure as much as possible.

以下、本発明の実施するための最良の形態を説明する。   Hereinafter, the best mode for carrying out the present invention will be described.

図1は本発明に係る静電偏向器1の一実施例を示す図で、(a)は径方向の断面図を、(b)は(a)のX−X断面をそれぞれ示す図である。   1A and 1B are diagrams showing an embodiment of an electrostatic deflector 1 according to the present invention, in which FIG. 1A is a sectional view in the radial direction, and FIG. 1B is a diagram showing an XX section in FIG. .

本発明の静電偏向器1は、電子光学に用いられる電子光学系におけるレンズ、アパーチャ部材や偏光器として用いられ筒状基体2と、後述の筒状基体2の内周部に形成した電極3に電圧印加用のコネクタとして外部から電圧を与えるピン4とから構成されている。   The electrostatic deflector 1 of the present invention includes a cylindrical base 2 used as a lens, an aperture member, and a polarizer in an electron optical system used for electron optics, and an electrode 3 formed on an inner peripheral portion of the cylindrical base 2 described later. And a pin 4 for applying a voltage from the outside as a voltage application connector.

筒状基体2は円柱の中央に形成した貫通孔により筒状と成したものであり、その内周部には複数の電極3が円周方向に溝部5を介して形成されている。また、上述のピン4が筒状基体2の側壁を貫通して電極3と接続している。   The cylindrical base body 2 is formed into a cylindrical shape by a through hole formed in the center of a cylinder, and a plurality of electrodes 3 are formed in the circumferential direction via grooves 5 in the inner peripheral portion thereof. Further, the above-described pin 4 passes through the side wall of the cylindrical base 2 and is connected to the electrode 3.

電極3としては非磁性の金属膜であればよく、Cu、Ni、Au、Pt、Ag、TiN、TiC等の金属の1種または複数の金属膜から形成される。電極3は、筒状基体2の中心軸線と同軸上に複数形成され、且つ、同一円周上にも複数形成されており、同一円周上にある電極3は1個または2個以上の偶数個になっている。電極3が同一円周上で2個以上の偶数個となる場合は、その面積はほぼ等しいことが望ましい。また、2個以上の偶数個となる場合は、基本的に電気的に独立した電極となる。尚、図1では電極3が同一円周上で4個を形成した場合を示している。   The electrode 3 may be a nonmagnetic metal film, and is formed of one or more metal films of metals such as Cu, Ni, Au, Pt, Ag, TiN, and TiC. A plurality of electrodes 3 are formed coaxially with the central axis of the cylindrical substrate 2 and are also formed on the same circumference. The number of electrodes 3 on the same circumference is one or two or more even numbers. It has become a piece. When the number of the electrodes 3 is two or more even numbers on the same circumference, it is desirable that the areas are substantially equal. Moreover, when it becomes an even number of 2 or more, it becomes an electrically independent electrode basically. FIG. 1 shows a case where four electrodes 3 are formed on the same circumference.

そして、電極3は軸方向に設置された溝5により隣接する電極3同士と分極がなされる。溝5は電極3だけの溝5であっても、筒状基体2の厚み方向にも溝が形成されたものでもよい。尚、図1における溝は筒状基体2まで溝5が形成された図である。   The electrodes 3 are polarized with the adjacent electrodes 3 by the grooves 5 arranged in the axial direction. The groove 5 may be only the electrode 3 or may be formed in the thickness direction of the cylindrical substrate 2. In addition, the groove | channel in FIG. 1 is the figure by which the groove | channel 5 was formed to the cylindrical base | substrate 2. As shown in FIG.

筒状基体2の内周部の円筒度、真円度、同軸度などの寸法精度は、静電偏向器1として必要十分な性能を得る為、数μmからサブミクロンオーダーに加工する必要があり、好ましくは2μm以下の円筒度、真円度と、外径に対する内径の同軸度は2μm以下であることがよい。   The dimensional accuracy such as cylindricity, roundness, and coaxiality of the inner periphery of the cylindrical substrate 2 needs to be processed from several μm to submicron order in order to obtain necessary and sufficient performance as the electrostatic deflector 1. Preferably, the cylindricity and roundness of 2 μm or less and the coaxiality of the inner diameter with respect to the outer diameter are 2 μm or less.

ピン4の材質としてはAu、Pt、Cu等の非磁性のものが用いられ、筒状基体2及び電極3の双方にロウ付けにより接合され電極3と電気的に導通させるようにする。ピン4のロウ付け部については、AgやCu、Tiなどの非磁性のロウ材であればよく、筒状基体2の内周部と外周部との気密性を確保する為、10−7torr以下の気密性が必要となる。 The pin 4 is made of a non-magnetic material such as Au, Pt, or Cu, and is joined to both the cylindrical substrate 2 and the electrode 3 by brazing so as to be electrically connected to the electrode 3. The brazing portion of the pin 4 may be a non-magnetic brazing material such as Ag, Cu, or Ti, and 10 −7 torr to ensure airtightness between the inner peripheral portion and the outer peripheral portion of the cylindrical base 2. The following airtightness is required.

筒状基体2の材質としては、アルミナとチタン酸化物を主成分とし、そのチタン酸化物の一部は化学当量よりも酸素が少ないアルミナとの複合酸化物(以下、「酸素欠乏チタン酸化物」という)として存在するアルミナセラミックスとすることが重要であり、特に、アルミナセラミックスに酸素欠乏チタン酸化物を存在させる方法として、出発原料がアルミナ粉末にチタン酸アルミニウムの粉末を含有させたものを成形、焼成した後、更に、還元雰囲気下にて再焼成することでアルミナセラミックスを作製することが重要である。即ち、チタン酸アルミニウム粉末をアルミナ粉末に含めたものを成形、焼成することで、アルミナ粒界にαアルミナとの反応生成物であるAlTiOが均一に分散して固溶する状態を作りやすくできる。そして、この均一に分散されたAlTiOの一部を、還元雰囲気で焼成して酸素欠乏チタン酸化物とすることで、10〜1010Ω・mの体積固有抵抗とし、且つ、真空下での電圧印加時の絶縁耐力が3kV/mm以上の筒状基体2を安定的に得ることができる。 The material of the cylindrical substrate 2 is composed of alumina and titanium oxide as main components, and a part of the titanium oxide is a composite oxide with alumina having less oxygen than the chemical equivalent (hereinafter referred to as “oxygen-deficient titanium oxide”). It is important to make the alumina ceramics present as a), and in particular, as a method of causing the oxygen-deficient titanium oxide to be present in the alumina ceramics, the starting material is formed by mixing an alumina powder with an aluminum titanate powder, After firing, it is important to produce alumina ceramics by firing again in a reducing atmosphere. That is, by forming and firing an aluminum titanate powder containing alumina powder, Al 2 TiO 5, which is a reaction product with α-alumina, is uniformly dispersed and dissolved in the alumina grain boundary. Easy to do. Then, a part of the uniformly dispersed Al 2 TiO 5 is fired in a reducing atmosphere to form an oxygen-deficient titanium oxide, thereby obtaining a volume resistivity of 10 4 to 10 10 Ω · m, and a vacuum. A cylindrical substrate 2 having a dielectric strength of 3 kV / mm or more when a voltage is applied below can be stably obtained.

これに対し、特許文献2〜5に示されているように、単純なチタン酸化物、例えばTiOを15〜30重量%アルミナに加えた場合、アルミナ粒界には、AlTiOの生成が少なくなり、TiOがアルミナ粒界に大部分存在する組織となるため、このTiOをアルミナに加えたアルミナセラミックスを更に還元雰囲気で焼成し、アルミナセラミックスの一部が化学当量的に酸素量を少なくしたアルミナとの複合酸化物にしたものと、本発明のようにチタン酸化物換算で同量のチタン酸アルミニウムを添加したものと比較すると、体積固有抵抗値と真空下における電圧印加時の絶縁耐力の値に差が生じることが見出された。 On the other hand, as shown in Patent Documents 2 to 5, when a simple titanium oxide such as TiO 2 is added to 15 to 30% by weight of alumina, Al 2 TiO 5 is formed at the alumina grain boundary. is reduced, because the TiO 2 is most existing tissue alumina grain boundaries, this TiO 2 calcined at further reducing atmosphere alumina ceramics was added to the alumina, a portion of the alumina ceramics chemical equivalent of oxygen amount Compared to the composite oxide with alumina reduced in amount and the one added with the same amount of aluminum titanate in terms of titanium oxide as in the present invention, the volume resistivity value and the voltage applied under vacuum It has been found that there is a difference in dielectric strength values.

ところで、酸素欠乏チタン酸化物であることとは、アルミナ粒界に固溶しているチタン酸化物、例えばTiO、AlTiOのTi4+の一部がTi3+に還元されている状態を言い、これらはX線回折またはオージェ電子分光分析によって確認することができる。 By the way, being oxygen-deficient titanium oxide means a state in which a part of Ti 4+ of titanium oxide dissolved in alumina grain boundaries, for example, TiO 2 and Al 2 TiO 5 is reduced to Ti 3+. Said, these can be confirmed by X-ray diffraction or Auger electron spectroscopy.

本発明のアルミナセラミックスを構成する出発原料の含有量としては、アルミナ粉末70〜85重量%とチタン酸アルミニウム粉末15〜30重量%とから成るのがよく、チタン酸アルミニウム粉末の含有量が15重量%より少ないと、焼成後のセラミックスを再度還元して酸素欠乏チタン酸化物としても、体積固有抵抗が1010Ω・mよりも大きくなってしまい、電子ビーム放出時の際、高電圧を静電偏向器1に印加した場合、複数に分極されている電極3間に電荷が帯電しチャージアップしてしまう。一方、チタン酸アルミニウム粉末の含有量が30重量%より多いと、チタン酸化物の一部が還元焼成により酸素欠乏チタン酸化物としても体積固有抵抗が10Ω・m以下となってしまい、静電偏向器1の筒状体の内周部に複数に分極されている電極3間で導通してしまう為、分極構造が維持できず、安定して電子ビームを放出することが困難になってしまう。その為、アルミナ粉末が70〜85重量%で、且つチタン酸アルミニウムの粉末が15〜30重量%であることが好ましい。さらに好ましい範囲としてはアルミナが72〜77重量%で、且つチタン酸アルミニウムの粉末23〜28重量%とすることで安定して体積固有抵抗を10〜10Ω・mとすることができる。 The content of the starting material constituting the alumina ceramic of the present invention is preferably composed of 70 to 85% by weight of alumina powder and 15 to 30% by weight of aluminum titanate powder, and the content of aluminum titanate powder is 15% by weight. If it is less than 10%, the fired ceramic is reduced again to form an oxygen-deficient titanium oxide, so that the volume resistivity becomes larger than 10 10 Ω · m. When applied to the deflector 1, electric charges are charged between the electrodes 3 that are polarized in a plural number and are charged up. On the other hand, if the content of the aluminum titanate powder is more than 30% by weight, a part of the titanium oxide is reduced and fired, so that the volume resistivity becomes 10 4 Ω · m or less even as oxygen-deficient titanium oxide. Since conduction is made between the plurality of electrodes 3 polarized on the inner peripheral portion of the cylindrical body of the electric deflector 1, the polarization structure cannot be maintained, and it becomes difficult to stably emit an electron beam. End up. Therefore, it is preferable that the alumina powder is 70 to 85% by weight and the aluminum titanate powder is 15 to 30% by weight. As a more preferable range, the volume resistivity can be stably set to 10 5 to 10 8 Ω · m by making alumina 72 to 77 wt% and aluminum titanate powder 23 to 28 wt%.

また、これらの筒状基体2は、10〜1010Ω・mの体積固有抵抗を有することが重要である。体積固有抵抗の範囲を10〜1010Ω・mとしたのは、1010Ω・mよりも高い値だと、例えば、EB露光装置の場合、電子ビーム放出時の際、高電圧を静電偏向器1に印加すると、筒状基体2の内周部に複数に分極されている電極3間に電荷が帯電しチャージアップしてしまう。逆に、10Ω・mよりも小さい値だと、体積固有抵抗値が低すぎることで、分極されている電極3間で導通してしまうといった問題が発生してしまい、安定して露光することが困難になる。 Further, it is important that these cylindrical substrates 2 have a volume resistivity of 10 4 to 10 10 Ω · m. The range of the volume resistivity of 10 4 to 10 10 Ω · m is a value higher than 10 10 Ω · m. For example, in the case of an EB exposure apparatus, a high voltage is reduced when an electron beam is emitted. When applied to the electric deflector 1, electric charges are charged between the plurality of electrodes 3 polarized on the inner peripheral portion of the cylindrical substrate 2 and charged up. On the other hand, if the value is smaller than 10 4 Ω · m, the volume specific resistance value is too low, which causes a problem of conduction between the polarized electrodes 3 and stable exposure. It becomes difficult.

そのため、静電偏向器1の体積固有抵抗は10〜1010Ω・mの範囲とすることが好ましく、さらに10〜10Ω・mの体積固有抵抗がより好ましい。ここで体積固有抵抗は、東亜電波工業製のDSM−8103等の絶縁抵抗計を用いて、JIS C 2141に準拠した三端子法における体積固有抵抗を測定することができる。 Therefore, the volume resistivity of the electrostatic deflector 1 is preferably in the range of 10 4 to 10 10 Ω · m, and more preferably 10 5 to 10 8 Ω · m. Here, the volume resistivity can be measured by a three-terminal method based on JIS C 2141 using an insulation resistance meter such as DSM-8103 manufactured by Toa Denpa Kogyo.

さらに、真空下で、電圧印加時の絶縁耐力が3kV/mm以上であることが必要である。   Furthermore, it is necessary that the dielectric strength when applying voltage under vacuum is 3 kV / mm or more.

即ち、本発明者らが鋭意検討の結果、筒状基体2を小型化にすることで内周部に形成する各電極3間の幅が1mm以下になったとしても、真空下での電圧印加時の絶縁耐力が3kV/mm以上のアルミナセラミックスを用いると電極3間に電荷が帯電してチャージアップすることがなく、逆に、各電極3間が導通することもなく、完全に各電極3間を分極させることが可能となり、これにより、安定的に電子ビームが通過できる静電偏向器を提供することができる。従って、これを用いることにより電子ビームの焦点精度、及び応答速度が向上するので高精度の静電偏向器を得ることができる。尚、絶縁耐力としては、好ましくは5kV/mm以上、さらに好ましくは5〜15kV/mmとすると良い。   That is, as a result of diligent study by the present inventors, even when the width between the electrodes 3 formed on the inner peripheral portion is reduced to 1 mm or less by downsizing the cylindrical substrate 2, voltage application under vacuum is performed. If an alumina ceramic having a dielectric strength of 3 kV / mm or more is used, electric charges are not charged between the electrodes 3 and the electrodes 3 are not electrically connected to each other. Accordingly, it is possible to provide an electrostatic deflector through which an electron beam can pass stably. Therefore, by using this, the focus accuracy and response speed of the electron beam are improved, so that a highly accurate electrostatic deflector can be obtained. The dielectric strength is preferably 5 kV / mm or more, more preferably 5 to 15 kV / mm.

尚、本発明における絶縁体力を測定する際の真空下とは、10−5torr以下の大気圧を言うものとする。 In the present invention, the vacuum under which the insulator force is measured means an atmospheric pressure of 10 −5 torr or less.

ここで絶縁耐力とは、任意サイズの試験体(本発明では筒状基体の用いる材質)に、AuやPtなどの導通膜をメッキしたのち、ダイヤモンドツールなどで、幅0.3mm、深さ0.3mmの貫通溝を加工したものを絶縁耐力測定用の試験片とする。この本試験片を真空チャンバー内に設置し、貫通溝の両サイドの導通膜のメッキ部に電圧を印加できる端子を接続し、電源装置に接続されたケーブルの片側を+に、もう一方を−につなぐ。そして、真空チャンバー内を10−5torr以下に真空引きした後、接続した両端子に段階的に電圧を印加して貫通溝間でチャージアップした電圧を絶縁耐力としている。この際、電源装置、溝形状などについては、特に限定されるものではない。 Here, the dielectric strength refers to a specimen of arbitrary size (in the present invention, a material used for a cylindrical substrate), plated with a conductive film such as Au or Pt, and then with a diamond tool or the like, with a width of 0.3 mm and a depth of 0. A test piece for measuring the dielectric strength is obtained by processing a through groove of 3 mm. This test piece is placed in a vacuum chamber, a terminal to which a voltage can be applied is connected to the plated portion of the conductive film on both sides of the through groove, one side of the cable connected to the power supply device is set to +, and the other is − Connect. Then, after evacuating the inside of the vacuum chamber to 10 −5 torr or less, a voltage is applied stepwise to both connected terminals, and the voltage charged up between the through grooves is taken as the dielectric strength. At this time, the power supply device, the groove shape, and the like are not particularly limited.

またさらに、筒状基体2のボイド占有率は2%以下であることが好ましく、EB電子ビーム照射に必要な真空圧10−7torr以下において、アウトガスの発生量を極力少なくすることが可能になる。 Furthermore, the void occupancy ratio of the cylindrical substrate 2 is preferably 2% or less, and the generation amount of outgas can be reduced as much as possible at a vacuum pressure of 10 −7 torr or less necessary for EB electron beam irradiation. .

ところで、ボイド占有率が2%よりも大きい値だと、EB電子ビーム照射に必要な真空圧10−7torr以下において、ボイドに入り込んだ水分や有機物が、アウトガスの発生源となり、真空引きが困難になるばかりか、アウトガスにコンタミ源となるような物が含まれていた場合、真空チャンバー内と汚染するなど悪影響を及ぼす結果になるためである。 By the way, when the void occupancy is a value larger than 2%, it is difficult to evacuate due to moisture and organic matter entering the void at the vacuum pressure of 10 −7 torr or less necessary for EB electron beam irradiation. In addition, if the outgas contains a contamination source, it may cause adverse effects such as contamination in the vacuum chamber.

その為、アルミナとチタン酸アルミニウムの原料精製工程の制御と焼成プロファイルの最適化により、均一で微細な結晶粒径とすることで、ボイド占有率を2%以下とすることで、EB電子ビーム照射に必要な真空圧10−7torr以下において、アウトガスの発生量を極力少なくすることが可能としている。静電偏向器1の用途によっては、真空圧が10−9torr以下とする場合もあり、アウトガスの放出量をより抑える為に、電偏向器1のボイド占有率を1%以下とすることがより好ましい。 Therefore, by controlling the raw material refining process of alumina and aluminum titanate and optimizing the firing profile, by making the crystal grain size uniform and fine, the void occupancy is 2% or less, and EB electron beam irradiation The generation amount of outgas can be reduced as much as possible at a vacuum pressure of 10 −7 torr or less necessary for the above. Depending on the application of the electrostatic deflector 1, the vacuum pressure may be 10 −9 torr or less, and the void occupancy ratio of the electric deflector 1 may be 1% or less in order to further reduce the outgas emission amount. More preferred.

尚、ボイド占有率の測定としては、任意サイズのセラミックス焼結体を作製し、表面を鏡面研磨したのち、ニレコ製LUZEX−FS等の画像処理装置にて画像処理によって測定することができる。   The void occupancy ratio can be measured by image processing with an image processing apparatus such as LUZEX-FS manufactured by Nireco after a ceramic sintered body having an arbitrary size is prepared and the surface is mirror-polished.

また、本発明の筒状基体2の内径を20mm以下のものが用いられるが、好ましくは内径3〜10mmの小型のものが用いられる。この内径Wが小さくなるに従って、電極3の幅wも小さく形成されるが、その幅wは1mm以下となるものが好ましく、さらに好ましくは幅w0.2〜0.6mmとする。   Further, the cylindrical substrate 2 of the present invention having an inner diameter of 20 mm or less is preferably used, but a small one having an inner diameter of 3 to 10 mm is used. As the inner diameter W is reduced, the width w of the electrode 3 is also reduced. The width w is preferably 1 mm or less, and more preferably, the width w is 0.2 to 0.6 mm.

本発明の筒状基体2は、アルミナ粒界に微小なAlTiOを均一に分散させる為に、アルミナとチタン酸アルミニウムの原料精製工程において、アルミナ及びチタン酸アルミニウムの湿式混合粉体の粉砕粒径を0.2〜0.8μmとなるよう制御し、有機系の分散材の添加によりアルミナ中のチタン酸アルミニウムの分散が均一になるようにして、スプレードライヤーによって乾燥、造粒を行い、ニ次原料を作製する。 In the cylindrical substrate 2 of the present invention, in order to uniformly disperse minute Al 2 TiO X at alumina grain boundaries, in the raw material purification step of alumina and aluminum titanate, the wet mixed powder of alumina and aluminum titanate is pulverized. The particle size is controlled to be 0.2 to 0.8 μm, and the dispersion of aluminum titanate in alumina is made uniform by addition of an organic dispersion material, followed by drying and granulation with a spray dryer, A secondary material is prepared.

ここで、アルミナおよびチタン酸化物を0.2〜0.8μmの粉砕粒径にすると、再凝集することがある。特にチタン酸化物が再凝集するとアルミナ粒界で均一に分散する状態を得にくくなるため、アルミナ粒界でAlTiOを均一に分散させるために有機系の分散剤の利用が効果的である。有機系の分散剤は、チタン酸化物の粉砕時もしくは、アルミナとチタン酸化物を混合および粉砕する時に添加すると効果的である。また、用いる分散剤は、アセチレン系、カルボン酸系もしくはエステル系の分散剤が効果的である。 Here, when alumina and titanium oxide have a pulverized particle size of 0.2 to 0.8 μm, they may be re-agglomerated. In particular, when titanium oxide is re-agglomerated, it becomes difficult to obtain a state in which it is uniformly dispersed at the alumina grain boundary. Therefore, the use of an organic dispersant is effective for uniformly dispersing Al 2 TiO X at the alumina grain boundary. . An organic dispersant is effective when added when pulverizing titanium oxide or when mixing and pulverizing alumina and titanium oxide. As the dispersant used, an acetylene-based, carboxylic acid-based or ester-based dispersant is effective.

また、焼成工程における焼成プロファイルを、最高温度が1400〜1600℃でかつ、収縮開始温度から最高温度までと、最高温度から結晶粒成長が止まるまでの温度域を制御することで、アルミナの結晶粒径のサイズが微細になり、アルミナ粒界にαアルミナとの反応生成物であるAlTiOが均一に分散する固溶状態のアルミナ−チタン酸アルミニウム焼結体を得た。これにより、電気の通り道となるAlTiOを、アルミナ粒界に均一に分散している状態を得るばかりか、アルミナの結晶粒径のサイズを1.0〜10μmと微細にすることで、電気の通り道を最短にすることができ、絶縁耐力を高めることが可能となった。 In addition, by controlling the firing profile in the firing process, the maximum temperature is 1400 to 1600 ° C., the temperature range from the shrinkage start temperature to the maximum temperature, and the crystal growth from the maximum temperature until the crystal grain growth stops, the alumina crystal grains The alumina-aluminum titanate sintered body in a solid solution state in which the size of the diameter became fine and Al 2 TiO 5, which is a reaction product with α-alumina, was uniformly dispersed in the alumina grain boundary was obtained. Thereby, not only obtaining the state where Al 2 TiO X serving as a path of electricity is uniformly dispersed in the alumina grain boundaries, but also making the crystal grain size of alumina as fine as 1.0 to 10 μm, The electric path can be shortened and the dielectric strength can be increased.

以下に本発明の静電偏向器1の製造方法について説明する。   Below, the manufacturing method of the electrostatic deflector 1 of this invention is demonstrated.

まず、出発原料として、アルミナ純度99%以上で、平均粒径が0.3〜1μmのアル粒子と、チタン酸アルミニウム純度99%以上で、平均粒径が0.3〜2μmのチタン酸アルミニウムを作製し、有機物添加剤を添加して、湿式状態にて混合、粉砕した後、スプレードライヤーによって乾燥、造粒を行い、ニ次原料を作製する。   First, as starting materials, alumina particles having an alumina purity of 99% or more and an average particle size of 0.3 to 1 μm and aluminum titanate having an aluminum titanate purity of 99% or more and an average particle size of 0.3 to 2 μm are used. The organic material additive is added, mixed and pulverized in a wet state, and then dried and granulated with a spray dryer to prepare a secondary material.

得られた2次原料は、CIP成形またはメカプレス成形等の公知の成形方法にて80〜200MPaの範囲の成形圧力をかけて所望の形状に成形し、公知の切削加工によって所望の形状を形成する。   The obtained secondary material is molded into a desired shape by applying a molding pressure in the range of 80 to 200 MPa by a known molding method such as CIP molding or mechanical press molding, and the desired shape is formed by a known cutting process. .

次に、最高温度が1400〜1600℃の範囲となるように焼成し、アルミナ−チタン酸アルミニウム焼結体を形成する。この時、静電偏向器1の基体2としての性能を満たす為、収縮開始温度から最高温度までと、最高温度から結晶粒成長が止まるまでの温度域を、最適条件となるよう制御し、アルミナ粒界にαアルミナとの反応生成物であるAlTiOが均一に分散する固溶状態を作り、電気特性的にも、ボイド占有率の観点からも安定で、且つ変形の少ないアルミナ−チタン酸アルミニウム焼結体を得る。 Next, it is fired so that the maximum temperature is in the range of 1400 to 1600 ° C. to form an alumina-aluminum titanate sintered body. At this time, in order to satisfy the performance of the electrostatic deflector 1 as the base 2, the temperature range from the shrinkage start temperature to the maximum temperature and the temperature range from the maximum temperature until the crystal grain growth stops are controlled to be optimum conditions, and alumina Alumina-titanium, which has a solid solution state in which Al 2 TiO 5, which is a reaction product with α-alumina, is uniformly dispersed at the grain boundary, is stable in terms of electrical characteristics and void occupancy, and has little deformation An aluminum oxide sintered body is obtained.

次に、このアルミナ−チタン酸アルミニウム焼結体を還元雰囲気中で熱処理を行う。即ち、水素、窒素、あるいはアルゴンなどの還元雰囲気の焼成炉による熱処理、またはHIP処理にて1000〜1500℃にて熱処理を行う。そして、公知の研削・研磨等によって、所定の形状に仕上げる。   Next, this alumina-aluminum titanate sintered body is heat-treated in a reducing atmosphere. That is, heat treatment is performed at 1000 to 1500 ° C. in a firing furnace in a reducing atmosphere such as hydrogen, nitrogen, or argon, or HIP treatment. And it finishes in a predetermined shape by well-known grinding and polishing.

次に、ピン4を基体2にロウ付けし、内周側表面に電極3を被着させ、静電偏向器1とする。この時、電極を形成する手段としてはメッキ、CVD、PVDなど公知の金属成膜手段で行う。   Next, the pins 4 are brazed to the base 2, and the electrodes 3 are attached to the inner peripheral surface to form the electrostatic deflector 1. At this time, as a means for forming the electrode, a known metal film forming means such as plating, CVD, PVD or the like is used.

ところで、本発明の静電偏向器1は、チタン酸化物が、チタン酸アルミニウムであることを特徴としているが、チタン酸化物がチタン酸アルミニウムだと、アルミナ粒界にαアルミナとの反応生成物であるAl2TiO5が均一に分散して固溶する状態を作りやすく、還元焼成により、化学当量より酸素量を少なくすることで、10〜1010Ω・mの体積固有抵抗を有し、且つ10−5torr以下の真空下で、電圧印加時の絶縁耐力が3kV/mm以上であることを特徴とする静電偏向器1を安定的に得ることができる。 By the way, the electrostatic deflector 1 of the present invention is characterized in that the titanium oxide is aluminum titanate. When the titanium oxide is aluminum titanate, a reaction product of α-alumina at the alumina grain boundary. It is easy to make a state in which Al 2 TiO 5 is uniformly dispersed and dissolved, and by reducing the amount of oxygen from the chemical equivalent by reduction firing, it has a volume resistivity of 10 4 to 10 10 Ω · m, and 10 The electrostatic deflector 1 having a dielectric strength of 3 kV / mm or more when a voltage is applied can be stably obtained under a vacuum of −5 torr or less.

以下、本発明の実施例を示す。 Examples of the present invention will be described below.

(実施例1)
アルミナ純度99.5%で、平均粒径が0.5μmのアルミナ原料と、チタン酸アルミニウム99.7%で、平均粒径が1.2μmのチタン酸アルミニウム原料を焼結体組成が表1となるように秤量し、99.9%のアルミナボールとイオン交換水を加え、粉砕粒度が0.3μmとなるまで湿式粉砕し、乾燥後80メッシュを通し整粒した後、φ60の金型に粉体を充填し、100MPaの圧力でメカプレス成形した。得られた成形体を、1500℃の焼結温度で焼成した後、水素雰囲気で1350℃で還元焼成し、還元処理を行った。
Example 1
The sintered body composition of an alumina raw material having an alumina purity of 99.5% and an average particle diameter of 0.5 μm and an aluminum titanate raw material having an average particle diameter of 99.7% and an average particle diameter of 1.2 μm is shown in Table 1. Weighed so that 99.9% alumina balls and ion-exchanged water were added, wet pulverized until the pulverized particle size became 0.3 μm, dried and sized through 80 mesh, then powdered into a φ60 mold The body was filled and mechanical press molding was performed at a pressure of 100 MPa. The obtained molded body was fired at a sintering temperature of 1500 ° C. and then reduced and fired at 1350 ° C. in a hydrogen atmosphere to perform a reduction treatment.

得られた焼結体の特性を表1に示す。

Figure 0004313186
Table 1 shows the characteristics of the obtained sintered body.
Figure 0004313186

ここで密度はアルキメデス法を使い、強度は3mm×4mm×40mmサイズの試験片を切り出し、30mmのスパンで3点曲げ試験法により測定した。   Here, the Archimedes method was used for the density, and a test piece having a strength of 3 mm × 4 mm × 40 mm was cut out and measured by a 3-point bending test method with a span of 30 mm.

次に、JIS C 2141に準拠した三端子法における体積固有抵抗を測定した。   Next, the volume resistivity in the three terminal method based on JIS C 2141 was measured.

また、絶縁耐力は、50mm×50mm×10mmの試験片を作製し、表面にAuメッキを施した後、ダイヤモンドツールで、幅0.3mm、深さ0.3mmの貫通溝を加工し、絶縁耐力測定用の試験片とした。本試験片を真空チャンバー内に設置し、貫通溝の両サイドの導通メッキ部に電圧を印加できる端子を接続し、電源装置に接続されたケーブルの片側を+に、もう一方を−につなぎ、真空チャンバー内を10−5torrに真空引きしたのち、接続した両端子に段階的に電圧を印加していき、貫通溝間でチャージアップした電圧を絶縁耐力とする測定方法を選択した。 In addition, the dielectric strength is 50 mm x 50 mm x 10 mm, and after plating the surface with Au, a diamond tool is used to process through-grooves with a width of 0.3 mm and a depth of 0.3 mm. A test specimen for measurement was obtained. Install this test piece in a vacuum chamber, connect a terminal to which voltage can be applied to the conductive plating parts on both sides of the through groove, connect one side of the cable connected to the power supply to +, and the other to- After evacuating the inside of the vacuum chamber to 10 −5 torr, a voltage was applied stepwise to both connected terminals, and a measurement method was selected in which the voltage charged up between the through grooves was the dielectric strength.

この結果、本発明の静電偏向器1のアルミナ−チタン酸アルミニウム焼結体に関しては、実施例4〜7については、体積固有抵抗、絶縁耐力、ボイド占有率とも静電偏向器1用基体2として十分な特性が得られている。これに対して実施例1〜3、8、比較例1〜3については、体積固有抵抗は良好な結果が得られているが、絶縁耐力が静電偏向器1として適用するには不十分な値であり、ボイド占有率が大きく、EB電子ビーム照射に必要な真空圧10−7torr以下において、アウトガスの発生源となる可能性が高く、使用できないと判断する。 As a result, with respect to the alumina-aluminum titanate sintered body of the electrostatic deflector 1 of the present invention, in Examples 4 to 7, the volume specific resistance, the dielectric strength, and the void occupancy ratio are both the base 2 for the electrostatic deflector 1. As a result, sufficient characteristics are obtained. On the other hand, for Examples 1 to 3 and 8 and Comparative Examples 1 to 3, good results were obtained for the volume resistivity, but the dielectric strength was insufficient to be applied as the electrostatic deflector 1. It is a value, the void occupancy is large, and it is highly possible that it becomes an outgas generation source at a vacuum pressure of 10 −7 torr or less necessary for EB electron beam irradiation, and it is determined that it cannot be used.

(実施例2)
実施例1と同様の方法で試験片を作製し、試験片にサイズの異なる溝を形成し、絶縁耐力の試験を行った。
(Example 2)
A test piece was prepared in the same manner as in Example 1, grooves having different sizes were formed in the test piece, and a dielectric strength test was performed.

溝形状については、工業的に実施可能なサイズ、即ち溝幅0.3mm×溝深さ0.3mmを最小のサイズとし、沿面距離が大きくする方向で絶縁耐力の測定を行った。実施例1同様、試験片を真空チャンバー内に設置し、貫通溝の両サイドの導通メッキ部に電圧を印加できる端子を接続し、電源装置に接続されたケーブルの片側を+に、もう一方を−につなぎ、真空チャンバー内を10−5torrに真空引きしたのち、接続した両端子に段階的に電圧を印加していき、貫通溝間でチャージアップした電圧を絶縁耐力とする。 With respect to the groove shape, the dielectric strength was measured in the direction of increasing the creepage distance, with the industrially feasible size, that is, groove width 0.3 mm × groove depth 0.3 mm being the minimum size. As in Example 1, a test piece was placed in a vacuum chamber, a terminal to which a voltage could be applied was connected to the conductive plating part on both sides of the through groove, one side of the cable connected to the power supply device was set to +, and the other side was connected. After evacuating the inside of the vacuum chamber to 10 −5 torr, a voltage is applied stepwise to both connected terminals, and the voltage charged up between the through grooves is taken as the dielectric strength.

その結果を表2に示す。

Figure 0004313186
The results are shown in Table 2.
Figure 0004313186

この結果、工業的に実施可能な溝サイズ、即ち、溝幅0.3mm、深さ0.3mmの場合、絶縁耐力は実施例9〜11の何れの場合においても、3.0kV/mmよりも高い値が得られた。また、溝幅と溝深さをサイズアップすることで沿面距離を大きくし、絶縁耐力を確認したところ、更に高い絶縁耐力の値を得ることができ、静電偏向器1に適用すれば、変更レンズの精度が上がり、応答速度の向上に繋がる。しかしながら、溝形状を大きくした場合、必然的に静電偏向器1のサイズが大きくなることから、溝形状を大きくすることは好ましくないと言える。従って、静電偏向器1のサイズを必要以上に大きくすることなく、静電レンズの性能として、必要十分な特性を得るためには、溝形状が幅0.6mm、深さ0.6mm程度が適当と思われ、その時の絶縁耐力は14.3kV/mmであることから、絶縁耐力としては、3〜15kV/mmの範囲が工業的に現実的な値と言える。 As a result, when the groove size is industrially feasible, that is, when the groove width is 0.3 mm and the depth is 0.3 mm, the dielectric strength is more than 3.0 kV / mm in any of Examples 9 to 11. A high value was obtained. In addition, the creepage distance was increased by increasing the groove width and depth, and the dielectric strength was confirmed. As a result, even higher dielectric strength values could be obtained. The accuracy of the lens is improved, and the response speed is improved. However, when the groove shape is increased, the size of the electrostatic deflector 1 is inevitably increased. Therefore, it can be said that it is not preferable to increase the groove shape. Accordingly, in order to obtain the necessary and sufficient characteristics as the performance of the electrostatic lens without increasing the size of the electrostatic deflector 1 more than necessary, the groove shape has a width of about 0.6 mm and a depth of about 0.6 mm. The dielectric strength at that time is 14.3 kV / mm. Therefore, the range of 3 to 15 kV / mm is an industrially realistic value for the dielectric strength.

電子ビームの偏向方向の精度及び応答速度が向上するEB電子ビーム照射装置、EB露光装置、電子線検査装置に利用できる。 It can be used for an EB electron beam irradiation apparatus, an EB exposure apparatus, and an electron beam inspection apparatus that improve the accuracy and response speed of the deflection direction of the electron beam.

本発明に係る静電偏向器の一実施例を示す図であり、(a)は径方向の断面図を、(b)は(a)のX−X断面をそれぞれ示す図である。It is a figure which shows one Example of the electrostatic deflector which concerns on this invention, (a) is sectional drawing of radial direction, (b) is a figure which respectively shows the XX cross section of (a).

符号の説明Explanation of symbols

1…静電偏向器
2…筒状基体
3…電極
4…ピン
5…溝
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Electrostatic deflector 2 ... Cylindrical base | substrate 3 ... Electrode 4 ... Pin 5 ... Groove

Claims (4)

ルミナとチタン酸化物を主成分とし、該チタン酸化物の一部が化学当量よりも酸素が少ないアルミナとの複合酸化物として存在するアルミナセラミックスの作製方法であって、
アルミナ粉末とチタン酸アルミニウム粉末との混合体を成形してなる成形品を、
大気中および還元性雰囲気で熱処理する、それぞれの工程を経て焼成することを特徴とする、
アルミナセラミックスの作製方法。
A main component Alumina and titanium oxide, a portion of the titanium oxide is a manufacturing method of alumina ceramics present as a composite oxide of alumina oxygen is less than stoichiometric amounts,
A molded product formed by molding a mixture of alumina powder and aluminum titanate powder,
Heat treatment in the air and in a reducing atmosphere, characterized by firing through each step,
A method for producing alumina ceramics.
前記混合体は、前記アルミナ粉末と前記チタン酸アルミニウム粉末とに、有機系の分散剤が添加されて混合されたものであることを特徴とする請求項1に記載のアルミナセラミックスの作製方法。The method for producing an alumina ceramic according to claim 1, wherein the mixture is obtained by adding an organic dispersant to the alumina powder and the aluminum titanate powder and mixing them. 請求項1または2記載のアルミナセラミックスの作製方法によって作製されたアルミナセラミックスからなる筒状基体と、A cylindrical substrate made of alumina ceramics produced by the method for producing alumina ceramics according to claim 1 or 2,
前記筒状基体の内周部に備えられた複数の電極と、を有し、  A plurality of electrodes provided on the inner periphery of the cylindrical substrate,
前記各電極間の幅が1mm以下であることを特徴とする特徴とする静電偏向器。  An electrostatic deflector characterized in that a width between the electrodes is 1 mm or less.
前記アルミナセラミックスは、10  The alumina ceramic is 10 4 〜10-10 1010 Ω・mの体積固有抵抗を有し、かつ、ボイド占有率が2%以下であることを特徴とする請求項3記載の静電偏向器。4. The electrostatic deflector according to claim 3, wherein the electrostatic deflector has a volume resistivity of Ω · m and a void occupancy of 2% or less.
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